Terima kasih kerana melawati Nature.com.Versi penyemak imbas yang anda gunakan mempunyai sokongan terhad untuk CSS.Untuk pengalaman terbaik, kami mengesyorkan agar anda menggunakan penyemak imbas yang dikemas kini (atau matikan mod keserasian dalam Internet Explorer).Sementara itu, untuk memastikan sokongan berterusan, kami akan memaparkan tapak tanpa gaya dan JavaScript.
Biofilem adalah komponen penting dalam perkembangan jangkitan kronik, terutamanya apabila peranti perubatan terlibat.Masalah ini memberikan cabaran besar kepada komuniti perubatan, kerana antibiotik standard hanya boleh membasmi biofilem pada tahap yang sangat terhad.Mencegah pembentukan biofilem telah membawa kepada pembangunan pelbagai kaedah salutan dan bahan baharu.Kaedah ini bertujuan untuk menyalut permukaan dengan cara yang menghalang pembentukan biofilm logam, terutamanya logam kuprum dan aloi logam. telah muncul sebagai salutan antimikrob yang ideal. Pada masa yang sama, penggunaan teknologi semburan sejuk telah meningkat kerana ia adalah kaedah yang sesuai untuk memproses bahan sensitif suhu. Sebahagian daripada tujuan kajian ini adalah untuk membangunkan kaca logam filem antibakteria novel yang terdiri daripada ternary Cu-Zr-Ni menggunakan teknik pengaloian mekanikal. Serbuk sfera yang membentuk permukaan keluli tahan karat yang rendah digunakan sebagai bahan mentah semburan keluli tahan karat sebagai bahan akhir. suhu.Substrat yang disalut dengan kaca logam dapat mengurangkan pembentukan biofilem dengan ketara sekurang-kurangnya 1 log berbanding keluli tahan karat.
Sepanjang sejarah manusia, mana-mana masyarakat telah dapat mereka bentuk dan mempromosikan pengenalan bahan baru yang memenuhi keperluan khususnya, yang telah menghasilkan peningkatan prestasi dan kedudukan dalam ekonomi global1. Ia sentiasa dikaitkan dengan keupayaan manusia untuk membangunkan bahan dan peralatan fabrikasi dan reka bentuk untuk fabrikasi dan pencirian bahan untuk mencapai keuntungan dalam kesihatan, pendidikan, industri, ekonomi, budaya dan bidang lain dari satu negara atau wilayah tanpa mengira Kemajuan negara atau wilayah yang lain. 2 Selama 60 tahun, saintis bahan telah menumpukan banyak masa mereka untuk memfokuskan pada satu kebimbangan utama: mengejar bahan novel dan canggih. Penyelidikan terkini telah menumpukan pada meningkatkan kualiti dan prestasi bahan sedia ada, serta mensintesis dan mencipta jenis bahan baharu sepenuhnya.
Penambahan unsur pengaloian, pengubahsuaian struktur mikro bahan, dan penggunaan teknik pemprosesan terma, mekanikal atau termo-mekanikal telah menghasilkan penambahbaikan yang ketara dalam sifat mekanikal, kimia dan fizikal pelbagai bahan yang berbeza. Tambahan pula, sebatian yang tidak pernah didengari sehingga kini telah berjaya disintesis pada ketika ini. Usaha gigih ini telah melahirkan sebuah keluarga bahan inovatif, kolektif baru yang dikenali sebagai bahan2 inovatif. zarah nano, tiub nano, titik kuantum, cermin mata logam amorfus sifar dimensi, dan aloi entropi tinggi hanyalah beberapa contoh bahan termaju yang diperkenalkan ke dunia sejak pertengahan abad yang lalu. Apabila mengeluarkan dan membangunkan aloi baharu dengan sifat unggul, sama ada dalam produk akhir atau dalam peringkat pertengahan pengeluarannya, masalah ketidakseimbangan yang ketara adalah hasil daripada penyimpangan fabrik baru yang ketara. keseimbangan, satu kelas aloi metastabil yang baru, dikenali sebagai gelas logam, telah ditemui.
Kerjanya di Caltech pada tahun 1960 membawa revolusi dalam konsep aloi logam apabila dia mensintesis aloi Au-25 berkaca pada.% Si dengan cepat memejal cecair pada hampir sejuta darjah sesaat 4. Peristiwa penemuan Profesor Pol Duwezs bukan sahaja mengisytiharkan permulaan sejarah cermin mata logam (MG), tetapi juga memikirkan tentang anjakan aloi manusia. merintis kajian dalam sintesis aloi MG, hampir semua gelas logam telah dihasilkan sepenuhnya dengan menggunakan salah satu kaedah berikut; (i) pemejalan cepat leburan atau wap, (ii) kekacauan atom kekisi, (iii) tindak balas amorfisasi keadaan pepejal antara unsur logam tulen, dan (iv) peralihan keadaan pepejal fasa metastabil.
MG dibezakan dengan kekurangan susunan atom jarak jauh yang dikaitkan dengan kristal, yang merupakan ciri penentu bagi kristal. Di dunia hari ini, kemajuan besar telah dicapai dalam bidang kaca logam. Ia adalah bahan baru dengan sifat menarik yang menarik bukan sahaja dalam fizik keadaan pepejal, tetapi juga dalam metalurgi, kimia permukaan, teknologi, biologi dan banyak lagi jenis bahan yang menarik untuk mempamerkan jenis bahan logam yang lain ini. aplikasi teknologi dalam pelbagai bidang. Mereka mempunyai beberapa sifat penting; (i) kemuluran mekanikal dan kekuatan alah yang tinggi, (ii) kebolehtelapan magnet yang tinggi, (iii) coercivity rendah, (iv) rintangan kakisan luar biasa, (v) kebebasan suhu Kekonduksian 6,7.
Pengaloian mekanikal (MA)1,8 ialah teknik yang agak baharu, mula diperkenalkan pada tahun 19839 oleh Prof. CC Kock dan rakan sekerja. Mereka menyediakan serbuk Ni60Nb40 amorfus dengan mengisar campuran unsur tulen pada suhu persekitaran yang sangat hampir dengan suhu bilik. Lazimnya, tindak balas MA dijalankan antara gandingan resapan serbuk bahan tindak balas dalam reaktor, biasanya diperbuat daripada keluli tahan karat ke dalam kilang bebola 10 (Rajah 1a, b). Sejak itu, teknik tindak balas keadaan pepejal teraruh mekanikal ini telah digunakan untuk menyediakan serbuk aloi kaca amorf/logam baru menggunakan kilang bebola tenaga rendah (Rajah 1c), dan juga tinggi. kilang11,12,13,14,15 , 16. Khususnya, kaedah ini telah digunakan untuk menyediakan sistem yang tidak boleh larut seperti Cu-Ta17, serta aloi takat lebur tinggi seperti sistem logam Al-peralihan (TM; Zr, Hf, Nb dan Ta)18,19 dan Fe-W20 , yang tidak boleh diperolehi dengan kebanyakan laluan konvensional yang tidak boleh diperolehi menggunakan satu laluan MAFuthermore yang berkuasa. alat nanoteknologi untuk penyediaan serbuk nanohabluran dan nanokomposit berskala industri bagi oksida logam, karbida, nitrida, hidrida, tiub nano karbon, nanodiamond, Serta penstabilan luas melalui pendekatan atas ke bawah 1 dan peringkat metastabil.
Skema yang menunjukkan kaedah fabrikasi yang digunakan untuk menyediakan salutan kaca logam (MG) Cu50(Zr50−xNix)/SUS 304 dalam kajian ini.(a) Penyediaan serbuk aloi MG dengan kepekatan Ni berbeza x (x; 10, 20, 30 dan 40 at.%) menggunakan teknik penggilingan bebola tenaga rendah.(a) Dimasukkan bersama-sama ke dalam alat penggilingan bebola tenaga rendah (a) dengan alat permulaan (a) keluli (a) Keluli (a) dimeterai dalam kotak sarung tangan yang diisi dengan suasana He.(c) Model lutsinar bekas pengisar yang menggambarkan gerakan bola semasa mengisar. Hasil akhir serbuk yang diperoleh selepas 50 jam digunakan untuk menyalut substrat SUS 304 menggunakan kaedah semburan sejuk (d).
Apabila menyentuh permukaan bahan pukal (substrat), kejuruteraan permukaan melibatkan reka bentuk dan pengubahsuaian permukaan (substrat) untuk menyediakan kualiti fizikal, kimia dan teknikal tertentu yang tidak terkandung dalam bahan pukal asal.Sesetengah sifat yang boleh dipertingkatkan dengan berkesan melalui rawatan permukaan termasuk rintangan lelasan, pengoksidaan dan rintangan kakisan, pekali geseran, bio-kekekalan, sifat elektrik yang dipertingkatkan, dan kualiti terma yang boleh dipertingkatkan mengikut beberapa nama. teknik metalurgi, mekanikal atau kimia.Sebagai proses yang terkenal, salutan ditakrifkan secara ringkas sebagai satu atau beberapa lapisan bahan yang didepositkan secara buatan pada permukaan objek pukal (substrat) yang diperbuat daripada bahan lain.Oleh itu, salutan digunakan sebahagiannya untuk mencapai beberapa sifat teknikal atau hiasan yang dikehendaki, serta untuk melindungi bahan daripada interaksi kimia dan fizikal yang dijangkakan dengan persekitaran23.
Untuk mendepositkan lapisan perlindungan permukaan yang sesuai dengan ketebalan antara beberapa mikrometer (di bawah 10-20 mikrometer) hingga lebih 30 mikrometer atau bahkan beberapa milimeter, banyak kaedah dan teknik boleh digunakan. Secara amnya, proses salutan boleh dibahagikan kepada dua kategori: (i) kaedah salutan basah, termasuk kaedah penyaduran elektro, penyaduran tanpa elektro, dan salutan panas (hot galvani). termasuk pematerian, permukaan , pemendapan wap fizikal (PVD), pemendapan wap kimia (CVD), teknik semburan haba dan teknik semburan sejuk 24 baru-baru ini (Gamb. 1d).
Biofilem ditakrifkan sebagai komuniti mikrob yang melekat secara tidak dapat dipulihkan pada permukaan dan dikelilingi oleh polimer ekstraselular (EPS) yang dihasilkan sendiri. Pembentukan biofilem yang matang secara dangkal boleh membawa kepada kerugian yang ketara dalam banyak sektor perindustrian, termasuk industri makanan, sistem air dan persekitaran penjagaan kesihatan. Pada manusia, apabila biofilem terbentuk, lebih daripada 80% kes jangkitan mikrobiologi dan Enterobacterial. Staphylococci) adalah sukar untuk dirawat.Tambahan pula, biofilem matang telah dilaporkan 1000 kali ganda lebih tahan terhadap rawatan antibiotik berbanding sel bakteria planktonik, yang dianggap sebagai cabaran terapeutik utama.Bahan salutan permukaan antimikrob yang berasal daripada sebatian organik konvensional telah digunakan mengikut sejarah.Walaupun bahan tersebut selalunya mengandungi komponen toksik,62 yang berpotensi untuk menghantar bakteria kepada manusia,62 dan boleh membantu mengelakkan bahan toksik kepada manusia. kemusnahan.
Rintangan bakteria yang meluas terhadap rawatan antibiotik akibat pembentukan biofilem telah menyebabkan keperluan untuk membangunkan permukaan bersalut membran antimikrobial yang berkesan yang boleh digunakan dengan selamat27. Pembangunan permukaan anti-melekat fizikal atau kimia yang mana sel-sel bakteria dihalang untuk mengikat dan membina biofilem akibat lekatan adalah pendekatan pertama dalam proses ini27. Teknologi kedua yang membolehkan salutan antimikrobial untuk menghasilkan salutan kedua adalah antimikrobial. ia diperlukan, dalam jumlah yang sangat pekat dan disesuaikan. Ini dicapai dengan membangunkan bahan salutan unik seperti graphene/germanium28, berlian hitam29 dan salutan karbon seperti berlian berdop ZnO30 yang tahan kepada bakteria, teknologi yang memaksimumkan Ketoksikan dan pembangunan rintangan akibat pembentukan biofilem berkurangan dengan ketara. Selain itu, salutan kimia jangka panjang yang bersifat korporat ke permukaan bakteria yang bersifat korporat. pencemaran menjadi lebih popular.Walaupun ketiga-tiga prosedur mampu menghasilkan kesan antimikrob pada permukaan bersalut, mereka masing-masing mempunyai set had mereka sendiri yang harus dipertimbangkan semasa membangunkan strategi aplikasi.
Produk pada masa ini di pasaran terhalang oleh masa yang tidak mencukupi untuk menganalisis dan menguji salutan pelindung untuk bahan aktif secara biologi. Syarikat mendakwa bahawa produk mereka akan menyediakan pengguna dengan aspek fungsi yang diingini; walau bagaimanapun, ini telah menjadi penghalang kepada kejayaan produk pada masa ini di pasaran.Kompaun yang berasal daripada perak digunakan dalam kebanyakan terapi antimikrobial yang kini tersedia untuk pengguna.Produk ini dibangunkan untuk melindungi pengguna daripada kesan mikroorganisma yang berpotensi berbahaya.Kesan antimikrob yang tertangguh dan ketoksikan yang berkaitan dengan sebatian perak meningkatkan tekanan ke atas penyelidik untuk menghasilkan alternatif pelapis yang kurang berbahayaC36, antimikrobial yang kurang berbahaya. yang berfungsi di dalam dan di luar masih terbukti menjadi tugas yang menakutkan. Ini kerana risiko yang berkaitan dengan kesihatan dan keselamatan. Menemui agen antimikrobial yang kurang berbahaya kepada manusia dan memikirkan cara untuk memasukkannya ke dalam substrat salutan dengan jangka hayat yang lebih lama adalah matlamat yang sangat dicari38. Agen antimikrob dan anti-biofilm terkini direka bentuk melalui bahan aktif secara langsung atau selepas bersentuhan. boleh melakukan ini dengan menghalang lekatan bakteria awal (termasuk menentang pembentukan lapisan protein pada permukaan) atau dengan membunuh bakteria dengan mengganggu dinding sel.
Pada asasnya, salutan permukaan ialah proses meletakkan lapisan lain pada permukaan komponen untuk meningkatkan kualiti yang berkaitan dengan permukaan. Matlamat salutan permukaan adalah untuk menyesuaikan struktur mikro dan/atau komposisi kawasan berhampiran permukaan komponen39. Teknik salutan permukaan boleh dibahagikan kepada kaedah yang berbeza, yang diringkaskan dalam Rajah 2a. Salutan boleh dibahagikan kepada kaedah, kimia, fizik dan haba yang digunakan bergantung kepada kaedah elektrokimia, kimia, dan haba yang digunakan. untuk membuat salutan.
(a) Inset menunjukkan teknik fabrikasi utama yang digunakan untuk permukaan, dan (b) kelebihan dan kekurangan terpilih teknik semburan sejuk.
Teknologi semburan sejuk berkongsi banyak persamaan dengan kaedah semburan terma konvensional.Walau bagaimanapun, terdapat juga beberapa sifat asas utama yang menjadikan proses semburan sejuk dan bahan semburan sejuk amat unik.Teknologi semburan sejuk masih di peringkat awal, tetapi mempunyai masa depan yang cerah.Dalam aplikasi tertentu, sifat unik semburan sejuk menawarkan faedah yang besar, mengatasi batasan yang wujud dalam kaedah semburan haba biasa.Ia menyediakan cara yang ketara untuk mengatasi semburan terma kaedah semburan haba biasa. cair untuk memendap ke substrat.Jelas sekali, proses salutan tradisional ini tidak sesuai untuk bahan yang sangat sensitif suhu seperti nanohablur, nanozarah, gelas amorf dan logam40, 41, 42.Tambahan pula, bahan salutan semburan haba sentiasa mempamerkan tahap keliangan dan oksida yang tinggi.teknologi semburan haba yang minimum (teknologi semburan haba yang minimum) mempunyai banyak kelebihan yang ketara, seperti substrat teknologi semburan haba. (ii) fleksibiliti dalam pilihan salutan substrat, (iii) ketiadaan transformasi fasa dan pertumbuhan bijian , (iv) kekuatan ikatan yang tinggi1,39 (Rajah 2b).Selain itu, bahan salutan semburan sejuk mempunyai rintangan kakisan yang tinggi, kekuatan dan kekerasan yang tinggi, kekonduksian elektrik yang tinggi dan ketumpatan tinggi41. Bertentangan dengan kelebihan proses semburan sejuk, masih terdapat kelemahan yang ditunjukkan dalam beberapa teknik semburan sejuk, kerana masih terdapat beberapa kelemahan dalam proses semburan sejuk. 2b.Apabila menyalut serbuk seramik tulen seperti Al2O3, TiO2, ZrO2, WC, dan lain-lain, kaedah semburan sejuk tidak boleh digunakan. Sebaliknya, serbuk komposit seramik/logam boleh digunakan sebagai bahan mentah untuk salutan. Begitu juga dengan kaedah semburan haba yang lain. Permukaan yang rumit dan permukaan paip dalaman masih sukar untuk disembur.
Memandangkan kerja semasa bertujuan untuk menggunakan serbuk kaca logam sebagai bahan salutan mentah, adalah jelas bahawa penyemburan haba konvensional tidak boleh digunakan untuk tujuan ini. Ini kerana serbuk kaca logam menghablur pada suhu tinggi1.
Kebanyakan alat yang digunakan dalam industri perubatan dan makanan diperbuat daripada aloi keluli tahan karat austenit (SUS316 dan SUS304) dengan kandungan kromium antara 12 dan 20 wt% untuk pengeluaran instrumen pembedahan.Adalah diterima umum bahawa penggunaan logam kromium sebagai unsur pengaloian dalam aloi keluli boleh meningkatkan rintangan kakisan, keluli aloi yang tinggi, walaupun keluli tahan karat yang tinggi. mempamerkan ciri-ciri antimikrob yang ketara38,39. Ini berbeza dengan rintangan kakisan yang tinggi. Selepas ini, perkembangan jangkitan dan keradangan boleh diramalkan, yang kebanyakannya disebabkan oleh lekatan dan kolonisasi bakteria pada permukaan biobahan keluli tahan karat. Kesukaran yang ketara mungkin timbul disebabkan oleh kesukaran ketara yang berkaitan dengan lekatan bakteria dan biofilm yang boleh mengakibatkan kemerosotan secara langsung, yang boleh membawa kepada kemerosotan atau kemerosotan secara langsung laluan pembentukan biofilm. menjejaskan kesihatan manusia.
Kajian ini merupakan fasa pertama projek yang dibiayai oleh Yayasan Kuwait untuk Kemajuan Sains (KFAS), No. Kontrak 2010-550401, untuk menyiasat kebolehlaksanaan menghasilkan serbuk ternari Cu-Zr-Ni berkaca logam menggunakan teknologi MA (Jadual 1 ) untuk penghasilan filem antibakteria salutan permulaan/SUS304 pada bulan Januari untuk perlindungan permukaan kedua. 2023, akan meneliti ciri-ciri kakisan elektrokimia dan sifat mekanikal sistem secara terperinci.Ujian mikrobiologi terperinci akan dijalankan untuk spesies bakteria yang berbeza.
Dalam kertas kerja ini, kesan kandungan unsur mengaloi Zr terhadap keupayaan membentuk kaca (GFA) dibincangkan berdasarkan ciri morfologi dan struktur. Selain itu, sifat antibakteria bagi salutan serbuk kaca logam bersalut/komposit SUS304 turut dibincangkan. Tambahan pula, kerja semasa telah dijalankan untuk menyiasat kemungkinan perubahan struktur serbuk sejuk kaca di dalam cecair subkolokal. sistem kaca logam fabrikasi.Sebagai contoh yang mewakili, aloi kaca logam Cu50Zr30Ni20 dan Cu50Zr20Ni30 telah digunakan dalam kajian ini.
Dalam bahagian ini, perubahan morfologi serbuk unsur Cu, Zr dan Ni dalam pengilangan bebola tenaga rendah dibentangkan.Sebagai contoh ilustrasi, dua sistem berbeza yang terdiri daripada Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr40Ni10 akan digunakan sebagai contoh yang mewakili. Proses MA boleh dibahagikan kepada tiga peringkat yang berbeza, seperti yang ditunjukkan oleh pencirian metalografik semasa pengisaran serbuk (peringkat pengisaran 3 gambar).
Ciri-ciri metalografi serbuk aloi mekanikal (MA) yang diperolehi selepas peringkat masa pengilangan bebola yang berbeza.Imej mikroskop elektron pengimbasan medan pancaran (FE-SEM) serbuk MA dan Cu50Zr40Ni10 yang diperolehi selepas masa pengilangan bebola tenaga rendah 3, 12 dan 50 jam ditunjukkan dalam (a), (c) dan (e) untuk sistem Cu50Zr,2 yang sama. Sistem Cu50Zr40Ni10 yang diambil selepas masa ditunjukkan dalam (b), (d) dan (f).
Semasa pengilangan bebola, tenaga kinetik berkesan yang boleh dipindahkan ke serbuk logam dipengaruhi oleh gabungan parameter, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1a. Ini termasuk perlanggaran antara bola dan serbuk, ricih mampatan serbuk yang tersangkut di antara atau di antara media pengisaran, impak bola yang jatuh, ricih dan haus akibat seretan serbuk antara media pengilangan bola yang bergerak melalui media pengilangan bola. 1a). Serbuk unsur Cu, Zr, dan Ni telah cacat teruk akibat kimpalan sejuk pada peringkat awal MA (3 h), menghasilkan zarah serbuk yang besar (diameter >1 mm). Zarah komposit yang besar ini dicirikan oleh pembentukan lapisan tebal unsur mengaloi (Cu, Zr, Ni), seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3a,b.Meningkatkan peringkat h dalam masa MA (meningkatkan peringkat 12 dalam masa MA) tenaga kinetik kilang bebola, mengakibatkan penguraian serbuk komposit menjadi serbuk yang lebih halus (kurang daripada 200 µm), seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3c,d. Pada peringkat ini, daya ricih yang dikenakan membawa kepada pembentukan permukaan logam baharu dengan lapisan pembayang Cu, Zr, Ni yang halus, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3c, hasil tindak balas pada fasa pepejal, d. kepingan untuk menghasilkan fasa baru.
Pada kemuncak proses MA (selepas 50 jam), metallografi mengelupas hanya kelihatan samar-samar (Rajah 3e, f), tetapi permukaan serbuk yang digilap menunjukkan metalografi cermin. Ini bermakna proses MA telah selesai dan penciptaan fasa tindak balas tunggal telah berlaku. Komposisi unsur kawasan yang diindeks dalam Rajah 3e (I, II, vin) ditentukan oleh medan elektronik (I, II, vin). mikroskopi (FE-SEM) digabungkan dengan spektroskopi sinar-X (EDS) penyebaran tenaga (IV).
Dalam Jadual 2, kepekatan unsur unsur mengaloi ditunjukkan sebagai peratusan jumlah berat setiap rantau yang dipilih dalam Rajah 3e,f. Apabila membandingkan keputusan ini dengan komposisi nominal permulaan Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr40Ni10 yang disenaraikan dalam Jadual 1, dapat dilihat bahawa komposisi kedua-dua produk akhir ini tidak mempunyai nilai yang hampir sama dengan komposisi akhir F. Untuk kawasan yang disenaraikan dalam Rajah 3e,f tidak membayangkan kemerosotan atau turun naik yang ketara dalam komposisi setiap sampel dari satu kawasan ke kawasan yang lain. Ini dibuktikan dengan fakta bahawa tiada perubahan dalam komposisi dari satu kawasan ke kawasan yang lain. Ini menunjukkan kepada penghasilan serbuk aloi homogen, seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 2.
Mikrograf FE-SEM bagi serbuk produk akhir Cu50(Zr50−xNix) diperolehi selepas 50 kali MA, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4a–d, di mana x ialah 10, 20, 30 dan 40 pada.%, masing-masing. Selepas langkah pengilangan ini, agregat serbuk terhasil disebabkan oleh pembentukan van der Waals yang besar, kesan pengagregatan ultra halus diameter antara 73 hingga 126 nm, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.
Ciri-ciri morfologi serbuk Cu50(Zr50−xNix) yang diperolehi selepas masa MA selama 50 jam. Untuk sistem Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40, imej FE-SEM serbuk diperolehi selepas 50 kali MA), (b).
Sebelum memuatkan serbuk ke dalam penyuap semburan sejuk, ia terlebih dahulu disonikasikan dalam etanol gred analitik selama 15 minit dan kemudian dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam. Langkah ini mesti diambil untuk berjaya memerangi penggumpalan yang sering menyebabkan banyak masalah ketara sepanjang proses salutan. Selepas proses MA selesai, pencirian selanjutnya telah dijalankan untuk menyiasat aloi yang homogen5. Mikrograf FE-SEM dan imej EDS yang sepadan bagi unsur mengaloi Cu, Zr dan Ni bagi aloi Cu50Zr30Ni20 yang diperoleh selepas 50 jam masa M, masing-masing. Perlu diingat bahawa serbuk aloi yang dihasilkan selepas langkah ini adalah homogen kerana ia tidak menunjukkan sebarang turun naik komposisi melebihi paras sub-nanometer, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5.
Morfologi dan taburan unsur tempatan serbuk MG Cu50Zr30Ni20 diperoleh selepas 50 MA kali oleh FE-SEM/spektroskopi sinar-X (EDS) penyebaran tenaga (a) SEM dan pemetaan EDS sinar-X (b) Cu-Kα, (c) Zr-Lα dan (d) imej Ni-Kα.
Corak XRD serbuk Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr20Ni30 yang diperoleh secara mekanikal selepas masa MA 50 h ditunjukkan dalam Rajah 6a–d. Selepas peringkat pengilangan ini, semua sampel dengan kepekatan resapan Zr yang berbeza ditunjukkan dalam Rajah 6a–d. Rajah 6.
Corak XRD serbuk (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 dan (d) serbuk Cu50Zr20Ni30 selepas masa MA selama 50 h. Semua sampel tanpa pengecualian menunjukkan corak resapan halo, membayangkan pembentukan fasa amorf.
Mikroskopi elektron penghantaran resolusi tinggi pelepasan medan (FE-HRTEM) digunakan untuk memerhatikan perubahan struktur dan memahami struktur tempatan serbuk yang terhasil daripada pengilangan bola pada masa MA yang berbeza. Imej FE-HRTEM serbuk yang diperoleh selepas peringkat awal (6 jam) dan pertengahan (18 jam) pengilangan untuk Cu50Zr30Ni20 dan Cu50Zr4 ditunjukkan dalam serbuk Cu50Zr4. Mengikut imej medan terang (BFI) serbuk yang dihasilkan selepas MA​​ 6 h, serbuk terdiri daripada butiran besar dengan sempadan jelas unsur fcc-Cu, hcp-Zr dan fcc-Ni, dan tiada tanda bahawa fasa tindak balas telah terbentuk, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah. 7a.Selain itu, kawasan berkorelasi yang dipilih dengan jelas daripada kawasan tengah SADP (diff). (a) mendedahkan corak pembelauan cusp (Rajah 7b), menunjukkan kehadiran kristal yang besar dan ketiadaan fasa reaktif.
Pencirian struktur tempatan serbuk MA yang diperolehi selepas peringkat awal (6 jam) dan pertengahan (18 jam).(a) Mikroskopi elektron penghantaran resolusi tinggi pelepasan medan (FE-HRTEM), dan (b) corak difraksi kawasan terpilih (SADP) serbuk Cu50Zr30Ni20 yang sepadan selepas rawatan MA selama 6 jam. Imej FE-HRTEM40 8 jam FE-HRTEM4 yang dipilih (SADP) Cu50Zr30Ni20 diperolehi selepas rawatan MA selama 6 jam. ditunjukkan dalam (c).
Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 7c, memanjangkan tempoh MA kepada 18 jam mengakibatkan kecacatan kekisi yang teruk digabungkan dengan ubah bentuk plastik. Semasa peringkat perantaraan proses MA ini, serbuk mempamerkan pelbagai kecacatan, termasuk kerosakan susun, kecacatan kekisi dan kecacatan titik (Rajah 7). Kecacatan ini menyebabkan pecahan di sepanjang butiran kecil daripada saiz butirannya yang besar. 20 nm (Rajah 7c).
Struktur tempatan serbuk Cu50Z30Ni20 yang dikisar selama 36 jam masa MA mempunyai pembentukan nanograin ultrahalus yang tertanam dalam matriks halus amorf, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 8a. Analisis EDS tempatan menunjukkan bahawa kelompok nano yang ditunjukkan dalam Rajah 8a dikaitkan dengan Cu, Zr dan Ni yang tidak diproses pada unsur pengaloian Matriks ~3 yang sama. (kawasan ramping) kepada ~74 pada.% (kawasan kaya), menunjukkan pembentukan produk heterogen. Tambahan pula, SADP yang sepadan bagi serbuk yang diperoleh selepas pengilangan pada peringkat ini menunjukkan gelang primer dan sekunder meresap halo bagi fasa amorf, bertindih dengan titik tajam yang dikaitkan dengan unsur pengaloian mentah tersebut, seperti ditunjukkan dalam Rajah 8b.
Melebihi ciri struktur tempatan skala nano serbuk 36 h-Cu50Zr30Ni20.(a) Imej medan terang (BFI) dan sepadan (b) SADP serbuk Cu50Zr30Ni20 yang diperoleh selepas pengilangan selama 36 jam masa MA.
Berhampiran penghujung proses MA (50 h), Cu50(Zr50−xNix), X; Serbuk 10, 20, 30 dan 40 at.% selalunya mempunyai morfologi fasa amorfus labirin seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 9a–d .Dalam SADP yang sepadan bagi setiap komposisi, tiada pembelauan seperti titik mahupun corak anulus yang tajam dapat dikesan. Ini menunjukkan bahawa tiada logam berbentuk kristal berbentuk SADP yang tidak diproses hadir, tetapi aloi berbentuk kristal SADP yang tidak diproses hadir, tetapi aloi berbentuk kristal SADP yang tidak diproses ada, tetapi menunjukkan corak resapan halo juga digunakan sebagai bukti untuk pembangunan fasa amorf dalam bahan produk akhir.
Struktur tempatan produk akhir sistem MG Cu50 (Zr50−xNix).FE-HRTEM dan corak pembelauan pancaran nano berkorelasi (NBDP) daripada (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 dan (d) Cu50Zr20Ni30 dan (d) Cu50Zr daripada MA diperoleh selepas
Kestabilan terma suhu peralihan kaca (Tg), kawasan cecair subsejuk (ΔTx) dan suhu penghabluran (Tx) sebagai fungsi kandungan Ni (x) sistem Cu50(Zr50−xNix) amorfus telah disiasat menggunakan pengimbasan pembezaan Kalorimetri (DSC) sifat di bawah aliran gas He. Jejak DSCr4 Cu050 dan serbuk aloi amorf Cu50Zr10Ni40 yang diperolehi selepas masa MA selama 50 jam ditunjukkan dalam Rajah 10a, b, e, masing-masing. Manakala lengkung DSC bagi Cu50Zr20Ni30 amorfus ditunjukkan secara berasingan dalam Rajah 10c. Sementara itu, Cu50Zr30Nig. 10h.
Kestabilan terma serbuk Cu50(Zr50−xNix) MG diperolehi selepas masa MA selama 50 jam, seperti yang diindeks oleh suhu peralihan kaca (Tg), suhu penghabluran (Tx), dan kawasan cecair subsejuk (ΔTx). Termogram pengimbasan pembezaan (DSC) (a) Cu50Zr40Nic0, (Zr40Nic) Cu50, (Zr40Nic) Serbuk aloi Cu50Zr20Ni30 dan (e) Cu50Zr10Ni40 MG selepas masa MA selama 50 jam. Corak pembelauan sinar-X (XRD) sampel Cu50Zr30Ni20 yang dipanaskan hingga ~700 °C dalam DSC ditunjukkan dalam (d).
Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 10, lengkung DSC semua komposisi dengan kepekatan Ni yang berbeza (x) menunjukkan dua kes yang berbeza, satu endotermik dan satu lagi eksotermik. Peristiwa endotermik pertama sepadan dengan Tg, manakala yang kedua berkaitan dengan Tx. Kawasan rentang mendatar yang wujud antara Tg dan Tx dipanggil kawasan cecair subsejuk (ΔTx = Tx) menunjukkan bahawa Tx Tx = Tx. Sampel Cu50Zr40Ni10 (Rajah 10a), diletakkan pada suhu 526°C dan 612°C, alihkan kandungan (x) kepada 20 pada.% ke arah bahagian suhu rendah iaitu 482°C dan 563°C dengan peningkatan kandungan Ni (x), masing-masing, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 10b. Akibatnya, Cu50Tx4 berkurangan daripada 10ΔTx4. °C (Rajah 10a) hingga 81 °C untuk Cu50Zr30Ni20 (Rajah 10b). Bagi aloi MG Cu50Zr40Ni10, ia juga diperhatikan bahawa nilai Tg, Tx dan ΔTx menurun kepada paras 447°C, 526°C dan 79°C yang menunjukkan peningkatan kandungan Ni. kepada penurunan dalam kestabilan terma aloi MG. Sebaliknya, nilai Tg (507 °C) aloi MG Cu50Zr20Ni30 adalah lebih rendah daripada aloi MG Cu50Zr40Ni10; walau bagaimanapun, Txnya menunjukkan nilai yang setanding dengan bekas (612 °C). Oleh itu, ΔTx mempamerkan nilai yang lebih tinggi (87°C), seperti ditunjukkan dalam Rajah 10c.
Sistem MG Cu50(Zr50−xNix), mengambil aloi MG Cu50Zr20Ni30 sebagai contoh, menghablur melalui puncak eksotermik yang tajam ke dalam fasa hablur fcc-ZrCu5, ortorombik-Zr7Cu10 dan ortorombik-ZrNi (Rajah 10c) telah disahkan oleh fasa hablur Xmorphionous MG ini oleh MG. (Rajah 10d), yang dipanaskan hingga 700 °C dalam DSC.
Rajah 11 menunjukkan gambar-gambar yang diambil semasa proses semburan sejuk yang dijalankan dalam kerja semasa. Dalam kajian ini, zarah serbuk seperti kaca logam yang disintesis selepas masa MA selama 50 jam (mengambil Cu50Zr20Ni30 sebagai contoh) digunakan sebagai bahan mentah antibakteria, dan plat keluli tahan karat (SUS304) disalut dengan teknologi penyemburan sejuk yang paling berkesan kerana kaedah penyemburan sejuk yang paling berkesan. siri semburan terma dan boleh digunakan untuk bahan sensitif suhu metastabil logam seperti serbuk amorfus dan nanohabluran, yang tidak tertakluk kepada peralihan fasa .Ini adalah faktor utama dalam memilih kaedah ini.Proses semburan sejuk dijalankan dengan menggunakan zarah berkelajuan tinggi yang menukarkan tenaga kinetik zarah kepada ubah bentuk plastik, terikan dan haba apabila terkena dengan substrat atau zarah sebelumnya.
Foto lapangan menunjukkan prosedur semburan sejuk yang digunakan untuk lima persediaan berturut-turut salutan MG/SUS 304 pada 550 °C.
Tenaga kinetik zarah, dan dengan itu momentum setiap zarah dalam pembentukan salutan, mesti ditukar kepada bentuk tenaga lain melalui mekanisme seperti ubah bentuk plastik (interaksi zarah dan zarah-zarah awal dalam interaksi substrat dan zarah), lompang Penyatuan, putaran zarah-zarah, terikan dan akhirnya haba 39.Tambahan pula, jika bukan semua tenaga kinetik ditukar kepada tenaga kinetik dan terikan. perlanggaran kenyal, yang bermaksud bahawa zarah hanya melantun semula selepas hentaman.Telah ditunjukkan bahawa 90% daripada tenaga hentaman yang digunakan pada bahan zarah/substrat ditukar kepada haba tempatan 40 .Tambahan pula, apabila tegasan hentaman dikenakan, kadar terikan plastik yang tinggi dicapai di kawasan zarah/substrat sentuhan dalam masa yang sangat singkat41,42.
Ubah bentuk plastik secara amnya dianggap sebagai proses pelesapan tenaga, atau lebih khusus, sumber haba di kawasan antara muka.Walau bagaimanapun, peningkatan suhu di kawasan antara muka biasanya tidak mencukupi untuk menghasilkan leburan antara muka atau untuk menggalakkan interdifusi atom dengan ketara. Tiada penerbitan yang diketahui oleh pengarang yang menyiasat kesan sifat-sifat bahan semburan berkaca logam dan serbuk sejuk yang digunakan pada penyemburan berkaca logam ini.
BFI serbuk aloi MG Cu50Zr20Ni30 boleh dilihat dalam Rajah 12a, yang disalut pada substrat SUS 304 (Rajah 11, 12b). fasa luar, seperti yang dicadangkan oleh nanopartikel yang dimasukkan ke dalam matriks serbuk bersalut MG (Rajah 12a). Rajah 12c menggambarkan corak pembelauan pancaran nano diindeks (NBDP) yang dikaitkan dengan rantau I (Rajah 12a). padu besar Zr2Ni metastabil ditambah fasa CuO tetragonal.Pembentukan CuO mungkin dikaitkan dengan pengoksidaan serbuk apabila bergerak dari muncung pistol semburan ke SUS 304 di udara terbuka di bawah aliran supersonik. Sebaliknya, devitrifikasi serbuk berkaca logam mencapai pembentukan padu besar pada fasa padu 350 °C selepas rawatan semburan sejuk min.
(a) Imej FE-HRTEM serbuk MG yang disalut pada (b) substrat SUS 304 (inset rajah). Indeks NBDP bagi simbol bulat yang ditunjukkan dalam (a) ditunjukkan dalam (c).
Untuk mengesahkan mekanisme potensi ini untuk pembentukan nanopartikel Zr2Ni padu besar, satu eksperimen bebas telah dilakukan. Dalam eksperimen ini, serbuk telah disembur dari pistol semburan pada 550 °C ke arah substrat SUS 304; walau bagaimanapun, untuk menjelaskan kesan penyepuhlindapan serbuk, ia telah dikeluarkan daripada jalur SUS304 secepat mungkin (kira-kira 60 saat). Satu lagi set eksperimen telah dijalankan di mana serbuk dikeluarkan daripada substrat kira-kira 180 saat selepas pemendapan.
Rajah 13a,b menunjukkan imej medan gelap (DFI) yang diperoleh dengan mengimbas mikroskop elektron penghantaran (STEM) dua bahan semburan yang didepositkan pada substrat SUS 304 masing-masing selama 60 s dan 180 s. Imej serbuk yang didepositkan selama 60 saat tidak mempunyai butiran morfologi, menunjukkan ketiadaan ciri (Rajah 13a, RD ini juga telah disahkan oleh struktur umum ini). amorfus, seperti yang ditunjukkan oleh maksima pembelauan primer dan sekunder yang luas yang ditunjukkan dalam Rajah 14a. Ini menunjukkan ketiadaan pemendakan metastabil/mesofasa, di mana serbuk mengekalkan struktur amorf asalnya. Sebaliknya, serbuk yang disembur pada suhu yang sama (550 °C), tetapi dibiarkan pada substrat selama 180 s, menunjukkan gradasi nano dalam arrow. Rajah 13b.