हाय परफॉर्मन्स लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (HPLC) आणि अल्ट्रा हाय परफॉर्मन्स लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (HPLC आणि UHPLC) प्रणालींच्या कठोर आवश्यकता पूर्ण करण्यासाठी खास डिझाइन केलेला एक क्रांतिकारक नवीन इनलाइन स्टॅटिक मिक्सर विकसित करण्यात आला आहे. दोन किंवा अधिक मोबाइल फेजेसच्या खराब मिश्रणामुळे सिग्नल-टू-नॉइज रेशो वाढू शकतो, ज्यामुळे संवेदनशीलता कमी होते. स्टॅटिक मिक्सरच्या किमान अंतर्गत आकारमान आणि भौतिक परिमाणांसह दोन किंवा अधिक द्रवांचे एकजिनसी स्थिर मिश्रण हे एका आदर्श स्टॅटिक मिक्सरचे सर्वोच्च मानक दर्शवते. हा नवीन स्टॅटिक मिक्सर, नवीन 3D प्रिंटिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करून एक अद्वितीय 3D रचना तयार करतो, जी मिश्रणाच्या प्रति युनिट अंतर्गत आकारमानानुसार बेस साइन वेव्हमध्ये सर्वाधिक टक्केवारी घट करून सुधारित हायड्रोडायनामिक स्थिर मिश्रण प्रदान करते. पारंपारिक मिक्सरच्या अंतर्गत आकारमानाच्या १/३ भागाचा वापर केल्याने बेस साइन वेव्हमध्ये ९८% घट होते. या मिक्सरमध्ये एकमेकांशी जोडलेले 3D प्रवाह चॅनेल असतात, ज्यांचे क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रफळ आणि मार्गाची लांबी वेगवेगळी असते, कारण द्रव जटिल 3D भूमितीमधून प्रवास करतो. अनेक वळणदार प्रवाह मार्गांवर होणारे मिश्रण, स्थानिक प्रक्षोभ आणि भोवऱ्यांसह, सूक्ष्म, मध्यम आणि स्थूल स्तरांवर मिश्रण घडवून आणते. हा अद्वितीय मिक्सर कॉम्प्युटेशनल फ्लुइड डायनॅमिक्स (CFD) सिम्युलेशन्सचा वापर करून डिझाइन केला आहे. सादर केलेला चाचणी डेटा दर्शवितो की किमान अंतर्गत आकारमानात उत्कृष्ट मिश्रण साधले जाते.
३० वर्षांहून अधिक काळापासून, लिक्विड क्रोमॅटोग्राफीचा वापर औषधनिर्माण, कीटकनाशके, पर्यावरण संरक्षण, न्यायवैद्यकशास्त्र आणि रासायनिक विश्लेषण यांसारख्या अनेक उद्योगांमध्ये केला जात आहे. कोणत्याही उद्योगातील तांत्रिक विकासासाठी पार्ट्स पर मिलियन (ppm) किंवा त्याहून कमी अचूकतेने मोजमाप करण्याची क्षमता अत्यंत महत्त्वाची आहे. मिश्रणाची कमी कार्यक्षमता सिग्नल-टू-नॉईज रेशो कमी करते, ज्यामुळे डिटेक्शन लिमिट्स आणि सेन्सिटिव्हिटीच्या बाबतीत क्रोमॅटोग्राफी समुदायाला त्रास होतो. दोन HPLC सॉल्व्हेंट्स मिसळताना, कधीकधी त्यांना एकजीव करण्यासाठी बाह्य साधनांद्वारे जबरदस्तीने मिसळणे आवश्यक असते, कारण काही सॉल्व्हेंट्स व्यवस्थित मिसळत नाहीत. जर सॉल्व्हेंट्स पूर्णपणे मिसळले नाहीत, तर HPLC क्रोमॅटोग्रामची गुणवत्ता खालावू शकते, जे जास्त बेसलाइन नॉईज आणि/किंवा खराब पीक शेपच्या स्वरूपात दिसून येते. खराब मिश्रणामुळे, बेसलाइन नॉईज कालांतराने डिटेक्टर सिग्नलच्या साइन वेव्ह (चढ-उतार होणारी) स्वरूपात दिसेल. त्याच वेळी, खराब मिश्रणामुळे पीक्स रुंद आणि असममित होऊ शकतात, ज्यामुळे विश्लेषणात्मक कार्यक्षमता, पीक शेप आणि पीक रिझोल्यूशन कमी होते. उद्योगाने हे ओळखले आहे की इन-लाइन आणि टी स्टॅटिक मिक्सर्स हे या मर्यादा सुधारण्याचे आणि वापरकर्त्यांना कमी शोध मर्यादा (संवेदनशीलता) साध्य करण्यास सक्षम करण्याचे एक साधन आहे. एक आदर्श स्टॅटिक मिक्सर उच्च मिश्रण कार्यक्षमता, कमी डेड व्हॉल्यूम आणि कमी दाब घट यांचे फायदे किमान आकारमान आणि कमाल सिस्टम थ्रुपुटसह एकत्र करतो. याव्यतिरिक्त, विश्लेषण अधिक गुंतागुंतीचे होत असल्याने, विश्लेषकांना नियमितपणे अधिक ध्रुवीय आणि मिसळण्यास कठीण असलेले द्रावक वापरावे लागतात. याचा अर्थ भविष्यातील चाचणीसाठी उत्तम मिश्रण आवश्यक आहे, ज्यामुळे उत्कृष्ट मिक्सर डिझाइन आणि कार्यक्षमतेची गरज आणखी वाढते.
मॉटने अलीकडेच पेटंटेड परफेक्टपीकटीएम इनलाइन स्टॅटिक मिक्सर्सची एक नवीन श्रेणी विकसित केली आहे, जी ३० µl, ६० µl आणि ९० µl अशा तीन अंतर्गत आकारमानांमध्ये उपलब्ध आहे. हे आकार बहुतेक HPLC चाचण्यांसाठी आवश्यक असलेल्या आकारमानांची आणि मिश्रण वैशिष्ट्यांची श्रेणी व्यापतात, जिथे सुधारित मिश्रण आणि कमी विखुरणे आवश्यक असते. तिन्ही मॉडेल्सचा व्यास ०.५ इंच आहे आणि ते कॉम्पॅक्ट डिझाइनमध्ये उद्योगातील सर्वोत्तम कामगिरी देतात. ते ३१६L स्टेनलेस स्टीलचे बनलेले आहेत, जे निष्क्रियतेसाठी पॅसिव्हेटेड केलेले आहे, परंतु टायटॅनियम आणि इतर गंज-प्रतिरोधक व रासायनिकदृष्ट्या निष्क्रिय धातूंचे मिश्रधातू देखील उपलब्ध आहेत. या मिक्सर्सचा कमाल कार्यकारी दाब २०,००० psi पर्यंत आहे. आकृती १अ मध्ये ६० µl मॉट स्टॅटिक मिक्सरचे छायाचित्र आहे, जे या प्रकारच्या मानक मिक्सर्सपेक्षा कमी अंतर्गत आकारमान वापरूनही कमाल मिश्रण कार्यक्षमता प्रदान करण्यासाठी डिझाइन केलेले आहे. या नवीन स्टॅटिक मिक्सरच्या डिझाइनमध्ये, स्टॅटिक मिक्सिंग साध्य करण्यासाठी क्रोमॅटोग्राफी उद्योगात सध्या वापरल्या जाणाऱ्या कोणत्याही मिक्सरपेक्षा कमी अंतर्गत प्रवाहाचा वापर करणारी एक अद्वितीय 3D रचना तयार करण्यासाठी नवीन ॲडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग तंत्रज्ञानाचा वापर केला आहे. अशा मिक्सर्समध्ये एकमेकांशी जोडलेले त्रिमितीय प्रवाह मार्ग असतात, ज्यांची छेद-क्षेत्रफळे आणि मार्गांची लांबी वेगवेगळी असते, कारण द्रव आतमध्ये जटिल भौमितिक अडथळे ओलांडतो. आकृती 1b मध्ये नवीन मिक्सरची योजनाबद्ध आकृती दर्शविली आहे, ज्यामध्ये इनलेट आणि आउटलेटसाठी उद्योग-मानक 10-32 थ्रेडेड HPLC कॉम्प्रेशन फिटिंग्जचा वापर केला आहे आणि पेटंट केलेल्या अंतर्गत मिक्सर पोर्टच्या निळ्या रंगाच्या छायांकित कडा आहेत. अंतर्गत प्रवाह मार्गांची वेगवेगळी छेद-क्षेत्रफळे आणि अंतर्गत प्रवाह क्षेत्रात प्रवाहाच्या दिशेतील बदलांमुळे अशांत आणि स्तरीय प्रवाहाचे प्रदेश तयार होतात, ज्यामुळे सूक्ष्म, मध्यम आणि स्थूल स्तरांवर मिश्रण होते. या अद्वितीय मिक्सरच्या डिझाइनमध्ये, अंतर्गत विश्लेषणात्मक चाचणी आणि ग्राहकांच्या क्षेत्रीय मूल्यांकनासाठी प्रोटोटाइपिंग करण्यापूर्वी, प्रवाहाच्या पद्धतींचे विश्लेषण करण्यासाठी आणि डिझाइनमध्ये सुधारणा करण्यासाठी कॉम्प्युटेशनल फ्लुइड डायनॅमिक्स (CFD) सिम्युलेशन्सचा वापर केला गेला. ॲडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग ही पारंपरिक मशिनिंग (मिलिंग मशीन, लेथ इत्यादी) ची गरज न भासता, थेट CAD ड्रॉइंगमधून त्रिमितीय (3D) भौमितिक घटक प्रिंट करण्याची प्रक्रिया आहे. हे नवीन स्टॅटिक मिक्सर्स याच प्रक्रियेचा वापर करून तयार करण्यासाठी डिझाइन केलेले आहेत, ज्यात मिक्सरची बॉडी CAD ड्रॉइंगमधून तयार केली जाते आणि ॲडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंगचा वापर करून त्याचे भाग थर-थर करून तयार (प्रिंट) केले जातात. यामध्ये, सुमारे २० मायक्रॉन जाडीचा धातूच्या पावडरचा एक थर जमा केला जातो आणि संगणक-नियंत्रित लेझर निवडकपणे पावडर वितळवून तिला घन स्वरूपात आणतो. या थरावर दुसरा थर लावा आणि लेझर सिंटरिंग प्रक्रिया करा. भाग पूर्णपणे तयार होईपर्यंत ही प्रक्रिया पुन्हा पुन्हा करा. त्यानंतर, लेझरने न जोडलेल्या भागावरून पावडर काढून टाकली जाते, ज्यामुळे मूळ CAD ड्रॉइंगशी जुळणारा एक त्रिमितीय प्रिंटेड भाग शिल्लक राहतो. अंतिम उत्पादन काही प्रमाणात मायक्रोफ्लुइडिक प्रक्रियेसारखेच असते, परंतु मुख्य फरक हा आहे की मायक्रोफ्लुइडिक घटक सहसा द्विमितीय (सपाट) असतात, तर ॲडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंगचा वापर करून त्रिमितीय भूमितीमध्ये गुंतागुंतीचे प्रवाह नमुने तयार केले जाऊ शकतात. हे नळ सध्या 316L स्टेनलेस स्टील आणि टायटॅनियममध्ये 3D प्रिंटेड भागांच्या स्वरूपात उपलब्ध आहेत. या पद्धतीचा वापर करून घटक बनवण्यासाठी बहुतेक धातूंचे मिश्रधातू, पॉलिमर आणि काही सिरॅमिक्स वापरले जाऊ शकतात आणि भविष्यातील डिझाइन/उत्पादनांमध्ये त्यांचा विचार केला जाईल.
तांदूळ. १. ९० μl मॉट स्टॅटिक मिक्सरचे छायाचित्र (a) आणि आकृती (b), ज्यामध्ये मिक्सरमधील द्रव प्रवाह मार्गाचा आडवा छेद निळ्या रंगात छायांकित केलेला आहे.
कार्यक्षम डिझाइन विकसित करण्यात मदत करण्यासाठी आणि वेळखाऊ व खर्चिक चाचणी-आणि-त्रुटी प्रयोग कमी करण्यासाठी, डिझाइन टप्प्यादरम्यान स्टॅटिक मिक्सरच्या कार्यक्षमतेचे कम्प्युटेशनल फ्लुइड डायनॅमिक्स (CFD) सिम्युलेशन चालवा. COMSOL मल्टीफिजिक्स सॉफ्टवेअर पॅकेज वापरून स्टॅटिक मिक्सर आणि मानक पाइपिंगचे (मिक्सरशिवाय सिम्युलेशन) CFD सिम्युलेशन केले जाते. भागातील द्रवाचा वेग आणि दाब समजून घेण्यासाठी दाब-चालित लॅमिनार फ्लुइड मेकॅनिक्स वापरून मॉडेलिंग केले जाते. हे फ्लुइड डायनॅमिक्स, मोबाइल फेज संयुगांच्या रासायनिक वहनासह, दोन भिन्न संहत द्रवांचे मिश्रण समजून घेण्यास मदत करते. तुलनात्मक उपाय शोधताना गणनेच्या सुलभतेसाठी, मॉडेलचा अभ्यास १० सेकंदांच्या वेळेनुसार केला जातो. पॉइंट प्रोब प्रोजेक्शन टूल वापरून केलेल्या वेळ-सहसंबंधित अभ्यासात सैद्धांतिक डेटा मिळवला गेला, जिथे डेटा संकलनासाठी एक्झिटच्या मध्यभागी एक बिंदू निवडला गेला. CFD मॉडेल आणि प्रायोगिक चाचण्यांमध्ये प्रोपोर्शनल सॅम्पलिंग व्हॉल्व्ह आणि पंपिंग सिस्टीमद्वारे दोन भिन्न सॉल्व्हेंट्स वापरले गेले, ज्यामुळे सॅम्पलिंग लाइनमध्ये प्रत्येक सॉल्व्हेंटसाठी एक रिप्लेसमेंट प्लग तयार झाला. त्यानंतर हे सॉल्व्हेंट्स स्टॅटिक मिक्सरमध्ये मिसळले जातात. आकृती २ आणि ३ मध्ये अनुक्रमे एका मानक पाईपमधून (मिक्सरशिवाय) आणि मॉट स्टॅटिक मिक्सरमधून होणाऱ्या प्रवाहाचे सिम्युलेशन दाखवले आहे. आकृती २ मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, स्टॅटिक मिक्सरच्या अनुपस्थितीत नळीमध्ये पाणी आणि शुद्ध ॲसिटोनायट्राइलचे एकाआड एक प्लग सोडण्याची संकल्पना स्पष्ट करण्यासाठी, हे सिम्युलेशन ५ सेमी लांब आणि ०.२५ मिमी आतील व्यास (ID) असलेल्या सरळ नळीवर चालवण्यात आले. या सिम्युलेशनमध्ये नळी आणि मिक्सरचे अचूक आकारमान आणि ०.३ मिली/मिनिटचा प्रवाह दर वापरण्यात आला.
तांदूळ. २. HPLC ट्यूबमध्ये काय घडते, म्हणजेच मिक्सरच्या अनुपस्थितीत, हे दर्शवण्यासाठी ०.२५ मिमी अंतर्गत व्यास असलेल्या ५ सेमी ट्यूबमधील CFD प्रवाहाचे सिम्युलेशन. पूर्ण लाल रंग पाण्याचा वस्तुमान अंश दर्शवतो. निळा रंग पाण्याची अनुपस्थिती, म्हणजेच शुद्ध ॲसिटोनायट्राइल दर्शवतो. दोन वेगवेगळ्या द्रवांच्या एकाआड एक येणाऱ्या प्लग्जमध्ये विसरण क्षेत्रे दिसू शकतात.
तांदूळ. ३. COMSOL CFD सॉफ्टवेअर पॅकेजमध्ये मॉडेल केलेला, ३० मिलीलीटर आकारमानाचा स्थिर मिक्सर. लेजेंड मिक्सरमधील पाण्याच्या वस्तुमान अंशाला दर्शवते. शुद्ध पाणी लाल रंगात आणि शुद्ध ॲसिटोनायट्राइल निळ्या रंगात दाखवले आहे. सिम्युलेटेड पाण्याच्या वस्तुमान अंशातील बदल दोन द्रवांच्या मिश्रणाच्या रंगातील बदलाने दर्शविला आहे.
आकृती ४ मध्ये मिश्रण कार्यक्षमता आणि मिश्रण आकारमान यांच्यातील सहसंबंध मॉडेलचा एक प्रमाणीकरण अभ्यास दर्शविला आहे. मिश्रण आकारमान वाढल्यास, मिश्रण कार्यक्षमता वाढेल. लेखकांच्या माहितीनुसार, मिक्सरच्या आत कार्यरत असलेल्या इतर जटिल भौतिक शक्तींचा या CFD मॉडेलमध्ये विचार केला जाऊ शकत नाही, ज्यामुळे प्रायोगिक चाचण्यांमध्ये उच्च मिश्रण कार्यक्षमता दिसून येते. प्रायोगिक मिश्रण कार्यक्षमता मूळ साइनोसाइडमधील टक्केवारी घट म्हणून मोजली गेली. याव्यतिरिक्त, वाढलेल्या बॅक प्रेशरमुळे सामान्यतः मिश्रणाची पातळी वाढते, ज्याचा सिम्युलेशनमध्ये विचार केला जात नाही.
वेगवेगळ्या स्टॅटिक मिक्सर्सच्या सापेक्ष कामगिरीची तुलना करण्यासाठी, कच्च्या साइन वेव्ह्स मोजण्याकरिता खालील HPLC परिस्थिती आणि चाचणी सेटअप वापरण्यात आले. आकृती ५ मधील आरेख एक सामान्य HPLC/UHPLC प्रणालीची मांडणी दर्शवतो. स्टॅटिक मिक्सरला पंपाच्या थेट नंतर आणि इंजेक्टर व सेपरेशन कॉलमच्या आधी ठेवून त्याची चाचणी घेण्यात आली. बहुतेक पार्श्वभूमीतील साइन वेव्हची मोजमापे स्टॅटिक मिक्सर आणि UV डिटेक्टरच्या दरम्यान इंजेक्टर आणि कॅपिलरी कॉलमला बायपास करून घेतली जातात. सिग्नल-टू-नॉइज रेशोचे मूल्यांकन करताना आणि/किंवा पीकच्या आकाराचे विश्लेषण करताना, प्रणालीची रचना आकृती ५ मध्ये दर्शविली आहे.
आकृती ४. विविध स्टॅटिक मिक्सर्ससाठी मिश्रण कार्यक्षमता विरुद्ध मिश्रण आकारमानाचा आलेख. सैद्धांतिक अशुद्धता प्रायोगिक अशुद्धता डेटाप्रमाणेच कल दर्शवते, जे CFD सिम्युलेशन्सची वैधता सिद्ध करते.
या चाचणीसाठी वापरलेली HPLC प्रणाली ही केमस्टेशन सॉफ्टवेअर चालवणाऱ्या PC द्वारे नियंत्रित UV डिटेक्टर असलेली Agilent 1100 सिरीज HPLC होती. सारणी १ मध्ये दोन केस स्टडीजमध्ये बेसिक साइनोसाइड्सचे निरीक्षण करून मिक्सरची कार्यक्षमता मोजण्यासाठीच्या सामान्य ट्यूनिंग अटी दर्शविल्या आहेत. द्रावकांच्या दोन वेगवेगळ्या उदाहरणांवर प्रायोगिक चाचण्या घेण्यात आल्या. केस १ मध्ये मिसळलेली दोन द्रावके म्हणजे द्रावक A (डीआयनाइज्ड पाण्यात २० mM अमोनियम ॲसिटेट) आणि द्रावक B (८०% ॲसिटोनायट्राइल (ACN)/२०% डीआयनाइज्ड पाणी) होती. केस २ मध्ये, द्रावक A हे डीआयनाइज्ड पाण्यातील ०.०५% ॲसिटोनचे (लेबल) द्रावण होते. द्रावक B हे ८०/२०% मिथेनॉल आणि पाण्याचे मिश्रण आहे. केस १ मध्ये, पंपाचा प्रवाह दर ०.२५ मिली/मिनिट ते १.० मिली/मिनिट इतका सेट केला होता, आणि केस २ मध्ये, पंपाचा प्रवाह दर १ मिली/मिनिट इतका स्थिर ठेवला होता. दोन्ही प्रकरणांमध्ये, द्रावक A आणि B च्या मिश्रणाचे प्रमाण 20% A/80% B होते. प्रकरण 1 मध्ये डिटेक्टर 220 nm वर सेट केला होता, आणि प्रकरण 2 मध्ये ॲसिटोनचे कमाल शोषण 265 nm च्या तरंगलांबीवर सेट केले होते.
तक्ता १. केस १ आणि २ साठी HPLC संरचना केस १ केस २ पंप गती ०.२५ मिली/मिनिट ते १.० मिली/मिनिट १.० मिली/मिनिट द्रावक A विआयनीकृत पाण्यात २० mM अमोनियम ॲसिटेट विआयनीकृत पाण्यात ०.०५% ॲसिटोन द्रावक B ८०% ॲसिटोनायट्राइल (ACN) / २०% विआयनीकृत पाणी ८०% मिथेनॉल / २०% विआयनीकृत पाणी द्रावकाचे प्रमाण २०% A / ८०% B २०% A / ८०% B डिटेक्टर २२० nm २६५ nm
तांदूळ. 6. सिग्नलमधील बेसलाइन ड्रिफ्ट घटक काढून टाकण्यासाठी लो-पास फिल्टर लागू करण्यापूर्वी आणि नंतर मोजलेल्या मिश्र साइन लहरींचे आलेख.
आकृती ६ हे केस १ मधील मिश्र बेसलाइन नॉईजचे एक प्रातिनिधिक उदाहरण आहे, जे बेसलाइन ड्रिफ्टवर अधिस्थापित केलेल्या पुनरावर्ती साइनोसायडल पॅटर्नच्या स्वरूपात दर्शविले आहे. बेसलाइन ड्रिफ्ट म्हणजे बॅकग्राउंड सिग्नलमध्ये होणारी हळूवार वाढ किंवा घट. जर सिस्टीमला पुरेसा वेळ समतोल साधण्याची संधी दिली नाही, तर ती सामान्यतः कमी होते, परंतु सिस्टीम पूर्णपणे स्थिर असतानाही ती अनियमितपणे ड्रिफ्ट होते. जेव्हा सिस्टीम तीव्र ग्रेडियंट किंवा उच्च बॅक प्रेशरच्या परिस्थितीत कार्यरत असते, तेव्हा हा बेसलाइन ड्रिफ्ट वाढण्याची प्रवृत्ती असते. जेव्हा हा बेसलाइन ड्रिफ्ट उपस्थित असतो, तेव्हा एका सॅम्पलमधून दुसऱ्या सॅम्पलमधील परिणामांची तुलना करणे कठीण होऊ शकते. यावर मात करण्यासाठी, मूळ डेटावर लो-पास फिल्टर लागू करून हे कमी-फ्रिक्वेन्सीचे बदल फिल्टर केले जातात, ज्यामुळे सपाट बेसलाइन असलेला ऑसिलेशन प्लॉट मिळतो. आकृती ६ मध्ये लो-पास फिल्टर लागू केल्यानंतर मिक्सरच्या बेसलाइन नॉईजचा प्लॉट देखील दर्शविला आहे.
CFD सिम्युलेशन आणि प्रारंभिक प्रायोगिक चाचणी पूर्ण केल्यानंतर, वर वर्णन केलेल्या अंतर्गत घटकांचा वापर करून ३० µl, ६० µl आणि ९० µl या तीन अंतर्गत आकारमानांसह तीन स्वतंत्र स्टॅटिक मिक्सर्स विकसित करण्यात आले. ही श्रेणी कमी विश्लेषक असलेल्या HPLC अनुप्रयोगांसाठी आवश्यक असलेल्या आकारमानांची आणि मिश्रण कार्यक्षमतेची श्रेणी व्यापते, जिथे कमी अॅम्प्लिट्यूड बेसलाइन तयार करण्यासाठी सुधारित मिश्रण आणि कमी फैलाव आवश्यक असतो. आकृती ७ मध्ये उदाहरण १ च्या चाचणी प्रणालीवर (ट्रेसर म्हणून ॲसिटोनायट्राइल आणि अमोनियम ॲसिटेट) तीन वेगवेगळ्या आकारमानांच्या स्टॅटिक मिक्सर्ससह आणि कोणताही मिक्सर स्थापित न करता मिळवलेली मूलभूत साइन वेव्ह मोजमापे दर्शविली आहेत. आकृती ७ मध्ये दर्शविलेल्या परिणामांसाठी प्रायोगिक चाचणीची परिस्थिती, सारणी १ मध्ये नमूद केलेल्या कार्यपद्धतीनुसार, ०.५ मिली/मिनिटच्या द्रावक प्रवाह दराने सर्व ४ चाचण्यांमध्ये स्थिर ठेवण्यात आली होती. डेटासेटवर एक ऑफसेट मूल्य लागू करा जेणेकरून ते सिग्नल ओव्हरलॅपशिवाय शेजारी-शेजारी प्रदर्शित करता येतील. ऑफसेटमुळे मिक्सरच्या कार्यक्षमतेची पातळी तपासण्यासाठी वापरल्या जाणाऱ्या सिग्नलच्या अॅम्प्लिट्यूडवर परिणाम होत नाही. मिक्सरशिवाय सरासरी साइनोसायडल अॅम्प्लिट्यूड 0.221 mAi होता, तर 30 µl, 60 µl आणि 90 µl वर स्थिर मॉट मिक्सरचे अॅम्प्लिट्यूड अनुक्रमे 0.077, 0.017 आणि 0.004 mAi पर्यंत कमी झाले.
आकृती ७. केस १ (अमोनियम ॲसिटेट इंडिकेटरसह ॲसिटोनायट्राइल) साठी HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध वेळ. यामध्ये मिक्सरशिवाय, तसेच ३० µl, ६० µl आणि ९० µl मॉट मिक्सर वापरून केलेले सॉल्व्हेंट मिश्रण दाखवले आहे, ज्यात स्टॅटिक मिक्सरचे व्हॉल्यूम वाढल्याने मिश्रण सुधारते (सिग्नल ॲम्प्लिट्यूड कमी होतो). (उत्तम प्रदर्शनासाठी प्रत्यक्ष डेटा ऑफसेट: ०.१३ (मिक्सरशिवाय), ०.३२, ०.४, ०.४५mA).
आकृती ८ मध्ये दर्शविलेला डेटा आकृती ७ मधील डेटासारखाच आहे, परंतु यावेळी त्यात ५० µl, १५० µl आणि २५० µl अंतर्गत व्हॉल्यूम असलेल्या तीन सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या HPLC स्टॅटिक मिक्सर्सचे परिणाम समाविष्ट आहेत. आकृती ८. केस १ साठी HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध वेळेचा आलेख (ऍसिटोनायट्राइल आणि अमोनियम ऍसिटेट इंडिकेटर म्हणून), जो स्टॅटिक मिक्सरशिवाय सॉल्व्हेंटचे मिश्रण, मॉट स्टॅटिक मिक्सर्सची नवीन मालिका आणि तीन पारंपरिक मिक्सर्स दर्शवतो (उत्तम डिस्प्ले इफेक्टसाठी प्रत्यक्ष डेटा ऑफसेट अनुक्रमे ०.१ (मिक्सरशिवाय), ०.३२, ०.४८, ०.६, ०.७, ०.८, ०.९ mA आहे). मिक्सर स्थापित न करता असलेल्या साईन वेव्हच्या अॅम्प्लिट्यूडच्या गुणोत्तराने मूळ साईन वेव्हमधील टक्केवारी घट मोजली जाते. केस १ आणि २ साठी मोजलेली साइन वेव्ह ॲटेन्युएशन टक्केवारी तक्ता २ मध्ये सूचीबद्ध केली आहे, सोबतच एका नवीन स्टॅटिक मिक्सरचे आणि उद्योगात सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या सात मानक मिक्सर्सचे अंतर्गत व्हॉल्यूम दिले आहेत. आकृती ८ आणि ९ मधील डेटा, तसेच तक्ता २ मध्ये सादर केलेली गणना, हे दर्शवते की मॉट स्टॅटिक मिक्सर ९८.१% पर्यंत साइन वेव्ह ॲटेन्युएशन प्रदान करू शकतो, जे या चाचणी परिस्थितीत पारंपारिक HPLC मिक्सरच्या कामगिरीपेक्षा खूपच जास्त आहे. आकृती ९. केस २ साठी (ट्रेसर म्हणून मिथेनॉल आणि ॲसिटोन) HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध वेळेचा आलेख, ज्यात कोणताही स्टॅटिक मिक्सर नाही (एकत्रित), मॉट स्टॅटिक मिक्सर्सची एक नवीन मालिका आणि दोन पारंपारिक मिक्सर्स दाखवले आहेत (प्रत्यक्ष डेटा ऑफसेट ०, ११ (मिक्सरशिवाय), ०.२२, ०.३, ०.३५ mA आहेत आणि चांगल्या प्रदर्शनासाठी). उद्योगात सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या सात मिक्सर्सचे देखील मूल्यांकन करण्यात आले. यामध्ये कंपनी A चे (मिक्सर A1, A2 आणि A3 असे नामांकित) आणि कंपनी B चे (मिक्सर B1, B2 आणि B3 असे नामांकित) तीन वेगवेगळ्या अंतर्गत आकारमानाचे मिक्सर समाविष्ट आहेत. कंपनी C चे फक्त एकाच आकाराचे रेटिंग आहे.
तक्ता २. स्टॅटिक मिक्सरची ढवळण्याची वैशिष्ट्ये आणि अंतर्गत आकारमान स्टॅटिक मिक्सर केस १ साइनोसाइडल रिकव्हरी: ॲसिटोनाइट्राइल चाचणी (कार्यक्षमता) केस २ साइनोसाइडल रिकव्हरी: मिथेनॉल वॉटर चाचणी (कार्यक्षमता) अंतर्गत आकारमान (µl) मिक्सर नाही – - ० मॉट ३० ६५% ६७.२% ३० मॉट ६० ९२.२% ९१.३% ६० मॉट ९० ९८.१% ९७.५% ९० मिक्सर ए१ ६६.४% ७३.७% ५० मिक्सर ए२ ८९.८% ९१.६% १५० मिक्सर ए३ ९२.२% ९४.५% २५० मिक्सर बी१ ४४.८% ४५.७% ९ ३५ मिक्सर बी२ ८४५% ९६.२% ३७० मिक्सर सी ९७.२% ९७.४% २५०
आकृती ८ आणि तक्ता २ मधील निकालांच्या विश्लेषणावरून असे दिसून येते की, ३० µl मॉट स्टॅटिक मिक्सरची मिश्रण कार्यक्षमता A1 मिक्सरइतकीच, म्हणजेच ५० µl आहे, तथापि, ३० µl मॉट मिक्सरचे अंतर्गत आकारमान ३०% कमी आहे. ६० µl मॉट मिक्सरची तुलना १५० µl अंतर्गत आकारमानाच्या A2 मिक्सरशी केली असता, मिश्रण कार्यक्षमतेत ८९% च्या तुलनेत ९२% अशी किंचित सुधारणा दिसून आली, परंतु अधिक महत्त्वाचे म्हणजे, मिश्रणाची ही उच्च पातळी A2 मिक्सरच्या १/३ आकारमानात साध्य झाली. ९० µl मॉट मिक्सरची कामगिरी २५० µl अंतर्गत आकारमानाच्या A3 मिक्सरप्रमाणेच होती. अंतर्गत आकारमानात ३-पट घट होऊनही मिश्रण कार्यक्षमतेत ९८% आणि ९२% अशी सुधारणा दिसून आली. मिक्सर B आणि C साठी समान परिणाम आणि तुलना प्राप्त झाल्या. परिणामी, मॉट परफेक्टपीक™ (Mott PerfectPeak™) या स्टॅटिक मिक्सर्सची नवीन मालिका, तुलनीय प्रतिस्पर्धी मिक्सर्सपेक्षा जास्त मिश्रण कार्यक्षमता प्रदान करते, परंतु कमी अंतर्गत आकारमानात, ज्यामुळे उत्तम बॅकग्राउंड नॉईज, उत्तम सिग्नल-टू-नॉईज रेशो, उत्तम सेन्सिटिव्हिटी, अॅनलाइट, पीक शेप आणि पीक रिझोल्यूशन मिळते. केस १ आणि केस २ या दोन्ही अभ्यासांमध्ये मिश्रण कार्यक्षमतेमध्ये समान ट्रेंड दिसून आले. केस २ साठी, ६० मिली मॉट, एक तुलनीय मिक्सर A1 (अंतर्गत आकारमान ५० µl) आणि एक तुलनीय मिक्सर B1 (अंतर्गत आकारमान ३५ µl) यांच्या मिश्रण कार्यक्षमतेची तुलना करण्यासाठी (मिथेनॉल आणि ॲसिटोन इंडिकेटर म्हणून वापरून) चाचण्या घेण्यात आल्या. मिक्सर स्थापित न करता कामगिरी खराब होती, परंतु त्याचा वापर बेसलाइन विश्लेषणासाठी करण्यात आला. ६० मिली मॉट मिक्सर चाचणी गटातील सर्वोत्तम मिक्सर ठरला, ज्याने मिश्रण कार्यक्षमतेत ९०% वाढ प्रदान केली. तुलनात्मक मिक्सर A1 मध्ये मिश्रण कार्यक्षमतेत ७५% सुधारणा दिसून आली, त्यानंतर तुलनात्मक B1 मिक्सरमध्ये ४५% सुधारणा दिसून आली. केस १ मधील साइन कर्व्ह चाचणीप्रमाणेच परिस्थितीत, फक्त प्रवाह दर बदलून, मिक्सर्सच्या मालिकेवर प्रवाह दरासह एक मूलभूत साइन वेव्ह रिडक्शन चाचणी घेण्यात आली. डेटावरून असे दिसून आले की, ०.२५ ते १ मिली/मिनिट या प्रवाह दरांच्या श्रेणीमध्ये, तिन्ही मिक्सर व्हॉल्यूमसाठी साइन वेव्हमधील सुरुवातीची घट तुलनेने स्थिर राहिली. दोन लहान व्हॉल्यूमच्या मिक्सर्ससाठी, प्रवाह दर कमी झाल्यावर साइन वेव्हच्या आकुंचनात किंचित वाढ होते, जी मिक्सरमधील सॉल्व्हेंटच्या वाढलेल्या रेसिडेन्स टाइममुळे अपेक्षित आहे, ज्यामुळे वाढीव डिफ्यूजन मिक्सिंगला वाव मिळतो. प्रवाह दर आणखी कमी झाल्यावर साइन वेव्हची घट वाढण्याची अपेक्षा आहे. तथापि, सर्वाधिक साइन वेव्ह बेस अॅटेन्युएशन असलेल्या सर्वात मोठ्या मिक्सर व्हॉल्यूमसाठी, साइन वेव्ह बेस अॅटेन्युएशन (प्रायोगिक अनिश्चिततेच्या मर्यादेत) अक्षरशः अपरिवर्तित राहिले, ज्याची मूल्ये 95% ते 98% पर्यंत होती. 10. केस 1 मध्ये प्रवाह दराच्या तुलनेत साइन वेव्हचे मूलभूत अॅटेन्युएशन. ही चाचणी बदलत्या प्रवाह दरासह साइन चाचणीसारख्या परिस्थितीत पार पाडण्यात आली, ज्यामध्ये ॲसिटोनायट्राइल आणि पाण्याच्या 80/20 मिश्रणाचे 80% आणि 20 mM अमोनियम ॲसिटेटचे 20% इंजेक्ट केले गेले.
पेटंट केलेल्या PerfectPeakTM इनलाइन स्टॅटिक मिक्सर्सची नव्याने विकसित केलेली श्रेणी ३० µl, ६० µl आणि ९० µl अशा तीन अंतर्गत व्हॉल्यूमसह येते. ही श्रेणी सुधारित मिश्रण आणि कमी डिस्पर्शन फ्लोअर्सची आवश्यकता असलेल्या बहुतेक HPLC विश्लेषणांसाठी आवश्यक व्हॉल्यूम आणि मिक्सिंग कार्यक्षमतेची श्रेणी व्यापते. हा नवीन स्टॅटिक मिक्सर, नवीन ३डी प्रिंटिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करून एक अद्वितीय ३डी रचना तयार करतो, जी अंतर्गत मिश्रणाच्या प्रति युनिट व्हॉल्यूमनुसार बेस नॉईजमध्ये सर्वाधिक टक्केवारीची घट करून सुधारित हायड्रोडायनॅमिक स्टॅटिक मिक्सिंग प्रदान करते. पारंपारिक मिक्सरच्या १/३ अंतर्गत व्हॉल्यूमचा वापर केल्याने बेस नॉईजमध्ये ९८% घट होते. अशा मिक्सर्समध्ये एकमेकांशी जोडलेले त्रिमितीय प्रवाह चॅनेल असतात, ज्यांचे क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रफळ आणि मार्गाची लांबी वेगवेगळी असते, कारण द्रव आतमध्ये जटिल भौमितिक अडथळे ओलांडतो. स्टॅटिक मिक्सर्सची ही नवीन श्रेणी स्पर्धक मिक्सर्सच्या तुलनेत कमी अंतर्गत व्हॉल्यूमसह सुधारित कार्यक्षमता प्रदान करते, ज्यामुळे चांगले सिग्नल-टू-नॉईज रेशो आणि कमी क्वांटिटेशन लिमिट्स मिळतात, तसेच उच्च संवेदनशीलतेसाठी सुधारित पीक शेप, कार्यक्षमता आणि रिझोल्यूशन मिळते.
या अंकात क्रोमॅटोग्राफी – पर्यावरणपूरक आरपी-एचपीएलसी – विश्लेषण आणि शुद्धीकरणात ॲसिटोनायट्रिलऐवजी आयसोप्रोपेनॉल वापरण्यासाठी कोअर-शेल क्रोमॅटोग्राफीचा उपयोग – नवीन गॅस क्रोमॅटोग्राफ…
बिझनेस सेंटर इंटरनॅशनल लॅबमेट लिमिटेड ओक कोर्ट सँड्रिज पार्क, पोर्टर्स वूड सेंट अल्बन्स हर्टफोर्डशायर AL3 6PH युनायटेड किंगडम