Жогорку өндүрүмдүүлүктөгү суюктук хроматографиясынын (HPLC) жана өтө жогорку өндүрүмдүүлүктөгү суюктук хроматографиясынын (HPLC жана UHPLC) системаларынын катуу талаптарын канааттандыруу үчүн атайын иштелип чыккан революциялык жаңы статикалык аралаштыргыч иштелип чыкты. Эки же андан көп кыймылдуу фазаларды начар аралаштыруу сигналдын ызы-чууга карата катышынын жогорулашына алып келиши мүмкүн, бул сезгичтикти төмөндөтөт. Статикалык аралаштыргычтын минималдуу ички көлөмү жана физикалык өлчөмдөрү менен эки же андан көп суюктуктарды бир тектүү статикалык аралаштыруу идеалдуу статикалык аралаштыргычтын эң жогорку стандартын билдирет. Жаңы статикалык аралаштыргыч муну жаңы 3D басып чыгаруу технологиясын колдонуу менен ишке ашырат, ал аралашманын ички көлөмүнүн бирдигине базалык синус толкунунун эң жогорку пайыздык төмөндөшү менен жакшыртылган гидродинамикалык статикалык аралаштырууну камсыз кылган уникалдуу 3D түзүлүшүн түзөт. Кадимки аралаштыргычтын ички көлөмүнүн 1/3 бөлүгүн колдонуу негизги синус толкунун 98% га азайтат. Аралаштыргыч суюктук татаал 3D геометрияларын кесип өткөндө ар кандай кесилиш аянттары жана жол узундуктары менен өз ара байланышкан 3D агым каналдарынан турат. Жергиликтүү турбуленттүүлүк жана куюндар менен айкалышкан бир нече ийри-буйру агым жолдору боюнча аралаштыруу микро, мезо жана макро масштабдарда аралаштырууга алып келет. Бул уникалдуу аралаштыргыч эсептөөчү суюктук динамикасы (CFD) симуляцияларын колдонуу менен иштелип чыккан. Сунушталган сыноо маалыматтары минималдуу ички көлөм менен эң сонун аралаштырууга жетишилерин көрсөтүп турат.
30 жылдан ашык убакыттан бери суюк хроматография фармацевтика, пестициддер, айлана-чөйрөнү коргоо, криминалистика жана химиялык анализ сыяктуу көптөгөн тармактарда колдонулуп келет. Миллионго же андан аз бөлүктөргө өлчөө мүмкүнчүлүгү ар кандай тармактагы технологиялык өнүгүү үчүн абдан маанилүү. Аралаштыруунун начар натыйжалуулугу сигналдын ызы-чууга болгон катышынын начарлашына алып келет, бул хроматография коомчулугун аныктоо чеги жана сезгичтиги жагынан кыжырдантат. Эки HPLC эриткичин аралаштырганда, кээде эки эриткичти бир тектүү кылуу үчүн тышкы каражаттар менен аралаштырууга мажбурлоо керек болот, анткени кээ бир эриткичтер жакшы аралашпайт. Эгерде эриткичтер жакшы аралашпаса, HPLC хроматограммасынын бузулушу мүмкүн, бул өзүн ашыкча базалык ызы-чуу жана/же начар чоку формасы катары көрсөтүшү мүмкүн. Начар аралаштырганда, базалык ызы-чуу убакыттын өтүшү менен детектор сигналынын синус толкуну (көтөрүлүшү жана төмөндөшү) катары пайда болот. Ошол эле учурда, начар аралаштыруу кеңейүүгө жана асимметриялык чокуларга алып келип, аналитикалык көрсөткүчтөрдү, чоку формасын жана чоку чечилишин төмөндөтүшү мүмкүн. Өнөр жай линия ичиндеги жана тро статикалык аралаштыргычтар бул чектөөлөрдү жакшыртуунун жана колдонуучуларга төмөнкү аныктоо чегине (сезгичтикке) жетүүгө мүмкүндүк берүүнүн каражаты экенин тааныды. Идеалдуу статикалык аралаштыргыч жогорку аралаштыруу эффективдүүлүгүнүн, төмөнкү өлүк көлөмдүн жана төмөнкү басымдын төмөндөшүнүн артыкчылыктарын минималдуу көлөм жана максималдуу системанын өткөрүү жөндөмдүүлүгү менен айкалыштырат. Мындан тышкары, анализ татаалдашкан сайын, аналитиктер полярдык жана аралаштыруу кыйын эриткичтерди такай көбүрөөк колдонушу керек. Бул келечектеги сыноо үчүн жакшыраак аралаштыруу зарыл экендигин билдирет, бул миксердин жогорку дизайнына жана иштешине болгон муктаждыкты ого бетер жогорулатат.
Mott жакында эле үч ички көлөмү бар: 30 мкл, 60 мкл жана 90 мкл болгон патенттелген PerfectPeakTM статикалык аралаштыргычтарынын жаңы түрүн иштеп чыкты. Бул өлчөмдөр жакшыртылган аралаштырууну жана төмөн дисперсияны талап кылган көпчүлүк HPLC сыноолору үчүн зарыл болгон көлөмдөрдүн жана аралаштыруу мүнөздөмөлөрүнүн диапазонун камтыйт. Үч моделдин тең диаметри 0,5 дюйм жана компакттуу дизайнда тармакта алдыңкы көрсөткүчтөрдү камсыз кылат. Алар 316L дат баспас болоттон жасалган, инерттүүлүк үчүн пассивдештирилген, бирок титан жана башка коррозияга туруктуу жана химиялык жактан инерттүү металл эритмелери да бар. Бул аралаштыргычтардын максималдуу иштөө басымы 20 000 psi чейин. 1a-сүрөттө ушул типтеги стандарттуу аралаштыргычтарга караганда азыраак ички көлөмдү колдонуу менен максималдуу аралаштыруу натыйжалуулугун камсыз кылуу үчүн иштелип чыккан 60 мкл Mott статикалык аралаштыргычынын сүрөтү көрсөтүлгөн. Бул жаңы статикалык аралаштыргычтын дизайны статикалык аралаштырууга жетүү үчүн хроматография тармагында учурда колдонулуп жаткан ар кандай аралаштыргычтарга караганда азыраак ички агым колдонгон уникалдуу 3D түзүлүшүн түзүү үчүн жаңы кошумча өндүрүш технологиясын колдонот. Мындай аралаштыргычтар суюктук ичиндеги татаал геометриялык тоскоолдуктарды кесип өткөндө ар кандай кесилиш аянттары жана ар кандай жол узундуктары менен байланышкан үч өлчөмдүү агым каналдарынан турат. 1b-сүрөттө жаңы аралаштыргычтын схемалык диаграммасы көрсөтүлгөн, ал кирүүчү жана чыгуучу түтүктөр үчүн тармактык стандарттагы 10-32 жиптүү HPLC кысуучу арматураларын колдонот жана патенттелген ички аралаштыргыч портунун көк түстөгү чек араларына ээ. Ички агым жолдорунун ар кандай кесилиш аянттары жана ички агым көлөмүндөгү агым багытынын өзгөрүшү турбуленттүү жана ламинардык агым аймактарын түзүп, микро, мезо жана макро масштабдарда аралашууга алып келет. Бул уникалдуу аралаштыргычтын дизайнында эсептөөчү суюктук динамикасы (CFD) симуляциялары колдонулган, бул агым үлгүлөрүн талдоо жана ички аналитикалык сыноо жана кардарлардын талаасын баалоо үчүн прототиптөөдөн мурун дизайнды өркүндөтүү үчүн колдонулган. Кошумча өндүрүш - бул салттуу иштетүүнүн (фрезерлөөчү станоктор, станоктор ж.б.) кереги жок, 3D геометриялык компоненттерди түздөн-түз CAD чиймелеринен басып чыгаруу процесси. Бул жаңы статикалык аралаштыргычтар ушул процессти колдонуу менен өндүрүү үчүн иштелип чыккан, мында аралаштыргычтын корпусу CAD чиймелеринен түзүлөт жана тетиктер кошумча өндүрүштү колдонуу менен катмар-катмар жасалат (басылып чыгарылат). Бул жерде болжол менен 20 микрон калыңдыктагы металл порошогунун катмары чөктүрүлөт, ал эми компьютер менен башкарылуучу лазер порошокту тандап эритип, катуу формага айландырат. Бул катмардын үстүнө дагы бир катмар сүйкөп, лазердик бышыруу ыкмасын колдонуңуз. Бул процессти бөлүк толугу менен бүткөнгө чейин кайталаңыз. Андан кийин порошок лазер менен байланыштырылбаган бөлүктөн алынып салынат, ал эми баштапкы CAD чиймесине дал келген 3D басылган бөлүк калат. Акыркы продукт микрофлюиддик процесске бир аз окшош, негизги айырмачылыгы - микрофлюиддик компоненттер адатта эки өлчөмдүү (жалпак) болот, ал эми кошумча өндүрүштү колдонуу менен үч өлчөмдүү геометрияда татаал агым үлгүлөрүн түзүүгө болот. Бул крандар учурда 316L дат баспас болоттон жана титандан жасалган 3D басылган бөлүк катары жеткиликтүү. Көпчүлүк металл эритмелери, полимерлер жана кээ бир керамика ушул ыкманы колдонуп компоненттерди жасоо үчүн колдонулушу мүмкүн жана келечектеги дизайндарда/продукцияларда каралат.
Күрүч. 1. Көк түскө боёлгон миксер суюктугунун агымынын кесилишин көрсөткөн 90 мкл Mott статикалык аралаштыргычынын сүрөтү (а) жана диаграммасы (б).
Натыйжалуу долбоорлорду иштеп чыгууга жана убакытты талап кылган жана кымбат сыноо жана ката эксперименттерин азайтууга жардам берүү үчүн долбоорлоо этабында статикалык аралаштыргычтын иштешинин эсептөөчү суюктук динамикасын (CFD) симуляциялоону жүргүзүү. COMSOL Multiphysics программалык пакетин колдонуп, статикалык аралаштыргычтардын жана стандарттык түтүктөрдүн (аралаштыргычсыз симуляция) CFD симуляциясы. Тетиктин ичиндеги суюктуктун ылдамдыгын жана басымын түшүнүү үчүн басым менен башкарылуучу ламинардык суюктук механикасын колдонуп моделдөө. Бул суюктук динамикасы, кыймылдуу фазалык кошулмалардын химиялык ташуу менен айкалышып, эки башка концентрацияланган суюктуктун аралашуусун түшүнүүгө жардам берет. Салыштырмалуу чечимдерди издөөдө эсептөөнү жеңилдетүү үчүн модел 10 секундага барабар убакыттын функциясы катары изилденет. Теориялык маалыматтар чекиттик зонд проекциялоо куралын колдонуу менен убакыт менен байланышкан изилдөөдө алынган, анда маалыматтарды чогултуу үчүн чыгуунун ортосундагы чекит тандалган. CFD модели жана эксперименталдык сыноолор пропорционалдык үлгү алуу клапаны жана насостук система аркылуу эки башка эриткичти колдонгон, натыйжада үлгү алуу линиясындагы ар бир эриткич үчүн алмаштыруучу тыгын пайда болгон. Андан кийин бул эриткичтер статикалык аралаштыргычта аралаштырылат. 2 жана 3-сүрөттөрдө стандарттуу түтүк (аралаштыргычсыз) жана Mott статикалык аралаштыргычы аркылуу агымды симуляциялоо көрсөтүлгөн. 2-сүрөттө көрсөтүлгөндөй, статикалык аралаштыргыч жок учурда түтүккө суу менен таза ацетонитрилди кезектештирип куюу концепциясын көрсөтүү үчүн симуляция узундугу 5 см жана ID 0,25 мм болгон түз түтүктө жүргүзүлдү. Симуляцияда түтүктүн жана аралаштыргычтын так өлчөмдөрү жана 0,3 мл/мин агым ылдамдыгы колдонулган.
Күрүч. 2. Ички диаметри 0,25 мм болгон 5 см түтүктөгү CFD агымын симуляциялоо, HPLC түтүгүндө, башкача айтканда, аралаштыргыч жок болгондо эмне болорун чагылдыруу үчүн. Толук кызыл суунун массалык үлүшүн билдирет. Көк суунун, башкача айтканда, таза ацетонитрилдин жоктугун билдирет. Диффузия аймактарын эки башка суюктуктун кезектешип туташкан тыгындарынын ортосунда көрүүгө болот.
Күрүч. 3. COMSOL CFD программалык камсыздоо пакетинде моделделген, көлөмү 30 мл болгон статикалык аралаштыргыч. Белги аралаштыргычтагы суунун массалык үлүшүн билдирет. Таза суу кызыл түстө, ал эми таза ацетонитрил көк түстө көрсөтүлгөн. Моделденген суунун массалык үлүшүнүн өзгөрүшү эки суюктукту аралаштыруунун түсүнүн өзгөрүшү менен көрсөтүлөт.
4-сүрөттө аралаштыруунун натыйжалуулугу менен аралаштыруу көлөмүнүн ортосундагы корреляциялык моделдин валидациялык изилдөөсү көрсөтүлгөн. Аралаштыруу көлөмү көбөйгөн сайын, аралаштыруунун натыйжалуулугу да жогорулайт. Авторлордун айтымында, аралаштыргычтын ичинде таасир этүүчү башка татаал физикалык күчтөрдү бул CFD моделинде эске алуу мүмкүн эмес, бул эксперименталдык сыноолордо аралаштыруунун натыйжалуулугунун жогорулашына алып келет. Эксперименталдык аралаштыруунун натыйжалуулугу базалык синусоиданын пайыздык төмөндөшү катары өлчөнгөн. Мындан тышкары, арткы басымдын жогорулашы, адатта, симуляцияда эске алынбаган аралаштыруу деңгээлинин жогорулашына алып келет.
Төмөнкү HPLC шарттары жана сыноо орнотуулары ар кандай статикалык аралаштыргычтардын салыштырмалуу иштешин салыштыруу үчүн чийки синус толкундарын өлчөө үчүн колдонулган. 5-сүрөттөгү диаграммада HPLC/UHPLC системасынын типтүү схемасы көрсөтүлгөн. Статикалык аралаштыргыч аралаштыргычты насостун артынан түз жана инжектор менен бөлүүчү колонканын алдына коюу менен текшерилген. Фондук синусоидалык өлчөөлөрдүн көпчүлүгү статикалык аралаштыргыч менен ультрафиолет детекторунун ортосундагы инжектор менен капиллярдык колонканы айланып өтүү менен жүргүзүлөт. Сигнал-ызы-чуу катышын баалоодо жана/же чокунун формасын талдоодо системанын конфигурациясы 5-сүрөттө көрсөтүлгөн.
4-сүрөт. Ар кандай статикалык аралаштыргычтар үчүн аралаштыруунун натыйжалуулугунун жана аралаштыруу көлөмүнүн графиги. Теориялык аралашма CFD симуляцияларынын жарактуулугун тастыктаган эксперименталдык аралашма маалыматтары менен бирдей тенденцияга ээ.
Бул сыноо үчүн колдонулган HPLC системасы Chemstation программасын иштеткен компьютер тарабынан башкарылуучу УФ детектору бар Agilent 1100 сериясындагы HPLC болгон. 1-таблицада эки окуяны изилдөөдө негизги синусоиддерди көзөмөлдөө аркылуу аралаштыргычтын натыйжалуулугун өлчөө үчүн типтүү жөндөө шарттары көрсөтүлгөн. Эксперименталдык сыноолор эриткичтердин эки башка мисалында жүргүзүлдү. 1-учурда аралаштырылган эки эриткич А эриткичи (деиондоштурулган суудагы 20 мМ аммоний ацетаты) жана В эриткичи (80% ацетонитрил (ACN)/20% деиондоштурулган суу) болгон. 2-учурда А эриткичи деиондоштурулган суудагы 0,05% ацетондун (этикетка) эритмеси болгон. В эриткичи 80/20% метанол менен суунун аралашмасы. 1-учурда насос 0,25 мл/минден 1,0 мл/минге чейинки агым ылдамдыгына коюлган, ал эми 2-учурда насос 1 мл/мин туруктуу агым ылдамдыгына коюлган. Эки учурда тең А жана В эриткичтеринин аралашмасынын катышы 20% А/80% В болгон. 1-учурда детектор 220 нмге, ал эми 2-учурда ацетондун максималдуу сиңирилиши 265 нм толкун узундугуна коюлган.
1-таблица. 1 жана 2-учурлар үчүн HPLC конфигурациялары 1-учур 2-учур Насостун ылдамдыгы 0,25 мл/минден 1,0 мл/минге чейин 1,0 мл/мин Эриткич А деионизацияланган суудагы 20 мМ аммоний ацетаты 0,05% Деионизацияланган суудагы ацетон Эриткич B 80% Ацетонитрил (ACN) / 20% деионизацияланган суу 80% метанол / 20% деионизацияланган суу Эриткичтин катышы 20% A / 80% B 20% A / 80% B Детектор 220 нм 265 нм
Күрүч. 6. Сигналдын базалык дрейф компоненттерин алып салуу үчүн төмөнкү жыштыктагы чыпканы колдонуудан мурун жана кийин өлчөнгөн аралаш синус толкундарынын графиктери.
6-сүрөт 1-учурдагы аралаш базалык ызы-чуунун типтүү мисалы болуп саналат, ал базалык дрейфтин үстүнө коюлган кайталануучу синусоидалык үлгү катары көрсөтүлгөн. Базалык дрейф - бул фондук сигналдын жай көбөйүшү же төмөндөшү. Эгерде системага жетиштүү убакыт тең салмактуулукка жол берилбесе, ал адатта төмөндөйт, бирок система толугу менен туруктуу болгондо да туруксуз дрейф болуп калат. Бул базалык дрейф система тик градиентте же жогорку артка басым шарттарында иштеп жатканда көбөйөт. Бул базалык дрейф болгондо, үлгүдөн үлгүгө натыйжаларды салыштыруу кыйын болушу мүмкүн, муну чийки маалыматтарга төмөнкү жыштыктагы чыпканы колдонуу менен жеңүүгө болот, бул төмөнкү жыштыктагы өзгөрүүлөрдү чыпкалоо, ошону менен жалпак базалык сызыгы бар термелүү графигин берүү менен. Сүрөттө. 6-сүрөттө ошондой эле төмөнкү жыштыктагы чыпканы колдонгондон кийинки аралаштыргычтын базалык ызы-чуусу көрсөтүлгөн.
CFD симуляцияларын жана баштапкы эксперименталдык сыноолорду аяктагандан кийин, жогоруда сүрөттөлгөн ички компоненттерди колдонуу менен үч ички көлөмдө: 30 мкл, 60 мкл жана 90 мкл үч өзүнчө статикалык аралаштыргычтар иштелип чыккан. Бул диапазон аз амплитудалуу баштапкы чекиттерди алуу үчүн жакшыртылган аралаштыруу жана аз дисперсия талап кылынган аз аналиттүү HPLC колдонмолору үчүн талап кылынган көлөмдөрдүн жана аралаштыруу көрсөткүчтөрүнүн диапазонун камтыйт. 7-сүрөттө 1-мисалдын сыноо системасында (ацетонитрил жана аммоний ацетаты индикатор катары) үч көлөмдүү статикалык аралаштыргычтар жана аралаштыргычтар орнотулбаган учурда алынган негизги синус толкунунун өлчөөлөрү көрсөтүлгөн. 7-сүрөттө көрсөтүлгөн натыйжалар үчүн эксперименталдык сыноо шарттары 1-таблицада көрсөтүлгөн процедурага ылайык, эриткичтин агым ылдамдыгы 0,5 мл/мин болгон бардык 4 сыноодо туруктуу кармалган. Маалыматтар топтомдоруна сигналдардын дал келишисиз жанаша көрсөтүлүшү үчүн офсет маанисин колдонуңуз. Офсет аралаштыргычтын иштөө деңгээлин баалоо үчүн колдонулган сигналдын амплитудасына таасир этпейт. Миксерсиз орточо синусоидалык амплитуда 0,221 мАи түзгөн, ал эми статикалык Mott аралаштыргычтарынын 30 мкл, 60 мкл жана 90 мкл амплитудалары тиешелүүлүгүнө жараша 0,077, 0,017 жана 0,004 мАиге чейин төмөндөгөн.
7-сүрөт. HPLC UV детекторунун сигналдык жылышуусуна салыштырмалуу. 1-учурдагы убакыт (аммоний ацетаты индикатору бар ацетонитрил) эриткичти аралаштырбастан аралаштырууну көрсөтөт, 30 мкл, 60 мкл жана 90 мкл Mott аралаштыргычтары статикалык аралаштыргычтын көлөмү чоңойгон сайын аралаштыруунун жакшырганын (төмөнкү сигнал амплитудасы) көрсөтөт. (чыныгы маалыматтардын жылышуулары: 0,13 (аралаштыргычсыз), 0,32, 0,4, жакшыраак көрсөтүү үчүн 0,45 мА).
8-сүрөттө көрсөтүлгөн маалыматтар 7-сүрөттөгүдөй эле, бирок бул жолу алар ички көлөмү 50 мкл, 150 мкл жана 250 мкл болгон үч кеңири колдонулган HPLC статикалык аралаштыргычтарынын жыйынтыктарын камтыйт. Күрүч. 8-сүрөт. HPLC UV детекторунун сигналынын жылышуусу 1-учур үчүн убакыт графигине салыштырмалуу (ацетонитрил жана аммоний ацетаты индикаторлор катары), статикалык аралаштыргычсыз эриткичти аралаштыруу, Mott статикалык аралаштыргычтарынын жаңы сериясы жана үч кадимки аралаштыргыч (чыныгы маалыматтардын жылышуусу жакшыраак көрсөтүү эффектиси үчүн тиешелүүлүгүнө жараша 0,1 (аралаштыргычсыз), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 мА). Негизги синус толкунунун пайыздык төмөндөшү синус толкунунун амплитудасынын аралаштыргыч орнотулган эмес амплитудага болгон катышы менен эсептелет. 1 жана 2-учурлар үчүн өлчөнгөн синус толкунунун басаңдоо пайыздары 2-таблицада, ошондой эле өнөр жайда кеңири колдонулган жаңы статикалык аралаштыргычтын жана жети стандарттуу аралаштыргычтын ички көлөмдөрү менен бирге келтирилген. 8 жана 9-сүрөттөрдөгү маалыматтар, ошондой эле 2-таблицада келтирилген эсептөөлөр Mott статикалык аралаштыргычы 98,1% га чейин синус толкунунун басаңдоосун камсыздай алаарын көрсөтүп турат, бул сыноо шарттарында кадимки HPLC аралаштыргычынын иштешинен алда канча ашып түшөт. 9-сүрөт. HPLC UV детекторунун сигналынын жылышынын 2-учур үчүн убакыт графигине салыштырмалуу диаграммасы (метанол жана ацетон индикатор катары) статикалык аралаштыргыч жок (айкалышкан), Mott статикалык аралаштыргычтарынын жаңы сериясын жана эки кадимки аралаштыргычты көрсөтөт (чыныгы маалыматтардын жылышынын көрсөткүчтөрү 0, 11 (аралаштыргычсыз), 0,22, 0,3, 0,35 мА жана жакшыраак көрсөтүү үчүн). Ошондой эле өнөр жайда кеңири колдонулган жети аралаштыргыч бааланган. Аларга А компаниясынан (A1, A2 жана A3 аралаштыргычы деп белгиленген) жана В компаниясынан (B1, B2 жана B3 аралаштыргычы деп белгиленген) үч башка ички көлөмү бар аралаштыргычтар кирет. С компаниясы бир гана өлчөмгө ээ.
2-таблица. Статикалык аралаштыргычтын аралаштыруу мүнөздөмөлөрү жана ички көлөмү Статикалык аралаштыргычтын 1-учуру Синусоидалык калыбына келтирүү: Ацетонитрил тести (натыйжалуулук) 2-учур Синусоидалык калыбына келтирүү: Метанол менен суу тести (натыйжалуулук) Ички көлөм (мкл) Аралаштыргыч жок – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Аралаштыргыч A1 66.4% 73.7% 50 Аралаштыргыч A2 89.8% 91.6% 150 Аралаштыргыч A3 92.2% 94.5% 250 Аралаштыргыч B1 44.8% 45.7% 9 35 Аралаштыргыч B2 845.% 96.2% 370 Аралаштыргыч C 97.2% 97,4% 250
8-сүрөттө жана 2-таблицада келтирилген жыйынтыктарды талдоо көрсөткөндөй, 30 мкл Mott статикалык аралаштыргычы A1 аралаштыргычы сыяктуу эле аралаштыруу эффективдүүлүгүнө ээ, башкача айтканда, 50 мкл, бирок 30 мкл Mottтун ички көлөмү 30% аз. 60 мкл Mott аралаштыргычын 150 мкл ички көлөмү бар A2 аралаштыргычы менен салыштырганда, аралаштыруу эффективдүүлүгү 89%га салыштырмалуу 92% га бир аз жакшырган, бирок андан да маанилүүсү, аралаштыруунун бул жогорку деңгээли аралаштыргычтын көлөмүнүн 1/3 бөлүгүндө жетишилген. окшош A2 аралаштыргычы. 90 мкл Mott аралаштыргычынын иштеши ички көлөмү 250 мкл болгон A3 аралаштыргычы сыяктуу эле тенденцияны карманган. Ички көлөмдүн 3 эсеге азайышы менен аралаштыруу эффективдүүлүгүнүн 98% жана 92% жакшырышы да байкалган. B жана C аралаштыргычтары үчүн окшош натыйжалар жана салыштыруулар алынган. Натыйжада, Mott PerfectPeakTM статикалык аралаштыргычтарынын жаңы сериясы салыштырмалуу атаандаш аралаштыргычтарга караганда жогорку аралаштыруу натыйжалуулугун камсыз кылат, бирок ички көлөмү азыраак, фондук ызы-чууну жана сигнал-ызы-чуу катышын, сезгичтигин жакшыраак аналит, чоку формасын жана чоку чечилишин камсыз кылат. Аралаштыруу натыйжалуулугундагы окшош тенденциялар 1-жана 2-жагдайдагы изилдөөлөрдө байкалган. 2-жагдай үчүн 60 мл Mott, салыштырмалуу аралаштыргыч A1 (ички көлөмү 50 мкл) жана салыштырмалуу аралаштыргыч B1 (ички көлөмү 35 мкл) аралаштыруу натыйжалуулугун салыштыруу үчүн (индикатор катары метанол жана ацетон) сыноолор жүргүзүлдү, аралаштыргыч орнотулбаса, иштөөсү начар болгон, бирок ал баштапкы анализ үчүн колдонулган. 60 мл Mott аралаштыргычы сыноо тобундагы эң мыкты аралаштыргыч болуп чыкты, аралаштыруу натыйжалуулугун 90%га жогорулатты. Салыштырмалуу A1 аралаштыргычында аралаштыруу натыйжалуулугу 75%га жакшырган, андан кийин салыштырмалуу B1 аралаштыргычында 45%га жакшырган. Синус толкунун азайтуу боюнча негизги сыноо 1-учурдагы синус ийри сызыгын сыноо сыяктуу эле шарттарда бир катар аралаштыргычтарда жүргүзүлдү, бирок агым ылдамдыгы гана өзгөрдү. Маалыматтар көрсөткөндөй, агым ылдамдыгы 0,25тен 1 мл/минге чейинки диапазондо синус толкунунун баштапкы төмөндөшү үч аралаштыргычтын көлөмү үчүн тең салыштырмалуу туруктуу бойдон калган. Эки кичирээк көлөмдүү аралаштыргыч үчүн агым ылдамдыгы азайган сайын синусоидалык жыйрылуу бир аз жогорулайт, бул эриткичтин аралаштыргычта болуу убактысынын көбөйүшүнөн улам күтүлөт, бул диффузиялык аралаштыруунун көбөйүшүнө мүмкүндүк берет. Синус толкунунун кемитилиши агым андан ары азайган сайын көбөйөт деп күтүлүүдө. Бирок, синус толкунунун базасынын эң жогорку басаңдашы бар эң чоң аралаштыргычтын көлөмү үчүн синус толкунунун базасынын басаңдашы дээрлик өзгөрбөстөн (эксперименталдык белгисиздик диапазонунда) калган. Күрүч. 10. 1-учурдагы синус толкунунун агым ылдамдыгына карата негизги басаңдашы. Сыноо өзгөрүлмө агым ылдамдыгы менен синус сыноосуна окшош шарттарда жүргүзүлдү, ацетонитрил менен суунун 80% 80/20 аралашмасын жана 20 мМ аммоний ацетатын 20% сайып.
Жаңы иштелип чыккан патенттелген PerfectPeakTM статикалык аралаштыргычтарынын үч ички көлөмү: 30 мкл, 60 мкл жана 90 мкл, көпчүлүк HPLC анализдери үчүн талап кылынган көлөмдү жана аралаштыруу аткаруу диапазонун камтыйт, бул жакшыртылган аралаштыруу жана төмөн дисперсиялык полдорду талап кылат. Жаңы статикалык аралаштыргыч муну жаңы 3D басып чыгаруу технологиясын колдонуу менен ишке ашырат, ал ички аралашманын бирдик көлөмүнө базалык ызы-чууну эң жогорку пайыздык төмөндөтүү менен жакшыртылган гидродинамикалык статикалык аралаштырууну камсыз кылган уникалдуу 3D түзүлүшүн түзөт. Кадимки аралаштыргычтын ички көлөмүнүн 1/3 бөлүгүн колдонуу базалык ызы-чууну 98% га азайтат. Мындай аралаштыргычтар суюктук ичиндеги татаал геометриялык тоскоолдуктарды кесип өткөндө ар кандай кесилиш аянттары жана ар кандай жол узундуктары менен байланышкан үч өлчөмдүү агым каналдарынан турат. Статикалык аралаштыргычтардын жаңы үй-бүлөсү атаандаш аралаштыргычтарга караганда жакшыраак иштөөнү камсыз кылат, бирок ички көлөмү азыраак, бул сигнал-ызы-чуу катышын жакшыртат жана сандык чектөөлөрдү төмөндөтөт, ошондой эле жогорку сезгичтик үчүн жакшыртылган чоку формасын, натыйжалуулукту жана чечилишти камсыз кылат.
Бул санда Хроматография – Айлана-чөйрөгө зыян келтирбеген RP-HPLC – Ацетонитрилди изопропанол менен алмаштыруу үчүн өзөк-кабык хроматографиясын колдонуу жана анализдөө – Жаңы газ хроматографы…
Business Center International Labmate Limited Оак Корт Сэндридж Парк, Портерс Вуд Сент-Олбанс Хартфордшир AL3 6PH Улуу Британия