Nature.com ला भेट दिल्याबद्दल धन्यवाद. तुम्ही वापरत असलेल्या ब्राउझर आवृत्तीला मर्यादित CSS सपोर्ट आहे. सर्वोत्तम अनुभवासाठी, आम्ही शिफारस करतो की तुम्ही अपडेटेड ब्राउझर वापरा (किंवा इंटरनेट एक्सप्लोररमध्ये कंपॅटिबिलिटी मोड अक्षम करा). दरम्यान, सतत सपोर्ट सुनिश्चित करण्यासाठी, आम्ही साइटला स्टाईल आणि जावास्क्रिप्टशिवाय रेंडर करू.
पारंपारिक कंप्रेसर सिस्टीमच्या तुलनेत शोषण रेफ्रिजरेशन सिस्टीम आणि उष्णता पंपांचा बाजारातील वाटा अजूनही तुलनेने कमी आहे. स्वस्त उष्णता वापरण्याचा (महागड्या विद्युत कामांऐवजी) मोठा फायदा असूनही, शोषण तत्त्वांवर आधारित प्रणालींची अंमलबजावणी अजूनही काही विशिष्ट अनुप्रयोगांपुरती मर्यादित आहे. कमी थर्मल चालकता आणि शोषकांच्या कमी स्थिरतेमुळे विशिष्ट शक्तीमध्ये घट होणे हे दूर करणे आवश्यक असलेले मुख्य नुकसान आहे. सध्याच्या अत्याधुनिक व्यावसायिक शोषण रेफ्रिजरेशन सिस्टीम थंड क्षमता ऑप्टिमाइझ करण्यासाठी लेपित प्लेट हीट एक्सचेंजर्सवर आधारित शोषकांवर आधारित आहेत. परिणाम सर्वज्ञात आहेत की कोटिंगची जाडी कमी केल्याने वस्तुमान हस्तांतरण प्रतिबाधा कमी होते आणि वाहक संरचनांचे पृष्ठभाग क्षेत्रफळ ते आकारमान गुणोत्तर वाढल्याने कार्यक्षमतेशी तडजोड न करता शक्ती वाढते. या कामात वापरलेले धातूचे तंतू 2500-50,000 m2/m3 च्या श्रेणीत विशिष्ट पृष्ठभाग क्षेत्र प्रदान करू शकतात. कोटिंग्जच्या उत्पादनासाठी धातूच्या तंतूंसह धातूच्या पृष्ठभागावर मीठ हायड्रेट्सचे अतिशय पातळ परंतु स्थिर कोटिंग मिळविण्याच्या तीन पद्धती प्रथमच उच्च पॉवर घनता उष्णता एक्सचेंजर प्रदर्शित करतात. कोटिंग आणि सब्सट्रेटमध्ये मजबूत बंध निर्माण करण्यासाठी अॅल्युमिनियम अॅनोडायझिंगवर आधारित पृष्ठभाग उपचार निवडले जातात. स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी वापरून परिणामी पृष्ठभागाच्या सूक्ष्म संरचनाचे विश्लेषण केले गेले. परखात इच्छित प्रजातींची उपस्थिती तपासण्यासाठी कमी केलेले एकूण परावर्तन फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी आणि ऊर्जा विखुरणारे एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी वापरले गेले. हायड्रेट्स तयार करण्याची त्यांची क्षमता एकत्रित थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (TGA)/डिफरेंशियल थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (DTG) द्वारे पुष्टी केली गेली. MgSO4 कोटिंगमध्ये 0.07 ग्रॅम (पाणी)/ग्रॅम (संमिश्र) पेक्षा कमी दर्जाचे आढळले, सुमारे 60 °C वर निर्जलीकरणाची चिन्हे दर्शवितात आणि पुनर्जलीकरणानंतर पुनरुत्पादन करता येते. SrCl2 आणि ZnSO4 सह देखील सकारात्मक परिणाम प्राप्त झाले ज्यांचे वस्तुमान 100 °C पेक्षा कमी 0.02 ग्रॅम/ग्रॅम आहे. कोटिंगची स्थिरता आणि आसंजन वाढवण्यासाठी हायड्रॉक्सीथिलसेल्युलोज एक अॅडिटीव्ह म्हणून निवडले गेले. उत्पादनांच्या शोषक गुणधर्मांचे मूल्यांकन एकाच वेळी TGA-DTG द्वारे केले गेले आणि ISO2409 मध्ये वर्णन केलेल्या चाचण्यांवर आधारित पद्धतीद्वारे त्यांचे आसंजन दर्शविले गेले. CaCl2 कोटिंगची सुसंगतता आणि आसंजन लक्षणीयरीत्या सुधारले आहे, तर १०० °C पेक्षा कमी तापमानात सुमारे ०.१ g/g वजनाच्या फरकासह त्याची शोषण क्षमता राखली जाते. याव्यतिरिक्त, MgSO4 हायड्रेट्स तयार करण्याची क्षमता राखून ठेवते, जे १०० °C पेक्षा कमी तापमानात ०.०४ g/g पेक्षा जास्त वस्तुमान फरक दर्शवते. शेवटी, लेपित धातू तंतूंचे परीक्षण केले जाते. परिणाम दर्शवितात की Al2(SO4)3 सह लेपित फायबर संरचनेची प्रभावी थर्मल चालकता शुद्ध Al2(SO4)3 च्या आकारमानाच्या तुलनेत ४.७ पट जास्त असू शकते. अभ्यासलेल्या कोटिंग्जचे कोटिंग दृश्यमानपणे तपासले गेले आणि क्रॉस सेक्शनच्या सूक्ष्म प्रतिमेचा वापर करून अंतर्गत संरचनेचे मूल्यांकन केले गेले. सुमारे ५० µm जाडी असलेले Al2(SO4)3 चे कोटिंग प्राप्त झाले, परंतु अधिक एकसमान वितरण साध्य करण्यासाठी एकूण प्रक्रिया ऑप्टिमाइझ करणे आवश्यक आहे.
गेल्या काही दशकांमध्ये, पारंपारिक कॉम्प्रेशन हीट पंप किंवा रेफ्रिजरेशन सिस्टमला पर्यावरणपूरक पर्याय म्हणून शोषण प्रणालींनी खूप लक्ष वेधले आहे. वाढत्या आराम मानकांसह आणि जागतिक सरासरी तापमानासह, शोषण प्रणाली नजीकच्या भविष्यात जीवाश्म इंधनांवरील अवलंबित्व कमी करू शकतात. याव्यतिरिक्त, शोषण रेफ्रिजरेशन किंवा उष्णता पंपमधील कोणत्याही सुधारणा थर्मल एनर्जी स्टोरेजमध्ये हस्तांतरित केल्या जाऊ शकतात, ज्यामुळे प्राथमिक उर्जेच्या कार्यक्षम वापराच्या क्षमतेत अतिरिक्त वाढ होते. शोषण हीट पंप आणि रेफ्रिजरेशन सिस्टमचा मुख्य फायदा असा आहे की ते कमी उष्णता वस्तुमानासह कार्य करू शकतात. यामुळे ते सौर ऊर्जा किंवा कचरा उष्णता यासारख्या कमी तापमानाच्या स्रोतांसाठी योग्य बनतात. ऊर्जा साठवण अनुप्रयोगांच्या बाबतीत, शोषणात उच्च ऊर्जा घनता आणि कमी ऊर्जा अपव्यय होण्याचा फायदा आहे.
शोषण उष्णता पंप आणि रेफ्रिजरेशन सिस्टीम त्यांच्या वाष्प संक्षेपण समकक्षांप्रमाणेच उष्मायनामिक चक्राचे अनुसरण करतात. मुख्य फरक म्हणजे कॉम्प्रेसर घटकांना शोषकांनी बदलणे. हा घटक मध्यम तापमानात कमी दाबाच्या रेफ्रिजरंट वाष्पाचे शोषण करण्यास सक्षम आहे, द्रव थंड असतानाही अधिक रेफ्रिजरंट बाष्पीभवन करतो. शोषणाची एन्थॅल्पी (एक्झोथर्म) वगळण्यासाठी अ‍ॅडॉर्बरचे सतत थंडीकरण सुनिश्चित करणे आवश्यक आहे. उच्च तापमानावर अ‍ॅडॉर्बर पुन्हा निर्माण होतो, ज्यामुळे रेफ्रिजरंट वाष्प शोषून घेते. डिसॉर्प्शनची एन्थॅल्पी (एंडोथर्मिक) प्रदान करण्यासाठी गरम करणे आवश्यक आहे. तापमान बदलांद्वारे शोषण प्रक्रिया वैशिष्ट्यीकृत असल्याने, उच्च पॉवर घनतेसाठी उच्च थर्मल चालकता आवश्यक असते. तथापि, बहुतेक अनुप्रयोगांमध्ये कमी थर्मल चालकता हा मुख्य तोटा आहे.
चालकतेची मुख्य समस्या म्हणजे शोषण/विसर्जन वाष्पांचा प्रवाह प्रदान करणारा वाहतूक मार्ग राखून त्याचे सरासरी मूल्य वाढवणे. हे साध्य करण्यासाठी सामान्यतः दोन पद्धती वापरल्या जातात: संमिश्र उष्णता विनिमय करणारे आणि लेपित उष्णता विनिमय करणारे. सर्वात लोकप्रिय आणि यशस्वी संमिश्र पदार्थ असे आहेत जे कार्बन-आधारित अॅडिटीव्ह वापरतात, म्हणजे विस्तारित ग्रेफाइट, सक्रिय कार्बन किंवा कार्बन तंतू. ऑलिव्हेरा आणि इतर. 2 कॅल्शियम क्लोराइडसह इंप्रेग्नेटेड एक्सपेंडेड ग्रेफाइट पावडर 306 W/kg पर्यंत विशिष्ट शीतकरण क्षमता (SCP) आणि 0.46 पर्यंत कार्यप्रदर्शन गुणांक (COP) असलेला अ‍ॅडसॉर्बर तयार करण्यासाठी. झजाक्झकोव्स्की आणि इतर. 3 ने 15 W/mK च्या एकूण चालकतेसह विस्तारित ग्रेफाइट, कार्बन फायबर आणि कॅल्शियम क्लोराइडचे संयोजन प्रस्तावित केले. जियान आणि इतर. 4 ने दोन-चरणांच्या शोषण शीतकरण चक्रात सब्सट्रेट म्हणून विस्तारित नैसर्गिक ग्रेफाइट (ENG-TSA) सह सल्फ्यूरिक ऍसिडसह चाचणी केलेले कंपोझिट तपासले. या मॉडेलने COP ०.२१५ ते ०.२८५ आणि SCP १६१.४ ते २६०.७४ W/kg असा अंदाज वर्तवला होता.
आतापर्यंत सर्वात व्यवहार्य उपाय म्हणजे लेपित उष्णता विनिमयकार. या उष्णता विनिमयकारांच्या कोटिंग यंत्रणा दोन श्रेणींमध्ये विभागल्या जाऊ शकतात: थेट संश्लेषण आणि चिकटवता. सर्वात यशस्वी पद्धत म्हणजे थेट संश्लेषण, ज्यामध्ये योग्य अभिकर्मकांपासून थेट उष्णता विनिमयकारांच्या पृष्ठभागावर शोषक पदार्थ तयार करणे समाविष्ट आहे. Sotech5 ने फॅरेनहाइट GmbH द्वारे उत्पादित कूलरच्या मालिकेत वापरण्यासाठी लेपित झिओलाइट संश्लेषित करण्याची पद्धत पेटंट केली आहे. श्नॅबेल आणि इतरांनी स्टेनलेस स्टीलवर लेपित दोन झिओलाइट्सच्या कामगिरीची चाचणी केली. तथापि, ही पद्धत केवळ विशिष्ट शोषकांसह कार्य करते, ज्यामुळे चिकटवता असलेले कोटिंग एक मनोरंजक पर्याय बनते. बाइंडर हे सॉर्बेंट आसंजन आणि/किंवा वस्तुमान हस्तांतरणाला समर्थन देण्यासाठी निवडलेले निष्क्रिय पदार्थ आहेत, परंतु शोषण किंवा चालकता वाढविण्यात कोणतीही भूमिका बजावत नाहीत. फ्रेनी आणि इतर. AQSOA-Z02 झिओलाइटसह 7 लेपित अॅल्युमिनियम हीट एक्सचेंजर्स माती-आधारित बाईंडरसह स्थिर केले जातात. कॅलब्रेस आणि इतर.8 ने पॉलिमरिक बाईंडरसह झिओलाइट कोटिंग्जच्या तयारीचा अभ्यास केला. अम्मन आणि इतर.9 यांनी पॉलीव्हिनिल अल्कोहोलच्या चुंबकीय मिश्रणापासून सच्छिद्र झिओलाइट कोटिंग्ज तयार करण्यासाठी एक पद्धत प्रस्तावित केली. अ‍ॅडसॉर्बरमध्ये अ‍ॅल्युमिना (अ‍ॅल्युमिना) बाईंडर १० म्हणून देखील वापरला जातो. आमच्या माहितीनुसार, सेल्युलोज आणि हायड्रॉक्सीथिल सेल्युलोज फक्त भौतिक अ‍ॅडसॉर्बेंट्ससह एकत्रितपणे वापरले जातात11,12. कधीकधी गोंद पेंटसाठी वापरला जात नाही, परंतु स्वतःच रचना 13 तयार करण्यासाठी वापरला जातो. अनेक मीठ हायड्रेट्ससह अल्जिनेट पॉलिमर मॅट्रिक्सचे संयोजन लवचिक संमिश्र मणी संरचना तयार करते जे कोरडे करताना गळती रोखते आणि पुरेसे वस्तुमान हस्तांतरण प्रदान करते. बेंटोनाइट आणि अ‍ॅटापुल्गाइट सारख्या क्ले कंपोझिट्स तयार करण्यासाठी बाईंडर म्हणून वापरले गेले आहेत15,16,17. कॅल्शियम क्लोराइड18 किंवा सोडियम सल्फाइड19 मायक्रोएनकॅप्स्युलेट करण्यासाठी इथिलसेल्युलोजचा वापर केला गेला आहे19.
सच्छिद्र धातूची रचना असलेल्या संयुगे अ‍ॅडिटीव्ह हीट एक्सचेंजर्स आणि कोटेड हीट एक्सचेंजर्समध्ये विभागता येतात. या रचनांचा फायदा म्हणजे उच्च विशिष्ट पृष्ठभागाचे क्षेत्रफळ. यामुळे निष्क्रिय वस्तुमान न जोडता शोषक आणि धातूमध्ये मोठा संपर्क पृष्ठभाग तयार होतो, ज्यामुळे रेफ्रिजरेशन सायकलची एकूण कार्यक्षमता कमी होते. लँग एट अल. २० ने अॅल्युमिनियम हनीकॉम्ब स्ट्रक्चर असलेल्या झिओलाइट अ‍ॅडसॉर्बरची एकूण चालकता सुधारली आहे. गिलरमिनॉट एट अल. २१ ने तांबे आणि निकेल फोमसह NaX झिओलाइट थरांची थर्मल चालकता सुधारली आहे. जरी कंपोझिट्सचा वापर फेज चेंज मटेरियल (PCM) म्हणून केला जात असला तरी, Li एट अल. २२ आणि झाओ एट अल. २३ चे निष्कर्ष केमिसोर्प्शनसाठी देखील मनोरंजक आहेत. त्यांनी विस्तारित ग्रेफाइट आणि मेटल फोमच्या कामगिरीची तुलना केली आणि असा निष्कर्ष काढला की जर गंज समस्या नसेल तरच नंतरचे श्रेयस्कर आहे. पालोम्बा एट अल. यांनी अलीकडेच इतर धातूच्या सच्छिद्र संरचनांची तुलना केली आहे२४. व्हॅन डेर पाल एट अल. यांनी फोममध्ये एम्बेड केलेल्या धातूच्या क्षारांचा अभ्यास केला आहे २५. मागील सर्व उदाहरणे कणयुक्त अ‍ॅडसॉर्बेंट्सच्या दाट थरांशी संबंधित आहेत. धातूच्या सच्छिद्र रचनांचा वापर शोषकांना आवरण देण्यासाठी व्यावहारिकदृष्ट्या केला जात नाही, जो अधिक इष्टतम उपाय आहे. झिओलाइट्सशी बांधणीचे उदाहरण विटस्टॅड एट अल. 26 मध्ये आढळू शकते परंतु मीठ हायड्रेट्सची ऊर्जा घनता जास्त असूनही त्यांना बांधण्याचा कोणताही प्रयत्न केलेला नाही 27.
अशाप्रकारे, या लेखात शोषक कोटिंग्ज तयार करण्याच्या तीन पद्धतींचा शोध घेतला जाईल: (१) बाईंडर कोटिंग, (२) थेट प्रतिक्रिया आणि (३) पृष्ठभाग उपचार. पूर्वी नोंदवलेली स्थिरता आणि भौतिक शोषकांसह चांगले कोटिंग आसंजन यामुळे या कामात हायड्रॉक्सीथिलसेल्युलोज हे पसंतीचे बाईंडर होते. सुरुवातीला सपाट कोटिंग्जसाठी ही पद्धत तपासण्यात आली आणि नंतर धातूच्या फायबर स्ट्रक्चर्सवर लागू केली गेली. पूर्वी, शोषक कोटिंग्जच्या निर्मितीसह रासायनिक अभिक्रियांच्या शक्यतेचे प्राथमिक विश्लेषण नोंदवले गेले. मागील अनुभव आता धातूच्या फायबर स्ट्रक्चर्सच्या कोटिंगमध्ये हस्तांतरित केला जात आहे. या कामासाठी निवडलेली पृष्ठभाग उपचार ही अॅल्युमिनियम एनोडायझिंगवर आधारित पद्धत आहे. सौंदर्यात्मक हेतूंसाठी अॅल्युमिनियम एनोडायझिंगला धातूच्या क्षारांसह यशस्वीरित्या एकत्र केले गेले आहे29. या प्रकरणांमध्ये, खूप स्थिर आणि गंज-प्रतिरोधक कोटिंग्ज मिळवता येतात. तथापि, ते कोणतीही शोषण किंवा अवशोषण प्रक्रिया करू शकत नाहीत. हा पेपर या दृष्टिकोनाचा एक प्रकार सादर करतो जो मूळ प्रक्रियेच्या चिकट गुणधर्मांचा वापर करून वस्तुमान हलविण्यास अनुमती देतो. आमच्या सर्वोत्तम माहितीनुसार, येथे वर्णन केलेल्या कोणत्याही पद्धतींचा पूर्वी अभ्यास केलेला नाही. ते एक अतिशय मनोरंजक नवीन तंत्रज्ञानाचे प्रतिनिधित्व करतात कारण ते हायड्रेटेड शोषक कोटिंग्ज तयार करण्यास अनुमती देतात, ज्याचे वारंवार अभ्यासल्या जाणाऱ्या भौतिक शोषकांपेक्षा अनेक फायदे आहेत.
या प्रयोगांसाठी सब्सट्रेट्स म्हणून वापरल्या जाणाऱ्या स्टँप केलेल्या अॅल्युमिनियम प्लेट्स चेक प्रजासत्ताकमधील ALINVEST Břidličná द्वारे पुरवल्या गेल्या होत्या. त्यामध्ये ९८.११% अॅल्युमिनियम, १.३६२२% लोह, ०.३६१८% मॅंगनीज आणि तांबे, मॅग्नेशियम, सिलिकॉन, टायटॅनियम, जस्त, क्रोमियम आणि निकेलचे अंश आहेत.
संमिश्रांच्या निर्मितीसाठी निवडलेले साहित्य त्यांच्या थर्मोडायनामिक गुणधर्मांनुसार निवडले जाते, म्हणजेच, १२०°C पेक्षा कमी तापमानात ते किती पाणी शोषू शकतात/शोषू शकतात यावर अवलंबून.
मॅग्नेशियम सल्फेट (MgSO4) हे सर्वात मनोरंजक आणि अभ्यासलेले हायड्रेटेड क्षारांपैकी एक आहे30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41. थर्मोडायनामिक गुणधर्म पद्धतशीरपणे मोजले गेले आहेत आणि ते शोषण रेफ्रिजरेशन, उष्णता पंप आणि ऊर्जा साठवणूक या क्षेत्रात वापरण्यासाठी योग्य असल्याचे आढळले आहे. ड्राय मॅग्नेशियम सल्फेट CAS-Nr.7487-88-9 99% (ग्रुसिंग GmbH, फिल्सम, निडरशासेन, जर्मनी) वापरण्यात आले.
कॅल्शियम क्लोराईड (CaCl2) (H319) हे आणखी एक चांगले अभ्यासलेले मीठ आहे कारण त्याच्या हायड्रेटमध्ये मनोरंजक थर्मोडायनामिक गुणधर्म आहेत41,42,43,44. कॅल्शियम क्लोराईड हेक्साहायड्रेट CAS-क्रमांक 7774-34-7 97% वापरलेले (ग्रुसिंग, GmbH, फिल्सम, निडरशासेन, जर्मनी).
झिंक सल्फेट (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) आणि त्याच्या हायड्रेट्समध्ये कमी तापमानाच्या शोषण प्रक्रियेसाठी योग्य थर्मोडायनामिक गुणधर्म आहेत45,46. झिंक सल्फेट हेप्टाहायड्रेट CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (ग्रुसिंग GmbH, फिल्सम, निडरशासेन, जर्मनी) वापरण्यात आले.
स्ट्रॉन्टियम क्लोराईड (SrCl2) (H318) मध्ये मनोरंजक थर्मोडायनामिक गुणधर्म देखील आहेत4,45,47 जरी ते अनेकदा शोषण उष्णता पंप किंवा ऊर्जा साठवण संशोधनात अमोनियासह एकत्र केले जाते. स्ट्रॉन्टियम क्लोराईड हेक्साहायड्रेट CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (सिग्मा अल्ड्रिक, सेंट लुईस, मिसूरी, यूएसए) संश्लेषणासाठी वापरले गेले.
व्यावसायिक साहित्यात वारंवार आढळणाऱ्या हायड्रेट्समध्ये कॉपर सल्फेट (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) हे नाही, जरी त्याचे थर्मोडायनामिक गुणधर्म कमी तापमानाच्या अनुप्रयोगांसाठी मनोरंजक आहेत48,49. कॉपर सल्फेट CAS-Nr.7758-99-8 99% (सिग्मा अल्ड्रिक, सेंट लुईस, MO, USA) संश्लेषणासाठी वापरले गेले.
मॅग्नेशियम क्लोराइड (MgCl2) हे हायड्रेटेड क्षारांपैकी एक आहे ज्याला अलीकडेच औष्णिक ऊर्जा साठवणुकीच्या क्षेत्रात अधिक लक्ष वेधले गेले आहे50,51. प्रयोगांसाठी मॅग्नेशियम क्लोराइड हेक्साहायड्रेट CAS-Nr.7791-18-6 शुद्ध औषधी ग्रेड (अ‍ॅप्लिचेम GmbH., डार्मस्टॅड, जर्मनी) वापरण्यात आला.
वर नमूद केल्याप्रमाणे, हायड्रॉक्सीथिल सेल्युलोजची निवड अशाच प्रकारच्या अनुप्रयोगांमध्ये सकारात्मक परिणामांमुळे करण्यात आली. आमच्या संश्लेषणात वापरलेले साहित्य म्हणजे हायड्रॉक्सीथिल सेल्युलोज CAS-Nr 9004-62-0 (सिग्मा अल्ड्रिक, सेंट लुईस, MO, USA).
धातूचे तंतू हे कॉम्प्रेशन आणि सिंटरिंगद्वारे एकमेकांशी जोडलेल्या लहान तारांपासून बनवले जातात, ही प्रक्रिया क्रूसिबल मेल्ट एक्सट्रॅक्शन (CME)52 म्हणून ओळखली जाते. याचा अर्थ असा की त्यांची थर्मल चालकता केवळ उत्पादनात वापरल्या जाणाऱ्या धातूंच्या बल्क चालकता आणि अंतिम संरचनेच्या सच्छिद्रतेवर अवलंबून नाही तर धाग्यांमधील बंधांच्या गुणवत्तेवर देखील अवलंबून असते. तंतू समस्थानिक नसतात आणि उत्पादनादरम्यान एका विशिष्ट दिशेने वितरित केले जातात, ज्यामुळे आडव्या दिशेने थर्मल चालकता खूपच कमी होते.
व्हॅक्यूम पॅकेजमध्ये (Netzsch TG 209 F1 Libra) एकाचवेळी थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (TGA)/डिफरेंशियल थर्मोग्रॅव्हिमेट्रिक विश्लेषण (DTG) वापरून पाणी शोषण गुणधर्मांची तपासणी करण्यात आली. अॅल्युमिनियम ऑक्साईड क्रूसिबलमध्ये 10 मिली/मिनिटाच्या प्रवाह दराने आणि 25 ते 150°C तापमान श्रेणीत वाहत्या नायट्रोजन वातावरणात मोजमाप केले गेले. हीटिंग रेट 1 °C/मिनिट होता, नमुना वजन 10 ते 20 मिलीग्राम पर्यंत बदलत असे, रिझोल्यूशन 0.1 μg होते. या कामात, हे लक्षात घेतले पाहिजे की प्रति युनिट पृष्ठभागावरील वस्तुमान फरकात मोठी अनिश्चितता आहे. TGA-DTG मध्ये वापरलेले नमुने खूप लहान आणि अनियमितपणे कापलेले आहेत, ज्यामुळे त्यांचे क्षेत्र निर्धारण चुकीचे होते. मोठ्या विचलनांचा विचार केला तरच ही मूल्ये मोठ्या क्षेत्रामध्ये एक्स्ट्रापोलेट केली जाऊ शकतात.
ब्रुकर व्हर्टेक्स ८० व्ही एफटीआयआर स्पेक्ट्रोमीटर (ब्रुकर ऑप्टिक जीएमबीएच, लाइपझिग, जर्मनी) वर एटीआर प्लॅटिनम अॅक्सेसरी (ब्रुकर ऑप्टिक जीएमबीएच, जर्मनी) वापरून अ‍ॅटेन्युएटेड टोटल रिफ्लेक्शन फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड (एटीआर-एफटीआयआर) स्पेक्ट्रा मिळवण्यात आला. प्रायोगिक मोजमापांसाठी पार्श्वभूमी म्हणून नमुने वापरण्यापूर्वी शुद्ध कोरड्या डायमंड क्रिस्टल्सचे स्पेक्ट्रा थेट व्हॅक्यूममध्ये मोजण्यात आले. २ सेमी-१ च्या स्पेक्ट्रल रिझोल्यूशन आणि सरासरी ३२ स्कॅन संख्या वापरून नमुने व्हॅक्यूममध्ये मोजण्यात आले. वेव्हनंबरची श्रेणी ८००० ते ५०० सेमी-१ पर्यंत आहे. ओपस प्रोग्राम वापरून स्पेक्ट्रल विश्लेषण करण्यात आले.
२ आणि ५ केव्हीच्या अ‍ॅक्सिलरेटर व्होल्टेजवर झीसच्या डीएसएम ९८२ जेमिनी वापरून एसईएम विश्लेषण करण्यात आले. पेल्टियर कूल्ड सिलिकॉन ड्रिफ्ट डिटेक्टर (एसएसडी) सह थर्मो फिशर सिस्टम ७ वापरून एनर्जी डिस्पर्सिव्ह एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएक्स) करण्यात आली.
५३ मध्ये वर्णन केलेल्या प्रक्रियेनुसार धातूच्या प्लेट्स तयार करणे केले गेले. प्रथम, प्लेट ५०% सल्फ्यूरिक आम्लात १५ मिनिटे बुडवा. नंतर ते १ एम सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणात सुमारे १० सेकंदांसाठी टाकण्यात आले. नंतर नमुने मोठ्या प्रमाणात डिस्टिल्ड पाण्याने धुतले गेले आणि नंतर डिस्टिल्ड पाण्यात ३० मिनिटे भिजवले गेले. प्राथमिक पृष्ठभागावरील उपचारानंतर, नमुने ३% संतृप्त द्रावणात बुडवले गेले. एचईसी आणि लक्ष्य मीठ. शेवटी, त्यांना बाहेर काढा आणि ६०°C वर वाळवा.
अ‍ॅनोडायझिंग पद्धत निष्क्रिय धातूवरील नैसर्गिक ऑक्साईड थर वाढवते आणि मजबूत करते. अ‍ॅल्युमिनियम पॅनल्सना सल्फ्यूरिक आम्लाने कडक अवस्थेत अ‍ॅनोडायझ केले गेले आणि नंतर गरम पाण्यात सील केले गेले. अ‍ॅनोडायझिंगनंतर १ मोल/लिटर NaOH (६०० सेकंद) सह प्रारंभिक एचिंग केले गेले आणि त्यानंतर १ मोल/लिटर HNO3 (६० सेकंद) मध्ये तटस्थीकरण केले गेले. इलेक्ट्रोलाइट द्रावण हे २.३ M H2SO4, ०.०१ M Al2(SO4)३ आणि १ M MgSO4 + 7H2O चे मिश्रण आहे. अ‍ॅनोडायझिंग (४० ± १)°C, ३० mA/cm२ वर १२०० सेकंदांसाठी केले गेले. सीलिंग प्रक्रिया पदार्थांमध्ये वर्णन केल्याप्रमाणे विविध ब्राइन सोल्युशनमध्ये (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2) केली गेली. नमुना त्यात १८०० सेकंदांसाठी उकळला जातो.
संमिश्र तयार करण्याच्या तीन वेगवेगळ्या पद्धतींचा अभ्यास करण्यात आला आहे: चिकट आवरण, थेट प्रतिक्रिया आणि पृष्ठभाग उपचार. प्रत्येक प्रशिक्षण पद्धतीचे फायदे आणि तोटे पद्धतशीरपणे विश्लेषण आणि चर्चा केली आहे. परिणामांचे मूल्यांकन करण्यासाठी थेट निरीक्षण, नॅनोइमेजिंग आणि रासायनिक/मूलभूत विश्लेषण वापरले गेले.
मीठ हायड्रेट्सचे आसंजन वाढवण्यासाठी रूपांतरण पृष्ठभाग उपचार पद्धती म्हणून एनोडायझिंगची निवड करण्यात आली. या पृष्ठभागावरील उपचारामुळे अॅल्युमिनियम पृष्ठभागावर थेट अॅल्युमिना (अ‍ॅल्युमिना) ची सच्छिद्र रचना तयार होते. पारंपारिकपणे, या पद्धतीमध्ये दोन टप्पे असतात: पहिला टप्पा अॅल्युमिनियम ऑक्साईडची सच्छिद्र रचना तयार करतो आणि दुसरा टप्पा अॅल्युमिनियम हायड्रॉक्साईडचा लेप तयार करतो जो छिद्रे बंद करतो. वायू टप्प्यात प्रवेश न रोखता मीठ रोखण्याच्या दोन पद्धती खालीलप्रमाणे आहेत. पहिल्यामध्ये शोषक क्रिस्टल्स धरून ठेवण्यासाठी आणि धातूच्या पृष्ठभागावर त्याचे आसंजन वाढवण्यासाठी पहिल्या टप्प्यात मिळवलेल्या लहान अॅल्युमिनियम ऑक्साईड (Al2O3) नळ्या वापरून मधाच्या पोळ्यांचा वापर केला जातो. परिणामी मधाच्या पोळ्यांचा व्यास सुमारे 50 nm आणि लांबी 200 nm असते (आकृती 1a). आधी सांगितल्याप्रमाणे, या पोकळ्या सहसा दुसऱ्या टप्प्यात Al2O(OH)2 बोहेमाइटच्या पातळ थराने बंद केल्या जातात ज्याला अॅल्युमिना ट्यूब उकळण्याच्या प्रक्रियेचा आधार असतो. दुसऱ्या पद्धतीमध्ये, ही सीलिंग प्रक्रिया अशा प्रकारे सुधारित केली जाते की मीठाचे स्फटिक बोहेमाइट (Al2O(OH)) च्या एकसमान झाकलेल्या थरात पकडले जातात, जे या प्रकरणात सीलिंगसाठी वापरले जात नाही. दुसरा टप्पा संबंधित मीठाच्या संतृप्त द्रावणात केला जातो. वर्णन केलेल्या नमुन्यांचे आकार 50-100 nm च्या श्रेणीत आहेत आणि ते स्प्लॅश केलेल्या थेंबासारखे दिसतात (आकृती 1b). सीलिंग प्रक्रियेच्या परिणामी प्राप्त झालेल्या पृष्ठभागावर वाढीव संपर्क क्षेत्रासह एक स्पष्ट अवकाशीय रचना आहे. त्यांच्या अनेक बंधन संरचनांसह, हा पृष्ठभाग नमुना मीठ क्रिस्टल्स वाहून नेण्यासाठी आणि धरून ठेवण्यासाठी आदर्श आहे. वर्णन केलेल्या दोन्ही रचना खरोखर सच्छिद्र दिसतात आणि त्यामध्ये लहान पोकळी आहेत ज्या अॅडसॉर्बरच्या ऑपरेशन दरम्यान मीठ हायड्रेट्स टिकवून ठेवण्यासाठी आणि मीठात वाफ शोषण्यासाठी योग्य असल्याचे दिसून येते. तथापि, EDX वापरून या पृष्ठभागांचे मूलभूत विश्लेषण बोहेमाइटच्या पृष्ठभागावर मॅग्नेशियम आणि सल्फरचे ट्रेस प्रमाण शोधू शकते, जे अॅल्युमिना पृष्ठभागाच्या बाबतीत आढळत नाही.
नमुन्याच्या ATR-FTIR ने पुष्टी केली की तो घटक मॅग्नेशियम सल्फेट होता (आकृती 2b पहा). स्पेक्ट्रममध्ये वैशिष्ट्यपूर्ण सल्फेट आयन शिखर 610–680 आणि 1080–1130 सेमी–1 आणि वैशिष्ट्यपूर्ण जाळीच्या पाण्याची शिखर 1600–1700 सेमी–1 आणि 3200–3800 सेमी–1 दर्शविली आहे (आकृती 2a, c पहा). मॅग्नेशियम आयनांची उपस्थिती जवळजवळ स्पेक्ट्रममध्ये बदल करत नाही54.
(a) बोहेमाइट लेपित MgSO4 अॅल्युमिनियम प्लेटचा EDX, (b) बोहेमाइट आणि MgSO4 कोटिंग्जचा ATR-FTIR स्पेक्ट्रा, (c) शुद्ध MgSO4 चा ATR-FTIR स्पेक्ट्रा.
TGA द्वारे शोषण कार्यक्षमता राखण्याची पुष्टी करण्यात आली. आकृती 3b मध्ये सुमारे 60°C चे अवशोषण शिखर दर्शविले आहे. हे शिखर शुद्ध मीठाच्या TGA मध्ये आढळलेल्या दोन शिखरांच्या तापमानाशी जुळत नाही (आकृती 3a). शोषण-विशोषण चक्राची पुनरावृत्तीक्षमता मूल्यांकन करण्यात आली आणि नमुने आर्द्र वातावरणात ठेवल्यानंतर समान वक्र दिसून आले (आकृती 3c). अवशोषणाच्या दुसऱ्या टप्प्यात आढळणारे फरक वाहत्या वातावरणात निर्जलीकरणाचा परिणाम असू शकतात, कारण यामुळे अनेकदा अपूर्ण निर्जलीकरण होते. ही मूल्ये पहिल्या निर्जलीकरणात अंदाजे 17.9 g/m2 आणि दुसऱ्या निर्जलीकरणात 10.3 g/m2 शी संबंधित आहेत.
बोहेमाइट आणि MgSO4 च्या TGA विश्लेषणाची तुलना: शुद्ध MgSO4 (a), मिश्रण (b) आणि पुनर्जलीकरणानंतर (c) चे TGA विश्लेषण.
कॅल्शियम क्लोराईडला शोषक म्हणून वापरुनही हीच पद्धत वापरली गेली. निकाल आकृती ४ मध्ये सादर केले आहेत. पृष्ठभागाच्या दृश्य तपासणीत धातूच्या चमकात किरकोळ बदल दिसून आले. फर क्वचितच दिसत आहे. SEM ने पृष्ठभागावर समान रीतीने वितरित केलेल्या लहान क्रिस्टल्सची उपस्थिती पुष्टी केली. तथापि, TGA ने १५०°C पेक्षा कमी तापमानात कोणतेही निर्जलीकरण दर्शविले नाही. TGA द्वारे शोधण्यासाठी सब्सट्रेटच्या एकूण वस्तुमानाच्या तुलनेत मीठाचे प्रमाण खूप कमी असल्याने हे असू शकते.
अ‍ॅनोडायझिंग पद्धतीने कॉपर सल्फेट लेपच्या पृष्ठभागावरील उपचारांचे परिणाम आकृती ५ मध्ये दाखवले आहेत. या प्रकरणात, अल ऑक्साईड रचनेत CuSO4 चा अपेक्षित समावेश झाला नाही. त्याऐवजी, सामान्यतः सामान्य नीलमणी रंगांसह वापरल्या जाणाऱ्या कॉपर हायड्रॉक्साइड Cu(OH)2 साठी वापरल्या जाणाऱ्या सुया सैल आढळतात.
स्ट्रॉन्टियम क्लोराइडसह अॅनोडाइज्ड पृष्ठभागाच्या उपचारांची देखील चाचणी घेण्यात आली. निकालांमध्ये असमान कव्हरेज दिसून आले (आकृती 6a पहा). मीठाने संपूर्ण पृष्ठभाग व्यापला आहे की नाही हे निश्चित करण्यासाठी, EDX विश्लेषण केले गेले. राखाडी क्षेत्रामधील एका बिंदूसाठी वक्र (आकृती 6b मधील बिंदू 1) थोडे स्ट्रॉन्टियम आणि भरपूर अॅल्युमिनियम दर्शविते. हे मोजलेल्या झोनमध्ये स्ट्रॉन्टियमचे कमी प्रमाण दर्शवते, जे, यामधून, स्ट्रॉन्टियम क्लोराइडचे कमी कव्हरेज दर्शवते. याउलट, पांढऱ्या भागात स्ट्रॉन्टियमचे प्रमाण जास्त आणि अॅल्युमिनियमचे प्रमाण कमी असते (आकृती 6b मधील बिंदू 2-6). पांढऱ्या भागाचे EDX विश्लेषण गडद ठिपके (आकृती 6b मधील बिंदू 2 आणि 4), क्लोरीन कमी आणि सल्फरचे प्रमाण जास्त दर्शवते. हे स्ट्रॉन्टियम सल्फेटची निर्मिती दर्शवू शकते. उजळ ठिपके उच्च क्लोरीन सामग्री आणि कमी सल्फर सामग्री (आकृती 6b मधील बिंदू 3, 5 आणि 6) प्रतिबिंबित करतात. पांढऱ्या आवरणाच्या मुख्य भागामध्ये अपेक्षित स्ट्रॉन्टियम क्लोराइड असते या वस्तुस्थितीवरून हे स्पष्ट करता येते. नमुन्याच्या TGA ने शुद्ध स्ट्रॉन्टियम क्लोराइडच्या वैशिष्ट्यपूर्ण तापमानावर शिखर असलेल्या विश्लेषणाच्या स्पष्टीकरणाची पुष्टी केली (आकृती 6c). धातूच्या आधाराच्या वस्तुमानाच्या तुलनेत मीठाच्या एका लहान अंशाने त्यांचे लहान मूल्य न्याय्य ठरवता येते. प्रयोगांमध्ये निश्चित केलेले डिसॉर्प्शन वस्तुमान 150°C तापमानावर अ‍ॅडसॉर्बरच्या प्रति युनिट क्षेत्रफळ 7.3 g/m2 च्या प्रमाणात असते.
एलॉक्सल-प्रक्रिया केलेल्या झिंक सल्फेट कोटिंग्जची देखील चाचणी घेण्यात आली. मॅक्रोस्कोपिकदृष्ट्या, लेप हा एक अतिशय पातळ आणि एकसमान थर आहे (आकृती 7a). तथापि, SEM ने रिकाम्या जागांनी विभक्त केलेल्या लहान क्रिस्टल्सने झाकलेला पृष्ठभाग उघड केला (आकृती 7b). लेप आणि सब्सट्रेटच्या TGA ची तुलना शुद्ध मीठाच्या (आकृती 7c) शी केली गेली. शुद्ध मीठाचे एक असममित शिखर 59.1°C वर असते. लेपित अॅल्युमिनियमने 55.5°C आणि 61.3°C वर दोन लहान शिखर दाखवले, जे झिंक सल्फेट हायड्रेटची उपस्थिती दर्शवते. प्रयोगात आढळलेला वस्तुमान फरक 150°C च्या निर्जलीकरण तापमानात 10.9 g/m2 शी संबंधित आहे.
मागील अनुप्रयोगाप्रमाणे53, सॉर्बेंट कोटिंगची आसंजन आणि स्थिरता सुधारण्यासाठी हायड्रॉक्सीथिल सेल्युलोजचा वापर बाईंडर म्हणून केला गेला. TGA द्वारे सामग्रीची सुसंगतता आणि शोषण कार्यक्षमतेवरील परिणामाचे मूल्यांकन केले गेले. विश्लेषण एकूण वस्तुमानाच्या संबंधात केले जाते, म्हणजेच नमुन्यात कोटिंग सब्सट्रेट म्हणून वापरल्या जाणाऱ्या धातूच्या प्लेटचा समावेश आहे. ISO2409 स्पेसिफिकेशनमध्ये परिभाषित केलेल्या क्रॉस नॉच चाचणीवर आधारित चाचणीद्वारे आसंजन तपासले जाते (स्पेसिफिकेशन जाडी आणि रुंदीनुसार नॉच सेपरेशन स्पेसिफिकेशन पूर्ण करू शकत नाही).
कॅल्शियम क्लोराईड (CaCl2) (आकृती 8a पहा) ने पॅनल्सवर लेप लावल्याने असमान वितरण झाले, जे ट्रान्सव्हर्स नॉच चाचणीसाठी वापरल्या जाणाऱ्या शुद्ध अॅल्युमिनियम कोटिंगमध्ये दिसून आले नाही. शुद्ध CaCl2 च्या निकालांच्या तुलनेत, TGA (आकृती 8b) अनुक्रमे 40 आणि 20°C च्या कमी तापमानाकडे सरकलेले दोन वैशिष्ट्यपूर्ण शिखरे दर्शविते. क्रॉस-सेक्शन चाचणी वस्तुनिष्ठ तुलना करण्यास परवानगी देत ​​नाही कारण शुद्ध CaCl2 नमुना (आकृती 8c मध्ये उजवीकडे नमुना) एक पावडर अवक्षेपण आहे, जो सर्वात वरचे कण काढून टाकतो. HEC निकालांनी समाधानकारक आसंजनासह खूप पातळ आणि एकसमान कोटिंग दर्शविले. आकृती 8b मध्ये दर्शविलेला वस्तुमान फरक 150°C तापमानावर अ‍ॅडसॉर्बरच्या प्रति युनिट क्षेत्रफळ 51.3 g/m2 शी संबंधित आहे.
मॅग्नेशियम सल्फेट (MgSO4) सह चिकटपणा आणि एकरूपतेच्या बाबतीत सकारात्मक परिणाम देखील प्राप्त झाले (आकृती 9 पहा). कोटिंगच्या डिसॉर्प्शन प्रक्रियेच्या विश्लेषणात अंदाजे 60°C च्या एका शिखराची उपस्थिती दिसून आली. हे तापमान शुद्ध क्षारांच्या निर्जलीकरणात दिसणाऱ्या मुख्य डिसॉर्प्शन टप्प्याशी जुळते, जे 44°C वर दुसरे पाऊल दर्शवते. हे हेक्साहायड्रेट ते पेंटाहायड्रेटमध्ये संक्रमणाशी जुळते आणि बाइंडर असलेल्या कोटिंग्जच्या बाबतीत ते दिसून येत नाही. क्रॉस सेक्शन चाचण्या शुद्ध मीठ वापरून बनवलेल्या कोटिंग्जच्या तुलनेत सुधारित वितरण आणि आसंजन दर्शवतात. TGA-DTC मध्ये आढळणारा वस्तुमान फरक 150°C तापमानावर अ‍ॅडसॉर्बरच्या प्रति युनिट क्षेत्रफळ 18.4 g/m2 शी जुळतो.
पृष्ठभागावरील अनियमिततेमुळे, स्ट्रॉन्टियम क्लोराईड (SrCl2) च्या पंखांवर असमान आवरण असते (आकृती 10a). तथापि, ट्रान्सव्हर्स नॉच चाचणीच्या निकालांमध्ये लक्षणीयरीत्या सुधारित आसंजनासह एकसमान वितरण दिसून आले (आकृती 10c). TGA विश्लेषणाने वजनात खूपच कमी फरक दर्शविला, जो धातूच्या सब्सट्रेटच्या तुलनेत कमी मीठ सामग्रीमुळे असावा. तथापि, वक्रवरील पायऱ्या निर्जलीकरण प्रक्रियेची उपस्थिती दर्शवितात, जरी शिखर शुद्ध मीठ दर्शविताना मिळालेल्या तापमानाशी संबंधित आहे. आकृती 10b मध्ये आढळलेले 110°C आणि 70.2°C वरचे शिखर शुद्ध मीठाचे विश्लेषण करताना देखील आढळले. तथापि, 50°C वर शुद्ध मीठात आढळलेले मुख्य निर्जलीकरण चरण बाईंडर वापरणाऱ्या वक्रांमध्ये प्रतिबिंबित झाले नाही. याउलट, बाईंडर मिश्रणाने 20.2°C आणि 94.1°C वर दोन शिखर दर्शविले, जे शुद्ध मीठासाठी मोजले गेले नव्हते (आकृती 10b). १५० डिग्री सेल्सिअस तापमानात, निरीक्षण केलेला वस्तुमान फरक अ‍ॅडसॉर्बरच्या प्रति युनिट क्षेत्रफळ ७.२ ग्रॅम/मीटर२ इतका असतो.
HEC आणि झिंक सल्फेट (ZnSO4) च्या संयोजनाने स्वीकार्य परिणाम दिले नाहीत (आकृती 11). लेपित धातूच्या TGA विश्लेषणात कोणत्याही निर्जलीकरण प्रक्रिया आढळल्या नाहीत. जरी लेपचे वितरण आणि चिकटपणा सुधारला असला तरी, त्याचे गुणधर्म अद्याप इष्टतम नाहीत.
धातूच्या तंतूंना पातळ आणि एकसमान थर देण्याचा सर्वात सोपा मार्ग म्हणजे ओले गर्भाधान (आकृती १२अ), ज्यामध्ये लक्ष्यित मीठ तयार करणे आणि जलीय द्रावणाने धातूच्या तंतूंचे गर्भाधान समाविष्ट आहे.
ओल्या गर्भाधानाची तयारी करताना, दोन मुख्य समस्या येतात. एकीकडे, खारट द्रावणाचा पृष्ठभागाचा ताण द्रव सच्छिद्र संरचनेत योग्यरित्या समाविष्ट होण्यास प्रतिबंध करतो. बाह्य पृष्ठभागावरील स्फटिकीकरण (आकृती १२ड) आणि संरचनेत अडकलेले हवेचे फुगे (आकृती १२क) केवळ पृष्ठभागाचा ताण कमी करून आणि नमुना डिस्टिल्ड पाण्याने पूर्व-ओला करून कमी केले जाऊ शकतात. नमुन्यात हवा बाहेर काढून किंवा संरचनेत द्रावण प्रवाह तयार करून सक्तीने विरघळवणे हे संरचनेचे पूर्ण भरणे सुनिश्चित करण्याचे इतर प्रभावी मार्ग आहेत.
तयारी दरम्यान येणारी दुसरी समस्या म्हणजे मिठाच्या काही भागापासून फिल्म काढून टाकणे (आकृती १२ब पहा). ही घटना विरघळण्याच्या पृष्ठभागावर कोरड्या आवरणाच्या निर्मितीद्वारे दर्शविली जाते, ज्यामुळे संवहनी उत्तेजित कोरडे होणे थांबते आणि प्रसार उत्तेजित प्रक्रिया सुरू होते. दुसरी यंत्रणा पहिल्यापेक्षा खूपच हळू आहे. परिणामी, वाजवी कोरडे होण्याच्या वेळेसाठी उच्च तापमान आवश्यक आहे, ज्यामुळे नमुन्यात बुडबुडे तयार होण्याचा धोका वाढतो. ही समस्या एकाग्रता बदल (बाष्पीभवन) वर आधारित नसून तापमान बदलावर आधारित क्रिस्टलायझेशनची पर्यायी पद्धत सादर करून सोडवली जाते (आकृती १३ मधील MgSO4 च्या उदाहरणाप्रमाणे).
MgSO4 वापरून घन आणि द्रव टप्प्यांचे थंडीकरण आणि पृथक्करण दरम्यान क्रिस्टलायझेशन प्रक्रियेचे योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व.
या पद्धतीचा वापर करून खोलीच्या तापमानावर (HT) किंवा त्यापेक्षा जास्त तापमानावर संतृप्त मीठ द्रावण तयार केले जाऊ शकते. पहिल्या प्रकरणात, खोलीच्या तापमानापेक्षा कमी तापमान कमी करून स्फटिकीकरण सक्तीने केले गेले. दुसऱ्या प्रकरणात, नमुना खोलीच्या तापमानावर (RT) थंड केल्यावर स्फटिकीकरण झाले. परिणामी स्फटिक (B) आणि विरघळलेले (A) यांचे मिश्रण तयार होते, ज्याचा द्रव भाग संकुचित हवेने काढून टाकला जातो. हा दृष्टिकोन केवळ या हायड्रेट्सवर फिल्म तयार होण्यापासून रोखत नाही तर इतर संमिश्र पदार्थ तयार करण्यासाठी लागणारा वेळ देखील कमी करतो. तथापि, संकुचित हवेद्वारे द्रव काढून टाकल्याने मीठाचे अतिरिक्त स्फटिकीकरण होते, परिणामी जाड आवरण तयार होते.
धातूच्या पृष्ठभागावर लेप लावण्यासाठी वापरल्या जाणाऱ्या आणखी एका पद्धतीमध्ये रासायनिक अभिक्रियांद्वारे लक्ष्य क्षारांचे थेट उत्पादन समाविष्ट आहे. आमच्या मागील अभ्यासात सांगितल्याप्रमाणे, पंख आणि नळ्यांच्या धातूच्या पृष्ठभागावर आम्लांच्या अभिक्रियेद्वारे बनवलेले लेपित उष्णता विनिमय करणारे अनेक फायदे आहेत. अभिक्रियेदरम्यान वायू तयार झाल्यामुळे तंतूंवर या पद्धतीचा वापर केल्याने खूप वाईट परिणाम झाले. हायड्रोजन वायूच्या बुडबुड्यांचा दाब प्रोबच्या आत जमा होतो आणि उत्पादन बाहेर पडताना बदलतो (आकृती 14a).
कोटिंगची जाडी आणि वितरण चांगल्या प्रकारे नियंत्रित करण्यासाठी रासायनिक अभिक्रियेद्वारे कोटिंगमध्ये बदल करण्यात आले आहेत. या पद्धतीमध्ये नमुन्यामधून आम्ल धुक्याचा प्रवाह जातो (आकृती 14b). यामुळे सब्सट्रेट धातूसह अभिक्रियेद्वारे एकसमान कोटिंग मिळण्याची अपेक्षा आहे. परिणाम समाधानकारक होते, परंतु ही प्रक्रिया प्रभावी पद्धत मानली जाण्यासाठी खूप मंद होती (आकृती 14c). स्थानिक गरम करून कमी प्रतिक्रिया वेळ मिळवता येतो.
वरील पद्धतींच्या तोट्यांवर मात करण्यासाठी, चिकटवता वापरण्यावर आधारित कोटिंग पद्धत अभ्यासण्यात आली आहे. मागील विभागात सादर केलेल्या निकालांच्या आधारे HEC निवडण्यात आले. सर्व नमुने 3% wt वर तयार केले गेले. बाइंडर मीठात मिसळले जाते. फायबर रिब्स प्रमाणेच प्रक्रियेनुसार प्रीट्रीट केले गेले, म्हणजेच 15 मिनिटांत 50% व्हॉल्यूममध्ये भिजवले गेले. सल्फ्यूरिक ऍसिड, नंतर सोडियम हायड्रॉक्साईडमध्ये 20 सेकंद भिजवले गेले, डिस्टिल्ड पाण्यात धुतले गेले आणि शेवटी डिस्टिल्ड पाण्यात 30 मिनिटे भिजवले गेले. या प्रकरणात, गर्भाधान करण्यापूर्वी एक अतिरिक्त पायरी जोडली गेली. नमुना थोड्या काळासाठी पातळ लक्ष्य मीठ द्रावणात बुडवा आणि अंदाजे 60°C वर वाळवा. ही प्रक्रिया धातूच्या पृष्ठभागावर बदल करण्यासाठी डिझाइन केली आहे, ज्यामुळे न्यूक्लिएशन साइट्स तयार होतात ज्यामुळे अंतिम टप्प्यात कोटिंगचे वितरण सुधारते. तंतुमय संरचनेत एक बाजू असते जिथे तंतू पातळ आणि घट्ट पॅक केलेले असतात आणि विरुद्ध बाजू असते जिथे तंतू जाड आणि कमी वितरित असतात. हे 52 उत्पादन प्रक्रियेचा परिणाम आहे.
कॅल्शियम क्लोराईड (CaCl2) चे निकाल सारांशित केले आहेत आणि तक्ता १ मध्ये चित्रांसह स्पष्ट केले आहेत. लसीकरणानंतर चांगले कव्हरेज. पृष्ठभागावर कोणतेही दृश्यमान क्रिस्टल्स नसलेल्या स्ट्रँडमध्ये देखील धातूचे परावर्तन कमी झाले होते, जे फिनिशमध्ये बदल दर्शवते. तथापि, नमुने CaCl2 आणि HEC च्या जलीय मिश्रणाने भिजवल्यानंतर आणि सुमारे ६०°C तापमानावर वाळवल्यानंतर, लेप संरचनांच्या छेदनबिंदूंवर केंद्रित केले गेले. हा द्रावणाच्या पृष्ठभागाच्या ताणामुळे होणारा परिणाम आहे. भिजवल्यानंतर, द्रव त्याच्या पृष्ठभागाच्या ताणामुळे नमुन्याच्या आत राहतो. मुळात ते संरचनांच्या छेदनबिंदूवर होते. नमुन्याच्या सर्वोत्तम बाजूला मीठाने भरलेली अनेक छिद्रे आहेत. लेप लावल्यानंतर वजन ०.०६ ग्रॅम/सेमी३ ने वाढले.
मॅग्नेशियम सल्फेट (MgSO4) सह लेप केल्याने प्रति युनिट व्हॉल्यूम जास्त मीठ तयार झाले (तक्ता 2). या प्रकरणात, मोजलेले वाढ 0.09 ग्रॅम/सेमी3 आहे. बीजन प्रक्रियेमुळे नमुना व्याप्ती विस्तृत झाली. लेप प्रक्रियेनंतर, मीठ नमुन्याच्या पातळ बाजूच्या मोठ्या भागांना ब्लॉक करते. याव्यतिरिक्त, मॅटचे काही भाग ब्लॉक केले जातात, परंतु काही सच्छिद्रता टिकून राहते. या प्रकरणात, रचनांच्या छेदनबिंदूवर मीठ निर्मिती सहजपणे दिसून येते, ज्यामुळे पुष्टी होते की लेप प्रक्रिया प्रामुख्याने द्रवाच्या पृष्ठभागावरील ताणामुळे होते, मीठ आणि धातूच्या थरातील परस्परसंवादामुळे नाही.
स्ट्रॉन्टियम क्लोराईड (SrCl2) आणि HEC च्या संयोजनाच्या निकालांमध्ये मागील उदाहरणांसारखेच गुणधर्म दिसून आले (तक्ता 3). या प्रकरणात, नमुन्याची पातळ बाजू जवळजवळ पूर्णपणे झाकलेली असते. नमुन्यातून वाफ बाहेर पडल्यामुळे कोरडे होताना फक्त वैयक्तिक छिद्रे दिसतात. मॅट बाजूवर दिसणारा नमुना मागील केससारखाच आहे, तो भाग मीठाने बंद केलेला आहे आणि तंतू पूर्णपणे झाकलेले नाहीत.
उष्णता विनिमयकर्त्याच्या थर्मल कामगिरीवर तंतुमय संरचनेचा सकारात्मक परिणाम मूल्यांकन करण्यासाठी, लेपित तंतुमय संरचनेची प्रभावी थर्मल चालकता निश्चित केली गेली आणि शुद्ध कोटिंग सामग्रीशी तुलना केली गेली. ज्ञात थर्मल चालकता असलेल्या संदर्भ सामग्रीचा वापर करून आकृती 15a मध्ये दर्शविलेल्या फ्लॅट पॅनेल उपकरणाचा वापर करून ASTM D 5470-2017 नुसार थर्मल चालकता मोजली गेली. इतर क्षणिक मापन पद्धतींच्या तुलनेत, हे तत्व सध्याच्या अभ्यासात वापरल्या जाणाऱ्या सच्छिद्र पदार्थांसाठी फायदेशीर आहे, कारण मोजमाप स्थिर स्थितीत आणि पुरेशा नमुना आकारासह (बेस क्षेत्र 30 × 30 मिमी 2, उंची अंदाजे 15 मिमी) केले जाते. शुद्ध कोटिंग सामग्रीचे नमुने (संदर्भ) आणि लेपित फायबर संरचनेचे नमुने फायबरच्या दिशेने आणि फायबरच्या दिशेला लंब मोजण्यासाठी तयार केले गेले जेणेकरून अॅनिसोट्रॉपिक थर्मल चालकतेच्या प्रभावाचे मूल्यांकन केले जाईल. नमुना तयार केल्यामुळे पृष्ठभागाच्या खडबडीतपणाचा प्रभाव कमी करण्यासाठी नमुने पृष्ठभागावर (P320 ग्रिट) ग्राउंड केले गेले, जे नमुन्यातील रचना प्रतिबिंबित करत नाही.