உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தம் (HPLC) மற்றும் அல்ட்ரா உயர் செயல்திறன் திரவ நிறமூர்த்தம் (HPLC மற்றும் UHPLC) அமைப்புகளின் கடுமையான தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்வதற்காக ஒரு புரட்சிகர புதிய இன்லைன் நிலையான கலவை உருவாக்கப்பட்டுள்ளது.இரண்டு அல்லது அதற்கு மேற்பட்ட மொபைல் கட்டங்களின் மோசமான கலவையானது அதிக சமிக்ஞை-இரைச்சல் விகிதத்தை ஏற்படுத்தும், இது உணர்திறனைக் குறைக்கிறது.ஒரு நிலையான கலவையின் குறைந்தபட்ச உள் அளவு மற்றும் இயற்பியல் பரிமாணங்களைக் கொண்ட இரண்டு அல்லது அதற்கு மேற்பட்ட திரவங்களின் ஒரே மாதிரியான நிலையான கலவையானது சிறந்த நிலையான கலவையின் மிக உயர்ந்த தரத்தைக் குறிக்கிறது.புதிய நிலையான கலவை புதிய 3D பிரிண்டிங் தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தி ஒரு தனித்துவமான 3D கட்டமைப்பை உருவாக்குவதன் மூலம் இதை அடைகிறது, இது மேம்பட்ட ஹைட்ரோடினமிக் நிலையான கலவையை வழங்குகிறது, இது கலவையின் ஒரு யூனிட் உள் தொகுதிக்கு அடிப்படை சைன் அலையில் அதிக சதவீதக் குறைப்பை வழங்குகிறது.ஒரு வழக்கமான கலவையின் உள் அளவின் 1/3 ஐப் பயன்படுத்துவது அடிப்படை சைன் அலையை 98% குறைக்கிறது.கலவையானது சிக்கலான 3D வடிவவியலில் திரவம் பயணிக்கும்போது, ​​பல்வேறு குறுக்குவெட்டுப் பகுதிகள் மற்றும் பாதை நீளங்களைக் கொண்ட ஒன்றோடொன்று இணைக்கப்பட்ட 3D ஓட்டம் சேனல்களைக் கொண்டுள்ளது.பல சுறுசுறுப்பான ஓட்டப் பாதைகளில் கலப்பது, உள்ளூர் கொந்தளிப்பு மற்றும் சுழல்களுடன் இணைந்து, மைக்ரோ, மீசோ மற்றும் மேக்ரோ செதில்களில் கலக்கிறது.இந்த தனித்துவமான கலவையானது கணக்கீட்டு திரவ இயக்கவியல் (CFD) உருவகப்படுத்துதல்களைப் பயன்படுத்தி வடிவமைக்கப்பட்டுள்ளது.வழங்கப்பட்ட சோதனைத் தரவு, குறைந்தபட்ச உள் அளவுடன் சிறந்த கலவை அடையப்படுகிறது என்பதைக் காட்டுகிறது.
30 ஆண்டுகளுக்கும் மேலாக, மருந்துகள், பூச்சிக்கொல்லிகள், சுற்றுச்சூழல் பாதுகாப்பு, தடயவியல் மற்றும் இரசாயன பகுப்பாய்வு உள்ளிட்ட பல தொழில்களில் திரவ நிறமூர்த்தம் பயன்படுத்தப்படுகிறது.ஒரு மில்லியன் அல்லது அதற்கும் குறைவான பகுதிகளை அளவிடும் திறன் எந்தவொரு தொழிற்துறையிலும் தொழில்நுட்ப வளர்ச்சிக்கு முக்கியமானது.மோசமான கலவை செயல்திறன் மோசமான சிக்னல்-டு-இரைச்சல் விகிதத்திற்கு வழிவகுக்கிறது, இது கண்டறிதல் வரம்புகள் மற்றும் உணர்திறன் அடிப்படையில் குரோமடோகிராஃபி சமூகத்திற்கு எரிச்சலூட்டும்.இரண்டு HPLC கரைப்பான்களைக் கலக்கும்போது, ​​சில கரைப்பான்கள் நன்றாகக் கலக்காததால், இரண்டு கரைப்பான்களையும் ஒரே மாதிரியாக மாற்றுவதற்கு வெளிப்புற வழிமுறைகளால் கலப்பதை கட்டாயப்படுத்துவது அவசியமாகும்.கரைப்பான்கள் முழுமையாக கலக்கப்படாவிட்டால், HPLC குரோமடோகிராமின் சிதைவு ஏற்படலாம், இது அதிகப்படியான அடிப்படை இரைச்சல் மற்றும்/அல்லது மோசமான உச்ச வடிவமாக வெளிப்படும்.மோசமான கலவையுடன், அடிப்படை இரைச்சல் காலப்போக்கில் டிடெக்டர் சிக்னலின் சைன் அலையாக (உயர்ந்து விழுகிறது) தோன்றும்.அதே நேரத்தில், மோசமான கலவையானது விரிவாக்கம் மற்றும் சமச்சீரற்ற சிகரங்களுக்கு வழிவகுக்கும், பகுப்பாய்வு செயல்திறன், உச்ச வடிவம் மற்றும் உச்ச தீர்மானம் ஆகியவற்றைக் குறைக்கும்.இன்-லைன் மற்றும் டீ ஸ்டேடிக் மிக்சர்கள் இந்த வரம்புகளை மேம்படுத்துவதற்கும் பயனர்கள் குறைந்த கண்டறிதல் வரம்புகளை (சென்சிட்டிவிட்டிகள்) அடைய அனுமதிப்பதற்கும் ஒரு வழிமுறையாகும் என்பதை தொழில்துறை அங்கீகரித்துள்ளது.ஐடியல் ஸ்டேடிக் மிக்சர், அதிக கலவை திறன், குறைந்த டெட் வால்யூம் மற்றும் குறைந்த அழுத்தம் குறைதல் மற்றும் குறைந்தபட்ச அளவு மற்றும் அதிகபட்ச சிஸ்டம் த்ரோபுட் ஆகியவற்றின் நன்மைகளை ஒருங்கிணைக்கிறது.கூடுதலாக, பகுப்பாய்வு மிகவும் சிக்கலானதாக இருப்பதால், ஆய்வாளர்கள் வழக்கமாக அதிக துருவ மற்றும் கலக்க கடினமான கரைப்பான்களைப் பயன்படுத்த வேண்டும்.இதன் பொருள் எதிர்கால சோதனைக்கு சிறந்த கலவை அவசியம், மேலும் சிறந்த கலவை வடிவமைப்பு மற்றும் செயல்திறனுக்கான தேவையை அதிகரிக்கிறது.
Mott சமீபத்தில் காப்புரிமை பெற்ற PerfectPeakTM இன்லைன் நிலையான கலவைகளை மூன்று உள் தொகுதிகளுடன் உருவாக்கியுள்ளது: 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl.இந்த அளவுகள், மேம்படுத்தப்பட்ட கலவை மற்றும் குறைந்த சிதறல் தேவைப்படும் பெரும்பாலான HPLC சோதனைகளுக்குத் தேவையான தொகுதிகள் மற்றும் கலவை பண்புகளின் வரம்பை உள்ளடக்கியது.மூன்று மாடல்களும் 0.5″ விட்டம் கொண்டவை மற்றும் சிறிய வடிவமைப்பில் தொழில்துறையில் முன்னணி செயல்திறனை வழங்குகின்றன.அவை 316L துருப்பிடிக்காத எஃகால் செய்யப்பட்டவை, செயலற்ற தன்மைக்காக செயலிழக்கச் செய்யப்படுகின்றன, ஆனால் டைட்டானியம் மற்றும் பிற அரிப்பை எதிர்க்கும் மற்றும் இரசாயன மந்த உலோகக் கலவைகளும் கிடைக்கின்றன.இந்த கலவைகள் அதிகபட்ச இயக்க அழுத்தம் 20,000 psi வரை இருக்கும்.அத்திப்பழத்தில்.1a என்பது 60 µl மோட் ஸ்டேடிக் மிக்சரின் புகைப்படமாகும், இது இந்த வகையின் நிலையான கலவைகளை விட சிறிய உள் அளவைப் பயன்படுத்தும் போது அதிகபட்ச கலவை செயல்திறனை வழங்க வடிவமைக்கப்பட்டுள்ளது.இந்த புதிய நிலையான கலவை வடிவமைப்பு, நிலையான கலவையை அடைவதற்கு தற்போது குரோமடோகிராபி துறையில் பயன்படுத்தப்படும் எந்த கலவையையும் விட குறைவான உள் ஓட்டத்தைப் பயன்படுத்தும் தனித்துவமான 3D கட்டமைப்பை உருவாக்க புதிய சேர்க்கை உற்பத்தி தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்துகிறது.இத்தகைய கலவைகள் பல்வேறு குறுக்குவெட்டு பகுதிகள் மற்றும் வெவ்வேறு பாதை நீளம் கொண்ட ஒன்றோடொன்று இணைக்கப்பட்ட முப்பரிமாண ஓட்ட சேனல்களைக் கொண்டிருக்கும், திரவமானது சிக்கலான வடிவியல் தடைகளை உள்ளே கடக்கும்போது.அத்திப்பழத்தில்.படம் 1b புதிய மிக்சரின் திட்ட வரைபடத்தைக் காட்டுகிறது, இது இன்லெட் மற்றும் அவுட்லெட்டுக்கு தொழில் தரமான 10-32 திரிக்கப்பட்ட HPLC சுருக்க பொருத்துதல்களைப் பயன்படுத்துகிறது, மேலும் காப்புரிமை பெற்ற உள் கலவை போர்ட்டின் நீல நிற பார்டர்களைக் கொண்டுள்ளது.உட்புற ஓட்டப் பாதைகளின் வெவ்வேறு குறுக்குவெட்டுப் பகுதிகள் மற்றும் உள் ஓட்டத்தின் அளவுக்குள் ஓட்ட திசையில் ஏற்படும் மாற்றங்கள், கொந்தளிப்பான மற்றும் லேமினார் ஓட்டத்தின் பகுதிகளை உருவாக்குகின்றன, இதனால் மைக்ரோ, மீசோ மற்றும் மேக்ரோ அளவுகளில் கலக்கிறது.இந்த தனித்துவமான கலவையின் வடிவமைப்பு, ஓட்ட முறைகளை பகுப்பாய்வு செய்வதற்கும், உட்புற பகுப்பாய்வு சோதனை மற்றும் வாடிக்கையாளர் கள மதிப்பீட்டிற்கான முன்மாதிரிக்கு முன் வடிவமைப்பைச் செம்மைப்படுத்துவதற்கும் கணக்கீட்டு திரவ இயக்கவியல் (CFD) உருவகப்படுத்துதல்களைப் பயன்படுத்தியது.சேர்க்கை உற்பத்தி என்பது பாரம்பரிய எந்திரம் (அரைக்கும் இயந்திரங்கள், லேத்ஸ் போன்றவை) இல்லாமல் நேரடியாக CAD வரைபடங்களிலிருந்து 3D வடிவியல் கூறுகளை அச்சிடும் செயல்முறையாகும்.இந்த புதிய நிலையான கலவைகள் இந்த செயல்முறையைப் பயன்படுத்தி தயாரிக்க வடிவமைக்கப்பட்டுள்ளன, இதில் கலவையின் உடல் CAD வரைபடங்களிலிருந்து உருவாக்கப்படுகிறது மற்றும் பாகங்கள் சேர்க்கை உற்பத்தியைப் பயன்படுத்தி அடுக்காக (அச்சிடப்பட்ட) உருவாக்கப்படுகின்றன.இங்கே, சுமார் 20 மைக்ரான் தடிமன் கொண்ட உலோகப் பொடியின் ஒரு அடுக்கு டெபாசிட் செய்யப்படுகிறது, மேலும் கணினியால் கட்டுப்படுத்தப்படும் லேசர் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட முறையில் தூளை உருக்கி ஒரு திடமான வடிவத்தில் இணைக்கிறது.இந்த லேயரின் மேல் மற்றொரு லேயரை தடவி லேசர் சின்டரிங் பயன்படுத்தவும்.பகுதி முழுமையாக முடியும் வரை இந்த செயல்முறையை மீண்டும் செய்யவும்.லேசர் பிணைக்கப்படாத பகுதியிலிருந்து தூள் அகற்றப்பட்டு, அசல் CAD வரைபடத்துடன் பொருந்தக்கூடிய 3D அச்சிடப்பட்ட பகுதியை விட்டுவிடும்.இறுதி தயாரிப்பு மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் செயல்முறைக்கு ஓரளவு ஒத்திருக்கிறது, முக்கிய வேறுபாடு என்னவென்றால், மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் கூறுகள் பொதுவாக இரு பரிமாண (பிளாட்) ஆகும், அதே நேரத்தில் சேர்க்கை உற்பத்தியைப் பயன்படுத்தி, சிக்கலான ஓட்ட வடிவங்களை முப்பரிமாண வடிவவியலில் உருவாக்க முடியும்.இந்த குழாய்கள் தற்போது 316L துருப்பிடிக்காத எஃகு மற்றும் டைட்டானியத்தில் 3D அச்சிடப்பட்ட பாகங்களாக கிடைக்கின்றன.பெரும்பாலான உலோகக் கலவைகள், பாலிமர்கள் மற்றும் சில மட்பாண்டங்கள் இந்த முறையைப் பயன்படுத்தி கூறுகளை உருவாக்கப் பயன்படுத்தப்படலாம் மற்றும் எதிர்கால வடிவமைப்புகள்/தயாரிப்புகளில் பரிசீலிக்கப்படும்.
அரிசி.1. 90 μl மோட் நிலையான கலவையின் புகைப்படம் (a) மற்றும் வரைபடம் (b) நீல நிறத்தில் நிழலாடிய கலவை திரவ ஓட்டப் பாதையின் குறுக்குவெட்டைக் காட்டுகிறது.
திறமையான வடிவமைப்புகளை உருவாக்கவும் நேரத்தைச் செலவழிக்கும் மற்றும் விலையுயர்ந்த சோதனை மற்றும் பிழை சோதனைகளைக் குறைக்கவும், வடிவமைப்பு கட்டத்தில் நிலையான கலவை செயல்திறனின் கணக்கீட்டு திரவ இயக்கவியல் (CFD) உருவகப்படுத்துதல்களை இயக்கவும்.COMSOL மல்டிபிசிக்ஸ் மென்பொருள் தொகுப்பைப் பயன்படுத்தி நிலையான கலவைகள் மற்றும் நிலையான குழாய்களின் CFD உருவகப்படுத்துதல் (நோ-மிக்சர் உருவகப்படுத்துதல்).ஒரு பகுதிக்குள் திரவ வேகம் மற்றும் அழுத்தத்தைப் புரிந்துகொள்ள அழுத்தம்-உந்துதல் லேமினார் திரவ இயக்கவியலைப் பயன்படுத்தி மாதிரியாக்கம்.இந்த திரவ இயக்கவியல், மொபைல் கட்ட கலவைகளின் இரசாயன போக்குவரத்துடன் இணைந்து, இரண்டு வெவ்வேறு செறிவூட்டப்பட்ட திரவங்களின் கலவையைப் புரிந்துகொள்ள உதவுகிறது.ஒப்பிடக்கூடிய தீர்வுகளைத் தேடும்போது கணக்கீட்டின் எளிமைக்காக, 10 வினாடிகளுக்கு சமமான நேரத்தின் செயல்பாடாக மாதிரி ஆய்வு செய்யப்படுகிறது.புள்ளி ஆய்வு ப்ரொஜெக்ஷன் கருவியைப் பயன்படுத்தி நேர-தொடர்புடைய ஆய்வில் கோட்பாட்டுத் தரவு பெறப்பட்டது, அங்கு வெளியேறும் நடுவில் உள்ள ஒரு புள்ளி தரவு சேகரிப்புக்குத் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டது.CFD மாதிரி மற்றும் சோதனைச் சோதனைகள் விகிதாசார மாதிரி வால்வு மற்றும் பம்ப் அமைப்பு மூலம் இரண்டு வெவ்வேறு கரைப்பான்களைப் பயன்படுத்தின, இதன் விளைவாக மாதிரி வரிசையில் உள்ள ஒவ்வொரு கரைப்பானுக்கும் ஒரு மாற்று பிளக் கிடைத்தது.இந்த கரைப்பான்கள் பின்னர் ஒரு நிலையான கலவையில் கலக்கப்படுகின்றன.புள்ளிவிவரங்கள் 2 மற்றும் 3 முறையே நிலையான குழாய் வழியாகவும் (மிக்சர் இல்லை) மற்றும் மோட் நிலையான கலவை வழியாகவும் ஓட்ட உருவகப்படுத்துதல்களைக் காட்டுகின்றன.உருவகப்படுத்துதல் 5 செமீ நீளம் மற்றும் 0.25 மிமீ ஐடி கொண்ட ஒரு நேரான குழாயில் இயக்கப்பட்டது, படம் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, நிலையான கலவை இல்லாத நிலையில், நீர் மற்றும் தூய அசிட்டோனிட்ரைலை குழாயில் மாற்றும் பிளக்குகள் பற்றிய கருத்தை விளக்குகிறது. உருவகப்படுத்துதல் குழாய் மற்றும் கலவையின் சரியான பரிமாணங்களைப் பயன்படுத்தியது.
அரிசி.2. HPLC குழாயில் என்ன நடக்கிறது என்பதைக் குறிக்க 0.25 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட 5 செமீ குழாயில் CFD ஓட்டத்தை உருவகப்படுத்துதல், அதாவது கலவை இல்லாத நிலையில்.முழு சிவப்பு என்பது நீரின் நிறை பகுதியைக் குறிக்கிறது.நீலமானது நீரின் பற்றாக்குறையைக் குறிக்கிறது, அதாவது தூய அசிட்டோனிட்ரைல்.இரண்டு வெவ்வேறு திரவங்களின் மாற்று பிளக்குகளுக்கு இடையே பரவல் பகுதிகளைக் காணலாம்.
அரிசி.3. COMSOL CFD மென்பொருள் தொகுப்பில் வடிவமைக்கப்பட்ட 30 மில்லி அளவு கொண்ட நிலையான கலவை.புராணக்கதை கலவையில் உள்ள நீரின் வெகுஜன பகுதியைக் குறிக்கிறது.தூய நீர் சிவப்பு நிறத்திலும் தூய அசிட்டோனிட்ரைல் நீல நிறத்திலும் காட்டப்பட்டுள்ளது.உருவகப்படுத்தப்பட்ட நீரின் வெகுஜனப் பகுதியின் மாற்றம் இரண்டு திரவங்களின் கலவையின் நிறத்தில் ஏற்படும் மாற்றத்தால் குறிப்பிடப்படுகிறது.
அத்திப்பழத்தில்.கலவை செயல்திறன் மற்றும் கலவை தொகுதி ஆகியவற்றுக்கு இடையேயான தொடர்பு மாதிரியின் சரிபார்ப்பு ஆய்வை 4 காட்டுகிறது.கலவை அளவு அதிகரிக்கும் போது, ​​கலவை திறன் அதிகரிக்கும்.ஆசிரியர்களின் அறிவைப் பொறுத்தவரை, கலவையின் உள்ளே செயல்படும் பிற சிக்கலான இயற்பியல் சக்திகளை இந்த CFD மாதிரியில் கணக்கிட முடியாது, இதன் விளைவாக சோதனை சோதனைகளில் அதிக கலவை திறன் உள்ளது.சோதனை கலவை திறன் அடிப்படை சைனூசாய்டின் சதவீத குறைப்பாக அளவிடப்பட்டது.கூடுதலாக, அதிகரித்த முதுகு அழுத்தம் பொதுவாக அதிக கலவை நிலைகளில் விளைகிறது, இது உருவகப்படுத்துதலில் கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளப்படுவதில்லை.
பின்வரும் HPLC நிபந்தனைகள் மற்றும் சோதனை அமைப்பு பல்வேறு நிலையான கலவைகளின் ஒப்பீட்டு செயல்திறனை ஒப்பிடுவதற்கு மூல சைன் அலைகளை அளவிட பயன்படுத்தப்பட்டது.படம் 5 இல் உள்ள வரைபடம் வழக்கமான HPLC/UHPLC அமைப்பு அமைப்பைக் காட்டுகிறது.பம்ப் பிறகு மற்றும் உட்செலுத்தி மற்றும் பிரிப்பு நெடுவரிசைக்கு முன் கலவையை நேரடியாக வைப்பதன் மூலம் நிலையான கலவை சோதிக்கப்பட்டது.பெரும்பாலான பின்னணி சைனூசாய்டல் அளவீடுகள் நிலையான கலவை மற்றும் UV டிடெக்டருக்கு இடையே உள்ள உட்செலுத்தி மற்றும் தந்துகி நிரலைத் தவிர்த்து செய்யப்படுகின்றன.சிக்னல்-க்கு-இரைச்சல் விகிதத்தை மதிப்பிடும் போது மற்றும்/அல்லது உச்ச வடிவத்தை பகுப்பாய்வு செய்யும் போது, ​​கணினி கட்டமைப்பு படம் 5 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.
படம் 4. நிலையான கலவைகளின் வரம்பிற்கான கலவைத் திறனுக்கு எதிராக கலக்கும் தொகுதி.CFD உருவகப்படுத்துதல்களின் செல்லுபடியை உறுதிப்படுத்தும் சோதனை தூய்மையற்ற தரவுகளின் அதே போக்கை கோட்பாட்டு தூய்மையற்ற தன்மை பின்பற்றுகிறது.
இந்த சோதனைக்கு பயன்படுத்தப்பட்ட HPLC அமைப்பு, கெம்ஸ்டேஷன் மென்பொருளில் இயங்கும் PC மூலம் கட்டுப்படுத்தப்படும் UV டிடெக்டருடன் கூடிய அஜிலன்ட் 1100 வரிசை HPLC ஆகும்.இரண்டு வழக்கு ஆய்வுகளில் அடிப்படை சைனூசாய்டுகளைக் கண்காணிப்பதன் மூலம் கலவை செயல்திறனை அளவிடுவதற்கான வழக்கமான டியூனிங் நிலைமைகளை அட்டவணை 1 காட்டுகிறது.கரைப்பான்களின் இரண்டு வெவ்வேறு எடுத்துக்காட்டுகளில் சோதனை சோதனைகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன.வழக்கு 1 இல் கலந்த இரண்டு கரைப்பான்கள் கரைப்பான் A (20 mM அம்மோனியம் அசிடேட் டீயோனைஸ்டு நீரில்) மற்றும் கரைப்பான் B (80% அசிட்டோனிட்ரைல் (ACN)/20% டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீர்).வழக்கு 2 இல், கரைப்பான் A என்பது டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் 0.05% அசிட்டோனின் (லேபிள்) தீர்வாகும்.கரைப்பான் B என்பது 80/20% மெத்தனால் மற்றும் தண்ணீரின் கலவையாகும்.வழக்கு 1 இல், பம்ப் 0.25 மிலி/நிமிடத்திலிருந்து 1.0 மிலி/நிமிடத்திற்கு ஓட்ட விகிதமாக அமைக்கப்பட்டது, மேலும் வழக்கு 2 இல், பம்ப் 1 மில்லி/நிமிடத்திற்கு நிலையான ஓட்ட விகிதமாக அமைக்கப்பட்டது.இரண்டு சந்தர்ப்பங்களிலும், A மற்றும் B கரைப்பான்களின் கலவையின் விகிதம் 20% A/80% B. டிடெக்டர் வழக்கு 1 இல் 220 nm ஆகவும், வழக்கு 2 இல் அசிட்டோனின் அதிகபட்ச உறிஞ்சுதல் 265 nm அலைநீளமாகவும் அமைக்கப்பட்டது.
அட்டவணை 1. வழக்குகள் 1 மற்றும் 2 வழக்கு 1 வழக்கு 2 பம்ப் வேகம் HPLC கட்டமைப்புகள் 0.25 மிலி/நிமிடத்திலிருந்து 1.0 மிலி/நிமிடம் 1.0 மிலி/நிமிடத்திற்கு கரைப்பான் A 20 mM அம்மோனியம் அசிடேட் டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் 0.05% அசிட்டோன் டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் 0.05% அசிட்டோன் 80% Acetone % மெத்தனால் / 20% டீயோனைஸ்டு நீர் கரைப்பான் விகிதம் 20% A / 80% B 20% A / 80% B டிடெக்டர் 220 nm 265 nm
அரிசி.6. சிக்னலின் அடிப்படை சறுக்கல் கூறுகளை அகற்ற குறைந்த-பாஸ் வடிப்பானைப் பயன்படுத்துவதற்கு முன்னும் பின்னும் அளவிடப்பட்ட கலப்பு சைன் அலைகளின் அடுக்குகள்.
படம் 6 என்பது கேஸ் 1 இல் கலப்பு அடிப்படை இரைச்சலுக்கு ஒரு பொதுவான எடுத்துக்காட்டு, இது பேஸ்லைன் டிரிஃப்ட்டில் மீண்டும் மீண்டும் வரும் சைனூசாய்டல் வடிவமாக காட்டப்பட்டுள்ளது.பேஸ்லைன் டிரிஃப்ட் என்பது பின்னணி சமிக்ஞையில் மெதுவாக அதிகரிப்பது அல்லது குறைவது.கணினியானது நீண்ட நேரம் சமநிலைப்படுத்த அனுமதிக்கப்படாவிட்டால், அது வழக்கமாக வீழ்ச்சியடையும், ஆனால் கணினி முற்றிலும் நிலையானதாக இருக்கும்போது கூட ஒழுங்கற்ற முறையில் நகர்கிறது.செங்குத்தான சாய்வு அல்லது உயர் பின் அழுத்த நிலைகளில் கணினி இயங்கும்போது இந்த அடிப்படை சறுக்கல் அதிகரிக்கும்.இந்த அடிப்படைச் சறுக்கல் இருக்கும்போது, ​​மாதிரியிலிருந்து மாதிரிக்கு முடிவுகளை ஒப்பிடுவது கடினமாக இருக்கும், இந்த குறைந்த அதிர்வெண் மாறுபாடுகளை வடிகட்ட, மூலத் தரவில் குறைந்த-பாஸ் வடிப்பானைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் கடக்க முடியும், இதன் மூலம் ஒரு தட்டையான அடிப்படைக் கோட்டுடன் அலைவுத் திட்டத்தை வழங்குகிறது.அத்திப்பழத்தில்.லோ-பாஸ் ஃபில்டரைப் பயன்படுத்திய பிறகு மிக்சரின் அடிப்படை இரைச்சலின் சதியையும் படம் 6 காட்டுகிறது.
CFD உருவகப்படுத்துதல்கள் மற்றும் ஆரம்ப சோதனை சோதனைகளை முடித்த பிறகு, மூன்று தனித்தனி நிலையான கலவைகள் மூன்று உள் தொகுதிகளுடன் மேலே விவரிக்கப்பட்ட உள் கூறுகளைப் பயன்படுத்தி உருவாக்கப்பட்டன: 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl.குறைந்த அலைவீச்சு அடிப்படைகளை உருவாக்க மேம்படுத்தப்பட்ட கலவை மற்றும் குறைந்த சிதறல் தேவைப்படும் குறைந்த பகுப்பாய்வு HPLC பயன்பாடுகளுக்குத் தேவையான தொகுதிகள் மற்றும் கலவை செயல்திறனை இந்த வரம்பு உள்ளடக்கியது.அத்திப்பழத்தில்.எடுத்துக்காட்டு 1 இன் சோதனை அமைப்பில் பெறப்பட்ட அடிப்படை சைன் அலை அளவீடுகளை 7 காட்டுகிறது (டிரேசர்களாக அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் அம்மோனியம் அசிடேட்) நிலையான கலவைகளின் மூன்று தொகுதிகள் மற்றும் கலவை நிறுவப்படவில்லை.படம் 7 இல் காட்டப்பட்டுள்ள முடிவுகளுக்கான சோதனை நிலைமைகள் அட்டவணை 1 இல் 0.5 மிலி/நிமிடத்தின் கரைப்பான் ஓட்ட விகிதத்தில் கோடிட்டுக் காட்டப்பட்டுள்ள செயல்முறையின்படி அனைத்து 4 சோதனைகளிலும் நிலையானதாக இருந்தது.தரவுத்தொகுப்புகளுக்கு ஆஃப்செட் மதிப்பைப் பயன்படுத்துங்கள், இதனால் அவை சிக்னல் ஒன்றுடன் ஒன்று இல்லாமல் அருகருகே காட்டப்படும்.மிக்சரின் செயல்திறன் அளவை மதிப்பிடுவதற்குப் பயன்படுத்தப்படும் சிக்னலின் வீச்சுகளை ஆஃப்செட் பாதிக்காது.மிக்சர் இல்லாத சராசரி சைனூசாய்டல் வீச்சு 0.221 mAi ஆக இருந்தது, அதே சமயம் 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl இல் உள்ள நிலையான மோட் மிக்சர்களின் வீச்சுகள் முறையே 0.077, 0.017 மற்றும் 0.004 mAi ஆகக் குறைந்தது.
படம் 7. HPLC UV டிடெக்டர் சிக்னல் ஆஃப்செட் எதிராக கேஸ் 1 க்கான நேரம் (அம்மோனியம் அசிடேட் காட்டி கொண்ட அசிட்டோனிட்ரைல்) கலவை இல்லாமல் கரைப்பான் கலவையைக் காட்டுகிறது, 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl மோட் மிக்சர்கள் மேம்படுத்தப்பட்ட கலவையைக் காட்டுகின்றன (சிக்னல் அலைவீச்சின் சிக்னல் அளவைக் குறைக்கும் அளவு குறைவு.)(உண்மையான தரவு ஆஃப்செட்டுகள்: 0.13 (மிக்சர் இல்லை), 0.32, 0.4, 0.45mA சிறந்த காட்சிக்கு).
படம் காட்டப்பட்டுள்ள தரவு.8 என்பது படம் 7 இல் உள்ளதைப் போலவே உள்ளது, ஆனால் இந்த முறை அவை 50 µl, 150 µl மற்றும் 250 µl இன் உள் அளவுகளுடன் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் மூன்று HPLC நிலையான கலவைகளின் முடிவுகளை உள்ளடக்கியது.அரிசி.படம் 8. HPLC UV டிடெக்டர் சிக்னல் ஆஃப்செட் மற்றும் கேஸ் 1 க்கான டைம் ப்ளாட் (அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் அம்மோனியம் அசிடேட் குறிகாட்டிகள்) நிலையான கலவை இல்லாமல் கரைப்பான் கலவையைக் காட்டுகிறது, புதிய தொடர் மோட் ஸ்டேடிக் மிக்சர்கள் மற்றும் மூன்று வழக்கமான கலவைகள் (உண்மையான தரவு ஆஃப்செட் 0.6,0.0.1 மிக்சர் இல்லாமல், 0.4,0.0.1 சிறந்த காட்சி விளைவுக்காக முறையே .8, 0.9 mA).அடிப்படை சைன் அலையின் சதவீதக் குறைப்பு, மிக்சர் நிறுவப்படாமல், சைன் அலை வீச்சுக்கும் வீச்சுக்கும் உள்ள விகிதத்தால் கணக்கிடப்படுகிறது.வழக்குகள் 1 மற்றும் 2 க்கான அளவிடப்பட்ட சைன் வேவ் அட்டென்யூவேஷன் சதவீதங்கள், தொழில்துறையில் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் புதிய நிலையான கலவை மற்றும் ஏழு நிலையான கலவைகளின் உள் தொகுதிகளுடன் அட்டவணை 2 இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன.புள்ளிவிவரங்கள் 8 மற்றும் 9 இல் உள்ள தரவு மற்றும் அட்டவணை 2 இல் வழங்கப்பட்ட கணக்கீடுகள், மோட் ஸ்டேடிக் மிக்சர் 98.1% சைன் வேவ் அட்டென்யுவேஷனை வழங்க முடியும் என்பதைக் காட்டுகிறது, இது இந்த சோதனை நிலைமைகளின் கீழ் வழக்கமான HPLC கலவையின் செயல்திறனை விட அதிகமாகும்.படம் 9. HPLC UV டிடெக்டர் சிக்னல் ஆஃப்செட் மற்றும் கேஸ் 2 க்கான டைம் ப்ளாட் (மெத்தனால் மற்றும் அசிட்டோன் ட்ரேசர்கள்) இல்லை நிலையான கலவை (ஒருங்கிணைந்தவை), ஒரு புதிய தொடர் மோட் ஸ்டேடிக் மிக்சர்கள் மற்றும் இரண்டு வழக்கமான மிக்சர்கள் (உண்மையான தரவு ஆஃப்செட்டுகள் 0, 11 (மிக்சர் இல்லாமல், 0.32 மற்றும் டிஸ்ப்ளே, 0.5 m க்கு சிறந்தது), 0.5 m.தொழில்துறையில் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் ஏழு கலவைகளும் மதிப்பீடு செய்யப்பட்டன.நிறுவனம் A (நியமிக்கப்பட்ட மிக்சர் A1, A2 மற்றும் A3) மற்றும் நிறுவனம் B (நியமிக்கப்பட்ட மிக்சர் B1, B2 மற்றும் B3) ஆகியவற்றிலிருந்து மூன்று வெவ்வேறு உள் தொகுதிகளைக் கொண்ட கலவைகள் இதில் அடங்கும்.C நிறுவனம் ஒரு அளவை மட்டுமே மதிப்பிட்டுள்ளது.
அட்டவணை 2. நிலையான கலவை கிளறல் பண்புகள் மற்றும் உள் தொகுதி நிலையான கலவை வழக்கு 1 சைனூசாய்டல் மீட்பு: அசிட்டோனிட்ரைல் சோதனை (செயல்திறன்) வழக்கு 2 சைனூசாய்டல் மீட்பு: மெத்தனால் நீர் சோதனை (செயல்திறன்) உள் தொகுதி (µl) இல்லை கலவை – 360 2 % 2.5% % 91.3% 60 மோட் 90 98.1% 97.5% 90 மிக்சர் ஏ1 66.4% 73.7% 50 மிக்சர் ஏ2 89.8% 91.6% 150 மிக்சர் ஏ3 92.2% 94.5% 250 மிக்சர் பி 9.5% 245 .2% 370 மிக்சர் சி 97.2% 97.4% 250
படம் 8 மற்றும் அட்டவணை 2 இல் உள்ள முடிவுகளின் பகுப்பாய்வு, 30 µl மோட் நிலையான கலவை A1 மிக்சரின் அதே கலவைத் திறனைக் கொண்டுள்ளது, அதாவது 50 µl, இருப்பினும், 30 µl மோட் உள் அளவு 30% குறைவாக உள்ளது.60 µl மோட் மிக்சரை 150 µl உள் அளவு A2 மிக்சருடன் ஒப்பிடும் போது, ​​92% மற்றும் 89% கலவை செயல்திறனில் சிறிது முன்னேற்றம் ஏற்பட்டது, ஆனால் மிக முக்கியமாக, இந்த அதிக அளவிலான கலவையானது கலவையின் அளவின் 1/3 இல் அடையப்பட்டது.ஒத்த கலவை A2.90 µl மோட் மிக்சரின் செயல்திறன் 250 μl இன் உள் அளவு கொண்ட A3 கலவையின் அதே போக்கைப் பின்பற்றியது.98% மற்றும் 92% கலவை செயல்திறனில் மேம்பாடுகள் உள் தொகுதியில் 3 மடங்கு குறைப்புடன் காணப்பட்டன.B மற்றும் C மிக்சர்களுக்கு இதே போன்ற முடிவுகள் மற்றும் ஒப்பீடுகள் பெறப்பட்டன. இதன் விளைவாக, புதிய தொடர் நிலையான கலவைகள் Mott PerfectPeakTM ஒப்பிடக்கூடிய போட்டியாளர் கலவைகளை விட அதிக கலவை செயல்திறனை வழங்குகிறது, ஆனால் குறைந்த உள் அளவுடன், சிறந்த பின்னணி இரைச்சல் மற்றும் சிறந்த சமிக்ஞை-க்கு-இரைச்சல் விகிதம், சிறந்த உணர்திறன் பகுப்பாய்வு, உச்ச வடிவம் மற்றும் உச்ச தீர்மானம் ஆகியவற்றை வழங்குகிறது.கலப்பு செயல்திறனில் இதேபோன்ற போக்குகள் வழக்கு 1 மற்றும் வழக்கு 2 ஆய்வுகள் இரண்டிலும் காணப்பட்டன.வழக்கு 2 க்கு, 60 மில்லி மோட், ஒப்பிடக்கூடிய கலவை A1 (உள் அளவு 50 µl) மற்றும் ஒப்பிடக்கூடிய கலவை B1 (உள் அளவு 35 µl) ஆகியவற்றின் கலவைத் திறனை ஒப்பிடுவதற்கு (மெத்தனால் மற்றும் அசிட்டோன் குறிகாட்டிகள்) பயன்படுத்தி சோதனைகள் செய்யப்பட்டன., ஒரு கலவை நிறுவப்படாமல் செயல்திறன் மோசமாக இருந்தது, ஆனால் அது அடிப்படை பகுப்பாய்வுக்காக பயன்படுத்தப்பட்டது.60 மில்லி மோட் மிக்சர் சோதனைக் குழுவில் சிறந்த கலவையாக நிரூபிக்கப்பட்டது, இது கலவை செயல்திறனில் 90% அதிகரிப்பை வழங்குகிறது.ஒப்பிடக்கூடிய மிக்சர் A1 கலவை செயல்திறனில் 75% முன்னேற்றத்தைக் கண்டது, அதைத் தொடர்ந்து ஒப்பிடக்கூடிய B1 கலவையில் 45% முன்னேற்றம் காணப்பட்டது.ஓட்ட விகிதத்துடன் கூடிய அடிப்படை சைன் அலை குறைப்பு சோதனையானது, கேஸ் 1 இல் உள்ள சைன் வளைவு சோதனையின் அதே நிபந்தனைகளின் கீழ் தொடர்ச்சியான கலவைகளில் மேற்கொள்ளப்பட்டது, ஓட்ட விகிதம் மட்டுமே மாற்றப்பட்டது.0.25 முதல் 1 மிலி/நிமிட வரையிலான ஓட்ட விகிதங்களின் வரம்பில், சைன் அலையின் ஆரம்பக் குறைவு மூன்று கலவை தொகுதிகளுக்கும் ஒப்பீட்டளவில் மாறாமல் இருந்தது என்று தரவு காட்டுகிறது.இரண்டு சிறிய வால்யூம் மிக்சர்களுக்கு, ஓட்ட விகிதம் குறைவதால் சைனூசாய்டல் சுருக்கத்தில் சிறிது அதிகரிப்பு உள்ளது, இது மிக்சியில் கரைப்பான் வசிக்கும் நேரம் அதிகரிப்பதால் எதிர்பார்க்கப்படுகிறது, இது பரவல் கலவையை அதிகரிக்க அனுமதிக்கிறது.ஓட்டம் மேலும் குறைவதால் சைன் அலையின் கழித்தல் அதிகரிக்கும் என எதிர்பார்க்கப்படுகிறது.எவ்வாறாயினும், அதிக சைன் வேவ் பேஸ் அட்டென்யூவேஷன் கொண்ட மிகப்பெரிய மிக்சர் தொகுதிக்கு, சைன் அலை அடிப்படைத் தேய்மானம் கிட்டத்தட்ட மாறாமல் இருந்தது (சோதனை நிச்சயமற்ற வரம்பிற்குள்), மதிப்புகள் 95% முதல் 98% வரை இருக்கும்.அரிசி.10. ஒரு சைன் அலை மற்றும் ஓட்ட விகிதத்தின் அடிப்படைக் குறைப்பு 1. சைன் சோதனையைப் போன்ற நிலைமைகளின் கீழ், சோதனையானது, 80/20 கலவையான அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் தண்ணீரின் 80% மற்றும் 20 mM அம்மோனியம் அசிடேட்டின் 20% ஆகியவற்றை உட்செலுத்தியது.
புதிதாக உருவாக்கப்பட்ட காப்புரிமை பெற்ற PerfectPeakTM இன்லைன் ஸ்டேடிக் மிக்சர்களின் மூன்று உள் தொகுதிகள்: 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl ஆகியவை மேம்படுத்தப்பட்ட கலவை மற்றும் குறைந்த சிதறல் தளங்கள் தேவைப்படும் பெரும்பாலான HPLC பகுப்பாய்வுகளுக்குத் தேவையான அளவு மற்றும் கலவை செயல்திறன் வரம்பை உள்ளடக்கியது.புதிய நிலையான கலவை புதிய 3D பிரிண்டிங் தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தி, ஒரு தனித்துவமான 3D கட்டமைப்பை உருவாக்குவதன் மூலம் இதை அடைகிறது, இது மேம்பட்ட ஹைட்ரோடினமிக் நிலையான கலவையை வழங்குகிறது, இது உள் கலவையின் ஒரு யூனிட் தொகுதிக்கு அடிப்படை இரைச்சலில் அதிக சதவீத குறைப்பை வழங்குகிறது.ஒரு வழக்கமான மிக்சரின் உள் அளவின் 1/3 ஐப் பயன்படுத்துவது அடிப்படை இரைச்சலை 98% குறைக்கிறது.இத்தகைய கலவைகள் பல்வேறு குறுக்குவெட்டு பகுதிகள் மற்றும் வெவ்வேறு பாதை நீளம் கொண்ட ஒன்றோடொன்று இணைக்கப்பட்ட முப்பரிமாண ஓட்ட சேனல்களைக் கொண்டிருக்கும், திரவமானது சிக்கலான வடிவியல் தடைகளை உள்ளே கடக்கும்போது.புதிய ஸ்டேடிக் மிக்சர்களின் குடும்பம் போட்டி மிக்சர்களைக் காட்டிலும் மேம்பட்ட செயல்திறனை வழங்குகிறது, ஆனால் குறைந்த உள் அளவுடன், சிறந்த சிக்னல்-க்கு-இரைச்சல் விகிதம் மற்றும் குறைந்த அளவு வரம்புகள், அத்துடன் மேம்பட்ட உச்ச வடிவம், செயல்திறன் மற்றும் அதிக உணர்திறன் தீர்மானம் ஆகியவற்றை வழங்குகிறது.
இந்த இதழில் குரோமடோகிராபி - சுற்றுச்சூழலுக்கு உகந்த RP-HPLC - பகுப்பாய்வு மற்றும் சுத்திகரிப்பு ஆகியவற்றில் அசிட்டோனிட்ரைலை ஐசோப்ரோபனோலுடன் மாற்றுவதற்கு கோர்-ஷெல் குரோமடோகிராஃபியின் பயன்பாடு - புதிய எரிவாயு நிறமூர்த்தம்...
பிசினஸ் சென்டர் இன்டர்நேஷனல் லேப்மேட் லிமிடெட் ஓக் கோர்ட் சாண்ட்ரிட்ஜ் பார்க், போர்ட்டர்ஸ் வூட் செயின்ட் அல்பன்ஸ் ஹெர்ட்ஃபோர்ட்ஷைர் AL3 6PH யுனைடெட் கிங்டம்