ขอบคุณที่เข้าชม Nature.com เบราว์เซอร์ที่คุณใช้อยู่มีการรองรับ CSS อย่างจำกัด เพื่อประสบการณ์การใช้งานที่ดีที่สุด เราขอแนะนำให้คุณใช้เบราว์เซอร์เวอร์ชันล่าสุด (หรือปิดโหมดความเข้ากันได้ใน Internet Explorer) ในระหว่างนี้ เพื่อให้มั่นใจว่าเว็บไซต์จะยังคงได้รับการสนับสนุนต่อไป เราจะแสดงผลเว็บไซต์โดยไม่มีสไตล์และ JavaScript
ส่วนแบ่งการตลาดของระบบทำความเย็นแบบดูดซับและปั๊มความร้อนยังค่อนข้างน้อยเมื่อเทียบกับระบบคอมเพรสเซอร์แบบดั้งเดิม แม้ว่าจะมีข้อได้เปรียบอย่างมากในการใช้ความร้อนราคาถูก (แทนที่จะใช้ไฟฟ้าที่มีราคาแพง) แต่การนำระบบที่ใช้หลักการดูดซับไปใช้งานจริงยังจำกัดอยู่เพียงไม่กี่การใช้งานเฉพาะด้าน ข้อเสียเปรียบหลักที่ต้องกำจัดคือการลดลงของกำลังไฟฟ้าจำเพาะเนื่องจากค่าการนำความร้อนต่ำและความเสถียรต่ำของสารดูดซับ ระบบทำความเย็นแบบดูดซับเชิงพาณิชย์ที่ทันสมัยในปัจจุบันใช้สารดูดซับบนแผ่นแลกเปลี่ยนความร้อนที่เคลือบเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการทำความเย็น ผลลัพธ์เป็นที่ทราบกันดีว่าการลดความหนาของสารเคลือบจะนำไปสู่การลดความต้านทานการถ่ายเทมวล และการเพิ่มอัตราส่วนพื้นที่ผิวต่อปริมาตรของโครงสร้างนำความร้อนจะเพิ่มกำลังไฟฟ้าโดยไม่ลดประสิทธิภาพ เส้นใยโลหะที่ใช้ในงานวิจัยนี้สามารถให้พื้นที่ผิวจำเพาะในช่วง 2,500–50,000 ตารางเมตรต่อลูกบาศก์เมตร วิธีการสามวิธีในการสร้างชั้นเคลือบเกลือไฮเดรตที่บางมากแต่มีความเสถียรบนพื้นผิวโลหะ รวมถึงเส้นใยโลหะ สำหรับการผลิตสารเคลือบ แสดงให้เห็นถึงศักยภาพของสารเคลือบในเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนที่มีความหนาแน่นพลังงานสูงเป็นครั้งแรก เลือกใช้การปรับสภาพพื้นผิวโดยใช้การชุบอะโนไดซ์อะลูมิเนียมเพื่อสร้างการยึดเกาะที่แข็งแรงขึ้นระหว่างสารเคลือบและพื้นผิวรองรับ วิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของพื้นผิวที่ได้ด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน ใช้สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดแบบฟูริเยร์ทรานส์ฟอร์มแบบสะท้อนรวมลดทอน (Reduced total reflection Fourier transform infrared spectroscopy) และสเปกโทรสโกปีรังสีเอกซ์แบบกระจายพลังงาน (Energy dispersive X-ray spectroscopy) เพื่อตรวจสอบการมีอยู่ของสารที่ต้องการในตัวอย่าง ยืนยันความสามารถในการสร้างไฮเดรตโดยการวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกแบบรวม (TGA)/การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกเชิงอนุพันธ์ (DTG) พบคุณภาพต่ำเกิน 0.07 กรัม (น้ำ)/กรัม (สารประกอบ) ในสารเคลือบ MgSO4 ซึ่งแสดงสัญญาณของการขาดน้ำที่อุณหภูมิประมาณ 60 °C และสามารถทำซ้ำได้หลังจากการเติมน้ำใหม่ ผลลัพธ์ที่ดีได้จากการใช้ SrCl2 และ ZnSO4 โดยมีความแตกต่างของมวลประมาณ 0.02 กรัม/กรัม ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 °C เลือกใช้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นสารเติมแต่งเพื่อเพิ่มความเสถียรและการยึดเกาะของสารเคลือบ ประเมินคุณสมบัติการดูดซับของผลิตภัณฑ์โดยใช้ TGA-DTG พร้อมกัน และลักษณะการยึดเกาะใช้วิธีการที่อิงตามการทดสอบที่อธิบายไว้ใน ISO2409 ความสม่ำเสมอและการยึดเกาะของสารเคลือบ CaCl2 ดีขึ้นอย่างเห็นได้ชัด ในขณะที่ยังคงรักษาความสามารถในการดูดซับไว้ โดยมีความแตกต่างของน้ำหนักประมาณ 0.1 กรัม/กรัม ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 °C นอกจากนี้ MgSO4 ยังคงความสามารถในการสร้างไฮเดรต โดยแสดงความแตกต่างของมวลมากกว่า 0.04 กรัม/กรัม ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100 °C สุดท้าย ตรวจสอบเส้นใยโลหะที่เคลือบแล้ว ผลการวิจัยแสดงให้เห็นว่าค่าการนำความร้อนที่มีประสิทธิภาพของโครงสร้างเส้นใยที่เคลือบด้วย Al2(SO4)3 สามารถสูงกว่าค่าการนำความร้อนของ Al2(SO4)3 บริสุทธิ์ถึง 4.7 เท่า ได้ทำการตรวจสอบการเคลือบด้วยสายตา และประเมินโครงสร้างภายในโดยใช้ภาพตัดขวางจากกล้องจุลทรรศน์ ได้การเคลือบ Al2(SO4)3 ที่มีความหนาประมาณ 50 ไมโครเมตร แต่กระบวนการโดยรวมต้องได้รับการปรับปรุงเพื่อให้ได้การกระจายตัวที่สม่ำเสมอยิ่งขึ้น
ระบบดูดซับความร้อนได้รับความสนใจอย่างมากในช่วงหลายทศวรรษที่ผ่านมา เนื่องจากเป็นทางเลือกที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อมมากกว่าปั๊มความร้อนหรือระบบทำความเย็นแบบดั้งเดิม ด้วยมาตรฐานความสะดวกสบายที่สูงขึ้นและอุณหภูมิเฉลี่ยทั่วโลกที่เพิ่มขึ้น ระบบดูดซับความร้อนอาจช่วยลดการพึ่งพาเชื้อเพลิงฟอสซิลในอนาคตอันใกล้ นอกจากนี้ การปรับปรุงใดๆ ในระบบทำความเย็นหรือปั๊มความร้อนแบบดูดซับสามารถนำไปใช้กับการจัดเก็บพลังงานความร้อนได้ ซึ่งแสดงถึงศักยภาพที่เพิ่มขึ้นในการใช้พลังงานปฐมภูมิอย่างมีประสิทธิภาพ ข้อได้เปรียบหลักของปั๊มความร้อนและระบบทำความเย็นแบบดูดซับคือสามารถทำงานได้โดยใช้มวลความร้อนต่ำ ทำให้เหมาะสำหรับแหล่งพลังงานอุณหภูมิต่ำ เช่น พลังงานแสงอาทิตย์หรือความร้อนเหลือทิ้ง ในแง่ของการใช้งานด้านการจัดเก็บพลังงาน ระบบดูดซับมีข้อได้เปรียบในด้านความหนาแน่นของพลังงานที่สูงกว่าและการสูญเสียพลังงานน้อยกว่าเมื่อเทียบกับการจัดเก็บความร้อนแบบสัมผัสหรือความร้อนแฝง
ปั๊มความร้อนและระบบทำความเย็นแบบดูดซับใช้หลักการทางเทอร์โมไดนามิกส์เดียวกันกับระบบอัดไอ ความแตกต่างหลักคือการแทนที่ส่วนประกอบคอมเพรสเซอร์ด้วยตัวดูดซับ ตัวดูดซับสามารถดูดซับไอสารทำความเย็นที่ความดันต่ำที่อุณหภูมิปานกลาง ทำให้สารทำความเย็นระเหยมากขึ้นแม้ในขณะที่ของเหลวเย็น จำเป็นต้องรักษาอุณหภูมิของตัวดูดซับให้เย็นอยู่เสมอเพื่อไม่ให้เกิดความร้อนจากการดูดซับ (exotherm) ตัวดูดซับจะถูกทำให้ร้อนขึ้นใหม่ที่อุณหภูมิสูง ทำให้ไอสารทำความเย็นคายตัว ต้องให้ความร้อนอย่างต่อเนื่องเพื่อให้เกิดความร้อนจากการคายตัว (endotherm) เนื่องจากกระบวนการดูดซับมีลักษณะเฉพาะคือการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ ความหนาแน่นของพลังงานสูงจึงต้องการค่าการนำความร้อนสูง อย่างไรก็ตาม ค่าการนำความร้อนต่ำเป็นข้อเสียเปรียบหลักในแอปพลิเคชันส่วนใหญ่
ปัญหาหลักของการนำความร้อนคือการเพิ่มค่าเฉลี่ยของการนำความร้อนในขณะที่ยังคงรักษาเส้นทางการขนส่งที่ให้การไหลของไอระเหยแบบดูดซับ/คายประจุ มีสองแนวทางที่ใช้กันทั่วไปเพื่อให้บรรลุเป้าหมายนี้ ได้แก่ เครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบคอมโพสิตและเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบ วัสดุคอมโพสิตที่ได้รับความนิยมและประสบความสำเร็จมากที่สุดคือวัสดุที่ใช้สารเติมแต่งที่มีคาร์บอนเป็นองค์ประกอบ ได้แก่ กราไฟต์ขยายตัว ถ่านกัมมันต์ หรือเส้นใยคาร์บอน Oliveira et al. 2 ได้นำผงกราไฟต์ขยายตัวมาผสมกับแคลเซียมคลอไรด์เพื่อผลิตตัวดูดซับที่มีความสามารถในการทำความเย็นจำเพาะ (SCP) สูงถึง 306 W/kg และค่าสัมประสิทธิ์ประสิทธิภาพ (COP) สูงถึง 0.46 Zajaczkowski et al. 3 ได้เสนอการผสมผสานระหว่างกราไฟต์ขยายตัว เส้นใยคาร์บอน และแคลเซียมคลอไรด์ โดยมีค่าการนำความร้อนรวม 15 W/mK Jian et al.4 ได้ทดสอบคอมโพสิตโดยใช้กราไฟต์ธรรมชาติขยายตัวที่ผ่านการบำบัดด้วยกรดซัลฟิวริก (ENG-TSA) เป็นวัสดุรองรับในวงจรการทำความเย็นแบบดูดซับสองขั้นตอน แบบจำลองคาดการณ์ค่า COP ตั้งแต่ 0.215 ถึง 0.285 และค่า SCP ตั้งแต่ 161.4 ถึง 260.74 วัตต์/กิโลกรัม
วิธีแก้ปัญหาที่ได้ผลดีที่สุดคือเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบผิว กลไกการเคลือบผิวของเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนเหล่านี้สามารถแบ่งออกได้เป็นสองประเภท ได้แก่ การสังเคราะห์โดยตรงและการใช้กาว วิธีที่ประสบความสำเร็จมากที่สุดคือการสังเคราะห์โดยตรง ซึ่งเกี่ยวข้องกับการสร้างวัสดุดูดซับโดยตรงบนพื้นผิวของเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนจากสารเคมีที่เหมาะสม Sotech5 ได้จดสิทธิบัตรวิธีการสังเคราะห์ซีโอไลต์เคลือบผิวเพื่อใช้ในชุดเครื่องทำความเย็นที่ผลิตโดย Fahrenheit GmbH Schnabel et al.6 ได้ทดสอบประสิทธิภาพของซีโอไลต์สองชนิดที่เคลือบบนสแตนเลส อย่างไรก็ตาม วิธีนี้ใช้ได้ผลเฉพาะกับสารดูดซับเฉพาะเท่านั้น ทำให้การเคลือบด้วยกาวเป็นทางเลือกที่น่าสนใจ สารยึดเกาะเป็นสารเฉื่อยที่เลือกมาเพื่อรองรับการยึดเกาะของสารดูดซับและ/หรือการถ่ายเทมวล แต่ไม่มีบทบาทในการดูดซับหรือเพิ่มประสิทธิภาพการนำความร้อน Freni et al.7 ได้เคลือบเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนอะลูมิเนียมด้วยซีโอไลต์ AQSOA-Z02 ที่เสถียรด้วยสารยึดเกาะที่ทำจากดินเหนียว Calabrese et al.8 ศึกษาการเตรียมการเคลือบซีโอไลต์ด้วยสารยึดเกาะพอลิเมอร์ Ammann และคณะ9 เสนอวิธีการเตรียมสารเคลือบซีโอไลต์ที่มีรูพรุนจากส่วนผสมแม่เหล็กของโพลีไวนิลแอลกอฮอล์ อะลูมินา (alumina) ยังใช้เป็นสารยึดเกาะ 10 ในสารดูดซับด้วย เท่าที่เราทราบ เซลลูโลสและไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสใช้ร่วมกับสารดูดซับทางกายภาพเท่านั้น11,12 บางครั้งกาวไม่ได้ใช้สำหรับทาสี แต่ใช้ในการสร้างโครงสร้าง 13 ด้วยตัวเอง การรวมกันของเมทริกซ์พอลิเมอร์อัลจิเนตกับเกลือไฮเดรตหลายชนิดก่อให้เกิดโครงสร้างลูกปัดคอมโพสิตที่ยืดหยุ่นซึ่งป้องกันการรั่วไหลระหว่างการอบแห้งและให้การถ่ายโอนมวลที่เพียงพอ ดินเหนียวเช่นเบนโทไนต์และแอตตาพัลไจต์ถูกใช้เป็นสารยึดเกาะสำหรับการเตรียมคอมโพสิต15,16,17 เอทิลเซลลูโลสถูกใช้เพื่อไมโครแคปซูลแคลเซียมคลอไรด์18 หรือโซเดียมซัลไฟด์19
วัสดุคอมโพสิตที่มีโครงสร้างโลหะพรุนสามารถแบ่งออกเป็นเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเติมสารและเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบเคลือบ ข้อดีของโครงสร้างเหล่านี้คือพื้นที่ผิวจำเพาะสูง ส่งผลให้มีพื้นผิวสัมผัสระหว่างสารดูดซับและโลหะมากขึ้นโดยไม่ต้องเติมมวลเฉื่อย ซึ่งจะช่วยลดประสิทธิภาพโดยรวมของวงจรทำความเย็น Lang et al. 20 ได้ปรับปรุงค่าการนำความร้อนโดยรวมของตัวดูดซับซีโอไลต์ด้วยโครงสร้างรังผึ้งอะลูมิเนียม Gillerminot et al. 21 ได้ปรับปรุงค่าการนำความร้อนของชั้นซีโอไลต์ NaX ด้วยโฟมทองแดงและนิกเกล แม้ว่าวัสดุคอมโพสิตจะถูกใช้เป็นวัสดุเปลี่ยนเฟส (PCMs) แต่ผลการค้นพบของ Li et al. 22 และ Zhao et al. 23 ก็เป็นที่น่าสนใจสำหรับการดูดซับทางเคมีเช่นกัน พวกเขาเปรียบเทียบประสิทธิภาพของกราไฟต์ขยายตัวและโฟมโลหะ และสรุปว่าโฟมโลหะเป็นตัวเลือกที่ดีกว่าเฉพาะในกรณีที่การกัดกร่อนไม่ใช่ปัญหา Palomba et al. เพิ่งเปรียบเทียบโครงสร้างพรุนโลหะอื่นๆ24 Van der Pal et al. ได้มีการศึกษาเกลือโลหะที่ฝังอยู่ในโฟม 25 ตัวอย่างก่อนหน้านี้ทั้งหมดสอดคล้องกับชั้นหนาแน่นของสารดูดซับอนุภาค โครงสร้างพรุนของโลหะแทบจะไม่ถูกนำมาใช้เคลือบสารดูดซับ ซึ่งเป็นวิธีแก้ปัญหาที่เหมาะสมกว่า ตัวอย่างของการจับกับซีโอไลต์สามารถพบได้ใน Wittstadt et al. 26 แต่ยังไม่มีความพยายามใด ๆ ในการจับกับเกลือไฮเดรตแม้ว่าจะมีพลังงานความหนาแน่นสูงกว่าก็ตาม 27
ดังนั้น บทความนี้จะสำรวจวิธีการเตรียมสารเคลือบดูดซับ 3 วิธี ได้แก่ (1) การเคลือบด้วยสารยึดเกาะ (2) ปฏิกิริยาโดยตรง และ (3) การบำบัดพื้นผิว ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นสารยึดเกาะที่เลือกใช้ในงานนี้ เนื่องจากมีรายงานความเสถียรและการยึดเกาะของสารเคลือบที่ดีเมื่อใช้ร่วมกับสารดูดซับทางกายภาพ วิธีนี้ได้รับการศึกษาเบื้องต้นสำหรับการเคลือบแบบเรียบ และต่อมาได้นำไปใช้กับโครงสร้างเส้นใยโลหะ ก่อนหน้านี้ มีการวิเคราะห์เบื้องต้นเกี่ยวกับความเป็นไปได้ของปฏิกิริยาเคมีกับการก่อตัวของสารเคลือบดูดซับ ประสบการณ์ก่อนหน้านี้กำลังถูกถ่ายทอดไปยังการเคลือบโครงสร้างเส้นใยโลหะ การบำบัดพื้นผิวที่เลือกใช้ในงานนี้เป็นวิธีที่ใช้การชุบอะโนไดซ์อะลูมิเนียม การชุบอะโนไดซ์อะลูมิเนียมประสบความสำเร็จในการใช้ร่วมกับเกลือโลหะเพื่อความสวยงาม²⁹ ในกรณีเหล่านี้ สามารถได้สารเคลือบที่มีความเสถียรและทนต่อการกัดกร่อนสูง อย่างไรก็ตาม สารเคลือบเหล่านี้ไม่สามารถดำเนินการดูดซับหรือคายประจุได้ บทความนี้เสนอวิธีการที่แตกต่างออกไป ซึ่งช่วยให้สามารถเคลื่อนย้ายมวลโดยใช้คุณสมบัติการยึดเกาะของกระบวนการดั้งเดิม เท่าที่เรารู้ ไม่มีวิธีการใดที่อธิบายไว้ในที่นี้เคยได้รับการศึกษามาก่อน เทคโนโลยีเหล่านี้ถือเป็นเทคโนโลยีใหม่ที่น่าสนใจอย่างยิ่ง เนื่องจากช่วยให้สามารถสร้างสารเคลือบดูดซับแบบไฮเดรต ซึ่งมีข้อดีหลายประการเหนือกว่าสารดูดซับทางกายภาพที่ศึกษากันอย่างแพร่หลาย
แผ่นอะลูมิเนียมปั๊มขึ้นรูปที่ใช้เป็นวัสดุรองรับสำหรับการทดลองเหล่านี้จัดหาโดยบริษัท ALINVEST Břidličná ประเทศเช็กเกีย แผ่นเหล่านี้ประกอบด้วยอะลูมิเนียม 98.11%, เหล็ก 1.3622%, แมงกานีส 0.3618% และมีธาตุอื่นๆ ในปริมาณเล็กน้อย เช่น ทองแดง แมกนีเซียม ซิลิคอน ไทเทเนียม สังกะสี โครเมียม และนิกเกล
วัสดุที่เลือกใช้ในการผลิตวัสดุคอมโพสิตจะถูกเลือกตามคุณสมบัติทางเทอร์โมไดนามิกส์ กล่าวคือ ขึ้นอยู่กับปริมาณน้ำที่วัสดุเหล่านั้นสามารถดูดซับ/คายประจุได้ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 120°C
แมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) เป็นหนึ่งในเกลือไฮเดรตที่น่าสนใจและมีการศึกษามากที่สุด30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41 คุณสมบัติทางเทอร์โมไดนามิกได้รับการวัดอย่างเป็นระบบและพบว่าเหมาะสมสำหรับการใช้งานในด้านการทำความเย็นแบบดูดซับ ปั๊มความร้อน และการเก็บพลังงาน ใช้แมกนีเซียมซัลเฟตแห้ง CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany)
แคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) (H319) เป็นเกลืออีกชนิดหนึ่งที่ได้รับการศึกษาอย่างดี เนื่องจากไฮเดรตของมันมีคุณสมบัติทางอุณหพลศาสตร์ที่น่าสนใจ41,42,43,44 แคลเซียมคลอไรด์เฮกซาไฮเดรต CAS-No. 7774-34-7 97% ที่ใช้ (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany)
ซิงค์ซัลเฟต (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) และไฮเดรตของมันมีคุณสมบัติทางเทอร์โมไดนามิกที่เหมาะสมสำหรับกระบวนการดูดซับที่อุณหภูมิต่ำ45,46 ซิงค์ซัลเฟตเฮปตาไฮเดรต CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Germany) ถูกนำมาใช้
สตรอนเทียมคลอไรด์ (SrCl2) (H318) ยังมีคุณสมบัติทางเทอร์โมไดนามิกที่น่าสนใจ4,45,47 แม้ว่าจะมักใช้ร่วมกับแอมโมเนียในปั๊มความร้อนแบบดูดซับหรือการวิจัยการจัดเก็บพลังงานก็ตาม สตรอนเทียมคลอไรด์เฮกซาไฮเดรต CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri, USA) ถูกนำมาใช้ในการสังเคราะห์
คอปเปอร์ซัลเฟต (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) ไม่ใช่สารไฮเดรตที่พบได้บ่อยในเอกสารวิชาการ แม้ว่าคุณสมบัติทางเทอร์โมไดนามิกของมันจะเป็นที่น่าสนใจสำหรับการใช้งานที่อุณหภูมิต่ำก็ตาม48,49 โดยใช้คอปเปอร์ซัลเฟต CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA) ในการสังเคราะห์
แมกนีเซียมคลอไรด์ (MgCl2) เป็นหนึ่งในเกลือไฮเดรตที่ได้รับความสนใจมากขึ้นในด้านการกักเก็บพลังงานความร้อนในช่วงไม่นานมานี้50,51 แมกนีเซียมคลอไรด์เฮกซาไฮเดรต CAS-Nr.7791-18-6 เกรดเภสัชกรรมบริสุทธิ์ (Applichem GmbH., Darmstadt, Germany) ถูกนำมาใช้ในการทดลอง
ดังที่กล่าวมาข้างต้น ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกเลือกใช้เนื่องจากให้ผลลัพธ์ที่ดีในการใช้งานที่คล้ายคลึงกัน วัสดุที่ใช้ในการสังเคราะห์ของเราคือ ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, USA)
เส้นใยโลหะทำจากลวดสั้นๆ ที่ยึดติดกันด้วยการอัดและการเผาผนึก ซึ่งเป็นกระบวนการที่เรียกว่าการสกัดหลอมเหลวจากเบ้าหลอม (CME)52 นั่นหมายความว่าค่าการนำความร้อนของเส้นใยไม่ได้ขึ้นอยู่กับค่าการนำความร้อนโดยรวมของโลหะที่ใช้ในการผลิตและความพรุนของโครงสร้างสุดท้ายเท่านั้น แต่ยังขึ้นอยู่กับคุณภาพของพันธะระหว่างเส้นใยด้วย เส้นใยเหล่านี้ไม่เป็นเนื้อเดียวกันและมีแนวโน้มที่จะกระจายตัวไปในทิศทางใดทิศทางหนึ่งในระหว่างการผลิต ซึ่งทำให้ค่าการนำความร้อนในทิศทางขวางต่ำกว่ามาก
ได้ทำการศึกษาคุณสมบัติการดูดซับน้ำโดยใช้การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกพร้อมกัน (TGA)/การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกเชิงอนุพันธ์ (DTG) ในบรรจุภัณฑ์สุญญากาศ (Netzsch TG 209 F1 Libra) การวัดดำเนินการในบรรยากาศไนโตรเจนไหลด้วยอัตราการไหล 10 มล./นาที และช่วงอุณหภูมิ 25 ถึง 150°C ในเบ้าหลอมอะลูมิเนียมออกไซด์ อัตราการให้ความร้อนคือ 1 °C/นาที น้ำหนักตัวอย่างแตกต่างกันไปตั้งแต่ 10 ถึง 20 มก. ความละเอียดคือ 0.1 μg ในงานวิจัยนี้ ควรสังเกตว่าความแตกต่างของมวลต่อหน่วยพื้นที่มีความไม่แน่นอนสูง ตัวอย่างที่ใช้ใน TGA-DTG มีขนาดเล็กมากและตัดไม่สม่ำเสมอ ซึ่งทำให้การกำหนดพื้นที่ไม่แม่นยำ ค่าเหล่านี้สามารถประมาณค่าไปยังพื้นที่ขนาดใหญ่ได้ก็ต่อเมื่อพิจารณาถึงความคลาดเคลื่อนขนาดใหญ่แล้วเท่านั้น
สเปกตรัมอินฟราเรดแบบฟูริเยร์ทรานส์ฟอร์มการสะท้อนรวมลดทอน (ATR-FTIR) ได้รับการบันทึกโดยใช้เครื่องสเปกโทรเมตร FTIR รุ่น Bruker Vertex 80 v (Bruker Optik GmbH, Leipzig, Germany) โดยใช้อุปกรณ์เสริม ATR platinum (Bruker Optik GmbH, Germany) สเปกตรัมของผลึกเพชรแห้งบริสุทธิ์ถูกวัดโดยตรงในสภาวะสุญญากาศก่อนนำตัวอย่างมาใช้เป็นพื้นหลังสำหรับการวัดเชิงทดลอง ตัวอย่างถูกวัดในสภาวะสุญญากาศโดยใช้ความละเอียดสเปกตรัม 2 cm⁻¹ และจำนวนการสแกนเฉลี่ย 32 ครั้ง ช่วงความถี่คลื่นตั้งแต่ 8000 ถึง 500 cm⁻¹ การวิเคราะห์สเปกตรัมดำเนินการโดยใช้โปรแกรม OPUS
การวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน (SEM) ดำเนินการโดยใช้เครื่อง DSM 982 Gemini จาก Zeiss ที่แรงดันเร่ง 2 และ 5 kV การวิเคราะห์ด้วยสเปกโทรสโกปีรังสีเอกซ์แบบกระจายพลังงาน (EDX) ดำเนินการโดยใช้เครื่อง Thermo Fischer System 7 พร้อมด้วยตัวตรวจจับซิลิคอนดริฟต์ (SSD) ที่ระบายความร้อนด้วย Peltier
การเตรียมแผ่นโลหะดำเนินการตามขั้นตอนที่คล้ายกับที่อธิบายไว้ในข้อ 53 ก่อนอื่นให้แช่แผ่นโลหะในกรดซัลฟิวริก 50% เป็นเวลา 15 นาที จากนั้นจึงนำไปแช่ในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 M ประมาณ 10 วินาที จากนั้นล้างตัวอย่างด้วยน้ำกลั่นปริมาณมาก แล้วแช่ในน้ำกลั่นอีก 30 นาที หลังจากการเตรียมพื้นผิวเบื้องต้นแล้ว ให้แช่ตัวอย่างในสารละลาย HEC อิ่มตัว 3% และเกลือเป้าหมาย สุดท้ายนำออกมาและทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 60°C
กระบวนการอะโนไดซ์ช่วยเสริมสร้างและทำให้ชั้นออกไซด์ตามธรรมชาติบนโลหะพาสซีฟแข็งแรงขึ้น แผ่นอลูมิเนียมถูกอะโนไดซ์ด้วยกรดซัลฟิวริกในสภาพแข็งตัวแล้วจึงนำไปแช่ในน้ำร้อน กระบวนการอะโนไดซ์เริ่มต้นด้วยการกัดด้วย NaOH 1 โมล/ลิตร (600 วินาที) ตามด้วยการทำให้เป็นกลางด้วย HNO3 1 โมล/ลิตร (60 วินาที) สารละลายอิเล็กโทรไลต์เป็นส่วนผสมของ H2SO4 2.3 M, Al2(SO4)3 0.01 M และ MgSO4 1 M + 7H2O กระบวนการอะโนไดซ์ดำเนินการที่อุณหภูมิ (40 ± 1)°C กระแสไฟฟ้า 30 mA/cm2 เป็นเวลา 1200 วินาที กระบวนการปิดผนึกดำเนินการในสารละลายเกลือต่างๆ ตามที่อธิบายไว้ในวัสดุ (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2) โดยนำตัวอย่างไปต้มในสารละลายเป็นเวลา 1800 วินาที
ได้มีการศึกษาถึงสามวิธีที่แตกต่างกันในการผลิตวัสดุคอมโพสิต ได้แก่ การเคลือบด้วยกาว ปฏิกิริยาโดยตรง และการปรับสภาพพื้นผิว มีการวิเคราะห์และอภิปรายข้อดีและข้อเสียของแต่ละวิธีอย่างเป็นระบบ โดยใช้การสังเกตโดยตรง การถ่ายภาพระดับนาโน และการวิเคราะห์ทางเคมี/ธาตุ เพื่อประเมินผลลัพธ์
การชุบอะโนไดซ์ถูกเลือกใช้เป็นวิธีการปรับสภาพพื้นผิวเพื่อเพิ่มการยึดเกาะของเกลือไฮเดรต วิธีการปรับสภาพพื้นผิวนี้สร้างโครงสร้างรูพรุนของอะลูมินา (Al2O3) โดยตรงบนพื้นผิวอะลูมิเนียม ตามธรรมเนียมแล้ว วิธีนี้ประกอบด้วยสองขั้นตอน: ขั้นตอนแรกสร้างโครงสร้างรูพรุนของอะลูมิเนียมออกไซด์ และขั้นตอนที่สองสร้างการเคลือบอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์เพื่อปิดรูพรุน ต่อไปนี้เป็นสองวิธีในการปิดกั้นเกลือโดยไม่ปิดกั้นการเข้าถึงเฟสแก๊ส วิธีแรกประกอบด้วยระบบรังผึ้งโดยใช้ท่ออะลูมิเนียมออกไซด์ (Al2O3) ขนาดเล็กที่ได้จากขั้นตอนแรกเพื่อยึดผลึกสารดูดซับและเพิ่มการยึดเกาะกับพื้นผิวโลหะ รังผึ้งที่ได้มีเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 50 นาโนเมตรและยาว 200 นาโนเมตร (รูปที่ 1a) ดังที่กล่าวไว้ข้างต้น ช่องว่างเหล่านี้มักจะถูกปิดในขั้นตอนที่สองด้วยชั้นบางๆ ของ Al2O(OH)2 โบห์ไมต์ที่ได้รับการสนับสนุนโดยกระบวนการต้มท่ออะลูมินา ในวิธีที่สอง กระบวนการปิดผนึกนี้ได้รับการดัดแปลงในลักษณะที่ผลึกเกลือถูกกักไว้ในชั้นโบห์ไมต์ (Al2O(OH)) ที่ปกคลุมอย่างสม่ำเสมอ ซึ่งในกรณีนี้ไม่ได้ใช้สำหรับการปิดผนึก ขั้นตอนที่สองดำเนินการในสารละลายอิ่มตัวของเกลือที่เกี่ยวข้อง รูปแบบที่อธิบายไว้มีขนาดอยู่ในช่วง 50–100 นาโนเมตร และดูเหมือนหยดน้ำที่กระเด็น (รูปที่ 1b) พื้นผิวที่ได้จากกระบวนการปิดผนึกมีโครงสร้างเชิงพื้นที่ที่เด่นชัดพร้อมพื้นที่สัมผัสที่เพิ่มขึ้น รูปแบบพื้นผิวนี้พร้อมกับการกำหนดค่าการยึดเกาะจำนวนมาก เหมาะอย่างยิ่งสำหรับการขนส่งและยึดผลึกเกลือ โครงสร้างทั้งสองที่อธิบายไว้ดูเหมือนจะมีรูพรุนอย่างแท้จริงและมีโพรงขนาดเล็กที่ดูเหมือนจะเหมาะสมอย่างยิ่งสำหรับการกักเก็บเกลือไฮเดรตและดูดซับไอระเหยไปยังเกลือในระหว่างการทำงานของตัวดูดซับ อย่างไรก็ตาม การวิเคราะห์ธาตุของพื้นผิวเหล่านี้โดยใช้ EDX สามารถตรวจพบแมกนีเซียมและกำมะถันในปริมาณเล็กน้อยบนพื้นผิวของโบห์ไมต์ ซึ่งไม่พบในกรณีของพื้นผิวอะลูมินา
การวิเคราะห์ ATR-FTIR ของตัวอย่างยืนยันว่าธาตุนั้นคือแมกนีเซียมซัลเฟต (ดูรูปที่ 2b) สเปกตรัมแสดงพีคของไอออนซัลเฟตที่ลักษณะเฉพาะที่ 610–680 และ 1080–1130 cm–1 และพีคของน้ำในโครงสร้างผลึกที่ลักษณะเฉพาะที่ 1600–1700 cm–1 และ 3200–3800 cm–1 (ดูรูปที่ 2a, c) การมีอยู่ของไอออนแมกนีเซียมแทบจะไม่ทำให้สเปกตรัมเปลี่ยนแปลงเลย54
(a) การวิเคราะห์ EDX ของแผ่นอะลูมิเนียมเคลือบโบห์ไมต์ด้วย MgSO4 (b) สเปกตรัม ATR-FTIR ของโบห์ไมต์และสารเคลือบ MgSO4 (c) สเปกตรัม ATR-FTIR ของ MgSO4 บริสุทธิ์
ประสิทธิภาพการดูดซับได้รับการยืนยันโดย TGA ดังแสดงในรูปที่ 3b ซึ่งแสดงจุดสูงสุดของการคายประจุที่อุณหภูมิประมาณ 60°C จุดสูงสุดนี้ไม่ตรงกับอุณหภูมิของจุดสูงสุดสองจุดที่สังเกตได้ใน TGA ของเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 3a) ได้มีการประเมินความสามารถในการทำซ้ำของวัฏจักรการดูดซับและการคายประจุ และพบว่าเส้นโค้งเดียวกันหลังจากวางตัวอย่างไว้ในบรรยากาศชื้น (รูปที่ 3c) ความแตกต่างที่สังเกตได้ในขั้นตอนที่สองของการคายประจุอาจเป็นผลมาจากการขาดน้ำในบรรยากาศที่มีการไหลเวียน ซึ่งมักนำไปสู่การขาดน้ำที่ไม่สมบูรณ์ ค่าเหล่านี้สอดคล้องกับประมาณ 17.9 g/m² ในการขาดน้ำครั้งแรกและ 10.3 g/m² ในการขาดน้ำครั้งที่สอง
การเปรียบเทียบการวิเคราะห์ TGA ของโบห์ไมต์และ MgSO4: การวิเคราะห์ TGA ของ MgSO4 บริสุทธิ์ (a), สารผสม (b) และหลังการคืนสภาพด้วยน้ำ (c)
ใช้วิธีเดียวกันนี้กับแคลเซียมคลอไรด์เป็นสารดูดซับ ผลลัพธ์แสดงในรูปที่ 4 การตรวจสอบพื้นผิวด้วยสายตาพบการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยในความแวววาวของโลหะ ขนสัตว์แทบมองไม่เห็น กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน (SEM) ยืนยันการมีอยู่ของผลึกขนาดเล็กที่กระจายตัวอย่างสม่ำเสมอทั่วพื้นผิว อย่างไรก็ตาม การวิเคราะห์ความร้อนด้วยเทอร์โมกราฟิก (TGA) ไม่พบการสูญเสียน้ำที่อุณหภูมิต่ำกว่า 150°C ซึ่งอาจเป็นเพราะสัดส่วนของเกลือมีน้อยเกินไปเมื่อเทียบกับมวลรวมของวัสดุตั้งต้น ทำให้ไม่สามารถตรวจจับได้ด้วย TGA
ผลลัพธ์ของการปรับสภาพพื้นผิวของสารเคลือบคอปเปอร์ซัลเฟตด้วยวิธีอะโนไดซ์แสดงในรูปที่ 5 ในกรณีนี้ การรวมตัวของ CuSO4 เข้ากับโครงสร้างอะลูมิเนียมออกไซด์ตามที่คาดไว้ไม่ได้เกิดขึ้น แต่กลับพบเข็มหลวมๆ เหมือนกับที่ใช้กันทั่วไปสำหรับคอปเปอร์ไฮดรอกไซด์ Cu(OH)2 ซึ่งใช้กับสีย้อมสีฟ้าอมเขียวทั่วไป
การบำบัดพื้นผิวด้วยกระบวนการอะโนไดซ์ยังได้รับการทดสอบร่วมกับสตรอนเทียมคลอไรด์ด้วย ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าการเคลือบไม่สม่ำเสมอ (ดูรูปที่ 6a) เพื่อตรวจสอบว่าเกลือเคลือบพื้นผิวทั้งหมดหรือไม่ จึงทำการวิเคราะห์ด้วย EDX เส้นโค้งสำหรับจุดในบริเวณสีเทา (จุดที่ 1 ในรูปที่ 6b) แสดงให้เห็นว่ามีสตรอนเทียมน้อยและมีอะลูมิเนียมมาก ซึ่งบ่งชี้ว่ามีปริมาณสตรอนเทียมต่ำในบริเวณที่วัด ซึ่งในทางกลับกันก็บ่งชี้ว่าการเคลือบด้วยสตรอนเทียมคลอไรด์นั้นต่ำ ในทางกลับกัน บริเวณสีขาวมีปริมาณสตรอนเทียมสูงและปริมาณอะลูมิเนียมต่ำ (จุดที่ 2–6 ในรูปที่ 6b) การวิเคราะห์ EDX ของบริเวณสีขาวแสดงให้เห็นจุดที่เข้มกว่า (จุดที่ 2 และ 4 ในรูปที่ 6b) ซึ่งมีคลอรีนต่ำและกำมะถันสูง ซึ่งอาจบ่งชี้ถึงการก่อตัวของสตรอนเทียมซัลเฟต จุดที่สว่างกว่าสะท้อนถึงปริมาณคลอรีนสูงและปริมาณกำมะถันต่ำ (จุดที่ 3, 5 และ 6 ในรูปที่ 6b) ซึ่งสามารถอธิบายได้จากข้อเท็จจริงที่ว่าส่วนประกอบหลักของสารเคลือบสีขาวนั้นประกอบด้วยสตรอนเทียมคลอไรด์ตามที่คาดไว้ การวิเคราะห์ TGA ของตัวอย่างยืนยันการตีความการวิเคราะห์ด้วยจุดสูงสุดที่อุณหภูมิเฉพาะของสตรอนเทียมคลอไรด์บริสุทธิ์ (รูปที่ 6c) ค่าที่น้อยของมันสามารถอธิบายได้จากสัดส่วนของเกลือที่น้อยเมื่อเทียบกับมวลของตัวรองรับโลหะ มวลการดูดซับที่กำหนดในการทดลองสอดคล้องกับปริมาณ 7.3 กรัม/ตารางเมตร ที่ปล่อยออกมาต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
นอกจากนี้ยังได้ทดสอบการเคลือบซิงค์ซัลเฟตที่ผ่านการบำบัดด้วยอีลอกซาล ในระดับมหภาค การเคลือบมีลักษณะเป็นชั้นบางและสม่ำเสมอมาก (รูปที่ 7a) อย่างไรก็ตาม การตรวจสอบด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน (SEM) เผยให้เห็นพื้นที่ผิวที่ปกคลุมด้วยผลึกขนาดเล็กซึ่งคั่นด้วยพื้นที่ว่าง (รูปที่ 7b) ได้ทำการเปรียบเทียบการวิเคราะห์ความร้อนด้วยเทอร์โมกราฟิก (TGA) ของการเคลือบและพื้นผิวกับเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 7c) เกลือบริสุทธิ์มีพีคที่ไม่สมมาตรหนึ่งจุดที่อุณหภูมิ 59.1°C ส่วนอะลูมิเนียมที่เคลือบแล้วแสดงพีคเล็กๆ สองจุดที่อุณหภูมิ 55.5°C และ 61.3°C ซึ่งบ่งชี้ว่ามีซิงค์ซัลเฟตไฮเดรตอยู่ ความแตกต่างของมวลที่พบในการทดลองสอดคล้องกับ 10.9 กรัม/ตารางเมตร ที่อุณหภูมิการคายน้ำ 150°C
เช่นเดียวกับในการใช้งานครั้งก่อน53 ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกใช้เป็นสารยึดเกาะเพื่อปรับปรุงการยึดเกาะและความเสถียรของสารเคลือบดูดซับ ความเข้ากันได้ของวัสดุและผลกระทบต่อประสิทธิภาพการดูดซับได้รับการประเมินโดย TGA การวิเคราะห์ดำเนินการโดยสัมพันธ์กับมวลรวม กล่าวคือ ตัวอย่างประกอบด้วยแผ่นโลหะที่ใช้เป็นพื้นผิวเคลือบ การยึดเกาะได้รับการทดสอบโดยการทดสอบตามการทดสอบรอยบากไขว้ที่กำหนดไว้ในข้อกำหนด ISO2409 (อาจไม่ตรงตามข้อกำหนดการแยกรอยบากขึ้นอยู่กับความหนาและความกว้างตามข้อกำหนด)
การเคลือบแผงด้วยแคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) (ดูรูปที่ 8a) ส่งผลให้การกระจายตัวไม่สม่ำเสมอ ซึ่งไม่พบในการเคลือบอะลูมิเนียมบริสุทธิ์ที่ใช้ในการทดสอบรอยบากตามขวาง เมื่อเปรียบเทียบกับผลลัพธ์ของ CaCl2 บริสุทธิ์ การวิเคราะห์ TGA (รูปที่ 8b) แสดงให้เห็นยอดลักษณะเฉพาะสองยอดที่เลื่อนไปทางอุณหภูมิที่ต่ำกว่า คือ 40 และ 20°C ตามลำดับ การทดสอบภาคตัดขวางไม่สามารถเปรียบเทียบได้อย่างเป็นกลาง เนื่องจากตัวอย่าง CaCl2 บริสุทธิ์ (ตัวอย่างทางด้านขวาในรูปที่ 8c) เป็นตะกอนผง ซึ่งอนุภาคบนสุดจะถูกกำจัดออกไป ผลลัพธ์ HEC แสดงให้เห็นการเคลือบที่บางและสม่ำเสมอมาก พร้อมการยึดเกาะที่น่าพอใจ ความแตกต่างของมวลที่แสดงในรูปที่ 8b สอดคล้องกับ 51.3 กรัม/ตารางเมตร ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
ผลลัพธ์ที่ดีในแง่ของการยึดเกาะและความสม่ำเสมอได้จากการใช้แมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) เช่นกัน (ดูรูปที่ 9) การวิเคราะห์กระบวนการคายตัวของสารเคลือบแสดงให้เห็นว่ามีจุดสูงสุดหนึ่งจุดที่ประมาณ 60°C อุณหภูมินี้สอดคล้องกับขั้นตอนการคายตัวหลักที่พบในการกำจัดน้ำออกจากเกลือบริสุทธิ์ ซึ่งแสดงถึงอีกขั้นตอนหนึ่งที่ 44°C ซึ่งสอดคล้องกับการเปลี่ยนจากเฮกซาไฮเดรตเป็นเพนตาไฮเดรต และไม่พบในกรณีของสารเคลือบที่มีสารยึดเกาะ การทดสอบภาคตัดขวางแสดงให้เห็นถึงการกระจายตัวและการยึดเกาะที่ดีขึ้นเมื่อเทียบกับสารเคลือบที่ทำโดยใช้เกลือบริสุทธิ์ ความแตกต่างของมวลที่สังเกตได้ใน TGA-DTC สอดคล้องกับ 18.4 กรัม/ตารางเมตร ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับที่อุณหภูมิ 150°C
เนื่องจากพื้นผิวไม่เรียบ สตรอนเทียมคลอไรด์ (SrCl2) จึงมีการเคลือบที่ไม่สม่ำเสมอที่ครีบ (รูปที่ 10a) อย่างไรก็ตาม ผลการทดสอบรอยบากตามขวางแสดงให้เห็นการกระจายตัวที่สม่ำเสมอและมีการยึดเกาะที่ดีขึ้นอย่างเห็นได้ชัด (รูปที่ 10c) การวิเคราะห์ TGA แสดงให้เห็นความแตกต่างของน้ำหนักเพียงเล็กน้อย ซึ่งน่าจะเป็นผลมาจากปริมาณเกลือที่ต่ำกว่าเมื่อเทียบกับพื้นผิวโลหะ อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนบนเส้นโค้งแสดงให้เห็นถึงกระบวนการคายน้ำ แม้ว่าจุดสูงสุดจะเกี่ยวข้องกับอุณหภูมิที่ได้จากการวิเคราะห์เกลือบริสุทธิ์ก็ตาม จุดสูงสุดที่ 110°C และ 70.2°C ที่สังเกตได้ในรูปที่ 10b ก็พบได้เช่นกันเมื่อวิเคราะห์เกลือบริสุทธิ์ อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนการคายน้ำหลักที่สังเกตได้ในเกลือบริสุทธิ์ที่ 50°C ไม่ปรากฏในเส้นโค้งที่ใช้สารยึดเกาะ ในทางตรงกันข้าม ส่วนผสมของสารยึดเกาะแสดงจุดสูงสุดสองจุดที่ 20.2°C และ 94.1°C ซึ่งไม่ได้วัดได้ในเกลือบริสุทธิ์ (รูปที่ 10b) ที่อุณหภูมิ 150 °C ความแตกต่างของมวลที่สังเกตได้นั้นสอดคล้องกับ 7.2 กรัม/ตารางเมตร ต่อหน่วยพื้นที่ของตัวดูดซับ
การผสมผสานระหว่าง HEC และซิงค์ซัลเฟต (ZnSO4) ไม่ได้ให้ผลลัพธ์ที่ยอมรับได้ (รูปที่ 11) การวิเคราะห์ TGA ของโลหะเคลือบไม่พบกระบวนการคายน้ำใดๆ แม้ว่าการกระจายตัวและการยึดเกาะของสารเคลือบจะดีขึ้น แต่คุณสมบัติของมันยังห่างไกลจากระดับที่เหมาะสมที่สุด
วิธีที่ง่ายที่สุดในการเคลือบเส้นใยโลหะด้วยชั้นบางและสม่ำเสมอคือการชุบแบบเปียก (รูปที่ 12a) ซึ่งรวมถึงการเตรียมเกลือเป้าหมายและการชุบเส้นใยโลหะด้วยสารละลายในน้ำ
ในการเตรียมการสำหรับการอัดฉีดแบบเปียก จะพบปัญหาหลักสองประการ ประการแรก แรงตึงผิวของสารละลายเกลือจะขัดขวางการแทรกซึมของของเหลวเข้าไปในโครงสร้างที่มีรูพรุนอย่างถูกต้อง การตกผลึกบนพื้นผิวด้านนอก (รูปที่ 12d) และฟองอากาศที่ติดอยู่ภายในโครงสร้าง (รูปที่ 12c) สามารถลดลงได้โดยการลดแรงตึงผิวและทำให้ตัวอย่างเปียกก่อนด้วยน้ำกลั่น การละลายแบบบังคับในตัวอย่างโดยการดูดอากาศภายในออกหรือโดยการสร้างการไหลของสารละลายในโครงสร้างเป็นอีกวิธีที่มีประสิทธิภาพเพื่อให้แน่ใจว่าโครงสร้างได้รับการเติมเต็มอย่างสมบูรณ์
ปัญหาที่สองที่พบระหว่างการเตรียมการคือการกำจัดฟิล์มออกจากส่วนหนึ่งของเกลือ (ดูรูปที่ 12b) ปรากฏการณ์นี้มีลักษณะเฉพาะคือการก่อตัวของชั้นเคลือบแห้งบนพื้นผิวการละลาย ซึ่งจะหยุดการอบแห้งที่กระตุ้นโดยการพาความร้อนและเริ่มต้นกระบวนการที่กระตุ้นโดยการแพร่กระจาย กลไกที่สองนี้ช้ากว่ากลไกแรกมาก ส่งผลให้ต้องใช้ความร้อนสูงเพื่อให้เวลาในการอบแห้งเหมาะสม ซึ่งเพิ่มความเสี่ยงของการเกิดฟองอากาศภายในตัวอย่าง ปัญหานี้ได้รับการแก้ไขโดยการแนะนำวิธีการตกผลึกทางเลือกที่ไม่ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้น (การระเหย) แต่ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ (เช่นในตัวอย่างของ MgSO4 ในรูปที่ 13)
ภาพแสดงแผนผังกระบวนการตกผลึกในระหว่างการทำความเย็นและการแยกเฟสของแข็งและของเหลวโดยใช้ MgSO4
สามารถเตรียมสารละลายเกลืออิ่มตัวได้ที่อุณหภูมิห้อง (HT) หรือสูงกว่าโดยใช้วิธีนี้ ในกรณีแรก การตกผลึกถูกกระตุ้นโดยการลดอุณหภูมิลงต่ำกว่าอุณหภูมิห้อง ในกรณีที่สอง การตกผลึกเกิดขึ้นเมื่อตัวอย่างถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง (RT) ผลลัพธ์ที่ได้คือส่วนผสมของผลึก (B) และสารละลาย (A) โดยส่วนที่เป็นของเหลวจะถูกกำจัดออกด้วยอากาศอัด วิธีนี้ไม่เพียงแต่หลีกเลี่ยงการเกิดฟิล์มบนสารไฮเดรตเหล่านี้ แต่ยังช่วยลดเวลาที่จำเป็นสำหรับการเตรียมวัสดุผสมอื่นๆ ด้วย อย่างไรก็ตาม การกำจัดของเหลวออกด้วยอากาศอัดนำไปสู่การตกผลึกของเกลือเพิ่มเติม ส่งผลให้ได้ชั้นเคลือบที่หนาขึ้น
อีกวิธีหนึ่งที่สามารถใช้เคลือบพื้นผิวโลหะได้คือการผลิตเกลือเป้าหมายโดยตรงผ่านปฏิกิริยาเคมี เครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนที่เคลือบด้วยปฏิกิริยาของกรดบนพื้นผิวโลหะของครีบและท่อมีข้อดีหลายประการ ดังที่ได้รายงานไว้ในงานวิจัยก่อนหน้านี้ของเรา การประยุกต์ใช้วิธีนี้กับเส้นใยให้ผลลัพธ์ที่ไม่ดีนักเนื่องจากการเกิดก๊าซระหว่างปฏิกิริยา ความดันของฟองก๊าซไฮโดรเจนจะเพิ่มขึ้นภายในโพรบและเปลี่ยนแปลงไปเมื่อผลิตภัณฑ์ถูกขับออกมา (รูปที่ 14a)
มีการปรับปรุงการเคลือบผ่านปฏิกิริยาเคมีเพื่อควบคุมความหนาและการกระจายตัวของการเคลือบให้ดียิ่งขึ้น วิธีนี้เกี่ยวข้องกับการพ่นละอองกรดผ่านตัวอย่าง (รูปที่ 14b) คาดว่าจะทำให้เกิดการเคลือบที่สม่ำเสมอโดยการทำปฏิกิริยากับโลหะพื้นผิว ผลลัพธ์ที่ได้เป็นที่น่าพอใจ แต่กระบวนการช้าเกินไปที่จะถือว่าเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพ (รูปที่ 14c) สามารถลดเวลาในการทำปฏิกิริยาได้โดยการให้ความร้อนเฉพาะจุด
เพื่อเอาชนะข้อเสียของวิธีการข้างต้น จึงได้มีการศึกษาถึงวิธีการเคลือบผิวโดยใช้กาว โดยเลือกใช้ HEC จากผลลัพธ์ที่นำเสนอในส่วนก่อนหน้า ตัวอย่างทั้งหมดเตรียมที่ความเข้มข้น 3% โดยน้ำหนัก สารยึดเกาะผสมกับเกลือ เส้นใยได้รับการเตรียมการล่วงหน้าตามขั้นตอนเดียวกับที่ใช้กับซี่โครง กล่าวคือ แช่ในกรดซัลฟิวริก 50% โดยปริมาตร เป็นเวลา 15 นาที จากนั้นแช่ในโซเดียมไฮดรอกไซด์เป็นเวลา 20 วินาที ล้างด้วยน้ำกลั่น และสุดท้ายแช่ในน้ำกลั่นเป็นเวลา 30 นาที ในกรณีนี้ มีการเพิ่มขั้นตอนเพิ่มเติมก่อนการเคลือบ คือ จุ่มตัวอย่างลงในสารละลายเกลือเป้าหมายเจือจางชั่วครู่ แล้วอบแห้งที่อุณหภูมิประมาณ 60°C กระบวนการนี้ออกแบบมาเพื่อปรับเปลี่ยนพื้นผิวของโลหะ สร้างจุดเริ่มต้นของการตกผลึกที่ช่วยปรับปรุงการกระจายตัวของสารเคลือบในขั้นตอนสุดท้าย โครงสร้างเส้นใยจะมีด้านหนึ่งที่เส้นใยบางและอัดแน่น และอีกด้านหนึ่งที่เส้นใยหนาและกระจายตัวน้อยกว่า นี่คือผลลัพธ์จากกระบวนการผลิต 52 ขั้นตอน
ผลลัพธ์สำหรับแคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2) สรุปและแสดงด้วยภาพในตารางที่ 1 การเคลือบทำได้ดีหลังการเพาะเชื้อ แม้แต่เส้นใยที่ไม่มีผลึกปรากฏให้เห็นบนพื้นผิวก็ยังมีการสะท้อนแสงโลหะลดลง แสดงให้เห็นถึงการเปลี่ยนแปลงของผิวเคลือบ อย่างไรก็ตาม หลังจากที่ตัวอย่างถูกชุบด้วยสารละลายผสมของ CaCl2 และ HEC ในน้ำ และทำให้แห้งที่อุณหภูมิประมาณ 60°C การเคลือบจะกระจุกตัวอยู่ที่จุดตัดของโครงสร้าง นี่เป็นผลที่เกิดจากแรงตึงผิวของสารละลาย หลังจากแช่แล้ว ของเหลวยังคงอยู่ภายในตัวอย่างเนื่องจากแรงตึงผิว โดยพื้นฐานแล้วจะเกิดขึ้นที่จุดตัดของโครงสร้าง ด้านที่ดีที่สุดของชิ้นงานมีรูหลายรูที่เต็มไปด้วยเกลือ น้ำหนักเพิ่มขึ้น 0.06 กรัม/ซม³ หลังจากการเคลือบ
การเคลือบด้วยแมกนีเซียมซัลเฟต (MgSO4) ทำให้เกิดเกลือต่อปริมาตรมากขึ้น (ตารางที่ 2) ในกรณีนี้ ปริมาณที่เพิ่มขึ้นที่วัดได้คือ 0.09 กรัม/ซม³ กระบวนการเริ่มต้นการตกผลึกส่งผลให้ตัวอย่างถูกเคลือบอย่างกว้างขวาง หลังจากกระบวนการเคลือบ เกลือจะปิดกั้นพื้นที่ขนาดใหญ่ด้านบางของตัวอย่าง นอกจากนี้ บางพื้นที่ของพื้นผิวด้านก็ถูกปิดกั้น แต่ยังคงมีรูพรุนอยู่บ้าง ในกรณีนี้ สามารถสังเกตการก่อตัวของเกลือได้ง่ายที่จุดตัดของโครงสร้าง ซึ่งยืนยันว่ากระบวนการเคลือบส่วนใหญ่เกิดจากแรงตึงผิวของของเหลว ไม่ใช่ปฏิกิริยาระหว่างเกลือกับพื้นผิวโลหะ
ผลการทดสอบการผสมระหว่างสตรอนเทียมคลอไรด์ (SrCl2) และ HEC แสดงคุณสมบัติที่คล้ายคลึงกับตัวอย่างก่อนหน้านี้ (ตารางที่ 3) ในกรณีนี้ ด้านที่บางกว่าของตัวอย่างถูกปกคลุมเกือบทั้งหมด เหลือเพียงรูพรุนเล็กๆ ที่มองเห็นได้ ซึ่งเกิดขึ้นระหว่างการอบแห้งอันเป็นผลมาจากการปล่อยไอน้ำออกจากตัวอย่าง รูปแบบที่สังเกตได้บนด้านที่ด้านไม่เรียบนั้นคล้ายคลึงกับกรณีที่ผ่านมามาก คือบริเวณนั้นถูกปิดกั้นด้วยเกลือและเส้นใยไม่ได้ถูกปกคลุมอย่างสมบูรณ์
เพื่อประเมินผลเชิงบวกของโครงสร้างเส้นใยต่อประสิทธิภาพทางความร้อนของเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อน จึงได้ทำการวัดค่าการนำความร้อนที่มีประสิทธิภาพของโครงสร้างเส้นใยเคลือบ และเปรียบเทียบกับวัสดุเคลือบบริสุทธิ์ การวัดค่าการนำความร้อนดำเนินการตามมาตรฐาน ASTM D 5470-2017 โดยใช้อุปกรณ์แผงเรียบดังแสดงในรูปที่ 15a โดยใช้วัสดุอ้างอิงที่มีค่าการนำความร้อนที่ทราบแล้ว เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการวัดแบบชั่วคราวอื่นๆ หลักการนี้มีข้อดีสำหรับวัสดุที่มีรูพรุนที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ เนื่องจากทำการวัดในสภาวะคงที่และมีขนาดตัวอย่างที่เพียงพอ (พื้นที่ฐาน 30 × 30 มม.² ความสูงประมาณ 15 มม.) ได้เตรียมตัวอย่างวัสดุเคลือบบริสุทธิ์ (วัสดุอ้างอิง) และโครงสร้างเส้นใยเคลือบสำหรับการวัดในทิศทางของเส้นใยและตั้งฉากกับทิศทางของเส้นใยเพื่อประเมินผลของการนำความร้อนแบบไม่เป็นเนื้อเดียวกัน ได้ทำการขัดผิวชิ้นงาน (เบอร์ P320) เพื่อลดผลกระทบของความหยาบของพื้นผิวเนื่องจากการเตรียมชิ้นงาน ซึ่งไม่สะท้อนถึงโครงสร้างภายในชิ้นงาน