რევოლუციური ახალი, ხაზოვანი სტატიკური მიქსერი შემუშავებულია სპეციალურად მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფიის (HPLC) და ულტრა მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფიის (HPLC და UHPLC) სისტემების მკაცრი მოთხოვნების დასაკმაყოფილებლად. ორი ან მეტი მობილური ფაზის არასაკმარისი შერევა შეიძლება გამოიწვიოს სიგნალისა და ხმაურის თანაფარდობის გაზრდა, რაც ამცირებს მგრძნობელობას. ორი ან მეტი სითხის ერთგვაროვანი სტატიკური შერევა მინიმალური შიდა მოცულობითა და ფიზიკური ზომებით წარმოადგენს იდეალური სტატიკური მიქსერის უმაღლეს სტანდარტს. ახალი სტატიკური მიქსერი ამას აღწევს ახალი 3D ბეჭდვის ტექნოლოგიის გამოყენებით, უნიკალური 3D სტრუქტურის შესაქმნელად, რომელიც უზრუნველყოფს გაუმჯობესებულ ჰიდროდინამიკურ სტატიკურ შერევას ნარევის შიდა მოცულობის ერთეულზე ძირითადი სინუსოიდური ტალღის ყველაზე მაღალი პროცენტული შემცირებით. ჩვეულებრივი მიქსერის შიდა მოცულობის 1/3-ის გამოყენება ამცირებს ძირითად სინუსოიდურ ტალღას 98%-ით. მიქსერი შედგება ურთიერთდაკავშირებული 3D ნაკადის არხებისგან, სხვადასხვა განივი კვეთის ფართობითა და ბილიკის სიგრძით, რადგან სითხე კვეთს რთულ 3D გეომეტრიას. მრავალი დაკლაკნილი ნაკადის ბილიკის გასწვრივ შერევა, ლოკალურ ტურბულენტობასთან და მორევებთან ერთად, იწვევს მიკრო, მეზო და მაკრო მასშტაბების შერევას. ეს უნიკალური მიქსერი შექმნილია გამოთვლითი სითხის დინამიკის (CFD) სიმულაციების გამოყენებით. წარმოდგენილი ტესტის მონაცემები აჩვენებს, რომ შესანიშნავი შერევა მიიღწევა მინიმალური შიდა მოცულობით.
30 წელზე მეტია, თხევადი ქრომატოგრაფია გამოიყენება მრავალ ინდუსტრიაში, მათ შორის ფარმაცევტულ, პესტიციდულ, გარემოს დაცვის, ფორენზიკულ და ქიმიურ ანალიზში. მილიონ ნაწილებამდე ან უფრო ნაკლებ მნიშვნელობებამდე გაზომვის შესაძლებლობა კრიტიკულად მნიშვნელოვანია ნებისმიერი ინდუსტრიის ტექნოლოგიური განვითარებისთვის. შერევის დაბალი ეფექტურობა იწვევს სიგნალისა და ხმაურის დაბალ თანაფარდობას, რაც შემაწუხებელია ქრომატოგრაფიის საზოგადოებისთვის აღმოჩენის ზღვრებისა და მგრძნობელობის თვალსაზრისით. ორი HPLC გამხსნელის შერევისას, ზოგჯერ აუცილებელია გარე საშუალებებით შერევა ორი გამხსნელის ჰომოგენიზაციისთვის, რადგან ზოგიერთი გამხსნელი კარგად არ ერწყმის ერთმანეთს. თუ გამხსნელები კარგად არ არის შერეული, შეიძლება მოხდეს HPLC ქრომატოგრამის დეგრადაცია, რაც გამოიხატება ჭარბი საბაზისო ხმაურით და/ან პიკის ცუდი ფორმით. ცუდი შერევის შემთხვევაში, საბაზისო ხმაური დროთა განმავლობაში გამოჩნდება დეტექტორის სიგნალის სინუსოიდური ტალღის (აღმავალი და დაღმავალი) სახით. ამავდროულად, ცუდი შერევა შეიძლება გამოიწვიოს პიკების გაფართოება და ასიმეტრია, რაც ამცირებს ანალიტიკურ მუშაობას, პიკის ფორმას და პიკის გარჩევადობას. ინდუსტრიამ აღიარა, რომ ხაზოვანი და ტეი სტატიკური მიქსერები წარმოადგენს ამ ზღვრების გაუმჯობესების საშუალებას და საშუალებას აძლევს მომხმარებლებს მიაღწიონ უფრო დაბალ აღმოჩენის ზღვრებს (მგრძნობელობას). იდეალური სტატიკური მიქსერი აერთიანებს მაღალი შერევის ეფექტურობის, დაბალი მკვდარი მოცულობისა და დაბალი წნევის ვარდნის უპირატესობებს მინიმალურ მოცულობასთან და სისტემის მაქსიმალურ გამტარუნარიანობასთან. გარდა ამისა, ანალიზის სირთულის ზრდასთან ერთად, ანალიტიკოსებმა რუტინულად უნდა გამოიყენონ უფრო პოლარული და ძნელად შესარევი გამხსნელები. ეს ნიშნავს, რომ უკეთესი შერევა აუცილებელია მომავალი ტესტირებისთვის, რაც კიდევ უფრო ზრდის მიქსერის უმაღლესი დიზაინისა და მუშაობის საჭიროებას.
Mott-მა ცოტა ხნის წინ შეიმუშავა დაპატენტებული PerfectPeak™ ხაზოვანი სტატიკური მიქსერების ახალი სერია სამი შიდა მოცულობით: 30 µl, 60 µl და 90 µl. ეს ზომები მოიცავს მოცულობებისა და შერევის მახასიათებლების დიაპაზონს, რომლებიც საჭიროა HPLC ტესტების უმეტესობისთვის, სადაც საჭიროა გაუმჯობესებული შერევა და დაბალი დისპერსია. სამივე მოდელის დიამეტრი 0.5 ინჩია და კომპაქტური დიზაინით უზრუნველყოფს ინდუსტრიის წამყვან შესრულებას. ისინი დამზადებულია 316L უჟანგავი ფოლადისგან, რომელიც პასივირებულია ინერტულობისთვის, მაგრამ ასევე ხელმისაწვდომია ტიტანის და სხვა კოროზიისადმი მდგრადი და ქიმიურად ინერტული ლითონის შენადნობები. ამ მიქსერებს აქვთ მაქსიმალური სამუშაო წნევა 20,000 psi-მდე. ნახ. 1a-ზე გამოსახულია 60 µl Mott სტატიკური მიქსერის ფოტო, რომელიც შექმნილია მაქსიმალური შერევის ეფექტურობის უზრუნველსაყოფად, ამ ტიპის სტანდარტულ მიქსერებთან შედარებით უფრო მცირე შიდა მოცულობის გამოყენებით. ეს ახალი სტატიკური მიქსერის დიზაინი იყენებს დანამატების წარმოების ახალ ტექნოლოგიას უნიკალური 3D სტრუქტურის შესაქმნელად, რომელიც იყენებს ნაკლებ შიდა ნაკადს, ვიდრე ნებისმიერი მიქსერი, რომელიც ამჟამად გამოიყენება ქრომატოგრაფიის ინდუსტრიაში სტატიკური შერევის მისაღწევად. ასეთი მიქსერები შედგება ურთიერთდაკავშირებული სამგანზომილებიანი ნაკადის არხებისგან, რომლებსაც აქვთ სხვადასხვა განივი კვეთის ფართობი და სხვადასხვა ბილიკის სიგრძე, რადგან სითხე კვეთს რთულ გეომეტრიულ ბარიერებს შიგნით. ნახაზი 1b-ზე ნაჩვენებია ახალი მიქსერის სქემატური დიაგრამა, რომელიც იყენებს ინდუსტრიის სტანდარტულ 10-32 ხრახნიან HPLC შეკუმშვის ფიტინგებს შესასვლელისა და გამოსასვლელისთვის და აქვს დაჩრდილული ლურჯი საზღვრები დაპატენტებული შიდა მიქსერის პორტის. შიდა ნაკადის ბილიკების სხვადასხვა განივი კვეთის ფართობი და ნაკადის მიმართულების ცვლილებები შიდა ნაკადის მოცულობაში ქმნის ტურბულენტური და ლამინარული ნაკადის რეგიონებს, რაც იწვევს შერევას მიკრო, მეზო და მაკრო მასშტაბებზე. ამ უნიკალური მიქსერის დიზაინში გამოყენებული იყო გამოთვლითი სითხის დინამიკის (CFD) სიმულაციები ნაკადის ნიმუშების გასაანალიზებლად და დიზაინის დასახვეწად, სანამ პროტოტიპირდებოდა შიდა ანალიტიკური ტესტირებისა და მომხმარებლის საველე შეფასებისთვის. დანამატური წარმოება არის 3D გეომეტრიული კომპონენტების პირდაპირ CAD ნახაზებიდან ბეჭდვის პროცესი ტრადიციული დამუშავების (სახეხი მანქანები, სატვირთო მანქანები და ა.შ.) საჭიროების გარეშე. ეს ახალი სტატიკური მიქსერები შექმნილია ამ პროცესის გამოყენებით წარმოებისთვის, სადაც მიქსერის კორპუსი იქმნება CAD ნახაზებიდან და ნაწილები იბეჭდება ფენა-ფენა დანამატური წარმოების გამოყენებით. აქ დაახლოებით 20 მიკრონის სისქის ლითონის ფხვნილის ფენა ილექება და კომპიუტერის მიერ კონტროლირებადი ლაზერი შერჩევით დნება და ფხვნილს მყარ ფორმად აქცევს. ამ ფენაზე კიდევ ერთი ფენა დაადეთ და ლაზერული სინთეზი გამოიყენეთ. ეს პროცესი გაიმეორეთ მანამ, სანამ ნაწილი სრულად არ დასრულდება. შემდეგ ფხვნილი ლაზერით არშეკავშირებული ნაწილიდან შორდება, რის შედეგადაც რჩება 3D დაბეჭდილი ნაწილი, რომელიც ორიგინალ CAD ნახაზს შეესაბამება. საბოლოო პროდუქტი გარკვეულწილად მიკროფლუიდური პროცესის მსგავსია, მთავარი განსხვავება ისაა, რომ მიკროფლუიდური კომპონენტები, როგორც წესი, ორგანზომილებიანია (ბრტყელი), დანამატური წარმოების გამოყენებით კი შესაძლებელია რთული ნაკადის ნიმუშების შექმნა სამგანზომილებიან გეომეტრიაში. ეს ონკანები ამჟამად ხელმისაწვდომია 3D დაბეჭდილი ნაწილების სახით 316L უჟანგავი ფოლადისა და ტიტანისგან. ამ მეთოდით კომპონენტების დასამზადებლად შეიძლება გამოყენებულ იქნას ლითონის შენადნობების უმეტესობა, პოლიმერები და ზოგიერთი კერამიკა, რომლებიც გათვალისწინებული იქნება მომავალ დიზაინებში/პროდუქტებში.
ბრინჯი. 1. 90 μl Mott-ის სტატიკური მიქსერის ფოტოსურათი (ა) და დიაგრამა (ბ), რომელზეც ნაჩვენებია ლურჯად დაჩრდილული მიქსერის სითხის ნაკადის განივი კვეთა.
დიზაინის ფაზაში სტატიკური მიქსერის მუშაობის გამოთვლითი სითხის დინამიკის (CFD) სიმულაციების ჩატარება ეფექტური დიზაინის შემუშავებისა და დროის ხარჯვადი და ძვირადღირებული ცდისა და შეცდომის ექსპერიმენტების შესამცირებლად. სტატიკური მიქსერებისა და სტანდარტული მილსადენების CFD სიმულაცია (მიქსერის გარეშე სიმულაცია) COMSOL Multiphysics პროგრამული პაკეტის გამოყენებით. წნევით მართული ლამინარული სითხის მექანიკის გამოყენებით მოდელირება სითხის სიჩქარისა და წნევის გასაგებად ნაწილში. ეს სითხის დინამიკა, მობილური ფაზის ნაერთების ქიმიურ ტრანსპორტირებასთან ერთად, ხელს უწყობს ორი განსხვავებული კონცენტრირებული სითხის შერევის გაგებას. მოდელი შესწავლილია დროის ფუნქციად, რომელიც უდრის 10 წამს, შედარებითი გადაწყვეტილებების ძიებისას გაანგარიშების გამარტივების მიზნით. თეორიული მონაცემები მიღებული იქნა დროში კორელირებულ კვლევაში წერტილოვანი ზონდის პროექციის ინსტრუმენტის გამოყენებით, სადაც მონაცემთა შეგროვებისთვის შეირჩა გასასვლელის შუაში მდებარე წერტილი. CFD მოდელმა და ექსპერიმენტულმა ტესტებმა გამოიყენეს ორი განსხვავებული გამხსნელი პროპორციული შერჩევის სარქვლისა და სატუმბი სისტემის მეშვეობით, რის შედეგადაც შერჩევის ხაზში თითოეული გამხსნელისთვის შეიცვალა საცობი. ეს გამხსნელები შემდეგ შერეულია სტატიკურ მიქსერში. ნახაზი 2 და 3 აჩვენებს ნაკადის სიმულაციებს შესაბამისად სტანდარტულ მილში (მიქსერის გარეშე) და Mott სტატიკური მიქსერის მეშვეობით. სიმულაცია ჩატარდა 5 სმ სიგრძისა და 0.25 მმ შიდა დიამეტრის მქონე სწორ მილზე, რათა დემონსტრირებულიყო წყლისა და სუფთა აცეტონიტრილის მონაცვლეობით მილში შეყვანის კონცეფცია სტატიკური მიქსერის არარსებობის შემთხვევაში, როგორც ეს ნაჩვენებია ნახაზ 2-ში. სიმულაციაში გამოყენებული იყო მილისა და მიქსერის ზუსტი ზომები და 0.3 მლ/წთ ნაკადის სიჩქარე.
რაისი. 2. CFD ნაკადის სიმულაცია 5 სმ მილში 0.25 მმ შიდა დიამეტრით, რათა წარმოაჩინოს HPLC მილში მიმდინარე მოვლენები, ანუ მიქსერის არარსებობის შემთხვევაში. სრული წითელი წარმოადგენს წყლის მასურ ფრაქციას. ლურჯი წარმოადგენს წყლის ნაკლებობას, ანუ სუფთა აცეტონიტრილს. დიფუზიის რეგიონები ჩანს ორი სხვადასხვა სითხის მონაცვლეობით მოთავსებულ საცობებს შორის.
ბრინჯი. 3. სტატიკური მიქსერი 30 მლ მოცულობით, მოდელირებული COMSOL CFD პროგრამულ პაკეტში. ლეგენდა წარმოადგენს მიქსერში წყლის მასურ ფრაქციას. სუფთა წყალი ნაჩვენებია წითლად, ხოლო სუფთა აცეტონიტრილი ლურჯად. სიმულირებული წყლის მასური ფრაქციის ცვლილება წარმოდგენილია ორი სითხის შერევის ფერის ცვლილებით.
ნახ. 4-ზე ნაჩვენებია შერევის ეფექტურობასა და შერევის მოცულობას შორის კორელაციის მოდელის ვალიდაციის კვლევა. შერევის მოცულობის ზრდასთან ერთად, შერევის ეფექტურობაც გაიზრდება. ავტორებისთვის ცნობილია, რომ ამ CFD მოდელში მიქსერის შიგნით მოქმედი სხვა რთული ფიზიკური ძალების გათვალისწინება შეუძლებელია, რაც ექსპერიმენტულ ტესტებში შერევის უფრო მაღალ ეფექტურობას იწვევს. ექსპერიმენტული შერევის ეფექტურობა გაიზომა ფუძის სინუსოიდის პროცენტული შემცირებით. გარდა ამისა, გაზრდილი უკუწნევა, როგორც წესი, შერევის უფრო მაღალ დონეს იწვევს, რაც სიმულაციაში არ არის გათვალისწინებული.
სხვადასხვა სტატიკური მიქსერების შედარებითი მუშაობის შესადარებლად, ნედლი სინუსოიდური ტალღების გასაზომად გამოყენებული იქნა შემდეგი HPLC პირობები და ტესტის კონფიგურაცია. ნახაზი 5-ზე მოცემული დიაგრამა გვიჩვენებს HPLC/UHPLC სისტემის ტიპურ განლაგებას. სტატიკური მიქსერი გამოიცადა მიქსერის ტუმბოს შემდეგ პირდაპირ და ინჟექტორისა და გამყოფი სვეტის წინ განთავსებით. ფონური სინუსოიდური გაზომვების უმეტესობა ხორციელდება ინჟექტორისა და კაპილარული სვეტის გვერდის ავლით სტატიკურ მიქსერსა და ულტრაიისფერ დეტექტორს შორის. სიგნალი-ხმაურის თანაფარდობის შეფასების და/ან პიკის ფორმის ანალიზისას, სისტემის კონფიგურაცია ნაჩვენებია ნახაზი 5-ზე.
სურათი 4. სტატიკური მიქსერების დიაპაზონის შერევის ეფექტურობისა და შერევის მოცულობის დიაგრამა. თეორიული მინარევები იმავე ტენდენციას მიჰყვება, რასაც ექსპერიმენტული მინარევების მონაცემები, რომლებიც ადასტურებს CFD სიმულაციების ვალიდურობას.
ამ ტესტისთვის გამოყენებული HPLC სისტემა იყო Agilent 1100 სერიის HPLC ულტრაიისფერი დეტექტორით, რომელიც კონტროლდებოდა Chemstation პროგრამული უზრუნველყოფის გამოყენებით დატვირთული კომპიუტერით. ცხრილი 1 გვიჩვენებს მიქსერის ეფექტურობის გაზომვის ტიპურ პირობებს ძირითადი სინუსოიდების მონიტორინგით ორ კვლევაში. ექსპერიმენტული ტესტები ჩატარდა გამხსნელების ორ სხვადასხვა მაგალითზე. პირველ შემთხვევაში შერეული ორი გამხსნელი იყო გამხსნელი A (20 mM ამონიუმის აცეტატი დეიონიზებულ წყალში) და გამხსნელი B (80% აცეტონიტრილი (ACN)/20% დეიონიზირებული წყალი). მეორე შემთხვევაში, გამხსნელი A იყო 0.05% აცეტონის (ეტიკეტის) ხსნარი დეიონიზებულ წყალში. გამხსნელი B არის 80/20% მეთანოლისა და წყლის ნარევი. პირველ შემთხვევაში, ტუმბო დაყენებული იყო 0.25 მლ/წთ-დან 1.0 მლ/წთ-მდე ნაკადის სიჩქარეზე, ხოლო მეორე შემთხვევაში, ტუმბო დაყენებული იყო 1 მლ/წთ მუდმივი ნაკადის სიჩქარეზე. ორივე შემთხვევაში, გამხსნელების A და B ნარევის თანაფარდობა იყო 20% A/80% B. პირველ შემთხვევაში დეტექტორი დაყენებული იყო 220 ნმ-ზე, ხოლო მეორე შემთხვევაში აცეტონის მაქსიმალური შთანთქმა დაყენებული იყო 265 ნმ ტალღის სიგრძეზე.
ცხრილი 1. HPLC კონფიგურაციები შემთხვევებისთვის 1 და 2 შემთხვევა 1 შემთხვევა 2 ტუმბოს სიჩქარე 0.25 მლ/წთ-დან 1.0 მლ/წთ-მდე 1.0 მლ/წთ გამხსნელი A 20 mM ამონიუმის აცეტატი დეიონიზებულ წყალში 0.05% აცეტონი დეიონიზებულ წყალში გამხსნელი B 80% აცეტონიტრილი (ACN) / 20% დეიონიზირებული წყალი 80% მეთანოლი / 20% დეიონიზირებული წყალი გამხსნელების თანაფარდობა 20% A / 80% B 20% A / 80% B დეტექტორი 220 ნმ 265 ნმ
რაისი. 6. შერეული სინუსოიდური ტალღების დიაგრამები, რომლებიც გაზომილია დაბალი სიხშირის ფილტრის გამოყენებამდე და მის შემდეგ, სიგნალის საბაზისო დრიფტის კომპონენტების მოსაშორებლად.
სურათი 6 წარმოადგენს შერეული საბაზისო ხმაურის ტიპურ მაგალითს შემთხვევა 1-ში, რომელიც ნაჩვენებია, როგორც განმეორებადი სინუსოიდური ნიმუში, რომელიც გადაფარებულია საბაზისო დრიფტზე. საბაზისო დრიფტი არის ფონური სიგნალის ნელი ზრდა ან შემცირება. თუ სისტემას არ მიეცემა საშუალება საკმარისად დიდხანს დააბალანსოს, ის ჩვეულებრივ დაეცემა, მაგრამ არასტაბილურად გადაიხრება მაშინაც კი, როდესაც სისტემა სრულიად სტაბილურია. ეს საბაზისო დრიფტი, როგორც წესი, იზრდება, როდესაც სისტემა მუშაობს ციცაბო გრადიენტის ან მაღალი უკუწნევის პირობებში. როდესაც ეს საბაზისო დრიფტი არსებობს, შეიძლება რთული იყოს ნიმუშებიდან ნიმუშამდე შედეგების შედარება, რაც შეიძლება დაძლეული იყოს ნედლ მონაცემებზე დაბალი გამტარობის ფილტრის გამოყენებით, რათა გაფილტროს ეს დაბალი სიხშირის ვარიაციები, რითაც მიიღება რხევის დიაგრამა ბრტყელი საბაზისო ხაზთან. სურათი 6 ასევე აჩვენებს მიქსერის საბაზისო ხმაურის დიაგრამას დაბალი გამტარობის ფილტრის გამოყენების შემდეგ.
CFD სიმულაციების დასრულებისა და საწყისი ექსპერიმენტული ტესტირების შემდეგ, ზემოთ აღწერილი შიდა კომპონენტების გამოყენებით, სამი შიდა მოცულობით: 30 µლ, 60 µლ და 90 µლ, შემუშავდა სამი ცალკეული სტატიკური მიქსერი. ეს დიაპაზონი მოიცავს დაბალი ანალიტური HPLC აპლიკაციებისთვის საჭირო მოცულობებისა და შერევის მახასიათებლების დიაპაზონს, სადაც დაბალი ამპლიტუდის საბაზისო ხაზების მისაღებად საჭიროა გაუმჯობესებული შერევა და დაბალი დისპერსია. ნახ. 7-ზე ნაჩვენებია სინუსოიდური ტალღის ძირითადი გაზომვები, რომლებიც მიღებულია მაგალითი 1-ის სატესტო სისტემაზე (აცეტონიტრილი და ამონიუმის აცეტატი, როგორც ტრეისერები) სტატიკური მიქსერების სამი მოცულობით და დამონტაჟებული მიქსერების გარეშე. ნახაზი 7-ზე ნაჩვენები შედეგების ექსპერიმენტული ტესტის პირობები შენარჩუნებული იყო ყველა 4 ტესტის განმავლობაში ცხრილში 1 აღწერილი პროცედურის შესაბამისად, 0.5 მლ/წთ გამხსნელის ნაკადის სიჩქარით. მონაცემთა ნაკრებებს გამოიყენეთ ოფსეტის მნიშვნელობა, რათა მათი ჩვენება შესაძლებელი იყოს გვერდიგვერდ სიგნალის გადაფარვის გარეშე. ოფსეტი გავლენას არ ახდენს მიქსერის მუშაობის დონის შესაფასებლად გამოყენებული სიგნალის ამპლიტუდაზე. მიქსერის გარეშე საშუალო სინუსოიდური ამპლიტუდა იყო 0.221 mAi, ხოლო სტატიკური Mott მიქსერების ამპლიტუდები 30 µl, 60 µl და 90 µl-ზე შესაბამისად 0.077, 0.017 და 0.004 mAi-მდე შემცირდა.
სურათი 7. HPLC ულტრაიისფერი დეტექტორის სიგნალის გადახრა დროზე პირველი შემთხვევისთვის (აცეტონიტრილი ამონიუმის აცეტატის ინდიკატორით), რომელიც აჩვენებს გამხსნელის შერევას მიქსერის გარეშე, 30 µლ, 60 µლ და 90 µლ Mott მიქსერები აჩვენებს გაუმჯობესებულ შერევას (სიგნალის ამპლიტუდა დაბალია) სტატიკური მიქსერის მოცულობის ზრდასთან ერთად. (ფაქტობრივი მონაცემების გადახრები: 0.13 (მიქსერის გარეშე), 0.32, 0.4, 0.45mA უკეთესი ჩვენებისთვის).
ნახ. 8-ში მოცემული მონაცემები იგივეა, რაც ნახ. 7-ში, მაგრამ ამჯერად ისინი მოიცავს სამი ხშირად გამოყენებული HPLC სტატიკური მიქსერის შედეგებს 50 µლ, 150 µლ და 250 µლ შიდა მოცულობით. ბრინჯი. ნახაზი 8. HPLC ულტრაიისფერი დეტექტორის სიგნალის დროისა და გადახრის დიაგრამა შემთხვევა 1-ისთვის (აცეტონიტრილი და ამონიუმის აცეტატი, როგორც ინდიკატორები), რომელიც აჩვენებს გამხსნელის შერევას სტატიკური მიქსერის გარეშე, Mott სტატიკური მიქსერების ახალი სერიისა და სამი ჩვეულებრივი მიქსერის გარეშე (რეალური მონაცემების გადახრა არის შესაბამისად 0.1 (მიქსერის გარეშე), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA უკეთესი ჩვენების ეფექტისთვის). ბაზისური სინუსოიდური ტალღის პროცენტული შემცირება გამოითვლება სინუსოიდური ტალღის ამპლიტუდისა და მიქსერის დაყენების გარეშე ამპლიტუდის თანაფარდობით. 1 და 2 შემთხვევებისთვის სინუსოიდური ტალღის შესუსტების გაზომილი პროცენტული მაჩვენებლები მოცემულია ცხრილში 2, ახალი სტატიკური მიქსერისა და ინდუსტრიაში ფართოდ გამოყენებული შვიდი სტანდარტული მიქსერის შიდა მოცულობებთან ერთად. 8 და 9 ნახაზებზე მოცემული მონაცემები, ასევე ცხრილში 2 წარმოდგენილი გამოთვლები აჩვენებს, რომ Mott Static Mixer-ს შეუძლია უზრუნველყოს 98.1%-მდე სინუსოიდური ტალღის შესუსტება, რაც მნიშვნელოვნად აღემატება ჩვეულებრივი HPLC მიქსერის მუშაობას ამ ტესტის პირობებში. სურათი 9. HPLC UV დეტექტორის სიგნალის გადახრის დროის დიაგრამა შემთხვევა 2-ისთვის (მეთანოლი და აცეტონი, როგორც ტრასერები), რომელიც აჩვენებს სტატიკური მიქსერის არარსებობას (კომბინირებულს), Mott სტატიკური მიქსერების ახალ სერიას და ორ ჩვეულებრივ მიქსერს (ფაქტობრივი მონაცემების გადახრებია 0, 11 (მიქსერის გარეშე), 0.22, 0.3, 0.35 mA და უკეთესი ჩვენებისთვის). ასევე შეფასდა ინდუსტრიაში ფართოდ გამოყენებული შვიდი მიქსერი. ესენია კომპანია A-ს (დანიშნული შემრევი A1, A2 და A3) და კომპანია B-ს (დანიშნული შემრევი B1, B2 და B3) სამი განსხვავებული შიდა მოცულობის მქონე მიქსერები. კომპანია C-ს მხოლოდ ერთი ზომა აქვს შეფასებული.
ცხრილი 2. სტატიკური მიქსერის მორევის მახასიათებლები და შიდა მოცულობა სტატიკური მიქსერის შემთხვევა 1 სინუსოიდური აღდგენა: აცეტონიტრილის ტესტი (ეფექტურობა) შემთხვევა 2 სინუსოიდური აღდგენა: მეთანოლი წყლის ტესტი (ეფექტურობა) შიდა მოცულობა (µl) არა მიქსერი – - 0 მოტი 30 65% 67.2% 30 მოტი 60 92.2% 91.3% 60 მოტი 90 98.1% 97.5% 90 მიქსერი A1 66.4% 73.7% 50 მიქსერი A2 89.8% 91.6% 150 მიქსერი A3 92.2% 94.5% 250 მიქსერი B1 44.8% 45.7% 9 35 მიქსერი B2 845.% 96.2% 370 მიქსერი C 97.2% 97.4% 250
ნახაზ 8-სა და ცხრილ 2-ში მოცემული შედეგების ანალიზი აჩვენებს, რომ 30 µლ Mott-ის სტატიკურ მიქსერს იგივე შერევის ეფექტურობა აქვს, რაც A1 მიქსერს, ანუ 50 µლ, თუმცა, 30 µლ Mott-ს 30%-ით ნაკლები შიდა მოცულობა აქვს. 60 µლ Mott-ის მიქსერის 150 µლ შიდა მოცულობის A2 მიქსერთან შედარებისას, შერევის ეფექტურობაში უმნიშვნელო გაუმჯობესება დაფიქსირდა 92%-ით 89%-თან შედარებით, მაგრამ რაც მთავარია, შერევის ეს უფრო მაღალი დონე მიღწეული იქნა მიქსერის მოცულობის 1/3-ზე. მსგავსი მიქსერი A2. 90 µლ Mott-ის მიქსერის მუშაობა მიჰყვებოდა იგივე ტენდენციას, რაც A3 მიქსერის 250 µლ შიდა მოცულობით. ასევე დაფიქსირდა შერევის მუშაობის გაუმჯობესება 98%-ით და 92%-ით შიდა მოცულობის 3-ჯერ შემცირებით. მსგავსი შედეგები და შედარებები იქნა მიღებული B და C მიქსერებისთვის. შედეგად, სტატიკური მიქსერების ახალი სერია Mott PerfectPeak™ უზრუნველყოფს უფრო მაღალ შერევის ეფექტურობას, ვიდრე კონკურენტი მიქსერები, მაგრამ ნაკლები შიდა მოცულობით, უკეთესი ფონური ხმაურით და უკეთესი სიგნალი-ხმაურის თანაფარდობით, უკეთესი მგრძნობელობით ანალიტიკით, პიკის ფორმისა და პიკის გარჩევადობით. შერევის ეფექტურობის მსგავსი ტენდენციები დაფიქსირდა როგორც პირველ, ასევე მეორე შემთხვევაში კვლევებში. მეორე შემთხვევაში, ტესტები ჩატარდა (მეთანოლისა და აცეტონის, როგორც ინდიკატორების) გამოყენებით, რათა შედარებულიყო 60 მლ Mott-ის, შესადარებელი მიქსერის A1 (შიდა მოცულობა 50 µლ) და შესადარებელი მიქსერის B1 (შიდა მოცულობა 35 µლ) შერევის ეფექტურობა. მუშაობა ცუდი იყო დამონტაჟებული მიქსერის გარეშე, მაგრამ ის გამოყენებული იქნა საბაზისო ანალიზისთვის. 60 მლ Mott მიქსერი აღმოჩნდა საუკეთესო მიქსერი სატესტო ჯგუფში, რამაც უზრუნველყო შერევის ეფექტურობის 90%-იანი ზრდა. შესადარებელ მიქსერ A1-ში შერევის ეფექტურობა 75%-ით გაუმჯობესდა, რასაც მოჰყვა შესადარებელი B1 მიქსერის 45%-იანი გაუმჯობესება. სინუსოიდური ტალღის შემცირების საბაზისო ტესტი ნაკადის სიჩქარით ჩატარდა მიქსერების სერიაზე იმავე პირობებში, როგორც პირველ შემთხვევაში სინუსოიდური მრუდის ტესტი, მხოლოდ ნაკადის სიჩქარის შეცვლით. მონაცემებმა აჩვენა, რომ 0.25-დან 1 მლ/წთ-მდე ნაკადის სიჩქარის დიაპაზონში, სინუსოიდური ტალღის საწყისი შემცირება შედარებით მუდმივი დარჩა სამივე მიქსერის მოცულობისთვის. ორი მცირე მოცულობის მიქსერისთვის, ნაკადის სიჩქარის შემცირებისას სინუსოიდური შეკუმშვის უმნიშვნელო ზრდაა, რაც მოსალოდნელია მიქსერში გამხსნელის გაზრდილი ყოფნის დროის გამო, რაც საშუალებას იძლევა გაიზარდოს დიფუზიური შერევა. სინუსოიდური ტალღის გამოკლება, სავარაუდოდ, გაიზრდება ნაკადის შემდგომი შემცირებისას. თუმცა, ყველაზე დიდი მიქსერის მოცულობისთვის, რომელსაც აქვს სინუსოიდური ტალღის ბაზისური შესუსტება, სინუსოიდური ტალღის ბაზისური შესუსტება პრაქტიკულად უცვლელი დარჩა (ექსპერიმენტული გაურკვევლობის დიაპაზონში), მნიშვნელობებით მერყეობდა 95%-დან 98%-მდე. ბრინჯი. 10. სინუსოიდური ტალღის ნაკადის სიჩქარის მიმართ ძირითადი შესუსტება პირველ შემთხვევაში. ტესტი ჩატარდა სინუსოიდური ტესტის მსგავს პირობებში ცვლადი ნაკადის სიჩქარით, აცეტონიტრილისა და წყლის 80/20 ნარევის 80%-ის და 20 mM ამონიუმის აცეტატის 20%-ის შეყვანით.
ახლად შემუშავებული დაპატენტებული PerfectPeak™ ხაზოვანი სტატიკური მიქსერების სამი შიდა მოცულობით: 30 µl, 60 µl და 90 µl, მოიცავს მოცულობისა და შერევის მახასიათებლების დიაპაზონს, რომელიც საჭიროა HPLC ანალიზების უმეტესობისთვის, რომლებიც საჭიროებენ გაუმჯობესებულ შერევას და დაბალი დისპერსიის ფენებს. ახალი სტატიკური მიქსერი ამას აღწევს ახალი 3D ბეჭდვის ტექნოლოგიის გამოყენებით, უნიკალური 3D სტრუქტურის შესაქმნელად, რომელიც უზრუნველყოფს გაუმჯობესებულ ჰიდროდინამიკურ სტატიკურ შერევას შიდა ნარევის ერთეულ მოცულობაზე ბაზისური ხმაურის ყველაზე მაღალი პროცენტული შემცირებით. ჩვეულებრივი მიქსერის შიდა მოცულობის 1/3-ის გამოყენება ბაზისურ ხმაურს 98%-ით ამცირებს. ასეთი მიქსერები შედგება ურთიერთდაკავშირებული სამგანზომილებიანი ნაკადის არხებისგან, სხვადასხვა განივი კვეთის ფართობით და სხვადასხვა ბილიკის სიგრძით, რადგან სითხე კვეთს რთულ გეომეტრიულ ბარიერებს შიგნით. სტატიკური მიქსერების ახალი ოჯახი უზრუნველყოფს გაუმჯობესებულ მუშაობას კონკურენტ მიქსერებთან შედარებით, მაგრამ ნაკლები შიდა მოცულობით, რაც იწვევს სიგნალ-ხმაურის უკეთეს თანაფარდობას და რაოდენობრივი განსაზღვრის უფრო დაბალ ზღვრებს, ასევე გაუმჯობესებულ პიკის ფორმას, ეფექტურობას და გარჩევადობას უფრო მაღალი მგრძნობელობისთვის.
ამ ნომერში ქრომატოგრაფია – ეკოლოგიურად სუფთა RP-HPLC – ბირთვ-გარსიანი ქრომატოგრაფიის გამოყენება აცეტონიტრილის იზოპროპანოლით ჩასანაცვლებლად ანალიზსა და გასუფთავებაში – ახალი გაზური ქრომატოგრაფია…
ბიზნეს ცენტრი საერთაშორისო ლაბმეით ლიმიტედი ოუკ კორტი სენდრიჯ პარკი, პორტერს ვუდი სენტ-ოლბანსი ჰერტფორდშირი AL3 6PH გაერთიანებული სამეფო