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सभी वैनेडियम फ्लो-थ्रू रेडॉक्स बैटरियों (वीआरएफबी) की अपेक्षाकृत उच्च लागत उनके व्यापक उपयोग को सीमित करती है। वीआरएफबी की विशिष्ट शक्ति और ऊर्जा दक्षता बढ़ाने के लिए विद्युत रासायनिक प्रतिक्रियाओं की गतिजता में सुधार आवश्यक है, जिससे वीआरएफबी की प्रति किलोवाट घंटे की लागत कम हो सके। इस कार्य में, जलतापीय रूप से संश्लेषित हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (एचडब्ल्यूओ) नैनोकणों, C76 और C76/एचडब्ल्यूओ को कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर जमा किया गया और VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया के लिए विद्युत उत्प्रेरक के रूप में परीक्षण किया गया। फील्ड एमिशन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफईएसईएम), ऊर्जा विसरणीय एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएक्स), उच्च-रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एचआर-टीईएम), एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी), एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सपीएस), इन्फ्रारेड फूरियर ट्रांसफॉर्म स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआईआर) और संपर्क कोण माप का उपयोग किया गया। यह पाया गया है कि HWO में C76 फुलरीन मिलाने से विद्युत चालकता बढ़ाकर और इसकी सतह पर ऑक्सीकृत कार्यात्मक समूह प्रदान करके इलेक्ट्रोड गतिकी में सुधार किया जा सकता है, जिससे VO2+/VO2+ रेडॉक्स अभिक्रिया को बढ़ावा मिलता है। HWO/C76 मिश्रित (50 wt% C76) VO2+/VO2+ अभिक्रिया के लिए सर्वोत्तम विकल्प सिद्ध हुआ, जिसका ΔEp 176 mV था, जबकि अनुपचारित कार्बन क्लॉथ (UCC) का ΔEp 365 mV था। इसके अतिरिक्त, HWO/C76 मिश्रित ने W-OH कार्यात्मक समूह के कारण परजीवी क्लोरीन विकास अभिक्रिया पर महत्वपूर्ण निरोधात्मक प्रभाव दिखाया।
तीव्र मानवीय गतिविधियों और तीव्र औद्योगिक क्रांति के कारण बिजली की मांग में अभूतपूर्व वृद्धि हुई है, जो प्रति वर्ष लगभग 3% की दर से बढ़ रही है।1 दशकों से ऊर्जा स्रोत के रूप में जीवाश्म ईंधन के व्यापक उपयोग से ग्रीनहाउस गैस उत्सर्जन हुआ है जो वैश्विक तापमान वृद्धि, जल और वायु प्रदूषण में योगदान देता है और संपूर्ण पारिस्थितिक तंत्र को खतरे में डालता है। परिणामस्वरूप, स्वच्छ और नवीकरणीय पवन और सौर ऊर्जा का उपयोग 2050 तक कुल बिजली उत्पादन का 75% तक पहुंचने की उम्मीद है।1 हालांकि, जब नवीकरणीय स्रोतों से प्राप्त बिजली का हिस्सा कुल बिजली उत्पादन के 20% से अधिक हो जाता है, तो ग्रिड अस्थिर हो जाता है।
हाइब्रिड वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी2 जैसे सभी ऊर्जा भंडारण प्रणालियों में, ऑल-वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी (वीआरएफबी) ने अपने कई फायदों के कारण सबसे तेजी से विकास किया है और इसे दीर्घकालिक ऊर्जा भंडारण (लगभग 30 वर्ष) के लिए सर्वोत्तम समाधान माना जाता है। नवीकरणीय ऊर्जा4 के साथ संयोजन में विकल्प। इसका कारण शक्ति और ऊर्जा घनत्व का पृथक्करण, तीव्र प्रतिक्रिया, लंबी सेवा अवधि और लिथियम-आयन और लेड-एसिड बैटरी के लिए $93-140/kWh और बैटरी के लिए क्रमशः $279-420 अमेरिकी डॉलर प्रति kWh की तुलना में $65/kWh की अपेक्षाकृत कम वार्षिक लागत है।
हालाँकि, इनकी अपेक्षाकृत उच्च प्रणाली पूंजी लागत, मुख्य रूप से सेल स्टैक4,5 के कारण, इनके बड़े पैमाने पर व्यावसायीकरण में अभी भी बाधा है। इसलिए, दो अर्ध-तत्व अभिक्रियाओं की गतिजता बढ़ाकर स्टैक के प्रदर्शन में सुधार करने से स्टैक का आकार कम हो सकता है और इस प्रकार लागत कम हो सकती है। अतः, इलेक्ट्रोड सतह पर तीव्र इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण आवश्यक है, जो इलेक्ट्रोड के डिज़ाइन, संरचना और बनावट पर निर्भर करता है और इसके लिए सावधानीपूर्वक अनुकूलन की आवश्यकता होती है6। कार्बन इलेक्ट्रोड की अच्छी रासायनिक और विद्युत रासायनिक स्थिरता और अच्छी विद्युत चालकता के बावजूद, ऑक्सीजन कार्यात्मक समूहों की अनुपस्थिति और जल-रक्तशीलता7,8 के कारण इनकी अनुपचारित गतिजता धीमी होती है। इसलिए, दोनों इलेक्ट्रोड की गतिजता में सुधार करने के लिए विभिन्न विद्युत उत्प्रेरकों, विशेष रूप से कार्बन नैनोसंरचनाओं और धातु ऑक्साइडों को कार्बन-आधारित इलेक्ट्रोड के साथ संयोजित किया जाता है, जिससे VRFB इलेक्ट्रोड की गतिजता में वृद्धि होती है।
C76 पर हमारे पिछले कार्य के अतिरिक्त, हमने पहली बार ऊष्मा-उपचारित और अनुपचारित कार्बन क्लॉथ की तुलना में VO2+/VO2+ आवेश स्थानांतरण के लिए इस फुलरीन की उत्कृष्ट विद्युतउत्प्रेरक गतिविधि की रिपोर्ट की। प्रतिरोध क्रमशः 99.5% और 97% तक कम हो जाता है। C76 की तुलना में VO2+/VO2+ अभिक्रिया के लिए कार्बन सामग्रियों का उत्प्रेरक प्रदर्शन तालिका S1 में दर्शाया गया है। दूसरी ओर, कई धातु ऑक्साइड जैसे CeO225, ZrO226, MoO327, NiO28, SnO229, Cr2O330 और WO331, 32, 33, 34, 35, 36, 37 का उपयोग उनकी बढ़ी हुई वेटेबिलिटी और प्रचुर मात्रा में ऑक्सीजन कार्यात्मकता के कारण किया गया है। 38. VO2+/VO2+ अभिक्रिया में इन धातु ऑक्साइड की उत्प्रेरक गतिविधि तालिका S2 में प्रस्तुत की गई है। WO3 का उपयोग इसकी कम लागत, अम्लीय माध्यम में उच्च स्थिरता और उच्च उत्प्रेरक गतिविधि के कारण कई कार्यों में किया गया है31,32,33,34,35,36,37,38। हालांकि, WO3 के कारण कैथोडिक गतिकी में सुधार नगण्य है। WO3 की चालकता में सुधार करने के लिए, कैथोडिक गतिविधि पर कम किए गए टंगस्टन ऑक्साइड (W18O49) के उपयोग के प्रभाव का परीक्षण किया गया38। हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) का VRFB अनुप्रयोगों में कभी परीक्षण नहीं किया गया है, हालांकि यह निर्जल WOx39,40 की तुलना में तेज धनायन प्रसार के कारण सुपरकैपेसिटर अनुप्रयोगों में बढ़ी हुई गतिविधि प्रदर्शित करता है। तीसरी पीढ़ी की वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी बैटरी के प्रदर्शन को बेहतर बनाने और इलेक्ट्रोलाइट में वैनेडियम आयनों की घुलनशीलता और स्थिरता को बेहतर बनाने के लिए HCl और H2SO4 से बने मिश्रित एसिड इलेक्ट्रोलाइट का उपयोग करती है। हालांकि, परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया तीसरी पीढ़ी की कमियों में से एक बन गई है, इसलिए क्लोरीन मूल्यांकन प्रतिक्रिया को रोकने के तरीकों की खोज कई शोध समूहों का मुख्य केंद्र बन गई है।
यहां, कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर जमा किए गए HWO/C76 कंपोजिट पर VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया परीक्षण किए गए ताकि परजीवी क्लोरीन उत्सर्जन को दबाते हुए कंपोजिट की विद्युत चालकता और इलेक्ट्रोड सतह की रेडॉक्स गतिकी के बीच संतुलन स्थापित किया जा सके। हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) नैनोकणों को एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था। प्रयोगों को मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट (H2SO4/HCl) में किया गया ताकि व्यावहारिकता के लिए तीसरी पीढ़ी के VRFB (G3) का अनुकरण किया जा सके और परजीवी क्लोरीन उत्सर्जन प्रतिक्रिया पर HWO के प्रभाव का अध्ययन किया जा सके।
इस अध्ययन में वैनेडियम(IV) सल्फेट हाइड्रेट (VOSO4, 99.9%, अल्फा-एसर), सल्फ्यूरिक एसिड (H2SO4), हाइड्रोक्लोरिक एसिड (HCl), डाइमिथाइलफॉर्मामाइड (DMF, सिग्मा-एल्ड्रिच), पॉलीविनाइलिडीन फ्लोराइड (PVDF, सिग्मा-एल्ड्रिच), सोडियम टंगस्टन ऑक्साइड डाइहाइड्रेट (Na2WO4, 99%, सिग्मा-एल्ड्रिच) और हाइड्रोफिलिक कार्बन क्लॉथ ELAT (फ्यूल सेल स्टोर) का उपयोग किया गया था।
हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) को हाइड्रोथर्मल अभिक्रिया 43 द्वारा तैयार किया गया, जिसमें 2 ग्राम Na2WO4 लवण को 12 मिलीलीटर H2O में घोलकर एक रंगहीन विलयन प्राप्त किया गया। फिर इसमें 12 मिलीलीटर 2 M HCl बूंद-बूंद करके मिलाया गया जिससे एक हल्का पीला निलंबन प्राप्त हुआ। इस घोल को टेफ्लॉन लेपित स्टेनलेस स्टील ऑटोक्लेव में रखा गया और हाइड्रोथर्मल अभिक्रिया के लिए 180°C पर 3 घंटे के लिए ओवन में रखा गया। अवशेष को छानकर एकत्रित किया गया, इसे तीन बार इथेनॉल और पानी से धोया गया, 70°C पर लगभग 3 घंटे के लिए ओवन में सुखाया गया और फिर पीसकर नीले-भूरे रंग का HWO पाउडर प्राप्त किया गया।
प्राप्त (अनुपचारित) कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड (CCT) का उपयोग यथावत किया गया या उन्हें ट्यूब फर्नेस में 450°C पर 15°C/मिनट की ताप दर से 10 घंटे तक ऊष्मा उपचारित करके उपचारित CC (TCC) प्राप्त किया गया, जैसा कि पिछले लेख24 में वर्णित है। UCC और TCC को लगभग 1.5 सेमी चौड़े और 7 सेमी लंबे इलेक्ट्रोड में काटा गया। C76, HWO, HWO-10% C76, HWO-30% C76 और HWO-50% C76 के सस्पेंशन को लगभग 1 मिलीलीटर DMF में 20 मिलीग्राम (~2.22 मिलीग्राम) PVDF बाइंडर मिलाकर तैयार किया गया और एकरूपता में सुधार के लिए 1 घंटे तक सोनिकेट किया गया। C76, HWO और HWO-C76 कंपोजिट के 2 मिलीग्राम को लगभग 1.5 सेमी² के UCC सक्रिय इलेक्ट्रोड क्षेत्र पर क्रमिक रूप से लगाया गया। सभी उत्प्रेरकों को यूसीसी इलेक्ट्रोड पर लोड किया गया था और टीसीसी का उपयोग केवल तुलनात्मक उद्देश्यों के लिए किया गया था, क्योंकि हमारे पिछले कार्य से पता चला था कि ऊष्मा उपचार की आवश्यकता नहीं थी24। अधिक समान प्रभाव के लिए 100 µl सस्पेंशन (लोड 2 मिलीग्राम) को ब्रश करके इंप्रेशन सेटलिंग की गई। फिर सभी इलेक्ट्रोडों को 60°C पर रात भर ओवन में सुखाया गया। सटीक स्टॉक लोडिंग सुनिश्चित करने के लिए इलेक्ट्रोडों को आगे और पीछे से मापा गया। एक निश्चित ज्यामितीय क्षेत्रफल (~1.5 cm2) प्राप्त करने और केशिका प्रभाव के कारण वैनेडियम इलेक्ट्रोलाइट को इलेक्ट्रोड तक पहुंचने से रोकने के लिए, सक्रिय पदार्थ पर पैराफिन की एक पतली परत लगाई गई थी।
एचडब्ल्यूओ की सतह की आकृति का अवलोकन करने के लिए फील्ड एमिशन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (FESEM, Zeiss SEM Ultra 60, 5 kV) का उपयोग किया गया। यूसीसी इलेक्ट्रोड पर एचडब्ल्यूओ-50%C76 तत्वों का मानचित्रण करने के लिए Feii8SEM (EDX, Zeiss Inc.) से सुसज्जित ऊर्जा विसरणीय एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग किया गया। उच्च रिज़ॉल्यूशन वाले एचडब्ल्यूओ कणों और विवर्तन वलयों की इमेजिंग के लिए 200 kV के त्वरण वोल्टेज पर संचालित उच्च रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (HR-TEM, JOEL JEM-2100) का उपयोग किया गया। क्रिस्टलोग्राफी टूलबॉक्स (CrysTBox) सॉफ़्टवेयर एचडब्ल्यूओ वलय विवर्तन पैटर्न का विश्लेषण करने और परिणामों की तुलना एक्सआरडी पैटर्न से करने के लिए ringGUI फ़ंक्शन का उपयोग करता है। यूसीसी और टीसीसी की संरचना और ग्राफिटाइजेशन का विश्लेषण पैनालिटिकल एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर (मॉडल 3600) का उपयोग करके Cu Kα (λ = 1.54060 Å) के साथ 5° से 70° तक 2.4°/मिनट की स्कैन दर पर एक्स-रे विवर्तन (XRD) द्वारा किया गया। XRD ने HWO की क्रिस्टल संरचना और अवस्था को दर्शाया। HWO पीक को डेटाबेस45 में उपलब्ध टंगस्टन ऑक्साइड मैप से मिलाने के लिए पैनालिटिकल X'Pert हाईस्कोर सॉफ्टवेयर का उपयोग किया गया। HWO परिणामों की तुलना TEM परिणामों से की गई। HWO नमूनों की रासायनिक संरचना और अवस्था का निर्धारण एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS, ESCALAB 250Xi, थर्मोसाइंटिफिक) द्वारा किया गया। पीक डीकनवोल्यूशन और डेटा विश्लेषण के लिए CASA-XPS सॉफ्टवेयर (v 2.3.15) का उपयोग किया गया। HWO और HWO-50%C76 की सतह पर मौजूद कार्यात्मक समूहों का निर्धारण करने के लिए, फोरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR, पर्किन एल्मर स्पेक्ट्रोमीटर, KBr FTIR का उपयोग करते हुए) द्वारा माप किए गए। परिणामों की तुलना XPS परिणामों से की गई। इलेक्ट्रोड की वेटेबिलिटी का निर्धारण करने के लिए संपर्क कोण माप (KRUSS DSA25) का भी उपयोग किया गया।
सभी विद्युतरासायनिक मापों के लिए बायोलॉजिक एसपी 300 वर्कस्टेशन का उपयोग किया गया। VO2+/VO2+ रेडॉक्स अभिक्रिया की इलेक्ट्रोड गतिकी और अभिक्रिया दर पर अभिकर्मक प्रसार (VOSO4(VO2+)) के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए चक्रीय वोल्टामेट्री (CV) और विद्युतरासायनिक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) का उपयोग किया गया। दोनों विधियों में 1 M H2SO4 + 1 M HCl (अम्लों का मिश्रण) में 0.1 M VOSO4 (V4+) की इलेक्ट्रोलाइट सांद्रता वाले तीन-इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग किया गया। प्रस्तुत सभी विद्युतरासायनिक डेटा IR संशोधित हैं। संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में संतृप्त कैलोमेल इलेक्ट्रोड (SCE) और काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में प्लैटिनम (Pt) कॉइल का उपयोग किया गया। CV के लिए, VO2+/VO2+ पोटेंशियल विंडो पर (0–1) V बनाम SCE के लिए 5, 20 और 50 mV/s की स्कैन दरें (ν) लागू की गईं, फिर SHE के लिए समायोजित करके (VSCE = 0.242 V बनाम HSE) प्लॉट किया गया। इलेक्ट्रोड गतिविधि के प्रतिधारण का अध्ययन करने के लिए, UCC, TCC, UCC-C76, UCC-HWO और UCC-HWO-50% C76 के लिए ν 5 mV/s पर बार-बार चक्रीय CV किए गए। EIS माप के लिए, VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया की आवृत्ति सीमा 0.01-105 Hz थी, और ओपन-सर्किट वोल्टेज (OCV) पर वोल्टेज विक्षोभ 10 mV था। परिणामों की स्थिरता सुनिश्चित करने के लिए प्रत्येक प्रयोग को 2-3 बार दोहराया गया। विषम दर स्थिरांक (k0) निकोलसन विधि46,47 द्वारा प्राप्त किए गए।
हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HVO) का सफलतापूर्वक संश्लेषण किया गया है। चित्र 1a में SEM छवि दर्शाती है कि जमा हुआ HWO 25-50 nm आकार के नैनोकणों के समूहों से बना है।
एचडब्ल्यूओ का एक्स-रे विवर्तन पैटर्न क्रमशः ~23.5° और ~47.5° पर शिखर (001) और (002) दिखाता है, जो कि गैर-स्टोइकियोमेट्रिक WO2.63 (W32O84) (पीडीएफ 077-0810, a = 21.4 Å, b = 17.8 Å, c = 3.8 Å, α = β = γ = 90°) की विशेषता है, जो उनके स्पष्ट नीले रंग (चित्र 1b) 48.49 के अनुरूप है। लगभग 20.5°, 27.1°, 28.1°, 30.8°, 35.7°, 36.7° और 52.7° पर अन्य चोटियों को क्रमशः WO2.63 के लंबवत (140), (620), (350), (720), (740), (560°) और (970) विवर्तन तलों के लिए निर्दिष्ट किया गया था। सोंगारा एट अल. 43 द्वारा सफेद उत्पाद प्राप्त करने के लिए इसी संश्लेषण विधि का उपयोग किया गया था, जिसका श्रेय WO3(H2O)0.333 की उपस्थिति को दिया गया था। हालांकि, इस अध्ययन में, विभिन्न परिस्थितियों के कारण, एक नीला-भूरा उत्पाद प्राप्त हुआ, जो दर्शाता है कि यह WO3(H2O)0.333 (PDF 087-1203, a = 7.3 Å, b = 12.5 Å, c = 7.7 Å, α = β = γ = 90°) और टंगस्टन ऑक्साइड का अपचयित रूप है। X'Pert HighScore सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके किए गए अर्ध-मात्रात्मक विश्लेषण से 26% WO3(H2O)0.333:74% W32O84 प्राप्त हुआ। चूंकि W32O84 में W6+ और W4+ (1.67:1 W6+:W4+) का अनुपात है, इसलिए W6+ और W4+ की अनुमानित मात्रा क्रमशः लगभग 72% W6+ और 28% W4+ है। हमारे पिछले लेख में C76 कणों की SEM छवियां, नाभिक स्तर पर 1-सेकंड XPS स्पेक्ट्रा, TEM छवियां, FTIR स्पेक्ट्रा और रमन स्पेक्ट्रा प्रस्तुत की गई थीं। कावाडा एट अल.50,51 के अनुसार, टोल्यूनि को हटाने के बाद C76 के एक्स-रे विवर्तन ने FCC की मोनोक्लिनिक संरचना को दर्शाया।
चित्र 2a और b में SEM छवियां दर्शाती हैं कि HWO और HWO-50%C76 को UCC इलेक्ट्रोड के कार्बन फाइबर पर और उनके बीच सफलतापूर्वक जमा किया गया था। चित्र 2c में SEM छवियों पर टंगस्टन, कार्बन और ऑक्सीजन के EDX तत्व मानचित्र चित्र 2d-f में दिखाए गए हैं, जो दर्शाते हैं कि टंगस्टन और कार्बन पूरे इलेक्ट्रोड सतह पर समान रूप से मिश्रित हैं (समान वितरण दर्शाते हैं) और जमाव विधि की प्रकृति के कारण मिश्रित पदार्थ समान रूप से जमा नहीं हुआ है।
जमा किए गए HWO कणों (a) और HWO-C76 कणों (b) की SEM छवियां। छवि (c) में दिखाए गए क्षेत्र का उपयोग करके UCC पर लोड किए गए HWO-C76 पर EDX मैपिंग नमूने में टंगस्टन (d), कार्बन (e) और ऑक्सीजन (f) के वितरण को दर्शाती है।
उच्च आवर्धन इमेजिंग और क्रिस्टलीय जानकारी के लिए HR-TEM का उपयोग किया गया (चित्र 3)। HWO नैनोक्यूब आकृति दिखाता है जैसा कि चित्र 3a में दिखाया गया है और चित्र 3b में अधिक स्पष्ट रूप से दिखाया गया है। चयनित क्षेत्रों के विवर्तन के लिए नैनोक्यूब को आवर्धित करके, ब्रैग नियम को संतुष्ट करने वाली ग्रेटिंग संरचना और विवर्तन तलों को देखा जा सकता है, जैसा कि चित्र 3c में दिखाया गया है, जो सामग्री की क्रिस्टलीयता की पुष्टि करता है। चित्र 3c के इनसेट में WO3(H2O)0.333 और W32O84 चरणों में क्रमशः पाए जाने वाले (022) और (620) विवर्तन तलों के अनुरूप दूरी d 3.3 Å दिखाई गई है43,44,49। यह ऊपर वर्णित XRD विश्लेषण (चित्र 1b) के अनुरूप है क्योंकि प्रेक्षित ग्रेटिंग तल दूरी d (चित्र 3c) HWO नमूने में सबसे मजबूत XRD शिखर के अनुरूप है। नमूना वलय भी चित्र में दिखाए गए हैं। चित्र 3डी में, प्रत्येक वलय एक अलग तल को दर्शाता है। WO3(H2O)0.333 और W32O84 तलों को क्रमशः सफेद और नीले रंग से दर्शाया गया है, और उनके संबंधित XRD शिखर भी चित्र 1बी में दिखाए गए हैं। वलय आरेख में दर्शाया गया पहला वलय (022) या (620) विवर्तन तल के एक्स-रे पैटर्न में पहले चिह्नित शिखर से मेल खाता है। (022) से (402) वलय तक, d-अंतराल मान क्रमशः 3.30, 3.17, 2.38, 1.93 और 1.69 Å हैं, जो क्रमशः 3.30, 3.17, 2.45, 1.93 और 1.66 Å के XRD मानों के अनुरूप हैं, जो क्रमशः 44 और 45 के बराबर हैं।
(a) HWO की HR-TEM छवि, (b) एक आवर्धित छवि दर्शाती है। (c) में ग्रेटिंग तलों की छवियां दिखाई गई हैं, (c) में संलग्न छवि तलों की आवर्धित छवि और (002) और (620) तलों के अनुरूप 0.33 nm की पिच d दर्शाती है। (d) HWO वलय पैटर्न WO3(H2O)0.333 (सफेद) और W32O84 (नीला) से संबंधित तलों को दर्शाता है।
टंगस्टन की सतह रसायन और ऑक्सीकरण अवस्था निर्धारित करने के लिए XPS विश्लेषण किया गया (चित्र S1 और 4)। संश्लेषित HWO का विस्तृत श्रेणी XPS स्कैन स्पेक्ट्रम चित्र S1 में दिखाया गया है, जो टंगस्टन की उपस्थिति को दर्शाता है। W 4f और O 1s कोर स्तरों के XPS नैरो-स्कैन स्पेक्ट्रम क्रमशः चित्र 4a और 4b में दिखाए गए हैं। W 4f स्पेक्ट्रम दो स्पिन-ऑर्बिट डबलट्स में विभाजित होता है जो W ऑक्सीकरण अवस्था की बंधन ऊर्जाओं के अनुरूप हैं। 36.6 और 34.9 eV पर W 4f7/2 क्रमशः W4+ अवस्था की विशेषता है। फिट किए गए डेटा से पता चलता है कि W6+ और W4+ का परमाणु प्रतिशत क्रमशः 85% और 15% है, जो दो विधियों के बीच अंतर को ध्यान में रखते हुए XRD डेटा से अनुमानित मानों के करीब है। दोनों विधियाँ कम सटीकता के साथ मात्रात्मक जानकारी प्रदान करती हैं, विशेष रूप से XRD। इसके अलावा, ये दोनों विधियाँ पदार्थ के अलग-अलग भागों का विश्लेषण करती हैं क्योंकि XRD एक बल्क विधि है जबकि XPS एक सतही विधि है जो केवल कुछ नैनोमीटर तक ही पहुँच पाती है। O 1s स्पेक्ट्रम को 533 (22.2%) और 530.4 eV (77.8%) पर दो चोटियों में विभाजित किया गया है। पहली चोटी OH से संबंधित है, और दूसरी WO में जाली में ऑक्सीजन बंधों से संबंधित है। OH कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति HWO के जलयोजन गुणों के अनुरूप है।
इन दोनों नमूनों पर हाइड्रेटेड HWO संरचना में कार्यात्मक समूहों और समन्वयकारी जल अणुओं की उपस्थिति की जांच करने के लिए एक FTIR विश्लेषण भी किया गया। परिणामों से पता चलता है कि HWO-50% C76 नमूना और FT-IR HWO के परिणाम HWO की उपस्थिति के कारण समान प्रतीत होते हैं, लेकिन विश्लेषण के लिए तैयार किए गए नमूने की अलग-अलग मात्रा के कारण चोटियों की तीव्रता भिन्न होती है (चित्र 5a)। HWO-50% C76 दर्शाता है कि टंगस्टन ऑक्साइड की चोटी को छोड़कर, सभी चोटियाँ फुलेरीन 24 से संबंधित हैं। चित्र 5a में विस्तार से दिखाया गया है कि दोनों नमूने HWO जाली संरचना में OWO खिंचाव दोलनों के कारण ~710/cm पर एक बहुत मजबूत व्यापक बैंड प्रदर्शित करते हैं, जिसमें WO के कारण ~840/cm पर एक मजबूत शोल्डर होता है। खिंचाव कंपन के लिए, लगभग 1610/सेमी पर एक तीव्र बैंड को OH के बेंडिंग कंपन के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, जबकि लगभग 3400/सेमी पर एक व्यापक अवशोषण बैंड को हाइड्रॉक्सिल समूहों में OH के खिंचाव कंपन के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है43। ये परिणाम चित्र 4b में XPS स्पेक्ट्रा के साथ सुसंगत हैं, जहां WO कार्यात्मक समूह VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए सक्रिय स्थल प्रदान कर सकते हैं।
HWO और HWO-50% C76 (a) का FTIR विश्लेषण, कार्यात्मक समूहों और संपर्क कोण माप (b, c) को दर्शाता है।
OH समूह VO2+/VO2+ अभिक्रिया को उत्प्रेरित कर सकता है, साथ ही इलेक्ट्रोड की जल-परिष्कारिता को बढ़ाकर विसरण और इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण की दर को भी बढ़ाता है। जैसा कि दर्शाया गया है, HWO-50% C76 नमूने में C76 के लिए एक अतिरिक्त शिखर दिखाई देता है। लगभग 2905, 2375, 1705, 1607 और 1445 cm3 पर स्थित शिखर क्रमशः CH, O=C=O, C=O, C=C और CO खिंचाव कंपन को दर्शाते हैं। यह सर्वविदित है कि ऑक्सीजन कार्यात्मक समूह C=O और CO वैनेडियम की रेडॉक्स अभिक्रियाओं के लिए सक्रिय केंद्र के रूप में कार्य कर सकते हैं। दोनों इलेक्ट्रोडों की तन्यता का परीक्षण और तुलना करने के लिए, संपर्क कोण माप लिए गए, जैसा कि चित्र 5b,c में दर्शाया गया है। HWO इलेक्ट्रोड ने पानी की बूंदों को तुरंत अवशोषित कर लिया, जो उपलब्ध OH कार्यात्मक समूहों के कारण अतिजल-परिष्कारिता को दर्शाता है। HWO-50% C76 अधिक जल-विरोधी है, जिसका संपर्क कोण 10 सेकंड के बाद लगभग 135° होता है। हालांकि, विद्युत रासायनिक मापों में, HWO-50%C76 इलेक्ट्रोड एक मिनट से भी कम समय में पूरी तरह से गीला हो गया। गीलापन माप XPS और FTIR परिणामों के अनुरूप हैं, जो यह दर्शाते हैं कि HWO सतह पर अधिक OH समूह इसे अपेक्षाकृत अधिक जल-प्रेमी बनाते हैं।
HWO और HWO-C76 नैनोकम्पोजिट्स की VO2+/VO2+ अभिक्रियाओं का परीक्षण किया गया और यह अनुमान लगाया गया कि HWO मिश्रित अम्ल में VO2+/VO2+ अभिक्रिया में क्लोरीन उत्सर्जन को दबा देगा, और C76 वांछित VO2+/VO2+ रेडॉक्स अभिक्रिया को और उत्प्रेरित करेगा। HWO सस्पेंशन में 30%, 50% और 50% C76 की मात्रा का प्रयोग किया गया और इलेक्ट्रोड पर CCC जमा किया गया, जिसकी कुल मात्रा लगभग 2 mg/cm2 थी।
चित्र 6 में दर्शाए अनुसार, मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट में CV विधि द्वारा इलेक्ट्रोड सतह पर VO2+/VO2+ अभिक्रिया की गतिकी का अध्ययन किया गया। विभिन्न उत्प्रेरकों के लिए ΔEp और Ipa/Ipc की आसान तुलना के लिए धाराओं को I/Ipa के रूप में ग्राफ पर दर्शाया गया है। धारा क्षेत्र इकाई डेटा चित्र 2S में दिखाया गया है। चित्र 6a दर्शाता है कि HWO इलेक्ट्रोड सतह पर VO2+/VO2+ रेडॉक्स अभिक्रिया की इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर को थोड़ा बढ़ाता है और परजीवी क्लोरीन उत्सर्जन की अभिक्रिया को दबाता है। हालांकि, C76 इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर को काफी बढ़ाता है और क्लोरीन उत्सर्जन अभिक्रिया को उत्प्रेरित करता है। इसलिए, HWO और C76 के सही ढंग से तैयार किए गए मिश्रण से सर्वोत्तम गतिविधि और क्लोरीन उत्सर्जन अभिक्रिया को रोकने की सबसे अधिक क्षमता की अपेक्षा की जाती है। यह पाया गया कि C76 की मात्रा बढ़ाने के बाद, इलेक्ट्रोड की विद्युत रासायनिक गतिविधि में सुधार हुआ, जैसा कि ΔEp में कमी और Ipa/Ipc अनुपात में वृद्धि से स्पष्ट होता है (तालिका S3)। चित्र 6d (तालिका S3) में नाइक्विस्ट प्लॉट से निकाले गए RCT मानों द्वारा भी इसकी पुष्टि की गई, जो C76 की मात्रा बढ़ने के साथ घटते पाए गए। ये परिणाम ली के अध्ययन के अनुरूप भी हैं, जिसमें मेसोपोरस WO3 में मेसोपोरस कार्बन मिलाने से VO2+/VO2+35 पर आवेश स्थानांतरण गतिकी में सुधार देखा गया। यह इंगित करता है कि प्रत्यक्ष अभिक्रिया इलेक्ट्रोड चालकता (C=C बंध) 18, 24, 35, 36, 37 पर अधिक निर्भर हो सकती है। यह [VO(H2O)5]2+ और [VO2(H2O)4]+ के बीच समन्वय ज्यामिति में परिवर्तन के कारण भी हो सकता है, C76 ऊतक ऊर्जा को कम करके अभिक्रिया अतिवोल्टेज को कम करता है। हालाँकि, HWO इलेक्ट्रोड के साथ यह संभव नहीं हो सकता है।
(a) 0.1 M VOSO4/1 M H2SO4 + 1 M HCl इलेक्ट्रोलाइट में विभिन्न HWO:C76 अनुपातों वाले UCC और HWO-C76 कंपोजिट की VO2+/VO2+ अभिक्रिया का चक्रीय वोल्टामेट्रिक व्यवहार (ν = 5 mV/s)। (b) विसरण दक्षता का मूल्यांकन करने और k0(d) मान प्राप्त करने के लिए रैंडल्स-सेवचिक विधि और (c) निकोलसन VO2+/VO2+ विधि।
HWO-50% C76 न केवल VO2+/VO2+ अभिक्रिया के लिए C76 के लगभग समान विद्युतउत्प्रेरक गतिविधि प्रदर्शित कर रहा था, बल्कि इससे भी अधिक रोचक बात यह है कि इसने C76 की तुलना में क्लोरीन उत्सर्जन को भी कम किया, जैसा कि चित्र 6a में दर्शाया गया है, और चित्र 6d में छोटा अर्धवृत्त (निम्न RCT) भी प्रदर्शित करता है। C76 ने HWO-50% C76 की तुलना में उच्च स्पष्ट Ipa/Ipc दिखाया (तालिका S3), यह अभिक्रिया उत्क्रमणीयता में सुधार के कारण नहीं, बल्कि 1.2 V पर SHE के साथ क्लोरीन अपचयन अभिक्रिया के शिखर ओवरलैप के कारण था। HWO-50% C76 का सर्वोत्तम प्रदर्शन ऋणात्मक आवेशित उच्च चालकता वाले C76 और HWO पर उच्च वेटेबिलिटी और W-OH उत्प्रेरक कार्यक्षमता के बीच सहक्रियात्मक प्रभाव के कारण है। कम क्लोरीन उत्सर्जन से पूर्ण सेल की चार्जिंग दक्षता में सुधार होगा, जबकि बेहतर गतिकी से पूर्ण सेल वोल्टेज की दक्षता में सुधार होगा।
समीकरण S1 के अनुसार, विसरण द्वारा नियंत्रित अर्ध-प्रतिवर्ती (अपेक्षाकृत धीमी इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण) अभिक्रिया के लिए, शिखर धारा (IP) इलेक्ट्रॉनों की संख्या (n), इलेक्ट्रोड क्षेत्रफल (A), विसरण गुणांक (D), इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गुणांक (α) और स्कैनिंग गति (ν) पर निर्भर करती है। परीक्षण किए गए पदार्थों के विसरण-नियंत्रित व्यवहार का अध्ययन करने के लिए, IP और ν1/2 के बीच संबंध को प्लॉट किया गया और चित्र 6b में दर्शाया गया है। चूंकि सभी पदार्थ एक रेखीय संबंध दर्शाते हैं, इसलिए अभिक्रिया विसरण द्वारा नियंत्रित होती है। चूंकि VO2+/VO2+ अभिक्रिया अर्ध-प्रतिवर्ती है, इसलिए रेखा का ढलान विसरण गुणांक और α के मान पर निर्भर करता है (समीकरण S1)। चूंकि प्रसार गुणांक स्थिर (≈ 4 × 10–6 cm2/s)52 है, रेखा के ढलान में अंतर सीधे α के विभिन्न मानों को इंगित करता है, और इसलिए इलेक्ट्रोड सतह पर इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर, जो C76 और HWO -50% C76 के लिए दिखाया गया है, सबसे तीव्र ढलान (उच्चतम इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर)।
तालिका S3 (चित्र 6d) में दर्शाई गई निम्न आवृत्तियों के लिए परिकलित वारबर्ग ढलान (W) सभी सामग्रियों के लिए 1 के करीब मान दर्शाती है, जो रेडॉक्स प्रजातियों के पूर्ण प्रसार को इंगित करता है और ν1/2 CV की तुलना में IP के रैखिक व्यवहार की पुष्टि करता है। HWO-50% C76 के लिए, वारबर्ग ढलान 1 से 1.32 तक विचलित होता है, जो न केवल अभिकर्मक (VO2+) के अर्ध-अनंत प्रसार को इंगित करता है, बल्कि इलेक्ट्रोड सरंध्रता के कारण प्रसार व्यवहार में पतली परत के व्यवहार के संभावित योगदान को भी दर्शाता है।
VO2+/VO2+ रिडॉक्स अभिक्रिया की उत्क्रमणीयता (इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर) का और अधिक विश्लेषण करने के लिए, मानक दर स्थिरांक k041.42 निर्धारित करने हेतु निकोलसन अर्ध-उत्क्रमणीय अभिक्रिया विधि का भी उपयोग किया गया। यह S2 समीकरण का उपयोग करके आयामहीन गतिज परमाप Ψ के निर्माण के लिए किया जाता है, जो ΔEp का फलन है, और ν-1/2 का फलन है। तालिका S4 प्रत्येक इलेक्ट्रोड सामग्री के लिए प्राप्त Ψ मान दर्शाती है। परिणामों (चित्र 6c) को प्लॉट किया गया और समीकरण S3 (प्रत्येक पंक्ति के आगे लिखा गया और तालिका S4 में प्रस्तुत) का उपयोग करके प्रत्येक प्लॉट की ढलान से k0 × 104 cm/s प्राप्त किया गया। HWO-50% C76 की ढलान सबसे अधिक पाई गई (चित्र 6c), इस प्रकार k0 का अधिकतम मान 2.47 × 10–4 cm/s है। इसका अर्थ है कि यह इलेक्ट्रोड सबसे तीव्र गतिजता प्राप्त करता है, जो चित्र 6a और d तथा तालिका S3 में CV और EIS परिणामों के अनुरूप है। इसके अतिरिक्त, RCT मान (तालिका S3) का उपयोग करके समीकरण S4 के Nyquist प्लॉट (चित्र 6d) से k0 का मान भी प्राप्त किया गया। EIS से प्राप्त इन k0 परिणामों को तालिका S4 में संक्षेपित किया गया है और यह भी दर्शाता है कि HWO-50% C76 सहक्रियात्मक प्रभाव के कारण उच्चतम इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर प्रदर्शित करता है। यद्यपि प्रत्येक विधि के विभिन्न स्रोतों के कारण k0 मान भिन्न-भिन्न हैं, फिर भी वे परिमाण के समान क्रम को दर्शाते हैं और संगति प्रदर्शित करते हैं।
उत्कृष्ट गतिकी को पूरी तरह से समझने के लिए, इष्टतम इलेक्ट्रोड सामग्रियों की तुलना बिना लेपित यूसीसी और टीसीसी इलेक्ट्रोड से करना महत्वपूर्ण है। VO2+/VO2+ अभिक्रिया के लिए, HWO-C76 ने न केवल सबसे कम ΔEp और बेहतर उत्क्रमणीयता दिखाई, बल्कि SHE के सापेक्ष 1.45 V पर धारा द्वारा मापे जाने पर, टीसीसी की तुलना में परजीवी क्लोरीन विकास अभिक्रिया को भी काफी हद तक दबा दिया (चित्र 7a)। स्थिरता के संदर्भ में, हमने माना कि HWO-50% C76 भौतिक रूप से स्थिर था क्योंकि उत्प्रेरक को PVDF बाइंडर के साथ मिलाया गया था और फिर कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर लगाया गया था। HWO-50% C76 ने 150 चक्रों के बाद 44 mV (अपघटन दर 0.29 mV/चक्र) का पीक शिफ्ट दिखाया, जबकि यूसीसी के लिए यह 50 mV था (चित्र 7b)। यह अंतर बहुत बड़ा नहीं लग सकता है, लेकिन यूसीसी इलेक्ट्रोड की गतिकी बहुत धीमी होती है और चक्रण के साथ, विशेष रूप से विपरीत अभिक्रियाओं के लिए, यह कम होती जाती है। हालांकि TCC की उत्क्रमणीयता UCC की तुलना में कहीं बेहतर है, फिर भी 150 चक्रों के बाद TCC में 73 mV का बड़ा पीक शिफ्ट देखा गया, जो संभवतः इसकी सतह पर बनने वाले क्लोरीन की बड़ी मात्रा के कारण है, जिससे उत्प्रेरक इलेक्ट्रोड की सतह से अच्छी तरह चिपक जाता है। परीक्षण किए गए सभी इलेक्ट्रोडों से यह देखा जा सकता है कि बिना उत्प्रेरक वाले इलेक्ट्रोडों ने भी चक्रीय अस्थिरता के विभिन्न स्तर दिखाए, जिससे पता चलता है कि चक्रीयकरण के दौरान पीक पृथक्करण में परिवर्तन उत्प्रेरक पृथक्करण के बजाय रासायनिक परिवर्तनों के कारण पदार्थ के निष्क्रिय होने के कारण होता है। इसके अलावा, यदि इलेक्ट्रोड की सतह से उत्प्रेरक कणों की बड़ी मात्रा अलग हो जाती है, तो इससे पीक पृथक्करण में काफी वृद्धि होगी (केवल 44 mV नहीं), क्योंकि सब्सट्रेट (UCC) VO2+/VO2+ रेडॉक्स अभिक्रिया के लिए अपेक्षाकृत निष्क्रिय है।
सर्वोत्तम इलेक्ट्रोड सामग्री के सीवी की यूसीसी (ए) से तुलना और वीओ2+/वीओ2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया (बी) की स्थिरता। 0.1 एम वीओएसओ4/1 एम एच2एसओ4 + 1 एम एचसीएल इलेक्ट्रोलाइट में सभी सीवी के लिए ν = 5 एमवी/सेकंड।
VRFB तकनीक की आर्थिक आकर्षण क्षमता बढ़ाने के लिए, उच्च ऊर्जा दक्षता प्राप्त करने हेतु वैनेडियम रेडॉक्स अभिक्रियाओं की गतिकी का विस्तार और समझ आवश्यक है। HWO-C76 मिश्रित यौगिक तैयार किए गए और VO2+/VO2+ अभिक्रिया पर उनके विद्युत उत्प्रेरक प्रभाव का अध्ययन किया गया। मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट्स में HWO ने गतिकी में मामूली वृद्धि दिखाई, लेकिन क्लोरीन उत्सर्जन को काफी हद तक कम कर दिया। HWO-आधारित इलेक्ट्रोड की गतिकी को और अनुकूलित करने के लिए HWO:C76 के विभिन्न अनुपातों का उपयोग किया गया। HWO में C76 की मात्रा बढ़ाने से संशोधित इलेक्ट्रोड पर VO2+/VO2+ अभिक्रिया की इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गतिकी में सुधार होता है, जिसमें HWO-50% C76 सर्वोत्तम सामग्री है क्योंकि यह C76 और TCC जमाव की तुलना में आवेश स्थानांतरण प्रतिरोध को कम करता है और क्लोरीन उत्सर्जन को और अधिक कम करता है। यह C=C sp2 संकरण, OH और W-OH कार्यात्मक समूहों के बीच सहक्रियात्मक प्रभाव के कारण है। HWO-50% C76 के बार-बार साइक्लिंग के बाद निम्नीकरण दर 0.29 mV/cycle पाई गई, जबकि UCC और TCC की निम्नीकरण दर क्रमशः 0.33 mV/cycle और 0.49 mV/cycle है, जो इसे मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट्स में अत्यधिक स्थिर बनाती है। प्रस्तुत परिणाम तीव्र गतिज और उच्च स्थिरता के साथ VO2+/VO2+ अभिक्रिया के लिए उच्च प्रदर्शन वाले इलेक्ट्रोड पदार्थों की सफलतापूर्वक पहचान करते हैं। इससे आउटपुट वोल्टेज बढ़ेगा, जिससे VRFB की ऊर्जा दक्षता बढ़ेगी और इस प्रकार इसके भविष्य के व्यावसायीकरण की लागत कम होगी।
वर्तमान अध्ययन में उपयोग किए गए और/या विश्लेषण किए गए डेटासेट उचित अनुरोध पर संबंधित लेखकों से प्राप्त किए जा सकते हैं।
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