உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராபி (HPLC) மற்றும் அல்ட்ரா உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராபி (HPLC மற்றும் UHPLC) அமைப்புகளின் கடுமையான தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்வதற்காக பிரத்யேகமாக வடிவமைக்கப்பட்ட ஒரு புரட்சிகரமான புதிய இன்லைன் ஸ்டேடிக் மிக்சர் உருவாக்கப்பட்டுள்ளது. இரண்டு அல்லது அதற்கு மேற்பட்ட மொபைல் கட்டங்களை மோசமாக கலப்பது அதிக சிக்னல்-இரைச்சல் விகிதத்தை ஏற்படுத்தும், இது உணர்திறனைக் குறைக்கிறது. குறைந்தபட்ச உள் அளவு மற்றும் நிலையான மிக்சரின் இயற்பியல் பரிமாணங்களுடன் இரண்டு அல்லது அதற்கு மேற்பட்ட திரவங்களை ஒரே மாதிரியான நிலையான கலவை ஒரு சிறந்த நிலையான மிக்சரின் மிக உயர்ந்த தரத்தைக் குறிக்கிறது. புதிய நிலையான மிக்சர் புதிய 3D பிரிண்டிங் தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தி ஒரு தனித்துவமான 3D கட்டமைப்பை உருவாக்குவதன் மூலம் இதை அடைகிறது, இது கலவையின் ஒரு யூனிட் உள் அளவிற்கு அடிப்படை சைன் அலையில் அதிக சதவீதக் குறைப்புடன் மேம்படுத்தப்பட்ட ஹைட்ரோடைனமிக் ஸ்டேடிக் கலவையை வழங்குகிறது. ஒரு வழக்கமான மிக்சரின் உள் அளவின் 1/3 ஐப் பயன்படுத்துவது அடிப்படை சைன் அலையை 98% குறைக்கிறது. மிக்சர் சிக்கலான 3D வடிவவியலைக் கடக்கும்போது மாறுபட்ட குறுக்குவெட்டு பகுதிகள் மற்றும் பாதை நீளங்களைக் கொண்ட ஒன்றோடொன்று இணைக்கப்பட்ட 3D ஓட்ட சேனல்களைக் கொண்டுள்ளது. பல வளைந்த ஓட்டப் பாதைகளில் கலப்பது, உள்ளூர் கொந்தளிப்பு மற்றும் சுழல்களுடன் இணைந்து, மைக்ரோ, மீசோ மற்றும் மேக்ரோ அளவுகளில் கலக்க வழிவகுக்கிறது. இந்த தனித்துவமான கலவை கணக்கீட்டு திரவ இயக்கவியல் (CFD) உருவகப்படுத்துதல்களைப் பயன்படுத்தி வடிவமைக்கப்பட்டுள்ளது. வழங்கப்பட்ட சோதனைத் தரவு, குறைந்தபட்ச உள் அளவைக் கொண்டு சிறந்த கலவை அடையப்படுகிறது என்பதைக் காட்டுகிறது.
30 ஆண்டுகளுக்கும் மேலாக, மருந்துகள், பூச்சிக்கொல்லிகள், சுற்றுச்சூழல் பாதுகாப்பு, தடயவியல் மற்றும் வேதியியல் பகுப்பாய்வு உள்ளிட்ட பல தொழில்களில் திரவ நிறமூர்த்தவியல் பயன்படுத்தப்படுகிறது. எந்தவொரு துறையிலும் தொழில்நுட்ப வளர்ச்சிக்கு ஒரு மில்லியனுக்கு பாகங்கள் அல்லது அதற்கும் குறைவாக அளவிடும் திறன் மிக முக்கியமானது. மோசமான கலவை திறன் மோசமான சமிக்ஞை-இரைச்சல் விகிதத்திற்கு வழிவகுக்கிறது, இது கண்டறிதல் வரம்புகள் மற்றும் உணர்திறன் அடிப்படையில் நிறமூர்த்த சமூகத்திற்கு எரிச்சலூட்டுகிறது. இரண்டு HPLC கரைப்பான்களை கலக்கும்போது, ​​சில கரைப்பான்கள் நன்றாக கலக்காததால், இரண்டு கரைப்பான்களையும் ஒரே மாதிரியாக மாற்ற வெளிப்புற வழிமுறைகள் மூலம் கலக்க கட்டாயப்படுத்துவது அவசியம். கரைப்பான்கள் முழுமையாக கலக்கப்படாவிட்டால், HPLC நிறமூர்த்தத்தின் சிதைவு ஏற்படலாம், இது அதிகப்படியான அடிப்படை இரைச்சல் மற்றும்/அல்லது மோசமான உச்ச வடிவமாக வெளிப்படும். மோசமான கலவையுடன், அடிப்படை இரைச்சல் காலப்போக்கில் கண்டறிதல் சமிக்ஞையின் சைன் அலையாக (உயர்ந்து விழுதல்) தோன்றும். அதே நேரத்தில், மோசமான கலவை விரிவடைதல் மற்றும் சமச்சீரற்ற உச்சங்களுக்கு வழிவகுக்கும், பகுப்பாய்வு செயல்திறன், உச்ச வடிவம் மற்றும் உச்ச தெளிவுத்திறனைக் குறைக்கும். இந்த வரம்புகளை மேம்படுத்துவதற்கும், பயனர்கள் குறைந்த கண்டறிதல் வரம்புகளை (உணர்திறன்கள்) அடைவதற்கும் இன்-லைன் மற்றும் டீ ஸ்டேடிக் மிக்சர்கள் ஒரு வழிமுறையாக இருப்பதை தொழில்துறை அங்கீகரித்துள்ளது. சிறந்த ஸ்டேடிக் மிக்சர், அதிக கலவை திறன், குறைந்த டெட் வால்யூம் மற்றும் குறைந்த அழுத்த வீழ்ச்சி ஆகியவற்றின் நன்மைகளை குறைந்தபட்ச அளவு மற்றும் அதிகபட்ச சிஸ்டம் த்ரோபுட்டுடன் ஒருங்கிணைக்கிறது. கூடுதலாக, பகுப்பாய்வு மிகவும் சிக்கலானதாக மாறும்போது, ​​ஆய்வாளர்கள் வழக்கமாக அதிக துருவ மற்றும் கலக்க கடினமான கரைப்பான்களைப் பயன்படுத்த வேண்டும். இதன் பொருள் எதிர்கால சோதனைக்கு சிறந்த கலவை அவசியம், இது சிறந்த மிக்சர் வடிவமைப்பு மற்றும் செயல்திறனுக்கான தேவையை மேலும் அதிகரிக்கிறது.
மோட் சமீபத்தில் காப்புரிமை பெற்ற PerfectPeakTM இன்லைன் ஸ்டேடிக் மிக்சர்களின் புதிய வரம்பை மூன்று உள் தொகுதிகளுடன் உருவாக்கியுள்ளார்: 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl. இந்த அளவுகள் பெரும்பாலான HPLC சோதனைகளுக்குத் தேவையான அளவுகள் மற்றும் கலவை பண்புகளின் வரம்பை உள்ளடக்கியது, அங்கு மேம்பட்ட கலவை மற்றும் குறைந்த சிதறல் தேவைப்படுகிறது. மூன்று மாடல்களும் 0.5″ விட்டம் கொண்டவை மற்றும் ஒரு சிறிய வடிவமைப்பில் தொழில்துறையில் முன்னணி செயல்திறனை வழங்குகின்றன. அவை 316L துருப்பிடிக்காத எஃகால் ஆனவை, செயலற்ற தன்மைக்காக செயலற்றவை, ஆனால் டைட்டானியம் மற்றும் பிற அரிப்பை எதிர்க்கும் மற்றும் வேதியியல் ரீதியாக மந்தமான உலோகக் கலவைகளும் கிடைக்கின்றன. இந்த மிக்சர்கள் அதிகபட்சமாக 20,000 psi வரை இயக்க அழுத்தத்தைக் கொண்டுள்ளன. படம் 1a இல், இந்த வகை நிலையான மிக்சர்களை விட சிறிய உள் அளவைப் பயன்படுத்தும் போது அதிகபட்ச கலவை செயல்திறனை வழங்க வடிவமைக்கப்பட்ட 60 µl மோட் ஸ்டேடிக் மிக்சரின் புகைப்படம் உள்ளது. இந்த புதிய நிலையான மிக்சர் வடிவமைப்பு, நிலையான கலவையை அடைய குரோமடோகிராஃபி துறையில் தற்போது பயன்படுத்தப்படும் எந்த மிக்சரையும் விட குறைவான உள் ஓட்டத்தைப் பயன்படுத்தும் தனித்துவமான 3D கட்டமைப்பை உருவாக்க புதிய சேர்க்கை உற்பத்தி தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்துகிறது. இத்தகைய மிக்சர்கள், திரவம் உள்ளே சிக்கலான வடிவியல் தடைகளைக் கடக்கும்போது, ​​வெவ்வேறு குறுக்குவெட்டுப் பகுதிகள் மற்றும் வெவ்வேறு பாதை நீளங்களைக் கொண்ட ஒன்றோடொன்று இணைக்கப்பட்ட முப்பரிமாண ஓட்ட சேனல்களைக் கொண்டுள்ளன. படத்தில். படம் 1b, புதிய மிக்சரின் திட்ட வரைபடத்தைக் காட்டுகிறது, இது தொழில்துறை தரநிலையான 10-32 திரிக்கப்பட்ட HPLC சுருக்க பொருத்துதல்களை நுழைவாயில் மற்றும் வெளியேறலுக்குப் பயன்படுத்துகிறது, மேலும் காப்புரிமை பெற்ற உள் மிக்சர் போர்ட்டின் நிழலாடிய நீல எல்லைகளைக் கொண்டுள்ளது. உள் ஓட்டப் பாதைகளின் வெவ்வேறு குறுக்குவெட்டுப் பகுதிகள் மற்றும் உள் ஓட்ட அளவிற்குள் ஓட்ட திசையில் ஏற்படும் மாற்றங்கள் கொந்தளிப்பான மற்றும் லேமினார் ஓட்டத்தின் பகுதிகளை உருவாக்குகின்றன, இதனால் மைக்ரோ, மீசோ மற்றும் மேக்ரோ அளவுகளில் கலவை ஏற்படுகிறது. இந்த தனித்துவமான மிக்சரின் வடிவமைப்பு, ஓட்ட வடிவங்களை பகுப்பாய்வு செய்வதற்கும், உள்-வீட்டு பகுப்பாய்வு சோதனை மற்றும் வாடிக்கையாளர் புல மதிப்பீட்டிற்கான முன்மாதிரி செய்வதற்கு முன் வடிவமைப்பைச் செம்மைப்படுத்துவதற்கும் கணக்கீட்டு திரவ இயக்கவியல் (CFD) உருவகப்படுத்துதல்களைப் பயன்படுத்தியது. பாரம்பரிய இயந்திரம் (அரைக்கும் இயந்திரங்கள், லேத்கள் போன்றவை) தேவையில்லாமல், CAD வரைபடங்களிலிருந்து நேரடியாக 3D வடிவியல் கூறுகளை அச்சிடும் செயல்முறையே சேர்க்கை உற்பத்தி ஆகும். இந்த புதிய நிலையான மிக்சர்கள் இந்த செயல்முறையைப் பயன்படுத்தி தயாரிக்க வடிவமைக்கப்பட்டுள்ளன, அங்கு மிக்சர் உடல் CAD வரைபடங்களிலிருந்து உருவாக்கப்பட்டு, பாகங்கள் சேர்க்கை உற்பத்தியைப் பயன்படுத்தி அடுக்கு வாரியாக புனையப்படுகின்றன (அச்சிடப்படுகின்றன). இங்கே, சுமார் 20 மைக்ரான் தடிமன் கொண்ட உலோகப் பொடியின் ஒரு அடுக்கு படியெடுக்கப்படுகிறது, மேலும் கணினியால் கட்டுப்படுத்தப்படும் லேசர், தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட உருக்கி, பொடியை ஒரு திடமான வடிவத்தில் இணைக்கிறது. இந்த அடுக்கின் மேல் மற்றொரு அடுக்கைப் பயன்படுத்தி லேசர் சின்டரிங் செய்யவும். பகுதி முழுமையாக முடியும் வரை இந்த செயல்முறையை மீண்டும் செய்யவும். பின்னர் தூள் லேசர் பிணைக்கப்படாத பகுதியிலிருந்து அகற்றப்பட்டு, அசல் CAD வரைபடத்துடன் பொருந்தக்கூடிய ஒரு 3D அச்சிடப்பட்ட பகுதியை விட்டுச்செல்கிறது. இறுதி தயாரிப்பு மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் செயல்முறைக்கு ஓரளவு ஒத்திருக்கிறது, முக்கிய வேறுபாடு என்னவென்றால், மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் கூறுகள் பொதுவாக இரு பரிமாண (தட்டையான)வை, சேர்க்கை உற்பத்தியைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​சிக்கலான ஓட்ட வடிவங்களை முப்பரிமாண வடிவவியலில் உருவாக்க முடியும். இந்த குழாய்கள் தற்போது 316L துருப்பிடிக்காத எஃகு மற்றும் டைட்டானியத்தில் 3D அச்சிடப்பட்ட பாகங்களாகக் கிடைக்கின்றன. பெரும்பாலான உலோகக் கலவைகள், பாலிமர்கள் மற்றும் சில மட்பாண்டங்கள் இந்த முறையைப் பயன்படுத்தி கூறுகளை உருவாக்கப் பயன்படுத்தப்படலாம், மேலும் எதிர்கால வடிவமைப்புகள்/தயாரிப்புகளில் அவை பரிசீலிக்கப்படும்.
அரிசி. 1. நீல நிறத்தில் நிழலாடிய மிக்சர் திரவ ஓட்டப் பாதையின் குறுக்குவெட்டைக் காட்டும் 90 μl மோட் நிலையான மிக்சரின் புகைப்படம் (a) மற்றும் வரைபடம் (b).
வடிவமைப்பு கட்டத்தில் நிலையான கலவை செயல்திறனின் கணக்கீட்டு திரவ இயக்கவியல் (CFD) உருவகப்படுத்துதல்களை இயக்கவும், இது திறமையான வடிவமைப்புகளை உருவாக்கவும் நேரத்தை எடுத்துக்கொள்ளும் மற்றும் விலையுயர்ந்த சோதனை மற்றும் பிழை சோதனைகளைக் குறைக்கவும் உதவும். COMSOL மல்டிபிசிக்ஸ் மென்பொருள் தொகுப்பைப் பயன்படுத்தி நிலையான கலவைகள் மற்றும் நிலையான குழாய் (கலவை இல்லாத உருவகப்படுத்துதல்) ஆகியவற்றின் CFD உருவகப்படுத்துதல். ஒரு பகுதிக்குள் திரவ வேகம் மற்றும் அழுத்தத்தைப் புரிந்துகொள்ள அழுத்தம்-இயக்கப்படும் லேமினார் திரவ இயக்கவியலைப் பயன்படுத்தி மாதிரியாக்கம் செய்தல். இந்த திரவ இயக்கவியல், மொபைல் கட்ட சேர்மங்களின் வேதியியல் போக்குவரத்துடன் இணைந்து, இரண்டு வெவ்வேறு செறிவூட்டப்பட்ட திரவங்களின் கலவையைப் புரிந்துகொள்ள உதவுகிறது. ஒப்பிடக்கூடிய தீர்வுகளைத் தேடும்போது கணக்கீட்டின் எளிமைக்காக, மாதிரி 10 வினாடிகளுக்கு சமமான நேரத்தின் செயல்பாடாக ஆய்வு செய்யப்படுகிறது. புள்ளி ஆய்வு திட்ட கருவியைப் பயன்படுத்தி நேர-தொடர்புடைய ஆய்வில் கோட்பாட்டுத் தரவு பெறப்பட்டது, அங்கு வெளியேறும் இடத்தின் நடுவில் ஒரு புள்ளி தரவு சேகரிப்புக்குத் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டது. CFD மாதிரி மற்றும் சோதனை சோதனைகள் விகிதாசார மாதிரி வால்வு மற்றும் பம்பிங் அமைப்பு மூலம் இரண்டு வெவ்வேறு கரைப்பான்களைப் பயன்படுத்தின, இதன் விளைவாக மாதிரி வரிசையில் உள்ள ஒவ்வொரு கரைப்பானுக்கும் மாற்று பிளக் கிடைத்தது. இந்த கரைப்பான்கள் பின்னர் ஒரு நிலையான கலவையில் கலக்கப்படுகின்றன. படங்கள் 2 மற்றும் 3, முறையே ஒரு நிலையான குழாய் (கலவை இல்லாமல்) வழியாகவும், மோட் நிலையான கலவை வழியாகவும் ஓட்ட உருவகப்படுத்துதல்களைக் காட்டுகின்றன. படம் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, நிலையான கலவை இல்லாத நிலையில், குழாயில் தண்ணீர் மற்றும் தூய அசிட்டோனிட்ரைலின் பிளக்குகளை மாற்றும் கருத்தை நிரூபிக்க, 5 செ.மீ நீளம் மற்றும் 0.25 மிமீ ஐடி கொண்ட ஒரு நேரான குழாயில் உருவகப்படுத்துதல் இயக்கப்பட்டது. உருவகப்படுத்துதல் குழாய் மற்றும் கலவையின் சரியான பரிமாணங்களையும் 0 .3 மிலி/நிமிட ஓட்ட விகிதத்தையும் பயன்படுத்தியது.
அரிசி. 2. 0.25 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட 5 செ.மீ குழாயில் CFD ஓட்டத்தை உருவகப்படுத்துதல், ஒரு HPLC குழாயில் என்ன நடக்கிறது என்பதைக் குறிக்கிறது, அதாவது மிக்சர் இல்லாதபோது. முழு சிவப்பு என்பது நீரின் நிறை பகுதியைக் குறிக்கிறது. நீலம் என்பது நீரின் பற்றாக்குறையைக் குறிக்கிறது, அதாவது தூய அசிட்டோனிட்ரைல். இரண்டு வெவ்வேறு திரவங்களின் மாறி மாறி செருகிகளுக்கு இடையில் பரவல் பகுதிகளைக் காணலாம்.
அரிசி. 3. COMSOL CFD மென்பொருள் தொகுப்பில் மாதிரியாக வடிவமைக்கப்பட்ட 30 மில்லி அளவு கொண்ட நிலையான கலவை. இந்த புராணக்கதை மிக்சரில் உள்ள நீரின் நிறை பகுதியைக் குறிக்கிறது. தூய நீர் சிவப்பு நிறத்திலும், தூய அசிட்டோனிட்ரைல் நீல நிறத்திலும் காட்டப்பட்டுள்ளது. உருவகப்படுத்தப்பட்ட நீரின் நிறை பகுதியின் மாற்றம் இரண்டு திரவங்களின் கலவையின் நிறத்தில் ஏற்படும் மாற்றத்தால் குறிக்கப்படுகிறது.
படம் 4 இல், கலவைத் திறனுக்கும் கலவைத் தொகுதிக்கும் இடையிலான தொடர்பு மாதிரியின் சரிபார்ப்பு ஆய்வு காட்டப்பட்டுள்ளது. கலவைத் தொகுதி அதிகரிக்கும் போது, ​​கலவைத் திறன் அதிகரிக்கும். ஆசிரியர்களின் அறிவுக்கு, கலவைக்குள் செயல்படும் பிற சிக்கலான இயற்பியல் சக்திகளை இந்த CFD மாதிரியில் கணக்கிட முடியாது, இதன் விளைவாக சோதனை சோதனைகளில் அதிக கலவைத் திறன் ஏற்படுகிறது. சோதனை கலவைத் திறன் அடிப்படை சைனசாய்டில் சதவீதக் குறைப்பாக அளவிடப்பட்டது. கூடுதலாக, அதிகரித்த பின் அழுத்தம் பொதுவாக அதிக கலவை நிலைகளுக்கு வழிவகுக்கிறது, அவை உருவகப்படுத்துதலில் கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளப்படுவதில்லை.
பின்வரும் HPLC நிபந்தனைகள் மற்றும் சோதனை அமைப்பு, வெவ்வேறு நிலையான மிக்சர்களின் ஒப்பீட்டு செயல்திறனை ஒப்பிட்டுப் பார்க்க, மூல சைன் அலைகளை அளவிடப் பயன்படுத்தப்பட்டன. படம் 5 இல் உள்ள வரைபடம் ஒரு பொதுவான HPLC/UHPLC அமைப்பு அமைப்பைக் காட்டுகிறது. மிக்சரை பம்பிற்குப் பிறகு நேரடியாகவும், இன்ஜெக்டர் மற்றும் பிரிப்பு நெடுவரிசைக்கு முன்பும் வைப்பதன் மூலம் நிலையான மிக்சர் சோதிக்கப்பட்டது. பெரும்பாலான பின்னணி சைனூசாய்டல் அளவீடுகள் நிலையான மிக்சர் மற்றும் UV டிடெக்டருக்கு இடையில் உள்ள இன்ஜெக்டர் மற்றும் கேபிலரி நெடுவரிசையைத் தவிர்த்து செய்யப்படுகின்றன. சிக்னல்-க்கு-இரைச்சல் விகிதத்தை மதிப்பிடும்போது மற்றும்/அல்லது உச்ச வடிவத்தை பகுப்பாய்வு செய்யும்போது, ​​கணினி உள்ளமைவு படம் 5 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.
படம் 4. பல்வேறு நிலையான மிக்சர்களுக்கான கலவை திறன் மற்றும் கலவை அளவு ஆகியவற்றின் வரைபடம். கோட்பாட்டு அசுத்தமானது CFD உருவகப்படுத்துதல்களின் செல்லுபடியை உறுதிப்படுத்தும் சோதனை அசுத்த தரவுகளின் அதே போக்கைப் பின்பற்றுகிறது.
இந்தச் சோதனைக்குப் பயன்படுத்தப்பட்ட HPLC அமைப்பு, PC இயங்கும் Chemstation மென்பொருளால் கட்டுப்படுத்தப்படும் UV கண்டறிதலைக் கொண்ட Agilent 1100 Series HPLC ஆகும். இரண்டு வழக்கு ஆய்வுகளில் அடிப்படை சைனசாய்டுகளைக் கண்காணிப்பதன் மூலம் மிக்சர் செயல்திறனை அளவிடுவதற்கான வழக்கமான டியூனிங் நிலைமைகளை அட்டவணை 1 காட்டுகிறது. கரைப்பான்களின் இரண்டு வெவ்வேறு எடுத்துக்காட்டுகளில் பரிசோதனை சோதனைகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன. வழக்கு 1 இல் கலந்த இரண்டு கரைப்பான்கள் கரைப்பான் A (டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் 20 mM அம்மோனியம் அசிடேட்) மற்றும் கரைப்பான் B (80% அசிட்டோனைட்ரைல் (ACN)/20% டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீர்) ஆகும். வழக்கு 2 இல், கரைப்பான் A என்பது டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் 0.05% அசிட்டோன் (லேபிள்) கரைசலாகும். கரைப்பான் B என்பது 80/20% மெத்தனால் மற்றும் தண்ணீரின் கலவையாகும். வழக்கு 1 இல், பம்ப் 0.25 மிலி/நிமிடம் முதல் 1.0 மிலி/நிமிடம் வரை ஓட்ட விகிதத்திற்கு அமைக்கப்பட்டது, மேலும் வழக்கு 2 இல், பம்ப் 1 மிலி/நிமிடம் என்ற நிலையான ஓட்ட விகிதத்திற்கு அமைக்கப்பட்டது. இரண்டு சந்தர்ப்பங்களிலும், கரைப்பான்கள் A மற்றும் B கலவையின் விகிதம் 20% A/80% B ஆக இருந்தது. 1 ஆம் நிகழ்வு கண்டறிப்பான் 220 nm ஆகவும், 2 ஆம் நிகழ்வு அசிட்டோனின் அதிகபட்ச உறிஞ்சுதல் 265 nm அலைநீளமாகவும் அமைக்கப்பட்டது.
அட்டவணை 1. வழக்குகள் 1 மற்றும் 2 க்கான HPLC உள்ளமைவுகள் வழக்கு 1 வழக்கு 2 பம்ப் வேகம் 0.25 மிலி/நிமிடம் முதல் 1.0 மிலி/நிமிடம் 1.0 மிலி/நிமிடம் கரைப்பான் A 20 mM டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் அம்மோனியம் அசிடேட் 0.05% டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் அசிட்டோன் கரைப்பான் B 80% அசிட்டோனிட்ரைல் (ACN) / 20% டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீர் 80% மெத்தனால் / 20% டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீர் கரைப்பான் விகிதம் 20% A / 80% B 20% A / 80% B டிடெக்டர் 220 nm 265 nm
அரிசி. 6. சிக்னலின் அடிப்படை சறுக்கல் கூறுகளை அகற்ற குறைந்த-பாஸ் வடிகட்டியைப் பயன்படுத்துவதற்கு முன்னும் பின்னும் அளவிடப்பட்ட கலப்பு சைன் அலைகளின் அடுக்குகள்.
படம் 6 என்பது வழக்கு 1 இல் உள்ள கலப்பு அடிப்படை இரைச்சலின் ஒரு பொதுவான எடுத்துக்காட்டு, இது அடிப்படை சறுக்கலில் மிகைப்படுத்தப்பட்ட தொடர்ச்சியான சைனூசாய்டல் வடிவமாகக் காட்டப்பட்டுள்ளது. அடிப்படை சறுக்கல் என்பது பின்னணி சமிக்ஞையில் மெதுவான அதிகரிப்பு அல்லது குறைவு ஆகும். அமைப்பு போதுமான அளவு சமநிலைப்படுத்த அனுமதிக்கப்படாவிட்டால், அது வழக்கமாக வீழ்ச்சியடையும், ஆனால் அமைப்பு முற்றிலும் நிலையாக இருக்கும்போது கூட ஒழுங்கற்ற முறையில் நகரும். அமைப்பு செங்குத்தான சாய்வு அல்லது உயர் பின் அழுத்த நிலைகளில் இயங்கும்போது இந்த அடிப்படை சறுக்கல் அதிகரிக்கும். இந்த அடிப்படை சறுக்கல் இருக்கும்போது, ​​மாதிரியிலிருந்து மாதிரிக்கு முடிவுகளை ஒப்பிடுவது கடினமாக இருக்கலாம், இந்த குறைந்த அதிர்வெண் மாறுபாடுகளை வடிகட்ட மூல தரவுக்கு குறைந்த-பாஸ் வடிகட்டியைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் இதை சமாளிக்க முடியும், இதன் மூலம் ஒரு தட்டையான அடிப்படையுடன் ஒரு அலைவு வரைபடத்தை வழங்குகிறது. படத்தில். படம் 6 குறைந்த-பாஸ் வடிகட்டியைப் பயன்படுத்திய பிறகு மிக்சரின் அடிப்படை சத்தத்தின் வரைபடத்தையும் காட்டுகிறது.
CFD உருவகப்படுத்துதல்கள் மற்றும் ஆரம்ப சோதனை சோதனைகளை முடித்த பிறகு, மேலே விவரிக்கப்பட்ட உள் கூறுகளைப் பயன்படுத்தி மூன்று தனித்தனி நிலையான கலவைகள் உருவாக்கப்பட்டன: 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl. இந்த வரம்பு குறைந்த அனலைட் HPLC பயன்பாடுகளுக்குத் தேவையான அளவுகள் மற்றும் கலவை செயல்திறனின் வரம்பை உள்ளடக்கியது, அங்கு குறைந்த அலைவீச்சு அடிப்படைகளை உருவாக்க மேம்படுத்தப்பட்ட கலவை மற்றும் குறைந்த சிதறல் தேவைப்படுகிறது. படம் 7 இல், எடுத்துக்காட்டு 1 இன் சோதனை அமைப்பில் (ட்ரேசர்களாக அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் அம்மோனியம் அசிடேட்) பெறப்பட்ட அடிப்படை சைன் அலை அளவீடுகளை மூன்று தொகுதி நிலையான கலவைகள் மற்றும் எந்த மிக்சர்களும் நிறுவப்படவில்லை என்பதைக் காட்டுகிறது. படம் 7 இல் காட்டப்பட்டுள்ள முடிவுகளுக்கான சோதனை சோதனை நிலைமைகள் அட்டவணை 1 இல் கோடிட்டுக் காட்டப்பட்டுள்ள நடைமுறையின்படி 0.5 மில்லி/நிமிட கரைப்பான் ஓட்ட விகிதத்தில் 4 சோதனைகளிலும் நிலையானதாக வைக்கப்பட்டன. தரவுத்தொகுப்புகளுக்கு ஒரு ஆஃப்செட் மதிப்பைப் பயன்படுத்துங்கள், இதனால் அவை சமிக்ஞை ஒன்றுடன் ஒன்று இல்லாமல் அருகருகே காட்டப்படும். ஆஃப்செட் மிக்சரின் செயல்திறன் அளவை தீர்மானிக்கப் பயன்படுத்தப்படும் சிக்னலின் வீச்சை பாதிக்காது. மிக்சர் இல்லாமல் சராசரி சைனூசாய்டல் வீச்சு 0.221 mAi ஆக இருந்தது, அதே நேரத்தில் 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl இல் நிலையான மோட் மிக்சர்களின் வீச்சுகள் முறையே 0.077, 0.017 மற்றும் 0.004 mAi ஆகக் குறைந்தன.
படம் 7. HPLC UV டிடெக்டர் சிக்னல் ஆஃப்செட் vs. கலவை இல்லாமல் கரைப்பான் கலவையைக் காட்டும் வழக்கு 1 (அம்மோனியம் அசிடேட் காட்டியுடன் அசிட்டோனிட்ரைல்) நேரம், நிலையான கலவையின் அளவு அதிகரிக்கும் போது மேம்படுத்தப்பட்ட கலவையை (குறைந்த சமிக்ஞை வீச்சு) காட்டும் 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl மோட் மிக்சர்கள். (உண்மையான தரவு ஆஃப்செட்கள்: 0.13 (கலவை இல்லை), சிறந்த காட்சிக்கு 0.32, 0.4, 0.45mA).
படம் 8 இல் காட்டப்பட்டுள்ள தரவு படம் 7 இல் உள்ளதைப் போலவே உள்ளது, ஆனால் இந்த முறை அவை 50 µl, 150 µl மற்றும் 250 µl உள் அளவுகளைக் கொண்ட மூன்று பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் HPLC நிலையான கலவையாளர்களின் முடிவுகளை உள்ளடக்கியுள்ளன. அரிசி. படம் 8. நிலையான கலவை இல்லாமல் கரைப்பான் கலப்பதைக் காட்டும் வழக்கு 1 (அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் அம்மோனியம் அசிடேட் குறிகாட்டிகளாக) க்கான HPLC UV டிடெக்டர் சிக்னல் ஆஃப்செட் மற்றும் நேர வரைபடம், மோட் நிலையான கலவையாளர்களின் புதிய தொடர் மற்றும் மூன்று வழக்கமான கலவையாளர்கள் (உண்மையான தரவு ஆஃப்செட் முறையே 0.1 (கலவை இல்லாமல்), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA ஆகும், சிறந்த காட்சி விளைவுக்காக). அடிப்படை சைன் அலையின் சதவீதக் குறைப்பு, கலவை நிறுவப்படாமல் சைன் அலையின் வீச்சுக்கும் வீச்சுக்கும் உள்ள விகிதத்தால் கணக்கிடப்படுகிறது. வழக்குகள் 1 மற்றும் 2 க்கான அளவிடப்பட்ட சைன் அலை தணிப்பு சதவீதங்கள், ஒரு புதிய நிலையான கலவை மற்றும் தொழில்துறையில் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் ஏழு நிலையான கலவைகளின் உள் தொகுதிகளுடன் அட்டவணை 2 இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன. படங்கள் 8 மற்றும் 9 இல் உள்ள தரவுகளும், அட்டவணை 2 இல் வழங்கப்பட்ட கணக்கீடுகளும், மோட் நிலையான கலவை 98.1% சைன் அலை தணிப்பு வரை வழங்க முடியும் என்பதைக் காட்டுகின்றன, இது இந்த சோதனை நிலைமைகளின் கீழ் ஒரு வழக்கமான HPLC மிக்சரின் செயல்திறனை விட மிக அதிகம். படம் 9. நிலையான கலவை இல்லாத (ஒருங்கிணைந்த) வழக்கு 2 க்கான HPLC UV டிடெக்டர் சிக்னல் ஆஃப்செட் vs டைம் ப்ளாட் (ட்ரேசர்களாக மெத்தனால் மற்றும் அசிட்டோன்), மோட் நிலையான கலவைகளின் புதிய தொடர் மற்றும் இரண்டு வழக்கமான கலவைகள் (உண்மையான தரவு ஆஃப்செட்கள் 0, 11 (மிக்சர் இல்லாமல்.), 0.22, 0.3, 0.35 mA மற்றும் சிறந்த காட்சிக்கு). தொழில்துறையில் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் ஏழு மிக்சர்களும் மதிப்பீடு செய்யப்பட்டன. இவற்றில் நிறுவனம் A (நியமிக்கப்பட்ட மிக்சர் A1, A2 மற்றும் A3) மற்றும் நிறுவனம் B (நியமிக்கப்பட்ட மிக்சர் B1, B2 மற்றும் B3) ஆகியவற்றிலிருந்து மூன்று வெவ்வேறு உள் தொகுதிகளைக் கொண்ட மிக்சர்கள் அடங்கும். நிறுவனம் C ஒரு அளவை மட்டுமே மதிப்பிட்டுள்ளது.
அட்டவணை 2. நிலையான மிக்சர் கிளறல் பண்புகள் மற்றும் உள் அளவு நிலையான மிக்சர் வழக்கு 1 சைனூசாய்டல் மீட்பு: அசிட்டோனிட்ரைல் சோதனை (செயல்திறன்) வழக்கு 2 சைனூசாய்டல் மீட்பு: மெத்தனால் நீர் சோதனை (செயல்திறன்) உள் அளவு (µl) மிக்சர் இல்லை – - 0 மோட் 30 65% 67.2% 30 மோட் 60 92.2% 91.3% 60 மோட் 90 98.1% 97.5% 90 மிக்சர் A1 66.4% 73.7% 50 மிக்சர் A2 89.8% 91.6% 150 மிக்சர் A3 92.2% 94.5% 250 மிக்சர் B1 44.8% 45.7% 9 35 மிக்சர் B2 845.% 96.2% 370 மிக்சர் C 97.2% 97.4% 250
படம் 8 மற்றும் அட்டவணை 2 இல் உள்ள முடிவுகளின் பகுப்பாய்வு, 30 µl மோட் ஸ்டேடிக் மிக்சர் A1 மிக்சரைப் போலவே கலவைத் திறனைக் கொண்டுள்ளது என்பதைக் காட்டுகிறது, அதாவது 50 µl, இருப்பினும், 30 µl மோட் 30% குறைவான உள் அளவைக் கொண்டுள்ளது. 60 µl மோட் மிக்சரை 150 µl உள் அளவு A2 மிக்சருடன் ஒப்பிடும்போது, ​​கலவைத் திறனில் 92% மற்றும் 89% இன் கலவைத் திறனில் சிறிது முன்னேற்றம் காணப்பட்டது, ஆனால் மிக முக்கியமாக, இந்த உயர் மட்ட கலவை மிக்சர் அளவின் 1/3 இல் அடையப்பட்டது. இதேபோன்ற மிக்சர் A2. 90 µl மோட் மிக்சரின் செயல்திறன் 250 µl உள் அளவு கொண்ட A3 மிக்சரைப் போலவே அதே போக்கைப் பின்பற்றியது. 98% மற்றும் 92% கலவை செயல்திறனில் முன்னேற்றங்களும் காணப்பட்டன, உள் அளவில் 3 மடங்கு குறைப்புடன். மிக்சர்கள் B மற்றும் C க்கும் இதே போன்ற முடிவுகள் மற்றும் ஒப்பீடுகள் பெறப்பட்டன. இதன் விளைவாக, புதிய தொடர் நிலையான மிக்சர்கள் Mott PerfectPeakTM ஒப்பிடக்கூடிய போட்டியாளர் மிக்சர்களை விட அதிக கலவை செயல்திறனை வழங்குகிறது, ஆனால் குறைந்த உள் அளவைக் கொண்டு, சிறந்த பின்னணி இரைச்சல் மற்றும் சிறந்த சிக்னல்-இரைச்சல் விகிதம், சிறந்த உணர்திறன் பகுப்பாய்வு, உச்ச வடிவம் மற்றும் உச்ச தெளிவுத்திறனை வழங்குகிறது. கலவை செயல்திறனில் இதே போன்ற போக்குகள் வழக்கு 1 மற்றும் வழக்கு 2 ஆய்வுகள் இரண்டிலும் காணப்பட்டன. வழக்கு 2 க்கு, 60 மில்லி மோட்டின் கலவை செயல்திறனை ஒப்பிடுவதற்கு (மெத்தனால் மற்றும் அசிட்டோனை குறிகாட்டிகளாக) பயன்படுத்தி சோதனைகள் செய்யப்பட்டன, ஒப்பிடக்கூடிய மிக்சர் A1 (உள் அளவு 50 µl) மற்றும் ஒப்பிடக்கூடிய மிக்சர் B1 (உள் அளவு 35 µl) ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி, மிக்சர் நிறுவப்படாமல் செயல்திறன் மோசமாக இருந்தது, ஆனால் அது அடிப்படை பகுப்பாய்விற்குப் பயன்படுத்தப்பட்டது. 60 மில்லி மோட் மிக்சர் சோதனைக் குழுவில் சிறந்த மிக்சராக நிரூபிக்கப்பட்டது, இது கலவை செயல்திறனில் 90% அதிகரிப்பை வழங்குகிறது. ஒப்பிடக்கூடிய மிக்சர் A1 கலவை செயல்திறனில் 75% முன்னேற்றத்தைக் கண்டது, அதைத் தொடர்ந்து ஒப்பிடக்கூடிய B1 மிக்சரில் 45% முன்னேற்றம் ஏற்பட்டது. வழக்கு 1 இல் சைன் வளைவு சோதனையின் அதே நிபந்தனைகளின் கீழ், தொடர்ச்சியான மிக்சர்களில் ஓட்ட விகிதத்துடன் கூடிய அடிப்படை சைன் அலை குறைப்பு சோதனை மேற்கொள்ளப்பட்டது, ஓட்ட விகிதம் மட்டுமே மாற்றப்பட்டது. 0.25 முதல் 1 மிலி/நிமிடம் வரையிலான ஓட்ட விகிதங்களின் வரம்பில், சைன் அலையில் ஆரம்ப குறைவு மூன்று மிக்சர் தொகுதிகளுக்கும் ஒப்பீட்டளவில் மாறாமல் இருப்பதாக தரவு காட்டுகிறது. இரண்டு சிறிய தொகுதி மிக்சர்களுக்கு, ஓட்ட விகிதம் குறையும் போது சைனூசாய்டல் சுருக்கத்தில் சிறிது அதிகரிப்பு உள்ளது, இது மிக்சரில் கரைப்பானின் அதிகரித்த குடியிருப்பு நேரம் காரணமாக எதிர்பார்க்கப்படுகிறது, இது அதிகரித்த பரவல் கலவையை அனுமதிக்கிறது. ஓட்டம் மேலும் குறையும் போது சைன் அலையின் கழித்தல் அதிகரிக்கும் என்று எதிர்பார்க்கப்படுகிறது. இருப்பினும், அதிக சைன் அலை அடிப்படை அட்டென்யூவேஷன் கொண்ட மிகப்பெரிய மிக்சர் தொகுதிக்கு, சைன் அலை அடிப்படை அட்டென்யூவேஷன் கிட்டத்தட்ட மாறாமல் இருந்தது (சோதனை நிச்சயமற்ற வரம்பிற்குள்), மதிப்புகள் 95% முதல் 98% வரை இருக்கும். அரிசி. 10. வழக்கு 1 இல் சைன் அலை மற்றும் ஓட்ட விகிதத்தின் அடிப்படை தணிப்பு. இந்த சோதனை, மாறி ஓட்ட விகிதத்துடன் சைன் சோதனையைப் போன்ற நிலைமைகளின் கீழ் மேற்கொள்ளப்பட்டது, அசிட்டோனிட்ரைல் மற்றும் தண்ணீரின் 80/20 கலவையில் 80% மற்றும் 20 mM அம்மோனியம் அசிடேட்டில் 20% செலுத்தப்பட்டது.
காப்புரிமை பெற்ற PerfectPeakTM இன்லைன் ஸ்டேடிக் மிக்சர்களின் புதிதாக உருவாக்கப்பட்ட வரம்பு, மூன்று உள் தொகுதிகளைக் கொண்டது: 30 µl, 60 µl மற்றும் 90 µl, மேம்பட்ட கலவை மற்றும் குறைந்த சிதறல் தளங்கள் தேவைப்படும் பெரும்பாலான HPLC பகுப்பாய்வுகளுக்குத் தேவையான அளவு மற்றும் கலவை செயல்திறன் வரம்பை உள்ளடக்கியது. புதிய ஸ்டேடிக் மிக்சர் புதிய 3D பிரிண்டிங் தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தி ஒரு தனித்துவமான 3D கட்டமைப்பை உருவாக்குவதன் மூலம் இதை அடைகிறது, இது உள் கலவையின் ஒரு யூனிட் தொகுதிக்கு அடிப்படை இரைச்சலில் அதிக சதவீதக் குறைப்புடன் மேம்பட்ட ஹைட்ரோடைனமிக் ஸ்டேடிக் கலவையை வழங்குகிறது. வழக்கமான மிக்சரின் உள் அளவின் 1/3 ஐப் பயன்படுத்துவது அடிப்படை இரைச்சலை 98% குறைக்கிறது. இத்தகைய மிக்சர்கள் வெவ்வேறு குறுக்குவெட்டு பகுதிகள் மற்றும் வெவ்வேறு பாதை நீளங்களைக் கொண்ட ஒன்றோடொன்று இணைக்கப்பட்ட முப்பரிமாண ஓட்ட சேனல்களைக் கொண்டிருக்கின்றன, ஏனெனில் திரவம் உள்ளே சிக்கலான வடிவியல் தடைகளைக் கடக்கிறது. புதிய குடும்பம் நிலையான மிக்சர்கள் போட்டி மிக்சர்களை விட மேம்பட்ட செயல்திறனை வழங்குகின்றன, ஆனால் குறைந்த உள் அளவைக் கொண்டு, சிறந்த சிக்னல்-டு-இரைச்சல் விகிதம் மற்றும் குறைந்த அளவு வரம்புகளை விளைவிக்கின்றன, அத்துடன் அதிக உணர்திறனுக்கான மேம்பட்ட உச்ச வடிவம், செயல்திறன் மற்றும் தெளிவுத்திறனை வழங்குகின்றன.
இந்த இதழில் குரோமடோகிராபி - சுற்றுச்சூழலுக்கு உகந்த RP-HPLC - பகுப்பாய்வு மற்றும் சுத்திகரிப்பில் அசிட்டோனிட்ரைலை ஐசோபுரோபனாலுடன் மாற்ற கோர்-ஷெல் குரோமடோகிராஃபியின் பயன்பாடு -...க்கான புதிய வாயு குரோமடோகிராஃப்.
வணிக மையம் சர்வதேச லேப்மேட் லிமிடெட் ஓக் கோர்ட் சாண்ட்ரிட்ஜ் பார்க், போர்ட்டர்ஸ் வுட் செயிண்ட் அல்பன்ஸ் ஹெர்ட்ஃபோர்ட்ஷையர் AL3 6PH யுனைடெட் கிங்டம்