Terima kasih kerana melawat Nature.com.Versi penyemak imbas yang anda gunakan mempunyai sokongan CSS yang terhad.Untuk pengalaman terbaik, kami mengesyorkan agar anda menggunakan penyemak imbas yang dikemas kini (atau lumpuhkan Mod Keserasian dalam Internet Explorer).Sementara itu, untuk memastikan sokongan berterusan, kami akan menjadikan tapak tanpa gaya dan JavaScript.
Bahagian pasaran sistem penyejukan penjerapan dan pam haba masih agak kecil berbanding sistem pemampat tradisional.Walaupun kelebihan besar menggunakan haba yang murah (bukannya kerja elektrik yang mahal), pelaksanaan sistem berdasarkan prinsip penjerapan masih terhad kepada beberapa aplikasi tertentu.Kelemahan utama yang perlu dihapuskan ialah penurunan kuasa khusus disebabkan oleh kekonduksian terma yang rendah dan kestabilan rendah penjerap.Sistem penyejukan penjerapan komersial terkini adalah berdasarkan penjerap berdasarkan penukar haba plat bersalut untuk mengoptimumkan kapasiti penyejukan.Hasilnya diketahui umum bahawa penurunan ketebalan salutan membawa kepada penurunan impedans pemindahan jisim, dan meningkatkan luas permukaan kepada nisbah isipadu struktur konduktif meningkatkan kuasa tanpa menjejaskan kecekapan.Gentian logam yang digunakan dalam kerja ini boleh menyediakan kawasan permukaan tertentu dalam julat 2500–50,000 m2/m3.Tiga kaedah untuk mendapatkan salutan hidrat garam yang sangat nipis tetapi stabil pada permukaan logam, termasuk gentian logam, untuk penghasilan salutan menunjukkan buat kali pertama penukar haba ketumpatan kuasa tinggi.Rawatan permukaan berdasarkan anodisasi aluminium dipilih untuk mewujudkan ikatan yang lebih kuat antara salutan dan substrat.Struktur mikro permukaan yang terhasil dianalisis menggunakan mikroskop elektron pengimbasan.Jumlah pantulan dikurangkan Spektroskopi inframerah transformasi Fourier dan spektroskopi sinar-X penyebaran tenaga telah digunakan untuk memeriksa kehadiran spesies yang dikehendaki dalam ujian.Keupayaan mereka untuk membentuk hidrat telah disahkan oleh gabungan analisis termogravimetrik (TGA)/analisis termogravimetrik pembezaan (DTG).Kualiti kurang baik melebihi 0.07 g (air)/g (komposit) ditemui dalam salutan MgSO4, menunjukkan tanda-tanda dehidrasi pada kira-kira 60 °C dan boleh dihasilkan semula selepas penghidratan semula.Keputusan positif juga diperoleh dengan SrCl2 dan ZnSO4 dengan perbezaan jisim kira-kira 0.02 g/g di bawah 100 °C.Hidroksietilselulosa dipilih sebagai bahan tambahan untuk meningkatkan kestabilan dan lekatan salutan.Sifat penjerapan produk dinilai oleh TGA-DTG serentak dan lekatannya dicirikan oleh kaedah berdasarkan ujian yang diterangkan dalam ISO2409.Ketekalan dan lekatan salutan CaCl2 dipertingkatkan dengan ketara sambil mengekalkan kapasiti penjerapannya dengan perbezaan berat kira-kira 0.1 g/g pada suhu di bawah 100 °C.Di samping itu, MgSO4 mengekalkan keupayaan untuk membentuk hidrat, menunjukkan perbezaan jisim lebih daripada 0.04 g/g pada suhu di bawah 100 °C.Akhirnya, gentian logam bersalut diperiksa.Keputusan menunjukkan bahawa kekonduksian haba berkesan struktur gentian bersalut Al2(SO4)3 boleh 4.7 kali ganda lebih tinggi berbanding isipadu Al2(SO4)3 tulen.Salutan salutan yang dikaji telah diperiksa secara visual, dan struktur dalaman dinilai menggunakan imej mikroskopik keratan rentas.Salutan Al2(SO4)3 dengan ketebalan kira-kira 50 µm telah diperolehi, tetapi keseluruhan proses mesti dioptimumkan untuk mencapai pengedaran yang lebih seragam.
Sistem penjerapan telah mendapat banyak perhatian sejak beberapa dekad yang lalu kerana ia menyediakan alternatif mesra alam kepada pam haba mampatan tradisional atau sistem penyejukan.Dengan peningkatan standard keselesaan dan suhu purata global, sistem penjerapan mungkin mengurangkan pergantungan kepada bahan api fosil dalam masa terdekat.Di samping itu, sebarang penambahbaikan dalam penyejukan penjerapan atau pam haba boleh dipindahkan ke simpanan tenaga haba, yang mewakili peningkatan tambahan dalam potensi penggunaan tenaga primer yang cekap.Kelebihan utama pam haba penjerapan dan sistem penyejukan ialah ia boleh beroperasi dengan jisim haba yang rendah.Ini menjadikan ia sesuai untuk sumber suhu rendah seperti tenaga suria atau haba buangan.Dari segi aplikasi penyimpanan tenaga, penjerapan mempunyai kelebihan ketumpatan tenaga yang lebih tinggi dan pelesapan tenaga yang kurang berbanding dengan penyimpanan haba yang sensitif atau terpendam.
Pam haba penjerapan dan sistem penyejukan mengikut kitaran termodinamik yang sama seperti rakan pemampatan wap mereka.Perbezaan utama ialah penggantian komponen pemampat dengan penyerap.Unsur tersebut mampu menyerap wap penyejuk bertekanan rendah pada suhu sederhana, menyejat lebih banyak bahan pendingin walaupun cecair sejuk.Ia adalah perlu untuk memastikan penyejukan berterusan penjerap untuk mengecualikan entalpi penjerapan (eksoterma).Penjerap dijana semula pada suhu tinggi, menyebabkan wap penyejuk menyahserap.Pemanasan mesti terus memberikan entalpi desorpsi (endotermik).Kerana proses penjerapan dicirikan oleh perubahan suhu, ketumpatan kuasa tinggi memerlukan kekonduksian terma yang tinggi.Walau bagaimanapun, kekonduksian terma yang rendah setakat ini merupakan kelemahan utama dalam kebanyakan aplikasi.
Masalah utama kekonduksian adalah untuk meningkatkan nilai puratanya sambil mengekalkan laluan pengangkutan yang menyediakan aliran wap penjerapan/desorpsi.Dua pendekatan biasanya digunakan untuk mencapai ini: penukar haba komposit dan penukar haba bersalut.Bahan komposit yang paling popular dan berjaya adalah yang menggunakan bahan tambahan berasaskan karbon, iaitu grafit kembang, karbon teraktif, atau gentian karbon.Oliveira et al.2 serbuk grafit kembang yang diresapi dengan kalsium klorida untuk menghasilkan penjerap dengan kapasiti penyejukan khusus (SCP) sehingga 306 W/kg dan pekali prestasi (COP) sehingga 0.46.Zajaczkowski et al.3 mencadangkan gabungan grafit berkembang, gentian karbon dan kalsium klorida dengan jumlah kekonduksian 15 W/mK.Jian et al4 menguji komposit dengan asid sulfurik dirawat grafit semula jadi berkembang (ENG-TSA) sebagai substrat dalam kitaran penyejukan penjerapan dua peringkat.Model itu meramalkan COP dari 0.215 hingga 0.285 dan SCP dari 161.4 hingga 260.74 W/kg.
Setakat ini penyelesaian yang paling berdaya maju ialah penukar haba bersalut.Mekanisme salutan penukar haba ini boleh dibahagikan kepada dua kategori: sintesis langsung dan pelekat.Kaedah yang paling berjaya ialah sintesis langsung, yang melibatkan pembentukan bahan penjerap secara langsung pada permukaan penukar haba daripada reagen yang sesuai.Sotech5 telah mempatenkan kaedah untuk mensintesis zeolit ​​bersalut untuk digunakan dalam siri penyejuk yang dikeluarkan oleh Fahrenheit GmbH.Schnabel et al6 menguji prestasi dua zeolit ​​bersalut pada keluli tahan karat.Walau bagaimanapun, kaedah ini hanya berfungsi dengan penjerap tertentu, yang menjadikan salutan dengan pelekat sebagai alternatif yang menarik.Pengikat ialah bahan pasif yang dipilih untuk menyokong lekatan sorben dan/atau pemindahan jisim, tetapi tidak memainkan peranan dalam penjerapan atau peningkatan kekonduksian.Freni et al.7 penukar haba aluminium bersalut dengan zeolit ​​AQSOA-Z02 distabilkan dengan pengikat berasaskan tanah liat.Calabrese et al.8 mengkaji penyediaan salutan zeolit ​​dengan pengikat polimer.Ammann et al.9 mencadangkan kaedah untuk menyediakan salutan zeolit ​​berliang daripada campuran magnet polivinil alkohol.Alumina (alumina) juga digunakan sebagai pengikat 10 dalam penjerap.Untuk pengetahuan kita, selulosa dan hidroksietil selulosa hanya digunakan dalam kombinasi dengan penjerap fizikal11,12.Kadang-kadang gam tidak digunakan untuk cat, tetapi digunakan untuk membina struktur 13 sendiri.Gabungan matriks polimer alginat dengan hidrat garam berbilang membentuk struktur manik komposit fleksibel yang menghalang kebocoran semasa pengeringan dan menyediakan pemindahan jisim yang mencukupi.Tanah liat seperti bentonit dan attapulgit telah digunakan sebagai pengikat untuk penyediaan komposit15,16,17.Etilselulosa telah digunakan untuk menyumbat mikro kalsium klorida18 atau natrium sulfida19.
Komposit dengan struktur logam berliang boleh dibahagikan kepada penukar haba tambahan dan penukar haba bersalut.Kelebihan struktur ini ialah luas permukaan spesifik yang tinggi.Ini menghasilkan permukaan sentuhan yang lebih besar antara penjerap dan logam tanpa penambahan jisim lengai, yang mengurangkan kecekapan keseluruhan kitaran penyejukan.Lang et al.20 telah meningkatkan kekonduksian keseluruhan penjerap zeolit ​​dengan struktur sarang lebah aluminium.Gillerminot et al.21 meningkatkan kekonduksian terma lapisan zeolit ​​NaX dengan buih kuprum dan nikel.Walaupun komposit digunakan sebagai bahan perubahan fasa (PCM), penemuan Li et al.22 dan Zhao et al.23 juga menarik untuk kemisorpsian.Mereka membandingkan prestasi grafit dan buih logam yang diperluas dan membuat kesimpulan bahawa yang terakhir adalah lebih baik hanya jika kakisan tidak menjadi isu.Palomba et al.baru-baru ini telah membandingkan struktur berliang logam yang lain24.Van der Pal et al.telah mengkaji garam logam yang tertanam dalam buih 25 .Semua contoh sebelumnya sepadan dengan lapisan padat penjerap zarah.Struktur berliang logam boleh dikatakan tidak digunakan untuk melapisi penyerap, yang merupakan penyelesaian yang lebih optimum.Contoh pengikatan kepada zeolit ​​boleh didapati di Wittstadt et al.26 tetapi tiada percubaan telah dibuat untuk mengikat hidrat garam walaupun ketumpatan tenaganya lebih tinggi 27 .
Oleh itu, tiga kaedah untuk menyediakan salutan penjerap akan diterokai dalam artikel ini: (1) salutan pengikat, (2) tindak balas langsung, dan (3) rawatan permukaan.Hydroxyethylcellulose adalah pengikat pilihan dalam kerja ini kerana kestabilan yang dilaporkan sebelum ini dan lekatan salutan yang baik dalam kombinasi dengan penjerap fizikal.Kaedah ini pada mulanya disiasat untuk salutan rata dan kemudian digunakan untuk struktur gentian logam.Sebelum ini, analisis awal kemungkinan tindak balas kimia dengan pembentukan salutan penjerap telah dilaporkan.Pengalaman terdahulu kini dipindahkan ke salutan struktur gentian logam.Rawatan permukaan yang dipilih untuk kerja ini adalah kaedah berdasarkan anodizing aluminium.Anodisasi aluminium telah berjaya digabungkan dengan garam logam untuk tujuan estetik29.Dalam kes ini, salutan yang sangat stabil dan tahan kakisan boleh diperolehi.Walau bagaimanapun, mereka tidak boleh menjalankan sebarang proses penjerapan atau nyahjerapan.Kertas kerja ini membentangkan varian pendekatan ini yang membolehkan jisim dialihkan menggunakan sifat pelekat proses asal.Sepanjang pengetahuan kami, tiada satu pun kaedah yang diterangkan di sini telah dikaji sebelum ini.Ia mewakili teknologi baharu yang sangat menarik kerana ia membenarkan pembentukan salutan penjerap terhidrat, yang mempunyai beberapa kelebihan berbanding penjerap fizikal yang sering dikaji.
Plat aluminium bercop yang digunakan sebagai substrat untuk eksperimen ini disediakan oleh ALINVEST Břidličná, Republik Czech.Ia mengandungi 98.11% aluminium, 1.3622% besi, 0.3618% mangan dan kesan kuprum, magnesium, silikon, titanium, zink, kromium dan nikel.
Bahan yang dipilih untuk pembuatan komposit dipilih mengikut sifat termodinamiknya, iaitu bergantung kepada jumlah air yang boleh diserap/diserap pada suhu di bawah 120°C.
Magnesium sulfat (MgSO4) adalah salah satu garam terhidrat yang paling menarik dan dikaji30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41.Sifat termodinamik telah diukur secara sistematik dan didapati sesuai untuk aplikasi dalam bidang penyejukan penjerapan, pam haba dan penyimpanan tenaga.Magnesium sulfat kering CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman) telah digunakan.
Kalsium klorida (CaCl2) (H319) adalah satu lagi garam yang dikaji dengan baik kerana hidratnya mempunyai sifat termodinamik yang menarik41,42,43,44.Kalsium klorida heksahidrat CAS-No.7774-34-7 97% digunakan (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman).
Zink sulfat (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) dan hidratnya mempunyai sifat termodinamik yang sesuai untuk proses penjerapan suhu rendah45,46.Zink sulfat heptahidrat CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Jerman) telah digunakan.
Strontium klorida (SrCl2) (H318) juga mempunyai sifat termodinamik yang menarik4,45,47 walaupun ia sering digabungkan dengan ammonia dalam pam haba penjerapan atau penyelidikan penyimpanan tenaga.Strontium chloride hexahydrate CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) telah digunakan untuk sintesis.
Kuprum sulfat (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) bukanlah antara hidrat yang kerap ditemui dalam kesusasteraan profesional, walaupun sifat termodinamiknya menarik untuk aplikasi suhu rendah48,49.Kuprum sulfat CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, Amerika Syarikat) telah digunakan untuk sintesis.
Magnesium klorida (MgCl2) merupakan salah satu garam terhidrat yang baru-baru ini mendapat perhatian lebih dalam bidang penyimpanan tenaga haba50,51.Magnesium klorida heksahidrat CAS-Nr.7791-18-6 gred farmaseutikal tulen (Applichem GmbH., Darmstadt, Jerman) telah digunakan untuk eksperimen.
Seperti yang dinyatakan di atas, hidroksietil selulosa dipilih kerana hasil positif dalam aplikasi yang serupa.Bahan yang digunakan dalam sintesis kami ialah hydroxyethyl cellulose CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA).
Gentian logam diperbuat daripada wayar pendek yang diikat bersama melalui pemampatan dan pensinteran, satu proses yang dikenali sebagai pengekstrakan leburan crucible (CME)52.Ini bermakna bahawa kekonduksian terma mereka bukan sahaja bergantung pada kekonduksian pukal logam yang digunakan dalam pembuatan dan keliangan struktur akhir, tetapi juga pada kualiti ikatan antara benang.Gentian tidak isotropik dan cenderung untuk diedarkan dalam arah tertentu semasa pengeluaran, yang menjadikan kekonduksian terma dalam arah melintang jauh lebih rendah.
Sifat penyerapan air telah disiasat menggunakan analisis termogravimetri serentak (TGA)/analisis termogravimetrik pembezaan (DTG) dalam pakej vakum (Netzsch TG 209 F1 Libra).Pengukuran telah dijalankan dalam atmosfera nitrogen yang mengalir pada kadar aliran 10 ml/min dan julat suhu dari 25 hingga 150°C dalam mangkuk pijar aluminium oksida.Kadar pemanasan ialah 1 °C/min, berat sampel berbeza dari 10 hingga 20 mg, resolusi ialah 0.1 μg.Dalam kerja ini, perlu diperhatikan bahawa perbezaan jisim per unit permukaan mempunyai ketidakpastian yang besar.Sampel yang digunakan dalam TGA-DTG adalah sangat kecil dan dipotong secara tidak teratur, yang menjadikan penentuan kawasannya tidak tepat.Nilai-nilai ini hanya boleh diekstrapolasi ke kawasan yang lebih besar jika sisihan besar diambil kira.
Pantulan jumlah yang dilemahkan Spektrum inframerah transformasi Fourier (ATR-FTIR) telah diperoleh pada spektrometer Bruker Vertex 80 v FTIR (Bruker Optik GmbH, Leipzig, Jerman) menggunakan aksesori platinum ATR (Bruker Optik GmbH, Jerman).Spektrum kristal berlian kering tulen diukur secara langsung dalam vakum sebelum menggunakan sampel sebagai latar belakang untuk pengukuran eksperimen.Sampel diukur dalam vakum menggunakan resolusi spektrum 2 cm-1 dan purata bilangan imbasan 32. Julat bilangan gelombang dari 8000 hingga 500 cm-1.Analisis spektrum dilakukan menggunakan program OPUS.
Analisis SEM dilakukan menggunakan DSM 982 Gemini dari Zeiss pada voltan pecutan 2 dan 5 kV.Spektroskopi sinar-X penyebaran tenaga (EDX) dilakukan menggunakan Sistem Thermo Fischer 7 dengan pengesan hanyutan silikon (SSD) yang disejukkan Peltier.
Penyediaan plat logam telah dijalankan mengikut prosedur yang serupa dengan yang diterangkan dalam 53. Pertama, rendamkan plat dalam 50% asid sulfurik.15 minit.Kemudian mereka dimasukkan ke dalam larutan natrium hidroksida 1 M selama kira-kira 10 saat.Kemudian sampel dibasuh dengan sejumlah besar air suling, dan kemudian direndam dalam air suling selama 30 minit.Selepas rawatan permukaan awal, sampel direndam dalam larutan tepu 3%.HEC dan garam sasaran.Akhir sekali, keluarkan dan keringkan pada suhu 60°C.
Kaedah anodisasi meningkatkan dan menguatkan lapisan oksida semula jadi pada logam pasif.Panel aluminium telah dianodkan dengan asid sulfurik dalam keadaan mengeras dan kemudian dimeterai dalam air panas.Anodisasi diikuti dengan etsa awal dengan 1 mol/l NaOH (600 s) diikuti dengan peneutralan dalam 1 mol/l HNO3 (60 s).Larutan elektrolit ialah campuran 2.3 M H2SO4, 0.01 M Al2(SO4)3, dan 1 M MgSO4 + 7H2O.Anodisasi telah dijalankan pada (40 ± 1)°C, 30 mA/cm2 selama 1200 saat.Proses pengedap telah dijalankan dalam pelbagai larutan air garam seperti yang diterangkan dalam bahan (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2).Sampel direbus di dalamnya selama 1800 saat.
Tiga kaedah berbeza untuk menghasilkan komposit telah disiasat: salutan pelekat, tindak balas langsung, dan rawatan permukaan.Kelebihan dan kekurangan setiap kaedah latihan dianalisis dan dibincangkan secara sistematik.Pemerhatian langsung, pengimejan nano, dan analisis kimia/elemen digunakan untuk menilai keputusan.
Anodizing dipilih sebagai kaedah rawatan permukaan penukaran untuk meningkatkan lekatan hidrat garam.Rawatan permukaan ini mewujudkan struktur berliang alumina (alumina) secara langsung pada permukaan aluminium.Secara tradisinya, kaedah ini terdiri daripada dua peringkat: peringkat pertama mencipta struktur berliang aluminium oksida, dan peringkat kedua mencipta salutan aluminium hidroksida yang menutup liang-liang.Berikut adalah dua kaedah menyekat garam tanpa menyekat akses kepada fasa gas.Yang pertama terdiri daripada sistem sarang lebah menggunakan tiub aluminium oksida (Al2O3) kecil yang diperoleh pada langkah pertama untuk memegang kristal penjerap dan meningkatkan lekatannya pada permukaan logam.Sarang lebah yang terhasil mempunyai diameter kira-kira 50 nm dan panjang 200 nm (Rajah 1a).Seperti yang dinyatakan sebelum ini, rongga ini biasanya ditutup pada langkah kedua dengan lapisan nipis Al2O(OH)2 boehmite yang disokong oleh proses pendidihan tiub alumina.Dalam kaedah kedua, proses pengedap ini diubah suai sedemikian rupa sehingga kristal garam ditangkap dalam lapisan penutup seragam boehmite (Al2O(OH)), yang tidak digunakan untuk pengedap dalam kes ini.Peringkat kedua dijalankan dalam larutan tepu garam yang sepadan.Corak yang diterangkan mempunyai saiz dalam julat 50-100 nm dan kelihatan seperti titisan terpercik (Rajah 1b).Permukaan yang diperoleh hasil daripada proses pengedap mempunyai struktur spatial yang jelas dengan kawasan sentuhan yang meningkat.Corak permukaan ini, bersama-sama dengan banyak konfigurasi ikatan mereka, sesuai untuk membawa dan memegang kristal garam.Kedua-dua struktur yang diterangkan kelihatan benar-benar berliang dan mempunyai rongga kecil yang kelihatan sangat sesuai untuk mengekalkan hidrat garam dan menjerap wap ke garam semasa operasi penjerap.Walau bagaimanapun, analisis unsur permukaan ini menggunakan EDX boleh mengesan jumlah surih magnesium dan sulfur pada permukaan boehmite, yang tidak dikesan dalam kes permukaan alumina.
ATR-FTIR sampel mengesahkan bahawa unsur itu adalah magnesium sulfat (lihat Rajah 2b).Spektrum menunjukkan ciri puncak ion sulfat pada 610–680 dan 1080–1130 cm–1 dan ciri puncak air kekisi pada 1600–1700 cm–1 dan 3200–3800 cm–1 (lihat Rajah 2a, c).).Kehadiran ion magnesium hampir tidak mengubah spektrum54.
(a) EDX bagi plat aluminium MgSO4 bersalut boehmite, (b) spektrum ATR-FTIR salutan boehmite dan MgSO4, (c) spektrum ATR-FTIR bagi MgSO4 tulen.
Mengekalkan kecekapan penjerapan telah disahkan oleh TGA.Pada rajah.3b menunjukkan puncak desorpsi lebih kurang.60°C.Puncak ini tidak sepadan dengan suhu dua puncak yang diperhatikan dalam TGA garam tulen (Rajah 3a).Kebolehulangan kitaran penjerapan-desorpsi dinilai, dan lengkung yang sama diperhatikan selepas meletakkan sampel dalam suasana lembap (Rajah 3c).Perbezaan yang diperhatikan pada tahap kedua desorpsi mungkin disebabkan oleh dehidrasi dalam suasana yang mengalir, kerana ini selalunya membawa kepada dehidrasi yang tidak lengkap.Nilai-nilai ini sepadan dengan kira-kira 17.9 g/m2 dalam penyahairan pertama dan 10.3 g/m2 dalam penyahairan kedua.
Perbandingan analisis TGA boehmite dan MgSO4: Analisis TGA bagi MgSO4 tulen (a), campuran (b) dan selepas penghidratan semula (c).
Kaedah yang sama telah dijalankan dengan kalsium klorida sebagai penjerap.Hasilnya dibentangkan dalam Rajah 4. Pemeriksaan visual permukaan mendedahkan perubahan kecil dalam cahaya logam.Bulunya hampir tidak kelihatan.SEM mengesahkan kehadiran kristal kecil yang diedarkan sama rata di atas permukaan.Walau bagaimanapun, TGA tidak menunjukkan dehidrasi di bawah 150°C.Ini mungkin disebabkan oleh fakta bahawa bahagian garam adalah terlalu kecil berbanding dengan jumlah jisim substrat untuk pengesanan oleh TGA.
Keputusan rawatan permukaan salutan kuprum sulfat dengan kaedah anodisasi ditunjukkan dalam rajah.5. Dalam kes ini, jangkaan penggabungan CuSO4 ke dalam struktur Al oksida tidak berlaku.Sebaliknya, jarum longgar diperhatikan kerana ia biasanya digunakan untuk kuprum hidroksida Cu(OH)2 yang digunakan dengan pewarna turquoise biasa.
Rawatan permukaan anod juga telah diuji dalam kombinasi dengan strontium klorida.Keputusan menunjukkan liputan tidak sekata (lihat Rajah 6a).Untuk menentukan sama ada garam meliputi seluruh permukaan, analisis EDX telah dilakukan.Lengkung untuk satu titik dalam kawasan kelabu (titik 1 dalam Rajah 6b) menunjukkan sedikit strontium dan banyak aluminium.Ini menunjukkan kandungan strontium yang rendah dalam zon yang diukur, yang seterusnya, menunjukkan liputan strontium klorida yang rendah.Sebaliknya, kawasan putih mempunyai kandungan strontium yang tinggi dan kandungan aluminium yang rendah (titik 2–6 dalam Rajah 6b).Analisis EDX bagi kawasan putih menunjukkan titik yang lebih gelap (titik 2 dan 4 dalam Rajah 6b), rendah klorin dan tinggi sulfur.Ini mungkin menunjukkan pembentukan strontium sulfat.Titik yang lebih terang mencerminkan kandungan klorin yang tinggi dan kandungan sulfur yang rendah (titik 3, 5, dan 6 dalam Rajah 6b).Ini boleh dijelaskan oleh fakta bahawa bahagian utama salutan putih terdiri daripada strontium klorida yang diharapkan.TGA sampel mengesahkan tafsiran analisis dengan kemuncak pada suhu ciri strontium klorida tulen (Rajah 6c).Nilai kecil mereka boleh dibenarkan oleh pecahan kecil garam berbanding dengan jisim sokongan logam.Jisim desorpsi yang ditentukan dalam eksperimen sepadan dengan jumlah 7.3 g/m2 yang dikeluarkan setiap unit luas penjerap pada suhu 150°C.
Salutan zink sulfat yang dirawat dengan eloksal juga telah diuji.Secara makroskopik, salutan adalah lapisan yang sangat nipis dan seragam (Rajah 7a).Walau bagaimanapun, SEM mendedahkan kawasan permukaan yang ditutupi dengan kristal kecil yang dipisahkan oleh kawasan kosong (Rajah 7b).TGA salutan dan substrat dibandingkan dengan garam tulen (Rajah 7c).Garam tulen mempunyai satu puncak asimetri pada 59.1°C.Aluminium bersalut menunjukkan dua puncak kecil pada 55.5°C dan 61.3°C, menunjukkan kehadiran hidrat zink sulfat.Perbezaan jisim yang didedahkan dalam eksperimen sepadan dengan 10.9 g/m2 pada suhu dehidrasi 150°C.
Seperti dalam aplikasi sebelumnya53, hidroksietil selulosa digunakan sebagai pengikat untuk meningkatkan lekatan dan kestabilan salutan sorben.Keserasian bahan dan kesan ke atas prestasi penjerapan dinilai oleh TGA.Analisis dijalankan berhubung dengan jumlah jisim, iaitu sampel termasuk plat logam yang digunakan sebagai substrat salutan.Lekatan diuji dengan ujian berdasarkan ujian takuk silang yang ditakrifkan dalam spesifikasi ISO2409 (tidak dapat memenuhi spesifikasi pemisahan takuk bergantung pada ketebalan dan lebar spesifikasi).
Menyalut panel dengan kalsium klorida (CaCl2) (lihat Rajah 8a) mengakibatkan pengagihan tidak sekata, yang tidak diperhatikan dalam salutan aluminium tulen yang digunakan untuk ujian takuk melintang.Berbanding dengan keputusan untuk CaCl2 tulen, TGA (Rajah 8b) menunjukkan dua puncak ciri beralih ke arah suhu yang lebih rendah iaitu 40 dan 20°C, masing-masing.Ujian keratan rentas tidak membenarkan perbandingan objektif kerana sampel CaCl2 tulen (sampel di sebelah kanan dalam Rajah 8c) ialah mendakan serbuk, yang menghilangkan zarah paling atas.Keputusan HEC menunjukkan salutan yang sangat nipis dan seragam dengan lekatan yang memuaskan.Perbezaan jisim ditunjukkan dalam rajah.8b sepadan dengan 51.3 g/m2 per unit luas penjerap pada suhu 150°C.
Keputusan positif dari segi lekatan dan keseragaman juga diperolehi dengan magnesium sulfat (MgSO4) (lihat Rajah 9).Analisis proses desorpsi salutan menunjukkan kehadiran satu puncak lebih kurang.60°C.Suhu ini sepadan dengan langkah desorpsi utama yang dilihat dalam penyahhidratan garam tulen, mewakili langkah lain pada 44°C.Ia sepadan dengan peralihan daripada heksahidrat kepada pentahidrat dan tidak diperhatikan dalam kes salutan dengan pengikat.Ujian keratan rentas menunjukkan pengedaran dan lekatan yang lebih baik berbanding dengan salutan yang dibuat menggunakan garam tulen.Perbezaan jisim yang diperhatikan dalam TGA-DTC sepadan dengan 18.4 g/m2 per unit luas penjerap pada suhu 150°C.
Disebabkan oleh ketidakteraturan permukaan, strontium klorida (SrCl2) mempunyai salutan yang tidak rata pada sirip (Rajah 10a).Walau bagaimanapun, keputusan ujian takuk melintang menunjukkan taburan seragam dengan lekatan yang bertambah baik dengan ketara (Rajah 10c).Analisis TGA menunjukkan perbezaan berat yang sangat kecil, yang mesti disebabkan oleh kandungan garam yang lebih rendah berbanding dengan substrat logam.Walau bagaimanapun, langkah-langkah pada lengkung menunjukkan kehadiran proses dehidrasi, walaupun puncak dikaitkan dengan suhu yang diperoleh apabila mencirikan garam tulen.Puncak pada 110°C dan 70.2°C diperhatikan dalam Rajah.10b juga ditemui semasa menganalisis garam tulen.Walau bagaimanapun, langkah dehidrasi utama yang diperhatikan dalam garam tulen pada 50°C tidak dicerminkan dalam lengkung menggunakan pengikat.Sebaliknya, campuran pengikat menunjukkan dua puncak pada 20.2°C dan 94.1°C, yang tidak diukur untuk garam tulen (Rajah 10b).Pada suhu 150 °C, perbezaan jisim yang diperhatikan sepadan dengan 7.2 g/m2 per unit luas penjerap.
Gabungan HEC dan zink sulfat (ZnSO4) tidak memberikan keputusan yang boleh diterima (Rajah 11).Analisis TGA bagi logam bersalut tidak mendedahkan sebarang proses dehidrasi.Walaupun pengedaran dan lekatan salutan telah bertambah baik, sifatnya masih jauh dari optimum.
Cara paling mudah untuk menyalut gentian logam dengan lapisan nipis dan seragam ialah impregnasi basah (Rajah 12a), yang merangkumi penyediaan garam sasaran dan impregnasi gentian logam dengan larutan akueus.
Apabila bersiap untuk impregnasi basah, dua masalah utama dihadapi.Di satu pihak, ketegangan permukaan larutan garam menghalang kemasukan cecair yang betul ke dalam struktur berliang.Penghabluran pada permukaan luar (Rajah 12d) dan gelembung udara yang terperangkap di dalam struktur (Rajah 12c) hanya boleh dikurangkan dengan menurunkan tegangan permukaan dan pra-membasahkan sampel dengan air suling.Pembubaran paksa dalam sampel dengan mengosongkan udara di dalam atau dengan mencipta aliran penyelesaian dalam struktur adalah cara lain yang berkesan untuk memastikan pengisian lengkap struktur.
Masalah kedua yang dihadapi semasa penyediaan ialah penyingkiran filem dari sebahagian garam (lihat Rajah 12b).Fenomena ini dicirikan oleh pembentukan salutan kering pada permukaan pembubaran, yang menghentikan pengeringan yang dirangsang secara perolakan dan memulakan proses yang dirangsang resapan.Mekanisme kedua adalah lebih perlahan daripada yang pertama.Akibatnya, suhu tinggi diperlukan untuk masa pengeringan yang munasabah, yang meningkatkan risiko gelembung terbentuk di dalam sampel.Masalah ini diselesaikan dengan memperkenalkan kaedah penghabluran alternatif bukan berdasarkan perubahan kepekatan (penyejatan), tetapi pada perubahan suhu (seperti dalam contoh dengan MgSO4 dalam Rajah 13).
Perwakilan skematik proses penghabluran semasa penyejukan dan pengasingan fasa pepejal dan cecair menggunakan MgSO4.
Larutan garam tepu boleh disediakan pada atau melebihi suhu bilik (HT) menggunakan kaedah ini.Dalam kes pertama, penghabluran dipaksa dengan menurunkan suhu di bawah suhu bilik.Dalam kes kedua, penghabluran berlaku apabila sampel disejukkan ke suhu bilik (RT).Hasilnya ialah campuran kristal (B) dan terlarut (A), bahagian cecair yang dikeluarkan oleh udara termampat.Pendekatan ini bukan sahaja mengelakkan pembentukan filem pada hidrat ini, tetapi juga mengurangkan masa yang diperlukan untuk penyediaan komposit lain.Walau bagaimanapun, penyingkiran cecair oleh udara termampat membawa kepada penghabluran tambahan garam, menghasilkan salutan yang lebih tebal.
Kaedah lain yang boleh digunakan untuk menyalut permukaan logam melibatkan pengeluaran langsung garam sasaran melalui tindak balas kimia.Penukar haba bersalut yang dibuat oleh tindak balas asid pada permukaan logam sirip dan tiub mempunyai beberapa kelebihan, seperti yang dilaporkan dalam kajian terdahulu kami.Penggunaan kaedah ini pada gentian membawa kepada hasil yang sangat buruk disebabkan oleh pembentukan gas semasa tindak balas.Tekanan gelembung gas hidrogen terkumpul di dalam probe dan beralih apabila produk dikeluarkan (Rajah 14a).
Salutan telah diubah suai melalui tindak balas kimia untuk mengawal ketebalan dan pengedaran salutan dengan lebih baik.Kaedah ini melibatkan menghantar aliran kabus asid melalui sampel (Rajah 14b).Ini dijangka menghasilkan salutan seragam melalui tindak balas dengan logam substrat.Keputusannya memuaskan, tetapi prosesnya terlalu lambat untuk dianggap sebagai kaedah yang berkesan (Rajah 14c).Masa tindak balas yang lebih pendek boleh dicapai dengan pemanasan setempat.
Untuk mengatasi kelemahan kaedah di atas, kaedah salutan berdasarkan penggunaan pelekat telah dikaji.HEC telah dipilih berdasarkan keputusan yang dibentangkan dalam bahagian sebelumnya.Semua sampel telah disediakan pada 3% berat.Bahan pengikat dicampur dengan garam.Gentian telah dirawat terlebih dahulu mengikut prosedur yang sama seperti untuk rusuk, iaitu direndam dalam 50% vol.dalam masa 15 minit.asid sulfurik, kemudian direndam dalam natrium hidroksida selama 20 saat, dibasuh dalam air suling dan akhirnya direndam dalam air suling selama 30 minit.Dalam kes ini, langkah tambahan telah ditambah sebelum impregnasi.Rendam sampel sebentar dalam larutan garam sasaran cair dan keringkan pada kira-kira 60°C.Proses ini direka untuk mengubah suai permukaan logam, mewujudkan tapak nukleasi yang meningkatkan pengagihan salutan pada peringkat akhir.Struktur berserabut mempunyai satu bahagian di mana filamen lebih nipis dan padat, dan bahagian bertentangan di mana filamen lebih tebal dan kurang teragih.Ini adalah hasil daripada 52 proses pembuatan.
Keputusan untuk kalsium klorida (CaCl2) diringkaskan dan digambarkan dengan gambar dalam Jadual 1. Liputan yang baik selepas inokulasi.Malah helaian tanpa kristal yang kelihatan pada permukaan telah mengurangkan pantulan logam, menunjukkan perubahan dalam kemasan.Walau bagaimanapun, selepas sampel diresapi dengan campuran akueus CaCl2 dan HEC dan dikeringkan pada suhu kira-kira 60°C, salutan telah tertumpu di persimpangan struktur.Ini adalah kesan yang disebabkan oleh ketegangan permukaan larutan.Selepas direndam, cecair kekal di dalam sampel kerana ketegangan permukaannya.Pada asasnya ia berlaku di persimpangan struktur.Bahagian terbaik spesimen mempunyai beberapa lubang yang diisi dengan garam.Berat meningkat sebanyak 0.06 g/cm3 selepas salutan.
Salutan dengan magnesium sulfat (MgSO4) menghasilkan lebih banyak garam per unit isipadu (Jadual 2).Dalam kes ini, kenaikan yang diukur ialah 0.09 g/cm3.Proses pembenihan menghasilkan liputan sampel yang luas.Selepas proses salutan, garam menyekat kawasan besar bahagian nipis sampel.Di samping itu, beberapa kawasan matte disekat, tetapi beberapa keliangan dikekalkan.Dalam kes ini, pembentukan garam mudah diperhatikan di persimpangan struktur, mengesahkan bahawa proses salutan terutamanya disebabkan oleh ketegangan permukaan cecair, dan bukan interaksi antara garam dan substrat logam.
Keputusan untuk gabungan strontium klorida (SrCl2) dan HEC menunjukkan sifat yang serupa dengan contoh sebelumnya (Jadual 3).Dalam kes ini, bahagian nipis sampel hampir ditutup sepenuhnya.Hanya liang individu yang kelihatan, terbentuk semasa pengeringan hasil daripada pembebasan wap daripada sampel.Corak yang diperhatikan pada bahagian matte sangat serupa dengan kes sebelumnya, kawasan itu disekat dengan garam dan gentian tidak ditutup sepenuhnya.
Untuk menilai kesan positif struktur gentian ke atas prestasi terma penukar haba, kekonduksian terma berkesan struktur gentian bersalut ditentukan dan dibandingkan dengan bahan salutan tulen.Kekonduksian terma diukur mengikut ASTM D 5470-2017 menggunakan peranti panel rata yang ditunjukkan dalam Rajah 15a menggunakan bahan rujukan dengan kekonduksian terma yang diketahui.Berbanding dengan kaedah pengukuran sementara yang lain, prinsip ini berfaedah untuk bahan berliang yang digunakan dalam kajian semasa, kerana pengukuran dilakukan dalam keadaan mantap dan dengan saiz sampel yang mencukupi (kawasan asas 30 × 30 mm2, ketinggian kira-kira 15 mm).Sampel bahan salutan tulen (rujukan) dan struktur gentian bersalut disediakan untuk pengukuran ke arah gentian dan berserenjang dengan arah gentian untuk menilai kesan kekonduksian terma anisotropik.Spesimen dikisar pada permukaan (kersik P320) untuk meminimumkan kesan kekasaran permukaan akibat penyediaan spesimen, yang tidak mencerminkan struktur dalam spesimen.