کاهش نویز پایه سیستم HPLC/UHPLC و افزایش حساسیت با میکسر استاتیک چاپ سه‌بعدی جدید با عملکرد بالا – ۶ فوریه ۲۰۱۷ – جیمز سی. استیل، کریستوفر جی. مارتینو، کنت ال. روبو – مقاله در اخبار زیستی علوم

یک میکسر استاتیک درون خطی انقلابی جدید به طور خاص برای برآورده کردن الزامات سختگیرانه سیستم‌های کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) و کروماتوگرافی مایع با کارایی بسیار بالا (HPLC و UHPLC) طراحی شده است. اختلاط ضعیف دو یا چند فاز متحرک می‌تواند منجر به نسبت سیگنال به نویز بالاتر شود که حساسیت را کاهش می‌دهد. اختلاط استاتیک همگن دو یا چند سیال با حداقل حجم داخلی و ابعاد فیزیکی یک میکسر استاتیک، بالاترین استاندارد یک میکسر استاتیک ایده‌آل را نشان می‌دهد. میکسر استاتیک جدید با استفاده از فناوری جدید چاپ سه‌بعدی برای ایجاد یک ساختار سه‌بعدی منحصر به فرد که اختلاط استاتیک هیدرودینامیکی بهبود یافته را با بالاترین درصد کاهش در موج سینوسی پایه در واحد حجم داخلی مخلوط فراهم می‌کند، به این هدف دست می‌یابد. استفاده از 1/3 حجم داخلی یک میکسر معمولی، موج سینوسی پایه را 98٪ کاهش می‌دهد. این میکسر از کانال‌های جریان سه‌بعدی به هم پیوسته با سطوح مقطع عرضی و طول مسیر متغیر هنگام عبور سیال از هندسه‌های سه‌بعدی پیچیده تشکیل شده است. اختلاط در امتداد چندین مسیر جریان پرپیچ و خم، همراه با آشفتگی و گرداب‌های محلی، منجر به اختلاط در مقیاس‌های میکرو، مزو و ماکرو می‌شود. این میکسر منحصر به فرد با استفاده از شبیه‌سازی‌های دینامیک سیالات محاسباتی (CFD) طراحی شده است. داده‌های آزمایش ارائه شده نشان می‌دهد که اختلاط عالی با حداقل حجم داخلی حاصل می‌شود.
بیش از 30 سال است که کروماتوگرافی مایع در بسیاری از صنایع، از جمله داروسازی، آفت‌کش‌ها، حفاظت از محیط زیست، پزشکی قانونی و تجزیه و تحلیل شیمیایی، مورد استفاده قرار گرفته است. توانایی اندازه‌گیری در مقیاس قسمت در میلیون یا کمتر، برای توسعه فناوری در هر صنعتی بسیار مهم است. راندمان ضعیف اختلاط منجر به نسبت سیگنال به نویز ضعیف می‌شود که از نظر محدودیت‌های تشخیص و حساسیت، برای جامعه کروماتوگرافی آزاردهنده است. هنگام مخلوط کردن دو حلال HPLC، گاهی اوقات لازم است که با استفاده از وسایل خارجی، دو حلال را همگن کرد، زیرا برخی از حلال‌ها به خوبی مخلوط نمی‌شوند. اگر حلال‌ها به طور کامل مخلوط نشوند، ممکن است تخریب کروماتوگرام HPLC رخ دهد که خود را به صورت نویز پایه بیش از حد و/یا شکل پیک ضعیف نشان می‌دهد. با اختلاط ضعیف، نویز پایه به مرور زمان به صورت موج سینوسی (صعودی و نزولی) سیگنال آشکارساز ظاهر می‌شود. در عین حال، اختلاط ضعیف می‌تواند منجر به پهن شدن و نامتقارن شدن پیک‌ها شود و عملکرد تحلیلی، شکل پیک و وضوح پیک را کاهش دهد. صنعت تشخیص داده است که میکسرهای استاتیک درون خطی و سه راهی، وسیله‌ای برای بهبود این محدودیت‌ها و امکان دستیابی به محدودیت‌های تشخیص (حساسیت‌های) پایین‌تر برای کاربران هستند. میکسر استاتیک ایده‌آل، مزایای راندمان بالای اختلاط، حجم مرده کم و افت فشار کم را با حداقل حجم و حداکثر توان عملیاتی سیستم ترکیب می‌کند. علاوه بر این، با پیچیده‌تر شدن تجزیه و تحلیل، تحلیلگران باید به طور معمول از حلال‌های قطبی‌تر و دشوار برای اختلاط استفاده کنند. این بدان معناست که اختلاط بهتر برای آزمایش‌های آینده ضروری است و نیاز به طراحی و عملکرد برتر میکسر را بیشتر افزایش می‌دهد.
شرکت Mott اخیراً طیف جدیدی از میکسرهای استاتیک درون خطی PerfectPeakTM با سه حجم داخلی ثبت اختراع شده را توسعه داده است: 30 میکرولیتر، 60 میکرولیتر و 90 میکرولیتر. این اندازه‌ها طیف وسیعی از حجم‌ها و ویژگی‌های اختلاط مورد نیاز برای اکثر آزمایش‌های HPLC را پوشش می‌دهند که در آن‌ها اختلاط بهبود یافته و پراکندگی کم مورد نیاز است. هر سه مدل قطر 0.5 اینچ دارند و عملکرد پیشرو در صنعت را در یک طراحی جمع و جور ارائه می‌دهند. آن‌ها از فولاد ضد زنگ 316L ساخته شده‌اند که برای بی‌اثر بودن غیرفعال شده‌اند، اما تیتانیوم و سایر آلیاژهای فلزی مقاوم در برابر خوردگی و بی‌اثر شیمیایی نیز موجود هستند. این میکسرها حداکثر فشار عملیاتی تا 20000 psi دارند. در شکل 1a عکسی از یک میکسر استاتیک 60 میکرولیتری Mott وجود دارد که برای ارائه حداکثر راندمان اختلاط در عین استفاده از حجم داخلی کمتر از میکسرهای استاندارد از این نوع طراحی شده است. این طراحی میکسر استاتیک جدید از فناوری جدید تولید افزایشی برای ایجاد یک ساختار سه‌بعدی منحصر به فرد استفاده می‌کند که از جریان داخلی کمتری نسبت به هر میکسری که در حال حاضر در صنعت کروماتوگرافی برای دستیابی به اختلاط استاتیک استفاده می‌شود، استفاده می‌کند. چنین میکسرهایی از کانال‌های جریان سه‌بعدی به هم پیوسته با سطوح مقطع عرضی مختلف و طول مسیر متفاوت تشکیل شده‌اند، زیرا مایع از موانع هندسی پیچیده درون خود عبور می‌کند. در شکل 1b، نمودار شماتیک میکسر جدید نشان داده شده است که از اتصالات فشرده‌سازی HPLC با رزوه 10-32 استاندارد صنعتی برای ورودی و خروجی استفاده می‌کند و دارای مرزهای آبی سایه‌دار دریچه میکسر داخلی ثبت اختراع شده است. سطوح مقطع عرضی مختلف مسیرهای جریان داخلی و تغییرات در جهت جریان در حجم جریان داخلی، مناطقی از جریان آشفته و آرام ایجاد می‌کند که باعث اختلاط در مقیاس‌های میکرو، مزو و ماکرو می‌شود. در طراحی این میکسر منحصر به فرد، از شبیه‌سازی‌های دینامیک سیالات محاسباتی (CFD) برای تجزیه و تحلیل الگوهای جریان و اصلاح طرح قبل از نمونه‌سازی اولیه برای آزمایش تحلیلی داخلی و ارزیابی میدانی مشتری استفاده شده است. تولید افزایشی فرآیند چاپ اجزای هندسی سه‌بعدی به طور مستقیم از نقشه‌های CAD بدون نیاز به ماشینکاری سنتی (ماشین‌های فرز، تراش و غیره) است. این میکسرهای استاتیک جدید طوری طراحی شده‌اند که با استفاده از این فرآیند تولید شوند، که در آن بدنه میکسر از روی نقشه‌های CAD ایجاد می‌شود و قطعات با استفاده از تولید افزایشی، لایه به لایه ساخته (چاپ) می‌شوند. در اینجا، یک لایه از پودر فلز با ضخامت حدود 20 میکرون رسوب داده می‌شود و یک لیزر تحت کنترل کامپیوتر به صورت انتخابی پودر را ذوب و به شکل جامد در می‌آورد. یک لایه دیگر روی این لایه قرار داده و تف‌جوشی لیزری را اعمال می‌کند. این فرآیند را تا زمانی که قطعه به طور کامل ساخته شود، تکرار کنید. سپس پودر از قطعه بدون اتصال لیزری جدا می‌شود و یک قطعه چاپ سه‌بعدی شده باقی می‌ماند که با نقشه CAD اصلی مطابقت دارد. محصول نهایی تا حدودی شبیه به فرآیند میکروفلوئیدیک است، با این تفاوت اصلی که اجزای میکروفلوئیدیک معمولاً دو بعدی (مسطح) هستند، در حالی که با استفاده از تولید افزایشی، الگوهای جریان پیچیده را می‌توان در هندسه سه‌بعدی ایجاد کرد. این شیرها در حال حاضر به عنوان قطعات چاپ سه‌بعدی شده از جنس فولاد ضد زنگ 316L و تیتانیوم موجود هستند. اکثر آلیاژهای فلزی، پلیمرها و برخی از سرامیک‌ها را می‌توان برای ساخت قطعات با استفاده از این روش استفاده کرد و در طرح‌ها/محصولات آینده در نظر گرفته خواهد شد.
برنج. ۱. عکس (الف) و نمودار (ب) از یک میکسر استاتیک ۹۰ میکرولیتری Mott که برش عرضی مسیر جریان سیال میکسر را با سایه آبی نشان می‌دهد.
شبیه‌سازی‌های دینامیک سیالات محاسباتی (CFD) از عملکرد میکسر استاتیک را در طول مرحله طراحی اجرا کنید تا به توسعه طرح‌های کارآمد کمک کرده و آزمایش‌های زمان‌بر و پرهزینه آزمون و خطا را کاهش دهید. شبیه‌سازی CFD میکسرهای استاتیک و لوله‌کشی استاندارد (شبیه‌سازی بدون میکسر) با استفاده از بسته نرم‌افزاری COMSOL Multiphysics. مدل‌سازی با استفاده از مکانیک سیالات لایه‌ای مبتنی بر فشار برای درک سرعت و فشار سیال در یک قطعه. این دینامیک سیالات، همراه با انتقال شیمیایی ترکیبات فاز متحرک، به درک اختلاط دو مایع غلیظ مختلف کمک می‌کند. این مدل به عنوان تابعی از زمان، برابر با 10 ثانیه، برای سهولت محاسبه در حین جستجوی راه‌حل‌های قابل مقایسه، مورد مطالعه قرار می‌گیرد. داده‌های نظری در یک مطالعه همبستگی زمانی با استفاده از ابزار پیش‌بینی پروب نقطه‌ای به دست آمدند، که در آن نقطه‌ای در وسط خروجی برای جمع‌آوری داده‌ها انتخاب شد. مدل CFD و آزمایش‌های تجربی از دو حلال مختلف از طریق یک شیر نمونه‌برداری متناسب و سیستم پمپاژ استفاده کردند که منجر به یک درپوش جایگزین برای هر حلال در خط نمونه‌برداری شد. سپس این حلال‌ها در یک میکسر استاتیک مخلوط می‌شوند. شکل‌های ۲ و ۳ به ترتیب شبیه‌سازی جریان از طریق یک لوله استاندارد (بدون میکسر) و از طریق یک میکسر استاتیک Mott را نشان می‌دهند. شبیه‌سازی بر روی یک لوله مستقیم به طول ۵ سانتی‌متر و قطر داخلی ۰.۲۵ میلی‌متر اجرا شد تا مفهوم ورود متناوب آب و استونیتریل خالص به داخل لوله در غیاب میکسر استاتیک، همانطور که در شکل ۲ نشان داده شده است، نشان داده شود. شبیه‌سازی از ابعاد دقیق لوله و میکسر و سرعت جریان ۰.۳ میلی‌لیتر در دقیقه استفاده کرد.
برنج. ۲. شبیه‌سازی جریان CFD در یک لوله ۵ سانتی‌متری با قطر داخلی ۰.۲۵ میلی‌متر برای نشان دادن آنچه در یک لوله HPLC اتفاق می‌افتد، یعنی در غیاب میکسر. قرمز کامل نشان‌دهنده کسر جرمی آب است. آبی نشان‌دهنده کمبود آب، یعنی استونیتریل خالص است. نواحی انتشار را می‌توان بین دو شاخه متناوب از دو مایع مختلف مشاهده کرد.
برنج. ۳. میکسر استاتیک با حجم ۳۰ میلی‌لیتر، مدل‌سازی شده در بسته نرم‌افزاری COMSOL CFD. راهنما نشان‌دهنده کسر جرمی آب در میکسر است. آب خالص با رنگ قرمز و استونیتریل خالص با رنگ آبی نشان داده شده است. تغییر در کسر جرمی آب شبیه‌سازی شده با تغییر رنگ مخلوط شدن دو مایع نشان داده شده است.
شکل ۴ یک مطالعه اعتبارسنجی از مدل همبستگی بین راندمان اختلاط و حجم اختلاط را نشان می‌دهد. با افزایش حجم اختلاط، راندمان اختلاط افزایش می‌یابد. تا آنجا که نویسندگان می‌دانند، سایر نیروهای فیزیکی پیچیده‌ای که در داخل میکسر عمل می‌کنند را نمی‌توان در این مدل CFD در نظر گرفت، که منجر به راندمان اختلاط بالاتر در آزمایش‌های تجربی می‌شود. راندمان اختلاط تجربی به صورت درصد کاهش در سینوسی پایه اندازه‌گیری شد. علاوه بر این، افزایش فشار برگشتی معمولاً منجر به سطوح اختلاط بالاتر می‌شود که در شبیه‌سازی در نظر گرفته نمی‌شوند.
شرایط HPLC و تنظیمات آزمایش زیر برای اندازه‌گیری امواج سینوسی خام جهت مقایسه عملکرد نسبی میکسرهای استاتیک مختلف استفاده شد. نمودار شکل 5 یک طرح‌بندی معمول سیستم HPLC/UHPLC را نشان می‌دهد. میکسر استاتیک با قرار دادن میکسر مستقیماً پس از پمپ و قبل از انژکتور و ستون جداسازی آزمایش شد. اکثر اندازه‌گیری‌های سینوسی پس‌زمینه با دور زدن انژکتور و ستون مویین بین میکسر استاتیک و آشکارساز UV انجام می‌شوند. هنگام ارزیابی نسبت سیگنال به نویز و/یا تجزیه و تحلیل شکل پیک، پیکربندی سیستم در شکل 5 نشان داده شده است.
شکل ۴. نمودار راندمان اختلاط در مقابل حجم اختلاط برای طیف وسیعی از میکسرهای استاتیک. ناخالصی نظری از همان روند داده‌های ناخالصی تجربی پیروی می‌کند که اعتبار شبیه‌سازی‌های CFD را تأیید می‌کند.
سیستم HPLC مورد استفاده برای این آزمایش، یک HPLC سری Agilent 1100 با یک آشکارساز UV بود که توسط یک کامپیوتر شخصی با نرم‌افزار Chemstation کنترل می‌شد. جدول 1 شرایط تنظیم معمول برای اندازه‌گیری راندمان میکسر را با نظارت بر سینوسی‌های پایه در دو مطالعه موردی نشان می‌دهد. آزمایش‌های تجربی بر روی دو نمونه مختلف از حلال‌ها انجام شد. دو حلال مخلوط شده در مورد 1، حلال A (20 میلی‌مولار استات آمونیوم در آب دیونیزه) و حلال B (80٪ استونیتریل (ACN) / 20٪ آب دیونیزه) بودند. در مورد 2، حلال A محلولی از 0.05٪ استون (برچسب) در آب دیونیزه بود. حلال B مخلوطی از 80/20٪ متانول و آب است. در مورد 1، پمپ روی سرعت جریان 0.25 میلی‌لیتر در دقیقه تا 1.0 میلی‌لیتر در دقیقه تنظیم شد و در مورد 2، پمپ روی سرعت جریان ثابت 1 میلی‌لیتر در دقیقه تنظیم شد. در هر دو مورد، نسبت مخلوط حلال‌های A و B، 20% A/80% B بود. در مورد 1، آشکارساز روی 220 نانومتر تنظیم شد و در مورد 2، حداکثر جذب استون روی طول موج 265 نانومتر تنظیم شد.
جدول 1. پیکربندی‌های HPLC برای موارد 1 و 2 مورد 1 مورد 2 سرعت پمپ 0.25 میلی‌لیتر در دقیقه تا 1.0 میلی‌لیتر در دقیقه 1.0 میلی‌لیتر در دقیقه حلال A 20 میلی‌مولار استات آمونیوم در آب دیونیزه 0.05٪ استون در آب دیونیزه حلال B 80٪ استونیتریل (ACN) / 20٪ آب دیونیزه 80٪ متانول / 20٪ آب دیونیزه نسبت حلال 20٪ A / 80٪ B 20٪ A / 80٪ B آشکارساز 220 نانومتر 265 نانومتر
برنج. ۶. نمودارهای امواج سینوسی مختلط که قبل و بعد از اعمال فیلتر پایین‌گذر برای حذف اجزای رانش خط پایه سیگنال اندازه‌گیری شده‌اند.
شکل 6 نمونه‌ای معمول از نویز پایه مختلط در حالت 1 است که به صورت یک الگوی سینوسی تکرارشونده که بر روی رانش پایه قرار گرفته است، نشان داده شده است. رانش پایه، افزایش یا کاهش آهسته در سیگنال پس‌زمینه است. اگر به سیستم اجازه داده نشود که به اندازه کافی به تعادل برسد، معمولاً افت می‌کند، اما حتی زمانی که سیستم کاملاً پایدار است، به طور نامنظم رانش خواهد داشت. این رانش پایه زمانی که سیستم در شرایط گرادیان تند یا فشار برگشتی بالا کار می‌کند، تمایل به افزایش دارد. هنگامی که این رانش پایه وجود دارد، مقایسه نتایج از نمونه‌ای به نمونه دیگر می‌تواند دشوار باشد، که می‌توان با اعمال یک فیلتر پایین‌گذر به داده‌های خام برای فیلتر کردن این تغییرات فرکانس پایین، بر آن غلبه کرد و در نتیجه یک نمودار نوسان با یک خط پایه مسطح ارائه داد. در شکل 6 همچنین نموداری از نویز پایه میکسر پس از اعمال یک فیلتر پایین‌گذر نشان داده شده است.
پس از تکمیل شبیه‌سازی‌های CFD و آزمایش تجربی اولیه، سه میکسر استاتیک جداگانه متعاقباً با استفاده از اجزای داخلی شرح داده شده در بالا با سه حجم داخلی: 30 میکرولیتر، 60 میکرولیتر و 90 میکرولیتر توسعه داده شدند. این محدوده، محدوده حجم‌ها و عملکرد اختلاط مورد نیاز برای کاربردهای HPLC با آنالیت کم را پوشش می‌دهد که در آن اختلاط بهبود یافته و پراکندگی کم برای تولید خطوط پایه با دامنه کم مورد نیاز است. شکل 7 اندازه‌گیری‌های موج سینوسی اولیه به‌دست‌آمده در سیستم آزمایش مثال 1 (استونیتریل و استات آمونیوم به عنوان ردیاب) را با سه حجم میکسر استاتیک و بدون میکسر نصب شده نشان می‌دهد. شرایط آزمایش تجربی برای نتایج نشان داده شده در شکل 7 در طول هر 4 آزمایش طبق رویه ذکر شده در جدول 1 با سرعت جریان حلال 0.5 میلی‌لیتر در دقیقه ثابت نگه داشته شد. یک مقدار آفست را به مجموعه داده‌ها اعمال کنید تا بتوان آنها را بدون همپوشانی سیگنال در کنار هم نمایش داد. آفست بر دامنه سیگنال مورد استفاده برای قضاوت در مورد سطح عملکرد میکسر تأثیر نمی‌گذارد. دامنه سینوسی متوسط ​​بدون میکسر 0.221 میلی‌آمپر بود، در حالی که دامنه میکسرهای استاتیک مات در 30 میکرولیتر، 60 میکرولیتر و 90 میکرولیتر به ترتیب به 0.077، 0.017 و 0.004 میلی‌آمپر کاهش یافت.
شکل 7. آفست سیگنال آشکارساز HPLC UV در مقابل زمان برای حالت 1 (استونیتریل با نشانگر استات آمونیوم) که اختلاط حلال را بدون همزن نشان می‌دهد، میکسرهای Mott با حجم 30 میکرولیتر، 60 میکرولیتر و 90 میکرولیتر که با افزایش حجم میکسر استاتیک، اختلاط بهبود یافته (دامنه سیگنال کمتر) را نشان می‌دهند. (آفست‌های داده‌های واقعی: 0.13 (بدون همزن)، 0.32، 0.4، 0.45 میلی‌آمپر برای نمایش بهتر).
داده‌های نشان داده شده در شکل ۸ مشابه شکل ۷ هستند، اما این بار شامل نتایج سه میکسر استاتیک HPLC رایج با حجم‌های داخلی ۵۰ میکرولیتر، ۱۵۰ میکرولیتر و ۲۵۰ میکرولیتر هستند. برنج. شکل ۸. نمودار آفست سیگنال آشکارساز UV HPLC در مقابل زمان برای حالت ۱ (استونیتریل و آمونیوم استات به عنوان شاخص) که اختلاط حلال بدون میکسر استاتیک، سری جدید میکسرهای استاتیک Mott و سه میکسر معمولی را نشان می‌دهد (آفست داده‌های واقعی به ترتیب ۰.۱ (بدون میکسر)، ۰.۳۲، ۰.۴۸، ۰.۶، ۰.۷، ۰.۸، ۰.۹ میلی‌آمپر برای نمایش بهتر است). درصد کاهش موج سینوسی پایه با نسبت دامنه موج سینوسی به دامنه بدون نصب میکسر محاسبه می‌شود. درصد تضعیف موج سینوسی اندازه‌گیری شده برای موارد ۱ و ۲ در جدول ۲، همراه با حجم داخلی یک میکسر استاتیک جدید و هفت میکسر استاندارد که معمولاً در صنعت استفاده می‌شوند، فهرست شده‌اند. داده‌های شکل‌های ۸ و ۹، و همچنین محاسبات ارائه شده در جدول ۲، نشان می‌دهد که میکسر استاتیک Mott می‌تواند تا ۹۸.۱٪ تضعیف موج سینوسی را فراهم کند، که بسیار فراتر از عملکرد یک میکسر HPLC معمولی در این شرایط آزمایش است. شکل ۹. نمودار انحراف سیگنال آشکارساز UV HPLC در مقابل زمان برای مورد ۲ (متانول و استون به عنوان ردیاب) که بدون میکسر استاتیک (ترکیبی) را نشان می‌دهد، یک سری جدید از میکسرهای استاتیک Mott و دو میکسر معمولی (اختلاف داده‌های واقعی ۰، ۱۱ (بدون میکسر)، ۰.۲۲، ۰.۳، ۰.۳۵ میلی‌آمپر و برای نمایش بهتر) است. هفت میکسر رایج در صنعت نیز ارزیابی شدند. این شامل میکسرهایی با سه حجم داخلی مختلف از شرکت A (میکسرهای تعیین‌شده A1، A2 و A3) و شرکت B (میکسرهای تعیین‌شده B1، B2 و B3) می‌شود. شرکت C فقط یک اندازه را رتبه‌بندی کرده است.
جدول 2. ویژگی‌های همزن و حجم داخلی میکسر استاتیک حالت 1 بازیابی سینوسی: آزمایش استونیتریل (راندمان) حالت 2 بازیابی سینوسی: آزمایش آب متانول (راندمان) حجم داخلی (میکرولیتر) بدون میکسر – - 0 مات 30 65% 67.2% 30 مات 60 92.2% 91.3% 60 مات 90 98.1% 97.5% 90 میکسر A1 66.4% 73.7% 50 میکسر A2 89.8% 91.6% 150 میکسر A3 92.2% 94.5% 250 میکسر B1 44.8% 45.7% 9 35 میکسر B2 845.% 96.2% 370 میکسر C 97.2% 97.4% ۲۵۰
تجزیه و تحلیل نتایج در شکل 8 و جدول 2 نشان می‌دهد که میکسر استاتیک Mott با حجم 30 میکرولیتر، همان راندمان اختلاط میکسر A1، یعنی 50 میکرولیتر را دارد، با این حال، Mott با حجم 30 میکرولیتر، 30٪ حجم داخلی کمتری دارد. هنگام مقایسه میکسر Mott با حجم 60 میکرولیتر و میکسر A2 با حجم داخلی 150 میکرولیتر، بهبود جزئی 92٪ در راندمان اختلاط در مقابل 89٪ مشاهده شد، اما مهمتر از آن، این سطح بالاتر اختلاط در 1/3 حجم میکسر حاصل شد. میکسر مشابه A2. عملکرد میکسر Mott با حجم 90 میکرولیتر، همان روند میکسر A3 با حجم داخلی 250 میکرولیتر را دنبال کرد. بهبود عملکرد اختلاط 98٪ و 92٪ نیز با کاهش 3 برابری حجم داخلی مشاهده شد. نتایج و مقایسه‌های مشابهی برای میکسرهای B و C به دست آمد. در نتیجه، سری جدید میکسرهای استاتیک Mott PerfectPeakTM راندمان اختلاط بالاتری نسبت به میکسرهای رقیب مشابه ارائه می‌دهد، اما با حجم داخلی کمتر، نویز پس‌زمینه بهتر و نسبت سیگنال به نویز بهتر، حساسیت بهتر آنالیت، شکل پیک و وضوح پیک را فراهم می‌کند. روندهای مشابهی در راندمان اختلاط در هر دو مطالعه مورد 1 و مورد 2 مشاهده شد. برای مورد 2، آزمایش‌هایی با استفاده از (متانول و استون به عنوان شاخص) برای مقایسه راندمان اختلاط 60 میلی‌لیتر Mott، یک میکسر قابل مقایسه A1 (حجم داخلی 50 میکرولیتر) و یک میکسر قابل مقایسه B1 (حجم داخلی 35 میکرولیتر) انجام شد. عملکرد بدون نصب میکسر ضعیف بود، اما برای تجزیه و تحلیل پایه استفاده شد. میکسر 60 میلی‌لیتری Mott بهترین میکسر در گروه آزمایش بود و 90٪ افزایش در راندمان اختلاط را ارائه داد. میکسر قابل مقایسه A1 شاهد بهبود 75 درصدی در راندمان اختلاط و به دنبال آن بهبود 45 درصدی در میکسر قابل مقایسه B1 بود. یک آزمایش کاهش موج سینوسی پایه با نرخ جریان بر روی یک سری میکسر تحت شرایط مشابه آزمایش منحنی سینوسی در مورد 1 انجام شد، که فقط نرخ جریان تغییر کرد. داده‌ها نشان داد که در محدوده نرخ جریان از 0.25 تا 1 میلی‌لیتر در دقیقه، کاهش اولیه موج سینوسی برای هر سه حجم میکسر نسبتاً ثابت باقی مانده است. برای دو میکسر با حجم کوچکتر، با کاهش نرخ جریان، افزایش اندکی در انقباض سینوسی وجود دارد که به دلیل افزایش زمان اقامت حلال در میکسر و امکان افزایش اختلاط انتشاری، انتظار می‌رود. انتظار می‌رود با کاهش بیشتر جریان، تفریق موج سینوسی افزایش یابد. با این حال، برای بزرگترین حجم میکسر با بالاترین میرایی پایه موج سینوسی، میرایی پایه موج سینوسی عملاً بدون تغییر باقی ماند (در محدوده عدم قطعیت تجربی)، و مقادیر آن از 95٪ تا 98٪ متغیر بود. برنج. ۱۰. تضعیف اساسی موج سینوسی در مقابل نرخ جریان در حالت ۱. آزمایش تحت شرایطی مشابه آزمایش سینوسی با نرخ جریان متغیر، با تزریق ۸۰٪ مخلوط ۸۰/۲۰ استونیتریل و آب و ۲۰٪ استات آمونیوم ۲۰ میلی‌مولار انجام شد.
طیف جدید توسعه‌یافته‌ی میکسرهای استاتیک درون‌خطی PerfectPeakTM با سه حجم داخلی ثبت‌شده: 30 میکرولیتر، 60 میکرولیتر و 90 میکرولیتر، محدوده‌ی عملکرد حجمی و اختلاط مورد نیاز برای اکثر آنالیزهای HPLC که نیاز به اختلاط بهبودیافته و پراکندگی کم دارند را پوشش می‌دهد. میکسر استاتیک جدید با استفاده از فناوری جدید چاپ سه‌بعدی برای ایجاد یک ساختار سه‌بعدی منحصر به فرد که اختلاط استاتیک هیدرودینامیکی بهبودیافته را با بالاترین درصد کاهش نویز پایه در واحد حجم مخلوط داخلی فراهم می‌کند، به این هدف دست می‌یابد. استفاده از 1/3 حجم داخلی یک میکسر معمولی، نویز پایه را تا 98٪ کاهش می‌دهد. چنین میکسرهایی از کانال‌های جریان سه‌بعدی به هم پیوسته با سطوح مقطع عرضی مختلف و طول مسیر متفاوت تشکیل شده‌اند، زیرا مایع از موانع هندسی پیچیده در داخل عبور می‌کند. خانواده جدید میکسرهای استاتیک عملکرد بهبودیافته‌ای را نسبت به میکسرهای رقیب ارائه می‌دهند، اما با حجم داخلی کمتر، که منجر به نسبت سیگنال به نویز بهتر و محدودیت‌های کمی پایین‌تر و همچنین شکل پیک، راندمان و وضوح بهبودیافته برای حساسیت بالاتر می‌شود.
در این شماره کروماتوگرافی - RP-HPLC سازگار با محیط زیست - استفاده از کروماتوگرافی هسته-پوسته برای جایگزینی استونیتریل با ایزوپروپانول در تجزیه و تحلیل و خالص‌سازی - کروماتوگراف گازی جدید برای ...
مرکز تجاری بین‌المللی لاب‌میت لیمیتد، اوک کورت، سندریج پارک، پورترز وود، سنت آلبنز، هرتفوردشایر، AL3 6PH، بریتانیا


زمان ارسال: ۱۵ نوامبر ۲۰۲۲