Nature.com দেখার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি সীমিত CSS সমর্থন সহ একটি ব্রাউজার সংস্করণ ব্যবহার করছেন। সেরা অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি আপডেট করা ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্যতা মোড অক্ষম করুন)। এছাড়াও, চলমান সহায়তা নিশ্চিত করার জন্য, আমরা স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই সাইটটি দেখাই।
একসাথে তিনটি স্লাইডের একটি ক্যারোজেল প্রদর্শন করে। একসাথে তিনটি স্লাইডের মধ্য দিয়ে যেতে পূর্ববর্তী এবং পরবর্তী বোতামগুলি ব্যবহার করুন, অথবা শেষে স্লাইডার বোতামগুলি ব্যবহার করে একবারে তিনটি স্লাইডের মধ্য দিয়ে যান।
বহুল ব্যবহৃত স্টেইনলেস স্টিল এবং এর তৈরি সংস্করণগুলি ক্রোমিয়াম অক্সাইড সমন্বিত প্যাসিভেশন স্তরের কারণে পরিবেশগত পরিস্থিতিতে ক্ষয় প্রতিরোধী। ইস্পাতের ক্ষয় এবং ক্ষয় সাধারণত এই স্তরগুলির ধ্বংসের সাথে সম্পর্কিত, তবে খুব কমই এটি অণুবীক্ষণিক স্তরের উপর নির্ভর করে পৃষ্ঠের অসঙ্গতি দেখা দেয়। এই গবেষণায়, বর্ণালী মাইক্রোস্কোপি এবং কেমোমেট্রিক বিশ্লেষণ দ্বারা সনাক্ত করা ন্যানোস্কেল রাসায়নিক পৃষ্ঠের বৈচিত্র্য, অপ্রত্যাশিতভাবে কোল্ড রোলড সেরিয়াম মডিফাইড সুপার ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল 2507 (SDSS) এর গরম বিকৃতির সময় ফ্র্যাকচার এবং ক্ষয়ের উপর প্রাধান্য পায়। যদিও এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি প্রাকৃতিক Cr2O3 স্তরের তুলনামূলকভাবে অভিন্ন কভারেজ দেখিয়েছে, Fe/Cr অক্সাইড স্তরে Fe3+ সমৃদ্ধ ন্যানোদ্বীপের স্থানীয় বিতরণের কারণে কোল্ড রোলড SDSS এর প্যাসিভেশন কর্মক্ষমতা খারাপ ছিল। এই পারমাণবিক স্কেল জ্ঞান স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় সম্পর্কে গভীর ধারণা প্রদান করে এবং অনুরূপ উচ্চ-মিশ্র ধাতুর ক্ষয় মোকাবেলায় সহায়তা করবে বলে আশা করা হচ্ছে।
স্টেইনলেস স্টিল আবিষ্কারের পর থেকে, ফেরোক্রোমের জারা-বিরোধী বৈশিষ্ট্য ক্রোমিয়ামের উপর নির্ভর করে, যা শক্তিশালী অক্সাইড/অক্সিহাইড্রোক্সাইড তৈরি করে এবং বেশিরভাগ পরিবেশে একটি নিষ্ক্রিয় আচরণ প্রদর্শন করে। প্রচলিত (অস্টেনিটিক এবং ফেরিটিক) স্টেইনলেস স্টিল 1, 2, 3 এর তুলনায়, সুপার ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল (SDSS) এর জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা বেশি এবং চমৎকার যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য রয়েছে। বর্ধিত যান্ত্রিক শক্তি হালকা এবং আরও কম্প্যাক্ট ডিজাইনের জন্য অনুমতি দেয়। বিপরীতে, অর্থনৈতিক SDSS এর পিটিং এবং ফাটল ক্ষয়ের উচ্চ প্রতিরোধ ক্ষমতা রয়েছে, যার ফলে দীর্ঘ পরিষেবা জীবন হয়, যার ফলে দূষণ নিয়ন্ত্রণ, রাসায়নিক পাত্র এবং অফশোর তেল ও গ্যাস শিল্পে এর প্রয়োগ প্রসারিত হয়। যাইহোক, তাপ চিকিত্সা তাপমাত্রার সংকীর্ণ পরিসর এবং দুর্বল গঠনযোগ্যতা তাদের ব্যাপক ব্যবহারিক প্রয়োগকে বাধাগ্রস্ত করে। অতএব, উপরের কর্মক্ষমতা উন্নত করার জন্য SDSS পরিবর্তন করা হয়েছে। উদাহরণস্বরূপ, SDSS 2507 (Ce-2507) এ উচ্চ নাইট্রোজেন সামগ্রী 6,7,8 সহ Ce পরিবর্তন চালু করা হয়েছিল। ০.০৮ ওয়াট.% এর উপযুক্ত ঘনত্বে বিরল পৃথিবী উপাদান (Ce) DSS এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের উপর উপকারী প্রভাব ফেলে, কারণ এটি শস্য পরিশোধন এবং শস্যের সীমানা শক্তি উন্নত করে। পরিধান এবং ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা, প্রসার্য শক্তি এবং ফলন শক্তি এবং গরম কার্যক্ষমতাও উন্নত হয়। প্রচুর পরিমাণে নাইট্রোজেন ব্যয়বহুল নিকেল উপাদান প্রতিস্থাপন করতে পারে, যা SDSS কে আরও সাশ্রয়ী করে তোলে।
সম্প্রতি, চমৎকার যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য অর্জনের জন্য SDSS-কে বিভিন্ন তাপমাত্রায় (ক্রায়োজেনিক, ঠান্ডা এবং গরম) প্লাস্টিকভাবে বিকৃত করা হয়েছে6,7,8। যাইহোক, পৃষ্ঠে একটি পাতলা অক্সাইড ফিল্মের উপস্থিতির কারণে SDSS-এর চমৎকার জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা অনেক কারণ দ্বারা প্রভাবিত হয় যেমন বিভিন্ন শস্য সীমানা সহ ভিন্নধর্মী পর্যায়, অবাঞ্ছিত অবক্ষেপ এবং বিভিন্ন প্রতিক্রিয়ার কারণে সহজাত বৈচিত্র্য। অস্টেনিটিক এবং ফেরিটিক পর্যায়গুলির বিকৃতি7। অতএব, SDSS ক্ষয় বোঝার জন্য ইলেকট্রনিক কাঠামোর স্তর পর্যন্ত এই জাতীয় ফিল্মগুলির মাইক্রোস্কোপিক ডোমেন বৈশিষ্ট্যগুলির অধ্যয়ন অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ হয়ে ওঠে এবং জটিল পরীক্ষামূলক কৌশলগুলির প্রয়োজন হয়। এখনও পর্যন্ত, অগার ইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি11 এবং এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন স্পেকট্রোস্কোপি12,13,14,15 এবং হার্ড এক্স-রে ফটোইমিশন মাইক্রোস্কোপি (HAX-PEEM)16 এর মতো পৃষ্ঠ-সংবেদনশীল পদ্ধতিগুলি সাধারণত পৃষ্ঠ স্তরগুলিতে রাসায়নিক পার্থক্য সনাক্ত করতে ব্যর্থ হয়েছে। ন্যানোস্কেল স্থানের বিভিন্ন স্থানে একই উপাদানের রাসায়নিক অবস্থা। সাম্প্রতিক বেশ কিছু গবেষণায় ক্রোমিয়ামের স্থানীয় জারণকে অস্টেনিটিক স্টেইনলেস স্টিল17, মার্টেনসিটিক স্টিল18 এবং SDSS19,20 এর ক্ষয় আচরণের সাথে সম্পর্কযুক্ত করা হয়েছে। তবে, এই গবেষণাগুলি মূলত জারা প্রতিরোধের উপর Cr ভিন্নধর্মীতার (যেমন, Cr3+ জারণ অবস্থা) প্রভাবের উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করেছে। উপাদানগুলির জারণ অবস্থায় পার্শ্বীয় বৈচিত্র্য একই উপাদানযুক্ত বিভিন্ন যৌগের কারণে হতে পারে, যেমন আয়রন অক্সাইড। থার্মোমেকানিকাল চিকিত্সার ফলে উত্তরাধিকারসূত্রে ছোট আকারের এই যৌগগুলি একে অপরের কাছাকাছি, তবে গঠন এবং জারণ অবস্থায় ভিন্নতা রয়েছে16,21। অতএব, অক্সাইড ফিল্মের ফাটল এবং পরবর্তী পিটিং সনাক্ত করার জন্য, মাইক্রোস্কোপিক স্তরে পৃষ্ঠের বৈচিত্র্য বোঝা প্রয়োজন। এই প্রয়োজনীয়তাগুলি সত্ত্বেও, জারণে পার্শ্বীয় বৈচিত্র্যের মতো পরিমাণগত অনুমান, বিশেষ করে ন্যানো- এবং পারমাণবিক স্কেলে Fe এর জন্য, এখনও অভাব রয়েছে এবং জারা প্রতিরোধের সাথে এর সম্পর্ক অনাবিষ্কৃত রয়ে গেছে। সম্প্রতি পর্যন্ত, ইস্পাত নমুনাগুলিতে Fe এবং Ca22 এর মতো বিভিন্ন উপাদানের রাসায়নিক অবস্থা ন্যানোস্কেল সিঙ্ক্রোট্রন বিকিরণ সুবিধাগুলিতে নরম এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (X-PEEM) ব্যবহার করে পরিমাণগতভাবে চিহ্নিত করা হত। রাসায়নিকভাবে সংবেদনশীল এক্স-রে শোষণ বর্ণালী (XAS) এর সাথে মিলিত হয়ে, X-PEEM উচ্চ স্থানিক এবং বর্ণালী রেজোলিউশন সহ XAS পরিমাপ সক্ষম করে, তেইশ ন্যানোমিটার স্কেলে স্থানিক রেজোলিউশন সহ উপাদানগুলির গঠন এবং তাদের রাসায়নিক অবস্থা সম্পর্কে রাসায়নিক তথ্য সরবরাহ করে। . সূত্রপাতের এই বর্ণালী মাইক্রোস্কোপিক পর্যবেক্ষণ স্থানীয় রাসায়নিক পর্যবেক্ষণকে সহজতর করে এবং লোহার স্তরের স্থানে রাসায়নিক পরিবর্তনগুলি প্রদর্শন করতে পারে যা পূর্বে তদন্ত করা হয়নি।
এই গবেষণাটি ন্যানোস্কেলে রাসায়নিক পার্থক্য সনাক্তকরণে PEEM-এর সুবিধাগুলিকে প্রসারিত করে এবং Ce-2507-এর ক্ষয় আচরণ বোঝার জন্য একটি অন্তর্দৃষ্টিপূর্ণ পারমাণবিক-স্তরের পৃষ্ঠ বিশ্লেষণ পদ্ধতি উপস্থাপন করে। এটি জড়িত উপাদানগুলির বৈশ্বিক রাসায়নিক (বিষম) সমজাতীয়তা ম্যাপ করার জন্য একটি ক্লাস্টারড K-means24 কেমোমেট্রিক পদ্ধতি ব্যবহার করে, যার রাসায়নিক অবস্থা পরিসংখ্যানগত উপস্থাপনায় উপস্থাপন করা হয়। ঐতিহ্যবাহী ক্ষেত্রে ক্রোমিয়াম অক্সাইড ফিল্ম ধ্বংসের ফলে শুরু হওয়া ক্ষয়ের বিপরীতে, বর্তমানে Fe/Cr অক্সাইড স্তরের কাছাকাছি স্থানীয় Fe3+ সমৃদ্ধ ন্যানোদ্বীপের জন্য কম প্যাসিভেশন এবং কম ক্ষয় প্রতিরোধের কারণ হিসাবে চিহ্নিত করা হয়, যা প্রতিরক্ষামূলক বৈশিষ্ট্য হতে পারে। অক্সাইড ডটেড ফিল্ম ধ্বংস করে এবং ক্ষয় ঘটায়।
বিকৃত SDSS 2507 এর ক্ষয়কারী আচরণ প্রথমে তড়িৎ-রাসায়নিক পরিমাপ ব্যবহার করে মূল্যায়ন করা হয়েছিল। চিত্র 1-এ ঘরের তাপমাত্রায় FeCl3 এর অ্যাসিডিক (pH = 1) জলীয় দ্রবণে নির্বাচিত নমুনাগুলির জন্য Nyquist এবং Bode বক্ররেখা দেখানো হয়েছে। নির্বাচিত ইলেক্ট্রোলাইট একটি শক্তিশালী অক্সিডাইজিং এজেন্ট হিসাবে কাজ করে, যা প্যাসিভেশন ফিল্মের ভেঙে যাওয়ার প্রবণতাকে চিহ্নিত করে। যদিও ঘরের তাপমাত্রায় উপাদানটি স্থিতিশীল পিটিং এর মধ্য দিয়ে যায়নি, বিশ্লেষণ সম্ভাব্য ব্যর্থতার ঘটনা এবং পরবর্তী ক্ষয় সম্পর্কে অন্তর্দৃষ্টি প্রদান করে। তড়িৎ-রাসায়নিক প্রতিবন্ধকতা বর্ণালী (EIS) বর্ণালীতে ফিট করার জন্য সমতুল্য সার্কিট (চিত্র 1d) ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং সংশ্লিষ্ট ফিটিং ফলাফলগুলি সারণি 1-এ দেখানো হয়েছে। অসম্পূর্ণ অর্ধবৃত্তগুলি দ্রবণ-চিকিত্সা করা এবং গরম-কাজ করা নমুনাগুলিতে প্রদর্শিত হয়, যখন সংকুচিত অর্ধবৃত্তগুলি ঠান্ডা-ঘূর্ণিত প্রতিরূপগুলিতে প্রদর্শিত হয় (চিত্র .1b)। EIS বর্ণালীতে, অর্ধবৃত্তের ব্যাসার্ধকে মেরুকরণ প্রতিরোধ (Rp)25,26 হিসাবে বিবেচনা করা যেতে পারে। সারণি ১-এ দ্রবণ-চিকিৎসা করা রানওয়ের Rp প্রায় ১৩৫ kΩ cm–২, তবে, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড রানওয়ের রানওয়ের মান যথাক্রমে ৩৪.৭ এবং ২.১ kΩ cm–২ অনেক কম। Rp-এর এই উল্লেখযোগ্য হ্রাস প্যাসিভেশন এবং জারা প্রতিরোধের উপর প্লাস্টিকের বিকৃতির ক্ষতিকারক প্রভাব দেখায়, যেমনটি পূর্ববর্তী প্রতিবেদনে দেখানো হয়েছে ২৭,২৮,২৯,৩০।
a Nyquist, b, c বোড ইম্পিডেন্স এবং ফেজ ডায়াগ্রাম, এবং d সংশ্লিষ্ট সমতুল্য সার্কিট মডেল, যেখানে RS হল ইলেক্ট্রোলাইট রেজিস্ট্যান্স, Rp হল পোলারাইজেশন রেজিস্ট্যান্স, এবং QCPE হল অ-আদর্শ ক্যাপাসিট্যান্স (n) মডেল করতে ব্যবহৃত ধ্রুবক ফেজ উপাদানের অক্সাইড। EIS পরিমাপ ওপেন সার্কিট পটেনশিয়ালে করা হয়।
বোড প্লটে যুগপত ধ্রুবকগুলি দেখানো হয়েছে, যেখানে উচ্চ ফ্রিকোয়েন্সি পরিসরে একটি মালভূমি রয়েছে যা ইলেক্ট্রোলাইট প্রতিরোধের RS26 প্রতিনিধিত্ব করে। ফ্রিকোয়েন্সি হ্রাসের সাথে সাথে, প্রতিবন্ধকতা বৃদ্ধি পায় এবং একটি ঋণাত্মক ফেজ কোণ পাওয়া যায়, যা ক্যাপাসিট্যান্সের আধিপত্য নির্দেশ করে। ফেজ কোণ বৃদ্ধি পায়, তুলনামূলকভাবে বিস্তৃত ফ্রিকোয়েন্সি পরিসরে সর্বাধিক ধরে রাখে এবং তারপর হ্রাস পায় (চিত্র 1c)। যাইহোক, তিনটি ক্ষেত্রেই, এই সর্বোচ্চ এখনও 90° এর কম, যা ক্যাপাসিটিভ বিচ্ছুরণের কারণে আদর্শ নয় এমন ক্যাপাসিটিভ আচরণ নির্দেশ করে। সুতরাং, QCPE ধ্রুবক ফেজ উপাদান (CPE) পৃষ্ঠের রুক্ষতা বা অ-সমানতা থেকে উদ্ভূত ইন্টারফেসিয়াল ক্যাপাসিট্যান্স বিতরণ উপস্থাপন করতে ব্যবহৃত হয়, বিশেষ করে পারমাণবিক স্কেলে, ফ্র্যাক্টাল জ্যামিতি, ইলেক্ট্রোড পোরোসিটি, অ-অভিন্ন সম্ভাবনা এবং ইলেক্ট্রোডের আকার সহ জ্যামিতি 31,32। CPE প্রতিবন্ধকতা:
যেখানে j হল কাল্পনিক সংখ্যা এবং ω হল কৌণিক ফ্রিকোয়েন্সি। QCPE হল একটি ফ্রিকোয়েন্সি স্বাধীন ধ্রুবক যা ইলেক্ট্রোলাইটের কার্যকর খোলা এলাকার সমানুপাতিক। n হল একটি মাত্রাবিহীন শক্তি সংখ্যা যা আদর্শ ক্যাপাসিট্যান্স থেকে একটি ক্যাপাসিটরের বিচ্যুতি বর্ণনা করে, অর্থাৎ n যত কাছাকাছি 1 হয়, CPE ততই বিশুদ্ধ ক্যাপাসিটিভের কাছাকাছি হয়, অন্যদিকে n যদি শূন্যের কাছাকাছি হয়, তবে এটি প্রতিরোধী বলে মনে হয়। n এর ছোট বিচ্যুতি, 1 এর কাছাকাছি, পোলারাইজেশন পরীক্ষার পরে পৃষ্ঠের অ-আদর্শ ক্যাপাসিটিভ আচরণ নির্দেশ করে। কোল্ড রোল্ড SDSS এর QCPE তার প্রতিরূপের তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে বেশি, যার অর্থ পৃষ্ঠের গুণমান কম অভিন্ন।
স্টেইনলেস স্টিলের বেশিরভাগ জারা প্রতিরোধী বৈশিষ্ট্যের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ, SDSS-এর তুলনামূলকভাবে উচ্চ Cr উপাদান সাধারণত SDSS-এর চমৎকার জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা তৈরি করে কারণ পৃষ্ঠে একটি প্যাসিভেটিং প্রতিরক্ষামূলক অক্সাইড ফিল্ম থাকে17। এই ধরনের প্যাসিভেটিং ফিল্মগুলি সাধারণত Cr3+ অক্সাইড এবং/অথবা হাইড্রোক্সাইড সমৃদ্ধ, প্রধানত Fe2+, Fe3+ অক্সাইড এবং/অথবা (অক্সি) হাইড্রোক্সাইডের সাথে মিলিত হয়33। একই পৃষ্ঠের অভিন্নতা, প্যাসিভেটিং অক্সাইড স্তর এবং মাইক্রোস্কোপিক পরিমাপ অনুসারে কোনও পর্যবেক্ষণ করা পৃষ্ঠের ক্র্যাক না থাকা সত্ত্বেও, গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত SDSS-এর জারা আচরণ ভিন্ন, তাই ইস্পাত বিকৃতির জন্য মাইক্রোস্ট্রাকচারাল বৈশিষ্ট্যগুলির গভীর অধ্যয়ন প্রয়োজন।
বিকৃত স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচারটি অভ্যন্তরীণ এবং সিঙ্ক্রোট্রন উচ্চ-শক্তি এক্স-রে ব্যবহার করে পরিমাণগতভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছিল (পরিপূরক চিত্র 1, 2)। পরিপূরক তথ্যে একটি বিশদ বিশ্লেষণ প্রদান করা হয়েছে। যদিও প্রধান পর্যায়ের ধরণের উপর একটি সাধারণ ঐক্যমত্য রয়েছে, বাল্ক পর্যায়ের ভগ্নাংশের মধ্যে পার্থক্য পাওয়া গেছে, যা পরিপূরক সারণি 1 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। এই পার্থক্যগুলি পৃষ্ঠে এবং আয়তনে অ-সমজাতীয় পর্যায়ের ভগ্নাংশের কারণে হতে পারে, যা বিভিন্ন এক্স-রে বিবর্তন (XRD) সনাক্তকরণ গভীরতা দ্বারা প্রভাবিত হয়। ) ঘটনা ফোটনের বিভিন্ন শক্তি উৎসের সাথে 34। পরীক্ষাগার উৎস থেকে XRD দ্বারা নির্ধারিত কোল্ড রোল্ড নমুনায় তুলনামূলকভাবে উচ্চ অস্টেনাইট ভগ্নাংশগুলি আরও ভাল প্যাসিভেশন এবং তারপরে আরও ভাল জারা প্রতিরোধের নির্দেশ করে 35, যখন আরও সঠিক এবং পরিসংখ্যানগত ফলাফল ফেজ ভগ্নাংশের বিপরীত প্রবণতা নির্দেশ করে। এছাড়াও, ইস্পাতের জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা থার্মোমেকানিকাল চিকিত্সার সময় ঘটে যাওয়া শস্য পরিশোধনের ডিগ্রি, শস্যের আকার হ্রাস, মাইক্রোডিফর্মেশন বৃদ্ধি এবং স্থানচ্যুতি ঘনত্বের উপরও নির্ভর করে 36, 37, 38। গরম-কাজ করা নমুনাগুলি আরও দানাদার প্রকৃতির দেখায়, যা মাইক্রোন-আকারের শস্যের ইঙ্গিত দেয়, যখন ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনাগুলিতে (পরিপূরক চিত্র 3) পরিলক্ষিত মসৃণ বলয়গুলি পূর্ববর্তী কাজে ন্যানোসাইজ করার জন্য উল্লেখযোগ্য শস্য পরিশোধনের ইঙ্গিত দেয়। এটি নিষ্ক্রিয় ফিল্ম গঠন এবং ক্ষয় প্রতিরোধের বৃদ্ধির পক্ষে হওয়া উচিত। উচ্চ স্থানচ্যুতি ঘনত্ব সাধারণত পিটিং প্রতিরোধের কম হওয়ার সাথে সম্পর্কিত, যা তড়িৎ রাসায়নিক পরিমাপের সাথে ভালভাবে মিলে যায়।
প্রধান উপাদানগুলির মাইক্রোডোমেনের রাসায়নিক অবস্থার পরিবর্তনগুলি X-PEEM ব্যবহার করে পদ্ধতিগতভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছিল। যদিও আরও বেশি সংকর উপাদান রয়েছে, এখানে Cr, Fe, Ni এবং Ce39 বেছে নেওয়া হয়েছে, যেহেতু Cr হল প্যাসিভ ফিল্ম গঠনের জন্য মূল উপাদান, Fe হল ইস্পাতের জন্য প্রধান উপাদান, এবং Ni প্যাসিভেশন বৃদ্ধি করে এবং ফেরাইট-অস্টেনিটিক পর্যায়ে ভারসাম্য বজায় রাখে। গঠন এবং পরিবর্তন হল Ce এর উদ্দেশ্য। সিঙ্ক্রোট্রন বিম শক্তি টিউন করে, XAS পৃষ্ঠ থেকে Cr (L2.3 প্রান্ত), Fe (L2.3 প্রান্ত), Ni (L2.3 প্রান্ত), এবং Ce (M4.5 প্রান্ত) এর প্রধান বৈশিষ্ট্যগুলি ধারণ করে। -2507 SDSS। প্রকাশিত ডেটা (যেমন Fe L2, 3 পাঁজরের উপর XAS40,41) সহ শক্তি ক্রমাঙ্কন অন্তর্ভুক্ত করে উপযুক্ত ডেটা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।
চিত্র ২-এ হট-ওয়ার্কড (চিত্র ২a) এবং কোল্ড-রোল্ড (চিত্র ২d) Ce-2507 SDSS এবং সংশ্লিষ্ট XAS Cr এবং Fe L2,3 প্রান্তের X-PEEM চিত্রগুলি পৃথকভাবে চিহ্নিত অবস্থানে দেখানো হয়েছে। L2,3 XAS প্রান্তটি 2p3/2 (L3 প্রান্ত) এবং 2p1/2 (L2 প্রান্ত) স্পিন-অরবিট বিভাজন স্তরে আলোক উত্তেজনার পরে ইলেকট্রনের খালি 3d অবস্থাগুলি অন্বেষণ করে। চিত্র ২b,d-তে L2,3 প্রান্তের এক্স-রে বিবর্তন বিশ্লেষণ থেকে Cr-এর ভ্যালেন্স অবস্থা সম্পর্কে তথ্য পাওয়া গেছে। লিঙ্ক তুলনা। 42, 43-এ দেখানো হয়েছে যে L3 প্রান্তের কাছে চারটি শিখর A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), এবং D (582.2 eV) পর্যবেক্ষণ করা হয়েছে, যা Cr2O3-এর সাথে সম্পর্কিত অষ্টতলীয় Cr3+ আয়ন প্রতিফলিত করে। পরীক্ষামূলক বর্ণালীগুলি তাত্ত্বিক গণনার সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ, যেমন প্যানেল b এবং e তে দেখানো হয়েছে, যা 2.0 eV44 এর স্ফটিক ক্ষেত্র ব্যবহার করে Cr L2.3 ইন্টারফেসে একাধিক স্ফটিক ক্ষেত্র গণনা থেকে প্রাপ্ত। হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড SDSS উভয় পৃষ্ঠই Cr2O3 এর তুলনামূলকভাবে অভিন্ন স্তর দিয়ে আবৃত।
প্রান্ত b Cr L2.3 এবং প্রান্ত c Fe L2.3 এর সাথে সম্পর্কিত X-PEEM গরম-গঠিত SDSS এর একটি তাপীয় চিত্র, d প্রান্ত e Cr L2.3 এবং f Fe L2.3 এর সাথে সম্পর্কিত ঠান্ডা-ঘূর্ণিত SDSS এর X-PEEM এর তাপীয় চিত্র (e)। তাপীয় চিত্রগুলিতে (a, d) চিহ্নিত বিভিন্ন স্থানিক অবস্থানে প্লট করা XAS বর্ণালী (b) এবং (e) তে কমলা বিন্দুযুক্ত রেখা দ্বারা 2.0 eV স্ফটিক ক্ষেত্র মান সহ Cr3+ এর সিমুলেটেড XAS বর্ণালী উপস্থাপন করে। X-PEEM চিত্রগুলির জন্য, চিত্রের পাঠযোগ্যতা উন্নত করার জন্য একটি তাপীয় প্যালেট ব্যবহার করা হয়, যেখানে নীল থেকে লাল পর্যন্ত রঙগুলি এক্স-রে শোষণের তীব্রতার (নিম্ন থেকে উচ্চ) সমানুপাতিক।
এই ধাতব উপাদানগুলির রাসায়নিক পরিবেশ নির্বিশেষে, উভয় নমুনার জন্য Ni এবং Ce সংযোজনকারী উপাদানগুলির রাসায়নিক অবস্থা একই ছিল। অতিরিক্ত অঙ্কন। চিত্র 5-9-এ গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার পৃষ্ঠের বিভিন্ন অবস্থানে Ni এবং Ce-এর জন্য X-PEEM চিত্র এবং সংশ্লিষ্ট XAS বর্ণালী দেখান। Ni XAS গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার সমগ্র পরিমাপিত পৃষ্ঠের উপর Ni2+ এর জারণ অবস্থা দেখায় (পরিপূরক আলোচনা)। এটি উল্লেখযোগ্য যে গরম-কাজ করা নমুনার ক্ষেত্রে, Ce-এর XAS সংকেত পরিলক্ষিত হয় না, যেখানে ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার Ce3+ এর বর্ণালী এক পর্যায়ে পরিলক্ষিত হয়। ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনায় Ce দাগের পর্যবেক্ষণে দেখা গেছে যে Ce মূলত অবক্ষেপের আকারে বিদ্যমান।
তাপীয়ভাবে বিকৃত SDSS-এ, Fe L2.3 প্রান্তে XAS-এর কোনও স্থানীয় কাঠামোগত পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি (চিত্র 2c)। তবে, চিত্র 2f-এ দেখানো হয়েছে, Fe ম্যাট্রিক্স কোল্ড রোল্ড SDSS-এর সাতটি এলোমেলোভাবে নির্বাচিত বিন্দুতে মাইক্রোস্কোপিকভাবে তার রাসায়নিক অবস্থা পরিবর্তন করে। এছাড়াও, চিত্র 2f-এ নির্বাচিত স্থানে Fe-এর অবস্থার পরিবর্তন সম্পর্কে সঠিক ধারণা পেতে, স্থানীয় পৃষ্ঠ অধ্যয়ন করা হয়েছিল (চিত্র 3 এবং পরিপূরক চিত্র 10) যেখানে ছোট বৃত্তাকার অঞ্চল নির্বাচন করা হয়েছিল। α-Fe2O3 সিস্টেমের Fe L2,3 প্রান্তের XAS বর্ণালী এবং Fe2+ অক্টাহেড্রাল অক্সাইডগুলি 1.0 (Fe2+) এবং 1.0 (Fe3+)44 এর স্ফটিক ক্ষেত্র ব্যবহার করে মাল্টিপলেট স্ফটিক ক্ষেত্র গণনা ব্যবহার করে মডেল করা হয়েছিল। আমরা লক্ষ্য করি যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন 45,46, Fe3O4 এর Fe2+ এবং Fe3+,47 উভয়ের সমন্বয় রয়েছে, এবং FeO45 একটি আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিভাজক Fe2+ অক্সাইড (3d6) হিসাবে রয়েছে। আমরা লক্ষ্য করি যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন 45,46, Fe3O4 এর মধ্যে Fe2+ এবং Fe3+,47 উভয়েরই সংমিশ্রণ রয়েছে, এবং FeO45 একটি আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিভাজক Fe2+ অক্সাইড (3d6) হিসাবে রয়েছে।লক্ষ্য করুন যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন45,46, Fe3O4 Fe2+ এবং Fe3+,47 এবং FeO45 উভয়কেই আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিভাজক অক্সাইড Fe2+ (3d6) আকারে একত্রিত করে।লক্ষ্য করুন যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন 45,46, Fe3O4 এর Fe2+ এবং Fe3+,47 এর সংমিশ্রণ রয়েছে এবং FeO45 একটি আনুষ্ঠানিক দ্বিভাষিক Fe2+ অক্সাইড (3d6) হিসেবে কাজ করে। α-Fe2O3 এর সকল Fe3+ আয়নের শুধুমাত্র Oh অবস্থান থাকে, যেখানে γ-Fe2O3 কে সাধারণত Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 স্পিনেল হিসাবে প্রকাশ করা হয় যেখানে eg অবস্থানে শূন্যস্থান থাকে। অতএব, γ-Fe2O3 এর Fe3+ আয়নগুলির Td এবং Oh উভয় অবস্থানই রয়েছে। পূর্ববর্তী গবেষণায় যেমন উল্লেখ করা হয়েছে, যদিও উভয়ের তীব্রতা অনুপাত ভিন্ন, তাদের তীব্রতা অনুপাত eg/t2g ≈1, যেখানে এই ক্ষেত্রে পর্যবেক্ষণ করা তীব্রতা অনুপাত eg/t2g প্রায় 1। এটি এই ক্ষেত্রে শুধুমাত্র Fe3+ উপস্থিত থাকার সম্ভাবনাকে বাতিল করে দেয়। Fe3O4 এবং Fe2+ এর সংমিশ্রণের ক্ষেত্রে বিবেচনা করলে, এটি জানা যায় যে Fe এর L3 প্রান্তে একটি দুর্বল (শক্তিশালী) প্রথম বৈশিষ্ট্য t2g অবস্থায় একটি ছোট (বৃহত্তর) অগ্রহণযোগ্যতা নির্দেশ করে। এটি Fe2+ (Fe3+) এর ক্ষেত্রে প্রযোজ্য, যা Fe2+47 এর সামগ্রীর বৃদ্ধি নির্দেশ করে এমন প্রথম চিহ্নের বৃদ্ধি নির্দেশ করে। এই ফলাফলগুলি দেখায় যে Fe2+ এবং γ-Fe2O3, α-Fe2O3 এবং/অথবা Fe3O4 কম্পোজিটগুলির ঠান্ডা-ঘূর্ণিত পৃষ্ঠগুলিতে প্রাধান্য পায়।
চিত্র 2d-এ নির্বাচিত অঞ্চল 2 এবং E-এর বিভিন্ন স্থানিক অবস্থানে Fe L2,3 প্রান্ত জুড়ে (a, c) এবং (b, d) XAS বর্ণালীর বর্ধিত আলোক-নির্গমন ইলেকট্রন তাপীয় চিত্র।
প্রাপ্ত পরীক্ষামূলক তথ্য (চিত্র 4a এবং পরিপূরক চিত্র 11) প্লট করা হয়েছিল এবং বিশুদ্ধ যৌগ 40, 41, 48 এর সাথে তুলনা করা হয়েছিল। মূলত, তিনটি ভিন্ন ধরণের পরীক্ষামূলকভাবে পর্যবেক্ষণ করা Fe L-edge XAS বর্ণালী (XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3: চিত্র 4a) স্থানিকভাবে ভিন্ন স্থানে পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল। বিশেষ করে, চিত্র 3b-তে 2-a (XAS-1 হিসাবে চিহ্নিত) এর মতো একটি বর্ণালী সমগ্র আগ্রহের অঞ্চলে পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল, তারপরে একটি 2-b বর্ণালী (XAS-2 লেবেলযুক্ত), যেখানে চিত্র 3d-তে E-3 এর মতো একটি বর্ণালী (XAS-3 হিসাবে উল্লেখ করা হয়েছে) পর্যবেক্ষণ করা হয়েছে কিছু স্থানীয় স্থানে। সাধারণত, একটি প্রোব নমুনায় উপস্থিত ভ্যালেন্স অবস্থা সনাক্ত করতে চারটি পরামিতি ব্যবহার করা হয়: (1) L3 এবং L2 বর্ণালী বৈশিষ্ট্য, (2) L3 এবং L2 বৈশিষ্ট্যের শক্তি অবস্থান, (3) L3-L2 শক্তি পার্থক্য, (4) L2 তীব্রতা অনুপাত /L3। দৃশ্যমান পর্যবেক্ষণ অনুসারে (চিত্র 4a), তিনটি Fe উপাদান, যথা Fe0, Fe2+, এবং Fe3+, অধ্যয়ন করা SDSS-এর পৃষ্ঠে উপস্থিত রয়েছে। গণনা করা তীব্রতা অনুপাত L2/L3 তিনটি উপাদানের উপস্থিতিও নির্দেশ করে।
a সিমুলেটেড XAS এর তুলনায় পর্যবেক্ষণ করা তিনটি পরীক্ষামূলক তথ্য (কঠিন রেখা XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3 চিত্র 2 এবং চিত্র 3-এ 2-a, 2-b এবং E-3 এর সাথে মিলে যায়) তুলনামূলক বর্ণালী, অষ্টতলীয় Fe2+, Fe3+, যথাক্রমে 1.0 eV এবং 1.5 eV এর স্ফটিক ক্ষেত্র মান, b–d পরিমাপ করা পরীক্ষামূলক তথ্য (XAS-1, XAS-2, XAS-3) এবং সংশ্লিষ্ট অপ্টিমাইজ করা LCF ডেটা (কঠিন কালো রেখা), এবং Fe3O4 (Fe এর মিশ্র অবস্থা) এবং Fe2O3 (বিশুদ্ধ Fe3+) মানগুলির সাথে XAS-3 বর্ণালীর তুলনা।
আয়রন অক্সাইডের গঠন পরিমাপ করার জন্য তিনটি মান 40,41,48 এর একটি রৈখিক সংমিশ্রণ (LCF) ফিট ব্যবহার করা হয়েছিল। চিত্র 4b–d-এ দেখানো হয়েছে, XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3 নামক তিনটি নির্বাচিত Fe L-edge XAS স্পেকট্রার জন্য LCF প্রয়োগ করা হয়েছিল, যা সর্বোচ্চ বৈসাদৃশ্য দেখায়। LCF ফিটিংগুলির জন্য, সমস্ত ক্ষেত্রে 10% Fe0 বিবেচনা করা হয়েছিল কারণ আমরা সমস্ত ডেটাতে ছোট লেজ লক্ষ্য করেছি এবং লৌহঘটিত ধাতু হল ইস্পাতের প্রধান উপাদান। প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49 এর জন্য X-PEEM এর প্রোবেশন গভীরতা আনুমানিক জারণ স্তরের বেধের (সামান্য > 4 nm) চেয়ে বড়, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়। প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49 এর জন্য X-PEEM এর প্রোবেশন গভীরতা আনুমানিক জারণ স্তরের বেধের (সামান্য > 4 nm) চেয়ে বড়, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়। Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (немнопоя > немного > 4 обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49 এর জন্য প্রোব X-PEEM গভীরতা জারণ স্তরের অনুমিত পুরুত্বের (সামান্য >4 nm) চেয়ে বেশি, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্ত করা সম্ভব করে তোলে।প্রকৃতপক্ষে, X-PEEM অক্সাইড স্তরের প্রত্যাশিত পুরুত্বের চেয়ে (4 nm-এর একটু বেশি) Fe (~6 nm)49 গভীরে সনাক্ত করে, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্ত করার অনুমতি দেয়। পর্যবেক্ষণ করা পরীক্ষামূলক তথ্যের জন্য সর্বোত্তম সম্ভাব্য সমাধান খুঁজে পেতে Fe2+ এবং Fe3+ এর বিভিন্ন সংমিশ্রণ করা হয়েছিল। চিত্র 4b-তে XAS-1 বর্ণালীতে Fe2+ এবং Fe3+ এর সংমিশ্রণ দেখানো হয়েছে, যেখানে Fe2+ এবং Fe3+ এর অনুপাত প্রায় 45%, যা Fe এর মিশ্র জারণ অবস্থা নির্দেশ করে। যেখানে XAS-2 বর্ণালীর জন্য, Fe2+ এবং Fe3+ এর শতাংশ যথাক্রমে ~30% এবং 60% হয়ে যায়। Fe2+ এর পরিমাণ Fe3+ এর চেয়ে কম। Fe2+ থেকে Fe3 অনুপাত 1:2 এর অর্থ হল Fe3O4 Fe আয়নের একই অনুপাতে তৈরি হতে পারে। এছাড়াও, XAS-3 বর্ণালীর জন্য, Fe2+ এবং Fe3+ এর শতাংশ ~10% এবং 80% এ পরিবর্তিত হয়েছে, যা Fe2+ এর Fe3+ তে উচ্চতর রূপান্তর নির্দেশ করে। উপরে উল্লিখিত হিসাবে, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 বা Fe3O4 থেকে আসতে পারে। Fe3+ এর সম্ভাব্য উৎস বোঝার জন্য, XAS-3 বর্ণালী চিত্র 4e-তে বিভিন্ন Fe3+ মানদণ্ডের সাথে প্লট করা হয়েছে যা পিক B বিবেচনা করার সময় দুটি মানদণ্ডের সাথে মিল দেখায়। যাইহোক, কাঁধের তীব্রতা (A: Fe2+ থেকে) এবং তীব্রতা অনুপাত B/A নির্দেশ করে যে XAS-3 এর বর্ণালী γ-Fe2O3 এর কাছাকাছি কিন্তু একই নয়। বাল্ক γ-Fe2O3 এর তুলনায়, A SDSS শিখরের Fe 2p XAS তীব্রতা সামান্য বেশি (চিত্র 4e), যা উচ্চতর Fe2+ তীব্রতা নির্দেশ করে। যদিও XAS-3 এর বর্ণালী γ-Fe2O3 এর অনুরূপ, যেখানে Fe3+ Oh এবং Td উভয় অবস্থানেই উপস্থিত থাকে, তবুও শুধুমাত্র L2,3 প্রান্ত বা L2/L3 তীব্রতা অনুপাত দ্বারা বিভিন্ন ভ্যালেন্স অবস্থার সনাক্তকরণ এবং সমন্বয় এখনও একটি সমস্যা। চূড়ান্ত বর্ণালীতে জড়িত বিভিন্ন কারণের জটিলতার কারণে এটি একটি পুনরাবৃত্ত আলোচনার বিষয়।
উপরে বর্ণিত নির্বাচিত আগ্রহের অঞ্চলগুলির রাসায়নিক অবস্থার বর্ণালী বৈষম্য ছাড়াও, K-মানে ক্লাস্টারিং পদ্ধতি ব্যবহার করে নমুনা পৃষ্ঠে প্রাপ্ত সমস্ত XAS বর্ণালীকে শ্রেণীবদ্ধ করে মূল উপাদান Cr এবং Fe-এর বৈশ্বিক রাসায়নিক বৈচিত্র্য মূল্যায়ন করা হয়েছিল। প্রান্ত প্রোফাইল Cr L এমনভাবে সেট করা হয়েছিল যাতে চিত্র 5-এ দেখানো হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড নমুনাগুলিতে স্থানিকভাবে বিতরণ করা দুটি সর্বোত্তম ক্লাস্টার তৈরি হয়। এটা স্পষ্ট যে কোনও স্থানীয় কাঠামোগত পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি, কারণ XAS Cr বর্ণালীর দুটি সেন্ট্রয়েড খুব একই রকম। দুটি ক্লাস্টারের এই বর্ণালী আকারগুলি Cr2O342 এর সাথে সম্পর্কিত প্রায় একই রকম, যার অর্থ Cr2O3 স্তরগুলি SDSS-এর উপর তুলনামূলকভাবে সমানভাবে বিতরণ করা হয়।
K-মানে L-এজ Cr অঞ্চলের একটি ক্লাস্টার, b সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড। কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর K-মানে X-PEEM তুলনার ফলাফল: C-মানে Cr L2,3 এবং d সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েডের K-মানে প্রান্ত অঞ্চলের c ক্লাস্টার।
আরও জটিল FeL প্রান্ত মানচিত্রটি চিত্রিত করার জন্য, গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার জন্য যথাক্রমে চারটি এবং পাঁচটি অপ্টিমাইজড ক্লাস্টার এবং তাদের সম্পর্কিত সেন্ট্রয়েড (বর্ণালী বিতরণ) ব্যবহার করা হয়েছে। অতএব, চিত্র 4-এ দেখানো LCF সামঞ্জস্য করে Fe2+ এবং Fe3+ এর শতাংশ (%) পাওয়া যেতে পারে। পৃষ্ঠের অক্সাইড ফিল্মের মাইক্রোকেমিক্যাল অসঙ্গতি প্রকাশ করার জন্য Fe0 এর ফাংশন হিসাবে সিউডোইলেক্ট্রোড বিভব Epseudo ব্যবহার করা হয়েছিল। Epseudo মোটামুটিভাবে মিশ্রণ নিয়ম দ্বারা অনুমান করা হয়,
যেখানে \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) সমান \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), যা যথাক্রমে 0.440 এবং 0.036 V। কম বিভবযুক্ত এলাকায় Fe3+ যৌগের পরিমাণ বেশি থাকে। তাপীয়ভাবে বিকৃত নমুনায় বিভব বন্টনের স্তরীয় চরিত্র থাকে যার সর্বোচ্চ পরিবর্তন প্রায় 0.119 V (চিত্র 6a,b)। এই বিভব বন্টন পৃষ্ঠের ভূ-প্রকৃতির সাথে ঘনিষ্ঠভাবে সম্পর্কিত (চিত্র 6a)। অন্তর্নিহিত ল্যামেলার অভ্যন্তরে (চিত্র 6b) অন্য কোনও অবস্থান-সম্পর্কিত পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি। বিপরীতে, কোল্ড-রোল্ড SDSS-এ Fe2+ এবং Fe3+ এর বিভিন্ন সামগ্রী সহ বিভিন্ন অক্সাইডের সংমিশ্রণের জন্য, ছদ্ম-বিভবতার একটি অ-অভিন্ন প্রকৃতি লক্ষ্য করা যায় (চিত্র 6c, d)। Fe3+ অক্সাইড এবং/অথবা (অক্সি) হাইড্রোক্সাইড হল ইস্পাতের ক্ষয়ের প্রধান উপাদান এবং অক্সিজেন এবং জলে প্রবেশযোগ্য50। এই ক্ষেত্রে, দেখা যায় যে Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপগুলি স্থানীয়ভাবে বিতরণ করা হয় এবং এগুলিকে ক্ষয় এলাকা হিসাবে বিবেচনা করা যেতে পারে। এই ক্ষেত্রে, সম্ভাব্য ক্ষেত্রের গ্রেডিয়েন্ট, সম্ভাব্যতার পরম মানের পরিবর্তে, সক্রিয় ক্ষয় অঞ্চলগুলির স্থানীয়করণের জন্য একটি সূচক হিসাবে বিবেচনা করা যেতে পারে51। কোল্ড রোল্ড SDSS এর পৃষ্ঠে Fe2+ এবং Fe3+ এর এই অসম বন্টন স্থানীয় রাসায়নিক বৈশিষ্ট্যগুলিকে পরিবর্তন করতে পারে এবং অক্সাইড ফিল্ম ক্র্যাকিং এবং ক্ষয় বিক্রিয়ার ক্ষেত্রে আরও কার্যকর পৃষ্ঠ এলাকা প্রদান করতে পারে, যার ফলে অন্তর্নিহিত ধাতব ম্যাট্রিক্স ক্রমাগত ক্ষয় হতে পারে, যার ফলে অভ্যন্তরীণ অসমতা দেখা দেয়। এবং প্যাসিভেটিং স্তরের প্রতিরক্ষামূলক বৈশিষ্ট্যগুলি হ্রাস করে।
A–c হট-ওয়ার্কড X-PEEM এবং d–f কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর জন্য Fe L2,3 প্রান্ত অঞ্চলের K-গড় ক্লাস্টার এবং সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড। a, d K-গড় ক্লাস্টার প্লট X-PEEM চিত্রের উপর আবৃত। আনুমানিক সিউডোইলেক্ট্রোড পটেনশিয়াল (এপিসুডো) K-গড় ক্লাস্টার ডায়াগ্রামের সাথে উল্লেখ করা হয়েছে। চিত্র 2-এর রঙের মতো X-PEEM চিত্রের উজ্জ্বলতা এক্স-রে শোষণ তীব্রতার সাথে সরাসরি সমানুপাতিক।
তুলনামূলকভাবে অভিন্ন Cr কিন্তু Fe-এর রাসায়নিক অবস্থা ভিন্ন হট-রোল্ড এবং কোল্ড-রোল্ড Ce-2507-এ অক্সাইড ফিল্ম ফাটল এবং ক্ষয় প্যাটার্নের বিভিন্ন উৎপত্তির দিকে পরিচালিত করে। কোল্ড-রোল্ড Ce-2507-এর এই বৈশিষ্ট্যটি সুপরিচিত। বায়ুমণ্ডলীয় বাতাসে Fe-এর অক্সাইড এবং হাইড্রোক্সাইড গঠনের ক্ষেত্রে, এই কাজে নিম্নলিখিত বিক্রিয়াগুলি নিরপেক্ষ বিক্রিয়া হিসাবে বন্ধ করা হয়েছে:
X-PEEM পরিমাপের উপর ভিত্তি করে, নিম্নলিখিত ক্ষেত্রে উপরের বিক্রিয়াটি ঘটেছে। Fe0 এর সাথে সম্পর্কিত একটি ছোট কাঁধ অন্তর্নিহিত ধাতব লোহার সাথে যুক্ত। পরিবেশের সাথে ধাতব Fe এর প্রতিক্রিয়া একটি Fe(OH)2 স্তর (সমীকরণ (5)) গঠনের দিকে পরিচালিত করে, যা Fe এর L প্রান্তের XAS-এ Fe2+ সংকেতকে প্রশস্ত করে। বাতাসের দীর্ঘায়িত সংস্পর্শে Fe(OH)252,53 এর পরে Fe3O4 এবং/অথবা Fe2O3 অক্সাইড তৈরি হবে। দুই ধরণের স্থিতিশীল Fe, Fe3O4 এবং Fe2O3, একটি Cr3+ সমৃদ্ধ প্রতিরক্ষামূলক স্তরেও তৈরি হতে পারে, যেখানে Fe3O4 একটি অভিন্ন এবং সংহত কাঠামো পছন্দ করে। উভয়ের উপস্থিতি মিশ্র জারণ অবস্থায় (XAS-1 বর্ণালী) ফলাফল করে। XAS-2 বর্ণালী মূলত Fe3O4 এর সাথে মিলে যায়। যেখানে বিভিন্ন অবস্থানে পর্যবেক্ষণ করা XAS-3 বর্ণালী γ-Fe2O3-এ সম্পূর্ণ রূপান্তর নির্দেশ করে। যেহেতু মোড়ানো না হওয়া এক্স-রেগুলির অনুপ্রবেশ গভীরতা প্রায় ৫০ ন্যানোমিটার, তাই অন্তর্নিহিত স্তর থেকে আসা সংকেত A শিখরের তীব্রতা বৃদ্ধি করে।
XRD বর্ণালী দেখায় যে অক্সাইড ফিল্মের Fe উপাদানটির একটি স্তরযুক্ত কাঠামো রয়েছে, যা Cr অক্সাইড স্তরের সাথে মিলিত। Cr2O317 এর স্থানীয় অসঙ্গতির কারণে ক্ষয়ের প্যাসিভেশন বৈশিষ্ট্যের বিপরীতে, এই গবেষণায় Cr2O3 এর অভিন্ন স্তর থাকা সত্ত্বেও, এই ক্ষেত্রে কম ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা পরিলক্ষিত হয়েছে, বিশেষ করে ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার ক্ষেত্রে। পর্যবেক্ষণকৃত আচরণটি উপরের স্তরের (Fe) রাসায়নিক জারণ অবস্থার ভিন্নতা হিসাবে বোঝা যেতে পারে যা ক্ষয় কর্মক্ষমতাকে প্রভাবিত করে। উপরের (Fe অক্সাইড) এবং নীচের স্তরগুলির (Cr অক্সাইড) 52,53 এর একই স্টোইচিওমেট্রির কারণে জালিতে ধাতু বা অক্সিজেন আয়নগুলির ধীর স্থানান্তর তাদের মধ্যে আরও ভাল মিথস্ক্রিয়া (আনুগত্য) বাড়ে। এর ফলে, জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা উন্নত হয়। অতএব, ক্রমাগত স্টোইচিওমেট্রি, অর্থাৎ Fe এর একটি জারণ অবস্থা, হঠাৎ স্টোইচিওমেট্রিক পরিবর্তনের চেয়ে পছন্দনীয়। তাপীয়ভাবে বিকৃত SDSS এর একটি আরও অভিন্ন পৃষ্ঠ এবং একটি ঘন প্রতিরক্ষামূলক স্তর রয়েছে, যা আরও ভাল জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা প্রদান করে। তবে, কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর ক্ষেত্রে, প্রতিরক্ষামূলক স্তরের নীচে Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপের উপস্থিতি পৃষ্ঠের অখণ্ডতা নষ্ট করে এবং কাছাকাছি স্তরের গ্যালভানিক ক্ষয় ঘটায়, যার ফলে EIS বর্ণালীতে Rp (সারণী 1) এবং এর ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাস পায়। অতএব, প্লাস্টিক বিকৃতির কারণে স্থানীয়ভাবে বিতরণ করা Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপগুলি মূলত ক্ষয় প্রতিরোধের কর্মক্ষমতাকে প্রভাবিত করে, যা এই কাজের একটি অগ্রগতি। অতএব, এই গবেষণায় অধ্যয়ন করা SDSS নমুনাগুলির প্লাস্টিক বিকৃতির কারণে ক্ষয় প্রতিরোধের হ্রাসের স্পেকট্রোমাইক্রোগ্রাফ উপস্থাপন করা হয়েছে।
তদুপরি, ডুয়াল ফেজ স্টিলে বিরল আর্থ অ্যালোয়িং ভালো কাজ করলেও, স্পেকট্রোস্কোপিক মাইক্রোস্কোপি পর্যবেক্ষণের ভিত্তিতে ক্ষয় আচরণের দিক থেকে এই অতিরিক্ত উপাদানের সাথে পৃথক ইস্পাত ম্যাট্রিক্সের মিথস্ক্রিয়া অধরা রয়ে গেছে। কোল্ড রোলিং চলাকালীন Ce সংকেত (XAS M-এজ বরাবর) শুধুমাত্র কয়েকটি অবস্থানে প্রদর্শিত হয়, কিন্তু SDSS এর গরম বিকৃতির সময় অদৃশ্য হয়ে যায়, যা সমজাতীয় অ্যালোয়িংয়ের পরিবর্তে ইস্পাত ম্যাট্রিক্সে Ce এর স্থানীয় জমা নির্দেশ করে। যদিও SDSS এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যগুলি উন্নত করা হয়নি6,7, REE এর উপস্থিতি অন্তর্ভুক্তির আকার হ্রাস করে এবং উৎপত্তিস্থলে পিটিং দমন করে বলে মনে করা হয়54।
উপসংহারে, এই কাজটি ন্যানোস্কেল উপাদানগুলির রাসায়নিক উপাদান পরিমাপ করে সেরিয়াম দিয়ে পরিবর্তিত 2507 SDSS এর ক্ষয়ের উপর পৃষ্ঠের ভিন্নতার প্রভাব প্রকাশ করে। আমরা K-মানে ক্লাস্টারিং ব্যবহার করে মাইক্রোস্ট্রাকচার, পৃষ্ঠের বৈশিষ্ট্যের রাসায়নিক অবস্থা এবং সংকেত প্রক্রিয়াকরণের পরিমাণগতভাবে অধ্যয়ন করে প্রতিরক্ষামূলক অক্সাইড স্তর দিয়ে প্রলেপ দেওয়া হলেও স্টেইনলেস স্টিল কেন ক্ষয়প্রাপ্ত হয় এই প্রশ্নের উত্তর দিয়েছি। এটি প্রতিষ্ঠিত হয়েছে যে Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপপুঞ্জ, মিশ্র Fe2+/Fe3+ এর কাঠামো জুড়ে তাদের অষ্টহেড্রাল এবং টেট্রাহেড্রাল সমন্বয় সহ, অক্সাইড ফিল্ম ধ্বংসের উৎস এবং কোল্ড-রোল্ড SDSS এর ক্ষয়ের উৎস। Fe3+ দ্বারা প্রভাবিত ন্যানোদ্বীপগুলি পর্যাপ্ত স্টোইচিওমেট্রিক Cr2O3 প্যাসিভেটিং স্তরের উপস্থিতিতেও দুর্বল ক্ষয় প্রতিরোধের দিকে পরিচালিত করে। ক্ষয়ের উপর ন্যানোস্কেল রাসায়নিক ভিন্নতার প্রভাব নির্ধারণে পদ্ধতিগত অগ্রগতির পাশাপাশি, বর্তমান কাজটি ইস্পাত তৈরির সময় স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধের উন্নতির জন্য ইঞ্জিনিয়ারিং প্রক্রিয়াগুলিকে অনুপ্রাণিত করবে বলে আশা করা হচ্ছে।
এই গবেষণায় ব্যবহৃত Ce-2507 SDSS ইনগট প্রস্তুত করার জন্য, বিশুদ্ধ লোহার টিউব দিয়ে সিল করা Fe-Ce মাস্টার অ্যালয় সহ মিশ্র উপাদানগুলিকে 150 কেজি মাঝারি ফ্রিকোয়েন্সি ইন্ডাকশন ফার্নেসে গলিত ইস্পাত তৈরি করতে গলিত করা হয়েছিল এবং ঢালাই ছাঁচে ঢেলে দেওয়া হয়েছিল। পরিমাপ করা রাসায়নিক রচনাগুলি (wt %) পরিপূরক সারণি 2-এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। ইনগটটি প্রথমে ব্লকে তৈরি করা হয়। তারপর ইস্পাতটিকে 1050°C তাপমাত্রায় 60 মিনিটের জন্য একটি কঠিন দ্রবণে অ্যানিল করা হয়েছিল, এবং তারপর জলে ঘরের তাপমাত্রায় নিভিয়ে দেওয়া হয়েছিল। TEM এবং DOE ব্যবহার করে পর্যায়, শস্যের আকার এবং রূপবিদ্যা অধ্যয়নের জন্য অধ্যয়ন করা নমুনাগুলি বিশদভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছিল। নমুনা এবং উৎপাদন প্রক্রিয়া সম্পর্কে আরও বিস্তারিত তথ্য অন্যান্য উৎসে পাওয়া যাবে 6,7।
সিলিন্ডারের অক্ষকে ব্লকের বিকৃতি দিকের সমান্তরালে গরম চাপ দেওয়ার জন্য নলাকার নমুনা (φ10 মিমি × 15 মিমি) প্রক্রিয়া করুন। গ্লিবল-3800 থার্মাল সিমুলেটর ব্যবহার করে 1000-1150°C পরিসরে বিভিন্ন তাপমাত্রায় 0.01-10 s-1 এর পরিসরে একটি ধ্রুবক স্ট্রেন হারে উচ্চ-তাপমাত্রার সংকোচন সঞ্চালিত হয়েছিল। বিকৃতির আগে, তাপমাত্রার গ্রেডিয়েন্ট দূর করার জন্য নমুনাগুলিকে নির্বাচিত তাপমাত্রায় 2 মিনিটের জন্য 10 °C s-1 হারে উত্তপ্ত করা হয়েছিল। তাপমাত্রার অভিন্নতা অর্জনের পরে, নমুনাগুলিকে 0.7 এর প্রকৃত স্ট্রেন মানতে বিকৃত করা হয়েছিল। বিকৃতির পরে, বিকৃত কাঠামো বজায় রাখার জন্য এটি অবিলম্বে জল দিয়ে নিভিয়ে দেওয়া হয়। তারপর শক্ত নমুনাগুলিকে সংকোচনের দিকের সমান্তরালে কাটা হয়েছিল। এই বিশেষ গবেষণার জন্য, আমরা 1050°C তাপমাত্রায় তাপীয়ভাবে বিকৃত একটি নমুনা বেছে নিয়েছি, 10 s-1 অন্যান্য নমুনার তুলনায় উচ্চতর পর্যবেক্ষণ করা মাইক্রোহার্ডনেসের কারণে।
Ce-2507 সলিড সলিউশনের বাল্ক (80 × 10 × 17 mm3) নমুনাগুলি একটি তিন-ফেজ অ্যাসিঙ্ক্রোনাস টু-রোল ডিফর্মেশন মেশিন LG-300-এ পরীক্ষা করা হয়েছিল, যা অন্যান্য সমস্ত ডিফর্মেশন ক্লাসের মধ্যে সেরা যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য প্রদান করেছিল। প্রতিটি পাথের জন্য স্ট্রেন রেট এবং বেধ হ্রাস যথাক্রমে 0.2 m·s-1 এবং 5% ছিল।
একটি অটোল্যাব PGSTAT128N ইলেক্ট্রোকেমিক্যাল ওয়ার্কস্টেশন ব্যবহার করে SDSS পরিমাপ করা হয়েছিল 90% পুরুত্ব হ্রাস (1.0 সমতুল্য সত্য স্ট্রেন) এবং 0.7 সত্য স্ট্রেন পর্যন্ত গরম চাপ দিয়ে 1050 oC এবং 10 s-1 তাপমাত্রায়। ওয়ার্কস্টেশনে একটি তিন-ইলেক্ট্রোড কোষ রয়েছে যার রেফারেন্স ইলেক্ট্রোড হিসাবে একটি স্যাচুরেটেড ক্যালোমেল ইলেক্ট্রোড, একটি গ্রাফাইট কাউন্টার ইলেক্ট্রোড এবং একটি SDSS নমুনা কার্যকরী ইলেক্ট্রোড হিসাবে রয়েছে। নমুনাগুলি 11.3 মিমি ব্যাসের সিলিন্ডারে কাটা হয়েছিল, যার পাশে তামার তারগুলি সোল্ডার করা হয়েছিল। তারপর নমুনাটি ইপক্সি রজন দিয়ে ঢেলে দেওয়া হয়েছিল, যা কার্যকরী ইলেক্ট্রোড হিসাবে 1 সেমি 2 খোলা জায়গা রেখেছিল (নলাকার নমুনার নীচের পৃষ্ঠ)। ইপক্সি নিরাময়ের সময় এবং পরবর্তীতে স্যান্ডিং এবং পলিশিংয়ের সময় সাবধানতা অবলম্বন করুন যাতে ফাটল না ঘটে। কাজের পৃষ্ঠটি 1 মাইক্রন কণা আকারের একটি হীরা পলিশিং সাসপেনশন দিয়ে ল্যাপ করা হয় এবং পালিশ করা হয়, পাতিত জল এবং ইথানল দিয়ে পরিষ্কার করা হয় এবং ঠান্ডা বাতাসে শুকানো হয়। ইলেক্ট্রোকেমিক্যাল পরিমাপের আগে, পালিশ করা নমুনাগুলিকে একটি প্রাকৃতিক অক্সাইড ফিল্ম তৈরি করার জন্য বেশ কয়েক দিন ধরে বাতাসে উন্মুক্ত করা হয়েছিল। HCl দিয়ে pH = 1.0 ± 0.01 পর্যন্ত স্থিতিশীল FeCl3 (6.0 wt.%) এর জলীয় দ্রবণ, স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় ত্বরান্বিত করার জন্য ব্যবহার করা হয়েছে55, কারণ এটি আক্রমণাত্মক পরিবেশে পাওয়া যায় যেখানে ক্লোরাইড আয়নগুলি শক্তিশালী জারণ শক্তি এবং ASTM দ্বারা নির্দিষ্ট করা কম pH সহ উপস্থিত থাকে। প্রস্তাবিত মান হল G48 এবং A923। স্থিরের কাছাকাছি অবস্থায় পৌঁছানোর জন্য কোনও পরিমাপ নেওয়ার আগে নমুনাগুলিকে 1 ঘন্টার জন্য পরীক্ষার দ্রবণে ডুবিয়ে রাখা হয়েছিল। কঠিন দ্রবণ, গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার জন্য, প্রতিবন্ধকতা পরিমাপের ফ্রিকোয়েন্সি পরিসীমা ছিল 1 × 105 ~ 0.1 Hz, এবং ওপেন-সার্কিট পটেনশিয়াল (OPS) ছিল 5 mV, যা যথাক্রমে 0.39, 0.33 এবং 0.25 VSCE ছিল। ডেটা পুনরুৎপাদনযোগ্যতা নিশ্চিত করার জন্য যেকোনো নমুনার প্রতিটি তড়িৎ রাসায়নিক পরীক্ষা একই পরিস্থিতিতে কমপক্ষে তিনবার পুনরাবৃত্তি করা হয়েছিল।
HE-SXRD পরিমাপের জন্য, ফেজ কম্পোজিশন পরিমাপ করার জন্য কানাডার CLS-এ একটি উচ্চ-শক্তি ব্রকহাউস উইগলার লাইনে 1 × 1 × 1.5 mm3 আয়তক্ষেত্রাকার ডুপ্লেক্স স্টিল ব্লক পরিমাপ করা হয়েছিল। ডেবি-শেরার জ্যামিতি বা পরিবহন জ্যামিতিতে ঘরের তাপমাত্রায় তথ্য সংগ্রহ করা হয়েছিল। LaB6 ক্যালিব্র্যান্টে ক্যালিব্রেটেড এক্স-রেগুলির তরঙ্গদৈর্ঘ্য 0.212561 Å, যা 58 keV এর সাথে মিলে যায়, যা সাধারণত ল্যাবরেটরি এক্স-রে উৎস হিসাবে ব্যবহৃত Cu Kα (8 keV) এর চেয়ে অনেক বেশি। নমুনাটি ডিটেক্টর থেকে 740 মিমি দূরত্বে স্থাপন করা হয়। প্রতিটি নমুনার সনাক্তকরণের আয়তন 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, যা বিমের আকার এবং নমুনার বেধ দ্বারা নির্ধারিত হয়। এই প্রতিটি তথ্য একটি পারকিন এলমার এরিয়া ডিটেক্টর, ফ্ল্যাট প্যানেল এক্স-রে ডিটেক্টর, ২০০ µm পিক্সেল, ৪০ × ৪০ cm2 ব্যবহার করে সংগ্রহ করা হয়েছিল, যার এক্সপোজার সময় ০.৩ সেকেন্ড এবং ১২০টি ফ্রেম ব্যবহার করা হয়েছিল।
MAX IV ল্যাবরেটরিতে (লুন্ড, সুইডেন) Beamline MAXPEEM লাইনের PEEM এন্ড স্টেশনে দুটি নির্বাচিত মডেল সিস্টেমের X-PEEM পরিমাপ করা হয়েছিল। নমুনাগুলি তড়িৎ রাসায়নিক পরিমাপের মতোই প্রস্তুত করা হয়েছিল। প্রস্তুত নমুনাগুলি বেশ কয়েক দিন ধরে বাতাসে রাখা হয়েছিল এবং সিনক্রোট্রন ফোটন দিয়ে বিকিরণ করার আগে একটি অতি উচ্চ ভ্যাকুয়াম চেম্বারে গ্যাসমুক্ত করা হয়েছিল। N2 তে hv = 401 eV সহ উত্তেজনা অঞ্চলের N 1 s থেকে 1\(\pi _g^ \ast\) পর্যন্ত আয়ন আউটপুট বর্ণালী পরিমাপ করে এবং E3/2.57 এর উপর ফোটন শক্তির নির্ভরতা পরিমাপ করে রশ্মির শক্তি রেজোলিউশন পাওয়া যায়। বর্ণালী ফিট পরিমাপ করা শক্তি পরিসরের চেয়ে ΔE (বর্ণালী লাইনউইথ) ~0.3 eV দিয়েছে। অতএব, Fe 2p L2,3 প্রান্ত, Cr 2p L2,3 প্রান্ত, Ni 2p L2,3 প্রান্ত এবং Ce M4,5 প্রান্তের জন্য Si 1200-লাইন mm−1 গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিমলাইন শক্তির রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 ph/s অনুমান করা হয়েছিল। অতএব, Fe 2p L2.3 প্রান্ত, Cr 2p L2.3 প্রান্ত, Ni 2p L2.3 প্রান্ত এবং Ce M4.5 প্রান্তের জন্য Si 1200-লাইন mm−1 গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিমলাইন শক্তির রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 ph/s অনুমান করা হয়েছিল। Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈10101 модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка, L2,33, кромка, L2,32 সুতরাং, Fe প্রান্ত 2p L2,3, Cr প্রান্ত 2p L2.3, Ni প্রান্ত 2p L2.3, এবং Ce প্রান্ত M4.5 এর জন্য 1200 লাইন/মিমি Si গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিম চ্যানেলের শক্তি রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 f/s হিসাবে অনুমান করা হয়েছিল।因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过佔能量分辨率估计为E单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘咘弘弘弘光栅用于因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通过 通过 700单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 光栅 于সুতরাং, একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর এবং একটি 1200 লাইন Si গ্রেটিং ব্যবহার করার সময়। 3, Cr প্রান্ত 2p L2.3, Ni প্রান্ত 2p L2.3 এবং Ce প্রান্ত M4.5।ফোটন শক্তি 0.2 eV ধাপে প্রসারিত করুন। প্রতিটি শক্তিতে, PEEM চিত্রগুলি একটি TVIPS F-216 CMOS ডিটেক্টর ব্যবহার করে রেকর্ড করা হয়েছিল যার 2 x 2 বিনিং ফাইবার অপটিক সংযোগ রয়েছে যা 20 µm ফিল্ড অফ ভিউতে 1024 × 1024 পিক্সেল প্রদান করে। চিত্রগুলির এক্সপোজার সময় 0.2 সেকেন্ড, গড়ে 16 ফ্রেম। ফটোইলেক্ট্রন চিত্র শক্তি এমনভাবে নির্বাচন করা হয় যাতে সর্বাধিক গৌণ ইলেকট্রন সংকেত প্রদান করা হয়। সমস্ত পরিমাপ একটি রৈখিক মেরুকৃত ফোটন রশ্মির স্বাভাবিক আপতনে সঞ্চালিত হয়। পরিমাপ সম্পর্কে আরও তথ্যের জন্য, পূর্ববর্তী একটি গবেষণা দেখুন58। মোট ইলেকট্রন ফলন (TEY)59 সনাক্তকরণ মোড এবং X-PEEM-এ এর প্রয়োগ অধ্যয়ন করার পরে, এই পদ্ধতির সনাক্তকরণ গভীরতা Cr সংকেতের জন্য ~4–5 nm এবং Fe সংকেতের জন্য ~6 nm অনুমান করা হয়েছে। Cr গভীরতা অক্সাইড ফিল্ম বেধের (~4 nm)60,61 এর খুব কাছাকাছি, যখন Fe গভীরতা অক্সাইড ফিল্ম বেধের চেয়ে বেশি। Fe L প্রান্তের কাছে সংগৃহীত XAS হল ম্যাট্রিক্স থেকে আয়রন অক্সাইড XAS এবং FeO এর মিশ্রণ। প্রথম ক্ষেত্রে, নির্গত ইলেকট্রনের তীব্রতা TEY তে অবদানকারী সম্ভাব্য সকল ধরণের ইলেকট্রনের কারণে। তবে, একটি বিশুদ্ধ আয়রন সংকেতের জন্য ইলেকট্রনগুলিকে অক্সাইড স্তরের মধ্য দিয়ে যেতে, পৃষ্ঠে পৌঁছাতে এবং বিশ্লেষক দ্বারা সংগ্রহ করতে উচ্চ গতিশক্তির প্রয়োজন হয়। এই ক্ষেত্রে, Fe0 সংকেত মূলত LVV Auger ইলেকট্রন এবং তাদের দ্বারা নির্গত গৌণ ইলেকট্রনের কারণে। এছাড়াও, এই ইলেকট্রনগুলির দ্বারা অবদানকারী TEY তীব্রতা ইলেকট্রন এস্কেপ পথের সময় ক্ষয়প্রাপ্ত হয়49 যা আয়রন XAS মানচিত্রে Fe0 এর বর্ণালী স্বাক্ষরকে আরও হ্রাস করে।
ডেটা কিউবে (X-PEEM ডেটা) ডেটা মাইনিংকে বহুমাত্রিক উপায়ে প্রাসঙ্গিক তথ্য (রাসায়নিক বা ভৌত বৈশিষ্ট্য) বের করার একটি গুরুত্বপূর্ণ পদক্ষেপ। K-মানে ক্লাস্টারিং মেশিন ভিশন, ইমেজ প্রসেসিং, তত্ত্বাবধানহীন প্যাটার্ন স্বীকৃতি, কৃত্রিম বুদ্ধিমত্তা এবং শ্রেণীবদ্ধ বিশ্লেষণ সহ বিভিন্ন ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়। উদাহরণস্বরূপ, K-মানে ক্লাস্টারিং হাইপারস্পেকট্রাল ইমেজ ডেটা ক্লাস্টারিংয়ের ক্ষেত্রে ভালভাবে প্রয়োগ করা হয়62। নীতিগতভাবে, বহু-বস্তু ডেটার জন্য, K-মানে অ্যালগরিদম সহজেই তাদের বৈশিষ্ট্য (ফোটন শক্তি বৈশিষ্ট্য) সম্পর্কে তথ্য অনুসারে তাদের গোষ্ঠীভুক্ত করতে পারে। K-মানে ক্লাস্টারিং হল ডেটাকে K-অন-ওভারল্যাপিং গ্রুপে (ক্লাস্টার) ভাগ করার জন্য একটি পুনরাবৃত্তিমূলক অ্যালগরিদম, যেখানে প্রতিটি পিক্সেল ইস্পাত মাইক্রোস্ট্রাকচারাল রচনায় রাসায়নিক অ-সমজাতীয়তার স্থানিক বন্টনের উপর নির্ভর করে একটি নির্দিষ্ট ক্লাস্টারের অন্তর্গত। K-মানে অ্যালগরিদম দুটি ধাপ নিয়ে গঠিত: প্রথম ধাপ K সেন্ট্রয়েড গণনা করে এবং দ্বিতীয় ধাপটি প্রতিটি বিন্দুকে প্রতিবেশী সেন্ট্রয়েড সহ একটি ক্লাস্টারে বরাদ্দ করে। একটি ক্লাস্টারের মাধ্যাকর্ষণ কেন্দ্রকে সেই ক্লাস্টারের ডেটা পয়েন্টের (XAS স্পেকট্রা) গাণিতিক গড় হিসাবে সংজ্ঞায়িত করা হয়। ইউক্লিডীয় দূরত্ব হিসাবে প্রতিবেশী সেন্ট্রয়েডগুলিকে সংজ্ঞায়িত করার জন্য বিভিন্ন দূরত্ব রয়েছে। px,y (x এবং y পিক্সেলে রেজোলিউশন) এর একটি ইনপুট চিত্রের জন্য, CK হল ক্লাস্টারের মাধ্যাকর্ষণ কেন্দ্র; এই চিত্রটি K-means63 ব্যবহার করে K ক্লাস্টারগুলিতে বিভক্ত (ক্লাস্টার করা) করা যেতে পারে। K-means ক্লাস্টারিং অ্যালগরিদমের চূড়ান্ত ধাপগুলি হল:
ধাপ ২. বর্তমান সেন্ট্রয়েড অনুসারে সমস্ত পিক্সেলের সদস্যতার ডিগ্রি গণনা করুন। উদাহরণস্বরূপ, এটি কেন্দ্র এবং প্রতিটি পিক্সেলের মধ্যে ইউক্লিডীয় দূরত্ব d থেকে গণনা করা হয়:
ধাপ ৩: প্রতিটি পিক্সেলকে নিকটতম সেন্ট্রয়েডে বরাদ্দ করুন। তারপর K সেন্ট্রয়েডের অবস্থানগুলি নিম্নরূপে পুনঃগণনা করুন:
ধাপ ৪। প্রক্রিয়াটি (সমীকরণ (৭) এবং (৮)) পুনরাবৃত্তি করুন যতক্ষণ না সেন্ট্রয়েডগুলি একত্রিত হয়। চূড়ান্ত ক্লাস্টার মানের ফলাফল প্রাথমিক সেন্ট্রয়েডগুলির সর্বোত্তম পছন্দের সাথে অত্যন্ত সম্পর্কিত। স্টিল চিত্রগুলির PEEM ডেটা কাঠামোর জন্য, সাধারণত X (x × y × λ) হল 3D অ্যারে ডেটার একটি ঘনক, যেখানে x এবং y অক্ষগুলি স্থানিক তথ্য (পিক্সেল রেজোলিউশন) উপস্থাপন করে এবং λ অক্ষ ফোটনের শক্তি বর্ণালী মোডের সাথে মিলে যায়। K-মানক অ্যালগরিদমটি X-PEEM ডেটাতে আগ্রহের অঞ্চলগুলি অন্বেষণ করতে ব্যবহৃত হয়েছিল তাদের বর্ণালী বৈশিষ্ট্য অনুসারে পিক্সেল (ক্লাস্টার বা সাব-ব্লক) আলাদা করে এবং প্রতিটি বিশ্লেষকের (ক্লাস্টার) জন্য সেরা সেন্ট্রয়েড (XAS বর্ণালী বক্ররেখা) বের করে। এটি স্থানিক বিতরণ, স্থানীয় বর্ণালী পরিবর্তন, জারণ আচরণ এবং রাসায়নিক অবস্থা অধ্যয়ন করতে ব্যবহৃত হয়। উদাহরণস্বরূপ, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড X-PEEM-এ Fe L-এজ এবং Cr L-এজ অঞ্চলের জন্য K-মানক ক্লাস্টারিং অ্যালগরিদম ব্যবহার করা হয়েছিল। সেরা ক্লাস্টার এবং সেন্ট্রয়েড খুঁজে বের করার জন্য বিভিন্ন সংখ্যক K-ক্লাস্টার (মাইক্রোস্ট্রাকচারাল অঞ্চল) পরীক্ষা করা হয়েছিল। গ্রাফটি প্রদর্শিত হলে, পিক্সেলগুলি সঠিক ক্লাস্টার সেন্ট্রয়েডগুলিতে পুনরায় বরাদ্দ করা হয়। প্রতিটি রঙের বন্টন ক্লাস্টারের কেন্দ্রের সাথে মিলে যায়, যা রাসায়নিক বা ভৌত বস্তুর স্থানিক বিন্যাস দেখায়। নিষ্কাশিত সেন্ট্রয়েডগুলি বিশুদ্ধ বর্ণালীর রৈখিক সংমিশ্রণ।
যুক্তিসঙ্গত অনুরোধের ভিত্তিতে এই গবেষণার ফলাফল সমর্থনকারী তথ্য সংশ্লিষ্ট WC লেখকের কাছ থেকে পাওয়া যাবে।
সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. একটি ঢালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা। সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. একটি ঢালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা। সিউরিন, এইচ. ও স্যান্ডস্ট্রোম, আর. সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. ঝালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা। সিউরিন, এইচ. অ্যান্ড স্যান্ডস্ট্রোম, আর. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. সিউরিন, এইচ. অ্যান্ড স্যান্ডস্ট্রম, আর. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. সিউরিন, এইচ. ও স্যান্ডস্ট্রোম, আর. সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. ঝালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা।প্রকল্প। ফ্র্যাক্টাল। পশম। ৭৩, ৩৭৭–৩৯০ (২০০৬)।
অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে। নির্বাচিত জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইড পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা। অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে। নির্বাচিত জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইড পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা।অ্যাডামস, এফডব্লিউ, ওলুবাম্বি, পিএ, পটজিটার, জে. কে.এইচ. এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. কিছু জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইডযুক্ত পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা। অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পোটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相 স্টেইনলেস স্টিল在特定জৈব酸和জৈব 酸/ক্লোরিনযুক্ত পরিবেশ 耐而性性।অ্যাডামস, এফডব্লিউ, ওলুবাম্বি, পিএ, পটজিটার, জে. কে.এইচ. এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. কিছু জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইডযুক্ত পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা।ক্ষয়রোধী। পদ্ধতি ম্যাটার 57, 107–117 (2010)।
বারেলা এস. এবং অন্যান্যরা। Fe-Al-Mn-C ডুপ্লেক্স অ্যালয়গুলির ক্ষয়-জারণকারী বৈশিষ্ট্য। উপকরণ 12, 2572 (2019)।
লেভকভ, এল., শুরিগিন, ডি., ডাব, ভি., কোসিরেভ, কে. এবং বালিকোয়েভ, এ. গ্যাস এবং তেল উৎপাদনের সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল। লেভকভ, এল., শুরিগিন, ডি., ডাব, ভি., কোসিরেভ, কে. এবং বালিকোয়েভ, এ. গ্যাস এবং তেল উৎপাদনের সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল।লেভকভ এল., শুরিগিন ডি., ডাব ভি., কোসিরেভ কে., বালিকোয়েভ এ. তেল ও গ্যাস উৎপাদন সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল।লেভকভ এল., শুরিগিন ডি., ডাব ভি., কোসিরেভ কে., বালিকোয়েভ এ. গ্যাস এবং তেল উৎপাদন সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল। E3S ওয়েবিনার। 121, 04007 (2019)।
কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি. ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল গ্রেড 2507 এর গরম বিকৃতি আচরণের তদন্ত। মেটাল। কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি. ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল গ্রেড 2507 এর গরম বিকৃতি আচরণের তদন্ত। মেটাল। কিংক্লাং, এস. ও উথাইসাংসুক, ভি. কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি. টাইপ 2507 ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের গরম বিকৃতি আচরণের একটি গবেষণা। ধাতু। Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507কিংক্লাং, এস. এবং উতাইসানসুক, ভি. টাইপ 2507 ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের গরম বিকৃতি আচরণের তদন্ত। ধাতু।আলমা ম্যাটার। ট্রান্স। এ ৪৮, ৯৫–১০৮ (২০১৭)।
ঝোউ, টি. প্রমুখ। সেরিয়াম-সংশোধিত সুপার-ডুপ্লেক্স SAF 2507 স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের উপর নিয়ন্ত্রিত কোল্ড রোলিংয়ের প্রভাব। আলমা ম্যাটার। বিজ্ঞান। প্রকল্প। A 766, 138352 (2019)।
ঝোউ, টি. প্রমুখ। সেরিয়াম-পরিবর্তিত সুপার-ডুপ্লেক্স SAF 2507 স্টেইনলেস স্টিলের গরম-বিকৃতি-প্ররোচিত কাঠামো এবং যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য। জে. মাতৃশিক্ষায়তন। স্টোরেজ ট্যাঙ্ক। প্রযুক্তি। 9, 8379–8390 (2020)।
ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে. অস্টেনিটিক স্টিলের উচ্চ তাপমাত্রার জারণ আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব। ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে. অস্টেনিটিক স্টিলের উচ্চ তাপমাত্রার জারণ আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব।ঝেং জেড., ওয়াং এস., লং জে., ওয়াং জে. এবং ঝেং কে. উচ্চ তাপমাত্রার জারণের অধীনে অস্টেনিটিক স্টিলের আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব। ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响. ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে.ঝেং জেড., ওয়াং এস., লং জে., ওয়াং জে. এবং ঝেং কে. উচ্চ তাপমাত্রার জারণে অস্টেনিটিক স্টিলের আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব।ক্ষয়। বিজ্ঞান। ১৬৪, ১০৮৩৫৯ (২০২০)।