Isku-darka cusub ee is-dhexgalka ah ee gudaha ayaa si gaar ah loogu talagalay inuu daboolo shuruudaha adag ee nidaamyada koromatografiga dareeraha ee waxqabadka sare leh (HPLC) iyo koromatografiga dareeraha ee waxqabadka sare leh (HPLC iyo UHPLC). Isku-darka liita ee laba ama in ka badan marxaladood oo guurguura waxay keeni kartaa saamiga calaamadda-ilaa-qaylada oo sarreeya, kaas oo yareeya xasaasiyadda. Isku-darka is-dhexgalka ah ee laba ama in ka badan oo dareere ah oo leh mugga gudaha ugu yar iyo cabbirrada jireed ee isku-darka taagan wuxuu ka dhigan yahay heerka ugu sarreeya ee isku-darka is-dhexgalka ah ee ugu habboon. Isku-darka cusub ee is-dhexgalka ah wuxuu tan ku gaarayaa isagoo adeegsanaya tignoolajiyada daabacaadda 3D cusub si loo abuuro qaab-dhismeed 3D gaar ah oo bixiya isku-darka is-dhexgalka hydrodynamic oo la hagaajiyay oo leh hoos u dhac boqolkiiba ugu sarreeya ee mowjadda salka sine mugga gudaha ee isku-darka halkii cutub. Isticmaalka 1/3 mugga gudaha ee isku-darka caadiga ah wuxuu yareeyaa mowjadda sine ee aasaasiga ah 98%. Isku-darka wuxuu ka kooban yahay kanaallo isku xiran oo 3D ah oo leh meelo is-goys ah oo kala duwan iyo dherer waddo ah maadaama dareeruhu uu dhex maro joomatariyada 3D ee adag. Isku-darka waddooyin badan oo qulqulaya, oo ay weheliso jahwareerka maxalliga ah iyo eddies, waxay keenaysaa isku-darka miisaanka micro, meso iyo macro. Isku-darkaan gaarka ah waxaa loogu talagalay iyadoo la adeegsanayo jilitaanka dareeraha xisaabinta (CFD). Xogta tijaabada ah ee la soo bandhigay waxay muujineysaa in isku-darka aadka u fiican lagu gaaro mugga gudaha ugu yar.
In ka badan 30 sano, koromografiga dareeraha ah ayaa loo isticmaalay warshado badan, oo ay ku jiraan daawooyinka, sunta cayayaanka, ilaalinta deegaanka, baaritaanka dambiyada, iyo falanqaynta kiimikada. Awoodda lagu cabbiro qaybaha halkii milyan ama ka yar ayaa muhiim u ah horumarka tignoolajiyada ee warshad kasta. Waxtarka isku-darka oo liita wuxuu horseedaa saamiga calaamadda-ilaa-sawaaxa oo liita, taas oo dhib ku ah bulshada koromografiga marka loo eego xadka ogaanshaha iyo xasaasiyadda. Marka la isku darayo laba dareere HPLC, mararka qaarkood waxaa lagama maarmaan ah in lagu qasbo isku-darka habab dibadeed si loo mideeyo labada dareere sababtoo ah dareereyaal qaar si fiican uma isku qasan. Haddii dareereyaashu aan si fiican loo isku qasin, burburka koromografiga HPLC ayaa dhici kara, taasoo isu muujinaysa buuqa aasaasiga ah ee xad-dhaafka ah iyo/ama qaabka ugu sarreeya oo liita. Iyadoo isku-darka liita, buuqa aasaasiga ah wuxuu u muuqan doonaa sidii hirarka sine (kor u kaca iyo hoos u dhaca) ee calaamadda dareemaha waqti ka dib. Isla mar ahaantaana, isku-darka liita wuxuu horseedi karaa ballaarin iyo meelaha ugu sarreeya ee aan sinnayn, taasoo yaraynaysa waxqabadka falanqaynta, qaabka ugu sarreeya, iyo xallinta ugu sarreysa. Warshadu waxay aqoonsatay in isku-darka safka iyo kuwa taagan ee toosan ay yihiin hab lagu hagaajiyo xaddidaadahan oo u oggolaanaya isticmaalayaasha inay gaaraan xadka ogaanshaha oo hooseeya (xasaasiyadda). Isku-darka ugu habboon ee taagan wuxuu isku daraa faa'iidooyinka waxtarka isku-darka sare, mugga yar ee dhintay iyo hoos u dhaca cadaadiska hoose oo leh mugga ugu yar iyo wax-soo-saarka nidaamka ugu badan. Intaa waxaa dheer, marka falanqayntu ay noqoto mid aad u adag, falanqeeyayaashu waa inay si joogto ah u isticmaalaan dareereyaal badan oo kala fog iyo kuwa adag in la isku daro. Tani waxay ka dhigan tahay isku-darka wanaagsan waa lama huraan si loogu sameeyo tijaabada mustaqbalka, taasoo sii kordhinaysa baahida loo qabo naqshadaynta iyo waxqabadka isku-darka oo heer sare ah.
Mott dhawaan wuxuu sameeyay noocyo cusub oo isku-darka gudaha ee PerfectPeakTM ah oo leh saddex mug oo gudaha ah: 30 µl, 60 µl iyo 90 µl. Cabbirradani waxay daboolayaan kala duwanaanshaha mugga iyo sifooyinka isku-darka ee loo baahan yahay inta badan tijaabooyinka HPLC halkaas oo loo baahan yahay isku-darka la hagaajiyay iyo kala-fidinta hoose. Saddexda moodelba waa dhexroor 0.5″ waxayna bixiyaan waxqabad hormuud u ah warshadaha naqshad isku-dhafan. Waxay ka samaysan yihiin bir aan miridh lahayn oo 316L ah, oo loo isticmaali karo si aan firfircoonayn, laakiin titanium iyo bir kale oo u adkaysta daxalka iyo kiimiko ahaan waa la heli karaa. Isku-darkani waxay leeyihiin cadaadis hawlgal oo ugu badan oo gaaraya 20,000 psi. Jaantuska 1a waxaa ku yaal sawir isku-darka Mott ee 60 µl oo loogu talagalay inuu bixiyo hufnaanta isku-darka ugu badan iyadoo la isticmaalayo mug gudaha ka yar kuwa isku-darka caadiga ah ee noocan ah. Naqshaddan isku-darka ee cusub ee taagan waxay isticmaashaa tignoolajiyada wax-soo-saarka ee lagu daro cusub si loo abuuro qaab-dhismeed 3D gaar ah oo isticmaala socod gudaha ka yar kan isku-darka kasta oo hadda loo isticmaalo warshadaha koromatografiga si loo gaaro isku-darka taagan. Isku-darka noocan oo kale ah waxay ka kooban yihiin kanaallo saddex-geesood ah oo isku xiran oo leh meelo kala duwan oo isgoys ah iyo dherer waddo oo kala duwan maadaama dareeruhu uu ka gudbo caqabadaha joomatari ee adag gudaha. Jaantuska 1b wuxuu muujinayaa jaantus sawireed oo ah isku-darka cusub, kaas oo isticmaala qalabka isku-darka HPLC ee heerka warshadaha 10-32 ee loogu talagalay gelitaanka iyo ka bixitaanka, wuxuuna leeyahay xuduudo buluug ah oo hadhsan oo dekedda isku-darka gudaha ee shatiga leh. Meelaha kala duwan ee isgoysyada ee waddooyinka socodka gudaha iyo isbeddellada jihada socodka gudaha mugga socodka gudaha waxay abuuraan gobollo qulqulka qasan iyo laminar, taasoo keenta isku-darka miisaannada yaryar, meso iyo macro. Naqshadeynta isku-darka gaarka ah waxay isticmaashay jilitaanno dareere xisaabeed (CFD) si loo falanqeeyo qaababka socodka oo loo hagaajiyo naqshadeynta ka hor inta aan la samayn tijaabinta falanqaynta gudaha iyo qiimeynta goobta macaamiisha. Wax-soo-saarka dheeraadka ah waa habka daabacaadda qaybaha joomatari ee 3D si toos ah sawirrada CAD iyada oo aan loo baahnayn mishiin dhaqameed (mashiinnada wax lagu shiido, lathes, iwm.). Isku-darkaan cusub ee taagan waxaa loogu talagalay in lagu soo saaro habkan, halkaas oo jirka isku-darka laga sameeyo sawirrada CAD qaybahana la sameeyo (la daabacay) lakab iyadoo la isticmaalayo wax-soo-saarka lagu daro. Halkan, lakab budo bir ah oo qiyaastii 20 microns ah ayaa la dhigaa, laysarka kombiyuutarku maamulo ayaa si xushmad leh u dhalaala oo budada ku dara qaab adag. Mari lakab kale dusha sare ee lakabkan oo mari sintering laysarka. Ku celi habkan ilaa qaybtu si buuxda u dhammaato. Budada ayaa markaa laga saarayaa qaybta aan laser-ka ku xidhnayn, taasoo ka tagaysa qayb daabacan oo 3D ah oo la jaanqaadaysa sawirka CAD ee asalka ah. Badeecada ugu dambeysa waxay la mid tahay habka microfluidic, iyadoo farqiga ugu weyn uu yahay in qaybaha microfluidic-ku badanaa ay yihiin laba-geesood (fidsan), iyadoo la isticmaalayo wax-soo-saarka lagu daro, qaababka socodka ee adag waxaa lagu abuuri karaa joomatari saddex-geesood ah. Tuubooyinkan hadda waxaa laga heli karaa qaybo 3D ah oo lagu daabacay birta aan lahayn 316L iyo titanium. Inta badan birta, polymers-ka iyo qaar ka mid ah dhoobada ayaa loo isticmaali karaa in lagu sameeyo qaybaha iyadoo la adeegsanayo habkan waxaana lagu tixgelin doonaa naqshadaha/alaabta mustaqbalka.
Bariis. 1. Sawir (a) iyo jaantus (b) oo ah isku-darka 90 μl Mott oo taagan oo muujinaya qayb ka mid ah wadada socodka dareeraha isku-darka oo buluug ah.
Ku socodsii jilitaanka firfircoonida dareeraha xisaabinta (CFD) ee waxqabadka isku-darka taagan inta lagu jiro marxaladda naqshadeynta si ay gacan uga geystaan ​​​​horumarinta naqshado hufan iyo yareynta tijaabooyinka tijaabada iyo qaladka ee waqti qaadanaya iyo kuwa qaali ah. Jilitaanka CFD ee isku-darka taagan iyo tuubooyinka caadiga ah (jilitaanka aan isku-darka lahayn) iyadoo la adeegsanayo xirmada software-ka COMSOL Multiphysics. Qaabaynta iyadoo la adeegsanayo farsamooyinka dareeraha laminar ee cadaadiska ku shaqeeya si loo fahmo xawaaraha dareeraha iyo cadaadiska qayb ka mid ah. Dhaqdhaqaaqa dareerahan, oo lagu daray gaadiidka kiimikada ee isku-dhafka marxaladda guurguura, waxay gacan ka geysaneysaa fahamka isku-darka laba dareere oo kala duwan oo isku urursan. Qaabka waxaa loo bartaa shaqo waqti ah, oo la mid ah 10 ilbiriqsi, si loo fududeeyo xisaabinta iyadoo la raadinayo xalal la mid ah. Xogta aragtida waxaa lagu helay daraasad la xiriirta waqtiga iyadoo la adeegsanayo qalabka saadaasha baaritaanka dhibcaha, halkaas oo dhibic ku taal bartamaha bixitaanka loo doortay ururinta xogta. Qaabka CFD iyo tijaabooyinka tijaabada waxay isticmaaleen laba dareere oo kala duwan iyada oo loo marayo waalka muunad qaadashada saamiga ah iyo nidaamka bamgareynta, taasoo keentay fiilo beddel ah oo loogu talagalay dareere kasta oo ku jira khadka muunadda. Dareerahan ayaa markaa lagu qasi doonaa isku-darka taagan. Jaantusyada 2 iyo 3 waxay muujinayaan jilitaannada socodka iyada oo loo marayo tuubo caadi ah (ma jiro isku-darka) iyo iyada oo loo marayo isku-darka Mott ee taagan, siday u kala horreeyaan. Jilitaanku waxaa lagu socodsiiyay tuubo toosan oo dhererkeedu yahay 5 cm iyo 0.25 mm ID si loo muujiyo fikradda ah in la beddelo fiilooyinka biyaha iyo acetonitrile saafiga ah ee tuubada iyada oo aan lahayn isku-darka taagan, sida ku cad Jaantuska 2. Jilitaanku wuxuu isticmaalay cabbirrada saxda ah ee tuubada iyo isku-darka iyo heerka socodka oo ah 0 .3 ml/daqiiqo.
Bariis. 2. Jilidda socodka CFD ee tuubo 5 cm ah oo dhexroorkeedu yahay 0.25 mm si ay u matasho waxa ka dhaca tuubada HPLC, tusaale ahaan marka uusan jirin isku-darka. Casaanka buuxa wuxuu matalaa qaybta tirada biyaha. Buluuggu wuxuu matalaa la'aanta biyaha, tusaale ahaan acetonitrile saafi ah. Gobollada faafinta waxaa lagu arki karaa inta u dhaxaysa laba dareere oo kala duwan.
Bariis. 3. Isku-darka taagan oo leh mug dhan 30 ml, oo lagu qaabeeyey xirmada software-ka COMSOL CFD. Halyeeygu wuxuu matalaa jajabka cufka biyaha ee ku jira isku-darka. Biyaha saafiga ah waxaa lagu muujiyey casaan iyo acetonitrile saafi ah oo buluug ah. Isbeddelka jajabka cufka ee biyaha la sawiray waxaa lagu matalay isbeddel ku yimid midabka isku-darka laba dareere.
Jaantuska 4aad wuxuu muujinayaa daraasad xaqiijin ah oo ku saabsan qaabka isku xidhka ee u dhexeeya hufnaanta isku-darka iyo mugga isku-darka. Marka mugga isku-darka uu kordho, hufnaanta isku-darka ayaa kordhi doonta. Sida ay qorayaashu u yaqaaniin, xoogagga kale ee jirka ee adag ee ka shaqeeya gudaha isku-darka laguma xisaabin karo qaabkan CFD, taasoo keentay hufnaan isku-darka oo sareeysa tijaabooyinka tijaabada. Hufnaanta isku-darka tijaabada waxaa lagu cabiray hoos u dhaca boqolkiiba ee sinusoid-ka salka. Intaa waxaa dheer, cadaadiska dhabarka oo kordha badanaa wuxuu keenaa heerar isku-darka oo sareeya, kuwaas oo aan lagu darin jilitaanka.
Xaaladaha HPLC ee soo socda iyo dejinta tijaabada ayaa loo isticmaalay in lagu cabbiro hirarka sine-ka cayriin si loo barbar dhigo waxqabadka qaraabada ah ee isku-darka kala duwan ee taagan. Jaantuska ku jira Jaantuska 5 wuxuu muujinayaa qaab-dhismeedka nidaamka HPLC/UHPLC ee caadiga ah. Isku-darka taagan waxaa la tijaabiyay iyadoo la dhigayo isku-darka si toos ah bamka ka dib iyo ka hor tiirka duritaanka iyo kala-goynta. Inta badan cabbiraadaha sinusoidal ee asalka ah waxaa la sameeyaa iyadoo la dhaafayo tiirka duritaanka iyo xididka xididdada inta u dhaxaysa isku-darka taagan iyo qalabka UV-ga. Marka la qiimeynayo saamiga calaamadda-ilaa-qaylada iyo/ama falanqaynta qaabka ugu sarreeya, qaab-dhismeedka nidaamka waxaa lagu muujiyay Jaantuska 5.
Jaantuska 4. Shaxda waxtarka isku-darka iyo mugga isku-darka ee noocyada kala duwan ee isku-darka aan joogtada ahayn. Najaxa aragtiyeedku wuxuu raacayaa isbeddel la mid ah xogta wasakhda tijaabada ah ee xaqiijinaysa ansaxnimada jilitaanka CFD.
Nidaamka HPLC ee loo isticmaalay tijaabadan wuxuu ahaa Agilent 1100 Series HPLC oo leh qalabka ogaanshaha UV oo uu maamulo PC-ga oo ku shaqeeya barnaamijka Chemstation. Shaxda 1 waxay muujinaysaa xaaladaha caadiga ah ee hagaajinta si loo cabbiro waxtarka isku-darka iyadoo la kormeerayo sinusoids-ka aasaasiga ah laba daraasadood oo kiis ah. Tijaabooyin tijaabo ah ayaa lagu sameeyay laba tusaale oo kala duwan oo dareere ah. Labada dareere ee isku qasan kiiska 1 waxay ahaayeen dareeraha A (20 mM ammonium acetate ee biyaha la shaandheeyo) iyo dareeraha B (80% acetonitrile (ACN)/20% biyaha la shaandheeyo). Kiiskii 2aad, dareeraha A wuxuu ahaa xalka 0.05% acetone (calaamadda) ee biyaha la shaandheeyo. dareeraha B waa isku darka 80/20% methanol iyo biyo. Kiiskii 1aad, bamka waxaa loo dejiyay heerka socodka 0.25 ml/daqiiqo ilaa 1.0 ml/daqiiqo, kiiska 2aadna, bamka waxaa loo dejiyay heerka socodka joogtada ah ee 1 ml/daqiiqo. Labada xaaladoodba, saamiga isku darka dareeraha A iyo B wuxuu ahaa 20% A/80% B. Qalabka ogaanshaha waxaa loo dejiyay 220 nm kiiska 1, nuugista ugu badan ee acetone kiiska 2na waxaa loo dejiyay hirarka 265 nm.
Shaxda 1. Qaabeynta HPLC ee Kiisaska 1 iyo 2 Kiis 1 Kiis 2 Xawaaraha Bamka 0.25 ml/daqiiqo ilaa 1.0 ml/daqiiqo 1.0 ml/daqiiqo Xaraashka A 20 mM ammonium acetate oo ku jirta biyo la shaandheeyay 0.05% Acetone oo ku jirta biyo la shaandheeyay 0.05% Acetone oo ku jirta biyo la shaandheeyay 0.0% Acetonitrile (ACN) / 20% biyo la shaandheeyay 80% methanol / 20% biyo la shaandheeyay Saamiga dareeraha 20% A / 80% B 20% A / 80% B Baaraha 220 nm 265 nm
Bariis. 6. Saadaasha hirarka isku dhafan ee sine-ka oo la cabbiray ka hor iyo ka dib marka la mariyo shaandho hoose si looga saaro qaybaha hoos u dhaca ee calaamadda.
Jaantuska 6aad waa tusaale caadi ah oo ah buuqa aasaasiga ah ee isku dhafan ee Kiiska 1aad, oo lagu muujiyay qaab sinusoidal ah oo soo noqnoqda oo lagu dul saaray qulqulka aasaasiga ah. Qulqulka salka waa koror gaabis ah ama hoos u dhac ku yimaada calaamadda asalka ah. Haddii nidaamka aan loo oggolaan inuu si ku filan u dheellitiro, badanaa wuu dhici doonaa, laakiin si aan kala go 'lahayn ayuu u wareegi doonaa xitaa marka nidaamku si buuxda u xasilloon yahay. Qulqulka salka ah wuxuu u janjeeraa inuu kordho marka nidaamku uu ka shaqeynayo xaaladaha cadaadiska sare ama cadaadiska dhabarka sare. Marka qulqulkan aasaasiga ah uu jiro, way adkaan kartaa in la barbar dhigo natiijooyinka laga bilaabo muunad ilaa muunad, taas oo laga gudbi karo iyadoo la adeegsanayo shaandho hoose oo dhaaf ah xogta cayriin si loo sifeeyo kala duwanaanshahan soo noqnoqda ee hooseeya, taasoo bixinaysa sawir kacsanaan leh saldhig siman. Jaantuska 6aad wuxuu sidoo kale muujinayaa sawir qaylada aasaasiga ah ee isku-darka ka dib marka la mariyo shaandho hoose oo dhaaf ah.
Ka dib markii la dhammaystiray jilitaanka CFD iyo tijaabinta tijaabada bilowga ah, saddex isku-darka oo kala duwan ayaa markii dambe la sameeyay iyadoo la adeegsanayo qaybaha gudaha ee kor lagu sharraxay oo leh saddex mug oo gudaha ah: 30 µl, 60 µl iyo 90 µl. Kala duwanaanshahani wuxuu daboolayaa baaxadda mugga iyo waxqabadka isku-darka ee looga baahan yahay codsiyada HPLC ee falanqeeyaha hooseeya halkaas oo isku-darka la hagaajiyay iyo kala-fidinta hoose looga baahan yahay si loo soo saaro saldhigyada mugga hooseeya. Jaantuska 7 wuxuu muujinayaa cabbiraadaha mowjadaha sine ee aasaasiga ah ee laga helay nidaamka tijaabada ee Tusaalaha 1 (acetonitrile iyo ammonium acetate sida raad-raacayaasha) oo leh saddex mug oo isku-darka taagan ah oo aan la rakibin isku-darka. Xaaladaha tijaabada ee natiijooyinka lagu muujiyay Jaantuska 7 waxaa lagu hayay si joogto ah dhammaan 4ta imtixaan iyadoo la raacayo habka lagu qeexay Jadwalka 1 heerka socodka dareeraha ee 0.5 ml/daqiiqo. Ku mari qiime ka-goyn ah xog-ururinta si loogu soo bandhigi karo dhinac dhinac iyada oo aan la isku dhejin calaamadda. Kala-goyntu saameyn kuma yeelato baaxadda calaamadda loo isticmaalo in lagu qiimeeyo heerka waxqabadka ee isku-darka. Celceliska baaxadda sinusoidal ee aan lahayn isku-darka wuxuu ahaa 0.221 mAi, halka baaxadda isku-darka Mott ee taagan ee 30 µl, 60 µl, iyo 90 µl ay hoos ugu dhacday 0.077, 0.017, iyo 0.004 mAi, siday u kala horreeyaan.
Jaantuska 7. Kala-goynta Calaamadaha Baaraha UV-ga HPLC iyo Waqtiga Kiisaska 1aad (acetonitrile oo leh tilmaame ammonium acetate) oo muujinaya isku-darka dareeraha aan lahayn isku-darka, 30 µl, 60 µl iyo 90 µl Isku-darka Mott oo muujinaya isku-darka la hagaajiyay (ballaca calaamadda oo hooseeya) marka mugga isku-darka taagan uu kordho. (ka-goynta xogta dhabta ah: 0.13 (ma jiro isku-darka), 0.32, 0.4, 0.45mA si loo helo bandhig wanaagsan).
Xogta lagu muujiyay Jaantuska 8aad waxay la mid tahay sida ku cad Jaantuska 7aad, laakiin markan waxay ku jiraan natiijooyinka saddex isku-darka HPLC ee caadiga ah ee la isticmaalo oo leh mugga gudaha ee 50 µl, 150 µl iyo 250 µl. Bariis. Jaantuska 8aad. Kala-goynta Calaamadaha HPLC UV Detector iyo Jadwalka Waqtiga ee Kiiska 1aad (Acetonitrile iyo Ammonium Acetate sida tilmaamayaasha) oo muujinaya isku-darka dareeraha aan lahayn isku-darka taagan, taxanaha cusub ee isku-darka joogtada ah ee Mott, iyo saddex isku-darka caadiga ah (ka-goynta xogta dhabta ah waa 0.1 (aan lahayn isku-darka), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA siday u kala horreeyaan si loo helo saameyn bandhig oo wanaagsan). Boqolleyda hoos u dhaca hirarka salka ee sine waxaa lagu xisaabiyaa saamiga baaxadda hirarka sine iyo baaxadda iyada oo aan la rakibin isku-darka. Boqolleyda hoos u dhigista hirarka sine ee Kiisaska 1 iyo 2 waxaa lagu taxay Shaxda 2, oo ay weheliso mugga gudaha ee isku-darka cusub ee taagan iyo toddoba isku-darka caadiga ah ee badanaa loo isticmaalo warshadaha. Xogta ku jirta Jaantusyada 8 iyo 9, iyo sidoo kale xisaabinta lagu soo bandhigay Shaxda 2, waxay muujinaysaa in Isku-darka Mott Static uu bixin karo ilaa 98.1% hoos u dhigista hirarka sine, taasoo aad uga sarreysa waxqabadka isku-darka HPLC ee caadiga ah xaaladahan tijaabada ah. Jaantuska 9. Kala-goynta calaamadda ogaanshaha UV-ga HPLC marka loo eego jaantuska waqtiga ee kiiska 2 (methanol iyo acetone sida raad-raacyada) oo aan muujinayn isku-darka taagan (la isku daray), taxane cusub oo isku-darka Mott static iyo laba isku-darka caadiga ah (ka-goynta xogta dhabta ah waa 0, 11 (aan lahayn isku-darka), 0.22, 0.3, 0.35 mA iyo si loo helo bandhig wanaagsan). Toddobo isku-darka oo si caadi ah loo isticmaalo warshadaha ayaa sidoo kale la qiimeeyay. Kuwaas waxaa ka mid ah isku-darka oo leh saddex mug oo gudaha ah oo kala duwan oo ka mid ah shirkadda A (oo loo yaqaan Mixer A1, A2 iyo A3) iyo shirkadda B (oo loo yaqaan Mixer B1, B2 iyo B3). Shirkadda C waxay qiimeysay hal cabbir oo keliya.
Shaxda 2. Astaamaha Wareejinta Isku-darka Ma-guurtada ah iyo Mugga Gudaha Isku-darka Ma-guurtada ah Kiiska 1 Soo kabashada Sinusidal: Tijaabada Acetonitrile (Waxtarnimo) Kiiska 2 Soo kabashada Sinusidal: Tijaabada Biyaha Methanol (Waxtarnimo) Mugga Gudaha (µl) Isku-darka Ma-guurtada ah – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Isku-darka A1 66.4% 73.7% 50 Isku-darka A2 89.8% 91.6% 150 Isku-darka A3 92.2% 94.5% 250 Isku-darka B1 44.8% 45.7% 9 35 Isku-darka B2 845.% 96.2% 370 Isku-darka C 97.2% 97.4% 250
Falanqaynta natiijooyinka Jaantuska 8aad iyo Shaxda 2aad waxay muujinaysaa in isku-darka 30 µl Mott ee taagan uu leeyahay hufnaan isku-dhafan oo la mid ah isku-darka A1, tusaale ahaan 50 µl, si kastaba ha ahaatee, 30 µl Mott wuxuu leeyahay mug gudaha ah oo ka yar 30%. Marka la barbar dhigo isku-darka 60 µl Mott iyo isku-darka 150 µl ee mugga gudaha A2, waxaa jiray horumar yar oo ku yimid hufnaanta isku-darka oo ah 92% marka loo eego 89%, laakiin si ka sii muhiimsan, heerkan sare ee isku-darka waxaa lagu gaaray 1/3 mugga isku-darka. isku-darka A2 oo la mid ah. Waxqabadka isku-darka 90 µl Mott wuxuu raacay isbeddel la mid ah isku-darka A3 oo leh mug gudaha ah oo ah 250 µl. Horumarinta waxqabadka isku-darka oo ah 98% iyo 92% ayaa sidoo kale la arkay iyadoo 3-laab hoos u dhac ku yimid mugga gudaha. Natiijooyin iyo isbarbardhigyo la mid ah ayaa laga helay isku-darka B iyo C. Natiijo ahaan, taxanaha cusub ee isku-darka taagan Mott PerfectPeakTM wuxuu bixiyaa hufnaan isku-dhafan oo ka sarreysa isku-darka tartamayaasha la midka ah, laakiin leh mug gudaha ah oo yar, taasoo bixinaysa buuq asal ah oo wanaagsan iyo saamiga calaamad-ilaa-sawaxan oo ka wanaagsan, Falanqeeye xasaasiyad wanaagsan, qaabka ugu sarreeya iyo xallinta ugu sarreysa. Isbeddello la mid ah hufnaanta isku-darka ayaa lagu arkay labada daraasadood ee Kiis 1aad iyo Kiis 2aad. Kiis 2aad, tijaabooyin ayaa lagu sameeyay iyadoo la adeegsanayo (methanol iyo acetone oo ah tilmaamayaasha) si loo barbar dhigo hufnaanta isku-darka ee 60 ml Mott, isku-darka la barbar dhigi karo A1 (mugga gudaha 50 µl) iyo isku-darka la barbar dhigi karo B1 (mugga gudaha 35 µl). , waxqabadku wuu liitay iyada oo aan la rakibin isku-darka, laakiin waxaa loo isticmaalay falanqaynta aasaasiga ah. Isku-darka Mott 60 ml wuxuu noqday isku-darka ugu fiican kooxda tijaabada, isagoo bixinaya koror 90% ah hufnaanta isku-darka. Isku-darka la barbar dhigi karo A1 wuxuu arkay horumar 75% ah hufnaanta isku-darka oo ay ku xigto horumar 45% ah isku-darka B1 oo la barbar dhigi karo. Tijaabo dhimista hirarka sine oo aasaasi ah oo leh heerka socodka ayaa lagu sameeyay taxane isku-darka ah oo ku jira xaalado la mid ah tijaabadii qalooca sine ee Kiis 1aad, iyadoo heerka socodka oo keliya la beddelay. Xogtu waxay muujisay in inta u dhaxaysa heerarka socodka laga bilaabo 0.25 ilaa 1 ml/daqiiqo, hoos u dhaca bilowga ah ee hirarka sine uu ahaa mid joogto ah dhammaan saddexda mug ee isku-darka. Labada isku-darka mugga yar, waxaa jira koror yar oo ku yimaada isku-darka sinusoidal maadaama heerka socodka uu hoos u dhacayo, taas oo la filayo sababtoo ah waqtiga degenaanshaha ee dareeraha ku jira isku-darka, taasoo u oggolaanaysa isku-darka faafinta oo kordha. Kala-goynta hirarka sine ayaa la filayaa inay korodho marka socodka uu sii yaraado. Si kastaba ha ahaatee, mugga isku-darka ugu weyn ee leh hoos u dhaca saldhigga hirarka sine ee ugu sarreeya, hoos u dhaca saldhigga hirarka sine wuxuu ahaa mid aan isbeddelin (inta u dhaxaysa heerka hubin la'aanta tijaabada), iyadoo qiimayaashu ay u dhexeeyaan 95% ilaa 98%. Bariis. 10. Hoos u dhigista aasaasiga ah ee hirarka sine iyo heerka socodka kiiska 1. Tijaabada waxaa lagu sameeyay xaalado la mid ah tijaabadii sine iyadoo la adeegsanayo heerka socodka isbeddelaya, iyadoo lagu duray 80% isku darka 80/20 ee acetonitrile iyo biyo iyo 20% 20 mM ammonium acetate.
Kala duwanaanshaha cusub ee isku-darka isku-darka gudaha ee PerfectPeakTM ee shati haysta oo leh saddex mug oo gudaha ah: 30 µl, 60 µl iyo 90 µl waxay daboolaysaa baaxadda waxqabadka mugga iyo isku-darka ee loo baahan yahay inta badan falanqaynta HPLC ee u baahan isku-darka la hagaajiyay iyo dabaqyada kala-fidinta hoose. Isku-darka cusub ee taagan wuxuu tan ku gaarayaa isagoo adeegsanaya tignoolajiyada daabacaadda 3D cusub si loo abuuro qaab-dhismeed 3D gaar ah oo bixiya isku-darka hydrodynamic static oo la hagaajiyay oo leh boqolkiiba ugu hooseeya ee hoos u dhaca buuqa salka mugga halbeeg kasta oo isku-darka gudaha ah. Isticmaalka 1/3 mugga gudaha ee isku-darka caadiga ah wuxuu yareeyaa buuqa salka 98%. Isku-darka noocan oo kale ah waxay ka kooban yihiin kanaallo socod saddex-cabbir ah oo isku xiran oo leh meelo kala duwan oo isgoys ah iyo dherer waddo oo kala duwan maadaama dareeruhu uu ka gudbo caqabadaha joomatari ee adag gudaha. Qoyska cusub ee isku-darka taagan waxay bixiyaan waxqabad la hagaajiyay oo ka badan isku-darka tartanka, laakiin leh mugga gudaha oo yar, taasoo keentay saamiga calaamadda-ilaa-sawaxan oo wanaagsan iyo xadka tirada oo hooseeya, iyo sidoo kale qaabka ugu sarreeya oo la hagaajiyay, hufnaanta iyo xallinta xasaasiyadda sare.
Cadadkan Chromatography - RP-HPLC oo deegaanka u fiican - Isticmaalka chromatography-ga qolofta dhexe si loogu beddelo acetonitrile isopropanol falanqaynta iyo nadiifinta - Chromatograph-ga cusub ee gaaska…
Xarunta Ganacsiga Caalamiga ah ee Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Boqortooyada Midowday (UK)