Kichanganyaji kipya cha mapinduzi cha tuli cha ndani kimetengenezwa mahsusi ili kukidhi mahitaji magumu ya mifumo ya kromatografia ya kioevu yenye utendaji wa juu (HPLC) na kromatografia ya kioevu yenye utendaji wa juu sana (HPLC na UHPLC). Mchanganyiko duni wa awamu mbili au zaidi zinazotembea unaweza kusababisha uwiano wa juu wa ishara-kwa-kelele, ambao hupunguza unyeti. Mchanganyiko tuli wa majimaji mawili au zaidi yenye ujazo wa chini wa ndani na vipimo vya kimwili vya kichanganyaji tuli unawakilisha kiwango cha juu zaidi cha kichanganyaji tuli bora. Kichanganyaji kipya cha tuli kinafanikisha hili kwa kutumia teknolojia mpya ya uchapishaji ya 3D ili kuunda muundo wa kipekee wa 3D ambao hutoa mchanganyiko tuli wa hidrodynamic ulioboreshwa na upunguzaji wa asilimia kubwa zaidi wa wimbi la sine ya msingi kwa kila ujazo wa ndani wa kitengo cha mchanganyiko. Kutumia 1/3 ya ujazo wa ndani wa kichanganyaji cha kawaida hupunguza wimbi la msingi la sine kwa 98%. Kichanganyaji kina njia za mtiririko wa 3D zilizounganishwa zenye maeneo tofauti ya sehemu mtambuka na urefu wa njia kadri umajimaji unavyopita jiometri tata za 3D. Kuchanganya kwenye njia nyingi za mtiririko wenye mikunjo, pamoja na mtikisiko wa ndani na miendo, husababisha mchanganyiko kwenye mizani midogo, ya meso na ya jumla. Kichanganyaji hiki cha kipekee kimeundwa kwa kutumia simulizi za mienendo ya kimahesabu ya maji (CFD). Data ya majaribio iliyowasilishwa inaonyesha kwamba uchanganyaji bora hupatikana kwa kiwango cha chini cha ujazo wa ndani.
Kwa zaidi ya miaka 30, kromatografia ya kioevu imetumika katika tasnia nyingi, ikiwa ni pamoja na dawa, dawa za kuulia wadudu, ulinzi wa mazingira, uchunguzi wa kisayansi, na uchambuzi wa kemikali. Uwezo wa kupima kwa sehemu kwa milioni moja au chini ni muhimu kwa maendeleo ya kiteknolojia katika tasnia yoyote. Ufanisi duni wa uchanganyaji husababisha uwiano duni wa ishara-kwa-kelele, ambayo ni kero kwa jamii ya kromatografia katika suala la mipaka ya kugundua na unyeti. Wakati wa kuchanganya vimumunyisho viwili vya HPLC, wakati mwingine ni muhimu kulazimisha uchanganyaji kwa njia za nje ili kuoanisha vimumunyisho hivyo viwili kwa sababu baadhi ya vimumunyisho havichanganyiki vizuri. Ikiwa vimumunyisho havichanganyiki vizuri, uharibifu wa kromatografia ya HPLC unaweza kutokea, na kujidhihirisha kama kelele nyingi ya msingi na/au umbo duni la kilele. Kwa uchanganyaji duni, kelele ya msingi itaonekana kama wimbi la sine (kupanda na kushuka) la ishara ya kigunduzi baada ya muda. Wakati huo huo, uchanganyaji duni unaweza kusababisha vilele vya kupanuka na visivyo na ulinganifu, kupunguza utendaji wa uchambuzi, umbo la kilele, na azimio la kilele. Sekta hiyo imetambua kuwa vichanganyaji tuli vilivyo mstari na vya tee ni njia ya kuboresha mipaka hii na kuruhusu watumiaji kufikia mipaka ya chini ya kugundua (unyeti). Kichanganyaji tuli bora huchanganya faida za ufanisi mkubwa wa kuchanganya, kiwango cha chini cha uvujaji na kushuka kwa shinikizo la chini pamoja na kiwango cha chini cha ujazo na kiwango cha juu cha upitishaji wa mfumo. Zaidi ya hayo, kadri uchanganuzi unavyozidi kuwa mgumu, wachambuzi lazima watumie mara kwa mara miyeyusho ya polar na ngumu kuchanganya. Hii ina maana kwamba uchanganyaji bora ni lazima kwa majaribio ya siku zijazo, na kuongeza zaidi hitaji la muundo na utendaji bora wa kichanganyaji.
Hivi majuzi Mott imeunda aina mpya ya vichanganyaji tuli vya ndani vya PerfectPeakTM vyenye hati miliki vyenye ujazo tatu za ndani: 30 µl, 60 µl na 90 µl. Ukubwa huu hufunika aina mbalimbali za ujazo na sifa za uchanganyaji zinazohitajika kwa majaribio mengi ya HPLC ambapo uchanganyaji ulioboreshwa na utawanyiko mdogo unahitajika. Aina zote tatu zina kipenyo cha inchi 0.5 na hutoa utendaji unaoongoza katika tasnia katika muundo mdogo. Zimetengenezwa kwa chuma cha pua cha lita 316, hazibadiliki kwa kutofanya kazi, lakini titani na aloi zingine za chuma zisizo na kutu na kemikali pia zinapatikana. Vichanganyaji hivi vina shinikizo la juu la uendeshaji la hadi psi 20,000. Kwenye mchoro 1a kuna picha ya kichanganyaji tuli cha Mott cha lita 60 kilichoundwa ili kutoa ufanisi wa juu wa uchanganyaji huku kikitumia ujazo mdogo wa ndani kuliko vichanganyaji vya kawaida vya aina hii. Ubunifu huu mpya wa kichanganyaji tuli hutumia teknolojia mpya ya utengenezaji wa nyongeza ili kuunda muundo wa kipekee wa 3D ambao hutumia mtiririko mdogo wa ndani kuliko kichanganyaji chochote kinachotumika sasa katika tasnia ya kromatografia ili kufikia uchanganyaji tuli. Vichanganyiko hivyo vinajumuisha njia za mtiririko zenye pande tatu zilizounganishwa zenye maeneo tofauti ya sehemu mtambuka na urefu tofauti wa njia huku kioevu kikivuka vizuizi tata vya kijiometri ndani. Kwenye mchoro. Mchoro 1b unaonyesha mchoro wa kielelezo wa kichanganyiko kipya, ambacho hutumia viambatisho vya mgandamizo vya HPLC vya kiwango cha sekta 10-32 kwa ajili ya kuingiza na kutoa, na kina mipaka ya bluu yenye kivuli ya lango la ndani la kichanganyiko cha ndani chenye hati miliki. Maeneo tofauti ya sehemu mtambuka ya njia za mtiririko wa ndani na mabadiliko katika mwelekeo wa mtiririko ndani ya ujazo wa mtiririko wa ndani huunda maeneo ya mtiririko wenye misukosuko na laminar, na kusababisha mchanganyiko katika mizani midogo, ya meso na ya jumla. Ubunifu wa kichanganyiko hiki cha kipekee ulitumia simulizi za mienendo ya majimaji ya kompyuta (CFD) kuchambua mifumo ya mtiririko na kuboresha muundo kabla ya kutengeneza prototaipu kwa ajili ya upimaji wa uchambuzi wa ndani na tathmini ya uwanja wa wateja. Utengenezaji wa nyongeza ni mchakato wa kuchapisha vipengele vya kijiometri vya 3D moja kwa moja kutoka kwa michoro ya CAD bila hitaji la uchakataji wa kitamaduni (mashine za kusagia, lathe, n.k.). Vichanganyiko hivi vipya tuli vimeundwa kutengenezwa kwa kutumia mchakato huu, ambapo mwili wa kichanganyiko huundwa kutoka kwa michoro ya CAD na sehemu hizo hutengenezwa (kuchapishwa) safu kwa safu kwa kutumia utengenezaji wa nyongeza. Hapa, safu ya unga wa chuma yenye unene wa takriban mikroni 20 huwekwa, na leza inayodhibitiwa na kompyuta huyeyusha kwa hiari na kuunganisha unga huo katika umbo gumu. Paka safu nyingine juu ya safu hii na upake uchakataji wa leza. Rudia mchakato huu hadi sehemu hiyo ikamilike kabisa. Kisha unga huondolewa kutoka sehemu isiyounganishwa na leza, na kuacha sehemu iliyochapishwa ya 3D inayolingana na mchoro wa asili wa CAD. Bidhaa ya mwisho inafanana kidogo na mchakato wa microfluidic, tofauti kuu ikiwa kwamba vipengele vya microfluidic kwa kawaida huwa na pande mbili (tambarare), huku kwa kutumia utengenezaji wa viongezeo, mifumo tata ya mtiririko inaweza kuundwa katika jiometri ya pande tatu. Mabomba haya kwa sasa yanapatikana kama sehemu zilizochapishwa za 3D katika chuma cha pua cha 316L na titani. Aloi nyingi za chuma, polima na baadhi ya kauri zinaweza kutumika kutengeneza vipengele kwa kutumia njia hii na zitazingatiwa katika miundo/bidhaa za baadaye.
Mchele. 1. Picha (a) na mchoro (b) wa kichanganyaji tuli cha Mott cha 90 μl kinachoonyesha sehemu mtambuka ya njia ya mtiririko wa maji ya kichanganyaji iliyotiwa kivuli cha bluu.
Endesha miigo ya mienendo ya kimiminika ya kihesabu (CFD) ya utendaji wa kichanganya tuli wakati wa awamu ya usanifu ili kusaidia kutengeneza miundo bora na kupunguza majaribio ya majaribio na hitilafu yanayochukua muda mwingi na gharama kubwa. Uigaji wa CFD wa vichanganya tuli na bomba la kawaida (simulizi isiyo na kichanganya) kwa kutumia kifurushi cha programu cha COMSOL Multiphysics. Uundaji wa modeli kwa kutumia mitambo ya kimiminika ya kimiminika inayoendeshwa na shinikizo ili kuelewa kasi na shinikizo la kimiminika ndani ya sehemu. Mienendo hii ya kimiminika, pamoja na usafirishaji wa kemikali wa misombo ya awamu inayotembea, husaidia kuelewa uchanganyaji wa vimiminika viwili tofauti vilivyojilimbikizia. Mfano huo unasomwa kama kazi ya muda, sawa na sekunde 10, kwa urahisi wa hesabu huku ukitafuta suluhisho zinazofanana. Data ya kinadharia ilipatikana katika utafiti unaohusiana na muda kwa kutumia zana ya makadirio ya probe ya nukta, ambapo nukta katikati ya njia ya kutoka ilichaguliwa kwa ajili ya ukusanyaji wa data. Mfano wa CFD na majaribio ya majaribio yalitumia vimumunyisho viwili tofauti kupitia vali ya sampuli sawia na mfumo wa kusukuma, na kusababisha kuziba mbadala kwa kila kiyeyusho kwenye mstari wa sampuli. Vimumunyisho hivi kisha huchanganywa katika kichanganya tuli. Mchoro 2 na 3 zinaonyesha uigaji wa mtiririko kupitia bomba la kawaida (bila kichanganyaji) na kupitia kichanganyaji tuli cha Mott, mtawalia. Uigaji huo uliendeshwa kwenye bomba lililonyooka lenye urefu wa sentimita 5 na kitambulisho cha mm 0.25 ili kuonyesha dhana ya kubadilishana plagi za maji na asetonitrile safi ndani ya bomba bila kichanganyaji tuli, kama inavyoonyeshwa kwenye Mchoro 2. Uigaji huo ulitumia vipimo halisi vya bomba na kichanganyaji na kiwango cha mtiririko cha 0.3 ml/min.
Mchele. 2. Uigaji wa mtiririko wa CFD katika mrija wa sentimita 5 wenye kipenyo cha ndani cha milimita 0.25 kuwakilisha kinachotokea katika mrija wa HPLC, yaani bila kichanganyaji. Nyekundu kamili inawakilisha sehemu kubwa ya maji. Bluu inawakilisha ukosefu wa maji, yaani asetonitrile safi. Maeneo ya uenezaji yanaweza kuonekana kati ya plagi zinazobadilishana za vimiminika viwili tofauti.
Mchele. 3. Kichanganyaji tuli chenye ujazo wa mililita 30, kilichoundwa katika kifurushi cha programu cha COMSOL CFD. Hadithi hii inawakilisha sehemu ya wingi wa maji katika kichanganyaji. Maji safi yanaonyeshwa kwa rangi nyekundu na asetonitrile safi kwa rangi ya bluu. Mabadiliko katika sehemu ya wingi wa maji yaliyoigwa yanawakilishwa na mabadiliko katika rangi ya mchanganyiko wa vimiminika viwili.
Kwenye mchoro 4 unaonyesha utafiti wa uthibitishaji wa modeli ya uhusiano kati ya ufanisi wa kuchanganya na ujazo wa kuchanganya. Kadri ujazo wa kuchanganya unavyoongezeka, ufanisi wa kuchanganya utaongezeka. Kwa ufahamu wa waandishi, nguvu zingine changamano za kimwili zinazofanya kazi ndani ya kichanganya haziwezi kuhesabiwa katika modeli hii ya CFD, na kusababisha ufanisi mkubwa wa kuchanganya katika majaribio ya majaribio. Ufanisi wa kuchanganya majaribio ulipimwa kama upungufu wa asilimia katika sinusoidi ya msingi. Kwa kuongezea, shinikizo lililoongezeka la mgongo kwa kawaida husababisha viwango vya juu vya kuchanganya, ambavyo havizingatiwi katika simulizi.
Hali zifuatazo za HPLC na usanidi wa majaribio zilitumika kupima mawimbi ghafi ya sine ili kulinganisha utendaji wa kulinganisha wa vichanganyaji tofauti tuli. Mchoro katika Mchoro 5 unaonyesha mpangilio wa kawaida wa mfumo wa HPLC/UHPLC. Kichanganyaji tuli kilijaribiwa kwa kuweka kichanganyaji moja kwa moja baada ya pampu na kabla ya safu wima ya sindano na utenganishaji. Vipimo vingi vya sinusoidal ya usuli hufanywa kwa kupita safu wima ya sindano na kapilari kati ya kichanganyaji tuli na kigunduzi cha UV. Wakati wa kutathmini uwiano wa ishara-kwa-kelele na/au kuchambua umbo la kilele, usanidi wa mfumo unaonyeshwa katika Mchoro 5.
Mchoro 4. Mchoro wa ufanisi wa kuchanganya dhidi ya ujazo wa kuchanganya kwa aina mbalimbali za vichanganyaji tuli. Uchafu wa kinadharia unafuata mwelekeo sawa na data ya uchafu wa majaribio inayothibitisha uhalali wa uigaji wa CFD.
Mfumo wa HPLC uliotumika kwa jaribio hili ulikuwa HPLC ya Agilent 1100 Series yenye kigunduzi cha UV kinachodhibitiwa na programu ya PC inayoendesha Chemstation. Jedwali la 1 linaonyesha hali za kawaida za urekebishaji wa kupima ufanisi wa mchanganyiko kwa kufuatilia sinusoidi za msingi katika tafiti mbili za kesi. Majaribio ya majaribio yalifanywa kwa mifano miwili tofauti ya vimumunyisho. Vimumunyisho viwili vilivyochanganywa katika kesi ya 1 vilikuwa kiyeyusho A (20 mM amonia asetati katika maji yaliyoondolewa ioni) na kiyeyusho B (80% asetonitrile (ACN)/20% maji yaliyoondolewa ioni). Katika Kesi ya 2, kiyeyusho A kilikuwa myeyusho wa asetoni 0.05% (lebo) katika maji yaliyoondolewa ioni. Kiyeyusho B ni mchanganyiko wa methanoli 80/20% na maji. Katika kesi ya 1, pampu iliwekwa kwa kiwango cha mtiririko cha 0.25 ml/dakika hadi 1.0 ml/dakika, na katika kesi ya 2, pampu iliwekwa kwa kiwango cha mtiririko cha 1 ml/dakika. Katika visa vyote viwili, uwiano wa mchanganyiko wa viyeyusho A na B ulikuwa 20% A/80% B. Kigunduzi kiliwekwa kuwa 220 nm katika kesi ya 1, na kiwango cha juu cha unyonyaji wa asetoni katika kesi ya 2 kiliwekwa kuwa urefu wa wimbi la 265 nm.
Jedwali 1. Mipangilio ya HPLC kwa Kesi 1 na 2 Kesi 1 Kesi 2 Kasi ya Pampu 0.25 ml/dakika hadi 1.0 ml/dakika 1.0 ml/dakika Kiyeyusho A 20 mM amonia asetati katika maji yaliyoondolewa ioni 0.05% asetoni katika maji yaliyoondolewa ioni Kiyeyusho B 80% asetonitrile (ACN) / 20% maji yaliyoondolewa ioni 80% methanoli / 20% maji yaliyoondolewa ioni Uwiano wa kiyeyusho 20% A / 80% B 20% A / 80% B Kigunduzi 220 nm 265 nm
Mchele. 6. Vipimo vya mawimbi mchanganyiko ya sine yaliyopimwa kabla na baada ya kutumia kichujio cha kupitisha chini ili kuondoa vipengele vya msingi vya kuteleza kwa ishara.
Mchoro 6 ni mfano wa kawaida wa kelele mchanganyiko wa msingi katika Kesi ya 1, inayoonyeshwa kama muundo unaorudiwa wa sinusoidal uliowekwa juu ya kuteleza kwa msingi. Kuteleza kwa msingi ni ongezeko au kupungua polepole kwa ishara ya usuli. Ikiwa mfumo hauruhusiwi kusawazisha kwa muda wa kutosha, kwa kawaida huanguka, lakini utateleza kwa njia isiyo ya kawaida hata wakati mfumo uko thabiti kabisa. Kuteleza huku kwa msingi huelekea kuongezeka wakati mfumo unafanya kazi katika hali ya mteremko mkali au shinikizo kubwa la nyuma. Wakati kuteleza huku kwa msingi kupo, inaweza kuwa vigumu kulinganisha matokeo kutoka kwa sampuli hadi sampuli, ambayo yanaweza kushindwa kwa kutumia kichujio cha kupitisha chini kwenye data ghafi ili kuchuja tofauti hizi za masafa ya chini, na hivyo kutoa mchoro wa mtetemo wenye msingi tambarare. Kwenye mchoro. Mchoro 6 pia unaonyesha mchoro wa kelele ya msingi ya mchanganyiko baada ya kutumia kichujio cha kupitisha chini.
Baada ya kukamilisha uigaji wa CFD na majaribio ya awali ya majaribio, vichanganyaji vitatu tofauti vya tuli vilitengenezwa baadaye kwa kutumia vipengele vya ndani vilivyoelezwa hapo juu vyenye ujazo tatu wa ndani: 30 µl, 60 µl na 90 µl. Safu hii inashughulikia safu ya ujazo na utendaji wa mchanganyiko unaohitajika kwa matumizi ya HPLC ya uchanganuzi mdogo ambapo uchanganyaji ulioboreshwa na utawanyiko mdogo unahitajika ili kutoa misingi ya amplitude ya chini. Kwenye mchoro 7 inaonyesha vipimo vya msingi vya wimbi la sine vilivyopatikana kwenye mfumo wa majaribio wa Mfano 1 (acetonitrile na acetate ya amonia kama vifuatiliaji) pamoja na ujazo tatu wa vichanganyaji tuli na hakuna vichanganyaji vilivyosakinishwa. Hali za majaribio ya matokeo yaliyoonyeshwa kwenye Mchoro 7 zilishikiliwa sawa katika majaribio yote 4 kulingana na utaratibu ulioainishwa katika Jedwali 1 kwa kiwango cha mtiririko wa kiyeyusho cha 0.5 ml/dakika. Tumia thamani ya kukabiliana kwenye seti za data ili ziweze kuonyeshwa kando kwa kando bila mwingiliano wa ishara. Kukabiliana hakuathiri amplitude ya ishara inayotumika kuhukumu kiwango cha utendaji wa kichanganyaji. Kiwango cha wastani cha ukubwa wa sinusoidal bila kichanganyaji kilikuwa 0.221 mAi, huku ukubwa wa vichanganyaji tuli vya Mott katika 30 µl, 60 µl, na 90 µl ulipungua hadi 0.077, 0.017, na 0.004 mAi, mtawalia.
Mchoro 7. Kigunduzi cha UV cha HPLC dhidi ya Muda wa Kipimo cha 1 (asetonitrile yenye kiashiria cha asetati ya amonia) inayoonyesha mchanganyiko wa kiyeyusho bila kichanganyaji, vichanganyaji vya Mott vya 30 µl, 60 µl na 90 µl vinavyoonyesha mchanganyiko ulioboreshwa (amplitude ya ishara ya chini) kadri ujazo wa kichanganyaji tuli unavyoongezeka. (malipo halisi ya data: 0.13 (hakuna kichanganyaji), 0.32, 0.4, 0.45mA kwa onyesho bora).
Data inayoonyeshwa kwenye Mchoro 8 ni sawa na kwenye Mchoro 7, lakini wakati huu inajumuisha matokeo ya vichanganyaji vitatu tuli vya HPLC vinavyotumika sana vyenye ujazo wa ndani wa 50 µl, 150 µl na 250 µl. Mchele. Mchoro 8. Kupunguza Ishara ya Kigunduzi cha UV cha HPLC dhidi ya Mpangilio wa Wakati kwa Kesi ya 1 (Acetonitrile na Asetati ya Ammoniamu kama viashiria) vinavyoonyesha mchanganyiko wa kiyeyusho bila kichanganyaji tuli, mfululizo mpya wa vichanganyaji tuli vya Mott, na vichanganyaji vitatu vya kawaida (kupunguza data halisi ni 0.1 (bila kichanganyaji), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA mtawalia kwa athari bora ya onyesho). Asilimia ya kupungua kwa wimbi la sine ya msingi huhesabiwa kwa uwiano wa amplitude ya wimbi la sine hadi amplitude bila kichanganyaji kusakinishwa. Asilimia ya upunguzaji wa wimbi la sine iliyopimwa kwa Kesi 1 na 2 imeorodheshwa katika Jedwali 2, pamoja na ujazo wa ndani wa kichanganyaji kipya tuli na vichanganyaji saba vya kawaida vinavyotumika sana katika tasnia. Data katika Mchoro 8 na 9, pamoja na hesabu zilizowasilishwa katika Jedwali 2, zinaonyesha kuwa Kichanganyaji Tuli cha Mott kinaweza kutoa upunguzaji wa wimbi la sine hadi 98.1%, kuzidi utendaji wa kichanganyaji cha kawaida cha HPLC chini ya hali hizi za majaribio. Mchoro 9. Kiwango cha ishara ya kigunduzi cha UV cha HPLC dhidi ya mpangilio wa muda kwa kesi 2 (methanoli na asetoni kama vifuatiliaji) kisichoonyesha kichanganyaji tuli (kilichochanganywa), mfululizo mpya wa vichanganyaji tuli vya Mott na vichanganyaji viwili vya kawaida (mapunguzo halisi ya data ni 0, 11 (bila kichanganyaji. ), 0.22, 0.3, 0.35 mA na kwa onyesho bora). Vichanganyaji saba vinavyotumika sana katika tasnia pia vilitathminiwa. Hizi ni pamoja na vichanganyaji vyenye ujazo tatu tofauti wa ndani kutoka kwa kampuni A (Kichanganyaji kilichoteuliwa A1, A2 na A3) na kampuni B (Kichanganyaji kilichoteuliwa B1, B2 na B3). Kampuni C ilikadiria ukubwa mmoja tu.
Jedwali 2. Sifa za Kuchanganya Kichanganyiko Tuli na Kiasi cha Ndani Kisanduku cha Kichanganyiko Tuli 1 Urejeshaji wa Sinusoidi: Jaribio la Asetonitrile (Ufanisi) Kisanduku 2 Urejeshaji wa Sinusoidi: Jaribio la Maji la Methanoli (Ufanisi) Kiasi cha Ndani (µl) Hakuna Kichanganyiko – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Kichanganyiko A1 66.4% 73.7% 50 Kichanganyiko A2 89.8% 91.6% 150 Kichanganyiko A3 92.2% 94.5% 250 Kichanganyiko B1 44.8% 45.7% 9 35 Kichanganyiko B2 845.% 96.2% 370 Kichanganyiko C 97.2% 97.4% 250
Uchambuzi wa matokeo katika Mchoro 8 na Jedwali 2 unaonyesha kwamba mchanganyiko tuli wa Mott 30 µl una ufanisi sawa wa kuchanganya kama mchanganyiko wa A1, yaani 50 µl, hata hivyo, Mott 30 µl ina ujazo wa ndani 30% chini. Wakati wa kulinganisha mchanganyiko wa Mott 60 µl na mchanganyiko wa ndani wa A2 µl 150, kulikuwa na uboreshaji mdogo katika ufanisi wa kuchanganya wa 92% dhidi ya 89%, lakini muhimu zaidi, kiwango hiki cha juu cha kuchanganya kilifikiwa kwa 1/3 ya ujazo wa mchanganyiko. Utendaji wa mchanganyiko wa Mott 90 µl ulifuata mwelekeo sawa na mchanganyiko wa A3 wenye ujazo wa ndani wa 250 µl. Maboresho katika utendaji wa kuchanganya wa 98% na 92% pia yalionekana kwa kupungua mara 3 kwa ujazo wa ndani. Matokeo na ulinganisho sawa ulipatikana kwa vichanganyaji B na C. Matokeo yake, mfululizo mpya wa vichanganyaji tuli Mott PerfectPeakTM hutoa ufanisi mkubwa wa uchanganyaji kuliko vichanganyaji shindani vinavyolingana, lakini kwa ujazo mdogo wa ndani, kutoa kelele bora ya usuli na uwiano bora wa ishara-kwa-kelele, Analyte bora ya unyeti, umbo la kilele na azimio la kilele. Mitindo kama hiyo katika ufanisi wa uchanganyaji ilizingatiwa katika masomo ya Kesi ya 1 na Kesi ya 2. Kwa Kesi ya 2, majaribio yalifanywa kwa kutumia (methanoli na asetoni kama viashiria) kulinganisha ufanisi wa uchanganyaji wa 60 ml Mott, kichanganyaji kinacholingana A1 (jambo la ndani 50 µl) na kichanganyaji kinacholingana B1 (jambo la ndani 35 µl). , utendaji ulikuwa duni bila kichanganyaji kusakinishwa, lakini kilitumika kwa uchambuzi wa msingi. Kichanganyaji cha Mott cha 60 ml kilithibitika kuwa kichanganyaji bora katika kundi la majaribio, kikitoa ongezeko la 90% katika ufanisi wa uchanganyaji. Kichanganyaji kinacholingana A1 kiliona uboreshaji wa 75% katika ufanisi wa uchanganyaji ikifuatiwa na uboreshaji wa 45% katika kichanganyaji kinacholingana B1. Jaribio la msingi la kupunguza wimbi la sine kwa kiwango cha mtiririko lilifanywa kwenye mfululizo wa vichanganyaji chini ya hali sawa na jaribio la mkunjo wa sine katika Kesi ya 1, huku kiwango cha mtiririko pekee kikibadilika. Data ilionyesha kuwa katika kiwango cha mtiririko kutoka 0.25 hadi 1 ml/dakika, kupungua kwa awali kwa wimbi la sine kulibaki kuwa sawa kwa ujazo wote watatu wa vichanganyaji. Kwa vichanganyaji viwili vidogo vya ujazo, kuna ongezeko kidogo la mgandamizo wa sinusoidal kadri kiwango cha mtiririko kinavyopungua, ambalo linatarajiwa kutokana na muda ulioongezeka wa makazi ya kiyeyusho kwenye kichanganyaji, na kuruhusu kuongezeka kwa mchanganyiko wa uenezaji. Utoaji wa wimbi la sine unatarajiwa kuongezeka kadri mtiririko unavyopungua zaidi. Hata hivyo, kwa kiasi kikubwa zaidi cha kichanganyaji chenye upunguzaji wa juu zaidi wa msingi wa wimbi la sine, upunguzaji wa msingi wa wimbi la sine ulibaki bila kubadilika (ndani ya kiwango cha kutokuwa na uhakika wa majaribio), huku thamani zikiwa kati ya 95% hadi 98%. Mchele. 10. Upunguzaji wa msingi wa wimbi la sine dhidi ya kiwango cha mtiririko katika kesi ya 1. Jaribio lilifanywa chini ya hali sawa na jaribio la sine lenye kiwango cha mtiririko kinachobadilika, kwa kuingiza 80% ya mchanganyiko wa 80/20 wa asetonitrile na maji na 20% ya asetoni ya amonia ya 20 mM.
Aina mpya ya vichanganyaji tuli vya ndani vya PerfectPeakTM vilivyo na hati miliki vyenye ujazo tatu za ndani: 30 µl, 60 µl na 90 µl hufunika kiwango cha ujazo na utendaji wa uchanganyaji kinachohitajika kwa uchanganuzi mwingi wa HPLC unaohitaji uchanganyaji ulioboreshwa na sakafu za utawanyiko mdogo. Kichanganyaji kipya tuli hufanikisha hili kwa kutumia teknolojia mpya ya uchapishaji ya 3D ili kuunda muundo wa kipekee wa 3D ambao hutoa uchanganyaji tuli ulioboreshwa wa hidrodynamic na upunguzaji wa asilimia kubwa zaidi wa kelele ya msingi kwa kila ujazo wa kitengo cha mchanganyiko wa ndani. Kutumia 1/3 ya ujazo wa ndani wa kichanganyaji cha kawaida hupunguza kelele ya msingi kwa 98%. Vichanganyaji hivyo vinajumuisha njia za mtiririko zenye pande tatu zilizounganishwa zenye maeneo tofauti ya sehemu mtambuka na urefu tofauti wa njia huku kioevu kikivuka vikwazo tata vya kijiometri ndani. Familia mpya ya vichanganyaji tuli hutoa utendaji ulioboreshwa zaidi ya vichanganyaji shindani, lakini kwa ujazo mdogo wa ndani, na kusababisha uwiano bora wa ishara-kwa-kelele na mipaka ya chini ya kiasi, pamoja na umbo la kilele lililoboreshwa, ufanisi na azimio kwa unyeti wa juu zaidi.
Katika toleo hili Kromatografia - Rafiki kwa mazingira RP-HPLC - Matumizi ya kromatografia ya ganda la msingi ili kuchukua nafasi ya asetonitrile na isopropanol katika uchambuzi na utakaso - Kromatografia mpya ya gesi kwa…
Kituo cha Biashara cha Kimataifa cha Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Uingereza