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El acero inoxidable ampliamente utilizado y sus versiones forjadas son resistentes a la corrosión en condiciones ambientales debido a la capa de pasivación que consiste en óxido de cromo. La corrosión y la erosión del acero generalmente se asocian con la destrucción de estas capas, pero rara vez con la aparición de inhomogeneidades superficiales, dependiendo del nivel microscópico. En este trabajo, la heterogeneidad química superficial a nanoescala, detectada por microscopía espectroscópica y análisis quimiométrico, domina inesperadamente la fractura y corrosión del acero inoxidable súper dúplex modificado con cerio 2507 (SDSS) laminado en frío durante su deformación en caliente. Aunque la microscopía fotoelectrónica de rayos X mostró una cobertura relativamente uniforme de la capa natural de Cr2O3, el rendimiento de pasivación del SDSS laminado en frío fue pobre debido a la distribución local de nanoislas ricas en Fe3+ en la capa de óxido Fe/Cr. Este conocimiento a escala atómica proporciona una comprensión profunda de la corrosión del acero inoxidable y se espera que ayude a combatir la corrosión de metales similares de alta aleación.
Desde la invención del acero inoxidable, las propiedades anticorrosivas del ferrocromo se han atribuido al cromo, que forma óxidos/oxihidróxidos fuertes y exhibe un comportamiento pasivante en la mayoría de los entornos. En comparación con los aceros inoxidables convencionales (austeníticos y ferríticos) 1, 2 y 3, los aceros inoxidables súper dúplex (SDSS) presentan una mejor resistencia a la corrosión y excelentes propiedades mecánicas. Su mayor resistencia mecánica permite diseños más ligeros y compactos. Por el contrario, el económico SDSS presenta una alta resistencia a la corrosión por picaduras y grietas, lo que resulta en una mayor vida útil y amplía su aplicación en el control de la contaminación, los contenedores de productos químicos y la industria petrolera y gasífera offshore4. Sin embargo, el estrecho rango de temperaturas de tratamiento térmico y su baja conformabilidad dificultan su amplia aplicación práctica. Por lo tanto, el SDSS se modifica para mejorar este rendimiento. Por ejemplo, la modificación Ce se introdujo en el SDSS 2507 (Ce-2507) con un alto contenido de nitrógeno6,7,8. El elemento de tierras raras (Ce), en una concentración adecuada del 0,08 % en peso, tiene un efecto beneficioso en las propiedades mecánicas del DSSS, ya que mejora el refinamiento del grano y la resistencia del límite de grano. También se mejoran la resistencia al desgaste y la corrosión, la resistencia a la tracción, el límite elástico y la trabajabilidad en caliente⁹. Grandes cantidades de nitrógeno pueden sustituir el costoso contenido de níquel, lo que aumenta la rentabilidad del SDSS¹⁰.
Recientemente, el SDSS se ha deformado plásticamente a diversas temperaturas (criogénica, fría y caliente) para lograr excelentes propiedades mecánicas6,7,8. Sin embargo, la excelente resistencia a la corrosión del SDSS debido a la presencia de una fina película de óxido en la superficie se ve afectada por muchos factores, como la heterogeneidad inherente debido a la presencia de fases heterogéneas con diferentes límites de grano, precipitados no deseados y diferente respuesta. deformaciones de las fases austeníticas y ferríticas7. Por lo tanto, el estudio de las propiedades del dominio microscópico de dichas películas hasta el nivel de la estructura electrónica se vuelve crucial para comprender la corrosión del SDSS y requiere técnicas experimentales complejas. Hasta ahora, los métodos sensibles a la superficie, como la espectroscopia electrónica Auger11, la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X12,13,14,15 y la microscopía de fotoemisión de rayos X duros (HAX-PEEM)16, generalmente no han logrado detectar diferencias químicas en las capas superficiales. estados químicos del mismo elemento en diferentes lugares del espacio a nanoescala. Varios estudios recientes han correlacionado la oxidación localizada del cromo con el comportamiento de corrosión observado en aceros inoxidables austeníticos17, aceros martensíticos18 y SDSS19,20. Sin embargo, estos estudios se han centrado principalmente en el efecto de la heterogeneidad del Cr (p. ej., estado de oxidación de Cr3+) sobre la resistencia a la corrosión. La heterogeneidad lateral en los estados de oxidación de los elementos puede ser causada por diferentes compuestos con los mismos elementos constituyentes, como los óxidos de hierro. Estos compuestos, que han heredado un tamaño pequeño como resultado del tratamiento termomecánico, están muy próximos entre sí, pero difieren en composición y estado de oxidación16,21. Por lo tanto, para detectar el agrietamiento de las películas de óxido y las picaduras posteriores, es necesario comprender la heterogeneidad de la superficie a nivel microscópico. A pesar de estos requisitos, aún faltan estimaciones cuantitativas como la heterogeneidad lateral en la oxidación, especialmente para el Fe a escala nanométrica y atómica, y su correlación con la resistencia a la corrosión permanece sin explorar. Hasta hace poco, el estado químico de diversos elementos, como el Fe y el Ca₂₂, en muestras de acero se caracterizaba cuantitativamente mediante microscopía fotoelectrónica de rayos X blandos (X-PEEM) en instalaciones de radiación sincrotrón a nanoescala. Combinada con la espectroscopía de absorción de rayos X (XAS), químicamente sensible, la X-PEEM permite mediciones XAS con alta resolución espacial y espectral, proporcionando información química sobre la composición de los elementos y su estado químico con una resolución espacial de hasta veintitrés nanómetros. Esta observación espectromicroscópica del inicio facilita las observaciones químicas locales y puede demostrar cambios químicos en el espacio de la capa de hierro que no se han investigado previamente.
Este estudio amplía las ventajas del PEEM en la detección de diferencias químicas a escala nanométrica y presenta un método de análisis superficial a nivel atómico que permite comprender el comportamiento corrosivo del Ce-2507. Utiliza un enfoque quimiométrico de K-medias agrupadas²4 para mapear la (hetero)homogeneidad química global de los elementos involucrados, cuyos estados químicos se presentan en una representación estadística. A diferencia de la corrosión iniciada por la destrucción de la película de óxido de cromo en el caso tradicional, actualmente se atribuyen una menor pasivación y una menor resistencia a la corrosión a las nanoislas localizadas ricas en Fe₃₄ cerca de la capa de óxido de Fe/Cr, que podrían tener propiedades protectoras. El óxido destruye la película punteada y causa corrosión.
El comportamiento corrosivo del SDSS 2507 deformado se evaluó primero mediante mediciones electroquímicas. En la figura 1 se muestran las curvas de Nyquist y Bode de muestras seleccionadas en una solución acuosa ácida (pH = 1) de FeCl₃ a temperatura ambiente. El electrolito seleccionado actúa como un fuerte agente oxidante, caracterizando la tendencia de la película de pasivación a romperse. Aunque el material no experimentó picaduras estables a temperatura ambiente, el análisis proporcionó información sobre posibles eventos de falla y corrosión posterior. El circuito equivalente (Fig. 1d) se utilizó para ajustar el espectro de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), y los resultados del ajuste correspondiente se muestran en la Tabla 1. Los semicírculos incompletos aparecen en las muestras tratadas en solución y trabajadas en caliente, mientras que los semicírculos comprimidos aparecen en las contrapartes laminadas en frío (Fig. 1b). En la espectroscopía EIS, el radio del semicírculo puede considerarse como la resistencia de polarización (Rp)₂5,₂6. El Rp de la pista tratada con solución en la Tabla 1 es de aproximadamente 135 kΩ cm⁻²; sin embargo, los valores de las pistas trabajadas en caliente y laminadas en frío son mucho menores: 34,7 y 2,1 kΩ cm⁻², respectivamente. Esta reducción significativa del Rp muestra el efecto perjudicial de la deformación plástica sobre la pasivación y la resistencia a la corrosión, como se ha demostrado en informes anteriores27,28,29,30.
a) Diagramas de impedancia y fase de Nyquist, b) y c) Diagramas de Bode, y d) Modelos de circuito equivalente correspondientes, donde RS es la resistencia del electrolito, Rp es la resistencia de polarización y QCPE es el óxido del elemento de fase constante utilizado para modelar la capacitancia no ideal (n). Las mediciones de EIS se realizan a potencial de circuito abierto.
Las constantes simultáneas se muestran en el diagrama de Bode, con una meseta en el rango de alta frecuencia que representa la resistencia del electrolito RS26. A medida que la frecuencia disminuye, la impedancia aumenta y se observa un ángulo de fase negativo, lo que indica un predominio de la capacitancia. El ángulo de fase aumenta, manteniendo un máximo en un rango de frecuencia relativamente amplio, y luego disminuye (Fig. 1c). Sin embargo, en los tres casos, este máximo sigue siendo inferior a 90°, lo que indica un comportamiento capacitivo no ideal debido a la dispersión capacitiva. Por lo tanto, el elemento de fase constante (CPE) QCPE se utiliza para representar distribuciones de capacitancia interfacial derivadas de la rugosidad o inhomogeneidad superficial, especialmente a escala atómica, geometría fractal, porosidad de electrodos, potencial no uniforme y geometría con la forma de los electrodos31,32. Impedancia del CPE:
Donde j es el número imaginario y ω es la frecuencia angular. El QCPE es una constante independiente de la frecuencia, proporcional al área abierta efectiva del electrolito. n es un número de potencia adimensional que describe la desviación de un condensador respecto a la capacitancia ideal; es decir, cuanto más cercano esté n a 1, más cercano será el CPE a la capacidad puramente capacitiva, mientras que si n es cercano a cero, parece resistiva. Pequeñas desviaciones de n, cercanas a 1, indican un comportamiento capacitivo no ideal de la superficie tras las pruebas de polarización. El QCPE del SDSS laminado en frío es significativamente mayor que el de sus homólogos, lo que significa que la calidad de la superficie es menos uniforme.
En consonancia con la mayoría de las propiedades de resistencia a la corrosión de los aceros inoxidables, el contenido relativamente alto de Cr del SDSS generalmente resulta en una excelente resistencia a la corrosión del SDSS debido a la presencia de una película de óxido protectora pasivante en la superficie17. Dichas películas pasivantes suelen ser ricas en óxidos y/o hidróxidos de Cr3+, principalmente en combinación con óxidos y/o (oxi)hidróxidos de Fe2+, Fe3+33. A pesar de la misma uniformidad de la superficie, capa de óxido pasivante y sin agrietamiento superficial observado según mediciones microscópicas6,7, el comportamiento de la corrosión del SDSS trabajado en caliente y laminado en frío es diferente, por lo que es necesario un estudio en profundidad de las características microestructurales para la deformación del acero.
La microestructura del acero inoxidable deformado se estudió cuantitativamente mediante rayos X intrínsecos y de sincrotrón de alta energía (Figuras Suplementarias 1 y 2). Se proporciona un análisis detallado en la Información Suplementaria. Si bien existe un consenso general sobre el tipo de fase mayoritaria, se encontraron diferencias en las fracciones de fase a granel, que se enumeran en la Tabla Suplementaria 1. Estas diferencias pueden deberse a fracciones de fase no homogéneas en la superficie y en el volumen, que se ven afectadas por diferentes profundidades de detección de difracción de rayos X (DRX). ) con diferentes fuentes de energía de fotones incidentes34. Las fracciones de austenita relativamente altas en muestras laminadas en frío determinadas por DRX de una fuente de laboratorio indican una mejor pasivación y, por lo tanto, una mejor resistencia a la corrosión35, mientras que los resultados más precisos y estadísticos sugieren tendencias opuestas en las fracciones de fase. Además, la resistencia a la corrosión del acero también depende del grado de refinamiento del grano, la reducción del tamaño del grano, el aumento de las microdeformaciones y la densidad de dislocaciones que se producen durante el tratamiento termomecánico36,37,38. Las muestras trabajadas en caliente mostraron una mayor granulosidad, indicativa de granos micrométricos, mientras que los anillos lisos observados en las muestras laminadas en frío (Fig. 3 Suplementaria) indicaron un refinamiento significativo del grano a tamaño nanométrico en trabajos previos. Esto debería favorecer la formación de la película pasiva y el aumento de la resistencia a la corrosión. Una mayor densidad de dislocaciones suele asociarse con una menor resistencia a las picaduras, lo cual concuerda con las mediciones electroquímicas.
Los cambios en el estado químico de los microdominios de los elementos principales se estudiaron sistemáticamente mediante X-PEEM. Aunque existen más elementos de aleación, se eligieron Cr, Fe, Ni y Ce39, ya que el Cr es el elemento clave para la formación de la película pasiva, el Fe es el elemento principal del acero y el Ni mejora la pasivación y equilibra la fase ferrita-austenítica. El Ce se estructura y modifica. Mediante el ajuste de la energía del haz de sincrotrón, la XAS capturó las características principales de Cr (borde L2.3), Fe (borde L2.3), Ni (borde L2.3) y Ce (borde M4.5) de la superficie. -2507 SDSS. Se realizó un análisis de datos apropiado incluyendo la calibración de energía con datos publicados (p. ej., XAS en Fe L2, 3 costillas40,41).
En la fig. La Figura 2 muestra imágenes X-PEEM de SDSS Ce-2507 trabajado en caliente (Fig. 2a) y laminado en frío (Fig. 2d) y los bordes L2,3 de Cr y Fe XAS correspondientes en posiciones marcadas individualmente. El borde L2,3 XAS explora los estados 3d desocupados de los electrones después de la fotoexcitación en los niveles de división de espín-órbita 2p3/2 (borde L3) y 2p1/2 (borde L2). La información sobre el estado de valencia de Cr se obtuvo del análisis de difracción de rayos X del borde L2,3 en la Fig. 2b,d. Comparación de enlaces. 42, 43 mostró que se observaron cuatro picos A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV) y D (582,2 eV) cerca del borde L3, que reflejan iones octaédricos Cr3+, correspondientes a Cr2O3. Los espectros experimentales concuerdan con los cálculos teóricos, como se muestra en los paneles b y e, obtenidos a partir de cálculos de campos cristalinos múltiples en la interfaz Cr L2.3 utilizando un campo cristalino de 2,0 eV⁻¹. Ambas superficies del SDSS trabajado en caliente y laminado en frío están recubiertas con una capa relativamente uniforme de Cr₂O₃.
a Imagen térmica de SDSS conformado en caliente mediante X-PEEM correspondiente al borde b Cr L2.3 y al borde c Fe L2.3, d Imagen térmica X-PEEM de SDSS laminado en frío correspondiente al borde e Cr L2.3 y f Fe L2.3 del lado (e). Los espectros XAS trazados en varias posiciones espaciales marcadas en las imágenes térmicas (a, d) por las líneas punteadas naranjas en (b) y (e) representan espectros XAS simulados de Cr3+ con un valor de campo cristalino de 2,0 eV. Para las imágenes X-PEEM, se utiliza una paleta térmica para mejorar la legibilidad de la imagen, donde los colores del azul al rojo son proporcionales a la intensidad de la absorción de rayos X (de baja a alta).
Independientemente del entorno químico de estos elementos metálicos, el estado químico de las adiciones de elementos de aleación Ni y Ce para ambas muestras permaneció igual. Dibujo adicional. En la fig. 5-9 muestra imágenes X-PEEM y espectros XAS correspondientes para Ni y Ce en varias posiciones en la superficie de especímenes trabajados en caliente y laminados en frío. Ni XAS muestra el estado de oxidación de Ni2+ sobre toda la superficie medida de especímenes trabajados en caliente y laminados en frío (Discusión suplementaria). Cabe destacar que en el caso de especímenes trabajados en caliente, la señal XAS de Ce no se observa, mientras que el espectro de Ce3+ de especímenes laminados en frío se observa en un punto. La observación de manchas de Ce en muestras laminadas en frío mostró que Ce existe principalmente en forma de precipitados.
En SDSS deformado térmicamente, no se observó ningún cambio estructural local en XAS en el borde Fe L2.3 (Fig. 2c). Sin embargo, como se muestra en la Fig. 2f, la matriz de Fe cambia microscópicamente su estado químico en siete puntos seleccionados aleatoriamente en el SDSS laminado en frío. Además, para obtener una idea precisa de los cambios en el estado del Fe en las ubicaciones seleccionadas en la Fig. 2f, se realizaron estudios superficiales locales (Fig. 3 y Fig. Suplementaria 10) en los que se seleccionaron regiones circulares más pequeñas. Los espectros XAS del borde Fe L2,3 de los sistemas α-Fe₂O₃ y óxidos octaédricos Fe₂+ se modelaron mediante cálculos de campos cristalinos multipletes con campos cristalinos de 1,0 (Fe₂+) y 1,0 (Fe₃+)₄. Observamos que α-Fe2O3 y γ-Fe2O3 tienen diferentes simetrías locales45,46, Fe3O4 tiene una combinación de Fe2+ y Fe3+,47 y FeO45 como un óxido de Fe2+ formalmente divalente (3d6). Observamos que α-Fe2O3 y γ-Fe2O3 tienen diferentes simetrías locales45,46, Fe3O4 tiene una combinación de Fe2+ y Fe3+,47 y FeO45 como un óxido de Fe2+ formalmente divalente (3d6).Téngase en cuenta que α-Fe2O3 y γ-Fe2O3 tienen diferentes simetrías locales45,46, Fe3O4 combina tanto Fe2+ como Fe3+,47 y FeO45 en forma de óxido formalmente divalente Fe2+ (3d6).Obsérvese que α-Fe2O3 y γ-Fe2O3 tienen simetrías locales diferentes45,46, Fe3O4 tiene combinaciones de Fe2+ y Fe3+,47 y FeO45 actúa como un óxido de Fe2+ divalente formal (3d6). Todos los iones Fe3+ en α-Fe2O3 tienen solo posiciones Oh, mientras que γ-Fe2O3 se expresa usualmente como Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 espinela con vacantes en posiciones eg. Por lo tanto, los iones Fe3+ en γ-Fe2O3 tienen posiciones Td y Oh. Como se mencionó en el trabajo previo, aunque las razones de intensidad de los dos son diferentes, su razón de intensidad eg/t2g es ≈1, mientras que en este caso la razón de intensidad observada eg/t2g es aproximadamente 1. Esto descarta la posibilidad de que solo Fe3+ esté presente en este caso. Considerando el caso de Fe₃O₄ con combinaciones de Fe₂₄ y Fe₃₄, se sabe que una primera característica más débil (fuerte) en el borde L₃ del Fe indica una menor (mayor) desocupación en el estado t₂g. Esto aplica al Fe₂₄ (Fe₃₄), lo que indica un aumento en la primera característica, lo que indica un aumento en el contenido de Fe₂₄₄. Estos resultados muestran que el Fe₂₄ y γ-Fe₂O₃, α-Fe₂O₃ y/o Fe₃₄O₄ predominan en las superficies laminadas en frío de los compuestos.
Imágenes térmicas de electrones de fotoemisión ampliadas de los espectros XAS (a, c) y (b, d) a través del borde Fe L2,3 en varias posiciones espaciales dentro de las regiones seleccionadas 2 y E en las figuras 2d.
Los datos experimentales obtenidos (Fig. 4a y Fig. 11 suplementaria) se graficaron y compararon con los de los compuestos puros 40, 41 y 48. Básicamente, se observaron tres tipos diferentes de espectros XAS de borde L de Fe observados experimentalmente (XAS-1, XAS-2 y XAS-3: Fig. 4a) en ubicaciones espacialmente diferentes. En particular, se observó un espectro similar a 2-a (denotado como XAS-1) en la Fig. 3b en toda la región de interés, seguido de un espectro 2-b (etiquetado como XAS-2), mientras que se observó un espectro similar a E-3 en la Fig. 3d (denominado XAS-3) en ciertas ubicaciones localizadas. Generalmente, se utilizan cuatro parámetros para identificar los estados de valencia presentes en una muestra de sonda: (1) características espectrales L3 y L2, (2) posiciones energéticas de las características L3 y L2, (3) diferencia de energía L3-L2, (4) relación de intensidad L2/L3. Según observaciones visuales (Fig. 4a), los tres componentes de Fe, a saber, Fe0, Fe2+ y Fe3+, están presentes en la superficie del SDSS estudiado. La relación de intensidad L2/L3 calculada también indicó la presencia de los tres componentes.
a Se observaron tres datos experimentales diferentes (las líneas continuas XAS-1, XAS-2 y XAS-3 corresponden a 2-a, 2-b y E-3 en la Fig. 2 y Fig. 3) comparados con espectros de comparación XAS simulados, octaedros Fe2+, Fe3+, valores del campo cristalino de 1,0 eV y 1,5 eV, respectivamente, b–d Datos experimentales medidos (XAS-1, XAS-2, XAS-3) y datos LCF optimizados correspondientes (línea negra continua), y espectros de comparación XAS-3 con estándares Fe3O4 (estado mixto de Fe) y Fe2O3 (Fe3+ puro).
Se utilizó un ajuste de combinación lineal (LCF) de los tres estándares40,41,48 para cuantificar la composición del óxido de hierro. El LCF se implementó para tres espectros XAS de borde L de Fe seleccionados que mostraron el mayor contraste: XAS-1, XAS-2 y XAS-3, como se muestra en las figuras 4b-d. Para los ajustes LCF, se consideró un 10 % de Fe₂ en todos los casos debido al pequeño margen observado en todos los datos y al hecho de que el metal ferroso es el principal componente del acero. De hecho, la profundidad de prueba de X-PEEM para Fe (~6 nm)49 es mayor que el espesor estimado de la capa de oxidación (ligeramente > 4 nm), lo que permite la detección de la señal de la matriz de hierro (Fe0) debajo de la capa de pasivación. De hecho, la profundidad de prueba de X-PEEM para Fe (~6 nm)49 es mayor que el espesor estimado de la capa de oxidación (ligeramente > 4 nm), lo que permite la detección de la señal de la matriz de hierro (Fe0) debajo de la capa de pasivación. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (немного > 4 нм), что posponer обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. De hecho, la profundidad de la sonda X-PEEM para Fe (~6 nm)49 es mayor que el espesor asumido de la capa de oxidación (ligeramente >4 nm), lo que permite detectar la señal de la matriz de hierro (Fe0) debajo de la capa de pasivación.De hecho, X-PEEM detecta Fe (~6 nm)49 más profundo que el espesor esperado de la capa de óxido (poco más de 4 nm), lo que permite la detección de señales de la matriz de hierro (Fe0) debajo de la capa de pasivación. Se realizaron varias combinaciones de Fe2+ y Fe3+ para encontrar la mejor solución posible para los datos experimentales observados. En la fig. La figura 4b muestra la combinación de Fe2+ y Fe3+ en el espectro XAS-1, donde las proporciones de Fe2+ y Fe3+ son cercanas, alrededor del 45%, lo que indica un estado de oxidación mixto de Fe. Mientras que para el espectro XAS-2, el porcentaje de Fe2+ y Fe3+ llega a ser ~30% y 60%, respectivamente. El contenido de Fe2+ es menor que el de Fe3+. La relación Fe2+ a Fe3 de 1:2 significa que Fe3O4 se puede formar en la misma relación de iones Fe. Además, para el espectro XAS-3, los porcentajes de Fe2+ y Fe3+ cambiaron a ~10% y 80%, lo que indica una mayor conversión de Fe2+ a Fe3+. Como se mencionó anteriormente, Fe3+ puede provenir de α-Fe2O3, γ-Fe2O3 o Fe3O4. Para comprender la fuente más probable de Fe3+, los espectros XAS-3 se grafican junto con varios estándares de Fe3+ en la Fig. 4e que muestran similitud con los dos estándares cuando se considera el Pico B. Sin embargo, la intensidad del hombro (A: de Fe2+) y la relación de intensidad B/A indican que el espectro de XAS-3 es cercano pero no igual al de γ-Fe2O3. En comparación con el γ-Fe2O3 en masa, la intensidad Fe 2p XAS del pico A SDSS es ligeramente mayor (Fig. 4e), lo que indica una mayor intensidad de Fe2+. Aunque el espectro de XAS-3 es similar al de γ-Fe2O3, donde Fe3+ está presente tanto en la posición Oh como en la posición Td, la identificación de diferentes estados de valencia y la coordinación solo por el borde L2,3 o la relación de intensidad L2/L3 sigue siendo un problema, un tema recurrente de discusión debido a la complejidad de los diversos factores involucrados en el espectro final41.
Además de la discriminación espectral de los estados químicos de las regiones de interés seleccionadas, descritas anteriormente, se evaluó la heterogeneidad química global de los elementos clave Cr y Fe mediante la clasificación de todos los espectros XAS obtenidos en la superficie de la muestra mediante el método de agrupamiento K-means. Los perfiles de borde Cr L se configuraron de forma que formaran dos agrupamientos óptimos distribuidos espacialmente en las muestras trabajadas en caliente y laminadas en frío que se muestran en la Fig. 5. Es evidente que no se observaron cambios estructurales locales, ya que los dos centroides de los espectros XAS Cr son muy similares. Estas formas espectrales de los dos agrupamientos son casi idénticas a las correspondientes a Cr₂O₃₂, lo que significa que las capas de Cr₂O₃ están distribuidas de forma relativamente uniforme sobre el SDSS.
Un grupo de regiones de borde L de Cr con K-medias, b con los correspondientes centroides XAS. Resultados de la comparación X-PEEM con K-medias de SDSS laminado en frío: c grupos de regiones de borde L2,3 de Cr con K-medias y d con los correspondientes centroides XAS.
Para ilustrar un mapa de bordes de FeL más complejo, se utilizan cuatro y cinco clústeres optimizados y sus centroides asociados (distribuciones espectrales) para muestras trabajadas en caliente y laminadas en frío, respectivamente. Por lo tanto, el porcentaje (%) de Fe₂+ y Fe₃+ se puede obtener ajustando el factor de fluidez de la superficie (LCF) que se muestra en la Fig. 4. El potencial de pseudoelectrodo Epseudo en función de Fe₂ se utilizó para revelar la heterogeneidad microquímica de la película de óxido superficial. Epseudo se estima aproximadamente mediante la regla de mezcla.
donde \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) es igual a \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), que es 0,440 y 0,036 V, respectivamente. Las áreas con un potencial más bajo tienen un mayor contenido de compuestos Fe3+. La distribución de potencial en una muestra deformada térmicamente tiene un carácter estratificado con un cambio máximo de aproximadamente 0,119 V (Fig. 6a,b). Esta distribución de potencial está estrechamente relacionada con la topografía de la superficie (Fig. 6a). No se observaron otros cambios relacionados con la posición en el interior laminar subyacente (Fig. 6b). Por el contrario, para la combinación de diferentes óxidos con diferentes contenidos de Fe2+ y Fe3+ en SDSS laminado en frío, se puede observar una naturaleza no uniforme del pseudopotencial (Fig. 6c,d). Los óxidos y/o (oxi)hidróxidos de Fe₃₄ son los principales componentes de la corrosión en el acero y son permeables al oxígeno y al agua50. En este caso, se puede observar que las islas ricas en Fe₃₄ se distribuyen localmente y pueden considerarse zonas de corrosión. En este caso, el gradiente en el campo de potencial, en lugar del valor absoluto del potencial, puede considerarse un indicador de la localización de las regiones de corrosión activa51. Esta distribución no homogénea de Fe₂₄ y Fe₃₄ en la superficie del acero laminado en frío SDSS puede cambiar las propiedades químicas locales y proporcionar un área superficial más efectiva en las reacciones de agrietamiento y corrosión de la película de óxido, lo que permite que la matriz metálica subyacente se corroa continuamente, lo que resulta en una falta de homogeneidad interna y reduce las características protectoras de la capa de pasivación.
Cúmulos de medias K de las regiones de borde de Fe L2,3 y sus correspondientes centroides XAS para X-PEEM trabajado en caliente (a-c) y SDSS laminado en frío (d-f). Gráfico de cúmulos de medias K (a, d) superpuesto a la imagen X-PEEM. Se mencionan los potenciales de pseudoelectrodo estimados (epseudoelectrodos) junto con los diagramas de cúmulos de medias K. El brillo de una imagen X-PEEM, como el color de la Fig. 2, es directamente proporcional a la intensidad de absorción de rayos X.
La relativa uniformidad del Cr, pero el diferente estado químico del Fe, da lugar a diferentes orígenes del agrietamiento de la película de óxido y patrones de corrosión en el Ce-2507 laminado en caliente y en frío. Esta propiedad del Ce-2507 laminado en frío es bien conocida. Respecto a la formación de óxidos e hidróxidos de Fe en el aire atmosférico, las siguientes reacciones se consideran neutras en este trabajo:
Con base en la medición de X-PEEM, la reacción anterior ocurrió en los siguientes casos. Un pequeño hombro correspondiente a Fe0 está asociado con el hierro metálico subyacente. La reacción del Fe metálico con el ambiente conduce a la formación de una capa de Fe(OH)2 (ecuación (5)), que amplifica la señal de Fe2+ en el XAS del borde L de Fe. La exposición prolongada al aire resultará en la formación de óxidos de Fe3O4 y/o Fe2O3 después de Fe(OH)252,53. Dos tipos de Fe estable, Fe3O4 y Fe2O3, también pueden formarse en una capa protectora rica en Cr3+, donde Fe3O4 prefiere una estructura uniforme y cohesiva. La presencia de ambos resulta en estados de oxidación mixtos (espectro XAS-1). El espectro XAS-2 corresponde principalmente a Fe3O4. Mientras que los espectros XAS-3 observados en varias posiciones indicaron una conversión completa a γ-Fe2O3. Dado que los rayos X sin envolver tienen una profundidad de penetración de aproximadamente 50 nm, la señal de la capa subyacente da como resultado una mayor intensidad del pico A.
El espectro de XRD muestra que el componente Fe en la película de óxido tiene una estructura en capas, que se combina con la capa de óxido de Cr. En contraste con la pasivación característica de la corrosión debido a la inhomogeneidad local de Cr2O317, a pesar de la capa uniforme de Cr2O3 en este estudio, se observó baja resistencia a la corrosión en este caso, especialmente para muestras laminadas en frío. El comportamiento observado puede entenderse como la heterogeneidad del estado de oxidación química de la capa superior (Fe) que afecta el rendimiento de la corrosión. La lenta transferencia de iones metálicos u oxígeno en la red debido a la misma estequiometría de las capas superior (óxido de Fe) e inferior (óxido de Cr)52,53 conduce a una mejor interacción (adhesión) entre ellas. Esto, a su vez, mejora la resistencia a la corrosión. Por lo tanto, la estequiometría continua, es decir, un estado de oxidación de Fe, es preferible a los cambios estequiométricos abruptos. El SDSS deformado térmicamente tiene una superficie más uniforme y una capa protectora más densa, lo que proporciona una mejor resistencia a la corrosión. Sin embargo, en el caso del SDSS laminado en frío, la presencia de islas ricas en Fe₃₄ bajo la capa protectora destruye la integridad de la superficie y provoca corrosión galvánica del sustrato cercano, lo que conlleva una disminución de Rp (Tabla 1) en los espectros EIS y de su resistencia a la corrosión. Por lo tanto, la distribución local de islas ricas en Fe₃₄ debido a la deformación plástica influye principalmente en el rendimiento de la resistencia a la corrosión, lo cual constituye un avance en este trabajo. Por lo tanto, este estudio presenta espectromicrografías de la reducción de la resistencia a la corrosión debida a la deformación plástica de las muestras de SDSS estudiadas.
Además, si bien la aleación de tierras raras en aceros de fase dual ofrece un mejor rendimiento, la interacción de este elemento añadido con la matriz de acero individual en términos de comportamiento corrosivo sigue siendo difícil de determinar según las observaciones de microscopía espectroscópica. La señal de Ce (a lo largo del borde M del XAS) aparece solo en algunas posiciones durante el laminado en frío, pero desaparece durante la deformación en caliente del SDSS, lo que indica una deposición local de Ce en la matriz de acero en lugar de una aleación homogénea. Si bien las propiedades mecánicas del SDSS no mejoran6,7, la presencia de tierras raras reduce el tamaño de las inclusiones y se cree que suprime la picadura en el origen54.
En conclusión, este trabajo revela el efecto de la heterogeneidad superficial en la corrosión del acero inoxidable 2507 modificado con cerio, cuantificando el contenido químico de los componentes a escala nanométrica. Respondimos a la pregunta de por qué el acero inoxidable se corroe incluso cuando está recubierto con una capa protectora de óxido, estudiando cuantitativamente la microestructura, el estado químico de las características superficiales y el procesamiento de señales mediante agrupamiento de K-medias. Se ha establecido que las islas ricas en Fe3+, incluyendo su coordinación octaédrica y tetraédrica a lo largo de la estructura de la mezcla Fe2+/Fe3+, son una fuente de destrucción de la película de óxido y una fuente de corrosión del acero inoxidable laminado en frío. Las nanoislas dominadas por Fe3+ conducen a una baja resistencia a la corrosión, incluso en presencia de una capa de pasivación estequiométrica suficiente de Cr2O3. Además de los avances metodológicos realizados en la determinación del efecto de la heterogeneidad química a escala nanométrica en la corrosión, se espera que el presente trabajo inspire procesos de ingeniería para mejorar la resistencia a la corrosión de los aceros inoxidables durante la fabricación de acero.
Para preparar los lingotes de Ce-2507 SDSS utilizados en este estudio, los componentes mixtos, incluyendo la aleación maestra Fe-Ce sellada con tubos de hierro puro, se fundieron en un horno de inducción de media frecuencia de 150 kg para producir acero fundido y se vertieron en moldes de fundición. Las composiciones químicas medidas (% en peso) se indican en la Tabla Suplementaria 2. El lingote se conforma primero en caliente en bloques. A continuación, el acero se recoce a 1050 °C durante 60 minutos hasta obtener una solución sólida y, finalmente, se enfría en agua a temperatura ambiente. Las muestras estudiadas se analizaron en detalle mediante TEM y DOE para estudiar las fases, el tamaño de grano y la morfología. Puede encontrar información más detallada sobre las muestras y el proceso de producción en otras fuentes6,7.
Procesar muestras cilíndricas (φ10 mm × 15 mm) para prensado en caliente con el eje del cilindro paralelo a la dirección de deformación del bloque. La compresión a alta temperatura se realizó a una velocidad de deformación constante en el rango de 0,01-10 s-1 a varias temperaturas en el rango de 1000-1150 °C utilizando un simulador térmico Gleeble-3800. Antes de la deformación, las muestras se calentaron a la temperatura seleccionada a una velocidad de 10 °C s-1 durante 2 min para eliminar el gradiente de temperatura. Después de lograr la uniformidad de temperatura, las muestras se deformaron a un valor de deformación real de 0,7. Después de la deformación, se enfrían inmediatamente con agua para mantener la estructura deformada. Luego, las muestras endurecidas se cortaron paralelamente a la dirección de compresión. Para este estudio en particular, elegimos una muestra deformada térmicamente a 1050 °C, 10 s-1 debido a una microdureza observada más alta que otras muestras7.
Se analizaron muestras a granel (80 × 10 × 17 mm³) de la solución sólida de Ce-2507 en una deformadora asíncrona trifásica de dos rodillos LG-300, que presentó las mejores propiedades mecánicas entre todas las demás clases de deformación6. La velocidad de deformación y la reducción de espesor fueron de 0,2 m·s⁻¹ y 5 % para cada trayectoria, respectivamente.
Se utilizó una estación de trabajo electroquímica Autolab PGSTAT128N para medir electroquímicamente el SDSS tras el laminado en frío hasta una reducción del 90 % de espesor (1,0 deformación verdadera equivalente) y el prensado en caliente hasta una deformación verdadera de 0,7 a 1050 °C y 10 s⁻¹. La estación de trabajo cuenta con una celda de tres electrodos con un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia, un contraelectrodo de grafito y una muestra de SDSS como electrodo de trabajo. Las muestras se cortaron en cilindros de 11,3 mm de diámetro, a cuyos lados se soldaron alambres de cobre. A continuación, se vertió resina epoxi sobre la muestra, dejando un área de trabajo abierta de 1 cm² como electrodo de trabajo (la superficie inferior de la muestra cilíndrica). Tenga cuidado durante el curado del epoxi y durante el lijado y pulido posteriores para evitar el agrietamiento. La superficie de trabajo se lapeó y pulió con una suspensión de pulido de diamante con un tamaño de partícula de 1 micrón, se limpió con agua destilada y etanol, y se secó al aire frío. Antes de las mediciones electroquímicas, las muestras pulidas se expusieron al aire durante varios días para formar una película de óxido natural. Se ha utilizado una solución acuosa de FeCl3 (6,0 % en peso) estabilizada con HCl a pH = 1,0 ± 0,01 para acelerar la corrosión del acero inoxidable55, ya que se encuentra en entornos agresivos donde los iones de cloruro están presentes con un fuerte poder oxidante y un pH bajo, como lo especifica ASTM. Las normas propuestas son G48 y A923. Las muestras se sumergieron en la solución de prueba durante 1 hora antes de tomar cualquier medición para alcanzar un estado cercano a la estacionaria. Para las muestras de solución sólida, trabajadas en caliente y laminadas en frío, el rango de frecuencia de medición de impedancia fue de 1 × 105 ~ 0,1 Hz, y el potencial de circuito abierto (OPS) fue de 5 mV, que fue de 0,39, 0,33 y 0,25 VSCE, respectivamente. Cada prueba electroquímica de cada muestra se repitió al menos tres veces en las mismas condiciones para garantizar la reproducibilidad de los datos.
Para las mediciones de HE-SXRD, se midieron bloques rectangulares de acero dúplex de 1 × 1 × 1,5 mm³ en una línea de wiggler Brockhouse de alta energía en CLS, Canadá, para cuantificar la composición de la fase56. La recopilación de datos se realizó a temperatura ambiente en geometría de Debye-Scherrer o geometría de transporte. La longitud de onda de los rayos X calibrada con el calibrador LaB6 es de 0,212561 Å, que corresponde a 58 keV, que es mucho mayor que la de Cu Kα (8 keV) comúnmente utilizada como fuente de rayos X de laboratorio. La muestra se coloca a una distancia de 740 mm del detector. El volumen de detección de cada muestra es de 0,2 × 0,3 × 1,5 mm³, que está determinado por el tamaño del haz y el espesor de la muestra. Cada uno de estos datos se recopiló utilizando un detector de área Perkin Elmer, detector de rayos X de panel plano, píxeles de 200 µm, 40 × 40 cm2, utilizando un tiempo de exposición de 0,3 segundos y 120 fotogramas.
Las mediciones X-PEEM de dos sistemas modelo seleccionados se realizaron en la estación terminal PEEM de la línea Beamline MAXPEEM, en el laboratorio MAX IV (Lund, Suecia). Las muestras se prepararon de la misma manera que para las mediciones electroquímicas. Se mantuvieron en aire durante varios días y se desgasificaron en una cámara de ultraalto vacío antes de ser irradiadas con fotones de sincrotrón. La resolución energética del haz se obtiene midiendo el espectro de salida iónica desde N 1 s hasta 1\(\pi _g^ \ast\) de la región de excitación con hv = 401 eV en N₂ y la dependencia de la energía del fotón con E₃/2,57. El ajuste espectral arrojó un ΔE (ancho de línea espectral) de ~0,3 eV en el rango de energía medido. Por lo tanto, la resolución de energía de la línea de haz se estimó en E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 y un flujo ≈1012 ph/s utilizando un monocromador SX-700 modificado con una rejilla de Si de 1200 líneas mm−1 para el borde Fe 2p L2,3, el borde Cr 2p L2,3, el borde Ni 2p L2,3 y el borde Ce M4,5. Por lo tanto, la resolución de energía de la línea de haz se estimó en E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 y un flujo ≈1012 ph/s utilizando un monocromador SX-700 modificado con una rejilla de Si de 1200 líneas mm−1 para el borde Fe 2p L2.3, el borde Cr 2p L2.3, el borde Ni 2p L2.3 y el borde Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈1012 ф/с при использовании Monocromático modificador SX-700 con ajuste Si 1200 líneas/mm para Fe cromo 2p L2,3, cromo Cr 2p L2,3, cromo Ni 2p L2,3 y кромка Ce M4,5. De esta forma, la resolución energética del canal del haz se estimó como E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 y un flujo ≈1012 f/s utilizando un monocromador SX-700 modificado con una rejilla de Si de 1200 líneas/mm para el borde de Fe 2p L2,3, el borde de Cr 2p L2,3, el borde de Ni 2p L2,3 y el borde de Ce M4,5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使用改进的SX-700 Si 1200 mm-1, Fe 2p L2,3, Cr 2p L2,3, Ni 2p L2,3 y Ce M4,5.因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通过 改进 的 SX-700单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘和Ce M4.5 边缘。Por tanto, al utilizar un monocromador SX-700 modificado y una rejilla de Si de 1200 líneas, 3, borde de Cr 2p L2,3, borde de Ni 2p L2,3 y borde de Ce M4,5.Expandir la energía del fotón en pasos de 0,2 eV. En cada energía, las imágenes PEEM se registraron utilizando un detector CMOS TVIPS F-216 con una conexión de fibra óptica de binning 2 x 2 que proporciona 1024 × 1024 píxeles en un campo de visión de 20 µm. El tiempo de exposición de las imágenes es de 0,2 segundos, con un promedio de 16 fotogramas. La energía de la imagen del fotoelectrón se elige de tal manera que proporcione la señal máxima del electrón secundario. Todas las mediciones se realizan en la incidencia normal de un haz de fotones polarizado linealmente. Para obtener más información sobre las mediciones, consulte un estudio previo58. Después de estudiar el modo de detección de rendimiento electrónico total (TEY)59 y su aplicación en X-PEEM, la profundidad de detección de este método se estima en ~4-5 nm para la señal de Cr y ~6 nm para la señal de Fe. La profundidad de Cr es muy cercana al espesor de la película de óxido (~4 nm)60,61 mientras que la profundidad de Fe es mayor que el espesor de la película de óxido. El XAS recolectado cerca del borde L de Fe es una mezcla de XAS de óxido de hierro y FeO de la matriz. En el primer caso, la intensidad de los electrones emitidos se debe a todos los tipos posibles de electrones que contribuyen al TEY. Sin embargo, una señal de hierro puro requiere mayor energía cinética para que los electrones atraviesen la capa de óxido, alcancen la superficie y sean recolectados por el analizador. En este caso, la señal de Fe0 se debe principalmente a los electrones Auger LVV y a los electrones secundarios emitidos por ellos. Además, la intensidad del TEY aportada por estos electrones decae durante la ruta de escape de electrones49, lo que reduce aún más la firma espectral de Fe0 en el mapa XAS de hierro.
La integración de la minería de datos en cubos de datos (datos X-PEEM) es un paso clave para extraer información relevante (propiedades químicas o físicas) de forma multidimensional. El agrupamiento K-means se utiliza ampliamente en diversas áreas, como la visión artificial, el procesamiento de imágenes, el reconocimiento de patrones no supervisado, la inteligencia artificial y el análisis clasificatorio24. Por ejemplo, el agrupamiento K-means se aplica eficazmente al agrupamiento de datos de imágenes hiperespectrales62. En principio, para datos multiobjeto, el algoritmo K-means puede agruparlos fácilmente según la información sobre sus atributos (características de la energía de los fotones). El agrupamiento K-means es un algoritmo iterativo para particionar los datos en K grupos no superpuestos (clústeres), donde cada píxel pertenece a un clúster específico en función de la distribución espacial de la inhomogeneidad química en la composición microestructural del acero. El algoritmo K-means consta de dos pasos: el primero calcula los K centroides y el segundo asigna cada punto a un clúster con centroides vecinos. El centro de gravedad de un cúmulo se define como la media aritmética de los puntos de datos (espectros XAS) de dicho cúmulo. Existen diferentes distancias para definir los centroides vecinos como distancias euclidianas. Para una imagen de entrada de px,y (x e y representan la resolución en píxeles), CK es el centro de gravedad del cúmulo; esta imagen puede segmentarse (agruparse) en K cúmulos mediante K-medias63. Los pasos finales del algoritmo de agrupamiento de K-medias son:
Paso 2. Calcular el grado de pertenencia de todos los píxeles según el centroide actual. Por ejemplo, se calcula a partir de la distancia euclidiana d entre el centro y cada píxel:
Paso 3: Asigne cada píxel al centroide más cercano. Luego, recalcule las K posiciones del centroide como se indica a continuación:
Paso 4. Repetir el proceso (ecuaciones (7) y (8)) hasta que los centroides converjan. Los resultados finales de calidad del clúster están altamente correlacionados con la elección óptima de los centroides iniciales63. Para la estructura de datos PEEM de imágenes de acero, típicamente X (x × y × λ) es un cubo de datos de matriz 3D, mientras que los ejes x e y representan información espacial (resolución de píxel) y el eje λ corresponde al modo espectral de energía de los fotones. El algoritmo K-means se utilizó para explorar regiones de interés en datos X-PEEM separando píxeles (clústeres o subbloques) según sus características espectrales y extrayendo el mejor centroide (curva espectral XAS) para cada analito (clúster). Se utiliza para estudiar la distribución espacial, los cambios espectrales locales, el comportamiento de oxidación y el estado químico. Por ejemplo, el algoritmo de agrupamiento K-means se utilizó para las regiones de borde L de Fe y borde L de Cr en X-PEEM trabajado en caliente y laminado en frío. Se analizaron varios grupos K (regiones microestructurales) para encontrar los mejores grupos y centroides. Al visualizar el gráfico, los píxeles se reasignan a los centroides del grupo correcto. Cada distribución de color corresponde al centro del grupo, mostrando la disposición espacial de los objetos químicos o físicos. Los centroides extraídos son combinaciones lineales de espectros puros.
Los datos que respaldan los resultados de este estudio están disponibles a pedido razonable del respectivo autor del WC.
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