Salamat sa pagbisita sa Nature.com. Naggamit ka og bersyon sa browser nga limitado ang suporta sa CSS. Para sa pinakamaayong kasinatian, among girekomendar nga mogamit ka og updated nga browser (o i-disable ang Compatibility Mode sa Internet Explorer). Dugang pa, aron masiguro ang padayon nga suporta, among gipakita ang site nga walay mga style ug JavaScript.
Nagpakita og carousel nga gilangkoban og tulo ka slide sa usa ka higayon. Gamita ang mga buton nga Previous ug Next aron mobalhin sa tulo ka slide matag higayon, o gamita ang mga buton sa slider sa katapusan aron mobalhin sa tulo ka slide matag higayon.
Ang kaylap nga gigamit nga stainless steel ug ang mga wrought version niini dili daling madaot sa mga kondisyon sa palibot tungod sa passivation layer nga gilangkoban sa chromium oxide. Ang corrosion ug erosion sa asero kasagaran nalangkit sa pagkaguba niini nga mga layer, apan talagsa ra sa pagpakita sa mga surface inhomogeneities, depende sa microscopic level. Niini nga trabaho, ang nanoscale chemical surface heterogeneity, nga nakita sa spectroscopic microscopy ug chemometric analysis, wala damha nga nagdominar sa fracture ug corrosion sa cold rolled cerium modified super duplex stainless steel 2507 (SDSS) atol sa hot deformation niini. Bisan tuod ang X-ray photoelectron microscopy nagpakita og medyo uniporme nga coverage sa natural Cr2O3 layer, ang passivation performance sa cold rolled SDSS dili maayo tungod sa lokal nga distribusyon sa Fe3+ rich nanoislands sa Fe/Cr oxide layer. Kini nga atomic scale nga kahibalo naghatag og lawom nga pagsabot sa stainless steel corrosion ug gilauman nga makatabang sa pagbatok sa corrosion sa susamang high-alloy metals.
Sukad sa pag-imbento sa stainless steel, ang mga anti-corrosion nga kabtangan sa ferrochrome gipahinungod sa chromium, nga nagporma og kusog nga mga oxide/oxyhydroxide ug nagpakita og passivating nga kinaiya sa kadaghanan nga mga palibot. Kung itandi sa naandan (austenitic ug ferritic) nga stainless steels 1, 2, 3, ang super duplex stainless steels (SDSS) adunay mas maayo nga resistensya sa corrosion ug maayo kaayo nga mekanikal nga mga kabtangan. Ang dugang nga mekanikal nga kusog nagtugot sa mas gaan ug mas compact nga mga disenyo. Sa kasukwahi, ang ekonomikanhon nga SDSS adunay taas nga resistensya sa pitting ug crevice corrosion, nga miresulta sa mas taas nga kinabuhi sa serbisyo, sa ingon nagpalapad sa aplikasyon niini sa pagkontrol sa polusyon, mga sudlanan sa kemikal, ug sa industriya sa lana ug gas sa gawas sa nasud. Bisan pa, ang pig-ot nga range sa temperatura sa pagtambal sa kainit ug dili maayo nga pagkaporma nakababag sa ilang lapad nga praktikal nga aplikasyon. Busa, ang SDSS giusab aron mapaayo ang nahisgutang performance. Pananglitan, ang Ce modification gipaila sa SDSS 2507 (Ce-2507) nga adunay taas nga nitrogen content 6,7,8. Ang rare earth element (Ce) sa angay nga konsentrasyon nga 0.08 wt.% adunay mapuslanong epekto sa mekanikal nga mga kabtangan sa DSS, tungod kay kini nagpauswag sa pagkapino sa lugas ug kusog sa utlanan sa lugas. Ang resistensya sa pagkaguba ug pagkapudpod, kusog sa tensile ug kusog sa ani, ug kaarang sa pagtrabaho sa kainit gipauswag usab. Ang daghang kantidad sa nitroheno mahimong mopuli sa mahal nga sulud sa nickel, nga naghimo sa SDSS nga mas epektibo sa gasto.
Bag-ohay lang, ang SDSS gi-plastically deform sa lain-laing temperatura (cryogenic, bugnaw ug init) aron makab-ot ang maayo kaayong mekanikal nga mga kabtangan6,7,8. Bisan pa, ang maayo kaayong resistensya sa corrosion sa SDSS tungod sa presensya sa nipis nga oxide film sa ibabaw naapektuhan sa daghang mga hinungdan sama sa inherent heterogeneity tungod sa presensya sa heterogeneous phases nga adunay lain-laing grain boundaries, dili gusto nga precipitates ug lain-laing response. mga deformation sa austenitic ug ferritic phases7. Busa, ang pagtuon sa microscopic domain properties sa maong mga films hangtod sa lebel sa electronic structure nahimong importante alang sa pagsabot sa SDSS corrosion ug nanginahanglan og komplikado nga mga teknik sa eksperimento. Hangtod karon, ang mga pamaagi nga sensitibo sa nawong sama sa Auger electron spectroscopy11 ug X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ug hard X-ray photoemission microscopy (HAX-PEEM)16 sa kinatibuk-an napakyas sa pag-ila sa mga kalainan sa kemikal sa mga lut-od sa nawong. kemikal nga mga estado sa parehas nga elemento sa lain-laing mga lugar sa nanoscale space. Daghang bag-ong mga pagtuon ang nag-korelasyon sa lokal nga oksihenasyon sa chromium sa naobserbahan nga pamatasan sa kaagnasan sa austenitic stainless steels17, martensitic steels18 ug SDSS19,20. Bisan pa, kini nga mga pagtuon nag-focus sa epekto sa Cr heterogeneity (pananglitan, Cr3+ oxidation state) sa resistensya sa kaagnasan. Ang lateral heterogeneity sa mga estado sa oksihenasyon sa mga elemento mahimong hinungdan sa lainlaing mga compound nga adunay parehas nga mga elemento sa constituent, sama sa iron oxides. Kini nga mga compound, nga nakapanunod sa gamay nga gidak-on ingon usa ka resulta sa thermomechanical treatment, duol sa usag usa, apan lahi sa komposisyon ug estado sa oksihenasyon16,21. Busa, aron mahibal-an ang pagliki sa mga oxide film ug ang sunod nga pitting, kinahanglan nga masabtan ang surface heterogeneity sa microscopic level. Bisan pa niini nga mga kinahanglanon, ang mga quantitative estimates sama sa lateral heterogeneity sa oksihenasyon, labi na alang sa Fe sa nano- ug atomic scale, kulang pa, ug ang korelasyon niini sa resistensya sa kaagnasan wala pa masusi. Hangtod bag-o lang, ang kemikal nga kahimtang sa nagkalain-laing elemento, sama sa Fe ug Ca22, sa mga sample sa asero gi-quantitatively characterize gamit ang soft X-ray photoelectron microscopy (X-PEEM) sa nanoscale synchrotron radiation facilities. Inubanan sa chemically sensitive X-ray absorption spectroscopy (XAS), ang X-PEEM nagtugot sa mga pagsukod sa XAS nga adunay taas nga spatial ug spectral resolution, nga naghatag og kemikal nga impormasyon bahin sa komposisyon sa mga elemento ug sa ilang kemikal nga kahimtang nga adunay spatial resolution hangtod sa baynte tres nanometer scale. . Kini nga spectromicroscopic nga obserbasyon sa pagsugod nagpadali sa lokal nga mga obserbasyon sa kemikal ug makapakita sa mga pagbag-o sa kemikal sa wanang sa iron layer nga wala pa masusi kaniadto.
Kini nga pagtuon nagpalapad sa mga bentaha sa PEEM sa pag-ila sa mga kalainan sa kemikal sa nanoscale ug nagpresentar og usa ka insightful atomic-level surface analysis method para masabtan ang corrosion behavior sa Ce-2507. Gigamit niini ang clustered K-means24 chemometric approach aron ma-map ang global chemical (hetero)homogeneity sa mga elemento nga nalambigit, kansang mga kemikal nga estado gipresentar sa usa ka statistical representation. Sukwahi sa corrosion nga gisugdan sa pagkaguba sa chromium oxide film sa tradisyonal nga kaso, ang gamay nga passivation ug mas ubos nga corrosion resistance karon gipahinungod sa localized Fe3+ rich nanoislands duol sa Fe/Cr oxide layer, nga mahimong protective properties. Ang oxide moguba sa dotted film ug hinungdan sa corrosion.
Ang kinaiya sa pagkadunot sa deformed SDSS 2507 unang gisusi gamit ang electrochemical measurements. Sa fig. Ang Figure 1 nagpakita sa Nyquist ug Bode curves para sa pinili nga mga sample sa acidic (pH = 1) aqueous solution sa FeCl3 sa temperatura sa kwarto. Ang pinili nga electrolyte naglihok isip usa ka kusog nga oxidizing agent, nga nagpaila sa tendensya sa passivation film nga maguba. Bisan tuod ang materyal wala moagi sa stable pitting sa temperatura sa kwarto, ang pag-analisa naghatag og panabut sa posibleng mga panghitabo sa kapakyasan ug sunod nga corrosion. Ang equivalent circuit (Fig. 1d) gigamit aron mohaom sa electrochemical impedance spectroscopy (EIS) spectrum, ug ang katugbang nga mga resulta sa pag-fit gipakita sa Table 1. Ang dili kompleto nga mga semicircle makita sa solution-treated ug hot-worked specimens, samtang ang compressed semicircles makita sa cold-rolled counterparts (Fig. .1b). Sa EIS spectroscopy, ang radius sa semicircle mahimong isipon nga polarization resistance (Rp)25,26. Ang Rp sa solution-treated runway sa Table 1 kay mga 135 kΩ cm–2, apan, ang mga kantidad sa hot-worked ug cold-rolled runway runway mas ubos, 34.7 ug 2.1 kΩ cm–2, matag usa. Kini nga dakong pagkunhod sa Rp nagpakita sa makadaot nga epekto sa plastic deformation sa passivation ug corrosion resistance, sama sa gipakita sa miaging mga report27,28,29,30.
a Nyquist, b, c Bode impedance ug phase diagrams, ug d katugbang nga equivalent circuit models, diin ang RS mao ang electrolyte resistance, ang Rp mao ang polarization resistance, ug ang QCPE mao ang oxide sa constant phase element nga gigamit sa pagmodelo sa non-ideal capacitance (n). Ang mga pagsukod sa EIS gihimo sa open circuit potential.
Ang dungan nga mga constant gipakita sa Bode plot, nga adunay plateau sa taas nga frequency range nga nagrepresentar sa electrolyte resistance RS26. Samtang ang frequency mokunhod, ang impedance motaas ug usa ka negatibo nga phase angle ang makita, nga nagpakita sa capacitance dominance. Ang phase angle motaas, nga magpabilin ang maximum sa usa ka medyo lapad nga frequency range, ug dayon mokunhod (Fig. 1c). Bisan pa, sa tanan nga tulo ka mga kaso, kini nga maximum ubos gihapon sa 90°, nga nagpakita sa dili-ideal nga capacitive behavior tungod sa capacitive dispersion. Busa, ang QCPE constant phase element (CPE) gigamit sa pagrepresentar sa interfacial capacitance distributions nga naggikan sa surface roughness o inhomogeneity, labi na sa atomic scale, fractal geometry, electrode porosity, non-uniform potential, ug geometry nga adunay porma sa mga electrodes31,32. CPE impedance:
diin ang j mao ang imaginary number ug ang ω mao ang angular frequency. Ang QCPE usa ka frequency independent constant nga proporsyonal sa effective open area sa electrolyte. Ang n usa ka dimensionless power number nga naghulagway sa deviation sa usa ka capacitor gikan sa ideal capacitance, i.e. kon mas duol ang n sa 1, mas duol ang CPE sa purely capacitive, samtang kon ang n duol sa zero, kini makita nga resistive. Ang gagmay nga mga deviation sa n, duol sa 1, nagpakita sa dili ideal capacitive behavior sa surface human sa polarization tests. Ang QCPE sa cold rolled SDSS mas taas kay sa mga katugbang niini, nga nagpasabot nga ang kalidad sa surface dili kaayo uniporme.
Nahiuyon sa kadaghanan sa mga kinaiya sa resistensya sa kaagnasan sa mga stainless steel, ang medyo taas nga sulud sa Cr sa SDSS sa kinatibuk-an moresulta sa maayo kaayo nga resistensya sa kaagnasan sa SDSS tungod sa presensya sa usa ka passivating protective oxide film sa ibabaw17. Ang ingon nga mga passivating film kasagaran dato sa Cr3+ oxides ug/o hydroxides, labi na sa kombinasyon sa Fe2+, Fe3+ oxides ug/o (oxy)hydroxides33. Bisan pa sa parehas nga pagkaparehas sa nawong, passivating oxide layer, ug walay naobserbahan nga pagliki sa nawong sumala sa mikroskopikong mga sukod6,7, ang pamatasan sa kaagnasan sa hot-worked ug cold-rolled SDSS lahi, busa ang usa ka lawom nga pagtuon sa mga kinaiya sa microstructural gikinahanglan alang sa deformation sa asero.
Ang microstructure sa deformed stainless steel gitun-an sa quantitative nga paagi gamit ang intrinsic ug synchrotron high-energy X-rays (Supplementary Figures 1, 2). Usa ka detalyado nga pag-analisa ang gihatag sa Supplementary Information. Bisan kung adunay kinatibuk-ang consensus sa klase sa major phase, nakit-an ang mga kalainan sa bulk phase fractions, nga gilista sa Supplementary Table 1. Kini nga mga kalainan mahimong tungod sa inhomogeneous phase fractions sa surface ug sa volume, nga apektado sa lain-laing X-ray diffraction (XRD) detection depths.) nga adunay lain-laing mga tinubdan sa enerhiya sa incident photons34. Ang medyo taas nga austenite fractions sa cold rolled specimens nga gitino sa XRD gikan sa usa ka tinubdan sa laboratoryo nagpakita sa mas maayo nga passivation ug dayon mas maayo nga corrosion resistance35, samtang ang mas tukma ug statistical nga mga resulta nagsugyot sa magkaatbang nga mga uso sa phase fractions. Dugang pa, ang corrosion resistance sa steel nagdepende usab sa degree sa grain refinement, grain size reduction, pagtaas sa microdeformations ug dislocation density nga mahitabo atol sa thermomechanical treatment36,37,38. Ang mga hot-worked specimens nagpakita og mas grainy nga kinaiya, nga nagpakita sa mga grano nga sama kadako sa micron, samtang ang hamis nga mga singsing nga naobserbahan sa mga cold-rolled specimens (Supplementary Fig. 3) nagpakita sa dakong pagpino sa grano ngadto sa nanosize sa miaging trabaho. Kini kinahanglan nga mopabor sa passive film formation ug pagtaas sa corrosion resistance. Ang mas taas nga dislocation density kasagaran nalangkit sa mas ubos nga resistensya sa pitting, nga nahiuyon sa mga electrochemical measurements.
Ang mga pagbag-o sa kemikal nga kahimtang sa mga microdomain sa mga nag-unang elemento sistematikong gitun-an gamit ang X-PEEM. Bisan kung adunay daghang mga elemento sa alloying, ang Cr, Fe, Ni ug Ce39 ang gipili dinhi, tungod kay ang Cr mao ang hinungdanon nga elemento alang sa pagporma sa passive film, ang Fe mao ang panguna nga elemento alang sa asero, ug ang Ni nagpalambo sa passivation ug nagbalanse sa ferrite-austenitic phase. Ang istruktura ug pagbag-o mao ang katuyoan sa Ce. Pinaagi sa pag-tune sa synchrotron beam energy, nakuha sa XAS ang panguna nga mga kinaiya sa Cr (L2.3 edge), Fe (L2.3 edge), Ni (L2.3 edge), ug Ce (M4.5 edge) gikan sa ibabaw. -2507 SDSS. Ang angay nga pag-analisar sa datos gihimo pinaagi sa paglakip sa energy calibration sa gipatik nga datos (pananglitan XAS sa Fe L2, 3 ribs40,41).
Sa fig. Ang Figure 2 nagpakita sa mga X-PEEM nga hulagway sa hot-worked (Fig. 2a) ug cold-rolled (Fig. 2d) Ce-2507 SDSS ug katugbang nga XAS Cr ug Fe L2,3 nga mga ngilit sa tagsa-tagsa nga gimarkahan nga mga posisyon. Ang L2,3 XAS edge nagsuhid sa wala’y puy-anan nga 3d nga mga estado sa mga electron pagkahuman sa photoexcitation sa 2p3/2 (L3 edge) ug 2p1/2 (L2 edge) spin-orbit splitting levels. Ang impormasyon bahin sa valence state sa Cr nakuha gikan sa X-ray diffraction analysis sa L2,3 edge sa Fig. 2b,d. Link comparison. 42, 43 nagpakita nga upat ka peaks nga A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), ug D (582.2 eV) ang naobserbahan duol sa L3 edge, nga nagpakita sa octahedral Cr3+ ions, katugbang nga Cr2O3. Ang mga eksperimental nga spectra nahiuyon sa mga teoretikal nga kalkulasyon, sama sa gipakita sa mga panel b ug e, nga nakuha gikan sa daghang kalkulasyon sa crystal field sa Cr L2.3 interface gamit ang crystal field nga 2.0 eV44. Ang duha ka nawong sa hot-worked ug cold-rolled SDSS gitabonan og medyo parehas nga layer sa Cr2O3.
a Thermal nga imahe sa X-PEEM nga gi-init nga SDSS nga katumbas sa ngilit b Cr L2.3 ug ngilit c Fe L2.3, d Thermal nga imahe X-PEEM sa cold-rolled SDSS nga katumbas sa ngilit e Cr L2.3 ug f Fe L2.3 sa kilid (e). Ang XAS spectra nga gi-plot sa lain-laing spatial nga posisyon nga gimarkahan sa thermal images (a, d) sa orange nga tuldok-tuldok nga mga linya sa (b) ug (e) nagrepresentar sa simulated XAS spectra sa Cr3+ nga adunay crystal field value nga 2.0 eV. Para sa mga X-PEEM nga imahe, usa ka thermal palette ang gigamit aron mapaayo ang pagkabasa sa imahe, diin ang mga kolor gikan sa asul ngadto sa pula proporsyonal sa intensity sa X-ray absorption (gikan sa ubos ngadto sa taas).
Bisan unsa pa ang kemikal nga palibot niining mga elemento sa metal, ang kemikal nga kahimtang sa mga pagdugang sa mga elemento sa pagsagol sa Ni ug Ce para sa duha ka sample nagpabilin nga pareho. Dugang nga drowing. Sa fig. 5-9, ipakita ang mga imahe sa X-PEEM ug ang katugbang nga XAS spectra para sa Ni ug Ce sa lain-laing mga posisyon sa ibabaw sa mga specimen nga gi-hot-work ug gi-cold-roll. Gipakita sa Ni XAS ang estado sa oksihenasyon sa Ni2+ sa tibuok nga gisukod nga nawong sa mga specimen nga gi-hot-work ug gi-cold-roll (Suplemento nga Panaghisgot). Matikdan nga sa kaso sa mga specimen nga gi-hot-work, ang XAS signal sa Ce wala maobserbahan, samtang ang spectrum sa Ce3+ sa mga specimen nga gi-cold-roll makita sa usa ka punto. Ang obserbasyon sa mga Ce spot sa mga sample nga gi-cold-roll nagpakita nga ang Ce kasagaran anaa sa porma sa mga precipitate.
Sa thermally deformed SDSS, walay lokal nga pagbag-o sa istruktura sa XAS nga naobserbahan sa Fe L2.3 edge (Fig. 2c). Apan, sama sa gipakita sa fig. 2f, ang Fe matrix mikroskopiko nga nagbag-o sa kemikal nga estado niini sa pito ka random nga gipili nga mga punto sa cold rolled SDSS. Dugang pa, aron makakuha og tukmang ideya sa mga pagbag-o sa estado sa Fe sa pinili nga mga lokasyon sa Fig. 2f, gihimo ang mga lokal nga pagtuon sa ibabaw (Fig. 3 ug Supplementary Fig. 10) diin gipili ang gagmay nga mga lingin nga rehiyon. Ang XAS spectra sa Fe L2,3 edge sa α-Fe2O3 systems ug Fe2+ octahedral oxides gimodelo gamit ang multiplet crystal field calculations gamit ang crystal fields nga 1.0 (Fe2+) ug 1.0 (Fe3+)44. Atong namatikdan nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+,47, ug ang FeO45 isip usa ka pormal nga divalent nga Fe2+ oxide (3d6). Atong namatikdan nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+,47, ug ang FeO45 isip usa ka pormal nga divalent nga Fe2+ oxide (3d6).Timan-i nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 naghiusa sa Fe2+ ug Fe3+,47 ug FeO45 sa porma sa pormal nga divalent oxide nga Fe2+ (3d6).Timan-i nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+,47 ug ang FeO45 molihok isip pormal nga divalent nga Fe2+ oxide (3d6). Ang tanang Fe3+ ions sa α-Fe2O3 adunay lamang Oh nga mga posisyon, samtang ang γ-Fe2O3 kasagarang gipahayag isip Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinel nga adunay mga bakante sa eg nga mga posisyon. Busa, ang Fe3+ ions sa γ-Fe2O3 adunay parehong Td ug Oh nga mga posisyon. Sama sa nahisgotan sa miaging trabaho, bisan kung ang mga intensity ratio sa duha managlahi, ang ilang intensity ratio nga eg/t2g kay ≈1, samtang niini nga kaso ang naobserbahan nga intensity ratio nga eg/t2g kay mga 1. Kini nagwagtang sa posibilidad nga ang Fe3+ lamang ang anaa niini nga kaso. Kon atong hunahunaon ang kaso sa Fe3O4 nga adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+, nahibal-an nga ang mas huyang (kusog) nga unang bahin sa L3 nga ngilit sa Fe nagpakita og mas gamay (mas dako) nga walay nagpuyo sa t2g nga estado. Kini magamit sa Fe2+ (Fe3+), nga nagpakita og pagtaas sa unang timaan nga nagpakita og pagtaas sa sulod sa Fe2+47. Kini nga mga resulta nagpakita nga ang Fe2+ ug γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ug/o Fe3O4 ang nagdominar sa mga cold-rolled nga nawong sa mga composite.
Gipadako nga photoemission electron thermal images sa (a, c) ug (b, d) XAS spectra tabok sa Fe L2,3 edge sa lain-laing spatial nga posisyon sulod sa pinili nga mga rehiyon 2 ug E sa mga Figs. 2d.
Ang nakuha nga datos sa eksperimento (Fig. 4a ug Supplementary Fig. 11) gi-plot ug gitandi sa mga puro nga compound 40, 41, 48. Sa panguna, tulo ka lain-laing klase sa eksperimental nga naobserbahan nga Fe L-edge XAS spectra (XAS-1, XAS-2 ug XAS-3: Fig. 4a) ang naobserbahan sa lain-laing lokasyon. Sa partikular, usa ka spectrum nga susama sa 2-a (gitawag nga XAS-1) sa Fig. 3b ang naobserbahan sa tibuok rehiyon nga gikonsiderar, gisundan sa usa ka 2-b spectrum (gitawag nga XAS-2), samtang usa ka spectrum nga susama sa E-3 ang naobserbahan sa fig. 3d (gitawag nga XAS-3) ang naobserbahan sa pipila ka lokal nga lokasyon. Kasagaran, upat ka parameter ang gigamit aron mailhan ang mga valence states nga anaa sa usa ka probe sample: (1) L3 ug L2 spectral features, (2) energy positions sa L3 ug L2 features, (3) L3-L2 energy difference, (4) L2 intensity ratio /L3. Sumala sa mga obserbasyon sa mata (Fig. 4a), ang tanang tulo ka sangkap sa Fe, nga mao ang Fe0, Fe2+, ug Fe3+, anaa sa ibabaw sa gitun-an nga SDSS. Ang gikalkulo nga intensity ratio nga L2/L3 nagpakita usab sa presensya sa tanang tulo ka sangkap.
a Nakakita og lain-laing tulo ka eksperimental nga datos (mga solidong linya nga XAS-1, XAS-2 ug XAS-3 nga katumbas sa 2-a, 2-b ug E-3 sa Fig. 2 ug Fig. 3) kon itandi sa simulated XAS. Pagtandi sa mga spectra, mga octahedron nga Fe2+, Fe3+, mga kantidad sa crystal field nga 1.0 eV ug 1.5 eV, matag usa, b–d Gisukod ang mga eksperimental nga datos (XAS-1, XAS-2, XAS-3) ug katugbang nga gi-optimize nga datos sa LCF (solid black line), ug pagtandi sa mga XAS-3 spectra nga adunay Fe3O4 (sinagol nga estado sa Fe) ug Fe2O3 (puro nga Fe3+) nga mga sumbanan.
Usa ka linear combination (LCF) fit sa tulo ka standards40,41,48 ang gigamit aron masukod ang komposisyon sa iron oxide. Ang LCF gipatuman alang sa tulo ka pinili nga Fe L-edge XAS spectra nga nagpakita sa pinakataas nga contrast, nga mao ang XAS-1, XAS-2 ug XAS-3, sama sa gipakita sa Fig. 4b–d. Alang sa LCF fittings, 10% Fe0 ang gikonsiderar sa tanang kaso tungod sa gamay nga ledge nga among naobserbahan sa tanang datos ug ang kamatuoran nga ang ferrous metal mao ang pangunang component sa steel. Sa tinuod lang, ang probation depth sa X-PEEM para sa Fe (~6 nm)49 mas dako kay sa gibanabana nga gibag-on sa oxidation layer (medyo > 4 nm), nga nagtugot sa pag-detect sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) ubos sa passivation layer. Sa tinuod lang, ang probation depth sa X-PEEM para sa Fe (~6 nm)49 mas dako kay sa gibanabana nga gibag-on sa oxidation layer (medyo > 4 nm), nga nagtugot sa pag-detect sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) ubos sa passivation layer. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (> 4 нч пользово), обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Sa tinuod lang, ang giladmon sa probe X-PEEM para sa Fe (~6 nm)49 mas dako kay sa gituohang gibag-on sa oxidation layer (medyo >4 nm), nga naghimo niini nga posible nga makamatikod sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) ubos sa passivation layer.Sa tinuod lang, ang X-PEEM nakamatikod sa Fe (~6 nm)49 nga mas lawom kay sa gipaabot nga gibag-on sa oxide layer (sobra lang sa 4 nm), nga nagtugot sa pag-detect sa mga signal gikan sa iron matrix (Fe0) sa ubos sa passivation layer. Nagkalain-laing kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+ ang gihimo aron makit-an ang pinakamaayong solusyon para sa naobserbahan nga experimental data. Sa fig. Ang Figure 4b nagpakita sa kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+ sa XAS-1 spectrum, diin ang proporsyon sa Fe2+ ug Fe3+ duol ra, mga 45%, nga nagpakita sa mixed oxidation state sa Fe. Samtang para sa XAS-2 spectrum, ang porsyento sa Fe2+ ug Fe3+ nahimong ~30% ug 60%, matag usa. Ang sulod sa Fe2+ mas ubos kay sa Fe3+. Ang Fe2+ ngadto sa Fe3 ratio nga 1:2 nagpasabot nga ang Fe3O4 mahimong maporma sa samang ratio sa Fe ions. Dugang pa, para sa XAS-3 spectrum, ang porsyento sa Fe2+ ug Fe3+ nausab ngadto sa ~10% ug 80%, nga nagpakita sa mas taas nga pagkakabig sa Fe2+ ngadto sa Fe3+. Sama sa nahisgotan na, ang Fe3+ mahimong gikan sa α-Fe2O3, γ-Fe2O3 o Fe3O4. Aron masabtan ang labing lagmit nga tinubdan sa Fe3+, ang XAS-3 spectra gi-plot uban sa lain-laing mga Fe3+ standard sa Fig. 4e nga nagpakita sa pagkaparehas sa tanang duha ka standard kung ang Peak B gikonsiderar. Bisan pa, ang intensity sa abaga (A: gikan sa Fe2+) ug ang intensity ratio B/A nagpakita nga ang spectrum sa XAS-3 duol apan dili parehas sa γ-Fe2O3. Kung itandi sa bulk γ-Fe2O3, ang Fe 2p XAS intensity sa A SDSS peak medyo mas taas (Fig. 4e), nga nagpakita sa mas taas nga Fe2+ intensity. Bisan tuod ang spectrum sa XAS-3 susama sa γ-Fe2O3, diin ang Fe3+ anaa sa parehong posisyon sa Oh ug Td, ang pag-ila sa lain-laing mga valence states ug koordinasyon pinaagi lamang sa L2,3 edge o sa L2/L3 intensity ratio usa gihapon ka problema, usa ka balik-balik nga hilisgutan sa diskusyon tungod sa pagkakomplikado sa lain-laing mga hinungdan nga nalambigit sa katapusang spectrum41.
Gawas pa sa spectral discrimination sa mga kemikal nga estado sa pinili nga mga rehiyon nga gihisgutan sa ibabaw, ang global chemical heterogeneity sa mga importanteng elemento nga Cr ug Fe gisusi pinaagi sa pagklasipikar sa tanang XAS spectra nga nakuha sa sample surface gamit ang K-means clustering method. Ang mga edge profile nga Cr L gipahimutang sa paagi nga makaporma og duha ka optimal cluster nga spatially distributed sa hot-worked ug cold-rolled specimens nga gipakita sa Figs. 5. Klaro nga walay lokal nga mga pagbag-o sa istruktura nga naobserbahan, tungod kay ang duha ka centroid sa XAS Cr spectra managsama kaayo. Kini nga mga spectral nga porma sa duha ka cluster halos parehas sa mga katumbas sa Cr2O342, nga nagpasabut nga ang mga Cr2O3 layer medyo parehas nga giapod-apod sa SDSS.
usa ka pungpong sa K-means L-edge Cr nga mga rehiyon, b katugbang nga XAS centroids. Mga resulta sa pagtandi sa K-means X-PEEM sa cold-rolled SDSS: c mga pungpong sa K-means edge regions sa Cr L2,3 ug d katugbang nga XAS centroids.
Aron ipakita ang mas komplikado nga mapa sa ngilit sa FeL, upat ug lima ka gi-optimize nga mga cluster ug ang ilang kaubang mga centroid (spectral distribution) ang gigamit para sa mga hot-worked ug cold-rolled specimen, matag usa. Busa, ang porsyento (%) sa Fe2+ ug Fe3+ makuha pinaagi sa pag-adjust sa LCF nga gipakita sa Fig.4. Ang pseudoelectrode potential nga Epsudo isip function sa Fe0 gigamit aron ipakita ang microchemical inhomogeneity sa surface oxide film. Ang Epsudo gibanabana pinaagi sa mixing rule,
diin ang \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) katumbas sa \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), nga 0.440 ug 0.036 V, matag usa. Ang mga lugar nga adunay mas ubos nga potensyal adunay mas taas nga sulud sa mga compound sa Fe3+. Ang pag-apod-apod sa potensyal sa usa ka sample nga gi-deform sa thermal adunay usa ka layered nga kinaiya nga adunay labing taas nga pagbag-o nga mga 0.119 V (Fig. 6a,b). Kini nga pag-apod-apod sa potensyal suod nga nalambigit sa topograpiya sa nawong (Fig. 6a). Walay ubang mga pagbag-o nga may kalabotan sa posisyon ang naobserbahan sa nagpahiping lamellar interior (Fig. 6b). Sa sukwahi, alang sa kombinasyon sa lainlaing mga oxide nga adunay lainlaing sulud sa Fe2+ ug Fe3+ sa cold-rolled SDSS, usa ka dili parehas nga kinaiya sa pseudopotential ang maobserbahan (Fig. 6c, d). Ang Fe3+ oxides ug/o (oxy)hydroxides mao ang mga nag-unang sangkap sa corrosion sa asero ug masudlan sa oxygen ug tubig50. Niini nga kaso, makita nga ang mga isla nga dato sa Fe3+ giapod-apod sa lokal ug mahimong isipon nga mga corrosion area. Niini nga kaso, ang gradient sa potential field, imbes nga ang hingpit nga kantidad sa potensyal, mahimong isipon nga usa ka timailhan alang sa lokalisasyon sa aktibo nga mga rehiyon sa corrosion51. Kini nga dili homogenous nga pag-apod-apod sa Fe2+ ug Fe3+ sa nawong sa cold rolled SDSS makausab sa lokal nga mga kabtangan sa kemikal ug makahatag og mas epektibo nga surface area sa oxide film cracking ug corrosion reactions, sa ingon nagtugot sa nagpahiping metal matrix nga padayon nga ma-corrode, nga moresulta sa internal inhomogeneity. ug makunhuran ang protective characteristics sa passivating layer.
Mga K-mean cluster sa Fe L2,3 edge regions ug katugbang nga XAS centroids para sa a–c hot-worked X-PEEM ug d–f cold-rolled SDSS. a, d K-means cluster plot nga gisapaw sa X-PEEM image. Ang gibanabanang pseudoelectrode potentials (epseudo) gihisgutan uban sa K-means cluster diagrams. Ang kahayag sa usa ka X-PEEM image sama sa kolor sa Fig. 2 direktang proporsyonal sa intensity sa pagsuhop sa X-ray.
Ang medyo parehas nga Cr apan lahi nga kemikal nga estado sa Fe mosangpot sa lahi nga gigikanan sa oxide film cracking ug corrosion patterns sa hot-rolled ug cold-rolled Ce-2507. Kini nga kinaiya sa cold-rolled Ce-2507 nailhan na. Mahitungod sa pagporma sa mga oxide ug hydroxide sa Fe sa hangin sa atmospera, ang mosunod nga mga reaksyon gisirado niini nga trabaho isip neutral nga mga reaksyon:
Base sa pagsukod sa X-PEEM, ang reaksyon sa ibabaw nahitabo sa mosunod nga mga kaso. Usa ka gamay nga abaga nga katumbas sa Fe0 ang nalangkit sa nagpahiping metallic iron. Ang reaksyon sa metallic Fe sa palibot mosangpot sa pagporma sa usa ka Fe(OH)2 layer (equation (5)), nga nagpadako sa Fe2+ signal sa XAS sa L edge sa Fe. Ang dugay nga pagkaladlad sa hangin moresulta sa pagporma sa Fe3O4 ug/o Fe2O3 oxides human sa Fe(OH)252,53. Duha ka klase sa stable Fe, ang Fe3O4 ug Fe2O3, mahimo usab nga maporma sa usa ka Cr3+ rich protective layer, diin ang Fe3O4 mas gusto ang usa ka uniporme ug cohesive nga istruktura. Ang presensya sa duha moresulta sa mixed oxidation states (XAS-1 spectrum). Ang XAS-2 spectrum kasagaran katumbas sa Fe3O4. Samtang ang XAS-3 spectra nga naobserbahan sa daghang mga posisyon nagpakita sa kompleto nga pagkakabig ngadto sa γ-Fe2O3. Tungod kay ang wala maputos nga X-ray adunay giladmon sa pagsulod nga gibana-bana nga 50 nm, ang signal gikan sa ilawom nga layer moresulta sa mas taas nga intensity sa A peak.
Ang XRD spectrum nagpakita nga ang Fe component sa oxide film adunay layered structure, nga gihiusa sa Cr oxide layer. Sukwahi sa passivation characteristic sa corrosion tungod sa local inhomogeneity sa Cr2O317, bisan pa sa uniporme nga layer sa Cr2O3 niini nga pagtuon, ubos nga corrosion resistance ang naobserbahan niini nga kaso, labi na sa mga cold-rolled sample. Ang naobserbahan nga kinaiya masabtan isip heterogeneity sa chemical oxidation state sa ibabaw nga layer (Fe) nga nakaapekto sa corrosion performance. Ang hinay nga pagbalhin sa metal o oxygen ions sa lattice tungod sa parehas nga stoichiometry sa ibabaw (Fe oxide) ug ubos nga mga layer (Cr oxide)52,53 mosangpot sa mas maayo nga interaksyon (adhesion) tali kanila. Kini, sa baylo, nagpauswag sa corrosion resistance. Busa, ang continuous stoichiometry, ie usa ka oxidation state sa Fe, mas maayo kaysa kalit nga stoichiometric nga mga pagbag-o. Ang thermally deformed SDSS adunay mas uniporme nga nawong ug mas dasok nga protective layer, nga naghatag og mas maayo nga corrosion resistance. Apan, para sa cold-rolled SDSS, ang presensya sa mga isla nga daghan og Fe3+ ubos sa protective layer makaguba sa integridad sa nawong ug hinungdan sa galvanic corrosion sa duol nga substrate, nga mosangpot sa pagkunhod sa Rp (Talaan 1) sa EIS spectra ug sa resistensya niini sa corrosion. Busa, ang mga isla nga giapod-apod sa lokal nga puno sa Fe3+ tungod sa plastic deformation nag-una nga nakaimpluwensya sa performance sa resistensya sa corrosion, nga usa ka dakong kalampusan niini nga trabaho. Busa, kini nga pagtuon nagpresentar og mga spectromicrograph sa pagkunhod sa resistensya sa corrosion tungod sa plastic deformation sa gitun-an nga mga sample sa SDSS.
Dugang pa, samtang ang rare earth alloying sa dual phase steels mas maayo ang performance, ang interaksyon niining gidugang nga elemento uban sa indibidwal nga steel matrix sa mga termino sa corrosion behavior nagpabilin nga lisod sulbaron base sa spectroscopic microscopy observations. Ang Ce signal (ubay sa XAS M-edge) makita lamang sa pipila ka posisyon atol sa cold rolling, apan mawala atol sa hot deformation sa SDSS, nga nagpakita sa lokal nga deposition sa Ce sa steel matrix imbes nga homogenous alloying. Bisan tuod ang mechanical properties sa SDSS wala mouswag6,7, ang presensya sa REE makapakunhod sa gidak-on sa mga inclusion ug gituohan nga makapugong sa pitting sa origin54.
Sa konklusyon, kini nga trabaho nagbutyag sa epekto sa surface heterogeneity sa corrosion sa 2507 SDSS nga gi-modify gamit ang cerium pinaagi sa pag-quantify sa chemical content sa nanoscale components. Gitubag namo ang pangutana nganong ang stainless steel ma-corrode bisan kon gitabonan og protective oxide layer pinaagi sa quantitatively nga pagtuon sa microstructure, chemical state sa surface features ug signal processing gamit ang K-means clustering. Napamatud-an nga ang mga Fe3+-rich islands, lakip ang ilang octahedral ug tetrahedral coordination sa tibuok structure sa mixed Fe2+/Fe3+, usa ka tinubdan sa oxide film destruction ug usa ka tinubdan sa corrosion sa cold-rolled SDSS. Ang mga nanoislands nga gidominar sa Fe3+ mosangpot sa dili maayo nga corrosion resistance bisan sa presensya sa igo nga stoichiometric Cr2O3 passivating layer. Gawas pa sa mga methodological advances nga nahimo sa pagtino sa epekto sa nanoscale chemical heterogeneity sa corrosion, kini nga trabaho gilauman nga mag-inspire sa mga proseso sa engineering aron mapaayo ang corrosion resistance sa mga stainless steel atol sa steelmaking.
Aron maandam ang mga Ce-2507 SDSS ingot nga gigamit niini nga pagtuon, ang gisagol nga mga sangkap, lakip ang Fe-Ce master alloy nga giselyohan og puro nga mga tubo sa puthaw, gitunaw sa usa ka 150 kg nga medium frequency induction furnace aron makahimo og tinunaw nga asero ug gibubo sa mga casting mold. Ang gisukod nga kemikal nga komposisyon (wt %) gilista sa Supplementary Table 2. Ang ingot una nga gipainit nga giporma ngadto sa mga bloke. Dayon ang asero gi-anneal sa 1050°C sulod sa 60 ka minuto aron mahimong solidong solusyon, ug dayon gipa-quench sa tubig hangtod sa temperatura sa kwarto. Ang gitun-an nga mga sample gitun-an sa detalyado gamit ang TEM ug DOE aron tun-an ang mga hugna, gidak-on sa lugas ug morpolohiya. Ang mas detalyado nga impormasyon bahin sa mga sample ug proseso sa produksiyon makita sa ubang mga tinubdan6,7.
Iproseso ang mga cylindrical sample (φ10 mm × 15 mm) para sa hot pressing diin ang axis sa cylinder parallel sa direksyon sa deformation sa block. Ang high-temperature compression gihimo sa usa ka constant strain rate sa range nga 0.01-10 s-1 sa lain-laing temperatura sa range nga 1000-1150°C gamit ang Gleeble-3800 thermal simulator. Sa wala pa ang deformation, ang mga sample gipainit sa napili nga temperatura sa rate nga 10 °C s-1 sulod sa 2 ka minuto aron mawala ang temperature gradient. Human makab-ot ang temperature uniformity, ang mga sample gi-deform ngadto sa usa ka true strain value nga 0.7. Human sa deformation, kini gi-quench dayon gamit ang tubig aron mapadayon ang deformed structure. Dayon ang mga gahi nga specimen giputol parallel sa direksyon sa compression. Alang niining partikular nga pagtuon, among gipili ang usa ka specimen nga thermally deformed sa 1050°C, 10 s-1 tungod sa mas taas nga naobserbahan nga microhardness kaysa sa ubang mga specimen7.
Ang mga bulk (80 × 10 × 17 mm3) nga mga sample sa Ce-2507 solid solution gisulayan sa usa ka three-phase asynchronous two-roll deformation machine nga LG-300, nga naghatag sa labing maayo nga mekanikal nga mga kabtangan taliwala sa tanan nga uban pang mga klase sa deformation6. Ang strain rate ug pagkunhod sa gibag-on kay 0.2 m·s-1 ug 5% alang sa matag agianan, matag usa.
Usa ka Autolab PGSTAT128N electrochemical workstation ang gigamit aron masukod ang SDSS pinaagi sa electrochemical nga pamaagi human sa cold rolling ngadto sa 90% nga pagkunhod sa gibag-on (1.0 equivalent true strain) ug hot pressing ngadto sa 0.7 true strain sa 1050 oC ug 10 s-1. Ang workstation adunay tulo ka electrode cell nga adunay saturated calomel electrode isip reference electrode, usa ka graphite counter electrode, ug usa ka SDSS sample isip working electrode. Ang mga sample giputol ngadto sa mga silindro nga may diyametro nga 11.3 mm, diin ang mga kilid niini gi-solder ang mga alambre nga tumbaga. Dayon ang sample gibuboan og epoxy resin, nga nagbilin og working open area nga 1 cm2 isip working electrode (ang ubos nga nawong sa cylindrical sample). Pag-amping sa panahon sa pag-cure sa epoxy ug sa panahon sa sunod nga sanding ug polishing aron malikayan ang pagliki. Ang working surface gitabonan ug gipasinaw gamit ang diamond polishing suspension nga may particle size nga 1 micron, gilimpyohan gamit ang distilled water ug ethanol ug gipauga sa bugnaw nga hangin. Sa wala pa ang electrochemical measurements, ang gipasinaw nga mga sample gi-expose sa hangin sulod sa pipila ka adlaw aron maporma ang natural oxide film. Usa ka tubigon nga solusyon sa FeCl3 (6.0 wt.%), nga gipalig-on gamit ang HCl ngadto sa pH = 1.0 ± 0.01, ang gigamit aron mapadali ang kaagnasan sa stainless steel55, tungod kay kini makita sa agresibo nga mga palibot diin ang mga chloride ions anaa nga adunay kusog nga oxidizing power ug ubos nga pH sama sa gipiho sa ASTM. Ang gisugyot nga mga sumbanan mao ang G48 ug A923. Ang mga sample gipaunlod sa test solution sulod sa 1 ka oras sa dili pa himoon ang bisan unsang mga pagsukod aron makaabot sa usa ka estado nga duol sa stationary. Para sa solid solution, hot-worked ug cold-rolled specimens, ang impedance measurement frequency range kay 1 × 105 ~ 0.1 Hz, ug ang open-circuit potential (OPS) kay 5 mV, nga 0.39, 0.33, ug 0.25 VSCE, matag usa. Ang matag electrochemical test sa bisan unsang sample gisubli labing menos tulo ka beses ubos sa parehas nga mga kondisyon aron masiguro ang data reproducibility.
Para sa mga sukod sa HE-SXRD, 1 × 1 × 1.5 mm3 nga rectangular duplex steel blocks ang gisukod sa usa ka high-energy Brockhouse wiggler line sa CLS, Canada aron masukod ang phase composition56. Ang pagkolekta sa datos gihimo sa temperatura sa kwarto sa Debye-Scherrer geometry o transport geometry. Ang wavelength sa mga X-ray nga gi-calibrate sa LaB6 calibrant kay 0.212561 Å, nga katumbas sa 58 keV, nga mas taas kay sa Cu Kα (8 keV) nga kasagarang gigamit isip tinubdan sa X-ray sa laboratoryo. Ang sample gibutang sa gilay-on nga 740 mm gikan sa detector. Ang detection volume sa matag sample kay 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, nga gitino sa gidak-on sa beam ug gibag-on sa sample. Ang matag usa niini nga datos gikolekta gamit ang Perkin Elmer area detector, flat panel X-ray detector, 200 µm pixels, 40 × 40 cm2, gamit ang exposure time nga 0.3 segundos ug 120 ka frames.
Ang mga pagsukod sa X-PEEM sa duha ka pinili nga sistema sa modelo gihimo sa estasyon sa PEEM sa linya sa Beamline MAXPEEM sa laboratoryo sa MAX IV (Lund, Sweden). Ang mga sample giandam sa parehas nga paagi sama sa mga pagsukod sa electrochemical. Ang giandam nga mga sample gibutang sa hangin sulod sa pipila ka adlaw ug gi-degassed sa usa ka ultrahigh vacuum chamber sa dili pa i-irradiate gamit ang synchrotron photons. Ang resolusyon sa enerhiya sa beam makuha pinaagi sa pagsukod sa ion output spectrum gikan sa N 1 s hangtod sa 1\(\pi _g^ \ast\) sa rehiyon sa excitation nga adunay hv = 401 eV sa N2 ug ang pagsalig sa enerhiya sa photon sa E3/2.57. Ang spectral fit naghatag og ΔE (spectral linewidth) ~0.3 eV sa gisukod nga range sa enerhiya. Busa, ang resolusyon sa enerhiya sa beamline gibanabana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug flux ≈1012 ph/s pinaagi sa paggamit sa usa ka giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si 1200-line mm−1 grating para sa Fe 2p L2,3 edge, Cr 2p L2,3 edge, Ni 2p L2,3 edge, ug Ce M4,5 edge. Busa, ang resolusyon sa enerhiya sa beamline gibanabana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug flux ≈1012 ph/s pinaagi sa paggamit sa usa ka giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si 1200-line mm−1 grating para sa Fe 2p L2.3 edge, Cr 2p L2.3 edge, Ni 2p L2.3 edge, ug Ce M4.5 edge. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 фрик ≈ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка 2,3, кромка Cr 3 кромка Ce M4,5. Busa, ang resolusyon sa enerhiya sa beam channel gibanabana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug ang flux ≈1012 f/s gamit ang giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si grating nga 1200 lines/mm para sa Fe edge 2p L2,3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3, ug Ce edge M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使甿0.单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和C。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通 过 0单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘 。Busa, kon mogamit og giusab nga SX-700 monochromator ug usa ka 1200 line Si grating. 3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 ug Ce edge M4.5.Palapdi ang enerhiya sa photon sa 0.2 eV nga mga lakang. Sa matag enerhiya, ang mga imahe sa PEEM girekord gamit ang TVIPS F-216 CMOS detector nga adunay 2 x 2 binning fiber optic connection nga naghatag og 1024 × 1024 pixels sa 20 µm field of view. Ang oras sa exposure sa mga imahe kay 0.2 segundos, nga adunay aberids nga 16 ka frame. Ang enerhiya sa imahe sa photoelectron gipili sa paagi nga makahatag sa pinakataas nga secondary electron signal. Ang tanan nga mga pagsukod gihimo sa normal nga insidente sa usa ka linearly polarized photon beam. Alang sa dugang nga impormasyon bahin sa mga pagsukod, tan-awa ang miaging pagtuon58. Human sa pagtuon sa total electron yield (TEY)59 detection mode ug ang aplikasyon niini sa X-PEEM, ang giladmon sa detection niini nga pamaagi gibanabana nga ~4–5 nm para sa Cr signal ug ~6 nm para sa Fe signal. Ang giladmon sa Cr duol kaayo sa gibag-on sa oxide film (~4 nm)60,61 samtang ang giladmon sa Fe mas dako kay sa gibag-on sa oxide film. Ang XAS nga nakolekta duol sa FeL edge usa ka sagol nga iron oxide XAS ug FeO gikan sa matrix. Sa unang kaso, ang intensity sa gipagawas nga mga electron tungod sa tanang posibleng klase sa electron nga nakatampo sa TEY. Bisan pa, ang usa ka puro nga iron signal nanginahanglan og mas taas nga kinetic energy aron ang mga electron makaagi sa oxide layer, makaabot sa ibabaw, ug makolekta sa analyzer. Niini nga kaso, ang Fe0 signal kasagaran tungod sa LVV Auger electrons ug secondary electrons nga gipagawas niini. Dugang pa, ang TEY intensity nga natampo niining mga electron mohinay atol sa electron escape path49 nga dugang nga makapakunhod sa spectral signature sa Fe0 sa iron XAS map.
Ang pag-integrate sa data mining ngadto sa mga data cube (X-PEEM data) usa ka importanteng lakang sa pagkuha sa mga may kalabutan nga impormasyon (kemikal o pisikal nga mga kabtangan) sa usa ka multidimensional nga paagi. Ang K-means clustering kay kaylap nga gigamit sa daghang mga lugar, lakip ang machine vision, image processing, unsupervised pattern recognition, artificial intelligence, ug classificatory analysis24. Pananglitan, ang K-means clustering maayo nga gigamit sa clustering sa hyperspectral image data62. Sa prinsipyo, para sa multi-object data, ang K-means algorithm dali nga makagrupo niini sumala sa impormasyon bahin sa ilang mga attribute (photon energy characteristics). Ang K-means clustering usa ka iterative algorithm para sa pagbahin sa datos ngadto sa K non-overlapping groups (clusters), diin ang matag pixel nahisakop sa usa ka piho nga cluster depende sa spatial distribution sa chemical inhomogeneity sa steel microstructural composition. Ang K-means algorithm gilangkoban sa duha ka lakang: ang unang lakang nagkalkula sa K centroids, ug ang ikaduhang lakang nag-assign sa matag punto ngadto sa usa ka cluster nga adunay silingang mga centroids. Ang sentro sa grabidad sa usa ka cluster gihubit isip ang arithmetic mean sa mga data point (XAS spectra) sa maong cluster. Adunay lain-laing mga distansya aron ipasabot ang kasikbit nga mga centroid isip Euclidean distances. Para sa input image nga px,y (x ug y ang resolution sa pixels), ang CK mao ang sentro sa grabidad sa cluster; kini nga image mahimo unya nga bahinon (clustered) ngadto sa K clusters gamit ang K-means63. Ang katapusang mga lakang sa K-means clustering algorithm mao ang:
Lakang 2. Kwentaha ang degree of membership sa tanang pixel sumala sa kasamtangang centroid. Pananglitan, kini gikalkulo gikan sa Euclidean distance d tali sa sentro ug sa matag pixel:
Lakang 3 I-assign ang matag pixel sa pinakaduol nga centroid. Dayon kwentaha pag-usab ang K nga posisyon sa centroid sama sa mosunod:
Lakang 4. Balika ang proseso (mga ekwasyon (7) ug (8)) hangtod nga magtagbo ang mga centroid. Ang katapusang resulta sa kalidad sa cluster adunay dakong kalambigitan sa labing maayo nga pagpili sa inisyal nga mga centroid63. Alang sa istruktura sa datos sa PEEM sa mga imahe sa asero, kasagaran ang X (x × y × λ) usa ka cube sa datos sa 3D array, samtang ang x ug y axes nagrepresentar sa spatial nga impormasyon (resolusyon sa pixel) ug ang λ axis katumbas sa energy spectral mode sa mga photon. Ang K-means algorithm gigamit aron masusi ang mga rehiyon nga interesado sa datos sa X-PEEM pinaagi sa pagbulag sa mga pixel (mga cluster o sub-block) sumala sa ilang mga kinaiya sa spectral ug pagkuha sa labing kaayo nga centroid (XAS spectral curve) alang sa matag analyte (cluster). Gigamit kini aron tun-an ang spatial distribution, lokal nga mga pagbag-o sa spectral, pamatasan sa oksihenasyon ug kahimtang sa kemikal. Pananglitan, ang K-means clustering algorithm gigamit alang sa mga rehiyon sa FeL-edge ug CrL-edge sa hot-worked ug cold-rolled X-PEEM. Gisulayan ang lain-laing gidaghanon sa mga K-cluster (mga microstructural nga rehiyon) aron makit-an ang labing maayong mga cluster ug centroid. Kung gipakita ang graph, ang mga pixel gi-reassign sa husto nga cluster centroid. Ang matag distribusyon sa kolor katumbas sa sentro sa cluster, nga nagpakita sa spatial arrangement sa kemikal o pisikal nga mga butang. Ang nakuha nga mga centroid mga linear nga kombinasyon sa puro nga spectra.
Ang datos nga nagsuporta sa mga resulta niini nga pagtuon anaa gikan sa tagsa-tagsa ka awtor sa WC kon adunay makatarunganong hangyo.
Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa usa ka welded duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa usa ka welded duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa gi-welding nga duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa mga welded duplex stainless steel.proyekto. fractal. fur. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa duplex stainless steels sa pinili nga mga organikong asido ug organikong asido/chloride nga palibot. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa duplex stainless steels sa pinili nga mga organikong asido ug organikong asido/chloride nga palibot.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ug Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa mga duplex stainless steel sa mga palibot nga adunay pipila ka mga organikong asido ug mga organikong asido/klorida. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定有机酸和有机酸/氯化物环境中的耐。 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定organic酸和Organic酸/chlorinated environment的耐而性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ug Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa mga duplex stainless steel sa mga palibot nga adunay pipila ka mga organikong asido ug mga organikong asido/klorida.kontra-korona. Method Mater 57, 107–117 (2010).
Barella S. et al. Mga kinaiya sa pag-oxidize sa corrosion sa Fe-Al-Mn-C duplex alloys. Mga Materyales 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa produksiyon sa gas ug lana sa kagamitan. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa produksiyon sa gas ug lana sa kagamitan.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa kagamitan sa produksiyon sa lana ug gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa kagamitan sa produksiyon sa gas ug lana. E3S webinar. 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Imbestigasyon sa kinaiya sa init nga deformasyon sa duplex stainless steel grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Imbestigasyon sa kinaiya sa init nga deformasyon sa duplex stainless steel grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Usa ka Pagtuon sa Kinaiya sa Init nga Depormasyon sa Type 2507 Duplex Stainless Steel. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507Kingklang, S. ug Utaisansuk, V. Imbestigasyon sa Kinaiya sa Init nga Depormasyon sa Type 2507 Duplex Stainless Steel. Metal.alma mater. trance. A 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Epekto sa kontroladong cold rolling sa microstructure ug mekanikal nga mga kabtangan sa cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel. alma mater. ang siyensya. proyekto. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Estruktura ug mekanikal nga mga kabtangan nga gipahinabo sa init nga depormasyon sa cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel. J. Alma mater. storage tank. teknolohiya. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Epekto sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa taas nga temperatura nga pamatasan sa oksihenasyon sa austenitic steel. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Epekto sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa taas nga temperatura nga pamatasan sa oksihenasyon sa austenitic steel.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ug Zheng K. Impluwensya sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa pamatasan sa austenitic steel ubos sa taas nga temperatura nga oksihenasyon. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ug Zheng K. Impluwensya sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa pamatasan sa mga austenitic nga asero sa taas nga temperatura nga oksihenasyon.kalawang. ang siyensya. 164, 108359 (2020).