HPLC/UHPLC সিস্টেম বেসলাইন নয়েজ হ্রাস করুন এবং নতুন উচ্চ-পারফরম্যান্স 3D প্রিন্টেড স্ট্যাটিক মিক্সার সহ সংবেদনশীলতা বৃদ্ধি করুন - 6 ফেব্রুয়ারি, 2017 - জেমস সি. স্টিল, ক্রিস্টোফার জে. মার্টিনো, কেনেথ এল. রুবো - জৈবিক সংবাদ বিজ্ঞানের নিবন্ধ

একটি বিপ্লবী নতুন ইনলাইন স্ট্যাটিক মিক্সার তৈরি করা হয়েছে যা বিশেষভাবে হাই পারফরম্যান্স লিকুইড ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC) এবং আল্ট্রা হাই পারফরম্যান্স লিকুইড ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC এবং UHPLC) সিস্টেমের কঠোর প্রয়োজনীয়তা পূরণের জন্য ডিজাইন করা হয়েছে।দুই বা ততোধিক মোবাইল ফেজগুলির দুর্বল মিশ্রণের ফলে উচ্চতর সংকেত-থেকে-শব্দ অনুপাত হতে পারে, যা সংবেদনশীলতা হ্রাস করে।একটি স্ট্যাটিক মিক্সারের ন্যূনতম অভ্যন্তরীণ ভলিউম এবং ভৌত মাত্রা সহ দুই বা ততোধিক তরলের একজাতীয় স্থির মিশ্রণ একটি আদর্শ স্ট্যাটিক মিক্সারের সর্বোচ্চ মান উপস্থাপন করে।নতুন স্ট্যাটিক মিক্সার একটি অনন্য 3D কাঠামো তৈরি করতে নতুন 3D প্রিন্টিং প্রযুক্তি ব্যবহার করে এটি অর্জন করে যা মিশ্রণের অভ্যন্তরীণ ভলিউম প্রতি ইউনিট বেস সাইন ওয়েভের সর্বোচ্চ শতাংশ হ্রাসের সাথে উন্নত হাইড্রোডাইনামিক স্ট্যাটিক মিশ্রণ প্রদান করে।একটি প্রচলিত মিক্সারের অভ্যন্তরীণ আয়তনের 1/3 ব্যবহার করলে মৌলিক সাইন তরঙ্গ 98% কমে যায়।তরল জটিল 3D জ্যামিতি অতিক্রম করার কারণে মিক্সারটিতে আন্তঃসংযুক্ত 3D ফ্লো চ্যানেল রয়েছে যার মধ্যে বিভিন্ন ক্রস-বিভাগীয় এলাকা এবং পথের দৈর্ঘ্য রয়েছে।স্থানীয় টার্বুলেন্স এবং এডিজের সাথে মিলিত একাধিক যন্ত্রণাদায়ক প্রবাহ পথ বরাবর মিশ্রিত করার ফলে মাইক্রো, মেসো এবং ম্যাক্রো স্কেলে মিশ্রিত হয়।এই অনন্য মিক্সারটি কম্পিউটেশনাল ফ্লুইড ডাইনামিকস (CFD) সিমুলেশন ব্যবহার করে ডিজাইন করা হয়েছে।উপস্থাপিত পরীক্ষার তথ্য দেখায় যে সর্বনিম্ন অভ্যন্তরীণ ভলিউমের সাথে চমৎকার মিশ্রণ অর্জন করা হয়।
30 বছরেরও বেশি সময় ধরে, ফার্মাসিউটিক্যালস, কীটনাশক, পরিবেশ সুরক্ষা, ফরেনসিক এবং রাসায়নিক বিশ্লেষণ সহ অনেক শিল্পে তরল ক্রোমাটোগ্রাফি ব্যবহার করা হয়েছে।প্রতি মিলিয়ন বা তার কম অংশে পরিমাপ করার ক্ষমতা যে কোনও শিল্পে প্রযুক্তিগত বিকাশের জন্য গুরুত্বপূর্ণ।দরিদ্র মিশ্রন দক্ষতা দুর্বল সংকেত-থেকে-শব্দ অনুপাতের দিকে পরিচালিত করে, যা সনাক্তকরণ সীমা এবং সংবেদনশীলতার পরিপ্রেক্ষিতে ক্রোমাটোগ্রাফি সম্প্রদায়ের জন্য বিরক্তিকর।দুটি HPLC দ্রাবক মিশ্রিত করার সময়, দুটি দ্রাবককে একজাত করার জন্য বাহ্যিক উপায়ে জোর করে মেশানোর প্রয়োজন হয় কারণ কিছু দ্রাবক ভালভাবে মিশ্রিত হয় না।দ্রাবকগুলি পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত না হলে, HPLC ক্রোমাটোগ্রামের অবক্ষয় ঘটতে পারে, যা নিজেকে অত্যধিক বেসলাইন শব্দ এবং/অথবা দুর্বল শিখর আকৃতি হিসাবে প্রকাশ করে।দুর্বল মিশ্রণের সাথে, বেসলাইন শব্দ সময়ের সাথে ডিটেক্টর সিগন্যালের সাইন ওয়েভ (উদতি এবং পতন) হিসাবে প্রদর্শিত হবে।একই সময়ে, দুর্বল মিশ্রণের ফলে বিস্তৃত এবং অপ্রতিসম শিখর হতে পারে, বিশ্লেষণাত্মক কর্মক্ষমতা হ্রাস, পিক আকৃতি এবং সর্বোচ্চ রেজোলিউশন।ইন্ডাস্ট্রি স্বীকার করেছে যে ইন-লাইন এবং টি স্ট্যাটিক মিক্সারগুলি এই সীমাগুলিকে উন্নত করার একটি উপায় এবং ব্যবহারকারীদের নিম্ন সনাক্তকরণ সীমা (সংবেদনশীলতা) অর্জন করতে দেয়৷আদর্শ স্ট্যাটিক মিশুক উচ্চ মিশ্রণ দক্ষতা, কম মৃত ভলিউম এবং সর্বনিম্ন ভলিউম এবং সর্বাধিক সিস্টেম থ্রুপুট সহ নিম্ন চাপ ড্রপের সুবিধাগুলিকে একত্রিত করে।উপরন্তু, বিশ্লেষণ আরও জটিল হয়ে উঠলে, বিশ্লেষকদের অবশ্যই নিয়মিতভাবে আরও মেরু এবং মিশ্রিত দ্রাবক ব্যবহার করতে হবে।এর অর্থ হল ভবিষ্যতের পরীক্ষার জন্য আরও ভাল মিক্সিং আবশ্যক, উচ্চতর মিক্সার ডিজাইন এবং কর্মক্ষমতার প্রয়োজনীয়তা আরও বৃদ্ধি করে৷
Mott সম্প্রতি তিনটি অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ পেটেন্ট করা PerfectPeakTM ইনলাইন স্ট্যাটিক মিক্সারগুলির একটি নতুন পরিসর তৈরি করেছে: 30 μl, 60 μl এবং 90 μl৷এই মাপগুলি বেশিরভাগ HPLC পরীক্ষার জন্য প্রয়োজনীয় ভলিউম এবং মিশ্রণের বৈশিষ্ট্যগুলির পরিসরকে কভার করে যেখানে উন্নত মিশ্রণ এবং কম বিচ্ছুরণ প্রয়োজন।তিনটি মডেলের ব্যাস 0.5″ এবং একটি কমপ্যাক্ট ডিজাইনে শিল্প-নেতৃস্থানীয় কর্মক্ষমতা প্রদান করে।এগুলি 316L স্টেইনলেস স্টিল দিয়ে তৈরি, জড়তার জন্য প্যাসিভেটেড, তবে টাইটানিয়াম এবং অন্যান্য জারা প্রতিরোধী এবং রাসায়নিকভাবে নিষ্ক্রিয় ধাতব অ্যালোও পাওয়া যায়।এই মিক্সারগুলির সর্বোচ্চ 20,000 psi পর্যন্ত অপারেটিং চাপ থাকে।ডুমুর উপর.1a হল একটি 60 μl মট স্ট্যাটিক মিক্সারের একটি ফটোগ্রাফ যা এই ধরণের স্ট্যান্ডার্ড মিক্সারের তুলনায় একটি ছোট অভ্যন্তরীণ ভলিউম ব্যবহার করার সময় সর্বাধিক মিশ্রণ দক্ষতা প্রদান করার জন্য ডিজাইন করা হয়েছে।এই নতুন স্ট্যাটিক মিক্সার ডিজাইনটি একটি অনন্য 3D কাঠামো তৈরি করতে নতুন সংযোজন উত্পাদন প্রযুক্তি ব্যবহার করে যা স্ট্যাটিক মিক্সিং অর্জনের জন্য ক্রোমাটোগ্রাফি শিল্পে বর্তমানে ব্যবহৃত যে কোনও মিক্সারের চেয়ে কম অভ্যন্তরীণ প্রবাহ ব্যবহার করে।এই ধরনের মিক্সারগুলি আন্তঃসংযুক্ত ত্রি-মাত্রিক প্রবাহ চ্যানেলগুলি নিয়ে গঠিত যা বিভিন্ন ক্রস-বিভাগীয় অঞ্চল এবং বিভিন্ন পথের দৈর্ঘ্যের সাথে থাকে কারণ তরলটি ভিতরে জটিল জ্যামিতিক বাধা অতিক্রম করে।ডুমুর উপর.চিত্র 1b নতুন মিক্সারের একটি পরিকল্পিত ডায়াগ্রাম দেখায়, যা ইনলেট এবং আউটলেটের জন্য ইন্ডাস্ট্রি স্ট্যান্ডার্ড 10-32 থ্রেডেড HPLC কম্প্রেশন ফিটিং ব্যবহার করে এবং পেটেন্ট অভ্যন্তরীণ মিক্সার পোর্টের ছায়াযুক্ত নীল সীমানা রয়েছে৷অভ্যন্তরীণ প্রবাহ পথের বিভিন্ন ক্রস-বিভাগীয় এলাকা এবং অভ্যন্তরীণ প্রবাহের ভলিউমের মধ্যে প্রবাহের দিক পরিবর্তনের ফলে অশান্ত এবং লেমিনার প্রবাহের অঞ্চল তৈরি হয়, যার ফলে মাইক্রো, মেসো এবং ম্যাক্রো স্কেলে মিশ্রিত হয়।এই অনন্য মিক্সারের ডিজাইনে কম্পিউটেশনাল ফ্লুইড ডাইনামিকস (CFD) সিমুলেশন ব্যবহার করা হয়েছে প্রবাহের ধরণ বিশ্লেষণ করতে এবং ইন-হাউস অ্যানালিটিক্যাল টেস্টিং এবং গ্রাহক ফিল্ড মূল্যায়নের জন্য প্রোটোটাইপ করার আগে ডিজাইনটিকে পরিমার্জিত করতে।অ্যাডেটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং হল প্রথাগত যন্ত্রের (মিলিং মেশিন, লেদ ইত্যাদি) প্রয়োজন ছাড়াই সরাসরি CAD অঙ্কন থেকে 3D জ্যামিতিক উপাদান মুদ্রণ করার প্রক্রিয়া।এই নতুন স্ট্যাটিক মিক্সারগুলি এই প্রক্রিয়াটি ব্যবহার করে তৈরি করার জন্য ডিজাইন করা হয়েছে, যেখানে মিক্সার বডি CAD অঙ্কন থেকে তৈরি করা হয় এবং অংশগুলি সংযোজন উত্পাদন ব্যবহার করে স্তরে স্তরে গড়া (মুদ্রিত) হয়।এখানে, প্রায় 20 মাইক্রন পুরু ধাতব পাউডারের একটি স্তর জমা হয় এবং একটি কম্পিউটার-নিয়ন্ত্রিত লেজার বেছে বেছে গুঁড়োকে গলে এবং একটি কঠিন আকারে ফিউজ করে।এই স্তরের উপরে আরেকটি স্তর প্রয়োগ করুন এবং লেজার সিন্টারিং প্রয়োগ করুন।অংশটি সম্পূর্ণ শেষ না হওয়া পর্যন্ত এই প্রক্রিয়াটি পুনরাবৃত্তি করুন।তারপরে পাউডারটি নন-লেজার বন্ডেড অংশ থেকে সরানো হয়, একটি 3D মুদ্রিত অংশ যা মূল CAD অঙ্কনের সাথে মেলে।চূড়ান্ত পণ্যটি মাইক্রোফ্লুইডিক প্রক্রিয়ার সাথে কিছুটা মিল রয়েছে, প্রধান পার্থক্য হল যে মাইক্রোফ্লুইডিক উপাদানগুলি সাধারণত দ্বি-মাত্রিক (সমতল) হয়, যখন সংযোজন উত্পাদন ব্যবহার করে, ত্রিমাত্রিক জ্যামিতিতে জটিল প্রবাহের ধরণ তৈরি করা যেতে পারে।এই কলগুলি বর্তমানে 316L স্টেইনলেস স্টিল এবং টাইটানিয়ামে 3D মুদ্রিত অংশ হিসাবে উপলব্ধ।বেশিরভাগ ধাতব ধাতু, পলিমার এবং কিছু সিরামিক এই পদ্ধতি ব্যবহার করে উপাদান তৈরি করতে ব্যবহার করা যেতে পারে এবং ভবিষ্যতের ডিজাইন/পণ্যগুলিতে বিবেচনা করা হবে।
ভাত।1. একটি 90 μl মট স্ট্যাটিক মিক্সারের ফটোগ্রাফ (a) এবং ডায়াগ্রাম (b) নীল রঙে ছায়াযুক্ত মিক্সার তরল প্রবাহ পথের একটি ক্রস-সেকশন দেখাচ্ছে।
দক্ষ ডিজাইন বিকাশে এবং সময়-সাপেক্ষ এবং ব্যয়বহুল ট্রায়াল-এন্ড-এরর পরীক্ষাগুলি কমাতে সাহায্য করার জন্য ডিজাইনের পর্যায়ে স্ট্যাটিক মিক্সার পারফরম্যান্সের কম্পিউটেশনাল ফ্লুইড ডাইনামিকস (CFD) সিমুলেশনগুলি চালান।COMSOL মাল্টিফিজিক্স সফটওয়্যার প্যাকেজ ব্যবহার করে স্ট্যাটিক মিক্সার এবং স্ট্যান্ডার্ড পাইপিং (নো-মিক্সার সিমুলেশন) এর সিএফডি সিমুলেশন।একটি অংশের মধ্যে তরল বেগ এবং চাপ বোঝার জন্য চাপ-চালিত ল্যামিনার ফ্লুইড মেকানিক্স ব্যবহার করে মডেলিং।এই তরল গতিবিদ্যা, মোবাইল ফেজ যৌগগুলির রাসায়নিক পরিবহনের সাথে মিলিত, দুটি ভিন্ন ঘনীভূত তরলের মিশ্রণ বুঝতে সাহায্য করে।তুলনামূলক সমাধানগুলি অনুসন্ধান করার সময় গণনার সহজতার জন্য মডেলটিকে সময়ের একটি ফাংশন হিসাবে অধ্যয়ন করা হয়, 10 সেকেন্ডের সমান।তাত্ত্বিক ডেটা পয়েন্ট প্রোব প্রজেকশন টুল ব্যবহার করে একটি সময়-সম্পর্কিত গবেষণায় প্রাপ্ত হয়েছিল, যেখানে ডেটা সংগ্রহের জন্য প্রস্থানের মাঝখানে একটি বিন্দু বেছে নেওয়া হয়েছিল।CFD মডেল এবং পরীক্ষামূলক পরীক্ষাগুলি একটি আনুপাতিক স্যাম্পলিং ভালভ এবং পাম্পিং সিস্টেমের মাধ্যমে দুটি ভিন্ন দ্রাবক ব্যবহার করেছে, যার ফলে নমুনা লাইনে প্রতিটি দ্রাবকের জন্য একটি প্রতিস্থাপন প্লাগ তৈরি হয়েছে।এই দ্রাবকগুলিকে তারপর একটি স্ট্যাটিক মিক্সারে মিশ্রিত করা হয়।চিত্র 2 এবং 3 যথাক্রমে একটি স্ট্যান্ডার্ড পাইপ (কোন মিক্সার নয়) এবং একটি মট স্ট্যাটিক মিক্সারের মাধ্যমে প্রবাহের সিমুলেশন দেখায়।সিমুলেশনটি 5 সেন্টিমিটার লম্বা এবং 0.25 মিমি আইডিতে একটি স্থির মিক্সারের অনুপস্থিতিতে টিউবে জল এবং বিশুদ্ধ অ্যাসিটোনিট্রাইলের বিকল্প প্লাগগুলির ধারণা প্রদর্শনের জন্য একটি সরল টিউবে চালিত হয়েছিল, যেমনটি চিত্র 2-এ দেখানো হয়েছে। সিমুলেশনটি টিউবের সঠিক মাত্রা এবং amin/0ml রেট এবং মিক্সার রেট ব্যবহার করেছে।
ভাত।2. 0.25 মিমি অভ্যন্তরীণ ব্যাস সহ একটি 5 সেমি টিউবে CFD প্রবাহের সিমুলেশন একটি HPLC টিউবে যা ঘটে তা উপস্থাপন করতে, অর্থাৎ মিক্সারের অনুপস্থিতিতে।সম্পূর্ণ লাল জলের ভর ভগ্নাংশের প্রতিনিধিত্ব করে।নীল জলের অভাবকে বোঝায়, অর্থাৎ বিশুদ্ধ অ্যাসিটোনিট্রাইল।দুটি ভিন্ন তরলের বিকল্প প্লাগের মধ্যে ছড়িয়ে পড়া অঞ্চল দেখা যায়।
ভাত।3. 30 মিলি আয়তনের স্ট্যাটিক মিক্সার, COMSOL CFD সফ্টওয়্যার প্যাকেজে মডেল করা হয়েছে।কিংবদন্তি মিক্সারে জলের ভর ভগ্নাংশের প্রতিনিধিত্ব করে।বিশুদ্ধ জল লাল এবং বিশুদ্ধ অ্যাসিটোনিট্রিল নীল রঙে দেখানো হয়েছে।সিমুলেটেড জলের ভর ভগ্নাংশের পরিবর্তন দুটি তরলের মিশ্রণের রঙের পরিবর্তন দ্বারা প্রতিনিধিত্ব করা হয়।
ডুমুর উপর.4 মিক্সিং দক্ষতা এবং মিশ্রণ ভলিউমের মধ্যে পারস্পরিক সম্পর্ক মডেলের একটি বৈধতা অধ্যয়ন দেখায়।মিশ্রণের পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে মিশ্রণের দক্ষতা বৃদ্ধি পাবে।লেখকের জ্ঞান অনুসারে, মিক্সারের অভ্যন্তরে কাজ করে এমন অন্যান্য জটিল শারীরিক শক্তিগুলি এই CFD মডেলে গণনা করা যায় না, যার ফলে পরীক্ষামূলক পরীক্ষায় উচ্চতর মিশ্রণের দক্ষতা দেখা যায়।পরীক্ষামূলক মিশ্রণের দক্ষতা বেস সাইনুসয়েডের শতাংশ হ্রাস হিসাবে পরিমাপ করা হয়েছিল।উপরন্তু, বর্ধিত পিঠের চাপ সাধারণত উচ্চতর মেশানো স্তরের ফলস্বরূপ, যা সিমুলেশনে বিবেচনা করা হয় না।
নিম্নোক্ত এইচপিএলসি শর্তাবলী এবং পরীক্ষা সেটআপ বিভিন্ন স্ট্যাটিক মিক্সারের আপেক্ষিক কর্মক্ষমতা তুলনা করতে কাঁচা সাইন তরঙ্গ পরিমাপ করতে ব্যবহৃত হয়েছিল।চিত্র 5-এর চিত্রটি একটি সাধারণ HPLC/UHPLC সিস্টেম বিন্যাস দেখায়।স্ট্যাটিক মিক্সারটি সরাসরি পাম্পের পরে এবং ইনজেক্টর এবং বিচ্ছেদ কলামের আগে মিক্সার স্থাপন করে পরীক্ষা করা হয়েছিল।বেশিরভাগ ব্যাকগ্রাউন্ড সাইনোসয়েডাল পরিমাপ স্ট্যাটিক মিক্সার এবং ইউভি ডিটেক্টরের মধ্যে ইনজেক্টর এবং কৈশিক কলামকে বাইপাস করে তৈরি করা হয়।সংকেত-থেকে-শব্দের অনুপাত মূল্যায়ন করার সময় এবং/অথবা শিখর আকৃতি বিশ্লেষণ করার সময়, সিস্টেম কনফিগারেশন চিত্র 5 এ দেখানো হয়েছে।
চিত্র 4. স্ট্যাটিক মিক্সারগুলির একটি পরিসরের জন্য মিশ্রণের ভলিউম বনাম মিশ্রণের দক্ষতার প্লট।তাত্ত্বিক অশুদ্ধতা একই প্রবণতা অনুসরণ করে যেমন পরীক্ষামূলক অশুদ্ধতা ডেটা সিএফডি সিমুলেশনের বৈধতা নিশ্চিত করে।
এই পরীক্ষার জন্য ব্যবহৃত HPLC সিস্টেমটি ছিল একটি Agilent 1100 Series HPLC একটি UV ডিটেক্টর সহ একটি পিসি চালিত কেমস্টেশন সফ্টওয়্যার দ্বারা নিয়ন্ত্রিত।সারণী 1 দুটি কেস স্টাডিতে মৌলিক সাইনোসয়েডগুলি পর্যবেক্ষণ করে মিক্সারের দক্ষতা পরিমাপের জন্য সাধারণ টিউনিং শর্তগুলি দেখায়।দ্রাবকের দুটি ভিন্ন উদাহরণের উপর পরীক্ষামূলক পরীক্ষা করা হয়েছিল।1 ক্ষেত্রে মিশ্রিত দুটি দ্রাবক ছিল দ্রাবক A (ডিয়োনাইজড জলে 20 মিমি অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট) এবং দ্রাবক বি (80% অ্যাসিটোনিট্রিল (ACN)/20% ডিওনাইজড জল)।কেস 2-এ, দ্রাবক A ছিল ডিওনাইজড জলে 0.05% অ্যাসিটোন (লেবেল) এর দ্রবণ।দ্রাবক বি 80/20% মিথানল এবং জলের মিশ্রণ।ক্ষেত্রে 1, পাম্পটি 0.25 মিলি/মিনিট থেকে 1.0 মিলি/মিনিট প্রবাহের হারে সেট করা হয়েছিল এবং 2 ক্ষেত্রে, পাম্পটি 1 মিলি/মিনিটের একটি ধ্রুবক প্রবাহ হারে সেট করা হয়েছিল৷উভয় ক্ষেত্রেই, দ্রাবক A এবং B এর মিশ্রণের অনুপাত ছিল 20% A/80% B। ডিটেক্টরটিকে 1 ক্ষেত্রে 220 nm সেট করা হয়েছিল এবং 2 ক্ষেত্রে অ্যাসিটোনের সর্বাধিক শোষণ 265 nm তরঙ্গদৈর্ঘ্যে সেট করা হয়েছিল।
সারণী 1. কেস 1 এবং 2 কেসের জন্য এইচপিএলসি কনফিগারেশন 1 কেস 2 পাম্প স্পিড 0.25 মিলি/মিনিট থেকে 1.0 মিলি/মিনিট 1.0 মিলি/মিনিট দ্রাবক একটি 20 মিলিমিটার অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট ডিওনাইজড জলে 0.05% অ্যাসিটোন ডিওনাইজড জলে অ্যাসিটোন (%0% অ্যাসিটোন %0% অ্যাসিটোন) মিথানল / 20% ডিওনাইজড জল দ্রাবক অনুপাত 20% A / 80% B 20% A / 80% B ডিটেক্টর 220 nm 265 nm
ভাত।6. সংকেতের বেসলাইন ড্রিফ্ট উপাদানগুলি সরাতে একটি লো-পাস ফিল্টার প্রয়োগ করার আগে এবং পরে পরিমাপ করা মিশ্র সাইন তরঙ্গের প্লট।
চিত্র 6 হল কেস 1-এ মিশ্র বেসলাইন শব্দের একটি সাধারণ উদাহরণ, বেসলাইন ড্রিফ্টের উপর একটি পুনরাবৃত্তি করা সাইনোসয়েডাল প্যাটার্ন হিসাবে দেখানো হয়েছে।বেসলাইন ড্রিফট হল ব্যাকগ্রাউন্ড সিগন্যালে ধীরগতির বৃদ্ধি বা হ্রাস।যদি সিস্টেমটিকে যথেষ্ট সময় ধরে সামঞ্জস্য করার অনুমতি না দেওয়া হয় তবে এটি সাধারণত পড়ে যাবে, তবে সিস্টেমটি সম্পূর্ণ স্থিতিশীল থাকা সত্ত্বেও অনিয়মিতভাবে প্রবাহিত হবে।যখন সিস্টেমটি খাড়া গ্রেডিয়েন্ট বা উচ্চ ব্যাক প্রেসার অবস্থায় কাজ করে তখন এই বেসলাইন ড্রিফট বাড়তে থাকে।যখন এই বেসলাইন ড্রিফ্টটি উপস্থিত থাকে, তখন নমুনা থেকে নমুনার ফলাফলের তুলনা করা কঠিন হতে পারে, যা এই কম-ফ্রিকোয়েন্সি বৈচিত্রগুলিকে ফিল্টার করার জন্য কাঁচা ডেটাতে একটি লো-পাস ফিল্টার প্রয়োগ করে কাটিয়ে উঠতে পারে, যার ফলে একটি সমতল বেসলাইন সহ একটি দোলন প্লট প্রদান করে।ডুমুর উপর.চিত্র 6 একটি লো-পাস ফিল্টার প্রয়োগ করার পরে মিক্সারের বেসলাইন শব্দের একটি প্লটও দেখায়।
CFD সিমুলেশন এবং প্রাথমিক পরীক্ষামূলক পরীক্ষা শেষ করার পরে, তিনটি পৃথক স্ট্যাটিক মিক্সার পরবর্তীতে তিনটি অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ উপরে বর্ণিত অভ্যন্তরীণ উপাদানগুলি ব্যবহার করে তৈরি করা হয়েছিল: 30 μl, 60 μl এবং 90 μl।এই পরিসরটি নিম্ন বিশ্লেষক এইচপিএলসি অ্যাপ্লিকেশনের জন্য প্রয়োজনীয় ভলিউম এবং মিক্সিং কর্মক্ষমতার পরিসীমা কভার করে যেখানে কম প্রশস্ততা বেসলাইন তৈরি করতে উন্নত মিশ্রণ এবং কম বিচ্ছুরণ প্রয়োজন।ডুমুর উপর.7 উদাহরণ 1 এর পরীক্ষা পদ্ধতিতে প্রাপ্ত মৌলিক সাইন তরঙ্গ পরিমাপ দেখায় (অ্যাসিটোনিট্রিল এবং অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট ট্রেসার হিসাবে) তিনটি ভলিউম স্ট্যাটিক মিক্সার সহ এবং কোনও মিক্সার ইনস্টল নেই।চিত্র 7-এ দেখানো ফলাফলের জন্য পরীক্ষামূলক পরীক্ষার শর্তগুলি 0.5 মিলি/মিনিট দ্রাবক প্রবাহ হারে সারণী 1 এ বর্ণিত পদ্ধতি অনুসারে সমস্ত 4টি পরীক্ষা জুড়ে স্থির ছিল।ডেটাসেটগুলিতে একটি অফসেট মান প্রয়োগ করুন যাতে তারা সংকেত ওভারল্যাপ ছাড়াই পাশাপাশি প্রদর্শিত হতে পারে।অফসেট মিক্সারের কর্মক্ষমতা স্তর বিচার করতে ব্যবহৃত সংকেতের প্রশস্ততা প্রভাবিত করে না।মিক্সার ছাড়া গড় সাইনোসয়েডাল প্রশস্ততা ছিল 0.221 mAi, যখন স্ট্যাটিক মট মিক্সারগুলির প্রশস্ততা 30 µl, 60 µl, এবং 90 µl যথাক্রমে 0.077, 0.017, এবং 0,004 mAi এ নেমে গেছে।
চিত্র 7. HPLC UV ডিটেক্টর সিগন্যাল অফসেট বনাম কেস 1 এর জন্য সময় (অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট সূচক সহ অ্যাসিটোনিট্রিল) মিক্সার ছাড়াই দ্রাবক মিশ্রণ দেখাচ্ছে, 30 µl, 60 µl এবং 90 µl মট মিক্সারগুলি উন্নত মিশ্রণ দেখায় (নিম্ন সংকেত মিক্সের পরিমাণ বাড়ায়)।(প্রকৃত ডেটা অফসেট: 0.13 (কোনও মিক্সার নেই), 0.32, 0.4, 0.45mA ভাল প্রদর্শনের জন্য)।
ডুমুর দেখানো তথ্য.8টি চিত্র 7-এর মতোই, কিন্তু এবার তারা 50 µl, 150 µl এবং 250 µl এর অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ তিনটি সাধারণভাবে ব্যবহৃত HPLC স্ট্যাটিক মিক্সারের ফলাফল অন্তর্ভুক্ত করে।ভাত।চিত্র 8. কেস 1 এর জন্য HPLC UV ডিটেক্টর সিগন্যাল অফসেট বনাম টাইম প্লট (সূচক হিসাবে অ্যাসিটোনিট্রিল এবং অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট) স্ট্যাটিক মিক্সার ছাড়াই দ্রাবকের মিশ্রণ দেখায়, মট স্ট্যাটিক মিক্সারগুলির নতুন সিরিজ এবং তিনটি প্রচলিত মিক্সার (প্রকৃত ডেটা অফসেট 0.30, 0.30, 0.30, 0.30, 0.41 ছাড়াই)। ভাল প্রদর্শন প্রভাবের জন্য যথাক্রমে .7, 0.8, 0.9 mA)।বেস সাইন তরঙ্গের শতকরা হ্রাস মিশুক ইনস্টল না করে সাইন তরঙ্গের প্রশস্ততা এবং প্রশস্ততার অনুপাত দ্বারা গণনা করা হয়।কেস 1 এবং 2 এর জন্য পরিমাপকৃত সাইন ওয়েভ অ্যাটেন্যুয়েশন শতাংশগুলি সারণি 2 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে, একটি নতুন স্ট্যাটিক মিক্সারের অভ্যন্তরীণ ভলিউম এবং শিল্পে সাধারণত ব্যবহৃত সাতটি স্ট্যান্ডার্ড মিক্সার সহ।চিত্র 8 এবং 9-এর ডেটা, সেইসাথে সারণি 2-এ উপস্থাপিত গণনাগুলি দেখায় যে মট স্ট্যাটিক মিক্সার 98.1% সাইন ওয়েভ অ্যাটেন্যুয়েশন প্রদান করতে পারে, যা এই পরীক্ষার অবস্থার অধীনে একটি প্রচলিত HPLC মিক্সারের কর্মক্ষমতাকে ছাড়িয়ে যায়।চিত্র 9. HPLC UV ডিটেক্টর সিগন্যাল অফসেট বনাম কেস 2 এর জন্য টাইম প্লট (মিথানল এবং অ্যাসিটোন ট্রেসার হিসাবে) কোনও স্ট্যাটিক মিক্সার (সম্মিলিত) দেখাচ্ছে না, মট স্ট্যাটিক মিক্সারগুলির একটি নতুন সিরিজ এবং দুটি প্রচলিত মিক্সার (প্রকৃত ডেটা অফসেটগুলি হল 0, 11 (মিক্সার ছাড়াই), .30 m.20, 30, 30, 30, 30, 0, 30 এর জন্য।শিল্পে সাধারণভাবে ব্যবহৃত সাতটি মিক্সারও মূল্যায়ন করা হয়েছিল।এর মধ্যে রয়েছে কোম্পানী A (মনোনীত মিক্সার A1, A2 এবং A3) এবং কোম্পানি B (মনোনীত মিক্সার B1, B2 এবং B3) থেকে তিনটি ভিন্ন অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ মিক্সার।কোম্পানি সি শুধুমাত্র একটি আকার রেট.
সারণী 2. স্ট্যাটিক মিক্সার স্টিরিং বৈশিষ্ট্য এবং অভ্যন্তরীণ ভলিউম স্ট্যাটিক মিক্সার কেস 1 সাইনোসয়েডাল রিকভারি: অ্যাসিটোনিট্রিল টেস্ট (দক্ষতা) কেস 2 সাইনোসয়েডাল রিকভারি: মিথানল ওয়াটার টেস্ট (দক্ষতা) অভ্যন্তরীণ ভলিউম (µl) কোন মিক্সার - 06%20720 Mott.9353 % 91.3% 60 মট 90 98.1% 97.5% 90 মিক্সার A1 66.4% 73.7% 50 মিক্সার A2 89.8% 91.6% 150 মিক্সার A3 92.2% 94.5% 250 মিক্সার B.14% B.34% 54 Mixer B.34% .% 96.2% 370 মিক্সার সি 97.2% 97.4% 250
চিত্র 8 এবং সারণী 2-এর ফলাফলের বিশ্লেষণ দেখায় যে 30 μl মট স্ট্যাটিক মিক্সারের A1 মিক্সারের মতো একই মেশানোর দক্ষতা রয়েছে, অর্থাৎ 50 μl, তবে, 30 μl মটের অভ্যন্তরীণ ভলিউম 30% কম।150 μl অভ্যন্তরীণ ভলিউম A2 মিক্সারের সাথে 60 μl মট মিক্সারের তুলনা করার সময়, 92% বনাম 89% মিশ্রন দক্ষতায় সামান্য উন্নতি হয়েছে, তবে আরও গুরুত্বপূর্ণভাবে, এই উচ্চতর স্তরের মিশ্রণটি মিক্সার ভলিউমের 1/3 এ অর্জিত হয়েছিল।অনুরূপ মিশুক A2.90 μl মট মিক্সারের কর্মক্ষমতা 250 μl এর অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ A3 মিক্সারের মতো একই প্রবণতা অনুসরণ করেছে।অভ্যন্তরীণ ভলিউম 3-গুণ হ্রাসের সাথে 98% এবং 92% এর মিশ্রণের কর্মক্ষমতার উন্নতিও পরিলক্ষিত হয়েছে।একই রকম ফলাফল এবং তুলনা মিক্সার B এবং C-এর জন্য প্রাপ্ত হয়েছিল। ফলস্বরূপ, স্ট্যাটিক মিক্সারগুলির নতুন সিরিজ Mott PerfectPeakTM তুলনীয় প্রতিযোগী মিক্সারগুলির তুলনায় উচ্চতর মিশ্রণ দক্ষতা প্রদান করে, কিন্তু কম অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ, আরও ভাল ব্যাকগ্রাউন্ড শব্দ এবং একটি ভাল সংকেত-টু-শব্দ অনুপাত প্রদান করে, আরও ভাল সংবেদনশীলতা এবং পেক রেজোলিউশন প্রদান করে।কেস 1 এবং কেস 2 উভয় গবেষণায় মিশ্রণ দক্ষতার অনুরূপ প্রবণতা পরিলক্ষিত হয়েছিল।কেস 2-এর জন্য, 60 মিলি মট, একটি তুলনীয় মিক্সার A1 (অভ্যন্তরীণ ভলিউম 50 μl) এবং একটি তুলনাযোগ্য মিক্সার B1 (অভ্যন্তরীণ ভলিউম 35 μl) মিশ্রণের দক্ষতা তুলনা করার জন্য (সূচক হিসাবে মিথানল এবং অ্যাসিটোন) ব্যবহার করে পরীক্ষা করা হয়েছিল।, একটি মিশুক ইনস্টল ছাড়া কর্মক্ষমতা খারাপ ছিল, কিন্তু এটি বেসলাইন বিশ্লেষণের জন্য ব্যবহার করা হয়েছিল।60 মিলি মট মিক্সার টেস্ট গ্রুপে সেরা মিক্সার হিসাবে প্রমাণিত হয়েছে, যা মেশানোর দক্ষতায় 90% বৃদ্ধি প্রদান করেছে।একটি তুলনামূলক মিক্সার A1 মিক্সিং দক্ষতায় 75% উন্নতি দেখেছে এবং একটি তুলনীয় B1 মিক্সারে 45% উন্নতি হয়েছে।প্রবাহ হার সহ একটি মৌলিক সাইন তরঙ্গ হ্রাস পরীক্ষাটি কেস 1-এ সাইন কার্ভ পরীক্ষার মতো একই পরিস্থিতিতে মিক্সারগুলির একটি সিরিজে করা হয়েছিল, শুধুমাত্র প্রবাহের হার পরিবর্তিত হয়েছিল।তথ্য দেখায় যে 0.25 থেকে 1 মিলি/মিনিট পর্যন্ত প্রবাহ হারের পরিসরে, সাইন তরঙ্গের প্রাথমিক হ্রাস তিনটি মিক্সার ভলিউমের জন্য তুলনামূলকভাবে স্থির ছিল।দুটি ছোট ভলিউম মিক্সারের জন্য, সাইনোসয়েডাল সংকোচনের একটি সামান্য বৃদ্ধি রয়েছে কারণ প্রবাহের হার হ্রাস পায়, যা মিক্সারে দ্রাবকটির বসবাসের সময় বৃদ্ধির কারণে প্রত্যাশিত হয়, যা বর্ধিত প্রসারণ মিশ্রণের অনুমতি দেয়।সাইন ওয়েভের বিয়োগ প্রবাহ আরও কমার সাথে সাথে বাড়বে বলে আশা করা হচ্ছে।যাইহোক, সর্বোচ্চ সাইন ওয়েভ বেস অ্যাটেন্যুয়েশন সহ বৃহত্তম মিক্সার ভলিউমের জন্য, সাইন ওয়েভ বেস অ্যাটেন্যুয়েশন কার্যত অপরিবর্তিত ছিল (পরীক্ষামূলক অনিশ্চয়তার সীমার মধ্যে), যার মান 95% থেকে 98% পর্যন্ত।ভাত।10. ক্ষেত্রে 1 সাইন ওয়েভ বনাম প্রবাহ হারের প্রাথমিক ক্ষয়। পরীক্ষাটি পরিবর্তনশীল প্রবাহ হার সহ সাইন পরীক্ষার অনুরূপ অবস্থার অধীনে করা হয়েছিল, অ্যাসিটোনিট্রিল এবং জলের 80/20 মিশ্রণের 80% এবং 20 মিমি অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেটের 20% ইনজেক্ট করা হয়েছিল।
তিনটি অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ পেটেন্ট করা PerfectPeakTM ইনলাইন স্ট্যাটিক মিক্সারগুলির নতুন বিকশিত পরিসর: 30 μl, 60 μl এবং 90 μl ভলিউম এবং মিক্সিং পারফরম্যান্স পরিসীমাকে কভার করে যা বেশিরভাগ HPLC বিশ্লেষণের জন্য প্রয়োজনীয় উন্নত মিক্সিং এবং কম বিচ্ছুরণ মেঝেগুলির জন্য প্রয়োজনীয়।নতুন স্ট্যাটিক মিক্সার একটি অনন্য 3D কাঠামো তৈরি করতে নতুন 3D প্রিন্টিং প্রযুক্তি ব্যবহার করে এটি অর্জন করে যা অভ্যন্তরীণ মিশ্রণের প্রতি ইউনিট ভলিউমের বেস শব্দের সর্বোচ্চ শতাংশ হ্রাস সহ উন্নত হাইড্রোডাইনামিক স্ট্যাটিক মিশ্রণ প্রদান করে।একটি প্রচলিত মিক্সারের অভ্যন্তরীণ আয়তনের 1/3 ব্যবহার করলে বেস নয়েজ 98% কমে যায়।এই ধরনের মিক্সারগুলি আন্তঃসংযুক্ত ত্রি-মাত্রিক প্রবাহ চ্যানেলগুলি নিয়ে গঠিত যা বিভিন্ন ক্রস-বিভাগীয় অঞ্চল এবং বিভিন্ন পথের দৈর্ঘ্যের সাথে থাকে কারণ তরলটি ভিতরে জটিল জ্যামিতিক বাধা অতিক্রম করে।স্ট্যাটিক মিক্সারদের নতুন পরিবার প্রতিযোগিতামূলক মিক্সারদের তুলনায় উন্নত কর্মক্ষমতা প্রদান করে, কিন্তু কম অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ, যার ফলে উন্নত সংকেত-টু-শব্দ অনুপাত এবং নিম্ন পরিমাণের সীমা, সেইসাথে উচ্চ সংবেদনশীলতার জন্য উন্নত শিখর আকৃতি, দক্ষতা এবং রেজোলিউশন।
এই ইস্যুতে ক্রোমাটোগ্রাফি – পরিবেশগতভাবে বন্ধুত্বপূর্ণ RP-HPLC – বিশ্লেষণ এবং পরিশোধনে আইসোপ্রোপ্যানল দিয়ে অ্যাসিটোনিট্রিল প্রতিস্থাপন করতে কোর-শেল ক্রোমাটোগ্রাফির ব্যবহার – এর জন্য নতুন গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ…
বিজনেস সেন্টার ইন্টারন্যাশনাল ল্যাবমেট লিমিটেড ওক কোর্ট স্যান্ড্রিজ পার্ক, পোর্টার্স উড সেন্ট আলবানস হার্টফোর্ডশায়ার AL3 6PH যুক্তরাজ্য


পোস্টের সময়: নভেম্বর-15-2022