Terima kasih kerana melayari Nature.com. Versi pelayar yang anda gunakan mempunyai sokongan CSS yang terhad. Untuk pengalaman terbaik, kami mengesyorkan agar anda menggunakan pelayar yang dikemas kini (atau melumpuhkan Mod Keserasian dalam Internet Explorer). Sementara itu, untuk memastikan sokongan berterusan, kami akan memaparkan laman web tanpa gaya dan JavaScript.
Bahagian pasaran sistem penyejukan penjerapan dan pam haba masih agak kecil berbanding sistem pemampat tradisional. Walaupun terdapat kelebihan besar menggunakan haba yang murah (berbanding kerja elektrik yang mahal), pelaksanaan sistem berdasarkan prinsip penjerapan masih terhad kepada beberapa aplikasi tertentu. Kelemahan utama yang perlu dihapuskan ialah penurunan kuasa tentu disebabkan oleh kekonduksian terma yang rendah dan kestabilan penjerap yang rendah. Sistem penyejukan penjerapan komersial yang canggih semasa adalah berdasarkan penjerap berdasarkan penukar haba plat yang disalut untuk mengoptimumkan kapasiti penyejukan. Keputusan telah diketahui umum bahawa pengurangan ketebalan salutan membawa kepada penurunan impedans pemindahan jisim, dan peningkatan nisbah luas permukaan kepada isipadu struktur konduktif meningkatkan kuasa tanpa menjejaskan kecekapan. Serat logam yang digunakan dalam kerja ini boleh menyediakan luas permukaan tertentu dalam julat 2500–50,000 m2/m3. Tiga kaedah untuk mendapatkan salutan hidrat garam yang sangat nipis tetapi stabil pada permukaan logam, termasuk serat logam, untuk pengeluaran salutan menunjukkan buat kali pertama penukar haba ketumpatan kuasa tinggi. Rawatan permukaan berdasarkan anodisasi aluminium dipilih untuk mewujudkan ikatan yang lebih kuat antara salutan dan substrat. Mikrostruktur permukaan yang terhasil dianalisis menggunakan mikroskop elektron imbasan. Spektroskopi inframerah transformasi Fourier pantulan jumlah terkurang dan spektroskopi sinar-X serakan tenaga digunakan untuk memeriksa kehadiran spesies yang dikehendaki dalam ujian. Keupayaan mereka untuk membentuk hidrat disahkan oleh analisis termogravimetrik gabungan (TGA)/analisis termogravimetrik pembezaan (DTG). Kualiti buruk melebihi 0.07 g (air)/g (komposit) ditemui dalam salutan MgSO4, menunjukkan tanda-tanda dehidrasi pada kira-kira 60 °C dan boleh dihasilkan semula selepas penghidratan semula. Keputusan positif juga diperoleh dengan SrCl2 dan ZnSO4 dengan perbezaan jisim kira-kira 0.02 g/g di bawah 100 °C. Hidroksietilselulosa dipilih sebagai bahan tambahan untuk meningkatkan kestabilan dan lekatan salutan. Sifat-sifat penjerapan produk telah dinilai melalui TGA-DTG serentak dan lekatannya dicirikan oleh kaedah berdasarkan ujian yang diterangkan dalam ISO2409. Ketekalan dan lekatan salutan CaCl2 bertambah baik dengan ketara sambil mengekalkan kapasiti penjerapannya dengan perbezaan berat kira-kira 0.1 g/g pada suhu di bawah 100 °C. Di samping itu, MgSO4 mengekalkan keupayaan untuk membentuk hidrat, menunjukkan perbezaan jisim lebih daripada 0.04 g/g pada suhu di bawah 100 °C. Akhir sekali, gentian logam bersalut diperiksa. Keputusan menunjukkan bahawa kekonduksian terma berkesan struktur gentian yang disalut dengan Al2(SO4)3 boleh menjadi 4.7 kali lebih tinggi berbanding isipadu Al2(SO4)3 tulen. Salutan salutan yang dikaji diperiksa secara visual, dan struktur dalaman dinilai menggunakan imej mikroskopik keratan rentas. Salutan Al2(SO4)3 dengan ketebalan kira-kira 50 µm telah diperoleh, tetapi keseluruhan proses mesti dioptimumkan untuk mencapai taburan yang lebih seragam.
Sistem penjerapan telah mendapat banyak perhatian sejak beberapa dekad yang lalu kerana ia menyediakan alternatif mesra alam kepada pam haba mampatan tradisional atau sistem penyejukan. Dengan peningkatan piawaian keselesaan dan suhu purata global, sistem penjerapan boleh mengurangkan kebergantungan pada bahan api fosil dalam masa terdekat. Di samping itu, sebarang penambahbaikan dalam penyejukan atau pam haba penjerapan boleh dipindahkan kepada penyimpanan tenaga haba, yang mewakili peningkatan tambahan dalam potensi penggunaan tenaga primer yang cekap. Kelebihan utama pam haba penjerapan dan sistem penyejukan ialah ia boleh beroperasi dengan jisim haba yang rendah. Ini menjadikannya sesuai untuk sumber suhu rendah seperti tenaga suria atau haba buangan. Dari segi aplikasi penyimpanan tenaga, penjerapan mempunyai kelebihan ketumpatan tenaga yang lebih tinggi dan pelesapan tenaga yang kurang berbanding penyimpanan haba deria atau pendam.
Pam haba penjerapan dan sistem penyejukan mengikuti kitaran termodinamik yang sama seperti pam mampatan wap mereka. Perbezaan utama ialah penggantian komponen pemampat dengan penjerap. Elemen ini mampu menjerap wap penyejuk tekanan rendah pada suhu sederhana, menyejat lebih banyak penyejuk walaupun cecair sejuk. Adalah perlu untuk memastikan penyejukan penjerap yang berterusan untuk mengelakkan entalpi penjerapan (eksoterma). Penjerap dijana semula pada suhu tinggi, menyebabkan wap penyejuk ternyahjerap. Pemanasan mesti terus memberikan entalpi penyahjerapan (endotermik). Oleh kerana proses penjerapan dicirikan oleh perubahan suhu, ketumpatan kuasa yang tinggi memerlukan kekonduksian terma yang tinggi. Walau bagaimanapun, kekonduksian terma yang rendah setakat ini merupakan kelemahan utama dalam kebanyakan aplikasi.
Masalah utama kekonduksian adalah untuk meningkatkan nilai puratanya sambil mengekalkan laluan pengangkutan yang menyediakan aliran wap penjerapan/penyahjerapan. Dua pendekatan biasanya digunakan untuk mencapai matlamat ini: penukar haba komposit dan penukar haba bersalut. Bahan komposit yang paling popular dan berjaya ialah bahan tambahan berasaskan karbon, iaitu grafit kembang, karbon teraktif atau gentian karbon. Oliveira et al. 2 telah meresapi serbuk grafit kembang dengan kalsium klorida untuk menghasilkan penjerap dengan kapasiti penyejukan tertentu (SCP) sehingga 306 W/kg dan pekali prestasi (COP) sehingga 0.46. Zajaczkowski et al. 3 mencadangkan gabungan grafit kembang, gentian karbon dan kalsium klorida dengan jumlah kekonduksian 15 W/mK. Jian et al. 4 menguji komposit dengan asid sulfurik yang dirawat grafit semula jadi kembang (ENG-TSA) sebagai substrat dalam kitaran penyejukan penjerapan dua peringkat. Model tersebut meramalkan COP dari 0.215 hingga 0.285 dan SCP dari 161.4 hingga 260.74 W/kg.
Setakat ini, penyelesaian yang paling berdaya maju ialah penukar haba bersalut. Mekanisme salutan penukar haba ini boleh dibahagikan kepada dua kategori: sintesis langsung dan pelekat. Kaedah yang paling berjaya ialah sintesis langsung, yang melibatkan pembentukan bahan penyerap secara langsung pada permukaan penukar haba daripada reagen yang sesuai. Sotech5 telah mempatenkan kaedah untuk mensintesis zeolit ​​bersalut untuk digunakan dalam satu siri penyejuk yang dikeluarkan oleh Fahrenheit GmbH. Schnabel et al.6 menguji prestasi dua zeolit ​​yang disalut pada keluli tahan karat. Walau bagaimanapun, kaedah ini hanya berfungsi dengan penyerap tertentu, yang menjadikan salutan dengan pelekat sebagai alternatif yang menarik. Pengikat ialah bahan pasif yang dipilih untuk menyokong lekatan sorben dan/atau pemindahan jisim, tetapi tidak memainkan peranan dalam peningkatan penjerapan atau kekonduksian. Freni et al. 7 penukar haba aluminium bersalut dengan zeolit ​​AQSOA-Z02 yang distabilkan dengan pengikat berasaskan tanah liat. Calabrese et al.8 mengkaji penyediaan salutan zeolit ​​dengan pengikat polimer. Ammann et al.9 mencadangkan kaedah untuk menyediakan salutan zeolit ​​berliang daripada campuran magnetik polivinil alkohol. Alumina (alumina) juga digunakan sebagai pengikat 10 dalam penjerap. Setahu kami, selulosa dan hidroksietil selulosa hanya digunakan dalam kombinasi dengan penjerap fizikal 11,12. Kadangkala gam tidak digunakan untuk cat, tetapi digunakan untuk membina struktur 13 dengan sendirinya. Gabungan matriks polimer alginat dengan pelbagai hidrat garam membentuk struktur manik komposit fleksibel yang menghalang kebocoran semasa pengeringan dan memberikan pemindahan jisim yang mencukupi. Tanah liat seperti bentonit dan atapulgit telah digunakan sebagai pengikat untuk penyediaan komposit 15,16,17. Etilselulosa telah digunakan untuk mengkapsulkan kalsium klorida 18 atau natrium sulfida 19.
Komposit dengan struktur logam berliang boleh dibahagikan kepada penukar haba aditif dan penukar haba bersalut. Kelebihan struktur ini ialah luas permukaan spesifik yang tinggi. Ini menghasilkan permukaan sentuhan yang lebih besar antara penjerap dan logam tanpa penambahan jisim lengai, yang mengurangkan kecekapan keseluruhan kitaran penyejukan. Lang et al. 20 telah meningkatkan kekonduksian keseluruhan penjerap zeolit ​​dengan struktur sarang lebah aluminium. Gillerminot et al. 21 meningkatkan kekonduksian terma lapisan zeolit ​​NaX dengan busa kuprum dan nikel. Walaupun komposit digunakan sebagai bahan perubahan fasa (PCM), penemuan Li et al. 22 dan Zhao et al. 23 juga menarik untuk kemisorpsi. Mereka membandingkan prestasi grafit yang dikembangkan dan busa logam dan menyimpulkan bahawa yang terakhir adalah lebih baik hanya jika kakisan bukan masalah. Palomba et al. baru-baru ini membandingkan struktur berliang logam lain24. Van der Pal et al. telah mengkaji garam logam yang terbenam dalam busa 25. Semua contoh sebelumnya sepadan dengan lapisan penjerap zarah yang padat. Struktur berliang logam secara praktikalnya tidak digunakan untuk menyalut penyerap, yang merupakan penyelesaian yang lebih optimum. Satu contoh pengikatan pada zeolit ​​boleh didapati dalam Wittstadt et al. 26 tetapi tiada percubaan telah dibuat untuk mengikat hidrat garam walaupun ketumpatan tenaganya lebih tinggi 27.
Oleh itu, tiga kaedah untuk menyediakan salutan penjerap akan diterokai dalam artikel ini: (1) salutan pengikat, (2) tindak balas langsung, dan (3) rawatan permukaan. Hidroksietilselulosa merupakan pengikat pilihan dalam kajian ini kerana kestabilan yang dilaporkan sebelum ini dan lekatan salutan yang baik dalam kombinasi dengan penjerap fizikal. Kaedah ini pada mulanya dikaji untuk salutan rata dan kemudiannya digunakan pada struktur gentian logam. Sebelum ini, analisis awal tentang kemungkinan tindak balas kimia dengan pembentukan salutan penjerap telah dilaporkan. Pengalaman terdahulu kini dipindahkan ke salutan struktur gentian logam. Rawatan permukaan yang dipilih untuk kajian ini adalah kaedah berdasarkan anodisasi aluminium. Anodisasi aluminium telah berjaya digabungkan dengan garam logam untuk tujuan estetik29. Dalam kes ini, salutan yang sangat stabil dan tahan kakisan boleh diperolehi. Walau bagaimanapun, ia tidak boleh menjalankan sebarang proses penjerapan atau penyahjerapan. Kertas ini membentangkan varian pendekatan ini yang membolehkan jisim digerakkan menggunakan sifat pelekat proses asal. Setahu kami, tiada satu pun kaedah yang diterangkan di sini telah dikaji sebelum ini. Ia mewakili teknologi baharu yang sangat menarik kerana ia membolehkan pembentukan salutan penjerap terhidrat, yang mempunyai beberapa kelebihan berbanding penjerap fizikal yang kerap dikaji.
Plat aluminium yang dicap yang digunakan sebagai substrat untuk eksperimen ini disediakan oleh ALINVEST Břidličná, Republik Czech. Ia mengandungi 98.11% aluminium, 1.3622% besi, 0.3618% mangan dan sedikit kuprum, magnesium, silikon, titanium, zink, kromium dan nikel.
Bahan yang dipilih untuk pembuatan komposit dipilih mengikut sifat termodinamiknya, iaitu bergantung pada jumlah air yang boleh diserap/dinyahserap pada suhu di bawah 120°C.
Magnesium sulfat (MgSO4) merupakan salah satu garam terhidrat yang paling menarik dan dikaji30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41. Sifat-sifat termodinamik telah diukur secara sistematik dan didapati sesuai untuk aplikasi dalam bidang penyejukan penjerapan, pam haba dan penyimpanan tenaga. Magnesium sulfat kering CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman) telah digunakan.
Kalsium klorida (CaCl2) (H319) merupakan satu lagi garam yang dikaji dengan baik kerana hidratnya mempunyai sifat termodinamik yang menarik41,42,43,44. Kalsium klorida heksahidrat No. CAS 7774-34-7 97% digunakan (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman).
Zink sulfat (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) dan hidratnya mempunyai sifat termodinamik yang sesuai untuk proses penjerapan suhu rendah45,46. Zink sulfat heptahidrat CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman) telah digunakan.
Strontium klorida (SrCl2) (H318) juga mempunyai sifat termodinamik yang menarik4,45,47 walaupun ia sering digabungkan dengan ammonia dalam pam haba penjerapan atau penyelidikan penyimpanan tenaga. Strontium klorida heksahidrat CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri, Amerika Syarikat) telah digunakan untuk sintesis.
Kuprum sulfat (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) bukanlah antara hidrat yang kerap ditemui dalam kesusasteraan profesional, walaupun sifat termodinamiknya menarik untuk aplikasi suhu rendah48,49. Kuprum sulfat CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA) telah digunakan untuk sintesis.
Magnesium klorida (MgCl2) merupakan salah satu garam terhidrat yang baru-baru ini mendapat lebih banyak perhatian dalam bidang penyimpanan tenaga terma50,51. Magnesium klorida heksahidrat CAS-Nr.7791-18-6 gred farmaseutikal tulen (Applichem GmbH., Darmstadt, Jerman) telah digunakan untuk eksperimen tersebut.
Seperti yang dinyatakan di atas, hidroksietil selulosa telah dipilih kerana keputusan positif dalam aplikasi yang serupa. Bahan yang digunakan dalam sintesis kami ialah hidroksietil selulosa CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA).
Gentian logam diperbuat daripada dawai pendek yang diikat bersama melalui pemampatan dan pensinteran, satu proses yang dikenali sebagai pengekstrakan leburan mangkuk pijar (CME)52. Ini bermakna kekonduksian termanya bukan sahaja bergantung pada kekonduksian pukal logam yang digunakan dalam pembuatan dan keliangan struktur akhir, tetapi juga pada kualiti ikatan antara benang. Gentian tidak isotropik dan cenderung diagihkan dalam arah tertentu semasa pengeluaran, yang menjadikan kekonduksian terma dalam arah melintang jauh lebih rendah.
Sifat penyerapan air telah dikaji menggunakan analisis termogravimetrik serentak (TGA)/analisis termogravimetrik pembezaan (DTG) dalam pakej vakum (Netzsch TG 209 F1 Libra). Pengukuran telah dijalankan dalam atmosfera nitrogen yang mengalir pada kadar aliran 10 ml/min dan julat suhu dari 25 hingga 150°C dalam mangkuk pijar aluminium oksida. Kadar pemanasan ialah 1 °C/min, berat sampel berbeza dari 10 hingga 20 mg, resolusi ialah 0.1 μg. Dalam kajian ini, perlu diingatkan bahawa perbezaan jisim per unit permukaan mempunyai ketidakpastian yang besar. Sampel yang digunakan dalam TGA-DTG adalah sangat kecil dan dipotong secara tidak sekata, yang menjadikan penentuan luasnya tidak tepat. Nilai-nilai ini hanya boleh diekstrapolasi ke luas yang lebih besar jika sisihan besar diambil kira.
Spektrum pantulan penuh inframerah transformasi Fourier (ATR-FTIR) yang dilemahkan telah diperoleh pada spektrometer Bruker Vertex 80 v FTIR (Bruker Optik GmbH, Leipzig, Jerman) menggunakan aksesori platinum ATR (Bruker Optik GmbH, Jerman). Spektrum kristal berlian kering tulen diukur secara langsung dalam vakum sebelum menggunakan sampel sebagai latar belakang untuk pengukuran eksperimen. Sampel diukur dalam vakum menggunakan resolusi spektrum 2 cm-1 dan purata bilangan imbasan sebanyak 32. Julat nombor gelombang dari 8000 hingga 500 cm-1. Analisis spektrum dilakukan menggunakan program OPUS.
Analisis SEM telah dijalankan menggunakan DSM 982 Gemini daripada Zeiss pada voltan pecutan 2 dan 5 kV. Spektroskopi sinar-X serakan tenaga (EDX) telah dijalankan menggunakan Sistem Thermo Fischer 7 dengan pengesan hanyutan silikon (SSD) yang disejukkan oleh Peltier.
Penyediaan plat logam telah dijalankan mengikut prosedur yang serupa dengan yang diterangkan dalam 53. Pertama, rendam plat dalam asid sulfurik 50%. 15 minit. Kemudian ia dimasukkan ke dalam larutan natrium hidroksida 1 M selama kira-kira 10 saat. Kemudian sampel dibasuh dengan sejumlah besar air suling, dan kemudian direndam dalam air suling selama 30 minit. Selepas rawatan permukaan awal, sampel direndam dalam larutan tepu 3%. HEC dan garam sasaran. Akhir sekali, keluarkan dan keringkan pada suhu 60°C.
Kaedah anodisasi meningkatkan dan menguatkan lapisan oksida semula jadi pada logam pasif. Panel aluminium telah dianodisasi dengan asid sulfurik dalam keadaan keras dan kemudian dimeteraikan dalam air panas. Anodisasi diikuti dengan pengetsaan awal dengan 1 mol/l NaOH (600 s) diikuti dengan peneutralan dalam 1 mol/l HNO3 (60 s). Larutan elektrolit adalah campuran 2.3 M H2SO4, 0.01 M Al2(SO4)3, dan 1 M MgSO4 + 7H2O. Anodisasi dijalankan pada (40 ± 1)°C, 30 mA/cm2 selama 1200 saat. Proses pengedapan dijalankan dalam pelbagai larutan air garam seperti yang diterangkan dalam bahan (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2). Sampel direbus di dalamnya selama 1800 saat.
Tiga kaedah berbeza untuk menghasilkan komposit telah dikaji: salutan pelekat, tindak balas langsung dan rawatan permukaan. Kelebihan dan kekurangan setiap kaedah latihan dianalisis dan dibincangkan secara sistematik. Pemerhatian langsung, pengimejan nano dan analisis kimia/unsur telah digunakan untuk menilai keputusan.
Anodisasi dipilih sebagai kaedah rawatan permukaan penukaran untuk meningkatkan lekatan hidrat garam. Rawatan permukaan ini menghasilkan struktur berliang alumina (alumina) secara langsung pada permukaan aluminium. Secara tradisinya, kaedah ini terdiri daripada dua peringkat: peringkat pertama menghasilkan struktur berliang aluminium oksida, dan peringkat kedua menghasilkan lapisan aluminium hidroksida yang menutup liang pori. Berikut adalah dua kaedah untuk menyekat garam tanpa menyekat akses kepada fasa gas. Yang pertama terdiri daripada sistem sarang lebah menggunakan tiub aluminium oksida kecil (Al2O3) yang diperoleh dalam langkah pertama untuk memegang kristal penjerap dan meningkatkan lekatannya pada permukaan logam. Sarang lebah yang terhasil mempunyai diameter kira-kira 50 nm dan panjang 200 nm (Rajah 1a). Seperti yang dinyatakan sebelum ini, rongga ini biasanya ditutup dalam langkah kedua dengan lapisan nipis boehmit Al2O(OH)2 yang disokong oleh proses pendidihan tiub alumina. Dalam kaedah kedua, proses pengedap ini diubah suai sedemikian rupa sehingga kristal garam ditangkap dalam lapisan boehmit (Al2O(OH)) yang menutup secara seragam, yang tidak digunakan untuk pengedap dalam kes ini. Peringkat kedua dijalankan dalam larutan tepu garam yang sepadan. Corak yang diterangkan mempunyai saiz dalam julat 50–100 nm dan kelihatan seperti titisan percikan (Rajah 1b). Permukaan yang diperoleh hasil daripada proses pengedap mempunyai struktur ruang yang ketara dengan luas sentuhan yang diperbesarkan. Corak permukaan ini, berserta pelbagai konfigurasi ikatannya, sesuai untuk membawa dan memegang kristal garam. Kedua-dua struktur yang diterangkan kelihatan benar-benar berliang dan mempunyai rongga kecil yang kelihatan sangat sesuai untuk mengekalkan hidrat garam dan menyerap wap pada garam semasa operasi penjerap. Walau bagaimanapun, analisis unsur permukaan ini menggunakan EDX dapat mengesan jumlah surih magnesium dan sulfur pada permukaan boehmit, yang tidak dikesan dalam kes permukaan alumina.
ATR-FTIR sampel mengesahkan bahawa unsur tersebut adalah magnesium sulfat (lihat Rajah 2b). Spektrum menunjukkan puncak ion sulfat ciri pada 610–680 dan 1080–1130 cm–1 dan puncak air kekisi ciri pada 1600–1700 cm–1 dan 3200–3800 cm–1 (lihat Rajah 2a, c). Kehadiran ion magnesium hampir tidak mengubah spektrum54.
(a) EDX plat aluminium MgSO4 bersalut boehmit, (b) Spektrum ATR-FTIR salutan boehmit dan MgSO4, (c) Spektrum ATR-FTIR MgSO4 tulen.
Pengekalan kecekapan penjerapan telah disahkan oleh TGA. Pada rajah 3b, puncak penyahjerapan adalah lebih kurang 60°C. Puncak ini tidak sepadan dengan suhu dua puncak yang diperhatikan dalam TGA garam tulen (Rajah 3a). Kebolehulangan kitaran penjerapan-penyahjerapan telah dinilai, dan lengkung yang sama diperhatikan selepas meletakkan sampel dalam atmosfera lembap (Rajah 3c). Perbezaan yang diperhatikan dalam peringkat kedua penyahjerapan mungkin disebabkan oleh dehidrasi dalam atmosfera yang mengalir, kerana ini sering menyebabkan penyahjerapan yang tidak lengkap. Nilai-nilai ini sepadan dengan lebih kurang 17.9 g/m2 dalam penyahjerapan pertama dan 10.3 g/m2 dalam penyahjerapan kedua.
Perbandingan analisis TGA boehmite dan MgSO4: Analisis TGA MgSO4 tulen (a), campuran (b) dan selepas rehidrasi (c).
Kaedah yang sama telah dijalankan dengan kalsium klorida sebagai penjerap. Keputusan ditunjukkan dalam Rajah 4. Pemeriksaan visual permukaan mendedahkan perubahan kecil dalam cahaya logam. Bulu tersebut hampir tidak kelihatan. SEM mengesahkan kehadiran hablur kecil yang diagihkan secara sekata ke atas permukaan. Walau bagaimanapun, TGA tidak menunjukkan dehidrasi di bawah 150°C. Ini mungkin disebabkan oleh fakta bahawa perkadaran garam terlalu kecil berbanding jumlah jisim substrat untuk pengesanan oleh TGA.
Keputusan rawatan permukaan salutan kuprum sulfat melalui kaedah anodisasi ditunjukkan dalam rajah 5. Dalam kes ini, penggabungan CuSO4 yang dijangkakan ke dalam struktur Al oksida tidak berlaku. Sebaliknya, jarum longgar diperhatikan kerana ia biasanya digunakan untuk kuprum hidroksida Cu(OH)2 yang digunakan dengan pewarna firus tipikal.
Rawatan permukaan anodized juga diuji bersama strontium klorida. Keputusan menunjukkan liputan yang tidak sekata (lihat Rajah 6a). Untuk menentukan sama ada garam meliputi seluruh permukaan, analisis EDX telah dilakukan. Lengkung untuk titik di kawasan kelabu (titik 1 dalam Rajah 6b) menunjukkan sedikit strontium dan banyak aluminium. Ini menunjukkan kandungan strontium yang rendah dalam zon yang diukur, yang seterusnya menunjukkan liputan strontium klorida yang rendah. Sebaliknya, kawasan putih mempunyai kandungan strontium yang tinggi dan kandungan aluminium yang rendah (titik 2–6 dalam Rajah 6b). Analisis EDX kawasan putih menunjukkan titik yang lebih gelap (titik 2 dan 4 dalam Rajah 6b), rendah klorin dan tinggi sulfur. Ini mungkin menunjukkan pembentukan strontium sulfat. Titik yang lebih cerah mencerminkan kandungan klorin yang tinggi dan kandungan sulfur yang rendah (titik 3, 5, dan 6 dalam Rajah 6b). Ini dapat dijelaskan oleh fakta bahawa bahagian utama lapisan putih terdiri daripada strontium klorida yang dijangkakan. TGA sampel mengesahkan tafsiran analisis dengan puncak pada suhu ciri strontium klorida tulen (Rajah 6c). Nilai kecilnya boleh dibenarkan oleh pecahan kecil garam berbanding dengan jisim sokongan logam. Jisim penyahjerapan yang ditentukan dalam eksperimen sepadan dengan jumlah 7.3 g/m2 yang dilepaskan bagi setiap unit luas penjerap pada suhu 150°C.
Salutan zink sulfat yang dirawat Eloksal juga diuji. Secara makroskopik, salutan tersebut merupakan lapisan yang sangat nipis dan seragam (Rajah 7a). Walau bagaimanapun, SEM mendedahkan luas permukaan yang diliputi dengan hablur kecil yang dipisahkan oleh kawasan kosong (Rajah 7b). TGA salutan dan substrat dibandingkan dengan garam tulen (Rajah 7c). Garam tulen mempunyai satu puncak asimetri pada 59.1°C. Aluminium yang disalut menunjukkan dua puncak kecil pada 55.5°C dan 61.3°C, menunjukkan kehadiran zink sulfat hidrat. Perbezaan jisim yang ditunjukkan dalam eksperimen tersebut bersamaan dengan 10.9 g/m2 pada suhu dehidrasi 150°C.
Seperti dalam aplikasi sebelumnya53, hidroksietil selulosa digunakan sebagai pengikat untuk meningkatkan lekatan dan kestabilan salutan penjerap. Keserasian bahan dan kesannya terhadap prestasi penjerapan dinilai oleh TGA. Analisis dijalankan berhubung dengan jumlah jisim, iaitu sampel termasuk plat logam yang digunakan sebagai substrat salutan. Lekatan diuji dengan ujian berdasarkan ujian takuk silang yang ditakrifkan dalam spesifikasi ISO2409 (tidak dapat memenuhi spesifikasi pemisahan takuk bergantung pada ketebalan dan lebar spesifikasi).
Menyalut panel dengan kalsium klorida (CaCl2) (lihat Rajah 8a) menghasilkan taburan yang tidak sekata, yang tidak diperhatikan dalam salutan aluminium tulen yang digunakan untuk ujian takuk melintang. Berbanding dengan keputusan untuk CaCl2 tulen, TGA (Rajah 8b) menunjukkan dua puncak ciri beralih ke arah suhu yang lebih rendah iaitu 40 dan 20°C. Ujian keratan rentas tidak membenarkan perbandingan objektif kerana sampel CaCl2 tulen (sampel di sebelah kanan dalam Rajah 8c) ialah endapan serbuk, yang menyingkirkan zarah paling atas. Keputusan HEC menunjukkan salutan yang sangat nipis dan seragam dengan lekatan yang memuaskan. Perbezaan jisim yang ditunjukkan dalam rajah 8b bersamaan dengan 51.3 g/m2 setiap unit luas penjerap pada suhu 150°C.
Keputusan positif dari segi lekatan dan keseragaman juga diperoleh dengan magnesium sulfat (MgSO4) (lihat Rajah 9). Analisis proses penyahjerapan salutan menunjukkan kehadiran satu puncak kira-kira 60°C. Suhu ini sepadan dengan langkah penyahjerapan utama yang dilihat dalam penyahhidratan garam tulen, mewakili satu lagi langkah pada 44°C. Ia sepadan dengan peralihan daripada heksahidrat kepada pentahidrat dan tidak diperhatikan dalam kes salutan dengan pengikat. Ujian keratan rentas menunjukkan taburan dan lekatan yang lebih baik berbanding salutan yang dibuat menggunakan garam tulen. Perbezaan jisim yang diperhatikan dalam TGA-DTC sepadan dengan 18.4 g/m2 setiap unit luas penjerap pada suhu 150°C.
Disebabkan oleh ketidakteraturan permukaan, strontium klorida (SrCl2) mempunyai lapisan yang tidak sekata pada sirip (Rajah 10a). Walau bagaimanapun, keputusan ujian takuk melintang menunjukkan taburan seragam dengan lekatan yang lebih baik dengan ketara (Rajah 10c). Analisis TGA menunjukkan perbezaan berat yang sangat kecil, yang mesti disebabkan oleh kandungan garam yang lebih rendah berbanding substrat logam. Walau bagaimanapun, langkah-langkah pada lengkung menunjukkan kehadiran proses dehidrasi, walaupun puncak dikaitkan dengan suhu yang diperoleh semasa mencirikan garam tulen. Puncak pada 110°C dan 70.2°C yang diperhatikan dalam Rajah 10b juga ditemui semasa menganalisis garam tulen. Walau bagaimanapun, langkah dehidrasi utama yang diperhatikan dalam garam tulen pada 50°C tidak tercermin dalam lengkung menggunakan pengikat. Sebaliknya, campuran pengikat menunjukkan dua puncak pada 20.2°C dan 94.1°C, yang tidak diukur untuk garam tulen (Rajah 10b). Pada suhu 150 °C, perbezaan jisim yang diperhatikan bersamaan dengan 7.2 g/m2 bagi setiap unit luas penjerap.
Gabungan HEC dan zink sulfat (ZnSO4) tidak memberikan keputusan yang boleh diterima (Rajah 11). Analisis TGA logam bersalut tidak mendedahkan sebarang proses dehidrasi. Walaupun taburan dan lekatan salutan telah bertambah baik, sifatnya masih jauh daripada optimum.
Cara paling mudah untuk menyalut gentian logam dengan lapisan nipis dan seragam ialah dengan impregnasi basah (Rajah 12a), yang merangkumi penyediaan garam sasaran dan impregnasi gentian logam dengan larutan akueus.
Semasa membuat persediaan untuk pengimpregnasian basah, dua masalah utama dihadapi. Di satu pihak, tegangan permukaan larutan garam menghalang penggabungan cecair yang betul ke dalam struktur berliang. Penghabluran pada permukaan luar (Rajah 12d) dan gelembung udara yang terperangkap di dalam struktur (Rajah 12c) hanya boleh dikurangkan dengan menurunkan tegangan permukaan dan membasahkan sampel terlebih dahulu dengan air suling. Pelarutan paksa dalam sampel dengan mengosongkan udara di dalam atau dengan mewujudkan aliran larutan dalam struktur adalah cara berkesan lain untuk memastikan pengisian struktur yang lengkap.
Masalah kedua yang dihadapi semasa penyediaan ialah penyingkiran filem daripada sebahagian garam (lihat Rajah 12b). Fenomena ini dicirikan oleh pembentukan salutan kering pada permukaan pembubaran, yang menghentikan pengeringan yang dirangsang secara perolakan dan memulakan proses yang dirangsang oleh resapan. Mekanisme kedua adalah jauh lebih perlahan daripada yang pertama. Akibatnya, suhu yang tinggi diperlukan untuk masa pengeringan yang munasabah, yang meningkatkan risiko pembentukan gelembung di dalam sampel. Masalah ini diselesaikan dengan memperkenalkan kaedah penghabluran alternatif bukan berdasarkan perubahan kepekatan (penyejatan), tetapi pada perubahan suhu (seperti dalam contoh dengan MgSO4 dalam Rajah 13).
Perwakilan skematik proses penghabluran semasa penyejukan dan pemisahan fasa pepejal dan cecair menggunakan MgSO4.
Larutan garam tepu boleh disediakan pada atau di atas suhu bilik (HT) menggunakan kaedah ini. Dalam kes pertama, penghabluran dipaksa dengan menurunkan suhu di bawah suhu bilik. Dalam kes kedua, penghabluran berlaku apabila sampel disejukkan ke suhu bilik (RT). Hasilnya ialah campuran hablur (B) dan larut (A), bahagian cecairnya disingkirkan oleh udara termampat. Pendekatan ini bukan sahaja mengelakkan pembentukan filem pada hidrat ini, tetapi juga mengurangkan masa yang diperlukan untuk penyediaan komposit lain. Walau bagaimanapun, penyingkiran cecair oleh udara termampat membawa kepada penghabluran garam tambahan, menghasilkan salutan yang lebih tebal.
Satu lagi kaedah yang boleh digunakan untuk menyalut permukaan logam melibatkan penghasilan garam sasaran secara langsung melalui tindak balas kimia. Penukar haba bersalut yang dihasilkan melalui tindak balas asid pada permukaan logam sirip dan tiub mempunyai beberapa kelebihan, seperti yang dilaporkan dalam kajian kami sebelum ini. Penggunaan kaedah ini pada gentian menyebabkan keputusan yang sangat buruk disebabkan oleh pembentukan gas semasa tindak balas. Tekanan gelembung gas hidrogen terkumpul di dalam prob dan beralih apabila produk dikeluarkan (Rajah 14a).
Salutan telah diubah suai melalui tindak balas kimia untuk mengawal ketebalan dan taburan salutan dengan lebih baik. Kaedah ini melibatkan aliran kabus asid melalui sampel (Rajah 14b). Ini dijangka akan menghasilkan salutan seragam melalui tindak balas dengan logam substrat. Keputusannya memuaskan, tetapi prosesnya terlalu perlahan untuk dianggap sebagai kaedah yang berkesan (Rajah 14c). Masa tindak balas yang lebih pendek boleh dicapai melalui pemanasan setempat.
Untuk mengatasi kelemahan kaedah di atas, kaedah salutan berdasarkan penggunaan pelekat telah dikaji. HEC dipilih berdasarkan keputusan yang dibentangkan dalam bahagian sebelumnya. Semua sampel disediakan pada 3% berat. Bahan pengikat dicampurkan dengan garam. Serat dirawat terlebih dahulu mengikut prosedur yang sama seperti untuk tulang rusuk, iaitu direndam dalam 50% isipadu dalam masa 15 minit. asid sulfurik, kemudian direndam dalam natrium hidroksida selama 20 saat, dibasuh dalam air suling dan akhirnya direndam dalam air suling selama 30 minit. Dalam kes ini, satu langkah tambahan telah ditambah sebelum penghamilan. Rendam sampel sebentar dalam larutan garam sasaran cair dan keringkan pada suhu kira-kira 60°C. Proses ini direka bentuk untuk mengubah suai permukaan logam, mewujudkan tapak nukleasi yang meningkatkan taburan salutan pada peringkat akhir. Struktur berserat mempunyai satu sisi di mana filamen lebih nipis dan padat, dan sisi bertentangan di mana filamen lebih tebal dan kurang tersebar. Ini adalah hasil daripada 52 proses pembuatan.
Keputusan untuk kalsium klorida (CaCl2) diringkaskan dan digambarkan dengan gambar dalam Jadual 1. Liputan yang baik selepas inokulasi. Malah untaian yang tidak mempunyai kristal yang kelihatan di permukaan mempunyai pantulan logam yang berkurangan, menunjukkan perubahan pada kemasan. Walau bagaimanapun, selepas sampel diresapi dengan campuran akueus CaCl2 dan HEC dan dikeringkan pada suhu kira-kira 60°C, salutan tertumpu pada persilangan struktur. Ini adalah kesan yang disebabkan oleh ketegangan permukaan larutan. Selepas direndam, cecair kekal di dalam sampel disebabkan oleh ketegangan permukaannya. Pada asasnya ia berlaku di persilangan struktur. Bahagian terbaik spesimen mempunyai beberapa lubang yang diisi dengan garam. Berat meningkat sebanyak 0.06 g/cm3 selepas salutan.
Salutan dengan magnesium sulfat (MgSO4) menghasilkan lebih banyak garam per unit isipadu (Jadual 2). Dalam kes ini, peningkatan yang diukur ialah 0.09 g/cm3. Proses pembenihan menghasilkan liputan sampel yang meluas. Selepas proses salutan, garam menyekat kawasan besar pada bahagian nipis sampel. Di samping itu, beberapa kawasan matte disekat, tetapi beberapa keliangan dikekalkan. Dalam kes ini, pembentukan garam mudah diperhatikan di persimpangan struktur, mengesahkan bahawa proses salutan terutamanya disebabkan oleh tegangan permukaan cecair, dan bukan interaksi antara garam dan substrat logam.
Keputusan untuk gabungan strontium klorida (SrCl2) dan HEC menunjukkan sifat yang serupa dengan contoh sebelumnya (Jadual 3). Dalam kes ini, bahagian sampel yang lebih nipis hampir ditutup sepenuhnya. Hanya liang individu yang kelihatan, yang terbentuk semasa pengeringan akibat pembebasan wap daripada sampel. Corak yang diperhatikan pada bahagian matte sangat serupa dengan kes sebelumnya, kawasan tersebut disekat dengan garam dan gentian tidak ditutup sepenuhnya.
Untuk menilai kesan positif struktur berserat terhadap prestasi haba penukar haba, kekonduksian terma berkesan struktur berserat bersalut telah ditentukan dan dibandingkan dengan bahan salutan tulen. Kekonduksian terma diukur mengikut ASTM D 5470-2017 menggunakan peranti panel rata yang ditunjukkan dalam Rajah 15a menggunakan bahan rujukan dengan kekonduksian terma yang diketahui. Berbanding dengan kaedah pengukuran sementara yang lain, prinsip ini adalah berfaedah untuk bahan berliang yang digunakan dalam kajian semasa, kerana pengukuran dilakukan dalam keadaan stabil dan dengan saiz sampel yang mencukupi (luas asas 30 × 30 mm2, ketinggian kira-kira 15 mm). Sampel bahan salutan tulen (rujukan) dan struktur gentian bersalut telah disediakan untuk pengukuran dalam arah gentian dan serenjang dengan arah gentian untuk menilai kesan kekonduksian terma anisotropik. Spesimen telah dikisar pada permukaan (grit P320) untuk meminimumkan kesan kekasaran permukaan akibat penyediaan spesimen, yang tidak mencerminkan struktur dalam spesimen.