Misaotra anao nitsidika ny Nature.com. Mampiasa kinova mpitety tranonkala manana fanohanana CSS voafetra ianao. Mba hahazoana traikefa tsara indrindra, manoro hevitra anao izahay hampiasa navigateur nohavaozina (na esory ny Compatibility Mode amin'ny Internet Explorer). Ho fanampin'izany, mba hiantohana ny fanohanana mitohy, dia asehoy ny tranokala tsy misy fomba sy JavaScript.
Mampiseho carousel misy sary telo indray mandeha. Ampiasao ny bokotra teo aloha sy manaraka mba hivezivezena amin'ny slides telo amin'ny fotoana iray, na ampiasao ny bokotra slider amin'ny farany mba hivezivezena amin'ny slides telo isaky ny mandeha.
Ny vy tsy misy pentina be mpampiasa sy ny dikan-teny vita dia mahatohitra ny harafesina amin'ny toe-javatra ambient noho ny sosona passivation misy chromium oxide. Ny harafesina sy ny faharavan'ny vy dia matetika mifandray amin'ny fahapotehan'ireo sosona ireo, fa mahalana kosa ny fisehoan'ny tsy fitoviana amin'ny tany, arakaraka ny haavon'ny microscopic. Amin'ity asa ity, ny heterogeneity simika amin'ny nanoscale, hita amin'ny microscopy spectroscopy sy ny fanadihadiana chemometric, dia manjaka tsy nampoizina ny tapaka sy ny harafesina ny cerium nanakodia mangatsiaka novaina super duplex stainless vy 2507 (SDSS) nandritra ny mafana deformation. Na dia mampiseho fandrakofana mitovitovy amin'ny sosona Cr2O3 voajanahary aza ny X-ray photoelectron microscopy, dia ratsy ny fahombiazan'ny passivation an'ny SDSS cold rolled noho ny fizarana eo an-toerana ny Fe3 + manankarena nanoislands amin'ny sosona Fe / Cr oxide. Ity fahalalana mizana atomika ity dia manome fahatakarana lalina momba ny harafesina vy tsy misy kilema ary antenaina hanampy amin'ny ady amin'ny harafesina amin'ny metaly avo lenta mitovy aminy.
Hatramin'ny namoronana ny vy tsy misy vy, ny fananana anti-corrosion an'ny ferrochrome dia nomena ny chromium, izay mamorona oxides / oxyhydroxides matanjaka ary mampiseho fihetsika mandalo amin'ny ankamaroan'ny tontolo. Raha oharina amin'ny mahazatra (austenitic sy ferritic) stainless steels 1, 2, 3, super duplex stainless steels (SDSS) manana harafesiny fanoherana tsara kokoa sy ny mekanika toetra tsara. Ny fitomboan'ny tanjaky ny mekanika dia ahafahana manamboatra endrika maivana kokoa sy mirindra kokoa. Mifanohitra amin'izany kosa, ny SDSS ara-toekarena dia manana fanoherana avo amin'ny harafesina amin'ny lavaka sy ny tselika, ka maharitra ela ny androm-panompoana, ka manitatra ny fampiharana azy amin'ny fanaraha-maso ny loto, kaontenera simika, ary ny indostrian'ny solika sy entona any ivelany4. Na izany aza, ny fahateren'ny mari-pana amin'ny fitsaboana hafanana sy ny faharatsian'ny endrika dia manakana ny fampiharana azy ireo. Noho izany, ny SDSS dia novaina mba hanatsarana ny fampisehoana etsy ambony. Ohatra, ny fanovana Ce dia nampidirina tao amin'ny SDSS 2507 (Ce-2507) miaraka amin'ny votoaty azota ambony6,7,8. Ny singa tsy fahita firy (Ce) amin'ny fifantohana mety amin'ny 0,08 wt.% dia misy fiantraikany mahasoa amin'ny toetra mekanika amin'ny DSS, satria manatsara ny fanatsarana ny voa sy ny tanjaky ny sisin'ny voa. Mihatsara ihany koa ny fanoherana ny harafesina sy ny harafesina, ny tanjaky ny tensile sy ny tanjaky ny vokatra, ary ny fahaiza-miasa mafana9. Ny azota be dia be dia afaka manolo ny votoaty nikela lafo vidy, mahatonga ny SDSS ho lafo kokoa10.
Vao haingana, ny SDSS dia nivadika plastika tamin'ny hafanana isan-karazany (cryogenic, mangatsiaka ary mafana) mba hahazoana fananana mekanika tena tsara6,7,8. Na izany aza, ny fanoherana ny harafesina tsara amin'ny SDSS noho ny fisian'ny sarimihetsika oxide manify eny ambonin'ny tany dia misy fiantraikany amin'ny lafin-javatra maro toy ny heterogeneity voajanahary noho ny fisian'ny dingana heterogène miaraka amin'ny sisin-tany samihafa, ny rotsak'orana tsy ilaina ary ny valiny samihafa. deformation ny austenitic sy ferritic phase7. Noho izany, ny fandalinana ny toetran'ny sehatra mikroskopika amin'ny sarimihetsika toy izany hatrany amin'ny haavon'ny rafitra elektronika dia lasa zava-dehibe amin'ny fahatakarana ny harafesina SDSS ary mitaky teknika fanandramana sarotra. Hatramin'izao, ny fomba saro-pady toy ny Auger electron spectroscopy11 sy X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ary hard X-ray photoemission microscopy (HAX-PEEM)16 dia tsy nahomby tamin'ny fahitana ny fahasamihafana simika amin'ny sosona ambonin'ny tany. toetry ny simika amin'ny singa mitovy amin'ny toerana samihafa amin'ny habaka nanoscale. Fikarohana vao haingana maro no nampifandraisina ny oksidana krômôma eo an-toerana miaraka amin'ny fihetsika harafesina hita amin'ny vy tsy mitongilana austenitika17, vy martensitika18 ary SDSS19,20. Na izany aza, ireo fanadihadiana ireo dia nifantoka indrindra tamin'ny fiantraikan'ny Cr heterogène (ohatra, Cr3 + oxidation state) amin'ny fanoherana ny harafesina. Ny heterogène lateral amin'ny fatran'ny oksidàn'ny singa dia mety ho vokatry ny fitambarana samy hafa miaraka amin'ny singa fototra mitovy, toy ny oksida vy. Ireo fitambarana ireo, izay nandova habe kely vokatry ny fitsaboana thermomechanika, dia mifanakaiky, saingy tsy mitovy amin'ny fandrafetana sy ny oxidation state16,21. Noho izany, mba hamantarana ny fiparitahan'ny sarimihetsika oksizenina sy ny fanodinkodinana manaraka, dia ilaina ny mahatakatra ny heterogeneity ambonin'ny haavon'ny microscopic. Na dia eo aza ireo fepetra ireo, ny tombantomban'ny quantitative toy ny heterogeneity lateral amin'ny oxidation, indrindra ho an'ny Fe amin'ny ambaratonga nano- sy atomika, dia mbola tsy ampy, ary ny fifandraisany amin'ny fanoherana ny harafesina dia mbola tsy fantatra. Hatramin'ny vao haingana, ny toetry ny simika amin'ny singa isan-karazany, toy ny Fe sy Ca22, amin'ny santionany vy dia voafaritra amin'ny fampiasana microscopy photoelectron X-ray malefaka (X-PEEM) amin'ny trano taratra synchrotron nanoscale. Ny X-PEEM miaraka amin'ny fandrefesana XAS amin'ny fandrefesana spatial sy spectral avo dia manome fampahalalana simika momba ny firafitry ny singa sy ny toetrany simika miaraka amin'ny fanapahan-kevitra ara-potoana hatramin'ny telo amby roapolo nanometer. . Ity fandinihana spectromicroscopic ity dia manamora ny fandinihana simika eo an-toerana ary afaka mampiseho ny fiovan'ny simika eo amin'ny habaka misy ny sosona vy izay tsy mbola nohadihadiana teo aloha.
Ity fandalinana ity dia manitatra ny tombotsoan'ny PEEM amin'ny fitadiavana ny fahasamihafan'ny simika amin'ny nanoscale ary manolotra fomba famakafakana amin'ny haavo atomika amin'ny fahatakarana ny fitondran-tenan'ny Ce-2507. Mampiasa fomba chemometric K-means24 mivondrona izy io mba hanoratana ny fitovian'ny simika (hetero) manerantany amin'ireo singa voakasik'izany, izay aseho amin'ny fanehoana statistika ny toetran'ny simika. Mifanohitra amin'ny harafesina natomboka tamin'ny famotehana ny sarimihetsika oksizenina chromium amin'ny tranga nentim-paharazana, ny tsy fahampian'ny passivation sy ny fanoherana ny harafesina ambany dia lazaina amin'izao fotoana izao amin'ny nanoislands manankarena Fe3 + eo an-toerana eo akaikin'ny sosona Fe / Cr oxide, izay mety ho fiarovana. Ny oxide dia manimba ny sarimihetsika misy teboka ary miteraka harafesina.
Ny fitondran-tena manimba ny SDSS 2507 dia nodinihina voalohany tamin'ny fampiasana fandrefesana elektrokimia. Ao amin'ny fig. Ny sary 1 dia mampiseho ny curve Nyquist sy Bode ho an'ny santionany voafantina ao anaty vahaolana asidra (pH = 1) misy rano FeCl3 amin'ny mari-pana. Ny electrolyte voafantina dia miasa ho toy ny oxidizing agent matanjaka, mampiavaka ny fironana ny sarimihetsika passivation ho rava. Na dia tsy niharan'ny fanodinkodinana maharitra amin'ny mari-pana ao amin'ny efitrano aza ny fitaovana, ny fanadihadiana dia nanome fanazavana momba ny mety ho tsy fahombiazana sy ny harafesina manaraka. Ny fizaran-tany mitovy (sary 1d) dia nampiasaina mba hifanaraka amin'ny spectroscopy electrochemical impedance spectroscopy (EIS), ary ny valiny mifanaraka amin'izany dia aseho ao amin'ny tabilao 1. Ny semicircles tsy feno dia miseho amin'ny santionany voatsabo sy mafana, raha toa kosa ny semicircles compressed dia miseho amin'ny endrika mangatsiaka (sary 1b). Ao amin'ny spectroscopy EIS, ny radius ny semicircle dia azo raisina ho toy ny fanoherana polarization (Rp)25,26. Ny Rp amin'ny lalamby karakaraina vahaolana ao amin'ny tabilao 1 dia eo amin'ny 135 kΩ cm–2, na izany aza, ny sandan'ny lalamby mafana miasa sy mangatsiaka dia ambany kokoa, 34.7 sy 2.1 kΩ cm–2. Ity fihenam-bidy lehibe amin'ny Rp ity dia mampiseho ny fiantraikany ratsy amin'ny fanimbana plastika amin'ny passivation sy ny fanoherana ny harafesina, araka ny asehon'ny tatitra teo aloha27,28,29,30.
a Nyquist, b, c Bode impedance sy phase diagrams, ary d mifanitsy amin'ny maodely circuit, izay RS dia ny electrolyte fanoherana, Rp ny polarization fanoherana, ary QCPE dia ny oxide ny tsy tapaka singa singa ampiasaina mba modely ny tsy mety tsara capacitance (n). Ny fandrefesana EIS dia atao amin'ny mety ho faritra malalaka.
Ny tsy miova miaraka dia aseho ao amin'ny Bode plot, miaraka amin'ny lembalemba ao amin'ny faritra avo matetika maneho ny fanoherana electrolyte RS26. Rehefa mihena ny matetika dia mitombo ny impedance ary hita ny zoro dingana ratsy, izay manondro ny fanjakazakan'ny capacitance. Mitombo ny zoro amin'ny dingana, mitazona ny ambony indrindra amin'ny faritra midadasika, ary avy eo dia mihena (sary 1c). Na izany aza, amin'ireo tranga telo ireo dia mbola latsaky ny 90° io ambony indrindra io, izay manondro fihetsika tsy mety tsara noho ny fiparitahan'ny capacitive. Noho izany, ny singa QCPE tsy tapaka dingana (CPE) dia ampiasaina mba hanehoana ny interfacial capacitance fizarana mipoitra avy amin'ny roughness ambonin'ny na inhomogeneity, indrindra fa amin'ny ambaratonga atomika, fractal jeometria, electrode porosity, tsy fanamiana mety, ary geometry amin'ny endriky ny electrodes31,32. CPE impedance:
izay ny j dia ny isa an-tsaina ary ny ω dia ny matetika angular. QCPE dia tsy tapaka tsy miankina matetika izay mifandanja amin'ny faritra misokatra mahomby amin'ny electrolyte. n dia isa tsy misy refy milaza ny fivilian'ny capacitor iray amin'ny capacitance idealy, izany hoe ny akaiky kokoa ny n amin'ny 1, ny akaiky kokoa ny CPE amin'ny capacitive madiodio, raha toa ka manakaiky ny aotra ny n, dia toa manohitra izany. Ny fiviliana kely amin'ny n, akaikin'ny 1, dia manondro ny fitondran-tena capacitive tsy mety amin'ny tany aorian'ny fitsapana polarization. Ny QCPE an'ny SDSS mihodinkodina mangatsiaka dia ambony lavitra noho ny mitovy aminy, midika izany fa tsy mitovy ny kalitao ambonin'ny tany.
Mifanaraka amin'ny ankamaroan'ny toetran'ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy pentina, ny votoatin'ny Cr avo lenta amin'ny SDSS amin'ny ankapobeny dia miteraka fanoherana tsara amin'ny SDSS noho ny fisian'ny sarimihetsika oksika fiarovana mandalo eo amin'ny surface17. Ny sarimihetsika passivating toy izany dia mazàna manankarena amin'ny oksida Cr3+ sy/na hydroxides, indrindra miaraka amin'ny oksida Fe2+, Fe3+ ary/na (oxy) hydroxides33. Na dia eo aza ny mitovy ambonin'ny fanamiana, passivating oksizenina sosona, ary tsy hita maso famoretana araka ny microscopic measurements6,7, ny harafesiny fitondran-tena ny mafana-miasa sy mangatsiaka-nanakodia SDSS hafa, noho izany dia ilaina ny fandalinana lalina ny microstructural toetra ny vy deformation.
Ny microstructure ny vy stainless deformed dia nodinihina tamin'ny fampiasana taratra X-energy avo lenta sy synchrotron (sary fanampiny 1, 2). Ny famakafakana amin'ny antsipiriany dia omena ao amin'ny fampahalalana fanampiny. Na dia misy marimaritra iraisana amin'ny karazana dingana lehibe aza, dia hita ny fahasamihafana amin'ny ampahany amin'ny ampahany betsaka, izay voatanisa ao amin'ny tabilao fanampiny 1. Ireo fahasamihafana ireo dia mety noho ny ampahany amin'ny dingana tsy mitovy amin'ny ety ambonin'ny tany sy ny volume, izay misy fiantraikany amin'ny halalin'ny X-ray diffraction (XRD) samihafa. ) miaraka amin'ny loharano angovo samihafa amin'ny foton'ny tranga34. Ny ampahany kely austenite avo lenta amin'ny santionany mihodinkodina mangatsiaka nofaritan'ny XRD avy amin'ny loharanon'ny laboratoara dia manondro ny passivation tsara kokoa ary avy eo tsara kokoa ny fanoherana ny harafesina35, raha toa kosa ny valiny marina sy statistika dia manolotra fironana mifanohitra amin'ny ampahany amin'ny dingana. Ankoatr'izay, ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy dia miankina amin'ny haavon'ny fanatsarana ny voa, ny fihenan'ny haben'ny voa, ny fitomboan'ny microdeformations sy ny hakitroky ny dislocation izay mitranga mandritra ny fitsaboana thermomechanika36,37,38. Ny santionany mafana miasa dia nampiseho toetra mamy kokoa, manondro ny voamadinika mikraoba, raha ny peratra malefaka hita ao amin'ny santionany mangatsiaka mangatsiaka (sary fanampiny 3) dia manondro ny fanatsarana voamaina manan-danja amin'ny nanosize amin'ny asa teo aloha. Tokony hankasitraka ny film passive izany. fananganana sy fampitomboana ny fanoherana ny harafesina. Ny hakitroky ny dislocation ambony dia matetika mifandray amin'ny fanoherana ambany kokoa amin'ny pitting, izay mifanaraka tsara amin'ny fandrefesana electrochemical.
Ny fiovan'ny toetry ny simika amin'ny microdomains amin'ny singa fototra dia nodinihina tamin'ny fomba ara-dalàna tamin'ny fampiasana X-PEEM. Na dia betsaka kokoa aza ny singa mifangaro, dia Cr, Fe, Ni ary Ce39 no voafidy eto, satria Cr no singa fototra amin'ny famolavolana ny sarimihetsika passive, Fe no singa fototra amin'ny vy, ary ny Ni dia manatsara ny passivation ary mandanjalanja ny dingana ferrite-austenitic. Ny rafitra sy ny fanovana no tanjon'ny Ce. Amin'ny alàlan'ny fanamafisana ny angovo synchrotron beam, XAS dia naka ny toetra fototry ny Cr (L2.3 sisiny), Fe (L2.3 sisiny), Ni (L2.3 sisiny), ary Ce (M4.5 sisiny) avy eny ambonin'ny. -2507 SDSS. Ny famakafakana angon-drakitra mifanaraka amin'izany dia natao tamin'ny fampidirana ny kalibration angovo miaraka amin'ny angon-drakitra navoaka (ohatra XAS amin'ny Fe L2, 3 ribs40,41).
Ao amin'ny fig. Ny sary 2 dia mampiseho sary X-PEEM amin'ny asa mafana (sary 2a) sy mangatsiaka (sary 2d) Ce-2507 SDSS ary XAS Cr sy Fe L2,3 mifanandrify amin'ny toerana voamarika tsirairay. Ny sisin'ny L2,3 XAS dia mandinika ny fanjakana 3d tsy misy elektrôna taorian'ny photoexcitation amin'ny 2p3 / 2 (L3 sisiny) sy 2p1 / 2 (L2 sisiny) fizarazarana orbitra. Ny fampahalalam-baovao momba ny fanjakana valentian'ny Cr dia azo avy amin'ny fanadihadiana X-ray diffraction amin'ny sisiny L2,3 amin'ny sary 2b, d. Fampitahana rohy. 42, 43 dia nampiseho fa ny tampon'isa efatra A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), ary D (582.2 eV) no hita teo akaikin'ny sisiny L3, izay maneho ny octahedral Cr3 + ion, mifanaraka amin'ny Cr2O3. Ny spectra andrana dia mifanaraka amin'ny kajikajy teorika, araka ny aseho amin'ny tontonana b sy e, azo avy amin'ny kajy saha kristaly maro ao amin'ny interface Cr L2.3 amin'ny fampiasana sehatra kristaly 2.0 eV44. Ny tampon'ny SDSS miasa mafana sy mihodinkodina mangatsiaka dia voarakotra amin'ny sosona Cr2O3 somary mitovitovy.
a sary mafana ny X-PEEM mafana niforona SDSS mifanitsy amin'ny sisiny b Cr L2.3 sy ny sisiny c Fe L2.3, d Thermal sary X-PEEM ny mangatsiaka-rodiana SDSS mifanitsy amin'ny sisiny e Cr L2.3 sy f Fe L2.3 lafiny (e). Ny spectra XAS dia voasokajy amin'ny toeran'ny habakabaka isan-karazany voamarika amin'ny sary mafana (a, d) amin'ny tsipika miloko volom-boasary ao amin'ny (b) sy (e) dia maneho ny spectra XAS simulated an'ny Cr3 + miaraka amin'ny sandan'ny saha kristaly 2.0 eV. Ho an'ny sary X-PEEM, ny palette mafana dia ampiasaina mba hanatsarana ny fahaiza-mamaky ny sary, izay ny loko manomboka amin'ny manga ka hatramin'ny mena dia mifanandrify amin'ny hamafin'ny fidiran'ny taratra X (avy amin'ny ambany mankany ambony).
Na inona na inona tontolo simika amin'ireo singa metaly ireo, ny toetry ny simika amin'ny fanampin'ny singa mifangaro Ni sy Ce ho an'ny santionany roa dia nitovy. sary fanampiny. Ao amin'ny fig. Ny 5-9 dia mampiseho sary X-PEEM sy spectra XAS mifanaraka amin'izany ho an'ny Ni sy Ce amin'ny toerana samihafa eo ambonin'ny santionany mafana sy mangatsiaka. Ny Ni XAS dia mampiseho ny toetran'ny oxidation an'ny Ni2 + amin'ny velarana manontolo amin'ny santionany mafana sy mangatsiaka mangatsiaka (Dinika fanampiny). Tsara homarihina fa amin'ny tranganà santionany mafana dia tsy voamarika ny mari-pamantarana XAS an'ny Ce, raha jerena amin'ny fotoana iray ny spectrum of Ce3 + amin'ny santionany mangatsiaka. Ny fandinihana ny teboka Ce amin'ny santionany mangatsiaka dia nampiseho fa ny Ce dia misy indrindra amin'ny endriky ny precipitates.
Ao amin'ny SDSS tsy mitongilana, tsy misy fiovana ara-drafitra eo an-toerana ao amin'ny XAS hita ao amin'ny sisiny Fe L2.3 (sary 2c). Na izany aza, araka ny aseho ao amin'ny fig. 2f, ny Fe matrix dia manova ny toetry ny simika amin'ny teboka fito voafantina kisendrasendra ao amin'ny SDSS cold rolled. Ankoatra izany, mba hahazoana hevitra marina momba ny fiovan'ny fanjakana Fe amin'ny toerana voafantina ao amin'ny Fig. 2f, dia natao ny fandalinana ny ety an-toerana (sary 3 sy Fig. 10 fanampiny) izay nisafidianana faritra boribory kely kokoa. Ny spectra XAS an'ny Fe L2,3 sisin'ny rafitra α-Fe2O3 sy Fe2 + octahedral oxides dia novolavolaina tamin'ny fampiasana kajy maromaro kristaly amin'ny fampiasana saha kristaly 1.0 (Fe2 +) sy 1.0 (Fe3 +)44. Marihina fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia samy manana ny symmetrie eo an-toerana45,46, Fe3O4 dia manana fitambaran'ny Fe2+ & Fe3+,47, ary ny FeO45 ho toy ny Fe2+ oxide (3d6) divalent ofisialy. Marihina fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia samy manana ny symmetrie eo an-toerana45,46, Fe3O4 dia manana fitambaran'ny Fe2+ & Fe3+,47, ary FeO45 ho toy ny Fe2+ oxide (3d6) divalent ofisialy.Mariho fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia manana symmetrie eo an-toerana samy hafa45,46, Fe3O4 dia manambatra ny Fe2+ sy Fe3+,47 ary FeO45 amin'ny endrika oksidena Fe2+ (3d6).Mariho fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia manana symmetrie eo an-toerana samy hafa45,46, Fe3O4 dia manana fitambaran'ny Fe2 + sy Fe3 +,47 ary FeO45 miasa ho toy ny divalent ofisialy Fe2 + oxide (3d6). Ny ion Fe3+ rehetra ao amin'ny α-Fe2O3 dia tsy manana afa-tsy toerana Oh, fa ny γ-Fe2O3 dia matetika aseho ho Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] oh. Noho izany, ny ion Fe3+ ao amin'ny γ-Fe2O3 dia manana toeran'ny Td sy Oh. Araka ny voalaza ao amin'ny asa teo aloha, na dia tsy mitovy aza ny tahan'ny hamafin'ny roa, ny tahan'ny hamafin'izy ireo ohatra / t2g dia ≈1, raha amin'ity tranga ity ny tahan'ny hamafin'ny voamarika eg / t2g dia eo amin'ny 1. Izany dia manapaka ny mety hisian'ny Fe3 + ihany amin'ity tranga ity. Raha jerena ny trangan'ny Fe3O4 miaraka amin'ny fitambaran'ny Fe2 + sy Fe3 +, dia fantatra fa ny endri-javatra voalohany malemy (matanjaka) ao amin'ny sisiny L3 an'ny Fe dia manondro ny tsy fahampiana kely kokoa (lehibe kokoa) ao amin'ny fanjakana t2g. Izany dia mihatra amin'ny Fe2+ (Fe3+), izay manondro ny fitomboan'ny famantarana voalohany manondro ny fitomboan'ny votoatin'ny Fe2 + 47. Ireo vokatra ireo dia mampiseho fa ny Fe2 + sy ny γ-Fe2O3, ny α-Fe2O3 ary / na ny Fe3O4 dia mibahan-toerana eo amin'ny faritra mihodinkodina mangatsiaka amin'ny composites.
Sarin-tsarin'ny electron photoemission lehibe amin'ny (a, c) ary (b, d) XAS spectra manerana ny sisiny Fe L2,3 amin'ny toerana samihafa ao anatin'ny faritra voafantina 2 sy E ao amin'ny Fig. 2d.
Ny angon-drakitra fanandramana azo (sary 4a sy sary fanampiny 11) dia novolavolaina ary nampitahaina tamin'ny fitambarana madio 40, 41, 48. Amin'ny ankapobeny, karazana telo samy hafa amin'ny fanandramana Fe L-edge XAS spectra (XAS-1, XAS-2 ary XAS-3: Fig. 4a) dia hita amin'ny toerana samihafa. Indrindra indrindra, ny spectrum mitovitovy amin'ny 2-a (voatondro ho XAS-1) ao amin'ny sary 3b dia voamarika manerana ny faritra mahaliana iray manontolo, arahin'ny spectrum 2-b (misy marika XAS-2), raha toa kosa ny spectrum mitovy amin'ny E-3 dia hita ao amin'ny aviavy. 3d (antsoina hoe XAS-3) dia hita any amin'ny toerana sasany eo an-toerana. Matetika, masontsivana efatra no ampiasaina hamantarana ny valence fanjakana misy ao amin'ny santionany probe: (1) L3 sy L2 spectral endri-javatra, (2) angovo toerana ny L3 sy L2 endri-javatra, (3) L3-L2 angovo fahasamihafana, (4) L2 hamafin'ny tahan'ny / L3. Araka ny fijerin'ny maso (sary 4a), ny singa Fe telo rehetra, dia ny Fe0, Fe2 +, ary Fe3 +, dia hita eo amin'ny tontolon'ny SDSS nodinihina. Ny tahan'ny hamafin'ny kajy L2 / L3 koa dia nanondro ny fisian'ny singa telo.
Ny angon-drakitra fanandramana telo samy hafa (andalana mivaingana XAS-1, XAS-2 ary XAS-3 dia mifanaraka amin'ny 2-a, 2-b ary E-3 amin'ny sary 2 sy sary 3) raha ampitahaina amin'ny simulated XAS Comparison spectra, octahedrons Fe2 +, Fe3 +, sandan'ny sahan'ny kristaly amin'ny 1.0 eV- ary 1. (XAS-1, XAS-2, XAS-3) ary ny angon-drakitra LCF mifanaraka amin'izany (tsipika mainty matevina), ary fampitahana XAS-3 spectra miaraka amin'ny Fe3O4 (fanjakana mifangaro Fe) sy Fe2O3 (Fe3+ madiodio).
Ny fitambaran'ny tsipika (LCF) mifanaraka amin'ny fenitra telo 40,41,48 dia nampiasaina mba hamaritana ny firafitry ny oksida vy. Ny LCF dia nampiharina ho an'ny spektra Fe L-edge XAS telo voafantina mampiseho ny fifanoherana ambony indrindra, dia ny XAS-1, XAS-2 ary XAS-3, araka ny aseho amin'ny sary 4b-d. Ho an'ny fitaovana LCF, ny 10% Fe0 dia noheverina tamin'ny tranga rehetra noho ny sisiny kely hitanay tamin'ny angon-drakitra rehetra sy ny zava-misy fa ny metaly vy no singa fototra amin'ny vy. Raha ny marina, ny halalin'ny fizahana X-PEEM ho an'ny Fe (~ 6 nm) 49 dia lehibe kokoa noho ny tombantombanana ny hatevin'ny sosona oxidation (kely> 4 nm), mamela ny famantarana famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation. Raha ny marina, ny halalin'ny fizahana X-PEEM ho an'ny Fe (~ 6 nm) 49 dia lehibe kokoa noho ny tombantombanana ny hatevin'ny sosona oxidation (kely> 4 nm), mamela ny famantarana famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (>4н тонски) обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Raha ny marina, ny halalin'ny X-PEEM ho an'ny Fe (~ 6 nm) 49 dia lehibe noho ny hatevin'ny sosona oxidation (kely> 4 nm), izay ahafahana mamantatra ny famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation.Raha ny marina, ny X-PEEM dia mahita ny Fe (~ 6 nm) 49 lalindalina kokoa noho ny hatevin'ny sosona oksidena (4 nm mihoatra ny 4 nm), mamela ny famantarana famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation. Ny fitambaran'ny Fe2+ sy Fe3+ isan-karazany dia natao mba hahitana ny vahaolana tsara indrindra ho an'ny angona andrana voamarika. Ao amin'ny fig. Ny sary 4b dia mampiseho ny fitambaran'ny Fe2 + sy Fe3 + ao amin'ny spectrum XAS-1, izay mifanakaiky ny ampahany amin'ny Fe2 + sy Fe3 +, eo amin'ny 45%, izay manondro toetry ny oxidation mifangaro Fe. Raha ny XAS-2 spectrum, ny isan-jaton'ny Fe2 + sy Fe3 + dia lasa ~ 30% sy 60%, tsirairay avy. Ny votoatin'ny Fe2+ dia ambany noho ny an'ny Fe3+. Ny tahan'ny Fe2+ amin'ny Fe3 amin'ny 1: 2 dia midika fa ny Fe3O4 dia azo miforona amin'ny tahan'ny Fe ion. Ankoatra izany, ho an'ny spectrum XAS-3, ny isan-jaton'ny Fe2 + sy Fe3 + dia niova ho ~ 10% sy 80%, izay manondro ny fiovam-po ambony kokoa ny Fe2 + ho Fe3 +. Araka ny voalaza etsy ambony, ny Fe3 + dia mety ho avy amin'ny α-Fe2O3, γ-Fe2O3 na Fe3O4. Mba hahatakarana ny mety ho loharanon'ny Fe3 +, XAS-3 spectra dia apetraka miaraka amin'ny fenitry Fe3 + isan-karazany ao amin'ny sary 4e mampiseho fitoviana amin'ny fenitra roa rehetra rehefa heverina ny Peak B. Na izany aza, ny hamafin'ny soroka (A: avy amin'ny Fe2 +) sy ny tahan'ny hamafin'ny B / A dia manondro fa ny spectrum XAS-3 dia akaiky fa tsy mitovy amin'ny an'ny γ-Fe2O3. Raha ampitahaina amin'ny ampahany γ-Fe2O3, ny haavon'ny Fe 2p XAS amin'ny tendrony A SDSS dia somary ambony kokoa (sary 4e), izay manondro ny haavon'ny Fe2 + ambony kokoa. Na dia mitovy amin'ny an'ny γ-Fe2O3 aza ny spectrum XAS-3, izay misy ny Fe3 + ao amin'ny toeran'ny Oh sy Td, dia mbola olana ny famantarana ny fanjakana valence samihafa sy ny fandrindrana afa-tsy amin'ny sisiny L2,3 na ny tahan'ny haavon'ny L2 / L3. lohahevitra miverimberina noho ny fahasarotan'ny lafin-javatra isan-karazany tafiditra ao anatin'ny sehatra farany41.
Ho fanampin'ny fanavakavahana ara-tontolo iainana amin'ny fanjakana simika amin'ireo faritra voafantina mahaliana voalaza etsy ambony, ny heterogeneity simika manerantany amin'ny singa fototra Cr sy Fe dia nodinihina tamin'ny fanasokajiana ny spectra XAS rehetra azo amin'ny santionany amin'ny alàlan'ny K-means clustering method. Ny mombamomba ny sisiny Cr L dia napetraka tamin'ny fomba iray mba hamoronana clusters roa tsara indrindra voazarazara amin'ny sehatra mafana sy mangatsiaka izay aseho amin'ny sary. 5. Mazava fa tsy nisy fiovana ara-drafitra teo an-toerana hita, satria ny centroids roa amin'ny XAS Cr spectra dia tena mitovy. Ireo endrik'ireo cluster roa ireo dia saika mitovy amin'ireo mifanitsy amin'ny Cr2O342, izay midika fa ny sosona Cr2O3 dia zaraina mitovy amin'ny SDSS.
vondron'ny faritra K-midika hoe L-edge Cr, b mifanitsy XAS centroids. Vokatry ny K-means X-PEEM fampitahana ny cold-rolled SDSS: c clusters amin'ny K-means sisiny faritra Cr L2,3 sy d mifanaraka XAS centroids.
Mba hampisehoana ny sarintany FeL be pitsiny kokoa, kluster efatra sy dimy optimized ary ny centroids mifandraika amin'izy ireo (fizarana spectral) dia ampiasaina ho an'ny santionany mafana sy mangatsiaka. Noho izany, ny isan-jaton'ny Fe2 + sy Fe3 + dia azo alaina amin'ny fanitsiana ny LCF aseho amin'ny sary.4. Ny mety ho pseudoelectrode Epseudo ho asan'ny Fe0 dia nampiasaina hanehoana ny tsy fitovian'ny microchimique amin'ny sarimihetsika oksizenina ambonin'ny tany. Epseudo dia tombanana amin'ny fitsipika fampifangaroana,
izay ny \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) dia mitovy amin'ny \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), izay 0,440 sy 0,036 V, tsirairay avy. Ny faritra misy poizina ambany kokoa dia manana votoatin'ny Fe3+ avo kokoa. Ny mety ho fizarana amin'ny santionany deformed thermally dia manana toetra sosona miaraka amin'ny fiovana ambony indrindra eo amin'ny 0,119 V (sary 6a, b). Ity fizarana mety hitranga ity dia mifandray akaiky amin'ny topografika ambonin'ny tany (sary 6a). Tsy nisy fiovana hafa mifandraika amin'ny toerana hita ao amin'ny lamellar anatiny (sary 6b). Mifanohitra amin'izany kosa, ho an'ny fampifangaroana oksizenina samihafa miaraka amin'ny votoatin'ny Fe2 + sy Fe3 + amin'ny SDSS mangatsiaka, dia azo jerena ny toetra tsy mitovy amin'ny pseudopotential (sary 6c, d). Fe3+ oxides sy/na (oxy)hydroxides no singa fototra amin'ny harafesina amin'ny vy ary mahazaka oksizenina sy rano50. Amin’ity tranga ity dia hita fa miparitaka eny an-toerana ireo nosy manankarena amin’ny Fe3+ ary azo heverina ho faritra misy harafesina. Amin'ity tranga ity, ny gradient amin'ny sehatra mety, fa tsy ny sanda tanteraka amin'ny mety, dia azo heverina ho toy ny famantarana ny localization ny faritra harafesiny mavitrika51. Ity fizarana inhomogeneous Fe2 + sy Fe3 + eo amin'ny ambonin'ny ny mangatsiaka nanakodia SDSS dia afaka manova ny toetra simika eo an-toerana ary manome faritra ambonin'ny mahomby kokoa amin'ny oxide sarimihetsika famoretana sy ny harafesiny fanehoan-kevitra, ka mamela ny fototra metaly matrix mba hanimba tsy tapaka, ka miteraka inhomogeneity anatiny. ary mampihena ny fiarovana toetra ny passivating sosona.
K-mean clusters amin'ny Fe L2,3 faritra sisiny sy XAS centroids mifanaraka amin'ny a-c mafana-miasa X-PEEM sy d-f cold-rolled SDSS. a, d K-dia midika hoe sombin-tantara mipetaka amin'ny sary X-PEEM. Tombanana ny mety ho pseudoelectrode (epseudo) dia voalaza miaraka amin'ny kisary k-means cluster. Ny famirapiratan'ny sary X-PEEM toy ny loko ao amin'ny sary 2 dia mifanandrify mivantana amin'ny hamafin'ny fidiran'ny taratra X.
Ny Cr somary mitovitovy nefa ny toetry ny simika Fe tsy mitovy dia mitondra any amin'ny fiaviana samihafa amin'ny fikikisana sarimihetsika oksizenina sy ny lamin'ny harafesina ao amin'ny Ce-2507 mafana sy mangatsiaka. Ity fananan'ny cold rolled Ce-2507 ity dia fantatra tsara. Raha ny momba ny fiforonan'ny oxides sy hydroxides ny Fe ao amin'ny rivotra atmosfera, ireto fanehoan-kevitra manaraka ireto dia mihidy amin'ity asa ity ho fanehoan-kevitra tsy miandany:
Miorina amin'ny fandrefesana ny X-PEEM, ny fanehoan-kevitra etsy ambony dia nitranga tamin'ireto tranga manaraka ireto. Ny soroka kely mifanaraka amin'ny Fe0 dia mifandray amin'ny vy metaly. Ny fihetsiky ny Fe metaly amin'ny tontolo iainana dia mitarika amin'ny fiforonan'ny sosona Fe(OH)2 (equation (5)), izay manamafy ny famantarana Fe2+ ao amin'ny XAS amin'ny sisiny L an'ny Fe. Ny fiparitahan'ny rivotra maharitra dia hiteraka fiforonan'ny Fe3O4 sy/na Fe2O3 oxides aorian'ny Fe(OH)252,53. Karazana Fe stable roa, Fe3O4 sy Fe2O3, dia afaka miforona ao anaty sosona fiarovana manankarena Cr3+, izay tian'ny Fe3O4 ny rafitra fanamiana sy mitambatra. Ny fisian'izy roa ireo dia miteraka fatran'ny oxidation mifangaro (XAS-1 spectrum). Ny XAS-2 spectrum dia mifanitsy indrindra amin'ny Fe3O4. Raha ny XAS-3 spectra hita amin'ny toerana maro dia nanondro fiovam-po tanteraka ho γ-Fe2O3. Satria ny taratra X tsy voafono dia manana halalin'ny fidirana eo amin'ny 50 nm eo ho eo, ny famantarana avy amin'ny sosona fototra dia miteraka hamafin'ny tampon'i A.
Ny spectrum XRD dia mampiseho fa ny singa Fe ao amin'ny sarimihetsika oxide dia manana rafitra misy sosona, izay mitambatra amin'ny sosona Cr oxide. Mifanohitra amin'ny toetra passivation ny harafesiny noho ny inhomogeneity eo an-toerana ny Cr2O317, na dia eo aza ny fanamiana sosona ny Cr2O3 amin'ity fandalinana ity, dia ambany ny fanoherana harafesiny voamarika amin'ity tranga ity, indrindra ho an'ny mangatsiaka-nakodia santionany. Ny fitondran-tena voamarika dia azo raisina ho toy ny tsy fitoviana amin'ny toetry ny oxidation simika amin'ny sosona ambony (Fe) misy fiantraikany amin'ny fahombiazan'ny harafesina. Ny fifindrana miadana ny metaly na oksizenina ion ao amin'ny lattice noho ny stoichiometry mitovy amin'ny ambony (Fe oxide) sy ambany sosona (Cr oxide)52,53 mitarika ho amin'ny fifandraisana tsara kokoa (adhesion) eo amin'izy ireo. Izany, kosa, dia manatsara ny fanoherana ny harafesina. Noho izany, ny stoichiometry mitohy, izany hoe ny toetry ny oksidàn'ny Fe, dia aleo kokoa noho ny fiovana stoikiometrika tampoka. Ny SDSS simba amin'ny hafanana dia manana endrika mitovitovy kokoa ary misy sosona fiarovana matanjaka kokoa, izay manome fanoherana ny harafesina tsara kokoa. Na izany aza, ho an'ny SDSS mangatsiaka mangatsiaka, ny fisian'ireo nosy manankarena Fe3 + eo ambanin'ny sosona fiarovana dia manimba ny fahamendrehan'ny ety ivelany ary miteraka korontana galvanika amin'ny substrate akaiky, izay mitarika amin'ny fihenan'ny Rp (Table 1) amin'ny spectra EIS sy ny harafesiny. fanoherana. Noho izany, ireo nosy miely any an-toerana manankarena Fe3+ noho ny fiovaovan'ny plastika dia misy fiantraikany amin'ny fahombiazan'ny fanoherana ny harafesina, izay fandrosoana amin'ity asa ity. Noho izany, ity fanadihadiana ity dia manolotra spectromicrographs momba ny fihenan'ny fanoherana ny harafesina noho ny fiovan'ny plastika amin'ny santionany SDSS nodinihina.
Ankoatr'izay, na dia tsara kokoa aza ny fampifangaroana ny tany tsy fahita firy amin'ny vy dingana roa, ny fifaneraserana amin'ity singa fanampiny ity amin'ny matrix vy tsirairay amin'ny resaka fihetsika harafesina dia mijanona ho saro-takarina miorina amin'ny fandinihana mikroskopika spectroskopika. Ny mari-pamantarana Ce (manaraka ny XAS M-edge) dia tsy miseho afa-tsy amin'ny toerana vitsivitsy mandritra ny fihodinana mangatsiaka, fa manjavona mandritra ny fiovan'ny hafanana mafana amin'ny SDSS, izay manondro ny fametrahana ny Ce eo an-toerana ao amin'ny matrices vy fa tsy ny homogeneous alloying. Na dia tsy mihatsara aza ny toetra mekanika amin'ny SDSS6,7, ny fisian'ny REE dia mampihena ny haben'ny fampidirana ary heverina fa manakana ny pitting amin'ny fiandohana54.
Ho fehin-kevitra, ity asa ity dia manambara ny fiantraikan'ny heterogeneity ambonin'ny tany amin'ny korosi 2507 SDSS novaina tamin'ny cerium amin'ny alàlan'ny fanombanana ny votoatin'ny simika amin'ny singa nanoscale. Namaly ny fanontaniana izahay hoe nahoana ny vy tsy misy vy no manimba na dia voasarona amin'ny sosona oksizenina miaro amin'ny alàlan'ny fandalinana ny microstructure, ny toetry ny simika amin'ny endri-javatra sy ny fanodinana famantarana amin'ny fampiasana k-means clustering. Voaporofo fa ireo nosy manankarena Fe3+, anisan'izany ny fandrindrana octahedral sy tetrahedral manerana ny firafitry ny Fe2+/Fe3+ mifangaro, dia loharanon'ny fandringanana sarimihetsika oxide ary loharanon'ny harafesina ny SDSS cold rolled. Nanoislands anjakan'ny Fe3 + mitarika ho amin'ny harafesiny fanoherana na dia eo anatrehan'ny ampy stoichiometric Cr2O3 sosona passivating. Ho fanampin'ny fandrosoan'ny metodolojika amin'ny famaritana ny fiantraikan'ny heterogeneity simika nanoscale amin'ny harafesina, ny asa ankehitriny dia antenaina hanentana ny fizotran'ny injeniera hanatsarana ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy vy mandritra ny fanamboarana vy.
Mba hanomanana ny Ce-2507 SDSS ingots ampiasaina amin'ity fandalinana ity, ny singa mifangaro, anisan'izany ny Fe-Ce master alloy voaisy tombo-kase amin'ny fantsona vy madio, dia natsofoka tao anaty lafaoro 150 kg antonony induction mba hamokarana vy miendrika ary narotsaka tao anaty lasitra fanariana. Ny singa simika refesina (wt%) dia voatanisa ao amin'ny tabilao fanampiny 2. Ny ingot dia mafana voalohany miforona ho bloc. Avy eo ny vy dia nalaina tamin'ny 1050 ° C nandritra ny 60 minitra ho an'ny vahaolana mafy, ary avy eo dia vonoina ao anaty rano amin'ny mari-pana. Ny santionany nodinihina dia nodinihina tamin'ny antsipiriany tamin'ny fampiasana TEM sy DOE handinihana ny dingana, ny haben'ny voa ary ny morphologie. Ny fampahalalana bebe kokoa momba ny santionany sy ny fizotran'ny famokarana dia azo jerena ao amin'ny loharano hafa6,7.
Manaova santionany cylindrical (φ10 mm × 15 mm) ho an'ny fanerena mafana miaraka amin'ny axis amin'ny cylinder parallèle amin'ny lalana deformation ny sakana. Ny famatrarana amin'ny mari-pana ambony dia natao tamin'ny taham-pandrefesana tsy tapaka ao anatin'ny 0.01-10 s-1 amin'ny mari-pana isan-karazany ao anatin'ny 1000-1150 ° C amin'ny fampiasana simulator thermal Gleeble-3800. Alohan'ny deformation, ny santionany dia nafanaina tamin'ny mari-pana voafantina amin'ny tahan'ny 10 ° C s-1 mandritra ny 2 min mba hanafoanana ny gradient mari-pana. Taorian'ny nahazoana ny mari-pana fanamiana, ny santionany dia deformed amin'ny tena sandan'ny 0.7. Rehefa avy deformation, dia vonoina avy hatrany amin`ny rano mba hihazonana ny deformed rafitra. Avy eo dia notapahana mifanandrify amin'ny lalan'ny fanerena ireo santionany mafy. Ho an'ity fandalinana manokana ity, dia nisafidy santionany iray mivadika mafana amin'ny 1050 ° C, 10 s-1 izahay noho ny microhardness hita kokoa noho ny santionany hafa7.
Betsaka (80 × 10 × 17 mm3) santionany amin'ny vahaolana matanjaka Ce-2507 dia nosedraina tamin'ny milina fanodinana roa-horona asynchronous LG-300, izay nanome ny toetra mekanika tsara indrindra amin'ireo kilasy deformation hafa rehetra6. Ny tahan'ny tebiteby sy ny fihenan'ny hateviny dia 0,2 m · s-1 ary 5% ho an'ny lalana tsirairay.
Ny toeram-piasana elektrika PGSTAT128N Autolab dia nampiasaina mba handrefesana ny SDSS amin'ny alàlan'ny fihodinana mangatsiaka amin'ny fihenan'ny hateviny 90% (tena mitovitovy amin'ny 1.0) ary fanerena mafana amin'ny 0.7 marina amin'ny 1050 oC sy 10 s-1. Ny toeram-piasana dia manana sela telo-electrode miaraka amin'ny electrode calomel saturated ho electrode reference, electrode counter graphite, ary santionany SDSS ho electrode miasa. Ny santionany dia notapatapahina tamin'ny cylinders misy savaivony 11,3 mm, amin'ny sisin'ny tariby varahina nopetahana. Avy eo ny santionany dia nararaka tamin'ny epoxy resin, namela faritra misokatra 1 cm2 ho toy ny electrode miasa (ny faritra ambany amin'ny santionany cylindrical). Ampiasao amim-pitandremana mandritra ny fanasitranana ny epoxy sy mandritra ny famafazana sy famolahana manaraka mba tsy ho vaky. Ny faritra miasa dia voaporitra sy voapoizina amin'ny fampiatoana diamondra fanosotra amin'ny habe 1 micron, diovina amin'ny rano voadio sy ethanol ary maina amin'ny rivotra mangatsiaka. Talohan'ny fandrefesana elektrôkimika, ny santionany voapoizina dia nipoitra tamin'ny rivotra nandritra ny andro maromaro mba hamorona sarimihetsika oksida voajanahary. Vahaolana aqueous FeCl3 (6.0 wt.%), miorina amin'ny HCl amin'ny pH = 1.0 ± 0.01, dia nampiasaina mba hanafaingana ny harafesina ny stainless steel55, satria hita ao amin'ny tontolo mahery setra izay misy ny klôro ions manana hery oxidizing mafy sy ambany pH araka ny ASTM. Ny fenitra atolotra dia G48 sy A923. Ny santionany dia natsofoka tao amin'ny vahaolana fitsapana nandritra ny adiny 1 alohan'ny nanaovana fandrefesana mba hahatongavana any amin'ny fanjakana akaikin'ny stationary. Ho an'ny vahaolana matanjaka, santionany mafana sy mangatsiaka, ny fandrefesana matetika ny impedance dia 1 × 105 ~ 0.1 Hz, ary ny mety ho an'ny faritra misokatra (OPS) dia 5 mV, izay 0.39, 0.33, ary 0.25 VSCE. Ny fitsapana elektrôkimika tsirairay amin'ny santionany rehetra dia naverina in-telo farafahakeliny tamin'ny fepetra mitovy mba hahazoana antoka ny famerenana ny angona.
Ho an'ny fandrefesana HE-SXRD, blocs vy duplex mahitsizoro 1 × 1 × 1.5 mm3 dia norefesina tamin'ny tsipika Wiggler Brockhouse mahery vaika tao CLS, Canada mba hamaritana ny composition56. Ny fanangonana angon-drakitra dia natao tamin'ny mari-pana amin'ny efitranon'ny Debye-Scherrer geometry na geometrika fitaterana. Ny halavan'ny onjam-pandrefesana X-ray voafantina amin'ny calibrant LaB6 dia 0.212561 Å, izay mifanitsy amin'ny 58 keV, izay ambony lavitra noho ny an'ny Cu Kα (8 keV) ampiasaina matetika ho loharano X-ray laboratoara. Ny santionany dia apetraka amin'ny halavirana 740 mm amin'ny detector. Ny hamaroan'ny santionany tsirairay dia 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, izay voafaritra amin'ny haben'ny taratra sy ny hatevin'ny santionany. Ny tsirairay amin'ireo angon-drakitra ireo dia nangonina tamin'ny alàlan'ny mpitsikilo faritra Perkin Elmer, mpitsikilo X-ray tontonana fisaka, piksela 200 µm, 40 × 40 cm2, mampiasa fe-potoana 0,3 segondra ary sary 120.
Ny fandrefesana X-PEEM amin'ny rafitra modely voafantina roa dia natao tao amin'ny toby fiafaran'ny PEEM an'ny tsipika Beamline MAXPEEM tao amin'ny laboratoara MAX IV (Lund, Soeda). Ny santionany dia nomanina tamin'ny fomba mitovy amin'ny fandrefesana electrochemical. Ireo santionany voaomana dia notazonina tamin'ny rivotra nandritra ny andro maromaro ary nopotehina tao amin'ny efitrano banga avo lenta alohan'ny hatoriana amin'ny foton'ny synchrotron. Ny famahana ny angovo amin'ny taratra dia azo amin'ny fandrefesana ny spectrum famoahana ion avy amin'ny N 1 s ka hatramin'ny 1 \ (\ pi _g ^ \ast \) amin'ny faritra fientanam-po miaraka amin'ny hv = 401 eV ao amin'ny N2 ary ny fiankinan'ny angovo photon amin'ny E3 / 2.57. Spectral fit nanome ΔE (spectral linewidth) ~ 0.3 eV amin'ny angovo azo refesina. Noho izany, ny fanapahan-kevitry ny angovo beamline dia tombanana ho E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 sy flux ≈1012 ph / s amin'ny fampiasana monochromator SX-700 novaina miaraka amin'ny siny Si 1200-line mm−1 ho an'ny Fe 2p, L2,32 edge. L2,3 sisiny, ary Ce M4,5 sisiny. Noho izany, ny famahana ny angovo beamline dia tombanana ho E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 sy flux ≈1012 ph / s amin'ny fampiasana monochromator SX-700 novaina miaraka amin'ny siny Si 1200-line mm−1 ho an'ny Fe 2p, Cr32 edge. L2.3 sisiny, ary Ce M4.5 sisiny. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 к ≤ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка 2,3 Lкромка кромка Ce M4,5. Noho izany, ny famahana ny angovo ao amin'ny fantsona taratra dia tombanana ho E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 ary flux ≈1012 f / s amin'ny fampiasana monochromator SX-700 novaina miaraka amin'ny siny Si amin'ny tsipika 1200 / mm ho an'ny Fe edge 2p L2,32, Cr edge L2,32, Cr edge L2. ary Ce edge M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使甿生单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和C。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通 过 0 SX-过单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘缘、Noho izany, rehefa mampiasa monochromator SX-700 novaina sy tsipika Si 1200. 3, Cr sisiny 2p L2.3, Ni sisiny 2p L2.3 sy Ce sisiny M4.5.Ampitomboy ny angovo foton amin'ny dingana 0.2 eV. Isaky ny angovo, ny sary PEEM dia noraketina tamin'ny alàlan'ny mpitsikilo TVIPS F-216 CMOS miaraka amin'ny fifandraisana fibre optique 2 x 2 binning manome 1024 × 1024 piksel amin'ny sehatra 20 µm. 0.2 segondra ny fotoana ampandrenesana ny sary, amin'ny salan'isa 16 sary. Ny angovo sary photoelectron dia voafidy amin'ny fomba iray mba hanomezana ny mari-pamantarana elektronika faharoa ambony indrindra. Ny fandrefesana rehetra dia atao amin'ny tranga mahazatra amin'ny taratra photon polarized linear. Raha mila fanazavana fanampiny momba ny fandrefesana dia jereo ny fianarana teo aloha58. Rehefa avy nandinika ny totalin'ny electron yield (TEY)59 sy ny fampiharana azy amin'ny X-PEEM, ny halalin'ity fomba ity dia tombanana amin'ny ~ 4-5 nm ho an'ny famantarana Cr ary ~ 6 nm ho an'ny famantarana Fe. Ny halalin'ny Cr dia tena akaiky ny hatevin'ny sarimihetsika oxide (~ 4 nm) 60,61 raha ny halalin'ny Fe dia lehibe kokoa noho ny hatevin'ny sarimihetsika oxide. Ny XAS nangonina teo akaikin'ny sisiny Fe L dia fifangaroan'ny oksida vy XAS sy FeO avy amin'ny matrix. Amin'ny tranga voalohany, ny hamafin'ny elektrôna avoakan'ny elektrôna dia vokatry ny karazana elektrôna rehetra mety ho anjara amin'ny TEY. Na izany aza, ny mari-pamantarana vy madio dia mitaky angovo kinetika ambony kokoa ho an'ny elektrôna handalo amin'ny sosona oxide, tonga eny ambonin'ny tany, ary angonin'ny mpandinika. Amin'ity tranga ity, ny famantarana Fe0 dia noho ny elektronika LVV Auger sy ny elektronika faharoa avoakan'izy ireo. Ho fanampin'izany, ny hamafin'ny TEY natolotr'ireo elektrôna ireo dia simba nandritra ny lalan'ny fandosiran'ny elektronika49 izay mampihena bebe kokoa ny sonia feno Fe0 ao amin'ny sarintany vy XAS.
Ny fampidirana ny fitrandrahana angon-drakitra ao anatin'ny cubes data (data X-PEEM) dia dingana lehibe amin'ny fitrandrahana vaovao mifandraika amin'izany (fananana simika na fizika) amin'ny fomba maro. Ny k-means clustering dia ampiasaina betsaka amin'ny sehatra maromaro, ao anatin'izany ny fahitana milina, ny fanodinana sary, ny fanekena ny lamina tsy misy fanaraha-maso, ny faharanitan-tsaina artifisialy, ary ny fanadihadiana fanasokajiana24. Ohatra, ny k-means clustering dia ampiharina tsara amin'ny clustering hyperspectral image data62. Raha ny fitsipika, ho an'ny angon-drakitra marobe, ny algorithm K-means dia afaka manangona azy ireo mora foana araka ny fampahalalana momba ny toetrany (toetran'ny angovo foton). K-means clustering dia algorithm iterative ho an'ny fizarana angon-drakitra ho vondrona K tsy mifanipaka (cluster), izay ny pixel tsirairay dia an'ny cluster manokana miankina amin'ny fizarana spatial ny inhomogeneity simika ao amin'ny firafitry ny microstructural vy. Ny algorithm K-means dia misy dingana roa: ny dingana voalohany dia manisa ny K centroids, ary ny dingana faharoa dia manome ny teboka tsirairay amin'ny cluster miaraka amin'ny centroids mifanila aminy. Ny ivon'ny sinton'ny kluster iray dia faritana ho salan'ny arithmetika amin'ny teboka angona (XAS spectra) an'io cluster io. Misy elanelana samihafa hamaritana ny centroids mifanila aminy ho halavirana Euclidean. Ho an'ny sary fampidirana px,y (x sy y dia vahaolana amin'ny piksel), CK no ivon'ny sisan'ny cluster; Ity sary ity dia azo zaraina amin'ny vondrona K mampiasa K-means63. Ny dingana farany amin'ny algorithm K-means clustering dia:
Dingana 2. Kajio ny haavon'ny maha-mpikambana ny pixel rehetra araka ny centroid ankehitriny. Ohatra, kajy avy amin'ny halaviran'ny Euclidean d eo anelanelan'ny afovoany sy ny piksel tsirairay:
Dingana 3 Omeo ny pixel tsirairay amin'ny centroid akaiky indrindra. Avereno kajy ny toeran'ny K centroid toy izao manaraka izao:
Dingana 4. Avereno ny dingana (equations (7) sy (8)) mandra-pahatongan'ny centroids. Ny valin'ny kalitaon'ny kluster farany dia mifamatotra mafy amin'ny safidy tsara indrindra amin'ny centroids63 voalohany. Ho an'ny firafitry ny angon-drakitra PEEM amin'ny sary vy, matetika X (x × y × λ) dia cube amin'ny angon-drakitra 3D, raha ny x sy y axes dia maneho ny fampahafantarana spatial (famaha pixel) ary ny axe λ dia mifanitsy amin'ny angovo spectral fomban'ny photons. Ny algorithm K-means dia nampiasaina hikarohana faritra mahaliana amin'ny angona X-PEEM amin'ny fanasarahana pixel (cluster na sub-blocks) araka ny toetra mampiavaka azy ary maka ny centroid tsara indrindra (XAS spectral curve) ho an'ny analyte tsirairay (cluster). Izy io dia ampiasaina amin'ny fandalinana ny fizarana habakabaka, ny fiovan'ny spectral eo an-toerana, ny fitondran-tena oxidation ary ny toetry ny simika. Ohatra, ny algorithm K-means clustering dia nampiasaina ho an'ny Fe L-edge sy Cr L-edge faritra amin'ny X-PEEM miasa mafana sy mangatsiaka. Isan-karazany ny k-cluster (faritra microstructural) nosedraina mba hahitana ny cluster sy centroids tsara indrindra. Rehefa aseho ny grafika dia averina amin'ny centroids cluster marina ny piksel. Ny fizarana loko tsirairay dia mifanandrify amin'ny afovoan'ny cluster, mampiseho ny firindran'ny habakabaka amin'ny zavatra simika na ara-batana. Ny centroids nalaina dia fitambarana tsipika amin'ny spectra madio.
Ny angon-drakitra manohana ny valin'ity fanadihadiana ity dia azo avy amin'ny mpanoratra WC tsirairay avy amin'ny fangatahana ara-drariny.
Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture hamafin'ny welded duplex stainless vy. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture hamafin'ny welded duplex stainless vy. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture hamafin'ny welded duplex stainless vy. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture hamafin'ny welded duplex stainless steels.tetikasa. fractal. volony. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy stainless duplex amin'ny asidra organika voafantina sy ny tontolo iainana asidra / klôro organika. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy stainless duplex amin'ny asidra organika voafantina sy ny tontolo iainana asidra / klôro organika.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ary Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy pentina duplex amin'ny tontolo misy asidra organika sy asidra organika / klôro. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定有机酸和有机酸/氯化物环境中的耐。 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ary Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy pentina duplex amin'ny tontolo misy asidra organika sy asidra organika / klôro.anticorrosive. Method Mater 57, 107–117 (2010).
Barella S. et al. Toetran'ny oxidizing corrosion amin'ny alloy duplex Fe-Al-Mn-C. Fitaovana 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generation vaovao amin'ny vy super duplex ho an'ny famokarana entona sy solika. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generation vaovao amin'ny vy super duplex ho an'ny famokarana entona sy solika.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. New generation of super duplex steels ho an'ny fitaovana famokarana solika sy entona.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. New generation of super duplex steels ho an'ny fitaovana famokarana entona sy solika. E3S webinar. 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Famotopotorana ny fihetsika mafana deformation ny duplex stainless steel kilasy 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Famotopotorana ny fihetsika mafana deformation ny duplex stainless steel kilasy 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Fandalinana ny fitondran-tena mafana deformation karazana 2507 Duplex Stainless Steel. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507Kingklang, S. ary Utaisansuk, V. Fanadihadiana momba ny fitondran-tena mafana deformation amin'ny karazana 2507 Duplex Stainless Steel. Metal.almà. trance. A 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Ny fiantraikan'ny fihodinana mangatsiaka voafehy amin'ny microstructure sy ny toetra mekanika amin'ny vy tsy mitongilana SAF 2507 super-modified cerium. almà. ny siansa. tetikasa. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Firafitry ny fiovaovan'ny hafanana mafana sy ny toetra mekanika amin'ny vy tsy mitongilana SAF 2507 super-modified cerium. J. Alma mater. tanky fitehirizana. teknolojia. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny toetran'ny oxidation ambony amin'ny vy austenitic. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny toetran'ny oxidation ambony amin'ny vy austenitic.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ary Zheng K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny tany amin'ny fitondran-tenan'ny vy austenitic eo ambanin'ny oxidation ambony. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ary Zheng K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny tany amin'ny fitondran-tenan'ny vy austenitika amin'ny oxidation ambony.harafesina. ny siansa. 164, 108359 (2020).