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व्यापक रूप से इस्तेमाल किया जाने वाला स्टेनलेस स्टील और इसके गढ़े हुए संस्करण क्रोमियम ऑक्साइड से युक्त निष्क्रियता परत के कारण परिवेश की स्थितियों में संक्षारण के लिए प्रतिरोधी हैं। स्टील का संक्षारण और क्षरण आमतौर पर इन परतों के विनाश से जुड़ा होता है, लेकिन सूक्ष्म स्तर पर निर्भर करते हुए, सतह की विषमताओं की उपस्थिति के साथ शायद ही कभी होता है। इस कार्य में, स्पेक्ट्रोस्कोपिक माइक्रोस्कोपी और केमोमेट्रिक विश्लेषण द्वारा पता लगाया गया नैनोस्केल रासायनिक सतह विषमता, इसके गर्म विरूपण के दौरान कोल्ड रोल्ड सेरियम संशोधित सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील 2507 (SDSS) के फ्रैक्चर और संक्षारण पर अप्रत्याशित रूप से हावी है। हालाँकि एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी ने प्राकृतिक Cr2O3 परत का अपेक्षाकृत समान कवरेज दिखाया, लेकिन Fe/Cr ऑक्साइड परत पर Fe3+ समृद्ध नैनोआइलैंड के स्थानीय वितरण के कारण कोल्ड रोल्ड SDSS का निष्क्रियता प्रदर्शन खराब था। यह परमाणु पैमाने का ज्ञान स्टेनलेस स्टील संक्षारण की गहरी समझ प्रदान करता है और इससे समान उच्च-मिश्र धातु धातुओं के संक्षारण से निपटने में मदद मिलने की उम्मीद है।
स्टेनलेस स्टील के आविष्कार के बाद से, फेरोक्रोम के जंगरोधी गुणों को क्रोमियम के लिए जिम्मेदार ठहराया गया है, जो मजबूत ऑक्साइड/ऑक्सीहाइड्रॉक्साइड बनाता है और अधिकांश वातावरण में निष्क्रिय व्यवहार प्रदर्शित करता है। पारंपरिक (ऑस्टेनिटिक और फेरिटिक) स्टेनलेस स्टील्स 1, 2, 3 की तुलना में, सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्स (SDSS) में बेहतर जंग प्रतिरोध और उत्कृष्ट यांत्रिक गुण हैं। बढ़ी हुई यांत्रिक शक्ति हल्के और अधिक कॉम्पैक्ट डिज़ाइन की अनुमति देती है। इसके विपरीत, किफायती SDSS में गड्ढे और दरार जंग के लिए उच्च प्रतिरोध है, जिसके परिणामस्वरूप एक लंबी सेवा जीवन है, जिससे प्रदूषण नियंत्रण, रासायनिक कंटेनर और अपतटीय तेल और गैस उद्योग में इसके अनुप्रयोग का विस्तार होता है4। हालांकि, गर्मी उपचार तापमान की संकीर्ण सीमा और खराब रूप-रेखा उनके व्यापक व्यावहारिक अनुप्रयोग में बाधा डालती है। इसलिए, उपरोक्त प्रदर्शन को बेहतर बनाने के लिए SDSS को संशोधित किया गया है। उदाहरण के लिए, Ce संशोधन SDSS 2507 (Ce-2507) में उच्च नाइट्रोजन सामग्री6,7,8 के साथ पेश किया गया था। 0.08 wt.% की उचित सांद्रता पर दुर्लभ पृथ्वी तत्व (Ce) DSS के यांत्रिक गुणों पर लाभकारी प्रभाव डालता है, क्योंकि यह अनाज शोधन और अनाज सीमा शक्ति में सुधार करता है। पहनने और संक्षारण प्रतिरोध, तन्य शक्ति और उपज शक्ति, और गर्म कार्यशीलता में भी सुधार होता है9। नाइट्रोजन की बड़ी मात्रा महंगी निकल सामग्री की जगह ले सकती है, जिससे SDSS अधिक लागत प्रभावी हो जाता है10।
हाल ही में, SDSS को विभिन्न तापमानों (क्रायोजेनिक, ठंडा और गर्म) पर प्लास्टिक रूप से विकृत किया गया है ताकि उत्कृष्ट यांत्रिक गुण6,7,8 प्राप्त किए जा सकें। हालांकि, सतह पर एक पतली ऑक्साइड फिल्म की उपस्थिति के कारण SDSS का उत्कृष्ट संक्षारण प्रतिरोध कई कारकों से प्रभावित होता है जैसे कि विभिन्न अनाज सीमाओं, अवांछित अवक्षेप और विभिन्न प्रतिक्रियाओं के साथ विषम चरणों की उपस्थिति के कारण अंतर्निहित विषमता। ऑस्टेनिटिक और फेरिटिक चरणों की विकृतियाँ7। इसलिए, इलेक्ट्रॉनिक संरचना के स्तर तक ऐसी फिल्मों के सूक्ष्म डोमेन गुणों का अध्ययन SDSS संक्षारण को समझने के लिए महत्वपूर्ण हो जाता है और इसके लिए जटिल प्रयोगात्मक तकनीकों की आवश्यकता होती है। अब तक, सतह-संवेदनशील तरीके जैसे कि ऑगर इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी11 और एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी12,13,14,15 और हार्ड एक्स-रे फोटोएमिशन माइक्रोस्कोपी (HAX-PEEM)16 आम तौर पर सतह परतों में रासायनिक अंतर का पता लगाने में विफल रहे हैं। नैनोस्केल स्पेस के विभिन्न स्थानों में एक ही तत्व की रासायनिक अवस्थाएँ। हाल ही में किए गए कई अध्ययनों ने ऑस्टेनिटिक स्टेनलेस स्टील्स17, मार्टेंसिटिक स्टील्स18 और SDSS19,20 के देखे गए संक्षारण व्यवहार के साथ क्रोमियम के स्थानीयकृत ऑक्सीकरण को सहसंबंधित किया है। हालाँकि, इन अध्ययनों ने मुख्य रूप से संक्षारण प्रतिरोध पर Cr विषमता (जैसे, Cr3+ ऑक्सीकरण अवस्था) के प्रभाव पर ध्यान केंद्रित किया है। तत्वों की ऑक्सीकरण अवस्थाओं में पार्श्व विषमता एक ही घटक तत्वों वाले विभिन्न यौगिकों, जैसे कि आयरन ऑक्साइड के कारण हो सकती है। ये यौगिक, जो थर्मोमेकेनिकल उपचार के परिणामस्वरूप छोटे आकार के हो गए हैं, एक दूसरे के बहुत निकट हैं, लेकिन संरचना और ऑक्सीकरण अवस्था16,21 में भिन्न हैं। इसलिए, ऑक्साइड फिल्मों की दरार और उसके बाद के गड्ढों का पता लगाने के लिए, सूक्ष्म स्तर पर सतही विषमता को समझना आवश्यक है। इन आवश्यकताओं के बावजूद, ऑक्सीकरण में पार्श्व विषमता जैसे मात्रात्मक अनुमान, विशेष रूप से नैनो और परमाणु पैमाने पर Fe के लिए, अभी भी कम हैं, और संक्षारण प्रतिरोध के साथ इसका सहसंबंध अभी भी अस्पष्ट है। हाल ही तक, स्टील के नमूनों पर विभिन्न तत्वों, जैसे Fe और Ca22, की रासायनिक अवस्था को नैनोस्केल सिंक्रोट्रॉन विकिरण सुविधाओं में सॉफ्ट एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (X-PEEM) का उपयोग करके मात्रात्मक रूप से चिह्नित किया जाता था। रासायनिक रूप से संवेदनशील एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (XAS) के साथ संयुक्त, X-PEEM उच्च स्थानिक और वर्णक्रमीय संकल्प के साथ XAS माप को सक्षम बनाता है, जो तत्वों की संरचना और उनकी रासायनिक स्थिति के बारे में स्थानिक संकल्प के साथ तेईस नैनोमीटर पैमाने तक रासायनिक जानकारी प्रदान करता है। शुरुआत का यह स्पेक्ट्रोमाइक्रोस्कोपिक अवलोकन स्थानीय रासायनिक अवलोकनों की सुविधा देता है और लोहे की परत के स्थान में रासायनिक परिवर्तनों को प्रदर्शित कर सकता है जिनकी पहले जांच नहीं की गई है।
यह अध्ययन नैनोस्केल पर रासायनिक अंतरों का पता लगाने में PEEM के लाभों को आगे बढ़ाता है और Ce-2507 के संक्षारण व्यवहार को समझने के लिए एक व्यावहारिक परमाणु-स्तरीय सतह विश्लेषण विधि प्रस्तुत करता है। यह शामिल तत्वों की वैश्विक रासायनिक (विषम) समरूपता को मैप करने के लिए एक क्लस्टर K-means24 केमोमेट्रिक दृष्टिकोण का उपयोग करता है, जिनकी रासायनिक अवस्थाओं को सांख्यिकीय प्रतिनिधित्व में प्रस्तुत किया जाता है। पारंपरिक मामले में क्रोमियम ऑक्साइड फिल्म के विनाश से शुरू होने वाले संक्षारण के विपरीत, कम निष्क्रियता और कम संक्षारण प्रतिरोध वर्तमान में Fe/Cr ऑक्साइड परत के पास स्थानीयकृत Fe3+ समृद्ध नैनोआइलैंड के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, जो सुरक्षात्मक गुण हो सकते हैं। ऑक्साइड बिंदीदार फिल्म को नष्ट कर देता है और संक्षारण का कारण बनता है।
विकृत SDSS 2507 के संक्षारक व्यवहार का मूल्यांकन सबसे पहले विद्युत रासायनिक मापों का उपयोग करके किया गया था। चित्र 1 में कमरे के तापमान पर FeCl3 के अम्लीय (pH = 1) जलीय घोल में चयनित नमूनों के लिए नाइक्विस्ट और बोड वक्र दिखाए गए हैं। चयनित इलेक्ट्रोलाइट एक मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में कार्य करता है, जो निष्क्रियता फिल्म के टूटने की प्रवृत्ति को दर्शाता है। हालाँकि सामग्री कमरे के तापमान पर स्थिर पिटिंग से नहीं गुज़री, लेकिन विश्लेषण ने संभावित विफलता घटनाओं और उसके बाद के संक्षारण के बारे में जानकारी प्रदान की। इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) स्पेक्ट्रम को फिट करने के लिए समतुल्य सर्किट (चित्र 1d) का उपयोग किया गया था, और इसी फिटिंग के परिणाम तालिका 1 में दिखाए गए हैं। अधूरे अर्धवृत्त घोल-उपचारित और गर्म-काम किए गए नमूनों में दिखाई देते हैं, जबकि संपीड़ित अर्धवृत्त ठंडे-लुढ़के समकक्षों में दिखाई देते हैं (चित्र 1b)। EIS स्पेक्ट्रोस्कोपी में, अर्धवृत्त की त्रिज्या को ध्रुवीकरण प्रतिरोध (Rp)25,26 के रूप में माना जा सकता है। तालिका 1 में घोल-उपचारित रनवे का Rp लगभग 135 kΩ cm–2 है, हालाँकि, हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड रनवे रनवे के मान बहुत कम हैं, क्रमशः 34.7 और 2.1 kΩ cm–2। Rp में यह महत्वपूर्ण कमी निष्क्रियता और संक्षारण प्रतिरोध पर प्लास्टिक विरूपण के हानिकारक प्रभाव को दर्शाती है, जैसा कि पिछली रिपोर्टों 27,28,29,30 में दिखाया गया है।
ए नाइक्विस्ट, बी, सी बोड प्रतिबाधा और चरण आरेख, और डी संगत समतुल्य सर्किट मॉडल, जहां आरएस इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध है, आरपी ध्रुवीकरण प्रतिरोध है, और क्यूसीपीई गैर-आदर्श समाई (एन) को मॉडल करने के लिए उपयोग किए जाने वाले स्थिर चरण तत्व का ऑक्साइड है। ईआईएस माप खुले सर्किट क्षमता पर किए जाते हैं।
बोडे प्लॉट में समकालिक स्थिरांक दिखाए गए हैं, जिसमें उच्च आवृत्ति रेंज में एक पठार है जो इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध RS26 का प्रतिनिधित्व करता है। जैसे-जैसे आवृत्ति घटती है, प्रतिबाधा बढ़ती है और एक नकारात्मक चरण कोण पाया जाता है, जो समाई प्रभुत्व को दर्शाता है। चरण कोण बढ़ता है, अपेक्षाकृत व्यापक आवृत्ति रेंज में अधिकतम बनाए रखता है, और फिर घटता है (चित्र 1c)। हालाँकि, तीनों मामलों में, यह अधिकतम अभी भी 90° से कम है, जो कैपेसिटिव फैलाव के कारण गैर-आदर्श कैपेसिटिव व्यवहार को दर्शाता है। इस प्रकार, QCPE स्थिर चरण तत्व (CPE) का उपयोग सतह खुरदरापन या असमानता से उत्पन्न होने वाले इंटरफेसियल कैपेसिटेंस वितरण को दर्शाने के लिए किया जाता है, विशेष रूप से परमाणु पैमाने पर, फ्रैक्टल ज्यामिति, इलेक्ट्रोड छिद्रण, गैर-समान क्षमता और इलेक्ट्रोड के आकार के साथ ज्यामिति31,32। CPE प्रतिबाधा:
जहाँ j काल्पनिक संख्या है और ω कोणीय आवृत्ति है। QCPE एक आवृत्ति स्वतंत्र स्थिरांक है जो इलेक्ट्रोलाइट के प्रभावी खुले क्षेत्र के समानुपाती होता है। n एक आयामहीन शक्ति संख्या है जो एक संधारित्र के आदर्श धारिता से विचलन का वर्णन करती है, यानी n 1 के जितना करीब होता है, CPE विशुद्ध रूप से धारिता के उतना ही करीब होता है, जबकि यदि n शून्य के करीब होता है, तो यह प्रतिरोधक प्रतीत होता है। n के छोटे विचलन, 1 के करीब, ध्रुवीकरण परीक्षणों के बाद सतह के गैर-आदर्श धारिता व्यवहार को इंगित करते हैं। कोल्ड रोल्ड SDSS का QCPE अपने समकक्षों की तुलना में काफी अधिक है, जिसका अर्थ है कि सतह की गुणवत्ता कम समान है।
स्टेनलेस स्टील के अधिकांश संक्षारण प्रतिरोध गुणों के अनुरूप, SDSS की अपेक्षाकृत उच्च Cr सामग्री आम तौर पर सतह पर एक निष्क्रिय सुरक्षात्मक ऑक्साइड फिल्म की उपस्थिति के कारण SDSS के उत्कृष्ट संक्षारण प्रतिरोध का परिणाम देती है17। ऐसी निष्क्रिय फिल्में आमतौर पर Cr3+ ऑक्साइड और/या हाइड्रॉक्साइड से भरपूर होती हैं, मुख्य रूप से Fe2+, Fe3+ ऑक्साइड और/या (ऑक्सी) हाइड्रॉक्साइड33 के साथ संयोजन में। समान सतह एकरूपता, निष्क्रिय ऑक्साइड परत और सूक्ष्म माप6,7 के अनुसार कोई सतह दरार नहीं होने के बावजूद, गर्म-काम और ठंडे-लुढ़के SDSS का संक्षारण व्यवहार अलग है, इसलिए स्टील विरूपण के लिए सूक्ष्म संरचनात्मक विशेषताओं का गहन अध्ययन आवश्यक है।
विकृत स्टेनलेस स्टील की सूक्ष्म संरचना का आंतरिक और सिंक्रोट्रॉन उच्च-ऊर्जा एक्स-रे (पूरक चित्र 1, 2) का उपयोग करके मात्रात्मक रूप से अध्ययन किया गया था। पूरक सूचना में एक विस्तृत विश्लेषण प्रदान किया गया है। यद्यपि प्रमुख चरण के प्रकार पर आम सहमति है, लेकिन थोक चरण अंशों में अंतर पाए गए, जिन्हें पूरक तालिका 1 में सूचीबद्ध किया गया है। ये अंतर सतह और आयतन में विषम चरण अंशों के कारण हो सकते हैं, जो विभिन्न एक्स-रे विवर्तन (XRD) पहचान गहराई से प्रभावित होते हैं। ) घटना फोटॉनों के विभिन्न ऊर्जा स्रोतों के साथ34। प्रयोगशाला स्रोत से XRD द्वारा निर्धारित कोल्ड रोल्ड नमूनों में अपेक्षाकृत उच्च ऑस्टेनाइट अंश बेहतर निष्क्रियता और फिर बेहतर संक्षारण प्रतिरोध35 का संकेत देते हैं, जबकि अधिक सटीक और सांख्यिकीय परिणाम चरण अंशों में विपरीत प्रवृत्तियों का सुझाव देते हैं। इसके अलावा, स्टील का संक्षारण प्रतिरोध अनाज शोधन की डिग्री, अनाज के आकार में कमी, माइक्रोडिफॉर्मेशन में वृद्धि और थर्मोमेकेनिकल उपचार36,37,38 के दौरान होने वाली अव्यवस्था घनत्व पर भी निर्भर करता है। गर्म-काम किए गए नमूनों ने अधिक दानेदार प्रकृति दिखाई, जो माइक्रोन आकार के दानों का संकेत है, जबकि ठंडे-लुढ़के नमूनों (पूरक चित्र 3) में देखे गए चिकने छल्ले पिछले काम में नैनोसाइज़ के लिए महत्वपूर्ण अनाज शोधन के संकेत थे। यह निष्क्रिय फिल्म के गठन और संक्षारण प्रतिरोध में वृद्धि का पक्ष लेना चाहिए। उच्च विस्थापन घनत्व आमतौर पर पिटिंग के लिए कम प्रतिरोध के साथ जुड़ा हुआ है, जो इलेक्ट्रोकेमिकल माप के साथ अच्छी तरह से मेल खाता है।
मुख्य तत्वों के माइक्रोडोमेन की रासायनिक अवस्था में परिवर्तनों का व्यवस्थित रूप से अध्ययन X-PEEM का उपयोग करके किया गया। हालाँकि और भी मिश्रधातु तत्व हैं, Cr, Fe, Ni और Ce39 को यहाँ चुना गया है, क्योंकि Cr निष्क्रिय फिल्म बनाने के लिए मुख्य तत्व है, Fe स्टील के लिए मुख्य तत्व है, और Ni निष्क्रियता को बढ़ाता है और फेराइट-ऑस्टेनिटिक चरण को संतुलित करता है। संरचना और संशोधन Ce का उद्देश्य है। सिंक्रोट्रॉन बीम ऊर्जा को ट्यून करके, XAS ने सतह से Cr (L2.3 किनारा), Fe (L2.3 किनारा), Ni (L2.3 किनारा), और Ce (M4.5 किनारा) की मुख्य विशेषताओं को कैप्चर किया। -2507 SDSS। प्रकाशित डेटा (जैसे Fe L2, 3 पसलियों40,41 पर XAS) के साथ ऊर्जा अंशांकन को शामिल करके उपयुक्त डेटा विश्लेषण किया गया था।
चित्र 2 में हॉट-वर्क्ड (चित्र 2a) और कोल्ड-रोल्ड (चित्र 2d) Ce-2507 SDSS और संबंधित XAS Cr और Fe L2,3 किनारों की अलग-अलग चिह्नित स्थितियों पर X-PEEM छवियां दिखाई गई हैं। L2,3 XAS किनारा 2p3/2 (L3 किनारा) और 2p1/2 (L2 किनारा) स्पिन-ऑर्बिट विभाजन स्तरों पर फोटोएक्साइटेशन के बाद इलेक्ट्रॉनों की खाली 3d अवस्थाओं की खोज करता है। Cr की संयोजकता अवस्था के बारे में जानकारी चित्र 2b,d में L2,3 किनारे के एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण से प्राप्त की गई थी। लिंक तुलना। 42, 43 से पता चला कि चार चोटियां A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), और D (582.2 eV) L3 किनारे के पास देखी गईं, प्रायोगिक स्पेक्ट्रा सैद्धांतिक गणनाओं से सहमत हैं, जैसा कि पैनल बी और ई में दिखाया गया है, जो 2.0 eV44 के क्रिस्टल क्षेत्र का उपयोग करके Cr L2.3 इंटरफ़ेस पर कई क्रिस्टल फ़ील्ड गणनाओं से प्राप्त किया गया है। हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड SDSS की दोनों सतहों को Cr2O3 की अपेक्षाकृत एक समान परत के साथ लेपित किया जाता है।
ए किनारे बी सीआर एल2.3 और किनारे सी फ़े एल2.3 के अनुरूप एक्स-पीईईएम हॉट-फॉर्मेड एसडीएसएस की थर्मल छवि, डी किनारे ई सीआर एल2.3 और पक्ष (ई) के एफ फ़े एल2.3 के अनुरूप कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस की थर्मल छवि एक्स-पीईईएम। (बी) और (ई) में नारंगी बिंदीदार रेखाओं द्वारा थर्मल छवियों (ए, डी) पर चिह्नित विभिन्न स्थानिक स्थितियों पर प्लॉट किए गए एक्सएएस स्पेक्ट्रा 2.0 ईवी के क्रिस्टल क्षेत्र मूल्य के साथ सीआर 3+ के नकली एक्सएएस स्पेक्ट्रा का प्रतिनिधित्व करते हैं। एक्स-पीईईएम छवियों के लिए, छवि पठनीयता में सुधार करने के लिए एक थर्मल पैलेट का उपयोग किया जाता है, जहां नीले से लाल रंग एक्स-रे अवशोषण की तीव्रता (कम से उच्च) के समानुपातिक होते हैं।
इन धात्विक तत्वों के रासायनिक वातावरण पर ध्यान दिए बिना, दोनों नमूनों के लिए Ni और Ce मिश्र धातु तत्वों के योग की रासायनिक स्थिति समान रही। अतिरिक्त चित्र। चित्र 5-9 में गर्म-काम किए गए और ठंड में लुढ़के नमूनों की सतह पर विभिन्न स्थानों पर Ni और Ce के लिए X-PEEM चित्र और संबंधित XAS स्पेक्ट्रा दिखाएं। Ni XAS गर्म-काम किए गए और ठंड में लुढ़के नमूनों की पूरी मापी गई सतह पर Ni2+ की ऑक्सीकरण अवस्था को दर्शाता है (पूरक चर्चा)। यह ध्यान देने योग्य है कि गर्म-काम किए गए नमूनों के मामले में, Ce का XAS संकेत नहीं देखा गया है, जबकि ठंड में लुढ़के नमूनों के Ce3+ का स्पेक्ट्रम एक बिंदु पर देखा गया है। ठंड में लुढ़के नमूनों में Ce धब्बों के अवलोकन से पता चला कि Ce मुख्य रूप से अवक्षेप के रूप में मौजूद है।
थर्मली रूप से विकृत SDSS में, Fe L2.3 किनारे पर XAS में कोई स्थानीय संरचनात्मक परिवर्तन नहीं देखा गया (चित्र 2c)। हालाँकि, जैसा कि चित्र 2f में दिखाया गया है, Fe मैट्रिक्स कोल्ड रोल्ड SDSS में सात यादृच्छिक रूप से चयनित बिंदुओं पर सूक्ष्म रूप से अपनी रासायनिक स्थिति को बदलता है। इसके अलावा, चित्र 2f में चयनित स्थानों पर Fe की स्थिति में परिवर्तनों का सटीक विचार प्राप्त करने के लिए, स्थानीय सतह अध्ययन किए गए (चित्र 3 और पूरक चित्र 10) जिसमें छोटे गोलाकार क्षेत्रों का चयन किया गया। α-Fe2O3 सिस्टम और Fe2+ ऑक्टाहेड्रल ऑक्साइड के Fe L2,3 किनारे के XAS स्पेक्ट्रा को 1.0 (Fe2+) और 1.0 (Fe3+)44 के क्रिस्टल फ़ील्ड का उपयोग करके मल्टीप्लेट क्रिस्टल फ़ील्ड गणनाओं का उपयोग करके मॉडल किया गया था। हम देखते हैं कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय सममितियाँ45,46 हैं, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+ दोनों का संयोजन है,47, और FeO45 औपचारिक रूप से द्विसंयोजी Fe2+ ऑक्साइड (3d6) है। हम देखते हैं कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय सममितियाँ45,46 हैं, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+ दोनों का संयोजन है,47, और FeO45 औपचारिक रूप से द्विसंयोजी Fe2+ ऑक्साइड (3d6) है।ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय सममितियाँ45,46 हैं, Fe3O4 Fe2+ और Fe3+ दोनों को संयोजित करता है,47 और FeO45 औपचारिक रूप से द्विसंयोजी ऑक्साइड Fe2+ (3d6) के रूप में होता है।ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय सममितियाँ45,46 हैं, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+ के संयोजन हैं,47 और FeO45 एक औपचारिक द्विसंयोजी Fe2+ ऑक्साइड (3d6) के रूप में कार्य करता है। α-Fe2O3 में सभी Fe3+ आयनों में केवल Oh स्थितियाँ होती हैं, जबकि γ-Fe2O3 को आमतौर पर Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 स्पिनल के रूप में व्यक्त किया जाता है जिसमें eg स्थितियाँ रिक्त होती हैं। इसलिए, γ-Fe2O3 में Fe3+ आयनों में Td और Oh दोनों स्थितियाँ होती हैं। जैसा कि पिछले कार्य में बताया गया है, हालाँकि दोनों के तीव्रता अनुपात अलग-अलग हैं, उनका तीव्रता अनुपात eg/t2g ≈1 है, जबकि इस मामले में मनाया गया तीव्रता अनुपात eg/t2g लगभग 1 है। यह इस मामले में केवल Fe3+ के मौजूद होने की संभावना को खारिज करता है। Fe2+ ​​और Fe3+ के संयोजनों के साथ Fe3O4 के मामले पर विचार करते हुए, यह ज्ञात है कि Fe के L3 किनारे में एक कमजोर (मजबूत) पहली विशेषता t2g अवस्था में एक छोटी (अधिक) खालीपन को इंगित करती है। यह Fe2+ (Fe3+) पर लागू होता है, जो Fe2+47 की सामग्री में वृद्धि को इंगित करने वाले पहले संकेत में वृद्धि को इंगित करता है। ये परिणाम बताते हैं कि Fe2+ और γ-Fe2O3, α-Fe2O3 और/या Fe3O4 कंपोजिट की कोल्ड-रोल्ड सतहों पर प्रबल होते हैं।
चित्र 2d में चयनित क्षेत्रों 2 और E के भीतर विभिन्न स्थानिक स्थितियों पर Fe L2,3 किनारे पर (a, c) और (b, d) XAS स्पेक्ट्रा के बढ़े हुए फोटोइमिशन इलेक्ट्रॉन थर्मल चित्र।
प्राप्त प्रायोगिक डेटा (चित्र 4 ए और अनुपूरक चित्र 11) को प्लॉट किया गया और शुद्ध यौगिकों 40, 41, 48 के साथ उनकी तुलना की गई। मूल रूप से, प्रयोगात्मक रूप से देखे गए Fe L-एज XAS स्पेक्ट्रा के तीन विभिन्न प्रकार (XAS-1, XAS-2 और XAS-3: चित्र 4 ए) स्थानिक रूप से अलग-अलग स्थानों पर देखे गए। विशेष रूप से, चित्र 3 बी में 2-ए (XAS-1 के रूप में चिह्नित) के समान एक स्पेक्ट्रम रुचि के पूरे क्षेत्र में देखा गया था, इसके बाद 2-बी स्पेक्ट्रम (XAS-2 लेबल किया गया) था, जबकि चित्र 3 डी में ई -3 के समान एक स्पेक्ट्रम देखा गया था (जिसे XAS-3 के रूप में संदर्भित किया गया है) कुछ स्थानीय स्थानों में देखा गया है। आमतौर पर, एक जांच नमूने में मौजूद वैलेंस राज्यों की पहचान करने के लिए चार मापदंडों का उपयोग किया जाता है: दृश्य प्रेक्षणों (चित्र 4a) के अनुसार, अध्ययन किए गए SDSS की सतह पर सभी तीन Fe घटक, अर्थात् Fe0, Fe2+, और Fe3+ मौजूद हैं। गणना की गई तीव्रता अनुपात L2/L3 ने भी तीनों घटकों की उपस्थिति का संकेत दिया।
a अलग-अलग तीन प्रयोगात्मक डेटा (ठोस रेखाएं XAS-1, XAS-2 और XAS-3 चित्र 2 और चित्र 3 में 2-a, 2-b और E-3 के अनुरूप हैं) की तुलना सिम्युलेटेड XAS तुलना स्पेक्ट्रा, ऑक्टाहेड्रोन Fe2+, Fe3+, क्रमशः 1.0 eV और 1.5 eV के क्रिस्टल क्षेत्र मान, b–d मापा प्रयोगात्मक डेटा (XAS-1, XAS-2, XAS-3) और संबंधित अनुकूलित LCF डेटा (ठोस काली रेखा), और तुलना XAS-3 स्पेक्ट्रा Fe3O4 (Fe की मिश्रित अवस्था) और Fe2O3 (शुद्ध Fe3+) मानकों के साथ।
आयरन ऑक्साइड की संरचना को मापने के लिए तीन मानकों40,41,48 के रैखिक संयोजन (LCF) फिट का उपयोग किया गया था। LCF को तीन चयनित Fe L-एज XAS स्पेक्ट्रा के लिए लागू किया गया था, जो सबसे अधिक कंट्रास्ट दिखाते हैं, अर्थात् XAS-1, XAS-2 और XAS-3, जैसा कि चित्र 4b-d में दिखाया गया है। LCF फिटिंग के लिए, सभी मामलों में 10% Fe0 पर विचार किया गया था क्योंकि हमने सभी डेटा में छोटे लेज को देखा था और यह तथ्य कि लौह धातु स्टील का मुख्य घटक है। वास्तव में, Fe (~ 6 एनएम)49 के लिए एक्स-पीईईएम की जांच गहराई अनुमानित ऑक्सीकरण परत मोटाई (थोड़ा> 4 एनएम) से बड़ी है, जिससे निष्क्रियता परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाना संभव हो जाता है। वास्तव में, Fe (~ 6 एनएम)49 के लिए एक्स-पीईईएम की जांच गहराई अनुमानित ऑक्सीकरण परत मोटाई (थोड़ा> 4 एनएम) से बड़ी है, जिससे निष्क्रियता परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाना संभव हो जाता है। डेटेबिलिटी, пробная глубина предполагаемая толщина слоя окисления (немного > 4 нм), что позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. वास्तव में, Fe (~ 6 एनएम)49 के लिए जांच एक्स-पीईईएम गहराई ऑक्सीकरण परत की अनुमानित मोटाई (थोड़ा> 4 एनएम) से अधिक है, जो निष्क्रियता परत के तहत लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाना संभव बनाता है।वास्तव में, X-PEEM ऑक्साइड परत की अपेक्षित मोटाई (केवल 4 एनएम से अधिक) की तुलना में Fe (~6 एनएम)49 को गहराई से पता लगाता है, जिससे निष्क्रियता परत के नीचे आयरन मैट्रिक्स (Fe0) से संकेतों का पता लगाने की अनुमति मिलती है। देखे गए प्रयोगात्मक डेटा के लिए सर्वोत्तम संभव समाधान ढूँढने के लिए Fe2+ और Fe3+ के विभिन्न संयोजनों का प्रदर्शन किया गया। चित्र में। चित्र 4b, XAS-1 स्पेक्ट्रम में Fe2+ और Fe3+ का संयोजन दिखाता है, जहाँ Fe2+ और Fe3+ का अनुपात करीब है, लगभग 45%, जो Fe की मिश्रित ऑक्सीकरण अवस्था को इंगित करता है। जबकि XAS-2 स्पेक्ट्रम के लिए, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत क्रमशः ~30% और 60% हो जाता है। Fe2+ की मात्रा Fe3+ से कम होती है। Fe2+ से Fe3 का अनुपात 1:2 का अर्थ है इसके अलावा, XAS-3 स्पेक्ट्रम के लिए, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत ~10% और 80% में बदल गया, जो Fe2+ से Fe3+ में उच्च रूपांतरण को दर्शाता है। जैसा कि ऊपर बताया गया है, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 या Fe3O4 से आ सकता है। Fe3+ के सबसे संभावित स्रोत को समझने के लिए, XAS-3 स्पेक्ट्रा को विभिन्न Fe3+ मानकों के साथ Fig. 4e में प्लॉट किया गया है, जो पीक B पर विचार करने पर सभी दो मानकों के साथ समानता दर्शाता है। हालांकि, कंधे की तीव्रता (A: Fe2+ से) और तीव्रता अनुपात B/A संकेत देता है कि XAS-3 का स्पेक्ट्रम γ-Fe2O3 के करीब है, लेकिन समान नहीं है। बल्क γ-Fe2O3 की तुलना में, A SDSS पीक की Fe 2p XAS तीव्रता थोड़ी अधिक है यद्यपि XAS-3 का स्पेक्ट्रम γ-Fe2O3 के समान है, जहां Fe3+ Oh और Td दोनों स्थितियों में मौजूद है, केवल L2,3 किनारे या L2/L3 तीव्रता अनुपात द्वारा विभिन्न संयोजकता अवस्थाओं और समन्वय की पहचान अभी भी एक समस्या है। अंतिम स्पेक्ट्रम41 में शामिल विभिन्न कारकों की जटिलता के कारण यह चर्चा का एक आवर्ती विषय है।
ऊपर वर्णित रुचि के चयनित क्षेत्रों की रासायनिक अवस्थाओं के वर्णक्रमीय भेदभाव के अलावा, प्रमुख तत्वों Cr और Fe की वैश्विक रासायनिक विविधता का मूल्यांकन K-मीन्स क्लस्टरिंग विधि का उपयोग करके नमूना सतह पर प्राप्त सभी XAS स्पेक्ट्रा को वर्गीकृत करके किया गया था। एज प्रोफाइल Cr L को इस तरह से सेट किया गया था कि चित्र 5 में दिखाए गए हॉट-वर्क और कोल्ड-रोल्ड नमूनों में स्थानिक रूप से वितरित दो इष्टतम क्लस्टर बन सकें। यह स्पष्ट है कि कोई स्थानीय संरचनात्मक परिवर्तन नहीं देखा गया, क्योंकि XAS Cr स्पेक्ट्रा के दो सेंट्रोइड बहुत समान हैं। दो क्लस्टरों के ये वर्णक्रमीय आकार Cr2O342 के अनुरूप लगभग समान हैं, जिसका अर्थ है कि Cr2O3 परतें SDSS पर अपेक्षाकृत समान रूप से वितरित हैं।
K-मीन्स L-एज Cr क्षेत्रों का एक समूह, b संगत XAS सेंट्रोइड्स। कोल्ड-रोल्ड SDSS के K-मीन्स X-PEEM तुलना के परिणाम: c Cr L2,3 के K-मीन्स एज क्षेत्रों के समूह और d संगत XAS सेंट्रोइड्स।
अधिक जटिल FeL एज मैप को दर्शाने के लिए, चार और पांच अनुकूलित क्लस्टर और उनके संबंधित सेंट्रोइड्स (स्पेक्ट्रल डिस्ट्रीब्यूशन) का उपयोग क्रमशः हॉट-वर्क और कोल्ड-रोल्ड नमूनों के लिए किया जाता है। इसलिए, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत (%) चित्र 4 में दिखाए गए LCF को समायोजित करके प्राप्त किया जा सकता है। Fe0 के एक फ़ंक्शन के रूप में छद्म इलेक्ट्रोड क्षमता Epseudo का उपयोग सतह ऑक्साइड फिल्म की सूक्ष्म रासायनिक असमानता को प्रकट करने के लिए किया गया था। Epseudo का मोटे तौर पर मिश्रण नियम द्वारा अनुमान लगाया जाता है,
जहाँ \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) बराबर है \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), जो क्रमशः 0.440 और 0.036 V है। कम विभव वाले क्षेत्रों में Fe3+ यौगिकों की मात्रा अधिक होती है। ऊष्मीय रूप से विकृत नमूने में विभव वितरण में एक स्तरित चरित्र होता है जिसमें लगभग 0.119 V का अधिकतम परिवर्तन होता है (चित्र 6a,b)। यह विभव वितरण सतह स्थलाकृति से निकटता से संबंधित है (चित्र 6a)। अंतर्निहित लैमेलर इंटीरियर में कोई अन्य स्थिति-संबंधी परिवर्तन नहीं देखा गया (चित्र 6b)। इसके विपरीत, कोल्ड रोल्ड SDSS में Fe2+ और Fe3+ की विभिन्न सामग्री वाले विभिन्न ऑक्साइडों के संयोजन के लिए Fe3+ ऑक्साइड और/या (ऑक्सी)हाइड्रॉक्साइड स्टील में जंग के मुख्य घटक हैं और ऑक्सीजन और पानी के लिए पारगम्य हैं50. इस मामले में, यह देखा जा सकता है कि Fe3+ से समृद्ध द्वीप स्थानीय रूप से वितरित हैं और उन्हें जंग वाले क्षेत्रों के रूप में माना जा सकता है. इस मामले में, संभावित क्षेत्र में ढाल, क्षमता के निरपेक्ष मूल्य के बजाय, सक्रिय जंग वाले क्षेत्रों के स्थानीयकरण के लिए एक संकेतक के रूप में माना जा सकता है51. कोल्ड रोल्ड SDSS की सतह पर Fe2+ और Fe3+ का यह अमानवीय वितरण स्थानीय रासायनिक गुणों को बदल सकता है और ऑक्साइड फिल्म क्रैकिंग और जंग प्रतिक्रियाओं में अधिक प्रभावी सतह क्षेत्र प्रदान कर सकता है, जिससे अंतर्निहित धातु मैट्रिक्स को लगातार जंग लगने की अनुमति मिलती है, जिसके परिणामस्वरूप आंतरिक अमानवीयता होती है. और निष्क्रिय परत की सुरक्षात्मक विशेषताओं को कम करता है.
Fe L2,3 किनारे क्षेत्रों के K-मीन क्लस्टर और a-c हॉट-वर्क्ड X-PEEM और d-f कोल्ड-रोल्ड SDSS के लिए संबंधित XAS सेंट्रोइड्स। a, d K-मीन क्लस्टर प्लॉट X-PEEM छवि पर ओवरले किया गया। अनुमानित छद्म इलेक्ट्रोड क्षमता (epseudo) का उल्लेख K-मीन क्लस्टर आरेखों के साथ किया गया है। चित्र 2 में रंग जैसी X-PEEM छवि की चमक सीधे X-रे अवशोषण तीव्रता के समानुपाती होती है।
अपेक्षाकृत एकसमान Cr लेकिन Fe की भिन्न रासायनिक अवस्था, हॉट-रोल्ड और कोल्ड-रोल्ड Ce-2507 में ऑक्साइड फिल्म क्रैकिंग और संक्षारण पैटर्न की भिन्न उत्पत्ति की ओर ले जाती है। कोल्ड रोल्ड Ce-2507 की यह विशेषता सर्वविदित है। वायुमंडलीय वायु में Fe के ऑक्साइड और हाइड्रॉक्साइड के निर्माण के संबंध में, इस कार्य में निम्नलिखित अभिक्रियाओं को तटस्थ अभिक्रियाओं के रूप में बंद किया गया है:
एक्स-पीईईएम के माप के आधार पर, उपरोक्त प्रतिक्रिया निम्नलिखित मामलों में हुई। Fe0 के अनुरूप एक छोटा कंधा अंतर्निहित धात्विक लोहे के साथ जुड़ा हुआ है। पर्यावरण के साथ धात्विक Fe की प्रतिक्रिया से Fe(OH)2 परत (समीकरण (5)) का निर्माण होता है, जो Fe के L किनारे के XAS में Fe2+ सिग्नल को बढ़ाता है। हवा के लंबे समय तक संपर्क में रहने से Fe(OH)252,53 के बाद Fe3O4 और/या Fe2O3 ऑक्साइड का निर्माण होगा। दो प्रकार के स्थिर Fe, Fe3O4 और Fe2O3, एक Cr3+ समृद्ध सुरक्षात्मक परत में भी बन सकते हैं, जहां Fe3O4 एक समान और एकजुट संरचना पसंद करता है। दोनों की उपस्थिति मिश्रित ऑक्सीकरण अवस्थाओं (XAS-1 स्पेक्ट्रम) में परिणामित होती है। XAS-2 स्पेक्ट्रम मुख्य रूप से Fe3O4 से मेल खाता चूंकि अप्रकाशित एक्स-रे की प्रवेश गहराई लगभग 50 एनएम होती है, इसलिए अंतर्निहित परत से आने वाले संकेत के परिणामस्वरूप A शिखर की तीव्रता अधिक होती है।
XRD स्पेक्ट्रम से पता चलता है कि ऑक्साइड फिल्म में Fe घटक में एक स्तरित संरचना होती है, जो Cr ऑक्साइड परत के साथ संयुक्त होती है। Cr2O317 की स्थानीय विषमता के कारण जंग की निष्क्रियता विशेषता के विपरीत, इस अध्ययन में Cr2O3 की एक समान परत के बावजूद, इस मामले में कम जंग प्रतिरोध देखा गया, विशेष रूप से कोल्ड-रोल्ड नमूनों के लिए। देखे गए व्यवहार को जंग प्रदर्शन को प्रभावित करने वाली शीर्ष परत (Fe) की रासायनिक ऑक्सीकरण अवस्था की विषमता के रूप में समझा जा सकता है। ऊपरी (Fe ऑक्साइड) और निचली परतों (Cr ऑक्साइड)52,53 की समान स्टोइकोमेट्री के कारण जाली में धातु या ऑक्सीजन आयनों का धीमा स्थानांतरण उनके बीच बेहतर संपर्क (आसंजन) की ओर ले जाता है। यह, बदले में, जंग प्रतिरोध में सुधार करता है। इसलिए, निरंतर स्टोइकोमेट्री, यानी Fe की एक ऑक्सीकरण अवस्था, अचानक स्टोइकोमेट्रिक परिवर्तनों के लिए बेहतर है। थर्मली विकृत SDSS में एक अधिक समान सतह और एक सघन सुरक्षात्मक परत होती है, जो बेहतर जंग प्रतिरोध प्रदान करती है। हालांकि, कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस के लिए, सुरक्षात्मक परत के नीचे Fe3+-समृद्ध द्वीपों की उपस्थिति सतह की अखंडता को नष्ट कर देती है और पास के सब्सट्रेट के गैल्वेनिक जंग का कारण बनती है, जिससे ईआईएस स्पेक्ट्रा और इसके जंग प्रतिरोध में आरपी (तालिका 1) में कमी आती है। इसलिए, प्लास्टिक विरूपण के कारण Fe3+ से समृद्ध स्थानीय रूप से वितरित द्वीप मुख्य रूप से जंग प्रतिरोध प्रदर्शन को प्रभावित करते हैं, जो इस काम में एक सफलता है। इसलिए, यह अध्ययन अध्ययन किए गए SDSS नमूनों के प्लास्टिक विरूपण के कारण जंग प्रतिरोध में कमी के स्पेक्ट्रोमाइक्रोग्राफ प्रस्तुत करता है।
इसके अलावा, जबकि दोहरे चरण वाले स्टील में दुर्लभ पृथ्वी मिश्र धातु बेहतर प्रदर्शन करती है, संक्षारण व्यवहार के संदर्भ में इस जोड़े गए तत्व की व्यक्तिगत स्टील मैट्रिक्स के साथ बातचीत स्पेक्ट्रोस्कोपिक माइक्रोस्कोपी अवलोकनों के आधार पर मायावी बनी हुई है। Ce सिग्नल (XAS M-एज के साथ) कोल्ड रोलिंग के दौरान केवल कुछ स्थितियों में दिखाई देता है, लेकिन SDSS के गर्म विरूपण के दौरान गायब हो जाता है, जो सजातीय मिश्र धातु के बजाय स्टील मैट्रिक्स में Ce के स्थानीय जमाव का संकेत देता है। हालाँकि SDSS के यांत्रिक गुणों में सुधार नहीं हुआ है6,7, REE की उपस्थिति समावेशन के आकार को कम करती है और माना जाता है कि यह मूल54 पर गड्ढों को दबाता है।
निष्कर्ष में, यह कार्य नैनोस्केल घटकों की रासायनिक सामग्री की मात्रा निर्धारित करके सेरियम के साथ संशोधित 2507 SDSS के संक्षारण पर सतह विषमता के प्रभाव का खुलासा करता है। हमने इस सवाल का जवाब दिया कि स्टेनलेस स्टील सुरक्षात्मक ऑक्साइड परत के साथ लेपित होने पर भी क्यों संक्षारित होता है, इसके लिए हमने सूक्ष्म संरचना, सतह सुविधाओं की रासायनिक स्थिति और K-मीन्स क्लस्टरिंग का उपयोग करके सिग्नल प्रोसेसिंग का मात्रात्मक अध्ययन किया। यह स्थापित किया गया है कि मिश्रित Fe2+/Fe3+ की संरचना में उनके अष्टफलकीय और चतुष्फलकीय समन्वय सहित Fe3+-समृद्ध द्वीप, ऑक्साइड फिल्म विनाश का स्रोत हैं और कोल्ड-रोल्ड SDSS के संक्षारण का स्रोत हैं। Fe3+ से प्रभावित नैनो द्वीप पर्याप्त स्टोइकोमेट्रिक Cr2O3 निष्क्रिय परत की उपस्थिति में भी खराब संक्षारण प्रतिरोध का कारण बनते हैं। संक्षारण पर नैनोस्केल रासायनिक विषमता के प्रभाव को निर्धारित करने में की गई पद्धतिगत प्रगति के अलावा, वर्तमान कार्य से स्टीलमेकिंग के दौरान स्टेनलेस स्टील के संक्षारण प्रतिरोध को बेहतर बनाने के लिए इंजीनियरिंग प्रक्रियाओं को प्रेरित करने की उम्मीद है।
इस अध्ययन में इस्तेमाल किए गए Ce-2507 SDSS सिल्लियों को तैयार करने के लिए, शुद्ध लोहे की नलियों से सील किए गए Fe-Ce मास्टर मिश्र धातु सहित मिश्रित घटकों को पिघला हुआ स्टील बनाने के लिए 150 किलोग्राम मध्यम आवृत्ति प्रेरण भट्टी में पिघलाया गया और कास्टिंग मोल्ड्स में डाला गया। मापी गई रासायनिक संरचना (wt%) पूरक तालिका 2 में सूचीबद्ध हैं। पिंड को पहले गर्म करके ब्लॉकों में बनाया जाता है। फिर स्टील को 1050°C पर 60 मिनट के लिए ठोस घोल में डाला गया और फिर कमरे के तापमान पर पानी में बुझाया गया। अध्ययन किए गए नमूनों का चरण, अनाज के आकार और आकृति विज्ञान का अध्ययन करने के लिए TEM और DOE का उपयोग करके विस्तार से अध्ययन किया गया। नमूनों और उत्पादन प्रक्रिया के बारे में अधिक विस्तृत जानकारी अन्य स्रोतों6,7 में पाई जा सकती है।
ब्लॉक के विरूपण दिशा के समानांतर सिलेंडर की धुरी के साथ गर्म दबाव के लिए बेलनाकार नमूनों (φ10 मिमी × 15 मिमी) की प्रक्रिया करें। ग्लीबल-3800 थर्मल सिम्युलेटर का उपयोग करके 1000-1150 डिग्री सेल्सियस की सीमा में विभिन्न तापमानों पर 0.01-10 एस-1 की सीमा में एक स्थिर तनाव दर पर उच्च तापमान संपीड़न किया गया था। विरूपण से पहले, तापमान ढाल को खत्म करने के लिए नमूनों को 2 मिनट के लिए 10 डिग्री सेल्सियस एस-1 की दर से चयनित तापमान पर गर्म किया गया था। तापमान एकरूपता प्राप्त करने के बाद, नमूनों को 0.7 के वास्तविक तनाव मूल्य पर विकृत किया गया था। विरूपण के बाद, विकृत संरचना को बनाए रखने के लिए इसे तुरंत पानी से बुझाया जाता है। फिर कठोर नमूनों को संपीड़न की दिशा के समानांतर काटा गया। इस विशेष अध्ययन के लिए, हमने अन्य नमूनों की तुलना में उच्च देखी गई माइक्रोहार्डनेस के कारण 1050 डिग्री सेल्सियस, 10 एस-1 पर थर्मल रूप से विकृत एक नमूना चुना।
Ce-2507 ठोस विलयन के थोक (80 × 10 × 17 mm3) नमूनों का परीक्षण तीन-चरण अतुल्यकालिक दो-रोल विरूपण मशीन LG-300 पर किया गया, जिसने अन्य सभी विरूपण वर्गों6 में सर्वश्रेष्ठ यांत्रिक गुण प्रदान किए। प्रत्येक पथ के लिए तनाव दर और मोटाई में कमी क्रमशः 0.2 m·s-1 और 5% थी।
90% मोटाई में कमी (1.0 समतुल्य ट्रू स्ट्रेन) के लिए कोल्ड रोलिंग और 1050 oC और 10 s-1 पर 0.7 ट्रू स्ट्रेन के लिए हॉट प्रेसिंग के बाद SDSS को इलेक्ट्रोकेमिकली मापने के लिए ऑटोलैब PGSTAT128N इलेक्ट्रोकेमिकल वर्कस्टेशन का इस्तेमाल किया गया। वर्कस्टेशन में एक तीन-इलेक्ट्रोड सेल है जिसमें संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में एक संतृप्त कैलोमेल इलेक्ट्रोड, एक ग्रेफाइट काउंटर इलेक्ट्रोड और वर्किंग इलेक्ट्रोड के रूप में एक SDSS नमूना है। नमूनों को 11.3 मिमी व्यास वाले सिलेंडरों में काटा गया था, जिसके किनारों पर तांबे के तारों को मिलाया गया था। फिर नमूने को एपॉक्सी राल के साथ डाला गया, जिससे वर्किंग इलेक्ट्रोड (बेलनाकार नमूने की निचली सतह) के रूप में 1 सेमी2 का एक खुला क्षेत्र रह गया। दरार से बचने के लिए एपॉक्सी के इलाज और उसके बाद सैंडिंग और पॉलिशिंग के दौरान सावधानी बरतें। वर्किंग सरफेस को 1 माइक्रोन के कण आकार के साथ डायमंड पॉलिशिंग सस्पेंशन के साथ लैप और पॉलिश किया जाता है, डिस्टिल्ड वॉटर और इथेनॉल से साफ किया जाता है और ठंडी हवा में सुखाया जाता है। इलेक्ट्रोकेमिकल माप से पहले, पॉलिश किए गए नमूनों को प्राकृतिक ऑक्साइड फिल्म बनाने के लिए कई दिनों तक हवा के संपर्क में रखा गया था। FeCl3 (6.0 wt.%) का एक जलीय घोल, जिसे HCl के साथ pH = 1.0 ± 0.01 पर स्थिर किया गया है, का उपयोग स्टेनलेस स्टील55 के क्षरण को तेज करने के लिए किया गया है, क्योंकि यह आक्रामक वातावरण में पाया जाता है जहाँ क्लोराइड आयन मजबूत ऑक्सीकरण शक्ति और ASTM द्वारा निर्दिष्ट कम pH के साथ मौजूद होते हैं। प्रस्तावित मानक G48 और A923 हैं। स्थिर अवस्था में पहुँचने के लिए किसी भी माप को लेने से पहले नमूनों को 1 घंटे के लिए परीक्षण समाधान में डुबोया गया था। ठोस घोल, गर्म-काम और ठंडे-लुढ़के नमूनों के लिए, प्रतिबाधा माप आवृत्ति सीमा 1 × 105 ~ 0.1 हर्ट्ज थी, और ओपन-सर्किट क्षमता (OPS) 5 mV थी, जो क्रमशः 0.39, 0.33 और 0.25 VSCE थी। डेटा पुनरुत्पादकता सुनिश्चित करने के लिए किसी भी नमूने के प्रत्येक विद्युत-रासायनिक परीक्षण को समान परिस्थितियों में कम से कम तीन बार दोहराया गया।
HE-SXRD माप के लिए, चरण संरचना56 को मापने के लिए CLS, कनाडा में एक उच्च-ऊर्जा ब्रॉकहाउस विगलर ​​लाइन पर 1 × 1 × 1.5 mm3 आयताकार डुप्लेक्स स्टील ब्लॉक को मापा गया। डेटा संग्रह डेबी-शेरर ज्यामिति या परिवहन ज्यामिति में कमरे के तापमान पर किया गया था। LaB6 अंशशोधक के लिए अंशांकित एक्स-रे की तरंग दैर्ध्य 0.212561 Å है, जो 58 keV के अनुरूप है, जो आमतौर पर प्रयोगशाला एक्स-रे स्रोत के रूप में उपयोग किए जाने वाले Cu Kα (8 keV) की तुलना में बहुत अधिक है। नमूना डिटेक्टर से 740 मिमी की दूरी पर रखा गया है। प्रत्येक नमूने का पता लगाने की मात्रा 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3 है, जो कि बीम के आकार और नमूने की मोटाई से निर्धारित होती है। इनमें से प्रत्येक डेटा को पर्किन एल्मर क्षेत्र डिटेक्टर, फ्लैट पैनल एक्स-रे डिटेक्टर, 200 µm पिक्सल, 40 × 40 सेमी2, 0.3 सेकंड और 120 फ्रेम के एक्सपोजर समय का उपयोग करके एकत्र किया गया था।
दो चयनित मॉडल प्रणालियों के X-PEEM मापन को MAX IV प्रयोगशाला (लुंड, स्वीडन) में बीमलाइन MAXPEEM लाइन के PEEM एंड स्टेशन पर किया गया। नमूने उसी तरह तैयार किए गए जैसे इलेक्ट्रोकेमिकल मापन के लिए किए जाते हैं। तैयार किए गए नमूनों को कई दिनों तक हवा में रखा गया और सिंक्रोट्रॉन फोटॉनों से विकिरणित होने से पहले एक अल्ट्राहाई वैक्यूम चैंबर में डीगैस किया गया। बीम का ऊर्जा संकल्प N 1 s से 1\(\pi _g^ \ast\) तक उत्तेजना क्षेत्र के आयन आउटपुट स्पेक्ट्रम को मापकर प्राप्त किया जाता है जिसमें N2 में hv = 401 eV और E3/2.57 पर फोटॉन ऊर्जा की निर्भरता होती है। स्पेक्ट्रल फिट ने मापी गई ऊर्जा सीमा पर ΔE (स्पेक्ट्रल लाइनविड्थ) ~0.3 eV दिया। इसलिए, Fe 2p L2,3 किनारे, Cr 2p L2,3 किनारे, Ni 2p L2,3 किनारे, और Ce M4,5 किनारे के लिए Si 1200-लाइन mm−1 ग्रेटिंग के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करके बीमलाइन ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन का अनुमान E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 ph/s लगाया गया। इसलिए, Fe 2p L2.3 किनारे, Cr 2p L2.3 किनारे, Ni 2p L2.3 किनारे, और Ce M4.5 किनारे के लिए Si 1200-लाइन mm−1 ग्रेटिंग के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करके बीमलाइन ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन का अनुमान E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 ph/s लगाया गया। अंतिम विकल्प, एक नया उत्पाद प्राप्त करना как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 और кромка Ce M4,5. इस प्रकार, बीम चैनल के ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन का अनुमान E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 f/s के रूप में लगाया गया था, जिसमें Fe edge 2p L2 ,3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3, और Ce edge M4.5 के लिए 1200 लाइन/मिमी की Si ग्रेटिंग के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग किया गया था।औसत मूल्य, अधिकतम गति सीमा E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 प्रति सेकंड 1012 ph/s गति SX-700 Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和Ce M4,5 边缘。औसत मूल्य ， ≈ ≈ ≈ 1012 PH/S ™ ™ ™ ™ ™ δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 ≈1012 PH/S ™ ™ ™ SX-700 एसआई 1200 और एसआई 1200 मिमी मिमी-1 का आकार Fe 2P 2P 2P L2.3 है, Cr 2p L2.3 है, Ni 2p L2.3 है और Ce M4.5 है।इस प्रकार, जब एक संशोधित एसएक्स-700 मोनोक्रोमेटर और 1200 लाइन Si ग्रेटिंग का उपयोग किया जाता है। 3, Cr किनारा 2p L2.3, Ni किनारा 2p L2.3 और Ce किनारा M4.5।फोटॉन ऊर्जा को 0.2 eV चरणों में विस्तारित करें। प्रत्येक ऊर्जा पर, PEEM छवियों को 2 x 2 बिनिंग फाइबर ऑप्टिक कनेक्शन के साथ TVIPS F-216 CMOS डिटेक्टर का उपयोग करके रिकॉर्ड किया गया था, जो 20 µm दृश्य क्षेत्र में 1024 × 1024 पिक्सेल प्रदान करता है। छवियों का एक्सपोज़र समय 0.2 सेकंड है, औसतन 16 फ़्रेम। फोटोइलेक्ट्रॉन छवि ऊर्जा को इस तरह से चुना जाता है कि अधिकतम द्वितीयक इलेक्ट्रॉन संकेत प्रदान किया जा सके। सभी माप एक रैखिक रूप से ध्रुवीकृत फोटॉन बीम की सामान्य घटना पर किए जाते हैं। माप के बारे में अधिक जानकारी के लिए, पिछला अध्ययन58 देखें। कुल इलेक्ट्रॉन उपज (TEY)59 पहचान मोड और X-PEEM में इसके अनुप्रयोग का अध्ययन करने के बाद, इस विधि की पहचान गहराई Cr सिग्नल के लिए ~4–5 nm और Fe सिग्नल के लिए ~6 nm अनुमानित की गई है। Cr गहराई ऑक्साइड फिल्म की मोटाई (~4 nm)60,61 के बहुत करीब है जबकि Fe गहराई ऑक्साइड फिल्म की मोटाई से बड़ी है। Fe L किनारे के पास एकत्रित XAS मैट्रिक्स से आयरन ऑक्साइड XAS और FeO का मिश्रण है। पहले मामले में, उत्सर्जित इलेक्ट्रॉनों की तीव्रता TEY में योगदान देने वाले सभी संभावित प्रकार के इलेक्ट्रॉनों के कारण होती है। हालाँकि, शुद्ध आयरन सिग्नल के लिए ऑक्साइड परत से गुजरने, सतह तक पहुँचने और विश्लेषक द्वारा एकत्र किए जाने के लिए इलेक्ट्रॉनों के लिए उच्च गतिज ऊर्जा की आवश्यकता होती है। इस मामले में, Fe0 सिग्नल मुख्य रूप से LVV ऑगर इलेक्ट्रॉनों और उनके द्वारा उत्सर्जित द्वितीयक इलेक्ट्रॉनों के कारण होता है। इसके अलावा, इन इलेक्ट्रॉनों द्वारा योगदान की गई TEY तीव्रता इलेक्ट्रॉन एस्केप पथ49 के दौरान कम हो जाती है, जिससे आयरन XAS मैप में Fe0 के स्पेक्ट्रल सिग्नेचर में और कमी आती है।
डेटा माइनिंग को डेटा क्यूब्स (X-PEEM डेटा) में एकीकृत करना बहुआयामी तरीके से प्रासंगिक जानकारी (रासायनिक या भौतिक गुण) निकालने में एक महत्वपूर्ण कदम है। K-मीन्स क्लस्टरिंग का व्यापक रूप से कई क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है, जिसमें मशीन विज़न, इमेज प्रोसेसिंग, अनसुपरवाइज्ड पैटर्न रिकग्निशन, आर्टिफिशियल इंटेलिजेंस और क्लासिफ़िकेटरी एनालिसिस24 शामिल हैं। उदाहरण के लिए, K-मीन्स क्लस्टरिंग हाइपरस्पेक्ट्रल इमेज डेटा62 को क्लस्टर करने के लिए अच्छी तरह से लागू होता है। सिद्धांत रूप में, बहु-ऑब्जेक्ट डेटा के लिए, K-मीन्स एल्गोरिदम उन्हें उनकी विशेषताओं (फ़ोटॉन ऊर्जा विशेषताओं) के बारे में जानकारी के अनुसार आसानी से समूहीकृत कर सकता है। K-मीन्स क्लस्टरिंग डेटा को K गैर-ओवरलैपिंग समूहों (क्लस्टर) में विभाजित करने के लिए एक पुनरावृत्त एल्गोरिथ्म है, जहाँ प्रत्येक पिक्सेल स्टील माइक्रोस्ट्रक्चरल संरचना में रासायनिक असमानता के स्थानिक वितरण के आधार पर एक विशिष्ट क्लस्टर से संबंधित होता है। K-मीन्स एल्गोरिदम में दो चरण होते हैं: पहला चरण K सेंट्रोइड्स की गणना करता है, और दूसरा चरण प्रत्येक बिंदु को पड़ोसी सेंट्रोइड्स वाले क्लस्टर को असाइन करता है। किसी क्लस्टर के गुरुत्वाकर्षण केंद्र को उस क्लस्टर के डेटा बिंदुओं (XAS स्पेक्ट्रा) के अंकगणितीय माध्य के रूप में परिभाषित किया जाता है। यूक्लिडियन दूरी के रूप में पड़ोसी सेंट्रोइड्स को परिभाषित करने के लिए अलग-अलग दूरियाँ हैं। px, y (x और y पिक्सेल में रिज़ॉल्यूशन हैं) की इनपुट छवि के लिए, CK क्लस्टर का गुरुत्वाकर्षण केंद्र है; फिर इस छवि को K-मीन्स63 का उपयोग करके K क्लस्टर में विभाजित (क्लस्टर) किया जा सकता है। K-मीन्स क्लस्टरिंग एल्गोरिदम के अंतिम चरण हैं:
चरण 2. वर्तमान सेंट्रोइड के अनुसार सभी पिक्सेल की सदस्यता की डिग्री की गणना करें। उदाहरण के लिए, इसकी गणना केंद्र और प्रत्येक पिक्सेल के बीच यूक्लिडियन दूरी d से की जाती है:
चरण 3 प्रत्येक पिक्सेल को निकटतम सेंट्रोइड को असाइन करें। फिर K सेंट्रोइड स्थितियों की पुनर्गणना इस प्रकार करें:
चरण 4. प्रक्रिया को दोहराएं (समीकरण (7) और (8)) जब तक कि केन्द्रक अभिसरित न हो जाएं। अंतिम क्लस्टर गुणवत्ता के परिणाम प्रारंभिक केन्द्रक63 के इष्टतम विकल्प के साथ अत्यधिक सहसंबंधित हैं। स्टील छवियों की PEEM डेटा संरचना के लिए, आमतौर पर X (x × y × λ) 3D सरणी डेटा का एक घन है, जबकि x और y अक्ष स्थानिक जानकारी (पिक्सेल रिज़ॉल्यूशन) का प्रतिनिधित्व करते हैं और λ अक्ष फोटॉनों के ऊर्जा वर्णक्रमीय मोड से मेल खाती है। K-मीन्स एल्गोरिदम का उपयोग X-PEEM डेटा में रुचि के क्षेत्रों का पता लगाने के लिए उनके वर्णक्रमीय विशेषताओं के अनुसार पिक्सेल (क्लस्टर या उप-ब्लॉक) को अलग करके और प्रत्येक विश्लेषक (क्लस्टर) के लिए सबसे अच्छा सेंट्रोइड (XAS स्पेक्ट्रल वक्र) निकालकर किया गया था। इसका उपयोग स्थानिक वितरण, स्थानीय वर्णक्रमीय परिवर्तनों, ऑक्सीकरण व्यवहार और रासायनिक स्थिति का अध्ययन करने के लिए किया जाता है सर्वोत्तम क्लस्टर और सेंट्रोइड्स को खोजने के लिए विभिन्न संख्या में K-क्लस्टर (सूक्ष्म संरचनात्मक क्षेत्र) का परीक्षण किया गया। जब ग्राफ प्रदर्शित होता है, तो पिक्सल को सही क्लस्टर सेंट्रोइड्स में पुनः असाइन किया जाता है। प्रत्येक रंग वितरण क्लस्टर के केंद्र से मेल खाता है, जो रासायनिक या भौतिक वस्तुओं की स्थानिक व्यवस्था को दर्शाता है। निकाले गए सेंट्रोइड्स शुद्ध स्पेक्ट्रा के रैखिक संयोजन हैं।
इस अध्ययन के परिणामों का समर्थन करने वाले आंकड़े उचित अनुरोध पर संबंधित WC लेखक से उपलब्ध हैं।
सियुरिन, एच. और सैंडस्ट्रोम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर कठोरता। सियुरिन, एच. और सैंडस्ट्रोम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर कठोरता। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. सियुरिन, एच. और सैंडस्ट्रोम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर कठोरता। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. को एक पेशेवर के रूप में जाना जाता है। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. को एक पेशेवर के रूप में जाना जाता है। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. सियुरिन, एच. और सैंडस्ट्रोम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्स की फ्रैक्चर कठोरता।प्रोजेक्ट. फ्रैक्टल. फर. 73, 377–390 (2006)।
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