გმადლობთ, რომ ეწვიეთ Nature.com-ს. თქვენს მიერ გამოყენებულ ბრაუზერის ვერსიას CSS-ის შეზღუდული მხარდაჭერა აქვს. საუკეთესო გამოცდილებისთვის გირჩევთ გამოიყენოთ განახლებული ბრაუზერი (ან გამორთოთ თავსებადობის რეჟიმი Internet Explorer-ში). ამასობაში, მხარდაჭერის უწყვეტი უზრუნველყოფის მიზნით, საიტს სტილებისა და JavaScript-ის გარეშე ვაჩვენებთ.
ადსორბციული სამაცივრე სისტემებისა და თბოტუმბოების ბაზრის წილი ტრადიციულ კომპრესორულ სისტემებთან შედარებით კვლავ შედარებით მცირეა. იაფი სითბოს გამოყენების უზარმაზარი უპირატესობის მიუხედავად (ძვირადღირებული ელექტრო სამუშაოების ნაცვლად), ადსორბციის პრინციპებზე დაფუძნებული სისტემების დანერგვა კვლავ შემოიფარგლება რამდენიმე კონკრეტული გამოყენებით. მთავარი ნაკლი, რომელიც უნდა აღმოიფხვრას, არის სპეციფიკური სიმძლავრის შემცირება დაბალი თბოგამტარობისა და ადსორბენტის დაბალი სტაბილურობის გამო. თანამედროვე კომერციული ადსორბციული სამაცივრე სისტემები დაფუძნებულია ადსორბერებზე, რომლებიც დაფუძნებულია ფირფიტოვან თბოგამცვლელებზე, რომლებიც დაფარულია გაგრილების სიმძლავრის ოპტიმიზაციისთვის. შედეგები კარგად არის ცნობილი, რომ საფარის სისქის შემცირება იწვევს მასის გადაცემის წინაღობის შემცირებას, ხოლო გამტარი სტრუქტურების ზედაპირის ფართობისა და მოცულობის თანაფარდობის გაზრდა ზრდის სიმძლავრეს ეფექტურობის კომპრომისის გარეშე. ამ ნაშრომში გამოყენებული ლითონის ბოჭკოები უზრუნველყოფენ სპეციფიკურ ზედაპირს 2500–50,000 მ2/მ3 დიაპაზონში. ლითონის ზედაპირებზე, მათ შორის ლითონის ბოჭკოებზე, მარილის ჰიდრატების ძალიან თხელი, მაგრამ სტაბილური საფარის მისაღებად სამი მეთოდი პირველად აჩვენებს მაღალი სიმძლავრის სიმკვრივის თბოგამცვლელს. ალუმინის ანოდირებაზე დაფუძნებული ზედაპირის დამუშავება შერჩეულია საფარსა და სუბსტრატს შორის უფრო ძლიერი კავშირის შესაქმნელად. მიღებული ზედაპირის მიკროსტრუქტურა გაანალიზდა სკანირებადი ელექტრონული მიკროსკოპიის გამოყენებით. ანალიზში სასურველი სახეობების არსებობის შესამოწმებლად გამოყენებული იქნა შემცირებული სრული არეკვლის ფურიეს გარდაქმნის ინფრაწითელი სპექტროსკოპია და ენერგიის დისპერსიული რენტგენის სპექტროსკოპია. ჰიდრატების წარმოქმნის მათი უნარი დადასტურდა კომბინირებული თერმოგრავიმეტრიული ანალიზით (TGA)/დიფერენციალური თერმოგრავიმეტრიული ანალიზით (DTG). MgSO4 საფარში აღმოჩნდა 0.07 გ-ზე (წყალი)/გ (კომპოზიტი) დაბალი ხარისხი, რომელიც დაახლოებით 60°C ტემპერატურაზე დეჰიდრატაციის ნიშნებს ავლენდა და რეპროდუცირებადი იყო რეჰიდრატაციის შემდეგ. დადებითი შედეგები ასევე მიღებული იქნა SrCl2-ისა და ZnSO4-ის შემთხვევაში, მასის სხვაობით დაახლოებით 0.02 გ/გ 100°C-ზე ქვემოთ. ჰიდროქსიეთილცელულოზა შეირჩა დანამატად საფარის სტაბილურობისა და ადჰეზიის გასაზრდელად. პროდუქტების ადსორბციული თვისებები შეფასდა TGA-DTG-ის ერთდროული გამოყენებით და მათი ადჰეზია დახასიათდა ISO2409-ში აღწერილ ტესტებზე დაფუძნებული მეთოდით. ​​CaCl2 საფარის კონსისტენცია და ადჰეზია მნიშვნელოვნად გაუმჯობესებულია მისი ადსორბციული უნარის შენარჩუნებით დაახლოებით 0.1 გ/გ წონის სხვაობით 100 °C-ზე დაბალ ტემპერატურაზე. გარდა ამისა, MgSO4 ინარჩუნებს ჰიდრატების წარმოქმნის უნარს, რაც აჩვენებს 0.04 გ/გ-ზე მეტ მასის სხვაობას 100 °C-ზე დაბალ ტემპერატურაზე. და ბოლოს, შემოწმებულია დაფარული ლითონის ბოჭკოები. შედეგები აჩვენებს, რომ Al2(SO4)3-ით დაფარული ბოჭკოვანი სტრუქტურის ეფექტური თბოგამტარობა შეიძლება იყოს 4.7-ჯერ მეტი სუფთა Al2(SO4)3-ის მოცულობასთან შედარებით. შესწავლილი საფარების საფარი შემოწმდა ვიზუალურად და შიდა სტრუქტურა შეფასდა განივი კვეთების მიკროსკოპული გამოსახულების გამოყენებით. მიღებული იქნა Al2(SO4)3-ის საფარი დაახლოებით 50 µm სისქით, მაგრამ საერთო პროცესი უნდა იყოს ოპტიმიზირებული უფრო ერთგვაროვანი განაწილების მისაღწევად.
ადსორბციულმა სისტემებმა ბოლო რამდენიმე ათწლეულის განმავლობაში დიდი ყურადღება მიიპყრო, რადგან ისინი ტრადიციული შეკუმშვის თბოტუმბოების ან სამაცივრო სისტემების ეკოლოგიურად სუფთა ალტერნატივას წარმოადგენენ. კომფორტის სტანდარტების ზრდით და გლობალური საშუალო ტემპერატურით, ადსორბციულმა სისტემებმა შესაძლოა უახლოეს მომავალში შეამცირონ წიაღისეული საწვავზე დამოკიდებულება. გარდა ამისა, ადსორბციული სამაცივრო სისტემების ან თბოტუმბოების ნებისმიერი გაუმჯობესება შეიძლება გადაიტანოს თერმული ენერგიის შენახვაზე, რაც წარმოადგენს პირველადი ენერგიის ეფექტური გამოყენების პოტენციალის დამატებით ზრდას. ადსორბციული თბოტუმბოების და სამაცივრო სისტემების მთავარი უპირატესობა ის არის, რომ მათ შეუძლიათ დაბალი თბომასით მუშაობა. ეს მათ შესაფერისს ხდის დაბალი ტემპერატურის წყაროებისთვის, როგორიცაა მზის ენერგია ან ნარჩენი სითბო. ენერგიის შენახვის აპლიკაციების თვალსაზრისით, ადსორბციას აქვს უფრო მაღალი ენერგიის სიმკვრივე და ნაკლები ენერგიის გაფრქვევა, შედარებით მგრძნობიარე ან ლატენტური სითბოს შენახვასთან შედარებით.
ადსორბციული თბოტუმბოები და სამაცივრო სისტემები იგივე თერმოდინამიკურ ციკლს მისდევენ, რასაც მათი ორთქლის შეკუმშვის ანალოგები. მთავარი განსხვავება კომპრესორის კომპონენტების ადსორბერებით ჩანაცვლებაა. ელემენტს შეუძლია დაბალი წნევის მაცივრის ორთქლის ადსორბცია ზომიერ ტემპერატურაზე, რაც უფრო მეტ მაცივარ აგენტს აორთქლებს, მაშინაც კი, როდესაც სითხე ცივია. ადსორბციის ენთალპიის (ეგზოთერმი) გამოსარიცხად აუცილებელია ადსორბერის მუდმივი გაგრილების უზრუნველყოფა. ადსორბერი მაღალ ტემპერატურაზე რეგენერირდება, რაც იწვევს მაცივრის ორთქლის დეზორბციას. გათბობა უნდა გაგრძელდეს დეზორბციის ენთალპიის (ენდოთერმული) უზრუნველსაყოფად. რადგან ადსორბციის პროცესები ტემპერატურის ცვლილებებით ხასიათდება, მაღალი სიმძლავრის სიმკვრივე მოითხოვს მაღალ თბოგამტარობას. თუმცა, დაბალი თბოგამტარობა, უდავოდ, მთავარი ნაკლია უმეტეს გამოყენებაში.
გამტარობის მთავარი პრობლემა მისი საშუალო მნიშვნელობის გაზრდაა ადსორბცია/დესორბციის ორთქლის ნაკადის უზრუნველყოფის ტრანსპორტირების გზის შენარჩუნებისას. ამის მისაღწევად ჩვეულებრივ გამოიყენება ორი მიდგომა: კომპოზიტური თბოგამცვლელები და დაფარული თბოგამცვლელები. ყველაზე პოპულარული და წარმატებული კომპოზიტური მასალებია ის, რომლებიც იყენებენ ნახშირბადზე დაფუძნებულ დანამატებს, კერძოდ, გაფართოებულ გრაფიტს, გააქტიურებულ ნახშირბადს ან ნახშირბადის ბოჭკოებს. ოლივეირამ და სხვებმა2 გაჟღენთეს გაფართოებული გრაფიტის ფხვნილი კალციუმის ქლორიდით, რათა მიეღოთ ადსორბერი 306 ვტ/კგ-მდე სპეციფიკური გაგრილების სიმძლავრით (SCP) და 0.46-მდე შესრულების კოეფიციენტით (COP). ზაიაჩკოვსკიმ და სხვებმა3 შემოგვთავაზეს გაფართოებული გრაფიტის, ნახშირბადის ბოჭკოს და კალციუმის ქლორიდის კომბინაცია 15 ვტ/მკ-ის სრული გამტარობით. ჯიანმა და სხვებმა4 გამოსცადეს კომპოზიტები გოგირდმჟავით დამუშავებული გაფართოებული ბუნებრივი გრაფიტის (ENG-TSA) გამოყენებით, როგორც სუბსტრატი, ორეტაპიან ადსორბციულ გაგრილების ციკლში. მოდელი პროგნოზირებდა COP 0.215-დან 0.285-მდე და SCP 161.4-დან 260.74 ვტ/კგ-მდე.
ყველაზე სიცოცხლისუნარიანი გადაწყვეტა დაფარული თბოგამცვლელია. ამ თბოგამცვლელების საფარის მექანიზმები შეიძლება დაიყოს ორ კატეგორიად: პირდაპირი სინთეზი და წებოვანი ნივთიერებები. ყველაზე წარმატებული მეთოდია პირდაპირი სინთეზი, რომელიც გულისხმობს ადსორბციული მასალების ფორმირებას უშუალოდ თბოგამცვლელების ზედაპირზე შესაბამისი რეაგენტებიდან. Sotech5-მა დააპატენტა დაფარული ზეოლიტის სინთეზირების მეთოდი Fahrenheit GmbH-ის მიერ წარმოებული გამაგრილებლების სერიაში გამოსაყენებლად. შნაბელმა და სხვებმა6 გამოსცადეს უჟანგავ ფოლადზე დაფარული ორი ზეოლიტის მუშაობა. თუმცა, ეს მეთოდი მუშაობს მხოლოდ სპეციფიკურ ადსორბენტებთან, რაც წებოვანი ნივთიერებებით დაფარვას საინტერესო ალტერნატივად აქცევს. შემკვრელები არის პასიური ნივთიერებები, რომლებიც შერჩეულია სორბენტის ადჰეზიის და/ან მასის გადაცემის მხარდასაჭერად, მაგრამ არ თამაშობენ როლს ადსორბციაში ან გამტარობის გაუმჯობესებაში. ფრენიმ და სხვებმა7 შექმნეს დაფარული ალუმინის თბოგამცვლელები AQSOA-Z02 ცეოლიტით, რომელიც სტაბილიზებულია თიხის ბაზაზე დამზადებული შემკვრელით. კალაბრეზემ და სხვებმა8 შეისწავლეს ცეოლიტის საფარის მომზადება პოლიმერული შემკვრელებით. ამანმა და სხვებმა9 შემოგვთავაზეს ფოროვანი ზეოლიტის საფარის მომზადების მეთოდი პოლივინილის სპირტის მაგნიტური ნარევებიდან. ალუმინის ოქსიდი (ალუმინა) ასევე გამოიყენება ადსორბერში შემკვრელად 10. ჩვენი ინფორმაციით, ცელულოზა და ჰიდროქსიეთილცელულოზა გამოიყენება მხოლოდ ფიზიკურ ადსორბენტებთან11,12 კომბინაციაში. ზოგჯერ წებო არ გამოიყენება საღებავისთვის, არამედ გამოიყენება სტრუქტურის 13 დამოუკიდებლად ასაგებად. ალგინატის პოლიმერული მატრიცების კომბინაცია მრავალი მარილის ჰიდრატთან ქმნის მოქნილ კომპოზიტურ მძივებისებრ სტრუქტურებს, რომლებიც ხელს უშლიან გაჟონვას გაშრობის დროს და უზრუნველყოფენ მასის ადეკვატურ გადაცემას. კომპოზიტების დასამზადებლად შემკვრელებად გამოიყენება ისეთი თიხები15,16,17, როგორიცაა ბენტონიტი და ატაპულგიტი. ეთილცელულოზა გამოიყენება კალციუმის ქლორიდის18 ან ნატრიუმის სულფიდის19 მიკროენკაფსულირებისთვის.
ფოროვანი მეტალის სტრუქტურის მქონე კომპოზიტები შეიძლება დაიყოს დანამატურ თბოგამცვლელებად და დაფარულ თბოგამცვლელებად. ამ სტრუქტურების უპირატესობა მაღალი სპეციფიკური ზედაპირის ფართობია. ეს იწვევს ადსორბენტსა და ლითონს შორის უფრო დიდ შეხების ზედაპირს ინერტული მასის დამატების გარეშე, რაც ამცირებს გაგრილების ციკლის საერთო ეფექტურობას. ლენგმა და სხვებმა20 გააუმჯობესეს ზეოლიტის ადსორბერის საერთო გამტარობა ალუმინის თაფლისებრი სტრუქტურის მქონე. გილერმინოტმა და სხვებმა21 გააუმჯობესეს NaX ზეოლიტის ფენების თბოგამტარობა სპილენძისა და ნიკელის ქაფით. მიუხედავად იმისა, რომ კომპოზიტები გამოიყენება ფაზის შეცვლის მასალებად (PCM), ლის და სხვ.22 და ჟაოს და სხვ.23 დასკვნები ასევე საინტერესოა ქემისორბციისთვის. მათ შეადარეს გაფართოებული გრაფიტისა და მეტალის ქაფის მუშაობა და დაასკვნეს, რომ ეს უკანასკნელი სასურველია მხოლოდ იმ შემთხვევაში, თუ კოროზია პრობლემას არ წარმოადგენდა. პალომბამ და სხვებმა ცოტა ხნის წინ შეადარეს სხვა მეტალის ფოროვანი სტრუქტურები24. ვან დერ პალმა და სხვებმა შეისწავლეს ქაფებში ჩასმული მეტალის მარილები25. ყველა წინა მაგალითი შეესაბამება ნაწილაკოვანი ადსორბენტების მკვრივ ფენებს. ლითონის ფოროვანი სტრუქტურები პრაქტიკულად არ გამოიყენება ადსორბერების დასაფარად, რაც უფრო ოპტიმალურ გადაწყვეტას წარმოადგენს. ზეოლიტებთან შეკავშირების მაგალითი შეგიძლიათ იხილოთ ვიტშტადტის და სხვების ნაშრომში26, თუმცა მარილის ჰიდრატებთან შეკავშირების მცდელობა არ განხორციელებულა მათი უფრო მაღალი ენერგიის სიმკვრივის მიუხედავად27.
ამგვარად, ამ სტატიაში განხილული იქნება ადსორბციული საფარის მომზადების სამი მეთოდი: (1) შემკვრელის საფარი, (2) პირდაპირი რეაქცია და (3) ზედაპირული დამუშავება. ამ ნაშრომში ჰიდროქსიეთილცელულოზა იყო შეკვრის არჩევანი, რაც განპირობებული იყო ადრე დაფიქსირებული სტაბილურობითა და საფარის კარგი ადჰეზიით ფიზიკურ ადსორბენტებთან კომბინაციაში. ეს მეთოდი თავდაპირველად გამოკვლეული იყო ბრტყელი საფარისთვის და მოგვიანებით გამოყენებული იქნა ლითონის ბოჭკოვანი სტრუქტურებისთვის. ადრე, ადსორბციული საფარის წარმოქმნით ქიმიური რეაქციების შესაძლებლობის წინასწარი ანალიზი იყო აღწერილი. წინა გამოცდილება ამჟამად გადადის ლითონის ბოჭკოვანი სტრუქტურების საფარზე. ამ ნაშრომისთვის შერჩეული ზედაპირული დამუშავება არის ალუმინის ანოდირებაზე დაფუძნებული მეთოდი. ალუმინის ანოდირება წარმატებით იქნა შერწყმული ლითონის მარილებთან ესთეტიკური მიზნებისთვის29. ამ შემთხვევებში შესაძლებელია ძალიან სტაბილური და კოროზიისადმი მდგრადი საფარის მიღება. თუმცა, მათ არ შეუძლიათ ადსორბციის ან დეზორბციის პროცესის განხორციელება. ეს ნაშრომი წარმოადგენს ამ მიდგომის ვარიანტს, რომელიც საშუალებას იძლევა მასის გადაადგილება ორიგინალური პროცესის წებოვანი თვისებების გამოყენებით. ჩვენი ინფორმაციით, აქ აღწერილი არცერთი მეთოდი არ არის ადრე შესწავლილი. ისინი წარმოადგენენ ძალიან საინტერესო ახალ ტექნოლოგიას, რადგან ისინი საშუალებას იძლევიან ჩამოყალიბდეს ჰიდრატირებული ადსორბენტული საფარი, რომელსაც აქვს რიგი უპირატესობები ხშირად შესწავლილ ფიზიკურ ადსორბენტებთან შედარებით.
ამ ექსპერიმენტებისთვის სუბსტრატებად გამოყენებული შტამპიანი ალუმინის ფირფიტები მოწოდებული იყო ჩეხეთის რესპუბლიკის „ალინვესტ ბრიდლიჩნას“ მიერ. ისინი შეიცავს 98.11% ალუმინს, 1.3622% რკინას, 0.3618% მანგანუმს და სპილენძის, მაგნიუმის, სილიციუმის, ტიტანის, თუთიის, ქრომისა და ნიკელის კვალს.
კომპოზიტების წარმოებისთვის შერჩეული მასალები შეირჩევა მათი თერმოდინამიკური თვისებების შესაბამისად, კერძოდ, იმ წყლის რაოდენობის მიხედვით, რომლის ადსორბცია/დეზორბციაც მათ შეუძლიათ 120°C-ზე დაბალ ტემპერატურაზე.
მაგნიუმის სულფატი (MgSO4) ერთ-ერთი ყველაზე საინტერესო და შესწავლილი ჰიდრატირებული მარილია30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41. თერმოდინამიკური თვისებები სისტემატურად იქნა გაზომილი და აღმოჩნდა, რომ შესაფერისია ადსორბციული მაცივრების, თბოტუმბოების და ენერგიის შენახვის სფეროებში გამოსაყენებლად. გამოყენებული იქნა მშრალი მაგნიუმის სულფატი CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, გერმანია).
კალციუმის ქლორიდი (CaCl2) (H319) კიდევ ერთი კარგად შესწავლილი მარილია, რადგან მის ჰიდრატს საინტერესო თერმოდინამიკური თვისებები აქვს41,42,43,44. კალციუმის ქლორიდის ჰექსაჰიდრატი CAS-No. 7774-34-7 გამოყენებული 97% (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, გერმანია).
თუთიის სულფატს (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) და მის ჰიდრატებს აქვთ თერმოდინამიკური თვისებები, რომლებიც შესაფერისია დაბალტემპერატურულ ადსორბციულ პროცესებში45,46. გამოყენებული იქნა თუთიის სულფატის ჰეპტაჰიდრატი CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, გერმანია).
სტრონციუმის ქლორიდს (SrCl2) (H318) ასევე აქვს საინტერესო თერმოდინამიკური თვისებები4,45,47, თუმცა ის ხშირად გამოიყენება ამიაკთან შერწყმისას ადსორბციული თბოტუმბოს ან ენერგიის შენახვის კვლევებში. სინთეზისთვის გამოყენებული იქნა სტრონციუმის ქლორიდის ჰექსაჰიდრატი CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, სენტ-ლუისი, მისური, აშშ).
სპილენძის სულფატი (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) არ შედის პროფესიულ ლიტერატურაში ხშირად აღმოჩენილ ჰიდრატებს შორის, თუმცა მისი თერმოდინამიკური თვისებები საინტერესოა დაბალი ტემპერატურის აპლიკაციებისთვის48,49. სინთეზისთვის გამოყენებული იქნა სპილენძის სულფატი CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, სენტ-ლუისი, მისური, აშშ).
მაგნიუმის ქლორიდი (MgCl2) ერთ-ერთი ჰიდრატირებული მარილია, რომელმაც ბოლო დროს მეტი ყურადღება მიიპყრო თერმული ენერგიის შენახვის სფეროში50,51. ექსპერიმენტებისთვის გამოყენებული იქნა მაგნიუმის ქლორიდის ჰექსაჰიდრატი CAS-Nr.7791-18-6 სუფთა ფარმაცევტული ხარისხის (Applichem GmbH., დარმშტადტი, გერმანია).
როგორც ზემოთ აღინიშნა, ჰიდროქსიეთილცელულოზა შეირჩა მსგავს შემთხვევებში დადებითი შედეგების გამო. ჩვენს სინთეზში გამოყენებული მასალაა ჰიდროქსიეთილცელულოზა CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, სენტ-ლუისი, მისური, აშშ).
ლითონის ბოჭკოები მზადდება მოკლე მავთულებისგან, რომლებიც ერთმანეთთან შეკრულია შეკუმშვითა და შედუღებით, პროცესი, რომელიც ცნობილია როგორც ხრახნიანი დნობის ექსტრაქცია (CME)52. ეს ნიშნავს, რომ მათი თბოგამტარობა დამოკიდებულია არა მხოლოდ წარმოებაში გამოყენებული ლითონების მოცულობით გამტარობაზე და საბოლოო სტრუქტურის ფორიანობაზე, არამედ ძაფებს შორის ბმების ხარისხზეც. ბოჭკოები არ არის იზოტროპული და წარმოების დროს გარკვეული მიმართულებით ნაწილდება, რაც თბოგამტარობას განივი მიმართულებით გაცილებით დაბალს ხდის.
წყლის შთანთქმის თვისებები გამოკვლეული იქნა ვაკუუმურ შეფუთვაში (Netzsch TG 209 F1 Libra) ერთდროული თერმოგრავიმეტრიული ანალიზის (TGA)/დიფერენციალური თერმოგრავიმეტრიული ანალიზის (DTG) გამოყენებით. გაზომვები ჩატარდა ალუმინის ოქსიდის ტიგელებში 10 მლ/წთ ნაკადის სიჩქარით და 25-დან 150°C-მდე ტემპერატურის დიაპაზონით. გაცხელების სიჩქარე იყო 1°C/წთ, ნიმუშის წონა მერყეობდა 10-დან 20 მგ-მდე, გარჩევადობა იყო 0.1 μg. ამ ნაშრომში უნდა აღინიშნოს, რომ ზედაპირის ერთეულზე მასის სხვაობას დიდი გაურკვევლობა აქვს. TGA-DTG-ში გამოყენებული ნიმუშები ძალიან პატარა და არარეგულარულად დაჭრილია, რაც მათი ფართობის განსაზღვრას არაზუსტს ხდის. ამ მნიშვნელობების ექსტრაპოლირება უფრო დიდ ფართობზე შესაძლებელია მხოლოდ დიდი გადახრების გათვალისწინებით.
შესუსტებული სრული არეკვლის ფურიეს გარდაქმნის ინფრაწითელი (ATR-FTIR) სპექტრები მიღებული იქნა Bruker Vertex 80 v FTIR სპექტრომეტრზე (Bruker Optik GmbH, ლაიფციგი, გერმანია) ATR პლატინის აქსესუარის (Bruker Optik GmbH, გერმანია) გამოყენებით. სუფთა მშრალი ალმასის კრისტალების სპექტრები გაიზომა უშუალოდ ვაკუუმში, ექსპერიმენტული გაზომვებისთვის ნიმუშების ფონად გამოყენებამდე. ნიმუშები გაიზომა ვაკუუმში 2 სმ-1 სპექტრული გარჩევადობისა და 32 სკანირების საშუალო რაოდენობის გამოყენებით. ტალღური რიცხვის დიაპაზონი 8000-დან 500 სმ-1-მდეა. სპექტრული ანალიზი ჩატარდა OPUS პროგრამის გამოყენებით.
SEM ანალიზი ჩატარდა Zeiss-ის DSM 982 Gemini-ს გამოყენებით 2 და 5 კვ აჩქარების ძაბვებზე. ენერგიის დისპერსიული რენტგენის სპექტროსკოპია (EDX) ჩატარდა Thermo Fischer System 7-ის გამოყენებით პელტიეს გაცივებული სილიციუმის დრიფტის დეტექტორით (SSD).
ლითონის ფირფიტების მომზადება განხორციელდა 53-ში აღწერილი პროცედურის მსგავსი პროცედურის მიხედვით. თავდაპირველად, ფირფიტა 15 წუთის განმავლობაში 50%-იან გოგირდმჟავაში იყო ჩაფლული. შემდეგ ისინი დაახლოებით 10 წამის განმავლობაში 1 M ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში შეჰყავდათ. შემდეგ ნიმუშები დიდი რაოდენობით გამოხდილი წყლით გაირეცხა და 30 წუთის განმავლობაში გამოხდილ წყალში დაალბეს. წინასწარი ზედაპირული დამუშავების შემდეგ, ნიმუშები 3%-იან ნაჯერ ხსნარში, HEC-სა და სამიზნე მარილის შემცველ ხსნარში ჩაფლეს. და ბოლოს, ნიმუშები ამოიღეს და 60°C-ზე გააშრეს.
ანოდირების მეთოდი აძლიერებს და ამაგრებს პასიურ ლითონზე არსებულ ბუნებრივ ოქსიდის ფენას. ალუმინის პანელები ანოდირებული იქნა გოგირდმჟავით გამაგრებულ მდგომარეობაში და შემდეგ დალუქული იქნა ცხელ წყალში. ანოდირებას მოჰყვა საწყისი გრავირება 1 მოლ/ლ NaOH-ით (600 წმ), რასაც მოჰყვა ნეიტრალიზაცია 1 მოლ/ლ HNO3-ში (60 წმ). ელექტროლიტური ხსნარი წარმოადგენს 2.3 M H2SO4-ის, 0.01 M Al2(SO4)3-ის და 1 M MgSO4 + 7H2O-ს ნარევს. ანოდირება ჩატარდა (40 ± 1)°C ტემპერატურაზე, 30 mA/cm2 სიმძლავრით 1200 წამის განმავლობაში. დალუქვის პროცესი ჩატარდა სხვადასხვა მარილწყალში, როგორც ეს აღწერილია მასალებში (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2). ნიმუში ადუღდა მასში 1800 წამის განმავლობაში.
კომპოზიტების წარმოების სამი განსხვავებული მეთოდი იქნა გამოკვლეული: წებოვანი საფარი, პირდაპირი რეაქცია და ზედაპირის დამუშავება. თითოეული მომზადების მეთოდის უპირატესობები და ნაკლოვანებები სისტემატურად არის გაანალიზებული და განხილული. შედეგების შესაფასებლად გამოყენებული იქნა პირდაპირი დაკვირვება, ნანოვიზუალიზაცია და ქიმიური/ელემენტური ანალიზი.
ანოდირება შეირჩა კონვერტაციის ზედაპირული დამუშავების მეთოდად მარილის ჰიდრატების ადჰეზიის გასაზრდელად. ზედაპირული დამუშავების ეს მეთოდი ქმნის ალუმინის (ალუმინის) ფოროვან სტრუქტურას პირდაპირ ალუმინის ზედაპირზე. ტრადიციულად, ეს მეთოდი ორი ეტაპისგან შედგება: პირველი ეტაპი ქმნის ალუმინის ოქსიდის ფოროვან სტრუქტურას, ხოლო მეორე ეტაპი ქმნის ალუმინის ჰიდროქსიდის საფარს, რომელიც ხურავს ფორებს. ქვემოთ მოცემულია მარილის დაბლოკვის ორი მეთოდი აირისებრ ფაზაზე წვდომის დაბლოკვის გარეშე. პირველი შედგება თაფლისებრი სისტემისგან, რომელიც იყენებს პირველ ეტაპზე მიღებულ პატარა ალუმინის ოქსიდის (Al2O3) მილებს ადსორბენტის კრისტალების შესანარჩუნებლად და მისი ლითონის ზედაპირებზე ადჰეზიის გასაზრდელად. შედეგად მიღებულ თაფლისებრ უჯრედებს აქვთ დაახლოებით 50 ნმ დიამეტრი და 200 ნმ სიგრძე (სურ. 1ა). როგორც ადრე აღვნიშნეთ, ეს ღრუები, როგორც წესი, მეორე ეტაპზე იხურება Al2O(OH)2 ბოემიტის თხელი ფენით, რომელიც მხარდაჭერილია ალუმინის მილის დუღილის პროცესით. მეორე მეთოდით, ეს დალუქვის პროცესი ისეა მოდიფიცირებული, რომ მარილის კრისტალები იჭედება ბოემიტის (Al2O(OH)) ერთგვაროვან დამფარავ ფენაში, რომელიც ამ შემთხვევაში დალუქვისთვის არ გამოიყენება. მეორე ეტაპი ხორციელდება შესაბამისი მარილის გაჯერებულ ხსნარში. აღწერილ ნიმუშებს აქვთ 50-100 ნმ დიაპაზონის ზომები და ჰგავს შხეფებიან წვეთებს (სურ. 1ბ). დალუქვის პროცესის შედეგად მიღებულ ზედაპირს აქვს გამოხატული სივრცითი სტრუქტურა გაზრდილი კონტაქტის ფართობით. ეს ზედაპირის ნიმუში, მათ მრავალ შემაკავშირებელ კონფიგურაციასთან ერთად, იდეალურია მარილის კრისტალების გადასატანად და დასაჭერად. ორივე აღწერილი სტრუქტურა, როგორც ჩანს, ნამდვილად ფოროვანია და აქვს პატარა ღრუები, რომლებიც, როგორც ჩანს, კარგად არის შესაფერისი მარილის ჰიდრატების შესანარჩუნებლად და ორთქლის მარილზე ადსორბციისთვის ადსორბერის მუშაობის დროს. თუმცა, ამ ზედაპირების ელემენტარული ანალიზით EDX-ის გამოყენებით შესაძლებელია ბოემიტის ზედაპირზე მაგნიუმის და გოგირდის კვალის აღმოჩენა, რაც არ ვლინდება ალუმინის ზედაპირის შემთხვევაში.
ნიმუშის ATR-FTIR-მა დაადასტურა, რომ ელემენტი იყო მაგნიუმის სულფატი (იხ. სურათი 2ბ). სპექტრი აჩვენებს დამახასიათებელ სულფატის იონების პიკებს 610–680 და 1080–1130 სმ–1-ზე და დამახასიათებელ წყლის ბადისებრ პიკებს 1600–1700 სმ–1 და 3200–3800 სმ–1-ზე (იხ. სურათი 2ა, გ). მაგნიუმის იონების არსებობა თითქმის არ ცვლის სპექტრს54.
(ა) ბოემიტით დაფარული MgSO4 ალუმინის ფირფიტის EDX, (ბ) ბოემიტისა და MgSO4 საფარის ATR-FTIR სპექტრები, (გ) სუფთა MgSO4-ის ATR-FTIR სპექტრები.
ადსორბციის ეფექტურობის შენარჩუნება დადასტურდა TGA-თი. ნახ. 3b-ზე ნაჩვენებია დაახლოებით 60°C დეზორბციის პიკი. ეს პიკი არ შეესაბამება სუფთა მარილის TGA-ში დაფიქსირებული ორი პიკის ტემპერატურას (ნახ. 3ა). შეფასდა ადსორბცია-დესორბციის ციკლის განმეორებადობა და იგივე მრუდი დაფიქსირდა ნიმუშების ნოტიო ატმოსფეროში მოთავსების შემდეგ (ნახ. 3გ). დეზორბციის მეორე ეტაპზე დაფიქსირებული განსხვავებები შეიძლება იყოს დეჰიდრატაციის შედეგი მდინარის ატმოსფეროში, რადგან ეს ხშირად იწვევს არასრულ დეჰიდრატაციას. ეს მნიშვნელობები შეესაბამება დაახლოებით 17.9 გ/მ2-ს პირველი დეჰიდრატაციის დროს და 10.3 გ/მ2-ს მეორე დეჰიდრატაციის დროს.
ბოემიტისა და MgSO4-ის TGA ანალიზის შედარება: სუფთა MgSO4-ის (ა), ნარევის (ბ) და რეჰიდრატაციის შემდეგ (გ) TGA ანალიზი.
იგივე მეთოდი ჩატარდა კალციუმის ქლორიდის, როგორც ადსორბენტის გამოყენებით. შედეგები წარმოდგენილია ნახაზ 4-ში. ზედაპირის ვიზუალურმა დათვალიერებამ გამოავლინა მეტალის ნათების მცირე ცვლილებები. ბეწვი ძლივს შესამჩნევია. ელექტრომიოგრაფიულმა ტომოგრაფიამ დაადასტურა ზედაპირზე თანაბრად გადანაწილებული პატარა კრისტალების არსებობა. თუმცა, TGA-მ არ აჩვენა დეჰიდრატაცია 150°C-ზე დაბლა. ეს შეიძლება გამოწვეული იყოს იმით, რომ მარილის პროპორცია ძალიან მცირეა სუბსტრატის მთლიან მასასთან შედარებით TGA-თი აღმოსაჩენად.
სპილენძის სულფატის საფარის ანოდირების მეთოდით ზედაპირული დამუშავების შედეგები ნაჩვენებია ნახ. 5-ში. ამ შემთხვევაში, CuSO4-ის მოსალოდნელი შერწყმა Al ოქსიდის სტრუქტურაში არ მომხდარა. სამაგიეროდ, შეინიშნება ფხვიერი ნემსები, რადგან ისინი ჩვეულებრივ გამოიყენება სპილენძის ჰიდროქსიდ Cu(OH)2-ისთვის, რომელიც გამოიყენება ტიპურ ფირუზისფერ საღებავებთან ერთად.
ანოდირებული ზედაპირის დამუშავება ასევე გამოიცადა სტრონციუმის ქლორიდთან კომბინაციაში. შედეგებმა აჩვენა არათანაბარი დაფარვა (იხ. სურათი 6ა). იმის დასადგენად, ფარავდა თუ არა მარილი მთელ ზედაპირს, ჩატარდა EDX ანალიზი. ნაცრისფერი არეალის წერტილის მრუდი (წერტილი 1 სურ. 6ბ-ზე) აჩვენებს სტრონციუმის მცირე რაოდენობას და ალუმინის დიდ რაოდენობას. ეს მიუთითებს სტრონციუმის დაბალ შემცველობაზე გაზომილ ზონაში, რაც, თავის მხრივ, მიუთითებს სტრონციუმის ქლორიდის დაბალ დაფარვაზე. პირიქით, თეთრ არეებს აქვთ სტრონციუმის მაღალი და ალუმინის დაბალი შემცველობა (წერტილები 2–6 სურ. 6ბ-ზე). თეთრი არეალის EDX ანალიზი აჩვენებს უფრო მუქ წერტილებს (წერტილები 2 და 4 სურ. 6ბ-ზე), ქლორის დაბალ და გოგირდის მაღალ შემცველობას. ეს შეიძლება მიუთითებდეს სტრონციუმის სულფატის წარმოქმნაზე. უფრო კაშკაშა წერტილები ასახავს ქლორის მაღალ და გოგირდის დაბალ შემცველობას (წერტილები 3, 5 და 6 სურ. 6ბ-ზე). ეს შეიძლება აიხსნას იმით, რომ თეთრი საფარის ძირითადი ნაწილი შედგება მოსალოდნელი სტრონციუმის ქლორიდისგან. ნიმუშის TGA-მ დაადასტურა ანალიზის ინტერპრეტაცია პიკით სუფთა სტრონციუმის ქლორიდის დამახასიათებელ ტემპერატურაზე (სურ. 6გ). მათი მცირე მნიშვნელობა შეიძლება გამართლდეს მარილის მცირე ფრაქციით ლითონის საყრდენის მასასთან შედარებით. ექსპერიმენტებში განსაზღვრული დესორბციის მასა შეესაბამება 7.3 გ/მ2 რაოდენობას, რომელიც გამოიყოფა ადსორბერის ერთეულ ფართობზე 150°C ტემპერატურაზე.
ასევე შემოწმდა ელოქსალ-დამუშავებული თუთიის სულფატის საფარი. მაკროსკოპულად, საფარი ძალიან თხელი და ერთგვაროვანი ფენაა (სურ. 7ა). თუმცა, SEM-მა გამოავლინა ზედაპირის ფართობი, რომელიც დაფარული იყო პატარა კრისტალებით, რომლებიც გამოყოფილი იყო ცარიელი ადგილებით (სურ. 7ბ). საფარისა და სუბსტრატის TGA შედარებული იყო სუფთა მარილის მასასთან (სურათი 7გ). სუფთა მარილს აქვს ერთი ასიმეტრიული პიკი 59.1°C-ზე. დაფარულმა ალუმინმა აჩვენა ორი პატარა პიკი 55.5°C-ზე და 61.3°C-ზე, რაც მიუთითებს თუთიის სულფატის ჰიდრატის არსებობაზე. ექსპერიმენტში გამოვლენილი მასის სხვაობა შეესაბამება 10.9 გ/მ2-ს 150°C დეჰიდრატაციის ტემპერატურაზე.
როგორც წინა განაცხადში53, ჰიდროქსიეთილცელულოზა გამოყენებული იქნა შემკვრელად სორბენტიანი საფარის ადჰეზიისა და სტაბილურობის გასაუმჯობესებლად. მასალის თავსებადობა და ადსორბციის მაჩვენებელზე გავლენა შეფასდა TGA-ს მეთოდით. ​​ანალიზი ტარდება მთლიანი მასის მიმართ, ანუ ნიმუში მოიცავს ლითონის ფირფიტას, რომელიც გამოიყენება საფარის სუბსტრატად. ადჰეზია შემოწმებულია ISO2409 სპეციფიკაციაში განსაზღვრული ჯვარედინი ჭრილის ტესტის საფუძველზე (ვერ აკმაყოფილებს ჭრილის გამოყოფის სპეციფიკაციას სპეციფიკაციის სისქისა და სიგანის მიხედვით).
პანელების კალციუმის ქლორიდით (CaCl2) დაფარვამ (იხ. სურ. 8ა) გამოიწვია არათანაბარი განაწილება, რაც არ დაფიქსირებულა განივი ჭრილის ტესტისთვის გამოყენებულ სუფთა ალუმინის საფარში. სუფთა CaCl2-ის შედეგებთან შედარებით, TGA (სურ. 8ბ) აჩვენებს ორ დამახასიათებელ პიკს, რომლებიც გადახრილია შესაბამისად 40 და 20°C უფრო დაბალი ტემპერატურისკენ. განივი კვეთის ტესტი არ იძლევა ობიექტური შედარების საშუალებას, რადგან სუფთა CaCl2 ნიმუში (ნიმუში მარჯვნივ სურათ 8გ-ზე) არის ფხვნილისებრი ნალექი, რომელიც აშორებს ზედა ნაწილაკებს. HEC შედეგებმა აჩვენა ძალიან თხელი და ერთგვაროვანი საფარი დამაკმაყოფილებელი ადჰეზიით. სურათ 8ბ-ზე ნაჩვენები მასის სხვაობა შეესაბამება 51.3 გ/მ2-ს ადსორბერის ერთეულ ფართობზე 150°C ტემპერატურაზე.
დადებითი შედეგები ადჰეზიისა და ერთგვაროვნების თვალსაზრისით ასევე მიღებულ იქნა მაგნიუმის სულფატის (MgSO4) გამოყენებისას (იხ. სურ. 9). საფარის დესორბციის პროცესის ანალიზმა აჩვენა დაახლოებით 60°C ტემპერატურის ერთი პიკის არსებობა. ეს ტემპერატურა შეესაბამება სუფთა მარილების დეჰიდრატაციის დროს დაფიქსირებულ მთავარ დესორბციის საფეხურს, რომელიც წარმოადგენს კიდევ ერთ საფეხურს 44°C ტემპერატურაზე. ის შეესაბამება ჰექსაჰიდრატიდან პენტაჰიდრატზე გადასვლას და არ შეინიშნება შემკვრელების შემცველი საფარის შემთხვევაში. განივი კვეთის ტესტები აჩვენებს გაუმჯობესებულ განაწილებას და ადჰეზიას სუფთა მარილის გამოყენებით დამზადებულ საფარებთან შედარებით. TGA-DTC-ში დაფიქსირებული მასის სხვაობა შეესაბამება 18.4 გ/მ2-ს ადსორბერის ერთეულ ფართობზე 150°C ტემპერატურაზე.
ზედაპირული უსწორმასწორობის გამო, სტრონციუმის ქლორიდს (SrCl2) ფარფლებზე არათანაბარი საფარი აქვს (სურ. 10ა). თუმცა, განივი ჭრილის ტესტის შედეგებმა აჩვენა ერთგვაროვანი განაწილება მნიშვნელოვნად გაუმჯობესებული ადჰეზიით (სურ. 10გ). TGA ანალიზმა აჩვენა წონაში ძალიან მცირე სხვაობა, რაც უნდა იყოს განპირობებული ლითონის სუბსტრატთან შედარებით მარილის დაბალი შემცველობით. თუმცა, მრუდზე არსებული საფეხურები აჩვენებს დეჰიდრატაციის პროცესის არსებობას, თუმცა პიკი დაკავშირებულია სუფთა მარილის დახასიათებისას მიღებულ ტემპერატურასთან. სურათ 10ბ-ზე დაფიქსირებული 110°C და 70.2°C ტემპერატურაზე პიკები ასევე აღმოჩნდა სუფთა მარილის ანალიზის დროს. თუმცა, 50°C-ზე სუფთა მარილში დაფიქსირებული ძირითადი დეჰიდრატაციის საფეხური არ აისახა შემკვრელის გამოყენებით მრუდებში. ამის საპირისპიროდ, შემკვრელის ნარევმა აჩვენა ორი პიკი 20.2°C და 94.1°C ტემპერატურაზე, რომლებიც არ გაზომილა სუფთა მარილისთვის (სურ. 10ბ). 150°C ტემპერატურაზე, დაკვირვებული მასის სხვაობა შეესაბამება 7.2 გ/მ2-ს ადსორბერის ერთეულ ფართობზე.
HEC-ისა და თუთიის სულფატის (ZnSO4) კომბინაციამ მისაღები შედეგები არ მოგვცა (სურათი 11). დაფარული ლითონის TGA ანალიზმა არ გამოავლინა დეჰიდრატაციის პროცესები. მიუხედავად იმისა, რომ საფარის განაწილება და ადჰეზია გაუმჯობესდა, მისი თვისებები მაინც შორს არის ოპტიმალურისგან.
ლითონის ბოჭკოების თხელი და ერთგვაროვანი ფენით დაფარვის უმარტივესი გზაა სველი გაჟღენთვა (სურ. 12ა), რაც მოიცავს სამიზნე მარილის მომზადებას და ლითონის ბოჭკოების წყალხსნარით გაჟღენთვას.
სველი გაჟღენთვისთვის მომზადებისას ორი ძირითადი პრობლემა წარმოიქმნება. ერთი მხრივ, ფიზიოლოგიური ხსნარის ზედაპირული დაჭიმულობა ხელს უშლის სითხის სწორ შერწყმას ფოროვან სტრუქტურაში. გარე ზედაპირზე კრისტალიზაცია (სურ. 12დ) და სტრუქტურაში ჩარჩენილი ჰაერის ბუშტუკების (სურ. 12გ) შემცირება შესაძლებელია მხოლოდ ზედაპირული დაჭიმულობის შემცირებით და ნიმუშის გამოხდილი წყლით წინასწარი დასველებით. ნიმუშში იძულებითი გახსნა შიგნით ჰაერის ევაკუაციით ან სტრუქტურაში ხსნარის ნაკადის შექმნით სტრუქტურის სრული შევსების უზრუნველყოფის სხვა ეფექტური გზებია.
მომზადების დროს წარმოშობილი მეორე პრობლემა იყო მარილის ნაწილიდან აპკის მოცილება (იხ. სურ. 12ბ). ეს ფენომენი ხასიათდება გახსნის ზედაპირზე მშრალი საფარის წარმოქმნით, რაც აჩერებს კონვექციურად სტიმულირებულ გაშრობას და იწყებს დიფუზიით სტიმულირებულ პროცესს. მეორე მექანიზმი გაცილებით ნელია, ვიდრე პირველი. შედეგად, გაშრობის გონივრული დროის განმავლობაში საჭიროა მაღალი ტემპერატურა, რაც ზრდის ნიმუშის შიგნით ბუშტების წარმოქმნის რისკს. ეს პრობლემა წყდება კრისტალიზაციის ალტერნატიული მეთოდის დანერგვით, რომელიც დაფუძნებულია არა კონცენტრაციის ცვლილებაზე (აორთქლება), არამედ ტემპერატურის ცვლილებაზე (როგორც MgSO4-ის მაგალითში სურ. 13-ში).
კრისტალიზაციის პროცესის სქემატური წარმოდგენა მყარი და თხევადი ფაზების გაგრილების და გამოყოფის დროს MgSO4-ის გამოყენებით.
ამ მეთოდის გამოყენებით შესაძლებელია გაჯერებული მარილის ხსნარების მომზადება ოთახის ტემპერატურაზე (HT) ან უფრო მაღალ ტემპერატურაზე. პირველ შემთხვევაში, კრისტალიზაცია იძულებითი იყო ტემპერატურის ოთახის ტემპერატურაზე დაბლა დაწევით. მეორე შემთხვევაში, კრისტალიზაცია მოხდა ნიმუშის ოთახის ტემპერატურამდე (RT) გაცივებისას. შედეგად მიიღება კრისტალების (B) და გახსნილის (A) ნარევი, რომლის თხევადი ნაწილიც მოცილდება შეკუმშული ჰაერით. ეს მიდგომა არა მხოლოდ თავიდან აგვაცილებს ამ ჰიდრატებზე აპკის წარმოქმნას, არამედ ამცირებს სხვა კომპოზიტების მომზადებისთვის საჭირო დროს. თუმცა, სითხის შეკუმშული ჰაერით მოცილება იწვევს მარილის დამატებით კრისტალიზაციას, რაც იწვევს უფრო სქელ საფარს.
ლითონის ზედაპირების დასაფარად კიდევ ერთი მეთოდი გულისხმობს სამიზნე მარილების პირდაპირ წარმოებას ქიმიური რეაქციების გზით. ფარფლებისა და მილების ლითონის ზედაპირებზე მჟავების რეაქციით დამზადებულ დაფარულ სითბოს გადამცვლელებს აქვთ მთელი რიგი უპირატესობები, როგორც ეს ჩვენს წინა კვლევაში იყო აღნიშნული. ამ მეთოდის ბოჭკოებზე გამოყენებამ რეაქციის დროს აირების წარმოქმნის გამო ძალიან ცუდი შედეგები გამოიწვია. წყალბადის აირის ბუშტების წნევა ზონდის შიგნით გროვდება და იცვლება პროდუქტის გამოტყორცნისას (სურ. 14ა).
საფარი ქიმიური რეაქციის საშუალებით იქნა მოდიფიცირებული საფარის სისქისა და განაწილების უკეთ გასაკონტროლებლად. ეს მეთოდი გულისხმობს მჟავა ნისლის ნაკადის ნიმუშში გატარებას (სურათი 14ბ). მოსალოდნელია, რომ ეს გამოიწვევს ერთგვაროვან საფარს სუბსტრატის ლითონთან რეაქციით. შედეგები დამაკმაყოფილებელი იყო, მაგრამ პროცესი ძალიან ნელი იყო იმისათვის, რომ ეფექტურ მეთოდად ჩაითვალოს (სურ. 14გ). რეაქციის უფრო მოკლე დროის მიღწევა შესაძლებელია ლოკალიზებული გათბობით.
ზემოთ ჩამოთვლილი მეთოდების ნაკლოვანებების დასაძლევად, შესწავლილი იქნა წებოვანი ნივთიერებების გამოყენებაზე დაფუძნებული საფარის მეთოდი. წინა ნაწილში წარმოდგენილი შედეგების საფუძველზე შეირჩა HEC. ყველა ნიმუში მომზადდა 3%-იანი წონით. შემკვრელი შერეულია მარილთან. ბოჭკოები წინასწარ დამუშავდა ნეკნების შემთხვევაში გამოყენებული იმავე პროცედურის მიხედვით, ანუ 15 წუთის განმავლობაში დალბული იყო 50%-იან გოგირდმჟავაში, შემდეგ დალბული იყო ნატრიუმის ჰიდროქსიდში 20 წამის განმავლობაში, გარეცხილი იყო გამოხდილ წყალში და ბოლოს დალბული იყო გამოხდილ წყალში 30 წუთის განმავლობაში. ამ შემთხვევაში, გაჟღენთვამდე დაემატა დამატებითი ეტაპი. ნიმუში მოკლედ ჩაეფლო განზავებულ სამიზნე მარილის ხსნარში და გააშრე დაახლოებით 60°C ტემპერატურაზე. პროცესი შექმნილია ლითონის ზედაპირის მოდიფიკაციისთვის, ბირთვის წარმოქმნის ადგილების შესაქმნელად, რაც აუმჯობესებს საფარის განაწილებას საბოლოო ეტაპზე. ბოჭკოვან სტრუქტურას აქვს ერთი მხარე, სადაც ძაფები უფრო თხელი და მჭიდროდ არის შეფუთული, ხოლო მოპირდაპირე მხარე, სადაც ძაფები უფრო სქელი და ნაკლებად განაწილებულია. ეს არის 52 წარმოების პროცესის შედეგი.
კალციუმის ქლორიდის (CaCl2) შედეგები შეჯამებულია და ილუსტრირებულია სურათებით ცხრილში 1. კარგი დაფარვა ინოკულაციის შემდეგ. იმ ძაფებსაც კი, რომლებსაც ზედაპირზე ხილული კრისტალები არ ჰქონდათ, მეტალის არეკვლა შემცირებული ჰქონდათ, რაც საფარის ცვლილებაზე მიუთითებდა. თუმცა, მას შემდეგ, რაც ნიმუშები გაჟღენთილი იყო CaCl2-ისა და HEC-ის წყალხსნარით და გაშრეს დაახლოებით 60°C ტემპერატურაზე, საფარი კონცენტრირებული იყო სტრუქტურების გადაკვეთაზე. ეს ეფექტი გამოწვეულია ხსნარის ზედაპირული დაჭიმულობით. გაჟღენთვის შემდეგ, სითხე ნიმუშში რჩება მისი ზედაპირული დაჭიმულობის გამო. ძირითადად ეს ხდება სტრუქტურების გადაკვეთაზე. ნიმუშის საუკეთესო მხარეს მარილით სავსე რამდენიმე ნახვრეტი აქვს. დაფარვის შემდეგ წონა გაიზარდა 0.06 გ/სმ3-ით.
მაგნიუმის სულფატით (MgSO4) დაფარვის შედეგად ერთეულ მოცულობაზე მეტი მარილი გამოიყოფა (ცხრილი 2). ამ შემთხვევაში, გაზომილი ნამატი 0.09 გ/სმ3-ია. დათესვის პროცესმა ნიმუშის ფართო დაფარვა გამოიწვია. დაფარვის პროცესის შემდეგ, მარილი ბლოკავს ნიმუშის თხელი მხარის დიდ უბნებს. გარდა ამისა, მქრქალი ნაწილი იბლოკება, მაგრამ გარკვეული ფორიანობა შენარჩუნებულია. ამ შემთხვევაში, მარილის წარმოქმნა ადვილად შეინიშნება სტრუქტურების გადაკვეთაზე, რაც ადასტურებს, რომ დაფარვის პროცესი ძირითადად განპირობებულია სითხის ზედაპირული დაჭიმულობით და არა მარილსა და ლითონის სუბსტრატს შორის ურთიერთქმედებით.
სტრონციუმის ქლორიდის (SrCl2) და HEC-ის კომბინაციის შედეგებმა წინა მაგალითების მსგავსი თვისებები აჩვენა (ცხრილი 3). ამ შემთხვევაში, ნიმუშის უფრო თხელი მხარე თითქმის მთლიანად დაფარულია. მხოლოდ ცალკეული ფორები ჩანს, რომლებიც ნიმუშიდან ორთქლის გამოყოფის შედეგად გაშრობის დროს წარმოიქმნება. მქრქალ მხარეს დაფიქსირებული ნიმუში ძალიან ჰგავს წინა შემთხვევას, არე მარილით არის დაბლოკილი და ბოჭკოები ბოლომდე არ არის დაფარული.
ბოჭკოვანი სტრუქტურის თბოგამცვლელის თერმულ მახასიათებლებზე დადებითი ეფექტის შესაფასებლად, დაფარული ბოჭკოვანი სტრუქტურის ეფექტური თბოგამტარობა განისაზღვრა და შედარდა სუფთა საფარის მასალასთან. თბოგამტარობა გაიზომა ASTM D 5470-2017 სტანდარტის შესაბამისად, ნახაზ 15ა-ზე ნაჩვენები ბრტყელი პანელის მოწყობილობის გამოყენებით, ცნობილი თბოგამტარობის მქონე საცნობარო მასალის გამოყენებით. სხვა გარდამავალი გაზომვის მეთოდებთან შედარებით, ეს პრინციპი უპირატესობას ანიჭებს მიმდინარე კვლევაში გამოყენებულ ფოროვან მასალებს, რადგან გაზომვები ხორციელდება სტაბილურ მდგომარეობაში და საკმარისი ნიმუშის ზომით (ფუძის ფართობი 30 × 30 მმ2, სიმაღლე დაახლოებით 15 მმ). სუფთა საფარის მასალის (საცნობარო) და დაფარული ბოჭკოვანი სტრუქტურის ნიმუშები მომზადდა ბოჭკოს მიმართულებით და ბოჭკოს მიმართულების პერპენდიკულარულად გაზომვებისთვის, რათა შეფასებულიყო ანიზოტროპული თბოგამტარობის ეფექტი. ნიმუშები დაფქული იქნა ზედაპირზე (P320 ხრეში), რათა მინიმუმამდე დაყვანილიყო ზედაპირის უხეშობის ეფექტი ნიმუშის მომზადების გამო, რაც არ ასახავს ნიმუშში არსებულ სტრუქტურას.