ขอขอบคุณที่เยี่ยมชม Nature.com เวอร์ชันเบราว์เซอร์ที่คุณใช้มีการรองรับ CSS ที่จำกัด เพื่อประสบการณ์ที่ดีที่สุด เราขอแนะนำให้คุณใช้เบราว์เซอร์ที่อัปเดตแล้ว (หรือปิดใช้งานโหมดความเข้ากันได้ใน Internet Explorer) ในระหว่างนี้ เพื่อให้มั่นใจว่าจะได้รับการสนับสนุนอย่างต่อเนื่อง เราจะแสดงผลไซต์โดยไม่ใช้รูปแบบและ JavaScript
ส่วนแบ่งการตลาดของระบบทำความเย็นแบบดูดซับและปั๊มความร้อนยังคงค่อนข้างเล็กเมื่อเทียบกับระบบคอมเพรสเซอร์แบบดั้งเดิม แม้จะมีข้อได้เปรียบมหาศาลในการใช้ความร้อนราคาถูก (แทนที่จะใช้ระบบไฟฟ้าราคาแพง) แต่การนำระบบที่อิงตามหลักการดูดซับไปใช้จริงก็ยังจำกัดอยู่เฉพาะการใช้งานเฉพาะบางอย่าง ข้อเสียเปรียบหลักที่ต้องกำจัดออกไปคือกำลังไฟฟ้าจำเพาะที่ลดลงเนื่องจากค่าการนำความร้อนต่ำและความเสถียรต่ำของตัวดูดซับ ระบบทำความเย็นแบบดูดซับเชิงพาณิชย์ที่ทันสมัยในปัจจุบันใช้ตัวดูดซับที่เคลือบด้วยแผ่นแลกเปลี่ยนความร้อนเพื่อเพิ่มความสามารถในการทำความเย็นให้เหมาะสมที่สุด ผลที่ได้เป็นที่ทราบกันดีว่าการลดความหนาของสารเคลือบจะส่งผลให้ค่าอิมพีแดนซ์การถ่ายเทมวลลดลง และการเพิ่มอัตราส่วนพื้นที่ผิวต่อปริมาตรของโครงสร้างตัวนำไฟฟ้าจะช่วยเพิ่มกำลังไฟฟ้าโดยไม่กระทบต่อประสิทธิภาพ เส้นใยโลหะที่ใช้ในงานนี้สามารถสร้างพื้นที่ผิวจำเพาะได้ในช่วง 2,500–50,000 m2/m3 วิธีการสามวิธีในการรับไฮเดรตเกลือที่บางมากแต่เสถียรบนพื้นผิวโลหะ รวมทั้งเส้นใยโลหะ เพื่อการผลิตสารเคลือบ แสดงให้เห็นเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนที่มีความหนาแน่นกำลังสูงเป็นครั้งแรก การบำบัดพื้นผิวโดยใช้การชุบอโนไดซ์อลูมิเนียมถูกเลือกเพื่อสร้างพันธะที่แข็งแรงยิ่งขึ้นระหว่างสารเคลือบและพื้นผิว วิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของพื้นผิวที่ได้โดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด สเปกโตรสโคปีอินฟราเรดฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มที่ลดการสะท้อนทั้งหมดและสเปกโตรสโคปีรังสีเอกซ์แบบกระจายพลังงานถูกใช้เพื่อตรวจสอบการมีอยู่ของสปีชีส์ที่ต้องการในการทดสอบ ความสามารถในการสร้างไฮเดรตได้รับการยืนยันโดยการวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมทริกแบบผสมผสาน (TGA) และการวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมทริกเชิงอนุพันธ์ (DTG) พบว่าสารเคลือบ MgSO4 มีคุณภาพต่ำกว่า 0.07 กรัม (น้ำ) ต่อกรัม (สารประกอบ) โดยแสดงสัญญาณของการขาดน้ำที่ประมาณ 60 °C และสามารถทำซ้ำได้หลังจากการเติมน้ำกลับ นอกจากนี้ ยังได้รับผลลัพธ์เชิงบวกจากการใช้ SrCl2 และ ZnSO4 โดยมีค่าความแตกต่างของมวลประมาณ 0.02 g/g ต่ำกว่า 100 °C ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกเลือกเป็นสารเติมแต่งเพื่อเพิ่มความเสถียรและการยึดเกาะของสารเคลือบ คุณสมบัติการดูดซับของผลิตภัณฑ์ได้รับการประเมินโดย TGA-DTG พร้อมกัน และการยึดเกาะถูกกำหนดลักษณะโดยใช้วิธีการตามการทดสอบที่อธิบายไว้ใน ISO2409 ความสม่ำเสมอและการยึดเกาะของสารเคลือบ CaCl2 ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญในขณะที่ยังคงความสามารถในการดูดซับไว้ด้วยค่าความแตกต่างของน้ำหนักประมาณ 0.1 g/g ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 °C นอกจากนี้ MgSO4 ยังคงความสามารถในการสร้างไฮเดรต โดยแสดงค่าความแตกต่างของมวลมากกว่า 0.04 g/g ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 °C สุดท้ายนี้ เส้นใยโลหะเคลือบจะได้รับการตรวจสอบ ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าการนำความร้อนที่มีประสิทธิภาพของโครงสร้างเส้นใยที่เคลือบด้วย Al2(SO4)3 สามารถสูงกว่าปริมาตรของ Al2(SO4)3 บริสุทธิ์ถึง 4.7 เท่า การเคลือบสารเคลือบที่ศึกษาได้รับการตรวจสอบด้วยสายตา และโครงสร้างภายในได้รับการประเมินโดยใช้ภาพตัดขวางในระดับจุลภาค ได้สารเคลือบ Al2(SO4)3 ที่มีความหนาประมาณ 50 µm แต่จะต้องปรับกระบวนการโดยรวมให้เหมาะสมเพื่อให้ได้การกระจายที่สม่ำเสมอมากขึ้น
ระบบการดูดซับได้รับความสนใจอย่างมากในช่วงไม่กี่ทศวรรษที่ผ่านมา เนื่องจากระบบดังกล่าวเป็นทางเลือกที่เป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อมแทนปั๊มความร้อนแบบอัดหรือระบบทำความเย็นแบบดั้งเดิม ด้วยมาตรฐานความสะดวกสบายที่เพิ่มขึ้นและอุณหภูมิเฉลี่ยทั่วโลก ระบบการดูดซับอาจช่วยลดการพึ่งพาเชื้อเพลิงฟอสซิลในอนาคตอันใกล้นี้ นอกจากนี้ การปรับปรุงใดๆ ในระบบทำความเย็นแบบดูดซับหรือปั๊มความร้อนสามารถถ่ายโอนไปยังระบบกักเก็บพลังงานความร้อนได้ ซึ่งแสดงถึงการเพิ่มขึ้นเพิ่มเติมของศักยภาพในการใช้พลังงานหลักอย่างมีประสิทธิภาพ ข้อได้เปรียบหลักของปั๊มความร้อนแบบดูดซับและระบบทำความเย็นก็คือ สามารถทำงานด้วยมวลความร้อนต่ำ ทำให้เหมาะสำหรับแหล่งอุณหภูมิต่ำ เช่น พลังงานแสงอาทิตย์หรือความร้อนเสีย ในแง่ของการใช้งานกักเก็บพลังงาน การดูดซับมีข้อได้เปรียบคือมีความหนาแน่นของพลังงานสูงกว่าและสูญเสียพลังงานน้อยกว่าเมื่อเทียบกับการกักเก็บความร้อนที่รับรู้ได้หรือแฝง
ปั๊มความร้อนแบบดูดซับและระบบทำความเย็นปฏิบัติตามวัฏจักรเทอร์โมไดนามิกเดียวกันกับปั๊มความร้อนแบบบีบอัดไอ ความแตกต่างหลักคือการเปลี่ยนส่วนประกอบของคอมเพรสเซอร์ด้วยตัวดูดซับ องค์ประกอบนี้สามารถดูดซับไอสารทำความเย็นที่มีความดันต่ำที่อุณหภูมิปานกลาง ทำให้สารทำความเย็นระเหยได้มากขึ้นแม้ว่าของเหลวจะเย็นก็ตาม จำเป็นต้องทำให้ตัวดูดซับเย็นลงอย่างต่อเนื่องเพื่อไม่ให้เกิดเอนทัลปีของการดูดซับ (คายความร้อน) ตัวดูดซับจะถูกสร้างขึ้นใหม่ที่อุณหภูมิสูง ทำให้ไอสารทำความเย็นระเหยออกไป การให้ความร้อนจะต้องให้เอนทัลปีของการคายความร้อนอย่างต่อเนื่อง เนื่องจากกระบวนการดูดซับมีลักษณะเฉพาะคือการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ ความหนาแน่นของพลังงานสูงจึงต้องมีการนำความร้อนสูง อย่างไรก็ตาม การนำความร้อนต่ำเป็นข้อเสียเปรียบหลักในแอปพลิเคชันส่วนใหญ่
ปัญหาหลักของการนำไฟฟ้าคือการเพิ่มค่าเฉลี่ยในขณะที่ยังคงเส้นทางการขนส่งที่ให้การไหลของไอระเหยของการดูดซับ/การแยกตัว โดยทั่วไปจะใช้สองวิธีในการบรรลุผลนี้ ได้แก่ ตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบผสมและตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบ วัสดุผสมที่นิยมและประสบความสำเร็จมากที่สุดคือวัสดุที่ใช้สารเติมแต่งที่มีคาร์บอน ได้แก่ กราไฟต์ขยายตัว คาร์บอนกัมมันต์ หรือเส้นใยคาร์บอน Oliveira et al. 2 ชุบผงกราไฟต์ขยายตัวด้วยแคลเซียมคลอไรด์เพื่อผลิตตัวดูดซับที่มีความสามารถในการทำความเย็นเฉพาะ (SCP) สูงถึง 306 W/kg และค่าสัมประสิทธิ์ประสิทธิภาพ (COP) สูงถึง 0.46 Zajaczkowski et al. 3 เสนอการผสมผสานระหว่างกราไฟต์ขยายตัว เส้นใยคาร์บอน และแคลเซียมคลอไรด์ที่มีค่าการนำไฟฟ้ารวม 15 W/mK Jian et al4 ทดสอบคอมโพสิตที่มีกราไฟต์ธรรมชาติขยายตัวที่ผ่านการบำบัดด้วยกรดซัลฟิวริก (ENG-TSA) เป็นสารตั้งต้นในวงจรทำความเย็นด้วยการดูดซับสองขั้นตอน แบบจำลองคาดการณ์ COP ตั้งแต่ 0.215 ถึง 0.285 และ SCP ตั้งแต่ 161.4 ถึง 260.74 W/kg
วิธีแก้ปัญหาที่เป็นไปได้มากที่สุดคือตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบ กลไกการเคลือบของตัวแลกเปลี่ยนความร้อนเหล่านี้สามารถแบ่งได้เป็น 2 ประเภท ได้แก่ การสังเคราะห์โดยตรงและกาว วิธีที่ประสบความสำเร็จมากที่สุดคือการสังเคราะห์โดยตรง ซึ่งเกี่ยวข้องกับการก่อตัวของวัสดุดูดซับโดยตรงบนพื้นผิวของตัวแลกเปลี่ยนความร้อนจากรีเอเจนต์ที่เหมาะสม Sotech5 ได้จดสิทธิบัตรวิธีการสังเคราะห์ซีโอไลต์เคลือบเพื่อใช้ในชุดเครื่องทำความเย็นที่ผลิตโดย Fahrenheit GmbH Schnabel et al6 ทดสอบประสิทธิภาพของซีโอไลต์เคลือบสเตนเลสสตีล 2 ชนิด อย่างไรก็ตาม วิธีนี้ใช้ได้กับตัวดูดซับเฉพาะเท่านั้น ซึ่งทำให้การเคลือบด้วยกาวเป็นทางเลือกที่น่าสนใจ สารยึดเกาะเป็นสารเฉื่อยที่เลือกมาเพื่อรองรับการยึดเกาะของตัวดูดซับและ/หรือการถ่ายเทมวล แต่ไม่มีบทบาทในการดูดซับหรือเพิ่มการนำไฟฟ้า Freni et al. 7 ตัวแลกเปลี่ยนความร้อนอลูมิเนียมเคลือบด้วยซีโอไลต์ AQSOA-Z02 ที่ปรับสภาพด้วยสารยึดเกาะที่เป็นดินเหนียว Calabrese และคณะ8 ศึกษาการเตรียมสารเคลือบซีโอไลต์ด้วยสารยึดเกาะโพลีเมอร์ Ammann และคณะ9 เสนอวิธีการเตรียมสารเคลือบซีโอไลต์ที่มีรูพรุนจากส่วนผสมแม่เหล็กของโพลีไวนิลแอลกอฮอล์ อะลูมินา (อะลูมินา) ยังใช้เป็นสารยึดเกาะ 10 ในสารดูดซับด้วย เท่าที่เรารู้ เซลลูโลสและไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสใช้ร่วมกับสารดูดซับทางกายภาพเท่านั้น11,12 บางครั้งกาวไม่ได้ใช้กับสี แต่ใช้สร้างโครงสร้าง 13 ด้วยตัวเอง การรวมกันของเมทริกซ์โพลีเมอร์อัลจิเนตกับไฮเดรตเกลือหลายชนิดจะสร้างโครงสร้างลูกปัดคอมโพสิตที่ยืดหยุ่นได้ซึ่งป้องกันการรั่วไหลในระหว่างการอบแห้งและให้การถ่ายเทมวลที่เหมาะสม ดินเหนียว เช่น เบนโทไนต์และแอตตาพัลไจต์ ถูกใช้เป็นสารยึดเกาะในการเตรียมคอมโพสิต15,16,17 เอทิลเซลลูโลสถูกใช้เพื่อไมโครเอ็นแคปซูเลตแคลเซียมคลอไรด์18 หรือโซเดียมซัลไฟด์19
คอมโพสิตที่มีโครงสร้างโลหะพรุนสามารถแบ่งออกได้เป็นตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเติมแต่งและตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบ ข้อดีของโครงสร้างเหล่านี้คือพื้นผิวจำเพาะสูง ซึ่งส่งผลให้มีพื้นผิวสัมผัสที่ใหญ่ขึ้นระหว่างตัวดูดซับและโลหะโดยไม่ต้องเพิ่มมวลเฉื่อย ซึ่งลดประสิทธิภาพโดยรวมของรอบการทำความเย็น Lang et al. 20 ได้ปรับปรุงการนำไฟฟ้าโดยรวมของตัวดูดซับซีโอไลต์ที่มีโครงสร้างรังผึ้งอลูมิเนียม Gillerminot et al. 21 ได้ปรับปรุงการนำความร้อนของชั้นซีโอไลต์ NaX ด้วยโฟมทองแดงและนิกเกิล ถึงแม้ว่าคอมโพสิตจะใช้เป็นวัสดุเปลี่ยนสถานะ (PCMs) แต่ผลการค้นพบของ Li et al. 22 และ Zhao et al. 23 ก็มีความน่าสนใจสำหรับการดูดซับทางเคมีเช่นกัน พวกเขาเปรียบเทียบประสิทธิภาพของกราไฟต์ขยายตัวและโฟมโลหะและสรุปว่าอย่างหลังจะดีกว่าก็ต่อเมื่อการกัดกร่อนไม่ใช่ปัญหา Palomba et al. ได้เปรียบเทียบโครงสร้างโลหะพรุนอื่นๆ เมื่อไม่นานนี้24 Van der Pal et al. ได้ศึกษาเกลือโลหะที่ฝังอยู่ในโฟม 25 ตัวอย่างก่อนหน้านี้ทั้งหมดสอดคล้องกับชั้นหนาแน่นของตัวดูดซับอนุภาค โครงสร้างโลหะที่มีรูพรุนนั้นไม่ได้ถูกนำมาใช้ในการเคลือบตัวดูดซับ ซึ่งเป็นวิธีแก้ปัญหาที่เหมาะสมกว่า ตัวอย่างการจับกับซีโอไลต์สามารถพบได้ใน Wittstadt et al. 26 แต่ไม่มีการพยายามจับไฮเดรตของเกลือแม้ว่าจะมีความหนาแน่นของพลังงานสูงกว่า 27
ดังนั้น บทความนี้จะศึกษาวิธีการเตรียมสารเคลือบดูดซับสามวิธี ได้แก่ (1) สารเคลือบสารยึดเกาะ (2) ปฏิกิริยาโดยตรง และ (3) การบำบัดพื้นผิว ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นสารยึดเกาะที่เลือกใช้ในงานชิ้นนี้ เนื่องจากมีความเสถียรและมีการยึดเกาะที่ดีร่วมกับสารดูดซับทางกายภาพตามที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้ โดยในเบื้องต้น วิธีนี้ได้รับการศึกษาสำหรับสารเคลือบแบบเรียบ และต่อมาได้นำไปใช้กับโครงสร้างเส้นใยโลหะ ก่อนหน้านี้ มีการรายงานการวิเคราะห์เบื้องต้นเกี่ยวกับความเป็นไปได้ของปฏิกิริยาเคมีกับการก่อตัวของสารเคลือบดูดซับ ปัจจุบัน ประสบการณ์ก่อนหน้านี้กำลังถูกถ่ายทอดไปยังสารเคลือบโครงสร้างเส้นใยโลหะ การบำบัดพื้นผิวที่เลือกสำหรับงานชิ้นนี้เป็นวิธีการที่ใช้การชุบอโนไดซ์อะลูมิเนียม การชุบอโนไดซ์อะลูมิเนียมประสบความสำเร็จในการผสมกับเกลือโลหะเพื่อจุดประสงค์ด้านความสวยงาม29 ในกรณีดังกล่าว สามารถได้สารเคลือบที่เสถียรมากและทนทานต่อการกัดกร่อน อย่างไรก็ตาม สารเคลือบเหล่านี้ไม่สามารถดำเนินการดูดซับหรือแยกตัวออกได้ เอกสารนี้เสนอวิธีการแบบอื่นที่ช่วยให้สามารถเคลื่อนย้ายมวลได้โดยใช้คุณสมบัติการยึดเกาะของกระบวนการเดิม เท่าที่เรารู้ ยังไม่มีการศึกษาวิธีการใดๆ ที่อธิบายไว้ที่นี่มาก่อน วิธีการเหล่านี้ถือเป็นเทคโนโลยีใหม่ที่น่าสนใจมาก เนื่องจากช่วยให้เกิดการเคลือบตัวดูดซับแบบไฮเดรต ซึ่งมีข้อได้เปรียบหลายประการเหนือตัวดูดซับทางกายภาพที่ศึกษากันบ่อยครั้ง
แผ่นอลูมิเนียมปั๊มที่ใช้เป็นสารตั้งต้นสำหรับการทดลองเหล่านี้จัดทำโดย ALINVEST Břidličná สาธารณรัฐเช็ก แผ่นอลูมิเนียมปั๊มประกอบด้วยอะลูมิเนียม 98.11% เหล็ก 1.3622% แมงกานีส 0.3618% และทองแดง แมกนีเซียม ซิลิกอน ไททาเนียม สังกะสี โครเมียม และนิกเกิลในปริมาณเล็กน้อย
วัสดุที่เลือกสำหรับการผลิตวัสดุคอมโพสิตจะถูกเลือกตามคุณสมบัติทางเทอร์โมไดนามิก กล่าวคือ ขึ้นอยู่กับปริมาณน้ำที่สามารถดูดซับ/แยกตัวได้ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 120°C
แมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) เป็นเกลือไฮเดรตที่น่าสนใจและได้รับการศึกษามากที่สุดชนิดหนึ่ง30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41 สมบัติทางอุณหพลศาสตร์ได้รับการวัดอย่างเป็นระบบและพบว่าเหมาะสำหรับการใช้งานในสาขาการทำความเย็นแบบดูดซับ ปั๊มความร้อน และการเก็บพลังงาน แมกนีเซียมซัลเฟตแห้ง CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany) ถูกนำมาใช้
แคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) (H319) เป็นเกลืออีกชนิดหนึ่งที่ได้รับการศึกษาอย่างดี เนื่องจากไฮเดรตมีคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ที่น่าสนใจ41,42,43,44 แคลเซียมคลอไรด์เฮกซาไฮเดรต หมายเลข CAS 7774-34-7 ใช้ไปแล้ว 97% (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany)
ซิงค์ซัลเฟต (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) และไฮเดรตของซิงค์ซัลเฟตมีคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ที่เหมาะสำหรับกระบวนการดูดซับที่อุณหภูมิต่ำ45,46 ซิงค์ซัลเฟตเฮปตาไฮเดรต CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany) ถูกนำมาใช้
สตรอนเชียมคลอไรด์ (SrCl2) (H318) ยังมีคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ที่น่าสนใจอีกด้วย4,45,47 แม้ว่าจะมักผสมกับแอมโมเนียในปั๊มความร้อนแบบดูดซับหรือการวิจัยการเก็บพลังงานก็ตาม สตรอนเชียมคลอไรด์เฮกซาไฮเดรต CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) ถูกใช้สำหรับการสังเคราะห์
คอปเปอร์ซัลเฟต (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) ไม่ได้อยู่ในกลุ่มไฮเดรตที่พบได้บ่อยในเอกสารทางวิชาการ แม้ว่าคุณสมบัติทางเทอร์โมไดนามิกของมันจะน่าสนใจสำหรับการใช้งานที่อุณหภูมิต่ำ48,49 คอปเปอร์ซัลเฟต CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA) ถูกใช้สำหรับการสังเคราะห์
แมกนีเซียมคลอไรด์ (MgCl2) เป็นเกลือไฮเดรตชนิดหนึ่งที่ได้รับความสนใจมากขึ้นในสาขาการเก็บพลังงานความร้อน50,51 แมกนีเซียมคลอไรด์เฮกซาไฮเดรต CAS-Nr.7791-18-6 เกรดเภสัชกรรมบริสุทธิ์ (Applichem GmbH., Darmstadt, Germany) ถูกนำมาใช้ในการทดลอง
ดังที่กล่าวไว้ข้างต้น เราเลือกใช้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเนื่องจากให้ผลลัพธ์เชิงบวกในแอปพลิเคชันที่คล้ายคลึงกัน วัสดุที่ใช้ในการสังเคราะห์ของเราคือไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA)
เส้นใยโลหะทำมาจากลวดสั้นที่เชื่อมเข้าด้วยกันโดยการบีบอัดและการเผาผนึก ซึ่งเป็นกระบวนการที่เรียกว่าการสกัดด้วยเบ้าหลอมโลหะ (CME)52 ซึ่งหมายความว่าการนำความร้อนของเส้นใยโลหะนั้นไม่เพียงแต่ขึ้นอยู่กับการนำความร้อนของโลหะที่ใช้ในการผลิตและความพรุนของโครงสร้างขั้นสุดท้ายเท่านั้น แต่ยังขึ้นอยู่กับคุณภาพของการเชื่อมระหว่างเส้นใยด้วย เส้นใยโลหะไม่ใช่ไอโซทรอปิกและมีแนวโน้มที่จะกระจายตัวไปในทิศทางใดทิศทางหนึ่งระหว่างการผลิต ซึ่งทำให้การนำความร้อนในทิศทางขวางนั้นต่ำกว่ามาก
สมบัติการดูดซับน้ำได้รับการตรวจสอบโดยใช้การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมทริกพร้อมกัน (TGA)/การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมทริกเชิงอนุพันธ์ (DTG) ในบรรจุภัณฑ์สุญญากาศ (Netzsch TG 209 F1 Libra) การวัดดำเนินการในบรรยากาศไนโตรเจนไหลที่อัตราการไหล 10 มล./นาที และช่วงอุณหภูมิตั้งแต่ 25 ถึง 150°C ในเบ้าหลอมอะลูมิเนียมออกไซด์ อัตราความร้อนคือ 1 °C/นาที น้ำหนักตัวอย่างเปลี่ยนแปลงตั้งแต่ 10 ถึง 20 มก. ความละเอียดคือ 0.1 μg ในงานนี้ ควรสังเกตว่าความแตกต่างของมวลต่อหน่วยพื้นผิวมีความไม่แน่นอนสูง ตัวอย่างที่ใช้ใน TGA-DTG มีขนาดเล็กมากและถูกตัดไม่สม่ำเสมอ ซึ่งทำให้การกำหนดพื้นที่ไม่แม่นยำ ค่าเหล่านี้สามารถขยายไปยังพื้นที่ที่ใหญ่กว่าได้ก็ต่อเมื่อคำนึงถึงค่าเบี่ยงเบนขนาดใหญ่
สเปกตรัมอินฟราเรดฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มแบบสะท้อนเต็มลดทอน (ATR-FTIR) ได้รับจากเครื่องสเปกโตรมิเตอร์ FTIR รุ่น Bruker Vertex 80 v (Bruker Optik GmbH เมืองไลพ์ซิก ประเทศเยอรมนี) โดยใช้อุปกรณ์เสริมแพลตตินัม ATR (Bruker Optik GmbH ประเทศเยอรมนี) สเปกตรัมของผลึกเพชรแห้งบริสุทธิ์ถูกวัดโดยตรงในสุญญากาศก่อนใช้ตัวอย่างเป็นพื้นหลังสำหรับการวัดในเชิงทดลอง ตัวอย่างถูกวัดในสุญญากาศโดยใช้ความละเอียดสเปกตรัม 2 ซม.-1 และจำนวนการสแกนเฉลี่ย 32 ครั้ง ช่วงเวฟนัมเบอร์ตั้งแต่ 8,000 ถึง 500 ซม.-1 การวิเคราะห์สเปกตรัมดำเนินการโดยใช้โปรแกรม OPUS
การวิเคราะห์ SEM ดำเนินการโดยใช้ DSM 982 Gemini จาก Zeiss ที่แรงดันไฟฟ้าเร่ง 2 และ 5 กิโลโวลต์ การสเปกโตรสโคปีรังสีเอกซ์แบบกระจายพลังงาน (EDX) ดำเนินการโดยใช้ Thermo Fischer System 7 พร้อมตัวตรวจจับการดริฟท์ซิลิคอนที่ระบายความร้อนด้วยเพลเทียร์ (SSD)
การเตรียมแผ่นโลหะดำเนินการตามขั้นตอนที่คล้ายกับที่อธิบายไว้ในข้อ 53 ขั้นแรก ให้จุ่มแผ่นโลหะในกรดซัลฟิวริก 50% เป็นเวลา 15 นาที จากนั้นจึงนำไปแช่ในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 M เป็นเวลาประมาณ 10 วินาที จากนั้นล้างตัวอย่างด้วยน้ำกลั่นจำนวนมาก แล้วแช่ในน้ำกลั่นเป็นเวลา 30 นาที หลังจากการบำบัดพื้นผิวเบื้องต้นแล้ว ให้แช่ตัวอย่างในสารละลายอิ่มตัว 3% HEC และเกลือเป้าหมาย สุดท้าย ให้เอาออกแล้วทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 60°C
วิธีการชุบอโนไดซ์ช่วยเพิ่มและเสริมความแข็งแกร่งให้กับชั้นออกไซด์ตามธรรมชาติบนโลหะที่เฉื่อยชา แผงอลูมิเนียมได้รับการชุบอโนไดซ์ด้วยกรดซัลฟิวริกในสถานะที่แข็งตัวแล้วจึงปิดผนึกด้วยน้ำร้อน การชุบอโนไดซ์ตามด้วยการกัดเบื้องต้นด้วย NaOH 1 โมลต่อลิตร (600 วินาที) ตามด้วยการทำให้เป็นกลางใน HNO3 1 โมลต่อลิตร (60 วินาที) สารละลายอิเล็กโทรไลต์เป็นส่วนผสมของ H2SO4 2.3 M, Al2(SO4)3 0.01 M และ MgSO4 + 7H2O 1 M การชุบอโนไดซ์ดำเนินการที่ (40 ± 1)°C, 30 mA/cm2 เป็นเวลา 1,200 วินาที กระบวนการปิดผนึกดำเนินการในสารละลายน้ำเกลือต่างๆ ตามที่อธิบายไว้ในวัสดุ (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2) ตัวอย่างจะถูกต้มในสารละลายเป็นเวลา 1,800 วินาที
มีการศึกษาวิธีการผลิตคอมโพสิตที่แตกต่างกันสามวิธี ได้แก่ การเคลือบด้วยกาว ปฏิกิริยาโดยตรง และการปรับพื้นผิว ข้อดีและข้อเสียของวิธีการฝึกอบรมแต่ละวิธีได้รับการวิเคราะห์และอภิปรายอย่างเป็นระบบ การสังเกตโดยตรง การสร้างภาพนาโน และการวิเคราะห์ทางเคมี/ธาตุ ถูกนำมาใช้เพื่อประเมินผลลัพธ์
การชุบอโนไดซ์ถูกเลือกเป็นวิธีการปรับสภาพพื้นผิวเพื่อเพิ่มการยึดเกาะของไฮเดรตเกลือ การปรับสภาพพื้นผิวนี้จะสร้างโครงสร้างรูพรุนของอะลูมินา (อะลูมินา) บนพื้นผิวอลูมิเนียมโดยตรง โดยทั่วไป วิธีนี้ประกอบด้วยสองขั้นตอน ขั้นตอนแรกสร้างโครงสร้างรูพรุนของอะลูมิเนียมออกไซด์ และขั้นตอนที่สองสร้างการเคลือบของอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ที่ปิดรูพรุน ต่อไปนี้เป็นสองวิธีในการปิดกั้นเกลือโดยไม่ปิดกั้นการเข้าถึงเฟสก๊าซ วิธีแรกประกอบด้วยระบบรังผึ้งโดยใช้ท่ออะลูมิเนียมออกไซด์ (Al2O3) ขนาดเล็กที่ได้จากขั้นตอนแรกเพื่อยึดผลึกตัวดูดซับและเพิ่มการยึดเกาะกับพื้นผิวโลหะ รังผึ้งที่ได้จะมีเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 50 นาโนเมตรและความยาว 200 นาโนเมตร (รูปที่ 1a) ดังที่กล่าวไว้ก่อนหน้านี้ โพรงเหล่านี้มักจะปิดในขั้นตอนที่สองด้วยชั้นบางๆ ของโบเอไมต์ Al2O(OH)2 ที่รองรับด้วยกระบวนการต้มท่ออะลูมินา ในวิธีที่สอง กระบวนการปิดผนึกนี้ได้รับการปรับเปลี่ยนในลักษณะที่ผลึกเกลือถูกจับในชั้นโบเอไมต์ (Al2O(OH)) ที่ปกคลุมอย่างสม่ำเสมอ ซึ่งในกรณีนี้จะไม่ใช้สำหรับการปิดผนึก ขั้นตอนที่สองดำเนินการในสารละลายอิ่มตัวของเกลือที่สอดคล้องกัน รูปแบบที่อธิบายไว้มีขนาดในช่วง 50–100 นาโนเมตรและดูเหมือนหยดน้ำที่กระเซ็น (รูปที่ 1b) พื้นผิวที่ได้จากกระบวนการปิดผนึกมีโครงสร้างเชิงพื้นที่ที่เด่นชัดพร้อมพื้นที่สัมผัสที่เพิ่มขึ้น รูปแบบพื้นผิวนี้พร้อมกับการกำหนดค่าการยึดเกาะมากมายเหมาะอย่างยิ่งสำหรับการพกพาและยึดผลึกเกลือ โครงสร้างทั้งสองที่อธิบายไว้ดูเหมือนจะมีรูพรุนอย่างแท้จริงและมีโพรงขนาดเล็กซึ่งดูเหมือนจะเหมาะสำหรับการกักเก็บไฮเดรตของเกลือและดูดซับไอระเหยของเกลือในระหว่างการทำงานของตัวดูดซับ อย่างไรก็ตาม การวิเคราะห์องค์ประกอบของพื้นผิวเหล่านี้โดยใช้ EDX สามารถตรวจจับแมกนีเซียมและซัลเฟอร์ในปริมาณเล็กน้อยบนพื้นผิวของโบเอไมต์ได้ ซึ่งไม่สามารถตรวจพบในกรณีของพื้นผิวอะลูมินา
ATR-FTIR ของตัวอย่างยืนยันว่าธาตุดังกล่าวคือแมกนีเซียมซัลเฟต (ดูรูปที่ 2b) สเปกตรัมแสดงค่าพีคของไอออนซัลเฟตที่มีลักษณะเฉพาะที่ 610–680 และ 1080–1130 ซม.–1 และค่าพีคของน้ำในโครงตาข่ายที่มีลักษณะเฉพาะที่ 1600–1700 ซม.–1 และ 3200–3800 ซม.–1 (ดูรูปที่ 2a, c) ) การปรากฏตัวของไอออนแมกนีเซียมแทบจะไม่เปลี่ยนแปลงสเปกตรัม54
(ก) EDX ของแผ่นอะลูมิเนียม MgSO4 เคลือบโบเอไมต์ (ข) สเปกตรัม ATR-FTIR ของการเคลือบโบเอไมต์และ MgSO4 (ค) สเปกตรัม ATR-FTIR ของ MgSO4 บริสุทธิ์
การรักษาประสิทธิภาพการดูดซับได้รับการยืนยันโดย TGA จากรูปที่ 3b จะเห็นค่าพีคของการดูดซับที่ประมาณ 60°C ซึ่งค่าพีคนี้ไม่สอดคล้องกับอุณหภูมิของพีคทั้งสองที่สังเกตได้ใน TGA ของเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 3a) ความสามารถในการทำซ้ำของรอบการดูดซับ-การดูดซับได้รับการประเมิน และพบกราฟเส้นเดียวกันหลังจากวางตัวอย่างในบรรยากาศชื้น (รูปที่ 3c) ความแตกต่างที่สังเกตได้ในขั้นตอนที่สองของการดูดซับอาจเป็นผลมาจากการคายน้ำในบรรยากาศที่มีการไหล เนื่องจากมักจะทำให้การคายน้ำไม่สมบูรณ์ ค่าเหล่านี้สอดคล้องกับค่าประมาณ 17.9 g/m2 ในการคายน้ำครั้งแรกและ 10.3 g/m2 ในการคายน้ำครั้งที่สอง
การเปรียบเทียบการวิเคราะห์ TGA ของโบเอไมต์และ MgSO4: การวิเคราะห์ TGA ของ MgSO4 บริสุทธิ์ (a) ส่วนผสม (b) และหลังจากการเติมน้ำกลับ (c)
วิธีเดียวกันนี้ดำเนินการโดยใช้แคลเซียมคลอไรด์เป็นตัวดูดซับ ผลลัพธ์แสดงไว้ในรูปที่ 4 การตรวจสอบพื้นผิวด้วยสายตาพบการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยในประกายโลหะ ขนแทบจะมองไม่เห็น SEM ยืนยันการมีอยู่ของผลึกขนาดเล็กที่กระจายอย่างสม่ำเสมอบนพื้นผิว อย่างไรก็ตาม TGA ไม่แสดงการคายน้ำต่ำกว่า 150°C ซึ่งอาจเป็นเพราะสัดส่วนของเกลือมีขนาดเล็กเกินไปเมื่อเทียบกับมวลรวมของสารตั้งต้นสำหรับการตรวจจับด้วย TGA
ผลลัพธ์ของการปรับสภาพพื้นผิวของสารเคลือบคอปเปอร์ซัลเฟตด้วยวิธีการอโนไดซ์แสดงไว้ในรูปที่ 5 ในกรณีนี้ คาดว่า CuSO4 จะเข้าไปผสมในโครงสร้างออกไซด์ของอัล แต่กลับสังเกตเห็นเข็มหลวมๆ เนื่องจากเข็มเหล่านี้มักใช้กับคอปเปอร์ไฮดรอกไซด์ Cu(OH)2 ที่ใช้ร่วมกับสีเทอร์ควอยซ์ทั่วไป
นอกจากนี้ ยังได้ทดสอบการเคลือบพื้นผิวด้วยอะโนไดซ์ร่วมกับสตรอนเซียมคลอไรด์ ผลการทดสอบแสดงให้เห็นว่ามีการปกคลุมที่ไม่สม่ำเสมอ (ดูรูปที่ 6a) เพื่อตรวจสอบว่าเกลือปกคลุมพื้นผิวทั้งหมดหรือไม่ จึงได้ทำการวิเคราะห์ด้วย EDX กราฟของจุดในพื้นที่สีเทา (จุดที่ 1 ในรูปที่ 6b) แสดงให้เห็นว่ามีสตรอนเซียมเพียงเล็กน้อยและมีอะลูมิเนียมจำนวนมาก ซึ่งบ่งชี้ว่ามีสตรอนเซียมคลอไรด์ในปริมาณต่ำในโซนที่วัด ซึ่งบ่งชี้ว่ามีสตรอนเซียมคลอไรด์ในปริมาณต่ำ ในทางกลับกัน พื้นที่สีขาวจะมีสตรอนเซียมในปริมาณสูงและอะลูมิเนียมในปริมาณต่ำ (จุดที่ 2–6 ในรูปที่ 6b) การวิเคราะห์ด้วย EDX ของพื้นที่สีขาวจะแสดงจุดที่เข้มกว่า (จุดที่ 2 และ 4 ในรูปที่ 6b) มีคลอรีนในปริมาณต่ำและมีกำมะถันในปริมาณสูง ซึ่งอาจบ่งชี้ถึงการก่อตัวของสตรอนเซียมซัลเฟต จุดที่สว่างกว่าสะท้อนถึงปริมาณคลอรีนที่สูงและปริมาณกำมะถันที่ต่ำ (จุดที่ 3, 5 และ 6 ในรูปที่ 6b) ซึ่งสามารถอธิบายได้จากข้อเท็จจริงที่ว่าส่วนหลักของการเคลือบสีขาวประกอบด้วยสตรอนเซียมคลอไรด์ที่คาดไว้ TGA ของตัวอย่างยืนยันการตีความของการวิเคราะห์ด้วยค่าสูงสุดที่อุณหภูมิลักษณะเฉพาะของสตรอนเซียมคลอไรด์บริสุทธิ์ (รูปที่ 6c) ค่าที่เล็กของค่าเหล่านี้สามารถพิสูจน์ได้ด้วยเศษส่วนเล็กน้อยของเกลือเมื่อเทียบกับมวลของตัวรองรับโลหะ มวลการดูดซับที่กำหนดในการทดลองสอดคล้องกับปริมาณ 7.3 g/m2 ที่ปล่อยออกมาต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
นอกจากนี้ ยังทำการทดสอบสารเคลือบสังกะสีซัลเฟตที่ผ่านการบำบัดด้วยอีลอกซัลด้วย เมื่อพิจารณาในระดับมหภาค สารเคลือบดังกล่าวจะเป็นชั้นที่บางมากและสม่ำเสมอ (รูปที่ 7a) อย่างไรก็ตาม SEM เผยให้เห็นพื้นผิวที่ปกคลุมไปด้วยผลึกขนาดเล็กที่คั่นด้วยพื้นที่ว่าง (รูปที่ 7b) TGA ของสารเคลือบและสารตั้งต้นถูกเปรียบเทียบกับเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 7c) เกลือบริสุทธิ์จะมีจุดสูงสุดที่ไม่สมมาตรหนึ่งจุดที่อุณหภูมิ 59.1°C ส่วนอลูมิเนียมที่เคลือบจะมีจุดสูงสุดเล็กๆ สองจุดที่อุณหภูมิ 55.5°C และ 61.3°C ซึ่งบ่งชี้ว่ามีซิงค์ซัลเฟตไฮเดรตอยู่ ความแตกต่างของมวลที่เปิดเผยในการทดลองนั้นสอดคล้องกับ 10.9 g/m2 ที่อุณหภูมิการคายน้ำ 150°C
เช่นเดียวกับการใช้งานก่อนหน้านี้53 ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกใช้เป็นสารยึดเกาะเพื่อปรับปรุงการยึดเกาะและความเสถียรของสารเคลือบตัวดูดซับ ความเข้ากันได้ของวัสดุและผลกระทบต่อประสิทธิภาพการดูดซับได้รับการประเมินโดย TGA การวิเคราะห์จะดำเนินการโดยสัมพันธ์กับมวลรวม กล่าวคือ ตัวอย่างประกอบด้วยแผ่นโลหะที่ใช้เป็นพื้นผิวเคลือบ การยึดเกาะจะได้รับการทดสอบโดยอิงตามการทดสอบรอยบากขวางที่กำหนดไว้ในข้อกำหนด ISO2409 (ไม่สามารถปฏิบัติตามข้อกำหนดการแยกรอยบากได้ ขึ้นอยู่กับความหนาและความกว้างของข้อกำหนด)
การเคลือบแผงด้วยแคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) (ดูรูปที่ 8a) ส่งผลให้การกระจายตัวไม่สม่ำเสมอ ซึ่งไม่พบในสารเคลือบอลูมิเนียมบริสุทธิ์ที่ใช้ในการทดสอบรอยหยักตามขวาง เมื่อเปรียบเทียบกับผลการทดสอบ CaCl2 บริสุทธิ์ TGA (รูปที่ 8b) แสดงให้เห็นจุดยอดลักษณะเฉพาะสองจุดที่เลื่อนไปทางอุณหภูมิที่ต่ำกว่าที่ 40 และ 20°C ตามลำดับ การทดสอบภาคตัดขวางไม่อนุญาตให้มีการเปรียบเทียบแบบเป็นรูปธรรม เนื่องจากตัวอย่าง CaCl2 บริสุทธิ์ (ตัวอย่างทางขวาในรูปที่ 8c) เป็นตะกอนที่เป็นผง ซึ่งจะขจัดอนุภาคที่อยู่ด้านบนสุดออกไป ผลการทดสอบ HEC แสดงให้เห็นสารเคลือบที่บางมากและสม่ำเสมอพร้อมการยึดเกาะที่น่าพอใจ ความแตกต่างของมวลที่แสดงในรูปที่ 8b สอดคล้องกับ 51.3 g/m2 ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
ผลบวกในแง่ของการยึดเกาะและความสม่ำเสมอยังได้รับจากแมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) (ดูรูปที่ 9) การวิเคราะห์กระบวนการแยกตัวของสารเคลือบแสดงให้เห็นว่ามีจุดสูงสุดหนึ่งจุดที่อุณหภูมิประมาณ 60°C อุณหภูมินี้สอดคล้องกับขั้นตอนการแยกตัวหลักที่เห็นในการแยกน้ำของเกลือบริสุทธิ์ ซึ่งแสดงถึงขั้นตอนอื่นที่อุณหภูมิ 44°C อุณหภูมินี้สอดคล้องกับการเปลี่ยนผ่านจากเฮกซาไฮเดรตไปเป็นเพนตาไฮเดรต และไม่สังเกตเห็นในกรณีของสารเคลือบที่มีสารยึดเกาะ การทดสอบภาคตัดขวางแสดงให้เห็นการกระจายและการยึดเกาะที่ดีขึ้นเมื่อเทียบกับสารเคลือบที่ทำโดยใช้เกลือบริสุทธิ์ ความแตกต่างของมวลที่สังเกตได้ใน TGA-DTC สอดคล้องกับ 18.4 g/m2 ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
เนื่องจากความไม่เรียบของพื้นผิว สตรอนเทียมคลอไรด์ (SrCl2) จึงมีการเคลือบที่ครีบไม่สม่ำเสมอ (รูปที่ 10a) อย่างไรก็ตาม ผลการทดสอบรอยบากตามขวางแสดงให้เห็นการกระจายตัวที่สม่ำเสมอพร้อมการยึดเกาะที่ดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ (รูปที่ 10c) การวิเคราะห์ TGA แสดงให้เห็นความแตกต่างของน้ำหนักเพียงเล็กน้อย ซึ่งต้องเป็นเพราะปริมาณเกลือที่ต่ำกว่าเมื่อเทียบกับพื้นผิวโลหะ อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนบนกราฟแสดงให้เห็นถึงการมีอยู่ของกระบวนการขจัดน้ำออก แม้ว่าจุดสูงสุดจะเกี่ยวข้องกับอุณหภูมิที่ได้เมื่อกำหนดลักษณะของเกลือบริสุทธิ์ จุดสูงสุดที่ 110°C และ 70.2°C ที่สังเกตได้ในรูปที่ 10b ยังพบเมื่อวิเคราะห์เกลือบริสุทธิ์อีกด้วย อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนขจัดน้ำออกหลักที่สังเกตได้ในเกลือบริสุทธิ์ที่ 50°C ไม่สะท้อนให้เห็นในกราฟโดยใช้สารยึดเกาะ ในทางตรงกันข้าม ส่วนผสมของสารยึดเกาะแสดงจุดสูงสุดสองจุดที่ 20.2°C และ 94.1°C ซึ่งไม่ได้วัดสำหรับเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 10b) ที่อุณหภูมิ 150 °C ความแตกต่างของมวลที่สังเกตได้สอดคล้องกับ 7.2 g/m2 ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับ
การผสม HEC กับสังกะสีซัลเฟต (ZnSO4) ไม่ได้ให้ผลลัพธ์ที่ยอมรับได้ (รูปที่ 11) การวิเคราะห์ TGA ของโลหะเคลือบไม่พบกระบวนการขจัดน้ำใดๆ แม้ว่าการกระจายและการยึดเกาะของสารเคลือบจะดีขึ้น แต่คุณสมบัติของสารเคลือบยังคงห่างไกลจากระดับที่เหมาะสม
วิธีที่ง่ายที่สุดในการเคลือบเส้นใยโลหะด้วยชั้นบางและสม่ำเสมอคือการชุบแบบเปียก (รูปที่ 12a) ซึ่งรวมถึงการเตรียมเกลือเป้าหมายและการชุบเส้นใยโลหะด้วยสารละลายในน้ำ
เมื่อเตรียมการสำหรับการชุบแบบเปียก จะพบปัญหาหลักสองประการ ประการหนึ่ง แรงตึงผิวของสารละลายน้ำเกลือทำให้ไม่สามารถรวมของเหลวเข้ากับโครงสร้างที่มีรูพรุนได้อย่างถูกต้อง การตกผลึกบนพื้นผิวด้านนอก (รูปที่ 12d) และฟองอากาศที่ติดอยู่ภายในโครงสร้าง (รูปที่ 12c) สามารถลดลงได้โดยการลดแรงตึงผิวและทำให้ตัวอย่างเปียกก่อนด้วยน้ำกลั่น วิธีที่มีประสิทธิภาพอีกวิธีหนึ่งในการให้แน่ใจว่าโครงสร้างจะเต็มคือ การไล่อากาศภายในตัวอย่างออกหรือสร้างการไหลของสารละลายในโครงสร้าง
ปัญหาที่สองที่พบระหว่างการเตรียมคือการเอาฟิล์มออกจากส่วนหนึ่งของเกลือ (ดูรูปที่ 12b) ปรากฏการณ์นี้มีลักษณะเฉพาะคือการเกิดชั้นเคลือบแห้งบนพื้นผิวของสารละลาย ซึ่งจะหยุดการอบแห้งที่เกิดจากการกระตุ้นด้วยการพาความร้อน และเริ่มกระบวนการกระตุ้นด้วยการแพร่กระจาย กลไกที่สองนั้นช้ากว่ากลไกแรกมาก เป็นผลให้ต้องใช้ความร้อนสูงเพื่อให้แห้งได้ในเวลาที่เหมาะสม ซึ่งเพิ่มความเสี่ยงของการเกิดฟองอากาศภายในตัวอย่าง ปัญหานี้ได้รับการแก้ไขโดยแนะนำวิธีการตกผลึกทางเลือกที่ไม่ได้ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้น (การระเหย) แต่ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ (เช่นในตัวอย่างที่มี MgSO4 ในรูปที่ 13)
แผนผังแสดงกระบวนการตกผลึกระหว่างการทำความเย็นและการแยกเฟสของแข็งและของเหลวโดยใช้ MgSO4
วิธีนี้สามารถเตรียมสารละลายเกลืออิ่มตัวที่อุณหภูมิห้อง (HT) หรือสูงกว่านั้นได้ ในกรณีแรก การตกผลึกเกิดขึ้นโดยบังคับโดยการลดอุณหภูมิให้ต่ำกว่าอุณหภูมิห้อง ในกรณีที่สอง การตกผลึกเกิดขึ้นเมื่อตัวอย่างถูกทำให้เย็นลงถึงอุณหภูมิห้อง (RT) ผลลัพธ์คือส่วนผสมของผลึก (B) และสารละลาย (A) ซึ่งส่วนที่เป็นของเหลวจะถูกกำจัดออกด้วยอากาศอัด วิธีนี้ไม่เพียงแต่หลีกเลี่ยงการเกิดฟิล์มบนไฮเดรตเหล่านี้เท่านั้น แต่ยังช่วยลดเวลาที่จำเป็นในการเตรียมสารประกอบอื่นๆ อีกด้วย อย่างไรก็ตาม การกำจัดของเหลวด้วยอากาศอัดทำให้เกลือตกผลึกเพิ่มเติม ส่งผลให้มีชั้นเคลือบที่หนาขึ้น
อีกวิธีหนึ่งที่สามารถนำมาใช้ในการเคลือบผิวโลหะได้คือการผลิตเกลือเป้าหมายโดยตรงผ่านปฏิกิริยาเคมี ตัวแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบที่ทำโดยปฏิกิริยาของกรดบนพื้นผิวโลหะของครีบและท่อมีข้อดีหลายประการตามที่รายงานไว้ในการศึกษาครั้งก่อนของเรา การนำวิธีนี้ไปใช้กับเส้นใยทำให้ได้ผลลัพธ์ที่แย่มากเนื่องจากการก่อตัวของก๊าซระหว่างปฏิกิริยา แรงดันของฟองก๊าซไฮโดรเจนจะเพิ่มขึ้นภายในหัววัดและเปลี่ยนแปลงไปเมื่อผลิตภัณฑ์ถูกขับออก (รูปที่ 14a)
สารเคลือบได้รับการปรับเปลี่ยนผ่านปฏิกิริยาเคมีเพื่อควบคุมความหนาและการกระจายตัวของสารเคลือบได้ดีขึ้น วิธีนี้เกี่ยวข้องกับการส่งกระแสหมอกกรดผ่านตัวอย่าง (รูปที่ 14b) ซึ่งคาดว่าจะส่งผลให้สารเคลือบมีความสม่ำเสมอโดยปฏิกิริยากับโลหะพื้นผิว ผลลัพธ์ที่ได้เป็นที่น่าพอใจ แต่กระบวนการนี้ช้าเกินไปที่จะถือเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพ (รูปที่ 14c) เวลาในการเกิดปฏิกิริยาที่สั้นลงสามารถทำได้โดยการให้ความร้อนเฉพาะที่
เพื่อแก้ไขข้อเสียของวิธีการข้างต้น เราจึงศึกษาวิธีการเคลือบที่ใช้กาวเป็นพื้นฐาน โดยเลือก HEC ตามผลที่ได้นำเสนอในหัวข้อก่อนหน้า ตัวอย่างทั้งหมดเตรียมที่ 3% wt ผสมสารยึดเกาะกับเกลือ เส้นใยได้รับการบำบัดเบื้องต้นตามขั้นตอนเดียวกับซี่โครง กล่าวคือ แช่ในกรดซัลฟิวริก 50% vol. ภายใน 15 นาที จากนั้นแช่ในโซเดียมไฮดรอกไซด์เป็นเวลา 20 วินาที ล้างในน้ำกลั่น และสุดท้ายแช่ในน้ำกลั่นเป็นเวลา 30 นาที ในกรณีนี้ มีขั้นตอนเพิ่มเติมก่อนการชุบ จุ่มตัวอย่างในสารละลายเกลือเป้าหมายเจือจางสักครู่แล้วทำให้แห้งที่อุณหภูมิประมาณ 60°C กระบวนการนี้ได้รับการออกแบบมาเพื่อปรับเปลี่ยนพื้นผิวของโลหะ โดยสร้างไซต์นิวเคลียสที่ปรับปรุงการกระจายของการเคลือบในขั้นตอนสุดท้าย โครงสร้างเส้นใยมีด้านหนึ่งที่เส้นใยบางกว่าและแน่นกว่า และด้านตรงข้ามที่เส้นใยหนากว่าและกระจายน้อยกว่า นี่คือผลลัพธ์จากกระบวนการผลิต 52 ขั้นตอน
ผลการทดสอบแคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) สรุปและแสดงภาพในตารางที่ 1 ครอบคลุมได้ดีหลังการฉีด แม้แต่เส้นใยที่ไม่มีผลึกที่มองเห็นได้บนพื้นผิวก็ยังมีแสงสะท้อนของโลหะที่ลดลง ซึ่งบ่งบอกถึงการเปลี่ยนแปลงของการเคลือบ อย่างไรก็ตาม หลังจากที่ตัวอย่างได้รับการฉีดด้วยส่วนผสมในน้ำของ CaCl2 และ HEC และทำให้แห้งที่อุณหภูมิประมาณ 60°C สารเคลือบจะเข้มข้นที่จุดตัดของโครงสร้าง ซึ่งเป็นผลที่เกิดจากแรงตึงผิวของสารละลาย หลังจากแช่แล้ว ของเหลวจะยังคงอยู่ในตัวอย่างเนื่องจากแรงตึงผิว โดยทั่วไปจะเกิดขึ้นที่จุดตัดของโครงสร้าง ด้านที่ดีที่สุดของตัวอย่างมีรูพรุนหลายรูที่เต็มไปด้วยเกลือ น้ำหนักเพิ่มขึ้น 0.06 g/cm3 หลังจากการเคลือบ
การเคลือบด้วยแมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) ทำให้ได้เกลือมากขึ้นต่อหน่วยปริมาตร (ตารางที่ 2) ในกรณีนี้ การเพิ่มที่วัดได้คือ 0.09 g/cm3 กระบวนการหว่านเมล็ดทำให้ตัวอย่างครอบคลุมอย่างกว้างขวาง หลังจากกระบวนการเคลือบ เกลือจะปิดกั้นพื้นที่ขนาดใหญ่ของด้านบางของตัวอย่าง นอกจากนี้ พื้นที่บางส่วนของแมตต์จะถูกปิดกั้น แต่ยังคงมีรูพรุนอยู่บ้าง ในกรณีนี้ การก่อตัวของเกลือสามารถสังเกตได้ง่ายที่จุดตัดของโครงสร้าง ซึ่งยืนยันว่ากระบวนการเคลือบเกิดจากแรงตึงผิวของของเหลวเป็นหลัก ไม่ใช่จากปฏิสัมพันธ์ระหว่างเกลือและพื้นผิวโลหะ
ผลลัพธ์ของการใช้สตรอนเซียมคลอไรด์ (SrCl2) และ HEC ร่วมกันแสดงคุณสมบัติที่คล้ายคลึงกันกับตัวอย่างก่อนหน้า (ตารางที่ 3) ในกรณีนี้ ด้านที่บางกว่าของตัวอย่างจะถูกปกคลุมเกือบหมด มีเพียงรูพรุนแต่ละรูที่มองเห็นได้ ซึ่งเกิดขึ้นระหว่างการอบแห้งอันเป็นผลจากการปล่อยไอน้ำออกจากตัวอย่าง รูปแบบที่สังเกตได้บนด้านด้านแมตต์นั้นคล้ายคลึงกับตัวอย่างก่อนหน้ามาก โดยพื้นที่ดังกล่าวถูกปิดกั้นด้วยเกลือ และเส้นใยไม่ได้ถูกปกคลุมอย่างสมบูรณ์
เพื่อประเมินผลเชิงบวกของโครงสร้างเส้นใยต่อประสิทธิภาพความร้อนของตัวแลกเปลี่ยนความร้อน ได้มีการกำหนดค่าการนำความร้อนที่มีประสิทธิภาพของโครงสร้างเส้นใยเคลือบและเปรียบเทียบกับวัสดุเคลือบบริสุทธิ์ โดยวัดค่าการนำความร้อนตาม ASTM D 5470-2017 โดยใช้เครื่องแผงแบนที่แสดงในรูปที่ 15a โดยใช้สื่ออ้างอิงที่มีค่าการนำความร้อนที่ทราบ เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการวัดชั่วคราวอื่นๆ หลักการนี้มีประโยชน์สำหรับวัสดุพรุนที่ใช้ในการศึกษาปัจจุบัน เนื่องจากการวัดจะดำเนินการในสภาวะคงที่และมีขนาดตัวอย่างที่เพียงพอ (พื้นที่ฐาน 30 × 30 มม.2 ความสูงประมาณ 15 มม.) ตัวอย่างของวัสดุเคลือบบริสุทธิ์ (อ้างอิง) และโครงสร้างเส้นใยเคลือบได้รับการเตรียมไว้สำหรับการวัดในทิศทางของเส้นใยและตั้งฉากกับทิศทางของเส้นใยเพื่อประเมินผลของค่าการนำความร้อนแบบแอนไอโซทรอปิก ตัวอย่างถูกขัดบนพื้นผิว (กระดาษทราย P320) เพื่อลดผลกระทบของความหยาบของพื้นผิวอันเนื่องมาจากการเตรียมตัวอย่าง ซึ่งจะไม่สะท้อนโครงสร้างภายในตัวอย่าง