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पारंपरिक कंप्रेसर प्रणालियों की तुलना में अधिशोषण प्रशीतन प्रणालियों और हीट पंपों की बाजार हिस्सेदारी अभी भी अपेक्षाकृत कम है। महंगे विद्युत कार्यों के बजाय सस्ती ऊष्मा का उपयोग करने के विशाल लाभ के बावजूद, अधिशोषण सिद्धांतों पर आधारित प्रणालियों का कार्यान्वयन अभी भी कुछ विशिष्ट अनुप्रयोगों तक ही सीमित है। मुख्य कमी जिसे दूर करने की आवश्यकता है, वह है अधिशोषक की कम तापीय चालकता और कम स्थिरता के कारण विशिष्ट शक्ति में कमी। अत्याधुनिक व्यावसायिक अधिशोषण प्रशीतन प्रणालियाँ शीतलन क्षमता को अनुकूलित करने के लिए लेपित प्लेट हीट एक्सचेंजर पर आधारित अधिशोषकों पर आधारित हैं। यह सर्वविदित है कि कोटिंग की मोटाई कम करने से द्रव्यमान स्थानांतरण प्रतिबाधा में कमी आती है, और चालक संरचनाओं के सतह क्षेत्र से आयतन अनुपात को बढ़ाने से दक्षता से समझौता किए बिना शक्ति में वृद्धि होती है। इस कार्य में उपयोग किए गए धातु फाइबर 2500–50,000 वर्ग मीटर/वर्ग मीटर की सीमा में विशिष्ट सतह क्षेत्र प्रदान कर सकते हैं। धातु की सतहों, जिनमें धातु फाइबर भी शामिल हैं, पर नमक हाइड्रेट की बहुत पतली लेकिन स्थिर परतें प्राप्त करने की तीन विधियाँ, कोटिंग्स के उत्पादन के लिए, पहली बार उच्च शक्ति घनत्व वाले हीट एक्सचेंजर का प्रदर्शन करती हैं। कोटिंग और सब्सट्रेट के बीच मजबूत बंधन बनाने के लिए एल्यूमीनियम एनोडाइजिंग पर आधारित सतह उपचार विधि को चुना गया है। परिणामी सतह की सूक्ष्म संरचना का विश्लेषण स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी का उपयोग करके किया गया। वांछित प्रजातियों की उपस्थिति की जाँच के लिए रिड्यूस्ड टोटल रिफ्लेक्शन फूरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी और एनर्जी डिस्पर्सिव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग किया गया। हाइड्रेट बनाने की उनकी क्षमता की पुष्टि संयुक्त थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (TGA)/डिफरेंशियल थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (DTG) द्वारा की गई। MgSO4 कोटिंग में 0.07 g (पानी)/g (मिश्रण) से अधिक खराब गुणवत्ता पाई गई, जो लगभग 60 °C पर निर्जलीकरण के संकेत दिखाती है और पुनर्जलीकरण के बाद पुनरुत्पादित हो सकती है। SrCl2 और ZnSO4 के साथ भी सकारात्मक परिणाम प्राप्त हुए, जिनमें 100 °C से नीचे लगभग 0.02 g/g का द्रव्यमान अंतर था। कोटिंग की स्थिरता और आसंजन को बढ़ाने के लिए हाइड्रॉक्सीएथिलसेलुलोज को एक योजक के रूप में चुना गया था। उत्पादों के सोखने के गुणों का मूल्यांकन एक साथ TGA-DTG द्वारा किया गया और उनके आसंजन को ISO2409 में वर्णित परीक्षणों पर आधारित विधि द्वारा निर्धारित किया गया। CaCl2 कोटिंग की स्थिरता और आसंजन में उल्लेखनीय सुधार हुआ, जबकि 100°C से कम तापमान पर लगभग 0.1 g/g के भार अंतर के साथ इसकी सोखने की क्षमता बनी रही। इसके अतिरिक्त, MgSO4 हाइड्रेट बनाने की क्षमता को बरकरार रखता है, जो 100°C से कम तापमान पर 0.04 g/g से अधिक का द्रव्यमान अंतर दर्शाता है। अंत में, लेपित धातु फाइबर की जांच की गई। परिणामों से पता चलता है कि Al2(SO4)3 से लेपित फाइबर संरचना की प्रभावी तापीय चालकता शुद्ध Al2(SO4)3 के आयतन की तुलना में 4.7 गुना अधिक हो सकती है। अध्ययन की गई कोटिंग्स की दृश्य जांच की गई और अनुप्रस्थ काट की सूक्ष्मदर्शी छवि का उपयोग करके आंतरिक संरचना का मूल्यांकन किया गया। लगभग 50 µm मोटाई की Al2(SO4)3 की एक परत प्राप्त की गई, लेकिन अधिक समान वितरण प्राप्त करने के लिए समग्र प्रक्रिया को अनुकूलित किया जाना चाहिए।
पिछले कुछ दशकों में एडसॉर्प्शन सिस्टम ने काफी ध्यान आकर्षित किया है क्योंकि ये पारंपरिक कंप्रेशन हीट पंप या रेफ्रिजरेशन सिस्टम के मुकाबले पर्यावरण के अनुकूल विकल्प प्रदान करते हैं। बढ़ते आराम मानकों और वैश्विक औसत तापमान के साथ, एडसॉर्प्शन सिस्टम निकट भविष्य में जीवाश्म ईंधन पर निर्भरता को कम कर सकते हैं। इसके अलावा, एडसॉर्प्शन रेफ्रिजरेशन या हीट पंप में किसी भी सुधार को थर्मल ऊर्जा भंडारण में स्थानांतरित किया जा सकता है, जो प्राथमिक ऊर्जा के कुशल उपयोग की क्षमता में अतिरिक्त वृद्धि दर्शाता है। एडसॉर्प्शन हीट पंप और रेफ्रिजरेशन सिस्टम का मुख्य लाभ यह है कि वे कम ऊष्मा द्रव्यमान के साथ काम कर सकते हैं। यह उन्हें सौर ऊर्जा या अपशिष्ट ऊष्मा जैसे कम तापमान वाले स्रोतों के लिए उपयुक्त बनाता है। ऊर्जा भंडारण अनुप्रयोगों के संदर्भ में, एडसॉर्प्शन में संवेदी या गुप्त ऊष्मा भंडारण की तुलना में उच्च ऊर्जा घनत्व और कम ऊर्जा हानि का लाभ है।
एडसॉर्प्शन हीट पंप और रेफ्रिजरेशन सिस्टम, वाष्प संपीड़न प्रणालियों के समान ही थर्मोडायनामिक चक्र का पालन करते हैं। मुख्य अंतर कंप्रेसर घटकों को एडसॉर्बर से बदलना है। यह तत्व मध्यम तापमान पर कम दबाव वाले रेफ्रिजरेंट वाष्प को सोखने में सक्षम है, जिससे तरल ठंडा होने पर भी अधिक रेफ्रिजरेंट वाष्पीकृत होता है। एडसॉर्प्शन की एन्थैल्पी (ऊष्माक्षेपी) को रोकने के लिए एडसॉर्बर को लगातार ठंडा रखना आवश्यक है। एडसॉर्बर को उच्च तापमान पर पुनर्जीवित किया जाता है, जिससे रेफ्रिजरेंट वाष्प मुक्त हो जाती है। मुक्त होने की एन्थैल्पी (ऊष्माशोषी) प्रदान करने के लिए इसे लगातार गर्म करना आवश्यक है। चूंकि एडसॉर्प्शन प्रक्रियाओं में तापमान परिवर्तन होते हैं, इसलिए उच्च शक्ति घनत्व के लिए उच्च तापीय चालकता आवश्यक है। हालांकि, अधिकांश अनुप्रयोगों में कम तापीय चालकता ही सबसे बड़ी कमी है।
चालकता की मुख्य समस्या, अधिशोषण/विसर्जन वाष्पों के प्रवाह को सुनिश्चित करते हुए, इसके औसत मान को बढ़ाना है। इसे प्राप्त करने के लिए आमतौर पर दो दृष्टिकोण अपनाए जाते हैं: मिश्रित ऊष्मा विनिमयक और लेपित ऊष्मा विनिमयक। सबसे लोकप्रिय और सफल मिश्रित सामग्रियाँ वे हैं जिनमें कार्बन-आधारित योजक, जैसे विस्तारित ग्रेफाइट, सक्रिय कार्बन या कार्बन फाइबर का उपयोग किया जाता है। ओलिवेरा एट अल. 2 ने विस्तारित ग्रेफाइट पाउडर को कैल्शियम क्लोराइड से संसेचित करके एक ऐसा अधिशोषक बनाया जिसकी विशिष्ट शीतलन क्षमता (SCP) 306 W/kg तक और प्रदर्शन गुणांक (COP) 0.46 तक था। ज़ाजाकोव्स्की एट अल. 3 ने विस्तारित ग्रेफाइट, कार्बन फाइबर और कैल्शियम क्लोराइड के संयोजन का प्रस्ताव दिया जिसकी कुल चालकता 15 W/mK थी। जियान एट अल4 ने सल्फ्यूरिक अम्ल से उपचारित विस्तारित प्राकृतिक ग्रेफाइट (ENG-TSA) को सब्सट्रेट के रूप में उपयोग करके दो-चरणीय अधिशोषण शीतलन चक्र में मिश्रित सामग्रियों का परीक्षण किया। मॉडल ने सीओपी का अनुमान 0.215 से 0.285 और एससीपी का अनुमान 161.4 से 260.74 W/kg तक लगाया।
अब तक का सबसे व्यवहार्य समाधान लेपित ऊष्मा विनिमयक है। इन ऊष्मा विनिमयकों की कोटिंग प्रक्रियाओं को दो श्रेणियों में विभाजित किया जा सकता है: प्रत्यक्ष संश्लेषण और चिपकने वाले पदार्थ। सबसे सफल विधि प्रत्यक्ष संश्लेषण है, जिसमें उपयुक्त अभिकर्मकों से ऊष्मा विनिमयकों की सतह पर सीधे अवशोषक पदार्थों का निर्माण शामिल है। Sotech5 ने Fahrenheit GmbH द्वारा निर्मित कूलरों की एक श्रृंखला में उपयोग के लिए लेपित ज़ियोलाइट के संश्लेषण की एक विधि का पेटेंट कराया है। Schnabel et al6 ने स्टेनलेस स्टील पर लेपित दो ज़ियोलाइट्स के प्रदर्शन का परीक्षण किया। हालांकि, यह विधि केवल विशिष्ट अवशोषकों के साथ काम करती है, जो चिपकने वाले पदार्थों के साथ कोटिंग को एक दिलचस्प विकल्प बनाती है। बाइंडर निष्क्रिय पदार्थ होते हैं जिन्हें शोषक आसंजन और/या द्रव्यमान स्थानांतरण का समर्थन करने के लिए चुना जाता है, लेकिन वे सोखने या चालकता वृद्धि में कोई भूमिका नहीं निभाते हैं। Freni et al. 7 ने मिट्टी-आधारित बाइंडर से स्थिर AQSOA-Z02 ज़ियोलाइट के साथ एल्यूमीनियम ऊष्मा विनिमयकों को लेपित किया। Calabrese et al.8 ने बहुलक बाइंडर के साथ ज़ियोलाइट कोटिंग्स की तैयारी का अध्ययन किया। अम्मान एट अल.9 ने पॉलीविनाइल अल्कोहल के चुंबकीय मिश्रण से झरझरा ज़ियोलाइट कोटिंग तैयार करने की एक विधि प्रस्तावित की। एल्यूमिना (एल्यूमिना) का उपयोग एडसॉर्बर में बाइंडर 10 के रूप में भी किया जाता है। हमारी जानकारी के अनुसार, सेल्युलोज और हाइड्रॉक्सीएथिल सेल्युलोज का उपयोग केवल भौतिक एडसॉर्बेंट11,12 के संयोजन में किया जाता है। कभी-कभी गोंद का उपयोग पेंट के लिए नहीं किया जाता है, बल्कि इसका उपयोग संरचना 13 बनाने के लिए किया जाता है। कई नमक हाइड्रेट्स के साथ एल्जिनेट पॉलीमर मैट्रिक्स का संयोजन लचीली कंपोजिट बीड संरचनाएं बनाता है जो सूखने के दौरान रिसाव को रोकती हैं और पर्याप्त द्रव्यमान स्थानांतरण प्रदान करती हैं। बेंटोनाइट और एटैपुलगाइट जैसी मिट्टी का उपयोग कंपोजिट तैयार करने के लिए बाइंडर के रूप में किया गया है15,16,17। एथिलसेल्युलोज का उपयोग कैल्शियम क्लोराइड18 या सोडियम सल्फाइड19 को माइक्रोएनकैप्सुलेट करने के लिए किया गया है।
छिद्रयुक्त धातु संरचना वाले कंपोजिट को एडिटिव हीट एक्सचेंजर और कोटेड हीट एक्सचेंजर में विभाजित किया जा सकता है। इन संरचनाओं का लाभ उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र है। इसके परिणामस्वरूप निष्क्रिय द्रव्यमान को जोड़े बिना एडसॉर्बेंट और धातु के बीच एक बड़ी संपर्क सतह बनती है, जो प्रशीतन चक्र की समग्र दक्षता को कम करती है। लैंग एट अल. 20 ने एल्यूमीनियम हनीकॉम्ब संरचना वाले ज़ियोलाइट एडसॉर्बर की समग्र चालकता में सुधार किया है। गिलर्मिनोट एट अल. 21 ने तांबे और निकल फोम के साथ NaX ज़ियोलाइट परतों की तापीय चालकता में सुधार किया है। हालांकि कंपोजिट का उपयोग चरण परिवर्तन सामग्री (PCM) के रूप में किया जाता है, ली एट अल. 22 और झाओ एट अल. 23 के निष्कर्ष रासायनिक अधिशोषण के लिए भी रुचिकर हैं। उन्होंने विस्तारित ग्रेफाइट और धातु फोम के प्रदर्शन की तुलना की और निष्कर्ष निकाला कि बाद वाला केवल तभी बेहतर था जब संक्षारण कोई समस्या न हो। पालोम्बा एट अल. ने हाल ही में अन्य धात्विक छिद्रयुक्त संरचनाओं की तुलना की है24। वैन डेर पाल एट अल. फोम में अंतर्निहित धातु लवणों का अध्ययन किया गया है 25। पिछले सभी उदाहरण कणिकीय अधिशोषकों की सघन परतों से संबंधित हैं। धातु छिद्रयुक्त संरचनाओं का उपयोग व्यावहारिक रूप से अधिशोषकों को लेपित करने के लिए नहीं किया जाता है, जो कि एक अधिक अनुकूल समाधान है। ज़ियोलाइट्स से बंधन का एक उदाहरण विटस्टैड एट अल. 26 में पाया जा सकता है, लेकिन उच्च ऊर्जा घनत्व के बावजूद नमक हाइड्रेट्स को बांधने का कोई प्रयास नहीं किया गया है 27।
इस प्रकार, इस लेख में अधिशोषक कोटिंग तैयार करने की तीन विधियों का अध्ययन किया जाएगा: (1) बाइंडर कोटिंग, (2) प्रत्यक्ष अभिक्रिया, और (3) सतह उपचार। इस कार्य में बाइंडर के रूप में हाइड्रोक्सीएथिलसेलुलोज का चयन किया गया है, क्योंकि भौतिक अधिशोषकों के साथ संयोजन में इसकी स्थिरता और कोटिंग के अच्छे आसंजन की जानकारी पहले ही दी जा चुकी है। इस विधि का प्रारंभिक अध्ययन समतल कोटिंग्स के लिए किया गया था और बाद में इसे धातु फाइबर संरचनाओं पर लागू किया गया। इससे पहले, अधिशोषक कोटिंग्स के निर्माण के साथ रासायनिक अभिक्रियाओं की संभावना का प्रारंभिक विश्लेषण प्रस्तुत किया गया था। अब इस पूर्व अनुभव को धातु फाइबर संरचनाओं की कोटिंग पर लागू किया जा रहा है। इस कार्य के लिए चुनी गई सतह उपचार विधि एल्यूमीनियम एनोडाइजिंग पर आधारित है। सौंदर्य संबंधी उद्देश्यों के लिए एल्यूमीनियम एनोडाइजिंग को धातु लवणों के साथ सफलतापूर्वक संयोजित किया गया है29। इन मामलों में, अत्यंत स्थिर और संक्षारण-प्रतिरोधी कोटिंग्स प्राप्त की जा सकती हैं। हालांकि, ये किसी भी अधिशोषण या विशोषण प्रक्रिया को अंजाम नहीं दे सकती हैं। यह लेख इस दृष्टिकोण का एक ऐसा रूप प्रस्तुत करता है जो मूल प्रक्रिया के आसंजक गुणों का उपयोग करके द्रव्यमान को स्थानांतरित करने की अनुमति देता है। हमारी जानकारी के अनुसार, यहां वर्णित किसी भी विधि का पहले अध्ययन नहीं किया गया है। वे एक बहुत ही दिलचस्प नई तकनीक का प्रतिनिधित्व करते हैं क्योंकि वे हाइड्रेटेड एडसॉर्बेंट कोटिंग्स के निर्माण की अनुमति देते हैं, जिनमें अक्सर अध्ययन किए जाने वाले भौतिक एडसॉर्बेंट्स की तुलना में कई फायदे हैं।
इन प्रयोगों के लिए आधार के रूप में उपयोग की जाने वाली स्टैम्प्ड एल्युमिनियम प्लेटें चेक गणराज्य की ALINVEST Břidličná कंपनी द्वारा प्रदान की गई थीं। इनमें 98.11% एल्युमिनियम, 1.3622% लोहा, 0.3618% मैंगनीज और तांबा, मैग्नीशियम, सिलिकॉन, टाइटेनियम, जस्ता, क्रोमियम और निकल की थोड़ी मात्रा मौजूद है।
कंपोजिट के निर्माण के लिए चुनी गई सामग्री का चयन उनके थर्मोडायनामिक गुणों के अनुसार किया जाता है, अर्थात्, 120 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर वे कितनी मात्रा में पानी को अवशोषित/विसर्जित कर सकते हैं, इस पर निर्भर करता है।
मैग्नीशियम सल्फेट (MgSO4) सबसे दिलचस्प और अध्ययन किए गए हाइड्रेटेड लवणों में से एक है30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41। इसके ऊष्मागतिकीय गुणों का व्यवस्थित रूप से मापन किया गया है और यह पाया गया है कि यह अधिशोषण प्रशीतन, ऊष्मा पंप और ऊर्जा भंडारण के क्षेत्रों में अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त है। शुष्क मैग्नीशियम सल्फेट CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany) का उपयोग किया गया।
कैल्शियम क्लोराइड (CaCl2) (H319) एक और अच्छी तरह से अध्ययन किया गया नमक है क्योंकि इसके हाइड्रेट में दिलचस्प थर्मोडायनामिक गुण हैं41,42,43,44। कैल्शियम क्लोराइड हेक्साहाइड्रेट CAS-No. 7774-34-7 97% प्रयुक्त (ग्रुसिंग, जीएमबीएच, फिलसुम, नीदरसैक्सन, जर्मनी)।
जिंक सल्फेट (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) और इसके हाइड्रेट्स में कम तापमान सोखने की प्रक्रियाओं के लिए उपयुक्त थर्मोडायनामिक गुण होते हैं45,46। जिंक सल्फेट हेप्टाहाइड्रेट CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (ग्रुसिंग जीएमबीएच, फिलसुम, नीदरसैक्सन, जर्मनी) का उपयोग किया गया था।
स्ट्रोंटियम क्लोराइड (SrCl2) (H318) में भी दिलचस्प थर्मोडायनामिक गुण होते हैं4,45,47, हालांकि इसे अक्सर सोखने वाले हीट पंप या ऊर्जा भंडारण अनुसंधान में अमोनिया के साथ मिलाया जाता है। संश्लेषण के लिए स्ट्रोंटियम क्लोराइड हेक्साहाइड्रेट CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (सिग्मा एल्ड्रिच, सेंट लुइस, मिसौरी, यूएसए) का उपयोग किया गया था।
कॉपर सल्फेट (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) उन हाइड्रेट्स में से नहीं है जो अक्सर पेशेवर साहित्य में पाए जाते हैं, हालांकि इसके थर्मोडायनामिक गुण कम तापमान अनुप्रयोगों के लिए रुचिकर हैं48,49। संश्लेषण के लिए कॉपर सल्फेट CAS-Nr.7758-99-8 99% (सिग्मा एल्ड्रिच, सेंट लुइस, एमओ, यूएसए) का उपयोग किया गया था।
मैग्नीशियम क्लोराइड (MgCl2) हाइड्रेटेड लवणों में से एक है जिसने हाल ही में थर्मल ऊर्जा भंडारण के क्षेत्र में अधिक ध्यान आकर्षित किया है50,51। प्रयोगों के लिए मैग्नीशियम क्लोराइड हेक्साहाइड्रेट CAS-Nr.7791-18-6 शुद्ध फार्मास्युटिकल ग्रेड (एप्लिकेम जीएमबीएच, डार्मस्टेड, जर्मनी) का उपयोग किया गया था।
जैसा कि ऊपर उल्लेख किया गया है, हाइड्रॉक्सीएथिल सेलुलोज को समान अनुप्रयोगों में सकारात्मक परिणामों के कारण चुना गया था। हमारे संश्लेषण में प्रयुक्त सामग्री हाइड्रॉक्सीएथिल सेलुलोज CAS-Nr 9004-62-0 (सिग्मा एल्ड्रिच, सेंट लुइस, एमओ, यूएसए) है।
धातु के रेशे छोटे तारों को संपीड़न और सिंटरिंग द्वारा आपस में जोड़कर बनाए जाते हैं, इस प्रक्रिया को क्रूसिबल मेल्ट एक्सट्रैक्शन (सीएमई)52 के नाम से जाना जाता है। इसका अर्थ यह है कि इनकी तापीय चालकता न केवल निर्माण में प्रयुक्त धातुओं की थोक चालकता और अंतिम संरचना की सरंध्रता पर निर्भर करती है, बल्कि धागों के बीच के बंधनों की गुणवत्ता पर भी निर्भर करती है। ये रेशे समरूप नहीं होते हैं और उत्पादन के दौरान एक निश्चित दिशा में वितरित होने की प्रवृत्ति रखते हैं, जिससे अनुप्रस्थ दिशा में तापीय चालकता काफी कम हो जाती है।
निर्वात पैकेज (नेट्ज़श टीजी 209 एफ1 लिब्रा) में एक साथ थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए)/डिफरेंशियल थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (डीटीजी) का उपयोग करके जल अवशोषण गुणों का अध्ययन किया गया। माप एल्यूमीनियम ऑक्साइड क्रूसिबल में 25 से 150 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 10 मिली/मिनट की प्रवाह दर पर नाइट्रोजन के प्रवाह वाले वातावरण में किए गए। तापन दर 1 डिग्री सेल्सियस/मिनट थी, नमूने का वजन 10 से 20 मिलीग्राम तक भिन्न था, और रिज़ॉल्यूशन 0.1 माइक्रोग्राम था। इस अध्ययन में यह ध्यान रखना महत्वपूर्ण है कि प्रति इकाई सतह द्रव्यमान अंतर में काफी अनिश्चितता है। टीजीए-डीटीजी में उपयोग किए गए नमूने बहुत छोटे और अनियमित रूप से काटे गए हैं, जिससे उनके क्षेत्रफल का निर्धारण सटीक नहीं हो पाता है। इन मानों को केवल तभी बड़े क्षेत्रफल पर लागू किया जा सकता है जब बड़े विचलनों को ध्यान में रखा जाए।
ब्रूकर वर्टेक्स 80 वी एफटीआईआर स्पेक्ट्रोमीटर (ब्रूकर ऑप्टिक जीएमबीएच, लीपज़िग, जर्मनी) पर एटीआर प्लैटिनम एक्सेसरी (ब्रूकर ऑप्टिक जीएमबीएच, जर्मनी) का उपयोग करके एटिन्यूएटेड टोटल रिफ्लेक्शन फूरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड (एटीआर-एफटीआईआर) स्पेक्ट्रा प्राप्त किए गए। प्रायोगिक मापों के लिए नमूनों को पृष्ठभूमि के रूप में उपयोग करने से पहले शुद्ध सूखे हीरे के क्रिस्टल के स्पेक्ट्रा को सीधे निर्वात में मापा गया। नमूनों को 2 सेमी-1 के स्पेक्ट्रल रिज़ॉल्यूशन और 32 स्कैन की औसत संख्या के साथ निर्वात में मापा गया। तरंग संख्या सीमा 8000 से 500 सेमी-1 तक थी। स्पेक्ट्रल विश्लेषण ओपीएसयू प्रोग्राम का उपयोग करके किया गया।
एसईएम विश्लेषण 2 और 5 केवी के त्वरण वोल्टेज पर ज़ीस के डीएसएम 982 जेमिनी का उपयोग करके किया गया था। ऊर्जा विसरणीय एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएक्स) पेल्टियर कूल्ड सिलिकॉन ड्रिफ्ट डिटेक्टर (एसएसडी) वाले थर्मो फिशर सिस्टम 7 का उपयोग करके किया गया था।
धातु की प्लेटों की तैयारी 53 में वर्णित प्रक्रिया के समान की गई। सबसे पहले, प्लेट को 50% सल्फ्यूरिक एसिड में 15 मिनट के लिए डुबोया गया। फिर उन्हें लगभग 10 सेकंड के लिए 1 M सोडियम हाइड्रोक्साइड के विलयन में डाला गया। इसके बाद नमूनों को बड़ी मात्रा में आसुत जल से धोया गया और फिर 30 मिनट के लिए आसुत जल में भिगोया गया। प्रारंभिक सतह उपचार के बाद, नमूनों को 3% संतृप्त HEC और लक्षित लवण के विलयन में डुबोया गया। अंत में, उन्हें निकालकर 60°C पर सुखाया गया।
एनोडाइजिंग विधि निष्क्रिय धातु पर मौजूद प्राकृतिक ऑक्साइड परत को मजबूत और सुदृढ़ बनाती है। एल्युमीनियम पैनलों को कठोर अवस्था में सल्फ्यूरिक अम्ल से एनोडाइज किया गया और फिर गर्म पानी में सील कर दिया गया। एनोडाइजिंग से पहले 1 मोल/लीटर NaOH (600 सेकंड) से प्रारंभिक नक़्क़ाशी की गई, जिसके बाद 1 मोल/लीटर HNO3 (60 सेकंड) में उदासीनीकरण किया गया। इलेक्ट्रोलाइट विलयन 2.3 M H2SO4, 0.01 M Al2(SO4)3 और 1 M MgSO4 + 7H2O का मिश्रण है। एनोडाइजिंग प्रक्रिया (40 ± 1)°C तापमान और 30 mA/cm2 आवर्त सारणी पर 1200 सेकंड के लिए की गई। सील करने की प्रक्रिया विभिन्न खारे विलयनों में की गई, जैसा कि सामग्री में वर्णित है (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2)। नमूने को इसमें 1800 सेकंड के लिए उबाला गया।
कंपोजिट बनाने की तीन अलग-अलग विधियों का अध्ययन किया गया है: चिपकने वाली कोटिंग, प्रत्यक्ष अभिक्रिया और सतह उपचार। प्रत्येक विधि के लाभ और हानियों का व्यवस्थित रूप से विश्लेषण और चर्चा की गई है। परिणामों का मूल्यांकन करने के लिए प्रत्यक्ष अवलोकन, नैनोइमेजिंग और रासायनिक/तत्वीय विश्लेषण का उपयोग किया गया।
नमक हाइड्रेट्स के आसंजन को बढ़ाने के लिए एनोडाइजिंग को रूपांतरण सतह उपचार विधि के रूप में चुना गया था। यह सतह उपचार सीधे एल्यूमीनियम की सतह पर एल्यूमिना (एल्यूमिना) की छिद्रपूर्ण संरचना बनाता है। परंपरागत रूप से, इस विधि में दो चरण होते हैं: पहला चरण एल्यूमीनियम ऑक्साइड की छिद्रपूर्ण संरचना बनाता है, और दूसरा चरण एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड की एक परत बनाता है जो छिद्रों को बंद कर देती है। गैसीय अवस्था तक पहुँच को अवरुद्ध किए बिना नमक को अवरुद्ध करने की दो विधियाँ निम्नलिखित हैं। पहली विधि में एक मधुकोश प्रणाली का उपयोग किया जाता है जिसमें पहले चरण में प्राप्त छोटे एल्यूमीनियम ऑक्साइड (Al2O3) ट्यूबों का उपयोग सोखने वाले क्रिस्टल को रखने और धातु की सतहों पर इसके आसंजन को बढ़ाने के लिए किया जाता है। परिणामी मधुकोशों का व्यास लगभग 50 एनएम और लंबाई 200 एनएम होती है (चित्र 1a)। जैसा कि पहले उल्लेख किया गया है, इन गुहाओं को आमतौर पर दूसरे चरण में एल्यूमिना ट्यूब उबालने की प्रक्रिया द्वारा समर्थित Al2O(OH)2 बोहेमाइट की एक पतली परत से बंद कर दिया जाता है। दूसरी विधि में, सीलिंग प्रक्रिया को इस प्रकार संशोधित किया जाता है कि नमक के क्रिस्टल बोहेमाइट (Al2O(OH)) की एक समान परत में समाहित हो जाते हैं, जिसका उपयोग इस मामले में सीलिंग के लिए नहीं किया जाता है। दूसरा चरण संबंधित नमक के संतृप्त विलयन में किया जाता है। वर्णित पैटर्न का आकार 50-100 एनएम की सीमा में होता है और ये छिटकी हुई बूंदों की तरह दिखते हैं (चित्र 1b)। सीलिंग प्रक्रिया के परिणामस्वरूप प्राप्त सतह में एक स्पष्ट स्थानिक संरचना होती है और संपर्क क्षेत्र बढ़ जाता है। यह सतह पैटर्न, अपनी कई बंधन संरचनाओं के साथ, नमक के क्रिस्टलों को धारण करने और बनाए रखने के लिए आदर्श है। वर्णित दोनों संरचनाएं वास्तव में छिद्रपूर्ण प्रतीत होती हैं और इनमें छोटी गुहाएं होती हैं जो नमक हाइड्रेट्स को बनाए रखने और एडसॉर्बर के संचालन के दौरान नमक में वाष्प को सोखने के लिए उपयुक्त प्रतीत होती हैं। हालांकि, EDX का उपयोग करके इन सतहों के मौलिक विश्लेषण से बोहेमाइट की सतह पर मैग्नीशियम और सल्फर की थोड़ी मात्रा का पता लगाया जा सकता है, जो एल्यूमिना सतह के मामले में नहीं पाई जाती है।
नमूने के एटीआर-एफटीआईआर ने पुष्टि की कि तत्व मैग्नीशियम सल्फेट था (चित्र 2बी देखें)। स्पेक्ट्रम 610-680 और 1080-1130 सेमी-1 पर विशिष्ट सल्फेट आयन शिखर और 1600-1700 सेमी-1 और 3200-3800 सेमी-1 पर विशिष्ट जाली जल शिखर दिखाता है (चित्र 2ए, सी देखें)। मैग्नीशियम आयनों की उपस्थिति स्पेक्ट्रम को लगभग नहीं बदलती है54।
(a) बोहेमाइट लेपित MgSO4 एल्युमिनियम प्लेट का EDX, (b) बोहेमाइट और MgSO4 कोटिंग्स के ATR-FTIR स्पेक्ट्रा, (c) शुद्ध MgSO4 के ATR-FTIR स्पेक्ट्रा।
TGA द्वारा अधिशोषण दक्षता की निरंतरता की पुष्टि की गई। चित्र 3b में लगभग 60°C पर एक विशोषण शिखर दिखाया गया है। यह शिखर शुद्ध नमक के TGA में देखे गए दो शिखरों के तापमान से मेल नहीं खाता (चित्र 3a)। अधिशोषण-विशोषण चक्र की पुनरावृत्ति का मूल्यांकन किया गया, और नम वातावरण में नमूनों को रखने के बाद भी वही वक्र देखा गया (चित्र 3c)। विशोषण के दूसरे चरण में देखे गए अंतर बहते वातावरण में निर्जलीकरण का परिणाम हो सकते हैं, क्योंकि इससे अक्सर अपूर्ण निर्जलीकरण होता है। ये मान पहले विशोषण में लगभग 17.9 g/m² और दूसरे विशोषण में 10.3 g/m² के बराबर हैं।
बोहेमाइट और MgSO4 के TGA विश्लेषण की तुलना: शुद्ध MgSO4 (a), मिश्रण (b) और पुनर्जलीकरण के बाद (c) का TGA विश्लेषण।
कैल्शियम क्लोराइड को अधिशोषक के रूप में उपयोग करके यही विधि अपनाई गई। परिणाम चित्र 4 में दर्शाए गए हैं। सतह के दृश्य निरीक्षण से धात्विक चमक में मामूली परिवर्तन दिखाई दिए। रोएँ नगण्य रूप से दिखाई दे रहे थे। एसईएम ने सतह पर समान रूप से वितरित छोटे क्रिस्टलों की उपस्थिति की पुष्टि की। हालांकि, टीजीए ने 150°C से नीचे निर्जलीकरण नहीं दिखाया। इसका कारण यह हो सकता है कि टीजीए द्वारा पता लगाने के लिए सब्सट्रेट के कुल द्रव्यमान की तुलना में नमक का अनुपात बहुत कम है।
एनोडाइजिंग विधि द्वारा कॉपर सल्फेट कोटिंग के सतही उपचार के परिणाम चित्र 5 में दर्शाए गए हैं। इस मामले में, एल्युमीनियम ऑक्साइड संरचना में CuSO4 का अपेक्षित समावेश नहीं हुआ। इसके बजाय, ढीली सुइयाँ देखी गईं, जैसा कि आमतौर पर विशिष्ट फ़िरोज़ी रंगों के साथ उपयोग किए जाने वाले कॉपर हाइड्रॉक्साइड Cu(OH)2 में देखा जाता है।
एनोडाइज्ड सतह उपचार का परीक्षण स्ट्रोंटियम क्लोराइड के साथ संयोजन में भी किया गया। परिणामों से असमान आवरण (चित्र 6a देखें) का पता चला। यह निर्धारित करने के लिए कि क्या नमक ने पूरी सतह को ढक लिया है, ईडीएक्स विश्लेषण किया गया। धूसर क्षेत्र में एक बिंदु (चित्र 6b में बिंदु 1) के लिए वक्र में कम स्ट्रोंटियम और अधिक एल्यूमीनियम दिखाई देता है। यह मापे गए क्षेत्र में स्ट्रोंटियम की कम मात्रा को दर्शाता है, जो बदले में, स्ट्रोंटियम क्लोराइड के कम आवरण को इंगित करता है। इसके विपरीत, सफेद क्षेत्रों में स्ट्रोंटियम की उच्च मात्रा और एल्यूमीनियम की कम मात्रा होती है (चित्र 6b में बिंदु 2-6)। सफेद क्षेत्र के ईडीएक्स विश्लेषण से गहरे बिंदु (चित्र 6b में बिंदु 2 और 4) दिखाई देते हैं, जिनमें क्लोरीन की मात्रा कम और सल्फर की मात्रा अधिक होती है। यह स्ट्रोंटियम सल्फेट के निर्माण का संकेत दे सकता है। चमकीले बिंदु उच्च क्लोरीन मात्रा और कम सल्फर मात्रा को दर्शाते हैं (चित्र 6b में बिंदु 3, 5 और 6)। इसका कारण यह है कि सफेद परत का मुख्य भाग अपेक्षित स्ट्रोंटियम क्लोराइड से बना है। नमूने के TGA ने शुद्ध स्ट्रोंटियम क्लोराइड के विशिष्ट तापमान पर शिखर दिखाकर विश्लेषण की व्याख्या की पुष्टि की (चित्र 6c)। धातु आधार के द्रव्यमान की तुलना में नमक की कम मात्रा के कारण इनका मान कम है। प्रयोगों में निर्धारित विशोषण द्रव्यमान 150°C तापमान पर अधिशोषक के प्रति इकाई क्षेत्रफल से उत्सर्जित 7.3 g/m² की मात्रा के बराबर है।
एलोक्सल से उपचारित जिंक सल्फेट कोटिंग्स का भी परीक्षण किया गया। स्थूल रूप से देखने पर, कोटिंग एक बहुत पतली और एकसमान परत के रूप में दिखाई देती है (चित्र 7a)। हालांकि, एसईएम से पता चला कि सतह का एक हिस्सा छोटे क्रिस्टलों से ढका हुआ है, जिनके बीच खाली क्षेत्र हैं (चित्र 7b)। कोटिंग और सब्सट्रेट के टीजीए की तुलना शुद्ध नमक के टीजीए से की गई (चित्र 7c)। शुद्ध नमक में 59.1°C पर एक असममित शिखर होता है। लेपित एल्यूमीनियम में 55.5°C और 61.3°C पर दो छोटे शिखर दिखाई दिए, जो जिंक सल्फेट हाइड्रेट की उपस्थिति दर्शाते हैं। प्रयोग में पाया गया द्रव्यमान अंतर 150°C के निर्जलीकरण तापमान पर 10.9 ग्राम/मीटर² के बराबर है।
पिछले अनुप्रयोग53 की तरह, सोर्बेंट कोटिंग के आसंजन और स्थिरता को बेहतर बनाने के लिए बाइंडर के रूप में हाइड्रॉक्सीएथिल सेलुलोज का उपयोग किया गया था। सामग्री की अनुकूलता और सोखने की क्षमता पर इसके प्रभाव का आकलन टीजीए द्वारा किया गया। विश्लेषण कुल द्रव्यमान के संदर्भ में किया जाता है, यानी नमूने में कोटिंग सब्सट्रेट के रूप में उपयोग की जाने वाली धातु की प्लेट शामिल होती है। आसंजन का परीक्षण आईएसओ2409 विनिर्देश में परिभाषित क्रॉस नॉच परीक्षण पर आधारित परीक्षण द्वारा किया जाता है (विनिर्देश की मोटाई और चौड़ाई के आधार पर नॉच पृथक्करण विनिर्देश को पूरा नहीं किया जा सकता है)।
पैनलों पर कैल्शियम क्लोराइड (CaCl2) की कोटिंग करने से (चित्र 8a देखें) असमान वितरण हुआ, जो अनुप्रस्थ खांचा परीक्षण के लिए उपयोग की गई शुद्ध एल्यूमीनियम कोटिंग में नहीं देखा गया था। शुद्ध CaCl2 के परिणामों की तुलना में, TGA (चित्र 8b) दो विशिष्ट शिखर दिखाता है जो क्रमशः 40°C और 20°C के कम तापमान की ओर स्थानांतरित होते हैं। अनुप्रस्थ काट परीक्षण वस्तुनिष्ठ तुलना की अनुमति नहीं देता है क्योंकि शुद्ध CaCl2 नमूना (चित्र 8c में दाईं ओर का नमूना) एक पाउडर जैसा अवक्षेप है, जो सबसे ऊपरी कणों को हटा देता है। HEC परिणामों ने संतोषजनक आसंजन के साथ एक बहुत पतली और एकसमान कोटिंग दिखाई। चित्र 8b में दिखाया गया द्रव्यमान अंतर 150°C के तापमान पर अधिशोषक के प्रति इकाई क्षेत्रफल 51.3 g/m2 के बराबर है।
मैग्नीशियम सल्फेट (MgSO4) के साथ आसंजन और एकरूपता के संदर्भ में भी सकारात्मक परिणाम प्राप्त हुए (चित्र 9 देखें)। कोटिंग की डीसॉर्प्शन प्रक्रिया के विश्लेषण से लगभग 60°C पर एक शिखर की उपस्थिति का पता चला। यह तापमान शुद्ध लवणों के निर्जलीकरण में देखे जाने वाले मुख्य डीसॉर्प्शन चरण से मेल खाता है, जो 44°C पर एक अन्य चरण को दर्शाता है। यह हेक्साहाइड्रेट से पेंटाहाइड्रेट में संक्रमण से मेल खाता है और बाइंडर वाली कोटिंग्स के मामले में नहीं देखा जाता है। क्रॉस सेक्शन परीक्षणों से शुद्ध नमक का उपयोग करके बनाई गई कोटिंग्स की तुलना में बेहतर वितरण और आसंजन दिखाई देता है। TGA-DTC में देखा गया द्रव्यमान अंतर 150°C के तापमान पर एडसॉर्बर के प्रति इकाई क्षेत्र में 18.4 g/m2 के बराबर है।
सतह की अनियमितताओं के कारण, स्ट्रोंटियम क्लोराइड (SrCl2) की परत फिन्स पर असमान रूप से चढ़ी हुई है (चित्र 10a)। हालांकि, अनुप्रस्थ नॉच परीक्षण के परिणामों से एकसमान वितरण और बेहतर आसंजन (एडहेजन) का पता चला (चित्र 10c)। TGA विश्लेषण में वजन में बहुत कम अंतर दिखा, जो धातु सब्सट्रेट की तुलना में नमक की कम मात्रा के कारण होना चाहिए। हालांकि, वक्र पर मौजूद चरण निर्जलीकरण प्रक्रिया की उपस्थिति दर्शाते हैं, जबकि शिखर शुद्ध नमक के लक्षण वर्णन के दौरान प्राप्त तापमान से संबंधित है। चित्र 10b में देखे गए 110°C और 70.2°C पर शिखर शुद्ध नमक के विश्लेषण के दौरान भी पाए गए। हालांकि, 50°C पर शुद्ध नमक में देखा गया मुख्य निर्जलीकरण चरण बाइंडर का उपयोग करके प्राप्त वक्रों में परिलक्षित नहीं हुआ। इसके विपरीत, बाइंडर मिश्रण में 20.2°C और 94.1°C पर दो शिखर दिखाई दिए, जो शुद्ध नमक के लिए नहीं मापे गए थे (चित्र 10b)। 150 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर, प्रेक्षित द्रव्यमान अंतर अधिशोषक के प्रति इकाई क्षेत्रफल में 7.2 ग्राम/मीटर² के बराबर होता है।
एचईसी और जिंक सल्फेट (ZnSO4) के संयोजन से संतोषजनक परिणाम नहीं मिले (चित्र 11)। लेपित धातु के टीजीए विश्लेषण से किसी भी निर्जलीकरण प्रक्रिया का पता नहीं चला। हालांकि कोटिंग का वितरण और आसंजन बेहतर हुआ है, फिर भी इसके गुण अभी भी सर्वोत्तम स्तर से बहुत दूर हैं।
धातु के रेशों को पतली और एकसमान परत से लेपित करने का सबसे सरल तरीका गीला संसेचन (चित्र 12ए) है, जिसमें लक्षित नमक की तैयारी और धातु के रेशों को जलीय घोल से संसेचित करना शामिल है।
गीले संसेचन की तैयारी करते समय, दो मुख्य समस्याएं सामने आती हैं। एक ओर, खारे घोल का पृष्ठ तनाव छिद्रपूर्ण संरचना में तरल के सही समावेश को रोकता है। बाहरी सतह पर क्रिस्टलीकरण (चित्र 12d) और संरचना के अंदर फंसे वायु बुलबुले (चित्र 12c) को केवल पृष्ठ तनाव को कम करके और नमूने को आसुत जल से पहले से गीला करके ही कम किया जा सकता है। संरचना के भीतर की हवा को निकालकर या संरचना में घोल का प्रवाह बनाकर नमूने में जबरन विघटन करना, संरचना के पूर्ण भराव को सुनिश्चित करने के अन्य प्रभावी तरीके हैं।
तैयारी के दौरान सामने आई दूसरी समस्या नमक के एक हिस्से से फिल्म को हटाना थी (चित्र 12b देखें)। इस घटना की विशेषता यह है कि घुलने वाली सतह पर एक सूखी परत बन जाती है, जो संवहन द्वारा प्रेरित सुखाने की प्रक्रिया को रोक देती है और विसरण द्वारा प्रेरित प्रक्रिया को शुरू कर देती है। दूसरी प्रक्रिया पहली प्रक्रिया की तुलना में बहुत धीमी है। परिणामस्वरूप, उचित सुखाने के समय के लिए उच्च तापमान की आवश्यकता होती है, जिससे नमूने के अंदर बुलबुले बनने का खतरा बढ़ जाता है। इस समस्या को क्रिस्टलीकरण की एक वैकल्पिक विधि को अपनाकर हल किया जाता है जो सांद्रता परिवर्तन (वाष्पीकरण) पर आधारित नहीं है, बल्कि तापमान परिवर्तन पर आधारित है (जैसा कि चित्र 13 में MgSO4 के उदाहरण में दिखाया गया है)।
MgSO4 का उपयोग करके ठोस और तरल अवस्थाओं को ठंडा करने और अलग करने के दौरान क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया का योजनाबद्ध निरूपण।
इस विधि का उपयोग करके कमरे के तापमान (HT) या उससे अधिक तापमान पर संतृप्त लवण विलयन तैयार किए जा सकते हैं। पहले मामले में, तापमान को कमरे के तापमान से नीचे लाकर क्रिस्टलीकरण को प्रेरित किया गया। दूसरे मामले में, नमूने को कमरे के तापमान (RT) तक ठंडा करने पर क्रिस्टलीकरण हुआ। परिणाम स्वरूप क्रिस्टल (B) और घुले हुए (A) का मिश्रण प्राप्त होता है, जिसका तरल भाग संपीड़ित वायु द्वारा हटा दिया जाता है। यह विधि न केवल इन हाइड्रेट्स पर परत बनने से रोकती है, बल्कि अन्य कंपोजिट तैयार करने में लगने वाले समय को भी कम करती है। हालांकि, संपीड़ित वायु द्वारा तरल को हटाने से लवण का अतिरिक्त क्रिस्टलीकरण होता है, जिसके परिणामस्वरूप मोटी परत बन जाती है।
धातु की सतहों पर लेप लगाने की एक अन्य विधि में रासायनिक अभिक्रियाओं के माध्यम से लक्षित लवणों का सीधा उत्पादन शामिल है। जैसा कि हमारे पिछले अध्ययन में बताया गया है, फिन्स और ट्यूबों की धातु सतहों पर अम्लों की अभिक्रिया द्वारा निर्मित लेपित ऊष्मा विनिमय यंत्रों के कई लाभ हैं। इस विधि को रेशों पर लागू करने से अभिक्रिया के दौरान गैसों के निर्माण के कारण बहुत खराब परिणाम प्राप्त हुए। हाइड्रोजन गैस के बुलबुलों का दबाव जांच यंत्र के अंदर बढ़ता है और उत्पाद के निकलने पर बदल जाता है (चित्र 14a)।
कोटिंग की मोटाई और वितरण को बेहतर ढंग से नियंत्रित करने के लिए रासायनिक अभिक्रिया द्वारा इसमें संशोधन किया गया है। इस विधि में नमूने से अम्लीय धुंध की धारा गुजारना शामिल है (चित्र 14b)। इससे सब्सट्रेट धातु के साथ अभिक्रिया द्वारा एक समान कोटिंग प्राप्त होने की उम्मीद है। परिणाम संतोषजनक थे, लेकिन यह प्रक्रिया इतनी धीमी थी कि इसे प्रभावी विधि नहीं माना जा सकता (चित्र 14c)। स्थानीय ताप द्वारा अभिक्रिया समय को कम किया जा सकता है।
उपरोक्त विधियों की कमियों को दूर करने के लिए, चिपकने वाले पदार्थों के उपयोग पर आधारित एक कोटिंग विधि का अध्ययन किया गया है। पिछले खंड में प्रस्तुत परिणामों के आधार पर HEC का चयन किया गया। सभी नमूने 3% भार सांद्रता पर तैयार किए गए थे। बाइंडर को नमक के साथ मिलाया गया था। रेशों को पसलियों के समान प्रक्रिया से पूर्व-उपचारित किया गया, अर्थात् 15 मिनट के लिए 50% आयतन सल्फ्यूरिक अम्ल में भिगोया गया, फिर 20 सेकंड के लिए सोडियम हाइड्रॉक्साइड में भिगोया गया, आसुत जल में धोया गया और अंत में 30 मिनट के लिए आसुत जल में भिगोया गया। इस मामले में, संसेचन से पहले एक अतिरिक्त चरण जोड़ा गया। नमूने को थोड़े समय के लिए तनु लक्ष्य नमक के घोल में डुबोया गया और लगभग 60°C पर सुखाया गया। यह प्रक्रिया धातु की सतह को संशोधित करने के लिए डिज़ाइन की गई है, जिससे न्यूक्लिएशन साइट्स बनती हैं जो अंतिम चरण में कोटिंग के वितरण को बेहतर बनाती हैं। रेशेदार संरचना में एक तरफ फिलामेंट्स पतले और कसकर पैक किए हुए होते हैं, और दूसरी तरफ फिलामेंट्स मोटे और कम वितरित होते हैं। यह 52 निर्माण प्रक्रियाओं का परिणाम है।
कैल्शियम क्लोराइड (CaCl2) के परिणामों को सारणी 1 में चित्रों के साथ संक्षेप में प्रस्तुत किया गया है। इनोक्यूलेशन के बाद अच्छा आवरण प्राप्त हुआ। यहां तक ​​कि जिन रेशों की सतह पर कोई क्रिस्टल दिखाई नहीं दे रहे थे, उनमें भी धात्विक परावर्तन कम हो गया, जो फिनिश में बदलाव का संकेत देता है। हालांकि, नमूनों को CaCl2 और HEC के जलीय मिश्रण से भिगोने और लगभग 60°C तापमान पर सुखाने के बाद, कोटिंग संरचनाओं के प्रतिच्छेदन बिंदुओं पर केंद्रित हो गई। यह विलयन के पृष्ठ तनाव के कारण होता है। भिगोने के बाद, सतह तनाव के कारण द्रव नमूने के अंदर ही रह जाता है। यह मुख्य रूप से संरचनाओं के प्रतिच्छेदन बिंदुओं पर होता है। नमूने के सबसे अच्छे हिस्से में नमक से भरे कई छेद हैं। कोटिंग के बाद वजन 0.06 ग्राम/सेमी³ बढ़ गया।
मैग्नीशियम सल्फेट (MgSO4) से लेप करने पर प्रति इकाई आयतन में नमक की मात्रा बढ़ गई (तालिका 2)। इस मामले में, मापी गई वृद्धि 0.09 g/cm³ है। सीडिंग प्रक्रिया के परिणामस्वरूप नमूने पर व्यापक आवरण बन गया। लेप प्रक्रिया के बाद, नमक नमूने के पतले हिस्से के बड़े क्षेत्रों को अवरुद्ध कर देता है। इसके अलावा, मैट सतह के कुछ क्षेत्र अवरुद्ध हो जाते हैं, लेकिन कुछ सरंध्रता बनी रहती है। इस मामले में, संरचनाओं के प्रतिच्छेदन पर नमक का निर्माण आसानी से देखा जा सकता है, जिससे यह पुष्टि होती है कि लेप प्रक्रिया मुख्य रूप से तरल के पृष्ठ तनाव के कारण होती है, न कि नमक और धातु सब्सट्रेट के बीच परस्पर क्रिया के कारण।
स्ट्रोंटियम क्लोराइड (SrCl2) और HEC के संयोजन के परिणाम पिछले उदाहरणों के समान गुणधर्म दर्शाते हैं (तालिका 3)। इस मामले में, नमूने का पतला भाग लगभग पूरी तरह से ढका हुआ है। केवल कुछ छिद्र ही दिखाई दे रहे हैं, जो सुखाने के दौरान नमूने से निकलने वाली भाप के परिणामस्वरूप बने हैं। मैट सतह पर देखा गया पैटर्न पिछले मामले के समान ही है, यह क्षेत्र नमक से अवरुद्ध है और रेशे पूरी तरह से ढके नहीं हैं।
हीट एक्सचेंजर के तापीय प्रदर्शन पर रेशेदार संरचना के सकारात्मक प्रभाव का मूल्यांकन करने के लिए, लेपित रेशेदार संरचना की प्रभावी तापीय चालकता निर्धारित की गई और इसकी तुलना शुद्ध लेप सामग्री से की गई। ज्ञात तापीय चालकता वाली संदर्भ सामग्री का उपयोग करते हुए, चित्र 15a में दर्शाए गए समतल पैनल उपकरण का उपयोग करके ASTM D 5470-2017 के अनुसार तापीय चालकता का मापन किया गया। अन्य क्षणिक मापन विधियों की तुलना में, यह सिद्धांत वर्तमान अध्ययन में उपयोग की जाने वाली छिद्रयुक्त सामग्रियों के लिए लाभप्रद है, क्योंकि मापन स्थिर अवस्था में और पर्याप्त नमूना आकार (आधार क्षेत्रफल 30 × 30 मिमी², ऊँचाई लगभग 15 मिमी) के साथ किया जाता है। विषम तापीय चालकता के प्रभाव का मूल्यांकन करने के लिए, शुद्ध लेप सामग्री (संदर्भ) और लेपित रेशेदार संरचना के नमूने रेशे की दिशा में और रेशे की दिशा के लंबवत दिशा में मापन के लिए तैयार किए गए थे। नमूना तैयार करने के कारण सतह की खुरदरापन के प्रभाव को कम करने के लिए नमूनों को सतह पर (P320 ग्रिट) पीसा गया था, जो नमूने के भीतर की संरचना को प्रतिबिंबित नहीं करता है।