Nature.com ला भेट दिल्याबद्दल धन्यवाद. तुम्ही वापरत असलेल्या ब्राउझरच्या आवृत्तीमध्ये CSS साठी मर्यादित समर्थन आहे. सर्वोत्तम अनुभवासाठी, आम्ही शिफारस करतो की तुम्ही अद्ययावत ब्राउझर वापरा (किंवा इंटरनेट एक्सप्लोररमध्ये कॉम्पॅटिबिलिटी मोड अक्षम करा). यादरम्यान, सतत समर्थन सुनिश्चित करण्यासाठी, आम्ही ही साइट स्टाईल्स आणि जावास्क्रिप्टशिवाय प्रस्तुत करू.
पारंपरिक कंप्रेसर प्रणालींच्या तुलनेत अधिशोषण प्रशीतन प्रणाली आणि उष्णता पंपांचा बाजारहिस्सा अजूनही तुलनेने कमी आहे. महागड्या विद्युत कामाऐवजी स्वस्त उष्णता वापरण्याचा प्रचंड फायदा असूनही, अधिशोषण तत्त्वांवर आधारित प्रणालींची अंमलबजावणी अजूनही काही विशिष्ट अनुप्रयोगांपुरतीच मर्यादित आहे. दूर करणे आवश्यक असलेला मुख्य तोटा म्हणजे अधिशोषकाच्या कमी औष्णिक वाहकतेमुळे आणि कमी स्थिरतेमुळे विशिष्ट शक्तीमध्ये होणारी घट. सध्याच्या अत्याधुनिक व्यावसायिक अधिशोषण प्रशीतन प्रणाली या शीतलन क्षमता इष्टतम करण्यासाठी लेपित केलेल्या प्लेट हीट एक्सचेंजर्सवर आधारित अधिशोषकांवर आधारित आहेत. हे परिणाम सर्वज्ञात आहेत की लेपनाची जाडी कमी केल्याने वस्तुमान हस्तांतरण रोध कमी होतो, आणि प्रवाहकीय संरचनांचे पृष्ठभाग क्षेत्रफळ ते घनफळ गुणोत्तर वाढवल्याने कार्यक्षमतेशी तडजोड न करता शक्ती वाढते. या कामात वापरलेले धातूचे तंतू २५००–५०,००० m²/m³ च्या श्रेणीत विशिष्ट पृष्ठभाग क्षेत्रफळ प्रदान करू शकतात. लेपनाच्या उत्पादनासाठी धातूच्या पृष्ठभागांवर, ज्यात धातूचे तंतू समाविष्ट आहेत, क्षार हायड्रेट्सचे अत्यंत पातळ परंतु स्थिर लेपन मिळवण्याच्या तीन पद्धती प्रथमच उच्च शक्ती घनतेचा उष्णता एक्सचेंजर प्रदर्शित करतात. कोटिंग आणि सब्सट्रेट यांच्यात अधिक मजबूत बंध तयार करण्यासाठी ॲल्युमिनियम ॲनोडायझिंगवर आधारित पृष्ठभागीय उपचाराची निवड केली जाते. परिणामी पृष्ठभागाच्या सूक्ष्म संरचनेचे विश्लेषण स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी वापरून करण्यात आले. चाचणीमध्ये इच्छित घटकांची उपस्थिती तपासण्यासाठी रिड्यूस्ड टोटल रिफ्लेक्शन फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी आणि एनर्जी डिसपर्सिव्ह एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपीचा वापर करण्यात आला. त्यांची हायड्रेट्स तयार करण्याची क्षमता संयुक्त थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (TGA)/डिफरेंशियल थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (DTG) द्वारे निश्चित करण्यात आली. MgSO4 कोटिंगमध्ये 0.07 ग्रॅम (पाणी)/ग्रॅम (कंपोझिट) पेक्षा जास्त निकृष्ट गुणवत्ता आढळली, जी सुमारे 60 °C तापमानाला निर्जलीकरणाची चिन्हे दर्शवत होती आणि पुनर्जलीकरणानंतर पुन्हा दिसून आली. SrCl2 आणि ZnSO4 सोबत देखील सकारात्मक परिणाम मिळाले, ज्यात 100 °C पेक्षा कमी तापमानात सुमारे 0.02 ग्रॅम/ग्रॅम वस्तुमानाचा फरक होता. कोटिंगची स्थिरता आणि आसंजन वाढवण्यासाठी हायड्रॉक्सीइथिलसेल्युलोजची ॲडिटिव्ह म्हणून निवड करण्यात आली. उत्पादनांच्या शोषक गुणधर्मांचे मूल्यांकन एकाच वेळी TGA-DTG द्वारे करण्यात आले आणि त्यांचे आसंजन ISO2409 मध्ये वर्णन केलेल्या चाचण्यांवर आधारित पद्धतीद्वारे वैशिष्ट्यीकृत केले गेले. १०० °C पेक्षा कमी तापमानात, CaCl2 लेपनाची सुसंगतता आणि आसंजन लक्षणीयरीत्या सुधारते, तसेच त्याची अधिशोषण क्षमता कायम राहते आणि वजनात सुमारे ०.१ ग्रॅम/ग्रॅमचा फरक दिसून येतो. याव्यतिरिक्त, MgSO4 हायड्रेट्स तयार करण्याची क्षमता टिकवून ठेवते, ज्यामुळे १०० °C पेक्षा कमी तापमानात ०.०४ ग्रॅम/ग्रॅम पेक्षा जास्त वस्तुमानाचा फरक दिसून येतो. शेवटी, लेपित धातूच्या तंतूंची तपासणी केली जाते. निकालांवरून असे दिसून येते की, Al2(SO4)3 ने लेपित केलेल्या तंतू संरचनेची प्रभावी औष्णिक वाहकता शुद्ध Al2(SO4)3 च्या आकारमानाच्या तुलनेत ४.७ पट जास्त असू शकते. अभ्यासलेल्या लेपनांची दृश्यात्मक तपासणी करण्यात आली आणि छेदांच्या सूक्ष्मदर्शकीय प्रतिमेचा वापर करून अंतर्गत संरचनेचे मूल्यांकन करण्यात आले. सुमारे ५० µm जाडीचे Al2(SO4)3 चे लेपन प्राप्त झाले, परंतु अधिक एकसमान वितरण साध्य करण्यासाठी संपूर्ण प्रक्रियेत सुधारणा करणे आवश्यक आहे.
गेल्या काही दशकांमध्ये अधिशोषण प्रणालींनी (adsorption systems) खूप लक्ष वेधून घेतले आहे, कारण त्या पारंपरिक संपीडन उष्णता पंप (compression heat pumps) किंवा प्रशीतन प्रणालींना (refrigeration systems) एक पर्यावरणपूरक पर्याय उपलब्ध करून देतात. वाढते आरामदायी मानके आणि जागतिक सरासरी तापमान पाहता, अधिशोषण प्रणाली नजीकच्या भविष्यात जीवाश्म इंधनावरील अवलंबित्व कमी करू शकतात. याव्यतिरिक्त, अधिशोषण प्रशीतन किंवा उष्णता पंपांमधील कोणतीही सुधारणा औष्णिक ऊर्जा साठवणुकीमध्ये (thermal energy storage) हस्तांतरित केली जाऊ शकते, ज्यामुळे प्राथमिक ऊर्जेच्या कार्यक्षम वापराच्या क्षमतेत अतिरिक्त वाढ होते. अधिशोषण उष्णता पंप आणि प्रशीतन प्रणालींचा मुख्य फायदा हा आहे की त्या कमी उष्णता वस्तुमानासह (low heat mass) कार्य करू शकतात. यामुळे त्या सौर ऊर्जा किंवा टाकाऊ उष्णता यांसारख्या कमी तापमानाच्या स्रोतांसाठी योग्य ठरतात. ऊर्जा साठवणुकीच्या अनुप्रयोगांच्या बाबतीत, संवेद्य किंवा सुप्त उष्णता साठवणुकीच्या तुलनेत अधिशोषणाचा फायदा म्हणजे उच्च ऊर्जा घनता आणि कमी ऊर्जा क्षय होय.
अधिशोषण उष्णता पंप आणि प्रशीतन प्रणाली त्यांच्या बाष्प संपीडन प्रणालींप्रमाणेच थर्मोडायनॅमिक चक्राचे अनुसरण करतात. मुख्य फरक म्हणजे कंप्रेसरच्या घटकांऐवजी अधिशोषकांचा वापर. हा घटक मध्यम तापमानात कमी दाबाच्या रेफ्रिजरंट बाष्पाचे अधिशोषण करण्यास सक्षम असतो, ज्यामुळे द्रव थंड असतानाही अधिक रेफ्रिजरंटचे बाष्पीभवन होते. अधिशोषणाची एन्थाल्पी (उष्मादायी) टाळण्यासाठी अधिशोषकाला सतत थंड ठेवणे आवश्यक असते. अधिशोषकाचे उच्च तापमानावर पुनरुत्पादन केले जाते, ज्यामुळे रेफ्रिजरंट बाष्पाचे अपशोषण होते. अपशोषणाची एन्थाल्पी (उष्माग्राही) मिळवण्यासाठी उष्णता देणे सुरू ठेवावे लागते. अधिशोषण प्रक्रिया तापमानातील बदलांवर अवलंबून असल्यामुळे, उच्च ऊर्जा घनतेसाठी उच्च औष्णिक वाहकतेची आवश्यकता असते. तथापि, बहुतेक उपयोगांमध्ये कमी औष्णिक वाहकता हा सर्वात मोठा तोटा आहे.
अधिशोषण/विशोषण बाष्पांचा प्रवाह प्रदान करणारा वहन मार्ग कायम ठेवून, वाहकतेचे सरासरी मूल्य वाढवणे ही वाहकतेची मुख्य समस्या आहे. हे साध्य करण्यासाठी सामान्यतः दोन पद्धती वापरल्या जातात: संमिश्र उष्णता विनिमयक आणि लेपित उष्णता विनिमयक. सर्वात लोकप्रिय आणि यशस्वी संमिश्र पदार्थ ते आहेत जे कार्बन-आधारित मिश्रके वापरतात, म्हणजेच विस्तारित ग्रॅफाइट, सक्रिय कार्बन किंवा कार्बन फायबर. ऑलिव्हेरा आणि सहकाऱ्यांनी २ विस्तारित ग्रॅफाइट पावडरमध्ये कॅल्शियम क्लोराइड मिसळून ३०६ वॅट/किलो पर्यंत विशिष्ट शीतलन क्षमता (SCP) आणि ०.४६ पर्यंत कार्यक्षमता गुणांक (COP) असलेला एक अधिशोषक तयार केला. झाजाकोव्स्की आणि सहकाऱ्यांनी ३ विस्तारित ग्रॅफाइट, कार्बन फायबर आणि कॅल्शियम क्लोराइड यांचे मिश्रण प्रस्तावित केले, ज्याची एकूण वाहकता १५ वॅट/मीटर केल्विन होती. जियान आणि सहकाऱ्यांनी ४ सल्फ्यूरिक ऍसिडने प्रक्रिया केलेल्या विस्तारित नैसर्गिक ग्रॅफाइट (ENG-TSA) चा आधार म्हणून वापर करून, दोन-टप्प्यांच्या अधिशोषण शीतलन चक्रात संमिश्रांची चाचणी केली. मॉडेलने COP चे मूल्य 0.215 ते 0.285 आणि SCP चे मूल्य 161.4 ते 260.74 W/kg पर्यंत वर्तवले.
आतापर्यंतचा सर्वात व्यवहार्य उपाय म्हणजे लेपित उष्णता विनिमयक (coated heat exchanger). या उष्णता विनिमयकांच्या लेपन पद्धतींचे दोन प्रकारांमध्ये वर्गीकरण करता येते: थेट संश्लेषण (direct synthesis) आणि चिकट पदार्थ (adhesives). सर्वात यशस्वी पद्धत म्हणजे थेट संश्लेषण, ज्यामध्ये योग्य अभिकर्मकांपासून उष्णता विनिमयकांच्या पृष्ठभागावर थेट शोषक पदार्थ तयार केले जातात. सोटेक५ (Sotech5) ने फॅरेनहाइट जीएमबीएच (Fahrenheit GmbH) द्वारे उत्पादित केलेल्या कुलर्सच्या मालिकेत वापरण्यासाठी लेपित झिओलाइटचे संश्लेषण करण्याच्या पद्धतीचे पेटंट घेतले आहे. श्नाबेल आणि इतरांनी६ (Schnabel et al6) यांनी स्टेनलेस स्टीलवर लेपित केलेल्या दोन झिओलाइट्सच्या कार्यक्षमतेची चाचणी केली. तथापि, ही पद्धत केवळ विशिष्ट शोषकांसोबतच कार्य करते, ज्यामुळे चिकट पदार्थांनी लेपन करणे हा एक आकर्षक पर्याय ठरतो. बंधक (Binders) हे निष्क्रिय पदार्थ आहेत जे शोषकाच्या आसंजनाला (adhesion) आणि/किंवा वस्तुमान हस्तांतरणाला (mass transfer) आधार देण्यासाठी निवडले जातात, परंतु ते अधिशोषण (adsorption) किंवा वाहकता (conductivity) वाढविण्यात कोणतीही भूमिका बजावत नाहीत. फ्रेनी आणि इतरांनी७ (Freni et al.7) यांनी चिकणमाती-आधारित बंधकाने स्थिर केलेल्या AQSOA-Z02 झिओलाइटने ॲल्युमिनियम उष्णता विनिमयकांना लेपित केले. कॅलाब्रेसे आणि इतरांनी८ (Calabrese et al.8) यांनी पॉलिमरिक बंधकांसह झिओलाइट लेपनांच्या तयारीचा अभ्यास केला. अम्मान आणि इतरांनी9 पॉलिव्हिनिल अल्कोहोलच्या चुंबकीय मिश्रणांपासून सच्छिद्र झिओलाइट लेप तयार करण्याची एक पद्धत प्रस्तावित केली. ॲडसॉर्बरमध्ये ॲल्युमिना (ॲल्युमिना) चा वापर बाइंडर 10 म्हणूनही केला जातो. आमच्या माहितीनुसार, सेल्युलोज आणि हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज यांचा वापर केवळ भौतिक ॲडसॉर्बंट्स 11,12 सोबतच केला जातो. कधीकधी गोंद रंगासाठी वापरला जात नाही, तर तो स्वतःच रचना 13 तयार करण्यासाठी वापरला जातो. अल्जिनेट पॉलिमर मॅट्रिक्स आणि अनेक सॉल्ट हायड्रेट्स यांच्या संयोगातून लवचिक कंपोझिट बीड संरचना तयार होतात, ज्या वाळण्याच्या प्रक्रियेदरम्यान होणारी गळती रोखतात आणि पुरेसे वस्तुमान हस्तांतरण (मास ट्रान्सफर) प्रदान करतात. बेंटोनाइट आणि अटापल्गाइट यांसारख्या चिकणमातीचा वापर कंपोझिट्स तयार करण्यासाठी बाइंडर म्हणून केला गेला आहे15,16,17. इथिलसेल्युलोजचा वापर कॅल्शियम क्लोराइड 18 किंवा सोडियम सल्फाइड 19 चे मायक्रोएनकॅप्सुलेशन करण्यासाठी केला गेला आहे.
सच्छिद्र धातू संरचना असलेल्या कंपोझिट्सचे ॲडिटिव्ह हीट एक्सचेंजर्स आणि कोटेड हीट एक्सचेंजर्समध्ये वर्गीकरण केले जाऊ शकते. या संरचनांचा फायदा म्हणजे त्यांचे उच्च विशिष्ट पृष्ठभाग क्षेत्र. यामुळे निष्क्रिय वस्तुमान न जोडता शोषक आणि धातू यांच्यात मोठा संपर्क पृष्ठभाग तयार होतो, ज्यामुळे रेफ्रिजरेशन सायकलची एकूण कार्यक्षमता कमी होते. लँग आणि सहकाऱ्यांनी (२०) ॲल्युमिनियम हनीकॉम्ब संरचनेसह झिओलाइट ॲडसॉर्बरची एकूण चालकता सुधारली आहे. गिलरमिनोट आणि सहकाऱ्यांनी (२१) तांबे आणि निकेल फोम वापरून NaX झिओलाइट थरांची औष्णिक चालकता सुधारली. जरी कंपोझिट्सचा वापर फेज चेंज मटेरियल्स (PCMs) म्हणून केला जात असला तरी, ली आणि सहकाऱ्यांनी (२२) आणि झाओ आणि सहकाऱ्यांनी (२३) केलेले निष्कर्ष केमिसॉर्प्शनसाठी देखील महत्त्वाचे आहेत. त्यांनी विस्तारित ग्रॅफाइट आणि मेटल फोमच्या कामगिरीची तुलना केली आणि असा निष्कर्ष काढला की गंजण्याची समस्या नसल्यास मेटल फोम अधिक श्रेयस्कर आहे. पालोम्बा आणि सहकाऱ्यांनी अलीकडेच इतर धातूंच्या सच्छिद्र संरचनांची तुलना केली आहे (२४). व्हॅन डर पाल आणि सहकाऱ्यांनी फोममध्ये अंतर्भूत असलेल्या धातूंच्या क्षारांचा अभ्यास केला आहे (२५). मागील सर्व उदाहरणे कणमय अधिशोषकांच्या दाट थरांशी संबंधित आहेत. अधिशोषकांना लेप देण्यासाठी धातूच्या सच्छिद्र संरचना व्यावहारिकदृष्ट्या वापरल्या जात नाहीत, जो एक अधिक इष्टतम उपाय आहे. झिओलाइट्सशी बंधन होण्याचे एक उदाहरण विटस्टॅड एट अल. 26 मध्ये आढळू शकते, परंतु त्यांची उच्च ऊर्जा घनता असूनही सॉल्ट हायड्रेट्सना बांधण्याचा कोणताही प्रयत्न केला गेला नाही 27.
म्हणून, या लेखात शोषक लेप तयार करण्याच्या तीन पद्धतींचा शोध घेतला जाईल: (१) बाइंडर कोटिंग, (२) थेट अभिक्रिया, आणि (३) पृष्ठभाग उपचार. या कामात हायड्रॉक्सीइथिलसेल्युलोजची बाइंडर म्हणून निवड करण्यात आली, कारण भौतिक शोषकांसोबत वापरल्यास त्याची स्थिरता आणि लेपाचे चांगले आसंजन दिसून येते. या पद्धतीचा सुरुवातीला सपाट लेपांसाठी अभ्यास केला गेला आणि नंतर ती धातूच्या फायबर संरचनांवर लागू करण्यात आली. यापूर्वी, शोषक लेपांच्या निर्मितीसह रासायनिक अभिक्रियांच्या शक्यतेचे प्राथमिक विश्लेषण नोंदवले गेले होते. पूर्वीचा अनुभव आता धातूच्या फायबर संरचनांच्या लेपनासाठी वापरला जात आहे. या कामासाठी निवडलेला पृष्ठभाग उपचार हा ॲल्युमिनियम ॲनोडायझिंगवर आधारित एक पद्धत आहे. सौंदर्यात्मक हेतूंसाठी ॲल्युमिनियम ॲनोडायझिंगला धातूच्या क्षारांसोबत यशस्वीरित्या जोडले गेले आहे²⁹. अशा प्रकरणांमध्ये, अत्यंत स्थिर आणि गंज-प्रतिरोधक लेप मिळवता येतात. तथापि, ते कोणतीही अधिशोषण किंवा अपशोषण प्रक्रिया करू शकत नाहीत. हा शोधनिबंध या पद्धतीचा एक प्रकार सादर करतो, जो मूळ प्रक्रियेच्या आसंजन गुणधर्मांचा वापर करून वस्तुमान हलवण्यास अनुमती देतो. आमच्या माहितीनुसार, येथे वर्णन केलेल्या कोणत्याही पद्धतीचा यापूर्वी अभ्यास केला गेला नाही. हे एक अतिशय मनोरंजक नवीन तंत्रज्ञान आहे कारण त्यामुळे जलयुक्त शोषक लेप तयार करता येतात, ज्यांचे वारंवार अभ्यासल्या जाणाऱ्या भौतिक शोषकांच्या तुलनेत अनेक फायदे आहेत.
या प्रयोगांसाठी सब्सट्रेट म्हणून वापरण्यात आलेल्या स्टॅम्प केलेल्या ॲल्युमिनियम प्लेट्स चेक प्रजासत्ताक येथील ALINVEST Břidličná यांनी पुरवल्या होत्या. त्यामध्ये ९८.११% ॲल्युमिनियम, १.३६२२% लोह, ०.३६१८% मॅंगनीज आणि तांबे, मॅग्नेशियम, सिलिकॉन, टायटॅनियम, जस्त, क्रोमियम व निकेल यांचे अल्प प्रमाण आहे.
कंपोझिटच्या निर्मितीसाठी निवडल्या जाणाऱ्या सामग्रीची निवड त्यांच्या थर्मोडायनॅमिक गुणधर्मांनुसार केली जाते, म्हणजेच, 120°C पेक्षा कमी तापमानात ते किती प्रमाणात पाणी शोषून घेऊ शकतात/बाहेर टाकू शकतात यावर अवलंबून असते.
मॅग्नेशियम सल्फेट (MgSO4) हे सर्वात मनोरंजक आणि अभ्यासलेल्या हायड्रेटेड क्षारांपैकी एक आहे30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41. त्याचे थर्मोडायनॅमिक गुणधर्म पद्धतशीरपणे मोजले गेले आहेत आणि ते ॲडसॉर्प्शन रेफ्रिजरेशन, हीट पंप आणि ऊर्जा साठवण या क्षेत्रांतील अनुप्रयोगांसाठी योग्य असल्याचे आढळले आहे. कोरडे मॅग्नेशियम सल्फेट CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany) वापरण्यात आले.
कॅल्शियम क्लोराईड (CaCl2) (H319) हे आणखी एक चांगले अभ्यासलेले क्षार आहे कारण त्याच्या हायड्रेटमध्ये मनोरंजक थर्मोडायनामिक गुणधर्म आहेत41,42,43,44. कॅल्शियम क्लोराईड हेक्साहायड्रेट CAS-क्रमांक 7774-34-7 97% वापरले (ग्रुसिंग, GmbH, फिल्सम, निडरसॅक्सन, जर्मनी).
झिंक सल्फेट (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) आणि त्याच्या हायड्रेट्समध्ये कमी तापमानाच्या अधिशोषण प्रक्रियांसाठी योग्य थर्मोडायनामिक गुणधर्म आहेत45,46. झिंक सल्फेट हेप्टाहायड्रेट CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (ग्रुसिंग जीएमबीएच, फिल्सम, नीडरसाक्सन, जर्मनी) वापरण्यात आले.
स्ट्रॉन्टियम क्लोराईड (SrCl2) (H318) मध्ये देखील मनोरंजक थर्मोडायनामिक गुणधर्म आहेत⁴,⁴⁵,⁴⁷, जरी ते बहुतेकदा अधिशोषण उष्णता पंप किंवा ऊर्जा साठवण संशोधनात अमोनियासोबत एकत्रित केले जाते. संश्लेषणासाठी स्ट्रॉन्टियम क्लोराईड हेक्साहायड्रेट CAS-क्रमांक १०.४७६-८५-४ ९९.०–१०२.०% (सिग्मा एल्ड्रिच, सेंट लुईस, मिसूरी, यूएसए) वापरण्यात आले.
कॉपर सल्फेट (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) हे व्यावसायिक साहित्यात वारंवार आढळणाऱ्या हायड्रेट्सपैकी नाही, जरी त्याचे थर्मोडायनामिक गुणधर्म कमी तापमानाच्या अनुप्रयोगांसाठी स्वारस्यपूर्ण आहेत48,49. संश्लेषणासाठी कॉपर सल्फेट CAS-Nr.7758-99-8 99% (सिग्मा एल्ड्रिच, सेंट लुईस, MO, USA) वापरण्यात आले.
मॅग्नेशियम क्लोराईड (MgCl2) हे हायड्रेटेड क्षारांपैकी एक आहे ज्याकडे अलीकडे औष्णिक ऊर्जा साठवण क्षेत्रात अधिक लक्ष वेधले गेले आहे50,51. प्रयोगांसाठी मॅग्नेशियम क्लोराईड हेक्साहायड्रेट CAS-Nr.7791-18-6 शुद्ध फार्मास्युटिकल ग्रेड (ॲप्लिकेम जीएमबीएच., डार्मस्टॅड, जर्मनी) वापरण्यात आले.
वर नमूद केल्याप्रमाणे, तत्सम उपयोगांमध्ये सकारात्मक परिणाम मिळाल्यामुळे हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजची निवड करण्यात आली. आमच्या संश्लेषणात वापरलेले साहित्य हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज CAS-क्रमांक 9004-62-0 (सिग्मा एल्ड्रिच, सेंट लुईस, एमओ, यूएसए) आहे.
धातूचे तंतू लहान तारांना दाब देऊन आणि सिंटरिंग करून एकत्र जोडून बनवले जातात, या प्रक्रियेला क्रुसिबल मेल्ट एक्सट्रॅक्शन (CME)५२ असे म्हणतात. याचा अर्थ असा की, त्यांची औष्णिक वाहकता केवळ उत्पादनात वापरलेल्या धातूंच्या एकूण वाहकतेवर आणि अंतिम संरचनेच्या सच्छिद्रतेवरच अवलंबून नसते, तर धाग्यांमधील बंधांच्या गुणवत्तेवरही अवलंबून असते. हे तंतू समदिश नसतात आणि उत्पादनादरम्यान एका विशिष्ट दिशेने वितरित होण्याची प्रवृत्ती असते, ज्यामुळे आडव्या दिशेतील औष्णिक वाहकता खूपच कमी होते.
व्हॅक्यूम पॅकेज (Netzsch TG 209 F1 Libra) मध्ये एकाच वेळी थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (TGA)/डिफरेंशियल थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (DTG) वापरून पाणी शोषण्याच्या गुणधर्मांचा अभ्यास करण्यात आला. ॲल्युमिनियम ऑक्साईड क्रुसिबलमध्ये, वाहत्या नायट्रोजनच्या वातावरणात १० मिली/मिनिट या प्रवाह दराने आणि २५ ते १५०°C तापमानाच्या श्रेणीत ही मोजमापे घेण्यात आली. तापवण्याचा दर १°C/मिनिट होता, नमुन्याचे वजन १० ते २० मिलीग्रॅम पर्यंत बदलत होते आणि रिझोल्यूशन ०.१ मायक्रोग्रॅम होते. या कामात, हे लक्षात घेतले पाहिजे की प्रति एकक पृष्ठभागावरील वस्तुमानाच्या फरकामध्ये मोठी अनिश्चितता आहे. TGA-DTG मध्ये वापरलेले नमुने खूप लहान आणि अनियमितपणे कापलेले असतात, ज्यामुळे त्यांचे क्षेत्रफळ निश्चित करणे अचूक होत नाही. जर मोठ्या विचलनांचा विचार केला गेला, तरच ही मूल्ये मोठ्या क्षेत्रासाठी विस्तारित केली जाऊ शकतात.
अटिन्युएटेड टोटल रिफ्लेक्शन फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड (ATR-FTIR) स्पेक्ट्रा हे ब्रुकर व्हर्टेक्स 80 v FTIR स्पेक्ट्रोमीटरवर (ब्रुकर ऑप्टिक GmbH, लाइपझिग, जर्मनी) ATR प्लॅटिनम ॲक्सेसरी (ब्रुकर ऑप्टिक GmbH, जर्मनी) वापरून मिळवण्यात आले. प्रायोगिक मापनांसाठी नमुने पार्श्वभूमी म्हणून वापरण्यापूर्वी, शुद्ध कोरड्या हिऱ्याच्या स्फटिकांचे स्पेक्ट्रा थेट निर्वात पोकळीत मोजण्यात आले. हे नमुने निर्वात पोकळीत 2 cm-1 च्या स्पेक्ट्रल रिझोल्यूशनने आणि सरासरी 32 स्कॅनच्या संख्येने मोजण्यात आले. वेव्हनंबरची श्रेणी 8000 ते 500 cm-1 होती. OPUS प्रोग्राम वापरून स्पेक्ट्रल विश्लेषण करण्यात आले.
झाईसच्या DSM 982 जेमिनीचा वापर करून 2 आणि 5 kV च्या प्रवेगक व्होल्टेजवर SEM विश्लेषण केले गेले. पेल्टियर कूल्ड सिलिकॉन ड्रिफ्ट डिटेक्टर (SSD) असलेल्या थर्मो फिशर सिस्टम 7 चा वापर करून एनर्जी डिसपर्सिव्ह एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) केली गेली.
धातूच्या प्लेट्सची तयारी ५३ मध्ये वर्णन केलेल्या पद्धतीनुसार करण्यात आली. प्रथम, प्लेट ५०% सल्फ्यूरिक ऍसिडमध्ये १५ मिनिटे बुडवून ठेवा. त्यानंतर त्यांना सुमारे १० सेकंदांसाठी १ M सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या द्रावणात ठेवण्यात आले. मग नमुने मोठ्या प्रमाणात डिस्टिल्ड वॉटरने धुतले गेले आणि नंतर ३० मिनिटांसाठी डिस्टिल्ड वॉटरमध्ये भिजत ठेवले गेले. प्राथमिक पृष्ठभागीय प्रक्रियेनंतर, नमुने HEC आणि लक्ष्य क्षाराच्या ३% संतृप्त द्रावणात बुडवून ठेवले गेले. शेवटी, त्यांना बाहेर काढून ६०°C तापमानावर वाळवले गेले.
अ‍ॅनोडायझिंग पद्धत निष्क्रिय धातूवरील नैसर्गिक ऑक्साईड थराला वाढवते आणि मजबूत करते. ॲल्युमिनियम पॅनेल्स कठीण अवस्थेत सल्फ्यूरिक ॲसिडने अ‍ॅनोडाइज केले गेले आणि नंतर गरम पाण्यात सील केले गेले. अ‍ॅनोडायझिंगच्या आधी १ मोल/लिटर NaOH (६०० सेकंद) ने प्रारंभिक एचिंग केले गेले आणि त्यानंतर १ मोल/लिटर HNO3 (६० सेकंद) मध्ये उदासीनीकरण केले गेले. इलेक्ट्रोलाइट द्रावण हे २.३ M H2SO4, ०.०१ M Al2(SO4)3, आणि १ M MgSO4 + ७H2O यांचे मिश्रण आहे. अ‍ॅनोडायझिंग (४० ± १)°C, ३० mA/cm2 वर १२०० सेकंदांसाठी केले गेले. सील करण्याची प्रक्रिया साहित्यात वर्णन केल्यानुसार विविध खाऱ्या पाण्याच्या द्रावणांमध्ये (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2) केली गेली. नमुना त्यात १८०० सेकंदांसाठी उकळला जातो.
संमिश्रे तयार करण्याच्या तीन वेगवेगळ्या पद्धतींचा अभ्यास करण्यात आला आहे: आसंजक लेपन, थेट अभिक्रिया आणि पृष्ठभागीय प्रक्रिया. प्रत्येक प्रशिक्षण पद्धतीच्या फायद्या-तोट्यांचे पद्धतशीरपणे विश्लेषण करून चर्चा केली आहे. परिणामांचे मूल्यांकन करण्यासाठी प्रत्यक्ष निरीक्षण, नॅनोइमेजिंग आणि रासायनिक/मूलद्रव्यीय विश्लेषणाचा वापर करण्यात आला.
क्षार हायड्रेट्सचे आसंजन वाढवण्यासाठी रूपांतरण पृष्ठभाग उपचार पद्धत म्हणून ॲनोडायझिंगची निवड करण्यात आली. या पृष्ठभाग उपचारामुळे ॲल्युमिनियमच्या पृष्ठभागावर थेट ॲल्युमिनाची (ॲल्युमिना) सच्छिद्र रचना तयार होते. पारंपरिकरित्या, या पद्धतीत दोन टप्पे असतात: पहिल्या टप्प्यात ॲल्युमिनियम ऑक्साईडची सच्छिद्र रचना तयार केली जाते आणि दुसऱ्या टप्प्यात ॲल्युमिनियम हायड्रॉक्साईडचा थर तयार केला जातो, जो ही छिद्रे बंद करतो. वायू अवस्थेतील प्रवेश रोखल्याशिवाय क्षार रोखण्याच्या दोन पद्धती खालीलप्रमाणे आहेत. पहिल्या पद्धतीत, शोषक स्फटिकांना धरून ठेवण्यासाठी आणि धातूच्या पृष्ठभागावरील त्यांचे आसंजन वाढवण्यासाठी, पहिल्या टप्प्यात मिळवलेल्या लहान ॲल्युमिनियम ऑक्साईड (Al2O3) नळ्या वापरून एक मधमाशीच्या पोळ्यासारखी प्रणाली तयार केली जाते. परिणामी तयार होणाऱ्या मधमाशीच्या पोळ्यांसारख्या रचनेचा व्यास सुमारे ५० नॅनोमीटर आणि लांबी २०० नॅनोमीटर असते (आकृती १अ). आधी सांगितल्याप्रमाणे, दुसऱ्या टप्प्यात ॲल्युमिना ट्यूब उकळण्याच्या प्रक्रियेच्या साहाय्याने Al2O(OH)2 बोहेमाइटच्या पातळ थराने या पोकळ्या सामान्यतः बंद केल्या जातात. दुसऱ्या पद्धतीत, ही सीलिंग प्रक्रिया अशा प्रकारे सुधारित केली जाते की मिठाचे स्फटिक बोहेमाइटच्या (Al2O(OH)) एकसमान आच्छादक थरात पकडले जातात, जे या प्रकरणात सीलिंगसाठी वापरले जात नाही. दुसरा टप्पा संबंधित मिठाच्या संतृप्त द्रावणात पार पाडला जातो. वर्णन केलेल्या नमुन्यांचा आकार ५०-१०० nm च्या श्रेणीत असतो आणि ते शिंपडलेल्या थेंबांसारखे दिसतात (आकृती १ब). सीलिंग प्रक्रियेच्या परिणामी मिळालेल्या पृष्ठभागाला वाढलेल्या संपर्क क्षेत्रासह एक स्पष्ट अवकाशीय रचना असते. हा पृष्ठभागाचा नमुना, त्याच्या अनेक बंधन रचनांसह, मिठाचे स्फटिक वाहून नेण्यासाठी आणि धरून ठेवण्यासाठी आदर्श आहे. वर्णन केलेल्या दोन्ही रचना खऱ्या अर्थाने सच्छिद्र दिसतात आणि त्यात लहान पोकळ्या आहेत, ज्या शोषकाच्या कार्यादरम्यान सॉल्ट हायड्रेट्स टिकवून ठेवण्यासाठी आणि मिठावर बाष्प शोषून घेण्यासाठी अत्यंत योग्य वाटतात. तथापि, EDX वापरून या पृष्ठभागांचे मूलद्रव्य विश्लेषण केल्यास बोहेमाइटच्या पृष्ठभागावर मॅग्नेशियम आणि सल्फरचे अल्प प्रमाण आढळू शकते, जे ॲल्युमिनाच्या पृष्ठभागावर आढळत नाही.
नमुन्याच्या ATR-FTIR ने पुष्टी केली की तो घटक मॅग्नेशियम सल्फेट होता (आकृती 2b पहा). स्पेक्ट्रममध्ये 610–680 आणि 1080–1130 cm–1 वर वैशिष्ट्यपूर्ण सल्फेट आयन शिखरे आणि 1600–1700 cm–1 आणि 3200–3800 cm–1 वर वैशिष्ट्यपूर्ण जालक जल शिखरे दिसतात (आकृती 2a, c पहा). मॅग्नेशियम आयनांच्या उपस्थितीमुळे स्पेक्ट्रममध्ये जवळजवळ कोणताही बदल होत नाही54.
(a) बोहेमाइट लेपित MgSO4 ॲल्युमिनियम प्लेटचे EDX, (b) बोहेमाइट आणि MgSO4 लेपनांचे ATR-FTIR स्पेक्ट्रा, (c) शुद्ध MgSO4 चे ATR-FTIR स्पेक्ट्रा.
TGA द्वारे अधिशोषण कार्यक्षमता टिकून राहिल्याची पुष्टी झाली. आकृती 3b मध्ये अंदाजे 60°C चे एक अपशोषण शिखर दिसते. हे शिखर शुद्ध क्षाराच्या TGA मध्ये (आकृती 3a) दिसलेल्या दोन शिखरांच्या तापमानाशी जुळत नाही. अधिशोषण-अपशोषण चक्राच्या पुनरावृत्तीक्षमतेचे मूल्यांकन केले गेले आणि नमुने दमट वातावरणात ठेवल्यानंतर तोच वक्र दिसून आला (आकृती 3c). अपशोषणाच्या दुसऱ्या टप्प्यात दिसलेले फरक हे वाहत्या वातावरणातील निर्जलीकरणाचा परिणाम असू शकतात, कारण यामुळे अनेकदा अपूर्ण निर्जलीकरण होते. ही मूल्ये पहिल्या निर्जलीकरणात अंदाजे 17.9 g/m2 आणि दुसऱ्या निर्जलीकरणात 10.3 g/m2 इतकी आहेत.
बोहेमाइट आणि MgSO4 च्या TGA विश्लेषणाची तुलना: शुद्ध MgSO4 (a), मिश्रण (b) आणि पुनर्जलीकरणानंतर (c) यांचे TGA विश्लेषण.
कॅल्शियम क्लोराईडचा शोषक म्हणून वापर करून तीच पद्धत राबवण्यात आली. त्याचे परिणाम आकृती ४ मध्ये सादर केले आहेत. पृष्ठभागाच्या दृश्य तपासणीत धातूसारख्या चकाकीमध्ये किरकोळ बदल दिसून आले. पृष्ठभागावर आलेला थर जवळजवळ अदृश्य आहे. SEM ने पृष्ठभागावर समान रीतीने पसरलेल्या लहान स्फटिकांच्या उपस्थितीची पुष्टी केली. तथापि, TGA ने १५०°C च्या खाली कोणतेही निर्जलीकरण दाखवले नाही. याचे कारण असे असू शकते की, TGA द्वारे शोध घेण्यासाठी सब्सट्रेटच्या एकूण वस्तुमानाच्या तुलनेत क्षाराचे प्रमाण खूपच कमी आहे.
अ‍ॅनोडायझिंग पद्धतीने कॉपर सल्फेट लेपनावर केलेल्या पृष्ठभागीय उपचाराचे परिणाम आकृती ५ मध्ये दाखवले आहेत. या प्रकरणात, ॲल्युमिनियम ऑक्साईडच्या संरचनेत CuSO4 चा अपेक्षित समावेश झाला नाही. त्याऐवजी, सैल सुया दिसून आल्या, ज्या सामान्यतः ठराविक फिरोजी रंगांसोबत वापरल्या जाणाऱ्या कॉपर हायड्रॉक्साईड Cu(OH)2 मध्ये आढळतात.
अ‍ॅनोडाइज्ड पृष्ठभागावरील उपचाराची चाचणी स्ट्रॉन्टियम क्लोराईडच्या संयोगाने देखील करण्यात आली. निकालांमध्ये असमान आच्छादन दिसून आले (आकृती 6a पहा). क्षाराने संपूर्ण पृष्ठभाग व्यापला आहे की नाही हे निश्चित करण्यासाठी, EDX विश्लेषण करण्यात आले. राखाडी भागातील एका बिंदूचा (आकृती 6b मधील बिंदू 1) वक्र कमी स्ट्रॉन्टियम आणि भरपूर ॲल्युमिनियम दर्शवतो. हे मोजलेल्या क्षेत्रात स्ट्रॉन्टियमचे प्रमाण कमी असल्याचे सूचित करते, जे पर्यायाने, स्ट्रॉन्टियम क्लोराईडचे कमी आच्छादन दर्शवते. याउलट, पांढऱ्या भागांमध्ये स्ट्रॉन्टियमचे प्रमाण जास्त आणि ॲल्युमिनियमचे प्रमाण कमी आहे (आकृती 6b मधील बिंदू 2-6). पांढऱ्या भागाच्या EDX विश्लेषणात गडद ठिपके (आकृती 6b मधील बिंदू 2 आणि 4) दिसतात, ज्यात क्लोरीनचे प्रमाण कमी आणि सल्फरचे प्रमाण जास्त आहे. हे स्ट्रॉन्टियम सल्फेटच्या निर्मितीचे संकेत देऊ शकते. अधिक तेजस्वी ठिपके क्लोरीनचे जास्त प्रमाण आणि सल्फरचे कमी प्रमाण दर्शवतात (आकृती 6b मधील बिंदू 3, 5 आणि 6). याचे स्पष्टीकरण असे देता येते की पांढऱ्या आवरणाचा मुख्य भाग अपेक्षित स्ट्रॉन्टियम क्लोराईडचा बनलेला असतो. नमुन्याच्या TGA ने शुद्ध स्ट्रॉन्टियम क्लोराईडच्या वैशिष्ट्यपूर्ण तापमानावर असलेल्या शिखरासह (आकृती ६क) विश्लेषणाच्या स्पष्टीकरणाची पुष्टी केली. धातूच्या आधाराच्या वस्तुमानाच्या तुलनेत क्षाराचा अंश कमी असल्यामुळे त्यांचे मूल्य कमी असण्याचे समर्थन करता येते. प्रयोगांमध्ये निर्धारित केलेले अपशोषण वस्तुमान हे १५०°C तापमानावर अधिशोषकाच्या प्रति एकक क्षेत्रफळातून बाहेर पडलेल्या ७.३ ग्रॅम/मी² इतक्या प्रमाणाशी जुळते.
एलोक्सल-उपचारित झिंक सल्फेट लेपनांची देखील चाचणी घेण्यात आली. स्थूलमानाने, हे लेपन एक अतिशय पातळ आणि एकसमान थर आहे (आकृती ७अ). तथापि, एसईएम (SEM) ने हे उघड केले की पृष्ठभाग लहान स्फटिकांनी व्यापलेला असून तो रिकाम्या भागांनी वेगळा केलेला आहे (आकृती ७ब). लेपन आणि सब्सट्रेटच्या टीजीए (TGA) ची तुलना शुद्ध क्षाराशी करण्यात आली (आकृती ७क). शुद्ध क्षारात ५९.१°C वर एक असममित शिखर आढळते. लेपित ॲल्युमिनियममध्ये ५५.५°C आणि ६१.३°C वर दोन लहान शिखरे दिसली, जे झिंक सल्फेट हायड्रेटच्या उपस्थितीचे संकेत देतात. प्रयोगात दिसून आलेला वस्तुमानातील फरक १५०°C च्या निर्जलीकरण तापमानावर १०.९ ग्रॅम/मी² इतका आहे.
मागील अर्जाप्रमाणे53, शोषक लेपनाचे आसंजन आणि स्थिरता सुधारण्यासाठी हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोजचा बंधक म्हणून वापर करण्यात आला. पदार्थाची सुसंगतता आणि अधिशोषण कामगिरीवरील परिणामाचे मूल्यांकन TGA द्वारे करण्यात आले. हे विश्लेषण एकूण वस्तुमानाच्या संदर्भात केले जाते, म्हणजेच नमुन्यामध्ये लेपन आधार म्हणून वापरलेल्या धातूच्या प्लेटचा समावेश असतो. ISO2409 विनिर्देशामध्ये परिभाषित केलेल्या क्रॉस नॉच चाचणीवर आधारित चाचणीद्वारे आसंजनाची चाचणी केली जाते (विनिर्देशातील जाडी आणि रुंदीनुसार नॉच विभक्ततेचे विनिर्देश पूर्ण करू शकत नाही).
पॅनेलवर कॅल्शियम क्लोराईड (CaCl2) चा लेप लावल्याने (आकृती 8a पहा) असमान वितरण दिसून आले, जे ट्रान्सव्हर्स नॉच चाचणीसाठी वापरलेल्या शुद्ध ॲल्युमिनियमच्या लेपामध्ये आढळले नाही. शुद्ध CaCl2 च्या निकालांच्या तुलनेत, TGA (आकृती 8b) मध्ये दोन वैशिष्ट्यपूर्ण शिखरे अनुक्रमे 40 आणि 20°C या कमी तापमानाकडे सरकलेली दिसतात. क्रॉस-सेक्शन चाचणीमुळे वस्तुनिष्ठ तुलना करता येत नाही, कारण शुद्ध CaCl2 चा नमुना (आकृती 8c मधील उजवीकडील नमुना) हा एक चूर्णरूप अवक्षेप आहे, जो सर्वात वरचे कण काढून टाकतो. HEC च्या निकालांनी समाधानकारक आसंजनासह एक अतिशय पातळ आणि एकसमान लेप दर्शवला. आकृती 8b मध्ये दर्शवलेला वस्तुमानातील फरक 150°C तापमानावर शोषकाच्या प्रति एकक क्षेत्रफळामागे 51.3 ग्रॅम/मी² इतका आहे.
मॅग्नेशियम सल्फेट (MgSO4) वापरून चिकटपणा आणि एकसमानतेच्या बाबतीत सकारात्मक परिणाम मिळाले (आकृती ९ पहा). लेपाच्या अपशोषण प्रक्रियेच्या विश्लेषणातून अंदाजे ६०°C तापमानावर एका शिखराची उपस्थिती दिसून आली. हे तापमान शुद्ध क्षारांच्या निर्जलीकरणात दिसणाऱ्या मुख्य अपशोषण टप्प्याशी संबंधित आहे, जो ४४°C वर आणखी एक टप्पा दर्शवतो. हे षट-जलद्रव्यापासून पंच-जलद्रव्यामध्ये होणाऱ्या संक्रमणाशी संबंधित आहे आणि बंधक असलेल्या लेपांच्या बाबतीत दिसून येत नाही. छेद चाचण्या शुद्ध क्षार वापरून बनवलेल्या लेपांच्या तुलनेत सुधारित वितरण आणि चिकटपणा दर्शवतात. TGA-DTC मध्ये दिसून आलेला वस्तुमानातील फरक १५०°C तापमानावर शोषकाच्या प्रति एकक क्षेत्रफळामागे १८.४ ग्रॅम/मी² इतका आहे.
पृष्ठभागावरील अनियमिततेमुळे, स्ट्रॉन्टियम क्लोराईडचे (SrCl2) फिन्सवर असमान लेपन होते (आकृती 10a). तथापि, ट्रान्सव्हर्स नॉच चाचणीच्या निकालांनी एकसमान वितरणासह आसंजनात लक्षणीय सुधारणा दर्शविली (आकृती 10c). TGA विश्लेषणाने वजनात खूपच कमी फरक दर्शविला, जो धातूच्या सब्सट्रेटच्या तुलनेत कमी क्षाराच्या प्रमाणामुळे असावा. तथापि, वक्रावरील पायऱ्या निर्जलीकरण प्रक्रियेची उपस्थिती दर्शवतात, जरी शिखर शुद्ध क्षाराचे वैशिष्ट्यीकरण करताना मिळालेल्या तापमानाशी संबंधित आहे. आकृती 10b मध्ये दिसलेली 110°C आणि 70.2°C वरील शिखरे शुद्ध क्षाराचे विश्लेषण करताना देखील आढळली. तथापि, शुद्ध क्षारात 50°C वर आढळलेली मुख्य निर्जलीकरण पायरी बाइंडर वापरून घेतलेल्या वक्रांमध्ये प्रतिबिंबित झाली नाही. याउलट, बाइंडर मिश्रणाने 20.2°C आणि 94.1°C वर दोन शिखरे दर्शविली, जी शुद्ध क्षारासाठी मोजली गेली नाहीत (आकृती 10b). 150 °C तापमानावर, निरीक्षण केलेला वस्तुमानातील फरक अधिशोषकाच्या प्रति एकक क्षेत्रफळामागे 7.2 g/m2 इतका आहे.
एचईसी आणि झिंक सल्फेट (ZnSO4) यांच्या मिश्रणाने समाधानकारक परिणाम दिले नाहीत (आकृती ११). लेपित धातूच्या टीजीए विश्लेषणातून कोणतीही निर्जलीकरण प्रक्रिया दिसून आली नाही. जरी लेपनाचे वितरण आणि आसंजन सुधारले असले तरी, त्याचे गुणधर्म अजूनही इष्टतम पातळीपासून खूप दूर आहेत.
धातूच्या तंतूंना पातळ आणि एकसमान थराने लेपित करण्याचा सर्वात सोपा मार्ग म्हणजे ओले संसेचन (आकृती 12a), ज्यामध्ये लक्ष्य क्षाराची तयारी आणि धातूच्या तंतूंचे जलीय द्रावणाने संसेचन समाविष्ट आहे.
ओल्या इम्प्रग्नेशनची तयारी करताना, दोन मुख्य समस्या येतात. एकीकडे, क्षारयुक्त द्रावणाचा पृष्ठताण सच्छिद्र संरचनेत द्रवाच्या योग्य समावेशास प्रतिबंध करतो. बाह्य पृष्ठभागावरील स्फटिकीकरण (आकृती १२d) आणि संरचनेच्या आत अडकलेले हवेचे बुडबुडे (आकृती १२c) हे केवळ पृष्ठताण कमी करून आणि नमुन्याला डिस्टिल्ड वॉटरने पूर्व-ओले करूनच कमी केले जाऊ शकतात. नमुन्यातील हवा बाहेर काढून किंवा संरचनेत द्रावणाचा प्रवाह निर्माण करून नमुन्यामध्ये सक्तीचे विद्रावण करणे, हे संरचना पूर्णपणे भरली जाईल याची खात्री करण्याचे इतर प्रभावी मार्ग आहेत.
तयारीदरम्यान आलेली दुसरी समस्या म्हणजे क्षाराच्या काही भागावरून थर काढून टाकणे (आकृती १२ब पहा). या घटनेचे वैशिष्ट्य म्हणजे विरघळण्याच्या पृष्ठभागावर एक कोरडा थर तयार होतो, जो संवहन-प्रेरित कोरडेपणा थांबवतो आणि विसरण-प्रेरित प्रक्रिया सुरू करतो. दुसरी यंत्रणा पहिल्यापेक्षा खूपच मंद आहे. परिणामी, योग्य कोरडेपणाच्या वेळेसाठी उच्च तापमानाची आवश्यकता असते, ज्यामुळे नमुन्याच्या आत बुडबुडे तयार होण्याचा धोका वाढतो. ही समस्या स्फटिकीकरणाची एक पर्यायी पद्धत सादर करून सोडवली जाते, जी सांद्रतेतील बदलावर (बाष्पीभवन) नव्हे, तर तापमानातील बदलावर आधारित आहे (जसे आकृती १३ मधील MgSO4 च्या उदाहरणात).
MgSO4 वापरून थंड करण्याच्या प्रक्रियेदरम्यान होणाऱ्या स्फटिकीकरण आणि घन व द्रव अवस्थांच्या विलगिकरणाचे योजनाबद्ध सादरीकरण.
या पद्धतीचा वापर करून खोलीच्या तापमानावर (HT) किंवा त्याहून अधिक तापमानावर संपृक्त क्षार द्रावणे तयार केली जाऊ शकतात. पहिल्या प्रकरणात, तापमान खोलीच्या तापमानापेक्षा खाली आणून स्फटिकीकरण घडवून आणले गेले. दुसऱ्या प्रकरणात, जेव्हा नमुना खोलीच्या तापमानापर्यंत (RT) थंड केला गेला, तेव्हा स्फटिकीकरण झाले. याचा परिणाम म्हणजे स्फटिक (B) आणि विरघळलेले (A) यांचे मिश्रण, ज्यातील द्रव भाग संकुचित हवेने काढून टाकला जातो. ही पद्धत केवळ या हायड्रेट्सवर थर तयार होणे टाळत नाही, तर इतर संमिश्रे तयार करण्यासाठी लागणारा वेळ देखील कमी करते. तथापि, संकुचित हवेने द्रव काढून टाकल्यामुळे क्षाराचे अतिरिक्त स्फटिकीकरण होते, ज्यामुळे जाड थर तयार होतो.
धातूच्या पृष्ठभागांवर लेप लावण्यासाठी वापरता येणारी आणखी एक पद्धत म्हणजे रासायनिक अभिक्रियांमधून लक्ष्यित क्षारांचे थेट उत्पादन करणे. आमच्या मागील अभ्यासात नमूद केल्याप्रमाणे, फिन्स आणि ट्यूब्सच्या धातूच्या पृष्ठभागांवर आम्लांच्या अभिक्रियेने बनवलेल्या लेपित उष्णता विनिमयकांचे अनेक फायदे आहेत. अभिक्रियेदरम्यान वायू तयार झाल्यामुळे तंतूंवर ही पद्धत लागू केल्याने अत्यंत खराब परिणाम मिळाले. प्रोबच्या आत हायड्रोजन वायूच्या बुडबुड्यांचा दाब वाढतो आणि उत्पादन बाहेर टाकले जात असताना तो बदलतो (आकृती १४अ).
कोटिंगची जाडी आणि वितरण अधिक चांगल्या प्रकारे नियंत्रित करण्यासाठी रासायनिक अभिक्रियेद्वारे कोटिंगमध्ये बदल करण्यात आला आहे. या पद्धतीमध्ये नमुन्यामधून आम्लाच्या धुक्याचा प्रवाह पाठवला जातो (आकृती १४ब). यामुळे सब्सट्रेट धातूशी अभिक्रिया होऊन एकसमान कोटिंग तयार होईल अशी अपेक्षा असते. परिणाम समाधानकारक होते, परंतु ही प्रक्रिया प्रभावी पद्धत मानण्यासाठी खूपच मंद होती (आकृती १४क). स्थानिक उष्णता देऊन अभिक्रियेचा कमी कालावधी साधता येतो.
वरील पद्धतींमधील तोटे दूर करण्यासाठी, चिकट पदार्थांच्या वापरावर आधारित एका लेपन पद्धतीचा अभ्यास करण्यात आला आहे. मागील विभागात सादर केलेल्या निष्कर्षांच्या आधारे HEC ची निवड करण्यात आली. सर्व नमुने ३% वजनी प्रमाणात तयार करण्यात आले. बंधक (बाइंडर) मिठासोबत मिसळले जाते. तंतूंवर रिब्सप्रमाणेच त्याच प्रक्रियेनुसार पूर्व-प्रक्रिया करण्यात आली, म्हणजेच त्यांना १५ मिनिटांसाठी ५०% व्हॉल्यूम सल्फ्यूरिक ऍसिडमध्ये भिजवले, नंतर २० सेकंदांसाठी सोडियम हायड्रॉक्साईडमध्ये भिजवले, डिस्टिल्ड वॉटरमध्ये धुतले आणि शेवटी ३० मिनिटांसाठी डिस्टिल्ड वॉटरमध्ये भिजवले. या प्रकरणात, इम्प्रग्नेशनपूर्वी एक अतिरिक्त पायरी जोडण्यात आली. नमुना थोड्या काळासाठी एका विरल लक्ष्य मीठाच्या द्रावणात बुडवून अंदाजे ६०°C तापमानावर वाळवला जातो. ही प्रक्रिया धातूच्या पृष्ठभागात बदल घडवण्यासाठी तयार केली आहे, ज्यामुळे न्यूक्लिएशन साइट्स तयार होतात आणि अंतिम टप्प्यात लेपनाचे वितरण सुधारते. तंतुमय संरचनेची एक बाजू अशी असते जिथे तंतू पातळ आणि दाट असतात, आणि विरुद्ध बाजू अशी असते जिथे तंतू जाड आणि विरळ पसरलेले असतात. हा ५२ उत्पादन प्रक्रियांचा परिणाम आहे.
कॅल्शियम क्लोराईड (CaCl2) चे परिणाम तक्ता १ मध्ये चित्रांसह सारांशित केले आहेत. इनोक्युलेशननंतर चांगले आच्छादन मिळाले. ज्या धाग्यांच्या पृष्ठभागावर कोणतेही दृश्यमान स्फटिक नव्हते, त्यांमध्येही धातूसारखे प्रतिबिंब कमी झाले होते, जे फिनिशमधील बदल दर्शवते. तथापि, नमुन्यांना CaCl2 आणि HEC च्या जलीय मिश्रणाने भिजवून सुमारे ६०°C तापमानावर वाळवल्यानंतर, लेप रचनांच्या छेदनबिंदूंवर केंद्रित झाला. हा परिणाम द्रावणाच्या पृष्ठताणामुळे होतो. भिजवल्यानंतर, द्रव त्याच्या पृष्ठताणामुळे नमुन्याच्या आत राहतो. मुळात हे रचनांच्या छेदनबिंदूंवर घडते. नमुन्याच्या सर्वोत्तम बाजूला मिठाने भरलेली अनेक छिद्रे आहेत. लेपन केल्यानंतर वजन ०.०६ ग्रॅम/सेमी³ ने वाढले.
मॅग्नेशियम सल्फेट (MgSO4) ने लेपन केल्यामुळे प्रति एकक घनफळात अधिक क्षार तयार झाले (तक्ता २). या प्रकरणात, मोजलेली वाढ ०.०९ ग्रॅम/सेमी³ आहे. बीजारोपण प्रक्रियेमुळे नमुन्यावर विस्तृत आच्छादन झाले. लेपन प्रक्रियेनंतर, क्षार नमुन्याच्या पातळ बाजूचा मोठा भाग अवरुद्ध करतो. याव्यतिरिक्त, मॅटचे काही भाग अवरुद्ध होतात, परंतु काही सच्छिद्रता टिकून राहते. या प्रकरणात, संरचनांच्या छेदनबिंदूंवर क्षार निर्मिती सहजपणे दिसून येते, ज्यामुळे हे सिद्ध होते की लेपन प्रक्रिया मुख्यत्वे द्रवाच्या पृष्ठताणामुळे होते, आणि क्षार व धातूच्या आधारस्तरामधील आंतरक्रियेमुळे नाही.
स्ट्रॉन्शियम क्लोराईड (SrCl2) आणि HEC यांच्या मिश्रणाचे परिणाम मागील उदाहरणांप्रमाणेच गुणधर्म दर्शवतात (तक्ता ३). या बाबतीत, नमुन्याची पातळ बाजू जवळजवळ पूर्णपणे आच्छादलेली आहे. केवळ काही तुरळक छिद्रे दिसतात, जी नमुन्यातून वाफ बाहेर पडल्यामुळे वाळवण्याच्या प्रक्रियेदरम्यान तयार झाली आहेत. मॅट बाजूवर दिसणारा आकृतिबंध मागील उदाहरणासारखाच आहे, तो भाग क्षाराने बंद झाला आहे आणि तंतू पूर्णपणे आच्छादलेले नाहीत.
हीट एक्सचेंजरच्या औष्णिक कार्यक्षमतेवर तंतुमय संरचनेच्या सकारात्मक परिणामाचे मूल्यांकन करण्यासाठी, लेपित तंतुमय संरचनेची प्रभावी औष्णिक वाहकता निश्चित केली गेली आणि तिची शुद्ध लेपन सामग्रीशी तुलना केली गेली. ज्ञात औष्णिक वाहकता असलेल्या संदर्भ सामग्रीचा वापर करून, आकृती 15a मध्ये दर्शविलेल्या फ्लॅट पॅनेल उपकरणाद्वारे ASTM D 5470-2017 नुसार औष्णिक वाहकता मोजली गेली. इतर क्षणिक मापन पद्धतींच्या तुलनेत, हे तत्त्व सध्याच्या अभ्यासात वापरल्या गेलेल्या सच्छिद्र सामग्रीसाठी फायदेशीर आहे, कारण मापन स्थिर स्थितीत आणि पुरेशा नमुन्याच्या आकारासह (तळाचे क्षेत्रफळ 30 × 30 मिमी², उंची अंदाजे 15 मिमी) केले जाते. विषमदिश औष्णिक वाहकतेच्या परिणामाचे मूल्यांकन करण्यासाठी, शुद्ध लेपन सामग्रीचे (संदर्भ) आणि लेपित तंतुमय संरचनेचे नमुने तंतूंच्या दिशेने आणि तंतूंच्या दिशेला लंब दिशेने मापनासाठी तयार केले गेले. नमुना तयार करण्यामुळे येणारा पृष्ठभागाचा खडबडीतपणा कमी करण्यासाठी नमुन्यांचा पृष्ठभाग घासण्यात आला (P320 ग्रिट), कारण हा खडबडीतपणा नमुन्यातील अंतर्गत रचना दर्शवत नाही.