Σας ευχαριστούμε που επισκεφτήκατε το Nature.com.Η έκδοση του προγράμματος περιήγησης που χρησιμοποιείτε έχει περιορισμένη υποστήριξη CSS.Για την καλύτερη εμπειρία, συνιστούμε να χρησιμοποιήσετε ένα ενημερωμένο πρόγραμμα περιήγησης (ή να απενεργοποιήσετε τη λειτουργία συμβατότητας στον Internet Explorer).Στο μεταξύ, για να διασφαλίσουμε τη συνεχή υποστήριξη, θα αποδώσουμε τον ιστότοπο χωρίς στυλ και JavaScript.
Το μερίδιο αγοράς των συστημάτων ψύξης με προσρόφηση και των αντλιών θερμότητας εξακολουθεί να είναι σχετικά μικρό σε σύγκριση με τα παραδοσιακά συστήματα συμπιεστών.Παρά το τεράστιο πλεονέκτημα της χρήσης φθηνής θερμότητας (αντί της ακριβής ηλεκτρικής εργασίας), η εφαρμογή συστημάτων που βασίζονται στις αρχές της προσρόφησης εξακολουθεί να περιορίζεται σε μερικές συγκεκριμένες εφαρμογές.Το κύριο μειονέκτημα που πρέπει να εξαλειφθεί είναι η μείωση της ειδικής ισχύος λόγω της χαμηλής θερμικής αγωγιμότητας και της χαμηλής σταθερότητας του προσροφητικού.Τα τρέχοντα εμπορικά συστήματα ψύξης προσρόφησης τελευταίας τεχνολογίας βασίζονται σε προσροφητές που βασίζονται σε εναλλάκτες θερμότητας πλάκας επικαλυμμένους για βελτιστοποίηση της ικανότητας ψύξης.Τα αποτελέσματα είναι ευρέως γνωστά ότι η μείωση του πάχους της επικάλυψης οδηγεί σε μείωση της αντίστασης μεταφοράς μάζας και η αύξηση της αναλογίας επιφάνειας προς όγκο των αγώγιμων δομών αυξάνει την ισχύ χωρίς να διακυβεύεται η απόδοση.Οι μεταλλικές ίνες που χρησιμοποιούνται σε αυτή την εργασία μπορούν να παρέχουν μια συγκεκριμένη επιφάνεια στην περιοχή από 2500–50.000 m2/m3.Τρεις μέθοδοι για τη λήψη πολύ λεπτών αλλά σταθερών επικαλύψεων ένυδρων αλάτων σε μεταλλικές επιφάνειες, συμπεριλαμβανομένων των μεταλλικών ινών, για την παραγωγή επικαλύψεων επιδεικνύουν για πρώτη φορά έναν εναλλάκτη θερμότητας υψηλής πυκνότητας ισχύος.Η επιφανειακή επεξεργασία με βάση την ανοδίωση αλουμινίου επιλέγεται για τη δημιουργία ισχυρότερου δεσμού μεταξύ της επίστρωσης και του υποστρώματος.Η μικροδομή της επιφάνειας που προέκυψε αναλύθηκε με χρήση ηλεκτρονικής μικροσκοπίας σάρωσης.Μειωμένη ολική ανάκλαση Φασματοσκοπία υπέρυθρου μετασχηματισμού Fourier και φασματοσκοπία ακτίνων Χ διασποράς ενέργειας χρησιμοποιήθηκαν για τον έλεγχο της παρουσίας του επιθυμητού είδους στη δοκιμασία.Η ικανότητά τους να σχηματίζουν υδρίτες επιβεβαιώθηκε με συνδυασμένη θερμοβαρυμετρική ανάλυση (TGA)/διαφορική θερμοβαρυμετρική ανάλυση (DTG).Η κακή ποιότητα πάνω από 0,07 g (νερό)/g (σύνθετο) βρέθηκε στην επικάλυψη MgSO4, εμφανίζοντας σημάδια αφυδάτωσης στους περίπου 60 °C και αναπαραγώγιμη μετά την επανυδάτωση.Θετικά αποτελέσματα λήφθηκαν επίσης με SrCl2 και ZnSO4 με διαφορά μάζας περίπου 0,02 g/g κάτω από τους 100 °C.Η υδροξυαιθυλοκυτταρίνη επιλέχθηκε ως πρόσθετο για να αυξήσει τη σταθερότητα και την πρόσφυση της επικάλυψης.Οι προσροφητικές ιδιότητες των προϊόντων αξιολογήθηκαν με ταυτόχρονο TGA-DTG και η πρόσφυσή τους χαρακτηρίστηκε με μια μέθοδο που βασίζεται στις δοκιμές που περιγράφονται στο ISO2409.Η συνοχή και η πρόσφυση της επικάλυψης CaCl2 βελτιώνεται σημαντικά, ενώ διατηρείται η ικανότητα προσρόφησής της με διαφορά βάρους περίπου 0,1 g/g σε θερμοκρασίες κάτω των 100 °C.Επιπλέον, το MgSO4 διατηρεί την ικανότητα να σχηματίζει ένυδρες ουσίες, παρουσιάζοντας διαφορά μάζας μεγαλύτερη από 0,04 g/g σε θερμοκρασίες κάτω των 100 °C.Τέλος, εξετάζονται επικαλυμμένες μεταλλικές ίνες.Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι η αποτελεσματική θερμική αγωγιμότητα της δομής ινών που είναι επικαλυμμένη με Al2(SO4)3 μπορεί να είναι 4,7 φορές μεγαλύτερη σε σύγκριση με τον όγκο του καθαρού Al2(SO4)3.Η επίστρωση των μελετώμενων επικαλύψεων εξετάστηκε οπτικά και η εσωτερική δομή αξιολογήθηκε χρησιμοποιώντας μια μικροσκοπική εικόνα των διατομών.Λήφθηκε μια επίστρωση Al2(SO4)3 με πάχος περίπου 50 μm, αλλά η συνολική διαδικασία πρέπει να βελτιστοποιηθεί για να επιτευχθεί πιο ομοιόμορφη κατανομή.
Τα συστήματα προσρόφησης έχουν κερδίσει μεγάλη προσοχή τις τελευταίες δεκαετίες καθώς παρέχουν μια φιλική προς το περιβάλλον εναλλακτική λύση σε σχέση με τις παραδοσιακές αντλίες θερμότητας συμπίεσης ή τα συστήματα ψύξης.Με τα αυξανόμενα πρότυπα άνεσης και τις παγκόσμιες μέσες θερμοκρασίες, τα συστήματα προσρόφησης ενδέχεται να μειώσουν την εξάρτηση από τα ορυκτά καύσιμα στο εγγύς μέλλον.Επιπλέον, οποιεσδήποτε βελτιώσεις στην ψύξη προσρόφησης ή στις αντλίες θερμότητας μπορούν να μεταφερθούν στην αποθήκευση θερμικής ενέργειας, γεγονός που αντιπροσωπεύει μια πρόσθετη αύξηση στις δυνατότητες αποτελεσματικής χρήσης της πρωτογενούς ενέργειας.Το κύριο πλεονέκτημα των αντλιών θερμότητας προσρόφησης και των συστημάτων ψύξης είναι ότι μπορούν να λειτουργήσουν με χαμηλή θερμική μάζα.Αυτό τα καθιστά κατάλληλα για πηγές χαμηλής θερμοκρασίας όπως η ηλιακή ενέργεια ή η σπατάλη θερμότητας.Όσον αφορά τις εφαρμογές αποθήκευσης ενέργειας, η προσρόφηση έχει το πλεονέκτημα της υψηλότερης ενεργειακής πυκνότητας και της μικρότερης απαγωγής ενέργειας σε σύγκριση με την αισθητή ή λανθάνουσα αποθήκευση θερμότητας.
Οι αντλίες θερμότητας προσρόφησης και τα συστήματα ψύξης ακολουθούν τον ίδιο θερμοδυναμικό κύκλο με τα αντίστοιχα συμπίεσης ατμών.Η κύρια διαφορά είναι η αντικατάσταση των εξαρτημάτων του συμπιεστή με προσροφητές.Το στοιχείο είναι σε θέση να προσροφήσει ατμούς ψυκτικού χαμηλής πίεσης σε μέτριες θερμοκρασίες, εξατμίζοντας περισσότερο ψυκτικό ακόμα και όταν το υγρό είναι κρύο.Είναι απαραίτητο να εξασφαλιστεί συνεχής ψύξη του προσροφητή για να αποκλειστεί η ενθαλπία της προσρόφησης (εξώθερμη).Ο προσροφητής αναγεννάται σε υψηλή θερμοκρασία, προκαλώντας την εκρόφηση των ατμών του ψυκτικού.Η θέρμανση πρέπει να συνεχίσει να παρέχει την ενθαλπία της εκρόφησης (ενδόθερμη).Επειδή οι διαδικασίες προσρόφησης χαρακτηρίζονται από αλλαγές θερμοκρασίας, η υψηλή πυκνότητα ισχύος απαιτεί υψηλή θερμική αγωγιμότητα.Ωστόσο, η χαμηλή θερμική αγωγιμότητα είναι μακράν το κύριο μειονέκτημα στις περισσότερες εφαρμογές.
Το κύριο πρόβλημα της αγωγιμότητας είναι η αύξηση της μέσης τιμής της διατηρώντας παράλληλα τη διαδρομή μεταφοράς που παρέχει τη ροή των ατμών προσρόφησης/εκρόφησης.Δύο προσεγγίσεις χρησιμοποιούνται συνήθως για να επιτευχθεί αυτό: σύνθετοι εναλλάκτες θερμότητας και επικαλυμμένοι εναλλάκτες θερμότητας.Τα πιο δημοφιλή και επιτυχημένα σύνθετα υλικά είναι αυτά που χρησιμοποιούν πρόσθετα με βάση τον άνθρακα, δηλαδή διογκωμένο γραφίτη, ενεργό άνθρακα ή ίνες άνθρακα.Oliveira et al.2 εμποτισμένη σκόνη διογκωμένου γραφίτη με χλωριούχο ασβέστιο για την παραγωγή προσροφητή με ειδική ψυκτική ικανότητα (SCP) έως 306 W/kg και συντελεστή απόδοσης (COP) έως 0,46.Οι Zajaczkowski et al.3 πρότεινε έναν συνδυασμό διογκωμένου γραφίτη, ινών άνθρακα και χλωριούχου ασβεστίου με συνολική αγωγιμότητα 15 W/mK.Οι Jian et al4 εξέτασαν σύνθετα υλικά με διογκωμένο φυσικό γραφίτη επεξεργασμένο με θειικό οξύ (ENG-TSA) ως υπόστρωμα σε κύκλο ψύξης προσρόφησης δύο σταδίων.Το μοντέλο προέβλεψε COP από 0,215 έως 0,285 και SCP από 161,4 έως 260,74 W/kg.
Μακράν η πιο βιώσιμη λύση είναι ο επικαλυμμένος εναλλάκτης θερμότητας.Οι μηχανισμοί επίστρωσης αυτών των εναλλάκτη θερμότητας μπορούν να χωριστούν σε δύο κατηγορίες: άμεση σύνθεση και κόλλες.Η πιο επιτυχημένη μέθοδος είναι η άμεση σύνθεση, η οποία περιλαμβάνει το σχηματισμό προσροφητικών υλικών απευθείας στην επιφάνεια των εναλλάκτη θερμότητας από τα κατάλληλα αντιδραστήρια.Η Sotech5 έχει κατοχυρώσει με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας μια μέθοδο για τη σύνθεση επικαλυμμένου ζεόλιθου για χρήση σε μια σειρά ψυκτών που κατασκευάζονται από την Fahrenheit GmbH.Οι Schnabel et al6 εξέτασαν την απόδοση δύο ζεόλιθων επικαλυμμένων σε ανοξείδωτο χάλυβα.Ωστόσο, αυτή η μέθοδος λειτουργεί μόνο με συγκεκριμένα προσροφητικά, γεγονός που καθιστά την επίστρωση με κόλλες μια ενδιαφέρουσα εναλλακτική λύση.Τα συνδετικά είναι παθητικές ουσίες που επιλέγονται για να υποστηρίζουν την προσκόλληση του ροφητικού και/ή τη μεταφορά μάζας, αλλά δεν παίζουν κανένα ρόλο στην προσρόφηση ή τη βελτίωση της αγωγιμότητας.Οι Freni et al.7 επικαλυμμένοι εναλλάκτες θερμότητας αλουμινίου με ζεόλιθο AQSOA-Z02 σταθεροποιημένος με συνδετικό με βάση πηλό.Οι Calabrese et al.8 μελέτησαν την παρασκευή επικαλύψεων ζεόλιθου με πολυμερή συνδετικά.Οι Ammann et al.9 πρότειναν μια μέθοδο για την παρασκευή επικαλύψεων πορώδους ζεόλιθου από μαγνητικά μείγματα πολυβινυλικής αλκοόλης.Η αλουμίνα (αλουμίνα) χρησιμοποιείται επίσης ως συνδετικό υλικό 10 στον προσροφητή.Από όσο γνωρίζουμε, η κυτταρίνη και η υδροξυαιθυλοκυτταρίνη χρησιμοποιούνται μόνο σε συνδυασμό με φυσικά προσροφητικά μέσα11,12.Μερικές φορές η κόλλα δεν χρησιμοποιείται για το χρώμα, αλλά χρησιμοποιείται για την κατασκευή της δομής 13 μόνη της.Ο συνδυασμός αλγινικών πολυμερών μητρών με πολλαπλούς ένυδρους άλατος σχηματίζει εύκαμπτες σύνθετες δομές σφαιριδίων που εμποδίζουν τη διαρροή κατά την ξήρανση και παρέχουν επαρκή μεταφορά μάζας.Πηλοί όπως ο μπεντονίτης και ο ατταπουλγίτης έχουν χρησιμοποιηθεί ως συνδετικά για την παρασκευή σύνθετων υλικών15,16,17.Η αιθυλοκυτταρίνη έχει χρησιμοποιηθεί για την μικροενθυλάκωση του χλωριούχου ασβεστίου18 ή του θειούχου νατρίου19.
Τα σύνθετα υλικά με πορώδη μεταλλική δομή μπορούν να χωριστούν σε εναλλάκτες θερμότητας προσθέτων και εναλλάκτες θερμότητας με επίστρωση.Το πλεονέκτημα αυτών των κατασκευών είναι η υψηλή ειδική επιφάνεια.Αυτό έχει ως αποτέλεσμα μια μεγαλύτερη επιφάνεια επαφής μεταξύ προσροφητικού και μετάλλου χωρίς την προσθήκη αδρανούς μάζας, η οποία μειώνει τη συνολική απόδοση του κύκλου ψύξης.Lang et al.20 έχουν βελτιώσει τη συνολική αγωγιμότητα ενός προσροφητή ζεόλιθου με κυψελοειδή δομή αλουμινίου.Οι Gillerminot et al.21 βελτίωσε τη θερμική αγωγιμότητα των στρωμάτων ζεόλιθου NaX με αφρό χαλκού και νικελίου.Αν και τα σύνθετα υλικά χρησιμοποιούνται ως υλικά αλλαγής φάσης (PCM), τα ευρήματα των Li et al.22 και Zhao et al.23 παρουσιάζουν επίσης ενδιαφέρον για τη χημειορόφηση.Συνέκριναν την απόδοση του διογκωμένου γραφίτη και του μεταλλικού αφρού και κατέληξαν στο συμπέρασμα ότι ο τελευταίος ήταν προτιμότερος μόνο εάν δεν υπήρχε πρόβλημα διάβρωσης.Palomba et al.έχουν συγκρίνει πρόσφατα άλλες μεταλλικές πορώδεις κατασκευές24.Οι Van der Pal et al.έχουν μελετήσει άλατα μετάλλων ενσωματωμένα σε αφρούς 25 .Όλα τα προηγούμενα παραδείγματα αντιστοιχούν σε πυκνά στρώματα σωματιδιακών προσροφητικών.Οι μεταλλικές πορώδεις δομές πρακτικά δεν χρησιμοποιούνται για την επίστρωση προσροφητών, κάτι που είναι η βέλτιστη λύση.Ένα παράδειγμα σύνδεσης με ζεόλιθους μπορεί να βρεθεί στους Wittstadt et al.26 αλλά δεν έχει γίνει καμία προσπάθεια σύνδεσης ένυδρων αλάτων παρά την υψηλότερη ενεργειακή τους πυκνότητα 27 .
Έτσι, τρεις μέθοδοι για την παρασκευή προσροφητικών επικαλύψεων θα διερευνηθούν σε αυτό το άρθρο: (1) επίστρωση συνδετικού υλικού, (2) άμεση αντίδραση και (3) επεξεργασία επιφάνειας.Η υδροξυαιθυλοκυτταρίνη ήταν το συνδετικό της επιλογής σε αυτήν την εργασία λόγω της προηγουμένως αναφερθείσας σταθερότητας και της καλής πρόσφυσης επίστρωσης σε συνδυασμό με φυσικούς προσροφητές.Αυτή η μέθοδος ερευνήθηκε αρχικά για επίπεδες επικαλύψεις και αργότερα εφαρμόστηκε σε κατασκευές από μεταλλικές ίνες.Προηγουμένως, αναφέρθηκε μια προκαταρκτική ανάλυση της πιθανότητας χημικών αντιδράσεων με το σχηματισμό προσροφητικών επικαλύψεων.Η προηγούμενη εμπειρία μεταφέρεται τώρα στην επίστρωση κατασκευών από μεταλλικές ίνες.Η επιφανειακή επεξεργασία που επιλέχθηκε για αυτή την εργασία είναι μια μέθοδος που βασίζεται στην ανοδίωση αλουμινίου.Η ανοδίωση αλουμινίου έχει συνδυαστεί με επιτυχία με μεταλλικά άλατα για αισθητικούς λόγους29.Σε αυτές τις περιπτώσεις, μπορούν να ληφθούν πολύ σταθερές και ανθεκτικές στη διάβρωση επιστρώσεις.Ωστόσο, δεν μπορούν να πραγματοποιήσουν καμία διαδικασία προσρόφησης ή εκρόφησης.Αυτή η εργασία παρουσιάζει μια παραλλαγή αυτής της προσέγγισης που επιτρέπει τη μετακίνηση της μάζας χρησιμοποιώντας τις συγκολλητικές ιδιότητες της αρχικής διαδικασίας.Από όσο γνωρίζουμε, καμία από τις μεθόδους που περιγράφονται εδώ δεν έχει μελετηθεί προηγουμένως.Αντιπροσωπεύουν μια πολύ ενδιαφέρουσα νέα τεχνολογία επειδή επιτρέπουν το σχηματισμό ενυδατωμένων προσροφητικών επικαλύψεων, τα οποία έχουν μια σειρά πλεονεκτημάτων σε σχέση με τα συχνά μελετημένα φυσικά προσροφητικά.
Οι σφραγισμένες πλάκες αλουμινίου που χρησιμοποιήθηκαν ως υποστρώματα για αυτά τα πειράματα παρέχονται από την ALINVEST Břidličná, Τσεχική Δημοκρατία.Περιέχουν 98,11% αλουμίνιο, 1,3622% σίδηρο, 0,3618% μαγγάνιο και ίχνη από χαλκό, μαγνήσιο, πυρίτιο, τιτάνιο, ψευδάργυρο, χρώμιο και νικέλιο.
Τα υλικά που επιλέγονται για την κατασκευή σύνθετων υλικών επιλέγονται σύμφωνα με τις θερμοδυναμικές τους ιδιότητες, δηλαδή ανάλογα με την ποσότητα νερού που μπορούν να προσροφήσουν/εκροφήσουν σε θερμοκρασίες κάτω των 120°C.
Το θειικό μαγνήσιο (MgSO4) είναι ένα από τα πιο ενδιαφέροντα και μελετημένα ένυδρα άλατα30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41.Οι θερμοδυναμικές ιδιότητες έχουν μετρηθεί συστηματικά και βρέθηκε ότι είναι κατάλληλες για εφαρμογές στους τομείς της ψύξης με προσρόφηση, των αντλιών θερμότητας και της αποθήκευσης ενέργειας.Χρησιμοποιήθηκε ξηρό θειικό μαγνήσιο CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Γερμανία).
Το χλωριούχο ασβέστιο (CaCl2) (H319) είναι ένα άλλο καλά μελετημένο άλας επειδή το ένυδρο άλας του έχει ενδιαφέρουσες θερμοδυναμικές ιδιότητες41,42,43,44.Εξαένυδρο χλωριούχο ασβέστιο CAS-No.7774-34-7 Χρησιμοποιείται 97% (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Γερμανία).
Ο θειικός ψευδάργυρος (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) και οι ένυδρες ενώσεις του έχουν θερμοδυναμικές ιδιότητες κατάλληλες για διαδικασίες προσρόφησης σε χαμηλές θερμοκρασίες45,46.Χρησιμοποιήθηκε επταένυδρος θειικός ψευδάργυρος CAS-Nr.7733-02-0 99,5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Γερμανία).
Το χλωριούχο στρόντιο (SrCl2) (H318) έχει επίσης ενδιαφέρουσες θερμοδυναμικές ιδιότητες4,45,47 αν και συχνά συνδυάζεται με αμμωνία στην έρευνα αντλίας θερμότητας προσρόφησης ή αποθήκευσης ενέργειας.Για τη σύνθεση χρησιμοποιήθηκε εξαένυδρο χλωριούχο στρόντιο CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri, USA).
Ο θειικός χαλκός (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) δεν συγκαταλέγεται στις ένυδρες ενώσεις που απαντώνται συχνά στην επαγγελματική βιβλιογραφία, αν και οι θερμοδυναμικές του ιδιότητες παρουσιάζουν ενδιαφέρον για εφαρμογές χαμηλών θερμοκρασιών48,49.Θειικός χαλκός CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, St. Louis, ΜΟ, ΗΠΑ) χρησιμοποιήθηκε για τη σύνθεση.
Το χλωριούχο μαγνήσιο (MgCl2) είναι ένα από τα ενυδατωμένα άλατα που πρόσφατα έχει λάβει μεγαλύτερη προσοχή στον τομέα της αποθήκευσης θερμικής ενέργειας50,51.Για τα πειράματα χρησιμοποιήθηκε εξαένυδρο χλωριούχο μαγνήσιο CAS-Nr.7791-18-6 καθαρής φαρμακευτικής ποιότητας (Applichem GmbH., Darmstadt, Γερμανία).
Όπως αναφέρθηκε παραπάνω, η υδροξυαιθυλοκυτταρίνη επιλέχθηκε λόγω των θετικών αποτελεσμάτων σε παρόμοιες εφαρμογές.Το υλικό που χρησιμοποιείται στη σύνθεσή μας είναι η υδροξυαιθυλοκυτταρίνη CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA).
Οι μεταλλικές ίνες κατασκευάζονται από κοντά σύρματα που συνδέονται μεταξύ τους με συμπίεση και πυροσυσσωμάτωση, μια διαδικασία γνωστή ως εκχύλιση με χωνευτήριο τήγματος (CME)52.Αυτό σημαίνει ότι η θερμική τους αγωγιμότητα εξαρτάται όχι μόνο από τη χύδην αγωγιμότητα των μετάλλων που χρησιμοποιούνται στην κατασκευή και το πορώδες της τελικής δομής, αλλά και από την ποιότητα των δεσμών μεταξύ των νημάτων.Οι ίνες δεν είναι ισότροπες και τείνουν να κατανέμονται σε μια συγκεκριμένη κατεύθυνση κατά την παραγωγή, γεγονός που καθιστά τη θερμική αγωγιμότητα στην εγκάρσια διεύθυνση πολύ χαμηλότερη.
Οι ιδιότητες απορρόφησης νερού διερευνήθηκαν χρησιμοποιώντας ταυτόχρονη θερμοβαρυμετρική ανάλυση (TGA)/διαφορική θερμοβαρυμετρική ανάλυση (DTG) σε συσκευασία κενού (Netzsch TG 209 F1 Libra).Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε ατμόσφαιρα ρέοντος αζώτου με ρυθμό ροής 10 ml/min και περιοχή θερμοκρασίας από 25 έως 150°C σε χωνευτήρια οξειδίου του αλουμινίου.Ο ρυθμός θέρμανσης ήταν 1 °C/min, το βάρος του δείγματος κυμαινόταν από 10 έως 20 mg, η ανάλυση ήταν 0,1 μg.Σε αυτή την εργασία, πρέπει να σημειωθεί ότι η διαφορά μάζας ανά μονάδα επιφάνειας έχει μεγάλη αβεβαιότητα.Τα δείγματα που χρησιμοποιούνται στο TGA-DTG είναι πολύ μικρά και ακανόνιστα κομμένα, γεγονός που καθιστά ανακριβή τον προσδιορισμό της περιοχής τους.Αυτές οι τιμές μπορούν να επεκταθούν σε μεγαλύτερη περιοχή μόνο εάν ληφθούν υπόψη μεγάλες αποκλίσεις.
Τα φάσματα εξασθενημένης ολικής ανάκλασης υπέρυθρου μετασχηματισμού Fourier (ATR-FTIR) αποκτήθηκαν σε φασματόμετρο Bruker Vertex 80 v FTIR (Bruker Optik GmbH, Leipzig, Γερμανία) χρησιμοποιώντας ένα εξάρτημα πλατίνας ATR (Bruker Optik GmbH, Γερμανία).Τα φάσματα των καθαρών κρυστάλλων ξηρού διαμαντιού μετρήθηκαν απευθείας στο κενό πριν χρησιμοποιηθούν τα δείγματα ως υπόβαθρο για πειραματικές μετρήσεις.Τα δείγματα μετρήθηκαν σε κενό χρησιμοποιώντας φασματική ανάλυση 2 cm-1 και μέσο αριθμό σαρώσεων 32. Το εύρος κυμάτων αριθμού από 8000 έως 500 cm-1.Η φασματική ανάλυση πραγματοποιήθηκε χρησιμοποιώντας το πρόγραμμα OPUS.
Η ανάλυση SEM πραγματοποιήθηκε χρησιμοποιώντας ένα DSM 982 Gemini από τη Zeiss σε τάσεις επιτάχυνσης 2 και 5 kV.Πραγματοποιήθηκε φασματοσκοπία ακτίνων Χ διασποράς ενέργειας (EDX) χρησιμοποιώντας σύστημα Thermo Fischer 7 με ανιχνευτή μετατόπισης πυριτίου ψυχόμενου Peltier (SSD).
Η παρασκευή των μεταλλικών πλακών πραγματοποιήθηκε σύμφωνα με τη διαδικασία παρόμοια με αυτή που περιγράφεται στο 53. Πρώτα, βυθίστε την πλάκα σε θειικό οξύ 50%.15 λεπτά.Στη συνέχεια εισήχθησαν σε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 1 Μ για περίπου 10 δευτερόλεπτα.Στη συνέχεια τα δείγματα πλύθηκαν με μεγάλη ποσότητα απεσταγμένου νερού και μετά εμποτίστηκαν σε απεσταγμένο νερό για 30 λεπτά.Μετά από προκαταρκτική επιφανειακή επεξεργασία, τα δείγματα εμβαπτίστηκαν σε κορεσμένο διάλυμα 3%.HEC και αλάτι στόχου.Τέλος, τα βγάζουμε και τα στεγνώνουμε στους 60°C.
Η μέθοδος ανοδίωσης ενισχύει και ενισχύει το φυσικό στρώμα οξειδίου στο παθητικό μέταλλο.Τα πάνελ αλουμινίου ανοδιώθηκαν με θειικό οξύ σε σκληρυμένη κατάσταση και στη συνέχεια σφραγίστηκαν σε ζεστό νερό.Η ανοδίωση ακολούθησε μια αρχική χάραξη με 1 mol/l NaOH (600 s) ακολουθούμενη από εξουδετέρωση σε 1 mol/l HNO3 (60 s).Το διάλυμα ηλεκτρολύτη είναι ένα μείγμα 2,3 M H2SO4, 0,01 M Al2(SO4)3 και 1 M MgSO4 + 7H2O.Η ανοδίωση πραγματοποιήθηκε στους (40 ± 1)°C, 30 mA/cm2 για 1200 δευτερόλεπτα.Η διαδικασία σφράγισης πραγματοποιήθηκε σε διάφορα διαλύματα άλμης όπως περιγράφεται στα υλικά (MgS04, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2).Το δείγμα βράζεται σε αυτό για 1800 δευτερόλεπτα.
Τρεις διαφορετικές μέθοδοι για την παραγωγή σύνθετων υλικών έχουν διερευνηθεί: συγκολλητική επίστρωση, άμεση αντίδραση και επιφανειακή επεξεργασία.Τα πλεονεκτήματα και τα μειονεκτήματα κάθε προπονητικής μεθόδου αναλύονται και συζητούνται συστηματικά.Για την αξιολόγηση των αποτελεσμάτων χρησιμοποιήθηκαν άμεση παρατήρηση, νανοαπεικόνιση και χημική/στοιχειακή ανάλυση.
Η ανοδίωση επιλέχθηκε ως μέθοδος επιφανειακής επεξεργασίας μετατροπής για την αύξηση της πρόσφυσης των ένυδρων αλάτων.Αυτή η επιφανειακή επεξεργασία δημιουργεί μια πορώδη δομή αλουμίνας (αλουμίνα) απευθείας στην επιφάνεια αλουμινίου.Παραδοσιακά, αυτή η μέθοδος αποτελείται από δύο στάδια: το πρώτο στάδιο δημιουργεί μια πορώδη δομή οξειδίου του αλουμινίου και το δεύτερο στάδιο δημιουργεί μια επίστρωση υδροξειδίου του αλουμινίου που κλείνει τους πόρους.Ακολουθούν δύο μέθοδοι αποκλεισμού του αλατιού χωρίς αποκλεισμό της πρόσβασης στην αέρια φάση.Το πρώτο αποτελείται από ένα σύστημα κηρήθρας που χρησιμοποιεί μικρούς σωλήνες οξειδίου του αλουμινίου (Al2O3) που λαμβάνονται στο πρώτο βήμα για να συγκρατούν τους προσροφητικούς κρυστάλλους και να αυξάνουν την πρόσφυσή του στις μεταλλικές επιφάνειες.Οι κηρήθρες που προκύπτουν έχουν διάμετρο περίπου 50 nm και μήκος 200 nm (Εικ. 1α).Όπως αναφέρθηκε προηγουμένως, αυτές οι κοιλότητες συνήθως κλείνονται σε ένα δεύτερο βήμα με ένα λεπτό στρώμα βομίτη Al2O(OH)2 που υποστηρίζεται από τη διαδικασία βρασμού του σωλήνα αλουμίνας.Στη δεύτερη μέθοδο, αυτή η διαδικασία σφράγισης τροποποιείται με τέτοιο τρόπο ώστε οι κρύσταλλοι αλατιού να παγιδεύονται σε ένα ομοιόμορφα καλυπτικό στρώμα βοημίτη (Al2O(OH)), το οποίο δεν χρησιμοποιείται για σφράγιση σε αυτή την περίπτωση.Το δεύτερο στάδιο πραγματοποιείται σε κορεσμένο διάλυμα του αντίστοιχου άλατος.Τα περιγραφόμενα μοτίβα έχουν μεγέθη στην περιοχή από 50–100 nm και μοιάζουν με πιτσιλισμένες σταγόνες (Εικ. 1β).Η επιφάνεια που λαμβάνεται ως αποτέλεσμα της διαδικασίας σφράγισης έχει έντονη χωρική δομή με αυξημένη επιφάνεια επαφής.Αυτό το σχέδιο επιφάνειας, μαζί με τις πολλές διαμορφώσεις συγκόλλησης, είναι ιδανικό για τη μεταφορά και τη συγκράτηση κρυστάλλων αλατιού.Και οι δύο δομές που περιγράφονται φαίνεται να είναι πραγματικά πορώδεις και έχουν μικρές κοιλότητες που φαίνεται να είναι κατάλληλες για τη συγκράτηση των ένυδρων αλάτων και την προσρόφηση ατμών στο άλας κατά τη λειτουργία του προσροφητή.Ωστόσο, η στοιχειακή ανάλυση αυτών των επιφανειών με χρήση EDX μπορεί να ανιχνεύσει ίχνη μαγνησίου και θείου στην επιφάνεια του βοημίτη, τα οποία δεν ανιχνεύονται στην περίπτωση επιφάνειας αλουμίνας.
Το ATR-FTIR του δείγματος επιβεβαίωσε ότι το στοιχείο ήταν θειικό μαγνήσιο (βλ. Εικόνα 2β).Το φάσμα εμφανίζει χαρακτηριστικές κορυφές θειικών ιόντων στα 610–680 και 1080–1130 cm–1 και χαρακτηριστικές κορυφές νερού πλέγματος στα 1600–1700 cm–1 και 3200–3800 cm–1 (βλ. Εικ. 2a, c).).Η παρουσία ιόντων μαγνησίου σχεδόν δεν αλλάζει το φάσμα54.
(α) EDX μιας πλάκας αλουμινίου MgSO4 επικαλυμμένης με μποημίτη, (β) φάσματα ATR-FTIR επικαλύψεων βοημίτη και MgSO4, (γ) φάσματα ATR-FTIR καθαρού MgS04.
Η διατήρηση της αποτελεσματικότητας της προσρόφησης επιβεβαιώθηκε από το TGA.Στο σχ.Το 3b δείχνει μια κορυφή εκρόφησης περίπου.60°C.Αυτή η κορυφή δεν αντιστοιχεί στη θερμοκρασία των δύο κορυφών που παρατηρούνται στο TGA καθαρού άλατος (Εικ. 3α).Αξιολογήθηκε η επαναληψιμότητα του κύκλου προσρόφησης-εκρόφησης και παρατηρήθηκε η ίδια καμπύλη μετά την τοποθέτηση των δειγμάτων σε υγρή ατμόσφαιρα (Εικ. 3γ).Οι διαφορές που παρατηρούνται στο δεύτερο στάδιο της εκρόφησης μπορεί να είναι το αποτέλεσμα της αφυδάτωσης σε μια ρέουσα ατμόσφαιρα, καθώς αυτό συχνά οδηγεί σε ατελή αφυδάτωση.Αυτές οι τιμές αντιστοιχούν περίπου σε 17,9 g/m2 στην πρώτη αφυδάτωση και 10,3 g/m2 στη δεύτερη αφυδάτωση.
Σύγκριση ανάλυσης TGA βοημίτη και MgSO4: Ανάλυση TGA καθαρού MgSO4 (α), μείγματος (β) και μετά από επανυδάτωση (γ).
Η ίδια μέθοδος πραγματοποιήθηκε με χλωριούχο ασβέστιο ως προσροφητικό.Τα αποτελέσματα παρουσιάζονται στο Σχήμα 4. Η οπτική επιθεώρηση της επιφάνειας αποκάλυψε μικρές αλλαγές στη μεταλλική λάμψη.Η γούνα μόλις φαίνεται.Το SEM επιβεβαίωσε την παρουσία μικρών κρυστάλλων ομοιόμορφα κατανεμημένων στην επιφάνεια.Ωστόσο, το TGA δεν έδειξε αφυδάτωση κάτω από 150°C.Αυτό μπορεί να οφείλεται στο γεγονός ότι η αναλογία του άλατος είναι πολύ μικρή σε σύγκριση με τη συνολική μάζα του υποστρώματος για ανίχνευση με TGA.
Τα αποτελέσματα της επιφανειακής επεξεργασίας της επικάλυψης θειικού χαλκού με τη μέθοδο της ανοδίωσης φαίνονται στο σχ.5. Σε αυτή την περίπτωση, η αναμενόμενη ενσωμάτωση του CuSO4 στη δομή του οξειδίου του Al δεν συνέβη.Αντίθετα, παρατηρούνται χαλαρές βελόνες καθώς χρησιμοποιούνται συνήθως για το υδροξείδιο του χαλκού Cu(OH)2 που χρησιμοποιείται με τυπικές τιρκουάζ βαφές.
Η ανοδιωμένη επιφανειακή επεξεργασία δοκιμάστηκε επίσης σε συνδυασμό με χλωριούχο στρόντιο.Τα αποτελέσματα έδειξαν ανομοιόμορφη κάλυψη (βλ. Εικόνα 6α).Για να προσδιοριστεί εάν το αλάτι κάλυπτε ολόκληρη την επιφάνεια, πραγματοποιήθηκε ανάλυση EDX.Η καμπύλη για ένα σημείο στη γκρίζα περιοχή (σημείο 1 στο Σχ. 6β) δείχνει λίγο στρόντιο και πολύ αλουμίνιο.Αυτό υποδηλώνει χαμηλή περιεκτικότητα στροντίου στη ζώνη μέτρησης, η οποία, με τη σειρά της, υποδηλώνει χαμηλή κάλυψη χλωριούχου στροντίου.Αντίθετα, οι λευκές περιοχές έχουν υψηλή περιεκτικότητα σε στρόντιο και χαμηλή περιεκτικότητα σε αλουμίνιο (σημεία 2–6 στο Σχ. 6β).Η ανάλυση EDX της λευκής περιοχής δείχνει πιο σκούρες κουκκίδες (σημεία 2 και 4 στο Σχ. 6β), χαμηλή περιεκτικότητα σε χλώριο και υψηλή περιεκτικότητα σε θείο.Αυτό μπορεί να υποδηλώνει το σχηματισμό θειικού στροντίου.Οι φωτεινότερες κουκκίδες αντικατοπτρίζουν υψηλή περιεκτικότητα σε χλώριο και χαμηλή περιεκτικότητα σε θείο (σημεία 3, 5 και 6 στην Εικ. 6β).Αυτό μπορεί να εξηγηθεί από το γεγονός ότι το κύριο μέρος της λευκής επικάλυψης αποτελείται από το αναμενόμενο χλωριούχο στρόντιο.Το TGA του δείγματος επιβεβαίωσε την ερμηνεία της ανάλυσης με μια κορυφή στη χαρακτηριστική θερμοκρασία του καθαρού χλωριούχου στροντίου (Εικ. 6c).Η μικρή τους αξία μπορεί να δικαιολογηθεί από ένα μικρό κλάσμα αλατιού σε σύγκριση με τη μάζα του μεταλλικού στηρίγματος.Η μάζα εκρόφησης που προσδιορίστηκε στα πειράματα αντιστοιχεί στην ποσότητα των 7,3 g/m2 που εκπέμπεται ανά μονάδα επιφάνειας του προσροφητή σε θερμοκρασία 150°C.
Δοκιμάστηκαν επίσης επικαλύψεις θειικού ψευδαργύρου επεξεργασμένες με ελοξάλη.Μακροσκοπικά, η επίστρωση είναι ένα πολύ λεπτό και ομοιόμορφο στρώμα (Εικ. 7α).Ωστόσο, το SEM αποκάλυψε μια επιφάνεια καλυμμένη με μικρούς κρυστάλλους που χωρίζονται από κενές περιοχές (Εικ. 7β).Το TGA της επικάλυψης και του υποστρώματος συγκρίθηκε με αυτό του καθαρού άλατος (Εικόνα 7γ).Το καθαρό αλάτι έχει μια ασύμμετρη κορυφή στους 59,1°C.Το επικαλυμμένο αλουμίνιο έδειξε δύο μικρές κορυφές στους 55,5°C και 61,3°C, υποδεικνύοντας την παρουσία ένυδρου θειικού ψευδαργύρου.Η διαφορά μάζας που αποκαλύφθηκε στο πείραμα αντιστοιχεί σε 10,9 g/m2 σε θερμοκρασία αφυδάτωσης 150°C.
Όπως και στην προηγούμενη εφαρμογή53, η υδροξυαιθυλοκυτταρίνη χρησιμοποιήθηκε ως συνδετικό για τη βελτίωση της πρόσφυσης και της σταθερότητας της ροφητικής επικάλυψης.Η συμβατότητα του υλικού και η επίδραση στην απόδοση προσρόφησης αξιολογήθηκαν με TGA.Η ανάλυση πραγματοποιείται σε σχέση με τη συνολική μάζα, δηλαδή το δείγμα περιλαμβάνει μια μεταλλική πλάκα που χρησιμοποιείται ως υπόστρωμα επικάλυψης.Η πρόσφυση ελέγχεται με μια δοκιμή που βασίζεται στη δοκιμή εγκοπής που ορίζεται στην προδιαγραφή ISO2409 (δεν μπορεί να πληροί την προδιαγραφή διαχωρισμού εγκοπών ανάλογα με το πάχος και το πλάτος της προδιαγραφής).
Η επικάλυψη των πλαισίων με χλωριούχο ασβέστιο (CaCl2) (βλ. Εικ. 8a) είχε ως αποτέλεσμα την ανομοιόμορφη κατανομή, η οποία δεν παρατηρήθηκε στην επικάλυψη καθαρού αλουμινίου που χρησιμοποιήθηκε για τη δοκιμή εγκάρσιας εγκοπής.Σε σύγκριση με τα αποτελέσματα για καθαρό CaCl2, το TGA (Εικ. 8β) δείχνει δύο χαρακτηριστικές κορυφές μετατοπισμένες προς χαμηλότερες θερμοκρασίες 40 και 20°C, αντίστοιχα.Η δοκιμή διατομής δεν επιτρέπει μια αντικειμενική σύγκριση επειδή το καθαρό δείγμα CaCl2 (δείγμα στα δεξιά στο Σχ. 8γ) είναι ένα ίζημα σε μορφή σκόνης, το οποίο αφαιρεί τα κορυφαία σωματίδια.Τα αποτελέσματα HEC έδειξαν μια πολύ λεπτή και ομοιόμορφη επίστρωση με ικανοποιητική πρόσφυση.Η διαφορά μάζας φαίνεται στο σχ.Το 8b αντιστοιχεί σε 51,3 g/m2 ανά μονάδα επιφάνειας του προσροφητή σε θερμοκρασία 150°C.
Θετικά αποτελέσματα όσον αφορά την πρόσφυση και την ομοιομορφία λήφθηκαν επίσης με το θειικό μαγνήσιο (MgSO4) (βλ. Εικ. 9).Η ανάλυση της διαδικασίας εκρόφησης της επικάλυψης έδειξε την παρουσία μιας κορυφής περίπου.60°C.Αυτή η θερμοκρασία αντιστοιχεί στο κύριο στάδιο εκρόφησης που παρατηρείται στην αφυδάτωση των καθαρών αλάτων, που αντιπροσωπεύει ένα άλλο στάδιο στους 44°C.Αντιστοιχεί στη μετάβαση από εξαένυδρο σε πενταένυδρο και δεν παρατηρείται στην περίπτωση επικαλύψεων με συνδετικά.Οι δοκιμές διατομής δείχνουν βελτιωμένη κατανομή και πρόσφυση σε σύγκριση με επικαλύψεις που κατασκευάζονται με καθαρό αλάτι.Η διαφορά μάζας που παρατηρείται στο TGA-DTC αντιστοιχεί σε 18,4 g/m2 ανά μονάδα επιφάνειας του προσροφητή σε θερμοκρασία 150°C.
Λόγω επιφανειακών ανωμαλιών, το χλωριούχο στρόντιο (SrCl2) έχει μια ανομοιόμορφη επίστρωση στα πτερύγια (Εικ. 10a).Ωστόσο, τα αποτελέσματα της δοκιμής εγκάρσιας εγκοπής έδειξαν ομοιόμορφη κατανομή με σημαντικά βελτιωμένη πρόσφυση (Εικ. 10c).Η ανάλυση TGA έδειξε μια πολύ μικρή διαφορά βάρους, η οποία πρέπει να οφείλεται στη χαμηλότερη περιεκτικότητα σε αλάτι σε σύγκριση με το μεταλλικό υπόστρωμα.Ωστόσο, τα βήματα στην καμπύλη δείχνουν την παρουσία μιας διαδικασίας αφυδάτωσης, αν και η κορυφή σχετίζεται με τη θερμοκρασία που επιτυγχάνεται όταν χαρακτηρίζεται το καθαρό αλάτι.Οι κορυφές στους 110°C και 70,2°C που παρατηρούνται στα Σχ.10b βρέθηκαν επίσης κατά την ανάλυση του καθαρού αλατιού.Ωστόσο, το κύριο στάδιο αφυδάτωσης που παρατηρήθηκε σε καθαρό αλάτι στους 50°C δεν αντικατοπτρίστηκε στις καμπύλες που χρησιμοποιούν το συνδετικό.Αντίθετα, το μίγμα συνδετικού έδειξε δύο κορυφές στους 20,2°C και 94,1°C, οι οποίες δεν μετρήθηκαν για το καθαρό άλας (Εικ. 10b).Σε θερμοκρασία 150 °C, η παρατηρούμενη διαφορά μάζας αντιστοιχεί σε 7,2 g/m2 ανά μονάδα επιφάνειας του προσροφητή.
Ο συνδυασμός HEC και θειικού ψευδαργύρου (ZnSO4) δεν έδωσε αποδεκτά αποτελέσματα (Εικόνα 11).Η ανάλυση TGA του επικαλυμμένου μετάλλου δεν αποκάλυψε καμία διεργασία αφυδάτωσης.Αν και η κατανομή και η πρόσφυση της επίστρωσης έχουν βελτιωθεί, οι ιδιότητές της εξακολουθούν να απέχουν πολύ από τη βέλτιστη.
Ο απλούστερος τρόπος επικάλυψης μεταλλικών ινών με ένα λεπτό και ομοιόμορφο στρώμα είναι ο υγρός εμποτισμός (Εικ. 12α), ο οποίος περιλαμβάνει την παρασκευή του άλατος στόχου και τον εμποτισμό των μεταλλικών ινών με ένα υδατικό διάλυμα.
Κατά την προετοιμασία για υγρό εμποτισμό, αντιμετωπίζονται δύο κύρια προβλήματα.Από τη μία πλευρά, η επιφανειακή τάση του αλατούχου διαλύματος εμποδίζει τη σωστή ενσωμάτωση του υγρού στην πορώδη δομή.Η κρυστάλλωση στην εξωτερική επιφάνεια (Εικ. 12δ) και οι φυσαλίδες αέρα που παγιδεύονται μέσα στη δομή (Εικ. 12γ) μπορούν να μειωθούν μόνο με μείωση της επιφανειακής τάσης και προδιαβροχή του δείγματος με απεσταγμένο νερό.Η εξαναγκασμένη διάλυση στο δείγμα με την εκκένωση του αέρα μέσα ή με τη δημιουργία ροής διαλύματος στη δομή είναι άλλοι αποτελεσματικοί τρόποι για να εξασφαλιστεί η πλήρης πλήρωση της δομής.
Το δεύτερο πρόβλημα που αντιμετωπίστηκε κατά την προετοιμασία ήταν η αφαίρεση της μεμβράνης από μέρος του άλατος (βλ. Εικ. 12β).Αυτό το φαινόμενο χαρακτηρίζεται από το σχηματισμό μιας ξηρής επίστρωσης στην επιφάνεια διάλυσης, η οποία σταματά την ξήρανση που διεγείρεται με συναγωγή και ξεκινά τη διέγερση της διάχυσης.Ο δεύτερος μηχανισμός είναι πολύ πιο αργός από τον πρώτο.Ως αποτέλεσμα, απαιτείται υψηλή θερμοκρασία για εύλογο χρόνο στεγνώματος, γεγονός που αυξάνει τον κίνδυνο σχηματισμού φυσαλίδων στο εσωτερικό του δείγματος.Αυτό το πρόβλημα επιλύεται με την εισαγωγή μιας εναλλακτικής μεθόδου κρυστάλλωσης που δεν βασίζεται στην αλλαγή της συγκέντρωσης (εξάτμιση), αλλά στην αλλαγή θερμοκρασίας (όπως στο παράδειγμα με το MgSO4 στο Σχ. 13).
Σχηματική αναπαράσταση της διαδικασίας κρυστάλλωσης κατά την ψύξη και το διαχωρισμό στερεών και υγρών φάσεων με χρήση MgSO4.
Τα κορεσμένα διαλύματα άλατος μπορούν να παρασκευαστούν σε θερμοκρασία δωματίου (HT) ή μεγαλύτερη από αυτή τη μέθοδο.Στην πρώτη περίπτωση, η κρυστάλλωση αναγκάστηκε με μείωση της θερμοκρασίας κάτω από τη θερμοκρασία δωματίου.Στη δεύτερη περίπτωση, η κρυστάλλωση συνέβη όταν το δείγμα ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου (RT).Το αποτέλεσμα είναι ένα μείγμα κρυστάλλων (Β) και διαλυμένου (Α), το υγρό μέρος των οποίων αφαιρείται με πεπιεσμένο αέρα.Αυτή η προσέγγιση όχι μόνο αποφεύγει το σχηματισμό μιας μεμβράνης σε αυτές τις ένυδρες ενώσεις, αλλά μειώνει επίσης τον χρόνο που απαιτείται για την παρασκευή άλλων σύνθετων υλικών.Ωστόσο, η απομάκρυνση του υγρού από πεπιεσμένο αέρα οδηγεί σε πρόσθετη κρυστάλλωση του άλατος, με αποτέλεσμα μια πιο παχιά επικάλυψη.
Μια άλλη μέθοδος που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την επικάλυψη μεταλλικών επιφανειών περιλαμβάνει την άμεση παραγωγή αλάτων-στόχων μέσω χημικών αντιδράσεων.Οι επικαλυμμένοι εναλλάκτες θερμότητας που κατασκευάζονται από την αντίδραση οξέων στις μεταλλικές επιφάνειες των πτερυγίων και των σωλήνων έχουν μια σειρά από πλεονεκτήματα, όπως αναφέρθηκε στην προηγούμενη μελέτη μας.Η εφαρμογή αυτής της μεθόδου στις ίνες οδήγησε σε πολύ φτωχά αποτελέσματα λόγω του σχηματισμού αερίων κατά την αντίδραση.Η πίεση των φυσαλίδων αερίου υδρογόνου συσσωρεύεται μέσα στον καθετήρα και μετατοπίζεται καθώς το προϊόν εκτοξεύεται (Εικ. 14α).
Η επίστρωση έχει τροποποιηθεί μέσω μιας χημικής αντίδρασης για τον καλύτερο έλεγχο του πάχους και της κατανομής της επικάλυψης.Αυτή η μέθοδος περιλαμβάνει τη διέλευση ενός ρεύματος ομίχλης οξέος μέσω του δείγματος (Εικόνα 14β).Αυτό αναμένεται να οδηγήσει σε ομοιόμορφη επίστρωση με αντίδραση με το μέταλλο του υποστρώματος.Τα αποτελέσματα ήταν ικανοποιητικά, αλλά η διαδικασία ήταν πολύ αργή για να θεωρηθεί αποτελεσματική μέθοδος (Εικ. 14γ).Μικρότεροι χρόνοι αντίδρασης μπορούν να επιτευχθούν με τοπική θέρμανση.
Για να ξεπεραστούν τα μειονεκτήματα των παραπάνω μεθόδων, έχει μελετηθεί μια μέθοδος επίστρωσης που βασίζεται στη χρήση συγκολλητικών.Το HEC επιλέχθηκε με βάση τα αποτελέσματα που παρουσιάστηκαν στην προηγούμενη ενότητα.Όλα τα δείγματα παρασκευάστηκαν σε 3% κ.β.Το συνδετικό αναμειγνύεται με αλάτι.Οι ίνες υποβλήθηκαν σε προεπεξεργασία σύμφωνα με την ίδια διαδικασία όπως για τις νευρώσεις, δηλαδή εμποτίστηκαν σε 50% vol.μέσα σε 15 λεπτά.θειικό οξύ, στη συνέχεια εμποτίστηκε σε υδροξείδιο του νατρίου για 20 δευτερόλεπτα, πλύθηκε σε απεσταγμένο νερό και τέλος εμποτίστηκε σε απεσταγμένο νερό για 30 λεπτά.Σε αυτή την περίπτωση, προστέθηκε ένα επιπλέον βήμα πριν από τον εμποτισμό.Βυθίστε το δείγμα για λίγο σε αραιό διάλυμα αλατιού στόχου και στεγνώστε στους περίπου 60°C.Η διαδικασία έχει σχεδιαστεί για να τροποποιεί την επιφάνεια του μετάλλου, δημιουργώντας θέσεις πυρήνων που βελτιώνουν την κατανομή της επικάλυψης στο τελικό στάδιο.Η ινώδης δομή έχει μια πλευρά όπου τα νήματα είναι λεπτότερα και σφιχτά συσκευασμένα, και την αντίθετη πλευρά όπου τα νήματα είναι παχύτερα και λιγότερο κατανεμημένα.Αυτό είναι το αποτέλεσμα 52 διαδικασιών παραγωγής.
Τα αποτελέσματα για το χλωριούχο ασβέστιο (CaCl2) συνοψίζονται και απεικονίζονται με εικόνες στον Πίνακα 1. Καλή κάλυψη μετά τον εμβολιασμό.Ακόμη και εκείνα τα νήματα χωρίς ορατούς κρυστάλλους στην επιφάνεια είχαν μειωμένες μεταλλικές αντανακλάσεις, υποδεικνύοντας μια αλλαγή στο φινίρισμα.Ωστόσο, αφού τα δείγματα εμποτίστηκαν με ένα υδατικό μίγμα CaCl2 και HEC και ξηράνθηκαν σε θερμοκρασία περίπου 60°C, οι επικαλύψεις συγκεντρώθηκαν στις τομές των δομών.Αυτό είναι ένα φαινόμενο που προκαλείται από την επιφανειακή τάση του διαλύματος.Μετά το εμποτισμό, το υγρό παραμένει μέσα στο δείγμα λόγω της επιφανειακής του τάσης.Βασικά εμφανίζεται στη διασταύρωση των δομών.Η καλύτερη πλευρά του δείγματος έχει αρκετές τρύπες γεμάτες με αλάτι.Το βάρος αυξήθηκε κατά 0,06 g/cm3 μετά την επικάλυψη.
Η επικάλυψη με θειικό μαγνήσιο (MgS04) παρήγαγε περισσότερο αλάτι ανά μονάδα όγκου (Πίνακας 2).Σε αυτήν την περίπτωση, η μετρούμενη αύξηση είναι 0,09 g/cm3.Η διαδικασία σποράς οδήγησε σε εκτεταμένη κάλυψη του δείγματος.Μετά τη διαδικασία επικάλυψης, το αλάτι μπλοκάρει μεγάλες περιοχές της λεπτής πλευράς του δείγματος.Επιπλέον, ορισμένες περιοχές του ματ είναι μπλοκαρισμένες, αλλά διατηρείται κάποιο πορώδες.Σε αυτή την περίπτωση, ο σχηματισμός άλατος παρατηρείται εύκολα στη διασταύρωση των δομών, επιβεβαιώνοντας ότι η διαδικασία επικάλυψης οφείλεται κυρίως στην επιφανειακή τάση του υγρού και όχι στην αλληλεπίδραση μεταξύ του άλατος και του μεταλλικού υποστρώματος.
Τα αποτελέσματα για το συνδυασμό χλωριούχου στροντίου (SrCl2) και HEC έδειξαν παρόμοιες ιδιότητες με τα προηγούμενα παραδείγματα (Πίνακας 3).Σε αυτή την περίπτωση, η λεπτότερη πλευρά του δείγματος είναι σχεδόν πλήρως καλυμμένη.Μόνο μεμονωμένοι πόροι είναι ορατοί, που σχηματίζονται κατά την ξήρανση ως αποτέλεσμα της απελευθέρωσης ατμού από το δείγμα.Το μοτίβο που παρατηρείται στη ματ πλευρά μοιάζει πολύ με την προηγούμενη περίπτωση, η περιοχή είναι φραγμένη με αλάτι και οι ίνες δεν καλύπτονται εντελώς.
Προκειμένου να αξιολογηθεί η θετική επίδραση της ινώδους δομής στη θερμική απόδοση του εναλλάκτη θερμότητας, προσδιορίστηκε η αποτελεσματική θερμική αγωγιμότητα της επικαλυμμένης ινώδους δομής και συγκρίθηκε με το καθαρό υλικό επικάλυψης.Η θερμική αγωγιμότητα μετρήθηκε σύμφωνα με το ASTM D 5470-2017 χρησιμοποιώντας τη συσκευή επίπεδης οθόνης που φαίνεται στο Σχήμα 15α χρησιμοποιώντας ένα υλικό αναφοράς με γνωστή θερμική αγωγιμότητα.Σε σύγκριση με άλλες μεταβατικές μεθόδους μέτρησης, αυτή η αρχή είναι πλεονεκτική για τα πορώδη υλικά που χρησιμοποιούνται στην τρέχουσα μελέτη, καθώς οι μετρήσεις πραγματοποιούνται σε σταθερή κατάσταση και με επαρκές μέγεθος δείγματος (εμβαδόν βάσης 30 × 30 mm2, ύψος περίπου 15 mm).Δείγματα του καθαρού υλικού επικάλυψης (αναφοράς) και της επικαλυμμένης δομής ινών παρασκευάστηκαν για μετρήσεις προς την κατεύθυνση της ίνας και κάθετα προς την κατεύθυνση της ίνας για να αξιολογηθεί η επίδραση της ανισότροπης θερμικής αγωγιμότητας.Τα δείγματα αλέστηκαν στην επιφάνεια (ράκος P320) για να ελαχιστοποιηθεί η επίδραση της τραχύτητας της επιφάνειας λόγω της προετοιμασίας του δείγματος, η οποία δεν αντανακλά τη δομή μέσα στο δείγμα.