Ngungkab Pengaruh Inhomogenitas Kimia Skala Nano marang Korosi Baja Tahan Karat Super Dupleks 2507 sing Dimodifikasi Cerium

Matur nuwun sampun ngunjungi Nature.com. Panjenengan ngginakaken versi browser kanthi dhukungan CSS winates. Kanggo pengalaman paling apik, disaranake panjenengan ngginakaken browser ingkang sampun dianyari (utawi mateni Mode Kompatibilitas ing Internet Explorer). Salajengipun, kangge njamin dhukungan ingkang terus-terusan, kita nampilaken situs tanpa gaya lan JavaScript.
Nampilake korsel telung slide sekaligus. Gunakake tombol Sadurunge lan Sabanjure kanggo pindhah ing telung slide sekaligus, utawa gunakake tombol slider ing pungkasan kanggo pindhah ing telung slide sekaligus.
Baja tahan karat sing digunakake sacara wiyar lan versi tempa tahan korosi ing kahanan sekitar amarga lapisan pasif sing kasusun saka kromium oksida. Korosi lan erosi baja biasane ana gandhengane karo karusakan lapisan kasebut, nanging arang banget karo tampilan inhomogenitas permukaan, gumantung saka tingkat mikroskopis. Ing karya iki, heterogenitas permukaan kimia skala nano, sing dideteksi dening mikroskop spektroskopi lan analisis kemometrik, kanthi ora dikarepke ndominasi fraktur lan korosi baja tahan karat super dupleks modifikasi cerium 2507 (SDSS) sing digulung adhem sajrone deformasi panas. Sanajan mikroskop fotoelektron sinar-X nuduhake jangkoan sing relatif seragam saka lapisan Cr2O3 alami, kinerja pasif SDSS sing digulung adhem kurang apik amarga distribusi lokal nanoisland sugih Fe3+ ing lapisan oksida Fe/Cr. Kawruh skala atom iki menehi pangerten sing jero babagan korosi baja tahan karat lan diarepake bisa mbantu nglawan korosi logam paduan tinggi sing padha.
Wiwit ditemokake baja tahan karat, sifat anti-korosi ferokrom wis dihubungake karo kromium, sing mbentuk oksida/oksihidroksida sing kuwat lan nuduhake perilaku pasif ing umume lingkungan. Dibandhingake karo baja tahan karat konvensional (austenitik lan feritik) 1, 2, 3, baja tahan karat super dupleks (SDSS) duwe ketahanan korosi sing luwih apik lan sifat mekanik sing apik banget. Kekuwatan mekanik sing tambah ngidini desain sing luwih entheng lan luwih kompak. Kosok baline, SDSS sing ekonomis duwe ketahanan sing dhuwur marang korosi pitting lan crevice, sing nyebabake umur layanan sing luwih dawa, saengga ngembangake aplikasi kanggo kontrol polusi, wadhah kimia, lan industri minyak lan gas lepas pantai4. Nanging, kisaran suhu perawatan panas sing sempit lan kemampuan mbentuk sing kurang apik ngalangi aplikasi praktis sing jembar. Mulane, SDSS dimodifikasi kanggo nambah kinerja ing ndhuwur. Contone, modifikasi Ce dikenalake ing SDSS 2507 (Ce-2507) kanthi kandungan nitrogen sing dhuwur6,7,8. Unsur tanah jarang (Ce) kanthi konsentrasi sing cocog yaiku 0,08 wt.% nduweni efek sing migunani kanggo sifat mekanik DSS, amarga nambah penyempurnaan butir lan kekuatan wates butir. Ketahanan aus lan korosi, kekuatan tarik lan kekuatan luluh, lan kemampuan kerja panas uga ditingkatake. Nitrogen sing akeh bisa ngganti kandungan nikel sing larang, saengga SDSS luwih efektif biaya.
Bubar iki, SDSS wis dideformasi sacara plastis ing macem-macem suhu (kriogenik, adhem lan panas) kanggo entuk sifat mekanik sing apik banget6,7,8. Nanging, resistensi korosi SDSS sing apik banget amarga anane film oksida tipis ing permukaan kena pengaruh akeh faktor kayata heterogenitas sing ana gandhengane amarga anane fase heterogen kanthi wates butir sing beda, endapan sing ora dikarepake lan respon sing beda. deformasi fase austenitik lan feritik7. Mulane, panliten babagan sifat domain mikroskopis film kasebut nganti tingkat struktur elektronik dadi penting kanggo mangerteni korosi SDSS lan mbutuhake teknik eksperimen sing kompleks. Nganti saiki, metode sensitif permukaan kayata spektroskopi elektron Auger11 lan spektroskopi fotoelektron sinar-X12,13,14,15 lan mikroskop fotoemisi sinar-X keras (HAX-PEEM)16 umume gagal ndeteksi bedane kimia ing lapisan permukaan. kahanan kimia unsur sing padha ing papan sing beda ing ruang nano. Sawetara panliten anyar wis nggandhengake oksidasi kromium lokal karo prilaku korosi baja tahan karat austenitik17, baja martensitik18 lan SDSS19,20. Nanging, panliten kasebut utamane fokus ing efek heterogenitas Cr (kayata, kahanan oksidasi Cr3+) ing resistensi korosi. Heterogenitas lateral ing kahanan oksidasi unsur bisa disebabake dening senyawa sing beda karo unsur konstituen sing padha, kayata oksida wesi. Senyawa kasebut, sing nduweni ukuran cilik minangka asil saka perawatan termomekanik, cedhak banget karo siji liyane, nanging beda komposisi lan kahanan oksidasi16,21. Mulane, kanggo ndeteksi retakan film oksida lan pitting sabanjure, perlu mangerteni heterogenitas permukaan ing tingkat mikroskopis. Senadyan syarat kasebut, prakiraan kuantitatif kayata heterogenitas lateral ing oksidasi, utamane kanggo Fe ing skala nano lan atom, isih kurang, lan korelasi karo resistensi korosi isih durung dieksplorasi. Nganti saiki, kahanan kimia saka macem-macem unsur, kayata Fe lan Ca22, ing sampel baja dicirikake sacara kuantitatif nggunakake mikroskop fotoelektron sinar-X alus (X-PEEM) ing fasilitas radiasi sinkrotron skala nano. Digabungake karo spektroskopi penyerapan sinar-X (XAS) sing sensitif sacara kimia, X-PEEM ngaktifake pangukuran XAS kanthi resolusi spasial lan spektral sing dhuwur, nyedhiyakake informasi kimia babagan komposisi unsur lan kahanan kimia kanthi resolusi spasial nganti skala rong puluh telu nanometer. . Pengamatan spektromikroskopik wiwitan iki nggampangake pengamatan kimia lokal lan bisa nduduhake owah-owahan kimia ing ruang lapisan wesi sing durung nate diselidiki sadurunge.
Panliten iki ngembangake kaluwihan PEEM kanggo ndeteksi beda kimia ing skala nano lan nampilake metode analisis permukaan tingkat atom sing insightful kanggo mangerteni prilaku korosi Ce-2507. Panliten iki nggunakake pendekatan kemometrik K-means24 kluster kanggo memetakan homogenitas kimia (hetero) global saka unsur-unsur sing terlibat, sing status kimiane ditampilake ing representasi statistik. Beda karo korosi sing diwiwiti dening karusakan film kromium oksida ing kasus tradisional, pasivasi sing luwih sithik lan resistensi korosi sing luwih murah saiki disebabake dening nanoisland sugih Fe3+ lokal cedhak lapisan oksida Fe/Cr, sing bisa dadi sifat protèktif. Oksida ngrusak film titik-titik lan nyebabake korosi.
Prilaku korosif SDSS 2507 sing cacat pisanan dievaluasi nggunakake pangukuran elektrokimia. Ing gambar 1, Gambar 1 nuduhake kurva Nyquist lan Bode kanggo sampel sing dipilih ing larutan banyu asam (pH = 1) saka FeCl3 ing suhu kamar. Elektrolit sing dipilih tumindak minangka agen oksidasi sing kuwat, sing nuduhake kecenderungan film pasif kanggo rusak. Sanajan materi kasebut ora ngalami pitting sing stabil ing suhu kamar, analisis kasebut menehi wawasan babagan kemungkinan kedadeyan kegagalan lan korosi sabanjure. Sirkuit ekivalen (Gambar 1d) digunakake kanggo cocog karo spektrum spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS), lan asil pas sing cocog dituduhake ing Tabel 1. Setengah bunderan sing ora lengkap katon ing spesimen sing diolah larutan lan dikerjakake panas, dene setengah bunderan sing dikompres katon ing spesimen sing digulung adhem (Gambar .1b). Ing spektroskopi EIS, radius setengah bunderan bisa dianggep minangka resistensi polarisasi (Rp) 25,26. Rp saka landasan pacu sing diolah nganggo larutan ing Tabel 1 yaiku udakara 135 kΩ cm–2, nanging, nilai landasan pacu sing diolah nganggo panas lan digulung adhem luwih murah, yaiku 34,7 lan 2,1 kΩ cm–2. Penurunan Rp sing signifikan iki nuduhake efek deformasi plastik sing ngrugekake babagan pasivasi lan tahan korosi, kaya sing dituduhake ing laporan sadurunge27,28,29,30.
a Nyquist, b, c Diagram impedansi lan fase Bode, lan d model sirkuit ekivalen sing cocog, ing ngendi RS minangka resistensi elektrolit, Rp minangka resistensi polarisasi, lan QCPE minangka oksida saka elemen fase konstan sing digunakake kanggo model kapasitansi non-ideal (n). Pangukuran EIS digawe ing potensial sirkuit terbuka.
Konstanta simultan dituduhake ing plot Bode, kanthi plato ing kisaran frekuensi dhuwur sing makili resistensi elektrolit RS26. Nalika frekuensi mudhun, impedansi mundhak lan sudut fase negatif ditemokake, nuduhake dominasi kapasitansi. Sudut fase mundhak, nahan maksimum ing kisaran frekuensi sing relatif amba, banjur mudhun (Gambar 1c). Nanging, ing kabeh telung kasus, maksimum iki isih kurang saka 90°, nuduhake prilaku kapasitif non-ideal amarga dispersi kapasitif. Mangkono, elemen fase konstan QCPE (CPE) digunakake kanggo makili distribusi kapasitansi antarmuka sing muncul saka kekasaran permukaan utawa inhomogenitas, utamane ing skala atom, geometri fraktal, porositas elektroda, potensial non-seragam, lan geometri kanthi bentuk elektroda31,32. Impedansi CPE:
ing ngendi j minangka angka imajiner lan ω minangka frekuensi sudut. QCPE minangka konstanta independen frekuensi sing sebanding karo area mbukak efektif elektrolit. n minangka angka daya tanpa dimensi sing nggambarake deviasi kapasitor saka kapasitansi ideal, yaiku luwih cedhak n karo 1, luwih cedhak CPE karo kapasitif murni, dene yen n cedhak karo nol, katon resistif. Deviasi cilik n, cedhak karo 1, nuduhake prilaku kapasitif non-ideal saka permukaan sawise tes polarisasi. QCPE saka SDSS sing digulung adhem luwih dhuwur tinimbang rekan-rekane, tegese kualitas permukaan kurang seragam.
Konsisten karo umume sifat tahan korosi baja tahan karat, kandungan Cr SDSS sing relatif dhuwur umume nyebabake ketahanan korosi SDSS sing apik banget amarga anane film oksida pelindung pasif ing permukaan17. Film pasif kaya ngono biasane sugih oksida Cr3+ lan/utawa hidroksida, utamane digabungake karo Fe2+, oksida Fe3+ lan/utawa (oksi)hidroksida33. Sanajan keseragaman permukaan sing padha, lapisan oksida pasif, lan ora ana retakan permukaan sing diamati miturut pangukuran mikroskopis6,7, prilaku korosi SDSS sing dikerjakake panas lan digulung adhem beda, mula panliten sing jero babagan karakteristik mikrostruktural dibutuhake kanggo deformasi baja.
Mikrostruktur baja tahan karat sing cacat disinaoni sacara kuantitatif nggunakake sinar-X energi tinggi intrinsik lan sinkrotron (Gambar Tambahan 1, 2). Analisis rinci diwenehake ing Informasi Tambahan. Sanajan ana konsensus umum babagan jinis fase utama, bedane fraksi fase massal ditemokake, sing kadhaptar ing Tabel Tambahan 1. Bedane kasebut bisa uga amarga fraksi fase sing ora homogen ing permukaan lan volume, sing kena pengaruh ambane deteksi difraksi sinar-X (XRD) sing beda.) kanthi sumber energi foton sing teka34. Fraksi austenit sing relatif dhuwur ing spesimen sing digulung adhem sing ditemtokake dening XRD saka sumber laboratorium nuduhake pasivasi sing luwih apik lan banjur tahan korosi sing luwih apik35, dene asil sing luwih akurat lan statistik nuduhake tren sing ngelawan ing fraksi fase. Kajaba iku, tahan korosi baja uga gumantung saka tingkat penyempurnaan butir, pengurangan ukuran butir, peningkatan mikrodeformasi lan kepadatan dislokasi sing kedadeyan sajrone perawatan termomekanik36,37,38. Spesimen sing diolah panas nuduhake sifat sing luwih kasar, nuduhake butir ukuran mikron, dene cincin alus sing diamati ing spesimen sing digulung adhem (Gambar Tambahan 3) nuduhake penyempurnaan butir sing signifikan dadi ukuran nano ing karya sadurunge. Iki kudune ndhukung pembentukan film pasif lan peningkatan ketahanan korosi. Kapadhetan dislokasi sing luwih dhuwur biasane digandhengake karo resistensi sing luwih murah kanggo pitting, sing cocog karo pangukuran elektrokimia.
Owah-owahan ing kahanan kimia mikrodomain unsur utama disinaoni kanthi sistematis nggunakake X-PEEM. Sanajan ana luwih akeh unsur paduan, Cr, Fe, Ni lan Ce39 dipilih ing kene, amarga Cr minangka unsur kunci kanggo mbentuk film pasif, Fe minangka unsur utama kanggo baja, lan Ni nambah pasivasi lan nyeimbangake fase ferit-austenitik. Struktur lan modifikasi minangka tujuan Ce. Kanthi nyetel energi sinar sinkrotron, XAS nangkep karakteristik utama Cr (pinggiran L2.3), Fe (pinggiran L2.3), Ni (pinggiran L2.3), lan Ce (pinggiran M4.5) saka permukaan. -2507 SDSS. Analisis data sing cocog ditindakake kanthi kalebu kalibrasi energi karo data sing diterbitake (contone XAS ing Fe L2, 3 iga40,41).
Ing gambar 2, gambar X-PEEM saka Ce-2507 SDSS sing diolah panas (Gambar 2a) lan digulung adhem (Gambar 2d) lan pinggiran XAS Cr lan Fe L2,3 sing cocog ing posisi sing ditandhani kanthi individu. Pinggiran XAS L2,3 njelajah kahanan elektron 3d sing ora dienggoni sawise fotoeksitasi ing tingkat pamisahan orbit spin 2p3/2 (pinggiran L3) lan 2p1/2 (pinggiran L2). Informasi babagan kahanan valensi Cr dipikolehi saka analisis difraksi sinar-X saka pinggiran L2,3 ing Gambar 2b,d. Perbandingan link. 42, 43 nuduhake yen papat puncak A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV), lan D (582,2 eV) diamati cedhak pinggiran L3, sing nggambarake ion Cr3+ oktahedral, sing cocog karo Cr2O3. Spektrum eksperimental kasebut cocog karo itungan teoretis, kaya sing dituduhake ing panel b lan e, sing dipikolehi saka pirang-pirang itungan medan kristal ing antarmuka Cr L2.3 nggunakake medan kristal 2.0 eV44. Loro-lorone permukaan SDSS sing diolah panas lan digulung adhem dilapisi lapisan Cr2O3 sing relatif seragam.
a Gambar termal saka SDSS sing dibentuk panas X-PEEM sing cocog karo pinggiran b Cr L2.3 lan pinggiran c Fe L2.3, d Gambar termal X-PEEM saka SDSS sing digulung adhem sing cocog karo pinggiran e Cr L2.3 lan f Fe L2.3 saka sisih (e). Spektrum XAS sing diplot ing macem-macem posisi spasial sing ditandhani ing gambar termal (a, d) kanthi garis putus-putus oranye ing (b) lan (e) makili spektrum XAS simulasi Cr3+ kanthi nilai medan kristal 2.0 eV. Kanggo gambar X-PEEM, palet termal digunakake kanggo nambah keterbacaan gambar, ing ngendi warna saka biru nganti abang sebanding karo intensitas penyerapan sinar-X (saka endhek nganti dhuwur).
Preduli saka lingkungan kimia unsur-unsur logam iki, kahanan kimia saka tambahan unsur paduan Ni lan Ce kanggo kaloro sampel tetep padha. Gambar tambahan. Ing gambar 5-9, tunjukake gambar X-PEEM lan spektrum XAS sing cocog kanggo Ni lan Ce ing macem-macem posisi ing permukaan spesimen sing diolah panas lan digulung adhem. Ni XAS nuduhake kahanan oksidasi Ni2+ ing kabeh permukaan sing diukur saka spesimen sing diolah panas lan digulung adhem (Diskusi Tambahan). Perlu dicathet yen ing kasus spesimen sing diolah panas, sinyal XAS saka Ce ora diamati, dene spektrum Ce3+ saka spesimen sing digulung adhem diamati ing sawijining titik. Pengamatan titik Ce ing sampel sing digulung adhem nuduhake yen Ce utamane ana ing bentuk endapan.
Ing SDSS sing dideformasi sacara termal, ora ana owah-owahan struktural lokal ing XAS sing diamati ing pinggiran Fe L2.3 (Gambar 2c). Nanging, kaya sing dituduhake ing gambar 2f, matriks Fe kanthi mikroskopis ngganti kahanan kimia ing pitung titik sing dipilih kanthi acak ing SDSS sing digulung adhem. Kajaba iku, kanggo entuk gambaran sing akurat babagan owah-owahan kahanan Fe ing lokasi sing dipilih ing Gambar 2f, panliten permukaan lokal ditindakake (Gambar 3 lan Gambar Tambahan 10) ing ngendi wilayah bunder sing luwih cilik dipilih. Spektrum XAS saka pinggiran Fe L2,3 saka sistem α-Fe2O3 lan oksida oktahedral Fe2+ dimodelkan nggunakake perhitungan medan kristal multiplet nggunakake medan kristal 1.0 (Fe2+) lan 1.0 (Fe3+)44. Kita cathet yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 duwe simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 duwe kombinasi Fe2+ & Fe3+,47, lan FeO45 minangka oksida Fe2+ sing divalen sacara formal (3d6). Kita cathet yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 nduweni simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 nduweni kombinasi Fe2+ & Fe3+,47, lan FeO45 minangka oksida Fe2+ sing divalen sacara formal (3d6).Elinga yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 nduweni simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 nggabungake Fe2+ lan Fe3+,47 lan FeO45 ing wangun oksida divalen formal Fe2+ (3d6).Elinga yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 duwe simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 duwe kombinasi Fe2+ lan Fe3+,47 lan FeO45 tumindak minangka oksida Fe2+ divalen formal (3d6). Kabeh ion Fe3+ ing α-Fe2O3 mung duwe posisi Oh, dene γ-Fe2O3 biasane dinyatakake minangka spinel Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]egO4 kanthi lowongan ing posisi eg. Mulane, ion Fe3+ ing γ-Fe2O3 duwe posisi Td lan Oh. Kaya sing wis kasebut ing karya sadurunge, sanajan rasio intensitas loro kasebut beda, rasio intensitas eg/t2g yaiku ≈1, dene ing kasus iki rasio intensitas sing diamati eg/t2g kira-kira 1. Iki ngilangi kemungkinan mung Fe3+ sing ana ing kasus iki. Ngelingi kasus Fe3O4 karo kombinasi Fe2+ lan Fe3+, dingerteni manawa fitur pertama sing luwih ringkih (kuwat) ing pinggiran L3 saka Fe nuduhake ora ana penghunian sing luwih cilik (luwih gedhe) ing kahanan t2g. Iki ditrapake kanggo Fe2+ (Fe3+), sing nuduhake peningkatan ing tandha pertama sing nuduhake peningkatan isi Fe2+47. Asil kasebut nuduhake manawa Fe2+ lan γ-Fe2O3, α-Fe2O3 lan/utawa Fe3O4 dominan ing permukaan komposit sing digulung adhem.
Gambar termal elektron fotoemisi sing digedhekake saka spektrum XAS (a, c) lan (b, d) ing pinggiran Fe L2,3 ing macem-macem posisi spasial ing wilayah 2 lan E sing dipilih ing Gambar 2d.
Data eksperimen sing dipikolehi (Gambar 4a lan Gambar Tambahan 11) diplot lan dibandhingake karo senyawa murni 40, 41, 48. Sejatine, telung jinis spektrum XAS pinggiran-L Fe sing diamati sacara eksperimen (XAS-1, XAS-2 lan XAS-3: Gambar 4a) diamati ing lokasi sing beda sacara spasial. Utamane, spektrum sing padha karo 2-a (ditandai minangka XAS-1) ing Gambar 3b diamati ing kabeh wilayah sing diminati, diikuti karo spektrum 2-b (dilabeli XAS-2), dene spektrum sing padha karo E-3 diamati ing gambar 3d (disebut XAS-3) wis diamati ing lokasi lokal tartamtu. Biasane, papat parameter digunakake kanggo ngenali status valensi sing ana ing sampel probe: (1) fitur spektrum L3 lan L2, (2) posisi energi fitur L3 lan L2, (3) beda energi L3-L2, (4) rasio intensitas L2 /L3. Miturut pengamatan visual (Gambar 4a), kabeh telung komponen Fe, yaiku Fe0, Fe2+, lan Fe3+, ana ing permukaan SDSS sing ditliti. Rasio intensitas sing diitung L2/L3 uga nuduhake anane kabeh telung komponen kasebut.
a Ngamati telung data eksperimen sing beda (garis padat XAS-1, XAS-2 lan XAS-3 cocog karo 2-a, 2-b lan E-3 ing Gambar 2 lan Gambar 3) dibandhingake karo simulasi XAS Spektrum perbandingan, oktahedron Fe2+, Fe3+, nilai medan kristal 1,0 eV lan 1,5 eV, b–d Ngukur data eksperimen (XAS-1, XAS-2, XAS-3) lan data LCF sing dioptimalake sing cocog (garis ireng padat), lan perbandingan spektrum XAS-3 karo standar Fe3O4 (kahanan campuran Fe) lan Fe2O3 (Fe3+ murni).
Kombinasi linier (LCF) saka telung standar40,41,48 digunakake kanggo ngukur komposisi oksida wesi. LCF diimplementasikake kanggo telung spektrum XAS pinggiran-L Fe sing dipilih sing nuduhake kontras paling dhuwur, yaiku XAS-1, XAS-2 lan XAS-3, kaya sing dituduhake ing Gambar 4b–d. Kanggo fitting LCF, 10% Fe0 dianggep ing kabeh kasus amarga pinggiran cilik sing diamati ing kabeh data lan kasunyatan manawa logam besi minangka komponen utama baja. Pancen, ambane probation X-PEEM kanggo Fe (~6 nm)49 luwih gedhe tinimbang kekandelan lapisan oksidasi sing diestimasikake (rada > 4 nm), sing ngidini deteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing sangisore lapisan passivasi. Pancen, ambane probation X-PEEM kanggo Fe (~6 nm)49 luwih gedhe tinimbang kekandelan lapisan oksidasi sing diestimasikake (rada > 4 nm), sing ngidini deteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing sangisore lapisan passivasi. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (> 4 dina обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Pancen, ambane probe X-PEEM kanggo Fe (~6 nm)49 luwih gedhe tinimbang kekandelan lapisan oksidasi sing diasumsikake (rada >4 nm), sing ndadekake bisa ndeteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing sangisore lapisan pasif.Nyatane, X-PEEM ndeteksi Fe (~6 nm)49 luwih jero tinimbang kekandelan lapisan oksida sing diarepake (mung luwih saka 4 nm), sing ngidini deteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing ngisor lapisan pasif. Macem-macem kombinasi Fe2+ lan Fe3+ ditindakake kanggo nemokake solusi sing paling apik kanggo data eksperimen sing diamati. Ing gambar. Gambar 4b nuduhake kombinasi Fe2+ lan Fe3+ ing spektrum XAS-1, ing ngendi proporsi Fe2+ lan Fe3+ cedhak, udakara 45%, sing nuduhake kahanan oksidasi campuran Fe. Dene kanggo spektrum XAS-2, persentase Fe2+ lan Fe3+ dadi ~30% lan 60%, masing-masing. Kandungan Fe2+ luwih murah tinimbang Fe3+. Rasio Fe2+ nganti Fe3 1:2 tegese Fe3O4 bisa dibentuk kanthi rasio ion Fe sing padha. Kajaba iku, kanggo spektrum XAS-3, persentase Fe2+ lan Fe3+ owah dadi ~10% lan 80%, nuduhake konversi Fe2+ dadi Fe3+ sing luwih dhuwur. Kaya sing wis kasebut ing ndhuwur, Fe3+ bisa asale saka α-Fe2O3, γ-Fe2O3 utawa Fe3O4. Kanggo mangerteni sumber Fe3+ sing paling mungkin, spektrum XAS-3 diplot bebarengan karo macem-macem standar Fe3+ ing Gambar 4e sing nuduhake kamiripan karo kabeh rong standar nalika Puncak B dianggep. Nanging, intensitas pundhak (A: saka Fe2+) lan rasio intensitas B/A nuduhake yen spektrum XAS-3 cedhak nanging ora padha karo γ-Fe2O3. Dibandhingake karo γ-Fe2O3 massal, intensitas Fe 2p XAS saka puncak A SDSS rada luwih dhuwur (Gambar 4e), sing nuduhake intensitas Fe2+ sing luwih dhuwur. Senajan spektrum XAS-3 padha karo γ-Fe2O3, ing ngendi Fe3+ ana ing posisi Oh lan Td, identifikasi status valensi sing beda lan koordinasi mung dening pinggiran L2,3 utawa rasio intensitas L2/L3 isih dadi masalah. Topik diskusi sing bola-bali amarga kerumitan macem-macem faktor sing ana ing spektrum pungkasan41.
Saliyané diskriminasi spektral saka kahanan kimia saka wilayah sing dipilih sing diterangake ing ndhuwur, heterogenitas kimia global saka unsur kunci Cr lan Fe ditaksir kanthi nglasifikasikaké kabèh spektra XAS sing dipikolehi ing lumahing sampel nggunakaké metode kluster K-means. Profil pinggiran Cr L disetel kanthi cara supaya mbentuk rong kluster optimal sing kasebar sacara spasial ing spesimen sing diolah panas lan digulung adhem sing dituduhake ing Gambar 5. Cetha yèn ora ana owah-owahan struktural lokal sing diamati, amarga rong sentroid saka spektra XAS Cr padha banget. Wangun spektral saka rong kluster iki meh padha karo sing cocog karo Cr2O342, sing tegesé lapisan Cr2O3 kasebar kanthi relatif seragam ing SDSS.
kluster wilayah K-means L-edge Cr, b centroid XAS sing cocog. Asil perbandingan K-means X-PEEM saka SDSS sing digulung adhem: c kluster wilayah K-means pinggiran Cr L2,3 lan d centroid XAS sing cocog.
Kanggo nggambarake peta pinggiran FeL sing luwih kompleks, papat lan lima kluster sing dioptimalake lan centroid sing ana gandhengane (distribusi spektral) digunakake kanggo spesimen sing diolah panas lan digulung adhem. Mulane, persentase (%) Fe2+ lan Fe3+ bisa dipikolehi kanthi nyetel LCF sing dituduhake ing Gambar 4. Potensi pseudoelektroda Epsudo minangka fungsi Fe0 digunakake kanggo mbukak inhomogenitas mikrokimia film oksida permukaan. Epsudo kira-kira diestimasikake kanthi aturan pencampuran,
ing ngendi \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) padha karo \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), yaiku 0,440 lan 0,036 V, masing-masing. Area kanthi potensial sing luwih murah duwe kandungan senyawa Fe3+ sing luwih dhuwur. Distribusi potensial ing sampel sing deformasi termal duwe karakter berlapis kanthi owah-owahan maksimum udakara 0,119 V (Gambar 6a,b). Distribusi potensial iki raket banget karo topografi permukaan (Gambar 6a). Ora ana owah-owahan sing ana gandhengane karo posisi liyane sing diamati ing interior lamelar sing ndasari (Gambar 6b). Kosok baline, kanggo kombinasi oksida sing beda karo isi Fe2+ lan Fe3+ sing beda ing SDSS sing digulung adhem, sifat pseudopotensial sing ora seragam bisa diamati (Gambar 6c, d). Oksida Fe3+ lan/utawa (oksi)hidroksida minangka komponen utama korosi ing baja lan permeabel marang oksigen lan banyu50. Ing kasus iki, bisa dideleng manawa pulo-pulo sing sugih Fe3+ kasebar sacara lokal lan bisa dianggep minangka area korosi. Ing kasus iki, gradien ing medan potensial, tinimbang nilai absolut potensial, bisa dianggep minangka indikator kanggo lokalisasi wilayah korosi aktif51. Distribusi Fe2+ lan Fe3+ sing ora homogen iki ing permukaan SDSS sing digulung adhem bisa ngganti sifat kimia lokal lan nyedhiyakake area permukaan sing luwih efektif ing reaksi retak film oksida lan korosi, saengga ngidini matriks logam sing ndasari terus-terusan korosi, sing nyebabake inhomogenitas internal. lan nyuda karakteristik protèktif lapisan pasif.
Kluster K-rata-rata saka wilayah pinggiran Fe L2,3 lan centroid XAS sing cocog kanggo a–c X-PEEM sing diolah panas lan d–f SDSS sing digulung adhem. Plot kluster a, d K-means sing ditumpangake ing gambar X-PEEM. Potensial pseudoelektroda sing diestimasikake (epseudo) kasebut bebarengan karo diagram kluster K-means. Padhange gambar X-PEEM kayata warna ing Gambar 2 berbanding lurus karo intensitas panyerepan sinar-X.
Cr sing relatif seragam nanging kahanan kimia Fe sing beda nyebabake asal-usul retakan film oksida lan pola korosi sing beda ing Ce-2507 sing digulung panas lan digulung adhem. Sifat Ce-2507 sing digulung adhem iki wis dikenal kanthi apik. Babagan pembentukan oksida lan hidroksida Fe ing udara atmosfer, reaksi ing ngisor iki ditutup ing karya iki minangka reaksi netral:
Adhedhasar pangukuran X-PEEM, reaksi ing ndhuwur kedadeyan ing kasus ing ngisor iki. Pundhak cilik sing cocog karo Fe0 digandhengake karo wesi logam sing ndasari. Reaksi Fe logam karo lingkungan nyebabake pembentukan lapisan Fe(OH)2 (persamaan (5)), sing nguatake sinyal Fe2+ ing XAS pinggiran L Fe. Paparan udara sing suwe bakal nyebabake pembentukan oksida Fe3O4 lan/utawa Fe2O3 sawise Fe(OH)252,53. Rong jinis Fe sing stabil, Fe3O4 lan Fe2O3, uga bisa mbentuk lapisan protèktif sing sugih Cr3+, ing ngendi Fe3O4 luwih seneng struktur sing seragam lan kohesif. Anane loro-lorone nyebabake kahanan oksidasi campuran (spektrum XAS-1). Spektrum XAS-2 utamane cocog karo Fe3O4. Dene spektrum XAS-3 sing diamati ing sawetara posisi nuduhake konversi lengkap dadi γ-Fe2O3. Amarga sinar-X sing ora dibungkus nduweni jerone penetrasi kira-kira 50 nm, sinyal saka lapisan ngisor nyebabake intensitas puncak A sing luwih dhuwur.
Spektrum XRD nuduhake yen komponen Fe ing film oksida nduweni struktur berlapis, sing digabungake karo lapisan oksida Cr. Beda karo karakteristik pasivasi korosi amarga inhomogenitas lokal Cr2O317, sanajan lapisan Cr2O3 seragam ing panliten iki, resistensi korosi sing kurang diamati ing kasus iki, utamane kanggo sampel sing digulung adhem. Prilaku sing diamati bisa dingerteni minangka heterogenitas kahanan oksidasi kimia lapisan ndhuwur (Fe) sing mengaruhi kinerja korosi. Transfer ion logam utawa oksigen sing alon ing kisi amarga stoikiometri sing padha saka lapisan ndhuwur (Fe oksida) lan ngisor (Cr oksida) 52,53 ndadékaké interaksi (adhesi) sing luwih apik ing antarane. Iki, banjur, nambah resistensi korosi. Mulane, stoikiometri terus-terusan, yaiku siji kahanan oksidasi Fe, luwih disenengi tinimbang owah-owahan stoikiometri sing dadakan. SDSS sing deformasi termal nduweni permukaan sing luwih seragam lan lapisan protèktif sing luwih padhet, sing nyedhiyakake resistensi korosi sing luwih apik. Nanging, kanggo SDSS sing digulung adhem, anané pulo-pulo sing sugih Fe3+ ing sangisore lapisan protèktif ngrusak integritas permukaan lan nyebabake korosi galvanik ing substrat sing cedhak, sing nyebabake penurunan Rp (Tabel 1) ing spektrum EIS lan resistensi korosi. Mulane, pulo-pulo sing kasebar sacara lokal sing sugih Fe3+ amarga deformasi plastik utamane mengaruhi kinerja tahan korosi, sing minangka terobosan ing karya iki. Mulane, panliten iki nampilake spektromikrograf saka pangurangan resistensi korosi amarga deformasi plastik saka sampel SDSS sing ditliti.
Salajengipun, sanajan paduan logam langka ing baja fase ganda luwih apik, interaksi unsur tambahan iki karo matriks baja individu babagan perilaku korosi tetep angel ditemokake adhedhasar pengamatan mikroskopi spektroskopi. Sinyal Ce (ing sadawane pinggiran-M XAS) mung katon ing sawetara posisi sajrone rolling adhem, nanging ilang sajrone deformasi panas SDSS, sing nuduhake deposisi lokal Ce ing matriks baja tinimbang paduan homogen. Sanajan sifat mekanik SDSS ora saya apik6,7, anané REE nyuda ukuran inklusi lan dipercaya bisa nyegah pitting ing asal54.
Kesimpulane, karya iki mbukak efek heterogenitas permukaan marang korosi 2507 SDSS sing dimodifikasi nganggo cerium kanthi ngukur kandungan kimia komponen skala nano. Kita njawab pitakonan kenapa baja tahan karat bisa korosi sanajan dilapisi lapisan oksida pelindung kanthi nyinaoni sacara kuantitatif mikrostruktur, kahanan kimia fitur permukaan, lan pamrosesan sinyal nggunakake kluster K-means. Wis ditetepake manawa pulo-pulo sing sugih Fe3+, kalebu koordinasi oktahedral lan tetrahedral ing saindenging struktur campuran Fe2+/Fe3+, minangka sumber karusakan film oksida lan sumber korosi SDSS sing digulung adhem. Pulo-pulo nano sing didominasi dening Fe3+ nyebabake resistensi korosi sing kurang sanajan ana lapisan pasif Cr2O3 stoikiometri sing cukup. Saliyane kemajuan metodologis sing digawe kanggo nemtokake efek heterogenitas kimia skala nano marang korosi, karya saiki diarepake bisa menehi inspirasi kanggo proses teknik kanggo ningkatake resistensi korosi baja tahan karat sajrone nggawe baja.
Kanggo nyiapake ingot Ce-2507 SDSS sing digunakake ing panliten iki, komponen campuran, kalebu paduan master Fe-Ce sing disegel nganggo tabung wesi murni, dilebur ing tungku induksi frekuensi medium 150 kg kanggo ngasilake baja cair lan diwutahake menyang cetakan cor. Komposisi kimia sing diukur (wt%) kadhaptar ing Tabel Tambahan 2. Ingot kasebut dibentuk panas dadi blok. Banjur baja kasebut dipanasake ing suhu 1050°C sajrone 60 menit nganti dadi larutan padat, banjur didinginkan ing banyu nganti suhu kamar. Sampel sing ditliti ditliti kanthi rinci nggunakake TEM lan DOE kanggo nyinaoni fase, ukuran butir, lan morfologi. Informasi sing luwih rinci babagan sampel lan proses produksi bisa ditemokake ing sumber liyane6,7.
Proses sampel silinder (φ10 mm × 15 mm) kanggo pengepresan panas kanthi sumbu silinder sejajar karo arah deformasi blok. Kompresi suhu dhuwur ditindakake kanthi laju regangan konstan ing kisaran 0,01-10 s-1 ing macem-macem suhu ing kisaran 1000-1150°C nggunakake simulator termal Gleeble-3800. Sadurunge deformasi, sampel dipanasake ing suhu sing dipilih kanthi laju 10 °C s-1 sajrone 2 menit kanggo ngilangi gradien suhu. Sawise entuk keseragaman suhu, sampel dideformasi dadi nilai regangan sejati 0,7. Sawise deformasi, langsung didinginkan nganggo banyu kanggo njaga struktur sing dideformasi. Banjur spesimen sing wis atos dipotong sejajar karo arah kompresi. Kanggo panliten iki, kita milih spesimen sing dideformasi kanthi termal ing 1050°C, 10 s-1 amarga mikrokekerasan sing diamati luwih dhuwur tinimbang spesimen liyane7.
Sampel curah (80 × 10 × 17 mm3) saka larutan padat Ce-2507 diuji ing mesin deformasi rong gulungan asinkron telung fase LG-300, sing nyedhiyakake sifat mekanik paling apik ing antarane kabeh kelas deformasi liyane6. Tingkat regangan lan pangurangan kekandelan yaiku 0,2 m·s-1 lan 5% kanggo saben jalur, masing-masing.
Stasiun kerja elektrokimia Autolab PGSTAT128N digunakake kanggo ngukur SDSS kanthi elektrokimia sawise rolling adhem nganti pengurangan kekandelan 90% (regangan sejati setara 1,0) lan pengepresan panas nganti galur sejati 0,7 ing suhu 1050 oC lan 10 s-1. Stasiun kerja kasebut nduweni sel telung elektroda kanthi elektroda kalomel jenuh minangka elektroda referensi, elektroda lawan grafit, lan sampel SDSS minangka elektroda kerja. Sampel dipotong dadi silinder kanthi diameter 11,3 mm, ing sisih-sisine disolder kabel tembaga. Banjur sampel diwutahake resin epoksi, ninggalake area kerja sing mbukak 1 cm2 minangka elektroda kerja (permukaan ngisor sampel silinder). Ati-ati nalika ngobati epoksi lan sajrone pengamplasan lan pemolesan sabanjure supaya ora retak. Permukaan kerja dilapisi lan dipoles nganggo suspensi pemoles berlian kanthi ukuran partikel 1 mikron, diresiki nganggo banyu suling lan etanol lan dikeringake ing udara adhem. Sadurunge pangukuran elektrokimia, sampel sing dipoles kena udara sajrone pirang-pirang dina kanggo mbentuk film oksida alami. Larutan FeCl3 (6,0 wt.%) sing distabilisasi nganggo HCl nganti pH = 1,0 ± 0,01, wis digunakake kanggo nyepetake korosi baja tahan karat55, amarga ditemokake ing lingkungan agresif ing ngendi ion klorida ana kanthi daya oksidasi sing kuwat lan pH sing endhek kaya sing ditemtokake dening ASTM. Standar sing diusulake yaiku G48 lan A923. Sampel dicelupake ing larutan uji sajrone 1 jam sadurunge pangukuran ditindakake supaya tekan kahanan sing cedhak karo stasioner. Kanggo larutan padat, spesimen sing diolah panas lan digulung adhem, rentang frekuensi pangukuran impedansi yaiku 1 × 105 ~ 0,1 Hz, lan potensial sirkuit terbuka (OPS) yaiku 5 mV, yaiku 0,39, 0,33, lan 0,25 VSCE. Saben tes elektrokimia saka sampel apa wae diulang paling ora kaping telu ing kahanan sing padha kanggo njamin reproduksibilitas data.
Kanggo pangukuran HE-SXRD, blok baja dupleks persegi panjang 1 × 1 × 1,5 mm3 diukur ing garis wiggler Brockhouse energi dhuwur ing CLS, Kanada kanggo ngetung komposisi fase56. Pengumpulan data ditindakake ing suhu kamar ing geometri Debye-Scherrer utawa geometri transportasi. Panjang gelombang sinar-X sing dikalibrasi menyang kalibran LaB6 yaiku 0,212561 Å, sing cocog karo 58 keV, sing luwih dhuwur tinimbang Cu Kα (8 keV) sing umum digunakake minangka sumber sinar-X laboratorium. Sampel diselehake ing jarak 740 mm saka detektor. Volume deteksi saben sampel yaiku 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, sing ditemtokake dening ukuran sinar lan kekandelan sampel. Saben data iki dikumpulake nggunakake detektor area Perkin Elmer, detektor sinar-X panel datar, piksel 200 µm, 40 × 40 cm2, nggunakake wektu paparan 0,3 detik lan 120 pigura.
Pangukuran X-PEEM saka rong sistem model sing dipilih ditindakake ing stasiun pungkasan PEEM saka jalur Beamline MAXPEEM ing laboratorium MAX IV (Lund, Swedia). Sampel disiapake kanthi cara sing padha karo pangukuran elektrokimia. Sampel sing disiapake disimpen ing udhara sajrone pirang-pirang dina lan didegas ing ruang vakum ultrahigh sadurunge diiradiasi karo foton sinkrotron. Resolusi energi sinar dipikolehi kanthi ngukur spektrum output ion saka N 1 s nganti 1 \(\pi _g^ \ast\) saka wilayah eksitasi kanthi hv = 401 eV ing N2 lan katergantungan energi foton ing E3/2.57. Pas spektrum menehi ΔE (linewidth spektrum) ~0.3 eV ing rentang energi sing diukur. Mulane, resolusi energi beamline dikira-kira dadi E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 lan fluks ≈1012 ph/s kanthi nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi nganggo kisi Si 1200-line mm−1 kanggo pinggiran Fe 2p L2,3, pinggiran Cr 2p L2,3, pinggiran Ni 2p L2,3, lan pinggiran Ce M4,5. Mulane, resolusi energi beamline dikira-kira dadi E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 lan fluks ≈1012 ph/s kanthi nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi nganggo kisi Si 1200-line mm−1 kanggo pinggiran Fe 2p L2.3, pinggiran Cr 2p L2.3, pinggiran Ni 2p L2.3, lan pinggiran Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 ф ≤ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка 2,3 кромка Cr 2 кромка Ce M4,5. Dadi, resolusi energi saluran sinar diestimasikake minangka E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 lan fluks ≈1012 f/s nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi kanthi kisi Si 1200 garis/mm kanggo pinggiran Fe 2p L2,3, pinggiran Cr 2p L2.3, pinggiran Ni 2p L2.3, lan pinggiran Ce M4.5.因此,光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使甿用0.单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘, Cr 2p L2,3 边缘, Ni 2p L2,3 边缘和C.因此 , 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通 过 0 SX-7单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘, Cr 2p L2.3 边缘, Ni 2p L2.3 边繘缘 。Dadi, nalika nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi lan kisi Si garis 1200. 3, pinggiran Cr 2p L2.3, pinggiran Ni 2p L2.3 lan pinggiran Ce M4.5.Ngembangake energi foton kanthi langkah 0,2 eV. Ing saben energi, gambar PEEM direkam nggunakake detektor CMOS TVIPS F-216 kanthi sambungan serat optik binning 2 x 2 sing nyedhiyakake 1024 × 1024 piksel ing bidang pandang 20 µm. Wektu cahya gambar yaiku 0,2 detik, rata-rata 16 pigura. Energi gambar fotoelektron dipilih kanthi cara kanggo nyedhiyakake sinyal elektron sekunder maksimal. Kabeh pangukuran ditindakake ing insidensi normal saka sinar foton terpolarisasi linier. Kanggo informasi luwih lengkap babagan pangukuran, deleng panliten sadurunge58. Sawise nyinaoni mode deteksi total elektron (TEY)59 lan aplikasine ing X-PEEM, ambane deteksi metode iki dikira-kira ing ~4-5 nm kanggo sinyal Cr lan ~6 nm kanggo sinyal Fe. Ambane Cr cedhak banget karo kekandelan film oksida (~4 nm)60,61 dene ambane Fe luwih gedhe tinimbang kekandelan film oksida. XAS sing dikumpulake cedhak pinggiran FeL yaiku campuran oksida wesi XAS lan FeO saka matriks. Ing kasus pisanan, intensitas elektron sing dipancarake amarga kabeh jinis elektron sing bisa nyumbang kanggo TEY. Nanging, sinyal wesi murni mbutuhake energi kinetik sing luwih dhuwur supaya elektron bisa ngliwati lapisan oksida, tekan permukaan, lan dikumpulake dening penganalisis. Ing kasus iki, sinyal Fe0 utamane amarga elektron LVV Auger lan elektron sekunder sing dipancarake dening elektron kasebut. Kajaba iku, intensitas TEY sing disumbangake dening elektron kasebut bakal bosok sajrone jalur uwal elektron49 luwih nyuda tandha spektral Fe0 ing peta XAS wesi.
Ngintegrasikake penambangan data menyang kubus data (data X-PEEM) minangka langkah kunci kanggo ngekstrak informasi sing relevan (sipat kimia utawa fisik) kanthi cara multidimensi. Klaster K-means digunakake sacara wiyar ing sawetara wilayah, kalebu visi mesin, pamrosesan gambar, pangenalan pola tanpa pengawasan, kecerdasan buatan, lan analisis klasifikasi24. Contone, klaster K-means ditrapake kanthi apik kanggo klaster data gambar hiperspektral62. Prinsipe, kanggo data multi-objek, algoritma K-means bisa kanthi gampang nglompokake miturut informasi babagan atribut (karakteristik energi foton). Klaster K-means minangka algoritma iteratif kanggo mbagi data dadi klompok K sing ora tumpang tindih (kluster), ing ngendi saben piksel kalebu kluster tartamtu gumantung saka distribusi spasial inhomogenitas kimia ing komposisi mikrostruktur baja. Algoritma K-means kasusun saka rong langkah: langkah pertama ngetung centroid K, lan langkah kapindho menehi saben titik menyang kluster karo centroid sing cedhak. Pusat gravitasi kluster ditegesake minangka rata-rata aritmatika saka titik data (spektra XAS) saka kluster kasebut. Ana jarak sing beda-beda kanggo nemtokaké centroid tetanggan minangka jarak Euclidean. Kanggo gambar input px,y (x lan y minangka resolusi ing piksel), CK minangka pusat gravitasi kluster; gambar iki banjur bisa dipisahake (dikelompokake) dadi K kluster nggunakake K-means63. Langkah pungkasan saka algoritma kluster K-means yaiku:
Langkah 2. Hitung derajat keanggotaan kabeh piksel miturut sentroid saiki. Contone, diitung saka jarak Euclidean d antarane pusat lan saben piksel:
Langkah 3. Temtokake saben piksel menyang centroid sing paling cedhak. Banjur, itungan maneh posisi K centroid kaya ing ngisor iki:
Langkah 4. Baleni proses kasebut (persamaan (7) lan (8)) nganti centroid konvergen. Asil kualitas kluster pungkasan berkorelasi banget karo pilihan optimal centroid awal63. Kanggo struktur data PEEM gambar baja, biasane X (x × y × λ) minangka kubus data array 3D, dene sumbu x lan y makili informasi spasial (resolusi piksel) lan sumbu λ cocog karo mode spektral energi foton. Algoritma K-means digunakake kanggo njelajah wilayah sing disenengi ing data X-PEEM kanthi misahake piksel (kluster utawa sub-blok) miturut karakteristik spektral lan ngekstrak centroid paling apik (kurva spektral XAS) kanggo saben analit (kluster). Iki digunakake kanggo nyinaoni distribusi spasial, owah-owahan spektral lokal, prilaku oksidasi lan kahanan kimia. Contone, algoritma kluster K-means digunakake kanggo wilayah FeL-edge lan Cr L-edge ing X-PEEM sing digarap panas lan digulung adhem. Maneka warna gugus K (wilayah mikrostruktural) dites kanggo nemokake gugus lan centroid sing paling apik. Nalika grafik ditampilake, piksel kasebut ditugasake maneh menyang centroid gugus sing bener. Saben distribusi warna cocog karo pusat gugus, sing nuduhake susunan spasial obyek kimia utawa fisik. Centroid sing diekstrak minangka kombinasi linier saka spektrum murni.
Data sing ndhukung asil panliten iki kasedhiya saka penulis WC sing gegandhengan yen ana panyuwunan sing cukup.
Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks yang dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks yang dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks sing dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks yang dilas.proyèk. fraktal. wulu. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan asam organik lan asam organik/klorida sing dipilih. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan asam organik lan asam organik/klorida sing dipilih.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. lan Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan kanthi sawetara asam organik lan asam organik/klorida. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定有机酸和有机酸/氯化物环境中的耐。 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Stainless steelAdams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. lan Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan kanthi sawetara asam organik lan asam organik/klorida.anti korosi. Metode Mater 57, 107–117 (2010).
Barella S. et al. Sifat korosi-oksidasi saka paduan dupleks Fe-Al-Mn-C. Materials 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generasi anyar baja super dupleks kanggo produksi gas lan lenga peralatan. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generasi anyar baja super dupleks kanggo produksi gas lan lenga peralatan.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Generasi anyar baja super duplex kanggo peralatan produksi lenga lan gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Generasi anyar baja super dupleks kanggo peralatan produksi gas lan lenga. Webinar E3S. 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Investigasi prilaku deformasi panas baja tahan karat dupleks kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Investigasi prilaku deformasi panas baja tahan karat dupleks kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Panliten babagan Perilaku Deformasi Panas Baja Tahan Karat Dupleks Tipe 2507. Logam. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507Kingklang, S. lan Utaisansuk, V. Investigasi Perilaku Deformasi Panas Baja Tahan Karat Dupleks Tipe 2507. Logam.almamater. trance. A 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Efek saka rolling adhem sing dikontrol ing mikrostruktur lan sifat mekanik baja tahan karat SAF 2507 super-duplex sing dimodifikasi cerium. almamater. ilmu pengetahuan. proyek. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Struktur lan sifat mekanik sing disebabake deformasi panas saka baja tahan karat SAF 2507 super-duplex sing dimodifikasi cerium. J. Alma mater. tangki panyimpenan. teknologi. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Efek unsur tanah jarang marang perilaku oksidasi suhu dhuwur baja austenitik. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Efek unsur tanah jarang marang perilaku oksidasi suhu dhuwur baja austenitik.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. lan Zheng K. Pengaruh unsur tanah jarang marang perilaku baja austenitik ing oksidasi suhu dhuwur. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. lan Zheng K. Pengaruh unsur tanah jarang marang perilaku baja austenitik ing oksidasi suhu dhuwur.korosi. ilmu pengetahuan. 164, 108359 (2020).


Wektu kiriman: 18-Nov-2022