Matur nuwun sampun ngunjungi Nature.com. Versi browser sing sampeyan gunakake nduweni dhukungan CSS sing winates. Kanggo pengalaman sing paling apik, disaranake sampeyan nggunakake browser sing dianyari (utawa mateni mode kompatibilitas ing Internet Explorer). Kangge, kanggo njamin dhukungan sing terus-terusan, kita bakal nampilake situs tanpa gaya lan JavaScript.
Biofilm minangka komponen penting ing perkembangan infeksi kronis, utamane nalika piranti medis digunakake. Masalah iki dadi tantangan gedhe kanggo komunitas medis, amarga antibiotik standar mung bisa ngilangi biofilm kanthi jumlah sing winates banget. Nyegah pembentukan biofilm wis nyebabake pangembangan macem-macem metode pelapisan lan bahan anyar. Metode kasebut ngarahake kanggo nutupi permukaan kanthi cara sing nyegah pembentukan biofilm. Paduan logam kaca, utamane sing ngemot logam tembaga lan titanium, wis muncul minangka lapisan antimikroba sing ideal. Ing wektu sing padha, panggunaan teknologi semprotan adhem wis tambah amarga minangka metode sing cocog kanggo ngolah bahan sing sensitif suhu. Bagean saka tujuan panliten iki yaiku kanggo ngembangake kaca logam film antibakteri anyar sing kasusun saka Cu-Zr-Ni terner nggunakake teknik paduan mekanik. Bubuk bunder sing mbentuk produk pungkasan digunakake minangka bahan mentah kanggo lapisan semprotan adhem permukaan baja tahan karat ing suhu sing sithik. Substrat sing dilapisi kaca logam bisa nyuda pembentukan biofilm kanthi signifikan paling ora 1 log dibandhingake karo baja tahan karat.
Sajrone sejarah manungsa, saben masyarakat wis bisa ngrancang lan ningkatake introduksi bahan-bahan anyar sing nyukupi syarat-syarate, sing nyebabake kinerja lan peringkat sing luwih apik ing ekonomi global1. Iku tansah dihubungake karo kemampuan manungsa kanggo ngembangake bahan lan peralatan fabrikasi lan desain kanggo fabrikasi lan karakterisasi bahan kanggo entuk keuntungan ing kesehatan, pendidikan, industri, ekonomi, budaya lan bidang liyane saka siji negara utawa wilayah menyang negara liyane. Kemajuan diukur tanpa preduli saka negara utawa wilayah.2 Sajrone 60 taun, para ilmuwan bahan wis nggunakake akeh wektune kanggo fokus ing siji perhatian utama: nggoleki bahan-bahan anyar lan canggih. Riset anyar wis fokus kanggo ningkatake kualitas lan kinerja bahan sing wis ana, uga nyintesis lan nemokake jinis bahan sing anyar.
Penambahan unsur paduan, modifikasi mikrostruktur materi, lan aplikasi teknik pangolahan termal, mekanik, utawa termo-mekanik wis nyebabake perbaikan sing signifikan ing sifat mekanik, kimia, lan fisik saka macem-macem bahan sing beda-beda. Salajengipun, senyawa sing durung tau dirungokake wis kasil disintesis ing wektu iki. Upaya sing terus-terusan iki wis ngasilake kulawarga bahan inovatif anyar, sing dikenal minangka Bahan Lanjut2. Nanokristal, nanopartikel, nanotube, titik kuantum, kacamata logam amorf dimensi nol, lan paduan entropi dhuwur mung sawetara conto bahan canggih sing dikenalake ing jagad wiwit pertengahan abad pungkasan. Nalika nggawe lan ngembangake paduan anyar kanthi sifat sing unggul, ing produk pungkasan utawa ing tahap menengah produksi, masalah ketidakseimbangan asring ditambahake. Minangka asil saka implementasi teknik fabrikasi anyar sing nyimpang saka keseimbangan kanthi signifikan, kelas paduan metastabil anyar, sing dikenal minangka kacamata logam, wis ditemokake.
Karyane ing Caltech ing taun 1960 nggawa revolusi ing konsep paduan logam nalika dheweke nyintesis paduan Au-25 sing kaya kaca ing.% Si kanthi cepet ngentalake cairan meh sak yuta derajat per detik. 4. Acara panemuan Profesor Pol Duwezs ora mung ngumumake wiwitane sejarah kacamata logam (MG), nanging uga nyebabake owah-owahan paradigma ing cara wong mikir babagan paduan logam. Wiwit studi perintis paling awal ing sintesis paduan MG, meh kabeh kacamata logam wis diprodhuksi kabeh kanthi nggunakake salah sawijining metode ing ngisor iki; (i) pemadatan cepet saka leleh utawa uap, (ii) gangguan atom kisi, (iii) reaksi amorfisasi solid-state antarane unsur logam murni, lan (iv) transisi solid-state saka fase metastabil.
MG dibedakake amarga ora ana urutan atom jarak jauh sing ana gandhengane karo kristal, sing minangka ciri khas kristal. Ing jagad saiki, kemajuan gedhe wis digawe ing bidang kaca logam. Iki minangka bahan anyar kanthi sifat menarik sing ora mung menarik ing fisika solid-state, nanging uga ing metalurgi, kimia permukaan, teknologi, biologi lan akeh bidang liyane. Jinis bahan anyar iki nuduhake sifat sing beda saka logam padat, dadi calon sing menarik kanggo aplikasi teknologi ing macem-macem bidang. Dheweke duwe sawetara sifat penting; (i) daktilitas mekanik lan kekuatan luluh sing dhuwur, (ii) permeabilitas magnetik sing dhuwur, (iii) koersivitas sing kurang, (iv) tahan korosi sing ora biasa, (v) kamardikan suhu Konduktivitas 6,7.
Paduan mekanik (MA)1,8 minangka teknik sing relatif anyar, pisanan dikenalake ing taun 19839 dening Prof. CC Kock lan kolegane. Dheweke nyiyapake bubuk Ni60Nb40 amorf kanthi nggiling campuran unsur murni ing suhu sekitar sing cedhak banget karo suhu kamar. Lumrahé, reaksi MA ditindakaké antarané gandhèngan difusif bubuk bahan reaktan ing reaktor, sing biasané digawé saka baja tahan karat menyang ball mill 10 (Gambar 1a, b). Wiwit kuwi, teknik reaksi solid-state sing diinduksi sacara mekanis iki wis digunakaké kanggo nyiapaké bubuk paduan kaca amorf/logam anyar nganggo ball mill energi rendah (Gambar 1c) lan energi dhuwur, uga rod mill 11,12,13,14,15, 16. Utamané, cara iki wis digunakaké kanggo nyiapaké sistem sing ora bisa larut kaya ta Cu-Ta17, uga paduan titik leleh dhuwur kaya ta sistem logam transisi Al (TM; Zr, Hf, Nb lan Ta)18,19 lan Fe-W20, sing ora bisa dipikolehi nganggo rute persiapan konvensional. Salajengipun, MA dianggep minangka salah sawijining alat nanoteknologi sing paling kuat kanggo nyiapaké partikel bubuk nanokristalin lan nanokomposit skala industri saka oksida logam, karbida, nitrida, hidrida, tabung nano karbon, nanodiamond, Uga stabilisasi sing amba liwat pendekatan top-down 1 lan tahapan metastabil.
Skema sing nuduhake metode fabrikasi sing digunakake kanggo nyiyapake lapisan kaca logam (MG) Cu50(Zr50−xNix)/SUS 304 ing panliten iki. (a) Persiapan bubuk paduan MG kanthi konsentrasi Ni sing beda x (x; 10, 20, 30 lan 40 at.%) nggunakake teknik panggilingan bal energi rendah. (a) Bahan wiwitan dimuat menyang silinder alat bebarengan karo bal baja alat, lan (b) disegel ing kothak sarung tangan sing diisi atmosfer He. (c) Model transparan saka wadhah panggilingan sing nggambarake gerakan bal sajrone panggilingan. Produk pungkasan saka bubuk sing dipikolehi sawise 50 jam digunakake kanggo nutupi substrat SUS 304 nggunakake metode semprotan adhem (d).
Nalika nerangake permukaan materi curah (substrat), teknik permukaan nglibatake desain lan modifikasi permukaan (substrat) kanggo nyedhiyakake kualitas fisik, kimia, lan teknis tartamtu sing ora ana ing materi curah asli. Sawetara sifat sing bisa ditingkatake kanthi efektif kanthi perawatan permukaan kalebu tahan abrasi, tahan oksidasi lan korosi, koefisien gesekan, bio-inertness, sifat listrik, lan insulasi termal, lan liya-liyane. Kualitas permukaan bisa ditingkatake kanthi nggunakake teknik metalurgi, mekanik, utawa kimia. Minangka proses sing misuwur, lapisan mung ditegesake minangka lapisan tunggal utawa pirang-pirang materi sing didepositake kanthi artifisial ing permukaan obyek curah (substrat) sing digawe saka bahan liyane. Dadi, lapisan digunakake sebagian kanggo entuk sawetara sifat teknis utawa dekoratif sing dikarepake, uga kanggo nglindhungi bahan saka interaksi kimia lan fisik sing diarepake karo lingkungan sekitar23.
Kanggo nyelehake lapisan perlindungan permukaan sing cocog kanthi kekandelan wiwit saka sawetara mikrometer (ing ngisor 10-20 mikrometer) nganti luwih saka 30 mikrometer utawa malah sawetara milimeter, akeh metode lan teknik sing bisa diterapake. Umumé, proses pelapisan bisa dipérang dadi rong kategori: (i) metode pelapisan teles, kalebu elektroplating, pelapisan tanpa elektro, lan metode galvanis celup panas, lan (ii) metode pelapisan garing, kalebu brazing, surfacing, deposisi uap fisik (PVD), deposisi uap kimia (CVD), teknik semprotan termal lan sing luwih anyar teknik semprotan adhem 24 (Gambar 1d).
Biofilm ditegesake minangka komunitas mikroba sing nempel ing permukaan kanthi permanen lan diubengi dening polimer ekstraseluler (EPS) sing diasilake dhewe. Pembentukan biofilm sing diwasa kanthi superfisial bisa nyebabake kerugian sing signifikan ing akeh sektor industri, kalebu industri panganan, sistem banyu, lan lingkungan perawatan kesehatan. Ing manungsa, nalika biofilm kawangun, luwih saka 80% kasus infeksi mikroba (kalebu Enterobacteriaceae lan Staphylococci) angel diobati. Salajengipun, biofilm diwasa wis dilapurake 1000 kali luwih tahan marang perawatan antibiotik dibandhingake karo sel bakteri planktonik, sing dianggep minangka tantangan terapeutik utama. Bahan lapisan permukaan antimikroba sing asale saka senyawa organik konvensional wis digunakake sacara historis. Sanajan bahan kasebut asring ngemot komponen beracun sing duweni potensi beboyo kanggo manungsa, 25, 26 bisa mbantu nyegah transmisi bakteri lan karusakan materi.
Resistensi bakteri sing nyebar marang perawatan antibiotik amarga pembentukan biofilm wis nyebabake kebutuhan kanggo ngembangake permukaan sing dilapisi membran antimikroba sing efektif sing bisa ditrapake kanthi aman27. Pengembangan permukaan anti-adheren fisik utawa kimia sing sel bakteri dihambat kanggo ngiket lan mbangun biofilm amarga adhesi minangka pendekatan pertama ing proses iki27. Teknologi kapindho yaiku ngembangake lapisan sing ngidini bahan kimia antimikroba dikirim kanthi tepat ing ngendi dibutuhake, kanthi jumlah sing terkonsentrasi lan disesuaikan. Iki ditindakake kanthi ngembangake bahan lapisan unik kayata graphene/germanium28, black diamond29 lan lapisan karbon kaya berlian sing didoping ZnO30 sing tahan marang bakteri, teknologi sing ngoptimalake Toksisitas lan pangembangan resistensi amarga pembentukan biofilm dikurangi sacara signifikan. Kajaba iku, lapisan sing nggabungake bahan kimia germisida menyang permukaan kanggo menehi perlindungan jangka panjang saka kontaminasi bakteri saya populer. Sanajan kabeh telung prosedur kasebut bisa ngasilake efek antimikroba ing permukaan sing dilapisi, saben prosedur kasebut duwe watesan dhewe sing kudu ditimbang nalika ngembangake strategi aplikasi.
Produk sing saiki ana ing pasar kendala amarga wektu sing ora cukup kanggo nganalisis lan nguji lapisan pelindung kanggo bahan aktif biologis. Perusahaan ngaku yen produke bakal nyedhiyakake pangguna kanthi aspek fungsional sing dikarepake; Nanging, iki wis dadi alangan kanggo sukses produk sing saiki ana ing pasar. Senyawa sing asale saka perak digunakake ing sebagian besar terapi antimikroba sing saiki kasedhiya kanggo konsumen. Produk kasebut dikembangake kanggo nglindhungi pangguna saka efek mikroorganisme sing mbebayani. Efek antimikroba sing telat lan keracunan senyawa perak nambah tekanan marang para peneliti kanggo ngembangake alternatif sing kurang mbebayani36,37. Nggawe lapisan antimikroba global sing bisa digunakake ing njero ruangan lan njaba ruangan isih dadi tugas sing angel. Iki amarga risiko sing ana gandhengane karo kesehatan lan keamanan. Nemokake agen antimikroba sing kurang mbebayani kanggo manungsa lan ngerteni carane nggabungake menyang substrat lapisan kanthi umur simpan sing luwih dawa minangka tujuan sing digoleki banget38. Bahan antimikroba lan anti-biofilm paling anyar dirancang kanggo mateni bakteri ing jarak cedhak, liwat kontak langsung utawa sawise agen aktif dirilis. Dheweke bisa nindakake iki kanthi nyegah adhesi bakteri awal (kalebu nglawan pembentukan lapisan protein ing permukaan) utawa kanthi mateni bakteri kanthi ngganggu dinding sel.
Sejatine, pelapisan permukaan yaiku proses masang lapisan liyane ing permukaan komponen kanggo ningkatake kualitas sing ana gandhengane karo permukaan. Tujuan saka pelapisan permukaan yaiku kanggo nyetel mikrostruktur lan/utawa komposisi wilayah cedhak permukaan komponen. Teknik pelapisan permukaan bisa dipérang dadi macem-macem metode, sing dirangkum ing Gambar 2a. Pelapisan bisa dipérang dadi kategori termal, kimia, fisik, lan elektrokimia, gumantung saka metode sing digunakake kanggo nggawe lapisan.
(a) Sisipan sing nuduhake teknik fabrikasi utama sing digunakake kanggo permukaan, lan (b) kaluwihan lan kekurangan sing dipilih saka teknik semprotan adhem.
Teknologi semprotan adhem nduweni akeh kamiripan karo metode semprotan termal konvensional. Nanging, ana uga sawetara sifat dhasar utama sing ndadekake proses semprotan adhem lan bahan semprotan adhem dadi unik. Teknologi semprotan adhem isih ana ing tahap awal, nanging nduweni masa depan sing cerah. Ing aplikasi tartamtu, sifat unik saka semprotan adhem nawakake keuntungan sing gedhe, ngatasi watesan sing ana gandhengane karo metode semprotan termal khas. Iki nyedhiyakake cara kanggo ngatasi watesan sing signifikan saka teknologi semprotan termal tradisional, nalika bubuk kudu dilelehke supaya bisa disimpen ing substrat. Temtu, proses pelapisan tradisional iki ora cocok kanggo bahan sing sensitif banget marang suhu kayata nanokristal, nanopartikel, kacamata amorf lan logam40, 41, 42. Salajengipun, bahan pelapisan semprotan termal tansah nuduhake tingkat porositas lan oksida sing dhuwur. Teknologi semprotan adhem nduweni akeh kaluwihan sing signifikan tinimbang teknologi semprotan termal, kayata (i) input panas minimal menyang substrat, (ii) fleksibilitas ing pilihan pelapisan substrat, (iii) ora ana transformasi fase lan pertumbuhan butiran, (iv) kekuatan ikatan sing dhuwur1,39 (Gambar 2b). Kajaba iku, bahan pelapisan semprotan adhem nduweni korosi sing dhuwur. resistensi, kekuatan lan kekerasan sing dhuwur, konduktivitas listrik sing dhuwur lan kapadhetan sing dhuwur 41. Beda karo kaluwihan proses semprotan adhem, isih ana sawetara kekurangan nggunakake teknik iki, kaya sing dituduhake ing Gambar 2b. Nalika nglapisi bubuk keramik murni kayata Al2O3, TiO2, ZrO2, WC, lan liya-liyane, metode semprotan adhem ora bisa digunakake. Ing sisih liya, bubuk komposit keramik/logam bisa digunakake minangka bahan mentah kanggo lapisan. Padha uga kanggo metode semprotan termal liyane. Permukaan sing rumit lan permukaan pipa interior isih angel disemprotake.
Amarga karya saiki ngarah nggunakake bubuk kaca logam minangka bahan pelapis mentah, jelas yen penyemprotan termal konvensional ora bisa digunakake kanggo tujuan iki. Iki amarga bubuk kaca logam ngristal ing suhu dhuwur1.
Sebagéan gedhé piranti sing digunakaké ing industri medis lan panganan digawe saka paduan baja tahan karat austenitik (SUS316 lan SUS304) kanthi kandungan kromium antara 12 lan 20 wt% kanggo produksi instrumen bedhah. Umumé ditampa manawa panggunaan logam kromium minangka unsur paduan ing paduan baja bisa ningkatake ketahanan korosi paduan baja standar kanthi signifikan. Paduan baja tahan karat, sanajan tahan korosi sing dhuwur, ora nuduhake sipat antimikroba sing signifikan38,39. Iki kontras karo ketahanan korosi sing dhuwur. Sawisé iki, perkembangan infeksi lan inflamasi bisa diprediksi, sing utamane disebabake dening adhesi bakteri lan kolonisasi ing permukaan biomaterial baja tahan karat. Kesulitan sing signifikan bisa muncul amarga kesulitan sing signifikan sing ana gandhengane karo adhesi bakteri lan jalur pembentukan biofilm, sing bisa nyebabake penurunan kesehatan, sing bisa uga duwe akeh akibat sing bisa langsung utawa ora langsung mengaruhi kesehatan manungsa.
Panliten iki minangka fase pertama saka proyek sing didanai dening Yayasan Kuwait kanggo Kemajuan Ilmu Pengetahuan (KFAS), Kontrak No. 2010-550401, kanggo nyelidiki kelayakan ngasilake bubuk terner Cu-Zr-Ni kaca logam nggunakake teknologi MA (Tabel 1) kanggo produksi lapisan pelindung permukaan film antibakteri/SUS304. Fase kapindho saka proyek kasebut, sing bakal diwiwiti ing Januari 2023, bakal mriksa karakteristik korosi elektrokimia lan sifat mekanik sistem kanthi rinci. Tes mikrobiologis rinci bakal ditindakake kanggo macem-macem spesies bakteri.
Ing makalah iki, efek saka isi unsur paduan Zr marang kemampuan mbentuk kaca (GFA) dibahas adhedhasar karakteristik morfologis lan struktural. Kajaba iku, sifat antibakteri saka lapisan bubuk kaca logam sing dilapisi/komposit SUS304 uga dibahas. Salajengipun, karya saiki wis ditindakake kanggo nyelidiki kemungkinan transformasi struktural bubuk kaca logam sing kedadeyan sajrone nyemprotake adhem ing wilayah cairan subcooled saka sistem kaca logam sing digawe. Minangka conto sing representatif, paduan kaca logam Cu50Zr30Ni20 lan Cu50Zr20Ni30 wis digunakake ing panliten iki.
Ing bagean iki, owah-owahan morfologis bubuk unsur Cu, Zr lan Ni ing panggilingan bal energi rendah diwenehake. Minangka conto ilustrasi, rong sistem sing beda sing kasusun saka Cu50Zr20Ni30 lan Cu50Zr40Ni10 bakal digunakake minangka conto representatif. Proses MA bisa dipérang dadi telung tahapan sing béda, kaya sing dituduhake dening karakterisasi metalografi bubuk sing diasilake sajrone tahap panggilingan (Gambar 3).
Karakteristik metalografi bubuk paduan mekanik (MA) sing dipikolehi sawise tahapan wektu panggilingan bal sing beda-beda. Gambar mikroskop elektron pemindaian emisi lapangan (FE-SEM) saka bubuk MA lan Cu50Zr40Ni10 sing dipikolehi sawise wektu panggilingan bal energi rendah 3, 12 lan 50 jam dituduhake ing (a), (c) lan (e) kanggo sistem Cu50Zr20Ni30, dene ing MA sing padha Gambar sing cocog saka sistem Cu50Zr40Ni10 sing dijupuk sawise wektu dituduhake ing (b), (d) lan (f).
Sajrone panggilingan bal, energi kinetik efektif sing bisa ditransfer menyang bubuk logam kena pengaruh kombinasi parameter, kaya sing dituduhake ing Gambar 1a. Iki kalebu tabrakan antarane bal lan bubuk, geseran kompresi bubuk sing macet ing antarane utawa ing antarane media panggilingan, dampak bal sing tiba, geseran lan keausan amarga seretan bubuk antarane media panggilingan bal sing obah, lan gelombang kejut sing ngliwati Bal sing tiba nyebar liwat beban panen (Gambar 1a). Bubuk unsur Cu, Zr, lan Ni cacat banget amarga pengelasan adhem ing tahap awal MA (3 jam), sing nyebabake partikel bubuk gedhe (diameter>1 mm). Partikel komposit gedhe iki ditondoi kanthi pembentukan lapisan kandel unsur paduan (Cu, Zr, Ni), kaya sing dituduhake ing Gambar 3a,b. Nambah wektu MA dadi 12 jam (tahap menengah) nyebabake peningkatan energi kinetik pabrik bal, sing nyebabake dekomposisi bubuk komposit dadi bubuk sing luwih alus (kurang saka 200 µm), kaya sing dituduhake ing Gambar 3c,d. Ing tahap iki, gaya geser sing ditrapake ndadékaké pambentukan permukaan logam anyar kanthi lapisan petunjuk Cu, Zr, Ni sing alus, kaya sing dituduhake ing Gambar 3c, d. Minangka asil saka penyempurnaan lapisan, reaksi fase padat kedadeyan ing antarmuka serpihan kanggo ngasilake fase anyar.
Ing klimaks proses MA (sawise 50 jam), metalografi sing rapuh mung katon samar-samar (Gambar 3e, f), nanging permukaan bubuk sing dipoles nuduhake metalografi pangilon. Iki tegese proses MA wis rampung lan nggawe fase reaksi tunggal wis kedadeyan. Komposisi unsur saka wilayah sing diindeks ing Gambar 3e (I, II, III), f, v, vi) ditemtokake kanthi nggunakake mikroskop elektron pemindaian emisi lapangan (FE-SEM) sing digabungake karo spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS) (IV).
Ing Tabel 2, konsentrasi unsur paduan dituduhake minangka persentase saka bobot total saben wilayah sing dipilih ing Gambar 3e,f. Nalika mbandhingake asil kasebut karo komposisi nominal awal Cu50Zr20Ni30 lan Cu50Zr40Ni10 sing kadhaptar ing Tabel 1, bisa dideleng manawa komposisi saka rong produk pungkasan iki duwe nilai sing meh padha karo komposisi nominal. Salajengipun, nilai komponen relatif kanggo wilayah sing kadhaptar ing Gambar 3e,f ora nuduhake kerusakan utawa fluktuasi sing signifikan ing komposisi saben sampel saka siji wilayah menyang wilayah liyane. Iki dibuktekake kanthi kasunyatan manawa ora ana owah-owahan komposisi saka siji wilayah menyang wilayah liyane. Iki nuduhake produksi bubuk paduan homogen, kaya sing dituduhake ing Tabel 2.
Mikrograf FE-SEM saka produk pungkasan bubuk Cu50(Zr50−xNix) dipikolehi sawise 50 kali MA, kaya sing dituduhake ing Gambar 4a–d, ing ngendi x yaiku 10, 20, 30 lan 40 at.%, masing-masing. Sawise langkah panggilingan iki, agregat bubuk amarga efek van der Waals, sing nyebabake pembentukan agregat gedhe sing kasusun saka partikel ultrafine kanthi diameter wiwit saka 73 nganti 126 nm, kaya sing dituduhake ing Gambar 4.
Karakteristik morfologis bubuk Cu50(Zr50−xNix) sing dipikolehi sawise wektu MA 50 jam. Kanggo sistem Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40, gambar FE-SEM saka bubuk sing dipikolehi sawise 50 wektu MA dituduhake ing (a), (b), (c) lan (d).
Sadurunge nglebokake bubuk menyang pengumpan semprotan adhem, bubuk kasebut disonikasi dhisik ing etanol kelas analitis sajrone 15 menit banjur dikeringake ing suhu 150°C sajrone 2 jam. Langkah iki kudu ditindakake kanggo nglawan aglomerasi sing asring nyebabake akeh masalah sing signifikan sajrone proses pelapisan. Sawise proses MA rampung, karakterisasi luwih lanjut ditindakake kanggo nyelidiki homogenitas bubuk paduan. Gambar 5a-d nuduhake mikrograf FE-SEM lan gambar EDS sing cocog saka unsur paduan Cu, Zr lan Ni saka paduan Cu50Zr30Ni20 sing dipikolehi sawise 50 jam wektu M. Perlu dicathet yen bubuk paduan sing diasilake sawise langkah iki homogen amarga ora nuduhake fluktuasi komposisi ngluwihi tingkat sub-nanometer, kaya sing dituduhake ing Gambar 5.
Morfologi lan distribusi unsur lokal bubuk MG Cu50Zr30Ni20 sing dipikolehi sawise 50 kali MA kanthi spektroskopi sinar-X dispersif FE-SEM/energi (EDS).(a) Pemetaan SEM lan EDS sinar-X saka (b) gambar Cu-Kα, (c) Zr-Lα lan (d) Ni-Kα.
Pola XRD saka bubuk Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30 lan Cu50Zr20Ni30 sing digabungake sacara mekanik sing dipikolehi sawise wektu MA 50 jam dituduhake ing Gambar 6a–d. Sawise tahap panggilingan iki, kabeh sampel kanthi konsentrasi Zr sing beda nuduhake struktur amorf kanthi pola difusi halo sing khas dituduhake ing Gambar 6.
Pola XRD saka (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 lan (d) bubuk Cu50Zr20Ni30 sawise wektu MA 50 jam. Kabeh sampel tanpa pangecualian nuduhake pola difusi halo, sing nuduhake pembentukan fase amorf.
Mikroskopi elektron transmisi resolusi dhuwur emisi lapangan (FE-HRTEM) digunakake kanggo mirsani owah-owahan struktural lan mangerteni struktur lokal bubuk sing diasilake saka panggilingan bal ing wektu MA sing beda-beda. Gambar FE-HRTEM saka bubuk sing dipikolehi sawise tahap awal (6 jam) lan menengah (18 jam) panggilingan kanggo bubuk Cu50Zr30Ni20 lan Cu50Zr40Ni10 dituduhake ing Gambar 7a,c. Miturut gambar lapangan padhang (BFI) saka bubuk sing diasilake sawise MA 6 jam, bubuk kasebut kasusun saka butiran gedhe kanthi wates sing jelas saka unsur fcc-Cu, hcp-Zr lan fcc-Ni, lan ora ana tandha-tandha yen fase reaksi wis kawangun, kaya sing dituduhake ing Gambar 7a. Salajengipun, pola difraksi area sing dipilih kanthi korelasi (SADP) sing dijupuk saka wilayah tengah (a) nuduhake pola difraksi cusp (Gambar 7b), sing nuduhake anané kristalit gedhe lan ora ana fase reaktif.
Karakterisasi struktural lokal bubuk MA sing dipikolehi sawise tahap awal (6 jam) lan menengah (18 jam). (a) Mikroskopi elektron transmisi resolusi dhuwur emisi lapangan (FE-HRTEM), lan (b) pola difraksi area sing dipilih (SADP) sing cocog saka bubuk Cu50Zr30Ni20 sawise perawatan MA sajrone 6 jam. Gambar FE-HRTEM saka Cu50Zr40Ni10 sing dipikolehi sawise wektu MA 18 jam dituduhake ing (c).
Kaya sing dituduhake ing Gambar 7c, ngluwihi durasi MA nganti 18 jam nyebabake cacat kisi sing parah digabungake karo deformasi plastik. Sajrone tahap menengah saka proses MA iki, bubuk nuduhake macem-macem cacat, kalebu kesalahan susun, cacat kisi, lan cacat titik (Gambar 7). Cacat kasebut nyebabake butiran gedhe pecah ing sadawane wates butiran dadi subbutir kanthi ukuran kurang saka 20 nm (Gambar 7c).
Struktur lokal bubuk Cu50Z30Ni20 sing digiling sajrone 36 jam wektu MA nduweni pembentukan nanograin ultrahalus sing dipasang ing matriks alus amorf, kaya sing dituduhake ing Gambar 8a. Analisis EDS lokal nuduhake yen nanokluster sing dituduhake ing Gambar 8a digandhengake karo unsur paduan bubuk Cu, Zr, lan Ni sing durung diproses. Ing wektu sing padha, kandungan Cu ing matriks kasebut fluktuasi saka ~32 at.% (area ramping) nganti ~74 at.% (area sugih), nuduhake pembentukan produk heterogen. Salajengipun, SADP sing cocog saka bubuk sing dipikolehi sawise digiling ing tahap iki nuduhake cincin primer lan sekunder sing nyebar halo saka fase amorf, tumpang tindih karo titik tajem sing digandhengake karo unsur paduan mentah kasebut, kaya sing dituduhake ing Gambar 8b.
Ngluwihi fitur struktural lokal nanoskala bubuk 36 h-Cu50Zr30Ni20. (a) Gambar medan padhang (BFI) lan (b) SADP bubuk Cu50Zr30Ni20 sing cocog sing dipikolehi sawise digiling sajrone 36 jam wektu MA.
Meh ing pungkasan proses MA (50 jam), bubuk Cu50(Zr50−xNix), X; 10, 20, 30 lan 40 at.% mesthi duwe morfologi fase amorf labirin kaya sing dituduhake ing Gambar 9a–d. Ing SADP sing cocog saka saben komposisi, ora ana difraksi kaya titik utawa pola annular sing tajem sing bisa dideteksi. Iki nuduhake yen ora ana logam kristal sing durung diproses, nanging bubuk paduan amorf sing kawangun. SADP sing berkorelasi iki sing nuduhake pola difusi halo uga digunakake minangka bukti kanggo pangembangan fase amorf ing bahan produk pungkasan.
Struktur lokal produk pungkasan sistem MG Cu50 (Zr50−xNix). FE-HRTEM lan pola difraksi nanobeam berkorelasi (NBDP) saka (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 lan (d) Cu50Zr10Ni40 sing dipikolehi sawise 50 jam MA.
Stabilitas termal suhu transisi kaca (Tg), wilayah cairan subcooled (ΔTx) lan suhu kristalisasi (Tx) minangka fungsi saka isi Ni (x) saka sistem Cu50(Zr50−xNix) amorf wis diselidiki nggunakake Kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) saka sifat ing aliran gas He. Jejak DSC saka bubuk paduan amorf Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20 lan Cu50Zr10Ni40 sing dipikolehi sawise wektu MA 50 jam dituduhake ing Gambar 10a, b, e. Nalika kurva DSC saka Cu50Zr20Ni30 amorf dituduhake kanthi kapisah ing Gambar 10c. Sauntara kuwi, sampel Cu50Zr30Ni20 sing dipanasake nganti ~700 °C ing DSC dituduhake ing Gambar 10d.
Stabilitas termal bubuk Cu50(Zr50−xNix) MG sing dipikolehi sawise wektu MA 50 jam, kaya sing diindeks dening suhu transisi kaca (Tg), suhu kristalisasi (Tx), lan wilayah cairan subcooled (ΔTx). Termogram kalorimeter pemindaian diferensial (DSC) saka (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 lan (e) bubuk paduan Cu50Zr10Ni40 MG sawise wektu MA 50 jam. Pola difraksi sinar-X (XRD) saka sampel Cu50Zr30Ni20 sing dipanasake nganti ~700 °C ing DSC dituduhake ing (d).
Kaya sing dituduhake ing Gambar 10, kurva DSC saka kabeh komposisi kanthi konsentrasi Ni sing beda (x) nuduhake rong kasus sing beda, siji endotermik lan liyane eksotermik. Kedadeyan endotermik sing pertama cocog karo Tg, dene sing nomer loro ana hubungane karo Tx. Wilayah bentang horisontal sing ana ing antarane Tg lan Tx diarani wilayah cairan subcooled (ΔTx = Tx - Tg). Asil kasebut nuduhake yen Tg lan Tx saka sampel Cu50Zr40Ni10 (Gambar 10a), diselehake ing suhu 526°C lan 612°C, nggeser isi (x) dadi 20 at.% menyang sisih suhu rendah 482°C lan 563°C kanthi nambah isi Ni (x), kaya sing dituduhake ing Gambar 10b. Akibate, ΔTx Cu50Zr40Ni10 mudhun saka 86°C (Gambar 10a) dadi 81°C kanggo Cu50Zr30Ni20 (Gambar 1). 10b). Kanggo paduan MG Cu50Zr40Ni10, uga diamati yen nilai Tg, Tx lan ΔTx mudhun nganti tingkat 447°C, 526°C lan 79°C (Gambar 10b). Iki nuduhake yen kenaikan kandungan Ni nyebabake penurunan stabilitas termal paduan MG. Kosok baline, nilai Tg (507 °C) saka paduan MG Cu50Zr20Ni30 luwih murah tinimbang paduan MG Cu50Zr40Ni10; nanging, Tx nuduhake nilai sing bisa dibandhingake karo sing sadurunge (612 °C). Mulane, ΔTx nuduhake nilai sing luwih dhuwur (87°C), kaya sing dituduhake ing Gambar 10c.
Sistem MG Cu50(Zr50−xNix), njupuk conto paduan MG Cu50Zr20Ni30, ngristal liwat puncak eksotermik sing tajem menyang fase kristal fcc-ZrCu5, ortorombik-Zr7Cu10 lan ortorombik-ZrNi (Gambar 10c). Transisi fase amorf menyang kristal iki dikonfirmasi dening XRD saka sampel MG (Gambar 10d), sing dipanasake nganti 700 °C ing DSC.
Gambar 11 nuduhake foto-foto sing dijupuk sajrone proses semprotan adhem sing ditindakake ing karya saiki. Ing panliten iki, partikel bubuk kaya kaca logam sing disintesis sawise wektu MA 50 jam (njupuk Cu50Zr20Ni30 minangka conto) digunakake minangka bahan mentah antibakteri, lan pelat baja tahan karat (SUS304) dilapisi nganggo teknologi semprotan adhem. Metode semprotan adhem dipilih kanggo lapisan ing seri teknologi semprotan termal amarga iki minangka metode sing paling efisien ing seri semprotan termal lan bisa digunakake kanggo bahan logam sing sensitif suhu metastabil kayata bubuk amorf lan nanokristalin, sing ora kena transisi fase. Iki minangka faktor utama ing milih metode iki. Proses semprotan adhem ditindakake kanthi nggunakake partikel kecepatan dhuwur sing ngowahi energi kinetik partikel dadi deformasi plastik, galur lan panas nalika kena pengaruh substrat utawa partikel sing wis diendapkan sadurunge.
Foto lapangan nuduhake prosedur semprotan adhem sing digunakake kanggo limang preparasi lapisan MG/SUS 304 kanthi berturut-turut ing suhu 550 °C.
Energi kinetik partikel, lan kanthi mangkono momentum saben partikel ing formasi lapisan, kudu diowahi dadi bentuk energi liyane liwat mekanisme kayata deformasi plastik (interaksi partikel awal lan partikel-partikel ing interaksi substrat lan partikel), Konsolidasi rongga, rotasi partikel-partikel, galur lan pungkasane panas 39. Salajengipun, yen ora kabeh energi kinetik sing mlebu diowahi dadi energi panas lan galur, asil kasebut minangka tabrakan elastis, sing tegese partikel mung mantul maneh sawise tabrakan. Wis dituduhake yen 90% energi dampak sing ditrapake ing materi partikel/substrat diowahi dadi panas lokal 40. Salajengipun, nalika stres dampak ditrapake, tingkat galur plastik sing dhuwur bisa digayuh ing wilayah partikel/substrat kontak sajrone wektu sing cendhak banget 41,42.
Deformasi plastik umume dianggep minangka proses disipasi energi, utawa luwih spesifik, sumber panas ing wilayah antarmuka. Nanging, kenaikan suhu ing wilayah antarmuka biasane ora cukup kanggo ngasilake leleh antarmuka utawa kanggo ningkatake interdifusi atom kanthi signifikan. Ora ana publikasi sing dingerteni dening para penulis sing nyelidiki efek saka sifat bubuk kaca logam iki ing adhesi lan deposisi bubuk sing kedadeyan nalika metode semprotan adhem digunakake.
BFI saka bubuk paduan MG Cu50Zr20Ni30 bisa dideleng ing Gambar 12a, sing dilapisi ing substrat SUS 304 (Gambar 11, 12b). Kaya sing bisa dideleng saka gambar kasebut, bubuk sing dilapisi njaga struktur amorf asline amarga duwe struktur labirin sing alus tanpa fitur kristal utawa cacat kisi. Ing sisih liya, gambar kasebut nuduhake anané fase ekstra, kaya sing disaranake dening nanopartikel sing digabungake menyang matriks bubuk sing dilapisi MG (Gambar 12a). Gambar 12c nggambarake pola difraksi nanobeam sing diindeks (NBDP) sing ana gandhengane karo wilayah I (Gambar 12a). Kaya sing dituduhake ing Gambar 12c, NBDP nuduhake pola difusi halo sing ringkih saka struktur amorf lan ana bebarengan karo tambalan sing tajem sing cocog karo fase metastabil Zr2Ni kubik gedhe kristal ditambah fase CuO tetragonal. Pembentukan CuO bisa uga disebabake dening oksidasi bubuk nalika lelungan saka nozzle pistol semprot menyang SUS 304 ing udhara mbukak ing aliran supersonik. Ing sisih liya, devitrifikasi bubuk kaca logam ngasilake pembentukan fase kubik gedhe sawise perawatan semprotan adhem ing suhu 550 °C sajrone 30 menit.
(a) Gambar FE-HRTEM saka bubuk MG sing dilapisi ing (b) substrat SUS 304 (sisipan gambar). Indeks NBDP saka simbol bunder sing dituduhake ing (a) dituduhake ing (c).
Kanggo verifikasi mekanisme potensial iki kanggo mbentuk nanopartikel Zr2Ni kubik gedhe, eksperimen independen ditindakake. Ing eksperimen iki, bubuk disemprot saka pistol semprot ing suhu 550 °C ing arah substrat SUS 304; Nanging, kanggo njlentrehake efek annealing saka bubuk, bubuk kasebut dicopot saka strip SUS304 kanthi cepet (udakara 60 detik). Set eksperimen liyane ditindakake ing ngendi bubuk dicopot saka substrat udakara 180 detik sawise deposisi.
Gambar 13a, b nuduhake gambar medan peteng (DFI) sing dipikolehi kanthi mikroskop elektron transmisi pindai (STEM) saka rong bahan sing disemprot sing diendapkan ing substrat SUS 304 sajrone 60 detik lan 180 detik. Gambar bubuk sing diendapkan sajrone 60 detik ora duwe detail morfologis, sing nuduhake fitur sing ora ana (Gambar 13a). Iki uga dikonfirmasi dening XRD, sing nuduhake yen struktur umum bubuk iki amorf, kaya sing dituduhake dening maksima difraksi primer lan sekunder sing amba sing dituduhake ing Gambar 14a. Iki nuduhake ora ana presipitasi metastabil/mesofase, ing ngendi bubuk njaga struktur amorf asline. Kosok baline, bubuk sing disemprot ing suhu sing padha (550 °C), nanging ditinggal ing substrat sajrone 180 detik, nuduhake presipitasi butiran ukuran nano, kaya sing dituduhake dening panah ing Gambar 13b.