Nature.comን ስለጎበኙ እናመሰግናለን። ውስን የCSS ድጋፍ ያለው የአሳሽ ስሪት እየተጠቀሙ ነው። ለተሻለ ተሞክሮ፣ የዘመነ አሳሽ እንዲጠቀሙ እንመክራለን (ወይም በኢንተርኔት ኤክስፕሎረር ውስጥ የተኳኋኝነት ሁነታን እንዲያሰናክሉ)። በተጨማሪም፣ ቀጣይነት ያለው ድጋፍ ለማረጋገጥ፣ ጣቢያውን ያለ ቅጦች እና ጃቫስክሪፕት እናሳያለን።
በአንድ ጊዜ የሶስት ስላይዶችን መዘውር ያሳያል። በአንድ ጊዜ ሶስት ስላይዶችን ለማለፍ የቀዳሚ እና የቀጣይ አዝራሮችን ይጠቀሙ፣ ወይም በአንድ ጊዜ ሶስት ስላይዶችን ለማለፍ በመጨረሻው ላይ ያሉትን የተንሸራታች አዝራሮች ይጠቀሙ።
በስፋት ጥቅም ላይ የዋለው አይዝጌ ብረት እና የተሰሩት ስሪቶች ክሮሚየም ኦክሳይድን ባካተተው የፓሲቭሽን ንብርብር ምክንያት በአካባቢ ሁኔታዎች ውስጥ ለዝገት መቋቋም የሚችሉ ናቸው። የብረት ዝገት እና መሸርሸር ብዙውን ጊዜ ከእነዚህ ንብርብሮች መጥፋት ጋር የተያያዘ ነው፣ ነገር ግን በአጉሊ መነጽር ደረጃ ላይ በመመስረት የገጽታ አለመመጣጠን ከመታየት ጋር እምብዛም አይገናኝም። በዚህ ሥራ፣ በስፔክትሮስኮፒክ ማይክሮስኮፒ እና በኬሞሜትሪክ ትንተና የተገኘው ናኖስካሌክ ኬሚካላዊ የወለል ልዩነት፣ በሞቃት መበላሸቱ ወቅት የቀዘቀዘ ጥቅልል ​​ሴሪየም የተሻሻለው ሱፐር ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት 2507 (SDSS) ስብራት እና ዝገት በድንገት ይቆጣጠራል። ምንም እንኳን የኤክስሬይ ፎቶኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ የተፈጥሮ Cr2O3 ንብርብር በአንጻራዊ ሁኔታ ተመሳሳይ ሽፋን ቢያሳይም፣ የቀዘቀዘ ጥቅልል ​​SDSS የፓሲቭሽን አፈፃፀም ደካማ ነበር ምክንያቱም በFe3+ የበለፀጉ ናኖአይላንድስ በFe3/Cr ኦክሳይድ ንብርብር ላይ በአካባቢው ስርጭት ምክንያት። ይህ የአቶሚክ ሚዛን እውቀት ስለ አይዝጌ ብረት ዝገት ጥልቅ ግንዛቤ ይሰጣል እና ተመሳሳይ ከፍተኛ-ቅይጥ ብረቶች ዝገትን ለመዋጋት ይረዳል ተብሎ ይጠበቃል።
ከማይዝግ ብረት ፈጠራ ጀምሮ የፌሮክሮም ፀረ-ዝገት ባህሪያት ጠንካራ ኦክሳይድ/ኦክሲሃይድሮክሳይዶችን የሚፈጥር እና በአብዛኛዎቹ አካባቢዎች ውስጥ የመንቀሳቀስ ባህሪን የሚያሳይ ክሮሚየም ምክንያት ተደርገው ተወስደዋል። ከተለመዱት (ኦስቴኒቲክ እና ፌሪቲክ) አይዝጌ ብረት 1፣ 2፣ 3 ጋር ሲነፃፀሩ ሱፐር ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት (SDSS) የተሻሉ የዝገት መቋቋም እና እጅግ በጣም ጥሩ ሜካኒካል ባህሪያት አሏቸው። የሜካኒካል ጥንካሬ መጨመር ቀላል እና የበለጠ የታመቁ ዲዛይኖችን ያስችላል። በተቃራኒው፣ ኢኮኖሚያዊ SDSS ለፒቲንግ እና ለክንድ ዝገት ከፍተኛ የመቋቋም ችሎታ ስላለው ረጅም የአገልግሎት ዘመን ያስገኛል፣ በዚህም ምክንያት ለብክለት ቁጥጥር፣ ለኬሚካል ኮንቴይነሮች እና ለባህር ዳርቻ ዘይት እና ጋዝ ኢንዱስትሪ4 አተገባበሩን ያሰፋዋል። ሆኖም፣ ጠባብ የሙቀት ሕክምና የሙቀት መጠኖች እና ደካማ ቅርፅ ሰፊ ተግባራዊ አተገባበሩን ያደናቅፋሉ። ስለዚህ፣ SDSS ከላይ ያለውን አፈፃፀም ለማሻሻል ተሻሽሏል። ለምሳሌ፣ የCe ማሻሻያ በSDSS 2507 (Ce-2507) ውስጥ ከፍተኛ የናይትሮጅን ይዘት 6,7,8 ባለው ውስጥ ተጀመረ። በ0.08 wt.% መጠን ያለው ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገር (Ce) በDSS ሜካኒካዊ ባህሪያት ላይ ጠቃሚ ተጽእኖ አለው፣ ምክንያቱም የእህል ማሻሻያ እና የእህል ወሰን ጥንካሬን ያሻሽላል። የመበስበስ እና የዝገት መቋቋም፣ የመሸከም ጥንካሬ እና የምርት ጥንካሬ እና የሞቀ የስራ አቅምም ተሻሽሏል9። ከፍተኛ መጠን ያለው ናይትሮጅን ውድ የኒኬል ይዘትን ሊተካ ይችላል፣ ይህም SDSS የበለጠ ወጪ ቆጣቢ ያደርገዋል10።
በቅርቡ፣ SDSS በተለያዩ የሙቀት መጠኖች (ክሪዮጀኒክ፣ ቀዝቃዛ እና ሙቅ) በፕላስቲክ ተበላሽቶ እጅግ በጣም ጥሩ የሜካኒካል ባህሪያት6,7,8 ለማሳካት ተችሏል። ሆኖም፣ በላዩ ላይ ቀጭን የኦክሳይድ ፊልም በመኖሩ ምክንያት የSDSS እጅግ በጣም ጥሩ የዝገት መቋቋም እንደ የተለያዩ የእህል ወሰኖች፣ ያልተፈለጉ ዝቃጮች እና የተለያዩ ምላሾች ባሉ የተለያዩ ደረጃዎች በመኖራቸው ምክንያት እንደ ውስጣዊ ልዩነት ባሉ በርካታ ምክንያቶች ተጽዕኖ ያሳድራል። የኦስቲኒቲክ እና የፌሪቲክ ደረጃዎች መበላሸት7። ስለዚህ፣ የእንደዚህ አይነት ፊልሞች ጥቃቅን የጎራ ባህሪያትን እስከ ኤሌክትሮኒክ መዋቅር ደረጃ ድረስ ማጥናት የSDSS ዝገትን ለመረዳት ወሳኝ ይሆናል እና ውስብስብ የሙከራ ቴክኒኮችን ይፈልጋል። እስካሁን ድረስ፣ እንደ Auger electron spectroscopy11 እና X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 እና hard X-ray photoemission microscopy (HAX-PEEM)16 ያሉ የገጽታ ስሜታዊ ዘዴዎች በአጠቃላይ በናኖስኬል ቦታ በተለያዩ ቦታዎች ላይ ተመሳሳይ ንጥረ ነገር የኬሚካል ሁኔታዎችን መለየት አልቻሉም። በርካታ የቅርብ ጊዜ ጥናቶች የክሮሚየም አካባቢያዊ ኦክሳይድን ከኦስቴኒቲክ አይዝጌ ብረቶች17፣ ማርቴንሲቲክ ብረቶች18 እና SDSS19,20 ከሚታየው የዝገት ባህሪ ጋር አዛምደዋል። ሆኖም፣ እነዚህ ጥናቶች በዋናነት የCr heterogeneity (ለምሳሌ፣ Cr3+ oxidation state) በዝገት መቋቋም ላይ ባለው ተጽእኖ ላይ ያተኮሩ ናቸው። በንጥረ ነገሮች የኦክሳይድ ሁኔታዎች ውስጥ ያለው የጎን ሄትሮጅኔሽን እንደ ብረት ኦክሳይድ ባሉ ተመሳሳይ ንጥረ ነገሮች ባላቸው የተለያዩ ውህዶች ሊከሰት ይችላል። እነዚህ ውህዶች፣ በቴርሞሜካኒካል ህክምና ምክንያት ትንሽ መጠን የወረሱ፣ እርስ በእርስ ቅርብ ናቸው፣ ነገር ግን በአቀማመጥ እና በኦክሳይድ ሁኔታ16,21 ይለያያሉ። ስለዚህ፣ የኦክሳይድ ፊልሞችን ስንጥቅ እና ቀጣይ ፒቲንግ ለመለየት፣ በማይክሮስኮፕ ደረጃ ላይ ያለውን የገጽታ ሄትሮጅኔሽን መረዳት ያስፈልጋል። እነዚህ መስፈርቶች ቢኖሩም፣ በተለይም በናኖ እና በአቶሚክ ሚዛን ላይ ለFe በኦክሳይድ ውስጥ እንደ የጎን ሄትሮጅኔሽን ያሉ የቁጥር ግምቶች አሁንም እጥረት አለባቸው፣ እና ከዝገት መቋቋም ጋር ያለው ትስስር እስካሁን አልተመረመረም። እስከ ቅርብ ጊዜ ድረስ፣ እንደ Fe እና Ca22 ያሉ የተለያዩ ንጥረ ነገሮች የኬሚካል ሁኔታ በብረት ናሙናዎች ላይ በናኖስካሌክ ሲንክሮትሮን የጨረር ተቋማት ውስጥ ለስላሳ የኤክስሬይ ፎቶኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ (X-PEEM) በመጠቀም በቁጥር ይገለፃል። ከኬሚካል ስሜታዊ የኤክስሬይ መምጠጥ ስፔክትሮስኮፒ (XAS) ጋር በመጣመር፣ X-PEEM ከፍተኛ የቦታ እና የስፔክትራል ጥራት ያላቸውን የXAS መለኪያዎችን ያስችላል፣ ይህም የክፍሎች ስብጥር እና የኬሚካል ሁኔታቸው ኬሚካላዊ መረጃ እስከ ሃያ ሶስት ናኖሜትር ሚዛን ድረስ በቦታ ጥራት ይሰጣል። ይህ የመነሻ ስፔክትሮማይክሮስኮፒክ ምልከታ የአካባቢውን የኬሚካል ምልከታዎች ያመቻቻል እና ቀደም ሲል ያልተመረመሩ የብረት ንብርብር ቦታ ላይ የኬሚካል ለውጦችን ማሳየት ይችላል።
ይህ ጥናት የPEEMን ጥቅሞች በናኖስኬል ላይ የኬሚካል ልዩነቶችን በመለየት ረገድ ያሰፋዋል እንዲሁም የCe-2507ን የዝገት ባህሪ ለመረዳት አስተዋይ የሆነ የአቶሚክ ደረጃ የገጽታ ትንተና ዘዴ ያቀርባል። የኬሚካል ሁኔታቸው በስታትስቲካዊ ውክልና የቀረቡትን የተሳተፉትን ንጥረ ነገሮች ዓለም አቀፍ ኬሚካል (ሄትሮ) ተመሳሳይነት ለመለካት የተጣመረ K-means24 ኬሞሜትሪክ አቀራረብን ይጠቀማል። በባህላዊው ጉዳይ ላይ የክሮሚየም ኦክሳይድ ፊልም መጥፋት ከጀመረው ዝገት በተቃራኒ፣ በአሁኑ ጊዜ በFe/Cr ኦክሳይድ ንብርብር አቅራቢያ ባሉ የተተረጎሙ Fe3+ የበለፀጉ ናኖአይስላሞች ምክንያት አነስተኛ የመተማመን ስሜት እና ዝቅተኛ የዝገት መቋቋም ተደርገው ይታያሉ፣ እነዚህም የመከላከያ ባህሪያት ሊሆኑ ይችላሉ። ኦክሳይድ የነጥብ ፊልሙን ያጠፋል እና ዝገትን ያስከትላል።
የተበላሸ SDSS 2507 የዝገት ባህሪ ለመጀመሪያ ጊዜ የተገመገመው በኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች ነው። በምስል 1 ላይ በክፍል ሙቀት ውስጥ በአሲድማ (pH = 1) የውሃ መፍትሄ ውስጥ ለተመረጡ ናሙናዎች የኒኪስት እና የቦድ ኩርባዎችን ያሳያል። የተመረጠው ኤሌክትሮላይት እንደ ጠንካራ የኦክሳይድ ወኪል ሆኖ ያገለግላል፣ ይህም የፓሲቭሽን ፊልም የመበላሸት ዝንባሌን ያሳያል። ቁሱ በክፍል ሙቀት ውስጥ የተረጋጋ ፒቲንግ ባያደርግም፣ ትንታኔው ሊከሰቱ ስለሚችሉ የውድቀት ክስተቶች እና ቀጣይ ዝገት ግንዛቤ ሰጥቷል። ተመጣጣኝ ዑደት (ምስል 1d) የኤሌክትሮኬሚካል ኢምፔዳንስ ስፔክትሮስኮፒ (EIS) ስፔክትረምን ለመገጣጠም ጥቅም ላይ ውሏል፣ እና ተጓዳኝ የመገጣጠሚያ ውጤቶች በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ይታያሉ። ያልተሟሉ ሴሚክሮች በመፍትሔ የታከሙ እና በሙቅ የሚሰሩ ናሙናዎች ውስጥ ይታያሉ፣ የተጨመቁ ሴሚክሮች ደግሞ በቀዝቃዛ-ጥቅልል አቻዎች ውስጥ ይታያሉ (ምስል .1ለ)። በEIS ስፔክትሮስኮፒ፣ የግሚክሰር ራዲየስ እንደ ፖላራይዜሽን መቋቋም (Rp)25,26 ተደርጎ ሊወሰድ ይችላል። በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ያለው የመፍትሄ-ታከመ የማኮብኮቢያ Rp 135 kΩ ሴሜ-2 አካባቢ ነው፣ ሆኖም ግን፣ በሞቃት-ስራ እና በቀዝቃዛ-ጥቅልል የማኮብኮቢያ ማኮብኮቢያ ዋጋዎች በቅደም ተከተል በጣም ዝቅተኛ ናቸው፣ 34.7 እና 2.1 kΩ ሴሜ-2። ይህ በRp ላይ ጉልህ የሆነ ቅነሳ በቀደሙት ሪፖርቶች27,28,29,30 ላይ እንደሚታየው የፕላስቲክ መበላሸት በፓስሲቭሽን እና በዝገት መቋቋም ላይ ያለውን ጎጂ ውጤት ያሳያል።
a Nyquist፣ b፣ c የቦድ ኢምፔዳንስ እና የደረጃ ዲያግራሞች፣ እና d ተዛማጅ ተመጣጣኝ የወረዳ ሞዴሎች፣ RS የኤሌክትሮላይት መቋቋም ሲሆን Rp የፖላራይዜሽን መቋቋም ሲሆን QCPE ደግሞ ተስማሚ ያልሆነውን አቅም (n) ለመምሰል የሚያገለግል የቋሚው የደረጃ አባል ኦክሳይድ ነው። የEIS መለኪያዎች የሚከናወኑት በክፍት የወረዳ አቅም ነው።
በተመሳሳይ ጊዜ ቋሚዎቹ በቦድ ሴራ ውስጥ ይታያሉ፣ በከፍተኛ ድግግሞሽ ክልል ውስጥ ኤሌክትሮላይት መቋቋምን የሚወክል RS26 ያለው ጠፍጣፋ ቦታ አለ። ድግግሞሽ ሲቀንስ፣ ኢምፔዳንሱ ይጨምራል እና አሉታዊ የደረጃ አንግል ይገኛል፣ ይህም የካፓሲታንስ የበላይነት ያሳያል። የደረጃ አንግል ይጨምራል፣ በአንጻራዊነት ሰፊ የድግግሞሽ ክልል ላይ ከፍተኛውን ይይዛል፣ ከዚያም ይቀንሳል (ምስል 1ሐ)። ሆኖም፣ በሦስቱም ጉዳዮች፣ ይህ ከፍተኛ አሁንም ከ90° ያነሰ ነው፣ ይህም በካፓሲቲቭ ስርጭት ምክንያት ተስማሚ ያልሆነ የካፓሲቲቭ ባህሪን ያሳያል። ስለዚህ፣ የQCPE ቋሚ የደረጃ አባል (CPE) ከገጽታ ሻካራነት ወይም ኢ-ሆሞግሎኒቲ የሚመጡ የኢንተርፌሻል ካፓሲታንስ ስርጭቶችን ለመወከል ጥቅም ላይ ይውላል፣ በተለይም በአቶሚክ ሚዛን፣ በፍራክታል ጂኦሜትሪ፣ በኤሌክትሮድ ፖሮሲስ፣ ወጥ ያልሆነ እምቅ አቅም እና በኤሌክትሮዶች ቅርፅ ጂኦሜትሪ31,32። CPE impedance:
j ምናባዊ ቁጥር ሲሆን ω ደግሞ የማዕዘን ድግግሞሽ ነው። QCPE ከኤሌክትሮላይቱ ውጤታማ ክፍት ቦታ ጋር ተመጣጣኝ የሆነ የድግግሞሽ ገለልተኛ ቋሚ ነው። n የካፓሲተርን ከትክክለኛ አቅም መዛባት የሚገልጽ ልኬት የሌለው የኃይል ቁጥር ነው፣ ማለትም n ወደ 1 ሲጠጋ፣ CPE ወደ ሙሉ በሙሉ አቅም ያለው ሲሆን፣ n ወደ ዜሮ ሲጠጋ የመቋቋም ችሎታ ያለው ይመስላል። የ n ትናንሽ ልዩነቶች፣ ወደ 1 ሲጠጋ፣ የፖላራይዜሽን ሙከራዎች ከተደረጉ በኋላ የገጽታውን ተስማሚ ያልሆነ አቅም ባህሪ ያመለክታሉ። የቀዝቃዛ ጥቅል SDSS QCPE ከአቻዎቹ በእጅጉ ከፍ ያለ ነው፣ ይህም ማለት የገጽታ ጥራት ያነሰ ወጥነት ያለው ነው ማለት ነው።
ከአይዝጌ ብረት ብረቶች የዝገት መቋቋም ባህሪያት ጋር በሚስማማ መልኩ፣ በአንጻራዊነት ከፍተኛ የ SDSS Cr ይዘት በአጠቃላይ በገጽታ ላይ ፓስሲቫቲንግ መከላከያ ኦክሳይድ ፊልም በመኖሩ ምክንያት SDSS እጅግ በጣም ጥሩ የዝገት መቋቋምን ያስከትላል17. እንደዚህ ያሉ ፓሲቫቲንግ ፊልሞች ብዙውን ጊዜ በCr3+ ኦክሳይድ እና/ወይም ሃይድሮክሳይዶች የበለፀጉ ናቸው፣ በዋናነት ከFe2+፣ Fe3+ ኦክሳይድ እና/ወይም (ኦክሲ) ሃይድሮክሳይዶች33 ጋር በማጣመር። ተመሳሳይ የገጽታ ወጥነት፣ ፓሲቫቲንግ ኦክሳይድ ንብርብር እና በአጉሊ መነጽር መለኪያዎች መሰረት የገጽታ ስንጥቅ ባይታይም፣ በሙቅ-የተሰራ እና በቀዝቃዛ-የተጠቀለለ SDSS የዝገት ባህሪ የተለየ ነው፣ ስለዚህ ለብረት መበላሸት ማይክሮስትራክቸራል ባህሪያትን በጥልቀት ማጥናት አስፈላጊ ነው።
የተበላሸው የማይዝግ ብረት ማይክሮ መዋቅር በውስጣዊ እና ሲንክሮትሮን ከፍተኛ ኃይል ባላቸው ኤክስሬይዎች (ተጨማሪ ምስሎች 1፣ 2) በመጠቀም በቁጥር ጥናት ተደርጎበታል። ተጨማሪ መረጃው ላይ ዝርዝር ትንተና ቀርቧል። ምንም እንኳን በዋናው ምዕራፍ አይነት ላይ አጠቃላይ ስምምነት ቢኖርም፣ በጅምላ ምዕራፍ ክፍልፋዮች ላይ ልዩነቶች ተገኝተዋል፣ እነዚህም በተጨማሪ ሠንጠረዥ 1 ውስጥ ተዘርዝረዋል። እነዚህ ልዩነቶች በተለያዩ የኤክስሬይ ዲፍራክሽን (XRD) የማወቅ ጥልቀት ተጽዕኖ በሚያሳድሩት ላይ እና በመጠን ላይ ባሉ ኢ-ሆሞጎኔያዊ የደረጃ ክፍልፋዮች ምክንያት ሊሆኑ ይችላሉ።) የተለያዩ የኢነርጂ ምንጮች ያላቸው የክስተት ፎቶኖች34። ከላቦራቶሪ ምንጭ በXRD በተወሰኑ ቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ውስጥ በአንጻራዊ ሁኔታ ከፍተኛ የኦስቲኒት ክፍልፋዮች የተሻለ የመተማመን ስሜት እና ከዚያም የተሻለ የዝገት መቋቋምን ያመለክታሉ35፣ የበለጠ ትክክለኛ እና ስታትስቲካዊ ውጤቶች በደረጃ ክፍልፋዮች ላይ ተቃራኒ አዝማሚያዎችን ያመለክታሉ። በተጨማሪም፣ የብረት ዝገት መቋቋም በእህል ማሻሻያ ደረጃ፣ የእህል መጠን መቀነስ፣ በማይክሮዲፎርሜሽኖች መጨመር እና በቴርሞሜካኒካል ሕክምና ወቅት በሚከሰቱ የመፈናቀል ጥግግት ላይ የተመሠረተ ነው36,37,38። በሞቃት ሥራ ላይ የዋሉት ናሙናዎች የበለጠ እህል ያላቸው መሆናቸውን አሳይተዋል፣ ይህም የማይክሮን መጠን ያላቸውን እህሎች ያመለክታል፣ በቀዝቃዛ-ጥቅልል ናሙናዎች ውስጥ የሚታዩት ለስላሳ ቀለበቶች (ተጨማሪ ምስል 3) በቀደሙት ስራዎች ላይ ናኖሳይዝ ለማድረግ ጉልህ የሆነ የእህል ማሻሻያ አመላካች ነበሩ። ይህ ተዘዋዋሪ ፊልምን መፈጠር እና የዝገት መቋቋም መጨመርን ሊያበረታታ ይገባል። ከፍተኛ የመፈናቀል ጥግግት ብዙውን ጊዜ ከፒቲንግ ዝቅተኛ የመቋቋም አቅም ጋር የተያያዘ ሲሆን ይህም ከኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች ጋር በጥሩ ሁኔታ ይጣጣማል።
በዋና ዋና ንጥረ ነገሮች ማይክሮዶሜኖች የኬሚካል ሁኔታ ላይ የተደረጉ ለውጦች በX-PEEM በመጠቀም በስርዓት ጥናት ተደርገዋል። ምንም እንኳን ተጨማሪ ቅይጥ አካላት ቢኖሩም፣ Cr፣ Fe፣ Ni እና Ce39 እዚህ ተመርጠዋል፣ ምክንያቱም Cr ተገብሮ ፊልም ለመፍጠር ቁልፍ አካል ስለሆነ፣ Fe ለብረት ዋናው አካል ነው፣ እና Ni ፓስሲቭዜሽንን ያሻሽላል እና የፌሪት-ኦስቴኒቲክ ደረጃን ያመጣጥናል። መዋቅር እና ማሻሻያ የ Ce ዓላማ ነው። የሲክሮትሮን ጨረር ኃይልን በማስተካከል፣ XAS የCr (L2.3 ጠርዝ)፣ Fe (L2.3 ጠርዝ)፣ Ni (L2.3 ጠርዝ) እና Ce (M4.5 ጠርዝ) ዋና ዋና ባህሪያትን ከወለሉ ላይ ያዘ። -2507 SDSS። ተገቢው የውሂብ ትንተና የተከናወነው ከታተመ መረጃ ጋር የኃይል መለኪያን በማካተት ነው (ለምሳሌ በFe L2 ላይ XAS፣ 3 የጎድን አጥንቶች 40,41)።
በምስል 2 ላይ ያለው ምስል 2 ትኩስ-ስራ (ምስል 2a) እና ቀዝቃዛ-ጥቅልል (ምስል 2d) Ce-2507 SDSS እና ተዛማጅ XAS Cr እና Fe L2,3 ጠርዞችን በተናጠል ምልክት በተደረገባቸው ቦታዎች ላይ የX-PEEM ምስሎችን ያሳያል። የL2,3 XAS ጠርዝ በ2p3/2 (L3 ጠርዝ) እና 2p1/2 (L2 ጠርዝ) የስፒን-ኦርቢት ስፕሊት ደረጃዎች ላይ የፎቶ ኤክስፕሬሲሽን ከተደረገ በኋላ ያልተያዙ የኤሌክትሮኖችን 3d ሁኔታዎች ይዳስሳል። ስለ Cr የቫለንሲቲ ሁኔታ መረጃ የተገኘው በምስል 2b፣d ውስጥ ካለው የL2,3 ጠርዝ የኤክስሬይ ዲፍራክሽን ትንተና ነው። የአገናኝ ንጽጽር። 42, 43 እንደሚያሳየው አራት ጫፎች A (578.3 eV)፣ B (579.5 eV)፣ C (580.4 eV) እና D (582.2 eV) በL3 ጠርዝ አቅራቢያ ታይተዋል፣ ይህም ኦክታድራል Cr3+ ionsን የሚያንፀባርቅ ሲሆን፣ ተጓዳኝ Cr2O3 ነው። የሙከራ ስፔክትራዎቹ በ2.0 eV44 ክሪስታል መስክ በመጠቀም በCr L2.3 በይነገጽ ላይ ከብዙ ክሪስታል መስክ ስሌቶች የተገኙ ፓነሎች b እና e ላይ እንደሚታየው ከቲዎሬቲካል ስሌቶች ጋር የሚስማሙ ናቸው። ሁለቱም የሙቅ-ስራ እና የቀዝቃዛ-ጥቅልል SDSS ገጽታዎች በአንጻራዊነት ተመሳሳይ በሆነ የCr2O3 ንብርብር ተሸፍነዋል።
ከጠርዝ b Cr L2.3 እና ጠርዝ c Fe L2.3 ጋር የሚዛመድ የX-PEEM ትኩስ-የተሰራ SDSS የሙቀት ምስል፣ d ከጠርዝ e Cr L2.3 እና f Fe L2.3 ጎን (e) ጋር የሚዛመድ የቀዘቀዘ-ጥቅልል SDSS የሙቀት ምስል X-PEEM። የXAS ስፔክትራ በሙቀት ምስሎች (a, d) ላይ በብርቱካናማ ነጠብጣብ መስመሮች (b) እና (e) ውስጥ በብርቱካናማ ነጠብጣብ መስመሮች ምልክት የተደረገባቸውን የCr3+ የተመሰሉ የXAS ስፔክትራዎችን ከ2.0 eV ክሪስታል መስክ እሴት ጋር ይወክላሉ። ለX-PEEM ምስሎች፣ የሙቀት ቤተ-ስዕል የምስል ተነባቢነትን ለማሻሻል ጥቅም ላይ ይውላል፣ ከሰማያዊ እስከ ቀይ ያሉት ቀለሞች ከኤክስሬይ መምጠጥ ጥንካሬ (ከዝቅተኛ እስከ ከፍተኛ) ጋር ተመጣጣኝ ናቸው።
የእነዚህ የብረት ንጥረ ነገሮች የኬሚካል አካባቢ ምንም ይሁን ምን፣ ለሁለቱም ናሙናዎች የኒ እና የሴ ቅይጥ አባሎች የተጨመሩበት የኬሚካል ሁኔታ ተመሳሳይ ሆኖ ቆይቷል። ተጨማሪ ስዕል። በምስል 5-9 ላይ በሙቅ እና በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ወለል ላይ በተለያዩ ቦታዎች ላይ ለኒ እና ለሴ የX-PEEM ምስሎችን እና ተጓዳኝ የXAS ስፔክትራዎችን ያሳያሉ። Ni XAS በሙቅ እና በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ወለል ላይ የNi2+ የኦክሳይድ ሁኔታን ያሳያል (ተጨማሪ ውይይት)። በሙቅ የሚሰሩ ናሙናዎች ሁኔታ የC የXAS ምልክት አለመታየቱ ልብ ሊባል የሚገባው ሲሆን የቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች የC3+ ስፔክትረም በአንድ ወቅት ይታያል። በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ውስጥ የC ቦታዎች ምልከታ Ce በዋናነት በዝናብ መልክ እንደሚኖር ያሳያል።
በሙቀት በተበላሸ SDSS ውስጥ፣ በ Fe L2.3 ጠርዝ ላይ በ XAS ላይ ምንም የአካባቢ መዋቅራዊ ለውጥ አልታየም (ምስል 2ሐ)። ሆኖም፣ በምስል 2f ላይ እንደሚታየው፣ የ Fe ማትሪክስ በቀዝቃዛው የተጠቀለለ SDSS ውስጥ በሰባት የዘፈቀደ የተመረጡ ነጥቦች ላይ የኬሚካል ሁኔታውን በአጉሊ መነጽር ይለውጠዋል። በተጨማሪም፣ በምስል 2f ውስጥ በተመረጡት ቦታዎች ላይ የ Fe ሁኔታ ለውጦችን ትክክለኛ ሀሳብ ለማግኘት፣ የአካባቢው የወለል ጥናቶች ተካሂደዋል (ምስል 3 እና ተጨማሪ ምስል 10)፣ ትናንሽ ክብ ክልሎች ተመርጠዋል። የ α-Fe2O3 ስርዓቶች የ Fe L2,3 ጠርዝ እና የ Fe2+ octahedral ኦክሳይድ የ XAS ስፔክትራ በ1.0 (Fe2+) እና 1.0 (Fe3+)44 ክሪስታል መስኮችን በመጠቀም ባለብዙ ክሪስታል መስክ ስሌቶችን በመጠቀም ተቀርፀዋል። α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች እንዳሏቸው እናስተውላለን45,46፣ Fe3O4 የFe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45 ጥምረት እንደ መደበኛ ዲቫለንት Fe2+ ኦክሳይድ (3d6) እንዳለው እናስተውላለን። α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች እንዳሏቸው እናስተውላለን45,46፣ Fe3O4 የFe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45 ጥምረት እንደ መደበኛ ዲቫለንት Fe2+ ኦክሳይድ (3d6) እንዳለው እናስተውላለን።α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች45,46 እንዳላቸው ልብ ይበሉ፣ Fe3O4 ሁለቱንም Fe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45ን በመደበኛ ዲቫለንት ኦክሳይድ Fe2+ (3d6) መልክ ያጣምራል።α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች እንዳሏቸው ልብ ይበሉ45,46፣ Fe3O4 የFe2+ እና Fe3+፣47 ጥምረት እና FeO45 እንደ መደበኛ ዲቫለንት Fe2+ ኦክሳይድ (3d6) ሆኖ ያገለግላል። በα-Fe2O3 ውስጥ ያሉት ሁሉም Fe3+ አየኖች የOh ቦታዎች ብቻ ሲኖራቸው፣ γ-Fe2O3 ደግሞ ብዙውን ጊዜ እንደ Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] ለምሳሌ O4 ስፒኔል ባሉ ክፍት ቦታዎች ይገለጻል። ስለዚህ፣ በγ-Fe2O3 ውስጥ ያሉት Fe3+ አየኖች የTd እና Oh ቦታዎች አሏቸው። በቀደመው ስራ ላይ እንደተጠቀሰው፣ የሁለቱ የጥንካሬ ሬሾዎች የተለያዩ ቢሆኑም፣ የጥንካሬ ሬሾያቸው ለምሳሌ/t2g ≈1 ነው፣ በዚህ ሁኔታ ግን የታየው የጥንካሬ ሬሾ ለምሳሌ/t2g 1 ያህል ነው። ይህ በዚህ ጉዳይ ላይ Fe3+ ብቻ የመኖር እድልን ይከለክላል። የFe3O4ን ሁኔታ ከFe2+ እና Fe3+ ጥምረት ጋር ስናስብ፣ በFe L3 ጠርዝ ላይ ደካማ (ጠንካራ) የመጀመሪያ ባህሪ በt2g ሁኔታ ውስጥ አነስተኛ (ትልቅ) መኖር አለመኖሩን እንደሚያመለክት ይታወቃል። ይህ ለFe2+ (Fe3+) ይሠራል፣ ይህም የFe2+47 ይዘት መጨመርን የሚያመለክት የመጀመሪያው ምልክት መጨመርን ያሳያል። እነዚህ ውጤቶች Fe2+ እና γ-Fe2O3፣ α-Fe2O3 እና/ወይም Fe3O4 በኮምፖዚየሞቹ ቀዝቃዛ-ጥቅልል ገጽታዎች ላይ እንደሚበዙ ያሳያሉ።
በተመረጡ ክልሎች 2 እና E ውስጥ በተለያዩ የቦታ ቦታዎች ላይ በFe L2,3 ጠርዝ ላይ (a, c) እና (b, d) XAS ስፔክትራ የተስፋፉ የፎቶኢሚሽን ኤሌክትሮን የሙቀት ምስሎች።
የተገኘው የሙከራ መረጃ (ምስል 4a እና ተጨማሪ ምስል 11) ከንጹህ ውህዶች 40፣ 41፣ 48 ጋር ተቀርፀው ተነጻጽረዋል። በመሠረቱ፣ በሙከራ የተስተዋሉ ሦስት የተለያዩ የFe L-edge XAS ስፔክትራ (XAS-1፣ XAS-2 እና XAS-3፡ ምስል 4a) በቦታ ልዩነት በተለያዩ ቦታዎች ታይተዋል። በተለይም፣ በምስል 3b ውስጥ ከ2-a (እንደ XAS-1 የተጠቀሰ) ጋር ተመሳሳይ የሆነ ስፔክትረም በጠቅላላው የፍላጎት ክልል ላይ ታይቷል፣ ከዚያም 2-b ስፔክትረም (እንደ XAS-2 የተሰየመ)፣ ከE-3 ጋር ተመሳሳይ የሆነ ስፔክትረም ደግሞ በተወሰኑ አካባቢያዊ ቦታዎች ላይ ታይቷል። ብዙውን ጊዜ፣ በምርመራ ናሙና ውስጥ ያሉትን የቫለንታይን ሁኔታዎች ለመለየት አራት መለኪያዎች ጥቅም ላይ ይውላሉ፡ (1) የL3 እና L2 ስፔክትራል ባህሪያት፣ (2) የL3 እና L2 ባህሪያት የኢነርጂ ቦታዎች፣ (3) የL3-L2 የኢነርጂ ልዩነት፣ (4) የL2 የጥንካሬ ጥምርታ /L3። በእይታ ምልከታዎች (ምስል 4a) መሠረት፣ ሦስቱም የFe ክፍሎች፣ ማለትም Fe0፣ Fe2+ እና Fe3+፣ በጥናቱ SDSS ገጽ ላይ ይገኛሉ። የተሰላው የጥንካሬ ጥምርታ L2/L3 እንዲሁም ሦስቱም ክፍሎች መኖራቸውን አመልክቷል።
a የተስተዋሉ የተለያዩ ሶስት የሙከራ መረጃዎች (ጠንካራ መስመሮች XAS-1፣ XAS-2 እና XAS-3 በስእል 2 እና በስእል 3 ውስጥ ከ2-a፣ 2-b እና E-3 ጋር ይዛመዳሉ) ከተመሰለው የXAS ንጽጽር ስፔክትራ፣ ኦክታሄድሮንስ Fe2+፣ Fe3+፣ የ1.0 eV እና 1.5 eV የክሪስታል መስክ እሴቶች ጋር ሲነፃፀሩ፣ b–d የተለካ የሙከራ ውሂብ (XAS-1፣ XAS-2፣ XAS-3) እና ተዛማጅ የተመቻቸ የLCF ውሂብ (ጠንካራ ጥቁር መስመር) እና የXAS-3 ስፔክትራ ከFe3O4 (የተቀላቀለ የFe ሁኔታ) እና Fe2O3 (ንጹህ Fe3+) ደረጃዎች ጋር ማወዳደር።
የብረት ኦክሳይድን ስብጥር ለመለካት የሶስቱ ደረጃዎች 40,41,48 መስመራዊ ጥምረት (LCF) ጥቅም ላይ ውሏል። በምስል 4ለ-መ እንደሚታየው ከፍተኛውን ንፅፅር የሚያሳዩ ሶስት የተመረጡ የFe L-edge XAS ስፔክትራዎች LCF ተተግብሯል። ለLCF ፊቲንግ፣ በሁሉም መረጃዎች ላይ ባየነው ትንሽ ጠርዝ እና የብረት ብረት ዋና አካል በመሆኑ ምክንያት በሁሉም ሁኔታዎች 10% Fe0 ግምት ውስጥ ገብቷል። በእርግጥም፣ ለ Fe (~6 nm)49 የX-PEEM የሙከራ ጥልቀት ከተገመተው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (በትንሽ ከ4 nm በላይ) ይበልጣል፣ ይህም ከፓስቪቬሽን ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክት እንዲታወቅ ያስችላል። በእርግጥም፣ ለ Fe (~6 nm)49 የX-PEEM የሙከራ ጥልቀት ከተገመተው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (በትንሽ ከ4 nm በላይ) ይበልጣል፣ ይህም ከፓስቪቬሽን ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክት እንዲታወቅ ያስችላል። Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм) 49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисени, позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. በእርግጥም፣ የFe (~6 nm)49 የፕሮብሌሽን X-PEEM ጥልቀት ከኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (በትንሹ ከ4 nm) የበለጠ ነው፣ ይህም ከፓሲቭሽን ንብርብር ስር ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክት ለመለየት ያስችላል።እንደ እውነቱ ከሆነ፣ X-PEEM Fe (~6 nm) ከኦክሳይድ ንብርብር (ከ4 nm በላይ) ከሚጠበቀው ውፍረት (ከ4 nm በላይ) 49 ጥልቀት ያለው ሲሆን ይህም ከፓስቪቬሽን ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክቶችን ለመለየት ያስችላል። ለተመለከተው የሙከራ መረጃ ምርጡን መፍትሄ ለማግኘት የተለያዩ የFe2+ እና Fe3+ ጥምረት ተከናውኗል። በምስል 4b ላይ የFe2+ እና Fe3+ ጥምረት በXAS-1 ስፔክትረም ውስጥ ያሳያል፣ የFe2+ እና Fe3+ መጠኖች ወደ 45% ቅርብ ሲሆኑ፣ ይህም የFe የተቀላቀለ የኦክሳይድ ሁኔታን ያሳያል። ለXAS-2 ስፔክትረም የFe2+ እና Fe3+ መቶኛ በቅደም ተከተል ~30% እና 60% ይሆናል። የFe2+ ይዘት ከFe3+ ያነሰ ነው። የFe2+ እና Fe3 ጥምርታ 1:2 ማለት Fe3O4 በተመሳሳይ የFe ions ጥምርታ ሊፈጠር ይችላል ማለት ነው። በተጨማሪም፣ ለ XAS-3 ስፔክትረም፣ የ Fe2+ እና Fe3+ መቶኛዎች ወደ ~10% እና 80% ተቀይረዋል፣ ይህም የ Fe2+ ወደ Fe3+ ከፍተኛ ልወጣን ያሳያል። ከላይ እንደተጠቀሰው፣ Fe3+ ከ α-Fe2O3፣ γ-Fe2O3 ወይም Fe3O4 ሊመጣ ይችላል። የ Fe3+ በጣም ሊከሰት የሚችል ምንጭን ለመረዳት፣ XAS-3 ስፔክትራዎች በምስል 4e ውስጥ ከተለያዩ የ Fe3+ ደረጃዎች ጋር ተቀርፀዋል፣ ፒክ B ሲታሰብ ከሁለቱም መመዘኛዎች ጋር ተመሳሳይነት ያሳያሉ። ሆኖም፣ የትከሻው ጥንካሬ (A: ከ Fe2+) እና የጥንካሬ ጥምርታ B/A የ XAS-3 ስፔክትረም ከ γ-Fe2O3 ጋር ቅርብ መሆኑን ግን ተመሳሳይ እንዳልሆነ ያመለክታሉ። ከጅምላ γ-Fe2O3 ጋር ሲነጻጸር፣ የ A SDSS ጫፍ የ Fe 2p XAS ጥንካሬ በትንሹ ከፍ ያለ ነው (ምስል 4e)፣ ይህም ከፍተኛ የ Fe2+ ጥንካሬን ያሳያል። የXAS-3 ስፔክትረም ከγ-Fe2O3 ጋር ተመሳሳይ ቢሆንም፣ Fe3+ በሁለቱም የኦህ እና የTd ቦታዎች ላይ የሚገኝ ቢሆንም፣ የተለያዩ የቫለንታይን ሁኔታዎችን መለየት እና ቅንጅት በL2,3 ጠርዝ ወይም በL2/L3 ጥንካሬ ጥምርታ ብቻ አሁንም ችግር ነው። በመጨረሻው ስፔክትረም41 ውስጥ በተሳተፉት የተለያዩ ምክንያቶች ውስብስብነት ምክንያት ተደጋጋሚ የውይይት ርዕስ።
ከላይ በተገለጹት የተመረጡ የፍላጎት ክልሎች የኬሚካል ሁኔታዎች ስፔክትራል ልዩነት በተጨማሪ፣ የቁልፍ ንጥረ ነገሮች Cr እና Fe ዓለም አቀፍ የኬሚካል ልዩነት በናሙናው ወለል ላይ የተገኙትን ሁሉንም የXAS ስፔክትራዎች በK-means ክላስተርንግ ዘዴ በመመደብ ተገምግሟል። የጠርዝ መገለጫዎች Cr L በምስል 5 ላይ በሚታዩት ትኩስ-ስራዎች እና በቀዝቃዛ-ጥቅልል ናሙናዎች ውስጥ በቦታ የተከፋፈሉ ሁለት ምርጥ ክላስተሮችን ለመፍጠር በሚያስችል መንገድ ተቀምጠዋል። የXAS Cr ስፔክትራ ሁለት ሴንትሮዶች በጣም ተመሳሳይ ስለሆኑ የአካባቢ መዋቅራዊ ለውጦች እንዳልታዩ ግልጽ ነው። እነዚህ የሁለቱ ክላስተሮች ስፔክትራል ቅርጾች ከCr2O342 ጋር ከሚዛመዱት ጋር ተመሳሳይ ናቸው፣ ይህም ማለት የCr2O3 ንብርብሮች በSDSS ላይ በአንጻራዊነት በእኩልነት ይሰራጫሉ ማለት ነው።
የK-ማለትም L-edge Cr ክልሎች ስብስብ፣ ለ ተጓዳኝ የXAS ማዕከላት። የK-ማለትም X-PEEM የቀዘቀዘ ጥቅልል ​​SDSS ንፅፅር ውጤቶች፡ የCr L2,3 እና d ተጓዳኝ የXAS ማዕከላት የK-ማለትም የጠርዝ ክልሎች ክላስተሮች c።
ይበልጥ ውስብስብ የሆነውን የFeL ጠርዝ ካርታ ለማሳየት፣ አራት እና አምስት የተመቻቹ ክላስተሮች እና ተያያዥ ማዕከሎቻቸው (ስፔክትራል ስርጭቶች) ለሞቅ-ስራ እና ለቅዝቃዜ-ጥቅልል ናሙናዎች በቅደም ተከተል ጥቅም ላይ ይውላሉ። ስለዚህ፣ የFe2+ እና Fe3+ መቶኛ (%) በምስል 4 ላይ የሚታየውን LCF በማስተካከል ማግኘት ይቻላል። የFe0 ተግባር የሆነው የፕሱዶ ኤሌክትሮድ እምቅ Epseudo ጥቅም ላይ የዋለው የገጽታ ኦክሳይድ ፊልም ማይክሮኬሚካል ኢ-ሆሞጌኒቲ ለማሳየት ነው። Epseudo በግምት የሚገመተው በማደባለቅ ህግ ነው፣
የት \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) እኩል \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm {Fe}^{2 + (3 + )}\) ሲሆን ይህም በቅደም ተከተል 0.440 እና 0.036 V ነው። ዝቅተኛ አቅም ያላቸው አካባቢዎች ከፍተኛ የFe3+ ውህዶች ይዘት አላቸው። በሙቀት በተበላሸ ናሙና ውስጥ ያለው እምቅ ስርጭት ወደ 0.119 V የሚደርስ ከፍተኛ ለውጥ ያለው የተደራረበ ቁምፊ አለው (ምስል 6a,b)። ይህ እምቅ ስርጭት ከገጽታ ቶፖግራፊ ጋር በቅርበት የተቆራኘ ነው (ምስል 6a)። ከስር ባለው ላሜላር ውስጠኛ ክፍል ውስጥ ሌሎች ከአቀማመጥ ጋር የተያያዙ ለውጦች አልታዩም (ምስል 6b)። በተቃራኒው፣ በቀዝቃዛ-ጥቅልል SDSS ውስጥ የተለያዩ የFe2+ እና የFe3+ ይዘቶች ያላቸው የተለያዩ ኦክሳይድ ውህዶችን ለማጣመር፣ የውሸት እምቅ ባህሪው ያልተለመደ ሊሆን ይችላል (ምስል 6c, d)። Fe3+ ኦክሳይድ እና/ወይም (ኦክሲ) ሃይድሮክሳይዶች በብረት ውስጥ የዝገት ዋና ዋና ክፍሎች ሲሆኑ ወደ ኦክስጅን እና ውሃ ዘልቀው ይገባሉ50። በዚህ ሁኔታ፣ በFe3+ የበለፀጉ ደሴቶች በአካባቢው የተከፋፈሉ እና እንደ ዝገት አካባቢዎች ሊቆጠሩ እንደሚችሉ ማየት ይቻላል። በዚህ ሁኔታ፣ በእምቅ መስክ ውስጥ ያለው ቅልመት፣ የእምቅ ፍፁም እሴት ሳይሆን፣ የንቁ ዝገት ክልሎችን አካባቢያዊነት እንደ አመላካች ሊቆጠር ይችላል51። ይህ በቀዝቃዛው የተጠቀለለ SDSS ወለል ላይ ያለው Fe2+ እና Fe3+ ኢ-ኦሞጎኔያዊ ስርጭት የአካባቢውን ኬሚካላዊ ባህሪያት ሊለውጥ እና በኦክሳይድ ፊልም ስንጥቅ እና በዝገት ግብረመልሶች ውስጥ የበለጠ ውጤታማ የገጽታ ቦታ ሊያቀርብ ይችላል፣ በዚህም ምክንያት የታችኛው የብረት ማትሪክስ ያለማቋረጥ እንዲበላሽ ያስችለዋል፣ ይህም ውስጣዊ ኢ-ኦሞጎኔቲቭነትን ያስከትላል። እና የማለፊያ ንብርብር የመከላከያ ባህሪያትን ይቀንሳል።
የFe L2,3 ጠርዝ ክልሎች K-አማካኝ ክላስተሮች እና ለ a–c ትኩስ-ስራ X-PEEM እና d–f ቀዝቃዛ-ጥቅልል SDSS ተዛማጅ XAS ማዕከላት። a, d K-ማለትም በX-PEEM ምስል ላይ የተደራረበ የክላስተር ሴራ ነው። የተገመቱ የፕሱዶ ኤሌክትሮድ እምቅ ችሎታዎች (epseudo) ከK-means ክላስተር ዲያግራሞች ጋር ተጠቃለዋል። እንደ ምስል 2 ላይ ያለው ቀለም ያለ የX-PEEM ምስል ብሩህነት ከኤክስሬይ መምጠጥ ጥንካሬ ጋር በቀጥታ ተመጣጣኝ ነው።
በአንጻራዊ ሁኔታ ተመሳሳይ የሆነ የCr ነገር ግን የተለያየ የFe ኬሚካላዊ ሁኔታ በሙቅ-ጥቅልል እና በቀዝቃዛ-ጥቅልል Ce-2507 ውስጥ የኦክሳይድ ፊልም ስንጥቅ እና የዝገት ቅጦችን ወደተለያዩ አመጣጥ ይመራል። ይህ የቀዘቀዘ-ጥቅልል Ce-2507 ባህሪ በደንብ ይታወቃል። በከባቢ አየር ውስጥ የFe ኦክሳይድ እና ሃይድሮክሳይድ መፈጠርን በተመለከተ፣ የሚከተሉት ግብረመልሶች በዚህ ሥራ ውስጥ እንደ ገለልተኛ ግብረመልሶች ተዘግተዋል፡
በX-PEEM መለኪያ ላይ በመመስረት፣ ከላይ የተጠቀሰው ምላሽ በሚከተሉት ሁኔታዎች ተከስቷል። ከFe0 ጋር የሚዛመድ ትንሽ ትከሻ ከስር ካለው የብረት ብረት ጋር የተያያዘ ነው። የብረታ ብረት Fe ከአካባቢው ጋር ያለው ምላሽ የFe(OH)2 ንብርብር (እኩልታ (5)) እንዲፈጠር ያደርጋል፣ ይህም በFe L ጠርዝ XAS ውስጥ የFe2+ ምልክትን ያጎላል። ለረጅም ጊዜ ለአየር መጋለጥ ከFe(OH)252,53 በኋላ Fe3O4 እና/ወይም Fe2O3 ኦክሳይድ እንዲፈጠር ያደርጋል። ሁለት አይነት የተረጋጋ Fe፣ Fe3O4 እና Fe2O3፣ በCr3+ የበለፀገ የመከላከያ ንብርብር ውስጥ ሊፈጠሩ ይችላሉ፣ Fe3O4 ወጥ የሆነ እና የተቀናጀ መዋቅርን ይመርጣል። የሁለቱም መኖር የተደባለቀ የኦክሳይድ ሁኔታዎችን ያስከትላል (XAS-1 ስፔክትረም)። የXAS-2 ስፔክትረም በዋናነት ከFe3O4 ጋር ይዛመዳል። በበርካታ ቦታዎች የታየው የXAS-3 ስፔክትራ ወደ γ-Fe2O3 ሙሉ በሙሉ መለወጥን ሲያመለክት። ያልተሸፈኑ የኤክስሬይ ጨረሮች ወደ 50 nm የሚጠጋ የመግባት ጥልቀት ስላላቸው፣ ከስር ያለው ንብርብር የሚመጣው ምልክት የA ጫፍን ከፍተኛ ጥንካሬ ያስከትላል።
የXRD ስፔክትረም እንደሚያሳየው በኦክሳይድ ፊልም ውስጥ ያለው የFe ክፍል ከCr ኦክሳይድ ንብርብር ጋር የተጣመረ የተደራረበ መዋቅር አለው። በዚህ ጥናት ውስጥ የCr2O3 ወጥ የሆነ ንብርብር ቢኖርም፣ በCr2O317 አካባቢያዊ ኢ-ሆሞጄኔሽን ምክንያት የዝገት ፓስሲቭሽን ባህሪ በተቃራኒ፣ በዚህ ጉዳይ ላይ ዝቅተኛ የዝገት መቋቋም ታይቷል፣ በተለይም ለቅዝቃዜ የተጠቀለሉ ናሙናዎች። የታየው ባህሪ የላይኛው ንብርብር (Fe) የኬሚካል ኦክሳይድ ሁኔታ ልዩነት እንደሆነ መረዳት ይቻላል። የላይኛው (Fe ኦክሳይድ) እና የታችኛው ንብርብሮች (Cr ኦክሳይድ) 52,53 ተመሳሳይ ስቶይቺዮሜትሪ ምክንያት በፍርግርግ ውስጥ የብረት ወይም የኦክስጅን አየኖች በዝግታ ማስተላለፍ በመካከላቸው የተሻለ መስተጋብር (ማጣበቂያ) ያስከትላል። ይህ ደግሞ የዝገት መቋቋምን ያሻሽላል። ስለዚህ፣ ቀጣይነት ያለው ስቶይቺዮሜትሪ፣ ማለትም የFe አንድ የኦክሳይድ ሁኔታ፣ ከድንገተኛ ስቶይቺዮሜትሪክ ለውጦች ይመረጣል። በሙቀት የተበላሸ SDSS የበለጠ ወጥ የሆነ ወለል እና የበለጠ ጥቅጥቅ ያለ የመከላከያ ንብርብር አለው፣ ይህም የተሻለ የዝገት መቋቋም ይሰጣል። ይሁን እንጂ፣ ለቅዝቃዜ-ጥቅልል SDSS፣ በመከላከያ ንብርብር ስር የFe3+-ሀብታም ደሴቶች መኖራቸው የገጽታውን ትክክለኛነት ያጠፋል እና በአቅራቢያው ያለውን ንጣፍ የጋላኒክ ዝገት ያስከትላል፣ ይህም በEIS ስፔክትራ እና በዝገቱ የመቋቋም አቅም ላይ የRp (ሠንጠረዥ 1) መቀነስ ያስከትላል። ስለዚህ፣ በፕላስቲክ መበላሸት ምክንያት በFe3+ የበለፀጉ በአካባቢው የተከፋፈሉ ደሴቶች በዋናነት የዝገት መቋቋም አፈፃፀምን ይነካሉ፣ ይህም በዚህ ሥራ ውስጥ ትልቅ ግኝት ነው። ስለዚህ፣ ይህ ጥናት የተጠኑት የSDSS ናሙናዎች በፕላስቲክ መበላሸት ምክንያት የዝገት መቋቋም መቀነስን የሚያሳዩ ስፔክትሮማይክሮግራፎችን ያቀርባል።
በተጨማሪም፣ በሁለት ደረጃ ብረቶች ውስጥ ብርቅዬ የምድር ቅይጥ የተሻለ ውጤት ቢያመጣም፣ የዚህ የተጨመረው ንጥረ ነገር ከግለሰብ የብረት ማትሪክስ ጋር ያለው መስተጋብር በስፔክትሮስኮፒክ ማይክሮስኮፒ ምልከታዎች ላይ በመመስረት ለመረዳት አስቸጋሪ ሆኖ ይቆያል። የሴ ምልክት (በXAS M-ጠርዝ በኩል) በቀዝቃዛ ማንከባለል ወቅት በጥቂት ቦታዎች ላይ ብቻ ይታያል፣ ነገር ግን በSDSS ሞቃት መበላሸት ወቅት ይጠፋል፣ ይህም ተመሳሳይነት ካለው ቅይጥ ይልቅ በብረት ማትሪክስ ውስጥ የሴ አካባቢያዊ ክምችት መኖሩን ያሳያል። የSDSS ሜካኒካል ባህሪያት ካልተሻሻሉ6,7፣ የREE መኖር የመካተቱን መጠን ይቀንሳል እና በመነሻው ላይ ያለውን ጉድጓዶች እንደሚያደናቅፍ ይታሰባል።
ለማጠቃለል ያህል፣ ይህ ሥራ የ2507 SDSS በሴሪየም የተሻሻለው ዝገት ላይ ያለውን የናኖስኬል ክፍሎች የኬሚካል ይዘት በመለካት የወለል ልዩነትን ይገልፃል። የማይዝግ ብረት በተከላካይ ኦክሳይድ ንብርብር ሲሸፈን እንኳን ለምን እንደሚበላሽ ለሚለው ጥያቄ መልስ ሰጥተናል፣ ማይክሮ መዋቅርን፣ የገጽታ ባህሪያትን የኬሚካል ሁኔታ እና የምልክት ማቀነባበሪያን በK-means ክላስተር በመጠቀም በቁጥር በማጥናት። በተደባለቀ Fe2+/Fe3+ መዋቅር ውስጥ ኦክታሄድራል እና ቴትራሄድራል ቅንጅታቸውን ጨምሮ የFe3+-ሀብታም ደሴቶች የኦክሳይድ ፊልም መጥፋት ምንጭ እና የቀዝቃዛ ጥቅልል ​​SDSS የዝገት ምንጭ እንደሆኑ ተረጋግጧል። በFe3+ የሚተዳደሩ ናኖስላንድስ በቂ የሆነ ስቶይቺሜትሪክ Cr2O3 ፓሲቫቲንግ ንብርብር ቢኖርም እንኳ ደካማ የዝገት መቋቋምን ያስከትላሉ። የናኖስኬል ኬሚካላዊ ልዩነት በዝገት ላይ ያለውን ተጽእኖ ለመወሰን ከተደረጉት የሜታሎጂ እድገቶች በተጨማሪ፣ የአሁኑ ስራ በብረት ስራ ወቅት የማይዝግ ብረት የዝገት መቋቋምን ለማሻሻል የምህንድስና ሂደቶችን እንደሚያነሳሳ ይጠበቃል።
በዚህ ጥናት ውስጥ ጥቅም ላይ የዋሉትን የ Ce-2507 SDSS ኢንጎትስ ለማዘጋጀት፣ በንጹህ የብረት ቱቦዎች የታሸጉትን የFe-Ce ዋና ቅይጥ ጨምሮ የተደባለቁ ክፍሎች በ150 ኪ.ግ መካከለኛ ድግግሞሽ ኢንዳክሽን ምድጃ ውስጥ ቀልጠው የቀለጠ ብረት ለማምረት እና ወደ ሻጋታ ሻጋታዎች ውስጥ እንዲፈስሱ ተደርገዋል። የተለኩት የኬሚካል ውህዶች (wt%) በተጨማሪ ሠንጠረዥ 2 ውስጥ ተዘርዝረዋል። ኢንጎት መጀመሪያ ወደ ብሎኮች ይፈጠራል። ከዚያም ብረቱ በ1050°ሴ ለ60 ደቂቃዎች ወደ ጠንካራ መፍትሄ እንዲገባ ተደርጎ ተደርገዋል፣ ከዚያም በውሃ ውስጥ ወደ ክፍል ሙቀት እንዲጠፋ ተደርጓል። የተጠኑት ናሙናዎች ደረጃዎችን፣ የእህል መጠንን እና ሞርፎሎጂን ለማጥናት TEM እና DOE በመጠቀም በዝርዝር ተጠንተዋል። ስለ ናሙናዎች እና የምርት ሂደት የበለጠ ዝርዝር መረጃ በሌሎች ምንጮች 6,7 ላይ ይገኛል።
የሲሊንደር ዘንግ ከብሎኩ የመበላሸት አቅጣጫ ጋር ትይዩ በሆነ መልኩ ሙቅ ለመጫን የሲሊንደር ናሙናዎችን (φ10 ሚሜ × 15 ሚሜ) ያቀነባብሩ። ከፍተኛ የሙቀት መጭመቂያ በ1000-1150°ሴ ክልል ውስጥ በተለያዩ የሙቀት መጠኖች በ0.01-10 s-1 ክልል ውስጥ በቋሚ የውጥረት መጠን ተካሂዷል። ከመበላሸቱ በፊት ናሙናዎቹ የሙቀት መጠኑን ለመቀነስ በተመረጠው የሙቀት መጠን ለ2 ደቂቃዎች በ10 °C s-1 ፍጥነት እንዲሞቁ ተደርገዋል። የሙቀት ተመሳሳይነት ካገኙ በኋላ ናሙናዎቹ ወደ 0.7 እውነተኛ የውጥረት እሴት ተለውጠዋል። ከተበላሸ በኋላ የተበላሸውን መዋቅር ለመጠበቅ ወዲያውኑ በውሃ ይጠፋል። ከዚያም የተጠናከሩ ናሙናዎች ከመጭመቂያ አቅጣጫ ጋር ትይዩ ተቆርጠዋል። ለዚህ ልዩ ጥናት፣ ከሌሎች ናሙናዎች7 ይልቅ ከፍተኛ በሆነ ማይክሮጠንካራነት ምክንያት በ1050°C፣ 10 s-1 የሙቀት የተበላሸ ናሙና መርጠናል።
የሴ-2507 ጠጣር መፍትሄ ጅምላ (80 × 10 × 17 ሚሜ 3) ናሙናዎች በሶስት-ደረጃ ያልተመሳሰለ ባለ ሁለት-ጥቅል መበስበስ ማሽን LG-300 ላይ ተፈትነዋል፣ ይህም ከሌሎች የመበስበስ ክፍሎች ሁሉ ምርጥ ሜካኒካል ባህሪያትን ሰጥቷል6። የውጥረት መጠን እና የውፍረት ቅነሳ ለእያንዳንዱ መንገድ በቅደም ተከተል 0.2 m·s-1 እና 5% ነበሩ።
የአውቶላብ PGSTAT128N ኤሌክትሮኬሚካል ጣቢያ ከቀዘቀዘ በኋላ SDSSን በኤሌክትሮኬሚካል ለመለካት ጥቅም ላይ ውሏል፣ ይህም 90% ውፍረት (ከ1.0 ጋር እኩል የሆነ እውነተኛ ውጥረት) እና በ1050 oC እና 10 s-1 ላይ ወደ 0.7 እውነተኛ ውጥረት በሙቀት ግፊት ለመለካት ነው። የስራ ቦታው እንደ ማጣቀሻ ኤሌክትሮድ፣ የግራፋይት ቆጣሪ ኤሌክትሮድ እና የSDSS ናሙና ያለው ባለ ሶስት ኤሌክትሮድ ሴል አለው። ናሙናዎቹ በ11.3 ሚሜ ዲያሜትር ባላቸው ሲሊንደሮች ተቆርጠዋል፣ የመዳብ ሽቦዎች በተሸጠባቸው ጎኖች ላይ። ከዚያም ናሙናው በኤፖክሲ ሙጫ ፈሰሰ፣ 1 ሴ.ሜ2 የስራ ክፍት ቦታ እንደ የሚሰራ ኤሌክትሮድ (የሲሊንደራዊ ናሙናው የታችኛው ወለል) ትቶታል። ኤፖክሲውን በማከም ጊዜ እና በሚቀጥለው ጊዜ ስንጥቅ ለማስወገድ በጥንቃቄ ይጠቀሙ። የስራ ቦታው 1 ማይክሮን የሆነ የቅንጣት መጠን ባለው የአልማዝ ማጥራት እገዳ ተሸፍኖ ይጸዳል፣ በተጣራ ውሃ እና ኤታኖል ተጠርጎ በቀዝቃዛ አየር ይደርቃል። ከኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች በፊት፣ የተወለወሉ ናሙናዎች ለብዙ ቀናት ለአየር ተጋልጠው ተፈጥሯዊ የኦክሳይድ ፊልም ይፈጥራሉ። ከ HCl እስከ pH = 1.0 ± 0.01 ባለው HCl እስከ pH = 1.0 ± 0.01 ባለው የተረጋጋ የFeCl3 (6.0 wt.%) የውሃ መፍትሄ፣ ክሎራይድ አየኖች በ ASTM እንደተገለጸው ጠንካራ የኦክሳይድ ኃይል እና ዝቅተኛ pH ባለባቸው ኃይለኛ አካባቢዎች ስለሚገኝ የአይዝጌ ብረት 55 ዝገት ለማፋጠን ጥቅም ላይ ውሏል። የታቀዱት መመዘኛዎች G48 እና A923 ናቸው። ናሙናዎቹ ወደ ቋሚ ቦታ ቅርብ የሆነ ሁኔታ ለመድረስ ማንኛውም መለኪያ ከመወሰዱ በፊት ለ 1 ሰዓት በሙከራ መፍትሄ ውስጥ ተጠመቁ። ለጠንካራ መፍትሄ፣ ለሞቅ-ስራ እና ለቀዝቃዛ-ጥቅልል ናሙናዎች፣ የኢምፔዳንስ መለኪያ ድግግሞሽ ክልል 1 × 105 ~ 0.1 Hz ነበር፣ እና ክፍት-ዑደት አቅም (OPS) በቅደም ተከተል 5 mV ነበር፣ ይህም 0.39፣ 0.33 እና 0.25 VSCE ነበር። የማንኛውም ናሙና እያንዳንዱ የኤሌክትሮኬሚካል ሙከራ የውሂብ መባዛትን ለማረጋገጥ በተመሳሳይ ሁኔታዎች ቢያንስ ሶስት ጊዜ ተደግሟል።
ለ HE-SXRD መለኪያዎች፣ 1 × 1 × 1.5 ሚሜ 3 አራት ማዕዘን ቅርጽ ያላቸው ባለ ሁለትዮሽ የብረት ብሎኮች በCLS፣ ካናዳ በሚገኘው ከፍተኛ ኃይል ባለው የብሮክሃውስ ዊግል መስመር ላይ ተለክተዋል 56 የደረጃ ስብጥርን ለመለካት። የውሂብ አሰባሰብ የተካሄደው በዴብዬ-ሼረር ጂኦሜትሪ ወይም በትራንስፖርት ጂኦሜትሪ በክፍል ሙቀት ነው። ከLaB6 መለኪያ ጋር የተስተካከለው የኤክስሬይ የሞገድ ርዝመት 0.212561 Å ሲሆን ይህም ከ58 ​​keV ጋር የሚዛመድ ሲሆን ይህም በተለምዶ እንደ ላቦራቶሪ የኤክስሬይ ምንጭ ከሚጠቀመው የCu Kα (8 keV) በጣም ከፍ ያለ ነው። ናሙናው ከዲቴክተሩ በ740 ሚሜ ርቀት ላይ ይቀመጣል። የእያንዳንዱ ናሙና የመለየት መጠን 0.2 × 0.3 × 1.5 ሚሜ 3 ሲሆን ይህም የሚወሰነው በጨረር መጠን እና በናሙና ውፍረት ነው። እያንዳንዱ መረጃ የተሰበሰበው የፐርኪን ኤልመር አካባቢ ማወቂያ፣ ጠፍጣፋ ፓነል ኤክስሬይ ማወቂያ፣ 200 µm ፒክስሎች፣ 40 × 40 ሴ.ሜ2፣ በ0.3 ሰከንዶች የመጋለጥ ጊዜ እና 120 ፍሬሞችን በመጠቀም ነው።
የሁለት የተመረጡ የሞዴል ስርዓቶች የX-PEEM መለኪያዎች በMAX IV ላቦራቶሪ (Lund፣ Sweden) ውስጥ በሚገኘው የBeamline MAXPEEM መስመር የPEEM መጨረሻ ጣቢያ ተካሂደዋል። ናሙናዎቹ እንደ ኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች በተመሳሳይ መንገድ ተዘጋጅተዋል። የተዘጋጁት ናሙናዎች በአየር ውስጥ ለብዙ ቀናት ተጠብቀው በሲንክሮትሮን ፎቶኖች ከመጋለጣቸው በፊት በከፍተኛ የቫክዩም ክፍል ውስጥ ተወግደዋል። የጨረሩ የኃይል ጥራት የሚገኘው ከN1 s እስከ 1\(\pi _g^ \ast\) ያለውን የአዮን ውፅዓት ስፔክትረም በN2 ውስጥ hv = 401 eV እና የፎቶን ኃይል በE3/2.57 ላይ ጥገኛ በማድረግ ነው። የስፔክትራል መገጣጠም ΔE (ስፔክትራል መስመር ስፋት) ~0.3 eV በተለካው የኃይል ክልል ላይ ሰጥቷል። ስለዚህ፣ የቢምላይን ኢነርጂ ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 እና ፍሉክስ ≈1012 ph/s እንደሆነ ተገምቷል፣ ይህም ለ Fe 2p L2,3 edge፣ Cr 2p L2,3 edge፣ Ni 2p L2,3 edge እና Ce M4,5 edge የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተር በመጠቀም ነው። ስለዚህ፣ የቢምላይን ኢነርጂ ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 እና ፍሉክስ ≈1012 ph/s እንደሆነ ተገምቷል፣ ይህም ለ Fe 2p L2.3 ጠርዝ፣ Cr 2p L2.3 ጠርዝ፣ Ni 2p L2.3 ጠርዝ እና Ce M4.5 ጠርዝ በSi 1200-መስመር mm−1 ግራቲንግ በመጠቀም የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተርን በመጠቀም ነው። ታኪም ኦብራዞም፣ ኤነርጌቲችኮ ራዘርቼን ካናላ ፑቺካ ባይሎ ኦሴኔኖ ቃክ ኢ/∆ኢ = 700 ኤቪ/0፣3 ኤኤፒ > 2000 እና 2000 при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромрка, 3 . L2፣3፣ ክሮምካ ኒ 2p L2፣3 እና ክሮምካ ሴ M4፣5። ስለዚህ፣ የጨረር ቻናል የኃይል ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 እና ፍሰት ≈1012 f/s የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተር በመጠቀም ለ Fe ጠርዝ 2p L2,3፣ Cr ጠርዝ 2p L2.3፣ Ni ጠርዝ 2p L2.3 እና Ce ጠርዝ M4.5።因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使用单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于 Fe 2p L2,3 边缘፣Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和和和。因此፣ 光束线 能量 分辨率 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通远单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘፣Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边羹弒ስለዚህ፣ የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተር እና 1200 መስመር Si ግራቲንግ ሲጠቀሙ። 3፣ Cr edge 2p L2.3፣ Ni edge 2p L2.3 እና Ce edge M4.5።የፎቶን ኃይል በ0.2 eV ደረጃዎች ያስፋፉ። በእያንዳንዱ ጉልበት፣ የPEEM ምስሎች የተቀረጹት በ2 x 2 የቢኒንግ ፋይበር ኦፕቲክ ግንኙነት በ20 µm የእይታ መስክ ውስጥ 1024 × 1024 ፒክስል የሚያቀርብ የTVIPS F-216 CMOS ማወቂያ በመጠቀም ነው። የምስሎቹ የመጋለጥ ጊዜ 0.2 ሰከንዶች ሲሆን በአማካይ 16 ክፈፎች አሉት። የፎቶኤሌክትሮን ምስል ኃይል የሚመረጠው ከፍተኛውን ሁለተኛ ደረጃ የኤሌክትሮን ምልክት ለማቅረብ በሚያስችል መንገድ ነው። ሁሉም መለኪያዎች የሚከናወኑት በመስመራዊ ፖላራይዝድ የፎቶን ጨረር በተለመደው ክስተት ነው። ስለ መለኪያዎች ተጨማሪ መረጃ ለማግኘት፣ ቀደም ሲል የተደረገ ጥናት 58 ይመልከቱ። አጠቃላይ የኤሌክትሮን ምርት (TEY)59 የመለየት ሁነታን እና በX-PEEM ውስጥ ያለውን አተገባበር ካጠኑ በኋላ፣ የዚህ ዘዴ የመለየት ጥልቀት ለCr ምልክት ~4–5 nm እና ለFe ምልክት ~6 nm ይገመታል። የCr ጥልቀት ከኦክሳይድ ፊልም ውፍረት (~4 nm)60,61 ጋር በጣም ቅርብ ሲሆን የFe ጥልቀት ደግሞ ከኦክሳይድ ፊልም ውፍረት የበለጠ ነው። በፌ ኤል ጠርዝ አቅራቢያ የተሰበሰበው XAS ከማትሪክስ የብረት ኦክሳይድ XAS እና FeO ድብልቅ ነው። በመጀመሪያው ሁኔታ የሚወጡት ኤሌክትሮኖች ጥንካሬ የሚከሰተው ለ TEY አስተዋጽኦ በሚያደርጉ ሁሉም ሊሆኑ የሚችሉ የኤሌክትሮኖች ዓይነቶች ምክንያት ነው። ሆኖም ግን፣ ኤሌክትሮኖች በኦክሳይድ ንብርብር ውስጥ እንዲያልፉ፣ ወደ ላይኛው ክፍል እንዲደርሱ እና በአናሊተሩ እንዲሰበሰቡ ንጹህ የብረት ምልክት ከፍተኛ የኪነቲክ ኃይል ይፈልጋል። በዚህ ሁኔታ፣ የ Fe0 ምልክት በዋናነት የሚከሰተው በ LVV Auger ኤሌክትሮኖች እና በእነሱ በሚወጡ ሁለተኛ ኤሌክትሮኖች ምክንያት ነው። በተጨማሪም፣ በእነዚህ ኤሌክትሮኖች የተበረከተው የ TEY ጥንካሬ በኤሌክትሮን ማምለጫ መንገድ49 ወቅት በብረት XAS ካርታ ውስጥ የ Fe0 ስፔክትራል ፊርማን የበለጠ ይቀንሳል።
የውሂብ ማዕድን ወደ የውሂብ ኩቦች (የኤክስ-PEEM መረጃ) ማዋሃድ ተዛማጅ መረጃዎችን (ኬሚካላዊ ወይም አካላዊ ባህሪያትን) በብዙ ገፅታዎች ለማውጣት ቁልፍ እርምጃ ነው። የK-ማለትም ክላስተርንግ በብዙ አካባቢዎች በስፋት ጥቅም ላይ ይውላል፣ ይህም የማሽን እይታ፣ የምስል ማቀነባበሪያ፣ ቁጥጥር የማይደረግበት የንድፍ ማወቂያ፣ አርቲፊሻል ኢንተለጀንስ እና የክፍልፋይ ትንተናን ጨምሮ24። ለምሳሌ፣ የK-ማለትም ክላስተርንግ ሃይፐርስፔክትራል ምስል ውሂብ62ን ለማሰባሰብ በጥሩ ሁኔታ ይተገበራል። በመርህ ደረጃ፣ ለብዙ-ነገር መረጃ፣ የK-ማለትም ስልተ ቀመር በቀላሉ ስለ ባህሪያቶቻቸው መረጃ (የፎቶን የኃይል ባህሪያት) መሰረት ሊመድባቸው ይችላል። የK-ማለትም ክላስተርንግ መረጃን ወደ K ያልተደራረቡ ቡድኖች (ክላስተሮች) ለመከፋፈል ተደጋጋሚ ስልተ ቀመር ሲሆን እያንዳንዱ ፒክስል በብረት ማይክሮስትራክቸራል ስብጥር ውስጥ ባለው የኬሚካል ኢ-ሆሞገኔቲዝም የቦታ ስርጭት ላይ በመመስረት የተወሰነ ክላስተር ነው። የK-ማለትም ስልተ ቀመር ሁለት ደረጃዎችን ያቀፈ ነው፡ የመጀመሪያው እርምጃ የK ማዕከላትን ያሰላል፣ ሁለተኛው ደረጃ ደግሞ እያንዳንዱን ነጥብ ከጎረቤት ሴንትሮይዶች ጋር ላለው ክላስተር ይመድባል። የክላስተር የስበት ማዕከል የዚያ ክላስተር የውሂብ ነጥቦች (XAS ስፔክትራ) የሂሳብ አማካኝ ተብሎ ይገለጻል። አጎራባች ሴንትሮይዶችን እንደ ዩክሊዲያን ርቀቶች ለመግለጽ የተለያዩ ርቀቶች አሉ። ለ px፣y የግቤት ምስል (x እና y በፒክሰሎች ውስጥ ጥራት ናቸው)፣ CK የክላስተር የስበት ማዕከል ነው፤ ከዚያም ይህ ምስል K-means63ን በመጠቀም ወደ K ክላስተሮች ሊከፈል ይችላል (በክላስተር ሊከፋፈል)። የ K-means ክላስተሪንግ ስልተ ቀመር የመጨረሻ ደረጃዎች የሚከተሉት ናቸው፡
ደረጃ 2. የሁሉም ፒክስሎች የአባልነት ደረጃ በአሁኑ ሴንትሮድ መሠረት አስሉ። ለምሳሌ፣ የሚሰላው በማዕከሉ እና በእያንዳንዱ ፒክሰል መካከል ካለው የዩክሊዲያን ርቀት d ነው፡
ደረጃ 3 እያንዳንዱን ፒክሰል ወደ ቅርብ ወደሆነው ማዕከላዊ ክፍል ይመድቡ። ከዚያም የK ማዕከላዊ ቦታዎቹን እንደሚከተለው እንደገና ያሰሉ፡
ደረጃ 4. ሴንትሮይዶች እስኪገናኙ ድረስ ሂደቱን (እኩልታዎች (7) እና (8)) ይድገሙ። የመጨረሻው የክላስተር ጥራት ውጤቶች ከመጀመሪያ ሴንትሮይዶች63 ምርጥ ምርጫ ጋር በእጅጉ የተቆራኙ ናቸው። ለብረት ምስሎች የPEEM የውሂብ መዋቅር፣ በተለምዶ X (x × y × λ) የ3-ልኬት ድርድር ውሂብ ኩብ ሲሆን የx እና y ዘንጎች የቦታ መረጃን (የፒክሰል ጥራት) ይወክላሉ እና የλ ዘንጉ ከፎቶኖች የኃይል ስፔክትራል ሁነታ ጋር ይዛመዳል። የK-አማካኝ ስልተ ቀመር ፒክስሎችን (ክላስተሮችን ወይም ንዑስ-ብሎኮችን) እንደ ስፔክትራል ባህሪያቸው በመለየት እና ለእያንዳንዱ ተንታኝ (ክላስተር) ምርጡን ሴንትሮይድ (XAS ስፔክትራል ኩርባ) በማውጣት በX-PEEM ውሂብ ውስጥ የፍላጎት ክልሎችን ለማሰስ ጥቅም ላይ ውሏል። የቦታ ስርጭትን፣ የአካባቢ ስፔክትራል ለውጦችን፣ የኦክሳይድ ባህሪን እና የኬሚካል ሁኔታን ለማጥናት ይጠቅማል። ለምሳሌ፣ የK-አማካኝ ክላስተር ስልተ ቀመር በሙቅ-ስራ እና በቀዝቃዛ-ጥቅልል X-PEEM ውስጥ ለFe L-edge እና Cr L-edge ክልሎች ጥቅም ላይ ውሏል። የተለያዩ የK-ክላስተሮች (ማይክሮስትራክቸራል ክልሎች) ምርጥ ክላስተሮችን እና ሴንትሮይዶችን ለማግኘት ተፈትነዋል። ግራፉ ሲታይ፣ ፒክስሎቹ ወደ ትክክለኛው የክላስተር ሴንትሮይዶች እንደገና ይመደባሉ። እያንዳንዱ የቀለም ስርጭት ከክላስተሩ መሃል ጋር ይዛመዳል፣ ይህም የኬሚካል ወይም የአካላዊ ነገሮች የቦታ አቀማመጥ ያሳያል። የተወጡት ሴንትሮይዶች የንፁህ ስፔክትራ መስመራዊ ውህዶች ናቸው።
የዚህን ጥናት ውጤቶች የሚደግፉ መረጃዎች ከየአካባቢው የጤና አገልግሎት (WC) ጸሐፊ ምክንያታዊ ጥያቄ ሲቀርብ ማግኘት ይቻላል።
ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠመ ባለ ሁለትዮሽ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠመ ባለ ሁለትዮሽ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። Sieurin፣ H. & Sandström፣ R. Вязкость разрушения ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠመ ባለ ሁለትዮሽ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠሙ ባለሁለት ጎማ አይዝጌ ብረቶች ስብራት ጥንካሬ።ፕሮጀክት። ፍራክታል። ፉር። 73፣ 377–390 (2006)።
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. በተመረጡ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲድ/ክሎራይድ አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም። Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. በተመረጡ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲድ/ክሎራይድ አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም።Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. እና Van Der Merwe, J. አንዳንድ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲዶች/ክሎራይድ ባላቸው አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም። Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定有机酸和有机酸 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相 አይዝጌ ብረት 在特定organic酸和Organic酸/ክሎሪን ያለበት አካባቢ的耐而性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. እና Van Der Merwe, J. አንዳንድ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲዶች/ክሎራይድ ባላቸው አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም።ፀረ-ዝገት። ዘዴ ማቴ 57፣ 107–117 (2010)።
ባሬላ ኤስ. እና ሌሎችም። የFe-Al-Mn-C ዱፕሌክስ ቅይጥ የዝገት-ኦክሳይድ ባህሪያት። ቁሳቁሶች 12፣ 2572 (2019)።
ሌቭኮቭ፣ ኤል.፣ ሹሪጂን፣ ዲ.፣ ዱብ፣ ቪ.፣ ኮሲሬቭ፣ ኬ. እና ባሊኮቭ፣ ኤ. ለመሳሪያ ጋዝ እና ዘይት ምርት አዲስ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች ትውልድ። ሌቭኮቭ፣ ኤል.፣ ሹሪጂን፣ ዲ.፣ ዱብ፣ ቪ.፣ ኮሲሬቭ፣ ኬ. እና ባሊኮቭ፣ ኤ. ለመሳሪያ ጋዝ እና ዘይት ምርት አዲስ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች ትውልድ።ሌቭኮቭ ኤል.፣ ሹሪጂን ዲ.፣ ዱብ ቪ.፣ ኮሲሬቭ ኬ.፣ ባሊኮቭ ኤ. ለዘይት እና ጋዝ ማምረቻ መሳሪያዎች አዲስ ትውልድ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች።ሌቭኮቭ ኤል.፣ ሹሪጂን ዲ.፣ ዱብ ቪ.፣ ኮሲሬቭ ኬ.፣ ባሊኮቭ ኤ. ለጋዝ እና ለዘይት ማምረቻ መሳሪያዎች አዲስ ትውልድ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች። E3S ዌቢናር። 121፣ 04007 (2019)።
ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታይሳንግሱክ፣ ቪ. የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ደረጃ 2507 ትኩስ የቅርጽ መዛባት ባህሪ ምርመራ። ሜታል። ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታይሳንግሱክ፣ ቪ. የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ደረጃ 2507 ትኩስ የቅርጽ መዛባት ባህሪ ምርመራ። ሜታል። ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ ቪ. ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታይሳንግሱክ፣ ቪ. የአይነት 2507 ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ትኩስ የቅርጽ ለውጥ ባህሪ ጥናት። ሜታል። ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ V. 2507ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታሳንሱክ፣ ቪ. የአይነት 2507 ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ትኩስ የቅርጽ ለውጥ ባህሪ ምርመራ። ብረት።አልማ ማተር። ትሬንስ። ኤ 48፣ 95–108 (2017)።
ዡ፣ ቲ. እና ሌሎችም። ቁጥጥር የሚደረግበት ቀዝቃዛ ማንከባለል በሴሪየም የተሻሻለው ሱፐር-ዱፕሌክስ SAF 2507 አይዝጌ ብረት ማይክሮስትራክቸር እና ሜካኒካል ባህሪያት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ። አልማ ሜተር። ሳይንስ። ፕሮጀክት። ኤ 766፣ 138352 (2019)።
ዡ፣ ቲ. እና ሌሎችም። በሴሪየም የተሻሻለው ሱፐር-ዱፕሌክስ SAF 2507 አይዝጌ ብረት ውስጥ በሙቅ-መበላሸት ምክንያት የተፈጠረው መዋቅር እና ሜካኒካል ባህሪያት። ጄ. አልማ ማተር። የማከማቻ ታንክ። ቴክኖሎጂ። 9፣ 8379–8390 (2020)።
ዜንግ፣ ዚ.፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ.፣ ዋንግ፣ ጄ. እና ዜንግ፣ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች በኦስቲኒቲክ ብረት ከፍተኛ የሙቀት መጠን ኦክሳይድ ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ። ዜንግ፣ ዚ.፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ.፣ ዋንግ፣ ጄ. እና ዜንግ፣ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች በኦስቲኒቲክ ብረት ከፍተኛ የሙቀት መጠን ኦክሳይድ ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ።ዜንግ ዚ.፣ ዋንግ ኤስ.፣ ሎንግ ጄ.፣ ዋንግ ጄ. እና ዜንግ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች ከፍተኛ የሙቀት መጠን ባለው ኦክሳይድ ወቅት የኦስቴኒቲክ ብረት ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ። ዜንግ፣ ዜድ፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ. ዜንግ፣ ዚ.፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ.፣ ዋንግ፣ ጄ. እና ዜንግ፣ ኬ.ዜንግ ዚ.፣ ዋንግ ኤስ.፣ ሎንግ ጄ.፣ ዋንግ ጄ. እና ዜንግ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች በከፍተኛ የሙቀት መጠን ኦክሳይድ በሚደረግባቸው የኦስቲኒቲክ ብረቶች ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ።ዝገት. ሳይንስ። 164, 108359 (2020)።