Reduzieren Sie das Grundlinienrauschen des HPLC/UHPLC-Systems und erhöhen Sie die Empfindlichkeit mit dem neuen leistungsstarken 3D-gedruckten statischen Mischer – 6. Februar 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Artikel in Biological News Sciences

Es wurde ein revolutionärer neuer statischer Inline-Mischer entwickelt, der speziell auf die strengen Anforderungen von Systemen zur Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) und Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC und UHPLC) zugeschnitten ist.Eine schlechte Vermischung von zwei oder mehr mobilen Phasen kann zu einem höheren Signal-Rausch-Verhältnis führen, was die Empfindlichkeit verringert.Homogenes statisches Mischen von zwei oder mehr Flüssigkeiten mit minimalem Innenvolumen und minimalen physikalischen Abmessungen eines statischen Mischers stellt den höchsten Standard eines idealen statischen Mischers dar.Der neue statische Mischer erreicht dies durch den Einsatz neuer 3D-Drucktechnologie, um eine einzigartige 3D-Struktur zu schaffen, die eine verbesserte hydrodynamische statische Mischung mit der höchsten prozentualen Reduzierung der Basissinuswelle pro Einheit Innenvolumen der Mischung bietet.Die Verwendung von 1/3 des Innenvolumens eines herkömmlichen Mixers reduziert die Grundsinuswelle um 98 %.Der Mischer besteht aus miteinander verbundenen 3D-Strömungskanälen mit unterschiedlichen Querschnittsflächen und Weglängen, während die Flüssigkeit komplexe 3D-Geometrien durchquert.Das Mischen entlang mehrerer gewundener Strömungswege, kombiniert mit lokalen Turbulenzen und Wirbeln, führt zu einem Mischen auf der Mikro-, Meso- und Makroskala.Dieser einzigartige Mischer wurde mithilfe von CFD-Simulationen (Computational Fluid Dynamics) entwickelt.Die vorgelegten Testdaten zeigen, dass mit einem minimalen Innenvolumen eine hervorragende Durchmischung erreicht wird.
Seit mehr als 30 Jahren wird die Flüssigkeitschromatographie in vielen Branchen eingesetzt, darunter Pharmazie, Pestizide, Umweltschutz, Forensik und chemische Analyse.Die Fähigkeit, auf Teile pro Million oder weniger zu messen, ist für die technologische Entwicklung in jeder Branche von entscheidender Bedeutung.Eine schlechte Mischeffizienz führt zu einem schlechten Signal-Rausch-Verhältnis, was für die Chromatographie-Community im Hinblick auf Nachweisgrenzen und Empfindlichkeit ein Ärgernis darstellt.Beim Mischen zweier HPLC-Lösungsmittel ist es manchmal erforderlich, das Mischen durch externe Mittel zu erzwingen, um die beiden Lösungsmittel zu homogenisieren, da sich einige Lösungsmittel nicht gut mischen lassen.Wenn Lösungsmittel nicht gründlich gemischt werden, kann es zu einer Verschlechterung des HPLC-Chromatogramms kommen, die sich in übermäßigem Grundlinienrauschen und/oder schlechter Peakform äußert.Bei schlechter Mischung erscheint das Grundlinienrauschen im Laufe der Zeit als Sinuswelle (steigend und fallend) des Detektorsignals.Gleichzeitig kann eine schlechte Mischung zu einer Verbreiterung und asymmetrischen Peaks führen, was die analytische Leistung, Peakform und Peakauflösung verringert.Die Industrie hat erkannt, dass statische Inline- und T-Mischer eine Möglichkeit sind, diese Grenzwerte zu verbessern und es Benutzern zu ermöglichen, niedrigere Nachweisgrenzen (Empfindlichkeiten) zu erreichen.Der ideale statische Mischer vereint die Vorteile einer hohen Mischeffizienz, eines geringen Totvolumens und eines geringen Druckabfalls mit minimalem Volumen und maximalem Systemdurchsatz.Da die Analyse immer komplexer wird, müssen Analytiker außerdem routinemäßig polarere und schwieriger zu mischende Lösungsmittel verwenden.Dies bedeutet, dass eine bessere Mischung ein Muss für zukünftige Tests ist, was den Bedarf an überlegenem Mischerdesign und Leistung weiter erhöht.
Mott hat kürzlich eine neue Reihe patentierter PerfectPeakTM Inline-Statikmischer mit drei Innenvolumina entwickelt: 30 µl, 60 µl und 90 µl.Diese Größen decken den Bereich an Volumina und Mischeigenschaften ab, der für die meisten HPLC-Tests benötigt wird, bei denen verbessertes Mischen und geringe Dispersion erforderlich sind.Alle drei Modelle haben einen Durchmesser von 0,5 Zoll und bieten branchenführende Leistung in einem kompakten Design.Sie bestehen aus 316L-Edelstahl und sind aus Gründen der Inertheit passiviert. Es sind jedoch auch Titan und andere korrosionsbeständige und chemisch inerte Metalllegierungen erhältlich.Diese Mischer haben einen maximalen Betriebsdruck von bis zu 20.000 psi.Auf Abb.1a ist ein Foto eines statischen 60-µl-Mott-Mischers, der maximale Mischeffizienz bietet und gleichzeitig ein kleineres Innenvolumen als Standardmischer dieses Typs verwendet.Dieses neue statische Mischerdesign nutzt neue additive Fertigungstechnologie, um eine einzigartige 3D-Struktur zu schaffen, die weniger internen Fluss benötigt als alle derzeit in der Chromatographieindustrie verwendeten Mischer, um statisches Mischen zu erreichen.Solche Mischer bestehen aus miteinander verbundenen dreidimensionalen Strömungskanälen mit unterschiedlichen Querschnittsflächen und unterschiedlichen Weglängen, wenn die Flüssigkeit im Inneren komplexe geometrische Barrieren durchquert.Auf Abb.Abbildung 1b zeigt ein schematisches Diagramm des neuen Mischers, der Industriestandard-HPLC-Klemmanschlüsse mit 10-32-Gewinde für Einlass und Auslass verwendet und blau schattierte Ränder des patentierten internen Mischeranschlusses aufweist.Unterschiedliche Querschnittsflächen der internen Strömungswege und Änderungen der Strömungsrichtung innerhalb des internen Strömungsvolumens erzeugen Bereiche turbulenter und laminarer Strömung, die eine Vermischung auf der Mikro-, Meso- und Makroskala bewirken.Bei der Konstruktion dieses einzigartigen Mischers wurden CFD-Simulationen (Computational Fluid Dynamics) verwendet, um Strömungsmuster zu analysieren und die Konstruktion zu verfeinern, bevor Prototypen für interne analytische Tests und Kundenbewertungen vor Ort erstellt wurden.Bei der additiven Fertigung werden geometrische 3D-Komponenten direkt aus CAD-Zeichnungen gedruckt, ohne dass eine herkömmliche Bearbeitung (Fräsmaschinen, Drehmaschinen usw.) erforderlich ist.Diese neuen statischen Mischer sind für die Herstellung mit diesem Verfahren konzipiert, bei dem der Mischerkörper anhand von CAD-Zeichnungen erstellt und die Teile mithilfe der additiven Fertigung Schicht für Schicht hergestellt (gedruckt) werden.Dabei wird eine etwa 20 Mikrometer dicke Schicht aus Metallpulver aufgetragen, und ein computergesteuerter Laser schmilzt das Pulver selektiv und verschmilzt es zu einer festen Form.Tragen Sie eine weitere Schicht auf diese Schicht auf und wenden Sie das Lasersintern an.Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis das Teil vollständig fertig ist.Anschließend wird das Pulver von dem nicht lasergebundenen Teil entfernt, sodass ein 3D-gedrucktes Teil zurückbleibt, das der ursprünglichen CAD-Zeichnung entspricht.Das Endprodukt ähnelt in gewisser Weise dem mikrofluidischen Prozess, mit dem Hauptunterschied, dass die mikrofluidischen Komponenten in der Regel zweidimensional (flach) sind, während durch additive Fertigung komplexe Strömungsmuster in dreidimensionaler Geometrie erzeugt werden können.Diese Wasserhähne sind derzeit als 3D-gedruckte Teile aus Edelstahl 316L und Titan erhältlich.Die meisten Metalllegierungen, Polymere und einige Keramiken können mit dieser Methode zur Herstellung von Bauteilen verwendet werden und werden bei zukünftigen Designs/Produkten berücksichtigt.
Reis.1. Foto (a) und Diagramm (b) eines statischen 90-μl-Mott-Mischers mit einem blau schattierten Querschnitt des Mischflüssigkeitsströmungswegs.
Führen Sie während der Entwurfsphase CFD-Simulationen (Computational Fluid Dynamics) der Leistung statischer Mischer durch, um die Entwicklung effizienter Designs zu unterstützen und zeitaufwändige und kostspielige Versuch-und-Irrtum-Experimente zu reduzieren.CFD-Simulation von statischen Mischern und Standardrohrleitungen (Simulation ohne Mischer) mit dem Softwarepaket COMSOL Multiphysics.Modellierung mit druckgetriebener laminarer Strömungsmechanik, um Flüssigkeitsgeschwindigkeit und -druck innerhalb eines Teils zu verstehen.Diese Fluiddynamik hilft in Kombination mit dem chemischen Transport mobiler Phasenverbindungen, die Vermischung zweier unterschiedlich konzentrierter Flüssigkeiten zu verstehen.Das Modell wird als Funktion der Zeit von 10 Sekunden untersucht, um die Berechnung bei der Suche nach vergleichbaren Lösungen zu erleichtern.Theoretische Daten wurden in einer zeitkorrelierten Studie mit dem Punktsonden-Projektionstool ermittelt, wobei ein Punkt in der Mitte des Ausgangs für die Datenerfassung ausgewählt wurde.Beim CFD-Modell und bei den experimentellen Tests wurden zwei verschiedene Lösungsmittel über ein proportionales Probenahmeventil und Pumpensystem verwendet, was zu einem Ersatzstopfen für jedes Lösungsmittel in der Probenahmeleitung führte.Diese Lösungsmittel werden dann in einem statischen Mischer gemischt.Die Abbildungen 2 und 3 zeigen Strömungssimulationen durch ein Standardrohr (ohne Mischer) bzw. durch einen statischen Mott-Mischer.Die Simulation wurde an einem geraden Rohr mit einer Länge von 5 cm und einem Innendurchmesser von 0,25 mm durchgeführt, um das Konzept des abwechselnden Einfüllens von Wasser und reinem Acetonitril in das Rohr ohne statischen Mischer zu demonstrieren, wie in Abbildung 2 dargestellt. Bei der Simulation wurden die genauen Abmessungen des Rohrs und des Mischers sowie eine Durchflussrate von 0,3 ml/min verwendet.
Reis.2. Simulation der CFD-Strömung in einem 5-cm-Röhrchen mit einem Innendurchmesser von 0,25 mm, um darzustellen, was in einem HPLC-Röhrchen passiert, also ohne Mischer.Volles Rot stellt den Massenanteil von Wasser dar.Blau steht für den Mangel an Wasser, also reinem Acetonitril.Zwischen abwechselnden Pfropfen zweier verschiedener Flüssigkeiten sind Diffusionsbereiche zu erkennen.
Reis.3. Statischer Mischer mit einem Volumen von 30 ml, modelliert im COMSOL CFD-Softwarepaket.Die Legende gibt den Massenanteil des Wassers im Mischer an.Reines Wasser ist in Rot und reines Acetonitril in Blau dargestellt.Die Änderung des Massenanteils des simulierten Wassers wird durch eine Änderung der Farbe beim Mischen zweier Flüssigkeiten dargestellt.
Auf Abb.4 zeigt eine Validierungsstudie des Korrelationsmodells zwischen Mischeffizienz und Mischvolumen.Mit zunehmendem Mischvolumen nimmt die Mischeffizienz zu.Nach Kenntnis der Autoren können andere komplexe physikalische Kräfte, die im Inneren des Mischers wirken, in diesem CFD-Modell nicht berücksichtigt werden, was in experimentellen Tests zu einer höheren Mischeffizienz führt.Die experimentelle Mischeffizienz wurde als prozentuale Reduzierung der Basissinuskurve gemessen.Darüber hinaus führt ein erhöhter Gegendruck in der Regel zu höheren Mischungsgraden, die in der Simulation nicht berücksichtigt werden.
Die folgenden HPLC-Bedingungen und Testaufbauten wurden verwendet, um rohe Sinuswellen zu messen und die relative Leistung verschiedener statischer Mischer zu vergleichen.Das Diagramm in Abbildung 5 zeigt ein typisches HPLC/UHPLC-Systemlayout.Der statische Mischer wurde getestet, indem der Mischer direkt nach der Pumpe und vor dem Injektor und der Trennsäule platziert wurde.Die meisten sinusförmigen Hintergrundmessungen werden unter Umgehung des Injektors und der Kapillarsäule zwischen dem statischen Mischer und dem UV-Detektor durchgeführt.Bei der Auswertung des Signal-Rausch-Verhältnisses und/oder der Analyse der Peakform ist die Systemkonfiguration in Abbildung 5 dargestellt.
Abbildung 4. Diagramm der Mischeffizienz gegenüber dem Mischvolumen für eine Reihe statischer Mischer.Die theoretische Verunreinigung folgt dem gleichen Trend wie die experimentellen Verunreinigungsdaten, was die Gültigkeit der CFD-Simulationen bestätigt.
Das für diesen Test verwendete HPLC-System war ein Agilent HPLC der Serie 1100 mit einem UV-Detektor, der von einem PC gesteuert wurde, auf dem die Chemstation-Software ausgeführt wurde.Tabelle 1 zeigt typische Abstimmungsbedingungen für die Messung der Mischereffizienz durch Überwachung grundlegender Sinuskurven in zwei Fallstudien.Experimentelle Tests wurden an zwei verschiedenen Lösungsmittelbeispielen durchgeführt.Die beiden in Fall 1 gemischten Lösungsmittel waren Lösungsmittel A (20 mM Ammoniumacetat in entionisiertem Wasser) und Lösungsmittel B (80 % Acetonitril (ACN)/20 % entionisiertes Wasser).In Fall 2 war Lösungsmittel A eine Lösung von 0,05 % Aceton (Markierung) in entionisiertem Wasser.Lösungsmittel B ist eine Mischung aus 80/20 % Methanol und Wasser.Im Fall 1 wurde die Pumpe auf eine Flussrate von 0,25 ml/min bis 1,0 ml/min eingestellt und im Fall 2 wurde die Pumpe auf eine konstante Flussrate von 1 ml/min eingestellt.In beiden Fällen betrug das Verhältnis der Mischung der Lösungsmittel A und B 20 % A/80 % B. Der Detektor wurde im Fall 1 auf 220 nm eingestellt, und die maximale Absorption von Aceton im Fall 2 wurde auf eine Wellenlänge von 265 nm eingestellt.
Tabelle 1. HPLC-Konfigurationen für Fälle 1 und 2 Fall 1 Fall 2 Pumpengeschwindigkeit 0,25 ml/min bis 1,0 ml/min 1,0 ml/min Lösungsmittel A 20 mM Ammoniumacetat in entionisiertem Wasser 0,05 % Aceton in entionisiertem Wasser Lösungsmittel B 80 % Acetonitril (ACN) / 20 % entionisiertes Wasser 80 % Methanol / 20 % entionisiertes Wasser Lösungsmittelverhältnis 20 % A / 80 % B 20 % A / 80 % B Detektor 220 nm 265 nm
Reis.6. Diagramme gemischter Sinuswellen, gemessen vor und nach Anwendung eines Tiefpassfilters zur Entfernung von Grundliniendriftkomponenten des Signals.
Abbildung 6 ist ein typisches Beispiel für gemischtes Basislinienrauschen in Fall 1, dargestellt als sich wiederholendes Sinusmuster, das der Basisliniendrift überlagert ist.Unter Basisliniendrift versteht man einen langsamen Anstieg oder Abfall des Hintergrundsignals.Wenn man dem System nicht lange genug erlaubt, sich auszugleichen, fällt es normalerweise, driftet aber unregelmäßig, selbst wenn das System völlig stabil ist.Diese Grundliniendrift nimmt tendenziell zu, wenn das System unter Bedingungen mit starkem Gefälle oder hohem Gegendruck betrieben wird.Wenn diese Basisliniendrift vorhanden ist, kann es schwierig sein, Ergebnisse von Probe zu Probe zu vergleichen. Dies kann durch die Anwendung eines Tiefpassfilters auf die Rohdaten umgangen werden, um diese niederfrequenten Schwankungen herauszufiltern und so ein Oszillationsdiagramm mit einer flachen Basislinie zu erhalten.Auf Abb.Abbildung 6 zeigt außerdem eine Darstellung des Grundrauschens des Mischers nach Anwendung eines Tiefpassfilters.
Nach Abschluss der CFD-Simulationen und ersten experimentellen Tests wurden anschließend drei separate statische Mischer unter Verwendung der oben beschriebenen internen Komponenten mit drei Innenvolumina entwickelt: 30 µl, 60 µl und 90 µl.Dieser Bereich deckt den Bereich der Volumina und Mischleistung ab, die für HPLC-Anwendungen mit geringem Analytgehalt erforderlich sind, bei denen verbessertes Mischen und geringe Dispersion erforderlich sind, um Basislinien mit niedriger Amplitude zu erzeugen.Auf Abb.7 zeigt grundlegende Sinuswellenmessungen, die mit dem Testsystem von Beispiel 1 (Acetonitril und Ammoniumacetat als Tracer) mit drei Volumina statischer Mischer und ohne installierte Mischer erhalten wurden.Die experimentellen Testbedingungen für die in Abbildung 7 gezeigten Ergebnisse wurden während aller vier Tests gemäß dem in Tabelle 1 beschriebenen Verfahren bei einer Lösungsmitteldurchflussrate von 0,5 ml/min konstant gehalten.Wenden Sie einen Offsetwert auf die Datensätze an, damit diese nebeneinander ohne Signalüberlappung angezeigt werden können.Der Offset hat keinen Einfluss auf die Amplitude des Signals, das zur Beurteilung des Leistungsniveaus des Mischers verwendet wird.Die durchschnittliche Sinusamplitude ohne Mischer betrug 0,221 mAi, während die Amplituden der statischen Mott-Mischer bei 30 µl, 60 µl und 90 µl auf 0,077, 0,017 bzw. 0,004 mAi sanken.
Abbildung 7. Signalversatz des HPLC-UV-Detektors im Vergleich zur Zeit für Fall 1 (Acetonitril mit Ammoniumacetat-Indikator), das Lösungsmittelmischen ohne Mischer zeigt, 30-µl-, 60-µl- und 90-µl-Mott-Mischer zeigen verbessertes Mischen (geringere Signalamplitude), wenn das Volumen des statischen Mischers zunimmt.(tatsächliche Datenoffsets: 0,13 (kein Mixer), 0,32, 0,4, 0,45 mA zur besseren Anzeige).
Die in Abb. gezeigten Daten.8 sind die gleichen wie in Abb. 7, enthalten jedoch dieses Mal die Ergebnisse von drei häufig verwendeten statischen HPLC-Mischern mit Innenvolumina von 50 µl, 150 µl und 250 µl.Reis.Abbildung 8. Diagramm des Signalversatzes des HPLC-UV-Detektors im Vergleich zur Zeit für Fall 1 (Acetonitril und Ammoniumacetat als Indikatoren), das das Mischen des Lösungsmittels ohne statischen Mischer, die neue Serie statischer Mischer von Mott und drei herkömmliche Mischer zeigt (der tatsächliche Datenversatz beträgt 0,1 (ohne Mischer), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8 bzw. 0,9 mA für einen besseren Anzeigeeffekt).Die prozentuale Reduzierung der Grundsinuswelle wird durch das Verhältnis der Amplitude der Sinuswelle zur Amplitude ohne installierten Mischer berechnet.Die gemessenen Sinuswellendämpfungsprozentsätze für die Fälle 1 und 2 sind in Tabelle 2 aufgeführt, zusammen mit den Innenvolumina eines neuen statischen Mischers und sieben in der Branche üblicherweise verwendeten Standardmischern.Die Daten in den Abbildungen 8 und 9 sowie die in Tabelle 2 dargestellten Berechnungen zeigen, dass der statische Mott-Mischer eine Sinuswellendämpfung von bis zu 98,1 % liefern kann, was die Leistung eines herkömmlichen HPLC-Mischers unter diesen Testbedingungen bei weitem übertrifft.Abbildung 9. Diagramm des Signalversatzes des HPLC-UV-Detektors im Vergleich zur Zeit für Fall 2 (Methanol und Aceton als Tracer), der keinen statischen Mischer (kombiniert), eine neue Serie von statischen Mott-Mischern und zwei herkömmliche Mischer zeigt (tatsächliche Datenversätze sind 0, 11 (ohne Mischer), 0,22, 0,3, 0,35 mA und zur besseren Anzeige).Außerdem wurden sieben in der Branche häufig verwendete Mischer bewertet.Dazu gehören Mixer mit drei verschiedenen internen Volumina von Unternehmen A (bezeichnet als Mixer A1, A2 und A3) und Unternehmen B (bezeichnet als Mixer B1, B2 und B3).Unternehmen C bewertete nur eine Größe.
Tabelle 2. Rühreigenschaften und Innenvolumen des statischen Mischers Fall 1 Sinusförmige Rückgewinnung: Acetonitril-Test (Effizienz) Fall 2 Sinusförmige Rückgewinnung: Methanol-Wasser-Test (Effizienz) Innenvolumen (µl) Kein Mischer – - 0 Mott 30 65 % 67,2 % 30 Mott 60 92,2 % 91,3 % 60 Mott 90 98,1 % 97,5 % 9 0 Mischer A1 66,4 % 73,7 % 50 Mischer A2 89,8 % 91,6 % 150 Mischer A3 92,2 % 94,5 % 250 Mischer B1 44,8 % 45,7 % 9 35 Mischer B2 845, % ​​96,2 % 370 Mischer C 97,2 % 97,4 % 250
Die Analyse der Ergebnisse in Abbildung 8 und Tabelle 2 zeigt, dass der statische 30-µl-Mott-Mischer die gleiche Mischeffizienz wie der A1-Mischer hat, d. h. 50 µl, der 30-µl-Mott jedoch 30 % weniger Innenvolumen hat.Beim Vergleich des 60-µl-Mott-Mischers mit dem 150-µl-Innenvolumen-A2-Mischer ergab sich eine leichte Verbesserung der Mischeffizienz von 92 % gegenüber 89 %, aber was noch wichtiger ist, dieser höhere Mischgrad wurde bei 1/3 des Mischervolumens erreicht.ähnlicher Mixer A2.Die Leistung des 90-µl-Mott-Mischers folgte dem gleichen Trend wie der A3-Mischer mit einem Innenvolumen von 250 µl.Bei einer dreifachen Reduzierung des Innenvolumens wurden auch Verbesserungen der Mischleistung um 98 % bzw. 92 % beobachtet.Ähnliche Ergebnisse und Vergleiche wurden für die Mischer B und C erzielt. Infolgedessen bietet die neue Serie der statischen Mischer Mott PerfectPeakTM eine höhere Mischeffizienz als vergleichbare Konkurrenzmischer, jedoch mit weniger Innenvolumen, was zu einem besseren Hintergrundrauschen und einem besseren Signal-Rausch-Verhältnis sowie einer besseren Empfindlichkeit des Analyten, der Peakform und der Peakauflösung führt.Ähnliche Trends in der Mischeffizienz wurden sowohl in den Studien Fall 1 als auch Fall 2 beobachtet.Für Fall 2 wurden Tests unter Verwendung von (Methanol und Aceton als Indikatoren) durchgeführt, um die Mischeffizienz von 60 ml Mott, einem vergleichbaren Mischer A1 (Innenvolumen 50 µl) und einem vergleichbaren Mischer B1 (Innenvolumen 35 µl) zu vergleichen.Ohne installierten Mixer war die Leistung schlecht, aber er wurde für die Basisanalyse verwendet.Der 60-ml-Mott-Mischer erwies sich als der beste Mixer in der Testgruppe und sorgte für eine Steigerung der Mischeffizienz um 90 %.Ein vergleichbarer Mischer A1 verzeichnete eine Verbesserung der Mischeffizienz um 75 %, gefolgt von einer Verbesserung um 45 % bei einem vergleichbaren B1-Mischer.Ein grundlegender Sinuswellen-Reduktionstest mit Durchflussrate wurde an einer Reihe von Mischern unter den gleichen Bedingungen wie der Sinuskurventest in Fall 1 durchgeführt, wobei nur die Durchflussrate geändert wurde.Die Daten zeigten, dass im Bereich der Flussraten von 0,25 bis 1 ml/min die anfängliche Abnahme der Sinuswelle für alle drei Mischervolumina relativ konstant blieb.Bei den beiden Mischern mit kleinerem Volumen kommt es zu einem leichten Anstieg der sinusförmigen Kontraktion, wenn die Durchflussrate abnimmt, was aufgrund der längeren Verweilzeit des Lösungsmittels im Mischer zu erwarten ist, was eine stärkere Diffusionsmischung ermöglicht.Es wird erwartet, dass die Subtraktion der Sinuswelle zunimmt, wenn der Durchfluss weiter abnimmt.Für das größte Mischervolumen mit der höchsten Sinuswellen-Basisdämpfung blieb die Sinuswellen-Basisdämpfung jedoch praktisch unverändert (im Bereich der experimentellen Unsicherheit) und lag zwischen 95 % und 98 %.Reis.10. Grunddämpfung einer Sinuswelle über der Durchflussrate in Fall 1. Der Test wurde unter ähnlichen Bedingungen wie der Sinustest mit variabler Durchflussrate durchgeführt, wobei 80 % einer 80/20-Mischung aus Acetonitril und Wasser und 20 % 20 mM Ammoniumacetat injiziert wurden.
Die neu entwickelte Reihe patentierter PerfectPeakTM Inline-Statikmischer mit drei Innenvolumina: 30 µl, 60 µl und 90 µl deckt den Volumen- und Mischleistungsbereich ab, der für die meisten HPLC-Analysen erforderlich ist, die eine verbesserte Mischung und niedrige Dispersionsböden erfordern.Der neue statische Mischer erreicht dies durch den Einsatz neuer 3D-Drucktechnologie, um eine einzigartige 3D-Struktur zu schaffen, die eine verbesserte hydrodynamische statische Mischung mit der höchsten prozentualen Reduzierung des Grundgeräuschs pro Volumeneinheit der internen Mischung bietet.Durch die Verwendung von 1/3 des Innenvolumens eines herkömmlichen Mischpults werden die Grundgeräusche um 98 % reduziert.Solche Mischer bestehen aus miteinander verbundenen dreidimensionalen Strömungskanälen mit unterschiedlichen Querschnittsflächen und unterschiedlichen Weglängen, wenn die Flüssigkeit im Inneren komplexe geometrische Barrieren durchquert.Die neue Familie statischer Mischer bietet eine verbesserte Leistung gegenüber Konkurrenzmischern, jedoch mit weniger Innenvolumen, was zu einem besseren Signal-Rausch-Verhältnis und niedrigeren Quantifizierungsgrenzen sowie einer verbesserten Peakform, Effizienz und Auflösung für eine höhere Empfindlichkeit führt.
In dieser Ausgabe Chromatographie – Umweltfreundliche RP-HPLC – Einsatz der Core-Shell-Chromatographie zum Ersatz von Acetonitril durch Isopropanol in der Analyse und Reinigung – Neuer Gaschromatograph für…
Business Centre International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Vereinigtes Königreich


Zeitpunkt der Veröffentlichung: 15. November 2022