አዲስ የውስጠ መስመር ስታቲክ ማደባለቅ በተለይ ከፍተኛ አፈጻጸም ያለው ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ (HPLC) እና እጅግ በጣም ከፍተኛ አፈጻጸም ያለው ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ (HPLC እና UHPLC) ስርዓቶችን ጥብቅ መስፈርቶች ለማሟላት የተነደፈ ነው። ሁለት ወይም ከዚያ በላይ የሞባይል ደረጃዎች ደካማ መቀላቀል ከፍተኛ የምልክት-ወደ-ጫጫታ ጥምርታ ሊያስከትል ይችላል፣ ይህም ስሜታዊነትን ይቀንሳል። የስታቲክ ማደባለቅ ዝቅተኛ ውስጣዊ መጠን እና አካላዊ ልኬቶች ያሉት ሁለት ወይም ከዚያ በላይ ፈሳሾች ሆሞጂኔሪ ስታቲክ ማደባለቅ ተስማሚ የሆነ የስታቲክ ማደባለቅ ከፍተኛውን ደረጃ ይወክላል። አዲሱ የስታቲክ ማደባለቅ ይህንን የሚያሳካው አዲስ የ3D ህትመት ቴክኖሎጂን በመጠቀም የተሻሻለ ሃይድሮዳይናሚክ ስታቲክ ማደባለቅን የሚሰጥ ልዩ የ3D መዋቅር በመፍጠር ነው፣ ይህም በእያንዳንዱ ክፍል የመሠረት ሳይን ሞገድ ውስጣዊ መጠን ከፍተኛ መቶኛ ቅነሳን ያካትታል። ከተለምዷዊ ማደባለቅ ውስጣዊ መጠን 1/3 መጠቀም መሰረታዊውን የሳይን ሞገድ በ98% ይቀንሳል። ማደባለቁ ፈሳሹ ውስብስብ የ3D ጂኦሜትሪዎችን ሲያቋርጥ የተለያዩ የመስቀለኛ ክፍል ቦታዎች እና የመንገድ ርዝመት ያላቸው የተገናኙ የ3D ፍሰት ቻናሎችን ያካትታል። ከአካባቢያዊ ሁከት እና ኤዲዎች ጋር ተዳምሮ በብዙ አስጨናቂ የፍሰት መንገዶች ላይ መቀላቀል በማይክሮ፣ ሜሶ እና ማክሮ ሚዛኖች ላይ መቀላቀልን ያስከትላል። ይህ ልዩ ማደባለቅ የተነደፈው በኮምፒውቲሽናል ፍሎውዲሚናሚክስ (CFD) ማስመሰያዎች ነው። የቀረበው የፈተና መረጃ እንደሚያሳየው እጅግ በጣም ጥሩ ማደባለቅ የሚገኘው ዝቅተኛውን የውስጥ መጠን በመጠቀም ነው።
ከ30 ዓመታት በላይ ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ በብዙ ኢንዱስትሪዎች ውስጥ ጥቅም ላይ ውሏል፣ ይህም የመድኃኒት፣ የፀረ-ተባይ መድኃኒቶች፣ የአካባቢ ጥበቃ፣ የፎረንሲክ እና የኬሚካል ትንተናን ጨምሮ። በአንድ ሚሊዮን ወይም ከዚያ በታች ክፍሎችን የመለካት ችሎታ በማንኛውም ኢንዱስትሪ ውስጥ ለቴክኖሎጂ እድገት ወሳኝ ነው። ደካማ የማደባለቅ ውጤታማነት ወደ ደካማ የምልክት-ወደ-ጫጫታ ጥምርታ ይመራል፣ ይህም በመለየት ገደቦች እና ስሜታዊነት ረገድ ለክሮማቶግራፊ ማህበረሰብ የሚያበሳጭ ነው። ሁለት የHPLC ሟሟቶችን ሲቀላቀሉ፣ አንዳንድ ጊዜ በውጫዊ መንገድ ማደባለቅን በግድ ማስገደድ አስፈላጊ ነው ምክንያቱም አንዳንድ ሟሟቶች በደንብ ስለማይቀላቀሉ። መሟሟቶች በደንብ ካልተቀላቀሉ፣ የHPLC ክሮማቶግራም መበላሸት ሊከሰት ይችላል፣ ይህም እራሱን እንደ ከመጠን በላይ የመነሻ ድምጽ እና/ወይም ደካማ የጫፍ ቅርፅ ያሳያል። ደካማ ማደባለቅ ሲኖር፣ የመነሻ ድምጽ ከጊዜ ወደ ጊዜ እንደ የመመርመሪያ ምልክት ሳይን ሞገድ (መነሳት እና መውደቅ) ይታያል። በተመሳሳይ ጊዜ፣ ደካማ ማደባለቅ ወደ መስፋፋት እና ያልተመጣጠነ ጫፎች ሊያመራ ይችላል፣ የትንታኔ አፈፃፀምን፣ የጫፍ ቅርፅን እና የጫፍ ጥራትን ይቀንሳል። ኢንዱስትሪው የመስመር ውስጥ እና የቲ ስታቲክ ማደባለቅ እነዚህን ገደቦች ለማሻሻል እና ተጠቃሚዎች ዝቅተኛ የመለየት ገደቦችን (ስሜታዊነት) እንዲያገኙ የሚያስችል መንገድ መሆኑን ተገንዝቧል። ተስማሚው የማይንቀሳቀስ ማደባለቅ ከፍተኛ የማደባለቅ ውጤታማነትን፣ ዝቅተኛ የሞተ መጠን እና ዝቅተኛ የግፊት መቀነስን ከዝቅተኛው መጠን እና ከፍተኛ የስርዓት throughput ጋር ያጣምራል። በተጨማሪም፣ ትንተናው ውስብስብ እየሆነ ሲሄድ፣ ተንታኞች የበለጠ የዋልታ እና ለመደባለቅ አስቸጋሪ የሆኑ መሟሟቶችን በመደበኛነት መጠቀም አለባቸው። ይህ ማለት ለወደፊቱ ሙከራ የተሻለ ማደባለቅ አስፈላጊ ነው ማለት ነው፣ ይህም የላቀ የማደባለቅ ዲዛይን እና አፈጻጸም አስፈላጊነትን ይጨምራል።
ሞት በቅርቡ ሶስት ውስጣዊ ጥራዞች ያሏቸውን አዲስ የፈጠራ ባለቤትነት ያላቸው PerfectPeakTM ውስጣዊ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅዎችን አዘጋጅቷል፤ እነሱም 30 µl፣ 60 µl እና 90 µl ናቸው። እነዚህ መጠኖች የተሻሻለ ድብልቅ እና ዝቅተኛ ስርጭት በሚያስፈልግባቸው አብዛኛዎቹ የHPLC ሙከራዎች የሚያስፈልጉትን የመጠን እና የማደባለቅ ባህሪያትን ይሸፍናሉ። ሦስቱም ሞዴሎች 0.5 ኢንች ዲያሜትር ያላቸው እና በታመቀ ዲዛይን ውስጥ በኢንዱስትሪው ውስጥ ግንባር ቀደም አፈጻጸምን ይሰጣሉ። ከ316L አይዝጌ ብረት የተሠሩ ናቸው፣ ለኢንቲሲቬትድነት የተነደፉ ናቸው፣ ነገር ግን ቲታኒየም እና ሌሎች ዝገት የሚቋቋሙ እና በኬሚካል የማይንቀሳቀሱ የብረት ቅይጥዎችም ይገኛሉ። እነዚህ ማደባለቅዎች እስከ 20,000 psi የሚደርስ ከፍተኛ የአሠራር ግፊት አላቸው። በምስል 1a ላይ ከዚህ አይነት መደበኛ ማደባለቅዎች ያነሰ ውስጣዊ መጠን በመጠቀም ከፍተኛ የማደባለቅ ውጤታማነትን ለማቅረብ የተነደፈ የ60 µl የሞት የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ ፎቶግራፍ አለ። ይህ አዲስ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ ዲዛይን በአሁኑ ጊዜ በክሮማቶግራፊ ኢንዱስትሪ ውስጥ ጥቅም ላይ ከሚውለው ከማንኛውም ማደባለቅ ያነሰ ውስጣዊ ፍሰት የሚጠቀም ልዩ የ3D መዋቅር ለመፍጠር አዲስ ተጨማሪ የማኑፋክቸሪንግ ቴክኖሎጂን ይጠቀማል። እንደነዚህ ያሉት ማደባለቅያዎች የተለያዩ የመስቀለኛ ክፍል ቦታዎች እና የተለያዩ የመንገድ ርዝመቶችን ያካተቱ ሲሆን ፈሳሹ ውስብስብ የጂኦሜትሪክ እንቅፋቶችን ሲያቋርጥ። በምስል 1ለ ላይ የአዲሱ ማደባለቅ ንድፍ ያሳያል፣ ይህም ለመግቢያ እና መውጫ የኢንዱስትሪ ደረጃ 10-32 የተዘጉ የHPLC መጭመቂያ ፊቲንግዎችን የሚጠቀም ሲሆን የፈጠራ ባለቤትነት የተሰጠው የውስጥ ማደባለቅ ወደብ ሰማያዊ ድንበሮች አሉት። የውስጥ ፍሰት መንገዶች የተለያዩ የመስቀል-ክፍል ቦታዎች እና በውስጣዊ ፍሰት መጠን ውስጥ የፍሰት አቅጣጫ ለውጦች የተንቀጠቀጡ እና ላሚናር ፍሰት ክልሎችን ይፈጥራሉ፣ ይህም በማይክሮ፣ ሜሶ እና ማክሮ ሚዛኖች ላይ መቀላቀልን ያስከትላል። የዚህ ልዩ ማደባለቅ ዲዛይን የፍሰት ቅጦችን ለመተንተን እና ለቤት ውስጥ ትንታኔያዊ ሙከራ እና ለደንበኛ መስክ ግምገማ ፕሮቶታይፕ ከመደረጉ በፊት ዲዛይኑን ለማጣራት የኮምፒዩተር ፈሳሽ ተለዋዋጭነት (CFD) ማስመሰያዎችን ተጠቅሟል። ተጨማሪ ማደባለቅ ባህላዊ ማሽነሪ (የወፍጮ ማሽኖች፣ ላቴዎች፣ ወዘተ) ሳያስፈልግ በቀጥታ ከ CAD ስዕሎች የ3D ጂኦሜትሪክ ክፍሎችን የማተም ሂደት ነው። እነዚህ አዳዲስ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅያዎች በዚህ ሂደት እንዲመረቱ የተነደፉ ናቸው፣ የማደባለቁ አካል ከ CAD ስዕሎች የተፈጠረ ሲሆን ክፍሎቹ ደግሞ ተጨማሪ ማኑፋክቸሪንግ በመጠቀም በንብርብር የተመረቱ (የታተሙ) ንብርብር ናቸው። እዚህ፣ 20 ማይክሮን የሚያክል ውፍረት ያለው የብረት ዱቄት ንብርብር ይቀመጣል፣ እና በኮምፒዩተር የሚቆጣጠር ሌዘር ዱቄቱን በምርጫ ይቀልጣል እና ወደ ጠንካራ ቅርፅ ያዋህዳል። በዚህ ንብርብር ላይ ሌላ ንብርብር ይተግብሩ እና የሌዘር ሲንቴሪንግ ይተግብሩ። ክፍሉ ሙሉ በሙሉ እስኪጠናቀቅ ድረስ ይህንን ሂደት ይድገሙት። ከዚያም ዱቄቱ ከሌዘር-ያልተያያዘው ክፍል ይወገዳል፣ ከዋናው የCAD ስዕል ጋር የሚዛመድ ባለ 3-ልኬት የታተመ ክፍል ይተዋል። የመጨረሻው ምርት ከማይክሮፍሉይድ ሂደት ጋር በተወሰነ መልኩ ተመሳሳይ ነው፣ ዋናው ልዩነት የማይክሮፍሉይድ ክፍሎች ብዙውን ጊዜ ባለ ሁለት-ልኬት (ጠፍጣፋ) መሆናቸው ነው፣ ተጨማሪ ማምረቻን ሲጠቀሙ ውስብስብ የፍሰት ቅጦች በሶስት-ልኬት ጂኦሜትሪ ሊፈጠሩ ይችላሉ። እነዚህ ቧንቧዎች በአሁኑ ጊዜ በ316L አይዝጌ ብረት እና ቲታኒየም ውስጥ እንደ 3-ልኬት የታተሙ ክፍሎች ይገኛሉ። አብዛኛዎቹ የብረት ቅይጥ፣ ፖሊመሮች እና አንዳንድ ሴራሚክስ ይህንን ዘዴ በመጠቀም ክፍሎችን ለመስራት ሊያገለግሉ ይችላሉ እና በወደፊት ዲዛይኖች/ምርቶች ውስጥ ግምት ውስጥ ይገባሉ።
ሩዝ። 1. በሰማያዊ ቀለም የተቀባውን የተቀላቀለ ፈሳሽ ፍሰት መንገድ መስቀለኛ ክፍል የሚያሳይ የ90 μl የሞት ስታቲክ ማደባለቅ ፎቶግራፍ (a) እና ዲያግራም (b)።
በዲዛይን ደረጃው ወቅት የስታቲክ ማደባለቅ አፈፃፀምን የኮምፒውተር ፈሳሽ ተለዋዋጭነት (CFD) ማስመሰያዎችን ያካሂዱ፣ ይህም ቀልጣፋ ዲዛይኖችን ለማዘጋጀት እና ጊዜ የሚወስዱ እና ውድ የሆኑ የሙከራ እና የስህተት ሙከራዎችን ለመቀነስ ይረዳል። የCOMSOL መልቲፊዚክስ ሶፍትዌር ፓኬጅን በመጠቀም የስታቲክ ማደባለቅ እና መደበኛ የቧንቧ (ያልተቀላቀለ ማስመሰል) CFD ማስመሰል። በአንድ ክፍል ውስጥ ያለውን የፈሳሽ ፍጥነት እና ግፊት ለመረዳት በግፊት የሚመራ ላሚናር ፈሳሽ ሜካኒክስን በመጠቀም ሞዴሊንግ። ይህ የፈሳሽ ተለዋዋጭነት ከሞባይል ደረጃ ውህዶች ኬሚካላዊ ትራንስፖርት ጋር ተዳምሮ፣ ሁለት የተለያዩ የተከማቹ ፈሳሾችን መቀላቀል ለመረዳት ይረዳል። ሞዴሉ የሚጠናው ከ10 ሰከንዶች ጋር እኩል የሆነ የጊዜ ተግባር ሲሆን ተመሳሳይ መፍትሄዎችን በመፈለግ ላይ እያለ ለማስላት ቀላል እንዲሆን ነው። የቲዎሬቲካል መረጃ የተገኘው በጊዜ ተዛማጅ ጥናት በነጥብ ምርመራ ፕሮጀክሽን መሳሪያ በመጠቀም ሲሆን፣ በመውጫው መሃል ላይ ያለ ነጥብ ለመረጃ መሰብሰብ ተመርጧል። የCFD ሞዴል እና የሙከራ ሙከራዎች በተመጣጣኝ የናሙና ቫልቭ እና በፓምፕ ሲስተም በኩል ሁለት የተለያዩ መሟሟቶችን ተጠቅመዋል፣ ይህም በናሙና መስመሩ ውስጥ ለእያንዳንዱ መሟሟት ምትክ መሰኪያ አስገኝቷል። እነዚህ መሟሟቶች ከዚያም በስታቲክ ማደባለቅ ውስጥ ይቀላቀላሉ። ምስል 2 እና 3 በቅደም ተከተል በመደበኛ ቱቦ (ማደባለቅ የሌለው) እና በሞት ስታቲክ ማደባለቅ በኩል የፍሰት ማስመሰያዎችን ያሳያሉ። ማስመሰያው የተካሄደው 5 ሴ.ሜ ርዝመት እና 0.25 ሚሜ መታወቂያ ባለው ቀጥ ያለ ቱቦ ላይ ሲሆን ይህም የውሃ መሰኪያዎችን እና ንጹህ አሴቶኒትሪልን ወደ ቱቦው የመቀየር ጽንሰ-ሀሳብን በምስል 2 ላይ እንደሚታየው ነው። ማስመሰሉ የቱቦውን እና የማደባለቁን ትክክለኛ ልኬቶች እና የፍሰት መጠን 0.3 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ ተጠቅሟል።
ሩዝ። 2. በHPLC ቱቦ ውስጥ የሚከሰተውን ነገር ማለትም ማደባለቅ በሌለበት ጊዜ ማለትም በ5 ሴ.ሜ ቱቦ ውስጥ የCFD ፍሰት ማስመሰል፤ ሙሉ ቀይ የውሃውን የጅምላ ክፍልፋይ ይወክላል። ሰማያዊ የውሃ እጥረትን ይወክላል፣ ማለትም ንፁህ አሴቶኒትሪል። የስርጭት ክልሎች በሁለት የተለያዩ ፈሳሾች ተለዋጭ መሰኪያዎች መካከል ሊታዩ ይችላሉ።
ሩዝ። 3. በCOMSOL CFD ሶፍትዌር ፓኬጅ ውስጥ የተቀረጸ 30 ሚሊ ሊትር መጠን ያለው የማይንቀሳቀስ ማደባለቅ። አፈ ታሪኩ በማደባለቁ ውስጥ ያለውን የውሃ የጅምላ ክፍልፋይ ይወክላል። ንፁህ ውሃ በቀይ እና በሰማያዊ ንፁህ አሴቶኒትሪል ይታያል። የተመሰለው ውሃ የጅምላ ክፍልፋይ ለውጥ በሁለት ፈሳሾች ድብልቅ ቀለም ለውጥ ይወከላል።
በምስል 4 ላይ የማደባለቅ ቅልጥፍና እና የማደባለቅ መጠን መካከል ያለውን የትስስር ሞዴል የማረጋገጫ ጥናት ያሳያል። የማደባለቅ መጠን እየጨመረ ሲሄድ የማደባለቅ ቅልጥፍና ይጨምራል። ደራሲዎቹ እንደሚያውቁት፣ በማደባለቅ ውስጥ የሚሰሩ ሌሎች ውስብስብ አካላዊ ኃይሎች በዚህ የCFD ሞዴል ውስጥ ሊታሰቡ አይችሉም፣ ይህም በሙከራ ሙከራዎች ውስጥ ከፍተኛ የማደባለቅ ቅልጥፍናን ያስከትላል። የሙከራ ማደባለቅ ቅልጥፍና የሚለካው በመሠረት ሳይኑሶይድ ውስጥ የመቶኛ ቅነሳ ነው። በተጨማሪም፣ የኋላ ግፊት መጨመር ብዙውን ጊዜ ከፍተኛ የማደባለቅ ደረጃዎችን ያስከትላል፣ ይህም በማስመሰል ውስጥ ግምት ውስጥ አይገባም።
የሚከተሉት የHPLC ሁኔታዎች እና የሙከራ ማዋቀር ጥሬ የሳይን ሞገዶችን ለመለካት የተለያዩ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ አንጻራዊ አፈጻጸምን ለማነፃፀር ጥቅም ላይ ውለዋል። በስእል 5 ላይ ያለው ዲያግራም የተለመደውን የHPLC/UHPLC ስርዓት አቀማመጥ ያሳያል። የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ የተፈተነው ማደባለቁን በቀጥታ ከፓምፑ በኋላ እና ከኢንጀስተር እና ከመለያያ አምድ በፊት በማስቀመጥ ነው። አብዛኛዎቹ የጀርባ ሳይኑሶይድ መለኪያዎች የሚከናወኑት በስታቲክ ማደባለቅ እና በ UV ዲቴክተር መካከል ያለውን መርፌ እና ካፕላሪ አምድ በማለፍ ነው። የምልክት-ወደ-ጫጫታ ጥምርታ ሲገመግሙ እና/ወይም የጫፍ ቅርፁን ሲተነትኑ የስርዓት ውቅር በስእል 5 ላይ ይታያል።
ምስል 4. ለተለያዩ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ ዓይነቶች የማደባለቅ ውጤታማነት እና የማደባለቅ መጠን። የቲዎሬቲካል ርኩሰት የCFD ማስመሰያዎችን ትክክለኛነት የሚያረጋግጥ የሙከራ ርኩሰት መረጃ ተመሳሳይ አዝማሚያ ይከተላል።
ለዚህ ሙከራ ጥቅም ላይ የዋለው የHPLC ስርዓት የኬምስቴሽን ሶፍትዌርን በሚያከናውን ፒሲ የሚቆጣጠር የUV ማወቂያ ያለው Agilent 1100 Series HPLC ነበር። ሠንጠረዥ 1 በሁለት የጉዳይ ጥናቶች መሰረታዊ የሳይኖሳይዶችን በመከታተል የማደባለቅ ውጤታማነትን ለመለካት የተለመዱ የማስተካከያ ሁኔታዎችን ያሳያል። በሁለት የተለያዩ የሟሟት ምሳሌዎች ላይ የሙከራ ሙከራዎች ተካሂደዋል። በጉዳይ 1 ውስጥ የተቀላቀሉት ሁለቱ መሟሟቶች ማሟሟት A (በዲዮን ውሃ ውስጥ 20 mM አሞኒየም አሲቴት) እና ማሟሟት B (80% አሲቶኒትሪል (ACN)/20% ዲዮን የተሰራ ውሃ) ነበሩ። በጉዳይ 2 ውስጥ፣ ማሟሟት A በዲዮን የተሰራ ውሃ ውስጥ 0.05% አሲቶን (መለያ) መፍትሄ ነበር። ማሟሟት B የ80/20% ሜታኖል እና የውሃ ድብልቅ ነው። በጉዳይ 1 ውስጥ፣ ፓምፑ ከ0.25 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ እስከ 1.0 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ የፍሰት መጠን ተቀናብሯል፣ እና በጉዳይ 2 ውስጥ፣ ፓምፑ ወደ 1 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ ቋሚ የፍሰት መጠን ተቀናብሯል። በሁለቱም ሁኔታዎች፣ የሟሟት A እና B ድብልቅ ጥምርታ 20% A/80% B ነበር። መርማሪው በጉዳይ 1 ወደ 220 nm ተቀናብሯል፣ እና በጉዳይ 2 ውስጥ ያለው የአሴቶን ከፍተኛ የመምጠጥ መጠን ወደ 265 nm የሞገድ ርዝመት ተቀናብሯል።
ሠንጠረዥ 1. ለጉዳይ 1 እና 2 የHPLC ውቅሮች ኬዝ 1 ኬዝ 2 የፓምፕ ፍጥነት 0.25 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ እስከ 1.0 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ 1.0 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ ሶልቨንት ኤ 20 ሚሊ ሜትር አሞኒየም አሲቴት በዲዮን በተሰራ ውሃ ውስጥ 0.05% አሲቶን በዲዮን በተሰራ ውሃ ውስጥ ሶልቨንት ቢ 80% አሲቶኒትሪል (ACN) / 20% ዲዮን የተሰራ ውሃ 80% ሜታኖል / 20% ዲዮን የተሰራ ውሃ ሶልቨንት ጥምርታ 20% ኤ / 80% ቢ 20% ኤ / 80% ቢ ዲቴክተር 220 nm 265 nm
ሩዝ። 6. የምልክቱን መሰረታዊ የመንሸራተቻ ክፍሎችን ለማስወገድ ዝቅተኛ ማለፊያ ማጣሪያ ከመተግበሩ በፊት እና በኋላ የተለኩ የተደባለቁ የሳይን ሞገዶች ፕላቶች።
ምስል 6 በጉዳይ 1 ውስጥ የተደባለቀ የመነሻ ድምጽ የተለመደ ምሳሌ ሲሆን ይህም በመነሻ ደረጃ ላይ እንደ ተደጋጋሚ የሳይኑሶይድ ንድፍ ይታያል። የመነሻ ደረጃ መንሸራተት የጀርባ ምልክት ቀስ በቀስ መጨመር ወይም መቀነስ ነው። ስርዓቱ ለረጅም ጊዜ እንዲመጣጠን ካልተፈቀደለት ብዙውን ጊዜ ይወድቃል፣ ነገር ግን ስርዓቱ ሙሉ በሙሉ የተረጋጋ ቢሆንም እንኳ በተዘዋዋሪ ይንሸራተታል። ይህ የመነሻ ደረጃ መንሸራተት ስርዓቱ በገደል ቅልመት ወይም በከፍተኛ የኋላ ግፊት ሁኔታዎች ውስጥ ሲሰራ የመጨመር አዝማሚያ አለው። ይህ የመነሻ ደረጃ መንሸራተት ሲኖር፣ ከናሙና ወደ ናሙና የሚመጡ ውጤቶችን ማወዳደር አስቸጋሪ ሊሆን ይችላል፣ ይህም ዝቅተኛ-ድግግሞሽ ልዩነቶችን ለማጣራት ዝቅተኛ-ማለፊያ ማጣሪያን ከጥሬው ውሂብ ጋር በመተግበር ሊወገድ ይችላል፣ በዚህም ጠፍጣፋ መነሻ መስመር ያለው የመወዛወዝ ሴራ ይሰጣል። በምስል 6 ላይ ዝቅተኛ-ማለፊያ ማጣሪያ ከተተገበረ በኋላ የማደባለቅ የመነሻ ድምጽ ሴራ ያሳያል።
የCFD ማስመሰያዎችን እና የመጀመሪያ የሙከራ ሙከራን ካጠናቀቁ በኋላ፣ ከላይ የተገለጹትን ውስጣዊ ክፍሎች በመጠቀም ሶስት ውስጣዊ መጠኖችን በመጠቀም ሶስት የተለያዩ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅዎች ተፈጥረዋል፡ 30 µl፣ 60 µl እና 90 µl። ይህ ክልል ዝቅተኛ የአምፔቲዩት መሰረት ለመፍጠር የተሻሻለ ማደባለቅ እና ዝቅተኛ ስርጭት የሚያስፈልግባቸው ዝቅተኛ አናላይት HPLC አፕሊኬሽኖች የሚያስፈልጉትን የቮልቴጅ እና የማደባለቅ አፈጻጸም ክልል ይሸፍናል። በምስል 7 ላይ በምሳሌ 1 (አሴቶኒትሪል እና አሞኒየም አሲቴት እንደ መከታተያዎች) ላይ የተገኙ መሰረታዊ የሳይን ሞገድ መለኪያዎችን ያሳያል፣ ሶስት የስታቲክ ማደባለቅ መጠኖች እና ምንም ማደባለቅ አልተጫኑም። በምስል 7 ላይ ለተመለከቱት ውጤቶች የሙከራ የሙከራ ሁኔታዎች በሰንጠረዥ 1 ላይ በተገለጸው አሰራር መሰረት በ0.5 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ የመሟሟት ፍሰት መጠን መሰረት በሁሉም 4 ሙከራዎች ላይ ቋሚ ሆነው ተይዘዋል። ያለ ሲግናል መደራረብ ጎን ለጎን እንዲታዩ በውሂብ ስብስቦች ላይ የማካካሻ እሴት ይተግብሩ። ማካካሻ የማደባለቁን የአፈጻጸም ደረጃ ለመገመት የሚያገለግለውን የምልክት ስፋት አይጎዳውም። ማደባለቅ የሌለው አማካይ የሳይኑሶይድል ስፋት 0.221 mAi ሲሆን፣ በ30 µl፣ 60 µl እና 90 µl ያሉት የስታቲክ ሞት ማደባለቅ መጠኖች በቅደም ተከተል ወደ 0.077፣ 0.017 እና 0.004 mAi ወርደዋል።
ምስል 7. የHPLC UV Detector Signal Offset ከኬዝ 1 ጋር ሲነጻጸር (ከአሞኒየም አሲቴት አመልካች ጋር አሲቴቶኒትሪል) ያለ ማደባለቅ፣ 30 µl፣ 60 µl እና 90 µl የሞት ማደባለቅ የተሻሻለ ማደባለቅ (ዝቅተኛ የሲግናል ስፋት) ሲያሳዩ የስታቲክ ማደባለቅ መጠን እየጨመረ ሲሄድ። (ትክክለኛው የውሂብ ማካካሻዎች፡ ​​0.13 (ማደባለቅ የለውም)፣ 0.32፣ 0.4፣ 0.45mA ለተሻለ ማሳያ)።
በምስል 8 ላይ የሚታየው መረጃ ከምስል 7 ጋር ተመሳሳይ ነው፣ ነገር ግን በዚህ ጊዜ 50 µl፣ 150 µl እና 250 µl ውስጣዊ መጠን ያላቸው ሶስት በተለምዶ ጥቅም ላይ የሚውሉ የHPLC የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ ውጤቶችን ያካትታሉ። ምስል 8. የHPLC UV መፈለጊያ ሲግናል ማካካሻ ከጉዳይ 1 የጊዜ ሰሌዳ ጋር (አሴቶኒትሪል እና አሞኒየም አሲቴት እንደ አመልካቾች) ጋር ሲነጻጸር የማይንቀሳቀስ ማደባለቅ፣ የአዲሱን የሞት የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ ተከታታይ እና ሶስት የተለመዱ ማደባለቅዎችን (ትክክለኛው የውሂብ ማካካሻ 0.1 (ያለ ማደባለቅ)፣ 0.32፣ 0.48፣ 0.6፣ 0.7፣ 0.8፣ 0.9 mA በቅደም ተከተል ለተሻለ የማሳያ ውጤት) ያሳያል። የመሠረት ሳይን ሞገድ መቶኛ ቅነሳ የሚሰላው ማደባለቁ ሳይጫን ሳይን ሞገድ እና መጠኑ ባለው መጠን ጥምርታ ነው። ለጉዳይ 1 እና 2 የተለካው የሳይን ሞገድ ቅነሳ መቶኛዎች በሰንጠረዥ 2 ውስጥ ተዘርዝረዋል፣ ከአዲሱ የማይንቀሳቀስ ማደባለቅ ውስጣዊ መጠኖች እና በኢንዱስትሪው ውስጥ በተለምዶ ጥቅም ላይ የሚውሉ ሰባት መደበኛ ማደባለቅዎች ጋር። በስእል 8 እና 9 ላይ ያሉት መረጃዎች እንዲሁም በሰንጠረዥ 2 ላይ የቀረቡት ስሌቶች እንደሚያሳዩት የሞት ስታቲክ ማደባለቅ እስከ 98.1% የሳይን ሞገድ ቅነሳን ሊያቀርብ ይችላል፣ ይህም በእነዚህ የሙከራ ሁኔታዎች ውስጥ ከባህላዊው የHPLC ማደባለቅ አፈፃፀም እጅግ የላቀ ነው። ስእል 9. የ HPLC UV ማወቂያ ምልክት ማካካሻ ከጉዳይ 2 (ሜታኖል እና አሴቶን እንደ መከታተያዎች) የጊዜ ሴራ ጋር ምንም የማይንቀሳቀስ ማደባለቅ (የተጣመረ)፣ አዲስ የሞት ስታቲክ ማደባለቅ እና ሁለት የተለመዱ ማደባለቅዎችን (ትክክለኛው የውሂብ ማካካሻዎች 0፣ 11 (ያለ ማደባለቅ)፣ 0.22፣ 0.3፣ 0.35 mA እና ለተሻለ ማሳያ)። በኢንዱስትሪው ውስጥ በብዛት ጥቅም ላይ የዋሉ ሰባት ማደባለቅዎችም ተገምግመዋል። እነዚህም ከኩባንያ A (የተመደበው ቀላቃይ A1፣ A2 እና A3) እና ከኩባንያ B (የተመደበው ቀላቃይ B1፣ B2 እና B3) ሦስት የተለያዩ ውስጣዊ መጠኖች ያሏቸው ማደባለቅዎችን ያካትታሉ። ኩባንያ C አንድ መጠን ብቻ ደረጃ ሰጥቷል።
ሠንጠረዥ 2. የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ ማነቃቂያ ባህሪያት እና የውስጥ መጠን የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ ኬዝ 1 የሲኑሶይድ መልሶ ማግኛ፡ የአሲቶኒትሪል ሙከራ (ቅልጥፍና) ኬዝ 2 የሲኑሶይድ መልሶ ማግኛ፡ የሜታኖል የውሃ ሙከራ (ቅልጥፍና) ውስጣዊ መጠን (µl) ምንም ቀላቃይ የለም – - 0 ሞተር 30 65% 67.2% 30 ሞተር 60 92.2% 91.3% 60 ሞተር 90 98.1% 97.5% 90 ቀላቃይ A1 66.4% 73.7% 50 ቀላቃይ A2 89.8% 91.6% 150 ቀላቃይ A3 92.2% 94.5% 250 ቀላቃይ B1 44.8% 45.7% 9 35 ቀላቃይ B2 845.% 96.2% 370 ቀላቃይ C 97.2% 97.4% 250
በስእል 8 እና በሰንጠረዥ 2 ላይ የተነሱት ውጤቶች ትንተና እንደሚያሳየው 30 µl የሞት ስታቲክ ማደባለቅ ከA1 ማደባለቅ ጋር ተመሳሳይ የማደባለቅ ቅልጥፍና እንዳለው ያሳያል፣ ማለትም 50 µl፣ ሆኖም ግን፣ 30 µl ሞት ከውስጣዊ መጠን 30% ያነሰ ነው። 60 µl የሞት ማደባለቅን ከ150 µl ውስጣዊ መጠን A2 ማደባለቅ ጋር ሲያወዳድሩ፣ በ92% የማደባለቅ ቅልጥፍና ላይ ትንሽ መሻሻል ታይቷል፣ ነገር ግን ከሁሉም በላይ ይህ ከፍተኛ የማደባለቅ ደረጃ በ1/3ኛው የማደባለቅ መጠን ተገኝቷል። ተመሳሳይ ማደባለቅ A2። የ90 µl የሞት ማደባለቅ አፈጻጸም ከA3 ማደባለቅ ጋር ተመሳሳይ አዝማሚያን ተከትሎ 250 µl ውስጣዊ መጠን ያለው ነው። በ98% እና 92% የማደባለቅ አፈጻጸም ላይ የተደረጉ ማሻሻያዎች በውስጣዊ መጠን 3 እጥፍ በመቀነስ ተስተውለዋል። ለቢ እና ሲ ተመሳሳይ ውጤቶች እና ንጽጽሮች ተገኝተዋል። በዚህም ምክንያት፣ አዲሱ የስታቲክ ማደባለቅ ተከታታይ Mott PerfectPeakTM ከተወዳዳሪ ማደባለቅ ማሽኖች የበለጠ የማደባለቅ ውጤታማነትን ይሰጣል፣ ነገር ግን አነስተኛ ውስጣዊ መጠን ያለው፣ የተሻለ የጀርባ ድምጽ እና የተሻለ የምልክት-ወደ-ጫጫታ ጥምርታ፣ የተሻለ ስሜታዊነት አናላይት፣ የጫፍ ቅርፅ እና የጫፍ ጥራት ይሰጣል። በሁለቱም ኬዝ 1 እና ኬዝ 2 ጥናቶች ውስጥ ተመሳሳይ የማደባለቅ ውጤታማነት አዝማሚያዎች ታይተዋል። ለኬዝ 2፣ የ60 ሚሊ ሊትር ሞት፣ ተመሳሳይ ማደባለቅ A1 (ውስጣዊ መጠን 50 µl) እና ተመሳሳይ ማደባለቅ B1 (ውስጣዊ መጠን 35 µl) የማደባለቅ ውጤታማነትን ለማነፃፀር (ሜታኖል እና አሴቶን እንደ አመልካቾች) ሙከራዎች ተከናውነዋል፣ አፈፃፀሙ ማደባለቅ ሳይጫን ደካማ ነበር፣ ነገር ግን ለመነሻ ትንተና ጥቅም ላይ ውሏል። 60 ሚሊ ሊትር የሞት ማደባለቅ በሙከራ ቡድን ውስጥ ምርጡ ማደባለቅ ሆኖ ተገኝቷል፣ ይህም 90% የማደባለቅ ውጤታማነትን አሳይቷል። ተመሳሳይ ማደባለቅ A1 በማደባለቅ ውጤታማነት 75% መሻሻል እና በተመሳሳይ B1 ማደባለቅ 45% መሻሻል አሳይቷል። በጉዳይ 1 ውስጥ ካለው የሳይን ኩርባ ሙከራ ጋር ተመሳሳይ ሁኔታ ባላቸው ተከታታይ ማደባለቅዎች ላይ የፍሰት ፍጥነት ያለው መሰረታዊ የሳይን ሞገድ ቅነሳ ሙከራ ተካሂዷል፣ የፍሰት መጠኑ ብቻ ተቀይሯል። መረጃው እንደሚያሳየው ከ0.25 እስከ 1 ሚሊ ሊትር/ደቂቃ ባለው የፍሰት መጠን ክልል ውስጥ፣ የሳይን ሞገድ የመጀመሪያ ቅነሳ ለሶስቱም የማደባለቅ መጠኖች በአንጻራዊ ሁኔታ ቋሚ ሆኖ ቆይቷል። ለሁለቱ ትናንሽ የድምጽ ማደባለቅ ማሽኖች፣ የፍሰት መጠኑ ሲቀንስ የሳይንሶይድል መኮማተር ትንሽ ጭማሪ አለ፣ ይህም በማደባለቅ ውስጥ ያለው የሟሟ የመኖሪያ ጊዜ መጨመር ምክንያት የሚጠበቅ ሲሆን ይህም የስርጭት ድብልቅ እንዲጨምር ያስችላል። የሳይን ሞገድ መቀነስ ፍሰቱ የበለጠ እየቀነሰ ሲሄድ እንደሚጨምር ይጠበቃል። ሆኖም፣ ከፍተኛውን የሳይን ሞገድ ቤዝ ማኮማተር ላለው ትልቁ የማደባለቅ መጠን፣ የሳይን ሞገድ ቤዝ ማኮማተር ፈጽሞ ሳይለወጥ ቆይቷል (በሙከራ እርግጠኛ አለመሆን ክልል ውስጥ)፣ እሴቶች ከ95% እስከ 98% ናቸው። ሩዝ። 10. በጉዳይ 1 ላይ የሳይን ሞገድ እና የፍሰት መጠን መሰረታዊ ቅነሳ። ምርመራው የተካሄደው ከተለዋዋጭ የፍሰት መጠን ጋር ተመሳሳይ በሆነ ሁኔታ ሲሆን፣ 80% የአሴቶኒትሪል እና የውሃ ድብልቅ 80% እና 20% የአሞኒየም አሲቴት 20% በመርፌ ተወጋ።
አዲስ የተገነቡት የ PerfectPeakTM ውስጣዊ የመስመር ውስጥ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅዎች ክልል ሶስት ውስጣዊ ጥራዞች አሏቸው፡ 30 µl፣ 60 µl እና 90 µl ለተሻሻለ የማደባለቅ እና ዝቅተኛ የመበተን ወለሎች ለሚያስፈልጋቸው አብዛኛዎቹ የHPLC ትንታኔዎች የሚያስፈልገውን የድምጽ እና የማደባለቅ አፈጻጸም ክልል ይሸፍናል። አዲሱ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ ይህንን የሚያሳካው አዲስ የ3D ህትመት ቴክኖሎጂን በመጠቀም የተሻሻለ ሃይድሮዳይናሚክ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅን የሚሰጥ ልዩ የ3D መዋቅር በመፍጠር ሲሆን ይህም በውስጣዊ ድብልቅ በአንድ ክፍል የመሠረት ድምጽ ከፍተኛ የመቶኛ ቅነሳ ይሰጣል። 1/3ኛውን የተለምዷዊ ማደባለቅ ውስጣዊ መጠን መጠቀም የመሠረት ድምጽን በ98% ይቀንሳል። እንደዚህ ያሉ ማደባለቅዎች ፈሳሹ በውስጡ ውስብስብ የጂኦሜትሪክ እንቅፋቶችን ሲያቋርጥ የተለያዩ የመስቀለኛ ክፍል ቦታዎች እና የተለያዩ የመንገድ ርዝመቶች ያሏቸው የተገናኙ ሶስት አቅጣጫዊ የፍሰት ቻናሎችን ያካትታሉ። አዲሱ የማይንቀሳቀሱ ማደባለቅ ቤተሰብ ከተወዳዳሪ ማደባለቅዎች በላይ የተሻሻለ አፈጻጸምን ይሰጣል፣ ነገር ግን አነስተኛ ውስጣዊ መጠን ያለው ሲሆን ይህም የተሻለ የምልክት-ወደ-ጫጫታ ጥምርታ እና ዝቅተኛ የመጠን ገደቦችን እንዲሁም ለከፍተኛ ስሜታዊነት የተሻሻለ የጫፍ ቅርፅ፣ ቅልጥፍና እና ጥራትን ያስከትላል።
በዚህ እትም ውስጥ ክሮማቶግራፊ - ለአካባቢ ተስማሚ የሆነ RP-HPLC - አሴቶኒትሪልን በመተንተን እና በማጽዳት ረገድ በኢሶፕሮፓኖል ለመተካት የኮር-ሼል ክሮማቶግራፊ አጠቃቀም - አዲስ የጋዝ ክሮማቶግራፍ ለ…
የቢዝነስ ሴንተር ኢንተርናሽናል ላብሜት ሊሚትድ ኦክ ኮርት ሳንድሪጅ ፓርክ፣ ፖርተርስ ዉድ ሴንት አልባንስ ሄርትፎርድሻየር AL3 6PH ዩናይትድ ኪንግደም