Nature.com தளத்திற்கு வருகை தந்ததற்கு நன்றி. நீங்கள் வரையறுக்கப்பட்ட CSS ஆதரவு கொண்ட உலாவிப் பதிப்பைப் பயன்படுத்துகிறீர்கள். சிறந்த அனுபவத்தைப் பெற, மேம்படுத்தப்பட்ட உலாவியைப் பயன்படுத்துமாறு (அல்லது இன்டர்நெட் எக்ஸ்ப்ளோரரில் இணக்கப் பயன்முறையை முடக்குமாறு) பரிந்துரைக்கிறோம். மேலும், தொடர்ச்சியான ஆதரவை உறுதி செய்வதற்காக, நாங்கள் இந்தத் தளத்தை ஸ்டைல்கள் மற்றும் ஜாவாஸ்கிரிப்ட் இல்லாமல் காட்டுகிறோம்.
ஒரே நேரத்தில் மூன்று ஸ்லைடுகளைக் கொண்ட ஒரு சுழல் பட்டியலைக் காண்பிக்கும். ஒரே நேரத்தில் மூன்று ஸ்லைடுகள் வழியாகச் செல்ல, முந்தைய மற்றும் அடுத்த பொத்தான்களைப் பயன்படுத்தவும், அல்லது இறுதியில் உள்ள ஸ்லைடர் பொத்தான்களைப் பயன்படுத்தி ஒரே நேரத்தில் மூன்று ஸ்லைடுகள் வழியாகச் செல்லவும்.
பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படும் துருப்பிடிக்காத எஃகு மற்றும் அதன் வார்ப்பு வகைகள், குரோமியம் ஆக்சைடைக் கொண்ட செயலற்ற அடுக்கு காரணமாக, சாதாரண சூழ்நிலைகளில் அரிப்பை எதிர்க்கும் திறன் கொண்டவை. எஃகின் அரிப்பு மற்றும் தேய்மானம் பொதுவாக இந்த அடுக்குகளின் அழிவுடன் தொடர்புடையது, ஆனால் நுண்ணிய அளவைப் பொறுத்து, மேற்பரப்பு சீரற்ற தன்மைகள் தோன்றுவது அரிதாகவே நிகழ்கிறது. இந்த ஆய்வில், நிறமாலை நுண்ணோக்கி மற்றும் வேதியியல் பகுப்பாய்வு மூலம் கண்டறியப்பட்ட நானோ அளவிலான வேதியியல் மேற்பரப்பு பன்முகத்தன்மை, குளிர் உருட்டப்பட்ட சீரியம் மாற்றியமைக்கப்பட்ட சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகு 2507 (SDSS) அதன் வெப்ப உருமாற்றத்தின் போது ஏற்படும் முறிவு மற்றும் அரிப்பில் எதிர்பாராத விதமாக ஆதிக்கம் செலுத்துகிறது. எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் நுண்ணோக்கி, இயற்கையான Cr2O3 அடுக்கின் ஒப்பீட்டளவில் சீரான பரவலைக் காட்டிய போதிலும், Fe/Cr ஆக்சைடு அடுக்கில் Fe3+ நிறைந்த நானோ தீவுகள் உள்ளூரில் பரவியிருந்ததால், குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் செயலற்ற செயல்திறன் குறைவாக இருந்தது. இந்த அணு அளவிலான அறிவு, துருப்பிடிக்காத எஃகு அரிப்பு பற்றிய ஆழமான புரிதலை வழங்குகிறது மற்றும் இது போன்ற உயர்-கலப்புலோக உலோகங்களின் அரிப்பை எதிர்த்துப் போராட உதவும் என்று எதிர்பார்க்கப்படுகிறது.
துருப்பிடிக்காத எஃகு கண்டுபிடிக்கப்பட்டதிலிருந்து, ஃபெரோகுரோமின் அரிப்பு எதிர்ப்புப் பண்புகள் குரோமியத்தால் ஏற்படுவதாகக் கூறப்படுகிறது. இது வலிமையான ஆக்சைடுகள்/ஆக்ஸிஹைட்ராக்சைடுகளை உருவாக்கி, பெரும்பாலான சூழல்களில் ஒரு செயலற்ற தன்மையை வெளிப்படுத்துகிறது. வழக்கமான (ஆஸ்டெனிடிக் மற்றும் ஃபெரிடிக்) துருப்பிடிக்காத எஃகுகளுடன் ஒப்பிடும்போது¹,²,³, சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகுகள் (SDSS) சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்பையும் மிகச்சிறந்த இயந்திரப் பண்புகளையும் கொண்டுள்ளன. அதிகரித்த இயந்திர வலிமை, இலகுவான மற்றும் மிகவும் கச்சிதமான வடிவமைப்புகளுக்கு வழிவகுக்கிறது. இதற்கு மாறாக, சிக்கனமான SDSS, குழி அரிப்பு மற்றும் பிளவு அரிப்புக்கு அதிக எதிர்ப்பைக் கொண்டுள்ளது, இதன் விளைவாக நீண்ட சேவை ஆயுள் கிடைக்கிறது. இதனால், இது மாசுக் கட்டுப்பாடு, இரசாயனக் கொள்கலன்கள் மற்றும் கடல்சார் எண்ணெய் மற்றும் எரிவாயுத் தொழில்⁴ போன்ற துறைகளுக்கு தனது பயன்பாட்டை விரிவுபடுத்துகிறது. இருப்பினும், குறுகிய வெப்பச் செயலாக்க வெப்பநிலை வரம்பு மற்றும் மோசமான வடிவமைக்கும் திறன் ஆகியவை அவற்றின் பரந்த நடைமுறைப் பயன்பாட்டைத் தடுக்கின்றன. எனவே, மேற்கூறிய செயல்திறனை மேம்படுத்துவதற்காக SDSS மாற்றியமைக்கப்படுகிறது. எடுத்துக்காட்டாக, அதிக நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் கொண்ட SDSS 2507 (Ce-2507) இல் Ce மாற்றியமைப்பு அறிமுகப்படுத்தப்பட்டது⁶,⁷,⁸. 0.08 wt.% என்ற பொருத்தமான செறிவில் உள்ள அரிய மண் தனிமம் (Ce), DSS-இன் இயந்திரவியல் பண்புகளில் ஒரு நன்மை பயக்கும் விளைவைக் கொண்டுள்ளது, ஏனெனில் அது தானியச் செம்மையாக்கத்தையும் தானிய எல்லை வலிமையையும் மேம்படுத்துகிறது. தேய்மானம் மற்றும் அரிப்பு எதிர்ப்பு, இழுவிசை வலிமை மற்றும் வளைவு வலிமை, மற்றும் வெப்ப வேலைத்திறன் ஆகியவையும் மேம்படுத்தப்படுகின்றன9. அதிக அளவு நைட்ரஜனை விலை உயர்ந்த நிக்கல் உள்ளடக்கத்திற்குப் பதிலாகப் பயன்படுத்த முடியும், இது SDSS-ஐ அதிக செலவு குறைந்ததாக ஆக்குகிறது10.
சமீபத்தில், சிறந்த இயந்திரப் பண்புகளை அடைவதற்காக, SDSS பல்வேறு வெப்பநிலைகளில் (குளிர்நிலை, குளிர் மற்றும் சூடான) நெகிழ்வாக உருமாற்றப்பட்டுள்ளது6,7,8. இருப்பினும், மேற்பரப்பில் ஒரு மெல்லிய ஆக்சைடு படலம் இருப்பதால் SDSS-க்கு கிடைக்கும் சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன், வெவ்வேறு தானிய எல்லைகள், தேவையற்ற வீழ்படிவுகள் மற்றும் ஆஸ்டெனிடிக் மற்றும் ஃபெரிடிக் கட்டங்களின் வெவ்வேறு எதிர்வினைகள் ஆகியவற்றைக் கொண்ட பன்முகக் கட்டங்களின் இருப்பு காரணமாக ஏற்படும் உள்ளார்ந்த பன்முகத்தன்மை போன்ற பல காரணிகளால் பாதிக்கப்படுகிறது7. எனவே, SDSS அரிப்பைப் புரிந்துகொள்வதற்கு, அத்தகைய படலங்களின் நுண்ணிய களப் பண்புகளை மின்னணு அமைப்பு நிலை வரை ஆய்வு செய்வது முக்கியமானதாகிறது மற்றும் இதற்கு சிக்கலான சோதனை நுட்பங்கள் தேவைப்படுகின்றன. இதுவரை, ஆகர் எலக்ட்ரான் நிறமாலையியல்11 மற்றும் எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் நிறமாலையியல்12,13,14,15 மற்றும் கடினமான எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எமிஷன் நுண்ணோக்கி (HAX-PEEM)16 போன்ற மேற்பரப்பு உணர்திறன் முறைகள், நானோ அளவிலான வெளியின் வெவ்வேறு இடங்களில் உள்ள ஒரே தனிமத்தின் வேதியியல் நிலைகளில், மேற்பரப்பு அடுக்குகளில் உள்ள வேதியியல் வேறுபாடுகளைக் கண்டறிய பொதுவாகத் தவறிவிட்டன. சமீபத்திய பல ஆய்வுகள், குரோமியத்தின் உள்ளூர்மயமாக்கப்பட்ட ஆக்சிஜனேற்றத்தை, ஆஸ்டெனிடிக் துருப்பிடிக்காத எஃகுகள்¹⁷, மார்டென்சிடிக் எஃகுகள்¹⁸ மற்றும் SDSS¹⁹,²⁰ ஆகியவற்றின் காணப்பட்ட அரிப்புப் பண்புகளுடன் தொடர்புபடுத்தியுள்ளன. இருப்பினும், இந்த ஆய்வுகள் முக்கியமாக அரிப்பு எதிர்ப்பின் மீது குரோமியத்தின் பன்முகத்தன்மையின் (எ.கா., Cr³⁺ ஆக்சிஜனேற்ற நிலை) விளைவில் கவனம் செலுத்தியுள்ளன. தனிமங்களின் ஆக்சிஜனேற்ற நிலைகளில் உள்ள பக்கவாட்டுப் பன்முகத்தன்மை, இரும்பு ஆக்சைடுகள் போன்ற ஒரே கூறு தனிமங்களைக் கொண்ட வெவ்வேறு சேர்மங்களால் ஏற்படலாம். வெப்ப-இயந்திரவியல் சிகிச்சையின் விளைவாக சிறிய அளவைப் பெற்ற இந்தச் சேர்மங்கள், ஒன்றுக்கொன்று மிக அருகில் உள்ளன, ஆனால் அவற்றின் கலவை மற்றும் ஆக்சிஜனேற்ற நிலையில்¹⁶,²¹ வேறுபடுகின்றன. எனவே, ஆக்சைடு படலங்களின் விரிசல் மற்றும் அதைத் தொடர்ந்த குழி அரிப்பு ஆகியவற்றைக் கண்டறிய, நுண்ணிய மட்டத்தில் மேற்பரப்புப் பன்முகத்தன்மையைப் புரிந்துகொள்வது அவசியம். இந்தத் தேவைகள் இருந்தபோதிலும், ஆக்சிஜனேற்றத்தில் உள்ள பக்கவாட்டுப் பன்முகத்தன்மை போன்ற அளவுசார் மதிப்பீடுகள், குறிப்பாக நானோ மற்றும் அணு அளவில் இரும்பைப் பொறுத்தவரை, இன்னும் கிடைக்கவில்லை, மேலும் அரிப்பு எதிர்ப்புடனான அதன் தொடர்பு ஆராயப்படாமலேயே உள்ளது. சமீப காலம் வரை, எஃகு மாதிரிகளில் உள்ள Fe மற்றும் Ca22 போன்ற பல்வேறு தனிமங்களின் வேதியியல் நிலை, நானோ அளவிலான சின்க்ரோட்ரான் கதிர்வீச்சு வசதிகளில் மென் எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் நுண்ணோக்கி (X-PEEM) மூலம் அளவுரீதியாக வகைப்படுத்தப்பட்டது. வேதியியல் உணர்திறன் கொண்ட எக்ஸ்-கதிர் உறிஞ்சுதல் நிறமாலையியலுடன் (XAS) இணைந்து, X-PEEM ஆனது உயர் இடஞ்சார்ந்த மற்றும் நிறமாலைத் தெளிவுத்திறனுடன் XAS அளவீடுகளைச் சாத்தியமாக்குகிறது. இது தனிமங்களின் கலவை மற்றும் அவற்றின் வேதியியல் நிலை குறித்த வேதியியல் தகவல்களை, இருபத்தி மூன்று நானோமீட்டர் அளவு வரையிலான இடஞ்சார்ந்த தெளிவுத்திறனுடன் வழங்குகிறது. இந்த நிறமாலை நுண்ணோக்கி மூலம் தொடக்க நிலையைக் கண்காணிப்பது, உள்ளூர் வேதியியல் ஆய்வுகளுக்கு வழிவகுக்கிறது. மேலும், இதுவரை ஆராயப்படாத இரும்பு அடுக்கின் இடைவெளியில் ஏற்படும் வேதியியல் மாற்றங்களையும் இது வெளிப்படுத்த முடியும்.
இந்த ஆய்வு, நானோ அளவில் வேதியியல் வேறுபாடுகளைக் கண்டறிவதில் PEEM-இன் நன்மைகளை விரிவுபடுத்துவதோடு, Ce-2507-இன் அரிப்புப் பண்பைப் புரிந்துகொள்வதற்காக ஒரு நுண்ணறிவுமிக்க அணு-நிலை மேற்பரப்புப் பகுப்பாய்வு முறையையும் முன்வைக்கிறது. இது, சம்பந்தப்பட்ட தனிமங்களின் ஒட்டுமொத்த வேதியியல் (பல்வகை) ஒருபடித்தன்மையை வரைபடமாக்குவதற்கு, ஒரு தொகுக்கப்பட்ட K-means24 வேதியியல் அளவியல் அணுகுமுறையைப் பயன்படுத்துகிறது; அவற்றின் வேதியியல் நிலைகள் ஒரு புள்ளிவிவரப் பிரதிநிதித்துவத்தில் வழங்கப்படுகின்றன. பாரம்பரிய முறையில் குரோமியம் ஆக்சைடு படலம் சிதைவடைவதால் தொடங்கும் அரிப்பைப் போலல்லாமல், Fe/Cr ஆக்சைடு அடுக்குக்கு அருகில் உள்ள, குறிப்பிட்ட இடங்களில் காணப்படும் Fe3+ செறிந்த நானோதீவுகள், குறைவான செயலற்ற தன்மையையும் குறைந்த அரிப்பு எதிர்ப்பையும் ஏற்படுத்துவதாக தற்போது கூறப்படுகிறது; இவை பாதுகாப்புப் பண்புகளாக இருக்கலாம். இந்த ஆக்சைடு, புள்ளிகளுடைய படலத்தைச் சிதைத்து அரிப்பை ஏற்படுத்துகிறது.
உருமாற்றப்பட்ட SDSS 2507-இன் அரிப்பு நடத்தை, மின்வேதியியல் அளவீடுகளைப் பயன்படுத்தி முதலில் மதிப்பிடப்பட்டது. படம் 1, அறை வெப்பநிலையில் FeCl3-இன் அமில (pH = 1) நீர்க்கரைசலில் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட மாதிரிகளுக்கான நைக்விஸ்ட் மற்றும் போட் வளைவுகளைக் காட்டுகிறது. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட மின்பகுளி ஒரு வலிமையான ஆக்சிஜனேற்றியாகச் செயல்பட்டு, செயலற்ற படலம் உடைந்துபோகும் போக்கைக் காட்டுகிறது. அறை வெப்பநிலையில் அந்தப் பொருள் நிலையான குழி அரிப்பிற்கு உள்ளாகவில்லை என்றாலும், இந்தப் பகுப்பாய்வு சாத்தியமான தோல்வி நிகழ்வுகள் மற்றும் அதைத் தொடர்ந்த அரிப்பு பற்றிய ஒரு புரிதலை வழங்கியது. மின்வேதியியல் மின்தடை நிறமாலையியல் (EIS) நிறமாலையைப் பொருத்துவதற்குச் சமமான மின்சுற்று (படம் 1d) பயன்படுத்தப்பட்டது, மேலும் அதற்கான பொருத்தும் முடிவுகள் அட்டவணை 1-இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. கரைசல்-பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் சூடான-வேலை செய்யப்பட்ட மாதிரிகளில் முழுமையற்ற அரைவட்டங்கள் தோன்றுகின்றன, அதேசமயம் குளிர்-உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் (படம் 1b) அமுக்கப்பட்ட அரைவட்டங்கள் தோன்றுகின்றன. EIS நிறமாலையியலில், அரைவட்டத்தின் ஆரத்தை முனைவாக்க மின்தடை (Rp)25,26 எனக் கருதலாம். அட்டவணை 1-இல் உள்ள கரைசல்-பதப்படுத்தப்பட்ட ஓடுபாதையின் Rp மதிப்பு சுமார் 135 kΩ cm–2 ஆகும், இருப்பினும், சூடான-வேலை செய்யப்பட்ட மற்றும் குளிர்-உருட்டப்பட்ட ஓடுபாதைகளின் மதிப்புகள் முறையே 34.7 மற்றும் 2.1 kΩ cm–2 என மிகவும் குறைவாக உள்ளன. Rp-இல் ஏற்படும் இந்த குறிப்பிடத்தக்க குறைப்பு, முந்தைய அறிக்கைகள்27,28,29,30-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, செயலற்றதாக்குதல் மற்றும் அரிப்பு எதிர்ப்பின் மீது நெகிழ்வு சிதைவின் தீங்கு விளைவிக்கும் தாக்கத்தைக் காட்டுகிறது.
a நைக்விஸ்ட், b, c போட் மின்மறுப்பு மற்றும் கட்ட வரைபடங்கள், மற்றும் d அதற்கேற்ற சமமான மின்சுற்று மாதிரிகள், இதில் RS என்பது மின்பகுளி மின்தடை, Rp என்பது முனைவாக்க மின்தடை, மற்றும் QCPE என்பது இலட்சியமற்ற மின்தேக்கத்தை (n) மாதிரியாக்கப் பயன்படுத்தப்படும் மாறா கட்டக் கூறின் ஆக்சைடு ஆகும். EIS அளவீடுகள் திறந்த மின்சுற்று மின்னழுத்தத்தில் செய்யப்படுகின்றன.
ஒரே நேரத்தில் நிகழும் மாறிலிகள் போட் வரைபடத்தில் காட்டப்பட்டுள்ளன, உயர் அதிர்வெண் வரம்பில் உள்ள ஒரு பீடபூமி மின்பகுளி மின்தடை RS26-ஐக் குறிக்கிறது. அதிர்வெண் குறையும்போது, ​​மின்மறுப்பு அதிகரிக்கிறது மற்றும் ஒரு எதிர்மறை கட்டக் கோணம் காணப்படுகிறது, இது மின்தேக்க ஆதிக்கத்தைக் குறிக்கிறது. கட்டக் கோணம் அதிகரித்து, ஒப்பீட்டளவில் பரந்த அதிர்வெண் வரம்பில் ஒரு உச்சத்தைத் தக்கவைத்து, பின்னர் குறைகிறது (படம் 1c). இருப்பினும், மூன்று நிகழ்வுகளிலும், இந்த உச்சம் இன்னும் 90°-க்கும் குறைவாகவே உள்ளது, இது மின்தேக்கப் பரவல் காரணமாக இலட்சியமற்ற மின்தேக்கப் பண்பைக் குறிக்கிறது. இவ்வாறு, QCPE மாறா கட்ட உறுப்பு (CPE) ஆனது, மேற்பரப்பு கரடுமுரடு அல்லது சீரற்ற தன்மை, குறிப்பாக அணு அளவில், பின்ன வடிவவியல், மின்முனை நுண்துளைகள், சீரற்ற மின்னழுத்தம் மற்றும் மின்முனைகளின் வடிவத்துடன் கூடிய வடிவவியல் ஆகியவற்றால் எழும் இடைமுக மின்தேக்கப் பரவல்களைக் குறிக்கப் பயன்படுத்தப்படுகிறது31,32. CPE மின்மறுப்பு:
இதில் j என்பது கற்பனை எண் மற்றும் ω என்பது கோண அதிர்வெண் ஆகும். QCPE என்பது அதிர்வெண்ணைச் சாராத ஒரு மாறிலி ஆகும், இது மின்பகுளியின் பயனுள்ள திறந்த பரப்பளவிற்கு விகிதாசாரமாக இருக்கும். n என்பது ஒரு பரிமாணமற்ற அடுக்கு எண் ஆகும், இது ஒரு மின்தேக்கியின் இலட்சிய மின்தேக்கத்திறனிலிருந்து ஏற்படும் விலகலை விவரிக்கிறது, அதாவது n ஆனது 1-க்கு எவ்வளவு நெருக்கமாக இருக்கிறதோ, அந்த அளவிற்கு CPE முற்றிலும் மின்தேக்கப் பண்பிற்கு நெருக்கமாக இருக்கும், அதேசமயம் n பூஜ்ஜியத்திற்கு அருகில் இருந்தால், அது மின்தடைப் பண்பாகத் தோன்றும். 1-க்கு நெருக்கமான n-இன் சிறிய விலகல்கள், முனைவாக்கச் சோதனைகளுக்குப் பிறகு மேற்பரப்பின் இலட்சியமற்ற மின்தேக்கப் பண்பைக் குறிக்கின்றன. குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் QCPE அதன் மற்ற வகைகளை விட கணிசமாக அதிகமாக உள்ளது, அதாவது மேற்பரப்பின் தரம் சீரற்றதாக உள்ளது.
துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் பெரும்பாலான அரிப்பு எதிர்ப்புப் பண்புகளுக்கு இணங்க, SDSS-இன் ஒப்பீட்டளவில் அதிக Cr உள்ளடக்கம், அதன் மேற்பரப்பில் ஒரு செயலற்ற பாதுகாப்பு ஆக்சைடு படலம் இருப்பதால், பொதுவாக SDSS-இன் சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்பை விளைவிக்கிறது¹⁷. இத்தகைய செயலற்ற படலங்கள் பொதுவாக Cr³⁺ ஆக்சைடுகள் மற்றும்/அல்லது ஹைட்ராக்சைடுகள் நிறைந்தவையாக இருக்கின்றன, முக்கியமாக Fe²⁺, Fe³⁺ ஆக்சைடுகள் மற்றும்/அல்லது (ஆக்ஸி)ஹைட்ராக்சைடுகளுடன்³³ இணைந்து காணப்படுகின்றன. ஒரே மாதிரியான மேற்பரப்பு சீரான தன்மை, செயலற்ற ஆக்சைடு அடுக்கு, மற்றும் நுண்ணோக்கி அளவீடுகளின்படி மேற்பரப்பில் விரிசல்கள் எதுவும் காணப்படாத போதிலும்⁶,⁷, சூடான நிலையில் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர்ந்த நிலையில் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் அரிப்பு நடத்தை வேறுபடுகிறது, எனவே எஃகு உருமாற்றத்திற்கான நுண் கட்டமைப்புப் பண்புகளின் ஆழமான ஆய்வு அவசியமாகிறது.
உருமாற்றப்பட்ட துருப்பிடிக்காத எஃகின் நுண்ணமைப்பு, உள்ளார்ந்த மற்றும் சின்க்ரோட்ரான் உயர்-ஆற்றல் எக்ஸ்-கதிர்களைப் பயன்படுத்தி அளவுரீதியாக ஆய்வு செய்யப்பட்டது (துணைப் படங்கள் 1, 2). ஒரு விரிவான பகுப்பாய்வு துணைத் தகவலில் வழங்கப்பட்டுள்ளது. முக்கிய கட்டத்தின் வகையைப் பற்றி ஒரு பொதுவான ஒருமித்த கருத்து இருந்தாலும், மொத்த கட்டப் பின்னங்களில் வேறுபாடுகள் காணப்பட்டன, அவை துணை அட்டவணை 1-இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன. இந்த வேறுபாடுகள், மேற்பரப்பிலும் கன அளவிலும் உள்ள சீரற்ற கட்டப் பின்னங்களால் இருக்கலாம், அவை வெவ்வேறு எக்ஸ்-கதிர் விளிம்புச்சிதறல் (XRD) கண்டறிதல் ஆழங்களால் பாதிக்கப்படுகின்றன. படுகதிர் ஃபோட்டான்களின் வெவ்வேறு ஆற்றல் மூலங்களுடன்34. ஆய்வக மூலத்திலிருந்து XRD மூலம் தீர்மானிக்கப்பட்ட குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் உள்ள ஒப்பீட்டளவில் அதிக ஆஸ்டெனைட் பின்னங்கள் சிறந்த செயலற்ற தன்மையையும் பின்னர் சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்பையும் குறிக்கின்றன35, அதே நேரத்தில் மிகவும் துல்லியமான மற்றும் புள்ளிவிவர முடிவுகள் கட்டப் பின்னங்களில் எதிர் போக்குகளைக் காட்டுகின்றன. கூடுதலாக, எஃகின் அரிப்பு எதிர்ப்பு, வெப்ப-இயந்திர சிகிச்சையின் போது ஏற்படும் தானியச் சுத்திகரிப்பின் அளவு, தானிய அளவு குறைப்பு, நுண் உருமாற்றங்களின் அதிகரிப்பு மற்றும் இடப்பெயர்வு அடர்த்தி36,37,38 ஆகியவற்றையும் சார்ந்துள்ளது. வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மாதிரிகள் அதிக துகள் தன்மையைக் காட்டின, இது மைக்ரான் அளவிலான துகள்களைக் குறிக்கிறது. அதேசமயம், குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் (துணைப் படம் 3) காணப்பட்ட மென்மையான வளையங்கள், முந்தைய ஆய்வில் துகள்கள் நானோ அளவிற்கு கணிசமாகச் செம்மைப்படுத்தப்பட்டதைக் குறிக்கின்றன. இது செயலற்ற படலம் உருவாவதற்கும் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன் அதிகரிப்பதற்கும் சாதகமாக இருக்க வேண்டும். அதிக இடப்பெயர்வு அடர்த்தி பொதுவாகக் குழி அரிப்புக்குக் குறைந்த எதிர்ப்புத்திறனுடன் தொடர்புடையது, இது மின்வேதியியல் அளவீடுகளுடன் நன்கு ஒத்துப்போகிறது.
முக்கிய தனிமங்களின் நுண்மண்டலங்களின் வேதியியல் நிலையில் ஏற்படும் மாற்றங்கள் X-PEEM ஐப் பயன்படுத்தி முறையாக ஆய்வு செய்யப்பட்டன. மேலும் பல கலப்புலோகத் தனிமங்கள் இருந்தாலும், Cr, Fe, Ni மற்றும் Ce39 ஆகியவை இங்கு தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டுள்ளன, ஏனெனில் Cr செயலற்ற படலத்தை உருவாக்குவதற்கான முக்கிய தனிமமாகும், Fe எஃகின் முக்கிய தனிமமாகும், மற்றும் Ni செயலற்ற தன்மையை மேம்படுத்தி ஃபெரைட்-ஆஸ்டெனிடிக் கட்டத்தை சமநிலைப்படுத்துகிறது. Ce-இன் நோக்கம் கட்டமைப்பையும் மாற்றத்தையும் ஏற்படுத்துவதாகும். சின்க்ரோட்ரான் கற்றை ஆற்றலைச் சரிசெய்வதன் மூலம், XAS ஆனது Cr (L2.3 விளிம்பு), Fe (L2.3 விளிம்பு), Ni (L2.3 விளிம்பு), மற்றும் Ce (M4.5 விளிம்பு) ஆகியவற்றின் முக்கிய பண்புகளை மேற்பரப்பில் இருந்து படம்பிடித்தது. -2507 SDSS. வெளியிடப்பட்ட தரவுகளுடன் (எ.கா. Fe L2, 3 விலா எலும்புகளில் XAS40,41) ஆற்றல் அளவுத்திருத்தத்தைச் சேர்ப்பதன் மூலம் பொருத்தமான தரவு பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டது.
படம் 2, வெப்பமாக வேலை செய்யப்பட்ட (படம் 2a) மற்றும் குளிர்ச்சியாக உருட்டப்பட்ட (படம் 2d) Ce-2507 SDSS-இன் X-PEEM படங்களையும், தனித்தனியாகக் குறிக்கப்பட்ட நிலைகளில் உள்ள அதனுடன் தொடர்புடைய XAS Cr மற்றும் Fe L2,3 விளிம்புகளையும் காட்டுகிறது. L2,3 XAS விளிம்பானது, 2p3/2 (L3 விளிம்பு) மற்றும் 2p1/2 (L2 விளிம்பு) சுழல்-சுற்றுப்பாதை பிளவு நிலைகளில் ஒளித்தூண்டலுக்குப் பிறகு எலக்ட்ரான்களின் நிரப்பப்படாத 3d நிலைகளை ஆராய்கிறது. Cr-இன் இணைதிறன் நிலை பற்றிய தகவல்கள், படம் 2b,d-இல் உள்ள L2,3 விளிம்பின் எக்ஸ்-கதிர் விளிம்புச்சிதறல் பகுப்பாய்விலிருந்து பெறப்பட்டன. இணைப்பு ஒப்பீடு 42, 43, L3 விளிம்பிற்கு அருகில் A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), மற்றும் D (582.2 eV) ஆகிய நான்கு சிகரங்கள் காணப்பட்டதைக் காட்டியது, இது எண்முக Cr3+ அயனிகளைப் பிரதிபலிக்கிறது, இது Cr2O3-க்கு ஒத்ததாகும். படம் b மற்றும் e-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, 2.0 eV44 படிகப் புலத்தைப் பயன்படுத்தி Cr L2.3 இடைமுகத்தில் செய்யப்பட்ட பல படிகப் புலக் கணக்கீடுகளிலிருந்து பெறப்பட்ட கோட்பாட்டுக் கணக்கீடுகளுடன் சோதனை நிறமாலைகள் ஒத்துப்போகின்றன. வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் இரு பரப்புகளிலும் ஒப்பீட்டளவில் சீரான Cr2O3 படலம் பூசப்பட்டுள்ளது.
a) விளிம்பு b Cr L2.3 மற்றும் விளிம்பு c Fe L2.3-க்கு இணையான, சூடாக உருவாக்கப்பட்ட X-PEEM SDSS-இன் வெப்பப் படம், d) பக்கம் (e)-இன் விளிம்பு e Cr L2.3 மற்றும் f Fe L2.3-க்கு இணையான, குளிராக உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் X-PEEM வெப்பப் படம். (a, d) வெப்பப் படங்களில், (b) மற்றும் (e)-இல் உள்ள ஆரஞ்சு நிறப் புள்ளிக் கோடுகளால் குறிக்கப்பட்ட பல்வேறு இடஞ்சார்ந்த நிலைகளில் வரையப்பட்ட XAS நிறமாலைகள், 2.0 eV படிகப் புல மதிப்புடன் கூடிய Cr3+-இன் உருவகப்படுத்தப்பட்ட XAS நிறமாலைகளைக் குறிக்கின்றன. X-PEEM படங்களுக்கு, படத்தின் வாசிப்புத்திறனை மேம்படுத்த ஒரு வெப்பத் தட்டு பயன்படுத்தப்படுகிறது, இதில் நீலம் முதல் சிவப்பு வரையிலான நிறங்கள், எக்ஸ்-கதிர் உறிஞ்சுதலின் செறிவுக்கு (குறைவிலிருந்து அதிகம் வரை) விகிதாசாரமாக உள்ளன.
இந்த உலோகத் தனிமங்களின் வேதியியல் சூழலைப் பொருட்படுத்தாமல், இரண்டு மாதிரிகளிலும் சேர்க்கப்பட்ட Ni மற்றும் Ce கலப்புலோகத் தனிமங்களின் வேதியியல் நிலை ஒரே மாதிரியாகவே இருந்தது. கூடுதல் வரைபடம். படம் 5-9 இல், சூடாகப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிராக உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளின் மேற்பரப்பில் உள்ள பல்வேறு நிலைகளில் Ni மற்றும் Ce-க்கான X-PEEM படங்கள் மற்றும் அதனுடன் தொடர்புடைய XAS நிறமாலைகள் காட்டப்பட்டுள்ளன. Ni XAS, சூடாகப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிராக உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளின் அளவிடப்பட்ட முழு மேற்பரப்பிலும் Ni2+-இன் ஆக்சிஜனேற்ற நிலையைக் காட்டுகிறது (துணை விவாதம்). சூடாகப் பதப்படுத்தப்பட்ட மாதிரிகளின் விஷயத்தில், Ce-இன் XAS சமிக்ஞை காணப்படவில்லை என்பதும், அதே சமயம் குளிராக உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளின் Ce3+ நிறமாலை ஒரு புள்ளியில் காணப்படுகிறது என்பதும் குறிப்பிடத்தக்கது. குளிராக உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் Ce புள்ளிகள் காணப்பட்டதன் மூலம், Ce முக்கியமாக வீழ்படிவுகளின் வடிவத்தில் உள்ளது என்பது தெரியவந்தது.
வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட SDSS-இல், Fe L2.3 விளிம்பில் XAS-இல் எந்த உள்ளூர் கட்டமைப்பு மாற்றமும் காணப்படவில்லை (படம் 2c). இருப்பினும், படம் 2f-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இல் தோராயமாகத் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட ஏழு புள்ளிகளில் Fe மேட்ரிக்ஸ் அதன் வேதியியல் நிலையை நுண்ணிய அளவில் மாற்றுகிறது. கூடுதலாக, படம் 2f-இல் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட இடங்களில் Fe-இன் நிலையில் ஏற்படும் மாற்றங்கள் குறித்த துல்லியமான கருத்தைப் பெறுவதற்காக, சிறிய வட்டப் பகுதிகள் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட உள்ளூர் மேற்பரப்பு ஆய்வுகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன (படம் 3 மற்றும் துணைப் படம் 10). α-Fe2O3 அமைப்புகள் மற்றும் Fe2+ எண்முக ஆக்சைடுகளின் Fe L2,3 விளிம்பின் XAS நிறமாலைகள், 1.0 (Fe2+) மற்றும் 1.0 (Fe3+)44 படிகப் புலங்களைப் பயன்படுத்தி மல்டிப்ளட் படிகப் புலக் கணக்கீடுகள் மூலம் மாதிரியாக்கப்பட்டன. α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ இரண்டின் கலவையைக் கொண்டுள்ளது,47, மற்றும் FeO45 ஒரு முறையான இரு இணைதிறன் கொண்ட Fe2+ ஆக்சைடாக (3d6) உள்ளது என்பதைக் கவனிக்கிறோம். α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ இரண்டின் கலவையைக் கொண்டுள்ளது,47, மற்றும் FeO45 என்பது முறையாக இரு இணைதிறன் கொண்ட Fe2+ ஆக்சைடு (3d6) ஆகும் என்பதை நாங்கள் குறிப்பிடுகிறோம்.α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ இரண்டையும் இணைக்கிறது,47 மற்றும் FeO45 என்பது முறையாக இரு இணைதிறன் கொண்ட ஆக்சைடு Fe2+ (3d6) வடிவத்தில் உள்ளது என்பதைக் கவனிக்கவும்.α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சேர்க்கைகளைக் கொண்டுள்ளது,47 மற்றும் FeO45 ஒரு முறையான இரு இணைதிறன் கொண்ட Fe2+ ஆக்சைடாக (3d6) செயல்படுகிறது என்பதைக் கவனிக்கவும். α-Fe2O3-இல் உள்ள அனைத்து Fe3+ அயனிகளும் Oh நிலைகளை மட்டுமே கொண்டுள்ளன, அதேசமயம் γ-Fe2O3 பொதுவாக eg நிலைகளில் காலியிடங்களைக் கொண்ட Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 ஸ்பைனலாக வெளிப்படுத்தப்படுகிறது. எனவே, γ-Fe2O3-இல் உள்ள Fe3+ அயனிகள் Td மற்றும் Oh ஆகிய இரண்டு நிலைகளையும் கொண்டுள்ளன. முந்தைய ஆய்வில் குறிப்பிட்டபடி, இரண்டின் செறிவு விகிதங்கள் வேறுபட்டிருந்தாலும், அவற்றின் செறிவு விகிதம் eg/t2g ≈1 ஆகும், அதேசமயம் இந்த நேர்வில் காணப்பட்ட செறிவு விகிதம் eg/t2g சுமார் 1 ஆகும். இது இந்த நேர்வில் Fe3+ மட்டுமே இருப்பதற்கான சாத்தியக்கூறை நிராகரிக்கிறது. Fe2+ ​​மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சேர்க்கைகளுடன் கூடிய Fe3O4-ஐப் பொறுத்தவரை, Fe-இன் L3 விளிம்பில் உள்ள ஒரு பலவீனமான (வலுவான) முதல் அம்சம், t2g நிலையில் ஒரு சிறிய (பெரிய) காலியிடத்தைக் குறிக்கிறது என்பது அறியப்படுகிறது. இது Fe2+ (Fe3+)-க்கும் பொருந்தும், இது Fe2+47-இன் உள்ளடக்கம் அதிகரிப்பதைக் குறிக்கும் முதல் குறியீட்டில் ஒரு அதிகரிப்பைக் காட்டுகிறது. இந்த முடிவுகள், கலவைகளின் குளிர் உருட்டப்பட்ட மேற்பரப்புகளில் Fe2+ மற்றும் γ-Fe2O3, α-Fe2O3 மற்றும்/அல்லது Fe3O4 ஆகியவை மேலோங்கி இருப்பதைக் காட்டுகின்றன.
படம் 2d-இல் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட பகுதிகள் 2 மற்றும் E-க்குள் உள்ள பல்வேறு இடஞ்சார்ந்த நிலைகளில், Fe L2,3 விளிம்பின் குறுக்கேயான (a, c) மற்றும் (b, d) XAS நிறமாலைகளின் பெரிதாக்கப்பட்ட ஒளி உமிழ்வு எலக்ட்ரான் வெப்பப் படங்கள்.
பெறப்பட்ட சோதனைத் தரவுகள் (படம் 4a மற்றும் துணைப் படம் 11) வரைபடமாக்கப்பட்டு, தூய சேர்மங்கள் 40, 41, 48 ஆகியவற்றின் தரவுகளுடன் ஒப்பிடப்பட்டன. அடிப்படையில், மூன்று வெவ்வேறு வகையான சோதனை ரீதியாகக் கண்டறியப்பட்ட Fe L-எட்ஜ் XAS நிறமாலைகள் (XAS-1, XAS-2 மற்றும் XAS-3: படம் 4a) இடரீதியாக வேறுபட்ட இடங்களில் காணப்பட்டன. குறிப்பாக, படம் 3b-இல் உள்ள 2-a-ஐ ஒத்த ஒரு நிறமாலை (XAS-1 எனக் குறிக்கப்படுகிறது) ஆய்வுக்குட்பட்ட முழுப் பகுதியிலும் காணப்பட்டது, அதைத் தொடர்ந்து 2-b நிறமாலை (XAS-2 எனக் குறிக்கப்படுகிறது) காணப்பட்டது, அதே நேரத்தில் படம் 3d-இல் உள்ள E-3-ஐ ஒத்த ஒரு நிறமாலை (XAS-3 எனக் குறிப்பிடப்படுகிறது) சில குறிப்பிட்ட உள்ளூர்மயமாக்கப்பட்ட இடங்களில் காணப்பட்டது. பொதுவாக, ஒரு ஆய்வு மாதிரியில் உள்ள இணைதிறன் நிலைகளைக் கண்டறிய நான்கு அளவுருக்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன: (1) L3 மற்றும் L2 நிறமாலை அம்சங்கள், (2) L3 மற்றும் L2 அம்சங்களின் ஆற்றல் நிலைகள், (3) L3-L2 ஆற்றல் வேறுபாடு, (4) L2 செறிவு விகிதம் /L3. காட்சிவழி அவதானிப்புகளின்படி (படம் 4a), ஆய்வு செய்யப்பட்ட SDSS-இன் மேற்பரப்பில் Fe0, Fe2+, மற்றும் Fe3+ ஆகிய மூன்று Fe கூறுகளும் உள்ளன. கணக்கிடப்பட்ட செறிவு விகிதமான L2/L3-ம் மூன்று கூறுகளின் இருப்பையும் சுட்டிக்காட்டியது.
a உற்றுநோக்கப்பட்ட மூன்று வெவ்வேறு சோதனைத் தரவுகள் (திடக் கோடுகள் XAS-1, XAS-2 மற்றும் XAS-3 ஆகியவை படம் 2 மற்றும் படம் 3-இல் உள்ள 2-a, 2-b மற்றும் E-3-க்கு ஒத்தவை) உருவகப்படுத்தப்பட்ட XAS ஒப்பீட்டு நிறமாலைகள், எண்முகங்கள் Fe2+, Fe3+, முறையே 1.0 eV மற்றும் 1.5 eV படிகப் புல மதிப்புகளுடன் ஒப்பிடப்பட்டுள்ளன. b–d அளவிடப்பட்ட சோதனைத் தரவுகள் (XAS-1, XAS-2, XAS-3) மற்றும் அதற்கேற்ற உகந்த LCF தரவுகள் (திடமான கருப்புக் கோடு), மற்றும் Fe3O4 (Fe-இன் கலப்பு நிலை) மற்றும் Fe2O3 (தூய Fe3+) தரநிலைகளுடன் XAS-3 நிறமாலைகளின் ஒப்பீடு.
இரும்பு ஆக்சைடின் கலவையை அளவிடுவதற்கு, மூன்று தரநிலைகளின்40,41,48 நேரியல் சேர்க்கை (LCF) பொருத்தம் பயன்படுத்தப்பட்டது. படம் 4b–d-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, மிக உயர்ந்த மாறுபாட்டைக் காட்டும் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட மூன்று Fe L-எட்ஜ் XAS நிறமாலைகளான XAS-1, XAS-2 மற்றும் XAS-3 ஆகியவற்றிற்கு LCF செயல்படுத்தப்பட்டது. LCF பொருத்தங்களுக்காக, அனைத்து தரவுகளிலும் நாங்கள் கண்ட சிறிய விளிம்பு மற்றும் இரும்பு உலோகம் எஃகின் முக்கிய அங்கமாக இருப்பது ஆகிய காரணங்களால், எல்லா நிகழ்வுகளிலும் 10% Fe0 எனக் கருதப்பட்டது. உண்மையில், Fe-க்கான X-PEEM-இன் ஆய்வு ஆழம் (~6 nm)49, மதிப்பிடப்பட்ட ஆக்சிஜனேற்றப் படலத்தின் தடிமனை (4 nm-ஐ விட சற்றே அதிகம்) விடப் பெரியதாக இருப்பதால், செயலற்ற படலத்திற்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மூலக்கூறிலிருந்து (Fe0) வரும் சமிக்ஞையைக் கண்டறிய முடிகிறது. உண்மையில், Fe-க்கான X-PEEM-இன் ஆய்வு ஆழம் (~6 nm)49, மதிப்பிடப்பட்ட ஆக்சிஜனேற்றப் படலத்தின் தடிமனை (4 nm-ஐ விட சற்றே அதிகம்) விடப் பெரியதாக இருப்பதால், செயலற்ற படலத்திற்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மூலக்கூறிலிருந்து (Fe0) வரும் சமிக்ஞையைக் கண்டறிய முடிகிறது. டெய்ஸ்ட்விடெல்னோ, ப்ரோப்னயா க்ளூபினா எக்ஸ்-பீம் ஃபே (~ 6 நா.மீ.)49 பொலிஷ், செம் ப்ரெட்பொலகேமயா டால்ஷினா ஸ்லோம்ன் ஒக்கிஸ்லோன் (~ 6 nm) что позволяет обнаружить சிக்னல் ஆட் ஜெலஸ்னோய் மேட்ரிஸ் (Fe0) போட் பாசிவிருயுசிம் ஸ்லோம். உண்மையில், Fe-க்கான X-PEEM ஆய்வு ஆழம் (~6 nm)49, ஆக்சிஜனேற்ற அடுக்கின் அனுமானிக்கப்பட்ட தடிமனை (4 nm-ஐ விட சற்றே அதிகம்) விட அதிகமாக உள்ளது, இது செயலற்ற அடுக்குக்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மேட்ரிக்ஸிலிருந்து (Fe0) வரும் சிக்னலைக் கண்டறிய உதவுகிறது.உண்மையில், X-PEEM ஆனது ஆக்சைடு அடுக்கின் எதிர்பார்க்கப்பட்ட தடிமனை (4 nm-க்கு சற்று மேல்) விட ஆழத்தில் உள்ள Fe (~6 nm)49-ஐக் கண்டறிகிறது, இது செயலற்ற அடுக்குக்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மேட்ரிக்ஸிலிருந்து (Fe0) வரும் சமிக்ஞைகளைக் கண்டறிய அனுமதிக்கிறது. கவனிக்கப்பட்ட சோதனைத் தரவுகளுக்குச் சாத்தியமான சிறந்த தீர்வைக் கண்டறிய, Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் பல்வேறு சேர்க்கைகள் பரிசோதிக்கப்பட்டன. படம் 4b-இல், XAS-1 நிறமாலையில் Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சேர்க்கை காட்டப்பட்டுள்ளது, இதில் Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் விகிதங்கள் சுமார் 45% ஆக நெருக்கமாக உள்ளன, இது Fe-இன் கலப்பு ஆக்சிஜனேற்ற நிலையைக் குறிக்கிறது. அதேசமயம், XAS-2 நிறமாலையில், Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சதவீதம் முறையே ~30% மற்றும் 60% ஆகிறது. Fe2+-இன் உள்ளடக்கம் Fe3+-ஐ விடக் குறைவாக உள்ளது. Fe2+ மற்றும் Fe3+ அயனிகளின் 1:2 விகிதம், Fe அயனிகளின் அதே விகிதத்தில் Fe3O4 உருவாக முடியும் என்பதைக் குறிக்கிறது. மேலும், XAS-3 நிறமாலையில், Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சதவீதங்கள் முறையே ~10% மற்றும் 80% ஆக மாறியுள்ளன, இது Fe2+ ஆனது Fe3+ ஆக அதிக அளவில் மாற்றமடைவதைக் குறிக்கிறது. மேலே குறிப்பிட்டபடி, Fe3+ ஆனது α-Fe2O3, γ-Fe2O3 அல்லது Fe3O4 ஆகியவற்றிலிருந்து வரலாம். Fe3+ இன் மிகவும் சாத்தியமான மூலத்தைப் புரிந்துகொள்வதற்காக, XAS-3 நிறமாலைகள் படம் 4e-இல் பல்வேறு Fe3+ தரநிலைகளுடன் சேர்த்து வரைபடமாக்கப்பட்டுள்ளன; உச்சம் B-ஐக் கருத்தில் கொள்ளும்போது, ​​இது இரண்டு தரநிலைகளுடனும் ஒற்றுமையைக் காட்டுகிறது. இருப்பினும், தோள்பகுதியின் (A: Fe2+ இலிருந்து) செறிவு மற்றும் B/A செறிவு விகிதம் ஆகியவை, XAS-3-இன் நிறமாலை γ-Fe2O3-இன் நிறமாலைக்கு நெருக்கமாக உள்ளது, ஆனால் அது ஒன்றல்ல என்பதைக் குறிக்கின்றன. மொத்த γ-Fe2O3 உடன் ஒப்பிடும்போது, ​​A SDSS உச்சத்தின் Fe 2p XAS செறிவு சற்றே அதிகமாக உள்ளது (படம் 4e), இது அதிக Fe2+ செறிவைக் குறிக்கிறது. XAS-3-இன் நிறமாலை, Oh மற்றும் Td ஆகிய இரண்டு நிலைகளிலும் Fe3+ இருக்கும் γ-Fe2O3-இன் நிறமாலையை ஒத்திருந்தாலும், L2,3 விளிம்பு அல்லது L2/L3 செறிவு விகிதத்தை மட்டும் கொண்டு வெவ்வேறு இணைதிறன் நிலைகளையும் ஒருங்கிணைப்பையும் கண்டறிவது இன்னும் ஒரு சிக்கலாகவே உள்ளது. இறுதி நிறமாலையில் உள்ள பல்வேறு காரணிகளின் சிக்கலான தன்மை காரணமாக இது மீண்டும் மீண்டும் விவாதிக்கப்படும் ஒரு தலைப்பாகும்41.
மேலே விவரிக்கப்பட்ட, தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட ஆர்வப் பகுதிகளின் வேதியியல் நிலைகளின் நிறமாலை வேறுபாட்டிற்கு கூடுதலாக, மாதிரி மேற்பரப்பில் பெறப்பட்ட அனைத்து XAS நிறமாலைகளையும் K-means கிளஸ்டரிங் முறையைப் பயன்படுத்தி வகைப்படுத்துவதன் மூலம், முக்கிய தனிமங்களான Cr மற்றும் Fe ஆகியவற்றின் ஒட்டுமொத்த வேதியியல் பன்முகத்தன்மை மதிப்பிடப்பட்டது. படம் 5-இல் காட்டப்பட்டுள்ள சூடான-வேலை செய்யப்பட்ட மற்றும் குளிர்-உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் இடஞ்சார்ந்து பரவியுள்ள இரண்டு உகந்த கிளஸ்டர்களை உருவாக்கும் வகையில் விளிம்பு சுயவிவரங்கள் Cr L அமைக்கப்பட்டன. XAS Cr நிறமாலைகளின் இரண்டு மையப்புள்ளிகளும் மிகவும் ஒத்திருப்பதால், உள்ளூர் கட்டமைப்பு மாற்றங்கள் எதுவும் காணப்படவில்லை என்பது தெளிவாகிறது. இந்த இரண்டு கிளஸ்டர்களின் நிறமாலை வடிவங்கள் Cr2O342-க்கு ஒத்திருப்பவற்றுடன் கிட்டத்தட்ட ஒரே மாதிரியாக உள்ளன, அதாவது Cr2O3 அடுக்குகள் SDSS முழுவதும் ஒப்பீட்டளவில் சீராகப் பரவியுள்ளன.
a) K-means L-விளிம்பு Cr பகுதிகளின் கொத்து, b) அதற்கேற்ற XAS மையப்புள்ளிகள். கோல்ட்-ரோல்டு SDSS-இன் K-means X-PEEM ஒப்பீட்டின் முடிவுகள்: c) Cr L2,3-இன் K-means விளிம்புப் பகுதிகளின் கொத்துகள் மற்றும் d) அதற்கேற்ற XAS மையப்புள்ளிகள்.
மேலும் சிக்கலான FeL விளிம்பு வரைபடத்தை விளக்குவதற்காக, சூடான முறையில் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர்ந்த முறையில் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளுக்கு முறையே நான்கு மற்றும் ஐந்து உகந்த கொத்துகளும் அவற்றின் தொடர்புடைய மையப்புள்ளிகளும் (நிறமாலை பரவல்கள்) பயன்படுத்தப்படுகின்றன. எனவே, படம் 4-இல் காட்டப்பட்டுள்ள LCF-ஐ சரிசெய்வதன் மூலம் Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சதவீதத்தைப் (%) பெறலாம். மேற்பரப்பு ஆக்சைடு படலத்தின் நுண்வேதியியல் சீரற்ற தன்மையை வெளிப்படுத்த, Fe0-இன் சார்பாக போலிமின்முனை மின்னழுத்தம் Epseudo பயன்படுத்தப்பட்டது. Epseudo தோராயமாக கலத்தல் விதியால் மதிப்பிடப்படுகிறது.
இங்கு \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) என்பது \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\) என்பதற்குச் சமம், இதன் மதிப்புகள் முறையே 0.440 மற்றும் 0.036 V ஆகும். குறைந்த மின்னழுத்தம் உள்ள பகுதிகளில் Fe3+ சேர்மங்களின் உள்ளடக்கம் அதிகமாக உள்ளது. வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட ஒரு மாதிரியில் உள்ள மின்னழுத்தப் பரவலானது, சுமார் 0.119 V அதிகபட்ச மாற்றத்துடன் ஒரு அடுக்குத் தன்மையைக் கொண்டுள்ளது (படம் 6a,b). இந்த மின்னழுத்தப் பரவலானது மேற்பரப்பு நிலவமைப்புடன் நெருங்கிய தொடர்புடையது (படம் 6a). கீழுள்ள லேமல்லார் உட்புறத்தில் நிலை தொடர்பான வேறு எந்த மாற்றங்களும் காணப்படவில்லை (படம் 6b). இதற்கு மாறாக, குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இல் வெவ்வேறு Fe2+ மற்றும் Fe3+ உள்ளடக்கங்களைக் கொண்ட வெவ்வேறு ஆக்சைடுகளின் கலவையில், போலி மின்னழுத்தத்தின் சீரற்ற தன்மையைக் காண முடிகிறது (படம் 6c, d). Fe3+ ஆக்சைடுகள் மற்றும்/அல்லது (ஆக்ஸி)ஹைட்ராக்சைடுகள் எஃகில் ஏற்படும் அரிப்பின் முக்கிய கூறுகளாகும், மேலும் அவை ஆக்ஸிஜன் மற்றும் நீரை ஊடுருவக்கூடியவை50. இந்த நிலையில், Fe3+ செறிந்த தீவுகள் உள்ளூரில் பரவி, அரிப்புப் பகுதிகளாகக் கருதப்படலாம். இந்த நிலையில், மின்னழுத்தத்தின் முழுமையான மதிப்பை விட, மின்னழுத்தப் புலத்தில் உள்ள சரிவு, தீவிர அரிப்புப் பகுதிகளின் உள்ளூர்மயமாக்கலுக்கான ஒரு குறிகாட்டியாகக் கருதப்படலாம்51. குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் மேற்பரப்பில் Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் இந்த சீரற்ற பரவல், உள்ளூர் வேதியியல் பண்புகளை மாற்றி, ஆக்சைடு படல விரிசல் மற்றும் அரிப்பு வினைகளில் மிகவும் பயனுள்ள மேற்பரப்புப் பரப்பை வழங்குகிறது. இதன் விளைவாக, கீழுள்ள உலோக அணி தொடர்ந்து அரிக்கப்பட அனுமதிக்கிறது, இது உள் சீரற்ற தன்மைக்கு வழிவகுக்கிறது மற்றும் செயலற்ற அடுக்கின் பாதுகாப்புப் பண்புகளைக் குறைக்கிறது.
a–c வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட X-PEEM மற்றும் d–f குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS ஆகியவற்றிற்கான Fe L2,3 விளிம்புப் பகுதிகளின் K-மீன் கொத்துகளும், அவற்றுடன் தொடர்புடைய XAS மையப்புள்ளிகளும். a, d X-PEEM படத்தின் மீது பதிக்கப்பட்ட K-மீன் கொத்து வரைபடம். மதிப்பிடப்பட்ட போலிமின்முனை மின்னழுத்தங்கள் (போலி) K-மீன் கொத்து வரைபடங்களுடன் குறிப்பிடப்பட்டுள்ளன. படம் 2-இல் உள்ள நிறம் போன்ற ஒரு X-PEEM படத்தின் பிரகாசமானது, எக்ஸ்-கதிர் உறிஞ்சும் செறிவுக்கு நேர் விகிதத்தில் உள்ளது.
ஒப்பீட்டளவில் சீரான குரோமியம் (Cr) மற்றும் இரும்பின் (Fe) மாறுபட்ட வேதியியல் நிலை ஆகியவை, வெப்ப உருட்டல் மற்றும் குளிர் உருட்டல் செய்யப்பட்ட Ce-2507-இல் ஆக்சைடு படல விரிசல் மற்றும் அரிப்பு வடிவங்களின் தோற்றத்தில் வேறுபாடுகளை ஏற்படுத்துகின்றன. குளிர் உருட்டல் செய்யப்பட்ட Ce-2507-இன் இந்தப் பண்பு நன்கு அறியப்பட்டதாகும். வளிமண்டலக் காற்றில் இரும்பின் ஆக்சைடுகள் மற்றும் ஹைட்ராக்சைடுகள் உருவாவதைப் பொறுத்தவரை, பின்வரும் வினைகள் இந்த ஆய்வில் நடுநிலை வினைகளாகக் கருதப்படுகின்றன:
X-PEEM அளவீட்டின் அடிப்படையில், மேற்கண்ட வினை பின்வரும் நிகழ்வுகளில் நிகழ்ந்தது. Fe0-க்கு ஒத்த ஒரு சிறிய தோள்பகுதி, கீழே உள்ள உலோக இரும்புடன் தொடர்புடையது. உலோக Fe சுற்றுச்சூழலுடன் வினைபுரிவது Fe(OH)2 அடுக்கை உருவாக்குகிறது (சமன்பாடு (5)), இது Fe-இன் L விளிம்பின் XAS-இல் உள்ள Fe2+ சிக்னலைப் பெருக்குகிறது. காற்றில் நீண்ட நேரம் வெளிப்படுவதால் Fe(OH)252,53-க்குப் பிறகு Fe3O4 மற்றும்/அல்லது Fe2O3 ஆக்சைடுகள் உருவாகும். Cr3+ செறிந்த பாதுகாப்பு அடுக்கில் Fe3O4 மற்றும் Fe2O3 ஆகிய இரண்டு வகையான நிலையான Fe-களும் உருவாகலாம், இதில் Fe3O4 ஒரு சீரான மற்றும் ஒத்திசைவான கட்டமைப்பை விரும்புகிறது. இவை இரண்டும் இருப்பது கலப்பு ஆக்சிஜனேற்ற நிலைகளுக்கு (XAS-1 நிறமாலை) வழிவகுக்கிறது. XAS-2 நிறமாலை முக்கியமாக Fe3O4-ஐக் குறிக்கிறது. அதேசமயம், பல நிலைகளில் காணப்பட்ட XAS-3 நிறமாலைகள் γ-Fe2O3-ஆக முழுமையான மாற்றத்தைக் குறிக்கின்றன. உறையிடப்படாத எக்ஸ்-கதிர்கள் சுமார் 50 நானோமீட்டர் ஊடுருவல் ஆழத்தைக் கொண்டிருப்பதால், கீழடுக்கிலிருந்து வரும் சமிக்ஞையானது A உச்சத்தின் அதிக செறிவுக்கு வழிவகுக்கிறது.
XRD நிறமாலை, ஆக்சைடு படலத்தில் உள்ள Fe கூறு ஒரு அடுக்கு அமைப்பைக் கொண்டிருப்பதைக் காட்டுகிறது, இது Cr ஆக்சைடு அடுக்குடன் இணைந்துள்ளது. Cr2O3-இன் உள்ளூர் சீரற்ற தன்மையால் ஏற்படும் அரிப்பின் செயலற்ற தன்மைக்கு மாறாக¹⁷, இந்த ஆய்வில் Cr2O3-இன் சீரான அடுக்கு இருந்தபோதிலும், இந்த நேர்வில் குறைந்த அரிப்பு எதிர்ப்பு காணப்பட்டது, குறிப்பாக குளிர்-உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில். காணப்பட்ட இந்த நடத்தையை, மேல் அடுக்கின் (Fe) வேதியியல் ஆக்சிஜனேற்ற நிலையின் பன்முகத்தன்மை அரிப்பு செயல்திறனைப் பாதிப்பதாகப் புரிந்து கொள்ளலாம். மேல் (Fe ஆக்சைடு) மற்றும் கீழ் அடுக்குகளின் (Cr ஆக்சைடு) ஒரே விகிதவியல் காரணமாக, படிக அமைப்பில் உலோகம் அல்லது ஆக்சிஜன் அயனிகளின் மெதுவான பரிமாற்றம்⁵²,⁵³ அவற்றுக்கிடையே சிறந்த இடைவினைக்கு (ஒட்டுதலுக்கு) வழிவகுக்கிறது. இது, அரிப்பு எதிர்ப்பை மேம்படுத்துகிறது. எனவே, திடீர் விகிதவியல் மாற்றங்களை விட, தொடர்ச்சியான விகிதவியல், அதாவது Fe-இன் ஒரே ஆக்சிஜனேற்ற நிலை, விரும்பத்தக்கது. வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட SDSS மிகவும் சீரான மேற்பரப்பையும் அடர்த்தியான பாதுகாப்பு அடுக்கையும் கொண்டுள்ளது, இது சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்பை வழங்குகிறது. இருப்பினும், குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-ஐப் பொறுத்தவரை, பாதுகாப்பு அடுக்கின் கீழ் Fe3+-செறிவூட்டப்பட்ட தீவுகள் இருப்பது மேற்பரப்பின் ஒருமைப்பாட்டைச் சிதைத்து, அருகிலுள்ள அடி மூலக்கூறில் கால்வனிக் அரிப்பை ஏற்படுத்துகிறது. இது EIS நிறமாலைகளில் Rp (அட்டவணை 1) குறைவதற்கும் அதன் அரிப்பு எதிர்ப்பிற்கும் வழிவகுக்கிறது. எனவே, நெகிழ்வு உருமாற்றத்தால் ஏற்படும் Fe3+-செறிவூட்டப்பட்ட, உள்ளூரில் பரவியுள்ள தீவுகளே அரிப்பு எதிர்ப்புச் செயல்திறனை முக்கியமாகப் பாதிக்கின்றன, இது இந்த ஆய்வில் ஒரு திருப்புமுனையாகும். எனவே, இந்த ஆய்வு, ஆராயப்பட்ட SDSS மாதிரிகளில் நெகிழ்வு உருமாற்றத்தால் ஏற்படும் அரிப்பு எதிர்ப்புக் குறைவின் நிறமாலை நுண்ணோக்கிப் படங்களை வழங்குகிறது.
மேலும், இரட்டை நிலை எஃகுகளில் அரிய மண் உலோகக் கலவை சிறப்பாகச் செயல்பட்டாலும், நிறமாலை நுண்ணோக்கி அவதானிப்புகளின் அடிப்படையில், அரிப்பு நடத்தை தொடர்பாக இந்தச் சேர்க்கப்பட்ட தனிமம் தனிப்பட்ட எஃகு மேட்ரிக்ஸுடன் எவ்வாறு தொடர்பு கொள்கிறது என்பது இன்னும் தெளிவாகத் தெரியவில்லை. குளிர் உருட்டலின் போது Ce சிக்னல் (XAS M-எட்ஜ் உடன்) சில இடங்களில் மட்டுமே தோன்றுகிறது, ஆனால் SDSS-இன் சூடான உருமாற்றத்தின் போது மறைந்துவிடுகிறது. இது, ஒருபடித்தான உலோகக் கலவைக்கு பதிலாக, எஃகு மேட்ரிக்ஸில் Ce-இன் உள்ளூர் படிவைக் குறிக்கிறது. SDSS-இன் இயந்திர பண்புகள் மேம்படுத்தப்படவில்லை என்றாலும்6,7, REE-இன் இருப்பு உள்ளடக்கங்களின் அளவைக் குறைக்கிறது மற்றும் குழி அரிப்பை அதன் மூலத்திலேயே அடக்குவதாகக் கருதப்படுகிறது54.
முடிவாக, நானோ அளவிலான கூறுகளின் வேதியியல் உள்ளடக்கத்தை அளவிடுவதன் மூலம், சீரியத்தால் மாற்றியமைக்கப்பட்ட 2507 SDSS-இன் அரிமானத்தில் மேற்பரப்பு பன்முகத்தன்மையின் விளைவை இந்த ஆய்வு வெளிப்படுத்துகிறது. ஒரு பாதுகாப்பு ஆக்சைடு படலத்தால் பூசப்பட்டிருந்தாலும் துருப்பிடிக்காத எஃகு ஏன் அரிக்கப்படுகிறது என்ற கேள்விக்கு, நுண் கட்டமைப்பு, மேற்பரப்பு அம்சங்களின் வேதியியல் நிலை மற்றும் K-means கிளஸ்டரிங்கைப் பயன்படுத்தி சமிக்ஞை செயலாக்கம் ஆகியவற்றை அளவுரீதியாக ஆய்வு செய்வதன் மூலம் நாங்கள் பதிலளித்தோம். கலப்பு Fe2+/Fe3+ கட்டமைப்பில் உள்ள எண்முக மற்றும் நான்முக ஒருங்கிணைப்பு உட்பட, Fe3+-செறிவூட்டப்பட்ட தீவுகள், ஆக்சைடு படல அழிவிற்கும் குளிர்-உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் அரிமானத்திற்கும் ஒரு மூலமாக இருப்பது நிறுவப்பட்டுள்ளது. Fe3+-ஆல் ஆதிக்கம் செலுத்தப்படும் நானோதீவுகள், போதுமான விகிதாச்சார Cr2O3 செயலற்ற படலம் இருந்தபோதிலும், மோசமான அரிமான எதிர்ப்பிற்கு வழிவகுக்கின்றன. அரிமானத்தில் நானோ அளவிலான வேதியியல் பன்முகத்தன்மையின் விளைவைத் தீர்மானிப்பதில் செய்யப்பட்ட வழிமுறை முன்னேற்றங்களுக்கு கூடுதலாக, எஃகு தயாரிப்பின் போது துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிமான எதிர்ப்பை மேம்படுத்துவதற்கான பொறியியல் செயல்முறைகளுக்கு இந்த தற்போதைய ஆய்வு உத்வேகம் அளிக்கும் என்று எதிர்பார்க்கப்படுகிறது.
இந்த ஆய்வில் பயன்படுத்தப்பட்ட Ce-2507 SDSS வார்ப்புக்கட்டிகளைத் தயாரிக்க, தூய இரும்புக் குழாய்களால் மூடப்பட்ட Fe-Ce முதன்மை உலோகக்கலவை உள்ளிட்ட கலப்புக் கூறுகள், 150 கிலோகிராம் நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் உலையில் உருக்கப்பட்டு, உருகிய எஃகு உற்பத்தி செய்யப்பட்டு வார்ப்பு அச்சுகளில் ஊற்றப்பட்டன. அளவிடப்பட்ட வேதியியல் கலவைகள் (எடை %) துணை அட்டவணை 2-இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன. வார்ப்புக்கட்டி முதலில் சூடாக வைத்து கட்டிகளாக வடிவமைக்கப்பட்டது. பின்னர், அந்த எஃகு 1050°C வெப்பநிலையில் 60 நிமிடங்களுக்கு திடக் கரைசலாக பதப்படுத்தப்பட்டு, பின்னர் அறை வெப்பநிலைக்கு நீரில் குளிர்விக்கப்பட்டது. ஆய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரிகளின் கட்டங்கள், தானிய அளவு மற்றும் உருவவியல் ஆகியவற்றை ஆய்வு செய்ய, TEM மற்றும் DOE ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி அவை விரிவாக ஆராயப்பட்டன. மாதிரிகள் மற்றும் உற்பத்தி செயல்முறை பற்றிய மேலும் விரிவான தகவல்களை மற்ற மூலங்களில்6,7 காணலாம்.
உருளையின் அச்சானது கட்டியின் உருமாற்றத் திசைக்கு இணையாக இருக்கும்படி, சூடான அழுத்தத்திற்காக உருளை வடிவ மாதிரிகள் (φ10 மிமீ × 15 மிமீ) தயாரிக்கப்பட்டன. Gleeble-3800 வெப்ப உருவகப்படுத்தியைப் பயன்படுத்தி, 1000-1150°C வரையிலான பல்வேறு வெப்பநிலைகளில், 0.01-10 வி-1 என்ற நிலையான திரிபு விகிதத்தில் உயர்-வெப்பநிலை அமுக்கம் செய்யப்பட்டது. உருமாற்றத்திற்கு முன், வெப்பநிலை சாய்வை நீக்குவதற்காக, மாதிரிகள் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட வெப்பநிலையில் 2 நிமிடங்களுக்கு 10 °C வி-1 என்ற விகிதத்தில் சூடுபடுத்தப்பட்டன. வெப்பநிலை சீரான தன்மையை அடைந்த பிறகு, மாதிரிகள் 0.7 என்ற உண்மையான திரிபு மதிப்பிற்கு உருமாற்றப்பட்டன. உருமாற்றத்திற்குப் பிறகு, உருமாற்றப்பட்ட அமைப்பைப் பராமரிப்பதற்காக அது உடனடியாக நீரால் குளிர்விக்கப்பட்டது. பின்னர், கடினப்படுத்தப்பட்ட மாதிரிகள் அமுக்கத்தின் திசைக்கு இணையாக வெட்டப்பட்டன. இந்த குறிப்பிட்ட ஆய்விற்காக, மற்ற மாதிரிகளை விட அதிக நுண்கடினத்தன்மை காணப்பட்டதால், 1050°C, 10 வி-1 என்ற விகிதத்தில் வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட ஒரு மாதிரியை நாங்கள் தேர்ந்தெடுத்தோம்.
Ce-2507 திடக் கரைசலின் மொத்த (80 × 10 × 17 மிமீ³) மாதிரிகள், LG-300 என்ற மூன்று-கட்ட ஒத்திசைவற்ற இரு-சுருள் உருமாற்ற இயந்திரத்தில் சோதிக்கப்பட்டன; இது மற்ற அனைத்து உருமாற்ற வகைகளிலும் சிறந்த இயந்திரவியல் பண்புகளை வழங்கியது⁶. ஒவ்வொரு பாதைக்குமான திரிபு வீதம் 0.2 மீ·வி⁻¹ ஆகவும், தடிமன் குறைப்பு 5% ஆகவும் இருந்தது.
90% தடிமன் குறைப்புக்கு (1.0 சமமான உண்மையான திரிபு) குளிர் உருட்டல் மற்றும் 1050 °C மற்றும் 10 s-1 இல் 0.7 உண்மையான திரிபுக்கு வெப்ப அழுத்தம் கொடுத்த பிறகு, SDSS-ஐ மின்வேதியியல் ரீதியாக அளவிட ஒரு ஆட்டோலாப் PGSTAT128N மின்வேதியியல் பணிநிலையம் பயன்படுத்தப்பட்டது. இந்தப் பணிநிலையத்தில், குறிப்பு மின்முனையாக ஒரு நிறைவுற்ற கலோமல் மின்முனை, ஒரு கிராஃபைட் எதிர் மின்முனை மற்றும் வேலை செய்யும் மின்முனையாக ஒரு SDSS மாதிரி ஆகியவற்றைக் கொண்ட ஒரு மூன்று-மின்முனைக் கலன் உள்ளது. மாதிரிகள் 11.3 மிமீ விட்டம் கொண்ட உருளைகளாக வெட்டப்பட்டு, அவற்றின் பக்கங்களில் செப்புக் கம்பிகள் பற்றவைக்கப்பட்டன. பின்னர், மாதிரி மீது எப்பாக்சி பிசின் ஊற்றப்பட்டு, வேலை செய்யும் மின்முனையாக 1 செமீ² திறந்த பகுதி (உருளை மாதிரியின் கீழ் மேற்பரப்பு) விடப்பட்டது. எப்பாக்சியை இறுகச் செய்யும்போதும், அதைத் தொடர்ந்து மணல் தேய்த்தல் மற்றும் மெருகூட்டும்போதும் விரிசல்களைத் தவிர்க்க கவனமாக இருக்கவும். வேலை செய்யும் மேற்பரப்பானது, 1 மைக்ரான் துகள் அளவு கொண்ட வைர மெருகூட்டும் கூழ்மத்தால் தேய்த்து மெருகூட்டப்பட்டு, காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர் மற்றும் எத்தனால் கொண்டு சுத்தம் செய்யப்பட்டு, குளிர் காற்றில் உலர்த்தப்படுகிறது. மின்வேதியியல் அளவீடுகளுக்கு முன்பு, மெருகூட்டப்பட்ட மாதிரிகள் ஒரு இயற்கையான ஆக்சைடு படலத்தை உருவாக்குவதற்காக பல நாட்களுக்கு காற்றில் வைக்கப்பட்டன. துருப்பிடிக்காத எஃகின் அரிப்பைத் துரிதப்படுத்த, HCl கொண்டு pH = 1.0 ± 0.01 ஆக நிலைப்படுத்தப்பட்ட FeCl3 (6.0 wt.%) இன் நீர்க்கரைசல் பயன்படுத்தப்பட்டது55, ஏனெனில் ASTM ஆல் குறிப்பிடப்பட்டபடி, வலுவான ஆக்சிஜனேற்ற சக்தி மற்றும் குறைந்த pH கொண்ட குளோரைடு அயனிகள் இருக்கும் தீவிரமான சூழல்களில் இது காணப்படுகிறது. முன்மொழியப்பட்ட தரநிலைகள் G48 மற்றும் A923 ஆகும். எந்தவொரு அளவீடுகளும் எடுக்கப்படுவதற்கு முன்பு, மாதிரிகள் நிலையான நிலைக்கு நெருக்கமான ஒரு நிலையை அடைவதற்காக, சோதனைக் கரைசலில் 1 மணி நேரம் மூழ்க வைக்கப்பட்டன. திடக் கரைசல், வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளுக்கு, மின்மறுப்பு அளவீட்டு அதிர்வெண் வரம்பு 1 × 10⁵ ~ 0.1 ஹெர்ட்ஸ் ஆகவும், திறந்த-சுற்று மின்னழுத்தம் (OPS) 5 மில்லிவோல்ட் ஆகவும் இருந்தது, இது முறையே 0.39, 0.33, மற்றும் 0.25 VSCE ஆகும். தரவு மறுஉருவாக்கத்தை உறுதி செய்வதற்காக, எந்தவொரு மாதிரியின் ஒவ்வொரு மின்வேதியியல் சோதனையும் ஒரே நிலைமைகளின் கீழ் குறைந்தது மூன்று முறை மீண்டும் செய்யப்பட்டது.
HE-SXRD அளவீடுகளுக்காக, கட்டமைப்பு கலவையை அளவிடுவதற்கு, கனடாவின் CLS-இல் உள்ள உயர்-ஆற்றல் பிராக்ஹவுஸ் விக்லர் லைனில் 1 × 1 × 1.5 மிமீ³ செவ்வக டூப்ளக்ஸ் எஃகுத் தொகுதிகள் அளவிடப்பட்டன⁵⁶. தரவு சேகரிப்பு அறை வெப்பநிலையில் டெபாய்-ஷெரர் வடிவியல் அல்லது போக்குவரத்து வடிவியலில் மேற்கொள்ளப்பட்டது. LaB₆ அளவுத்திருத்திக்கு அளவுத்திருத்தம் செய்யப்பட்ட எக்ஸ்-கதிர்களின் அலைநீளம் 0.212561 Å ஆகும், இது 58 keV-க்கு சமமானது. இது பொதுவாக ஆய்வக எக்ஸ்-கதிர் மூலமாகப் பயன்படுத்தப்படும் Cu Kα-வின் (8 keV) அலைநீளத்தை விட மிகவும் அதிகம். மாதிரியானது கண்டறியும் கருவியிலிருந்து 740 மிமீ தொலைவில் வைக்கப்பட்டுள்ளது. ஒவ்வொரு மாதிரியின் கண்டறியும் கனஅளவும் 0.2 × 0.3 × 1.5 மிமீ³ ஆகும், இது கற்றையின் அளவு மற்றும் மாதிரியின் தடிமன் ஆகியவற்றால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. இந்தத் தரவுகள் ஒவ்வொன்றும், பெர்கின் எல்மர் ஏரியா டிடெக்டர், பிளாட் பேனல் எக்ஸ்-ரே டிடெக்டர், 200 µm பிக்சல்கள், 40 × 40 cm2 ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி, 0.3 வினாடிகள் வெளிப்பாட்டு நேரம் மற்றும் 120 பிரேம்களுடன் சேகரிக்கப்பட்டன.
தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட இரண்டு மாதிரி அமைப்புகளின் X-PEEM அளவீடுகள், MAX IV ஆய்வகத்தில் (லுண்ட், ஸ்வீடன்) உள்ள பீம்லைன் MAXPEEM வரிசையின் PEEM இறுதி நிலையத்தில் மேற்கொள்ளப்பட்டன. மின்வேதியியல் அளவீடுகளுக்குத் தயாரிக்கப்பட்ட அதே முறையில் மாதிரிகள் தயாரிக்கப்பட்டன. தயாரிக்கப்பட்ட மாதிரிகள் பல நாட்களுக்குக் காற்றில் வைக்கப்பட்டு, சின்க்ரோட்ரான் ஃபோட்டான்களால் கதிர்வீச்சுக்கு உட்படுத்தப்படுவதற்கு முன்பு, ஒரு மீஉயர் வெற்றிட அறையில் வாயு நீக்கம் செய்யப்பட்டன. கற்றையின் ஆற்றல் பிரிதிறன், N2-இல் hv = 401 eV கொண்ட கிளர்ச்சிப் பகுதியின் N 1s முதல் 1\(\pi _g^ \ast\) வரையிலான அயனி வெளியீட்டு நிறமாலையையும், E3/2.57-ஐப் பொறுத்து ஃபோட்டான் ஆற்றலின் சார்பையும் அளவிடுவதன் மூலம் பெறப்படுகிறது. நிறமாலைப் பொருத்தம், அளவிடப்பட்ட ஆற்றல் வரம்பில் ΔE (நிறமாலை அகலம்) ~0.3 eV எனக் காட்டியது. எனவே, Fe 2p L2,3 விளிம்பு, Cr 2p L2,3 விளிம்பு, Ni 2p L2,3 விளிம்பு மற்றும் Ce M4,5 விளிம்பு ஆகியவற்றிற்காக Si 1200-வரி mm−1 கிரேட்டிங்குடன் கூடிய மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டரைப் பயன்படுத்தி, பீம்லைன் ஆற்றல் பிரிதிறன் E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 மற்றும் பாய்வு ≈1012 ph/s என மதிப்பிடப்பட்டது. எனவே, Fe 2p L2.3 விளிம்பு, Cr 2p L2.3 விளிம்பு, Ni 2p L2.3 விளிம்பு மற்றும் Ce M4.5 விளிம்பு ஆகியவற்றிற்காக Si 1200-வரி mm−1 கிரேட்டிங்குடன் கூடிய மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டரைப் பயன்படுத்தி, பீம்லைன் ஆற்றல் பிரிதிறன் E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 மற்றும் பாய்வு ≈10¹² ph/s என மதிப்பிடப்பட்டது. டாக்கிம் ஒப்ராசோம், எனெர்கெடிசெஸ்கோ ராஸ்ரேஷெனி கனல புட்கா பைலோ ஓசெனெனோ காக் இ/∆E = 700 எவி/0,3 எக் 1−20 ф/с при இஸ்போல்சோவனி நவீன இயந்திரம் 2p L2,3 மற்றும் кромка Ce M4,5. இவ்வாறு, Fe விளிம்பு 2p L2,3, Cr விளிம்பு 2p L2.3, Ni விளிம்பு 2p L2.3, மற்றும் Ce விளிம்பு M4.5 ஆகியவற்றிற்காக, 1200 கோடுகள்/மிமீ கொண்ட Si கிரேட்டிங்குடன் கூடிய மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டரைப் பயன்படுத்தி, கற்றை அலைவரிசையின் ஆற்றல் பிரிதிறன் E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 மற்றும் பாயம் ≈10¹² f/s என மதிப்பிடப்பட்டது.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,4 缘、Ni 2p L2,4, 5Cமேலும்单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.4 边缘、ஆகவே, மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டர் மற்றும் 1200 வரிசை Si கிரேட்டிங் ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தும்போது. 3, Cr விளிம்பு 2p L2.3, Ni விளிம்பு 2p L2.3 மற்றும் Ce விளிம்பு M4.5.ஃபோட்டான் ஆற்றலை 0.2 eV படிகளில் விரிவாக்கவும். ஒவ்வொரு ஆற்றலிலும், 20 µm பார்வைப் புலத்தில் 1024 × 1024 பிக்சல்களை வழங்கும் 2 x 2 பின்னிங் ஃபைபர் ஆப்டிக் இணைப்புடன் கூடிய TVIPS F-216 CMOS டிடெக்டரைப் பயன்படுத்தி PEEM படங்கள் பதிவு செய்யப்பட்டன. படங்களின் வெளிப்பாட்டு நேரம் 0.2 வினாடிகள், சராசரியாக 16 பிரேம்கள். அதிகபட்ச இரண்டாம் நிலை எலக்ட்ரான் சிக்னலை வழங்கும் வகையில் ஃபோட்டோஎலக்ட்ரான் பட ஆற்றல் தேர்ந்தெடுக்கப்படுகிறது. அனைத்து அளவீடுகளும் நேரியல் துருவப்படுத்தப்பட்ட ஃபோட்டான் கற்றையின் செங்குத்து படுகையில் செய்யப்படுகின்றன. அளவீடுகள் பற்றிய கூடுதல் தகவலுக்கு, முந்தைய ஆய்வு58-ஐப் பார்க்கவும். மொத்த எலக்ட்ரான் விளைச்சல் (TEY)59 கண்டறிதல் முறை மற்றும் X-PEEM-இல் அதன் பயன்பாட்டை ஆய்வு செய்த பிறகு, இந்த முறையின் கண்டறிதல் ஆழம் Cr சிக்னலுக்கு ~4–5 nm ஆகவும், Fe சிக்னலுக்கு ~6 nm ஆகவும் மதிப்பிடப்பட்டுள்ளது. Cr ஆழம் ஆக்சைடு படலத்தின் தடிமனுக்கு (~4 nm)60,61 மிக அருகில் உள்ளது, அதேசமயம் Fe ஆழம் ஆக்சைடு படலத்தின் தடிமனை விட அதிகமாக உள்ளது. Fe L விளிம்பிற்கு அருகில் சேகரிக்கப்பட்ட XAS என்பது இரும்பு ஆக்சைடு XAS மற்றும் மேட்ரிக்ஸிலிருந்து வரும் FeO ஆகியவற்றின் கலவையாகும். முதல் நிலையில், உமிழப்படும் எலக்ட்ரான்களின் செறிவு, TEY-க்கு பங்களிக்கும் சாத்தியமான அனைத்து வகையான எலக்ட்ரான்களாலும் ஏற்படுகிறது. இருப்பினும், ஒரு தூய இரும்பு சிக்னலுக்கு, எலக்ட்ரான்கள் ஆக்சைடு அடுக்கைக் கடந்து, மேற்பரப்பை அடைந்து, பகுப்பாய்வியால் சேகரிக்கப்படுவதற்கு அதிக இயக்க ஆற்றல் தேவைப்படுகிறது. இந்த நிலையில், Fe0 சிக்னல் முக்கியமாக LVV ஆகர் எலக்ட்ரான்கள் மற்றும் அவற்றால் உமிழப்படும் இரண்டாம் நிலை எலக்ட்ரான்களால் ஏற்படுகிறது. கூடுதலாக, இந்த எலக்ட்ரான்களால் பங்களிக்கப்பட்ட TEY செறிவு, எலக்ட்ரான் தப்பிக்கும் பாதையின் போது சிதைந்து, இரும்பு XAS வரைபடத்தில் Fe0-இன் நிறமாலை அடையாளத்தை மேலும் குறைக்கிறது.
தரவு கனசதுரங்களில் (X-PEEM தரவு) தரவுச் சுரங்கத்தை ஒருங்கிணைப்பது, தொடர்புடைய தகவல்களை (வேதியியல் அல்லது இயற்பியல் பண்புகள்) பன்முக வழியில் பிரித்தெடுப்பதில் ஒரு முக்கிய படியாகும். கே-மீன்ஸ் கிளஸ்டரிங், இயந்திரப் பார்வை, படச் செயலாக்கம், மேற்பார்வையற்ற வடிவ அங்கீகாரம், செயற்கை நுண்ணறிவு மற்றும் வகைப்படுத்தல் பகுப்பாய்வு உள்ளிட்ட பல துறைகளில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது²⁴. எடுத்துக்காட்டாக, ஹைப்பர்ஸ்பெக்ட்ரல் படத் தரவைத் தொகுப்பதற்கு கே-மீன்ஸ் கிளஸ்டரிங் நன்கு பயன்படுத்தப்படுகிறது⁶². கொள்கையளவில், பல-பொருள் தரவுகளுக்கு, கே-மீன்ஸ் வழிமுறை அவற்றின் பண்புக்கூறுகள் (ஃபோட்டான் ஆற்றல் பண்புகள்) பற்றிய தகவல்களின்படி அவற்றை எளிதாகக் குழுக்களாகப் பிரிக்க முடியும். கே-மீன்ஸ் கிளஸ்டரிங் என்பது தரவை K ஒன்றுடன் ஒன்று சேராத குழுக்களாக (கிளஸ்டர்களாக) பிரிப்பதற்கான ஒரு தொடர்செயல் வழிமுறையாகும், இதில் ஒவ்வொரு பிக்சலும் எஃகு நுண்ணமைப்பு கலவையில் உள்ள வேதியியல் சீரற்ற தன்மையின் இடஞ்சார்ந்த பரவலைப் பொறுத்து ஒரு குறிப்பிட்ட கிளஸ்டருக்குச் சொந்தமானது. கே-மீன்ஸ் வழிமுறை இரண்டு படிகளைக் கொண்டுள்ளது: முதல் படி K மையப்புள்ளிகளைக் கணக்கிடுகிறது, மற்றும் இரண்டாவது படி ஒவ்வொரு புள்ளியையும் அண்டை மையப்புள்ளிகளைக் கொண்ட ஒரு கிளஸ்டருக்கு ஒதுக்குகிறது. ஒரு கிளஸ்டரின் ஈர்ப்பு மையம் என்பது அந்தக் கிளஸ்டரின் தரவுப் புள்ளிகளின் (XAS நிறமாலைகள்) கூட்டுச் சராசரியாக வரையறுக்கப்படுகிறது. அருகிலுள்ள மையப்புள்ளிகளை யூக்ளிடியன் தூரங்களாக வரையறுக்க வெவ்வேறு தூரங்கள் உள்ளன. px,y (x மற்றும் y ஆகியவை பிக்சல்களில் உள்ள தெளிவுத்திறன்) உள்ளீட்டுப் படத்திற்கு, CK என்பது கிளஸ்டரின் ஈர்ப்பு மையமாகும்; இந்தப் படத்தை K-means63-ஐப் பயன்படுத்தி K கிளஸ்டர்களாகப் பிரிக்கலாம் (கிளஸ்டர் செய்யலாம்). K-means கிளஸ்டரிங் வழிமுறையின் இறுதிப் படிகள் பின்வருமாறு:
படி 2. தற்போதைய மையப்புள்ளியின்படி அனைத்து பிக்சல்களின் உறுப்புரிமை அளவைக் கணக்கிடுங்கள். எடுத்துக்காட்டாக, இது மையத்திற்கும் ஒவ்வொரு பிக்சலுக்கும் இடையிலான யூக்ளிடியன் தூரம் d-இலிருந்து கணக்கிடப்படுகிறது:
படி 3 ஒவ்வொரு பிக்சலையும் அருகிலுள்ள மையப்புள்ளிக்கு ஒதுக்கவும். பின்னர் K மையப்புள்ளி நிலைகளைப் பின்வருமாறு மறு கணக்கிடவும்:
படி 4. மையப்புள்ளிகள் ஒருங்கும் வரை இந்தச் செயல்முறையை (சமன்பாடுகள் (7) மற்றும் (8)) மீண்டும் செய்யவும். இறுதி கிளஸ்டர் தர முடிவுகள், ஆரம்ப மையப்புள்ளிகளின் உகந்த தேர்வுடன் மிகவும் தொடர்புடையவை63. எஃகு படங்களின் PEEM தரவு கட்டமைப்பைப் பொறுத்தவரை, பொதுவாக X (x × y × λ) என்பது 3D வரிசைத் தரவின் ஒரு கனசதுரமாகும், இதில் x மற்றும் y அச்சுகள் இடஞ்சார்ந்த தகவலை (பிக்சல் தெளிவுத்திறன்) குறிக்கின்றன மற்றும் λ அச்சு ஃபோட்டான்களின் ஆற்றல் நிறமாலை பயன்முறையுடன் தொடர்புடையது. X-PEEM தரவில் ஆர்வமுள்ள பகுதிகளை ஆராய, K-means அல்காரிதம் பயன்படுத்தப்பட்டது. இது பிக்சல்களை (கிளஸ்டர்கள் அல்லது துணைத் தொகுதிகள்) அவற்றின் நிறமாலை பண்புகளுக்கு ஏற்ப பிரித்து, ஒவ்வொரு பகுப்பாய்வுப் பொருளுக்கும் (கிளஸ்டர்) சிறந்த மையப்புள்ளியை (XAS நிறமாலை வளைவு) பிரித்தெடுக்கிறது. இது இடஞ்சார்ந்த பரவல், உள்ளூர் நிறமாலை மாற்றங்கள், ஆக்சிஜனேற்ற நடத்தை மற்றும் வேதியியல் நிலை ஆகியவற்றைப் படிக்கப் பயன்படுகிறது. எடுத்துக்காட்டாக, சூடான-வேலை செய்யப்பட்ட மற்றும் குளிர்-உருட்டப்பட்ட X-PEEM இல் Fe L-விளிம்பு மற்றும் Cr L-விளிம்பு பகுதிகளுக்கு K-means கிளஸ்டரிங் அல்காரிதம் பயன்படுத்தப்பட்டது. சிறந்த கிளஸ்டர்கள் மற்றும் மையப்புள்ளிகளைக் கண்டறிய, பல்வேறு எண்ணிக்கையிலான K-கிளஸ்டர்கள் (நுண் கட்டமைப்புப் பகுதிகள்) சோதிக்கப்பட்டன. வரைபடம் காட்டப்படும்போது, ​​பிக்சல்கள் சரியான கிளஸ்டர் மையப்புள்ளிகளுக்கு மீண்டும் ஒதுக்கப்படுகின்றன. ஒவ்வொரு வண்ணப் பரவலும் கிளஸ்டரின் மையத்தைக் குறிக்கிறது, இது வேதியியல் அல்லது இயற்பியல் பொருட்களின் இடஞ்சார்ந்த அமைப்பைக் காட்டுகிறது. பிரித்தெடுக்கப்பட்ட மையப்புள்ளிகள், தூய நிறமாலைகளின் நேரியல் சேர்க்கைகளாகும்.
இந்த ஆய்வின் முடிவுகளுக்கு ஆதாரமான தரவுகள், தகுந்த கோரிக்கையின் பேரில் சம்பந்தப்பட்ட WC ஆசிரியரிடமிருந்து பெற்றுக்கொள்ளலாம்.
சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகின் முறிவு உறுதித்தன்மை. சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகின் முறிவு உறுதித்தன்மை. சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகின் முறிவு உறுதித்தன்மை. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை நிலை துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் முறிவு உறுதித்தன்மை.புராஜெக்ட். ஃபிராக்டல். ஃபர். 73, 377–390 (2006).
ஆடம்ஸ், எஃப்.வி., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.எச். மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலம்/குளோரைடு சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன். ஆடம்ஸ், எஃப்.வி., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.எச். மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலம்/குளோரைடு சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன்.ஆடம்ஸ், எஃப்.டபிள்யூ., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.கே. மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. சில கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலங்கள்/குளோரைடுகள் உள்ள சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன். Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & வான் டெர் மெர்வே, ஜே. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定 Organic酸和 Organic酸/chlorinated சூழல்ஆடம்ஸ், எஃப்.டபிள்யூ., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.கே. மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. சில கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலங்கள்/குளோரைடுகள் உள்ள சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன்.அரிப்புத் தடுப்பான். மெத்தட் மெட்டீரியல்ஸ் 57, 107–117 (2010).
பரேலா எஸ். மற்றும் பலர். Fe-Al-Mn-C இரட்டை உலோகக் கலவைகளின் அரிப்பு-ஆக்சிஜனேற்றப் பண்புகள். மெட்டீரியல்ஸ் 12, 2572 (2019).
லெவ்கோவ், எல்., ஷுரிகின், டி., டப், வி., கோசிரேவ், கே. மற்றும் பாலிகோயேவ், ஏ. உபகரண வாயு மற்றும் எண்ணெய் உற்பத்திக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள். லெவ்கோவ், எல்., ஷுரிகின், டி., டப், வி., கோசிரேவ், கே. மற்றும் பாலிகோயேவ், ஏ. உபகரண வாயு மற்றும் எண்ணெய் உற்பத்திக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள்.லெவ்கோவ் எல்., ஷுரிகின் டி., டப் வி., கோசிரேவ் கே., பாலிகோயேவ் ஏ. எண்ணெய் மற்றும் எரிவாயு உற்பத்தி உபகரணங்களுக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள்.லெவ்கோவ் எல்., ஷுரிகின் டி., டப் வி., கோசிரேவ் கே., பாலிகோயேவ் ஏ. எரிவாயு மற்றும் எண்ணெய் உற்பத்தி உபகரணங்களுக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள். E3S வெபினார். 121, 04007 (2019).
கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. டூப்ளெக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகு தரம் 2507-இன் வெப்ப உருமாற்றப் பண்பு குறித்த ஆய்வு. மெட்டல். கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. டூப்ளெக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகு தரம் 2507-இன் வெப்ப உருமாற்றப் பண்பு குறித்த ஆய்வு. மெட்டல். கிங்க்லாங், எஸ் கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. வகை 2507 டூப்ளெக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகின் வெப்ப உருமாற்ற நடத்தை குறித்த ஒரு ஆய்வு. மெட்டல். கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. 2507 கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. 2507கிங்க்லாங், எஸ். மற்றும் உதைசான்சுக், வி. வகை 2507 இரட்டை நிலை துருப்பிடிக்காத எஃகின் வெப்ப உருமாற்றப் பண்பு குறித்த ஆய்வு. மெட்டல்.அல்மா மேட்டர். டிரான்ஸ். ஏ 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Effect of controlled cold rolling on the microstructure and mechanical properties of cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel. alma mater. the science. project. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. செரியம்-மாற்றியமைக்கப்பட்ட சூப்பர்-டூப்ளக்ஸ் SAF 2507 துருப்பிடிக்காத எஃகின் வெப்ப-உருமாற்றத்தால் தூண்டப்பட்ட கட்டமைப்பு மற்றும் இயந்திர பண்புகள். J. Alma mater. storage tank. technology. 9, 8379–8390 (2020).
ஜெங், இசட்., வாங், எஸ்., லாங், ஜே., வாங், ஜே. மற்றும் ஜெங், கே. ஆஸ்டெனிடிக் எஃகின் உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றப் பண்பில் அரிய புவித் தனிமங்களின் விளைவு. ஜெங், இசட்., வாங், எஸ்., லாங், ஜே., வாங், ஜே. மற்றும் ஜெங், கே. ஆஸ்டெனிடிக் எஃகின் உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றப் பண்பில் அரிய புவித் தனிமங்களின் விளைவு.ஜெங் இசட்., வாங் எஸ்., லாங் ஜே., வாங் ஜே. மற்றும் ஜெங் கே. உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றத்தின் கீழ் ஆஸ்டெனிடிக் எஃகின் நடத்தையில் அரிதான பூமித் தனிமங்களின் தாக்கம். Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.ஜெங் இசட்., வாங் எஸ்., லாங் ஜே., வாங் ஜே. மற்றும் ஜெங் கே. உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றத்தில் ஆஸ்டெனிடிக் எஃகுகளின் நடத்தையில் அரிதான பூமித் தனிமங்களின் தாக்கம்.அரிப்பு. அறிவியல். 164, 108359 (2020).