Hatur nuhun pikeun ngadatangan Nature.com. Anjeun nganggo versi browser kalayan dukungan CSS kawates. Pikeun pangalaman anu pangsaéna, kami nyarankeun yén anjeun nganggo browser anu diropéa (atanapi nganonaktipkeun Mode Kasaluyuan dina Internet Explorer). Sajaba ti éta, pikeun mastikeun rojongan lumangsung, urang némbongkeun situs tanpa gaya na JavaScript.
Nampilkeun carousel tilu slide sakaligus. Pake tombol Saméméhna jeung Salajengna pikeun mindahkeun ngaliwatan tilu slides dina hiji waktu, atawa make tombol geseran di ahir pikeun mindahkeun ngaliwatan tilu slides dina hiji waktu.
The stainless steel loba dipaké sarta versi tempa na anu tahan ka korosi dina kondisi ambient alatan lapisan passivation diwangun ku kromium oksida. Korosi sareng erosi baja biasana aya hubunganana sareng karusakan lapisan ieu, tapi jarang kalayan penampilan inhomogeneities permukaan, gumantung kana tingkat mikroskopis. Dina karya ieu, heterogeneity permukaan kimia nanoscale, kauninga ku mikroskop spéktroskopik jeung analisis chemometric, disangka ngadominasi narekahan jeung korosi tina cerium digulung tiis dirobah super duplex stainless steel 2507 (SDSS) salila deformasi panas na. Sanajan mikroskop photoelectron sinar-X némbongkeun sinyalna rélatif seragam tina lapisan Cr2O3 alam, kinerja passivation tina SDSS digulung tiis éta goréng alatan sebaran lokal Fe3 + nanoislands euyeub dina lapisan oksida Fe / Cr. Pangaweruh skala atom ieu nyayogikeun pamahaman anu jero ngeunaan korosi stainless steel sareng diperkirakeun ngabantosan korosi tina logam alloy tinggi anu sami.
Kusabab penemuan stainless steel, sipat anti korosi tina ferrochrome geus attributed ka kromium, nu ngabentuk oksida kuat / oxyhydroxides sarta némbongkeun kabiasaan passivating di paling lingkungan. Dibandingkeun jeung konvensional (austenitic na ferritic) stainless steels 1, 2, 3, super duplex stainless steels (SDSS) boga lalawanan korosi hadé jeung sipat mékanis alus teuing. Ningkatkeun kakuatan mékanis ngamungkinkeun pikeun desain anu langkung hampang sareng langkung kompak. Sabalikna, SDSS ekonomis boga résistansi anu luhur pikeun korosi pitting sareng crevice, nyababkeun umur jasa anu langkung panjang, ku kituna ngalegaan aplikasina pikeun kontrol polusi, wadah kimia, sareng industri minyak sareng gas lepas pantai4. Sanajan kitu, rentang sempit suhu perlakuan panas sarta formability goréng ngahalangan aplikasi praktis lega maranéhanana. Ku alatan éta, SDSS dirobah pikeun ngaronjatkeun kinerja luhur. Contona, modifikasi Ce diwanohkeun dina SDSS 2507 (Ce-2507) kalawan eusi nitrogén tinggi6,7,8. Unsur bumi jarang (Ce) dina konsentrasi luyu 0,08 wt.% miboga éfék mangpaat dina sipat mékanis tina DSS, saprak éta ngaronjatkeun refinement sisikian jeung kakuatan wates sisikian. Ngagem sarta lalawanan korosi, kakuatan tensile jeung kakuatan ngahasilkeun, sarta workability panas ogé ningkat9. Jumlah nitrogén anu ageung tiasa ngagentos eusi nikel anu mahal, ngajantenkeun SDSS langkung efektif10.
Anyar, SDSS geus plastically cacad dina rupa hawa (cryogenic, tiis jeung panas) pikeun ngahontal sipat mékanis alus teuing6,7,8. Sanajan kitu, résistansi korosi alus teuing tina SDSS alatan ayana pilem oksida ipis dina beungeut cai kapangaruhan ku loba faktor kayaning heterogeneity alamiah alatan ayana fase hétérogén jeung wates sisikian béda, precipitates teu dihoyongkeun sarta respon béda. deformasi fase austenit jeung feritik7. Ku alatan éta, ulikan ngeunaan sipat domain mikroskopis film misalna nepi ka tingkat struktur éléktronik jadi krusial pikeun pamahaman SDSS korosi sarta merlukeun téhnik ékspérimén kompléks. Sajauh ieu, métode sénsitip permukaan sapertos spéktroskopi éléktron Auger11 sareng spéktroskopi fotoéléktron sinar-X12,13,14,15 sareng mikroskop fotoémisi sinar-X teuas (HAX-PEEM)16 umumna gagal ngadeteksi béda kimia dina lapisan permukaan. kaayaan kimia tina unsur anu sarua di tempat béda dina spasi nano. Sababaraha studi panganyarna geus correlated oksidasi localized kromium jeung paripolah korosi observasi tina stainless steels17 austenitic, steels martensitic18 na SDSS19,20. Sanajan kitu, studi ieu utamana fokus kana pangaruh Hétérogénitas Cr (misalna kaayaan oksidasi Cr3+) dina résistansi korosi. Hétérogénitas lateral dina kaayaan oksidasi unsur bisa disababkeun ku sanyawa béda jeung unsur konstituén nu sarua, kayaning oksida beusi. Sanyawa ieu, nu geus diwariskeun ukuran leutik salaku hasil tina perlakuan thermomechanical, deukeut ka silih, tapi béda dina komposisi jeung kaayaan oksidasi16,21. Ku alatan éta, dina raraga ngadeteksi cracking film oksida jeung pitting saterusna, perlu ngartos heterogeneity permukaan dina tingkat mikroskopis. Sanajan sarat ieu, perkiraan kuantitatif kayaning hétérogénitas gurat dina oksidasi, hususna keur Fe dina skala nano- jeung atom, masih kurang, sarta korelasi na jeung lalawanan korosi tetep unexplored. Nepi ka ayeuna, kaayaan kimia tina rupa-rupa unsur, kayaning Fe jeung Ca22, dina sampel baja ieu quantitatively dicirikeun ngagunakeun lemes X-ray photoelectron mikroskop (X-PEEM) dina nanoscale fasilitas radiasi synchrotron. Digabungkeun sareng spéktroskopi serapan sinar-X (XAS) sénsitip kimiawi, X-PEEM ngamungkinkeun pangukuran XAS kalayan résolusi spasial sareng spéktral anu luhur, nyayogikeun inpormasi kimia ngeunaan komposisi unsur sareng kaayaan kimiana kalayan résolusi spasial dugi ka skala dua puluh tilu nanometer. . Observasi spéktromikroskopik awal ieu ngagampangkeun observasi kimia lokal sareng tiasa nunjukkeun parobahan kimia dina rohangan lapisan beusi anu henteu acan ditalungtik sateuacana.
Panaliti ieu ngalegaan kauntungan PEEM dina ngadeteksi béda kimia dina skala nano sareng nampilkeun metode analisis permukaan tingkat atom anu wawasan pikeun ngartos paripolah korosi Ce-2507. Ngagunakeun pendekatan k-means24 clustered K-means24 pikeun peta homogénitas kimiawi global (hetero) unsur-unsur nu kalibet, nu kaayaan kimiawi dibere dina representasi statistik. Kontras jeung korosi diprakarsai ku karuksakan pilem oksida kromium dina kasus tradisional, kirang passivation sarta lalawanan korosi handap ayeuna attributed ka localized Fe3 + nanoislands euyeub deukeut lapisan Fe / Cr oksida, nu bisa jadi sipat pelindung. Oksida ngancurkeun pilem dotted sarta ngabalukarkeun korosi.
Paripolah korosif SDSS 2507 cacad munggaran dievaluasi nganggo pangukuran éléktrokimia. Dina Gbr. angka 1 nembongkeun kurva Nyquist na Bode pikeun sampel dipilih dina asam (pH = 1) leyuran cai FeCl3 dina suhu kamar. Éléktrolit dipilih tindakan salaku agén pangoksidasi kuat, characterizing kacenderungan film passivation ngarecah. Sanaos bahanna henteu ngalaman pitting anu stabil dina suhu kamar, analisa masihan wawasan ngeunaan kamungkinan gagalna sareng korosi anu salajengna. Circuit sarimbag (Gbr. 1d) ieu dipaké pikeun nyocogkeun spéktrum spéktroskopi impedansi éléktrokimia (EIS), sarta hasil pas pakait ditémbongkeun dina Table 1. satengah buleudan lengkep muncul dina spésimén solusi-diolah jeung panas-digawé, bari semicircles dikomprés muncul dina counterparts tiis-digulung (Gbr. 1b). Dina spéktroskopi EIS, radius satengah bunderan bisa dianggap salaku résistansi polarisasi (Rp)25,26. Rp runway anu diolah solusi dina Tabél 1 kira-kira 135 kΩ cm–2, tapi nilai runway hot-worked jeung cold rolled runway jauh leuwih handap, masing-masing 34,7 jeung 2,1 kΩ cm–2. Pangurangan anu signifikan dina Rp ieu nunjukkeun pangaruh ngarugikeun deformasi plastik dina pasipasi sareng résistansi korosi, sapertos anu dipidangkeun dina laporan saméméhna27,28,29,30.
a Nyquist, b, c Bode impedansi jeung diagram fase, sarta d model circuit sarimbag pakait, dimana RS nyaéta résistansi éléktrolit, Rp nyaéta résistansi polarisasi, sarta QCPE nyaéta oksida unsur fase konstan dipaké pikeun model kapasitansi non-idéal (n). Pangukuran EIS dilakukeun dina poténsi sirkuit kabuka.
Konstanta simultaneous ditémbongkeun dina plot Bode, kalawan dataran dina rentang frékuénsi luhur ngagambarkeun résistansi éléktrolit RS26. Nalika frékuénsi turun, impedansi naék sareng sudut fase négatip kapanggih, nunjukkeun dominasi kapasitansi. Sudut fase naek, nahan maksimum dina rentang frékuénsi rélatif lega, lajeng nurun (Gbr. 1c). Sanajan kitu, dina sakabéh tilu kasus, maksimum ieu masih kirang ti 90 °, nunjukkeun kabiasaan kapasitif non-idéal alatan dispersi kapasitif. Ku kituna, unsur fase konstan QCPE (CPE) dipaké pikeun ngagambarkeun sebaran kapasitansi panganteur timbul tina roughness permukaan atawa inhomogeneity, utamana dina skala atom, géométri fraktal, porosity éléktroda, poténsi non-seragam, sarta géométri jeung wangun éléktroda31,32. impedansi CPE:
dimana j nyaéta jumlah imajinér jeung ω nyaéta frékuénsi sudut. QCPE mangrupakeun konstanta bebas frékuénsi anu sabanding jeung wewengkon kabuka éféktif éléktrolit. n mangrupakeun angka kakuatan dimensionless ngajéntrékeun simpangan tina kapasitor tina kapasitansi idéal, nyaéta n ngadeukeutan ka 1, CPE ngadeukeutan ka kapasitif murni, bari lamun n deukeut ka enol, eta mucunghul résistif. Panyimpangan leutik n, ngadeukeutan 1, nunjukkeun paripolah kapasitif non-idéal tina permukaan saatos tés polarisasi. The QCPE tina SDSS ngagulung tiis nyata leuwih luhur ti counterparts na, hartina kualitas permukaan kirang seragam.
Konsisten jeung lolobana sipat lalawanan korosi tina stainless steels, eusi Cr rélatif luhur tina SDSS umumna ngahasilkeun résistansi korosi alus teuing tina SDSS alatan ayana pilem oksida pelindung passivating on surfaces17. Film pasif sapertos kitu biasana beunghar ku oksida Cr3+ jeung/atawa hidroksida, utamana dina kombinasi jeung Fe2+, Fe3+ oksida jeung/atawa (oksi)hidroksida33. Sanajan uniformity permukaan sarua, lapisan oksida passivating, sarta euweuh cracking permukaan observasi nurutkeun ukuran mikroskopis6,7, paripolah korosi tina SDSS panas-digawé sarta tiis-digulung béda, jadi hiji ulikan teleb tina ciri mikrostruktur diperlukeun pikeun deformasi baja.
Struktur mikro tina stainless steel cacad diulik sacara kuantitatif nganggo sinar X-énergi intrinsik sareng synchrotron (Suplemén Gambar 1, 2). Analisis lengkep disayogikeun dina Émbaran Suplemén. Sanajan aya konsensus umum dina tipe fase utama, béda dina fraksi fase bulk kapanggih, nu didaptarkeun dina Suplemén Table 1. Bedana ieu bisa jadi alatan fraksi fase inhomogeneous dina beungeut cai jeung dina volume, nu kapangaruhan ku béda X-ray difraksi (XRD) jero deteksi. ) kalawan sumber énérgi anu béda tina foton kajadian34. Fraksi austenit rélatif luhur dina spésimén digulung tiis ditangtukeun ku XRD ti sumber laboratorium nunjukkeun passivation hadé lajeng lalawanan korosi hadé35, sedengkeun hasil leuwih akurat tur statistik nyarankeun tren sabalikna dina fraksi fase. Sajaba ti éta, résistansi korosi tina baja ogé gumantung kana darajat Perbaikan sisikian, ngurangan ukuran sisikian, kanaékan microdeformations sarta dénsitas dislocation anu lumangsung salila perlakuan thermomechanical36,37,38. The spésimén panas-digarap némbongkeun sipat leuwih grainy, indicative of séréal micron-ukuran, sedengkeun cingcin lemes observasi dina spésimén tiis-digulung (Suplemén Gbr. 3) éta indicative of Perbaikan sisikian signifikan kana nanosize dina karya saméméhna. Ieu kedah ni'mat pilem pasip. formasi jeung ngaronjatna résistansi korosi. Kapadetan dislokasi anu langkung luhur biasana dikaitkeun sareng résistansi anu langkung handap pikeun pitting, anu satuju sareng pangukuran éléktrokimia.
Parobihan dina kaayaan kimia tina microdomains tina unsur utama sacara sistematis diulik nganggo X-PEEM. Sanajan aya leuwih elemen alloying, Cr, Fe, Ni na Ce39 dipilih di dieu, saprak Cr mangrupa unsur konci pikeun ngabentuk pilem pasip, Fe mangrupa unsur utama pikeun baja, sarta Ni ngaronjatkeun passivation na balances fase ferrite-austenitic. Struktur sareng modifikasi mangrupikeun tujuan Ce. Ku tuning énergi sinar synchrotron, XAS direbut ciri utama Cr (ujung L2.3), Fe (ujung L2.3), Ni (ujung L2.3), sarta Ce (ujung M4.5) tina beungeut cai. -2507 SDSS. Analisis data anu cocog dilakukeun ku kalebet kalibrasi énergi sareng data anu diterbitkeun (sapertos XAS dina Fe L2, 3 rusuk40,41).
Dina Gbr. angka 2 nembongkeun gambar X-PEEM tina panas-digarap (Gbr. 2a) jeung tiis-digulung (Gbr. 2d) Ce-2507 SDSS sarta pakait XAS Cr na Fe L2,3 edges dina posisi ditandaan individual. Ujung L2,3 XAS ngajalajah kaayaan 3d éléktron anu teu ditempatan saatos photoexcitation dina tingkat pamisah spin-orbit 2p3/2 (ujung L3) sareng 2p1/2 (ujung L2). Émbaran ngeunaan kaayaan valénsi Cr dicandak tina analisis difraksi sinar-X ujung L2,3 dina Gbr. 2b,d. Tumbu ngabandingkeun. 42, 43 némbongkeun yén opat puncak A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), jeung D (582.2 eV) anu observasi deukeut ujung L3, reflecting octahedral Cr3 + ion, pakait Cr2O3. Spéktra ékspérimén saluyu jeung itungan téoritis, ditémbongkeun saperti dina panels b jeung e, dicandak ti sababaraha itungan widang kristal dina panganteur Cr L2.3 maké médan kristal 2.0 eV44. Duanana surfaces SDSS panas-digawé sarta tiis-digulung anu coated ku lapisan rélatif seragam tina Cr2O3.
a gambar Thermal of X-PEEM panas-kabentuk SDSS pakait tepi b Cr L2.3 sarta ujung c Fe L2.3, d gambar termal X-PEEM tina SDSS tiis-digulung pakait tepi e Cr L2.3 jeung f Fe L2.3 sisi (e). The XAS spéktra plotted dina rupa posisi spasial ditandaan dina gambar termal (a, d) ku garis dotted oranyeu dina (b) jeung (e) ngagambarkeun simulasi spéktra XAS of Cr3 + kalawan nilai médan kristal 2.0 eV. Pikeun gambar X-PEEM, palette termal dipaké pikeun ningkatkeun kabacaan gambar, dimana kelir ti biru nepi ka beureum sabanding jeung inténsitas nyerep sinar-X (ti low ka luhur).
Paduli lingkungan kimia unsur logam ieu, kaayaan kimia tina tambahan elemen alloying Ni jeung Ce pikeun duanana sampel tetep sarua. Gambar tambahan. Dina Gbr. 5-9 nembongkeun gambar X-PEEM jeung spéktra XAS pakait pikeun Ni jeung Ce dina rupa posisi dina beungeut spésimén panas-digarap tur tiis-digulung. Ni XAS nembongkeun kaayaan oksidasi Ni2+ dina sakabéh beungeut diukur spésimén panas-digawé sarta tiis-digulung (Diskusi Tambahan). Éta noteworthy yén dina kasus spésimén panas-digarap, sinyal XAS of Ce teu katalungtik, sedengkeun spéktrum Ce3 + spésimén cold-rolled dititénan dina hiji titik. Observasi bintik Ce dina sampel coldrolled nunjukkeun yén Ce utamana aya dina bentuk endapan.
Dina SDSS thermally cacad, euweuh parobahan struktural lokal di XAS ieu observasi dina Fe L2.3 ujung (Gbr. 2c). Sanajan kitu, sakumaha ditémbongkeun dina Gbr. 2f, matriks Fe sacara mikroskopis ngarobah kaayaan kimiana dina tujuh titik anu dipilih sacara acak dina SDSS anu digulung tiis. Salaku tambahan, pikeun kéngingkeun ideu anu akurat ngeunaan parobahan kaayaan Fe di lokasi anu dipilih dina Gambar 2f, panilitian permukaan lokal dilaksanakeun (Gbr. 3 sareng Gambar Tambahan 10) dimana daérah sirkular anu langkung alit dipilih. Spéktra XAS tina Fe L2,3 ujung sistem α-Fe2O3 jeung oksida octahedral Fe2+ dimodelkeun ngagunakeun itungan médan kristal multiplet maké médan kristal 1.0 (Fe2+) jeung 1.0 (Fe3+)44. Urang dicatet yén α-Fe2O3 jeung γ-Fe2O3 boga simétri lokal béda45,46, Fe3O4 boga kombinasi duanana Fe2 + & Fe3 +,47, sarta FeO45 salaku formally divalent Fe2 + oksida (3d6). Urang dicatet yén α-Fe2O3 jeung γ-Fe2O3 boga simétri lokal béda45,46, Fe3O4 boga kombinasi duanana Fe2 + & Fe3 +,47, sarta FeO45 salaku formally divalent Fe2 + oksida (3d6).Catet yén α-Fe2O3 sareng γ-Fe2O3 gaduh simétri lokal anu béda45,46, Fe3O4 ngagabungkeun duanana Fe2+ sareng Fe3+,47 sareng FeO45 dina wujud oksida divalén Fe2+ (3d6).Catet yén α-Fe2O3 sareng γ-Fe2O3 gaduh simétri lokal anu béda45,46, Fe3O4 gaduh kombinasi Fe2 + sareng Fe3 +,47 sareng FeO45 tindakan salaku divalen formal Fe2 + oksida (3d6). Kabéh ion Fe3+ dina α-Fe2O3 ngan boga posisi Oh, sedengkeun γ-Fe2O3 biasana dinyatakeun salaku Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] misalna O4 spinel kalawan lowongan di posisi misalna. Ku alatan éta, ion Fe3+ dina γ-Fe2O3 boga duanana posisi Td jeung Oh. Sakumaha didadarkeun di karya saméméhna, sanajan babandingan inténsitas duanana béda, rasio inténsitas maranéhanana misalna / t2g nyaeta ≈1, sedengkeun dina hal ieu rasio inténsitas observasi misalna / t2g nyaeta ngeunaan 1. Ieu aturan kaluar kamungkinan ngan Fe3 + hadir dina hal ieu. Tempo kasus Fe3O4 kalawan kombinasi Fe2 + na Fe3 +, dipikanyaho yén hiji lemah (kuat) fitur munggaran di ujung L3 of Fe nunjukkeun unoccupancy leutik (gede) dina kaayaan t2g. Ieu lumaku pikeun Fe2+ (Fe3+), nu nunjukkeun paningkatan dina tanda kahiji nunjukkeun paningkatan dina eusi Fe2+47. Hasil ieu nunjukeun yen Fe2+ jeung γ-Fe2O3, α-Fe2O3 jeung/atawa Fe3O4 predominate dina surfaces cold-rolled tina composites.
Gambar termal éléktron photoemission enlarged tina (a, c) jeung (b, d) spéktra XAS sakuliah ujung Fe L2,3 di rupa posisi spasial dina wewengkon dipilih 2 jeung E dina Gbr. 2d.
Data ékspérimén diala (Gbr. 4a jeung Gbr. Tambahan. 11) diplot jeung dibandingkeun jeung sanyawa murni 40, 41, 48. Dasarna, tilu tipena béda spéktra Fe L-edge XAS anu dititénan sacara ékspériméntal (XAS-1, XAS-2 jeung XAS-3: Gbr. 4a) dititénan dina lokasi spatially béda. Khususna, spéktrum anu sami sareng 2-a (dilambangkeun salaku XAS-1) dina Gbr. 3b dititénan dina sakumna daérah anu dipikaresep, dituturkeun ku spéktrum 2-b (dilabélan XAS-2), sedengkeun spéktrum anu sami sareng E-3 dititénan dina Gbr. 3d (disebut XAS-3) parantos dititénan dina sababaraha lokasi lokal. Biasana, opat parameter digunakeun pikeun ngaidentipikasi kaayaan valénsi anu aya dina sampel usik: (1) fitur spéktral L3 sareng L2, (2) posisi énergi fitur L3 sareng L2, (3) bédana énergi L3-L2, (4) rasio inténsitas L2 /L3. Numutkeun observasi visual (Gbr. 4a), sakabeh tilu komponén Fe, nyaéta Fe0, Fe2 +, sarta Fe3 +, aya dina beungeut SDSS ditalungtik. Rasio inténsitas diitung L2 / L3 ogé nunjukkeun ayana sadaya tilu komponén.
a observasi béda tilu data ékspérimén (garis padet XAS-1, XAS-2 na XAS-3 pakait jeung 2-a, 2-b jeung E-3 dina Gbr. 2 jeung Gbr. 3) dibandingkeun jeung simulated XAS Perbandingan spéktra, octahedrons Fe2 +, Fe3 +, nilai médan kristal tina 1.0 eV - data ékspérimén 1.0 eV - 1. (XAS-1, XAS-2, XAS-3) jeung saluyu dioptimalkeun data LCF (garis hideung solid), sarta ngabandingkeun XAS-3 spéktra kalawan Fe3O4 (kaayaan campuran Fe) jeung Fe2O3 (murni Fe3 +) standar.
Kombinasi linier (LCF) pas tina tilu standar40,41,48 dipaké pikeun ngitung komposisi oksida beusi. LCF dilaksanakeun pikeun tilu Fe L-edge XAS spéktra dipilih némbongkeun kontras pangluhurna, nyaéta XAS-1, XAS-2 jeung XAS-3, ditémbongkeun saperti dina Gbr. 4b-d. Pikeun fittings LCF, 10% Fe0 dianggap dina sagala hal alatan lis leutik kami observasi dina sakabéh data jeung kanyataan yén logam ferrous mangrupakeun komponén utama baja. Mémang, jero percobaan X-PEEM pikeun Fe (~ 6 nm) 49 leuwih badag batan estimasi ketebalan lapisan oksidasi (rada> 4 nm), sahingga deteksi sinyal ti matriks beusi (Fe0) handapeun lapisan passivation. Mémang, jero percobaan X-PEEM pikeun Fe (~ 6 nm) 49 leuwih badag batan estimasi ketebalan lapisan oksidasi (rada> 4 nm), sahingga deteksi sinyal ti matriks beusi (Fe0) handapeun lapisan passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (> 4 нмениго), обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Mémang, jero usik X-PEEM pikeun Fe (~ 6 nm) 49 leuwih gede dibandingkeun ketebalan lapisan oksidasi (rada> 4 nm), nu ngamungkinkeun pikeun ngadeteksi sinyal ti matriks beusi (Fe0) handapeun lapisan passivation.Kanyataanna, X-PEEM ngadeteksi Fe (~ 6 nm) 49 deeper ti ketebalan ekspektasi tina lapisan oksida (ngan leuwih 4 nm), sahingga deteksi sinyal ti matrix beusi (Fe0) handap lapisan passivation. Rupa-rupa kombinasi Fe2+ jeung Fe3+ dipigawé pikeun manggihan solusi pangalusna mungkin pikeun data eksperimen observasi. Dina Gbr. Gambar 4b nembongkeun kombinasi Fe2+ jeung Fe3+ dina spéktrum XAS-1, dimana babandingan Fe2+ jeung Fe3+ deukeut, kira 45%, nu nunjukkeun kaayaan oksidasi campuran Fe. Sedengkeun pikeun spéktrum XAS-2, persentase Fe2+ jeung Fe3+ masing-masing jadi ~30% jeung 60%. Eusi Fe2+ leuwih handap tina Fe3+. Babandingan Fe2+ jeung Fe3 tina 1:2 hartina Fe3O4 bisa kabentuk dina babandingan sarua ion Fe. Salaku tambahan, pikeun spéktrum XAS-3, persentase Fe2 + sareng Fe3 + robih janten ~ 10% sareng 80%, nunjukkeun konvérsi anu langkung luhur tina Fe2 + ka Fe3 +. Sakumaha didadarkeun di luhur, Fe3+ bisa asalna ti α-Fe2O3, γ-Fe2O3 atanapi Fe3O4. Ngartos sumber paling dipikaresep tina Fe3 +, XAS-3 spéktra anu plotted sapanjang kalawan sagala rupa standar Fe3 + dina Gbr. 4e némbongkeun kasaruaan kalayan sagala dua standar nalika Puncak B dianggap. Tapi, inténsitas taktak (A: ti Fe2+) jeung rasio inténsitas B/A nunjukkeun yén spéktrum XAS-3 deukeut tapi teu sarua jeung γ-Fe2O3. Dibandingkeun bulk γ-Fe2O3, inténsitas Fe 2p XAS tina puncak A SDSS rada luhur (Gbr. 4e), nu nunjukkeun inténsitas Fe2 + luhur. Sanajan spéktrum XAS-3 sarua jeung γ-Fe2O3, dimana Fe3+ aya dina duanana posisi Oh jeung Td, idéntifikasi kaayaan valénsi béda jeung koordinasi ngan ku ujung L2,3 atawa rasio inténsitas L2 / L3 masih masalah. topik sawala ulang alatan pajeulitna rupa faktor aub dina spéktrum final41.
Salian diskriminasi spéktral nagara kimia wewengkon dipilih dipikaresep ditétélakeun di luhur, hétérogénitas kimiawi global unsur konci Cr jeung Fe ieu ditaksir ku klasifikasi sakabéh spéktra XAS diala dina beungeut sampel ngagunakeun metoda K-means clustering. Propil ujung Cr L diatur dina cara sapertos ngabentuk dua klaster optimal disebarkeun sacara spasial dina spésimén panas-digawé sarta tiis-digulung ditémbongkeun dina Gbr. 5. Ieu jelas yén euweuh parobahan struktural lokal anu katalungtik, saprak dua centroids spéktra XAS Cr pisan sarupa. Bentuk spéktral dua klaster ieu ampir sarua jeung nu pakait jeung Cr2O342, nu hartina lapisan Cr2O3 disebarkeun kawilang seragam dina SDSS.
a gugusan K-hartosna L-ujung Cr wewengkon, b pakait XAS centroids. Hasil K-hartina X-PEEM ngabandingkeun tina SDSS tiis-digulung: c klaster wewengkon ujung K-hartosna Cr L2,3 jeung d pakait XAS centroids.
Pikeun ngagambarkeun peta tepi FeL anu langkung kompleks, opat sareng lima klaster anu dioptimalkeun sareng centroid anu aya hubunganana (distribusi spéktral) dianggo masing-masing pikeun spésimén anu didamel panas sareng digulung tiis. Ku alatan éta, persentase (%) Fe2 + jeung Fe3 + bisa diala ku nyaluyukeun LCF ditémbongkeun dina Gbr.4. Potensial pseudoelectrode Epseudo salaku fungsi Fe0 dipaké pikeun nembongkeun inhomogeneity mikrokimiawi tina pilem oksida permukaan. Epseudo kira-kira diperkirakeun ku aturan campur,
dimana \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) sarua jeung \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm {Fe}^{2 + (3 + )}\), nyaéta 0,440 jeung 0,036 V, masing-masing. Wewengkon nu boga potensi nu leuwih handap ngandung sanyawa Fe3+ nu leuwih luhur. Sebaran poténsial dina sampel cacad termal boga karakter layered kalawan parobahan maksimum ngeunaan 0,119 V (Gbr. 6a, b). Sebaran poténsi ieu raket patalina jeung topografi permukaan (Gbr. 6a). Taya parobahan nu patali posisi séjén anu dititénan dina interior lamellar kaayaan (Gbr. 6b). Sabalikna, pikeun kombinasi oksida béda jeung eusi béda Fe2 + na Fe3 + dina SDSS tiis-digulung, sipat non-seragam tina pseudopotential bisa dititénan (Gbr. 6c, d). Oksida Fe3+ jeung/atawa (oksi)hidroksida mangrupa komponén utama korosi dina baja jeung permeabel ka oksigén jeung cai50. Dina hal ieu, bisa ditempo yén pulo beunghar Fe3+ disebarkeun sacara lokal sarta bisa dianggap wewengkon korosi. Dina hal ieu, gradién dina widang poténsial, tinimbang nilai mutlak poténsial, bisa dianggap salaku indikator pikeun lokalisasi wewengkon korosi aktif51. Sebaran inhomogeneous ieu Fe2 + jeung Fe3 + dina beungeut SDSS digulung tiis bisa ngarobah sipat kimia lokal sarta nyadiakeun aréa permukaan leuwih éféktif dina film oksida cracking jeung réaksi korosi, kukituna sahingga matrix logam kaayaan keur terus corrode, hasilna inhomogeneity internal. sarta ngurangan ciri pelindung tina lapisan passivating.
K-mean klaster wewengkon ujung Fe L2,3 jeung XAS centroids pakait pikeun a-c panas-digarap X-PEEM jeung d-f tiis-digulung SDSS. a, d K-hartina plot klaster overlaid dina gambar X-PEEM. Estimasi poténsi pseudoelectrode (epseudo) disebatkeun sareng diagram klaster K-means. Kacaangan gambar X-PEEM sapertos warna dina Gbr. 2 sabanding langsung sareng inténsitas nyerep sinar-X.
Relatif seragam Cr tapi kaayaan kimiawi Fe béda ngabalukarkeun asal béda tina film oksida cracking jeung pola korosi dina panas-digulung sarta tiis-digulung Ce-2507. Sipat ieu digulung tiis Ce-2507 dipikanyaho. Ngeunaan formasi oksida sareng hidroksida Fe dina hawa atmosfir, réaksi di handap ieu ditutup dina karya ieu salaku réaksi nétral:
Dumasar kana pangukuran X-PEEM, réaksi di luhur lumangsung dina kasus di handap ieu. Taktak leutik pakait jeung Fe0 pakait jeung beusi logam kaayaan. Réaksi logam Fe jeung lingkungan ngabalukarkeun kabentukna hiji lapisan Fe(OH)2 (persamaan (5)), nu amplifies sinyal Fe2+ dina XAS ujung L Fe. Paparan anu berkepanjangan ka hawa bakal nyababkeun kabentukna Fe3O4 sareng / atanapi Fe2O3 oksida saatos Fe (OH) 252,53. Dua jenis Fe stabil, Fe3O4 na Fe2O3, ogé bisa ngabentuk dina Cr3 + lapisan pelindung euyeub, dimana Fe3O4 prefers struktur seragam jeung cohesive. Ayana duanana ngakibatkeun kaayaan oksidasi campuran (XAS-1 spéktrum). Spéktrum XAS-2 utamana pakait jeung Fe3O4. Sedengkeun spéktra XAS-3 dititénan dina sababaraha posisi nunjukkeun konversi lengkep ka γ-Fe2O3. Kusabab sinar-X anu teu dibungkus gaduh jero penetrasi kira-kira 50 nm, sinyal ti lapisan dasarna nyababkeun inténsitas puncak A anu langkung luhur.
Spéktrum XRD nunjukkeun yén komponén Fe dina pilem oksida ngagaduhan struktur berlapis, anu digabungkeun sareng lapisan oksida Cr. Kontras jeung ciri passivation tina korosi alatan inhomogeneity lokal Cr2O317, sanajan lapisan seragam Cr2O3 dina ulikan ieu, résistansi korosi low ieu observasi dina hal ieu, utamana pikeun sampel cold-rolled. Paripolah anu dititénan tiasa kahartos salaku heterogénitas kaayaan oksidasi kimia lapisan luhur (Fe) anu mangaruhan kinerja korosi. Mindahkeun slow ion logam atawa oksigén dina kisi alatan stoichiometry sarua luhur (Fe oksida) jeung lapisan handap (Cr oksida)52,53 ngabalukarkeun interaksi hadé (adhesion) antara aranjeunna. Ieu, kahareupna ngaronjatkeun daya tahan korosi. Ku alatan éta, stoikiometri kontinyu, nyaéta hiji kaayaan oksidasi Fe, leuwih hade tinimbang parobahan stoikiometri ngadadak. SDSS anu cacad termal ngagaduhan permukaan anu langkung seragam sareng lapisan pelindung anu langkung padet, anu nyayogikeun résistansi korosi anu langkung saé. Nanging, pikeun SDSS anu digulung tiis, ayana kapuloan Fe3 +-euyeub dina lapisan pelindung ngancurkeun integritas permukaan sareng nyababkeun korosi galvanik tina substrat caket dieu, anu nyababkeun panurunan dina Rp (Tabel 1) dina spéktra EIS sareng korosi na. lalawanan. Ku alatan éta, pulo disebarkeun lokal beunghar Fe3+ alatan deformasi plastik utamana mangaruhan kinerja lalawanan korosi, nu mangrupakeun narabas dina karya ieu. Ku alatan éta, ulikan ieu presents spectromicrographs tina ngurangan résistansi korosi alatan deformasi plastik tina sampel SDSS ditalungtik.
Saterusna, bari alloying taneuh jarang dina steels dual fase ngalakukeun hadé, interaksi unsur ditambahkeun ieu kalawan matrix baja individu dina watesan kabiasaan korosi tetep hese dihartikeun dumasar kana observasi mikroskop spéktroskopi. Sinyal Ce (sapanjang XAS M-ujung) mucunghul ngan dina sababaraha posisi salila rolling tiis, tapi disappears salila deformasi panas tina SDSS, nunjukkeun déposisi lokal Ce dina matrix baja tinimbang alloying homogen. Sanajan sipat mékanis SDSS teu ningkat6,7, ayana REE ngurangan ukuran tina inclusions sarta diduga ngurangan pitting di origin54.
Dina kacindekan, karya ieu discloses pangaruh heterogeneity permukaan dina korosi 2507 SDSS dirobah ku cerium ku quantifying eusi kimia komponén nanoscale. Urang ngajawab sual naha stainless steel corrodes sanajan coated ku lapisan oksida pelindung ku quantitatively nalungtik mikrostruktur, kaayaan kimiawi fitur permukaan jeung ngolah sinyal ngagunakeun K-means clustering. Eta geus ngadegkeun éta Fe3 + -euyeub pulo, kaasup octahedral na koordinasi tétrahedral sakuliah struktur campuran Fe2 + / Fe3 +, mangrupakeun sumber karuksakan pilem oksida jeung sumber korosi tina SDSS tiis-digulung. Nanoislands didominasi ku Fe3 + ngakibatkeun résistansi korosi goréng sanajan ku ayana lapisan passivating Cr2O3 stoichiometric cukup. Salian kamajuan metodologis anu dilakukeun dina nangtukeun pangaruh heterogénitas kimia nano skala dina korosi, karya ayeuna diperkirakeun mere ilham prosés rékayasa pikeun ngaronjatkeun daya tahan korosi tina stainless steels salila steelmaking.
Pikeun nyiapkeun ingot Ce-2507 SDSS dipaké dina ulikan ieu, komponén campuran, kaasup alloy master Fe-Ce disegel ku tabung beusi murni, dilebur dina 150 kg tungku induksi frékuénsi sedeng pikeun ngahasilkeun baja molten sarta dituang kana casting molds. Komposisi kimia anu diukur (wt%) didaptarkeun dina Tabél Tambahan 2. Ingot mimitina panas ngawujud jadi blok. Lajeng baja ieu annealed dina 1050 ° C salila 60 menit kana leyuran padet, lajeng quenched dina cai nepi ka suhu kamar. Sampel anu ditalungtik diulik sacara rinci ngagunakeun TEM sareng DOE pikeun ngulik fase, ukuran butir sareng morfologi. Inpormasi anu langkung rinci ngeunaan conto sareng prosés produksi tiasa dipendakan dina sumber anu sanés6,7.
Prosés conto cylindrical (φ10 mm × 15 mm) pikeun panas mencét kalayan sumbu silinder sajajar jeung arah deformasi blok. Komprési suhu luhur dilaksanakeun dina laju galur konstan dina kisaran 0.01-10 s-1 dina rupa-rupa suhu dina kisaran 1000-1150 ° C nganggo simulator termal Gleeble-3800. Sateuacan deformasi, sampel dipanaskeun dina suhu dipilih dina laju 10 °C s-1 salila 2 mnt pikeun ngaleungitkeun gradién suhu. Saatos ngahontal uniformity suhu, sampel anu deformed kana nilai galur sabenerna 0,7. Saatos deformasi, éta geuwat quenched kalawan cai pikeun ngajaga struktur cacad. Lajeng spésimén hardened dipotong sajajar jeung arah komprési. Pikeun ulikan husus ieu, urang milih hiji specimen thermally deformed dina 1050 ° C, 10 s-1 alatan hiji microhardness observasi leuwih luhur ti spésimen séjén7.
Bulk (80 × 10 × 17 mm3) sampel solusi solid Ce-2507 diuji dina tilu-fase asynchronous dua-roll mesin deformasi LG-300, nu nyadiakeun sipat mékanis pangalusna diantara sakabeh classes6 deformasi séjén. Laju galur sareng pangurangan ketebalan masing-masing 0,2 m · s-1 sareng 5% pikeun tiap jalur.
Hiji Autolab PGSTAT128N workstation éléktrokimia ieu dipaké pikeun electrochemically ngukur SDSS sanggeus rolling tiis kana 90% réduksi ketebalan (1,0 sarua galur leres) jeung panas mencét kana 0,7 galur leres dina 1050 oC jeung 10 s-1. Workstation ngabogaan sél tilu-éléktroda jeung éléktroda calomel jenuh salaku éléktroda rujukan, éléktroda counter grafit, sarta sampel SDSS salaku éléktroda gawé. Sampel dipotong kana silinder kalayan diaméter 11,3 mm, di sisi anu kawat tambaga disolder. Lajeng sampel dituang ku résin epoxy, ninggalkeun wewengkon kabuka gawé 1 cm2 salaku éléktroda kerja (beungeut handap sampel cylindrical). Anggo ati-ati nalika ngarawat epoksi sareng salami ngagosok sareng ngagosok salajengna pikeun nyegah retakan. Beungeut kerja digosok sareng digosok ku suspénsi ngagosok inten kalayan ukuran partikel 1 mikron, dibersihkeun ku cai sulingan sareng étanol sareng garing dina hawa tiis. Saméméh pangukuran éléktrokimia, sampel digosok kakeunaan hawa salila sababaraha poé pikeun ngabentuk pilem oksida alam. Hiji leyuran cai tina FeCl3 (6.0 wt.%), stabilized kalawan HCl ka pH = 1.0 ± 0.01, geus dipaké pikeun ngagancangkeun korosi tina stainless steel55, sabab kapanggih dina lingkungan agrésif dimana ion klorida hadir kalawan kakuatan pangoksidasi kuat sarta pH low sakumaha dieusian ku ASTM. Standar anu diusulkeun nyaéta G48 sareng A923. Sampel direndam dina leyuran uji salami 1 jam sateuacan pangukuran dicandak supados ngahontal kaayaan anu caket sareng stasioner. Pikeun solusi padet, spésimén anu digarap panas sareng digulung tiis, rentang frékuénsi pangukuran impedansi nyaéta 1 × 105 ~ 0.1 Hz, sareng poténsi sirkuit kabuka (OPS) nyaéta 5 mV, nyaéta 0.39, 0.33, sareng 0.25 VSCE, masing-masing. Unggal tés éléktrokimia tina sampel naon waé diulang sahenteuna tilu kali dina kaayaan anu sami pikeun mastikeun réproduksi data.
Pikeun pangukuran HE-SXRD, blok baja duplex rectangular 1 × 1 × 1,5 mm3 diukur dina garis wiggler Brockhouse énergi tinggi di CLS, Kanada pikeun ngitung komposisi fase56. Koléksi data dilaksanakeun dina suhu kamar dina géométri Debye-Scherrer atanapi géométri transportasi. Panjang gelombang sinar-X anu dikalibrasi kana kalibran LaB6 nyaéta 0.212561 Å, anu cocog sareng 58 keV, anu langkung luhur tibatan Cu Kα (8 keV) anu biasa dianggo salaku sumber sinar-X laboratorium. Sampel disimpen dina jarak 740 mm ti detektor. Volume deteksi unggal sampel nyaéta 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, nu ditangtukeun ku ukuran beam jeung ketebalan sampel. Masing-masing data ieu dikumpulkeun ngagunakeun detektor wewengkon Perkin Elmer, detektor sinar-X panel datar, piksel 200 µm, 40 × 40 cm2, ngagunakeun waktu paparan 0.3 detik sareng 120 pigura.
Pangukuran X-PEEM tina dua sistem modél anu dipilih dilaksanakeun di stasiun tungtung PEEM jalur Beamline MAXPEEM di laboratorium MAX IV (Lund, Swédia). Sampel disiapkeun dina cara anu sami sareng pangukuran éléktrokimia. Sampel anu disiapkeun disimpen dina hawa sababaraha dinten sareng di-degassed dina kamar vakum ultrahigh sateuacan disinari ku foton synchrotron. Résolusi énergi balok dicandak ku cara ngukur spéktrum kaluaran ion ti N 1 s ka 1 \ (\ pi _g ^ \ast \) wewengkon éksitasi kalawan hv = 401 eV dina N2 jeung gumantungna énergi foton on E3/2.57. Pas spéktral masihan ΔE (lebar garis spéktral) ~ 0,3 eV dina rentang énergi anu diukur. Ku alatan éta, résolusi énergi beamline diperkirakeun janten E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 sareng fluks ≈1012 ph / s ku ngagunakeun monochromator SX-700 anu dirobih sareng kisi Si 1200-garis mm−1 pikeun Fe 2p, Cr2,2 edge. L2,3 ujung, sarta Ce M4,5 ujung. Ku alatan éta, résolusi énergi beamline diperkirakeun E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV > 2000 sarta fluks ≈1012 ph / s ku ngamangpaatkeun monochromator SX-700 dirobah kalawan Si 1200-garis mm−1 grating pikeun Fe 2p L2.2 edge, Nip2. L2.3 ujung, sarta Ce M4.5 ujung. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 фик ≈ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка L2,3, кромка Cr 3, кромка Cr 2 кромка Ce M4,5. Ku kituna, resolusi énergi saluran beam ieu diperkirakeun salaku E / ∆E = 700 eV / 0,3 eV> 2000 sarta fluks ≈1012 f / s ngagunakeun monochromator SX-700 dirobah kalawan Si grating tina 1200 garis / mm pikeun Fe tepi 2p L2,3, Cr edge L2, 3, Cr edge L2. sarta Ce ujung M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使甿 通过使甿单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘, Cr 2p L2,3 边缘, Ni 2p L2,3 边缘 缘 。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通 过 0 SX-0单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘, Cr 2p L2.3 边缘, Ni 2p L2.3 边羘缘 。Ku kituna, nalika maké monochromator SX-700 dirobah sarta 1200 garis Si grating. 3, Cr ujung 2p L2.3, Ni ujung 2p L2.3 sarta Ce ujung M4.5.Ngalegaan énergi foton dina 0,2 léngkah eV. Dina unggal énergi, gambar PEEM dirékam nganggo detektor TVIPS F-216 CMOS kalayan sambungan serat optik binning 2 x 2 anu nyayogikeun 1024 × 1024 piksel dina sawah 20 µm. Waktu paparan gambar nyaéta 0,2 detik, rata-rata 16 pigura. Énergi gambar fotoéléktron dipilih ku cara nyadiakeun sinyal éléktron sekundér maksimum. Sadaya pangukuran dilakukeun dina kajadian normal tina sinar foton polarisasi linier. Kanggo inpo nu langkung lengkep ihwal pangukuran, tingali studi saméméhna58. Saatos ngulik mode deteksi total éléktron (TEY)59 sareng aplikasina dina X-PEEM, jerona deteksi metode ieu diperkirakeun dina ~ 4-5 nm kanggo sinyal Cr sareng ~ 6 nm kanggo sinyal Fe. Jero Cr deukeut pisan kana ketebalan pilem oksida (~ 4 nm) 60,61 sedengkeun jero Fe leuwih badag batan ketebalan pilem oksida. XAS anu dikumpulkeun di deukeut sisi Fe L nyaéta campuran oksida beusi XAS sareng FeO tina matriks. Dina kasus anu kahiji, inténsitas éléktron anu dipancarkeun téh alatan sagala jinis éléktron anu mungkin nyumbang kana TEY. Sanajan kitu, sinyal beusi murni merlukeun énergi kinétik luhur pikeun éléktron ngaliwatan lapisan oksida, ngahontal beungeut cai, sarta dikumpulkeun ku analyzer. Dina hal ieu, sinyal Fe0 utamana alatan LVV Auger éléktron jeung éléktron sekundér dipancarkeun ku aranjeunna. Sajaba ti éta, inténsitas TEY nu disumbangkeun ku éléktron ieu decays salila jalur kabur éléktron49 salajengna ngurangan signature spéktral Fe0 dina peta beusi XAS.
Ngahijikeun data pertambangan kana kubus data (data X-PEEM) mangrupakeun hambalan konci dina extracting informasi relevan (kimiawi atawa sipat fisik) dina cara multidimensional. K-means clustering loba dipaké di sababaraha wewengkon, kaasup visi mesin, ngolah gambar, pangakuan pola unsupervised, kecerdasan jieunan, jeung analisis classificatory24. Contona, K-means clustering ieu ogé dilarapkeun ka clustering data gambar hyperspectral62. Sacara prinsip, pikeun data multi-obyek, algoritma K-means tiasa sacara gampil ngagolongkeun aranjeunna dumasar kana inpormasi ngeunaan atributna (karakteristik énergi foton). K-means clustering mangrupa algoritma iterative pikeun ngabagi data kana K grup non-tumpang tindih (cluster), dimana unggal piksel milik klaster husus gumantung kana distribusi spasial inhomogeneity kimiawi dina komposisi mikrostruktural baja. Algoritma K-means diwangun ku dua lengkah: lengkah kahiji ngitung K centroids, jeung lengkah kadua nangtukeun unggal titik ka klaster jeung centroids tatangga. Puseur gravitasi klaster dihartikeun salaku mean arithmetic tina titik data (XAS spéktra) tina klaster éta. Aya jarak anu béda pikeun nangtukeun centroid tatangga salaku jarak Euclidean. Pikeun gambar input px,y (x jeung y mangrupakeun resolusi dina piksel), CK mangrupa puseur gravitasi tina klaster; gambar ieu lajeng bisa segmented (clustered) kana K klaster maké K-means63. Léngkah ahir tina algoritma K-means clustering nyaéta:
Lengkah 2. Ngitung darajat kaanggotaan sadaya piksel nurutkeun centroid ayeuna. Contona, diitung tina jarak Euclidean d antara puseur jeung unggal piksel:
Lengkah 3 Napelkeun unggal piksel ka centroid pangcaketna. Teras itung deui posisi K centroid sapertos kieu:
Lengkah 4. Ngulang prosés (persamaan (7) jeung (8)) nepi ka centroids konvergen. Hasil kualitas kluster ahir pisan pakait sareng pilihan optimal tina centroids awal63. Pikeun struktur data PEEM gambar baja, ilaharna X (x × y × λ) nyaéta kubus data array 3D, sedengkeun sumbu x jeung y ngagambarkeun informasi spasial (resolusi piksel) jeung sumbu λ pakait jeung mode spéktral énergi foton . Algoritma K-means digunakeun pikeun ngajalajah wewengkon anu dipikaresep ku data X-PEEM ku cara misahkeun piksel (kluster atawa sub-blok) numutkeun ciri spéktralna sarta ékstraksi centroid pangalusna (kurva spéktral XAS) pikeun tiap analit (kluster). Hal ieu dipaké pikeun nalungtik distribusi spasial, parobahan spéktral lokal, kabiasaan oksidasi jeung kaayaan kimiawi. Contona, algoritma K-means clustering dipaké pikeun wewengkon Fe L-edge jeung Cr L-edge dina X-PEEM anu panas-digawé sarta tiis-digulung. Rupa-rupa jumlah K-cluster (wilayah mikrostruktur) diuji pikeun manggihan klaster jeung centroids pangalusna. Lamun grafik dipintonkeun, piksel nu reassigned ka centroids klaster bener. Unggal distribusi warna pakait jeung puseur klaster, némbongkeun susunan spasial objék kimiawi atawa fisik. Centroids anu diekstrak mangrupakeun kombinasi linier spéktra murni.
Data anu ngarojong hasil ulikan ieu sadia ti pangarang WC masing-masing kana pamundut lumrah.
Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan tina stainless steel duplex dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan tina stainless steel duplex dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan tina stainless steel duplex dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan of dilas duplex stainless steels.proyék. fraktal. buluan. 73, 377-390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, Pa, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of stainless steels duplex dina asam organik dipilih jeung asam organik / lingkungan klorida. Adams, FV, Olubambi, Pa, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of stainless steels duplex dina asam organik dipilih jeung asam organik / lingkungan klorida.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. sarta Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of stainless steels duplex di lingkungan kalawan sababaraha asam organik jeung asam organik / klorida. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定有机酸和有机酸/氯化物环境中的耐。 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定organik酸和Organik酸/lingkungan klorinasi的耐而性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. sarta Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of stainless steels duplex di lingkungan kalawan sababaraha asam organik jeung asam organik / klorida.anti korosi. Métode Mater 57, 107-117 (2010).
Barella S. et al. Sipat pangoksidasi korosi tina alloy duplex Fe-Al-Mn-C. Bahan 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. generasi anyar steels super duplex pikeun gas parabot jeung produksi minyak. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. generasi anyar steels super duplex pikeun gas parabot jeung produksi minyak.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. generasi anyar baja super duplex pikeun alat-alat produksi minyak jeung gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Generasi anyar tina steels super duplex pikeun gas jeung alat produksi minyak. E3S webinar. 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Panalungtikan ngeunaan kabiasaan deformasi panas duplex stainless steel kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Panalungtikan ngeunaan kabiasaan deformasi panas duplex stainless steel kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. A Study of Hot deformasi Paripolah tipe 2507 duplex stainless steel. Metal. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507Kingklang, S. sarta Utaisansuk, V. Panalungtikan ngeunaan Paripolah deformasi Hot Tipe 2507 duplex steel Steel. logam.almamater. trance. A 48, 95-108 (2017).
Zhou, T. et al. Pangaruh rolling tiis dikawasa dina mikrostruktur sarta sipat mékanis tina cerium-dirobah super-duplex SAF 2507 stainless steel. almamater. élmu. proyék. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Struktur panas-deformasi-ngainduksi jeung sipat mékanis of cerium-dirobah super-duplex SAF 2507 stainless steel. J. Alma mater. tank gudang. téhnologi. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Pangaruh unsur bumi jarang on kabiasaan oksidasi suhu luhur baja austenitic. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Pangaruh unsur bumi jarang on kabiasaan oksidasi suhu luhur baja austenitic.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. jeung Zheng K. Pangaruh unsur bumi jarang dina paripolah baja austenitic handapeun oksidasi suhu luhur. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. jeung Zheng K. Pangaruh unsur bumi jarang on paripolah steels austenitic dina oksidasi suhu luhur.korosi. élmu. 164, 108359 (2020).