Daalụ maka ịga leta Nature.com. Ị na-eji ụdị ihe nchọgharị nwere nkwado CSS pere mpe. Maka ahụmịhe kachasị mma, anyị na-akwado ka ị jiri ihe nchọgharị emelitere (ma ọ bụ gbanyụọ Ọnọdụ Ndakọrịta na Internet Explorer). Na mgbakwunye, iji hụ na nkwado na-aga n'ihu, anyị na-egosi saịtị ahụ na-enweghị ụdị na JavaScript.
Na-egosi katọn nke slide atọ n'otu oge. Jiri bọtịnụ Gara aga na nke Na-esote gaa n'ime slide atọ n'otu oge, ma ọ bụ jiri bọtịnụ slider dị na njedebe gaa n'ime slide atọ n'otu oge.
E ji ígwè anaghị agba nchara eme ihe nke ukwuu na ụdị ya e ji rụọ ọrụ nke ọma na-eguzogide ire ere n'ọnọdụ gburugburu ebe obibi n'ihi oyi akwa passivation nke nwere chromium oxide. Njehie na mbuze nke ígwè na-abụkarị ihe jikọrọ ya na mbibi nke oyi akwa ndị a, mana ọ naghị adịkarị na ọdịdị nke enweghị nhazi elu, dabere na ọkwa microscopic. N'ọrụ a, ụdị kemịkalụ nanoscale dị iche iche, nke a na-achọpụta site na spectroscopic microscopy na nyocha chemometric, na-achịkwa mgbawa na ire ere nke oyi rolled cerium modified super duplex steel 2507 (SDSS) n'oge mgbanwe ọkụ ya. Ọ bụ ezie na X-ray photoelectron microscopy gosipụtara mkpuchi yiri nke oyi akwa Cr2O3 eke, arụmọrụ passivation nke oyi rolled SDSS adịghị mma n'ihi nkesa mpaghara nke nanoislands bara ụba Fe3+ na oyi akwa oxide Fe/Cr. Ihe ọmụma nke nha atomic a na-enye nghọta miri emi nke ire ere ígwè anaghị agba nchara ma a na-atụ anya na ọ ga-enyere aka ịlụso ire ere nke ọla ndị yiri ya dị elu ọgụ.
Kemgbe e mepụtara ígwè anaghị agba nchara, a na-akọwapụta ihe ndị na-egbochi ire ere nke ferrochrome site na chromium, nke na-emepụta oxides/oxyhydroxides siri ike ma na-egosipụta àgwà na-adịghị mma n'ọtụtụ ebe. Ma e jiri ya tụnyere ígwè anaghị agba nchara nkịtị (austenitic na ferritic) 1, 2, 3, ígwè anaghị agba nchara super duplex (SDSS) nwere nguzogide ire ere ka mma na ihe onwunwe igwe dị mma. Ike mekanikal mụbara na-enye ohere maka imewe dị mfe ma dị obere. N'ụzọ dị iche, SDSS dị ọnụ ala nwere nnukwu nguzogide na nchara ọkpọkọ na mgbawa, na-ebute ndụ ọrụ ogologo oge, si otú a na-agbasa ngwa ya na njikwa mmetọ, akpa kemịkalụ, na ụlọ ọrụ mmanụ na gas dị n'ụsọ oké osimiri4. Agbanyeghị, oke dị warara nke okpomọkụ ọgwụgwọ okpomọkụ na enweghị nhazi na-egbochi ojiji ha sara mbara. Ya mere, a na-agbanwe SDSS iji melite arụmọrụ dị n'elu. Dịka ọmụmaatụ, ewebatara mgbanwe Ce na SDSS 2507 (Ce-2507) nwere nnukwu ọdịnaya nitrogen6,7,8. Ihe dị n'ụwa a na-adịghị ahụkebe (Ce) nke nwere oke ruru 0.08 wt.% nwere mmetụta bara uru na ihe ndị dị n'ime DSS, ebe ọ bụ na ọ na-eme ka mma nhazi ọka na ike ókèala ọka ka mma. A na-emeziwanyekwa ike iyi na ire ere, ike nrụgide na ike mmepụta, na ike ọrụ ọkụ9. Nnukwu nitrogen nwere ike dochie ọdịnaya nickel dị oke ọnụ, na-eme ka SDSS dịkwuo ọnụ ahịa10.
N'oge na-adịbeghị anya, SDSS agbanweela n'ụzọ plastik na okpomọkụ dị iche iche (cryogenic, oyi na ọkụ) iji nweta ezigbo ihe onwunwe igwe6,7,8. Agbanyeghị, ezigbo nguzogide nchara nke SDSS n'ihi ọnụnọ nke ihe nkiri oxide dị gịrịgịrị n'elu na-emetụta ọtụtụ ihe dịka mgbanwe dị n'ime ya n'ihi ọnụnọ nke usoro dị iche iche nwere ókèala ọka dị iche iche, ihe ndị a na-achọghị na nzaghachi dị iche iche. mgbanwe nke usoro austenitic na ferritic7. Ya mere, ọmụmụ nke ihe onwunwe mpaghara microscopic nke ihe nkiri ndị dị otú ahụ ruo n'ọkwa nke usoro eletrọnịkị na-aghọ ihe dị mkpa maka ịghọta nchara SDSS ma chọọ usoro nnwale dị mgbagwoju anya. Ruo ugbu a, ụzọ ndị nwere mmetụta n'elu dị ka Auger electron spectroscopy11 na X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 na hard X-ray photoemission microscopy (HAX-PEEM)16 emeghị nke ọma ịchọpụta ọdịiche kemịkalụ na oyi akwa elu. ọnọdụ kemịkalụ nke otu ihe ahụ n'ebe dị iche iche nke oghere nanoscale. Ọtụtụ nnyocha ndị e mere n'oge na-adịbeghị anya ejikọtala oxidation nke chromium n'ógbè na omume nchara a hụrụ nke steel anaghị agba nchara austenitic17, martensitic steels18 na SDSS19,20. Agbanyeghị, ọmụmụ ihe ndị a lekwasịrị anya karịsịa na mmetụta nke heterogeneity Cr (dịka ọmụmaatụ, ọnọdụ oxidation Cr3+) na iguzogide corrosion. Enwere ike ibute ọdịiche dị n'akụkụ na ọnọdụ oxidation nke ihe ndị dị iche iche nwere otu ihe mejupụtara, dị ka iron oxides. Ngwakọta ndị a, nke ketara obere nha n'ihi ọgwụgwọ thermomechanical, dị nso na ibe ha, mana ha dị iche na nhazi na oxidation state16,21. Ya mere, iji chọpụta mgbawa nke ihe nkiri oxide na olulu ndị na-esote, ọ dị mkpa ịghọta ọdịiche dị n'elu na ọkwa microscopic. N'agbanyeghị ihe ndị a chọrọ, atụmatụ ọnụọgụ dị ka heterogeneity n'akụkụ na oxidation, karịsịa maka Fe na nha nano- na atomic, ka na-enweghị, njikọ ya na iguzogide corrosion ka na-aga n'ihu. Ruo n'oge na-adịbeghị anya, a na-eji igwe onyonyo X-ray dị nro (X-PEEM) na ihe ndị na-eme ka ihe dị iche iche dị na ígwè mara ọnọdụ kemịkalụ nke ihe dị iche iche, dịka Fe na Ca22, na ihe nlele ígwè nke ọma. E jiri ya na igwe onyonyo X-ray dị nro (X-PEEM) mee ihe na ihe ndị na-eme ka ihe dị na ya dị nro (XAS) nke na-eme ka ihe dị na ya dị nro, X-PEEM na-eme ka XAS nwee ike iji ya mee ihe na mkpebi oghere na spectral dị elu, na-enye ozi kemịkalụ gbasara ihe ndị mejupụtara ihe na ọnọdụ kemịkalụ ha site na mkpebi oghere ruo nha nanomita iri abụọ na atọ. Nlele spectromicroscopic a nke mmalite na-eme ka ihe ndị a na-ahụ na mpaghara dị mfe ma nwee ike igosi mgbanwe kemịkalụ na oghere nke oyi akwa ígwè nke a na-enyochabeghị na mbụ.
Ọmụmụ ihe a na-eme ka uru nke PEEM dị na ịchọpụta ọdịiche kemịkalụ na nanoscale ma na-egosi ụzọ nyocha elu atọm dị omimi maka ịghọta omume nchara nke Ce-2507. Ọ na-eji usoro kemometric K-means24 nke a chịkọtara iji maapụ nhata kemịkalụ zuru ụwa ọnụ (hetero) nke ihe ndị metụtara, nke ọnọdụ kemịkalụ ha gosipụtara na nnọchite anya ọnụọgụgụ. N'adịghị ka nchara nke mbibi nke ihe nkiri chromium oxide malitere na ikpe ọdịnala, a na-ekwu na obere passivation na obere iguzogide nchara dị ala ugbu a bụ agwaetiti nanoisland bara ụba Fe3+ dị nso na oyi akwa oxide Fe/Cr, nke nwere ike ịbụ ihe nchebe. Oxide ahụ na-ebibi ihe nkiri ntụpọ ma na-akpata nchara.
E buru ụzọ nyochaa omume mmebi nke SDSS 2507 nke gbanwere agbanwe site na iji nha electrochemical. Na eserese nke 1 na-egosi usoro Nyquist na Bode maka ihe atụ ahọpụtara na mmiri acidic (pH = 1) nke FeCl3 na okpomọkụ ụlọ. Elektrọl ahọpụtara na-arụ ọrụ dị ka ihe na-eme ka oxidizing sie ike, na-akọwapụta ọchịchọ nke ihe nkiri passivation ịgbawa. Ọ bụ ezie na ihe ahụ emeghị ka ọ dị mma na okpomọkụ ụlọ, nyocha ahụ nyere nghọta banyere ihe omume ọdịda nwere ike ime na nchara na-esote. Ejiri sekit nhata (Fig. 1d) mee ihe iji tinye spectrum electrochemical impedance spectroscopy (EIS), a na-egosikwa nsonaazụ dabara adaba na Tebụl 1. Semicircles na-ezughị ezu na-apụta na ihe atụ ejiri ngwọta gwọọ na nke a na-arụ ọrụ ọkụ, ebe semicircles a kpọchiri akpọchi na-apụta na ogbo oyi na-akpọchi (Fig. .1b). Na eserese EIS, enwere ike ịtụle radius nke semicircle dị ka iguzogide polarization (Rp)25,26. Rp nke runway ejiri ngwọta gwọọ na Tebụl 1 dị ihe dị ka 135 kΩ cm–2, agbanyeghị, uru nke runway runway ejiri ọkụ rụọ ọrụ na nke oyi na-agbagharị dị obere nke ukwuu, 34.7 na 2.1 kΩ cm–2, n'otu n'otu. Mbelata dị ukwuu a na Rp na-egosi mmetụta ọjọọ nke mgbanwe plastik na passivation na corrosion resistance, dịka egosiri na akụkọ ndị gara aga27,28,29,30.
eserese Nyquist, b, c Bode impedance na phase, na ụdị sekit kwekọrọ na d, ebe RS bụ electrolyte resistance, Rp bụ polarization resistance, na QCPE bụ oxide nke ihe na-agbanwe agbanwe ejiri mee ihe nlereanya nke capacitance na-abụghị nke kacha mma (n). A na-eme nha EIS na ike sekit mepere emepe.
A na-egosi ihe ndị na-agbanwe agbanwe n'otu oge na nhazi Bode, yana plateau dị na oke ugboro ugboro dị elu nke na-anọchite anya iguzogide electrolyte RS26. Ka ugboro ugboro na-ebelata, impedance na-abawanye ma a na-ahụ akụkụ nkebi na-adịghị mma, na-egosi ikike ikike. Akụkụ nkebi ahụ na-abawanye, na-ejigide oke karịa oke ugboro ugboro dịtụ obosara, wee belata (Foto 1c). Agbanyeghị, n'ọnọdụ atọ niile, oke a ka dị obere karịa 90°, na-egosi omume capacitive na-adịghị mma n'ihi mgbasa capacitive. Ya mere, a na-eji ihe QCPE na-agbanwe agbanwe (CPE) anọchite anya nkesa capacitance interfacial sitere na oke elu ma ọ bụ enweghị nhazi, karịsịa na nha atọm, geometry fractal, electrode porosity, enweghị otu ikike, na geometry nwere ọdịdị nke electrodes31,32. CPE impedance:
ebe j bụ ọnụọgụgụ echiche na ω bụ ugboro angular. QCPE bụ mgbanwe na-adabereghị na ugboro ole nke kwekọrọ na mpaghara mepere emepe nke electrolyte. n bụ nọmba ike na-enweghị nha nke na-akọwa mgbanwe nke capacitor site na ikike zuru oke, ya bụ, ka n na-eru nso 1, otú ahụ ka CPE si eru nso na capacitive naanị, ebe ọ bụrụ na n dị nso na efu, ọ na-adị ka ihe na-eguzogide. Obere mgbanwe nke n, dị nso na 1, na-egosi omume capacitive na-adịghị mma nke elu mgbe anwalechara polarization. QCPE nke SDSS oyi na-atụgharị dị elu karịa ndị ogbo ya, nke pụtara na àgwà elu ahụ adịchaghị otu.
Dịka ọ dị na ọtụtụ ihe ndị na-eguzogide nchara nke ígwè anaghị agba nchara, oke ọdịnaya Cr nke SDSS na-ebutekarị nguzogide nchara nke SDSS n'ihi ọnụnọ nke ihe nkiri oxide nchebe na-agafe agafe n'elu17. Ihe nkiri passivating ndị dị otú ahụ na-abụkarị ọgaranya na Cr3+ oxides na/ma ọ bụ hydroxides, ọkachasị na njikọta ya na Fe2+, Fe3+ oxides na/ma ọ bụ (oxy) hydroxides33. N'agbanyeghị otu nha elu ahụ, oyi akwa oxide passivating, na enweghị mgbawa elu a hụrụ dịka nha microscopic si dị6,7, omume nchara nke SDSS na-arụ ọrụ ọkụ na oyi na-agbagharị dị iche, yabụ ọmụmụ miri emi nke njirimara microstructural dị mkpa maka mgbanwe ígwè.
E jiri X-ray dị elu na nke synchrotron mụọ obere nhazi nke ígwè anaghị agba nchara nke nwere ntụpọ n'ọtụtụ (Foto ndị ọzọ 1, 2). E nyere nyocha zuru ezu na Ozi Mgbakwunye. Ọ bụ ezie na enwere nkwekọrịta n'ozuzu na ụdị nke nnukwu usoro, achọpụtara ọdịiche dị na nnukwu usoro nkebi, nke edepụtara na Tebụl Mgbakwunye 1. Ọdịiche ndị a nwere ike ịbụ n'ihi obere usoro nkebi na-adịghị mma na elu na olu, nke omimi nchọpụta X-ray diffraction (XRD) dị iche iche na-emetụta.) yana isi mmalite ike dị iche iche nke photons ihe merenụ34. Oke austenite dị elu na ihe atụ oyi nke XRD kpebiri site na isi mmalite ụlọ nyocha na-egosi mmasi ka mma na iguzogide nchara ka mma35, ebe nsonaazụ ziri ezi na ọnụọgụgụ na-egosi usoro dị iche na nkebi nkebi. Na mgbakwunye, nguzogide nchara nke ígwè na-adaberekwa na ogo nke nhazi ọka, mbelata nha ọka, mmụba na obere mgbanwe na njupụta dislocation nke na-eme n'oge ọgwụgwọ thermomechanical36,37,38. Ihe nlele ndị a na-arụ ọrụ ọkụ gosiri ụdị ọka dị nro karịa, nke na-egosi mkpụrụ micron, ebe mgbanaka dị nro a hụrụ na ihe nlele oyi a na-akpọ (Foto mgbakwunye 3) gosiri na ọ dị mkpa ka e mee ka ọ dị mma maka nha nano n'ọrụ gara aga. Nke a kwesịrị ịkwado ihe nkiri ahụ na-adịghị mma. Mmepụta na mmụba nke iguzogide nchara. Njupụta ndọpụ elu na-ejikọkarị ya na obere iguzogide pitting, nke kwekọrọ na nha electrochemical.
E jiri X-PEEM mụọ mgbanwe na ọnọdụ kemịkalụ nke obere ngalaba nke ihe ndị bụ isi n'usoro. Ọ bụ ezie na enwere ihe ndị na-agwakọta ihe karịa, a na-ahọrọ Cr, Fe, Ni na Ce39 ebe a, ebe ọ bụ na Cr bụ ihe dị mkpa maka imepụta ihe nkiri na-agafe agafe, Fe bụ ihe bụ isi maka ígwè, Ni na-emekwa ka passivation dịkwuo mma ma na-edozi oge ferrite-austenitic. Nhazi na mgbanwe bụ nzube nke Ce. Site na ịgbanwe ike ọkụ synchrotron, XAS jidere njirimara bụ isi nke Cr (ọnụ L2.3), Fe (ọnụ L2.3), Ni (ọnụ L2.3), na Ce (ọnụ M4.5) site n'elu. -2507 SDSS. Emere nyocha data kwesịrị ekwesị site na itinye nhazi ike na data ebipụtara (dịka ọmụmaatụ XAS na Fe L2, 3 ribs40,41).
Na eserese nke 2, eserese nke 2 na-egosi onyonyo X-PEEM nke ọrụ ọkụ (Foto nke 2a) na nke oyi na-akpọgharị (Foto nke 2d) Ce-2507 SDSS na akụkụ XAS Cr na Fe L2,3 kwekọrọ na ọnọdụ akara nke ọ bụla. Akụkụ L2,3 XAS na-enyocha ọnọdụ 3d nke elektrọn ndị na-enweghị onye nọ na ya mgbe emesịrị foto mkpali na ọkwa nkewa nke 2p3/2 (L3) na 2p1/2 (L2 onu) nkewa nke okirikiri. Enwetara ozi gbasara ọnọdụ valence nke Cr site na nyocha X-ray diffraction nke akụkụ L2,3 na eserese nke 2b,d. Ntụnyere njikọ. 42, 43 gosiri na ahụrụ elu anọ A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), na D (582.2 eV) n'akụkụ ọnụ L3, na-egosipụta octahedral Cr3+ ions, Cr2O3 kwekọrọ. Ihe ngosi nnwale ndị a kwekọrọ na mgbakọta echiche, dịka egosiri na panel b na e, nke e nwetara site na ọtụtụ mgbakọta ubi kristal na njikọ Cr L2.3 site na iji ubi kristal nke 2.0 eV44. E ji oyi akwa Cr2O3 kpuchie elu abụọ nke SDSS a na-arụ ọrụ ọkụ na nke a na-akpọ oyi.
Foto okpomọkụ nke X-PEEM SDSS nke e ji ọkụ mepụta nke kwekọrọ na nsọtụ b Cr L2.3 na nsọtụ c Fe L2.3, d Foto okpomọkụ X-PEEM nke SDSS a na-akpọ "cold-rolled SDSS" nke kwekọrọ na nsọtụ e Cr L2.3 na f Fe L2.3 nke akụkụ (e). E sere eserese XAS n'ọnọdụ oghere dị iche iche akara na onyonyo okpomọkụ (a, d) site na ahịrị oroma ntụpọ dị na (b) na (e) na-anọchite anya spectra XAS nke e mere ka ọ dị ka Cr3+ nke nwere uru ubi kristal nke 2.0 eV. Maka onyonyo X-PEEM, a na-eji palette okpomọkụ eme ka ọgụgụ onyonyo ka mma, ebe agba sitere na acha anụnụ anụnụ ruo uhie kwekọrọ na ike nke nnabata X-ray (site na ala ruo elu).
N'agbanyeghị gburugburu kemịkalụ nke ihe ndị a dị n'ime ígwè, ọnọdụ kemịkalụ nke mgbakwunye nke ihe ndị na-agwakọta Ni na Ce maka ihe atụ abụọ ahụ ka dị otu. Ihe osise ọzọ. Na fig. 5-9 na-egosi onyonyo X-PEEM na spectra XAS kwekọrọ maka Ni na Ce n'ọnọdụ dị iche iche n'elu ihe atụ ndị a na-arụ ọrụ ọkụ na nke oyi na-agbagharị. Ni XAS na-egosi ọnọdụ oxidation nke Ni2+ n'elu elu niile a tụrụ nke ihe atụ ndị a na-arụ ọrụ ọkụ na nke oyi na-agbagharị (Mkparịta ụka mgbakwunye). Ọ dị mkpa ịmara na n'ihe gbasara ihe atụ ndị a na-arụ ọrụ ọkụ, a naghị ahụ akara XAS nke Ce, ebe a na-ahụ ụdị Ce3+ nke ihe atụ ndị a na-agbagharị oyi n'otu oge. Nleba anya nke ntụpọ Ce na ihe atụ ndị a na-agbagharị oyi gosiri na Ce dịkarịsịrị n'ụdị ihe ndị na-akpata mmiri.
Na SDSS nke nwere mgbanwe okpomọkụ, a hụghị mgbanwe nhazi mpaghara na XAS na nsọtụ Fe L2.3 (Foto 2c). Agbanyeghị, dịka egosiri na fig. 2f, matrix Fe na-agbanwe ọnọdụ kemịkalụ ya na isi asaa ahọpụtara na SDSS oyi a na-atụgharị. Na mgbakwunye, iji nweta echiche ziri ezi nke mgbanwe na ọnọdụ Fe na ebe ahọpụtara na Fig. 2f, emere ọmụmụ ihe elu mpaghara (Foto 3 na Fig. 10) ebe ahọpụtara mpaghara okirikiri pere mpe. E jiri mgbakọ ubi kristal multiplet mee ihe nlereanya XAS spectra nke akụkụ Fe L2,3 nke sistemụ α-Fe2O3 na Fe2+ octahedral oxides site na iji ubi kristal nke 1.0 (Fe2+) na 1.0 (Fe3+)44. Anyị na-ahụ na α-Fe2O3 na γ-Fe2O3 nwere ụdịdị dị iche iche nke mpaghara45,46, Fe3O4 nwere njikọta nke Fe2+ na Fe3+,47, na FeO45 dị ka oxide Fe2+ nke na-agbanwe agbanwe (3d6). Anyị na-ahụ na α-Fe2O3 na γ-Fe2O3 nwere ụdịdị dị iche iche nke mpaghara45,46, Fe3O4 nwere njikọta nke ma Fe2+ na Fe3+,47, na FeO45 dị ka oxide Fe2+ nke na-agbanwe agbanwe (3d6).Mara na α-Fe2O3 na γ-Fe2O3 nwere ụdị dị iche iche nke mpaghara45,46, Fe3O4 na-ejikọta ma Fe2+ na Fe3+,47 na FeO45 n'ụdị oxide divalent Fe2+ (3d6).Rịba ama na α-Fe2O3 na γ-Fe2O3 nwere ụdịdị dị iche iche nke mpaghara45,46, Fe3O4 nwere njikọta nke Fe2+ na Fe3+,47 na FeO45 na-arụ ọrụ dị ka divalent Fe2+ oxide (3d6). Íọn Fe3+ niile dị na α-Fe2O3 nwere naanị ọnọdụ Oh, ebe γ-Fe2O3 na-egosipụtakarị dị ka Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] eg O4 spinel nwere oghere dị na ọnọdụ dịka ọmụmaatụ. Ya mere, ion Fe3+ dị na γ-Fe2O3 nwere ma ọnọdụ Td na Oh. Dịka ekwuru n'ọrụ gara aga, ọ bụ ezie na oke ike nke abụọ dị iche, oke ike ha dịka ọmụmaatụ/t2g bụ ≈1, ebe n'okwu a oke ike a hụrụ dịka ọmụmaatụ/t2g bụ ihe dị ka 1. Nke a na-ewepụ ohere nke naanị Fe3+ nọ na ikpe a. N'ịtụle ihe gbasara Fe3O4 na njikọta nke Fe2+ na Fe3+, a maara na njirimara mbụ na-adịghị ike (ike) na nsọtụ L3 nke Fe na-egosi obere (ka ukwuu) enweghị ebe obibi na steeti t2g. Nke a metụtara Fe2+ (Fe3+), nke na-egosi mmụba na akara mbụ na-egosi mmụba na ọdịnaya nke Fe2+47. Nsonaazụ ndị a na-egosi na Fe2+ na γ-Fe2O3, α-Fe2O3 na/ma ọ bụ Fe3O4 na-achịkwa elu oyi nke ngwakọta ahụ.
Foto okpomọkụ elektrọn fotoemission buru ibu nke spectra XAS (a, c) na (b, d) gafee nsọtụ Fe L2,3 n'ọnọdụ dị iche iche n'ime mpaghara ahọpụtara 2 na E na Fig. 2d.
E sere data nnwale enwetara (Foto 4a na Foto Mgbakwunye 11) ma tụnyere nke ihe mejupụtara dị ọcha 40, 41, 48. N'ụzọ bụ isi, a hụrụ ụdị atọ dị iche iche nke Fe L-ọnụ XAS spectra (XAS-1, XAS-2 na XAS-3: Fig. 4a) nke a hụrụ n'ime nnwale n'ebe dị iche iche n'ebe dị iche iche. Karịsịa, a hụrụ ụdịrị yiri 2-a (nke a kpọrọ XAS-1) na Fig. 3b n'ofe mpaghara niile nke mmasị, wee soro ụdịrị 2-b (nke a kpọrọ XAS-2), ebe a hụrụ ụdịrị yiri E-3 na fig. 3d (nke a kpọrọ XAS-3) n'ebe ụfọdụ ebe. Ọtụtụ mgbe, a na-eji paramita anọ achọpụta ọnọdụ valence dị na ihe nlele nyocha: (1) atụmatụ spectral L3 na L2, (2) ọnọdụ ike nke atụmatụ L3 na L2, (3) ọdịiche ike L3-L2, (4) oke ike L2 /L3. Dịka ihe a hụrụ anya si dị (Foto 4a), ihe atọ Fe niile, ya bụ Fe0, Fe2+, na Fe3+, dị n'elu SDSS a mụrụ. Oke ike agbakọrọ L2/L3 gosikwara ọnụnọ nke ihe atọ ahụ niile.
a A hụrụ data nnwale atọ dị iche iche (ahịrị siri ike XAS-1, XAS-2 na XAS-3 kwekọrọ na 2-a, 2-b na E-3 na Fig. 2 na Fig. 3) ma e jiri ya tụnyere XAS e mere ka ọ dị nro. Spektra ntụnyere, octahedrons Fe2+, Fe3+, uru ubi kristal nke 1.0 eV na 1.5 eV, n'otu n'otu, b–d. Data nnwale a tụrụ (XAS-1, XAS-2, XAS-3) na data LCF kachasị mma (ahịrị ojii siri ike), na ntụnyere XAS-3 spectra na Fe3O4 (ọnọdụ agwakọtara nke Fe) na Fe2O3 (ezigbo Fe3+).
E jiri njikọ linear (LCF) nke ọkọlọtọ atọ 40,41,48 mee ihe iji tụọ ihe mejupụtara iron oxide. E tinyere LCF n'ọrụ maka spectra Fe L-edge XAS atọ ahọpụtara nke na-egosi ọdịiche kachasị elu, ya bụ XAS-1, XAS-2 na XAS-3, dịka egosiri na Fig. 4b-d. Maka ihe ndị e ji etinye LCF, a tụlere 10% Fe0 n'ọnọdụ niile n'ihi obere oghere anyị hụrụ na data niile yana eziokwu ahụ bụ na ígwè ferrous bụ ihe bụ isi mejupụtara ígwè. N'ezie, omimi nke X-PEEM maka Fe (~ 6 nm)49 buru ibu karịa ọkpụrụkpụ oyi akwa oxidation nke a tụrụ anya ya (ntụgharị karịa 4 nm), na-enye ohere ịchọpụta mgbaàmà site na matrix ígwè (Fe0) n'okpuru oyi akwa passivation. N'ezie, omimi nke X-PEEM maka Fe (~ 6 nm)49 buru ibu karịa ọkpụrụkpụ oyi akwa oxidation nke a tụrụ anya ya (ntụgharị karịa 4 nm), na-enye ohere ịchọpụta mgbaàmà site na matrix ígwè (Fe0) n'okpuru oyi akwa passivation. Действительно. позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. N'ezie, omimi nke nyocha X-PEEM maka Fe (~6 nm)49 karịrị ọkpụrụkpụ nke oyi akwa oxidation (ntụgharị karịa 4 nm), nke na-eme ka o kwe omume ịchọpụta mgbaàmà sitere na matrix ígwè (Fe0) n'okpuru oyi akwa passivation.N'eziokwu, X-PEEM na-achọpụta Fe (~6 nm)49 miri emi karịa ọkpụrụkpụ a tụrụ anya ya nke oyi akwa oxide (ihe karịrị 4 nm), na-enye ohere ịchọpụta akara sitere na matrix ígwè (Fe0) n'okpuru oyi akwa passivation. E mere ọtụtụ njikọta nke Fe2+ na Fe3+ iji chọta ngwọta kacha mma maka data nnwale a hụrụ. Na eserese 4b na-egosi njikọta nke Fe2+ na Fe3+ na XAS-1 spectrum, ebe nha nke Fe2+ na Fe3+ dị nso, ihe dị ka 45%, nke na-egosi ọnọdụ oxidation agwakọtara nke Fe. Ebe maka ụdị XAS-2, pasentị nke Fe2+ na Fe3+ na-aghọ ~30% na 60%, n'otu n'otu. Ọdịnaya nke Fe2+ dị ala karịa nke Fe3+. Oke Fe2+ ruo Fe3 nke 1:2 pụtara na enwere ike ịmepụta Fe3O4 n'otu nha nke ions Fe. Na mgbakwunye, maka ụdị XAS-3, pasentị nke Fe2+ na Fe3+ gbanwere gaa na ~10% na 80%, na-egosi mgbanwe dị elu nke Fe2+ gaa na Fe3+. Dịka ekwuru n'elu, Fe3+ nwere ike ịpụta site na α-Fe2O3, γ-Fe2O3 ma ọ bụ Fe3O4. Iji ghọta isi iyi kachasị dị na Fe3+, a na-ese onyinyo XAS-3 yana ụkpụrụ Fe3+ dị iche iche na Fig. 4e na-egosi myirịta na ọkọlọtọ abụọ niile mgbe a tụlere Peak B. Agbanyeghị, ike nke ubu (A: site na Fe2+) na oke ike B/A na-egosi na ụdị XAS-3 dị nso mana ọ bụghị otu ihe ahụ dị ka nke γ-Fe2O3. Ma e jiri ya tụnyere nnukwu γ-Fe2O3, ike Fe 2p XAS nke oke A SDSS dị ntakịrị elu (Fig. 4e), nke na-egosi ike Fe2+ dị elu. Ọ bụ ezie na ụdị XAS-3 yiri nke γ-Fe2O3, ebe Fe3+ dị na ọnọdụ Oh na Td, njirimara nke ọnọdụ valence dị iche iche na nhazi naanị site na L2,3 edge ma ọ bụ oke ike L2/L3 ka bụ nsogbu. isiokwu mkparịta ụka na-aga n'ihu n'ihi mgbagwoju anya nke ihe dị iche iche metụtara na spectrum ikpeazụ41.
Na mgbakwunye na ịkpa ókè nke ọnọdụ kemịkalụ nke mpaghara ndị ahọpụtara nke akọwara n'elu, a tụlere ọdịiche dị n'etiti kemịkalụ zuru ụwa ọnụ nke ihe ndị bụ isi Cr na Fe site na ịkewa spectra XAS niile enwetara na elu ihe nlele site na iji usoro njikọta K-means. E debere profaịlụ nsọtụ Cr L n'ụzọ iji mepụta ụyọkọ abụọ kacha mma kesara n'ebe dị iche iche na ihe atụ ndị a na-arụ ọrụ ọkụ na nke oyi na-agbagharị egosiri na Fig. 5. O doro anya na ahụghị mgbanwe nhazi mpaghara ọ bụla, ebe ọ bụ na centroids abụọ nke spectra XAS Cr yiri nnọọ. Ụdị spectral ndị a nke ụyọkọ abụọ ahụ fọrọ nke nta ka ọ bụrụ otu ihe ahụ na ndị kwekọrọ na Cr2O342, nke pụtara na oyi akwa Cr2O3 kesara n'otu aka ahụ n'elu SDSS.
otu ìgwè nke mpaghara K-pụtara L-ọnụ Cr, b nke XAS centroids kwekọrọ. Nsonaazụ nke K-pụtara X-PEEM ntụnyere nke SDSS a na-akpọ "cold-rolled": c clusters nke mpaghara K-pụtara n'ọnụ nke Cr L2,3 na d nke XAS centroids kwekọrọ.
Iji gosi maapụ FeL dị mgbagwoju anya karị, a na-eji ụyọkọ anọ na ise emelitere na centroids ha (nkesa spectral) maka ihe atụ ndị a na-arụ ọrụ ọkụ na nke oyi na-agbagharị, n'otu n'otu. Ya mere, enwere ike nweta pasentị (%) nke Fe2+ na Fe3+ site na ịgbanwe LCF egosiri na Fig.4. E jiri Pseudoelectrode potential Epseudo dị ka ọrụ nke Fe0 kpughee enweghị njikọ microchemical nke ihe nkiri oxide elu. A na-eme atụmatụ Epseudo site na iwu ngwakọta,
ebe \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) hà nhata \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm {Fe}^{2 + (3 + )}\), nke bụ 0.440 na 0.036 V, n'otu n'otu. Mpaghara nwere ike dị ala nwere ọdịnaya dị elu nke ngwakọta Fe3+. Nkesa nwere ike na ihe nlele nwere mgbanwe okpomọkụ nwere mkpụrụedemede nwere mgbanwe kachasị nke ihe dị ka 0.119 V (Fig. 6a,b). Nkesa nwere ike a nwere njikọ chiri anya na elu ala (Fig. 6a). A hụghị mgbanwe ndị ọzọ metụtara ọnọdụ n'ime ime lamellar dị n'okpuru (Fig. 6b). N'ụzọ megidere nke ahụ, maka njikọta nke oxides dị iche iche nwere ọdịnaya dị iche iche nke Fe2+ na Fe3+ na SDSS oyi-mpịachi, enwere ike ịhụ ọdịdị na-abụghị otu nke pseudopotential (Fig. 6c, d). Fe3+ oxides na/ma ọ bụ (oxy) hydroxides bụ isi ihe mejupụtara nchara na ígwè ma ha na-abanye na oxygen na mmiri50. N'okwu a, a pụrụ ịhụ na agwaetiti ndị bara ọgaranya na Fe3+ na-ekesa n'ógbè ahụ ma nwee ike iwere ha dị ka ebe nchara. N'okwu a, a pụrụ iwere gradient na ubi nwere ike, kama uru zuru oke nke ike ahụ, dị ka ihe ngosi maka ebe mpaghara nchara na-arụ ọrụ51. Nkesa a na-adịghị mma nke Fe2+ na Fe3+ n'elu SDSS oyi a na-akpọgharị nwere ike ịgbanwe ihe onwunwe kemịkalụ mpaghara ahụ ma nye mpaghara elu dị irè karị na mgbawa ihe nkiri oxide na mmeghachi omume nchara, si otú a na-ekwe ka matriks ígwè dị n'okpuru na-emebi mgbe niile, na-ebute enweghị nhazi n'ime. ma belata njirimara nchebe nke oyi akwa na-agafe agafe.
K-mkpụrụ K nke mpaghara Fe L2,3 na centroids XAS kwekọrọ maka a-c X-PEEM na-arụ ọrụ ọkụ na d-f SDSS oyi-mpịakọta. a, d K-mkpụrụ K pụtara klaasị plotter kpuchie na onyonyo X-PEEM. A kpọtụrụ aha ike pseudoelectrode (epseudo) yana eserese klaasị K-mpụta. Nchapụta nke onyonyo X-PEEM dịka agba dị na Fig. 2 kwekọrọ kpọmkwem na ike nnabata X-ray.
Ọnọdụ kemịkalụ dị iche iche nke Fe dị ka Cr mana ọ na-eduga n'ụdị mgbawa ihe nkiri oxide na ụkpụrụ nchara dị iche iche na Ce-2507 a na-akpọ "hot-rolled" na "cold-rolled". A maara nke ọma ihe onwunwe a nke Ce-2507 a na-akpọ "cold rolled". Banyere mmepụta nke oxides na hydroxides nke Fe na ikuku ikuku, mmeghachi omume ndị a na-emechi n'ọrụ a dị ka mmeghachi omume na-anọpụ iche:
Dabere na nha X-PEEM, mmeghachi omume dị n'elu mere n'ọnọdụ ndị a. Obere ubu nke kwekọrọ na Fe0 na-ejikọta ya na ígwè ọla dị n'okpuru. Mmeghachi omume nke Fe ọla na gburugburu ebe obibi na-eduga na ịmepụta oyi akwa Fe(OH)2 (nha nhata (5)), nke na-eme ka akara Fe2+ dịkwuo elu na XAS nke nsọtụ L nke Fe. Ikpughe ikuku ogologo oge ga-eme ka e nwee Fe3O4 na/ma ọ bụ Fe2O3 oxides mgbe Fe(OH)252,53 gasịrị. Ụdị Fe kwụsiri ike abụọ, Fe3O4 na Fe2O3, nwekwara ike ịmepụta na oyi akwa nchekwa bara ụba nke Cr3+, ebe Fe3O4 na-ahọrọ nhazi otu na nke jikọtara ọnụ. Ọnụnọ nke abụọ ahụ na-ebute ọnọdụ oxidation agwakọta (XAS-1 spectrum). Ụdị XAS-2 kwekọrọ na Fe3O4. Ebe ụdị XAS-3 a hụrụ n'ọtụtụ ọnọdụ gosiri mgbanwe zuru oke na γ-Fe2O3. Ebe ọ bụ na X-ray ndị a na-ekpuchighị ekpuchi nwere omimi ịbanye n'ime ihe dị ka nm 50, mgbaàmà sitere na oyi akwa dị n'okpuru na-eme ka elu A dịkwuo elu.
Ụdị XRD na-egosi na ihe mejupụtara Fe dị na ihe nkiri oxide nwere nhazi oyi akwa, nke ejikọtara ya na oyi akwa Cr oxide. N'adịghị ka njirimara passivation nke corrosion n'ihi enweghị nhazi mpaghara nke Cr2O317, n'agbanyeghị oyi akwa Cr2O3 dị n'ọmụmụ ihe a, a hụrụ obere iguzogide corrosion n'okwu a, ọkachasị maka ihe nlele oyi na-atụgharị. Enwere ike ịghọta omume a hụrụ dị ka ọdịiche nke ọnọdụ oxidation kemịkalụ nke oyi akwa elu (Fe) na-emetụta arụmọrụ corrosion. Mbufe nwayọ nke ion metal ma ọ bụ oxygen na lattice n'ihi otu stoichiometry nke oyi akwa elu (Fe oxide) na ala (Cr oxide)52,53 na-eduga na mmekọrịta ka mma (njikọta) n'etiti ha. Nke a, n'aka nke ya, na-eme ka iguzogide corrosion ka mma. Ya mere, stoichiometry na-aga n'ihu, ya bụ, otu ọnọdụ oxidation nke Fe, ka mma karịa mgbanwe stoichiometric mberede. SDSS nke nwere nkwarụ okpomọkụ nwere elu dị otu na oyi akwa nchebe dị nkọ, nke na-enye iguzogide corrosion ka mma. Agbanyeghị, maka SDSS oyi na-akpọgharị, ọnụnọ nke agwaetiti bara ọgaranya nke Fe3+ n'okpuru oyi akwa nchebe na-ebibi iguzosi ike n'ezi ihe nke elu ahụ ma na-akpata nchara galvanic nke substrate dị nso, nke na-eduga na mbelata na Rp (Tebụl 1) na spectra EIS na iguzogide nchara ya. Ya mere, agwaetiti ndị kesara n'ógbè ahụ bara ọgaranya na Fe3+ n'ihi mgbanwe plastik na-emetụtakarị arụmọrụ iguzogide nchara, nke bụ nnukwu ihe ịga nke ọma n'ọrụ a. Ya mere, ọmụmụ ihe a na-egosi spectromicrographs nke mbelata na iguzogide nchara n'ihi mgbanwe plastik nke ihe atụ SDSS a mụrụ.
Ọzọkwa, ọ bụ ezie na ngwakọta ala dị ụkọ na ígwè nkebi abụọ na-arụ ọrụ nke ọma, mmekọrịta nke ihe a gbakwunyere na matriks ígwè nke ọ bụla n'ihe gbasara omume nchara ka dị mfe nghọta dabere na ihe nlele microscopy spectroscopic. Ihe mgbaàmà Ce (n'akụkụ XAS M-ọnụ) na-apụta naanị n'ọnọdụ ole na ole n'oge ntụgharị oyi, mana ọ na-apụ n'anya n'oge mgbanwe ọkụ nke SDSS, na-egosi ntinye Ce na mpaghara na matriks ígwè kama njikọta yiri nke ahụ. Ọ bụ ezie na enweghị mmezi nke akụrụngwa nke SDSS6,7, ọnụnọ nke REE na-ebelata nha nke ihe ndị ahụ ma a na-eche na ọ na-egbochi olulu na mmalite54.
Na mmechi, ọrụ a na-ekpughe mmetụta nke ọdịiche dị n'elu na nchara nke 2507 SDSS gbanwere na cerium site na ịtụle ọdịnaya kemịkalụ nke ihe mejupụtara nanoscale. Anyị zara ajụjụ nke ihe mere ígwè anaghị agba nchara ji emebi ọbụlagodi mgbe ejiri oyi akwa oxide nchebe kpuchie ya site n'ịmụ obere nhazi, ọnọdụ kemịkalụ nke atụmatụ elu na nhazi mgbaàmà site na iji K-means clustering. E guzobela na agwaetiti ndị bara ọgaranya nke Fe3+, gụnyere nhazi octahedral na tetrahedral ha n'ofe nhazi nke Fe2+/Fe3+ agwakọtara, bụ isi iyi nke mbibi ihe nkiri oxide na isi iyi nke nchara nke SDSS oyi-rolled. Agwaetiti Nanois nke Fe3+ na-achị na-eduga na nguzogide nchara adịghị mma ọbụlagodi na ọnụnọ nke oyi akwa passivating Cr2O3 zuru oke. Na mgbakwunye na ọganihu usoro emere n'ịchọpụta mmetụta nke heterogeneity kemịkalụ nanoscale na nchara, a na-atụ anya na ọrụ dị ugbu a ga-akpali usoro injinia iji melite nguzogide nchara nke ígwè anaghị agba nchara n'oge imepụta ígwè.
Iji kwadebe ihe ndị e ji eme ihe n'ọmụmụ ihe a, a gbazere ihe ndị e ji mee ihe n'ime ya, gụnyere ihe e ji ígwè dị ọcha kpuchie, n'ime ọkụ ọkụ nke dị kilogram 150 iji mepụta ígwè a gbazere agbaze ma wụsa ya n'ime ihe e ji eme ihe. E depụtara ihe ndị e ji mee kemịkalụ a tụrụ atụ (wt%) na Tebụl Mgbakwunye nke 2. A na-ebu ụzọ kpoo ihe e ji mee ihe n'ime ya ka ọ bụrụ blọk. E mesịa, a na-eme ka ígwè ahụ dị ọkụ na 1050°C ruo nkeji 60 ka ọ bụrụ ihe ngwọta siri ike, wee gbanyụọ ya na mmiri ruo okpomọkụ ụlọ. E jiri TEM na DOE mụọ ihe ndị e ji mee ihe n'uju iji mụọ usoro, nha ọka na ọdịdị ya. Enwere ike ịchọta ozi zuru ezu gbasara ihe nlele na usoro mmepụta na ebe ndị ọzọ6,7.
Hazie ihe nlele cylindrical (φ10 mm × 15 mm) maka ịpị ọkụ na axis nke silinda ahụ dị ka ntụziaka mgbanwe nke blọk ahụ. E mere mkpakọ okpomọkụ dị elu na ọnụego nrụgide na-adịgide adịgide na oke nke 0.01-10 s-1 na okpomọkụ dị iche iche na oke nke 1000-1150°C site na iji ihe ngosi okpomọkụ Gleeble-3800. Tupu mgbanwe, a na-ekpo ọkụ ihe nlele ahụ na okpomọkụ ahọpụtara na ọnụego nke 10 °C s-1 maka nkeji 2 iji wepụ mgbanwe okpomọkụ. Mgbe ha nwetasịrị otu okpomọkụ, a na-agbanwe ihe nlele ahụ ka ọ bụrụ ezigbo uru nrụgide nke 0.7. Mgbe mgbanwe ahụ gasịrị, a na-eji mmiri emenyụ ya ozugbo iji nọgide na-enwe nhazi mgbanwe. Mgbe ahụ, a na-ebipụ ihe nlele siri ike na ntụnyere na ntụnyere nke nrụgide. Maka ọmụmụ ihe a kpọmkwem, anyị họọrọ ihe nlele nwere mgbanwe okpomọkụ na 1050°C, 10 s-1 n'ihi obere ike a hụrụ karịa ihe nlele ndị ọzọ7.
A nwalere ihe nlele Ce-2507 siri ike nke nwere nnukwu (80 × 10 × 17 mm3) na igwe LG-300 nke nwere usoro nhazi okpukpu abụọ nke asynchronous, nke nyere ihe onwunwe kachasị mma n'etiti klas mgbanwe ndị ọzọ niile6. Ọnụego nrụgide na mbelata ọkpụrụkpụ bụ 0.2 m·s-1 na 5% maka ụzọ ọ bụla, n'otu n'otu.
E jiri ọrụ ebe a na-arụ ọrụ eletriki Autolab PGSTAT128N tụọ SDSS na kemịkalụ mgbe oyi gbanyere ya ruo na mbelata ọkpụrụkpụ 90% (nsogbu ezigbo 1.0 kwekọrọ na ya) na ịpị ọkụ ruo na nje 0.7 na 1050 oC na 10 s-1. Ebe a na-arụ ọrụ ahụ nwere sel electrode atọ nwere electrode calomel juru eju dị ka electrode ntụaka, electrode graphite counter, na ihe nlele SDSS dị ka electrode na-arụ ọrụ. E bepụrụ ihe nlele ndị ahụ n'ime silinda nwere dayameta nke 11.3 mm, n'akụkụ ya nke e ji waya ọla kọpa gbazee. Mgbe ahụ, a wụsara ihe nlele ahụ na resin epoxy, na-ahapụ ebe mepere emepe nke 1 cm2 dị ka electrode na-arụ ọrụ (elu ala nke ihe nlele cylindrical). Jiri nlezianya mee ya mgbe a na-agwọ epoxy na n'oge a na-asacha na polishing na-esote iji zere mgbawa. A na-eji ihe mkpuchi diamond polishing nke nha nha ya bụ 1 micron kpuchie elu ọrụ ahụ ma mee ka ọ dị ọcha, jiri mmiri a gwakọtara agwakọta na ethanol hichaa ya ma kpọọ nkụ n'ikuku oyi. Tupu a tụọ nha elektrọnik, a na-ekpughere ihe nlele ndị a na-egbuke egbuke n'ikuku ruo ọtụtụ ụbọchị iji mepụta ihe nkiri oxide eke. A na-eji mmiri mmiri nke FeCl3 (6.0 wt.%), nke ejiri HCl mee ka ọ kwụsie ike na pH = 1.0 ± 0.01, iji mee ka nchara ígwè anaghị agba nchara 55 dị ngwa ngwa, ebe ọ bụ na a na-ahụ ya n'ebe siri ike ebe ion chloride dị nwere ike oxidizing siri ike na obere pH dịka ASTM si kwuo. Ụkpụrụ akwadoro bụ G48 na A923. A mikpuru ihe nlele ndị ahụ n'ime ihe nlele ahụ ruo otu awa tupu e were nha ọ bụla iji ruo ọnọdụ dị nso na ebe a na-anaghị emegharị ahụ. Maka ihe ngwọta siri ike, ihe nlele ndị a na-arụ ọrụ ọkụ na nke a na-akpọgharị oyi, oke ugboro nha impedance bụ 1 × 105 ~ 0.1 Hz, ikike sekit mepere emepe (OPS) bụ 5 mV, nke bụ 0.39, 0.33, na 0.25 VSCE, n'otu n'otu. A na-emegharị ule elektrọnik ọ bụla nke ihe nlele ọ bụla ma ọ dịkarịa ala ugboro atọ n'okpuru otu ọnọdụ ahụ iji hụ na enwere ike imepụtaghachi data.
Maka nha HE-SXRD, a tụrụ blọk ígwè akụkụ anọ nke nwere akụkụ anọ nke 1 × 1 × 1.5 mm3 na ahịrị Brockhouse wiggler dị elu na CLS, Canada iji tụọ nhazi nke usoro ahụ56. E mere nchịkọta data na okpomọkụ ụlọ na geometry Debye-Scherrer ma ọ bụ geometry njem. Ogologo ogologo nke radieshon X nke e mere ka ọ dabara na calibrant LaB6 bụ 0.212561 Å, nke kwekọrọ na 58 keV, nke dị elu karịa nke Cu Kα (8 keV) nke a na-ejikarị eme ihe dị ka isi iyi X-ray ụlọ nyocha. A na-etinye ihe nlele ahụ n'ebe dị anya nke 740 mm site na ihe nchọpụta ahụ. Olu nchọpụta nke ihe nlele ọ bụla bụ 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, nke a na-ekpebi site na nha ogwe na ọkpụrụkpụ ihe nlele. E ji ihe nchọpụta mpaghara Perkin Elmer, ihe nchọpụta X-ray dị larịị, pikselụ 200 µm, 40 × 40 cm2, chịkọta data nke ọ bụla n'ime ha, site na iji oge mkpughe nke sekọnd 0.3 na okpokolo agba 120.
E mere nha X-PEEM nke sistemụ nlereanya abụọ ahọpụtara na ọdụ njedebe PEEM nke ahịrị Beamline MAXPEEM na ụlọ nyocha MAX IV (Lund, Sweden). E kwadebere ihe nlele n'otu ụzọ ahụ e si atụ ihe nlele electrochemical. E debere ihe nlele ndị a kwadebere n'ikuku ruo ọtụtụ ụbọchị ma wepụ gas n'ime ụlọ vacuum dị elu tupu e jiri foton synchrotron mee ka ha gbaa ọkụ. A na-enweta mkpebi ike nke ìhè site n'ịtụ ụdị mmepụta ion site na N 1 s ruo 1\(\pi _g^ \ast\) nke mpaghara mkpali na hv = 401 eV na N2 na ịdabere na ike photon na E3/2.57. Nhazi spectral nyere ΔE (obosara ahịrị spectral) ~0.3 eV karịa oke ike a tụrụ. Ya mere, a na-eme atụmatụ na mkpebi ike beamline bụ E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 na flux ≈1012 ph/s site na iji monochromator SX-700 agbanwere agbanwe nwere akara Si 1200-line mm−1 maka ọnụ ọnụ Fe 2p L2,3, ọnụ ọnụ Cr 2p L2,3, ọnụ ọnụ Ni 2p L2,3, na ọnụ ọnụ Ce M4,5. Ya mere, a na-eme atụmatụ na mkpebi ike beamline bụ E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 na flux ≈1012 ph/s site na iji monochromator SX-700 agbanwere agbanwe nwere akara Si 1200-line mm−1 maka ọnụ ọnụ Fe 2p L2.3, ọnụ ọnụ Cr 2p L2.3, ọnụ ọnụ Ni 2p L2.3, na ọnụ ọnụ Ce M4.5. Таkym obrazom, ENERGETICESCOE RAZRESHENYE KANALA PUCHKA BYLO OTSENNO KA E/∆E = 700 В/0,3 эВ> 2000 при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромрка, L2,3, кромка Ni 2p L2,3 na кромка Ce M4,5. Ya mere, a chọpụtara na mkpebi ike nke ọwa ọkụ eletrik dị ka E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 na flux ≈1012 f/s site na iji monochromator SX-700 agbanweela agbanwe nke nwere grating Si nke ahịrị 1200/mm maka ọnụ ọnụ Fe 2p L2,3, ọnụ ọnụ Cr 2p L2.3, ọnụ ọnụ Ni 2p L2.3, na ọnụ ọnụ Ce M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使用0单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于 Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和和和。因此单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3Ya mere, mgbe ị na-eji monochromator SX-700 agbanweela agbanwe na akara 1200 Si grating. 3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 na Ce edge M4.5.Gbasaa ike foton na usoro 0.2 eV. Na ike ọ bụla, e dekọrọ onyonyo PEEM site na iji ihe nchọpụta TVIPS F-216 CMOS nwere njikọ eriri optic 2 x 2 nke na-enye pikselụ 1024 × 1024 na mpaghara anya 20 µm. Oge ikpughe nke onyonyo ndị a bụ sekọnd 0.2, nkezi okpokolo iri na isii. A na-ahọrọ ike onyonyo fotoelectron n'ụzọ iji nye akara elektrọn nke abụọ kachasị elu. A na-eme nha niile na ọnọdụ nkịtị nke oghere foton a na-agbanwe agbanwe n'usoro. Maka ozi ndị ọzọ gbasara nha, lee ọmụmụ gara aga58. Mgbe mụsịrị ụdị nchọpụta elektrọn niile (TEY)59 na ngwa ya na X-PEEM, a na-eme atụmatụ omimi nchọpụta nke usoro a na ~4–5 nm maka akara Cr na ~6 nm maka akara Fe. Omimi Cr dị nnọọ nso na ọkpụrụkpụ ihe nkiri oxide (~4 nm)60,61 ebe omimi Fe buru ibu karịa ọkpụrụkpụ ihe nkiri oxide. XAS a na-anakọta n'akụkụ ọnụ ọnụ Fe L bụ ngwakọta nke ígwè oxide XAS na FeO sitere na matrix. N'okwu nke mbụ, ike nke elektrọn ndị a na-ewepụta bụ n'ihi ụdị elektrọn niile nwere ike itinye aka na TEY. Agbanyeghị, akara ígwè dị ọcha chọrọ ike kinetic dị elu ka elektrọn ndị ahụ wee gafee oyi akwa oxide, rute n'elu, ma bụrụ nke onye nyocha na-anakọta. N'okwu a, akara Fe0 bụ isi n'ihi elektrọn LVV Auger na elektrọn nke abụọ ha na-ewepụta. Na mgbakwunye, ike TEY nke elektrọn ndị a nyere na-ere ere n'oge ụzọ mgbapụ elektrọn49 na-ebelata mbinye aka spectral nke Fe0 na map XAS ígwè.
Ijikọta ọrụ nke data n'ime kubik data (data X-PEEM) bụ nzọụkwụ dị mkpa n'iwepụta ozi dị mkpa (ihe onwunwe kemịkalụ ma ọ bụ nke anụ ahụ) n'ụzọ dị iche iche. A na-ejikarị klaasị K eme ihe n'ọtụtụ ebe, gụnyere ọhụụ igwe, nhazi onyonyo, njirimara ụkpụrụ a na-elekọtaghị anya, ọgụgụ isi arụrụ arụ, na nyocha nkewa24. Dịka ọmụmaatụ, klaasị K-means dabara nke ọma na klaasị data onyonyo hyperspectral62. N'ụkpụrụ, maka data ihe dị iche iche, algọridim K-means nwere ike ịchịkọta ha ngwa ngwa dịka ozi gbasara njirimara ha si dị (àgwà ike photon). K-means clasting bụ algọridim ugboro ugboro maka nkewa data n'ime otu K na-anaghị ekpuchi (ụyọkọ), ebe pixel ọ bụla bụ nke otu klọsta kpọmkwem dabere na nkesa oghere nke enweghị nhazi kemịkalụ na nhazi microstructural ígwè. Algọridim K-means nwere nzọụkwụ abụọ: nzọụkwụ mbụ na-agbakọ centroids K, nzọụkwụ nke abụọ na-ekenye isi ihe ọ bụla na otu klọsta nwere centroids dị nso. A na-akọwa etiti ike ndọda nke otu ìgwè dị ka nkezi mgbakọ na mwepụ nke isi data (XAS spectra) nke otu ahụ. E nwere anya dị iche iche iji kọwaa centroids ndị agbata obi dị ka anya Euclidean. Maka onyonyo ntinye nke px,y (x na y bụ mkpebi na pikselụ), CK bụ etiti ike ndọda nke otu ahụ; enwere ike kewaa onyonyo a (ịchịkọta) n'ime otu K site na iji K-means63. Nzọụkwụ ikpeazụ nke algọridim nhazi K-means bụ:
Nzọụkwụ nke 2. Gbakọọ ogo nke ndị otu pikselụ niile dịka centroid dị ugbu a si dị. Dịka ọmụmaatụ, a na-agbakọ ya site na anya Euclidean d dị n'etiti etiti na pikselụ ọ bụla:
Nzọụkwụ nke 3 Kenye pikselụ ọ bụla na centroid kacha nso. Mgbe ahụ gbakọọ ọnọdụ centroid K ọzọ dịka ndị a:
Nzọụkwụ nke 4. Megharịa usoro ahụ (nha nhata (7) na (8)) ruo mgbe centroids ga-ezukọta. Nsonaazụ mma nke klọsta ikpeazụ nwere njikọ dị ukwuu na nhọrọ kacha mma nke centroids63 mbụ. Maka nhazi data PEEM nke onyonyo ígwè, X (x × y × λ) bụ kubi nke data usoro 3D, ebe x na y axes na-anọchite anya ozi gbasara oghere (mkpebi pikselụ) na axis λ kwekọrọ na ụdị ike spectral nke photons. Ejiri algọridim K-means nyochaa mpaghara ndị nwere mmasị na data X-PEEM site na ikewapụ pikselụ (ụyọkọ ma ọ bụ obere ngọngọ) dịka njirimara spectral ha si dị ma wepụta centroid kacha mma (XAS spectral curve) maka nyocha ọ bụla (ụyọkọ). A na-eji ya amụ nkesa oghere, mgbanwe spectral mpaghara, omume oxidation na ọnọdụ kemịkalụ. Dịka ọmụmaatụ, ejiri algọridim klọsta K-means mee ihe maka mpaghara Fe L-edge na Cr L-edge na X-PEEM na-arụ ọrụ ọkụ na oyi na-agbagharị. A nwalere ọnụọgụgụ dị iche iche nke K-clusters (mpaghara microstructural) iji chọta ụyọkọ na centroid kacha mma. Mgbe e gosiri eserese ahụ, a na-ekenye pixels ọzọ na centroids klọsta ziri ezi. Nkesa agba ọ bụla kwekọrọ na etiti nke cluster ahụ, na-egosi nhazi oghere nke ihe kemịkalụ ma ọ bụ anụ ahụ. Centroids ewepụtara bụ ngwakọta ahịrị nke spectra dị ọcha.
A na-enweta data na-akwado nsonaazụ nke ọmụmụ a site n'aka onye dere WC ọ bụla ma ọ bụrụ na a rịọ ya nke ọma.
Sieurin, H. & Sandström, R. Ike nke gbajiri agbaji nke ígwè anaghị agba nchara nke ejiri eriri rụọ. Sieurin, H. & Sandström, R. Ike nke gbajiri agbaji nke ígwè anaghị agba nchara nke ejiri eriri rụọ. Sieurin, H. & Sandström, R. Sieurin, H. & Sandström, R. Ike nke gbajiri agbaji nke ígwè anaghị agba nchara duplex. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Sieurin, H. & Sandström, R. Ike mgbawa nke ígwè anaghị agba nchara duplex nke ejiri agbanye.ọrụ. fractal. ajị. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Nguzogide nrụrụ nke ígwè anaghị agba nchara duplex na acid organic ahọpụtara na gburugburu acid/chloride organic. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Nguzogide nrụrụ nke ígwè anaghị agba nchara duplex na acid organic ahọpụtara na gburugburu acid/chloride organic.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. na Van Der Merwe, J. Nguzogide nrụrụ nke ígwè anaghị agba nchara duplex n'ebe nwere ụfọdụ asịd organic na asịd organic/chlorides. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相 igwe anaghị agba ncharaAdams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. na Van Der Merwe, J. Nguzogide nrụrụ nke ígwè anaghị agba nchara duplex n'ebe nwere ụfọdụ asịd organic na asịd organic/chlorides.mgbochi mmebi. Usoro Mater 57, 107–117 (2010).
Barella S. na ndị ọzọ. Njirimara oxidizing nke Fe-Al-Mn-C duplex alloys. Ihe 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Ọgbọ ọhụrụ nke ígwè super duplex maka mmepụta gas na mmanụ akụrụngwa. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Ọgbọ ọhụrụ nke ígwè super duplex maka mmepụta gas na mmanụ akụrụngwa.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Ọgbọ ọhụrụ nke ígwè super duplex maka akụrụngwa mmepụta mmanụ na gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Ọgbọ ọhụrụ nke ígwè super duplex maka akụrụngwa mmepụta gas na mmanụ. E3S webinar. 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Nnyocha nke àgwà mgbanwe ọkụ nke ọkwa ígwè anaghị agba nchara duplex 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Nnyocha nke àgwà mgbanwe ọkụ nke ọkwa ígwè anaghị agba nchara duplex 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Ọmụmụ Banyere Omume Mgbanwe Ọkụ nke Ụdị 2507 Duplex Steel Stainless Steel. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507Kingklang, S. na Utaisansuk, V. Nnyocha nke Omume Mgbanwe Ọkụ nke Ụdị 2507 Duplex Steel Stainless Steel. Ígwè.akwụkwọ akụkọ. trance. A 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. na ndị ọzọ. Mmetụta nke ntụgharị oyi a na-achịkwa na obere nhazi na ihe onwunwe nke ígwè anaghị agba nchara nke a na-akpọ SAF 2507 nke cerium gbanwere. alma mater. ọrụ sayensị. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. na ndị ọzọ. Ọdịdị na ihe ndị metụtara nhazi na nhazi nke ígwè anaghị agba nchara nke a na-akpọ SAF 2507 nke cerium gbanwere. J. Alma mater. tankị nchekwa. teknụzụ. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Mmetụta nke ihe ndị dị n'ụwa dị ụkọ na omume oxidation okpomọkụ dị elu nke ígwè austenitic. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Mmetụta nke ihe ndị dị n'ụwa dị ụkọ na omume oxidation okpomọkụ dị elu nke ígwè austenitic.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. na Zheng K. Mmetụta nke ihe ndị dị n'ụwa dị ụkọ na omume nke ígwè austenitic n'okpuru oke okpomọkụ. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. na Zheng K. Mmetụta nke ihe ndị dị n'ụwa dị ụkọ na omume nke ígwè austenitic na okpomọkụ dị elu.nchara. sayensị. 164, 108359 (2020).