Ýokary öndürijilikli suwuklyk hromatografiýasynyň (HPLC) we örän ýokary öndürijilikli suwuklyk hromatografiýasynyň (HPLC we UHPLC) ulgamlarynyň berk talaplaryna laýyk gelmek üçin ýörite dizaýn edilen täze innowasion statik mikser işlenip düzüldi. Iki ýa-da has köp hereketli fazalaryň ýaramaz garyşdyrylmagy signal-şowhun gatnaşygynyň ýokary bolmagyna getirip biler, bu bolsa duýgurlygy peseldýär. Statik mikseriň minimal içki göwrümi we fiziki ölçegleri bilen iki ýa-da has köp suwuklygyň birmeňzeş statik garyşdyrylmagy ideal statik mikseriň iň ýokary standartyny aňladýar. Täze statik mikser muňa täze 3D çap tehnologiýasyny ulanmak arkaly ýetýär, bu bolsa garyndynyň içki göwrüminiň birligine düşýän esasy sinus tolkunynyň iň ýokary göterim azaldylmagy bilen gowulandyrylan gidrodinamik statik garyşdyrmany üpjün edýän özboluşly 3D gurluşyny döredýär. Adaty mikseriň içki göwrüminiň 1/3 bölegini ulanmak esasy sinus tolkunyny 98% azaldýar. Mikser suwuklyk çylşyrymly 3D geometriýalaryndan geçýän mahaly dürli kese kesiş meýdanlary we ýol uzynlyklary bolan özara baglanyşykly 3D akym kanallaryndan ybaratdyr. Birnäçe egri-bugry akym ýollary boýunça garyşdyrmak, ýerli turbulentlik we öwrümler bilen birleşip, mikro, mezo we makro ölçeglerde garyşmaga getirýär. Bu özboluşly garyşdyryjy hasaplama suwuklyk dinamikasy (CFD) simulýasiýalaryny ulanmak arkaly döredildi. Görkezilen synag maglumatlary minimal içki göwrüm bilen ajaýyp garyşdyrmagyň gazanylýandygyny görkezýär.
30 ýyldan gowrak wagt bäri suwuk hromatografiýa derman senagaty, pestisidler, daşky gurşawy goramak, sud-tibbi we himiki analiz ýaly köp pudaklarda ulanylýar. Million ýa-da ondan az böleklere ölçemek ukyby islendik pudakda tehnologik ösüş üçin örän möhümdir. Garyşdyrmagyň pes netijeliligi signal-şowhun gatnaşygynyň pes bolmagyna getirýär, bu bolsa hromatografiýa jemgyýeti üçin anyklaýyş çäkleri we duýgurlyk babatda biynjalyk döredýär. Iki HPLC erginini garyşdyrylanda, käbir erginler gowy garyşmaýandygy sebäpli, iki erginini birmeňzeşleşdirmek üçin käwagt daşarky serişdeler bilen garyşdyrmaga mejbur etmek zerur bolýar. Eger erginler doly garyşdyrylmasa, HPLC hromatogrammasynyň zaýalanmagy bolup biler, bu bolsa özüni artykmaç esasy şowhun we/ýa-da pes pik görnüşi hökmünde görkezýär. Pes garyşdyrylanda, esasy şowhun wagtyň geçmegi bilen detektor signalynyň sinus tolkunynyň (ýokarlanmagy we düşmegi) görnüşinde peýda bolar. Şol bir wagtyň özünde, pes garyşdyrma giňelmäge we assimetrik piklere getirip, analitiki öndürijiligi, pik görnüşini we pik çözgüdini peseldýär. Pudak liniýadaky we tee statik garyşdyryjylaryň bu çäkleri gowulandyrmagyň we ulanyjylara pes anyklaýyş çäklerine (duýgurlyklara) ýetmäge mümkinçilik berýän serişdedigini ykrar etdi. Ideal statik garyşdyryjy ýokary garyşdyrma netijeliliginiň, pes ölü göwrümiň we pes basyş düşüşiniň artykmaçlyklaryny minimal göwrümiň we maksimum ulgamyň geçirijiligi bilen birleşdirýär. Mundan başga-da, seljerme has çylşyrymlaşdygyça, analitikler yzygiderli has köp polýar we garyşdyrmagy kyn erginleri ulanmaly bolýarlar. Bu bolsa, geljekki synaglar üçin has gowy garyşdyrmagyň zerurdygyny aňladýar, bu bolsa ajaýyp garyşdyryjy dizaýnyna we öndürijiligine bolan zerurlygy has-da artdyrýar.
“Mott” ýakynda üç içki göwrümli: 30 µl, 60 µl we 90 µl bolan patentlenen “PerfectPeakTM” içerki statik garyşdyryjylarynyň täze toplumyny işläp düzdi. Bu ölçegler garyşdyrmagyň we pes dispersiýanyň talap edilýän köp HPLC synaglary üçin zerur bolan göwrümleriň we garyşdyrma häsiýetleriniň toplumyny öz içine alýar. Üç modeliň hemmesiniň diametri 0,5 dýuým we ykjam dizaýnda senagatda öňdebaryjy öndürijiligi üpjün edýär. Olar 316L poslamaýan polatdan ýasalýar, inertlik üçin passiwleşdirilýär, ýöne titan we beýleki korroziýa garşy we himiki taýdan inert metal garyndylary hem bar. Bu garyşdyryjylaryň iň ýokary iş basyşy 20,000 psi çenli. 1a-njy suratda bu görnüşli standart garyşdyryjylara garanyňda kiçi içki göwrüm ulanyp, iň ýokary garyşdyrma netijeliligini üpjün etmek üçin niýetlenen 60 µl Mott statik garyşdyryjysynyň suraty görkezilýär. Bu täze statik garyşdyryjy dizaýnynda statik garyşdyrmagy gazanmak üçin häzirki wagtda hromatografiýa senagatynda ulanylýan islendik garyşdyryjydan az içki akymy ulanýan özboluşly 3D gurluşy döretmek üçin täze goşmaça önümçilik tehnologiýasy ulanylýar. Şeýle garyşdyryjylar, suwuklyk içinde çylşyrymly geometrik päsgelçilikleri kesip geçende, dürli kese-kesiş meýdanlary we dürli ýol uzynlyklary bolan özara baglanyşykly üç ölçegli akym kanallaryndan ybarat. 1b-nji suratda giriş we çykyş üçin senagat standarty 10-32 dişli HPLC kompressiýa armaturalaryny ulanýan we patentlenen içki garyşdyryjy portunyň gök reňkli serhetlerine eýe bolan täze garyşdyryjynyň shematiki diagrammasy görkezilýär. Içki akym ýollarynyň dürli kese-kesiş meýdanlary we içki akym möçberinde akym ugrunyň üýtgemegi turbulent we laminar akym sebitlerini döredýär, bu bolsa mikro, mezo we makro ölçeglerde garyşmaga sebäp bolýar. Bu özboluşly garyşdyryjynyň dizaýnynda akym nusgalaryny seljermek we içerki analitik synag we müşderi meýdanynyň bahalandyrmasy üçin prototipleşdirmezden öň dizaýny kämilleşdirmek üçin hasaplama suwuklyk dinamikasy (CFD) simulýasiýalary ulanyldy. Goşmaça önümçilik, däp bolan işlemelere (frezer maşynlary, tokar stanoklary we ş.m.) mätäçlik bolmazdan, 3D geometrik komponentleri gönüden-göni CAD çyzgylaryndan çap etmek prosesidir. Bu täze statik garyşdyryjylar bu proses arkaly öndürilmek üçin niýetlenendir, bu ýerde garyşdyryjynyň göwresi CAD çyzgylaryndan döredilýär we bölekleri goşmaça önümçilik arkaly gatlak-gatlak öndürilýär (çap edilýär). Bu ýerde, takmynan 20 mikron galyňlygyndaky metal poroşogynyň gatlagy goýulýar we kompýuter tarapyndan dolandyrylýan lazer poroşogy saýlap eredip, berk görnüşe getirýär. Bu gatlagyň üstüne başga bir gatlak goýuň we lazer bilen sinterleme ulanyň. Bu prosesi bölek doly taýýar bolýança gaýtalaň. Soňra poroşok lazer bilen baglanyşmadyk bölekden aýrylýar we asyl CAD çyzgysyna laýyk gelýän 3D çap edilen bölek galýar. Soňky önüm mikrofluidik prosese birneme meňzeýär, esasy tapawut mikrofluidik komponentleriň adatça iki ölçegli (tekiz) bolmagynda, goşmaça önümçilik ulanylyp, üç ölçegli geometriýada çylşyrymly akym nusgalary döredilip bilner. Bu kranlar häzirki wagtda 316L poslamaýan polatdan we titandan 3D çap edilen bölekler hökmünde elýeterlidir. Metal erginleriniň, polimerleriň we käbir keramikalaryň köpüsi bu usuly ulanyp komponentleri ýasamak üçin ulanylyp bilner we geljekki dizaýnlarda/önümlerde göz öňünde tutular.
Gury. 1. Gök reňk bilen reňklenen mikser suwuklygynyň akyş ýolunyň kese-kesigini görkezýän 90 μl Mott statik mikseriniň suraty (a) we diagrammasy (b).
Netijeli dizaýnlary işläp düzmek we wagt talap edýän we gymmat bahaly synag we ýalňyşlyk tejribelerini azaltmak üçin dizaýn tapgyrynda statik garyşdyryjynyň işiniň hasaplama suwuklyk dinamikasynyň (CFD) simulýasiýalaryny geçiriň. COMSOL Multiphysics programma üpjünçiligini ulanyp, statik garyşdyryjylaryň we standart turbalaryň (garyşdyryjysyz simulýasiýa) CFD simulýasiýasyny geçiriň. Suwuklygyň tizligini we bir bölegiň içindeki basyşy düşünmek üçin basyş bilen dolandyrylýan laminar suwuklyk mehanikasyny ulanyp modelleşdirmek. Bu suwuklyk dinamikasy, hereketli faza birleşmeleriniň himiki daşalmagy bilen utgaşdyrylyp, iki dürli konsentrlenen suwuklygyň garyşmagyny düşünmäge kömek edýär. Model deňeşdirip boljak çözgütleri gözläp, hasaplamagyň aňsatlygy üçin 10 sekunda deň bolan wagtyň funksiýasy hökmünde öwrenilýär. Teoretiki maglumatlar nokatly zond proýeksiýa guralyny ulanyp, wagt bilen baglanyşykly gözlegde alyndy, bu ýerde maglumat ýygnamak üçin çykyşyň ortasyndaky nokat saýlanyldy. CFD modeli we synag synaglary proporsional nusga klapan we nasos ulgamy arkaly iki dürli ergin ulandy, netijede nusga alyş liniýasyndaky her bir ergin üçin çalşyryjy tıkaç döredildi. Soňra bu erginler statik garyşdyryjyda garyşdyrylýar. 2-nji we 3-nji suratlarda degişlilikde standart turba (garyşdyryjysyz) we Mott statik garyşdyryjysy arkaly akym simulýasiýalary görkezilýär. Simulýasiýa 2-nji suratda görkezilişi ýaly, statik garyşdyryjy ýok wagty turba suwuň we arassa asetonitriliň nobatma-nobat goşulmagynyň konsepsiýasyny görkezmek üçin 5 sm uzynlykdaky we 0,25 mm ID bolan göni turbada geçirildi. Simulýasiýada turbanyň we garyşdyryjynyň takyk ölçegleri we 0,3 ml/min akym tizligi ulanyldy.
Düýbi. 2. HPLC turbasynda, ýagny garyşdyryjynyň ýoklugynda nämeleriň bolup geçýändigini görkezmek üçin içerki diametri 0,25 mm bolan 5 sm turbada CFD akymynyň simulýasiýasy. Doly gyzyl reňk suwuň massa bölegini görkezýär. Gök reňk suwuň, ýagny arassa asetonitriliň ýetmezçiligini görkezýär. Diffuziýa sebitlerini iki dürli suwuklygyň çalyşýan tıkaçlarynyň arasynda görmek bolýar.
Güriç. 3. COMSOL CFD programma üpjünçiliginde modelleşdirilen, göwrümi 30 ml bolan statik garyşdyryjy. Legend garyşdyryjydaky suwuň massa bölegini görkezýär. Arassa suw gyzyl reňkde, arassa asetonitril bolsa gök reňkde görkezilýär. Modelleşdirilen suwuň massa böleginiň üýtgemegi iki suwuklygyň garyşdyrylmagynyň reňkiniň üýtgemegi bilen görkezilýär.
4-nji suratda garyşdyrma netijeliligi bilen garyşdyrma möçberiniň arasyndaky korrelýasiýa modeliniň tassyklanma barlagy görkezilýär. Garyşdyrma möçberi artdygyça, garyşdyrma netijeliligi hem artar. Awtorlaryň bilşine görä, garyşdyryjynyň içinde täsir edýän beýleki çylşyrymly fiziki güýçleri bu CFD modelinde hasaba alyp bolmaýar, bu bolsa synag synaglarynda garyşdyrma netijeliliginiň ýokary bolmagyna getirýär. Synag garyşdyrma netijeliligi esasy sinusoidiň göterim azalmagy hökmünde ölçeldi. Mundan başga-da, yzyna basyşyň ýokarlanmagy, adatça, simulýasiýada hasaba alynmaýan garyşdyrma derejesiniň ýokary bolmagyna getirýär.
Dürli statik garyşdyryjylaryň deňeşdirme işini deňeşdirmek üçin çig sinus tolkunlaryny ölçemek üçin aşakdaky HPLC şertleri we synag gurluşy ulanyldy. 5-nji suratdaky diagramma HPLC/UHPLC ulgamynyň tipik gurluşyny görkezýär. Statik garyşdyryjy garyşdyryjyny nasosyň yzyndan we injektoryň we bölüji sütüniniň öňüne goýmak arkaly synagdan geçirildi. Fon sinusoidal ölçegleriniň köpüsi injektory we kapillýar sütünini aýlanyp, statik garyşdyryjy bilen UV detektorynyň arasyndaky amala aşyrylýar. Signal-şowhun gatnaşygyny bahalandyrmakda we/ýa-da pik görnüşini seljermekde ulgamyň konfigurasiýasy 5-nji suratda görkezilýär.
4-nji surat. Statik garyşdyryjylaryň dürli görnüşleri üçin garyşdyrma netijeliliginiň garyşdyrma möçberine garanyňda grafigi. Nazary taýdan garyndylyk CFD simulýasiýalarynyň dogrulygyny tassyklaýan eksperimental garyndy maglumatlary bilen birmeňzeş tendensiýa eýerýär.
Bu synag üçin ulanylan HPLC ulgamy, Chemstation programma üpjünçiligini ulanýan kompýuter tarapyndan dolandyrylýan UV detektory bolan Agilent 1100 seriýaly HPLC boldy. 1-nji tablisada iki mysalda esasy sinusoidleri gözegçilikde saklamak arkaly garyşdyryjynyň netijeliligini ölçemegiň adaty sazlama şertleri görkezilýär. Eksperimental synaglar iki dürli ergin mysalynda geçirildi. 1-nji ýagdaýda garylan iki ergin A ergin (deionlaşdyrylan suwda 20 mM ammonium asetat) we B ergin (80% asetonitril (ACN) / 20% deionlaşdyrylan suw) boldy. 2-nji ýagdaýda, A ergin deionlaşdyrylan suwda 0,05% aseton (bellik) ergin boldy. B ergin 80/20% metanol we suwuň garyndysydyr. 1-nji ýagdaýda, nasos 0,25 ml/min-den 1,0 ml/min-e çenli akym tizligine goýuldy, 2-nji ýagdaýda bolsa, nasos 1 ml/min yzygiderli akym tizligine goýuldy. Iki ýagdaýda hem A we B erginleriniň garyndysynyň gatnaşygy 20% A/80% B boldy. 1-nji ýagdaýda detektor 220 nm-e, 2-nji ýagdaýda bolsa asetonuň iň ýokary siňdirilişi 265 nm tolkun uzynlygyna goýuldy.
1-nji tablisa. 1-nji we 2-nji ýagdaýlar üçin HPLC konfigurasiýalary 1-nji ýagdaý 2-nji ýagdaý Nasos tizligi 0,25 ml/min - 1,0 ml/min 1,0 ml/min Eriji A Deionlaşdyrylan suwda 20 mM ammonium asetat 0,05% Deionlaşdyrylan suwda aseton Eriji B 80% Asetonitril (ACN) / 20% deionlaşdyrylan suw 80% metanol / 20% deionlaşdyrylan suw Eriji gatnaşygy 20% A / 80% B 20% A / 80% B Detektory 220 nm 265 nm
6. Signalyň esasy sürüş komponentlerini aýyrmak üçin pes geçirijilikli süzgüçden öň we soň ölçenen garyşyk sinus tolkunlarynyň grafikleri.
6-njy surat 1-nji ýagdaýda garyşyk esasy şowhunyň tipik mysaly bolup, esasy süýşmäniň üstüne goýlan gaýtalanýan sinusoidal nusga hökmünde görkezilýär. Esasy süýşme fon signalynyň haýal artmagy ýa-da azalmagydyr. Eger ulgama ýeterlik wagtlap deňagramly bolmaga rugsat berilmese, ol adatça pese gaçýar, ýöne ulgam doly durnukly bolanda-da üýtgeşik süýşýär. Bu esasy süýşme ulgam dik gradientde ýa-da ýokary yza basyş şertlerinde işleýän wagty artmaga meýilli. Bu esasy süýşme bolanda, nusgadan nusgaya netijeleri deňeşdirmek kyn bolup biler, bu pes ýygylykly üýtgemeleri süzmek üçin çig maglumatlara pes geçirijilikli süzgüç ulanmak arkaly ýeňip geçilip bilner, şeýlelik bilen tekiz esasy çyzyk bilen yrgyldawuklyk grafigini bermek arkaly. 6-njy suratda pes geçirijilikli süzgüç ulanylandan soň garyşdyryjynyň esasy şowhunyň grafigi hem görkezilýär.
CFD simulýasiýalaryny we başlangyç synag synaglaryny tamamlandan soň, ýokarda beýan edilen içki bölekleri ulanyp, üç içki göwrümli üç aýry statik garyşdyryjy işlenip düzüldi: 30 µl, 60 µl we 90 µl. Bu diapazon pes amplitudaly başlangyç çyzyklary öndürmek üçin gowulaşdyrylan garyşdyrma we pes dispersiýa talap edilýän pes analit HPLC ulanylyşlary üçin zerur bolan göwrümleriň we garyşdyrma öndürijiliginiň diapazonyny öz içine alýar. 7-nji suratda 1-nji mysalyň synag ulgamynda (asetonitril we ammonium asetat yzarlaýjy hökmünde) üç göwrümli statik garyşdyryjylar we garyşdyryjylar gurnalmadyk ýagdaýda alnan esasy sinus tolkun ölçegleri görkezilýär. 7-nji suratda görkezilen netijeler üçin synag synag şertleri 1-nji tablisada görkezilen prosedura laýyklykda 0,5 ml/min erijiniň akym tizliginde 4 synagyň hemmesinde üýtgewsiz saklandy. Maglumatlar toplumyna ofset gymmatyny ulanyň, şonuň üçin olar signalyň üst-üste düşmezden ýan-ýana görkezilip bilner. Ofset garyşdyryjynyň öndürijilik derejesini kesgitlemek üçin ulanylýan signalyň amplitudasyna täsir etmeýär. Miksersiz ortaça sinusoidal amplituda 0,221 mAi boldy, statik Mott mikserleriniň 30 µl, 60 µl we 90 µl amplitudalary bolsa degişlilikde 0,077, 0,017 we 0,004 mAi çenli düşdi.
7-nji surat. HPLC UV Detektorynyň Signalynyň üýtgemegi bilen deňeşdirilen wagty. 1-nji ýagdaý üçin (ammonium asetat indikatory bilen asetonitril) wagt, 30 µl, 60 µl we 90 µl Mott mikserleri statik mikseriň göwrümi artdygyça garyşdyrmagyň gowulanandygyny (pes signal amplitudasy) görkezýär. (hakyky maglumat üýtgeşmeleri: 0.13 (miksersiz), has gowy görkezmek üçin 0.32, 0.4, 0.45mA).
8-nji suratda görkezilen maglumatlar 7-nji suratdaky maglumatlar bilen birmeňzeş, ýöne bu gezek olar içki göwrümi 50 µl, 150 µl we 250 µl bolan üç sany umumy ulanylýan HPLC statik garyjylarynyň netijelerini öz içine alýar. Gurluş. 8-nji surat. HPLC UV Detektor Signalynyň çalşygy 1-nji ýagdaý üçin (asetonitril we ammoniý asetat görkezijiler hökmünde) wagt diagrammasyna garşy, Mott statik garyjylarynyň täze seriýasy we üç sany adaty garyjy (hakyky maglumat çalşygy has gowy görkezmek üçin degişlilikde 0.1 (garyjysyz), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA). Esasy sinus tolkunynyň göterim azalmasy sinus tolkunynyň amplitudasynyň garyjy gurnalan däl amplituda gatnaşygy bilen hasaplanýar. 1-nji we 2-nji ýagdaýlar üçin ölçenen sinus tolkunynyň gowşama göterimleri 2-nji tablisada, täze statik mikseriň we senagatda giňden ulanylýan ýedi standart mikseriň içki göwrümleri bilen birlikde görkezilen. 8-nji we 9-njy suratlardaky maglumatlar, şeýle hem 2-nji tablisada görkezilen hasaplamalar Mott Statik Mikseriniň bu synag şertlerinde adaty HPLC mikseriniň öndürijiliginden has ýokary bolan 98,1% -e çenli sinus tolkunynyň gowşamasyny üpjün edip bilýändigini görkezýär. 9-njy surat. HPLC UV detektor signalynyň üýtgemesi bilen wagt diagrammasy 2-nji ýagdaý üçin (metanol we aseton yzarlaýjy hökmünde) statik mikseriň ýokdugyny (birleşdirilen), Mott statik mikserleriniň täze seriýasyny we iki adaty mikseri (hakyky maglumat üýtgemeleri 0, 11 (miksersiz), 0,22, 0,3, 0,35 mA we has gowy görkezmek üçin) görkezýär. Senagatda giňden ulanylýan ýedi mikser hem bahalandyryldy. Bularyň arasynda A kompaniýasyndan (A1, A2 we A3 mikser diýlip atlandyrylan) we B kompaniýasyndan (B1, B2 we B3 mikser diýlip atlandyrylan) üç dürli içerki göwrümli mikserler bar. C kompaniýasy diňe bir ölçegli mikser hökmünde kesgitlendi.
2-nji tablisa. Statik garyşdyryjynyň garyşdyryş häsiýetnamalary we içki göwrümi Statik garyşdyryjy 1-nji mysal Sinusoidal dikeldiş: Asetonitril synagy (Netijelilik) 2-nji mysal Sinusoidal dikeldiş: Metanol Suw synagy (Netijelilik) Içki göwrümi (µl) Garyşdyryjy ýok – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Garyşdyryjy A1 66.4% 73.7% 50 Garyşdyryjy A2 89.8% 91.6% 150 Garyşdyryjy A3 92.2% 94.5% 250 Garyşdyryjy B1 44.8% 45.7% 9 35 Garyşdyryjy B2 845.% 96.2% 370 Garyşdyryjy C 97.2% 97.4% 250
8-nji suratdaky we 2-nji tablisadaky netijeleriň seljermesi 30 µl Mott statik mikseriniň A1 mikseri bilen deň derejede garyşdyrma netijeliligine, ýagny 50 µl-e eýedigini görkezýär, ýöne 30 µl Mott-yň içki göwrümi 30% az. 60 µl Mott mikserini 150 µl içki göwrümi A2 mikseri bilen deňeşdirende, garyşdyrma netijeliliginde 89% garşy 92% birneme gowulaşma boldy, ýöne has möhümi, garyşdyrmanyň bu ýokary derejesi mikseriň göwrüminiň 1/3 böleginde gazanyldy. meňzeş mikser A2. 90 µl Mott mikseriniň öndürijiligi içki göwrümi 250 µl bolan A3 mikseri bilen birmeňzeş meýile eýerdi. Içki göwrümiň 3 esse azalmagy bilen garyşdyrma netijeliliginde 98% we 92% gowulaşmalar hem syn edildi. B we C garyşdyryjylary üçin meňzeş netijeler we deňeşdirmeler alyndy. Netijede, täze Mott PerfectPeakTM statik garyşdyryjylary seriýasy deňeşdirip boljak bäsdeş garyşdyryjylara garanda has ýokary garyşdyryjy netijeliligi üpjün edýär, ýöne içki göwrümi az, has gowy fon şowhunyny we has gowy signal-şowhun gatnaşygyny, has gowy duýgurlyk Analitini, pik görnüşini we pik çözgüdini üpjün edýär. Garyşdyryjy netijelilikde meňzeş meýiller 1-nji we 2-nji ýagdaýlarda hem syn edildi. 2-nji ýagdaý üçin 60 ml Mott, deňeşdirip boljak garyşdyryjy A1 (içki göwrümi 50 µl) we deňeşdirip boljak garyşdyryjy B1 (içki göwrümi 35 µl) garyşdyryjy netijeliligini deňeşdirmek üçin (metanol we aseton görkezijiler hökmünde) synaglar geçirildi, garyşdyryjy gurnalmadyk bolsa, iş netijesi pesdi, ýöne ol başlangyç seljerme üçin ulanyldy. 60 ml Mott garyşdyryjysy synag toparynda iň gowy garyşdyryjy bolup çykdy we garyşdyryjy netijeliligiň 90% artmagyny üpjün etdi. Deňeşdirip boljak A1 garyşdyryjysynda garyşdyryjy netijeliligiň 75% gowulanmagy, soňra deňeşdirip boljak B1 garyşdyryjysynda 45% gowulanmagy görkezdi. 1-nji ýagdaýda sinus egri synagy bilen birmeňzeş şertlerde, diňe akym tizligi üýtgedilen garyşdyryjylarda akym tizligi bilen esasy sinus tolkunyny azaltmak synagy geçirildi. Maglumatlar 0,25-den 1 ml/min-e çenli akym tizlikleriniň aralygynda sinus tolkunynyň başlangyç azalmagynyň garyşdyryjynyň üç göwrümi üçin hem deňeşdirme boýunça üýtgewsiz galandygyny görkezdi. Iki kiçi göwrümli garyşdyryjy üçin, akym tizligi peselende sinusoidal dartylmanyň birneme artmagy bolýar, bu bolsa garyşdyryjyda erijiniň saklanýan wagtynyň artmagy sebäpli garaşylýar we diffuziýa garyşmasynyň artmagyna mümkinçilik berýär. Akym has azalanda sinus tolkunynyň aýrylmagynyň artmagyna garaşylýar. Şeýle-de bolsa, sinus tolkunynyň esasynyň iň ýokary gowşamagy bolan iň uly garyşdyryjy göwrümi üçin sinus tolkunynyň esasynyň gowşamagy diýen ýaly üýtgewsiz galdy (eksperimental näbellilik aralygynda), gymmatlyklar 95% -den 98% -e çenli üýtgedi. 10. 1-nji ýagdaýda sinus tolkunynyň akym tizligine garşy esasy gowşamagy. Synag üýtgeýän akym tizligi bolan sinus synagyna meňzeş şertlerde, asetonitril we suwuň 80/20 garyndysynyň 80% -ini we 20 mM ammonium asetatyň 20% -ini inýeksiýa arkaly geçirildi.
Täze işlenip düzülen üç içki göwrümli: 30 µl, 60 µl we 90 µl patentlenen PerfectPeakTM içerki statik mikserleriniň toplumy, gowulaşdyrylan garyşdyrma we pes dispersiýa pollaryny talap edýän köp HPLC analizleri üçin zerur bolan göwrüm we garyşdyrma öndürijilik aralygyny öz içine alýar. Täze statik mikser, içerki garyndynyň birlik göwrüminde esasy şowhunyň iň ýokary göterim azaldylmagy bilen gowulandyrylan gidrodinamik statik garyşdyrmany üpjün edýän özboluşly 3D gurluşy döretmek üçin täze 3D çap tehnologiýasyny ulanmak arkaly muňa ýetýär. Adaty mikseriň içki göwrüminiň 1/3 bölegini ulanmak esasy şowhuny 98% azaldýar. Şeýle mikserler dürli kese-kesiş meýdanlary we dürli ýol uzynlyklary bolan özara baglanyşykly üç ölçegli akym kanallaryndan ybarat. Statik mikserleriň täze maşgalasy bäsdeş mikserlere garanyňda has gowy öndürijilik berýär, ýöne içerki göwrüm az bolýar, bu bolsa has gowy signal-şowhuna gatnaşygyna we pes mukdar çäklerine, şeýle hem has ýokary duýgurlyk üçin gowulanan pik görnüşine, netijeliligine we çözgüdine getirýär.
Bu sanda Hromatografiýa – Daşky gurşaw üçin arassa RP-HPLC – Analizde we arassalamakda asetonitriliň ýerine izopropanol bilen ýadro gatlagyny ulanmak – Täze gaz hromatografiýasy…
“International Labmate Limited” işewürlik merkezi Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Beýik Britaniýa