Nature.comን ስለጎበኙ እናመሰግናለን። የተወሰነ የሲኤስኤስ ድጋፍ ያለው የአሳሽ ስሪት እየተጠቀሙ ነው። ለበለጠ ልምድ፣ የዘመነ አሳሽ እንድትጠቀም እንመክርሃለን (ወይም የተኳኋኝነት ሁነታን በኢንተርኔት ኤክስፕሎረር አሰናክል)። በተጨማሪም, ቀጣይነት ያለው ድጋፍ ለማረጋገጥ, ጣቢያውን ያለ ቅጦች እና ጃቫስክሪፕት እናሳያለን.
በአንድ ጊዜ የሶስት ስላይዶችን ካርሶል ያሳያል። በአንድ ጊዜ በሶስት ስላይዶች ለመንቀሳቀስ የቀደመውን እና ቀጣይ ቁልፎችን ይጠቀሙ ወይም በመጨረሻው ላይ ያሉትን ተንሸራታቾች በአንድ ጊዜ በሶስት ስላይዶች ለማለፍ ይጠቀሙ።
በሰፊው ጥቅም ላይ የዋለው አይዝጌ ብረት እና የተሰሩት ስሪቶች ክሮሚየም ኦክሳይድን ባካተተ የማለፊያ ንብርብር ምክንያት በአካባቢ ሁኔታዎች ውስጥ ዝገትን ይቋቋማሉ። የብረት ዝገት እና የአፈር መሸርሸር አብዛኛውን ጊዜ እነዚህ ንብርብሮች ጥፋት ጋር የተያያዘ ነው, ነገር ግን እምብዛም ወለል inhomogeneities መልክ ጋር, በአጉሊ መነጽር ደረጃ ላይ በመመስረት. በዚህ ሥራ ውስጥ, nanoscale ኬሚካላዊ የገጽታ heterogeneity, spectroscopic microscopic እና በኬሞሜትሪ ትንተና, ሳይታሰብ ስብራት እና ቀዝቃዛ ተጠቅልሎ cerium የተቀየረበት ሱፐር duplex የማይዝግ ብረት 2507 (ኤስዲኤስኤስ) በውስጡ ትኩስ መበላሸት ወቅት ይቆጣጠራል. ምንም እንኳን የኤክስሬይ የፎቶ ኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ በአንጻራዊነት ወጥ የሆነ የተፈጥሮ Cr2O3 ሽፋን ሽፋን ቢያሳይም በFe/Cr ኦክሳይድ ሽፋን ላይ ባለው የFe3+ ሀብታም ናኖይስላንድስ በአካባቢው ስርጭት ምክንያት የቀዝቃዛው ኤስዲኤስኤስ ማለፊያ አፈፃፀም ደካማ ነበር። ይህ የአቶሚክ ሚዛን እውቀት ስለ አይዝጌ ብረት ዝገት ጥልቅ ግንዛቤን ይሰጣል እና ተመሳሳይ ከፍተኛ ቅይጥ ብረቶች ዝገትን ለመቋቋም ይረዳል ተብሎ ይጠበቃል።
አይዝጌ ብረት ከተፈለሰፈ ጊዜ ጀምሮ የፌሮክሮም ፀረ-ዝገት ባህሪያት ክሮሚየም የተባለ ሲሆን ይህም ጠንካራ ኦክሳይዶች/ኦክሳይድ ኦክሳይድ ኦክሳይዶችን ይፈጥራል እና በአብዛኛዎቹ አከባቢዎች የመተላለፊያ ባህሪን ያሳያል። ከተለመዱት (ኦስቲኒቲክ እና ፌሪቲክ) አይዝጌ አረብ ብረቶች 1 ፣ 2 ፣ 3 ፣ ሱፐር ዱፕሌክስ አይዝጌ አረብ ብረቶች (ኤስዲኤስኤስ) ጋር ሲነፃፀሩ የተሻለ የዝገት መቋቋም እና እጅግ በጣም ጥሩ የሜካኒካል ባህሪዎች አሏቸው። የሜካኒካል ጥንካሬ መጨመር ቀላል እና የበለጠ የታመቁ ንድፎችን ይፈቅዳል. በአንፃሩ፣ ቆጣቢው ኤስ.ዲ.ኤስ.ኤስ ለጉድጓድ እና ለዝርጋታ ዝገት ከፍተኛ የመቋቋም ችሎታ ያለው ሲሆን ይህም ረጅም የአገልግሎት ዘመን ያስገኛል፣ በዚህም ለብክለት ቁጥጥር፣ ለኬሚካል ኮንቴይነሮች እና ለባህር ዳርቻ ዘይትና ጋዝ ኢንደስትሪ 4. ይሁን እንጂ ጠባብ የሙቀት ሕክምና ሙቀቶች እና ደካማ ቅርጽ ያላቸው ሰፊ ተግባራዊ አተገባበርን ያግዳቸዋል. ስለዚህ፣ ኤስዲኤስኤስ ከላይ ያለውን አፈጻጸም ለማሻሻል ተስተካክሏል። ለምሳሌ፣ የሴ ማሻሻያ በኤስዲኤስኤስ 2507 (Ce-2507) ከፍተኛ የናይትሮጅን ይዘት6፣7፣8 ውስጥ ቀርቧል። የ ብርቅዬው የምድር ንጥረ ነገር (Ce) በተገቢው መጠን 0.08 wt.% በዲኤስኤስ ሜካኒካል ባህሪያት ላይ ጠቃሚ ተጽእኖ ስላለው የእህል ማጣራት እና የእህል ወሰን ጥንካሬን ያሻሽላል። የመልበስ እና የዝገት መቋቋም፣ የመሸከም ጥንካሬ እና የትርፍ ጥንካሬ እና ትኩስ የመስራት አቅምም ተሻሽለዋል።9. ከፍተኛ መጠን ያለው ናይትሮጅን ውድ የኒኬል ይዘትን ሊተካ ይችላል፣ ይህም ኤስዲኤስኤስ የበለጠ ወጪ ቆጣቢ ያደርገዋል10።
በቅርብ ጊዜ፣ ኤስዲኤስኤስ እጅግ በጣም ጥሩ የሆነ የሜካኒካል ባህሪያትን ለማግኘት በተለያዩ ሙቀቶች (cryogenic፣ ቀዝቃዛ እና ሙቅ) በፕላስቲክ ተበላሽቷል። ነገር ግን፣ ላይ ላዩን ስስ ኦክሳይድ ፊልም በመኖሩ ምክንያት የኤስዲኤስኤስ እጅግ በጣም ጥሩ የሆነ የዝገት የመቋቋም ችሎታ በተለያዩ የእህል ድንበሮች፣ ያልተፈለገ ዝናብ እና የተለያየ ምላሽ ያላቸው የተለያዩ ደረጃዎች በመኖራቸው እንደ ውስጣዊ ልዩነት በመሳሰሉት ብዙ ነገሮች ተጎድቷል። የኦስቲኒቲክ እና የፌሪቲክ ደረጃዎች መዛባት7. ስለዚህ የእንደዚህ አይነት ፊልሞች ጥቃቅን ጎራ ባህሪያትን እስከ ኤሌክትሮኒካዊ መዋቅር ደረጃ ድረስ ማጥናት የኤስዲኤስኤስ ዝገትን ለመገንዘብ ወሳኝ ይሆናል እና ውስብስብ የሙከራ ዘዴዎችን ይጠይቃል. እስካሁን ድረስ እንደ Auger electron spectroscopy11 እና X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 እና hard X-ray photoemission microscopy (HAX-PEEM)16 ያሉ የገጽታ-sensitive ዘዴዎች በገጽ ንብርብቶች ላይ የኬሚካል ልዩነቶችን ማግኘት አልቻሉም። የ nanoscale ቦታ በተለያዩ ቦታዎች ላይ ተመሳሳይ ንጥረ ነገሮች ኬሚካላዊ ግዛቶች. በርካታ የቅርብ ጊዜ ጥናቶች የክሮሚየም አካባቢያዊ ኦክሳይድን ከታዩት የኦስቲኒቲክ አይዝጌ ስቲሎች17፣ ማርቴንሲቲክ ስቲሎች18 እና ኤስዲኤስኤስ19፣20 የዝገት ባህሪ ጋር አዛምደዋል። ነገር ግን፣ እነዚህ ጥናቶች በዋናነት በCr heterogeneity (ለምሳሌ፣ Cr3+ oxidation state) በዝገት መቋቋም ላይ ባለው ተጽእኖ ላይ ያተኮሩ ናቸው። በንጥረ ነገሮች ኦክሳይድ ግዛቶች ውስጥ ያለው የኋለኛው ልዩነት እንደ ብረት ኦክሳይድ ያሉ ተመሳሳይ ንጥረ ነገሮች ባላቸው የተለያዩ ውህዶች ምክንያት ሊከሰት ይችላል። በቴርሞሜካኒካል ሕክምና ምክንያት ትንሽ መጠንን የወረሱት እነዚህ ውህዶች እርስ በእርሳቸው ቅርበት ያላቸው ናቸው, ነገር ግን በአጻጻፍ እና በኦክሳይድ ሁኔታ ይለያያሉ16,21. ስለዚህ የኦክሳይድ ፊልሞችን ስንጥቅ እና ተከታይ ጉድጓዶችን ለመለየት በአጉሊ መነጽር ደረጃ ላይ ያለውን የገጽታ ልዩነት መረዳት ያስፈልጋል። ምንም እንኳን እነዚህ መስፈርቶች ቢኖሩም፣ እንደ oxidation ውስጥ ያሉ የላተራል ልዩነት፣ በተለይም ፌ በናኖ እና አቶሚክ ሚዛን ያሉ የቁጥር ግምቶች አሁንም ይጎድላሉ፣ እና ከዝገት መቋቋም ጋር ያለው ትስስር አልተመረመረም። እስከ ቅርብ ጊዜ ድረስ በብረት ናሙናዎች ላይ እንደ Fe እና Ca22 ያሉ የተለያዩ ንጥረ ነገሮች ኬሚካላዊ ሁኔታ በመጠን በ nanoscale synchrotron የጨረር ፋሲሊቲዎች ውስጥ ለስላሳ ኤክስ ሬይ የፎቶ ኤሌክትሮን ማይክሮስኮፕ (X-PEEM) ተጠቅሟል። ከኬሚካላዊ ስሜት የሚነካ የኤክስሬይ መምጠጥ ስፔክትሮስኮፒ (ኤክስኤኤስ) ጋር ተዳምሮ X-PEEM የኤክስኤኤስ መለኪያዎችን በከፍተኛ የቦታ እና የእይታ መፍታት ያስችላል፣ ስለ ንጥረ ነገሮች ስብጥር እና ስለ ኬሚካላዊ ሁኔታቸው ኬሚካላዊ መረጃ እስከ ሃያ ሶስት ናኖሜትር ሚዛን ድረስ የቦታ መፍታት ይሰጣል። . ይህ የመነሻ ስፔክሮሜክሮስኮፒክ ምልከታ የአካባቢ ኬሚካላዊ ምልከታዎችን ያመቻቻል እና ቀደም ሲል ያልተመረመረ በብረት ንብርብር ቦታ ላይ ኬሚካላዊ ለውጦችን ያሳያል።
ይህ ጥናት በ nanoscale ላይ ያለውን ኬሚካላዊ ልዩነት በመለየት የPEEM ጥቅሞችን ያሰፋዋል እና የCe-2507ን የዝገት ባህሪ ለመረዳት አስተዋይ የአቶሚክ ደረጃ የወለል ትንተና ዘዴን ያቀርባል። የኬሚካላዊ ግዛቶቻቸው በስታቲስቲካዊ ውክልና የቀረቡትን ዓለም አቀፋዊ ኬሚካላዊ (ሄትሮ) ተመሳሳይነት ያላቸውን ንጥረ ነገሮች ለመንደፍ ክላስተር K-means24 ኬሞሜትሪክ አቀራረብን ይጠቀማል። በባህላዊው ጉዳይ ላይ በክሮምሚየም ኦክሳይድ ፊልም መጥፋት ከተጀመረው ዝገት በተቃራኒ በአሁኑ ጊዜ አነስተኛ የመተላለፊያ እና ዝቅተኛ ዝገት መቋቋም በ Fe/Cr ኦክሳይድ ሽፋን አቅራቢያ በአከባቢው Fe3+ ሀብታም ናኖይስላንድስ ይወሰዳሉ። ኦክሳይድ ነጠብጣብ ያለውን ፊልም ያጠፋል እና ዝገትን ያስከትላል.
የተበላሸ የኤስ.ዲ.ኤስ.ኤስ.2507 ጎጂ ባህሪ በመጀመሪያ የተገመገመው ኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎችን በመጠቀም ነው። በለስ ላይ. ምስል 1 Nyquist እና Bode ጥምዝ ለተመረጡ ናሙናዎች በአሲዳማ (pH = 1) የውሃ ፈሳሽ FeCl3 በቤት ሙቀት ውስጥ ያሳያል. የተመረጠው ኤሌክትሮላይት እንደ ጠንካራ ኦክሳይድ ወኪል ሆኖ ያገለግላል, ይህም የፓሲስ ፊልም የመፍረስ ዝንባሌን ያሳያል. ምንም እንኳን ቁሱ በክፍል ሙቀት ውስጥ የተረጋጋ ጉድጓዶችን ባያደርግም, ትንታኔው ሊሆኑ ስለሚችሉ ውድቀቶች እና ተከታይ ዝገት ግንዛቤን ሰጥቷል. ተመጣጣኝ ዑደት (ምስል 1 ዲ) የኤሌክትሮኬሚካላዊ ንፅፅር ስፔክትረም (ኢአይኤስ) ስፔክትረም ለመግጠም ጥቅም ላይ የዋለ ሲሆን ተመጣጣኝ ውጤቶቹ በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ይታያሉ. ያልተሟሉ ሴሚክሎች በመፍትሔ እና በሙቅ የሚሰሩ ናሙናዎች ውስጥ ይታያሉ, የተጨመቁ ሴሚክሎች በቀዝቃዛ-ጥቅልሎች ውስጥ ይታያሉ (ምስል 1 ለ). በ EIS ስፔክትሮስኮፕ ውስጥ, የሴሚካላዊው ራዲየስ ራዲየስ እንደ ፖላራይዜሽን መከላከያ (Rp) 25,26 ተደርጎ ሊወሰድ ይችላል. በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ያለው የ Rp መፍትሄ-የታከመ ማኮብኮቢያ 135 kΩ ሴሜ-2 ያህል ነው ፣ ሆኖም ፣ በሙቅ የሚሰሩ እና በቀዝቃዛ የሚጠቀለል ማኮብኮቢያ ዋጋ በጣም ዝቅተኛ ነው ፣ 34.7 እና 2.1 kΩ ሴሜ -2 ፣ በቅደም። ይህ በ Rp ውስጥ ጉልህ የሆነ ቅነሳ በቀደሙት ሪፖርቶች ላይ እንደሚታየው የፕላስቲክ መበላሸት እና የዝገት መቋቋም ላይ ያለውን ጎጂ ውጤት ያሳያል።
a Nyquist, b, c Bode impedance እና Phase diagrams, እና d ተጓዳኝ የወረዳ ሞዴሎች, አርኤስ የኤሌክትሮላይት መቋቋም, Rp የፖላራይዜሽን መቋቋም ነው, እና QCPE የማይመች አቅምን (n) ለመቅረጽ የሚያገለግል የቋሚ ዙር ኤለመንት ኦክሳይድ ነው. የ EIS መለኪያዎች የሚሠሩት በክፍት ዑደት አቅም ነው።
የኤሌክትሮላይት መከላከያ RS26ን የሚወክል ከፍተኛ ድግግሞሽ ክልል ውስጥ ያለው ጠፍጣፋ በቦድ ሴራ ውስጥ በተመሳሳይ ጊዜ ያሉት ቋሚዎች ይታያሉ። ድግግሞሹ እየቀነሰ ሲሄድ ግፊቱ ይጨምራል እና አሉታዊ የደረጃ አንግል ተገኝቷል ፣ ይህም የአቅም የበላይነትን ያሳያል። የደረጃ አንግል ይጨምራል፣ ከፍተኛውን በአንጻራዊ ሰፊ ድግግሞሽ መጠን ይይዛል፣ እና ከዚያ ይቀንሳል (ምስል 1 ሐ)። ነገር ግን፣ በሦስቱም ሁኔታዎች፣ ይህ ከፍተኛው አሁንም ከ90 ዲግሪ ያነሰ ነው፣ ይህም በአቅም መበታተን ምክንያት ጥሩ ያልሆነ የአቅም ባህሪን ያሳያል። ስለዚህ፣ የQCPE ቋሚ ፋዝ ኤለመንት (CPE) የፊት ገጽታን የመሸከም አቅም ማከፋፈያዎችን ለመወከል ያገለግላል። የሲፒኢ መከላከያ
የት j ምናባዊ ቁጥር እና ω የማዕዘን ድግግሞሽ ነው። QCPE ከኤሌክትሮላይት ክፍት ቦታ ጋር ተመጣጣኝ የሆነ ድግግሞሽ ገለልተኛ ቋሚ ነው። n የ capacitorን ከተስማሚ አቅም ማፈንገጥን የሚገልጽ ልኬት የሌለው የኃይል ቁጥር ነው፣ ማለትም n ወደ 1 ሲቃረብ፣ CPE ወደ ንፁህ አቅም በቀረበ መጠን፣ n ወደ ዜሮ ከተጠጋ ግን ተከላካይ ይመስላል። የ n ትናንሽ ልዩነቶች፣ ወደ 1 የሚጠጉ፣ ከፖላራይዜሽን ሙከራዎች በኋላ የገጽታውን ትክክለኛ ያልሆነ አቅም ባህሪ ያመለክታሉ። የቀዝቃዛ ጥቅል ኤስዲኤስኤስ QCPE ከተጓዳኞቹ በከፍተኛ ደረጃ ከፍ ያለ ነው፣ ይህ ማለት የገጽታ ጥራት ተመሳሳይነት የለውም።
ከአይዝጌ ብረቶች አብዛኛዎቹ የዝገት መቋቋም ባህሪያት ጋር በሚጣጣም መልኩ የኤስዲኤስኤስ ከፍተኛ Cr ይዘት በአጠቃላይ ገጽ ላይ የሚያልፍ መከላከያ ኦክሳይድ ፊልም በመኖሩ ምክንያት ለኤስዲኤስኤስ እጅግ በጣም ጥሩ የሆነ የዝገት መቋቋምን ያስከትላል። እንደነዚህ ያሉት ቀስቃሽ ፊልሞች ብዙውን ጊዜ በ Cr3+ oxides እና/ወይም ሃይድሮክሳይድ የበለፀጉ ናቸው፣ በዋናነት ከ Fe2+፣ Fe3+ oxides እና/ወይም (oxy)hydroxides33 ጋር በማጣመር። ምንም እንኳን ተመሳሳይ የገጽታ ተመሳሳይነት ፣ passivating oxide ንብርብር እና ምንም እንኳን በአጉሊ መነጽር መለኪያዎች 6,7 ምንም እንኳን የታየ የገጽታ መሰንጠቅ ባይኖርም ፣ በሞቃት እና በብርድ የሚጠቀለል ኤስዲኤስኤስ የዝገት ባህሪ የተለየ ነው ፣ ስለሆነም ጥቃቅን ባህሪያትን በጥልቀት ማጥናት የብረት መበላሸት አስፈላጊ ነው።
የተበላሸ አይዝጌ ብረት ጥቃቅን መዋቅር ውስጣዊ እና ሲንክሮሮን ከፍተኛ ኃይል ያለው ኤክስሬይ በመጠቀም በመጠን ተጠንቷል (ተጨማሪ ምስል 1፣2)። በማሟያ መረጃ ውስጥ ዝርዝር ትንታኔ ቀርቧል። ምንም እንኳን በዋና ደረጃው ዓይነት ላይ አጠቃላይ መግባባት ቢኖርም ፣ የጅምላ ክፍል ክፍልፋዮች ልዩነቶች ተገኝተዋል ፣ እነሱም በማሟያ ሠንጠረዥ 1 ውስጥ ተዘርዝረዋል ። እነዚህ ልዩነቶች በ ላይ እና በድምጽ መጠን ላይ እርስ በርስ ባልተዛመዱ የደረጃ ክፍልፋዮች ምክንያት ሊሆኑ ይችላሉ ፣ እነዚህም በተለያዩ የኤክስሬይ ስርጭት (XRD) የመለየት ጥልቀት ላይ ተጽዕኖ ያሳድራሉ። ) ከተለያዩ የኃይል ምንጮች ጋር የአደጋ ፎቶን34. በአንፃራዊነት ከፍተኛ የኦስቲኔት ክፍልፋዮች በቀዝቃዛ ጥቅልል ​​ናሙናዎች በXRD ከላቦራቶሪ የሚወሰኑት የተሻለ የመተላለፊያ ስሜት እና ከዚያም የተሻለ የዝገት መቋቋም35ን ያመለክታሉ። በተጨማሪም የአረብ ብረቶች የዝገት መቋቋም መጠን በእህል ማጣራት, የእህል መጠን መቀነስ, በማይክሮ ዳይፎርሜሽን መጨመር እና በቴርሞሜካኒካል ሕክምና ወቅት በሚከሰተው የመፈናቀል መጠን ላይ የተመሰረተ ነው36,37,38. በሙቅ የተሠሩ ናሙናዎች የበለጠ የእህል ተፈጥሮን ያሳያሉ, ማይክሮን መጠን ያላቸውን ጥራጥሬዎች የሚያመለክቱ ሲሆን, በቀዝቃዛው ቅዝቃዜ ውስጥ የተመለከቱት ለስላሳ ቀለበቶች (ተጨማሪ ምስል 3) በቀድሞው ሥራ ላይ nanosize ለማድረግ ጉልህ የሆነ የእህል ማጣሪያን ያመለክታሉ. ይህ ለፓሲቭ ፊልም መደገፍ አለበት። የዝገት መከላከያ መፈጠር እና መጨመር. ከፍ ያለ የመፈናቀል ጥግግት አብዛኛውን ጊዜ ከኤሌክትሮኬሚካላዊ ልኬቶች ጋር የሚስማማው ዝቅተኛ የመቋቋም ችሎታ ጋር የተቆራኘ ነው።
በዋና ዋናዎቹ የማይክሮዶሜኖች ኬሚካላዊ ሁኔታ ላይ የተደረጉ ለውጦች X-PEEM ን በመጠቀም ስልታዊ ጥናት ተካሂደዋል። ምንም እንኳን ተጨማሪ ቅይጥ ንጥረ ነገሮች ቢኖሩም፣ Cr፣ Fe፣ Ni እና Ce39 እዚህ ተመርጠዋል፣ ምክንያቱም Cr ተገብሮ ፊልም ለመመስረት ቁልፍ አካል ስለሆነ፣ ፌ የአረብ ብረት ዋና አካል ነው፣ እና ኒ ማለፊያነትን ያሳድጋል እና የferrite-austenitic ደረጃን ያስተካክላል። መዋቅር እና ማሻሻያ የ Ce ዓላማ ነው። የሲንክሮሮን ጨረር ኃይልን በማስተካከል፣ ኤክስኤኤስ የ Cr (L2.3 ጠርዝ)፣ ፌ (L2.3 ጠርዝ)፣ ኒ (L2.3 ጠርዝ) እና ሴ (M4.5 ጠርዝ) ዋና ዋና ባህሪያትን ከምድር ላይ ወስዷል። -2507 ኤስ.ዲ.ኤስ. ተገቢው የመረጃ ትንተና የተካሄደው የኢነርጂ ልኬትን በታተመ መረጃ በማካተት ነው (ለምሳሌ XAS በ Fe L2፣ 3 ribs40,41)።
በለስ ላይ. ምስል 2 የ X-PEEM ምስሎችን በሙቅ የተሰሩ (ምስል 2 ሀ) እና ቀዝቃዛ (ምስል 2d) Ce-2507 ኤስዲኤስኤስ እና ተዛማጅ XAS Cr እና Fe L2,3 ጠርዞች በግለሰብ ምልክት በተደረገባቸው ቦታዎች ላይ ያሳያል. የ L2,3 XAS ጠርዝ በ 2p3/2 (L3 ጠርዝ) እና 2p1/2 (L2 ጠርዝ) ስፒን-ምዋር መከፋፈያ ደረጃዎች ላይ ከፎቶኤክስኬሽን በኋላ ያልተያዙትን 3d የኤሌክትሮኖችን ሁኔታ ይመረምራል። ስለ Cr የቫሌንስ ሁኔታ መረጃ የተገኘው ከኤክስ ሬይ ዲፍራክሽን ትንተና የ L2,3 ጠርዝ በምስል 2 ለ, መ. የአገናኝ ንጽጽር. 42, 43 አራት ቁንጮዎች A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) እና D (582.2 eV) በ L3 ጠርዝ አቅራቢያ ታይተዋል, ይህም ኦክታቴራል Cr3+ ions, ተዛማጅ Cr2O3. የሙከራ ስፔክተሮቹ ከቲዎሬቲካል ስሌቶች ጋር ይስማማሉ፣ በፓነሎች b እና e ላይ እንደሚታየው፣ ከበርካታ ክሪስታል የመስክ ስሌቶች በ Cr L2.3 በይነገጽ የተገኘው 2.0 eV44 ክሪስታል መስክ። ሁለቱም በሞቃት-የተሰራ እና በብርድ የሚጠቀለል ኤስዲኤስኤስ ገጽታዎች በአንጻራዊ አንድ ወጥ የሆነ የCr2O3 ንብርብር ተሸፍነዋል።
ከ ጠርዝ b Cr L2.3 እና ከዳር ሐ Fe L2.3 ጋር የሚዛመድ የ X-PEEM ትኩስ-የተሰራ ኤስዲኤስኤስ የሙቀት ምስል፣ d የሙቀት ምስል X-PEEM የቀዝቃዛ ኤስኤስኤስኤስ ከጠርዝ e Cr L2.3 እና f Fe L2.3 ከጎን (ሠ) ጋር የሚዛመድ። በሙቀት ምስሎች (a, d) በብርቱካናማ ነጠብጣብ መስመሮች በ (b) እና (ሠ) ላይ የተቀረፀው የXAS ስፔክትራ በተለያዩ የቦታ ቦታዎች ላይ የተቀረፀው የ Cr3+ የክሪስታል ዋጋ 2.0 eV ነው። ለ X-PEEM ምስሎች፣ የሙቀት ቤተ-ስዕል የምስል ንባብን ለማሻሻል ጥቅም ላይ ይውላል፣ ከሰማያዊ እስከ ቀይ ቀለሞች ከኤክስሬይ መምጠጥ ጥንካሬ (ከዝቅተኛ እስከ ከፍተኛ) ጋር ተመጣጣኝ ናቸው።
የእነዚህ የብረት ንጥረ ነገሮች ኬሚካላዊ ሁኔታ ምንም ይሁን ምን የሁለቱም ናሙናዎች የኒ እና ሴ ቅይጥ ንጥረ ነገሮች ኬሚካላዊ ሁኔታ አንድ አይነት ሆኖ ቆይቷል። ተጨማሪ ስዕል. በለስ ላይ. 5-9 የ X-PEEM ምስሎችን እና ተዛማጅ የ XAS ስፔክትሮችን ለኒ እና Ce በተለያዩ ቦታዎች ላይ በሙቅ ስራ እና በብርድ ጥቅልል ​​ናሙናዎች ላይ ያሳያሉ። ኒ ኤክስኤኤስ የኒ2+ ኦክሲዴሽን ሁኔታ በሙቅ-የተሰራ እና በብርድ-ጥቅል-ጥቅል የተሞሉ ናሙናዎች (ተጨማሪ ውይይት) ላይ ያለውን የኦክሳይድ ሁኔታ ያሳያል። በሙቅ የተሠሩ ናሙናዎች ሲታዩ የ XAS ሲግ ምልክት አይታይም, የ Ce3 + ቀዝቃዛ-ጥቅል ናሙናዎች በአንድ ነጥብ ላይ ይስተዋላል. በቀዝቃዛ-ጥቅልል ናሙናዎች ውስጥ የ Ce spots ምልከታ እንደሚያሳየው ሴ በዋነኝነት የሚኖረው በዝናብ መልክ ነው።
በሙቀት በተበላሸ ኤስዲኤስኤስ፣ በFe L2.3 ጠርዝ (ምስል 2c) ላይ በ XAS ውስጥ ምንም አይነት የአካባቢ መዋቅራዊ ለውጥ አልታየም። ይሁን እንጂ በለስ ላይ እንደሚታየው. 2f፣ ፌ ማትሪክስ በአጉሊ መነጽር የኬሚካል ሁኔታውን በዘፈቀደ በተመረጡ ሰባት ነጥቦች በብርድ ኤስኤስኤስኤስ ይለውጣል። በተጨማሪም, በፎቶ 2f ውስጥ በተመረጡት ቦታዎች ላይ በፌይ ግዛት ላይ የተደረጉ ለውጦችን ትክክለኛ ግንዛቤ ለማግኘት, ትናንሽ ክብ ክልሎች የተመረጡበት የአካባቢያዊ ገጽ ጥናቶች ተካሂደዋል (ምስል 3 እና ተጨማሪ ምስል 10). የ XAS ስፔክትራ የ Fe L2,3 ጠርዝ α-Fe2O3 ስርዓቶች እና Fe2+ octahedral oxides የተቀረጹት ባለብዙ ክሪስታል የመስክ ስሌቶችን በመጠቀም የ 1.0 (Fe2+) እና 1.0 (Fe3+) 44 ክሪስታል ሜዳዎችን በመጠቀም ነው። α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች45፣46፣ Fe3O4 ሁለቱም Fe2+ እና Fe3+፣47፣ እና FeO45 እንደ መደበኛ ልዩነት Fe2+ oxide (3d6) ጥምረት እንዳላቸው እናስተውላለን። α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች45፣46፣ Fe3O4 ሁለቱም Fe2+ & Fe3+፣47፣ እና FeO45 እንደ መደበኛ ልዩነት Fe2+ oxide (3d6) ጥምረት እንዳለው እናስተውላለን።α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች45፣46፣ Fe3O4 ሁለቱንም Fe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45 በማዋሃድ በመደበኛ ዳይቫልንት ኦክሳይድ Fe2+ (3d6) መሆኑን ልብ ይበሉ።α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች45,46፣ Fe3O4 የ Fe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45 ውህዶች እንዳሉት እንደ መደበኛ ዳይቫልንት Fe2+ oxide (3d6) እንደሚሰራ ልብ ይበሉ። በ α-Fe2O3 ውስጥ ያሉት ሁሉም Fe3+ ions ኦህ ብቻ ነው ያላቸው፣ γ-Fe2O3 በተለምዶ Fe3+t2g [Fe3+5/3V1/3] ለምሳሌ O4 spinel በክፍት የስራ መደቦች ይገለጻል። ስለዚህ፣ በγ-Fe2O3 ውስጥ ያሉት Fe3+ ions ሁለቱም Td እና Oh ቦታ አላቸው። በቀደመው ስራ ላይ እንደተገለፀው የሁለቱም የጥንካሬ መጠን ቢለያይም የጥንካሬያቸው ጥምርታ ለምሳሌ/t2g ≈1 ሲሆን በዚህ ሁኔታ የሚታየው የጥንካሬ መጠን ለምሳሌ/t2g ወደ 1. ይህ በዚህ ጉዳይ ላይ Fe3+ ብቻ የመገኘት እድልን ይደነግጋል። የ Fe3O4ን ሁኔታ ከ Fe2+ እና Fe3+ ጥምር ጋር በማገናዘብ በ L3 ጠርዝ ላይ ያለው ደካማ (ጠንካራ) የመጀመሪያ ባህሪ በ t2g ግዛት ውስጥ አነስተኛ (ትልቅ) አለመኖርን እንደሚያመለክት ይታወቃል. ይህ Fe2+ (Fe3+) ላይ ተፈጻሚ ሲሆን ይህም የFe2+47 ይዘት መጨመርን የሚያመለክት የመጀመሪያው ምልክት መጨመሩን ያሳያል። እነዚህ ውጤቶች እንደሚያሳዩት Fe2+ እና γ-Fe2O3፣ α-Fe2O3 እና/ወይም Fe3O4 በተዋሃዱ ውህዶች ላይ በብርድ ጥቅልል ​​ላይ የበላይ ናቸው።
የ(a, c) እና (b, d) XAS spectra በFe L2,3 ጠርዝ ላይ በተለያዩ የቦታ አቀማመጥ በተመረጡ ክልሎች 2 እና ኢ ውስጥ የሰፋ የፎቶኢሚሽን ኤሌክትሮን የሙቀት ምስሎች በምስል። 2ኛ.
የተገኘው የሙከራ መረጃ (ምስል 4 ሀ እና ተጨማሪ ምስል 11) ተዘርዝረዋል እና ከንጹህ ውህዶች ጋር ሲነፃፀሩ 40, 41, 48. በመሠረቱ, ሶስት የተለያዩ ዓይነቶች በሙከራ የተስተዋሉ Fe L-edge XAS spectra (XAS-1, XAS-2 እና XAS-3: ስእል 4a) በተለያየ ቦታ ተስተውለዋል. በተለይም ከ 2-a ጋር ተመሳሳይ የሆነ ስፔክትረም (እንደ XAS-1) በስእል 3 ለ በጠቅላላው የፍላጎት ክልል ላይ ታይቷል, ከዚያም በ 2-b spectrum (XAS-2 የተሰየመ) ሲሆን, ከ E-3 ጋር ተመሳሳይነት ያለው ስፔክትረም ታይቷል. 3d (XAS-3 ተብሎ የሚጠራው) በተወሰኑ አካባቢያዊ ቦታዎች ላይ ተስተውሏል. አብዛኛውን ጊዜ አራት መመዘኛዎች በምርመራ ናሙና ውስጥ የሚገኙትን የቫሌሽን ግዛቶች ለመለየት ጥቅም ላይ ይውላሉ፡ (1) L3 እና L2 spectral features፣ (2) የ L3 እና L2 ባህሪያት የኃይል አቀማመጥ፣ (3) L3-L2 የኃይል ልዩነት፣ (4) L2 intensity ratio /L3። በምስላዊ ምልከታዎች (ምስል 4a) መሰረት ሦስቱም የፌ አካላት ማለትም Fe0፣ Fe2+ እና Fe3+ በተጠናው የኤስ.ዲ.ኤስ.ኤስ ገጽ ላይ ይገኛሉ። የተሰላው የጥንካሬ ጥምርታ L2/L3 የሦስቱም አካላት መኖራቸውን አመልክቷል።
የተስተዋሉ የተለያዩ ሶስት የሙከራ መረጃዎች (ጠንካራ መስመሮች XAS-1፣ XAS-2 እና XAS-3 ከ2-a፣ 2-b እና E-3 በስእል 2 እና ምስል 3) ከተመሳሰለው XAS Comparison spectra፣ octahedrons Fe2+፣ Fe3+፣ Crystal field values ​​of 1.0 eVly, bredly, and 1. (XAS-1፣ XAS-2፣ XAS-3) እና ተዛማጅ የተመቻቸ የኤል ሲኤፍ መረጃ (ጠንካራ ጥቁር መስመር)፣ እና XAS-3 spectra ን ከ Fe3O4 (የተቀላቀለው የፌ ሁኔታ) እና Fe2O3 (ንፁህ Fe3+) መመዘኛዎችን ማወዳደር።
የብረት ኦክሳይድ ስብጥርን ለመለካት የሶስቱ መመዘኛዎች 40,41,48 ቀጥተኛ ጥምረት (LCF) ጥቅም ላይ ውሏል። LCF የተተገበረው ለሶስት የተመረጡ Fe L-edge XAS spectra ከፍተኛውን ንፅፅር ማለትም XAS-1፣ XAS-2 እና XAS-3 ነው፣ በስእል 4b-d ላይ እንደሚታየው። ለኤል.ሲ.ኤፍ መግጠሚያዎች 10% Fe0 በሁሉም መረጃዎች ላይ ባየነው ትንሽ ጠርዝ ምክንያት እና የብረት ብረት ዋናው የአረብ ብረት አካል በመሆኑ በሁሉም ሁኔታዎች ግምት ውስጥ ገብቷል. በእርግጥ የ X-PEEM ለ Fe (~6 nm)49 የሙከራ ጥልቀት ከተገመተው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (ትንሽ > 4 nm ይበልጣል) ይህም ከማለፊያው ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክትን ለመለየት ያስችላል። በእርግጥ የ X-PEEM ለ Fe (~6 nm)49 የሙከራ ጥልቀት ከተገመተው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (ትንሽ > 4 nm ይበልጣል) ይህም ከማለፊያው ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክትን ለመለየት ያስችላል። Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм) 49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисени, позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. በእርግጥ፣ የፍተሻው X-PEEM ጥልቀት ለ Fe (~6 nm)49 ከታሰበው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (ትንሽ>4 nm) ይበልጣል፣ይህም ከብረት ማትሪክስ (Fe0) በፓስሲቬሽን ንብርብር ስር ያለውን ምልክት ለማወቅ ያስችላል።በእርግጥ፣ X-PEEM Fe (~6 nm)49 ከሚጠበቀው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (ከ4 nm በላይ) ጥልቀት ያለው ሲሆን ይህም ከማስተላለፊያው ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክቶችን ለመለየት ያስችላል። ለተስተዋለው የሙከራ መረጃ ምርጡን መፍትሄ ለማግኘት የተለያዩ የ Fe2+ እና Fe3+ ውህዶች ተካሂደዋል። በለስ ላይ. ምስል 4b የ Fe2+ እና Fe3+ ጥምርን በ XAS-1 ስፔክትረም ውስጥ ያሳያል፣ የFe2+ እና Fe3+ መጠኖች ቅርብ ሲሆኑ፣ 45% ገደማ ሲሆኑ፣ ይህም የ Fe የተቀላቀለ ኦክሳይድ ሁኔታን ያሳያል። ለXAS-2 ስፔክትረም ግን፣ የFe2+ እና Fe3+ መቶኛ ~ 30% እና 60% ይሆናሉ። የFe2+ ይዘት ከ Fe3+ ያነሰ ነው። የFe2+ እና Fe3 ጥምርታ 1፡2 ማለት Fe3O4 በ Fe ions ጥምርታ ሊፈጠር ይችላል። በተጨማሪም፣ ለ XAS-3 ስፔክትረም፣ የFe2+ እና Fe3+ መቶኛ ወደ ~ 10% እና 80% ተቀይሯል፣ ይህም የ Fe2+ ወደ Fe3+ ከፍ ያለ ለውጥ ያሳያል። ከላይ እንደተጠቀሰው, Fe3+ ከ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 ወይም Fe3O4 ሊመጣ ይችላል. በጣም ሊከሰት የሚችለውን የFe3+ ምንጭ ለመረዳት፣ XAS-3 spectra ከተለያዩ የFe3+ ደረጃዎች ጋር በስእል 4e ተቀርጿል Peak B ሲታሰብ ከሁለቱም መመዘኛዎች ጋር ተመሳሳይነት ያሳያል። ይሁን እንጂ የትከሻው ጥንካሬ (A: ከ Fe2+) እና የኃይለኛነት ጥምርታ B/A የ XAS-3 ስፔክትረም ከ γ-Fe2O3 ጋር ተመሳሳይ እንዳልሆነ ያመለክታሉ. ከጅምላ γ-Fe2O3 ጋር ሲነጻጸር፣ የ A ኤስዲኤስኤስ ጫፍ Fe 2p XAS ትንሽ ከፍ ያለ ነው (ምስል 4e)፣ ይህም ከፍ ያለ የFe2+ ጥንካሬን ያሳያል። ምንም እንኳን የ XAS-3 ስፔክትረም ከγ-Fe2O3 ጋር ተመሳሳይ ቢሆንም Fe3+ በሁለቱም Oh እና Td አቀማመጥ ውስጥ ይገኛል, የተለያዩ የቫሌሽን ግዛቶችን መለየት እና በ L2,3 ጠርዝ ወይም በ L2/L3 ጥንካሬ ጥምርታ ብቻ ማስተባበር አሁንም ችግር ነው. በመጨረሻው ስፔክትረም ውስጥ በተካተቱት የተለያዩ ነገሮች ውስብስብነት የተነሳ ተደጋጋሚ የውይይት ርዕስ41.
ከላይ ከተገለጹት የፍላጎት ክልሎች ኬሚካላዊ ግዛቶች ስፔክትራል አድልዎ በተጨማሪ የ Cr እና Fe ቁልፍ ንጥረ ነገሮች ዓለም አቀፋዊ የኬሚካል ልዩነት የተገመገመው በናሙና ወለል ላይ የሚገኙትን ሁሉንም የ XAS ስፔክተሮች የ K-means ክላስተር ዘዴን በመጠቀም በመመደብ ነው። የጠርዝ መገለጫዎች Cr L በስእል ላይ በሚታዩት ሙቅ-የተሰራ እና ቀዝቃዛ-ጥቅል ናሙናዎች ውስጥ ሁለት ምርጥ ዘለላዎችን ለመፍጠር በሚያስችል መንገድ ተዘጋጅተዋል። 5. የ XAS Cr spectra ሁለቱ ማዕከላዊ በጣም ተመሳሳይ ስለሆኑ ምንም አይነት የአካባቢ መዋቅራዊ ለውጦች እንዳልታዩ ግልጽ ነው. እነዚህ የሁለቱ ዘለላዎች ስፔክትራል ቅርጾች ከ Cr2O342 ጋር ተመሳሳይ ናቸው፣ ይህም ማለት የCr2O3 ንብርብሮች በአንጻራዊ ሁኔታ በኤስዲኤስኤስ ላይ ተሰራጭተዋል።
የ K-ማለት L- Edge Cr ክልሎች ክላስተር፣ b ተዛማጅ XAS centroids። የK-ማለት X-PEEM ንጽጽር የቀዝቃዛ ኤስዲኤስኤስ ንጽጽር፡ c የ K-ማለት የጠርዝ ክልሎች Cr L2፣3 እና d ተዛማጅ XAS ሴንትሮይድ።
ይበልጥ ውስብስብ የሆነውን የፌኤል ጠርዝ ካርታን ለማሳየት አራት እና አምስት የተመቻቹ ዘለላዎች እና ተያያዥ ሴንትሮይድ (ስፔክታል ማከፋፈያ) እንደየቅደም ተከተላቸው ለሞቅ ስራ እና ለቅዝቃዛ-ጥቅል ናሙናዎች ያገለግላሉ። ስለዚህ, የ Fe2+ እና Fe3+ መቶኛ (%) በስእል 4 ላይ የሚታየውን LCF በማስተካከል ማግኘት ይቻላል. የ pseudoelectrode እምቅ Epseudo እንደ Fe0 ተግባር የገጽታ ኦክሳይድ ፊልም የማይክሮ ኬሚካል ኢንዛይምነትን ለማሳየት ጥቅም ላይ ውሏል። Epseudo በድብልቅ ደንብ በግምት ይገመታል፣
የት \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) ከ \(\rm{Fe} + 2e^ - \to\rm {Fe}^{2 + (3 + )}\) ጋር እኩል ሲሆን ይህም 0.440 እና 0.036 ቪ ነው። ዝቅተኛ አቅም ያላቸው ቦታዎች ከፍ ያለ የ Fe3+ ውህዶች ይዘት አላቸው። በሙቀት በተበላሸ ናሙና ውስጥ ሊኖር የሚችለው ስርጭት ከፍተኛው ወደ 0.119 ቮ (ምስል 6a,b) ለውጥ ያለው የተነባበረ ቁምፊ አለው. ይህ እምቅ ስርጭት ከመሬት አቀማመጥ ጋር በቅርበት የተያያዘ ነው (ምስል 6 ሀ). በታችኛው ላሜራ ውስጠኛ ክፍል ውስጥ ሌላ ከቦታ-ነክ ለውጦች አልተስተዋሉም (ምስል 6 ለ). በተቃራኒው፣ የተለያዩ ኦክሳይዶችን ከተለያዩ የ Fe2+ እና Fe3+ ይዘቶች ጋር በማጣመር በብርድ-ጥቅል ኤስዲኤስኤስ ውስጥ፣ የሳይዶፖቴንቲያል ያልሆነ ወጥነት ያለው ተፈጥሮ ሊታይ ይችላል (ምስል 6 ሐ ፣ መ)። Fe3+ oxides እና/ወይም (ኦክስጅን) ሃይድሮክሳይድ በአረብ ብረት ውስጥ የዝገት ዋና ዋና ነገሮች እና ወደ ኦክሲጅን እና ውሃ የሚገቡ ናቸው50. በዚህ ሁኔታ በ Fe3 + የበለጸጉ ደሴቶች በአካባቢው ተከፋፍለው እንደ ዝገት ቦታዎች ሊቆጠሩ እንደሚችሉ ማየት ይቻላል. በዚህ ሁኔታ ውስጥ, እምቅ መስክ ውስጥ ቅልመት, ይልቅ እምቅ ፍጹም ዋጋ, ንቁ ዝገት ክልሎች ለትርጉም የሚሆን አመላካች ሆኖ ሊወሰድ ይችላል51. ይህ ተመሳሳይ ያልሆነ የFe2+ እና Fe3+ ስርጭት በብርድ ጥቅልል ​​ኤስዲኤስኤስ ላይ የአካባቢያዊ ኬሚካላዊ ባህሪያትን ሊለውጥ እና በኦክሳይድ ፊልም ስንጥቅ እና ዝገት ምላሽ ላይ የበለጠ ውጤታማ የሆነ የገጽታ ቦታን ይሰጣል ፣ በዚህም ስር ያለው የብረት ማትሪክስ ያለማቋረጥ እንዲበሰብስ እና ውስጣዊ አለመመጣጠን ያስከትላል። እና የመተላለፊያ ንብርብር መከላከያ ባህሪያትን ይቀንሱ.
K-mean ዘለላዎች የFe L2፣3 የጠርዝ ክልሎች እና ተዛማጅ XAS ሴንትሮይድ ለ a–c ሙቅ-የተሰራ X-PEEM እና d–f ቀዝቃዛ-ጥቅል ኤስዲኤስኤስ። a፣ d K- ማለት በX-PEEM ምስል ላይ የተለጠፈ የክላስተር ሴራ ነው። የተገመተው pseudoelectrode አቅም (epseudo) ከ K-means cluster ስዕላዊ መግለጫዎች ጋር ተጠቅሷል። የ X-PEEM ምስል ብሩህነት ለምሳሌ በስእል 2 ላይ ያለው ቀለም ከኤክስሬይ የመምጠጥ ጥንካሬ ጋር በቀጥታ ተመጣጣኝ ነው.
በአንፃራዊነት ወጥ የሆነ Cr ግን የተለያየ የኬሚካል ሁኔታ በሙቀት-ጥቅል እና ቀዝቃዛ-ተንከባሎ Ce-2507 ውስጥ የኦክሳይድ ፊልም ስንጥቅ እና የዝገት ንድፎችን ወደተለያዩ አመጣጥ ያመራል። ይህ የቀዘቀዘ ሲ-2507 ንብረት በደንብ ይታወቃል። በከባቢ አየር ውስጥ የኤፍ ኦክሳይድ እና ሃይድሮክሳይድ መፈጠርን በተመለከተ በዚህ ሥራ ውስጥ የሚከተሉት ግብረመልሶች እንደ ገለልተኛ ምላሽ ተዘግተዋል ።
በ X-PEEM መለኪያ ላይ በመመስረት, ከላይ ያለው ምላሽ በሚከተሉት ሁኔታዎች ተከስቷል. ከ Fe0 ጋር የሚመጣጠን ትንሽ ትከሻ ከሥሩ የብረት ብረት ጋር የተያያዘ ነው. የብረታ ብረት ፌ ከአካባቢው ጋር ያለው ምላሽ የ Fe (OH) 2 ንብርብር (ቀመር (5)) እንዲፈጠር ያደርገዋል, ይህም የ Fe2+ ምልክትን በ XAS የኤል ጠርዝ Fe. ለረጅም ጊዜ ለአየር መጋለጥ ከ Fe (OH) 252,53 በኋላ Fe3O4 እና/ወይም Fe2O3 ኦክሳይድ እንዲፈጠር ያደርጋል። ሁለት ዓይነት የተረጋጋ Fe, Fe3O4 እና Fe2O3, እንዲሁም በ Cr3+ የበለጸገ የመከላከያ ሽፋን ውስጥ ሊፈጠሩ ይችላሉ, Fe3O4 አንድ ወጥ እና የተዋሃደ መዋቅር ይመርጣል. የሁለቱም መገኘት ድብልቅ ኦክሳይድ ግዛቶች (XAS-1 spectrum) ውጤቶች. የ XAS-2 ስፔክትረም በዋናነት ከ Fe3O4 ጋር ይዛመዳል። በበርካታ ቦታዎች ላይ የሚታየው የXAS-3 ስፔክትራ ሙሉ በሙሉ ወደ γ-Fe2O3 መቀየሩን አመልክቷል። ያልታሸጉ ኤክስሬይዎች በግምት 50 nm የመግባት ጥልቀት ስላላቸው ከስር ያለው ንብርብር ምልክት የ A ፒክ ከፍተኛ ጥንካሬን ያመጣል.
የ XRD ስፔክትረም እንደሚያሳየው በኦክሳይድ ፊልም ውስጥ ያለው የ Fe ክፍል ከ Cr oxide ንብርብር ጋር የተጣመረ የተነባበረ መዋቅር አለው. Cr2O317 በአካባቢው inhomogeneity ምክንያት ዝገት ያለውን passivation ባሕርይ በተቃራኒ, በዚህ ጥናት ውስጥ Cr2O3 ወጥ ንብርብር ቢሆንም, ዝቅተኛ ዝገት የመቋቋም በዚህ ጉዳይ ላይ, በተለይ ቀዝቃዛ-ተንከባሎ ናሙናዎች ታይቷል. የተስተዋለው ባህሪ የላይኛው ሽፋን ኬሚካላዊ ኦክሳይድ ሁኔታ ልዩነት (Fe) የዝገት አፈፃፀም ላይ ተጽዕኖ እንደሚያሳድር መረዳት ይቻላል። በላይኛው (Fe ኦክሳይድ) እና የታችኛው ንብርብሮች (Cr oxide) 52,53 ተመሳሳይ stoichiometry ምክንያት ጥልፍልፍ ውስጥ ብረት ወይም ኦክስጅን አየኖች ያለውን ቀስ ዝውውር የተሻለ መስተጋብር (adhesion) መካከል ይመራል. ይህ ደግሞ የዝገት መቋቋምን ያሻሽላል. ስለዚህ, ቀጣይነት ያለው ስቶይቺዮሜትሪ, ማለትም አንድ የኦክሳይድ ሁኔታ Fe, ድንገተኛ የ stoichiometric ለውጦች ይመረጣል. በሙቀት የተበላሸ ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ኤስ.ሲ. ይሁን እንጂ ቀዝቃዛ-ተንከባሎ ኤስዲኤስኤስ ለ Fe3+-ሀብታም ደሴቶች በመከላከያ ሽፋን ስር መገኘት የወለል ታማኝነትን ያጠፋል እና በአቅራቢያው substrate መካከል galvanic ዝገት ያስከትላል, ይህም EIS spectra እና ዝገት ውስጥ Rp (ሠንጠረዥ 1) ውስጥ መቀነስ ይመራል. መቋቋም. ስለዚህ በፌ 3+ የበለፀጉ ደሴቶች በፕላስቲክ ለውጥ ምክንያት በዋነኛነት የዝገት መከላከያ አፈፃፀም ላይ ተጽዕኖ ያሳድራሉ ይህም በዚህ ሥራ ውስጥ ትልቅ ስኬት ነው። ስለዚህ ይህ ጥናት በተጠኑ የኤስ.ዲ.ኤስ.ኤስ ናሙናዎች የፕላስቲክ መበላሸት ምክንያት የዝገት መቋቋም ቅነሳን የሚያሳዩ ስፔክሮሜክሮግራፎችን ያሳያል።
በተጨማሪም፣ ብርቅዬ የምድር ቅይጥ በባለሁለት ደረጃ ብረቶች ውስጥ የተሻለ አፈጻጸም ቢኖረውም፣ የዚህ የተጨመረው ንጥረ ነገር ከየብረት ማትሪክስ ጋር ያለው መስተጋብር ከዝገት ባህሪ አንጻር ሲታይ በአጉሊ መነጽር እይታዎች ላይ በመመስረት ቀላል አይደለም። የC ሲግናል (ከXAS M-ጠርዝ ጋር) በብርድ በሚንከባለልበት ጊዜ በጥቂት ቦታዎች ላይ ብቻ ነው የሚታየው፣ ነገር ግን የኤስዲኤስኤስ ትኩስ መበላሸት በሚኖርበት ጊዜ ይጠፋል፣ ይህም በብረት ማትሪክስ ውስጥ ተመሳሳይ ቅይጥ ከማድረግ ይልቅ የ Ce አካባቢያዊ መገኘቱን ያሳያል። የኤስ.ዲ.ኤስ.ኤስ ሜካኒካል ባህሪያት ባይሻሻሉም6,7, REE መኖሩ የተካተቱትን መጠን ይቀንሳል እና በመነሻው ላይ ያለውን ጉድጓዶች ለመግታት ይታሰባል54.
በማጠቃለያው ይህ ሥራ የናኖስኬል ክፍሎችን ኬሚካላዊ ይዘት በመለካት በሴሪየም የተሻሻለው 2507 ኤስዲኤስኤስ ዝገት ላይ የገጽታ heterogeneity ውጤትን ያሳያል። አይዝጌ ብረት ለምን እንደሚበላሽ ለጥያቄው መልስ ሰጥተናል፡- የማይዝግ ብረት በሚከላከለው ኦክሳይድ ንብርብር ተሸፍኖ እንኳን የማይክሮ structureን ፣የገጽታ ገፅታዎችን ኬሚካላዊ ሁኔታ እና ሲግናል ሂደትን በመጠኑ በማጥናት K-means clusteringን በመጠቀም። Fe3+-ሀብታም ደሴቶች፣የእነሱ የ octahedral እና tetrahedral ቅንጅት በመላው የተቀላቀለ Fe2+/Fe3+ መዋቅር ጨምሮ፣የኦክሳይድ ፊልም ውድመት ምንጭ እና የቀዝቃዛ ኤስዲኤስኤስ የዝገት ምንጭ እንደሆኑ ተረጋግጧል። በFe3+ የተቆጣጠሩት ናኖ ደሴቶች በቂ ስቶይቺዮሜትሪክ Cr2O3 ማለፊያ ንብርብር እያለ እንኳን ወደ ደካማ ዝገት የመቋቋም ይመራል። የናኖስኬል ኬሚካላዊ ልዩነት በዝገት ላይ የሚያስከትለውን ውጤት ለመወሰን ከተደረጉት የስልት እድገቶች በተጨማሪ፣ አሁን ያለው ስራ በአረብ ብረት ስራ ወቅት የማይዝግ ብረቶች የዝገት መቋቋምን ለማሻሻል የምህንድስና ሂደቶችን እንደሚያበረታታ ይጠበቃል።
በዚህ ጥናት ውስጥ ጥቅም ላይ የዋለውን የCe-2507 ኤስዲኤስኤስ ኢንጎት ለማዘጋጀት የተቀላቀሉት ክፍሎች፣ የ Fe-Ce ማስተር ቅይጥ በንፁህ የብረት ቱቦዎች የታሸገው በ150 ኪሎ ግራም መካከለኛ ፍሪኩዌንሲ ኢንዳክሽን እቶን ውስጥ ቀልጠው የቀለጠ ብረት ለማምረት እና ወደ መጣል ሻጋታ ፈሰሰ። የሚለካው ኬሚካላዊ ውህዶች (wt%) በማሟያ ሠንጠረዥ 2 ተዘርዝረዋል ። ኢንጎት በመጀመሪያ ሞቃት ነው ወደ ብሎኮች ተፈጠረ። ከዚያም ብረቱ በ 1050 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ውስጥ ለ 60 ደቂቃዎች ወደ ጠንካራ መፍትሄ, ከዚያም ወደ ሙቀቱ የሙቀት መጠን በውሀ ውስጥ ተዘግቷል. የተጠኑት ናሙናዎች ደረጃዎችን፣ የእህል መጠንን እና ሞርፎሎጂን ለማጥናት TEM እና DOEን በመጠቀም በዝርዝር ተጠንተዋል። ስለ ናሙናዎች እና የምርት ሂደት የበለጠ ዝርዝር መረጃ በሌሎች ምንጮች ውስጥ ይገኛል6,7.
ሂደት ሲሊንደር ናሙናዎች (φ10 ሚሜ × 15 ሚሜ) ወደ ማገጃ መበላሸት አቅጣጫ ትይዩ ሲሊንደር ዘንግ ጋር ትኩስ በመጫን ለ. የከፍተኛ ሙቀት መጭመቂያ በ 0.01-10 s-1 ውስጥ በተለያየ የሙቀት መጠን በ 1000-1150 ዲግሪ ሴንቲግሬድ ውስጥ Gleeble-3800 thermal simulator በመጠቀም በቋሚ የውጥረት መጠን ተከናውኗል። ከመበላሸቱ በፊት, ናሙናዎቹ በተመረጠው የሙቀት መጠን በ 10 ዲግሪ ሴንቲግሬድ s-1 ለ 2 ደቂቃዎች የሙቀት መጠንን ለማስወገድ ይሞቃሉ. የሙቀት መጠኑ ተመሳሳይነት ካገኘ በኋላ ናሙናዎቹ ወደ እውነተኛው የውጥረት ዋጋ 0.7 ተለውጠዋል። ከተበላሸ በኋላ, የተበላሸውን መዋቅር ለመጠበቅ ወዲያውኑ በውሃ ይጠፋል. ከዚያም የጠንካራዎቹ ናሙናዎች ከመጨመቂያው አቅጣጫ ጋር ትይዩ ተቆርጠዋል. ለዚህ የተለየ ጥናት፣ በ1050°C፣ 10s-1 ላይ በሙቀት የተበላሸ ናሙናን መርጠናል ከሌሎቹ ናሙናዎች በበለጠ በሚታየው ማይክሮሃርድነት7።
የጅምላ (80 × 10 × 17 ሚሜ 3) የ Ce-2507 ድፍን መፍትሄ ናሙናዎች በሦስት-ደረጃ ያልተመሳሰለ ባለ ሁለት-ሮል ዲፎርሜሽን ማሽን LG-300 ላይ ተፈትተዋል ፣ ይህም ከሌሎች የተበላሹ ክፍሎች 6 መካከል ምርጡን ሜካኒካዊ ባህሪዎች አቅርቧል ። የጭረት መጠን እና ውፍረት መቀነስ ለእያንዳንዱ መንገድ 0.2 m·s-1 እና 5% ነበሩ።
ኤስዲኤስኤስን በኤሌክትሮኬሚካላዊ መንገድ ለመለካት አውቶላብ PGSTAT128N ኤሌክትሮኬሚካላዊ መሥሪያ ጥቅም ላይ የዋለው ከቅዝቃዜ ወደ 90% ውፍረት ከተቀነሰ በኋላ (1.0 ተመጣጣኝ እውነተኛ ውጥረት) እና በ 1050 oC እና 10 s-1 ላይ ወደ 0.7 እውነተኛ ጫና ከተጫነ በኋላ። የስራ ቦታው ባለ ሶስት ኤሌክትሮድ ሴል ያለው የሳቹሬትድ ካሎሜል ኤሌክትሮድ እንደ ማጣቀሻ ኤሌክትሮድ፣ ግራፋይት ቆጣሪ ኤሌክትሮድ እና የኤስዲኤስኤስ ናሙና እንደ የሚሰራ ኤሌክትሮድ ነው። ናሙናዎቹ በ 11.3 ሚሊ ሜትር ዲያሜትር ወደ ሲሊንደሮች ተቆርጠዋል, ወደ ጎኖቹ የመዳብ ሽቦዎች ይሸጣሉ. ከዚያም ናሙናው በ epoxy resin ፈሰሰ, 1 ሴ.ሜ የሚሆን ክፍት ቦታን እንደ ኤሌክትሮል (የሲሊንደሪክ ናሙና የታችኛው ወለል) በመተው. ኤፖክሲን በሚታከምበት ጊዜ እና በሚከተለው የአሸዋ እና የጽዳት ጊዜ መሰባበርን ለማስወገድ ጥንቃቄን ይጠቀሙ። የሚሠራው ወለል በ 1 ማይክሮን ቅንጣቢ መጠን በአልማዝ ማጽጃ እገዳ የታጠፈ እና የተወለወለ፣ በተጣራ ውሃ እና ኢታኖል ተጠርጎ በቀዝቃዛ አየር ይደርቃል። ከኤሌክትሮኬሚካላዊ ልኬቶች በፊት, የተጣራ ናሙናዎች ተፈጥሯዊ ኦክሳይድ ፊልም ለመፍጠር ለብዙ ቀናት በአየር ውስጥ ተጋልጠዋል. ከ HCl እስከ ፒኤች = 1.0 ± 0.01 የተስተካከለ የ FeCl3 (6.0 wt.%) የውሃ መፍትሄ የማይዝግ ብረትን ዝገት ለማፋጠን ጥቅም ላይ ውሏል55 ክሎራይድ አየኖች በ ASTM በተገለፀው መሰረት በጠንካራ ኦክሳይድ ሃይል እና ዝቅተኛ ፒኤች በሚገኙባቸው ኃይለኛ አካባቢዎች ውስጥ ስለሚገኝ። የታቀዱ ደረጃዎች G48 እና A923 ናቸው። ምንም ዓይነት መለኪያዎች ከመውሰዳቸው በፊት ናሙናዎቹ ለ 1 ሰዓት ያህል በሙከራ መፍትሄ ውስጥ ተጠምቀዋል ወደ ቋሚ ቅርብ ግዛት ለመድረስ. ለጠንካራ መፍትሄ, ሙቅ-የተሰራ እና ቀዝቃዛ-ጥቅል ናሙናዎች, የ impedance መለኪያ ድግግሞሽ መጠን 1 × 105 ~ 0.1 Hz ነበር, እና ክፍት-የወረዳ አቅም (OPS) 5 mV ነበር, ይህም 0.39, 0.33, እና 0.25 VSCE, በቅደም. የማንኛውም ናሙና እያንዳንዱ ኤሌክትሮኬሚካላዊ ሙከራ በተመሳሳይ ሁኔታ ቢያንስ ሦስት ጊዜ ተደግሟል።
ለHE-SXRD መለኪያዎች፣ 1 × 1 × 1.5 mm3 ባለ አራት ማዕዘን ቅርጽ ያለው ባለ ሁለትዮሽ ብረት ብሎኮች በ CLS፣ ካናዳ ከፍተኛ ኃይል ባለው ብሮክሃውስ ዊግለር መስመር ላይ የክፍል ስብጥርን ለመለካት ተለክተዋል። የመረጃ አሰባሰብ የተካሄደው በክፍል ሙቀት በዴቢ-ሼረር ጂኦሜትሪ ወይም በትራንስፖርት ጂኦሜትሪ ነው። ወደ ላቢ6 ካሊብሬንት የሚለካው የኤክስሬይ ርዝመት 0.212561 Å ሲሆን ይህም ከ58 ​​keV ጋር ይዛመዳል፣ይህም ከCu Kα (8 keV) የበለጠ እንደ ላብራቶሪ የኤክስሬይ ምንጭ ሆኖ ያገለግላል። ናሙናው ከጠቋሚው በ 740 ሚሜ ርቀት ላይ ይደረጋል. የእያንዳንዱ ናሙና የመለየት መጠን 0.2 × 0.3 × 1.5 ሚሜ 3 ነው, ይህም በጨረር መጠን እና ናሙና ውፍረት ይወሰናል. እያንዳንዳቸው እነዚህ መረጃዎች የተሰበሰቡት በፐርኪን ኤልመር አካባቢ ጠቋሚ፣ ጠፍጣፋ ፓነል ኤክስ ሬይ ማወቂያ፣ 200 μm ፒክስሎች፣ 40 × 40 ሴሜ 2፣ የተጋላጭነት ጊዜን 0.3 ሰከንድ እና 120 ፍሬሞችን በመጠቀም ነው።
የሁለት የተመረጡ የሞዴል ስርዓቶች የ X-PEEM መለኪያዎች በ MAX IV ላብራቶሪ (ሉንድ, ስዊድን) ውስጥ በቢምላይን MAXPEEM መስመር የ PEEM መጨረሻ ጣቢያ ተካሂደዋል. ናሙናዎች ለኤሌክትሮኬሚካዊ መለኪያዎች በተመሳሳይ መንገድ ተዘጋጅተዋል. የተዘጋጁት ናሙናዎች ለብዙ ቀናት በአየር ውስጥ ተይዘዋል እና እጅግ በጣም ከፍተኛ በሆነ የቫኩም ክፍል ውስጥ በሴንክሮትሮን ፎንቶኖች ከመሞከራቸው በፊት ይጸዳሉ. የጨረራውን የኢነርጂ ጥራት ከ N 1 s ወደ 1 \ (\ pi _g^ \ast \) የኤክስክሽን ክልል በ hv = 401 eV በ N2 እና በ E3 / 2.57 ላይ የፎቶን ኢነርጂ ጥገኛን በመለካት የ ion ውፅዓት ስፔክትረም ይገኛል. የ Spectral fit ΔE (spectral linewidth) ~0.3 eV ሰጥቷቸዋል ከሚለካው የኢነርጂ ክልል። ስለዚህ የጨረር ኢነርጂ ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV> 2000 እና flux ≈1012 ph/s በተሻሻለው SX-700 monochromator በመጠቀም በ Si 1200-line mm−1 grating for the Fe 2p L2,2p edge, L2p, 3 Edge, L2,3 edge, Cr 3 Ce M4,5 ጠርዝ. ስለዚህ የጨረር ኢነርጂ ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV> 2000 እና flux ≈1012 ph/s በተሻሻለው SX-700 monochromator በመጠቀም በ Si 1200-line mm-1 grating for Fe 2p L2.2 Edge, L2.2 edge, Cr.3 Ce M4.5 ጠርዝ. ታኪም ኦብራዞም፣ ኤነርጌቲችኮ ራዘርቼን ካናላ ፑቺካ ባይሎ ኦሴኔኖ ቃክ ኢ/∆ኢ = 700 ኤቪ/0፣3 ኤኤፒ > 2000 እና 2000 при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромрка, 3 . L2፣3፣ ክሮምካ ኒ 2p L2፣3 እና ክሮምካ ሴ M4፣5። ስለዚህ የጨረር ቻናል የኢነርጂ ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV> 2000 እና flux ≈1012 f/s በተሻሻለው SX-700 monochromator በመጠቀም በሲ ግሬቲንግ 1200 መስመሮች/mm ለ Fe edge 2p L2 ,3, Cr.2 edge 2p L2,3, Cr.2 edge 2p.2p.2p. ጠርዝ M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使用单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于 Fe 2p L2,3 边缘፣Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和和和。因此፣ 光束线 能量 分辨率 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通远单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘፣Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边羹弒ስለዚህ, የተሻሻለ SX-700 monochromator እና 1200 መስመር ሲ ግሬቲንግ ሲጠቀሙ. 3, Cr ጠርዝ 2p L2.3, Ni ጠርዝ 2p L2.3 እና Ce ጠርዝ M4.5.የፎቶን ሃይልን በ0.2 eV ደረጃዎች ያስፋፉ። በእያንዳንዱ ሃይል የPEEM ምስሎች በTVIPS F-216 CMOS መፈለጊያ ከ2 x 2 ቢኒንግ ፋይበር ኦፕቲክ ግንኙነት ጋር 1024 × 1024 ፒክሰሎች በ20µm የእይታ መስክ ተቀርፀዋል። የምስሎቹ የተጋላጭነት ጊዜ 0.2 ሰከንድ ነው፣ በአማካይ 16 ፍሬሞች። የፎቶ ኤሌክትሮን ምስል ሃይል ከፍተኛውን የሁለተኛ ደረጃ ኤሌክትሮን ምልክት ለማቅረብ በሚያስችል መንገድ ይመረጣል. ሁሉም ልኬቶች የሚከናወኑት በተለመደው የፖላራይዝድ የፎቶን ጨረር ክስተት ነው። ስለ መለኪያዎች የበለጠ መረጃ ለማግኘት፣ ያለፈውን ጥናት ይመልከቱ58. አጠቃላይ የኤሌክትሮን ምርትን (TEY) 59 የመፈለጊያ ሁነታን እና አተገባበሩን በ X-PEEM ውስጥ ካጠና በኋላ የዚህ ዘዴ ጥልቀት በ ~ 4-5 nm ለ Cr ምልክት እና ~ 6 nm ለ Fe ሲግናል ይገመታል። የ Cr ጥልቀት ከኦክሳይድ ፊልም ውፍረት (~ 4 nm) 60,61 በጣም ቅርብ ሲሆን የ Fe ጥልቀት ከኦክሳይድ ፊልም ውፍረት የበለጠ ነው. በ Fe L ጠርዝ አቅራቢያ የተሰበሰበው XAS ከማትሪክስ የብረት ኦክሳይድ XAS እና FeO ድብልቅ ነው። በመጀመሪያው ሁኔታ, የሚለቀቁት ኤሌክትሮኖች ጥንካሬ ለ TEY አስተዋፅኦ በሚያደርጉ ሁሉም የኤሌክትሮኖች ዓይነቶች ምክንያት ነው. ነገር ግን የንፁህ ብረት ምልክት ኤሌክትሮኖች በኦክሳይድ ንብርብር ውስጥ እንዲያልፉ፣ ወደ ላይ እንዲደርሱ እና በአነተኚው እንዲሰበሰቡ ከፍ ያለ የኪነቲክ ሃይል ይፈልጋል። በዚህ ሁኔታ, የ Fe0 ምልክት በዋናነት በ LVV Auger ኤሌክትሮኖች እና በእነሱ በሚለቀቁ ሁለተኛ ኤሌክትሮኖች ምክንያት ነው. በተጨማሪም፣ በኤሌክትሮን ማምለጫ መንገድ 49 በነዚህ ኤሌክትሮኖች አስተዋፅኦ የተደረገው የ TEY ጥንካሬ በብረት ኤክስኤኤስ ካርታ ላይ የ Fe0 የፊርማ ፊርማ እንዲቀንስ ያደርጋል።
የመረጃ ማውጣቱን ወደ ዳታ ኪዩብ (X-PEEM data) ማቀናጀት አስፈላጊ መረጃዎችን (ኬሚካል ወይም አካላዊ ንብረቶችን) ሁለገብ በሆነ መንገድ ለማውጣት ቁልፍ እርምጃ ነው። K-means ክላስተር በበርካታ አካባቢዎች በስፋት ጥቅም ላይ ይውላል፣ የማሽን እይታን፣ ምስልን ማቀናበር፣ ክትትል የማይደረግበት የስርዓተ-ጥለት ማወቂያ፣ አርቴፊሻል ኢንተለጀንስ እና ክላሲፊኬሽን ትንታኔ24። ለምሳሌ፣ K-means clustering hyperspectral image data62 ለመሰብሰብ በደንብ ይተገበራል። በመርህ ደረጃ, ለብዙ-ነገር መረጃ, የ K-means ስልተ-ቀመር ስለ ባህሪያቸው (የፎቶ ኢነርጂ ባህሪያት) መረጃ መሰረት በቀላሉ ሊቧድናቸው ይችላል. K-ማለት ክላስተር መረጃን ወደ K የማይደራረቡ ቡድኖች (ክላስተር) ለመከፋፈል ተደጋጋሚ ስልተ-ቀመር ሲሆን እያንዳንዱ ፒክስል በብረት ማይክሮስትራክቸራል ስብጥር ውስጥ ባለው የኬሚካላዊ ኢ-ኦሞጂንነት የቦታ ስርጭት ላይ በመመስረት የአንድ የተወሰነ ዘለላ ነው። የ K-means አልጎሪዝም ሁለት ደረጃዎችን ያቀፈ ነው-የመጀመሪያው እርምጃ K centroids ያሰላል, እና ሁለተኛው ደረጃ እያንዳንዱን ነጥብ ከአጎራባች ሴንትሮይድ ጋር ለክላስተር ይመድባል. የክላስተር የስበት ማእከል እንደ ክላስተር የውሂብ ነጥቦች (ኤክስኤኤስ ስፔክትራ) ስሌት አማካኝ ይገለጻል። አጎራባች ሴንትሮይድን እንደ ዩክሊዲያን ርቀቶች ለመለየት የተለያዩ ርቀቶች አሉ። ለግቤት ምስል px፣y (x እና y በፒክስል ጥራት ናቸው)፣ CK የክላስተር የስበት ማዕከል ነው፤ ይህ ምስል K-means63ን በመጠቀም ወደ K ስብስቦች ሊከፋፈል (ክላስተር) ሊከፈል ይችላል። የ K-means ክላስተር አልጎሪዝም የመጨረሻ ደረጃዎች፡-
ደረጃ 2. የሁሉም ፒክስሎች አባልነት ደረጃ አሁን ባለው ሴንትሮይድ መሰረት አስላ። ለምሳሌ፣ በማዕከሉ እና በእያንዳንዱ ፒክሰል መካከል ካለው የዩክሊዲያን ርቀት d ይሰላል፡-
ደረጃ 3 እያንዳንዱን ፒክሰል በአቅራቢያው ወዳለው ሴንትሮይድ ይመድቡ። ከዚያ የ K centroid አቀማመጦችን እንደሚከተለው አስሉ፡
ደረጃ 4. ሴንትሮይድ እስኪቀላቀሉ ድረስ ሂደቱን ይድገሙት (እኩልታዎች (7) እና (8))። የመጨረሻው የክላስተር ጥራት ውጤቶች ከምርጥ የመነሻ ሴንትሮይድ63 ምርጫ ጋር በጣም የተቆራኙ ናቸው። ለ PEEM የብረት ምስሎች የዳታ መዋቅር በተለምዶ X (x × y × λ) የ 3D ድርደራ ውሂብ ኪዩብ ሲሆን የ x እና y ዘንጎች ደግሞ የቦታ መረጃን (ፒክስል ጥራት) እና λ ዘንግ ከፎቶኖች የኃይል ስፔክትራል ሁነታ ጋር ይዛመዳል። የ K-means ስልተ ቀመር ፒክሰሎችን (ክላስተር ወይም ንዑስ ብሎኮችን) እንደ ስፔክራል ባህሪያቸው በመለየት እና ለእያንዳንዱ አናላይት (ክላስተር) ምርጡን ሴንትሮይድ (XAS spectral curve) በማውጣት በX-PEEM መረጃ ላይ ፍላጎት ያላቸውን ክልሎች ለማሰስ ስራ ላይ ውሏል። የቦታ ስርጭትን, የአካባቢያዊ እይታ ለውጦችን, የኦክሳይድ ባህሪን እና የኬሚካል ሁኔታን ለማጥናት ይጠቅማል. ለምሳሌ፣ K-means ክላስተር ስልተ-ቀመር ለFe L-edge እና Cr L-edge ክልሎች በሙቅ ስራ እና በብርድ-ጥቅል X-PEEM ውስጥ ጥቅም ላይ ውሏል። ምርጡን ዘለላዎች እና ሴንትሮይድ ለማግኘት የተለያዩ የK-clusters (ጥቃቅን አካባቢዎች) ተፈትነዋል። ግራፉ በሚታይበት ጊዜ ፒክስሎች ለትክክለኛው ክላስተር ሴንትሮይድ ይመደባሉ. እያንዳንዱ የቀለም ስርጭት ከክላስተር መሃል ጋር ይዛመዳል ፣ ይህም የኬሚካል ወይም የቁስ አካላትን የቦታ አቀማመጥ ያሳያል። የወጡት ሴንትሮይድ የንፁህ ስፔክትራ ቀጥተኛ ቅንጅቶች ናቸው።
የዚህን ጥናት ውጤት የሚደግፍ መረጃ ከየWC ደራሲ ምክንያታዊ ጥያቄ ማግኘት ይቻላል።
Sieurin፣ H. & Sandström፣ R. የተጣጣመ ባለ ሁለትፕሌክስ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። Sieurin፣ H. & Sandström፣ R. የተጣጣመ ባለ ሁለትፕሌክስ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። Sieurin፣ H. & Sandström፣ R. Вязкость разрушения Sieurin፣ H. & Sandström፣ R. የተጣጣመ የዲፕሌክስ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Sieurin፣ H. & Sandström፣ R. የተጣጣሙ ባለ ሁለትፕሌክስ አይዝጌ ብረቶች ስብራት ጥንካሬ።ፕሮጀክት. ፍራክታል ሱፍ። 73፣ 377–390 (2006)።
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Duplex አይዝጌ አረብ ብረቶች በተመረጡ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲድ/ክሎራይድ አከባቢዎች ውስጥ ያለውን የዝገት መቋቋም። Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Duplex አይዝጌ አረብ ብረቶች በተመረጡ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲድ/ክሎራይድ አከባቢዎች ውስጥ ያለውን የዝገት መቋቋም።አዳምስ፣ FW፣ Olubambi፣ PA፣ Potgieter፣ J. Kh. እና ቫን ደር ሜርዌ ፣ ጄ Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定有机酸和有机酸 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相 አይዝጌ ብረት 在特定organic酸和Organic酸/ክሎሪን ያለበት አካባቢ的耐而性性。አዳምስ፣ FW፣ Olubambi፣ PA፣ Potgieter፣ J. Kh. እና ቫን ደር ሜርዌ ፣ ጄፀረ-corrosive. ዘዴ Mater 57, 107-117 (2010).
ባሬላ ኤስ እና ሌሎች. የ Fe-Al-Mn-C duplex alloys ዝገት-ኦክሳይድ ባህሪያት. ቁሳቁሶች 12, 2572 (2019)
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. ለመሳሪያ ጋዝ እና ዘይት ምርት የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች አዲስ ትውልድ. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. ለመሳሪያ ጋዝ እና ዘይት ምርት የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች አዲስ ትውልድ.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. ለዘይት እና ጋዝ ማምረቻ መሳሪያዎች የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች አዲስ ትውልድ.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. ለጋዝ እና ዘይት ማምረቻ መሳሪያዎች የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች አዲስ ትውልድ. E3S ዌቢናር 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት 2507. Metall ትኩስ የተበላሸ ባህሪን መመርመር. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት 2507. Metall ትኩስ የተበላሸ ባህሪን መመርመር. ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ ቪ. ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ V. የ2507 አይነት የድፕሌክስ አይዝጌ ብረት የሙቅ መበላሸት ባህሪ ጥናት። ሜታል. ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ V. 2507Kingklang, S. እና Utaisansuk, V. አይነት 2507 Duplex የማይዝግ ብረት ያለውን ትኩስ መበላሸት ባህሪ ምርመራ. ብረት.አልማ እናት. ትራንስ አ 48፣ 95–108 (2017)።
Zhou, ቲ እና ሌሎች. በሴሪየም-የተሻሻለው ሱፐር-ዱፕሌክስ SAF 2507 አይዝጌ ብረት ጥቃቅን መዋቅር እና ሜካኒካል ባህሪያት ላይ ቁጥጥር ያለው ቀዝቃዛ ማንከባለል ውጤት። አልማ እናት. ሳይንስ. ፕሮጀክት. አ 766፣ 138352 (2019)።
Zhou, ቲ እና ሌሎች. ትኩስ-የተበላሸ-የተፈጠረ መዋቅር እና ሜካኒካል ባህሪያት የሴሪየም-የተሻሻለው ሱፐር-ዱፕሌክስ SAF 2507 አይዝጌ ብረት. ጄ. አልማ ማተር. የማጠራቀሚያ ታንክ. ቴክኖሎጂ. 9፣ 8379–8390 (2020)።
ዜንግ፣ ዜድ፣ ዋንግ፣ ኤስ፣ ሎንግ፣ ጄ. ዜንግ፣ ዜድ፣ ዋንግ፣ ኤስ፣ ሎንግ፣ ጄ.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. እና Zheng K. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች ተጽእኖ በከፍተኛ ሙቀት ውስጥ ባለው የኦስቲኒቲክ ብረት ባህሪ ላይ. ዜንግ፣ ዜድ፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ. ዜንግ፣ ዚ.፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ.፣ ዋንግ፣ ጄ. እና ዜንግ፣ ኬ.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. እና Zheng K. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች ተጽእኖ በከፍተኛ የሙቀት መጠን በኦስቲኒቲክ ብረቶች ባህሪ ላይ.ዝገት. ሳይንስ. 164፣ 108359 (2020)።