Nature.com-এ আসার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি এমন একটি ব্রাউজার সংস্করণ ব্যবহার করছেন যেখানে CSS সাপোর্ট সীমিত। সর্বোত্তম অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি হালনাগাদ ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে কম্প্যাটিবিলিটি মোড নিষ্ক্রিয় করুন)। এছাড়াও, নিরবচ্ছিন্ন সাপোর্ট নিশ্চিত করার জন্য, আমরা সাইটটি স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই প্রদর্শন করছি।
একসাথে তিনটি স্লাইডের একটি ক্যারোসেল প্রদর্শন করে। একবারে তিনটি স্লাইডের মধ্যে দিয়ে যাওয়ার জন্য আগের এবং পরের বাটনগুলো ব্যবহার করুন, অথবা শেষে থাকা স্লাইডার বাটনগুলো ব্যবহার করে একবারে তিনটি স্লাইডের মধ্যে দিয়ে যান।
বহুল ব্যবহৃত স্টেইনলেস স্টিল এবং এর ঢালাইকৃত সংস্করণগুলো ক্রোমিয়াম অক্সাইড দ্বারা গঠিত প্যাসিভেশন স্তরের কারণে পারিপার্শ্বিক অবস্থায় ক্ষয়রোধী। স্টিলের ক্ষয় ও ভাঙন সাধারণত এই স্তরগুলোর ধ্বংসের সাথে সম্পর্কিত, কিন্তু আণুবীক্ষণিক স্তরের উপর নির্ভর করে, কদাচিৎ পৃষ্ঠতলের অসমসত্ত্বতার উপস্থিতির সাথে সম্পর্কিত। এই গবেষণায়, স্পেকট্রোস্কোপিক মাইক্রোস্কোপি এবং কেমোমেট্রিক বিশ্লেষণের মাধ্যমে শনাক্তকৃত ন্যানোস্কেল রাসায়নিক পৃষ্ঠতলের অসমসত্ত্বতা, অপ্রত্যাশিতভাবে কোল্ড রোল্ড সেরিয়াম মডিফাইড সুপার ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল ২৫০৭ (SDSS)-এর হট ডিফরমেশনের সময় এর ফাটল ও ক্ষয়কে প্রভাবিত করে। যদিও এক্স-রে ফটোইলেকট্রন মাইক্রোস্কোপি প্রাকৃতিক Cr2O3 স্তরের তুলনামূলকভাবে অভিন্ন আবরণ দেখিয়েছে, Fe/Cr অক্সাইড স্তরের উপর Fe3+ সমৃদ্ধ ন্যানোআইল্যান্ডের স্থানীয় বিতরণের কারণে কোল্ড রোল্ড SDSS-এর প্যাসিভেশন কার্যকারিতা দুর্বল ছিল। এই পারমাণবিক স্তরের জ্ঞান স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় সম্পর্কে গভীর ধারণা প্রদান করে এবং আশা করা যায় এটি একই ধরনের উচ্চ-সংকর ধাতুর ক্ষয় মোকাবেলায় সহায়তা করবে।
স্টেইনলেস স্টিল আবিষ্কারের পর থেকে, ফেরোক্রোমের ক্ষয়রোধী বৈশিষ্ট্যের কারণ হিসেবে ক্রোমিয়ামকে দায়ী করা হয়, যা শক্তিশালী অক্সাইড/অক্সিহাইড্রোক্সাইড গঠন করে এবং বেশিরভাগ পরিবেশে একটি প্যাসিভেটিং আচরণ প্রদর্শন করে। প্রচলিত (অস্টেনিটিক এবং ফেরিটিক) স্টেইনলেস স্টিল ১, ২, ৩-এর তুলনায়, সুপার ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল (SDSS)-এর ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা এবং চমৎকার যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য রয়েছে। বর্ধিত যান্ত্রিক শক্তি হালকা এবং আরও কম্প্যাক্ট ডিজাইনের সুযোগ করে দেয়। অন্যদিকে, সাশ্রয়ী SDSS-এর পিটিং এবং ক্রেভিস ক্ষয়ের বিরুদ্ধে উচ্চ প্রতিরোধ ক্ষমতা রয়েছে, যার ফলে এর কার্যকাল দীর্ঘ হয়, এবং এর মাধ্যমে দূষণ নিয়ন্ত্রণ, রাসায়নিক পাত্র এবং অফশোর তেল ও গ্যাস শিল্পে এর প্রয়োগ প্রসারিত হয়েছে ৪। তবে, হিট ট্রিটমেন্ট তাপমাত্রার সংকীর্ণ পরিসর এবং দুর্বল গঠনযোগ্যতা এর ব্যাপক ব্যবহারিক প্রয়োগে বাধা সৃষ্টি করে। তাই, উপরোক্ত কর্মক্ষমতা উন্নত করার জন্য SDSS-কে পরিবর্তন করা হয়। উদাহরণস্বরূপ, উচ্চ নাইট্রোজেন উপাদানসহ SDSS 2507 (Ce-2507)-এ Ce পরিবর্তন আনা হয়েছিল ৬,৭,৮। ০.০৮ ওজন শতাংশের উপযুক্ত ঘনত্বে বিরল মৃত্তিকা মৌল (Ce) DSS-এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের উপর উপকারী প্রভাব ফেলে, কারণ এটি দানার সূক্ষ্মকরণ এবং দানা সীমানার শক্তি উন্নত করে। এর ফলে ক্ষয় ও মরিচা প্রতিরোধ ক্ষমতা, প্রসার্য শক্তি, ফলন শক্তি এবং উত্তপ্ত অবস্থায় কাজ করার ক্ষমতাও উন্নত হয়৯। প্রচুর পরিমাণে নাইট্রোজেন ব্যয়বহুল নিকেলের পরিবর্তে ব্যবহার করা যায়, যা SDSS-কে আরও সাশ্রয়ী করে তোলে১০।
সম্প্রতি, চমৎকার যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য অর্জনের জন্য SDSS-কে বিভিন্ন তাপমাত্রায় (ক্রায়োজেনিক, ঠান্ডা এবং গরম) প্লাস্টিকভাবে বিকৃত করা হয়েছে⁶,⁷,⁸। যাইহোক, পৃষ্ঠে একটি পাতলা অক্সাইড ফিল্মের উপস্থিতির কারণে SDSS-এর চমৎকার ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা অনেক কারণ দ্বারা প্রভাবিত হয়, যেমন বিভিন্ন গ্রেইন বাউন্ডারি সহ ভিন্নধর্মী ফেজের উপস্থিতির কারণে সহজাত ভিন্নধর্মিতা, অবাঞ্ছিত অধঃক্ষেপ এবং অস্টেনিটিক ও ফেরিটিক ফেজের ভিন্ন প্রতিক্রিয়া। বিকৃতি।⁷ অতএব, SDSS-এর ক্ষয় বোঝার জন্য এই ধরনের ফিল্মের ইলেকট্রনিক কাঠামোর স্তর পর্যন্ত আণুবীক্ষণিক ডোমেন বৈশিষ্ট্যগুলির অধ্যয়ন অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ হয়ে ওঠে এবং এর জন্য জটিল পরীক্ষামূলক কৌশল প্রয়োজন। এখন পর্যন্ত, পৃষ্ঠ-সংবেদনশীল পদ্ধতি যেমন Auger ইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি¹¹ এবং X-ray ফটোইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি¹²,¹³,¹⁴,¹⁵ এবং হার্ড X-ray ফটোএমিশন মাইক্রোস্কোপি (HAX-PEEM)¹⁶ সাধারণত পৃষ্ঠ স্তরের রাসায়নিক পার্থক্য সনাক্ত করতে ব্যর্থ হয়েছে। ন্যানোস্কেল স্থানের বিভিন্ন জায়গায় একই উপাদানের রাসায়নিক অবস্থা। সাম্প্রতিক বেশ কিছু গবেষণায় অস্টেনিটিক স্টেইনলেস স্টিল¹⁷, মার্টেনসিটিক স্টিল¹⁸ এবং এসডিএসএস¹⁹,²⁰-এর পর্যবেক্ষণকৃত ক্ষয় আচরণের সাথে ক্রোমিয়ামের স্থানীয় জারণের সম্পর্ক স্থাপন করা হয়েছে। তবে, এই গবেষণাগুলি প্রধানত ক্ষয় প্রতিরোধের উপর ক্রোমিয়ামের অসমসত্ত্বতার (যেমন, Cr³⁺ জারণ অবস্থা) প্রভাবের উপর আলোকপাত করেছে। মৌলসমূহের জারণ অবস্থার পার্শ্বীয় অসমসত্ত্বতা একই উপাদানযুক্ত বিভিন্ন যৌগের কারণে হতে পারে, যেমন আয়রন অক্সাইড। তাপযান্ত্রিক প্রক্রিয়াকরণের ফলে ক্ষুদ্র আকার প্রাপ্ত এই যৌগগুলি একে অপরের খুব কাছাকাছি থাকে, কিন্তু এদের গঠন এবং জারণ অবস্থা ভিন্ন হয়¹⁶,²¹। অতএব, অক্সাইড ফিল্মের ফাটল এবং পরবর্তী পিটিং শনাক্ত করার জন্য, আণুবীক্ষণিক স্তরে পৃষ্ঠের অসমসত্ত্বতা বোঝা প্রয়োজন। এই প্রয়োজনীয়তা থাকা সত্ত্বেও, জারণের পার্শ্বীয় অসমসত্ত্বতার মতো পরিমাণগত পরিমাপ, বিশেষ করে ন্যানো- এবং পারমাণবিক স্কেলে লোহার ক্ষেত্রে, এখনও অনুপস্থিত এবং ক্ষয় প্রতিরোধের সাথে এর সম্পর্ক অনাবিষ্কৃত রয়ে গেছে। সাম্প্রতিককাল পর্যন্ত, স্টিলের নমুনার উপর থাকা বিভিন্ন মৌল, যেমন Fe এবং Ca22-এর রাসায়নিক অবস্থা, ন্যানোস্কেল সিনক্রোট্রন রেডিয়েশন ফ্যাসিলিটিতে সফট এক্স-রে ফটোইলেকট্রন মাইক্রোস্কোপি (X-PEEM) ব্যবহার করে পরিমাণগতভাবে নির্ণয় করা হতো। রাসায়নিকভাবে সংবেদনশীল এক্স-রে অ্যাবজর্পশন স্পেকট্রোস্কোপি (XAS)-এর সাথে মিলিত হয়ে, X-PEEM উচ্চ স্থানিক এবং বর্ণালী রেজোলিউশন সহ XAS পরিমাপ করতে সক্ষম করে, যা তেইশ ন্যানোমিটার স্কেল পর্যন্ত স্থানিক রেজোলিউশনে মৌলসমূহের গঠন এবং তাদের রাসায়নিক অবস্থা সম্পর্কে তথ্য প্রদান করে। এই স্পেকট্রোমাইক্রোস্কোপিক পর্যবেক্ষণ স্থানীয় রাসায়নিক পর্যবেক্ষণকে সহজতর করে এবং লোহার স্তরের অভ্যন্তরে এমন সব রাসায়নিক পরিবর্তন প্রদর্শন করতে পারে যা পূর্বে অনুসন্ধান করা হয়নি।
এই গবেষণাটি ন্যানোস্কেলে রাসায়নিক পার্থক্য সনাক্তকরণে PEEM-এর সুবিধাকে প্রসারিত করে এবং Ce-2507-এর ক্ষয় আচরণ বোঝার জন্য একটি অন্তর্দৃষ্টিপূর্ণ পারমাণবিক-স্তরের পৃষ্ঠ বিশ্লেষণ পদ্ধতি উপস্থাপন করে। এটি জড়িত উপাদানগুলির বৈশ্বিক রাসায়নিক (হেটেরো)সমসত্ত্বতা ম্যাপ করার জন্য একটি ক্লাস্টার্ড K-means24 কেমোমেট্রিক পদ্ধতি ব্যবহার করে, যার রাসায়নিক অবস্থা একটি পরিসংখ্যানগত উপস্থাপনায় তুলে ধরা হয়। প্রচলিত ক্ষেত্রে ক্রোমিয়াম অক্সাইড ফিল্মের ধ্বংসের মাধ্যমে যে ক্ষয় শুরু হয়, তার বিপরীতে, কম প্যাসিভেশন এবং নিম্ন ক্ষয় প্রতিরোধের কারণ হিসেবে বর্তমানে Fe/Cr অক্সাইড স্তরের কাছাকাছি অবস্থিত স্থানীয় Fe3+ সমৃদ্ধ ন্যানোআইল্যান্ডগুলিকে দায়ী করা হয়, যা প্রতিরক্ষামূলক বৈশিষ্ট্য হতে পারে। এই অক্সাইড ডটেড ফিল্মটিকে ধ্বংস করে এবং ক্ষয় ঘটায়।
বিকৃত SDSS 2507-এর ক্ষয়কারী আচরণ প্রথমে ইলেক্ট্রোকেমিক্যাল পরিমাপ ব্যবহার করে মূল্যায়ন করা হয়েছিল। চিত্র ১-এ কক্ষ তাপমাত্রায় FeCl3-এর একটি অম্লীয় (pH = 1) জলীয় দ্রবণে নির্বাচিত নমুনাগুলির জন্য নাইকুইস্ট এবং বোড বক্ররেখা দেখানো হয়েছে। নির্বাচিত ইলেক্ট্রোলাইট একটি শক্তিশালী জারক পদার্থ হিসেবে কাজ করে, যা প্যাসিভেশন ফিল্মের ভেঙে যাওয়ার প্রবণতাকে চিহ্নিত করে। যদিও উপাদানটি কক্ষ তাপমাত্রায় স্থিতিশীল পিটিং-এর শিকার হয়নি, এই বিশ্লেষণ সম্ভাব্য ব্যর্থতার ঘটনা এবং পরবর্তী ক্ষয় সম্পর্কে অন্তর্দৃষ্টি প্রদান করেছে। ইলেক্ট্রোকেমিক্যাল ইম্পিডেন্স স্পেকট্রোস্কোপি (EIS) স্পেকট্রাম ফিট করার জন্য সমতুল্য সার্কিট (চিত্র ১d) ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং সংশ্লিষ্ট ফিটিং ফলাফল সারণি ১-এ দেখানো হয়েছে। সলিউশন-ট্রিটেড এবং হট-ওয়ার্কড নমুনাগুলিতে অসম্পূর্ণ অর্ধবৃত্ত দেখা যায়, যখন কোল্ড-রোল্ড নমুনাগুলিতে সংকুচিত অর্ধবৃত্ত দেখা যায় (চিত্র ১b)। EIS স্পেকট্রোস্কোপিতে, অর্ধবৃত্তের ব্যাসার্ধকে পোলারাইজেশন রেজিস্ট্যান্স (Rp)25,26 হিসাবে বিবেচনা করা যেতে পারে। সারণি ১-এ সলিউশন-ট্রিটেড রানওয়ের Rp প্রায় ১৩৫ kΩ cm–2, তবে হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড রানওয়ের মান অনেক কম, যথাক্রমে ৩৪.৭ এবং ২.১ kΩ cm–2। Rp-এর এই উল্লেখযোগ্য হ্রাস প্যাসিভেশন এবং ক্ষয় প্রতিরোধের উপর প্লাস্টিক বিকৃতির ক্ষতিকর প্রভাব দেখায়, যেমনটি পূর্ববর্তী প্রতিবেদনগুলিতে দেখানো হয়েছে27,28,29,30।
a নাইকুইস্ট, b, c বোড ইম্পিডেন্স এবং ফেজ ডায়াগ্রাম, এবং d সংশ্লিষ্ট সমতুল্য সার্কিট মডেল, যেখানে RS হলো ইলেক্ট্রোলাইট রেজিস্ট্যান্স, Rp হলো পোলারাইজেশন রেজিস্ট্যান্স, এবং QCPE হলো নন-আইডিয়াল ক্যাপাসিট্যান্স (n) মডেল করার জন্য ব্যবহৃত কনস্ট্যান্ট ফেজ এলিমেন্টের অক্সাইড। EIS পরিমাপ ওপেন সার্কিট পটেনশিয়ালে করা হয়।
বোড প্লটে যুগপৎ ধ্রুবকগুলো দেখানো হয়েছে, যেখানে উচ্চ কম্পাঙ্ক পরিসরে একটি মালভূমি (plateau) রয়েছে যা ইলেক্ট্রোলাইট রোধ RS26-কে প্রতিনিধিত্ব করে। কম্পাঙ্ক কমার সাথে সাথে ইম্পিড্যান্স বৃদ্ধি পায় এবং একটি ঋণাত্মক ফেজ কোণ পাওয়া যায়, যা ক্যাপাসিট্যান্সের প্রাধান্য নির্দেশ করে। ফেজ কোণ বৃদ্ধি পায়, একটি অপেক্ষাকৃত বিস্তৃত কম্পাঙ্ক পরিসরে সর্বোচ্চ মান বজায় রাখে এবং তারপর হ্রাস পায় (চিত্র 1c)। তবে, তিনটি ক্ষেত্রেই, এই সর্বোচ্চ মান এখনও 90°-এর কম, যা ক্যাপাসিটিভ ডিসপারশনের কারণে অনাদর্শ ক্যাপাসিটিভ আচরণ নির্দেশ করে। সুতরাং, QCPE কনস্ট্যান্ট ফেজ এলিমেন্ট (CPE) ব্যবহার করা হয় পৃষ্ঠের অমসৃণতা বা অসমসত্ত্বতা, বিশেষ করে পারমাণবিক স্কেলে, ফ্র্যাক্টাল জ্যামিতি, ইলেকট্রোডের সচ্ছিদ্রতা, অসম বিভব এবং ইলেকট্রোডের আকৃতির জ্যামিতি থেকে উদ্ভূত আন্তঃপৃষ্ঠীয় ক্যাপাসিট্যান্স বন্টনকে প্রতিনিধিত্ব করার জন্য31,32। CPE ইম্পিড্যান্স:
যেখানে j হলো কাল্পনিক সংখ্যা এবং ω হলো কৌণিক কম্পাঙ্ক। QCPE হলো একটি কম্পাঙ্ক-নিরপেক্ষ ধ্রুবক যা ইলেকট্রোলাইটের কার্যকর উন্মুক্ত ক্ষেত্রফলের সমানুপাতিক। n হলো একটি মাত্রাহীন ঘাত সংখ্যা যা আদর্শ ক্যাপাসিট্যান্স থেকে একটি ক্যাপাসিটরের বিচ্যুতি বর্ণনা করে, অর্থাৎ n-এর মান ১-এর যত কাছাকাছি হবে, QCPE তত বিশুদ্ধ ক্যাপাসিটিভের কাছাকাছি হবে, অন্যদিকে n-এর মান শূন্যের কাছাকাছি হলে এটি রেজিস্টটিভ বলে মনে হয়। n-এর সামান্য বিচ্যুতি, যা ১-এর কাছাকাছি, তা পোলারাইজেশন পরীক্ষার পর পৃষ্ঠের অনাদর্শ ক্যাপাসিটিভ আচরণ নির্দেশ করে। কোল্ড রোল্ড SDSS-এর QCPE এর সমতুল্য অন্যান্য উপাদানের তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে বেশি, যার অর্থ হলো এর পৃষ্ঠের গুণমান কম সুষম।
স্টেইনলেস স্টিলের বেশিরভাগ ক্ষয়রোধী বৈশিষ্ট্যের সাথে সামঞ্জস্য রেখে, এসডিএসএস-এর তুলনামূলকভাবে উচ্চ ক্রোমিয়াম (Cr) উপাদানের কারণে এর পৃষ্ঠে একটি প্যাসিভেটিং প্রতিরক্ষামূলক অক্সাইড ফিল্ম তৈরি হয়, যার ফলে এটি সাধারণত চমৎকার ক্ষয়রোধী হয়¹⁷। এই ধরনের প্যাসিভেটিং ফিল্মগুলিতে সাধারণত Cr³⁺ অক্সাইড এবং/অথবা হাইড্রোক্সাইড বেশি থাকে, যা প্রধানত Fe²⁺, Fe³⁺ অক্সাইড এবং/অথবা (অক্সি)হাইড্রোক্সাইডের সাথে মিলিত অবস্থায় থাকে³³। একই পৃষ্ঠের সমরূপতা, প্যাসিভেটিং অক্সাইড স্তর থাকা সত্ত্বেও এবং আণুবীক্ষণিক পরিমাপ অনুযায়ী পৃষ্ঠে কোনো ফাটল দেখা না গেলেও⁶,⁷, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড এসডিএসএস-এর ক্ষয় আচরণ ভিন্ন হয়, তাই স্টিলের বিকৃতির জন্য এর আণুবীক্ষণিক কাঠামোগত বৈশিষ্ট্য সম্পর্কে একটি গভীর অধ্যয়ন প্রয়োজন।
ইন্ট্রিনসিক এবং সিনক্রোট্রন উচ্চ-শক্তি এক্স-রে ব্যবহার করে বিকৃত স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচার পরিমাণগতভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছিল (পরিপূরক চিত্র ১, ২)। একটি বিশদ বিশ্লেষণ পরিপূরক তথ্যে প্রদান করা হয়েছে। যদিও প্রধান ফেজের প্রকারের উপর একটি সাধারণ ঐকমত্য রয়েছে, বাল্ক ফেজ ভগ্নাংশে পার্থক্য পাওয়া গেছে, যা পরিপূরক সারণি ১-এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। এই পার্থক্যগুলি পৃষ্ঠে এবং আয়তনে অসমসত্ত্ব ফেজ ভগ্নাংশের কারণে হতে পারে, যা বিভিন্ন এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD) সনাক্তকরণ গভীরতা দ্বারা প্রভাবিত হয়। পরীক্ষাগারের উৎস থেকে XRD দ্বারা নির্ধারিত কোল্ড রোল্ড নমুনায় তুলনামূলকভাবে উচ্চ অস্টেনাইট ভগ্নাংশ উন্নত প্যাসিভেশন এবং তারপরে উন্নত ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা নির্দেশ করে, যেখানে আরও সঠিক এবং পরিসংখ্যানগত ফলাফল ফেজ ভগ্নাংশে বিপরীত প্রবণতা নির্দেশ করে। এছাড়াও, স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা থার্মোমেকানিক্যাল ট্রিটমেন্টের সময় ঘটে যাওয়া গ্রেইন রিফাইনমেন্ট, গ্রেইন সাইজ হ্রাস, মাইক্রোডিফরমেশন বৃদ্ধি এবং ডিসলোকেশন ঘনত্বের মাত্রার উপরও নির্ভর করে। হট-ওয়ার্কড নমুনাগুলো অধিক দানাদার প্রকৃতির ছিল, যা মাইক্রন-আকারের দানার নির্দেশক; অপরদিকে কোল্ড-রোল্ড নমুনাগুলোতে (পরিপূরক চিত্র ৩) পরিলক্ষিত মসৃণ বলয়গুলো পূর্ববর্তী গবেষণায় ন্যানো-আকারে দানার উল্লেখযোগ্য সূক্ষ্মকরণের ইঙ্গিত দেয়। এটি প্যাসিভ ফিল্ম গঠন এবং ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা বৃদ্ধিতে সহায়ক হবে। উচ্চ ডিসলোকেশন ঘনত্ব সাধারণত পিটিং-এর প্রতি কম প্রতিরোধের সাথে সম্পর্কিত, যা ইলেক্ট্রোকেমিক্যাল পরিমাপের সাথে ভালোভাবে মিলে যায়।
এক্স-পিইইএম (X-PEEM) ব্যবহার করে প্রধান উপাদানগুলির মাইক্রোডোমেনের রাসায়নিক অবস্থার পরিবর্তনগুলি পদ্ধতিগতভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছিল। যদিও আরও সংকর উপাদান রয়েছে, এখানে Cr, Fe, Ni এবং Ce39 বেছে নেওয়া হয়েছে, কারণ Cr হল প্যাসিভ ফিল্ম গঠনের জন্য মূল উপাদান, Fe হল স্টিলের প্রধান উপাদান, এবং Ni প্যাসিভেশন বাড়ায় এবং ফেরাইট-অস্টেনিটিক দশার ভারসাম্য বজায় রাখে। Ce-এর উদ্দেশ্য হল গঠন এবং পরিবর্তন। সিনক্রোট্রন বিম শক্তি টিউন করে, XAS পৃষ্ঠ থেকে Cr (L2.3 প্রান্ত), Fe (L2.3 প্রান্ত), Ni (L2.3 প্রান্ত), এবং Ce (M4.5 প্রান্ত)-এর প্রধান বৈশিষ্ট্যগুলি ধারণ করেছে। -2507 SDSS। প্রকাশিত ডেটা (যেমন Fe L2, 3 রিবস40,41-এর উপর XAS) সহ শক্তি ক্রমাঙ্কন অন্তর্ভুক্ত করে উপযুক্ত ডেটা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।
চিত্র ২-এ হট-ওয়ার্কড (চিত্র ২ক) এবং কোল্ড-রোল্ড (চিত্র ২ঘ) Ce-2507 SDSS-এর X-PEEM চিত্র এবং পৃথকভাবে চিহ্নিত অবস্থানে সংশ্লিষ্ট XAS Cr এবং Fe L2,3 এজ দেখানো হয়েছে। L2,3 XAS এজটি 2p3/2 (L3 এজ) এবং 2p1/2 (L2 এজ) স্পিন-অরবিট স্প্লিটিং লেভেলে ফটোএক্সাইটেশনের পরে ইলেকট্রনের অনধিকৃত 3d স্টেটগুলো অন্বেষণ করে। চিত্র ২খ,ঘ-তে L2,3 এজের এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন বিশ্লেষণ থেকে Cr-এর যোজ্যতা অবস্থা সম্পর্কে তথ্য পাওয়া গেছে। লিঙ্ক তুলনা। 42, 43 দেখিয়েছে যে L3 এজের কাছাকাছি চারটি পিক A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), এবং D (582.2 eV) পরিলক্ষিত হয়েছে, যা অষ্টতলীয় Cr3+ আয়নকে প্রতিফলিত করে, যা Cr2O3-এর অনুরূপ। প্যানেল b এবং e-তে যেমন দেখানো হয়েছে, পরীক্ষামূলক বর্ণালীগুলো তাত্ত্বিক গণনার সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ, যা 2.0 eV44-এর একটি ক্রিস্টাল ফিল্ড ব্যবহার করে Cr L2.3 ইন্টারফেসে একাধিক ক্রিস্টাল ফিল্ড গণনার মাধ্যমে প্রাপ্ত। হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর উভয় পৃষ্ঠই Cr2O3-এর একটি অপেক্ষাকৃত অভিন্ন স্তর দ্বারা আবৃত।
a হলো প্রান্ত b Cr L2.3 এবং প্রান্ত c Fe L2.3-এর সাথে সম্পর্কিত X-PEEM হট-ফর্মড SDSS-এর থার্মাল চিত্র, d হলো (e) পার্শ্বের প্রান্ত e Cr L2.3 এবং f Fe L2.3-এর সাথে সম্পর্কিত কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর X-PEEM থার্মাল চিত্র। (b) এবং (e)-তে কমলা ডটেড লাইন দ্বারা থার্মাল চিত্র (a, d)-তে চিহ্নিত বিভিন্ন স্থানিক অবস্থানে প্লট করা XAS স্পেকট্রাগুলো হলো 2.0 eV ক্রিস্টাল ফিল্ড মানের Cr3+-এর সিমুলেটেড XAS স্পেকট্রা। X-PEEM চিত্রগুলোর পাঠযোগ্যতা উন্নত করার জন্য একটি থার্মাল প্যালেট ব্যবহার করা হয়, যেখানে নীল থেকে লাল পর্যন্ত রঙগুলো এক্স-রে শোষণের তীব্রতার (কম থেকে বেশি) সমানুপাতিক।
এই ধাতব মৌলগুলোর রাসায়নিক পরিবেশ নির্বিশেষে, উভয় নমুনার ক্ষেত্রেই Ni এবং Ce সংকর মৌলগুলোর সংযোজনের রাসায়নিক অবস্থা একই ছিল। অতিরিক্ত চিত্র। চিত্র ৫-৯-এ হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড নমুনার পৃষ্ঠের বিভিন্ন অবস্থানে Ni এবং Ce-এর X-PEEM চিত্র এবং সংশ্লিষ্ট XAS স্পেকট্রা দেখানো হয়েছে। Ni XAS, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড নমুনার পরিমাপকৃত সম্পূর্ণ পৃষ্ঠ জুড়ে Ni2+-এর জারণ অবস্থা দেখায় (পরিপূরক আলোচনা)। এটি লক্ষণীয় যে, হট-ওয়ার্কড নমুনার ক্ষেত্রে Ce-এর XAS সংকেত দেখা যায়নি, যেখানে কোল্ড-রোল্ড নমুনার Ce3+-এর স্পেকট্রাম একটি বিন্দুতে দেখা গেছে। কোল্ড-রোল্ড নমুনায় Ce-এর দাগ পর্যবেক্ষণে দেখা গেছে যে, Ce প্রধানত অধঃক্ষেপ আকারে বিদ্যমান থাকে।
তাপীয়ভাবে বিকৃত SDSS-এ, Fe L2.3 প্রান্তে XAS-এ কোনো স্থানীয় কাঠামোগত পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি (চিত্র 2c)। তবে, চিত্র 2f-এ যেমন দেখানো হয়েছে, কোল্ড রোল্ড SDSS-এর দৈবচয়নে নির্বাচিত সাতটি বিন্দুতে Fe ম্যাট্রিক্সের রাসায়নিক অবস্থা আণুবীক্ষণিকভাবে পরিবর্তিত হয়। এছাড়াও, চিত্র 2f-এ নির্বাচিত স্থানগুলিতে Fe-এর অবস্থার পরিবর্তন সম্পর্কে একটি সঠিক ধারণা পাওয়ার জন্য, স্থানীয় পৃষ্ঠতল অধ্যয়ন করা হয়েছিল (চিত্র 3 এবং পরিপূরক চিত্র 10), যেখানে ছোট বৃত্তাকার অঞ্চল নির্বাচন করা হয়েছিল। α-Fe2O3 সিস্টেম এবং Fe2+ অষ্টতলীয় অক্সাইডের Fe L2,3 প্রান্তের XAS বর্ণালী 1.0 (Fe2+) এবং 1.0 (Fe3+)44 ক্রিস্টাল ফিল্ড ব্যবহার করে মাল্টিপ্লেট ক্রিস্টাল ফিল্ড গণনার মাধ্যমে মডেল করা হয়েছিল। আমরা লক্ষ্য করি যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন⁴⁵,⁴⁶, Fe3O4 তে Fe²⁺ এবং Fe³⁺ উভয়ের সংমিশ্রণ রয়েছে,⁴⁷ এবং FeO⁴⁵ একটি আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিযোজী Fe²⁺ অক্সাইড (3d⁶)। আমরা লক্ষ্য করি যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন⁴⁵,⁴⁶, Fe3O4 তে Fe²⁺ এবং Fe³⁺ উভয়ের সংমিশ্রণ রয়েছে,⁴⁷ এবং FeO⁴⁵ একটি আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিযোজী Fe²⁺ অক্সাইড (3d⁶)।উল্লেখ্য যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন⁴⁵,⁴⁶, Fe3O4-এ Fe2+ এবং Fe3+ উভয়ই মিলিত হয়,⁴⁷ এবং FeO⁴⁵ আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিযোজী অক্সাইড Fe2+ (3d⁶) আকারে থাকে।উল্লেখ্য যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন⁴⁵,⁴⁶, Fe3O4 তে Fe²⁺ এবং Fe³⁺ এর সংমিশ্রণ রয়েছে,⁴⁷ এবং FeO⁴⁵ একটি আনুষ্ঠানিক দ্বিযোজী Fe²⁺ অক্সাইড (3d⁶) হিসেবে কাজ করে। α-Fe2O3 তে সমস্ত Fe³⁺ আয়নের কেবল Oh অবস্থান রয়েছে, যেখানে γ-Fe2O3 কে সাধারণত Fe³⁺ t²g [Fe³⁺⁵/³V¹/³]eg O₄ স্পিনেল হিসেবে প্রকাশ করা হয় যার eg অবস্থানে শূন্যস্থান রয়েছে। অতএব, γ-Fe2O3 তে Fe³⁺ আয়নের Td এবং Oh উভয় অবস্থানই রয়েছে। পূর্ববর্তী গবেষণায় যেমন উল্লেখ করা হয়েছে, যদিও উভয়ের তীব্রতার অনুপাত ভিন্ন, তাদের তীব্রতার অনুপাত eg/t²g ≈1, যেখানে এই ক্ষেত্রে পর্যবেক্ষণকৃত তীব্রতার অনুপাত eg/t²g প্রায় 1। এটি এই ক্ষেত্রে কেবল Fe³⁺ উপস্থিত থাকার সম্ভাবনাকে বাতিল করে দেয়। Fe2+ ​​এবং Fe3+ এর সংমিশ্রণে Fe3O4 এর ক্ষেত্রে, এটি জানা যায় যে Fe এর L3 প্রান্তে একটি দুর্বল (শক্তিশালী) প্রথম বৈশিষ্ট্য t2g অবস্থায় একটি ছোট (বড়) অনধিকৃতি নির্দেশ করে। এটি Fe2+ (Fe3+) এর ক্ষেত্রে প্রযোজ্য, যা প্রথম চিহ্নের বৃদ্ধি নির্দেশ করে, যা Fe2+ এর পরিমাণ বৃদ্ধি নির্দেশ করে। এই ফলাফলগুলি দেখায় যে কম্পোজিটগুলির কোল্ড-রোল্ড পৃষ্ঠে Fe2+ এবং γ-Fe2O3, α-Fe2O3 এবং/অথবা Fe3O4 প্রাধান্য পায়।
চিত্র 2d-তে নির্বাচিত অঞ্চল 2 এবং E-এর মধ্যে বিভিন্ন স্থানিক অবস্থানে Fe L2,3 প্রান্ত বরাবর (a, c) এবং (b, d) XAS বর্ণালীর বিবর্ধিত ফটোএমিশন ইলেকট্রন তাপীয় চিত্র।
প্রাপ্ত পরীক্ষামূলক ডেটা (চিত্র 4a এবং পরিপূরক চিত্র 11) প্লট করা হয়েছিল এবং বিশুদ্ধ যৌগ 40, 41, 48 এর সাথে তুলনা করা হয়েছিল। মূলত, তিন ধরনের পরীক্ষামূলকভাবে পর্যবেক্ষণ করা Fe L-এজ XAS স্পেকট্রা (XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3: চিত্র 4a) স্থানিকভাবে ভিন্ন ভিন্ন অবস্থানে দেখা গেছে। বিশেষ করে, চিত্র 3b-তে 2-a এর অনুরূপ একটি স্পেকট্রাম (XAS-1 হিসাবে চিহ্নিত) আগ্রহের সম্পূর্ণ অঞ্চল জুড়ে দেখা গেছে, তারপরে একটি 2-b স্পেকট্রাম (XAS-2 লেবেলযুক্ত), যখন চিত্র 3d-তে E-3 এর অনুরূপ একটি স্পেকট্রাম (XAS-3 হিসাবে উল্লেখিত) নির্দিষ্ট স্থানীয় অবস্থানে দেখা গেছে। সাধারণত, একটি প্রোব নমুনায় উপস্থিত যোজ্যতা অবস্থা সনাক্ত করতে চারটি প্যারামিটার ব্যবহার করা হয়: (1) L3 এবং L2 স্পেকট্রাল বৈশিষ্ট্য, (2) L3 এবং L2 বৈশিষ্ট্যের শক্তি অবস্থান, (3) L3-L2 শক্তির পার্থক্য, (4) L2 তীব্রতার অনুপাত /L3। চাক্ষুষ পর্যবেক্ষণ (চিত্র ৪ক) অনুসারে, পরীক্ষিত SDSS-এর পৃষ্ঠে Fe-এর তিনটি উপাদানই, যথা Fe0, Fe2+, এবং Fe3+, উপস্থিত রয়েছে। গণনাকৃত তীব্রতার অনুপাত L2/L3-ও এই তিনটি উপাদানের উপস্থিতি নির্দেশ করেছে।
ক) তিনটি ভিন্ন পরীক্ষামূলক ডেটা (সলিড লাইন XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3 যা চিত্র ২ এবং চিত্র ৩-এর 2-a, 2-b এবং E-3-এর সাথে সঙ্গতিপূর্ণ) সিমুলেটেড XAS তুলনামূলক স্পেকট্রা, অক্টাহেড্রন Fe2+, Fe3+, এবং যথাক্রমে 1.0 eV ও 1.5 eV ক্রিস্টাল ফিল্ড মানের সাথে তুলনা করা হয়েছে, খ-ঘ) পরিমাপকৃত পরীক্ষামূলক ডেটা (XAS-1, XAS-2, XAS-3) এবং সংশ্লিষ্ট অপ্টিমাইজড LCF ডেটা (সলিড কালো লাইন), এবং Fe3O4 (Fe-এর মিশ্র অবস্থা) ও Fe2O3 (বিশুদ্ধ Fe3+) স্ট্যান্ডার্ডের সাথে XAS-3 স্পেকট্রার তুলনা।
আয়রন অক্সাইডের গঠন পরিমাণগতভাবে নির্ণয় করার জন্য তিনটি স্ট্যান্ডার্ডের⁴⁰,⁴¹,⁴⁸ একটি লিনিয়ার কম্বিনেশন (LCF) ফিট ব্যবহার করা হয়েছিল। সর্বোচ্চ কনট্রাস্ট প্রদর্শনকারী তিনটি নির্বাচিত Fe L-এজ XAS স্পেকট্রাম, যথা XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3-এর জন্য LCF প্রয়োগ করা হয়েছিল, যা চিত্র 4b–d-তে দেখানো হয়েছে। LCF ফিটিং-এর জন্য, সমস্ত ক্ষেত্রে 10% Fe0 বিবেচনা করা হয়েছিল, কারণ আমরা সমস্ত ডেটাতে একটি ছোট লেজ লক্ষ্য করেছি এবং লৌহঘটিত ধাতু ইস্পাতের প্রধান উপাদান। প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49-এর জন্য X-PEEM-এর প্রোবেশন গভীরতা আনুমানিক জারণ স্তরের পুরুত্বের (সামান্য > 4 nm) চেয়ে বেশি, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে থাকা আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্ত করার সুযোগ করে দেয়। প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49-এর জন্য X-PEEM-এর প্রোবেশন গভীরতা আনুমানিক জারণ স্তরের পুরুত্বের (সামান্য > 4 nm) চেয়ে বেশি, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে থাকা আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্ত করার সুযোগ করে দেয়। Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (немнопоя > немного > 4 обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49-এর জন্য প্রোব X-PEEM গভীরতা জারণ স্তরের অনুমিত পুরুত্বের (সামান্য >4 nm) চেয়ে বেশি, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে থাকা আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্ত করা সম্ভব করে তোলে।প্রকৃতপক্ষে, X-PEEM অক্সাইড স্তরের প্রত্যাশিত পুরুত্বের (৪ ন্যানোমিটারের সামান্য বেশি) চেয়েও গভীরে Fe (~৬ ন্যানোমিটার)⁴⁹ শনাক্ত করে, যা প্যাসিভেশন স্তরের নিচে থাকা আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত শনাক্ত করতে সাহায্য করে। পর্যবেক্ষণকৃত পরীক্ষামূলক ডেটার জন্য সর্বোত্তম সম্ভাব্য সমাধান খুঁজে বের করতে Fe²⁺ এবং Fe³⁺-এর বিভিন্ন সংমিশ্রণ পরীক্ষা করা হয়েছিল। চিত্র ৪খ-তে XAS-1 স্পেকট্রামে Fe²⁺ এবং Fe³⁺-এর সংমিশ্রণ দেখানো হয়েছে, যেখানে Fe²⁺ এবং Fe³⁺-এর অনুপাত প্রায় ৪৫%, যা Fe-এর একটি মিশ্র জারণ অবস্থা নির্দেশ করে। অপরদিকে, XAS-2 স্পেকট্রামের ক্ষেত্রে Fe²⁺ এবং Fe³⁺-এর শতাংশ যথাক্রমে ~৩০% এবং ৬০% হয়। Fe²⁺-এর পরিমাণ Fe³⁺-এর চেয়ে কম। Fe²⁺ এবং Fe³⁺-এর ১:২ অনুপাতের অর্থ হলো, Fe আয়নের একই অনুপাতে Fe₃O₄ গঠিত হতে পারে। এছাড়াও, XAS-3 স্পেকট্রামের ক্ষেত্রে, Fe2+ এবং Fe3+ এর শতকরা হার যথাক্রমে ~১০% এবং ৮০%-এ পরিবর্তিত হয়েছে, যা Fe2+ থেকে Fe3+ এ উচ্চতর রূপান্তর নির্দেশ করে। উপরে যেমন উল্লেখ করা হয়েছে, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 বা Fe3O4 থেকে আসতে পারে। Fe3+ এর সবচেয়ে সম্ভাব্য উৎস বোঝার জন্য, চিত্র 4e-তে বিভিন্ন Fe3+ স্ট্যান্ডার্ডের সাথে XAS-3 স্পেকট্রামগুলো প্লট করা হয়েছে, যা পিক B বিবেচনা করলে দুটি স্ট্যান্ডার্ডের সাথেই সাদৃশ্য দেখায়। তবে, শোল্ডারের (A: Fe2+ থেকে) তীব্রতা এবং B/A তীব্রতার অনুপাত নির্দেশ করে যে XAS-3 এর স্পেকট্রামটি γ-Fe2O3 এর স্পেকট্রামের কাছাকাছি, কিন্তু হুবহু এক নয়। বাল্ক γ-Fe2O3 এর তুলনায়, A SDSS পিকের Fe 2p XAS তীব্রতা সামান্য বেশি (চিত্র 4e), যা উচ্চতর Fe2+ তীব্রতা নির্দেশ করে। যদিও XAS-3 এর বর্ণালী γ-Fe2O3 এর বর্ণালীর অনুরূপ, যেখানে Fe3+ Oh এবং Td উভয় অবস্থানেই উপস্থিত থাকে, শুধুমাত্র L2,3 প্রান্ত বা L2/L3 তীব্রতার অনুপাতের মাধ্যমে বিভিন্ন যোজ্যতা অবস্থা এবং সমন্বয় শনাক্ত করা এখনও একটি সমস্যা। চূড়ান্ত বর্ণালীতে জড়িত বিভিন্ন কারণের জটিলতার কারণে এটি একটি পুনরাবৃত্ত আলোচনার বিষয়।41
উপরে বর্ণিত নির্বাচিত আগ্রহের অঞ্চলগুলির রাসায়নিক অবস্থার বর্ণালীগত পার্থক্যের পাশাপাশি, কে-মিনস ক্লাস্টারিং পদ্ধতি ব্যবহার করে নমুনার পৃষ্ঠ থেকে প্রাপ্ত সমস্ত এক্সএএস বর্ণালীকে শ্রেণীবদ্ধ করার মাধ্যমে মূল উপাদান ক্রোমিয়াম (Cr) এবং আয়রন (Fe)-এর সামগ্রিক রাসায়নিক ভিন্নতা মূল্যায়ন করা হয়েছিল। চিত্র ৫-এ দেখানো হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড নমুনাগুলিতে স্থানিকভাবে বণ্টিত দুটি সর্বোত্তম ক্লাস্টার গঠনের জন্য Cr L প্রান্ত প্রোফাইলগুলি এমনভাবে সেট করা হয়েছিল। এটা স্পষ্ট যে কোনও স্থানীয় কাঠামোগত পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি, কারণ এক্সএএস ক্রোমিয়াম (Cr) বর্ণালীর দুটি কেন্দ্রবিন্দু খুব সাদৃশ্যপূর্ণ। এই দুটি ক্লাস্টারের বর্ণালীগত আকৃতি Cr2O342-এর অনুরূপ আকৃতির প্রায় অভিন্ন, যার অর্থ হলো Cr2O3 স্তরগুলি এসডিএসএস (SDSS)-এর উপর তুলনামূলকভাবে সুষমভাবে বণ্টিত।
ক) K-means L-edge Cr অঞ্চলের একটি ক্লাস্টার, খ) সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড। কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর K-means X-PEEM তুলনার ফলাফল: গ) Cr L2,3-এর K-means এজ অঞ্চলের ক্লাস্টার এবং ঘ) সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড।
আরও জটিল একটি FeL এজ ম্যাপ চিত্রিত করার জন্য, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড নমুনার ক্ষেত্রে যথাক্রমে চারটি এবং পাঁচটি অপটিমাইজড ক্লাস্টার এবং তাদের সংশ্লিষ্ট সেন্ট্রয়েড (স্পেকট্রাল ডিস্ট্রিবিউশন) ব্যবহার করা হয়েছে। সুতরাং, চিত্র ৪-এ দেখানো LCF সমন্বয় করে Fe2+ এবং Fe3+ এর শতকরা হার (%) পাওয়া যেতে পারে। পৃষ্ঠের অক্সাইড ফিল্মের মাইক্রোকেমিক্যাল অসমসত্ত্বতা প্রকাশ করার জন্য Fe0-এর ফাংশন হিসাবে সিউডোইলেকট্রোড পটেনশিয়াল Epseudo ব্যবহার করা হয়েছিল। মিক্সিং রুল দ্বারা Epseudo-এর একটি মোটামুটি অনুমান করা হয়।
যেখানে \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) সমান \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), যার মান যথাক্রমে ০.৪৪০ এবং ০.০৩৬ ভোল্ট। নিম্ন বিভবযুক্ত অঞ্চলগুলিতে Fe3+ যৌগের পরিমাণ বেশি থাকে। তাপীয়ভাবে বিকৃত নমুনার বিভব বন্টন একটি স্তরযুক্ত বৈশিষ্ট্য প্রদর্শন করে, যার সর্বোচ্চ পরিবর্তন প্রায় ০.১১৯ ভোল্ট (চিত্র ৬ক,খ)। এই বিভব বন্টন পৃষ্ঠের ভূসংস্থানের সাথে ঘনিষ্ঠভাবে সম্পর্কিত (চিত্র ৬ক)। অন্তর্নিহিত স্তরিত অভ্যন্তরে অন্য কোনো অবস্থান-সম্পর্কিত পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি (চিত্র ৬খ)। এর বিপরীতে, কোল্ড-রোল্ড SDSS-এ Fe2+ এবং Fe3+ এর ভিন্ন ভিন্ন পরিমাণযুক্ত বিভিন্ন অক্সাইডের সংমিশ্রণের ক্ষেত্রে, ছদ্মবিভব-এর একটি অসম প্রকৃতি পরিলক্ষিত হতে পারে (চিত্র ৬গ, ঘ)। Fe3+ অক্সাইড এবং/অথবা (অক্সি)হাইড্রোক্সাইড হলো স্টিলের ক্ষয়ের প্রধান উপাদান এবং এগুলো অক্সিজেন ও জলের জন্য ভেদ্য৫০। এক্ষেত্রে, দেখা যায় যে Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপগুলো স্থানীয়ভাবে ছড়িয়ে থাকে এবং এগুলোকে ক্ষয়প্রাপ্ত এলাকা হিসেবে বিবেচনা করা যেতে পারে। এক্ষেত্রে, বিভবের পরম মানের পরিবর্তে বিভব ক্ষেত্রের গ্রেডিয়েন্টকে সক্রিয় ক্ষয় অঞ্চলের অবস্থানের সূচক হিসেবে বিবেচনা করা যেতে পারে৫১। কোল্ড রোল্ড SDSS-এর পৃষ্ঠে Fe2+ এবং Fe3+-এর এই অসমসত্ত্ব বন্টন স্থানীয় রাসায়নিক বৈশিষ্ট্য পরিবর্তন করতে পারে এবং অক্সাইড ফিল্মের ফাটল ও ক্ষয় বিক্রিয়ার জন্য আরও কার্যকর পৃষ্ঠতল সরবরাহ করতে পারে, যার ফলে অন্তর্নিহিত ধাতব ম্যাট্রিক্স ক্রমাগত ক্ষয়প্রাপ্ত হতে থাকে, যা অভ্যন্তরীণ অসমসত্ত্বতার সৃষ্টি করে এবং প্যাসিভেটিং স্তরের সুরক্ষামূলক বৈশিষ্ট্য হ্রাস করে।
a–c হট-ওয়ার্কড X-PEEM এবং d–f কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর জন্য Fe L2,3 প্রান্ত অঞ্চলের K-means ক্লাস্টার এবং সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড। a, d X-PEEM ছবির উপর K-means ক্লাস্টার প্লট স্থাপন করা হয়েছে। K-means ক্লাস্টার ডায়াগ্রামগুলোর সাথে আনুমানিক সিউডোইলেক্ট্রোড পটেনশিয়াল (epseudo) উল্লেখ করা হয়েছে। একটি X-PEEM ছবির উজ্জ্বলতা, যেমন চিত্র ২-এর রঙ, এক্স-রে শোষণ তীব্রতার সাথে সরাসরি সমানুপাতিক।
ক্রোমিয়ামের (Cr) তুলনামূলকভাবে অভিন্নতা কিন্তু লোহার (Fe) ভিন্ন রাসায়নিক অবস্থার কারণে হট-রোল্ড এবং কোল্ড-রোল্ড Ce-2507-এ অক্সাইড ফিল্মের ফাটল এবং ক্ষয়ের ধরণ ভিন্ন হয়। কোল্ড-রোল্ড Ce-2507-এর এই বৈশিষ্ট্যটি সুপরিচিত। বায়ুমণ্ডলীয় বাতাসে লোহার অক্সাইড এবং হাইড্রোক্সাইড গঠনের ক্ষেত্রে, এই গবেষণায় নিম্নলিখিত বিক্রিয়াগুলিকে নিরপেক্ষ বিক্রিয়া হিসাবে চিহ্নিত করা হয়েছে:
X-PEEM পরিমাপের উপর ভিত্তি করে, উপরের প্রতিক্রিয়াটি নিম্নলিখিত ক্ষেত্রে ঘটেছে। Fe0 এর সাথে সঙ্গতিপূর্ণ একটি ছোট শোল্ডার অন্তর্নিহিত ধাতব লোহার সাথে যুক্ত। পরিবেশের সাথে ধাতব Fe এর বিক্রিয়ার ফলে একটি Fe(OH)2 স্তর তৈরি হয় (সমীকরণ (5)), যা Fe এর L প্রান্তের XAS-এ Fe2+ সংকেতকে বিবর্ধিত করে। বায়ুর সাথে দীর্ঘ সময় ধরে সংস্পর্শে থাকার ফলে Fe(OH)252,53 এর পরে Fe3O4 এবং/অথবা Fe2O3 অক্সাইড তৈরি হবে। দুই ধরণের স্থিতিশীল Fe, Fe3O4 এবং Fe2O3, একটি Cr3+ সমৃদ্ধ প্রতিরক্ষামূলক স্তরেও তৈরি হতে পারে, যেখানে Fe3O4 একটি অভিন্ন এবং সংহত কাঠামো পছন্দ করে। উভয়ের উপস্থিতির ফলে মিশ্র জারণ অবস্থা তৈরি হয় (XAS-1 স্পেকট্রাম)। XAS-2 স্পেকট্রাম প্রধানত Fe3O4 এর সাথে সঙ্গতিপূর্ণ। যেখানে বিভিন্ন অবস্থানে পর্যবেক্ষণ করা XAS-3 স্পেকট্রাম γ-Fe2O3 তে সম্পূর্ণ রূপান্তর নির্দেশ করে। যেহেতু আবরণহীন এক্স-রে-র ভেদন গভীরতা প্রায় ৫০ ন্যানোমিটার, তাই এর নিচের স্তর থেকে আসা সংকেতের ফলে A পিকের তীব্রতা বেশি হয়।
এক্সআরডি (XRD) স্পেকট্রাম থেকে দেখা যায় যে, অক্সাইড ফিল্মের মধ্যে থাকা Fe উপাদানের একটি স্তরযুক্ত কাঠামো রয়েছে, যা Cr অক্সাইড স্তরের সাথে সংযুক্ত। Cr2O3-এর স্থানীয় অসমসত্ত্বতার কারণে সৃষ্ট ক্ষয়ের প্যাসিভেশন বৈশিষ্ট্যের বিপরীতে¹⁷, এই গবেষণায় Cr2O3-এর স্তরটি অভিন্ন হওয়া সত্ত্বেও, এক্ষেত্রে কম ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা পরিলক্ষিত হয়েছে, বিশেষ করে কোল্ড-রোল্ড নমুনাগুলোর ক্ষেত্রে। এই পরিলক্ষিত আচরণকে এভাবে বোঝা যায় যে, উপরের স্তরের (Fe) রাসায়নিক জারণ অবস্থার অসমসত্ত্বতা ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতাকে প্রভাবিত করে। উপরের (Fe অক্সাইড) এবং নিচের স্তরের (Cr অক্সাইড) একই স্টোইকিওমেট্রির কারণে ল্যাটিসে ধাতু বা অক্সিজেন আয়নের ধীর স্থানান্তর⁵²,⁵³ তাদের মধ্যে উন্নততর মিথস্ক্রিয়া (আনুগত্য) ঘটায়। এর ফলে, ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা উন্নত হয়। অতএব, আকস্মিক স্টোইকিওমেট্রিক পরিবর্তনের চেয়ে অবিচ্ছিন্ন স্টোইকিওমেট্রি, অর্থাৎ Fe-এর একটি জারণ অবস্থা, অধিকতর কাম্য। তাপীয়ভাবে বিকৃত SDSS-এর একটি অধিকতর অভিন্ন পৃষ্ঠ এবং একটি ঘনতর প্রতিরক্ষামূলক স্তর থাকে, যা উন্নততর ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা প্রদান করে। তবে, কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর ক্ষেত্রে, সুরক্ষা স্তরের নিচে Fe3+-সমৃদ্ধ আইল্যান্ডের উপস্থিতি পৃষ্ঠের অখণ্ডতা নষ্ট করে এবং নিকটবর্তী সাবস্ট্রেটের গ্যালভানিক ক্ষয় ঘটায়, যা EIS স্পেকট্রামে Rp (সারণি ১) এবং এর ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাস করে। সুতরাং, প্লাস্টিক বিকৃতির কারণে স্থানীয়ভাবে ছড়িয়ে থাকা Fe3+-সমৃদ্ধ আইল্যান্ডগুলোই মূলত ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতার কার্যকারিতাকে প্রভাবিত করে, যা এই গবেষণার একটি যুগান্তকারী আবিষ্কার। তাই, এই গবেষণায় পরীক্ষিত SDSS নমুনাগুলোর প্লাস্টিক বিকৃতির কারণে ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাসের স্পেকট্রোমাইক্রোগ্রাফ উপস্থাপন করা হয়েছে।
তাছাড়া, যদিও ডুয়াল ফেজ স্টিলে রেয়ার আর্থ অ্যালয়িং উন্নততর কার্যকারিতা দেখায়, স্পেকট্রোস্কোপিক মাইক্রোস্কোপি পর্যবেক্ষণের উপর ভিত্তি করে ক্ষয় আচরণের ক্ষেত্রে স্বতন্ত্র স্টিল ম্যাট্রিক্সের সাথে এই সংযোজিত উপাদানের মিথস্ক্রিয়া এখনও অধরা রয়ে গেছে। কোল্ড রোলিংয়ের সময় Ce সিগন্যাল (XAS M-এজ বরাবর) শুধুমাত্র কয়েকটি অবস্থানে দেখা যায়, কিন্তু SDSS-এর হট ডিফরমেশনের সময় তা অদৃশ্য হয়ে যায়, যা সমজাতীয় অ্যালয়িংয়ের পরিবর্তে স্টিল ম্যাট্রিক্সে Ce-এর স্থানীয় জমা হওয়াকে নির্দেশ করে। যদিও SDSS-এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য উন্নত হয় না6,7, REE-এর উপস্থিতি ইনক্লুশনের আকার হ্রাস করে এবং উৎপত্তিস্থলে পিটিং দমন করে বলে মনে করা হয়54।
উপসংহারে, এই কাজটি ন্যানোস্কেল উপাদানগুলির রাসায়নিক পরিমাণ নির্ধারণের মাধ্যমে সেরিয়াম দ্বারা পরিবর্তিত 2507 SDSS-এর ক্ষয়ের উপর পৃষ্ঠীয় অসমসত্ত্বতার প্রভাব উন্মোচন করে। আমরা মাইক্রোস্ট্রাকচার, পৃষ্ঠীয় বৈশিষ্ট্যগুলির রাসায়নিক অবস্থা এবং K-means ক্লাস্টারিং ব্যবহার করে সিগন্যাল প্রসেসিং-এর পরিমাণগত অধ্যয়নের মাধ্যমে এই প্রশ্নের উত্তর দিয়েছি যে, একটি প্রতিরক্ষামূলক অক্সাইড স্তর দ্বারা আবৃত থাকা সত্ত্বেও স্টেইনলেস স্টিল কেন ক্ষয়প্রাপ্ত হয়। এটি প্রতিষ্ঠিত হয়েছে যে Fe3+-সমৃদ্ধ আইল্যান্ডগুলি, মিশ্র Fe2+/Fe3+-এর কাঠামো জুড়ে তাদের অষ্টতলীয় এবং চতুস্তলীয় সমন্বয় সহ, অক্সাইড ফিল্ম ধ্বংসের এবং কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর ক্ষয়ের একটি উৎস। Fe3+ দ্বারা প্রভাবিত ন্যানোআইল্যান্ডগুলি পর্যাপ্ত স্টোইকিওমেট্রিক Cr2O3 প্যাসিভেটিং স্তরের উপস্থিতিতেও দুর্বল ক্ষয় প্রতিরোধের কারণ হয়। ক্ষয়ের উপর ন্যানোস্কেল রাসায়নিক অসমসত্ত্বতার প্রভাব নির্ধারণে পদ্ধতিগত অগ্রগতির পাশাপাশি, বর্তমান কাজটি ইস্পাত তৈরির সময় স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা উন্নত করার জন্য প্রকৌশল প্রক্রিয়াগুলিকে অনুপ্রাণিত করবে বলে আশা করা যায়।
এই গবেষণায় ব্যবহৃত Ce-2507 SDSS পিণ্ড প্রস্তুত করার জন্য, বিশুদ্ধ লোহার নল দিয়ে সিল করা Fe-Ce মাস্টার অ্যালয় সহ মিশ্র উপাদানগুলিকে একটি ১৫০ কেজি মাঝারি কম্পাঙ্কের ইন্ডাকশন চুল্লিতে গলিয়ে গলিত ইস্পাত তৈরি করা হয় এবং ঢালাই ছাঁচে ঢালা হয়। পরিমাপকৃত রাসায়নিক সংযুক্তি (ওজন শতাংশ) পরিপূরক সারণি ২-এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। পিণ্ডটিকে প্রথমে গরম অবস্থায় ব্লকে রূপ দেওয়া হয়। তারপর ইস্পাতটিকে ১০৫০°C তাপমাত্রায় ৬০ মিনিটের জন্য অ্যানিলিং করে একটি কঠিন দ্রবণে পরিণত করা হয় এবং তারপর জলে ডুবিয়ে ঘরের তাপমাত্রায় দ্রুত শীতল করা হয়। পরীক্ষিত নমুনাগুলির দশা, দানার আকার এবং গঠন অধ্যয়নের জন্য TEM এবং DOE ব্যবহার করে বিস্তারিতভাবে পরীক্ষা করা হয়েছিল। নমুনা এবং উৎপাদন প্রক্রিয়া সম্পর্কে আরও বিস্তারিত তথ্য অন্যান্য উৎস৬,৭-এ পাওয়া যাবে।
হট প্রেসিং-এর জন্য সিলিন্ডারের অক্ষকে ব্লকের বিকৃতির দিকের সমান্তরাল রেখে নলাকার নমুনা (φ১০ মিমি × ১৫ মিমি) প্রস্তুত করা হয়। একটি গ্লিবল-৩৮০০ থার্মাল সিমুলেটর ব্যবহার করে ১০০০-১১৫০°C তাপমাত্রার পরিসরে ০.০১-১০ s-1 এর একটি ধ্রুবক স্ট্রেইন হারে উচ্চ-তাপমাত্রার সংকোচন করা হয়েছিল। বিকৃতির আগে, তাপমাত্রার গ্রেডিয়েন্ট দূর করার জন্য নমুনাগুলিকে নির্বাচিত তাপমাত্রায় ১০ °C s-1 হারে ২ মিনিটের জন্য উত্তপ্ত করা হয়েছিল। তাপমাত্রার সমরূপতা অর্জনের পর, নমুনাগুলিকে ০.৭ এর একটি প্রকৃত স্ট্রেইন মানে বিকৃত করা হয়েছিল। বিকৃতির পরে, বিকৃত কাঠামো বজায় রাখার জন্য এটিকে অবিলম্বে জল দিয়ে কোয়েনচ করা হয়। তারপর শক্ত হয়ে যাওয়া নমুনাগুলিকে সংকোচনের দিকের সমান্তরালে কাটা হয়েছিল। এই নির্দিষ্ট গবেষণার জন্য, আমরা ১০৫০°C, ১০ s-1 হারে তাপীয়ভাবে বিকৃত একটি নমুনা বেছে নিয়েছি কারণ অন্যান্য নমুনার তুলনায় এতে উচ্চতর মাইক্রোহার্ডনেস পরিলক্ষিত হয়েছে৭।
Ce-2507 সলিড সলিউশনের বাল্ক (80 × 10 × 17 mm³) নমুনাগুলি একটি তিন-ফেজ অ্যাসিঙ্ক্রোনাস দুই-রোল ডিফরমেশন মেশিন LG-300-এ পরীক্ষা করা হয়েছিল, যা অন্য সমস্ত ডিফরমেশন ক্লাসের মধ্যে সেরা যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য প্রদান করে⁶। প্রতিটি পথের জন্য স্ট্রেইন রেট এবং পুরুত্ব হ্রাস ছিল যথাক্রমে 0.2 m·s⁻¹ এবং 5%।
৯০% পুরুত্ব হ্রাস (১.০ সমতুল্য ট্রু স্ট্রেইন) পর্যন্ত কোল্ড রোলিং এবং ১০৫০ ডিগ্রি সেলসিয়াস তাপমাত্রায় ও ১০ সেকেন্ড⁻¹ হারে ০.৭ ট্রু স্ট্রেইন পর্যন্ত হট প্রেসিং করার পর এসডিএসএস (SDSS)-এর তড়িৎরাসায়নিক পরিমাপ করার জন্য একটি অটোল্যাব পিজিএসটিএটি১২৮এন (Autolab PGSTAT128N) তড়িৎরাসায়নিক ওয়ার্কস্টেশন ব্যবহার করা হয়েছিল। ওয়ার্কস্টেশনটিতে একটি তিন-ইলেকট্রোড সেল রয়েছে, যেখানে রেফারেন্স ইলেকট্রোড হিসেবে একটি স্যাচুরেটেড ক্যালমেল ইলেকট্রোড, একটি গ্রাফাইট কাউন্টার ইলেকট্রোড এবং ওয়ার্কিং ইলেকট্রোড হিসেবে একটি এসডিএসএস (SDSS) নমুনা ব্যবহৃত হয়েছে। নমুনাগুলোকে ১১.৩ মিমি ব্যাসের সিলিন্ডারে কাটা হয়েছিল, যার দুই পাশে তামার তার ঝালাই করা হয়েছিল। এরপর নমুনাটির উপর ইপোক্সি রেজিন ঢালা হয় এবং ওয়ার্কিং ইলেকট্রোড হিসেবে ব্যবহারের জন্য ১ বর্গ সেমি (cm²) আয়তনের একটি খোলা জায়গা (সিলিন্ডার আকৃতির নমুনার নিচের পৃষ্ঠ) খালি রাখা হয়। ইপোক্সি জমাট বাঁধার সময় এবং পরবর্তী স্যান্ডিং ও পলিশিং করার সময় ফাটল এড়ানোর জন্য সতর্কতা অবলম্বন করতে হবে। ওয়ার্কিং পৃষ্ঠটিকে ১ মাইক্রন কণার আকারের ডায়মন্ড পলিশিং সাসপেনশন দিয়ে ল্যাপ ও পলিশ করা হয়, পাতিত জল ও ইথানল দিয়ে পরিষ্কার করা হয় এবং ঠান্ডা বাতাসে শুকানো হয়। ইলেকট্রোকেমিক্যাল পরিমাপের আগে, পালিশ করা নমুনাগুলিকে একটি প্রাকৃতিক অক্সাইড ফিল্ম তৈরির জন্য কয়েক দিন ধরে বাতাসে উন্মুক্ত রাখা হয়েছিল। স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় ত্বরান্বিত করার জন্য FeCl3 (6.0 wt.%) এর একটি জলীয় দ্রবণ ব্যবহার করা হয়েছে, যা HCl দ্বারা pH = 1.0 ± 0.01 এ স্থিতিশীল করা হয়েছে, কারণ এটি এমন আক্রমণাত্মক পরিবেশে পাওয়া যায় যেখানে ASTM দ্বারা নির্দিষ্ট শক্তিশালী জারক ক্ষমতা সম্পন্ন ক্লোরাইড আয়ন এবং কম pH থাকে। প্রস্তাবিত স্ট্যান্ডার্ডগুলি হল G48 এবং A923। যেকোনো পরিমাপ নেওয়ার আগে নমুনাগুলিকে প্রায় স্থির অবস্থায় পৌঁছানোর জন্য ১ ঘন্টার জন্য পরীক্ষার দ্রবণে ডুবিয়ে রাখা হয়েছিল। সলিড সলিউশন, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড নমুনার জন্য, ইম্পিডেন্স পরিমাপের ফ্রিকোয়েন্সি পরিসীমা ছিল 1 × 105 ~ 0.1 Hz, এবং ওপেন-সার্কিট পটেনশিয়াল (OPS) ছিল 5 mV, যা যথাক্রমে 0.39, 0.33, এবং 0.25 VSCE ছিল। উপাত্তের পুনরুৎপাদনযোগ্যতা নিশ্চিত করার জন্য যেকোনো নমুনার প্রতিটি তড়িৎ-রাসায়নিক পরীক্ষা একই পরিস্থিতিতে কমপক্ষে তিনবার পুনরাবৃত্তি করা হয়েছিল।
HE-SXRD পরিমাপের জন্য, ফেজ কম্পোজিশনের পরিমাণ নির্ধারণ করতে কানাডার CLS-এ একটি উচ্চ-শক্তি সম্পন্ন ব্রকহাউস উইগলার লাইনে ১ × ১ × ১.৫ মিমি³ আয়তাকার ডুপ্লেক্স স্টিল ব্লক পরিমাপ করা হয়েছিল। ডেটা সংগ্রহ কক্ষ তাপমাত্রায় ডেবি-শেরার জ্যামিতি বা ট্রান্সপোর্ট জ্যামিতিতে করা হয়েছিল। LaB6 ক্যালিব্রেন্টের সাথে ক্যালিব্রেট করা এক্স-রে-র তরঙ্গদৈর্ঘ্য হল ০.২১২৫৬১ Å, যা ৫৮ keV-এর সমতুল্য, যা পরীক্ষাগারে এক্স-রে উৎস হিসেবে সাধারণত ব্যবহৃত Cu Kα (৮ keV)-এর চেয়ে অনেক বেশি। নমুনাটি ডিটেক্টর থেকে ৭৪০ মিমি দূরত্বে স্থাপন করা হয়। প্রতিটি নমুনার ডিটেকশন ভলিউম হল ০.২ × ০.৩ × ১.৫ মিমি³, যা বিম সাইজ এবং নমুনার পুরুত্ব দ্বারা নির্ধারিত হয়। এই প্রতিটি ডেটা একটি পারকিন এলমার এরিয়া ডিটেক্টর, ফ্ল্যাট প্যানেল এক্স-রে ডিটেক্টর (২০০ µm পিক্সেল, ৪০ × ৪০ cm²) ব্যবহার করে ০.৩ সেকেন্ড এক্সপোজার টাইম এবং ১২০ ফ্রেমে সংগ্রহ করা হয়েছিল।
সুইডেনের লুন্ডে অবস্থিত ম্যাক্স IV ল্যাবরেটরির বিমলাইন ম্যাক্সপিইএম (Beamline MAXPEEM)-এর পিইএম এন্ড স্টেশনে দুটি নির্বাচিত মডেল সিস্টেমের এক্স-পিইএম (X-PEEM) পরিমাপ করা হয়েছিল। ইলেক্ট্রোকেমিক্যাল পরিমাপের মতোই নমুনাগুলো প্রস্তুত করা হয়েছিল। প্রস্তুতকৃত নমুনাগুলোকে কয়েকদিন ধরে বাতাসে রাখা হয়েছিল এবং সিনক্রোট্রন ফোটন দ্বারা বিকিরণ করার আগে একটি অতি-উচ্চ ভ্যাকুয়াম চেম্বারে ডিগ্যাস করা হয়েছিল। N2-তে hv = 401 eV সহ এক্সাইটেশন অঞ্চলের N 1s থেকে 1\(\pi _g^ \ast\) পর্যন্ত আয়ন আউটপুট স্পেকট্রাম এবং E3/2.57-এর উপর ফোটন শক্তির নির্ভরতা পরিমাপ করে বিমের শক্তি রেজোলিউশন নির্ণয় করা হয়। স্পেকট্রাল ফিট থেকে পরিমাপকৃত শক্তি পরিসরে ΔE (স্পেকট্রাল লাইনউইডথ) ~0.3 eV পাওয়া গেছে। অতএব, Fe 2p L2,3 এজ, Cr 2p L2,3 এজ, Ni 2p L2,3 এজ, এবং Ce M4,5 এজ-এর জন্য একটি Si 1200-লাইন mm−1 গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিমলাইন শক্তি রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 ph/s হিসেবে অনুমান করা হয়েছিল। অতএব, Fe 2p L2.3 এজ, Cr 2p L2.3 এজ, Ni 2p L2.3 এজ, এবং Ce M4.5 এজ-এর জন্য একটি Si 1200-লাইন mm−1 গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিমলাইন শক্তি রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 ph/s হিসেবে অনুমান করা হয়েছিল। Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈10101 модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка, L2,33, кромка, L2,32 এইভাবে, Fe edge 2p L2 ,3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3, এবং Ce edge M4.5-এর জন্য 1200 লাইন/মিমি-এর একটি Si গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিম চ্যানেলের শক্তি রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 f/s হিসাবে অনুমান করা হয়েছিল।因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过佔能量分辨率估计为E单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘咘弘弘弘光栅用于因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通过 通过 700单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘 光栅 于সুতরাং, একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর এবং একটি 1200 লাইনের Si গ্রেটিং ব্যবহার করার সময়। 3, Cr এজ 2p L2.3, Ni এজ 2p L2.3 এবং Ce এজ M4.5।ফোটন শক্তিকে ০.২ eV ধাপে বাড়ানো হয়। প্রতিটি শক্তিতে, একটি TVIPS F-216 CMOS ডিটেক্টর ব্যবহার করে PEEM ছবি রেকর্ড করা হয়েছিল, যার সাথে একটি ২ x ২ বিনিং ফাইবার অপটিক সংযোগ ছিল যা ২০ µm ফিল্ড অফ ভিউতে ১০২৪ × ১০২৪ পিক্সেল প্রদান করে। ছবিগুলোর এক্সপোজার সময় ০.২ সেকেন্ড, যেখানে ১৬টি ফ্রেমের গড় করা হয়। ফটোইলেকট্রন ছবির শক্তি এমনভাবে নির্বাচন করা হয় যাতে সর্বোচ্চ সেকেন্ডারি ইলেকট্রন সিগন্যাল পাওয়া যায়। সমস্ত পরিমাপ একটি রৈখিকভাবে পোলারাইজড ফোটন রশ্মির স্বাভাবিক আপতনে করা হয়। পরিমাপ সম্পর্কে আরও তথ্যের জন্য, পূর্ববর্তী একটি গবেষণা⁵⁸ দেখুন। টোটাল ইলেকট্রন ইল্ড (TEY)⁵⁹ ডিটেকশন মোড এবং X-PEEM-এ এর প্রয়োগ অধ্যয়নের পর, এই পদ্ধতির ডিটেকশন গভীরতা Cr সিগন্যালের জন্য ~৪–৫ nm এবং Fe সিগন্যালের জন্য ~৬ nm বলে অনুমান করা হয়। Cr-এর গভীরতা অক্সাইড ফিল্মের পুরুত্বের (~৪ nm)⁶⁰,⁶¹ খুব কাছাকাছি, যেখানে Fe-এর গভীরতা অক্সাইড ফিল্মের পুরুত্বের চেয়ে বেশি। Fe L প্রান্তের কাছাকাছি সংগৃহীত XAS হলো আয়রন অক্সাইড XAS এবং ম্যাট্রিক্স থেকে আসা FeO-এর একটি মিশ্রণ। প্রথম ক্ষেত্রে, নির্গত ইলেকট্রনের তীব্রতা TEY-তে অবদানকারী সম্ভাব্য সকল প্রকার ইলেকট্রনের কারণে হয়ে থাকে। তবে, একটি বিশুদ্ধ আয়রন সংকেতের জন্য ইলেকট্রনগুলোকে অক্সাইড স্তর ভেদ করে পৃষ্ঠে পৌঁছাতে এবং অ্যানালাইজার দ্বারা সংগৃহীত হতে উচ্চতর গতিশক্তির প্রয়োজন হয়। এই ক্ষেত্রে, Fe0 সংকেতটি প্রধানত LVV Auger ইলেকট্রন এবং তাদের দ্বারা নির্গত সেকেন্ডারি ইলেকট্রনের কারণে হয়ে থাকে। এছাড়াও, এই ইলেকট্রনগুলো দ্বারা সৃষ্ট TEY তীব্রতা ইলেকট্রন নির্গমন পথের সময় হ্রাস পায়, যা আয়রন XAS মানচিত্রে Fe0-এর বর্ণালীগত বৈশিষ্ট্যকে আরও কমিয়ে দেয়।
বহুমাত্রিক উপায়ে প্রাসঙ্গিক তথ্য (রাসায়নিক বা ভৌত বৈশিষ্ট্য) আহরণের জন্য ডেটা কিউবে (X-PEEM ডেটা) ডেটা মাইনিং একীভূত করা একটি গুরুত্বপূর্ণ পদক্ষেপ। কে-মিনস ক্লাস্টারিং মেশিন ভিশন, ইমেজ প্রসেসিং, আনসুপারভাইজড প্যাটার্ন রিকগনিশন, কৃত্রিম বুদ্ধিমত্তা এবং শ্রেণিবিন্যাস বিশ্লেষণ সহ বিভিন্ন ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়। উদাহরণস্বরূপ, হাইপারস্পেকট্রাল ইমেজ ডেটা ক্লাস্টারিংয়ের জন্য কে-মিনস ক্লাস্টারিং ভালোভাবে প্রয়োগ করা হয়। নীতিগতভাবে, মাল্টি-অবজেক্ট ডেটার জন্য, কে-মিনস অ্যালগরিদম তাদের অ্যাট্রিবিউট (ফোটন শক্তির বৈশিষ্ট্য) সম্পর্কিত তথ্য অনুসারে সহজেই সেগুলোকে গ্রুপ করতে পারে। কে-মিনস ক্লাস্টারিং হলো ডেটাকে K সংখ্যক নন-ওভারল্যাপিং গ্রুপে (ক্লাস্টার) বিভক্ত করার জন্য একটি পুনরাবৃত্তিমূলক অ্যালগরিদম, যেখানে স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচারাল কম্পোজিশনে রাসায়নিক অসমসত্ত্বতার স্থানিক বিন্যাসের উপর নির্ভর করে প্রতিটি পিক্সেল একটি নির্দিষ্ট ক্লাস্টারের অন্তর্ভুক্ত হয়। কে-মিনস অ্যালগরিদম দুটি ধাপে গঠিত: প্রথম ধাপে K সংখ্যক সেন্ট্রয়েড গণনা করা হয় এবং দ্বিতীয় ধাপে প্রতিটি পয়েন্টকে তার প্রতিবেশী সেন্ট্রয়েডসহ একটি ক্লাস্টারে বিন্যস্ত করা হয়। একটি ক্লাস্টারের ভরকেন্দ্রকে সেই ক্লাস্টারের ডেটা পয়েন্টগুলোর (XAS স্পেকট্রা) গাণিতিক গড় হিসাবে সংজ্ঞায়িত করা হয়। প্রতিবেশী সেন্ট্রয়েডগুলোকে ইউক্লিডীয় দূরত্ব হিসাবে সংজ্ঞায়িত করার জন্য বিভিন্ন দূরত্ব রয়েছে। px,y (x এবং y হলো পিক্সেলে রেজোলিউশন) আকারের একটি ইনপুট ছবির জন্য, CK হলো ক্লাস্টারটির ভরকেন্দ্র; এরপর এই ছবিটিকে K-means63 ব্যবহার করে K সংখ্যক ক্লাস্টারে বিভক্ত (ক্লাস্টার) করা যায়। K-means ক্লাস্টারিং অ্যালগরিদমের চূড়ান্ত ধাপগুলো হলো:
ধাপ ২. বর্তমান কেন্দ্রবিন্দু অনুসারে সমস্ত পিক্সেলের সদস্যতার মাত্রা গণনা করুন। উদাহরণস্বরূপ, এটি কেন্দ্র এবং প্রতিটি পিক্সেলের মধ্যে ইউক্লিডীয় দূরত্ব d থেকে গণনা করা হয়:
ধাপ ৩ প্রতিটি পিক্সেলকে নিকটতম সেন্ট্রয়েডের সাথে যুক্ত করুন। তারপর নিম্নরূপে K-সংখ্যক সেন্ট্রয়েডের অবস্থান পুনরায় গণনা করুন:
ধাপ ৪। সেন্ট্রয়েডগুলো অভিসারী না হওয়া পর্যন্ত প্রক্রিয়াটি (সমীকরণ (7) এবং (8)) পুনরাবৃত্তি করুন। চূড়ান্ত ক্লাস্টারের গুণমানের ফলাফলগুলি প্রাথমিক সেন্ট্রয়েডের সর্বোত্তম পছন্দের সাথে অত্যন্ত সম্পর্কযুক্ত63। স্টিলের ছবির PEEM ডেটা কাঠামোর জন্য, সাধারণত X (x × y × λ) হল 3D অ্যারে ডেটার একটি ঘনক, যেখানে x এবং y অক্ষ স্থানিক তথ্য (পিক্সেল রেজোলিউশন) উপস্থাপন করে এবং λ অক্ষ ফোটনের শক্তি বর্ণালী মোডের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ। X-PEEM ডেটাতে আগ্রহের অঞ্চলগুলি অন্বেষণ করার জন্য K-means অ্যালগরিদম ব্যবহার করা হয়েছিল, যা পিক্সেলগুলিকে (ক্লাস্টার বা সাব-ব্লক) তাদের বর্ণালী বৈশিষ্ট্য অনুসারে পৃথক করে এবং প্রতিটি অ্যানালাইটের (ক্লাস্টার) জন্য সেরা সেন্ট্রয়েড (XAS বর্ণালী বক্ররেখা) বের করে। এটি স্থানিক বিতরণ, স্থানীয় বর্ণালী পরিবর্তন, জারণ আচরণ এবং রাসায়নিক অবস্থা অধ্যয়নের জন্য ব্যবহৃত হয়। উদাহরণস্বরূপ, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড X-PEEM-এ Fe L-এজ এবং Cr L-এজ অঞ্চলের জন্য K-means ক্লাস্টারিং অ্যালগরিদম ব্যবহার করা হয়েছিল। সেরা ক্লাস্টার ও সেন্ট্রয়েডগুলো খুঁজে বের করার জন্য বিভিন্ন সংখ্যক কে-ক্লাস্টার (মাইক্রোস্ট্রাকচারাল অঞ্চল) পরীক্ষা করা হয়েছিল। যখন গ্রাফটি প্রদর্শন করা হয়, তখন পিক্সেলগুলোকে সঠিক ক্লাস্টার সেন্ট্রয়েডগুলোতে পুনরায় বিন্যস্ত করা হয়। প্রতিটি রঙের বিন্যাস ক্লাস্টারের কেন্দ্রকে নির্দেশ করে, যা রাসায়নিক বা ভৌত বস্তুসমূহের স্থানিক বিন্যাস প্রদর্শন করে। নিষ্কাশিত সেন্ট্রয়েডগুলো হলো বিশুদ্ধ বর্ণালীর রৈখিক সমন্বয়।
এই গবেষণার ফলাফল সমর্থনকারী তথ্য যুক্তিসঙ্গত অনুরোধের ভিত্তিতে সংশ্লিষ্ট WC লেখকের কাছ থেকে পাওয়া যাবে।
সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রম, আর. ঝালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফাটল সহনশীলতা। সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রম, আর. ঝালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফাটল সহনশীলতা। সিউরিন, এইচ. ও স্যান্ডস্ট্রোম, আর. সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রম, আর. ঝালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফাটল সহনশীলতা। সিউরিন, এইচ. অ্যান্ড স্যান্ডস্ট্রোম, আর. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. সিউরিন, এইচ. অ্যান্ড স্যান্ডস্ট্রম, আর. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. সিউরিন, এইচ. ও স্যান্ডস্ট্রোম, আর. সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রম, আর. ঝালাইকৃত ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফাটল সহনশীলতা।প্রজেক্ট. ফ্র্যাক্টাল. ফার. ৭৩, ৩৭৭–৩৯০ (২০০৬)।
অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডার মারওয়ে, জে। নির্বাচিত জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইড পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা। অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডার মারওয়ে, জে। নির্বাচিত জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইড পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা।অ্যাডামস, এফডব্লিউ, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জে. খ. এবং ভ্যান ডার মারওয়ে, জে.। কিছু জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইডযুক্ত পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা। অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পোটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相 স্টেইনলেস স্টিল在特定জৈব酸和জৈব 酸/ক্লোরিনযুক্ত পরিবেশ 耐而性性।অ্যাডামস, এফডব্লিউ, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জে. খ. এবং ভ্যান ডার মারওয়ে, জে.। কিছু জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইডযুক্ত পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা।ক্ষয়রোধী। মেথড মেটের ৫৭, ১০৭–১১৭ (২০১০)।
বারেলা এস. প্রমুখ। Fe-Al-Mn-C ডুপ্লেক্স সংকর ধাতুর ক্ষয়-জারণ বৈশিষ্ট্য। ম্যাটেরিয়ালস ১২, ২৫৭২ (২০১৯)।
লেভকভ, এল., শুরিগিন, ডি., ডুব, ভি., কোসিরেভ, কে. এবং বালিকোভ, এ.। গ্যাস ও তেল উৎপাদনের সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল। লেভকভ, এল., শুরিগিন, ডি., ডুব, ভি., কোসিরেভ, কে. এবং বালিকোভ, এ.। গ্যাস ও তেল উৎপাদনের সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল।লেভকভ এল., শুরিগিন ডি., ডুব ভি., কোসিরেভ কে., বালিকোভ এ.। তেল ও গ্যাস উৎপাদন সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল।লেভকভ এল., শুরিগিন ডি., ডুব ভি., কোসিরেভ কে., বালিকোভ এ. গ্যাস ও তেল উৎপাদন সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল। E3S ওয়েবিনার। 121, 04007 (2019)।
কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি.। ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল গ্রেড ২৫০৭-এর উত্তপ্ত বিকৃতি আচরণের অনুসন্ধান। মেটাল। কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি.। ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল গ্রেড ২৫০৭-এর উত্তপ্ত বিকৃতি আচরণের অনুসন্ধান। মেটাল। কিংক্লাং, এস. ও উথাইসাংসুক, ভি. কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি. টাইপ ২৫০৭ ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের উত্তপ্ত বিকৃতি আচরণের একটি গবেষণা। মেটাল। Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507কিংক্লাং, এস. এবং উতাইসানসুক, ভি. টাইপ ২৫০৭ ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের উত্তপ্ত বিকৃতি আচরণের অনুসন্ধান। মেটাল।আলমা মেটার. ট্রান্স. এ 48, 95–108 (2017)।
ঝু, টি. প্রমুখ। সেরিয়াম-সংশোধিত সুপার-ডুপ্লেক্স SAF 2507 স্টেইনলেস স্টিলের অণুসজ্জা এবং যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের উপর নিয়ন্ত্রিত কোল্ড রোলিং-এর প্রভাব। আলমা মেটার। দ্য সায়েন্স। প্রজেক্ট। এ ৭৬৬, ১৩৮৩৫২ (২০১৯)।
ঝু, টি. প্রমুখ। সিরাম-সংশোধিত সুপার-ডুপ্লেক্স SAF 2507 স্টেইনলেস স্টিলের উত্তাপ-বিকৃতি-প্ররোচিত গঠন এবং যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য। জে. আলমা মেটার. স্টোরেজ ট্যাঙ্ক. টেকনোলজি. ৯, ৮৩৭৯–৮৩৯০ (২০২০)।
ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে.। অস্টেনিটিক স্টিলের উচ্চ তাপমাত্রায় জারণ আচরণের উপর বিরল মৃত্তিকা মৌলসমূহের প্রভাব। ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে.। অস্টেনিটিক স্টিলের উচ্চ তাপমাত্রায় জারণ আচরণের উপর বিরল মৃত্তিকা মৌলসমূহের প্রভাব।ঝেং জেড., ওয়াং এস., লং জে., ওয়াং জে. এবং ঝেং কে. উচ্চ তাপমাত্রায় জারণের অধীনে অস্টেনিটিক স্টিলের আচরণের উপর বিরল মৃত্তিকা মৌলসমূহের প্রভাব। ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响. ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে.ঝেং জেড., ওয়াং এস., লং জে., ওয়াং জে. এবং ঝেং কে. উচ্চ তাপমাত্রায় জারণের সময় অস্টেনিটিক স্টিলের আচরণের উপর বিরল মৃত্তিকা মৌলের প্রভাব।ক্ষয়। বিজ্ঞান। ১৬৪, ১০৮৩৫৯ (২০২০)।