Terima kasih telah mengunjungi Alam.com.Versi browser yang Anda gunakan memiliki dukungan CSS yang terbatas.Untuk pengalaman terbaik, kami menyarankan Anda menggunakan browser yang diperbarui (atau nonaktifkan Mode Kompatibilitas di Internet Explorer).Sementara itu, untuk memastikan dukungan yang berkelanjutan, kami akan merender situs tanpa gaya dan JavaScript.
Pangsa pasar sistem pendingin adsorpsi dan pompa panas masih relatif kecil dibandingkan dengan sistem kompresor tradisional.Meskipun keuntungan besar menggunakan panas murah (bukan pekerjaan listrik mahal), penerapan sistem berdasarkan prinsip adsorpsi masih terbatas pada beberapa aplikasi tertentu.Kerugian utama yang perlu dihilangkan adalah penurunan daya spesifik karena konduktivitas termal yang rendah dan stabilitas adsorben yang rendah.Sistem pendingin adsorpsi komersial canggih saat ini didasarkan pada penyerap berdasarkan pelat penukar panas yang dilapisi untuk mengoptimalkan kapasitas pendinginan.Hasilnya diketahui dengan baik bahwa penurunan ketebalan lapisan mengarah pada penurunan impedansi perpindahan massa, dan peningkatan rasio luas permukaan terhadap volume struktur konduktif meningkatkan daya tanpa mengorbankan efisiensi.Serat logam yang digunakan dalam pekerjaan ini dapat memberikan luas permukaan spesifik pada kisaran 2500–50.000 m2/m3.Tiga metode untuk mendapatkan lapisan hidrat garam yang sangat tipis namun stabil pada permukaan logam, termasuk serat logam, untuk produksi pelapis menunjukkan untuk pertama kalinya penukar panas dengan kepadatan daya tinggi.Perlakuan permukaan berdasarkan anodisasi aluminium dipilih untuk menciptakan ikatan yang lebih kuat antara lapisan dan substrat.Struktur mikro dari permukaan yang dihasilkan dianalisis menggunakan pemindaian mikroskop elektron.Reduksi total refleksi Spektroskopi inframerah transformasi Fourier dan spektroskopi sinar-X dispersif energi digunakan untuk memeriksa keberadaan spesies yang diinginkan dalam pengujian.Kemampuan mereka untuk membentuk hidrat dikonfirmasi oleh analisis termogravimetri gabungan (TGA)/analisis termogravimetri diferensial (DTG).Kualitas buruk di atas 0,07 g (air)/g (komposit) ditemukan pada lapisan MgSO4, menunjukkan tanda-tanda dehidrasi pada sekitar 60 °C dan dapat direproduksi setelah rehidrasi.Hasil positif juga diperoleh dengan SrCl2 dan ZnSO4 dengan perbedaan massa sekitar 0,02 g/g di bawah 100 °C.Hidroksietilselulosa dipilih sebagai aditif untuk meningkatkan stabilitas dan daya rekat lapisan.Sifat adsorptif produk dievaluasi dengan TGA-DTG simultan dan adhesi mereka ditandai dengan metode berdasarkan tes yang dijelaskan dalam ISO2409.Konsistensi dan daya rekat lapisan CaCl2 ditingkatkan secara signifikan sambil mempertahankan kapasitas adsorpsinya dengan perbedaan berat sekitar 0,1 g/g pada suhu di bawah 100 °C.Selain itu, MgSO4 tetap memiliki kemampuan untuk membentuk hidrat, menunjukkan perbedaan massa lebih dari 0,04 g/g pada suhu di bawah 100 °C.Akhirnya, serat logam yang dilapisi diperiksa.Hasil penelitian menunjukkan bahwa konduktivitas termal efektif dari struktur serat yang dilapisi Al2(SO4)3 dapat 4,7 kali lebih tinggi dibandingkan dengan volume Al2(SO4)3 murni.Lapisan pelapis yang dipelajari diperiksa secara visual, dan struktur internal dievaluasi menggunakan gambar mikroskopis dari penampang.Lapisan Al2(SO4)3 dengan ketebalan sekitar 50 µm diperoleh, tetapi keseluruhan proses harus dioptimalkan untuk mencapai distribusi yang lebih seragam.
Sistem adsorpsi telah mendapatkan banyak perhatian selama beberapa dekade terakhir karena mereka memberikan alternatif ramah lingkungan untuk pompa panas kompresi tradisional atau sistem pendingin.Dengan meningkatnya standar kenyamanan dan suhu rata-rata global, sistem adsorpsi dapat mengurangi ketergantungan pada bahan bakar fosil dalam waktu dekat.Selain itu, setiap perbaikan dalam pendinginan adsorpsi atau pompa panas dapat ditransfer ke penyimpanan energi panas, yang menunjukkan peningkatan tambahan dalam potensi penggunaan energi primer yang efisien.Keuntungan utama dari pompa panas adsorpsi dan sistem pendingin adalah dapat beroperasi dengan massa panas yang rendah.Ini membuatnya cocok untuk sumber suhu rendah seperti energi matahari atau limbah panas.Dalam hal aplikasi penyimpanan energi, adsorpsi memiliki keuntungan densitas energi yang lebih tinggi dan disipasi energi yang lebih sedikit dibandingkan dengan penyimpanan panas sensibel atau laten.
Pompa panas adsorpsi dan sistem pendingin mengikuti siklus termodinamika yang sama dengan rekan kompresi uapnya.Perbedaan utama adalah penggantian komponen kompresor dengan adsorber.Elemen ini mampu menyerap uap refrigeran bertekanan rendah pada suhu sedang, menguapkan lebih banyak refrigeran meskipun cairannya dingin.Penting untuk memastikan pendinginan yang konstan dari adsorber untuk menghilangkan entalpi adsorpsi (eksoterm).Penyerap diregenerasi pada suhu tinggi, menyebabkan uap refrigeran terdesorbsi.Pemanasan harus terus memberikan entalpi desorpsi (endotermik).Karena proses adsorpsi dicirikan oleh perubahan suhu, densitas daya yang tinggi membutuhkan konduktivitas termal yang tinggi.Namun, konduktivitas termal yang rendah sejauh ini merupakan kerugian utama di sebagian besar aplikasi.
Masalah utama konduktivitas adalah untuk meningkatkan nilai rata-rata sambil mempertahankan jalur transportasi yang menyediakan aliran uap adsorpsi/desorpsi.Dua pendekatan biasanya digunakan untuk mencapai hal ini: penukar panas komposit dan penukar panas berlapis.Bahan komposit yang paling populer dan sukses adalah bahan yang menggunakan aditif berbasis karbon, yaitu grafit yang diperluas, karbon aktif, atau serat karbon.Oliveira dkk.2 diresapi bubuk grafit yang diperluas dengan kalsium klorida untuk menghasilkan penyerap dengan kapasitas pendinginan spesifik (SCP) hingga 306 W/kg dan koefisien kinerja (COP) hingga 0,46.Zajaczkowski dkk.3 mengusulkan kombinasi grafit yang diperluas, serat karbon dan kalsium klorida dengan konduktivitas total 15 W/mK.Jian et al4 menguji komposit dengan asam sulfat yang diberi perlakuan grafit alami yang diperluas (ENG-TSA) sebagai substrat dalam siklus pendinginan adsorpsi dua tahap.Model memperkirakan COP dari 0,215 hingga 0,285 dan SCP dari 161,4 hingga 260,74 W/kg.
Sejauh ini solusi yang paling layak adalah penukar panas berlapis.Mekanisme pelapisan penukar panas ini dapat dibagi menjadi dua kategori: sintesis langsung dan perekat.Metode yang paling sukses adalah sintesis langsung, yang melibatkan pembentukan bahan penyerap langsung pada permukaan penukar panas dari reagen yang sesuai.Sotech5 telah mematenkan metode sintesis zeolit ​​berlapis untuk digunakan dalam serangkaian pendingin yang diproduksi oleh Fahrenheit GmbH.Schnabel et al6 menguji kinerja dua zeolit ​​yang dilapisi baja tahan karat.Namun, metode ini hanya bekerja dengan adsorben tertentu, yang membuat pelapisan dengan perekat menjadi alternatif yang menarik.Pengikat adalah zat pasif yang dipilih untuk mendukung adhesi sorben dan/atau transfer massa, tetapi tidak berperan dalam adsorpsi atau peningkatan konduktivitas.Freni dkk.7 penukar panas aluminium berlapis dengan zeolit ​​AQSOA-Z02 yang distabilkan dengan pengikat berbasis tanah liat.Calabrese et al.8 mempelajari persiapan lapisan zeolit ​​dengan pengikat polimer.Ammann et al.9 mengusulkan metode untuk menyiapkan pelapis zeolit ​​berpori dari campuran magnetik polivinil alkohol.Alumina (alumina) juga digunakan sebagai bahan pengikat 10 pada adsorber.Sepengetahuan kami, selulosa dan hidroksietil selulosa hanya digunakan dalam kombinasi dengan adsorben fisik11,12.Terkadang lem tidak digunakan untuk cat, tetapi digunakan untuk membangun struktur 13 sendiri.Kombinasi matriks polimer alginat dengan beberapa hidrat garam membentuk struktur butiran komposit fleksibel yang mencegah kebocoran selama pengeringan dan memberikan transfer massa yang memadai.Lempung seperti bentonit dan attapulgite telah digunakan sebagai bahan pengikat untuk pembuatan komposit15,16,17.Etilselulosa telah digunakan untuk mikroenkapsulasi kalsium klorida18 atau natrium sulfida19.
Komposit dengan struktur logam berpori dapat dibagi menjadi penukar panas aditif dan penukar panas berlapis.Keuntungan dari struktur ini adalah luas permukaan spesifik yang tinggi.Ini menghasilkan permukaan kontak yang lebih besar antara adsorben dan logam tanpa penambahan massa inert, yang mengurangi efisiensi keseluruhan siklus pendinginan.Lang dkk.20 telah meningkatkan konduktivitas keseluruhan dari penyerap zeolit ​​dengan struktur sarang lebah aluminium.Gillerminot et al.21 meningkatkan konduktivitas termal lapisan zeolit ​​NaX dengan busa tembaga dan nikel.Meskipun komposit digunakan sebagai bahan perubahan fasa (PCM), temuan Li et al.22 dan Zhao et al.23 juga menarik untuk chemisorption.Mereka membandingkan kinerja grafit yang diperluas dan busa logam dan menyimpulkan bahwa yang terakhir lebih disukai hanya jika korosi tidak menjadi masalah.Palomba dkk.baru-baru ini membandingkan struktur berpori logam lainnya24.Van der Pal dkk.telah mempelajari garam logam tertanam dalam busa 25 .Semua contoh sebelumnya sesuai dengan lapisan padat adsorben partikulat.Struktur berpori logam praktis tidak digunakan untuk melapisi adsorber, yang merupakan solusi yang lebih optimal.Contoh pengikatan zeolit ​​​​dapat ditemukan di Wittstadt et al.26 tetapi belum ada usaha yang dilakukan untuk mengikat garam hidrat meskipun densitas energinya lebih tinggi 27 .
Dengan demikian, tiga metode untuk menyiapkan lapisan adsorben akan dieksplorasi dalam artikel ini: (1) lapisan pengikat, (2) reaksi langsung, dan (3) perawatan permukaan.Hydroxyethylcellulose adalah pengikat pilihan dalam pekerjaan ini karena stabilitas yang dilaporkan sebelumnya dan adhesi lapisan yang baik dalam kombinasi dengan adsorben fisik.Metode ini awalnya diselidiki untuk lapisan datar dan kemudian diterapkan pada struktur serat logam.Sebelumnya, analisis pendahuluan tentang kemungkinan reaksi kimia dengan pembentukan lapisan adsorben telah dilaporkan.Pengalaman sebelumnya sekarang ditransfer ke pelapisan struktur serat logam.Perawatan permukaan yang dipilih untuk pekerjaan ini adalah metode yang didasarkan pada anodisasi aluminium.Anodisasi aluminium telah berhasil digabungkan dengan garam logam untuk tujuan estetika29.Dalam kasus ini, lapisan yang sangat stabil dan tahan korosi dapat diperoleh.Namun, mereka tidak dapat melakukan proses adsorpsi atau desorpsi.Makalah ini menyajikan varian dari pendekatan ini yang memungkinkan massa dipindahkan menggunakan sifat perekat dari proses aslinya.Sepengetahuan kami, tidak ada metode yang dijelaskan di sini yang pernah dipelajari sebelumnya.Mereka mewakili teknologi baru yang sangat menarik karena memungkinkan pembentukan lapisan adsorben terhidrasi, yang memiliki sejumlah keunggulan dibandingkan adsorben fisik yang sering dipelajari.
Pelat aluminium bercap yang digunakan sebagai substrat untuk percobaan ini disediakan oleh ALINVEST Břidličná, Republik Ceko.Mereka mengandung 98,11% aluminium, 1,3622% besi, 0,3618% mangan dan jejak tembaga, magnesium, silikon, titanium, seng, kromium dan nikel.
Bahan yang dipilih untuk pembuatan komposit dipilih sesuai dengan sifat termodinamikanya, yaitu tergantung pada jumlah air yang dapat diserap/diuraikan pada suhu di bawah 120°C.
Magnesium sulfat (MgSO4) adalah salah satu garam terhidrasi yang paling menarik dan dipelajari30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41.Sifat termodinamika telah diukur secara sistematis dan ditemukan cocok untuk aplikasi di bidang pendinginan adsorpsi, pompa kalor, dan penyimpanan energi.Magnesium sulfat kering CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman) digunakan.
Kalsium klorida (CaCl2) (H319) adalah garam lain yang dipelajari dengan baik karena hidratnya memiliki sifat termodinamika yang menarik41,42,43,44.Kalsium klorida heksahidrat CAS-No.7774-34-7 97% digunakan (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman).
Seng sulfat (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) dan hidratnya memiliki sifat termodinamika yang cocok untuk proses adsorpsi suhu rendah45,46.Seng sulfat heptahidrat CAS-Nr.7733-02-0 99,5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman) digunakan.
Strontium klorida (SrCl2) (H318) juga memiliki sifat termodinamika yang menarik4,45,47 meskipun sering dikombinasikan dengan amonia dalam penelitian pompa panas adsorpsi atau penyimpanan energi.Strontium klorida heksahidrat CAS-Nr.10.476-85-4 99,0–102,0% (Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) digunakan untuk sintesis.
Tembaga sulfat (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) tidak termasuk hidrat yang sering ditemukan dalam literatur profesional, meskipun sifat termodinamikanya menarik untuk aplikasi suhu rendah48,49.Tembaga sulfat CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA) digunakan untuk sintesis.
Magnesium klorida (MgCl2) adalah salah satu garam terhidrasi yang baru-baru ini mendapat perhatian lebih di bidang penyimpanan energi panas50,51.Magnesium klorida heksahidrat CAS-Nr.7791-18-6 grade farmasi murni (Applichem GmbH., Darmstadt, Jerman) digunakan untuk percobaan.
Seperti disebutkan di atas, hidroksietil selulosa dipilih karena hasil positif dalam aplikasi serupa.Bahan yang digunakan dalam sintesis kami adalah hidroksietil selulosa CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA).
Serat logam terbuat dari kabel pendek yang diikat bersama oleh kompresi dan sintering, sebuah proses yang dikenal sebagai ekstraksi lelehan wadah (CME)52.Ini berarti bahwa konduktivitas termalnya tidak hanya bergantung pada konduktivitas massal logam yang digunakan dalam pembuatan dan porositas struktur akhir, tetapi juga pada kualitas ikatan antar benang.Serat tidak isotropik dan cenderung terdistribusi dalam arah tertentu selama produksi, yang membuat konduktivitas termal dalam arah melintang jauh lebih rendah.
Sifat penyerapan air diselidiki menggunakan analisis termogravimetri simultan (TGA) / analisis termogravimetri diferensial (DTG) dalam paket vakum (Netzsch TG 209 F1 Libra).Pengukuran dilakukan dalam atmosfer nitrogen yang mengalir dengan laju aliran 10 ml/menit dan rentang suhu dari 25 hingga 150°C dalam cawan lebur aluminium oksida.Laju pemanasan adalah 1 °C/menit, berat sampel bervariasi dari 10 hingga 20 mg, resolusinya adalah 0,1 μg.Dalam karya ini, perlu dicatat bahwa perbedaan massa per satuan permukaan memiliki ketidakpastian yang besar.Sampel yang digunakan dalam TGA-DTG sangat kecil dan potongannya tidak beraturan, sehingga penentuan luasnya tidak akurat.Nilai-nilai ini hanya dapat diekstrapolasi ke area yang lebih luas jika penyimpangan yang besar diperhitungkan.
Spektra refleksi total Fourier transform infrared (ATR-FTIR) yang dilemahkan diperoleh pada spektrometer Bruker Vertex 80 v FTIR (Bruker Optik GmbH, Leipzig, Jerman) menggunakan aksesori platinum ATR (Bruker Optik GmbH, Jerman).Spektrum kristal berlian kering murni diukur secara langsung dalam ruang hampa sebelum menggunakan sampel sebagai latar belakang untuk pengukuran eksperimental.Sampel diukur dalam ruang hampa menggunakan resolusi spektral 2 cm-1 dan rata-rata jumlah pemindaian 32. Rentang bilangan gelombang dari 8000 hingga 500 cm-1.Analisis spektral dilakukan dengan menggunakan program OPUS.
Analisis SEM dilakukan dengan menggunakan DSM 982 Gemini dari Zeiss pada tegangan percepatan 2 dan 5 kV.Spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDX) dilakukan menggunakan Sistem Thermo Fischer 7 dengan detektor penyimpangan silikon (SSD) berpendingin Peltier.
Pembuatan pelat logam dilakukan menurut prosedur yang serupa dengan yang dijelaskan pada 53. Pertama, rendam pelat dalam asam sulfat 50%.15 menit.Kemudian mereka dimasukkan ke dalam larutan natrium hidroksida 1 M selama sekitar 10 detik.Kemudian sampel dicuci dengan akuades dalam jumlah banyak, kemudian direndam dalam akuades selama 30 menit.Setelah perawatan permukaan awal, sampel direndam dalam larutan jenuh 3%.HEC dan garam target.Terakhir, keluarkan dan keringkan pada suhu 60°C.
Metode anodisasi meningkatkan dan memperkuat lapisan oksida alami pada logam pasif.Panel aluminium dianodisasi dengan asam sulfat dalam keadaan mengeras dan kemudian disegel dalam air panas.Anodisasi diikuti etsa awal dengan 1 mol/l NaOH (600 detik) diikuti dengan netralisasi dalam 1 mol/l HNO3 (60 detik).Larutan elektrolitnya adalah campuran 2,3 M H2SO4, 0,01 M Al2(SO4)3, dan 1 M MgSO4 + 7H2O.Anodisasi dilakukan pada (40 ± 1)°C, 30 mA/cm2 selama 1200 detik.Proses penyegelan dilakukan dalam berbagai larutan air garam seperti yang dijelaskan dalam bahan (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2).Sampel direbus di dalamnya selama 1800 detik.
Tiga metode berbeda untuk memproduksi komposit telah diselidiki: pelapisan perekat, reaksi langsung, dan perawatan permukaan.Kelebihan dan kekurangan masing-masing metode pelatihan dianalisis dan didiskusikan secara sistematis.Pengamatan langsung, nanoimaging, dan analisis kimia/elemen digunakan untuk mengevaluasi hasil.
Anodisasi dipilih sebagai metode perlakuan permukaan konversi untuk meningkatkan daya rekat garam hidrat.Perlakuan permukaan ini menciptakan struktur berpori alumina (alumina) langsung pada permukaan aluminium.Secara tradisional, metode ini terdiri dari dua tahap: tahap pertama menciptakan struktur berpori aluminium oksida, dan tahap kedua menciptakan lapisan aluminium hidroksida yang menutup pori-pori.Berikut ini adalah dua metode pemblokiran garam tanpa memblokir akses ke fase gas.Yang pertama terdiri dari sistem sarang lebah menggunakan tabung aluminium oksida kecil (Al2O3) yang diperoleh pada langkah pertama untuk menahan kristal adsorben dan meningkatkan daya rekatnya pada permukaan logam.Sarang madu yang dihasilkan memiliki diameter sekitar 50 nm dan panjang 200 nm (Gbr. 1a).Seperti disebutkan sebelumnya, rongga ini biasanya ditutup pada langkah kedua dengan lapisan tipis boehmite Al2O(OH)2 yang didukung oleh proses pendidihan tabung alumina.Dalam metode kedua, proses penyegelan ini dimodifikasi sedemikian rupa sehingga kristal garam ditangkap dalam lapisan boehmite (Al2O(OH)) yang menutupi secara seragam, yang tidak digunakan untuk penyegelan dalam kasus ini.Tahap kedua dilakukan dalam larutan jenuh dari garam yang sesuai.Pola yang dijelaskan memiliki ukuran dalam kisaran 50–100 nm dan terlihat seperti tetesan yang terciprat (Gbr. 1b).Permukaan yang diperoleh sebagai hasil dari proses penyegelan memiliki struktur spasial yang jelas dengan area kontak yang meningkat.Pola permukaan ini, bersama dengan banyak konfigurasi ikatannya, ideal untuk membawa dan menahan kristal garam.Kedua struktur yang dijelaskan tampaknya benar-benar berpori dan memiliki rongga kecil yang tampaknya cocok untuk mempertahankan hidrat garam dan menyerap uap ke garam selama pengoperasian penyerap.Namun, analisis unsur permukaan ini menggunakan EDX dapat mendeteksi sejumlah kecil magnesium dan belerang pada permukaan boehmite, yang tidak terdeteksi dalam kasus permukaan alumina.
ATR-FTIR dari sampel menegaskan bahwa unsur tersebut adalah magnesium sulfat (lihat Gambar 2b).Spektrum menunjukkan puncak ion sulfat yang khas pada 610–680 dan 1080–1130 cm–1 dan puncak air kisi yang khas pada 1600–1700 cm–1 dan 3200–3800 cm–1 (lihat Gambar 2a, c).).Kehadiran ion magnesium hampir tidak mengubah spektrum54.
(a) EDX pelat aluminium MgSO4 berlapis boehmite, (b) Spektra ATR-FTIR pelapisan boehmite dan MgSO4, (c) Spektra ATR-FTIR MgSO4 murni.
Mempertahankan efisiensi adsorpsi dikonfirmasi oleh TGA.Pada ara.3b menunjukkan puncak desorpsi kira-kira.60°C.Puncak ini tidak sesuai dengan suhu kedua puncak yang diamati pada TGA garam murni (Gbr. 3a).Pengulangan siklus adsorpsi-desorpsi dievaluasi, dan kurva yang sama diamati setelah menempatkan sampel dalam atmosfer lembab (Gbr. 3c).Perbedaan yang diamati pada tahap kedua desorpsi mungkin merupakan hasil dari dehidrasi di atmosfer yang mengalir, karena hal ini sering menyebabkan dehidrasi tidak sempurna.Nilai ini sesuai dengan sekitar 17,9 g/m2 pada dewatering pertama dan 10,3 g/m2 pada dewatering kedua.
Perbandingan analisis TGA boehmite dan MgSO4: Analisis TGA MgSO4 murni (a), campuran (b) dan setelah rehidrasi (c).
Metode yang sama dilakukan dengan kalsium klorida sebagai adsorben.Hasilnya disajikan pada Gambar 4. Inspeksi visual permukaan mengungkapkan perubahan kecil pada cahaya metalik.Bulunya hampir tidak terlihat.SEM mengkonfirmasi adanya kristal kecil yang terdistribusi secara merata di permukaan.Namun, TGA tidak menunjukkan dehidrasi di bawah 150°C.Ini mungkin karena fakta bahwa proporsi garam terlalu kecil dibandingkan dengan total massa substrat untuk dideteksi oleh TGA.
Hasil perawatan permukaan lapisan tembaga sulfat dengan metode anodisasi ditunjukkan pada gambar.5. Dalam hal ini, penggabungan CuSO4 yang diharapkan ke dalam struktur Al oksida tidak terjadi.Sebaliknya, jarum longgar diamati karena biasanya digunakan untuk tembaga hidroksida Cu(OH)2 yang digunakan dengan pewarna khas pirus.
Perlakuan permukaan anodized juga diuji dalam kombinasi dengan strontium klorida.Hasilnya menunjukkan cakupan yang tidak merata (lihat Gambar 6a).Untuk menentukan apakah garam menutupi seluruh permukaan, analisis EDX dilakukan.Kurva untuk suatu titik di area abu-abu (titik 1 pada Gambar 6b) menunjukkan sedikit strontium dan banyak aluminium.Ini menunjukkan kandungan strontium yang rendah di zona yang diukur, yang, pada gilirannya, menunjukkan cakupan strontium klorida yang rendah.Sebaliknya, area putih memiliki kandungan strontium yang tinggi dan kandungan aluminium yang rendah (poin 2–6 pada Gambar 6b).Analisis EDX pada area putih menunjukkan titik-titik yang lebih gelap (poin 2 dan 4 pada Gambar 6b), rendah klorin, dan belerang tinggi.Ini mungkin menunjukkan pembentukan strontium sulfat.Titik yang lebih terang mencerminkan kandungan klorin yang tinggi dan kandungan sulfur yang rendah (poin 3, 5, dan 6 pada Gambar 6b).Ini dapat dijelaskan oleh fakta bahwa bagian utama dari lapisan putih terdiri dari strontium klorida yang diharapkan.TGA sampel mengkonfirmasi interpretasi analisis dengan puncak pada suhu karakteristik strontium klorida murni (Gbr. 6c).Nilainya yang kecil dapat dibenarkan oleh sebagian kecil garam dibandingkan dengan massa penyangga logam.Massa desorpsi yang ditentukan dalam percobaan sesuai dengan jumlah 7,3 g/m2 yang dilepaskan per satuan luas penyerap pada suhu 150°C.
Lapisan seng sulfat yang diolah dengan eloxal juga diuji.Secara makroskopik, lapisan tersebut merupakan lapisan yang sangat tipis dan seragam (Gbr. 7a).Namun, SEM mengungkapkan area permukaan yang ditutupi dengan kristal kecil yang dipisahkan oleh area kosong (Gbr. 7b).TGA lapisan dan substrat dibandingkan dengan garam murni (Gambar 7c).Garam murni memiliki satu puncak asimetris pada 59,1°C.Aluminium terlapisi menunjukkan dua puncak kecil pada 55,5°C dan 61,3°C, menunjukkan adanya seng sulfat hidrat.Perbedaan massa yang terungkap dalam percobaan sesuai dengan 10,9 g/m2 pada suhu dehidrasi 150°C.
Seperti pada aplikasi sebelumnya53, hidroksietil selulosa digunakan sebagai pengikat untuk meningkatkan daya rekat dan stabilitas lapisan penyerap.Kompatibilitas material dan pengaruhnya terhadap kinerja adsorpsi dinilai oleh TGA.Analisis dilakukan dalam kaitannya dengan massa total, yaitu sampel termasuk pelat logam yang digunakan sebagai substrat pelapis.Adhesi diuji dengan pengujian berdasarkan uji takik silang yang ditentukan dalam spesifikasi ISO2409 (tidak dapat memenuhi spesifikasi pemisahan takik tergantung pada ketebalan dan lebar spesifikasi).
Melapisi panel dengan kalsium klorida (CaCl2) (lihat Gambar 8a) menghasilkan distribusi yang tidak merata, yang tidak diamati pada lapisan aluminium murni yang digunakan untuk uji takik melintang.Dibandingkan dengan hasil untuk CaCl2 murni, TGA (Gbr. 8b) menunjukkan dua puncak karakteristik yang bergeser ke suhu yang lebih rendah, masing-masing 40 dan 20°C.Uji penampang tidak memungkinkan untuk perbandingan objektif karena sampel CaCl2 murni (sampel di sebelah kanan pada Gambar. 8c) adalah endapan tepung, yang menghilangkan partikel paling atas.Hasil HEC menunjukkan lapisan yang sangat tipis dan seragam dengan daya rekat yang memuaskan.Perbedaan massa yang ditunjukkan pada gambar.8b sesuai dengan 51,3 g/m2 per satuan luas penyerap pada suhu 150°C.
Hasil positif dalam hal adhesi dan keseragaman juga diperoleh dengan magnesium sulfat (MgSO4) (lihat Gambar 9).Analisis proses desorpsi lapisan menunjukkan adanya satu puncak kira-kira.60°C.Temperatur ini sesuai dengan langkah desorpsi utama yang terlihat pada dehidrasi garam murni, yang mewakili langkah lain pada 44°C.Ini sesuai dengan transisi dari heksahidrat ke pentahidrat dan tidak diamati dalam kasus pelapisan dengan pengikat.Tes penampang menunjukkan distribusi dan adhesi yang lebih baik dibandingkan dengan pelapis yang dibuat menggunakan garam murni.Perbedaan massa yang diamati dalam TGA-DTC sesuai dengan 18,4 g/m2 per satuan luas penyerap pada suhu 150°C.
Karena ketidakteraturan permukaan, strontium klorida (SrCl2) memiliki lapisan yang tidak rata pada sirip (Gbr. 10a).Namun, hasil uji takik melintang menunjukkan distribusi yang seragam dengan adhesi yang meningkat secara signifikan (Gbr. 10c).Analisis TGA menunjukkan perbedaan berat yang sangat kecil, yang pasti karena kandungan garam yang lebih rendah dibandingkan dengan substrat logam.Namun, langkah-langkah pada kurva menunjukkan adanya proses dehidrasi, meskipun puncaknya dikaitkan dengan suhu yang diperoleh saat mengkarakterisasi garam murni.Puncak pada 110 ° C dan 70,2 ° C diamati pada Gambar.10b juga ditemukan saat menganalisis garam murni.Namun, langkah dehidrasi utama yang diamati dalam garam murni pada 50°C tidak tercermin dalam kurva yang menggunakan bahan pengikat.Sebaliknya, campuran pengikat menunjukkan dua puncak pada 20,2°C dan 94,1°C, yang tidak diukur untuk garam murni (Gbr. 10b).Pada suhu 150 °C, perbedaan massa yang diamati sesuai dengan 7,2 g/m2 per satuan luas penyerap.
Kombinasi HEC dan seng sulfat (ZnSO4) tidak memberikan hasil yang dapat diterima (Gambar 11).Analisis TGA dari logam yang dilapisi tidak mengungkapkan adanya proses dehidrasi.Meskipun distribusi dan daya rekat lapisan telah meningkat, sifat-sifatnya masih jauh dari optimal.
Cara paling sederhana untuk melapisi serat logam dengan lapisan tipis dan seragam adalah impregnasi basah (Gbr. 12a), yang meliputi persiapan garam target dan impregnasi serat logam dengan larutan air.
Saat mempersiapkan impregnasi basah, ada dua masalah utama.Di satu sisi, tegangan permukaan larutan garam mencegah penggabungan cairan yang benar ke dalam struktur berpori.Kristalisasi pada permukaan luar (Gbr. 12d) dan gelembung udara yang terperangkap di dalam struktur (Gbr. 12c) hanya dapat dikurangi dengan menurunkan tegangan permukaan dan membasahi sampel terlebih dahulu dengan air suling.Pembubaran paksa dalam sampel dengan mengevakuasi udara di dalam atau dengan membuat aliran larutan dalam struktur adalah cara lain yang efektif untuk memastikan pengisian penuh struktur.
Masalah kedua yang dihadapi selama persiapan adalah penghilangan film dari bagian garam (lihat Gambar 12b).Fenomena ini ditandai dengan pembentukan lapisan kering pada permukaan disolusi, yang menghentikan pengeringan yang distimulasi secara konvektif dan memulai proses yang distimulasi difusi.Mekanisme kedua jauh lebih lambat dari yang pertama.Akibatnya, suhu tinggi diperlukan untuk waktu pengeringan yang wajar, yang meningkatkan risiko terbentuknya gelembung di dalam sampel.Masalah ini diselesaikan dengan memperkenalkan metode kristalisasi alternatif yang tidak didasarkan pada perubahan konsentrasi (penguapan), tetapi pada perubahan suhu (seperti pada contoh dengan MgSO4 pada Gambar 13).
Representasi skematis dari proses kristalisasi selama pendinginan dan pemisahan fase padat dan cair menggunakan MgSO4.
Larutan garam jenuh dapat dibuat pada atau di atas suhu kamar (HT) dengan menggunakan metode ini.Dalam kasus pertama, kristalisasi dipaksa dengan menurunkan suhu di bawah suhu kamar.Dalam kasus kedua, kristalisasi terjadi ketika sampel didinginkan hingga suhu kamar (RT).Hasilnya adalah campuran kristal (B) dan terlarut (A), bagian cairnya dihilangkan dengan udara terkompresi.Pendekatan ini tidak hanya menghindari pembentukan film pada hidrat ini, tetapi juga mengurangi waktu yang diperlukan untuk pembuatan komposit lainnya.Namun, penghilangan cairan oleh udara terkompresi menyebabkan kristalisasi garam tambahan, menghasilkan lapisan yang lebih tebal.
Metode lain yang dapat digunakan untuk melapisi permukaan logam melibatkan produksi langsung garam target melalui reaksi kimia.Penukar panas berlapis yang dibuat oleh reaksi asam pada permukaan logam sirip dan tabung memiliki sejumlah keunggulan, seperti yang dilaporkan dalam penelitian kami sebelumnya.Penerapan metode ini pada serat memberikan hasil yang sangat buruk karena pembentukan gas selama reaksi.Tekanan gelembung gas hidrogen menumpuk di dalam probe dan bergeser saat produk dikeluarkan (Gbr. 14a).
Lapisan telah dimodifikasi melalui reaksi kimia untuk mengontrol ketebalan dan distribusi lapisan dengan lebih baik.Metode ini melibatkan pengaliran aliran kabut asam melalui sampel (Gambar 14b).Hal ini diharapkan menghasilkan pelapisan yang seragam melalui reaksi dengan logam substrat.Hasilnya memuaskan, tetapi prosesnya terlalu lambat untuk dianggap sebagai metode yang efektif (Gbr. 14c).Waktu reaksi yang lebih singkat dapat dicapai dengan pemanasan lokal.
Untuk mengatasi kekurangan metode di atas, telah dipelajari metode pelapisan berdasarkan penggunaan perekat.HEC dipilih berdasarkan hasil yang disajikan pada bagian sebelumnya.Semua sampel disiapkan pada 3% berat.Pengikat dicampur dengan garam.Serat-serat tersebut diberi perlakuan awal dengan prosedur yang sama seperti pada tulang rusuk, yaitu direndam dalam 50% vol.dalam waktu 15 menit.asam sulfat, kemudian direndam dalam natrium hidroksida selama 20 detik, dicuci dengan air suling dan terakhir direndam dalam air suling selama 30 menit.Dalam hal ini, langkah tambahan ditambahkan sebelum impregnasi.Benamkan sampel sebentar dalam larutan garam target encer dan keringkan pada suhu sekitar 60°C.Prosesnya dirancang untuk memodifikasi permukaan logam, menciptakan situs nukleasi yang meningkatkan distribusi lapisan pada tahap akhir.Struktur berserat memiliki satu sisi di mana filamen lebih tipis dan padat, dan sisi berlawanan di mana filamen lebih tebal dan kurang terdistribusi.Ini adalah hasil dari 52 proses manufaktur.
Hasil untuk kalsium klorida (CaCl2) dirangkum dan diilustrasikan dengan gambar pada Tabel 1. Cakupan yang baik setelah inokulasi.Bahkan untaian tanpa kristal yang terlihat di permukaan telah mengurangi pantulan logam, menunjukkan perubahan pada hasil akhir.Namun, setelah sampel diresapi dengan campuran CaCl2 dan HEC berair dan dikeringkan pada suhu sekitar 60°C, pelapis dipekatkan pada persimpangan struktur.Ini adalah efek yang disebabkan oleh tegangan permukaan larutan.Setelah direndam, cairan tetap berada di dalam sampel karena tegangan permukaannya.Pada dasarnya itu terjadi di persimpangan struktur.Sisi terbaik spesimen memiliki beberapa lubang berisi garam.Bobot bertambah 0,06 g/cm3 setelah pelapisan.
Pelapisan dengan magnesium sulfat (MgSO4) menghasilkan lebih banyak garam per satuan volume (Tabel 2).Dalam hal ini, kenaikan yang diukur adalah 0,09 g/cm3.Proses penyemaian menghasilkan cakupan sampel yang luas.Setelah proses pelapisan, garam memblokir sebagian besar sisi tipis sampel.Selain itu, beberapa area matte terhalang, tetapi beberapa porositas dipertahankan.Dalam hal ini, pembentukan garam mudah diamati di persimpangan struktur, yang menegaskan bahwa proses pelapisan terutama disebabkan oleh tegangan permukaan cairan, dan bukan interaksi antara garam dan substrat logam.
Hasil kombinasi strontium klorida (SrCl2) dan HEC menunjukkan sifat yang mirip dengan contoh sebelumnya (Tabel 3).Dalam hal ini, sisi sampel yang lebih tipis hampir seluruhnya tertutup.Hanya pori-pori individu yang terlihat, terbentuk selama pengeringan akibat pelepasan uap dari sampel.Pola yang diamati pada sisi matte sangat mirip dengan kasus sebelumnya, area tersebut tersumbat oleh garam dan seratnya tidak tertutup seluruhnya.
Untuk mengevaluasi efek positif dari struktur berserat pada kinerja termal penukar panas, konduktivitas termal yang efektif dari struktur berserat yang dilapisi ditentukan dan dibandingkan dengan bahan pelapis murni.Konduktivitas termal diukur menurut ASTM D 5470-2017 menggunakan perangkat panel datar yang ditunjukkan pada Gambar 15a menggunakan bahan referensi dengan konduktivitas termal yang diketahui.Dibandingkan dengan metode pengukuran transien lainnya, prinsip ini menguntungkan untuk bahan berpori yang digunakan dalam penelitian ini, karena pengukuran dilakukan dalam keadaan stabil dan dengan ukuran sampel yang memadai (luas dasar 30 × 30 mm2, tinggi sekitar 15 mm).Sampel dari bahan pelapis murni (referensi) dan struktur serat yang dilapisi disiapkan untuk pengukuran searah serat dan tegak lurus terhadap arah serat untuk mengevaluasi efek konduktivitas termal anisotropik.Spesimen digiling di atas permukaan (P320 grit) untuk meminimalkan efek kekasaran permukaan akibat preparasi spesimen, yang tidak mencerminkan struktur di dalam spesimen.