ขอบคุณที่เยี่ยมชม Nature.comเวอร์ชันเบราว์เซอร์ที่คุณใช้มีการรองรับ CSS ที่จำกัดเพื่อประสบการณ์ที่ดีที่สุด เราขอแนะนำให้คุณใช้เบราว์เซอร์ที่อัปเดตแล้ว (หรือปิดใช้งานโหมดความเข้ากันได้ใน Internet Explorer)ในระหว่างนี้ เพื่อให้แน่ใจว่าได้รับการสนับสนุนอย่างต่อเนื่อง เราจะแสดงไซต์โดยไม่มีสไตล์และ JavaScript
ส่วนแบ่งการตลาดของระบบทำความเย็นแบบดูดซับและปั๊มความร้อนยังค่อนข้างเล็กเมื่อเทียบกับระบบคอมเพรสเซอร์แบบดั้งเดิมแม้จะมีข้อดีอย่างมากจากการใช้ความร้อนราคาถูก (แทนงานไฟฟ้าที่มีราคาแพง) การนำระบบที่ยึดตามหลักการดูดซับไปใช้ยังคงจำกัดไว้สำหรับการใช้งานเฉพาะบางประเภทเท่านั้นข้อเสียเปรียบหลักที่ต้องกำจัดคือการลดลงของพลังงานเฉพาะเนื่องจากการนำความร้อนต่ำและความเสถียรของตัวดูดซับต่ำระบบทำความเย็นแบบดูดซับเชิงพาณิชย์ที่ทันสมัยในปัจจุบันใช้ตัวดูดซับตามแผ่นแลกเปลี่ยนความร้อนที่เคลือบเพื่อเพิ่มความสามารถในการทำความเย็นผลลัพธ์เป็นที่ทราบกันดีว่าการลดความหนาของสารเคลือบทำให้อิมพีแดนซ์การถ่ายโอนมวลลดลง และการเพิ่มอัตราส่วนพื้นที่ผิวต่อปริมาตรของโครงสร้างนำไฟฟ้าจะเพิ่มกำลังโดยไม่ลดทอนประสิทธิภาพเส้นใยโลหะที่ใช้ในงานนี้สามารถให้พื้นที่ผิวจำเพาะในช่วง 2,500–50,000 ตร.ม./ลบ.ม.สามวิธีในการรับการเคลือบเกลือไฮเดรตที่บางมากแต่มีความเสถียรบนพื้นผิวโลหะ รวมถึงเส้นใยโลหะ สำหรับการผลิตสารเคลือบผิว แสดงให้เห็นเป็นครั้งแรกว่าเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนที่มีความหนาแน่นพลังงานสูงการรักษาพื้นผิวโดยใช้อลูมิเนียมอโนไดซ์ถูกเลือกเพื่อสร้างการยึดเกาะที่แข็งแรงขึ้นระหว่างการเคลือบและพื้นผิววิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของพื้นผิวผลลัพธ์โดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟราเรดสเปกโทรสโกปีและเอ็กซ์เรย์สเปกโทรสโกปีแบบกระจายพลังงานที่ลดลงถูกนำมาใช้เพื่อตรวจสอบการมีอยู่ของสปีชีส์ที่ต้องการในการทดสอบความสามารถในการสร้างไฮเดรตของพวกมันได้รับการยืนยันโดยการวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกแบบรวม (TGA)/การวิเคราะห์ความแตกต่างของเทอร์โมกราวิเมตริก (DTG)พบคุณภาพต่ำมากกว่า 0.07 ก. (น้ำ)/ก. (คอมโพสิต) ในการเคลือบ MgSO4 ซึ่งแสดงสัญญาณของการคายน้ำที่ประมาณ 60 °C และทำซ้ำได้หลังจากการคืนน้ำได้รับผลบวกด้วย SrCl2 และ ZnSO4 ด้วยความแตกต่างของมวลประมาณ 0.02 g/g ต่ำกว่า 100 °CHydroxyethylcellulose ได้รับเลือกให้เป็นสารเติมแต่งเพื่อเพิ่มความเสถียรและการยึดเกาะของสารเคลือบคุณสมบัติการดูดซับของผลิตภัณฑ์ได้รับการประเมินโดย TGA-DTG พร้อมๆ กัน และการยึดเกาะนั้นแสดงลักษณะเฉพาะด้วยวิธีการทดสอบที่อธิบายไว้ใน ISO2409ความสม่ำเสมอและการยึดเกาะของสารเคลือบผิว CaCl2 ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญ ในขณะที่ยังคงรักษาความสามารถในการดูดซับไว้ด้วยความแตกต่างของน้ำหนักประมาณ 0.1 g/g ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 °Cนอกจากนี้ MgSO4 ยังคงความสามารถในการสร้างไฮเดรต โดยแสดงความแตกต่างของมวลมากกว่า 0.04 g/g ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 °Cสุดท้ายคือการตรวจสอบเส้นใยโลหะเคลือบผลการวิจัยพบว่าค่าการนำความร้อนที่มีประสิทธิภาพของโครงสร้างเส้นใยที่เคลือบด้วย Al2(SO4)3 สามารถสูงขึ้นได้ 4.7 เท่าเมื่อเทียบกับปริมาตรของ Al2(SO4)3 บริสุทธิ์ตรวจสอบการเคลือบของสารเคลือบผิวที่ศึกษาด้วยสายตา และประเมินโครงสร้างภายในโดยใช้ภาพจุลทรรศน์ของส่วนตัดขวางได้รับการเคลือบ Al2(SO4)3 ที่มีความหนาประมาณ 50 µm แต่กระบวนการโดยรวมต้องได้รับการปรับปรุงเพื่อให้ได้การกระจายที่สม่ำเสมอมากขึ้น
ระบบดูดซับได้รับความสนใจอย่างมากในช่วงสองสามทศวรรษที่ผ่านมา เนื่องจากเป็นทางเลือกที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อมแทนปั๊มความร้อนแบบบีบอัดหรือระบบทำความเย็นแบบดั้งเดิมด้วยมาตรฐานความสะดวกสบายที่เพิ่มขึ้นและอุณหภูมิเฉลี่ยทั่วโลก ระบบดูดซับอาจลดการพึ่งพาเชื้อเพลิงฟอสซิลในอนาคตอันใกล้นอกจากนี้ การปรับปรุงใดๆ ในเครื่องทำความเย็นแบบดูดซับหรือปั๊มความร้อนสามารถถ่ายโอนไปยังที่เก็บพลังงานความร้อน ซึ่งแสดงถึงศักยภาพที่เพิ่มขึ้นสำหรับการใช้พลังงานหลักอย่างมีประสิทธิภาพข้อได้เปรียบหลักของปั๊มความร้อนแบบดูดซับและระบบทำความเย็นคือสามารถทำงานได้โดยมีมวลความร้อนต่ำทำให้เหมาะสำหรับแหล่งที่มีอุณหภูมิต่ำ เช่น พลังงานแสงอาทิตย์หรือความร้อนเหลือทิ้งในแง่ของการใช้งานในการจัดเก็บพลังงาน การดูดซับมีข้อได้เปรียบในด้านความหนาแน่นของพลังงานที่สูงกว่าและการกระจายพลังงานที่น้อยกว่าเมื่อเทียบกับการเก็บความร้อนแบบสัมผัสหรือความร้อนแฝง
ปั๊มความร้อนแบบดูดซับและระบบทำความเย็นเป็นไปตามวัฏจักรทางอุณหพลศาสตร์เช่นเดียวกับการอัดไอข้อแตกต่างที่สำคัญคือการเปลี่ยนส่วนประกอบของคอมเพรสเซอร์ด้วยตัวดูดซับองค์ประกอบสามารถดูดซับไอสารทำความเย็นความดันต่ำที่อุณหภูมิปานกลาง ทำให้สารทำความเย็นระเหยได้มากขึ้นแม้ว่าของเหลวจะเย็นจำเป็นต้องตรวจสอบให้แน่ใจว่าตัวดูดซับเย็นลงอย่างต่อเนื่องเพื่อแยกเอนทาลปีของการดูดซับ (คายความร้อน)ตัวดูดซับจะถูกสร้างขึ้นใหม่ที่อุณหภูมิสูง ทำให้ไอของสารทำความเย็นถูกดูดซับการให้ความร้อนจะต้องทำให้เอนทาลปีของการคายความร้อน (ดูดความร้อน) ดำเนินต่อไปเนื่องจากกระบวนการดูดซับมีลักษณะเฉพาะจากการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ ความหนาแน่นของพลังงานสูงจึงต้องการการนำความร้อนสูงอย่างไรก็ตาม การนำความร้อนต่ำเป็นข้อเสียหลักในการใช้งานส่วนใหญ่
ปัญหาหลักของการนำไฟฟ้าคือการเพิ่มค่าเฉลี่ยในขณะที่รักษาเส้นทางการขนส่งที่ให้ไอระเหยของการดูดซับ/การคายโดยทั่วไปจะใช้สองวิธีเพื่อให้บรรลุเป้าหมายนี้: เครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบคอมโพสิตและเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบวัสดุคอมโพสิตที่ได้รับความนิยมและประสบความสำเร็จมากที่สุดคือวัสดุที่ใช้สารเติมแต่งที่มีคาร์บอนเป็นส่วนประกอบ ได้แก่ กราไฟต์ที่ขยายตัว ถ่านกัมมันต์ หรือเส้นใยคาร์บอนโอลิเวร่าและคณะผงกราไฟต์ขยาย 2 อันชุบด้วยแคลเซียมคลอไรด์เพื่อผลิตตัวดูดซับที่มีความสามารถในการทำความเย็นเฉพาะ (SCP) สูงถึง 306 วัตต์/กก. และค่าสัมประสิทธิ์ประสิทธิภาพ (COP) สูงถึง 0.46Zajaczkowski และคณะ3 เสนอส่วนผสมของกราไฟต์ที่ขยายตัว คาร์บอนไฟเบอร์ และแคลเซียมคลอไรด์ที่มีค่าการนำไฟฟ้ารวม 15 วัตต์/มิลลิเคลวินJian et al4 ทดสอบคอมโพสิตด้วยกราไฟต์ธรรมชาติที่ขยายด้วยกรดซัลฟิวริก (ENG-TSA) เป็นสารตั้งต้นในวงจรการทำความเย็นแบบดูดซับสองขั้นตอนแบบจำลองคาดการณ์ COP จาก 0.215 เป็น 0.285 และ SCP จาก 161.4 เป็น 260.74 W/kg
วิธีแก้ปัญหาที่เป็นไปได้มากที่สุดคือการแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบกลไกการเคลือบของตัวแลกเปลี่ยนความร้อนเหล่านี้สามารถแบ่งออกเป็นสองประเภท: การสังเคราะห์โดยตรงและกาววิธีการที่ประสบความสำเร็จมากที่สุดคือการสังเคราะห์โดยตรง ซึ่งเกี่ยวข้องกับการก่อตัวของวัสดุดูดซับโดยตรงบนพื้นผิวของเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนจากรีเอเจนต์ที่เหมาะสมSotech5 ได้จดสิทธิบัตรวิธีการสังเคราะห์ซีโอไลต์เคลือบเพื่อใช้ในชุดเครื่องทำความเย็นที่ผลิตโดย Fahrenheit GmbHSchnabel et al6 ทดสอบประสิทธิภาพของซีโอไลต์สองชนิดที่เคลือบบนเหล็กกล้าไร้สนิมอย่างไรก็ตาม วิธีนี้ใช้ได้กับสารดูดซับบางชนิดเท่านั้น ซึ่งทำให้การเคลือบด้วยกาวเป็นทางเลือกที่น่าสนใจสารยึดเกาะเป็นสารแบบพาสซีฟที่ถูกเลือกเพื่อรองรับการยึดเกาะของตัวดูดซับและ/หรือการถ่ายโอนมวล แต่ไม่มีบทบาทในการดูดซับหรือเพิ่มประสิทธิภาพการนำไฟฟ้าเฟรนีและคณะ7 แผ่นแลกเปลี่ยนความร้อนอลูมิเนียมเคลือบด้วยซีโอไลต์ AQSOA-Z02 ทำให้เสถียรด้วยสารยึดเกาะจากดินเหนียวCalabrese et al.8 ศึกษาการเตรียมการเคลือบซีโอไลต์ด้วยสารประสานโพลีเมอร์Ammann และคณะ เสนอวิธีการเตรียมการเคลือบซีโอไลต์ที่มีรูพรุนจากส่วนผสมแม่เหล็กของพอลิไวนิลแอลกอฮอล์อะลูมินา (อะลูมินา) ยังใช้เป็นสารยึดเกาะ 10 ในตัวดูดซับอีกด้วยตามความรู้ของเรา เซลลูโลสและไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสใช้ร่วมกับตัวดูดซับทางกายภาพเท่านั้น11,12บางครั้งกาวไม่ได้ใช้สำหรับสี แต่ใช้เพื่อสร้างโครงสร้าง 13 ด้วยตัวเองการรวมกันของเมทริกซ์โพลิเมอร์อัลจิเนตกับเกลือไฮเดรตหลายชนิดทำให้เกิดโครงสร้างเม็ดบีดแบบยืดหยุ่นที่ป้องกันการรั่วไหลระหว่างการอบแห้งและให้การถ่ายเทมวลที่เพียงพอดินเหนียว เช่น เบนโทไนต์และอัตตาปูลไคต์ถูกใช้เป็นสารยึดเกาะในการเตรียมวัสดุผสม15,16,17เอทิลเซลลูโลสถูกใช้เพื่อห่อหุ้มแคลเซียมคลอไรด์18 หรือโซเดียมซัลไฟด์19
คอมโพสิตที่มีโครงสร้างโลหะมีรูพรุนสามารถแบ่งออกเป็นตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเติมแต่งและตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบข้อดีของโครงสร้างเหล่านี้คือพื้นที่ผิวจำเพาะสูงส่งผลให้พื้นผิวสัมผัสระหว่างตัวดูดซับกับโลหะมีขนาดใหญ่ขึ้นโดยไม่ต้องเพิ่มมวลเฉื่อย ซึ่งลดประสิทธิภาพโดยรวมของวงจรทำความเย็นหรั่ง และคณะ20 ได้ปรับปรุงการนำไฟฟ้าโดยรวมของตัวดูดซับซีโอไลต์ที่มีโครงสร้างรังผึ้งอะลูมิเนียมกิลเลอร์มินอทและคณะ21 ปรับปรุงการนำความร้อนของชั้นซีโอไลต์ NaX ด้วยโฟมทองแดงและนิกเกิลแม้ว่าวัสดุผสมจะถูกใช้เป็นวัสดุเปลี่ยนเฟส (PCMs) แต่การค้นพบของ Li et al.22 และ Zhao และคณะ23 ยังเป็นที่สนใจสำหรับการดูดซึมทางเคมีพวกเขาเปรียบเทียบประสิทธิภาพของกราไฟต์ที่ขยายตัวและโฟมโลหะและสรุปว่าควรใช้อย่างหลังหากไม่มีปัญหาการกัดกร่อนพาลอมบา และคณะเมื่อเร็ว ๆ นี้ได้ทำการเปรียบเทียบโครงสร้างที่มีรูพรุนที่เป็นโลหะอื่น ๆ24ฟาน เดอร์ พัล และคณะได้ศึกษาเกลือของโลหะที่ฝังอยู่ในโฟม 25 .ตัวอย่างก่อนหน้านี้ทั้งหมดสอดคล้องกับชั้นของตัวดูดซับที่มีอนุภาคหนาแน่นโครงสร้างที่มีรูพรุนของโลหะไม่ได้ใช้ในการเคลือบตัวดูดซับ ซึ่งเป็นวิธีแก้ปัญหาที่เหมาะสมกว่าตัวอย่างของการจับกับซีโอไลต์สามารถพบได้ใน Wittstadt et alแต่ไม่มีความพยายามที่จะจับเกลือไฮเดรตแม้จะมีความหนาแน่นของพลังงานสูงกว่าก็ตาม 27
ดังนั้น บทความนี้จะกล่าวถึงวิธีการสามวิธีในการเตรียมการเคลือบสารดูดซับ: (1) การเคลือบสารยึดเกาะ (2) ปฏิกิริยาโดยตรง และ (3) การปรับสภาพพื้นผิวไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นสารยึดเกาะที่เลือกใช้ในงานนี้เนื่องจากความเสถียรที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้และการยึดเกาะของสารเคลือบผิวที่ดีร่วมกับตัวดูดซับทางกายภาพวิธีนี้ถูกตรวจสอบเบื้องต้นสำหรับการเคลือบแบบเรียบและนำไปใช้กับโครงสร้างเส้นใยโลหะในภายหลังก่อนหน้านี้มีรายงานการวิเคราะห์เบื้องต้นเกี่ยวกับความเป็นไปได้ของปฏิกิริยาเคมีกับการก่อตัวของสารเคลือบผิวดูดซับประสบการณ์เดิมถูกถ่ายทอดสู่การเคลือบโครงสร้างไฟเบอร์โลหะการรักษาพื้นผิวที่เลือกสำหรับงานนี้เป็นวิธีการที่ใช้อลูมิเนียมอโนไดซ์อลูมิเนียมอโนไดซ์ถูกรวมเข้ากับเกลือของโลหะเพื่อความสวยงาม29ในกรณีเหล่านี้ จะได้สารเคลือบที่เสถียรและทนทานต่อการกัดกร่อนอย่างไรก็ตาม พวกมันไม่สามารถดำเนินกระบวนการดูดซับหรือกำจัดออกได้บทความนี้นำเสนอแนวทางที่แตกต่างซึ่งช่วยให้มวลเคลื่อนย้ายได้โดยใช้คุณสมบัติของกาวของกระบวนการดั้งเดิมเท่าที่ทราบ ไม่มีวิธีใดที่อธิบายไว้ในที่นี้ได้รับการศึกษาก่อนหน้านี้พวกมันเป็นตัวแทนของเทคโนโลยีใหม่ที่น่าสนใจมาก เพราะพวกมันทำให้เกิดสารเคลือบผิวตัวดูดซับแบบไฮเดรต ซึ่งมีข้อดีหลายประการเหนือตัวดูดซับทางกายภาพที่มีการศึกษาบ่อยครั้ง
แผ่นอะลูมิเนียมประทับตราที่ใช้เป็นพื้นผิวสำหรับการทดลองเหล่านี้จัดทำโดย ALINVEST Břidličná สาธารณรัฐเช็กประกอบด้วยอะลูมิเนียม 98.11% เหล็ก 1.3622% แมงกานีส 0.3618% และทองแดง แมกนีเซียม ซิลิกอน ไททาเนียม สังกะสี โครเมียม และนิกเกิล
วัสดุที่เลือกใช้สำหรับการผลิตวัสดุผสมได้รับการคัดเลือกตามคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ กล่าวคือ ขึ้นอยู่กับปริมาณน้ำที่สามารถดูดซับ/ดูดซับที่อุณหภูมิต่ำกว่า 120°C
แมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) เป็นหนึ่งในเกลือไฮเดรตที่น่าสนใจและมีการศึกษามากที่สุด30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41คุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ได้รับการตรวจวัดอย่างเป็นระบบและพบว่าเหมาะสำหรับการใช้งานในด้านเครื่องทำความเย็นแบบดูดซับ ปั๊มความร้อน และการเก็บพลังงานใช้แมกนีเซียมซัลเฟตแห้ง CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany)
แคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) (H319) เป็นเกลืออีกชนิดหนึ่งที่ได้รับการศึกษาเป็นอย่างดี เนื่องจากไฮเดรตของเกลือมีคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ที่น่าสนใจ41,42,43,44แคลเซียมคลอไรด์ เฮกซาไฮเดรต เลขที่ CAS7774-34-7 ใช้แล้ว 97% (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany)
ซิงค์ซัลเฟต (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) และไฮเดรตมีคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ที่เหมาะสมสำหรับกระบวนการดูดซับที่อุณหภูมิต่ำ45,46ใช้สังกะสีซัลเฟตเฮปทาไฮเดรต CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany)
สตรอนเชียมคลอไรด์ (SrCl2) (H318) ยังมีคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ที่น่าสนใจ แม้ว่ามันมักจะใช้ร่วมกับแอมโมเนียในปั๊มความร้อนแบบดูดซับหรือการวิจัยการเก็บพลังงานStrontium chloride hexahydrate CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) ถูกนำมาใช้สำหรับการสังเคราะห์
คอปเปอร์ซัลเฟต (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) ไม่ใช่ไฮเดรตที่พบได้บ่อยในเอกสารระดับมืออาชีพ แม้ว่าคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ของมันจะน่าสนใจสำหรับการใช้งานที่อุณหภูมิต่ำ48,49คอปเปอร์ซัลเฟต CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA) ถูกนำมาใช้สำหรับการสังเคราะห์
แมกนีเซียมคลอไรด์ (MgCl2) เป็นหนึ่งในเกลือไฮเดรตที่เพิ่งได้รับความสนใจมากขึ้นในด้านการเก็บพลังงานความร้อน50,51แมกนีเซียมคลอไรด์เฮกซาไฮเดรต CAS-Nr.7791-18-6 เกรดเภสัชกรรมบริสุทธิ์ (Applichem GmbH., Darmstadt, Germany) ถูกนำมาใช้สำหรับการทดลอง
ดังที่กล่าวไว้ข้างต้น ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกเลือกเนื่องจากผลลัพธ์เชิงบวกในการใช้งานที่คล้ายคลึงกันวัสดุที่ใช้ในการสังเคราะห์ของเราคือไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA)
เส้นใยโลหะทำมาจากลวดเส้นสั้นๆ เชื่อมเข้าด้วยกันโดยการบีบอัดและการเผาผนึก ซึ่งเป็นกระบวนการที่เรียกว่าการสกัดด้วยเบ้าหลอม (CME)52ซึ่งหมายความว่าค่าการนำความร้อนไม่เพียงขึ้นอยู่กับค่าการนำความร้อนจำนวนมากของโลหะที่ใช้ในการผลิตและความพรุนของโครงสร้างขั้นสุดท้ายเท่านั้น แต่ยังขึ้นอยู่กับคุณภาพของพันธะระหว่างเกลียวด้วยเส้นใยไม่ใช่ไอโซทรอปิกและมีแนวโน้มที่จะกระจายไปในทิศทางใดทิศทางหนึ่งระหว่างการผลิต ซึ่งทำให้ค่าการนำความร้อนในทิศทางตามขวางต่ำลงมาก
คุณสมบัติการดูดซึมน้ำถูกตรวจสอบโดยใช้การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกพร้อมกัน (TGA)/การวิเคราะห์ความแตกต่างของเทอร์โมกราวิเมตริก (DTG) ในบรรจุภัณฑ์สุญญากาศ (Netzsch TG 209 F1 Libra)การวัดดำเนินการในบรรยากาศที่มีไนโตรเจนไหลที่อัตราการไหล 10 มล./นาที และช่วงอุณหภูมิตั้งแต่ 25 ถึง 150°C ในถ้วยใส่ตัวอย่างอะลูมิเนียมออกไซด์อัตราการให้ความร้อนคือ 1 °C/นาที น้ำหนักตัวอย่างเปลี่ยนแปลงตั้งแต่ 10 ถึง 20 มก. ความละเอียด 0.1 ไมโครกรัมในงานนี้ ควรสังเกตว่าความแตกต่างของมวลต่อหน่วยพื้นผิวมีความไม่แน่นอนสูงตัวอย่างที่ใช้ใน TGA-DTG มีขนาดเล็กมากและถูกตัดอย่างไม่สม่ำเสมอ ซึ่งทำให้การกำหนดพื้นที่ไม่ถูกต้องค่าเหล่านี้สามารถอนุมานได้เฉพาะในพื้นที่ที่ใหญ่ขึ้นเท่านั้น หากพิจารณาค่าเบี่ยงเบนจำนวนมาก
สเปกตรัมอินฟราเรดการแปลงฟูเรียร์แบบลดทอนทั้งหมด (ATR-FTIR) ได้มาจากสเปกโตรมิเตอร์ Bruker Vertex 80 v FTIR (Bruker Optik GmbH, Leipzig, เยอรมนี) โดยใช้อุปกรณ์เสริม ATR platinum (Bruker Optik GmbH, เยอรมนี)สเปกตรัมของผลึกเพชรแห้งบริสุทธิ์ถูกวัดโดยตรงในสุญญากาศก่อนที่จะใช้ตัวอย่างเป็นพื้นหลังสำหรับการวัดเชิงทดลองตัวอย่างถูกวัดในสุญญากาศโดยใช้ความละเอียดสเปกตรัม 2 ซม.-1 และจำนวนการสแกนเฉลี่ย 32 ครั้ง เลขคลื่นมีช่วงตั้งแต่ 8,000 ถึง 500 ซม.-1การวิเคราะห์สเปกตรัมดำเนินการโดยใช้โปรแกรม OPUS
การวิเคราะห์ SEM ดำเนินการโดยใช้ DSM 982 Gemini จาก Zeiss ที่แรงดันไฟฟ้าเร่ง 2 และ 5 kVเอ็กซ์เรย์สเปกโทรสโกปีแบบกระจายพลังงาน (EDX) ดำเนินการโดยใช้ Thermo Fischer System 7 ที่มีตัวตรวจจับการดริฟต์ซิลิคอนระบายความร้อน Peltier (SSD)
การเตรียมแผ่นโลหะดำเนินการตามขั้นตอนที่คล้ายกับที่อธิบายไว้ในข้อ 53 ขั้นแรก ให้จุ่มแผ่นโลหะลงในกรดซัลฟิวริก 50%15 นาที.จากนั้นจึงถูกนำเข้าสู่สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 โมลาร์เป็นเวลาประมาณ 10 วินาทีจากนั้นนำตัวอย่างไปล้างด้วยน้ำกลั่นปริมาณมาก แล้วแช่ในน้ำกลั่นเป็นเวลา 30 นาทีหลังจากการเตรียมพื้นผิวเบื้องต้น ตัวอย่างถูกแช่ในสารละลายอิ่มตัว 3%HEC และเกลือเป้าหมายสุดท้าย นำออกมาและทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 60°C
วิธีการอโนไดซ์ช่วยเพิ่มและเสริมความแข็งแรงของชั้นออกไซด์ตามธรรมชาติบนโลหะแบบพาสซีฟแผงอลูมิเนียมได้รับการชุบผิวด้วยกรดซัลฟิวริกในสถานะชุบแข็งแล้วปิดผนึกในน้ำร้อนอโนไดซ์ตามการกัดครั้งแรกด้วย NaOH 1 โมล/ลิตร (600 วินาที) ตามด้วยการทำให้เป็นกลางใน HNO3 1 โมล/ลิตร (60 วินาที)สารละลายอิเล็กโทรไลต์เป็นของผสมระหว่าง 2.3 M H2SO4, 0.01 M Al2(SO4)3 และ 1 M MgSO4 + 7H2Oทำอโนไดซ์ที่ (40 ± 1)°C, 30 mA/cm2 เป็นเวลา 1200 วินาทีกระบวนการปิดผนึกดำเนินการในสารละลายน้ำเกลือต่างๆ ตามที่อธิบายไว้ในวัสดุ (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2)ตัวอย่างถูกต้มเป็นเวลา 1,800 วินาที
มีการตรวจสอบวิธีที่แตกต่างกันสามวิธีในการผลิตวัสดุผสม: การเคลือบด้วยกาว ปฏิกิริยาโดยตรง และการปรับสภาพพื้นผิวข้อดีและข้อเสียของวิธีการฝึกอบรมแต่ละวิธีได้รับการวิเคราะห์และอภิปรายอย่างเป็นระบบการสังเกตโดยตรง การถ่ายภาพนาโน และการวิเคราะห์ทางเคมี/องค์ประกอบถูกนำมาใช้เพื่อประเมินผล
อโนไดซ์ได้รับเลือกให้เป็นวิธีการปรับสภาพพื้นผิวเพื่อเพิ่มการยึดเกาะของเกลือไฮเดรตการรักษาพื้นผิวนี้จะสร้างรูพรุนของโครงสร้างอลูมินา (อลูมินา) โดยตรงบนผิวอะลูมิเนียมตามเนื้อผ้า วิธีนี้ประกอบด้วยสองขั้นตอน: ขั้นตอนแรกสร้างโครงสร้างที่มีรูพรุนของอะลูมิเนียมออกไซด์ และขั้นตอนที่สองจะสร้างการเคลือบอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ที่ปิดรูขุมขนต่อไปนี้เป็นสองวิธีในการปิดกั้นเกลือโดยไม่ปิดกั้นการเข้าถึงเฟสก๊าซระบบแรกประกอบด้วยระบบรังผึ้งโดยใช้ท่ออะลูมิเนียมออกไซด์ (Al2O3) ขนาดเล็กที่ได้มาในขั้นตอนแรกเพื่อยึดผลึกตัวดูดซับและเพิ่มการยึดเกาะกับพื้นผิวโลหะรังผึ้งที่ได้จะมีเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 50 นาโนเมตร และยาว 200 นาโนเมตร (รูปที่ 1a)ดังที่ได้กล่าวไว้ก่อนหน้านี้ โพรงเหล่านี้มักจะถูกปิดในขั้นตอนที่สองด้วยชั้นบางๆ ของ Al2O(OH)2 โบเอห์ไมต์ที่รองรับโดยกระบวนการต้มท่ออลูมินาในวิธีที่สอง กระบวนการปิดผนึกนี้ได้รับการแก้ไขในลักษณะที่ผลึกเกลือถูกจับในชั้นโบเอไมต์ (Al2O(OH)) ที่ปกคลุมอย่างสม่ำเสมอ ซึ่งไม่ได้ใช้สำหรับการปิดผนึกในกรณีนี้ขั้นตอนที่สองดำเนินการในสารละลายอิ่มตัวของเกลือที่เกี่ยวข้องรูปแบบที่อธิบายมีขนาดในช่วง 50–100 นาโนเมตร และมีลักษณะเหมือนหยดน้ำกระเซ็น (รูปที่ 1b)พื้นผิวที่ได้รับจากกระบวนการปิดผนึกมีโครงสร้างเชิงพื้นที่ที่เด่นชัดพร้อมพื้นที่สัมผัสที่เพิ่มขึ้นรูปแบบพื้นผิวนี้พร้อมกับโครงร่างการยึดติดที่หลากหลาย เหมาะอย่างยิ่งสำหรับการพกพาและจับผลึกเกลือโครงสร้างทั้งสองที่อธิบายไว้ดูเหมือนจะมีรูพรุนอย่างแท้จริงและมีโพรงขนาดเล็กที่ดูเหมือนว่าจะเหมาะสมอย่างยิ่งสำหรับกักเก็บเกลือไฮเดรตและดูดซับไอระเหยของเกลือระหว่างการทำงานของตัวดูดซับอย่างไรก็ตาม การวิเคราะห์องค์ประกอบของพื้นผิวเหล่านี้โดยใช้ EDX สามารถตรวจจับปริมาณแมกนีเซียมและกำมะถันที่ติดตามบนพื้นผิวของโบเอห์ไมต์ ซึ่งตรวจไม่พบในกรณีของพื้นผิวอลูมินา
ATR-FTIR ของตัวอย่างยืนยันว่าองค์ประกอบคือแมกนีเซียมซัลเฟต (ดูรูปที่ 2b)สเปกตรัมแสดงลักษณะเฉพาะของซัลเฟตไอออนพีคที่ 610–680 และ 1080–1130 ซม.–1 และลักษณะเฉพาะของตาข่ายน้ำพีคที่ 1600–1700 ซม.–1 และ 3200–3800 ซม.–1 (ดูรูปที่ 2a, c)).การมีไอออนของแมกนีเซียมแทบไม่เปลี่ยนสเปกตรัม54
(a) EDX ของแผ่นอะลูมิเนียม MgSO4 ที่เคลือบด้วยโบเอห์ไมต์ (b) สเปกตรัม ATR-FTIR ของการเคลือบโบเอห์ไมต์และ MgSO4 (c) สเปกตรัม ATR-FTIR ของ MgSO4 บริสุทธิ์
การรักษาประสิทธิภาพการดูดซับได้รับการยืนยันโดย TGAบนมะเดื่อ3b แสดงจุดสูงสุดของการดูดซับที่ประมาณ60°ซ.จุดสูงสุดนี้ไม่สอดคล้องกับอุณหภูมิของจุดสูงสุดทั้งสองที่สังเกตได้ใน TGA ของเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 3a)มีการประเมินความสามารถในการทำซ้ำของวัฏจักรการดูดซับและการกำจัดและสังเกตเส้นโค้งเดียวกันหลังจากวางตัวอย่างในบรรยากาศที่ชื้น (รูปที่ 3c)ความแตกต่างที่สังเกตได้ในขั้นที่สองของการคายน้ำอาจเป็นผลมาจากการคายน้ำในบรรยากาศที่ไหล ซึ่งมักจะนำไปสู่การขาดน้ำที่ไม่สมบูรณ์ค่าเหล่านี้สอดคล้องกับประมาณ 17.9 g/m2 ในการแยกน้ำครั้งแรกและ 10.3 g/m2 ในการแยกน้ำครั้งที่สอง
การเปรียบเทียบการวิเคราะห์ TGA ของโบเอห์ไมต์และ MgSO4: การวิเคราะห์ TGA ของ MgSO4 บริสุทธิ์ (a) ของผสม (b) และหลังการให้น้ำ (c)
ใช้วิธีเดียวกันนี้กับแคลเซียมคลอไรด์เป็นตัวดูดซับผลลัพธ์แสดงในรูปที่ 4 การตรวจสอบพื้นผิวด้วยสายตาเผยให้เห็นการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยในการเรืองแสงของโลหะขนแทบไม่เห็นSEM ยืนยันการมีอยู่ของผลึกขนาดเล็กที่กระจายอย่างสม่ำเสมอบนพื้นผิวอย่างไรก็ตาม TGA ไม่พบภาวะขาดน้ำที่อุณหภูมิต่ำกว่า 150°Cอาจเป็นเพราะสัดส่วนของเกลือน้อยเกินไปเมื่อเทียบกับมวลรวมของสารตั้งต้นสำหรับการตรวจจับโดย TGA
ผลการรักษาพื้นผิวของการเคลือบคอปเปอร์ซัลเฟตด้วยวิธีอโนไดซ์แสดงในรูปที่5. ในกรณีนี้ การรวมตัวกันของ CuSO4 ในโครงสร้างอัลออกไซด์ไม่ได้เกิดขึ้นแต่จะสังเกตว่าเข็มหลวมเนื่องจากมักใช้กับคอปเปอร์ไฮดรอกไซด์ Cu(OH)2 ที่ใช้กับสีย้อมเทอร์ควอยซ์ทั่วไป
นอกจากนี้ยังมีการทดสอบการรักษาพื้นผิวอะโนไดซ์ร่วมกับสตรอนเชียมคลอไรด์ผลลัพธ์แสดงการปกปิดที่ไม่สม่ำเสมอ (ดูรูปที่ 6a)เพื่อตรวจสอบว่าเกลือปกคลุมพื้นผิวทั้งหมดหรือไม่ การวิเคราะห์ EDX ได้ดำเนินการเส้นโค้งสำหรับจุดหนึ่งในพื้นที่สีเทา (จุดที่ 1 ในรูปที่ 6b) แสดงสตรอนเทียมเล็กน้อยและอะลูมิเนียมจำนวนมากสิ่งนี้บ่งชี้ว่ามีปริมาณสตรอนเชียมต่ำในเขตที่วัดได้ ซึ่งในทางกลับกัน บ่งชี้ว่าสตรอนเชียมคลอไรด์มีความครอบคลุมต่ำในทางกลับกัน พื้นที่สีขาวมีปริมาณสตรอนเชียมสูงและมีปริมาณอะลูมิเนียมต่ำ (จุด 2–6 ในรูปที่ 6b)การวิเคราะห์ EDX ของพื้นที่สีขาวแสดงจุดที่มืดกว่า (จุดที่ 2 และ 4 ในรูปที่ 6b) มีคลอรีนต่ำและมีกำมะถันสูงสิ่งนี้อาจบ่งบอกถึงการก่อตัวของสตรอนเทียมซัลเฟตจุดที่สว่างกว่าสะท้อนถึงปริมาณคลอรีนสูงและปริมาณกำมะถันต่ำ (จุดที่ 3, 5 และ 6 ในรูปที่ 6b)สิ่งนี้สามารถอธิบายได้จากความจริงที่ว่าส่วนหลักของการเคลือบสีขาวประกอบด้วยสตรอนเทียมคลอไรด์ที่คาดไว้TGA ของตัวอย่างยืนยันการตีความการวิเคราะห์ด้วยจุดสูงสุดที่อุณหภูมิลักษณะของสตรอนเชียมคลอไรด์บริสุทธิ์ (รูปที่ 6c)ค่าเล็กน้อยของพวกมันสามารถพิสูจน์ได้ด้วยเกลือเพียงเล็กน้อยเมื่อเปรียบเทียบกับมวลของตัวรองรับโลหะมวลการดูดซับที่กำหนดในการทดลองสอดคล้องกับปริมาณ 7.3 g/m2 ที่ให้ออกต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
นอกจากนี้ยังทดสอบการเคลือบสังกะสีซัลเฟตที่ผ่านการบำบัดด้วย Eloxalในทางมหภาค การเคลือบเป็นชั้นที่บางมากและสม่ำเสมอ (รูปที่ 7a)อย่างไรก็ตาม SEM เผยให้เห็นพื้นที่ผิวที่ปกคลุมด้วยคริสตัลขนาดเล็กคั่นด้วยพื้นที่ว่าง (รูปที่ 7b)TGA ของสารเคลือบและซับสเตรตถูกเปรียบเทียบกับเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 7c)เกลือบริสุทธิ์มีจุดพีคที่ไม่สมมาตรหนึ่งจุดที่อุณหภูมิ 59.1°Cอะลูมิเนียมที่เคลือบแสดงพีคเล็กๆ สองพีคที่ 55.5°C และ 61.3°C ซึ่งบ่งชี้ว่ามีซิงก์ซัลเฟตไฮเดรตอยู่ความแตกต่างของมวลที่เปิดเผยในการทดลองสอดคล้องกับ 10.9 g/m2 ที่อุณหภูมิการคายน้ำ 150°C
เช่นเดียวกับการใช้งานก่อนหน้านี้53 ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกใช้เป็นสารยึดเกาะเพื่อปรับปรุงการยึดเกาะและความเสถียรของสารเคลือบผิวตัวดูดซับความเข้ากันได้ของวัสดุและผลกระทบต่อประสิทธิภาพการดูดซับได้รับการประเมินโดย TGAการวิเคราะห์ดำเนินการโดยสัมพันธ์กับมวลรวม กล่าวคือ ตัวอย่างประกอบด้วยแผ่นโลหะที่ใช้เป็นสารตั้งต้นในการเคลือบการยึดเกาะได้รับการทดสอบโดยการทดสอบตามการทดสอบรอยบากตามข้อกำหนด ISO2409 (ไม่เป็นไปตามข้อกำหนดการแยกรอยบาก ขึ้นอยู่กับความหนาและความกว้างของข้อมูลจำเพาะ)
การเคลือบแผงด้วยแคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) (ดูรูปที่ 8a) ทำให้มีการกระจายที่ไม่สม่ำเสมอ ซึ่งไม่พบในการเคลือบอะลูมิเนียมบริสุทธิ์ที่ใช้สำหรับการทดสอบรอยบากตามขวางเมื่อเปรียบเทียบกับผลลัพธ์ของ CaCl2 บริสุทธิ์ TGA (รูปที่ 8b) แสดงจุดสูงสุดสองลักษณะที่เปลี่ยนไปที่อุณหภูมิต่ำกว่า 40 และ 20°C ตามลำดับการทดสอบภาคตัดขวางไม่อนุญาตให้มีการเปรียบเทียบตามวัตถุประสงค์ เนื่องจากตัวอย่าง CaCl2 บริสุทธิ์ (ตัวอย่างทางด้านขวาในรูปที่ 8c) เป็นตะกอนแป้งซึ่งขจัดอนุภาคบนสุดออกไปผลลัพธ์ของ HEC แสดงให้เห็นการเคลือบที่บางมากและสม่ำเสมอพร้อมการยึดเกาะที่น่าพอใจความแตกต่างของมวลแสดงในรูปที่8b สอดคล้องกับ 51.3 g/m2 ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
นอกจากนี้ยังได้ผลลัพธ์เชิงบวกในแง่ของการยึดเกาะและความสม่ำเสมอด้วยแมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) (ดูรูปที่ 9)การวิเคราะห์กระบวนการดูดซับของสารเคลือบแสดงให้เห็นว่ามีจุดสูงสุดหนึ่งจุดประมาณ60°ซ.อุณหภูมินี้สอดคล้องกับขั้นตอนการคายน้ำหลักที่เห็นในการคายน้ำของเกลือบริสุทธิ์ ซึ่งคิดเป็นอีกขั้นที่ 44°Cสอดคล้องกับการเปลี่ยนจากเฮกซะไฮเดรตเป็นเพนทาไฮเดรต และไม่พบในกรณีของการเคลือบด้วยสารยึดเกาะการทดสอบภาคตัดขวางแสดงการกระจายตัวและการยึดเกาะที่ดีขึ้นเมื่อเทียบกับการเคลือบที่ทำโดยใช้เกลือบริสุทธิ์ความแตกต่างของมวลที่สังเกตได้ใน TGA-DTC สอดคล้องกับ 18.4 g/m2 ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
เนื่องจากความไม่สม่ำเสมอของพื้นผิว สตรอนเชียมคลอไรด์ (SrCl2) มีการเคลือบผิวที่ไม่สม่ำเสมอบนครีบ (รูปที่ 10a)อย่างไรก็ตาม ผลของการทดสอบรอยบากตามขวางแสดงให้เห็นการกระจายที่สม่ำเสมอพร้อมการยึดเกาะที่ดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ (รูปที่ 10c)การวิเคราะห์ TGA แสดงให้เห็นความแตกต่างเล็กน้อยของน้ำหนัก ซึ่งต้องเป็นเพราะปริมาณเกลือที่ต่ำกว่าเมื่อเทียบกับพื้นผิวโลหะอย่างไรก็ตาม ขั้นตอนบนเส้นโค้งแสดงการมีอยู่ของกระบวนการคายน้ำ แม้ว่าจุดสูงสุดจะสัมพันธ์กับอุณหภูมิที่ได้รับเมื่อกำหนดลักษณะของเกลือบริสุทธิ์จุดสูงสุดที่ 110°C และ 70.2°C สังเกตได้จากรูปที่นอกจากนี้ยังพบ 10b เมื่อวิเคราะห์เกลือบริสุทธิ์อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนการคายน้ำหลักที่สังเกตได้ในเกลือบริสุทธิ์ที่อุณหภูมิ 50°C ไม่สะท้อนให้เห็นในเส้นโค้งโดยใช้สารยึดเกาะในทางตรงกันข้าม ส่วนผสมของสารยึดเกาะแสดงพีคสองพีคที่ 20.2°C และ 94.1°C ซึ่งไม่ถูกวัดสำหรับเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 10b)ที่อุณหภูมิ 150 °C ความแตกต่างของมวลที่สังเกตได้จะเท่ากับ 7.2 g/m2 ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับ
การรวมกันของ HEC และซิงค์ซัลเฟต (ZnSO4) ไม่ได้ให้ผลลัพธ์ที่ยอมรับได้ (รูปที่ 11)การวิเคราะห์ TGA ของโลหะที่เคลือบไม่ได้เปิดเผยกระบวนการคายน้ำใดๆแม้ว่าการกระจายตัวและการยึดเกาะของสารเคลือบจะดีขึ้น แต่คุณสมบัติของสารเคลือบก็ยังห่างไกลจากความเหมาะสม
วิธีที่ง่ายที่สุดในการเคลือบเส้นใยโลหะด้วยชั้นที่บางและสม่ำเสมอคือการเคลือบแบบเปียก (รูปที่ 12a) ซึ่งรวมถึงการเตรียมเกลือเป้าหมายและการเคลือบเส้นใยโลหะด้วยสารละลายที่มีน้ำ
เมื่อเตรียมการชุบแบบเปียกจะพบปัญหาหลักสองประการในแง่หนึ่ง แรงตึงผิวของน้ำเกลือจะป้องกันไม่ให้ของเหลวเข้าไปในโครงสร้างที่มีรูพรุนการตกผลึกบนพื้นผิวด้านนอก (รูปที่ 12d) และฟองอากาศที่ติดอยู่ภายในโครงสร้าง (รูปที่ 12c) สามารถลดลงได้โดยการลดแรงตึงผิวและทำให้ตัวอย่างเปียกน้ำกลั่นล่วงหน้าเท่านั้นการบังคับการละลายในตัวอย่างโดยการไล่อากาศภายในหรือโดยการสร้างการไหลของสารละลายในโครงสร้างคือวิธีอื่นๆ ที่มีประสิทธิภาพเพื่อให้แน่ใจว่าการเติมโครงสร้างเสร็จสมบูรณ์
ปัญหาที่สองที่พบระหว่างการเตรียมคือการลอกฟิล์มออกจากส่วนของเกลือ (ดูรูปที่ 12b)ปรากฏการณ์นี้มีลักษณะเฉพาะคือการก่อตัวของสารเคลือบแห้งบนพื้นผิวการละลาย ซึ่งจะหยุดการอบแห้งที่กระตุ้นการพาความร้อนและเริ่มกระบวนการกระตุ้นการแพร่กระจายกลไกที่สองช้ากว่ากลไกแรกมากเป็นผลให้ต้องใช้อุณหภูมิสูงสำหรับระยะเวลาการอบแห้งที่เหมาะสม ซึ่งจะเพิ่มความเสี่ยงที่จะเกิดฟองอากาศภายในตัวอย่างปัญหานี้แก้ไขได้โดยการแนะนำวิธีอื่นของการตกผลึกโดยไม่ได้ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้น (การระเหย) แต่ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (ดังตัวอย่างที่มี MgSO4 ในรูปที่ 13)
การแสดงแผนผังของกระบวนการตกผลึกระหว่างการทำให้เย็นลงและการแยกเฟสของแข็งและของเหลวโดยใช้ MgSO4
สามารถเตรียมสารละลายเกลืออิ่มตัวได้ที่อุณหภูมิห้องหรือสูงกว่า (HT) โดยใช้วิธีนี้ในกรณีแรก การตกผลึกถูกบังคับโดยการลดอุณหภูมิให้ต่ำกว่าอุณหภูมิห้องในกรณีที่สอง การตกผลึกเกิดขึ้นเมื่อตัวอย่างถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง (RT)ผลที่ได้คือส่วนผสมของผลึก (B) และละลาย (A) ส่วนที่เป็นของเหลวจะถูกกำจัดออกโดยลมอัดวิธีการนี้ไม่เพียงแต่หลีกเลี่ยงการก่อตัวของฟิล์มบนไฮเดรตเหล่านี้เท่านั้น แต่ยังช่วยลดเวลาที่ต้องใช้ในการเตรียมวัสดุผสมอื่นๆอย่างไรก็ตาม การกำจัดของเหลวออกด้วยลมอัดทำให้เกิดการตกผลึกของเกลือเพิ่มเติม ส่งผลให้เกิดการเคลือบผิวที่หนาขึ้น
อีกวิธีหนึ่งที่สามารถใช้เคลือบผิวโลหะได้คือการผลิตเกลือเป้าหมายโดยตรงผ่านปฏิกิริยาเคมีเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบที่เกิดจากปฏิกิริยาของกรดบนพื้นผิวโลหะของครีบและท่อมีข้อดีหลายประการดังที่รายงานในการศึกษาก่อนหน้าของเราการใช้วิธีนี้กับเส้นใยทำให้ได้ผลลัพธ์ที่แย่มากเนื่องจากการก่อตัวของก๊าซระหว่างปฏิกิริยาความดันของฟองก๊าซไฮโดรเจนจะก่อตัวขึ้นภายในโพรบและเปลี่ยนไปเมื่อผลิตภัณฑ์ถูกขับออกมา (รูปที่ 14a)
สารเคลือบได้รับการปรับปรุงด้วยปฏิกิริยาทางเคมีเพื่อควบคุมความหนาและการกระจายตัวของสารเคลือบได้ดีขึ้นวิธีนี้เกี่ยวข้องกับการส่งผ่านละอองกรดผ่านตัวอย่าง (รูปที่ 14b)สิ่งนี้คาดว่าจะส่งผลให้เกิดการเคลือบผิวที่สม่ำเสมอโดยการทำปฏิกิริยากับโลหะพื้นผิวผลลัพธ์เป็นที่น่าพอใจ แต่กระบวนการนี้ช้าเกินไปที่จะพิจารณาว่าเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพ (รูปที่ 14c)เวลาในการตอบสนองที่สั้นลงสามารถทำได้โดยการให้ความร้อนเฉพาะที่
เพื่อเอาชนะข้อเสียของวิธีการข้างต้น ได้มีการศึกษาวิธีการเคลือบโดยใช้กาวHEC ได้รับเลือกจากผลลัพธ์ที่แสดงในส่วนก่อนหน้าตัวอย่างทั้งหมดเตรียมที่ 3% โดยน้ำหนักสารยึดเกาะผสมกับเกลือเส้นใยได้รับการปรับสภาพตามขั้นตอนเดียวกับซี่โครง กล่าวคือ แช่ในปริมาตร 50%ภายใน 15 นาทีกรดกำมะถันแล้วแช่ในโซเดียมไฮดรอกไซด์เป็นเวลา 20 วินาที ล้างในน้ำกลั่นและสุดท้ายแช่ในน้ำกลั่นเป็นเวลา 30 นาทีในกรณีนี้ มีการเพิ่มขั้นตอนเพิ่มเติมก่อนการทำให้ชุ่มจุ่มตัวอย่างลงในสารละลายเกลือเป้าหมายเจือจางเป็นเวลาสั้นๆ และทำให้แห้งที่อุณหภูมิประมาณ 60°Cกระบวนการนี้ออกแบบมาเพื่อปรับเปลี่ยนพื้นผิวของโลหะ สร้างจุดเกิดนิวเคลียสที่ปรับปรุงการกระจายตัวของสารเคลือบผิวในขั้นตอนสุดท้ายโครงสร้างเส้นใยมีด้านหนึ่งซึ่งเส้นใยบางกว่าและอัดแน่น และด้านตรงข้ามซึ่งมีเส้นใยหนากว่าและกระจายน้อยกว่าซึ่งเป็นผลมาจาก 52 กระบวนการผลิต
ผลลัพธ์สำหรับแคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) สรุปและแสดงด้วยรูปภาพในตารางที่ 1 ความครอบคลุมที่ดีหลังการฉีดวัคซีนแม้แต่เส้นที่ไม่มีคริสตัลที่มองเห็นได้บนพื้นผิวก็ยังมีการสะท้อนของโลหะที่ลดลง ซึ่งบ่งชี้ถึงการเปลี่ยนแปลงของพื้นผิวอย่างไรก็ตาม หลังจากที่ตัวอย่างถูกชุบด้วยส่วนผสมที่เป็นน้ำของ CaCl2 และ HEC และทำให้แห้งที่อุณหภูมิประมาณ 60°C การเคลือบถูกทำให้เข้มข้นที่จุดตัดของโครงสร้างนี่เป็นผลกระทบที่เกิดจากแรงตึงผิวของสารละลายหลังจากแช่แล้ว ของเหลวจะยังคงอยู่ภายในตัวอย่างเนื่องจากแรงตึงผิวโดยทั่วไปจะเกิดขึ้นที่จุดตัดของโครงสร้างด้านที่ดีที่สุดของตัวอย่างมีรูหลายรูที่เต็มไปด้วยเกลือน้ำหนักเพิ่มขึ้น 0.06 g/cm3 หลังการเคลือบ
การเคลือบด้วยแมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) ทำให้ได้เกลือมากขึ้นต่อหน่วยปริมาตร (ตารางที่ 2)ในกรณีนี้ ค่าที่เพิ่มขึ้นที่วัดได้คือ 0.09 g/cm3กระบวนการเพาะทำให้ครอบคลุมตัวอย่างมากหลังจากขั้นตอนการเคลือบ เกลือจะปิดกั้นพื้นที่ขนาดใหญ่ของด้านที่บางของตัวอย่างนอกจากนี้ พื้นที่บางส่วนของผิวด้านยังถูกปิดกั้น แต่ยังคงมีรูพรุนอยู่บ้างในกรณีนี้ สังเกตการก่อตัวของเกลือได้ง่ายที่จุดตัดของโครงสร้าง เป็นการยืนยันว่ากระบวนการเคลือบผิวส่วนใหญ่เกิดจากแรงตึงผิวของของเหลว ไม่ใช่ปฏิกิริยาระหว่างเกลือกับพื้นผิวโลหะ
ผลลัพธ์สำหรับการรวมกันของสตรอนเชียมคลอไรด์ (SrCl2) และ HEC แสดงคุณสมบัติที่คล้ายคลึงกับตัวอย่างก่อนหน้านี้ (ตารางที่ 3)ในกรณีนี้ ด้านที่บางกว่าของตัวอย่างจะคลุมเกือบหมดมองเห็นเฉพาะรูพรุนแต่ละรูซึ่งเกิดขึ้นระหว่างการทำให้แห้งอันเป็นผลมาจากการปล่อยไอน้ำออกจากตัวอย่างรูปแบบที่สังเกตได้จากด้านที่เคลือบจะคล้ายกับกรณีก่อนหน้านี้มาก พื้นที่ถูกปิดกั้นด้วยเกลือและเส้นใยไม่ปกคลุมอย่างสมบูรณ์
เพื่อประเมินผลกระทบในเชิงบวกของโครงสร้างเส้นใยต่อประสิทธิภาพการระบายความร้อนของตัวแลกเปลี่ยนความร้อน จึงได้พิจารณาค่าการนำความร้อนที่มีประสิทธิภาพของโครงสร้างเส้นใยเคลือบและเปรียบเทียบกับวัสดุเคลือบบริสุทธิ์วัดค่าการนำความร้อนตามมาตรฐาน ASTM D 5470-2017 โดยใช้อุปกรณ์จอแบนที่แสดงในรูปที่ 15a โดยใช้วัสดุอ้างอิงที่มีค่าการนำความร้อนที่ทราบเมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการตรวจวัดชั่วคราวอื่นๆ หลักการนี้มีประโยชน์สำหรับวัสดุที่มีรูพรุนที่ใช้ในการศึกษาในปัจจุบัน เนื่องจากการวัดจะดำเนินการในสภาวะคงที่และมีขนาดตัวอย่างเพียงพอ (พื้นที่ฐาน 30 × 30 มม.2 ความสูงประมาณ 15 มม.)ตัวอย่างของวัสดุเคลือบบริสุทธิ์ (ข้อมูลอ้างอิง) และโครงสร้างเส้นใยเคลือบถูกเตรียมสำหรับการวัดในทิศทางของเส้นใยและตั้งฉากกับทิศทางของเส้นใยเพื่อประเมินผลของการนำความร้อนแบบแอนไอโซทรอปิกชิ้นงานถูกบดบนพื้นผิว (กรวด P320) เพื่อลดผลกระทบของความขรุขระของพื้นผิวเนื่องจากการเตรียมชิ้นงาน ซึ่งไม่สะท้อนถึงโครงสร้างภายในชิ้นงานทดสอบ