Iska yaree Buuqa Saldhigga ee Nidaamka HPLC/UHPLC oo Kordhi Dareenka Waxqabadka Cusub ee 3D Daabacan Isku-dhafka Joogtada ah - Feebarwari 6, 2017 - James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow - Maqaalka Sayniska Sayniska Sayniska

Isku-darka khadka tooska ah ee cusub ee kacaanka ayaa la sameeyay si gaar ah loogu talagalay si uu u buuxiyo shuruudaha adag ee chromatography dareeraha waxqabadka sare (HPLC) iyo hababka ultra high performance chromatography dareere (HPLC iyo UHPLC).Isku darka liita ee laba ama in ka badan oo weji moobil ah waxay keeni kartaa saamiga- signal-ilaa-sanqa sare, kaas oo yareeya dareenka.Isku dhafka isku midka ah ee isku dhafka ah ee laba ama in ka badan oo leh mugga gudaha ugu yar iyo cabbirka jireed ee qasaha taagan ayaa ka dhigan heerka ugu sarreeya ee isku-dhafka ugu habboon.Isku-darka cusub ee joogtada ahi waxa uu tan ku gaadhay isagoo isticmaalaya tignoolajiyada daabacaadda 3D cusub si loo abuuro qaab-dhismeed gaar ah oo 3D ah kaas oo bixiya hagaajinta isku dhafka hydrodynamic static iyadoo boqolkiiba ugu sarreeya hoos u dhigista mawjadaha sinjiga ee cutubkii mugga gudaha ee isku dhafka ah.Isticmaalka 1/3 ee mugga gudaha ee isku-darka caadiga ah wuxuu yareeyaa mawjadda sinjiga aasaasiga ah 98%.Isku-darka wuxuu ka kooban yahay kanaalo qulqulka 3D oo isku xiran oo leh meelo kala duwan oo isku-tallaabta ah iyo dhererka dariiqa iyadoo dareeruhu uu marayo joomatariyada 3D ee adag.Isku darka wadooyin badan oo qulqulaya, oo ay weheliso qalalaasaha maxalliga ah iyo qallafsanaanta, waxay keentaa isku darka mikro, meso iyo miisaanka makro.Isku dhafkan gaarka ah waxaa loo qaabeeyey iyadoo la isticmaalayo jilitaannada dareeraha xisaabinta (CFD).Xogta tijaabada ah ee la soo bandhigay waxay muujinaysaa in isku-dhafka wanaagsan lagu gaaro mugga gudaha ugu yar.
In ka badan 30 sano, chromatography dareere ah ayaa loo isticmaalay warshado badan, oo ay ku jiraan dawooyinka, sunta cayayaanka, ilaalinta deegaanka, forensics, iyo falanqaynta kiimikada.Awoodda lagu cabbiro qaybo ka mid ah milyankii ama ka yar ayaa muhiim u ah horumarka tignoolajiyada ee warshad kasta.Hufnaanta isku dhafka liidata waxay keentaa saamiga calaamad-ilaa-sanqa oo liidata, taas oo dhib ku ah bulshada chromatography marka la eego xadka ogaanshaha iyo dareenka.Marka la isku qaso laba dareere HPLC, mararka qaarkood waxaa lagama maarmaan ah in la qasbo isku darka siyaabo dibadda ah si ay isu ekaysiiyaan labada dareere sababtoo ah qaar ka mid ah dareerayaasha si fiican iskuma daraan.Haddii dareerayaasha aan si fiican loo qasin, hoos u dhaca chromatogram-ka HPLC ayaa laga yaabaa inuu dhaco, isaga oo isu muujinaya buuq xad dhaaf ah iyo/ama qaab hoose oo liita.Marka la isku daro liidata, qaylada salka ayaa u muuqan doonta sidii mowjad sees ah (kor u kaca iyo hoos u dhaca) ee calaamada waxsheegga wakhti ka dib.Isla mar ahaantaana, isku-dhafka liita wuxuu u horseedi karaa ballaarinta iyo meelaha ugu sarreeya, hoos u dhigista waxqabadka gorfaynta, qaabka ugu sarreeya, iyo xallinta ugu sarreysa.Warshadaha ayaa aqoonsaday in-line iyo tee static mixers ay yihiin hab lagu wanaajiyo xadka kuwaas oo u ogolaanaya dadka isticmaala si ay u gaaraan xad ogaanshaha hoose (dareenka).Isku-dhafka ugu habboon ee isku-dhafka ah wuxuu isku daraa faa'iidooyinka waxtarka isku-dhafka sare, mugga dhintay oo hooseeya iyo hoos u dhaca cadaadiska hooseeya oo leh mugga ugu yar iyo habka ugu badan ee soo-saarka.Intaa waxaa dheer, marka falanqayntu noqoto mid aad u adag, falanqeeyayaasha waa in ay si joogto ah u isticmaalaan dareere badan oo polar ah oo ay adagtahay in la isku daro.Tani waxay ka dhigan tahay isku-darka wanaagsani waa lama huraan si loo tijaabiyo mustaqbalka, iyada oo la kordhinayo baahida naqshadaynta qase ee sare iyo waxqabadka.
Mott waxa uu dhawaan soo saaray nooc cusub oo Patented PerfectPeakTM inline static mixers oo leh saddex mugga gudaha ah: 30 µl, 60 µl iyo 90 µl.Cabbirradani waxay daboolayaan baaxadda mugga iyo sifooyinka isku dhafka ah ee looga baahan yahay inta badan imtixaannada HPLC halkaas oo la wanaajiyey isku-dhafka iyo kala-firdhinta hoose ee loo baahan yahay.Dhammaan saddexda nooc waa 0.5 ″ dhexroor waxayna soo bandhigaan waxqabadka hogaaminaya warshadaha ee naqshad kooban.Waxay ka samaysan yihiin 316L ahama bir ah, passivated for inertness, laakiin titanium iyo daxalka kale u adkaysta iyo biraha bir ah kiimikaad sidoo kale waa la heli karaa.Isku-dariyeyaashani waxay leeyihiin cadaadiska ugu sarreeya ee hawlgalka ilaa 20,000 psi.On berde.1a waa sawir 60 µl Mott static mixer oo loogu talagalay in lagu bixiyo waxtarka isku dhafka ugu badan iyadoo la isticmaalayo mug gudaha ah oo ka yar kuwa caadiga ah ee noocaan ah.Nashqadan cusub ee isku dhafka ah waxay isticmaashaa tignoolajiyada cusub ee wax soo saarka si ay u abuurto qaab dhismeedka 3D gaar ah kaas oo isticmaala qulqulka gudaha ka yar marka loo eego qalab kasta oo hadda lagu isticmaalo warshadaha chromatography si loo gaaro isku darka taagan.Isku-darka noocan oo kale ah wuxuu ka kooban yahay kanaalada socodka saddex-geesoodka ah ee isku xiran oo leh meelo kala duwan oo is-goysyada ah iyo dhererka dariiqyada kala duwan marka dareeraha uu ka gudbo caqabadaha joomatari ee adag gudaha.On berde.Jaantuska 1b waxa uu muujinayaa jaantuska jaantuska isku-darka cusub, kaas oo adeegsada heerka warshadaha 10-32 dunta ku xidhidhiyaha HPLC ee galitaanka iyo ka bixista, oo hadheeyay xuduudaha buluuga ah ee dekedda isku-dhafka gudaha ee shatiga leh.Qaybaha kala duwan ee qaybaha kala duwan ee waddooyinka qulqulka gudaha iyo isbeddelka jihada qulqulka gudaha mugga qulqulka gudaha waxay abuuraan gobollo qulqulaya iyo qulqulka laminarka, taasoo keenta isku-dhafka micro, meso iyo macro.Naqshadeynta isku-dhafkan gaarka ah ayaa loo adeegsaday jilitaanka dhaqdhaqaaqa dareeraha xisaabinta (CFD) si loo falanqeeyo qaababka socodka loona nadiifiyo nashqada ka hor inta aan la soo saarin tijaabada falanqaynta guriga iyo qiimeynta goobta macaamiisha.Wax-soo-saarka wax-soo-saarka wax-soo-saarka waa habka loo daabaco qaybaha joomatari ee 3D si toos ah sawirada CAD iyada oo aan loo baahnayn mashiin dhaqameed (mashiinnada wax-shiidka, lathes, iwm.).Isku darka cusub ee joogtada ah waxaa loogu talagalay in lagu soo saaro iyadoo la adeegsanayo habkan, halkaasoo jirka ka sameysan yahay sawirada CAD iyo qaybaha la sameeyay (daabacan) lakab iyadoo la adeegsanayo wax soo saarka wax lagu daro.Halkan, lakabka budada birta ah ee dhumucdiisu tahay 20 microns ayaa la dhigaa, iyo laser kombuyuutar lagu maamulo ayaa si xushmad leh u dhalaaliya oo u fidiya budada qaab adag.Dusha lakabka sare mari lakab kale oo mari laysarka.Ku soo celi habkan ilaa qaybta ay dhammaato.Budada ayaa markaa laga saarayaa qaybta aan lahayn leysarka, taasoo ka tagaysa qayb daabacan oo 3D ah oo u dhiganta sawirka asalka ah ee CAD.Shayga kama dambaysta ahi waxa uu la mid yahay geeddi-socodka microfluidic-ka, iyada oo farqiga ugu weyni uu yahay in qaybaha microfluidic ay inta badan yihiin laba-cabbir (flat), iyadoo la adeegsanayo wax-soo-saarka wax-soo-saarka, qaababka qulqulka adag waxaa lagu abuuri karaa joomatari saddex-cabbir ah.Tuubooyinkan ayaa hadda loo heli karaa sidii qaybo daabacan oo 3D ah oo ku jira 316L bir aan lahayn iyo titanium.Inta badan alwaaxyada birta ah, polymers iyo ceramics qaar ayaa loo isticmaali karaa in laga sameeyo qaybo iyadoo la isticmaalayo habkan waxaana lagu tixgalin doonaa naqshadaha/alaabta mustaqbalka.
Bariis1. Sawirka (a) iyo jaantuska (b) 90 μl Mott static mixer oo muujinaya qayb iskutallaab ah oo ah dariiqa qulqulka dareeraha qasaha oo hadh buluug ah.
Orod dhaqdhaqaaqyada dareeraha xisaabinta (CFD) ee waxqabadka qasaha joogtada ah inta lagu jiro wejiga naqshadaynta si aad gacan uga geysato horumarinta nashqadaha wax ku oolka ah iyo yaraynta waqti-qaadashada iyo tijaabooyinka-tijaabinta-iyo-qalladaadka qaaliga ah.Jilidda CFD ee isku-darka isku-dhafka ah iyo tuubooyinka caadiga ah (jilidda isku-dhafka ah) iyadoo la adeegsanayo xirmada software-ka ee COMSOL Multiphysics.Qaabaynta iyadoo la adeegsanayo farsamooyinka dareeraha dareeraha ee cadaadiska ku shaqeeya si loo fahmo xawaaraha dareeraha iyo cadaadiska qayb ka mid ah.Dhaqdhaqaaqa dareeraha ah, oo ay weheliso gaadiidka kiimikaad ee iskudhisyada wajiga wareega, waxay caawisaa in la fahmo isku darka laba dareere oo kala duwan.Qaabka waxaa loo daraaseeyaa waqti ahaan, oo le'eg 10 ilbiriqsi, si loo fududeeyo xisaabinta iyadoo la raadinayo xalal la mid ah.Xogta aragtida ayaa lagu helay daraasad la xiriirta waqtiga iyadoo la adeegsanayo aaladda saadaasha dhibicda, halkaasoo barta dhexda ka bixista loo doortay xog ururin.Qaabka CFD iyo tijaabooyinka tijaabada ah waxay isticmaaleen laba dareere oo kala duwan iyada oo loo marayo habka muunad saamiga ah iyo nidaamka bamgareynta, taasoo keentay in furka lagu beddelo dareere kasta oo ku jira khadka muunada.Walxahaas ayaa markaa lagu qasaa qasiyaha taagan.Jaantusyada 2 iyo 3 waxay muujinayaan jilitaanka socodka iyadoo la marayo tuubada caadiga ah (wax qasiye ah oo aan lahayn) iyo iyada oo loo marayo qasaha Mott static, siday u kala horreeyaan.Jilitaanka ayaa lagu orday tuubo toosan oo dhererkeedu yahay 5 cm dheer iyo 0.25 mm aqoonsiga si loo muujiyo fikradda beddelka fiilooyinka biyaha iyo acetonitrile saafiga ah ee tuubada iyada oo aan lahayn qase dhexdhexaad ah, sida ku cad sawirka 2. Jilitaanka ayaa isticmaalay cabbirka saxda ah ee tuubada iyo qasiyaha iyo heerka socodka 0.3 ml / min.
Bariis2. Jilitaanka socodka CFD ee tuubada 5 cm dhexroorka gudaha ah ee 0.25 mm si ay u matasho waxa ku dhacaya tuubada HPLC, tusaale ahaan maqnaanshaha qase.Casaan buuxa waxa ay ka dhigan tahay tirada badan ee biyaha.Buluugtu waxay ka dhigan tahay biyo la'aanta, ie acetonitrile saafi ah.Gobollada kala firdhisan ayaa lagu arki karaa inta u dhaxaysa furayaasha laba dareere oo kala duwan.
Bariis3. Isku darka taagan oo leh mug dhan 30 ml, oo lagu qaabeeyey xirmada software COMSOL CFD.Halyeygu wuxuu matalaa tirada badan ee biyaha ee ku jira qasaha.Biyo saafi ah ayaa lagu muujiyay casaan iyo acetonitrile saafi ah oo buluug ah.Isbeddelka jajabka tirada badan ee biyaha la isku daray waxaa lagu muujiyey isbeddelka midabka isku dhafka laba dareere.
On berde.4 waxay tusinaysaa daraasad ansaxinta qaabka isku xidhka ee udhaxeeya hufnaanta iyo isku dhafka mugga.Marka mugga isku-darka uu kordho, waxtarka isku-darka ayaa kordhin doona.Aqoonta qorayaasha, xoogagga kale ee kakan ee ka shaqeeya isku-darka laguma xisaabin karo qaabkan CFD, taasoo keentay waxtarka isku dhafka sare ee imtixaannada tijaabada ah.Waxtarka isku dhafka tijaabada ah waxaa lagu cabiray hoos u dhaca boqolkiiba ee sinusoid-ka.Intaa waxaa dheer, cadaadiska dhabarka ee kordhay wuxuu badanaa keenaa heerar isku dhafan oo sarreeya, kuwaas oo aan lagu xisaabtamin jilitaanka.
Xaaladahan soo socda ee HPLC iyo habaynta tijaabada ayaa loo isticmaalay in lagu cabbiro hirarka seeraha ceeriin si loo barbardhigo waxqabadka qaraabada ah ee isku-darka kala duwan.Jaantuska Jaantuska 5 wuxuu muujinayaa qaabka caadiga ah ee HPLC/UHPLC.Isku-darka joogtada ah waxaa lagu tijaabiyay iyada oo la saarayo qasiyaha si toos ah bamka ka dib iyo ka hor tiirarka duritaanka iyo kala soocida.Inta badan cabbirada sinusoidal-ka asalka ah waxaa la sameeyaa iyadoo la dhaafo cirbadeynta iyo tiirka xididka ee u dhexeeya qasiyaha taagan iyo qalabka UV.Marka la qiimeeyo saamiga signal-ilaa-sanqa iyo/ama la falanqeynayo qaabka ugu sarreeya, habaynta nidaamka waxa lagu muujiyay sawirka 5.
Jaantuska 4. Shirqoolkii hufnaanta isku dhafka iyo isku dhafka mugga ee noocyo kala duwan oo ah qaseyaal taagan.Nijaasta fikradeed waxay raacdaa isbeddel la mid ah xogta nijaasta ee tijaabada ah ee xaqiijinaysa ansaxnimada jilitaanka CFD.
Nidaamka HPLC ee loo isticmaalay tijaabadan waxa uu ahaa Agilent 1100 Series HPLC oo leh qalab wax sheegta UV oo uu gacanta ku hayo PC ku shaqeeya software Chemstation.Shaxda 1 waxay muujinaysaa xaaladaha habaynta caadiga ah ee lagu cabbirayo waxtarka qasaha iyadoo la kormeerayo sinusoids aasaasiga ah ee laba daraasadood oo kiis.Tijaabo tijaabo ah ayaa lagu sameeyay laba tusaale oo kala duwan oo dareere ah.Labada dareere ee isku dhafan haddii ay dhacdo 1 waxay ahaayeen dareere A (20 mM ammonium acetate ee biyaha deionized) iyo dareeraha B (80% acetonitrile (ACN)/20% biyaha deionized).Xaaladda 2, dareeraha A wuxuu ahaa xal 0.05% acetone (calaamadaha) ee biyaha deionized.Solvent B waa isku dhafka 80/20% methanol iyo biyo.Xaaladda 1, bamka waxaa loo dejiyay heerka socodka 0.25 ml / min ilaa 1.0 ml / min, iyo haddii ay dhacdo 2, bamka waxaa loo dejiyay heerka socodka joogtada ah ee 1 ml / min.Labada xaaladoodba, saamiga isku dhafka dareeraha A iyo B wuxuu ahaa 20% A/80% B. Baaraha waxaa loo dejiyay 220 nm xaalad 1, iyo nuugista ugu badan ee acetone haddii ay dhacdo 2 ayaa lagu dejiyay hirarka dhererka 265 nm.
Shaxda 1. Habaynta HPLC Kiisaska 1 iyo 2 Kiis 1 Kiis 2 Xawaaraha Bamka 0.25 ml/min ilaa 1.0 ml/min 1.0 ml/min Xalka A 20 mM ammonium acetate ee biyaha deionized 0.05% Acetone ee biyaha deionized Solvent B. Saamiga dareeraha biyaha dheehatay 20% A / 80% B 20% A / 80% B Baaraha 220 nm 265 nm
Bariis6. Shirqoollada mowjadaha sinaha ee isku-dhafan ee la qiyaasay ka hor iyo ka dib marka la isticmaalo shaandhada hoose-dhexe si meesha looga saaro qaybaha leexashada salka ee calaamadda.
Jaantuska 6 waa tusaalaha caadiga ah ee qaylada salka isku dhafan ee kiiska 1, oo lagu muujiyay qaab sinusoidal ah oo soo noqnoqda oo lagu kor saaray qulqulka salka.Daahfurka salka waa koror tartiib ah ama hoos u dhac ku yimaadda calaamada gadaasha.Haddi aan nidaamka loo ogolayn in uu dheellitiro waqti ku filan, badiyaa wuu dhacayaa, laakiin si khaldan ayuu u leexan doonaa xitaa marka nidaamku si buuxda u xasiloon yahay.Dhaqdhaqaaqa asaasiga ahi wuxuu u janjeeraa inuu kordho marka nidaamku ku shaqeeyo xaalad kacsanaan ama cadaadis dhabarka sare ah.Marka ay sal-dhigidan gundhigeedu jiro, way adkaan kartaa in la isbarbar dhigo natiijada laga soo bilaabo muunad ilaa muunad, taas oo lagaga gudbi karo in lagu dabaqo shaandhada hoose ee xogta ceeriin si loo shaandheeyo kala duwanaanshahan soo noqnoqoshada hooseeya, taas oo la siinayo goob oscillation leh sal siman.On berde.Jaantuska 6 waxa kale oo uu tusinayaa goob dhawaaqa saldhigga ah ee qasiyaha ka dib marka la isticmaalo shaandheynta hoose-dhexe.
Ka dib markii la dhammaystiray jilitaanka CFD iyo tijaabada tijaabada bilowga ah, saddex isku-daryeyaal kala duwan ayaa markii dambe la sameeyay iyadoo la adeegsanayo qaybaha gudaha ee lagu sharraxay korka oo leh saddex mug oo gudaha ah: 30 µl, 60 µl iyo 90 µl.Kala duwanaanshahani wuxuu daboolayaa baaxadda mugga iyo waxqabadka isku dhafka ah ee looga baahan yahay falanqeeyaha hooseeya ee codsiyada HPLC halkaas oo isku dhafka la wanaajiyey iyo kala firdhinta hoose loo baahan yahay si loo soo saaro saldhigyo hoose oo weyn.On berde.7 waxay tusinaysaa cabbiraadaha hirka seeska ee aasaasiga ah ee laga helay nidaamka tijaabada ee Tusaalaha 1 (acetonitrile iyo ammonium acetate sida raadraacayaal) oo leh saddex mug oo qaseyaal taagan oo aan lahayn qaseyaal rakiban.Xaaladaha tijaabada tijaabada ah ee natiijooyinka lagu muujiyey Jaantuska 7 ayaa si joogto ah loo qabtay dhammaan 4tii imtixaan iyadoo loo eegayo nidaamka lagu qeexay Shaxda 1 ee heerka dareeraha dareeraha ee 0.5 ml/min.Ku codso qiimaha la dhimay kaydka xogta si ay u soo bandhigaan dhinac dhinac iyadoon calaamaduhu is dulsaarnayn.Deminta ma saameynayso baaxadda calaamada loo isticmaalo in lagu xukumo heerka wax qabad ee qasiyaha.Celcelis ahaan baaxadda sinusoidal-ka aan lahayn qaseeyaha ayaa ahaa 0.221 mAi, halka baaxadda isku-dhafka Mott static ee 30 µl, 60 µl, iyo 90 µl ay hoos ugu dhaceen 0.077, 0.017, iyo 0.004 mAi, siday u kala horreeyaan.
Jaantuska 7. HPLC UV Detector Detector Offset vs. Waqtiga Kiiska 1 (acetonitrile oo leh ammonium acetate tusaha) oo muujinaya isku darka dareeraha iyada oo aan lahayn qase, 30 µl, 60 µl iyo 90 µl Mott qasiyeyaasha oo muujinaya isku darka wanaajiyay (weynida calaamadaha hoose) marka uu kordho mugga qasiyaha taagan.(Xogta dhabta ah ee kabaxsan: 0.13 (ma jiro isku-dar), 0.32, 0.4, 0.45mA si loo muujiyo muuqaal wanaagsan).
Xogta ku cad berdaha.8 waxay la mid yihiin Jaantuska 7, laakiin markan waxay ku daraan natiijooyinka sadexda caadiga ah ee HPLC static mixers oo leh mug gudaha ah oo ah 50 µl, 150 µl iyo 250 µl.BariisJaantus 8. HPLC UV Detector Detector Offset oo ka soo horjeeda wakhtiga Shirqoolkii Kiiska 1 (Acetonitrile iyo Ammonium Acetate sida tilmaamayaasha) oo muujinaya isku darka dareeraha iyada oo aan lahayn qaseyaal taagan, taxanaha cusub ee Mott static mixers, iyo saddex qasayaasha caadiga ah (x A siday u kala horreeyaan saamaynta soo bandhigida wanaagsan).Hoos-u-dhimista boqolkiiba ee mawjadda seeska salku waxa lagu xisaabiyaa saamiga baaxadda mawjada seerku ilaa baaxadda iyada oo aan la rakibin qasiyaha.Boqolkiiba qiyamka mawjada seeraha ee Kiisaska 1 iyo 2 waxa ay ku taxan yihiin shaxda 2, oo ay la socdaan mugga gudaha ee qase cusub oo taagan iyo todoba qasiye caadi ah oo inta badan loo isticmaalo warshadaha.Xogta ku jirta jaantusyada 8 iyo 9, iyo sidoo kale xisaabinta lagu soo bandhigay shaxda 2, waxay muujinaysaa in Mott Static Mixer uu bixin karo ilaa 98.1% jiiritaanka hirarka seeraha, taas oo aad uga badan waxqabadka isku-dhafka caadiga ah ee HPLC ee xaaladahan tijaabada ah.Jaantus 9. HPLC UV signal offset oo ka soo horjeeda goobta wakhtiga kiiska 2 (methanol iyo acetone sida raadraacayaasha) oo aan muujinayn qaseyaal joogto ah (lagu daray), taxane cusub oo Mott static mixers iyo laba qaseyaal caadi ah (xataa xogta dhabta ah waa 0, 11 (la'aanteed.), 0.22, 0.3, 0.35 bandhig wanaagsanTodoba qase oo sida caadiga ah loo isticmaalo warshadaha ayaa sidoo kale la qiimeeyay.Kuwaas waxaa ka mid ah isku-dariyeyaasha leh saddex qaybood oo kala duwan oo gudaha ah oo ka socda shirkadda A (la-hawlgalayaasha Mixer A1, A2 iyo A3) iyo shirkadda B (lagu qoondeeyey Mixer B1, B2 iyo B3).Shirkadda C waxay qiimeysay hal cabbir oo keliya.
Shaxda 2. Dabeecadaha Kicinta Qaswadayaasha Joogta ah iyo Cabbirka Gudaha ee Adag ee Kiiska 1 Soo-kabashada Sinusoidal: Tijaabada Acetonitrile (Wax ku oolnimada) Kiiska 2 Soo kabashada Sinusoidal: Tijaabada Biyaha Methanol (Waxtarka) Mugga Gudaha 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Mixer A1 66.4% 73.7% 50 Mixer A2 89.8% 91.6% 150 Mixer A3 92.2% 94.5% 250 Mixer B1 44.8% 250 Mixer B1 44.8% 45.74 Mixer C 97.2% 97.4% 250
Falanqaynta natiijooyinka Jaantuska 8 iyo Shaxda 2 waxay muujinaysaa in 30 µl Mott static mixer uu leeyahay hufnaan la mid ah qasheeyaha A1, ie 50 µl, si kastaba ha ahaatee, 30 µl Mott wuxuu leeyahay 30% mug gudaha ah oo ka yar.Marka la is barbar dhigo 60 µl Mott mixer iyo 150 µl mugga gudaha A2, waxaa jiray horumar yar oo ku saabsan hufnaanta 92% marka loo eego 89%, laakiin waxaa ka sii muhiimsan, heerkan sare ee isku dhafka waxaa lagu gaaray 1/3 ee mugga qasaha.isku darka la mid ah A2.Waxqabadka 90 µl Mott mixer wuxuu raacay isbeddel la mid ah kii ku-darka A3 oo leh mugga gudaha ee 250 µl.Hagaajinta waxqabadka isku dhafka 98% iyo 92% ayaa sidoo kale lagu arkay hoos u dhac 3-laab ah ee mugga gudaha.Natiijooyinka la midka ah iyo isbarbardhigga ayaa loo helay isku-darka B iyo C. Natiijo ahaan, taxanaha cusub ee mixers static Mott PerfectPeak TM wuxuu bixiyaa waxtarka isku dhafan ee sarreeya marka loo eego isku-darka tartamayaasha la midka ah, laakiin leh mugga gudaha gudaha yar, bixinta dhawaaqa asalka ah ee wanaagsan iyo saamiga calaamad-to-qeylada wanaagsan, Falanqaynta dareenka wanaagsan, qaabka ugu sarreeya iyo xallinta ugu sarreysa.Isbeddellada la midka ah ee waxtarka isku dhafka ah ayaa lagu arkay labada daraasadood ee Kiis 1 iyo Kiis 2.Kiis 2, tijaabooyin ayaa la sameeyay iyadoo la adeegsanayo (methanol iyo acetone sida tilmaamayaasha) si loo barbardhigo waxtarka isku dhafka 60 ml Mott, qase la barbardhigi karo A1 (mugga gudaha 50 µl) iyo qasiyaha la midka ah B1 (mugga gudaha 35 µl)., waxqabadku wuu liitay iyada oo aan la rakibin qase, laakiin waxaa loo isticmaalay falanqaynta aasaasiga ah.Isku-darka 60 ml Mott wuxuu caddeeyey inuu yahay isku-darka ugu fiican kooxda tijaabada, taasoo bixisa 90% korodhka waxtarka isku-darka.Isku-dhafka A1 ee la midka ah wuxuu arkay 75% horumarinta hufnaanta isku-darka oo ay ku xigto 45% hagaajinta isku-darka B1 ee la midka ah.Tijaabada dhimista mawjadaha sine ee aasaasiga ah oo leh heerka qulqulka ayaa lagu sameeyay iskudhafyo isku dhafan oo hoos yimaada xaalado isku mid ah tijaabada qalooca sine ee kiiska 1, iyada oo kaliya heerka socodka la bedelay.Xogta ayaa muujisay in inta u dhaxaysa heerka qulqulka min 0.25 ilaa 1 ml/min, hoos u dhaca bilawga ah ee hirarka seerku wuxuu ahaaday mid joogto ah dhammaan saddexda mugga isku-darka.Labada isku-darka mugga yar yar, waxaa jira koror yar oo ah foosha sinusoidal maaddaama heerka qulqulka uu hoos u dhaco, taas oo la filayo sababtoo ah korodhka wakhtiga joogitaanka ee dareeraha qasaha, taas oo u oggolaanaysa kordhinta isku-dhafka fidinta.Kala goynta mawjadaha sinaha ayaa la filayaa inay korodho maadaama socodka uu sii yaraanayo.Si kastaba ha noqotee, mugga isku-darka ugu weyn ee leh heerka ugu sarreeya ee mawjadaha sine-ka, hoos u dhigista saldhigga mawjada sine ayaa weli ah mid aan isbeddelin (inta u dhaxaysa hubanti la'aanta tijaabada ah), oo leh qiimayaal u dhexeeya 95% ilaa 98%.Bariis10. Attenuation aasaasiga ah ee mawjada sinaha oo ka soo horjeeda heerka qulqulka haddii ay dhacdo 1. Tijaabada waxaa lagu sameeyay xaalado la mid ah baaritaanka sine oo leh heerka socodka isbeddelka, duridda 80% ee 80/20 isku dar ah acetonitrile iyo biyo iyo 20% 20 mM ammonium acetate.
Kala duwanaanshaha cusub ee la soo saaray ee PerfectPeakTM khadka tooska ah ee isku dhafka ah ee leh saddex mugga gudaha ah: 30 µl, 60 µl iyo 90 µl waxay dabooshaa mugga iyo waxqabadka isku-dhafka ah ee looga baahan yahay inta badan falanqaynta HPLC ee u baahan isku dhafka la hagaajiyay iyo sagxadaha kala firidhsan ee hooseeya.Isku dhafka cusub ee joogtada ah wuxuu ku gaaraa tan isagoo isticmaalaya tignoolajiyada daabacaadda 3D cusub si loo abuuro qaab dhismeedka 3D gaar ah kaas oo bixiya hagaajinta isku dhafka hydrodynamic static iyadoo boqolkiiba ugu sarreeya hoos u dhigista sawaxanka saldhiga mugga unug ee isku dhafka gudaha.Isticmaalka 1/3 ee mugga gudaha ee isku-darka caadiga ah wuxuu yareeyaa qaylada salka 98%.Isku-darka noocan oo kale ah wuxuu ka kooban yahay kanaalada socodka saddex-geesoodka ah ee isku xiran oo leh meelo kala duwan oo is-goysyada ah iyo dhererka dariiqyada kala duwan marka dareeraha uu ka gudbo caqabadaha joomatari ee adag gudaha.Qoyska cusub ee isku-darka joogtada ah waxay bixiyaan waxqabad horumarsan marka loo eego isku-dariyeyaasha tartanka ku jira, laakiin leh mug gudaha ah oo yar, taasoo keentay saamiga signal-ilaa-sanqad ka wanaagsan iyo xaddidaadda tirada hoose, iyo sidoo kale hagaajinta qaabka ugu sarreeya, hufnaanta iyo xallinta dareenka sare.
Arrintaan Chromatography – Deegaanka u saaxiib ah RP-HPLC - Isticmaalka chromatography-core qolof si loogu beddelo acetonitrile isopropanol ee falanqaynta iyo nadiifinta - chromatograph gaas cusub oo loogu talagalay…
Xarunta Ganacsiga International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Boqortooyada Ingiriiska


Waqtiga boostada: Nov-15-2022