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L'acier inoxydable, largement utilisé, et ses versions corroyées, résistent à la corrosion en conditions ambiantes grâce à la couche de passivation constituée d'oxyde de chrome. La corrosion et l'érosion de l'acier sont généralement associées à la destruction de ces couches, mais rarement à l'apparition d'inhomogénéités de surface, selon l'échelle microscopique. Dans ce travail, l'hétérogénéité chimique de surface à l'échelle nanométrique, détectée par microscopie spectroscopique et analyse chimiométrique, domine de manière inattendue la fracture et la corrosion de l'acier inoxydable super duplex 2507 modifié au cérium (SDSS) laminé à froid lors de sa déformation à chaud. Bien que la microscopie photoélectronique à rayons X ait montré une couverture relativement uniforme de la couche naturelle de Cr2O3, les performances de passivation du SDSS laminé à froid étaient médiocres en raison de la distribution locale de nano-îlots riches en Fe3+ sur la couche d'oxyde Fe/Cr. Cette connaissance à l'échelle atomique offre une compréhension approfondie de la corrosion de l'acier inoxydable et devrait contribuer à lutter contre la corrosion de métaux fortement alliés similaires.
Depuis l'invention de l'acier inoxydable, les propriétés anticorrosion du ferrochrome ont été attribuées au chrome, qui forme des oxydes/oxyhydroxydes résistants et présente un comportement passivant dans la plupart des environnements. Comparés aux aciers inoxydables conventionnels (austénitiques et ferritiques) 1, 2, 3, les aciers inoxydables super duplex (SDSS) présentent une meilleure résistance à la corrosion et d'excellentes propriétés mécaniques. Cette résistance mécanique accrue permet des conceptions plus légères et plus compactes. En revanche, le SDSS, plus économique, présente une résistance élevée à la corrosion par piqûres et caverneuse, ce qui prolonge sa durée de vie et élargit son application au contrôle de la pollution, aux conteneurs chimiques et à l'industrie pétrolière et gazière offshore4. Cependant, la plage étroite de températures de traitement thermique et la faible aptitude au formage entravent leur large application pratique. Par conséquent, le SDSS a été modifié pour améliorer ces performances. Par exemple, la modification Ce a été introduite dans le SDSS 2507 (Ce-2507) à forte teneur en azote6,7,8. L'élément de terre rare (Ce), à ​​une concentration appropriée de 0,08 % en poids, a un effet bénéfique sur les propriétés mécaniques du DSS, car il améliore l'affinage du grain et la résistance des joints de grains. La résistance à l'usure et à la corrosion, la résistance à la traction et la limite d'élasticité, ainsi que l'aptitude au façonnage à chaud sont également améliorées9. De grandes quantités d'azote peuvent remplacer le nickel, un métal coûteux, ce qui rend le SDSS plus rentable10.
Français Récemment, le SDSS a été déformé plastiquement à différentes températures (cryogénique, froide et chaude) pour obtenir d'excellentes propriétés mécaniques6,7,8. Cependant, l'excellente résistance à la corrosion du SDSS due à la présence d'un mince film d'oxyde à la surface est affectée par de nombreux facteurs tels que l'hétérogénéité inhérente due à la présence de phases hétérogènes avec des joints de grains différents, des précipités indésirables et une réponse différente. déformations des phases austénitiques et ferritiques7. Par conséquent, l'étude des propriétés du domaine microscopique de ces films jusqu'au niveau de la structure électronique devient cruciale pour comprendre la corrosion du SDSS et nécessite des techniques expérimentales complexes. Jusqu'à présent, les méthodes sensibles à la surface telles que la spectroscopie d'électrons Auger11 et la spectroscopie de photoélectrons à rayons X12,13,14,15 et la microscopie à photoémission de rayons X durs (HAX-PEEM)16 n'ont généralement pas réussi à détecter les différences chimiques dans les couches de surface. états chimiques du même élément à différents endroits de l'espace nanométrique. Plusieurs études récentes ont corrélé l'oxydation localisée du chrome avec le comportement à la corrosion observé des aciers inoxydables austénitiques17, des aciers martensitiques18 et des SDSS19,20. Cependant, ces études se sont principalement concentrées sur l'effet de l'hétérogénéité du Cr (par exemple, l'état d'oxydation du Cr3+) sur la résistance à la corrosion. L'hétérogénéité latérale des états d'oxydation des éléments peut être causée par différents composés ayant les mêmes éléments constitutifs, tels que les oxydes de fer. Ces composés, qui ont hérité d'une petite taille à la suite d'un traitement thermomécanique, sont très proches les uns des autres, mais diffèrent par leur composition et leur état d'oxydation16,21. Par conséquent, afin de détecter la fissuration des films d'oxyde et les piqûres qui en découlent, il est nécessaire de comprendre l'hétérogénéité de surface au niveau microscopique. Malgré ces exigences, les estimations quantitatives telles que l'hétérogénéité latérale de l'oxydation, en particulier pour le Fe à l'échelle nanométrique et atomique, font encore défaut, et sa corrélation avec la résistance à la corrosion reste inexplorée. Jusqu'à récemment, l'état chimique de divers éléments, tels que Fe et Ca22, sur des échantillons d'acier était caractérisé quantitativement par microscopie photoélectronique à rayons X mous (X-PEEM) dans des installations de rayonnement synchrotron à l'échelle nanométrique. Associée à la spectroscopie d'absorption des rayons X (XAS), chimiquement sensible, la X-PEEM permet des mesures XAS avec une résolution spatiale et spectrale élevée, fournissant des informations chimiques sur la composition des éléments et leur état chimique avec une résolution spatiale allant jusqu'à 23 nanomètres. Cette observation spectromicroscopique de l'apparition facilite les observations chimiques locales et peut mettre en évidence des modifications chimiques dans l'espace de la couche de fer qui n'avaient pas été étudiées auparavant.
Cette étude étend les avantages de la PEEM pour la détection des différences chimiques à l'échelle nanométrique et présente une méthode d'analyse de surface au niveau atomique perspicace pour comprendre le comportement à la corrosion du Ce-2507. Elle utilise une approche chimiométrique K-means24 groupée pour cartographier l'(hétéro)homogénéité chimique globale des éléments impliqués, dont les états chimiques sont présentés dans une représentation statistique. Contrairement à la corrosion initiée par la destruction du film d'oxyde de chrome dans le cas traditionnel, une passivation moindre et une résistance à la corrosion plus faible sont actuellement attribuées à des nano-îlots localisés riches en Fe3+ près de la couche d'oxyde Fe/Cr, qui pourraient avoir des propriétés protectrices. L'oxyde détruit le film pointillé et provoque la corrosion.
Français Le comportement corrosif du SDSS 2507 déformé a d'abord été évalué à l'aide de mesures électrochimiques. La figure 1 montre les courbes de Nyquist et de Bode pour des échantillons sélectionnés dans une solution aqueuse acide (pH = 1) de FeCl3 à température ambiante. L'électrolyte sélectionné agit comme un agent oxydant puissant, caractérisant la tendance du film de passivation à se décomposer. Bien que le matériau n'ait pas subi de piqûres stables à température ambiante, l'analyse a fourni des informations sur les possibles événements de défaillance et la corrosion ultérieure. Le circuit équivalent (Fig. 1d) a été utilisé pour ajuster le spectre de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS), et les résultats d'ajustement correspondants sont présentés dans le tableau 1. Des demi-cercles incomplets apparaissent dans les échantillons traités en solution et travaillés à chaud, tandis que des demi-cercles comprimés apparaissent dans les homologues laminés à froid (Fig. 1b). En spectroscopie EIS, le rayon du demi-cercle peut être considéré comme la résistance de polarisation (Rp)25,26. Le Rp de la piste traitée en solution dans le tableau 1 est d'environ 135 kΩ cm–2, cependant, les valeurs de la piste travaillée à chaud et laminée à froid sont beaucoup plus faibles, 34,7 et 2,1 kΩ cm–2, respectivement. Cette réduction significative du Rp montre l'effet néfaste de la déformation plastique sur la passivation et la résistance à la corrosion, comme le montrent les rapports précédents27,28,29,30.
a Nyquist, b, c Diagrammes d'impédance et de phase de Bode, et d modèles de circuits équivalents correspondants, où RS est la résistance de l'électrolyte, Rp est la résistance de polarisation et QCPE est l'oxyde de l'élément de phase constante utilisé pour modéliser la capacité non idéale (n). Les mesures EIS sont effectuées à potentiel de circuit ouvert.
Les constantes simultanées sont représentées dans le diagramme de Bode, avec un plateau dans la gamme des hautes fréquences représentant la résistance de l'électrolyte RS26. À mesure que la fréquence diminue, l'impédance augmente et un angle de phase négatif apparaît, indiquant une dominance de la capacité. L'angle de phase augmente, conservant un maximum sur une gamme de fréquences relativement large, puis diminue (Fig. 1c). Cependant, dans les trois cas, ce maximum reste inférieur à 90°, indiquant un comportement capacitif non idéal dû à la dispersion capacitive. Ainsi, l'élément de phase constant (CPE) QCPE est utilisé pour représenter les distributions de capacité interfaciale résultant de la rugosité ou de l'inhomogénéité de la surface, notamment à l'échelle atomique, de la géométrie fractale, de la porosité des électrodes, du potentiel non uniforme et de la géométrie avec la forme des électrodes31,32. Impédance CPE :
Où j est le nombre imaginaire et ω la fréquence angulaire. Le QCPE est une constante indépendante de la fréquence, proportionnelle à la surface ouverte effective de l'électrolyte. n est un nombre de puissance sans dimension décrivant l'écart d'un condensateur par rapport à sa capacité idéale. Autrement dit, plus n est proche de 1, plus le CPE est proche d'une capacité purement capacitive, tandis que si n est proche de zéro, il apparaît résistif. De faibles écarts de n, proches de 1, indiquent un comportement capacitif non idéal de la surface après les tests de polarisation. Le QCPE du SDSS laminé à froid est nettement supérieur à celui de ses homologues, ce qui signifie que la qualité de surface est moins uniforme.
Conformément à la plupart des propriétés de résistance à la corrosion des aciers inoxydables, la teneur relativement élevée en Cr du SDSS se traduit généralement par une excellente résistance à la corrosion du SDSS en raison de la présence d'un film d'oxyde protecteur passivant à la surface17. Ces films passivants sont généralement riches en oxydes et/ou hydroxydes de Cr3+, principalement en combinaison avec des oxydes et/ou des (oxy)hydroxydes de Fe2+, Fe3+33. Malgré la même uniformité de surface, la même couche d'oxyde passivant et l'absence de fissuration de surface observée selon les mesures microscopiques6,7, le comportement à la corrosion du SDSS écroui à chaud et laminé à froid est différent, de sorte qu'une étude approfondie des caractéristiques microstructurales est nécessaire pour la déformation de l'acier.
Français La microstructure de l'acier inoxydable déformé a été étudiée quantitativement à l'aide de rayons X intrinsèques et synchrotron de haute énergie (Figures supplémentaires 1, 2). Une analyse détaillée est fournie dans les Informations supplémentaires. Bien qu'il existe un consensus général sur le type de phase majoritaire, des différences dans les fractions de phase en vrac ont été trouvées, qui sont répertoriées dans le Tableau supplémentaire 1. Ces différences peuvent être dues à des fractions de phase inhomogènes à la surface et dans le volume, qui sont affectées par différentes profondeurs de détection de diffraction des rayons X (DRX). ) avec différentes sources d'énergie de photons incidents34. Des fractions d'austénite relativement élevées dans les échantillons laminés à froid, déterminées par DRX à partir d'une source de laboratoire, indiquent une meilleure passivation puis une meilleure résistance à la corrosion35, tandis que des résultats plus précis et statistiques suggèrent des tendances opposées dans les fractions de phase. De plus, la résistance à la corrosion de l'acier dépend également du degré d'affinage des grains, de la réduction de la taille des grains, de l'augmentation des microdéformations et de la densité de dislocations qui se produisent pendant le traitement thermomécanique36,37,38. Les échantillons travaillés à chaud présentaient une granulométrie plus importante, révélatrice de grains de l'ordre du micron, tandis que les anneaux lisses observés dans les échantillons laminés à froid (figure supplémentaire 3) indiquaient un affinement significatif des grains jusqu'à la taille nanométrique lors de travaux antérieurs. Ceci devrait favoriser la formation d'un film passif et une augmentation de la résistance à la corrosion. Une densité de dislocations plus élevée est généralement associée à une résistance plus faible aux piqûres, ce qui concorde bien avec les mesures électrochimiques.
Français Les changements dans l'état chimique des microdomaines des principaux éléments ont été systématiquement étudiés à l'aide de X-PEEM. Bien qu'il existe davantage d'éléments d'alliage, Cr, Fe, Ni et Ce39 sont choisis ici, car Cr est l'élément clé pour la formation du film passif, Fe est l'élément principal pour l'acier, et Ni améliore la passivation et équilibre la phase ferrite-austénitique. La structure et la modification sont le but de Ce. En ajustant l'énergie du faisceau synchrotron, XAS a capturé les principales caractéristiques de Cr (bord L2.3), Fe (bord L2.3), Ni (bord L2.3) et Ce (bord M4.5) à partir de la surface. -2507 SDSS. Une analyse appropriée des données a été réalisée en incluant un étalonnage énergétique avec des données publiées (par exemple XAS sur Fe L2, 3 côtes40,41).
Français Sur la fig. La figure 2 montre des images X-PEEM de SDSS Ce-2507 travaillé à chaud (Fig. 2a) et laminé à froid (Fig. 2d) et des bords L2,3 XAS Cr et Fe correspondants à des positions marquées individuellement. Le bord XAS L2,3 explore les états 3d inoccupés des électrons après photoexcitation aux niveaux de séparation spin-orbite 2p3/2 (bord L3) et 2p1/2 (bord L2). Les informations sur l'état de valence du Cr ont été obtenues à partir d'une analyse par diffraction des rayons X du bord L2,3 dans la Fig. 2b,d. Comparaison de liens. Français 42, 43 ont montré que quatre pics A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV) et D (582,2 eV) ont été observés près du bord L3, reflétant des ions Cr3+ octaédriques, correspondant au Cr2O3. Les spectres expérimentaux sont en accord avec les calculs théoriques, comme le montrent les panneaux b et e, obtenus à partir de calculs de champs cristallins multiples à l'interface Cr L2.3 en utilisant un champ cristallin de 2,0 eV44. Les deux surfaces du SDSS travaillé à chaud et laminé à froid sont recouvertes d'une couche relativement uniforme de Cr2O3.
a Image thermique de SDSS formé à chaud X-PEEM correspondant au bord b Cr L2.3 et au bord c Fe L2.3, d Image thermique X-PEEM de SDSS laminé à froid correspondant au bord e Cr L2.3 et f Fe L2.3 du côté (e). Les spectres XAS tracés à différentes positions spatiales marquées sur les images thermiques (a, d) par les lignes pointillées orange dans (b) et (e) représentent des spectres XAS simulés de Cr3+ avec une valeur de champ cristallin de 2,0 eV. Pour les images X-PEEM, une palette thermique est utilisée pour améliorer la lisibilité de l'image, où les couleurs du bleu au rouge sont proportionnelles à l'intensité de l'absorption des rayons X (de faible à élevée).
Français Quel que soit l'environnement chimique de ces éléments métalliques, l'état chimique des ajouts d'éléments d'alliage Ni et Ce pour les deux échantillons est resté le même. Dessin supplémentaire. La fig. 5-9 montre les images X-PEEM et les spectres XAS correspondants pour Ni et Ce à différentes positions sur la surface des échantillons travaillés à chaud et laminés à froid. Le Ni XAS montre l'état d'oxydation de Ni2+ sur toute la surface mesurée des échantillons travaillés à chaud et laminés à froid (Discussion supplémentaire). Il est à noter que dans le cas des échantillons travaillés à chaud, le signal XAS de Ce n'est pas observé, tandis que le spectre de Ce3+ des échantillons laminés à froid est observé en un point. L'observation de taches de Ce dans les échantillons laminés à froid a montré que Ce existe principalement sous forme de précipités.
Français Dans le SDSS déformé thermiquement, aucun changement structurel local dans le XAS n'a été observé au bord Fe L2.3 (Fig. 2c). Cependant, comme le montre la fig. 2f, la matrice de Fe change microscopiquement son état chimique en sept points sélectionnés au hasard dans le SDSS laminé à froid. De plus, afin d'avoir une idée précise des changements d'état du Fe aux emplacements sélectionnés sur la Fig. 2f, des études de surface locales ont été réalisées (Fig. 3 et Fig. 10 supplémentaire) dans lesquelles des régions circulaires plus petites ont été sélectionnées. Les spectres XAS du bord Fe L2,3 des systèmes α-Fe2O3 et des oxydes octaédriques Fe2+ ont été modélisés à l'aide de calculs de champ cristallin multiplet utilisant des champs cristallins de 1,0 (Fe2+) et 1,0 (Fe3+)44. Nous notons que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 a une combinaison de Fe2+ et Fe3+,47, et FeO45 comme un oxyde Fe2+ formellement divalent (3d6). Nous notons que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 a une combinaison de Fe2+ et Fe3+,47, et FeO45 comme un oxyde Fe2+ formellement divalent (3d6).Notez que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 combine à la fois Fe2+ et Fe3+,47 et FeO45 sous la forme d'oxyde formellement divalent Fe2+ (3d6).Français Notez que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 a des combinaisons de Fe2+ et Fe3+,47 et FeO45 agit comme un oxyde Fe2+ divalent formel (3d6). Tous les ions Fe3+ dans α-Fe2O3 n'ont que des positions Oh, tandis que γ-Fe2O3 est généralement exprimé comme spinelle Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 avec des lacunes dans les positions eg. Par conséquent, les ions Fe3+ dans γ-Fe2O3 ont à la fois des positions Td et Oh. Comme mentionné dans le travail précédent, bien que les rapports d'intensité des deux soient différents, leur rapport d'intensité eg/t2g est ≈1, alors que dans ce cas le rapport d'intensité observé eg/t2g est d'environ 1. Cela exclut la possibilité que seul Fe3+ soit présent dans ce cas. Dans le cas de Fe3O4 avec des combinaisons de Fe2+ et Fe3+, on sait qu'une première caractéristique plus faible (forte) dans le bord L3 de Fe indique une inoccupation plus faible (plus importante) dans l'état t2g. Ceci s'applique à Fe2+ (Fe3+), qui indique une augmentation du premier signe indiquant une augmentation de la teneur en Fe2+47. Ces résultats montrent que Fe2+ et γ-Fe2O3, α-Fe2O3 et/ou Fe3O4 prédominent sur les surfaces laminées à froid des composites.
Images thermiques électroniques de photoémission agrandies des spectres XAS (a, c) et (b, d) à travers le bord Fe L2,3 à diverses positions spatiales dans les régions sélectionnées 2 et E dans les Fig. 2d.
Français Les données expérimentales obtenues (Fig. 4a et Fig. Supplémentaire 11) ont été tracées et comparées à celles des composés purs 40, 41, 48. Fondamentalement, trois types différents de spectres XAS de seuil L de Fe observés expérimentalement (XAS-1, XAS-2 et XAS-3 : Fig. 4a) ont été observés à des emplacements spatialement différents. En particulier, un spectre similaire à 2-a (noté XAS-1) dans la Fig. 3b a été observé sur toute la région d'intérêt, suivi d'un spectre 2-b (étiqueté XAS-2), tandis qu'un spectre similaire à E-3 a été observé dans la fig. 3d (appelé XAS-3) a été observé dans certains emplacements localisés. Habituellement, quatre paramètres sont utilisés pour identifier les états de valence présents dans un échantillon sonde : (1) caractéristiques spectrales L3 et L2, (2) positions énergétiques des caractéristiques L3 et L2, (3) différence d'énergie L3-L2, (4) rapport d'intensité L2 /L3. D'après les observations visuelles (Fig. 4a), les trois composants Fe, à savoir Fe0, Fe2+ et Fe3+, sont présents à la surface du SDSS étudié. Le rapport d'intensité L2/L3 calculé indique également la présence des trois composants.
a Trois données expérimentales différentes observées (les lignes continues XAS-1, XAS-2 et XAS-3 correspondent à 2-a, 2-b et E-3 dans la Fig. 2 et la Fig. 3) comparées aux spectres de comparaison XAS simulés, octaèdres Fe2+, Fe3+, valeurs de champ cristallin de 1,0 eV et 1,5 eV, respectivement, b–d Données expérimentales mesurées (XAS-1, XAS-2, XAS-3) et données LCF optimisées correspondantes (ligne noire continue), et spectres de comparaison XAS-3 avec les normes Fe3O4 (état mixte de Fe) et Fe2O3 (Fe3+ pur).
Un ajustement par combinaison linéaire (LCF) des trois normes40,41,48 a été utilisé pour quantifier la composition de l'oxyde de fer. L'ajustement LCF a été mis en œuvre pour trois spectres XAS Fe L-edge sélectionnés présentant le contraste le plus élevé, à savoir XAS-1, XAS-2 et XAS-3, comme illustré dans les figures 4b à d. Pour les raccords LCF, 10 % de Fe0 a été pris en compte dans tous les cas en raison du faible rebord observé dans toutes les données et du fait que le métal ferreux est le principal composant de l'acier. En effet, la profondeur de probation du X-PEEM pour Fe (~6 nm)49 est supérieure à l'épaisseur estimée de la couche d'oxydation (légèrement > 4 nm), permettant la détection du signal de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation. En effet, la profondeur de probation du X-PEEM pour Fe (~6 nm)49 est supérieure à l'épaisseur estimée de la couche d'oxydation (légèrement > 4 nm), permettant la détection du signal de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation. Actuellement, je teste la gomme X-PEEM pour Fe (~ 6 nm)49 en gros, qui prévient l'élimination de la substance (nombre > 4 nm), ce qui est possible обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. En effet, la profondeur de la sonde X-PEEM pour Fe (~6 nm)49 est supérieure à l'épaisseur supposée de la couche d'oxydation (légèrement >4 nm), ce qui permet de détecter le signal de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation.Français En fait, le X-PEEM détecte le Fe (~6 nm)49 plus profondément que l'épaisseur attendue de la couche d'oxyde (un peu plus de 4 nm), permettant la détection de signaux provenant de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation. Diverses combinaisons de Fe2+ et Fe3+ ont été réalisées pour trouver la meilleure solution possible pour les données expérimentales observées. Sur la fig. La figure 4b montre la combinaison de Fe2+ et Fe3+ dans le spectre XAS-1, où les proportions de Fe2+ et Fe3+ sont proches, environ 45 %, ce qui indique un état d'oxydation mixte du Fe. Alors que pour le spectre XAS-2, le pourcentage de Fe2+ et Fe3+ devient respectivement d'environ 30 % et 60 %. La teneur en Fe2+ est inférieure à celle de Fe3+. Le rapport Fe2+/Fe3 de 1:2 signifie que Fe3O4 peut être formé avec le même rapport d'ions Fe. Français De plus, pour le spectre XAS-3, les pourcentages de Fe2+ et Fe3+ sont passés à environ 10 % et 80 %, indiquant une conversion plus élevée de Fe2+ en Fe3+. Comme mentionné ci-dessus, Fe3+ peut provenir de α-Fe2O3, γ-Fe2O3 ou Fe3O4. Pour comprendre la source la plus probable de Fe3+, les spectres XAS-3 sont tracés avec divers étalons de Fe3+ dans la Fig. 4e montrant une similarité avec les deux étalons lorsque le pic B est considéré. Cependant, l'intensité de l'épaulement (A : de Fe2+) et le rapport d'intensité B/A indiquent que le spectre de XAS-3 est proche mais pas identique à celui de γ-Fe2O3. Comparée à la masse de γ-Fe2O3, l'intensité Fe 2p XAS du pic SDSS A est légèrement plus élevée (Fig. 4e), ce qui indique une intensité de Fe2+ plus élevée. Bien que le spectre de XAS-3 soit similaire à celui de γ-Fe2O3, où Fe3+ est présent à la fois dans les positions Oh et Td, l'identification des différents états de valence et de coordination uniquement par le bord L2,3 ou le rapport d'intensité L2/L3 reste un problème, un sujet de discussion récurrent en raison de la complexité des différents facteurs impliqués dans le spectre final41.
Français Outre la discrimination spectrale des états chimiques des régions d'intérêt sélectionnées décrites ci-dessus, l'hétérogénéité chimique globale des éléments clés Cr et Fe a été évaluée en classant tous les spectres XAS obtenus à la surface de l'échantillon à l'aide de la méthode de clustering K-means. Les profils de bord Cr L ont été définis de manière à former deux clusters optimaux répartis spatialement dans les échantillons travaillés à chaud et laminés à froid présentés dans les figures 5. Il est clair qu'aucun changement structurel local n'a été observé, car les deux centroïdes des spectres XAS Cr sont très similaires. Ces formes spectrales des deux clusters sont presque identiques à celles correspondant à Cr2O342, ce qui signifie que les couches de Cr2O3 sont relativement uniformément réparties sur le SDSS.
un groupe de régions K-means L-edge Cr, b centroïdes XAS correspondants. Résultats de la comparaison K-means X-PEEM des SDSS laminés à froid : c groupes de régions K-means edge de Cr L2,3 et d centroïdes XAS correspondants.
Pour illustrer une carte des bords FeL plus complexe, quatre et cinq clusters optimisés et leurs centroïdes associés (distributions spectrales) sont utilisés pour les échantillons travaillés à chaud et laminés à froid, respectivement. Par conséquent, le pourcentage (%) de Fe2+ et Fe3+ peut être obtenu en ajustant le LCF illustré à la figure 4. Le potentiel de pseudoélectrode Epseudo en fonction de Fe0 a été utilisé pour révéler l'inhomogénéité microchimique du film d'oxyde de surface. Epseudo est estimé approximativement par la règle de mélange.
Français où \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) est égal à \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), soit respectivement 0,440 et 0,036 V. Les zones avec un potentiel plus faible ont une teneur plus élevée en composés Fe3+. La distribution du potentiel dans un échantillon déformé thermiquement a un caractère stratifié avec un changement maximal d'environ 0,119 V (Fig. 6a,b). Cette distribution du potentiel est étroitement liée à la topographie de la surface (Fig. 6a). Aucun autre changement lié à la position n'a été observé dans l'intérieur lamellaire sous-jacent (Fig. 6b). Au contraire, pour la combinaison de différents oxydes avec différentes teneurs en Fe2+ et Fe3+ dans le SDSS laminé à froid, une nature non uniforme du pseudopotentiel peut être observée (Fig. 6c, d). Les oxydes et/ou (oxy)hydroxydes de Fe3+ sont les principaux composants de la corrosion de l'acier et sont perméables à l'oxygène et à l'eau50. Dans ce cas, on peut voir que les îlots riches en Fe3+ sont distribués localement et peuvent être considérés comme des zones de corrosion. Dans ce cas, le gradient du champ de potentiel, plutôt que la valeur absolue du potentiel, peut être considéré comme un indicateur de la localisation des zones de corrosion active51. Cette distribution inhomogène de Fe2+ et Fe3+ à la surface du SDSS laminé à froid peut modifier les propriétés chimiques locales et fournir une surface plus efficace dans les réactions de fissuration du film d'oxyde et de corrosion, permettant ainsi à la matrice métallique sous-jacente de se corroder en continu, entraînant une inhomogénéité interne et réduisant les caractéristiques protectrices de la couche de passivation.
Amas K-means des régions de bord Fe L2,3 et centroïdes XAS correspondants pour a–c X-PEEM travaillé à chaud et d–f SDSS laminé à froid. a, d Graphique des amas K-means superposé à l'image X-PEEM. Les potentiels de pseudoélectrode estimés (epseudo) sont mentionnés avec les diagrammes des amas K-means. La luminosité d'une image X-PEEM telle que la couleur de la Fig. 2 est directement proportionnelle à l'intensité d'absorption des rayons X.
Une teneur en Cr relativement uniforme, mais un état chimique différent du Fe, entraînent des différences d'origine des fissures du film d'oxyde et des profils de corrosion dans le Ce-2507 laminé à chaud et à froid. Cette propriété du Ce-2507 laminé à froid est bien connue. Concernant la formation d'oxydes et d'hydroxydes de Fe dans l'air, les réactions suivantes sont considérées comme neutres dans ce travail :
D'après les mesures de X-PEEM, la réaction ci-dessus s'est produite dans les cas suivants. Un petit épaulement correspondant à Fe0 est associé au fer métallique sous-jacent. La réaction du Fe métallique avec l'environnement conduit à la formation d'une couche de Fe(OH)2 (équation (5)), qui amplifie le signal Fe2+ dans le XAS du bord L du Fe. Une exposition prolongée à l'air entraînera la formation d'oxydes Fe3O4 et/ou Fe2O3 après Fe(OH)252,53. Deux types de Fe stable, Fe3O4 et Fe2O3, peuvent également se former dans une couche protectrice riche en Cr3+, où Fe3O4 préfère une structure uniforme et cohésive. La présence des deux entraîne des états d'oxydation mixtes (spectre XAS-1). Le spectre XAS-2 correspond principalement à Fe3O4. Alors que les spectres XAS-3 observés à plusieurs positions indiquent une conversion complète en γ-Fe2O3. Étant donné que les rayons X non enveloppés ont une profondeur de pénétration d'environ 50 nm, le signal provenant de la couche sous-jacente entraîne une intensité plus élevée du pic A.
Le spectre DRX montre que le composant Fe du film d'oxyde présente une structure en couches, combinée à la couche d'oxyde de Cr. Contrairement à la passivation caractéristique de la corrosion due à l'inhomogénéité locale de Cr2O317, malgré la couche uniforme de Cr2O3 dans cette étude, une faible résistance à la corrosion a été observée dans ce cas, en particulier pour les échantillons laminés à froid. Le comportement observé peut être interprété comme l'hétérogénéité de l'état d'oxydation chimique de la couche supérieure (Fe) affectant les performances à la corrosion. Le transfert lent des ions métalliques ou oxygène dans le réseau, dû à la même stœchiométrie des couches supérieure (oxyde de Fe) et inférieure (oxyde de Cr)52,53, conduit à une meilleure interaction (adhérence) entre elles. Ceci, à son tour, améliore la résistance à la corrosion. Par conséquent, une stœchiométrie continue, c'est-à-dire un seul état d'oxydation du Fe, est préférable aux changements stœchiométriques brusques. Le SDSS déformé thermiquement présente une surface plus uniforme et une couche protectrice plus dense, ce qui offre une meilleure résistance à la corrosion. Cependant, pour les SDSS laminés à froid, la présence d'îlots riches en Fe3+ sous la couche protectrice détruit l'intégrité de la surface et provoque une corrosion galvanique du substrat voisin, ce qui conduit à une diminution de Rp (tableau 1) dans les spectres EIS et sa résistance à la corrosion. Par conséquent, les îlots riches en Fe3+ répartis localement dus à la déformation plastique influencent principalement les performances de résistance à la corrosion, ce qui constitue une avancée dans ce travail. Par conséquent, cette étude présente des spectromicrographies de la réduction de la résistance à la corrosion due à la déformation plastique des échantillons SDSS étudiés.
Français De plus, bien que l'alliage de terres rares dans les aciers à double phase soit plus performant, l'interaction de cet élément ajouté avec la matrice d'acier individuelle en termes de comportement à la corrosion reste difficile à cerner d'après les observations de microscopie spectroscopique. Le signal Ce (le long du bord M XAS) n'apparaît qu'à quelques endroits lors du laminage à froid, mais disparaît lors de la déformation à chaud du SDSS, indiquant un dépôt local de Ce dans la matrice d'acier au lieu d'un alliage homogène. Bien que les propriétés mécaniques du SDSS ne soient pas améliorées6,7, la présence de terres rares réduit la taille des inclusions et est censée supprimer les piqûres à l'origine54.
En conclusion, ce travail révèle l'effet de l'hétérogénéité de surface sur la corrosion du SDSS 2507 modifié au cérium en quantifiant la teneur chimique des composants nanométriques. Nous avons répondu à la question de savoir pourquoi l'acier inoxydable se corrode même lorsqu'il est recouvert d'une couche d'oxyde protectrice en étudiant quantitativement la microstructure, l'état chimique des caractéristiques de surface et le traitement du signal à l'aide du clustering K-means. Il a été établi que les îlots riches en Fe3+, y compris leur coordination octaédrique et tétraédrique dans la structure mixte Fe2+/Fe3+, sont une source de destruction du film d'oxyde et une source de corrosion du SDSS laminé à froid. Les nanoîlots dominés par Fe3+ entraînent une faible résistance à la corrosion, même en présence d'une couche de passivation stœchiométrique Cr2O3 suffisante. Outre les avancées méthodologiques réalisées dans la détermination de l'effet de l'hétérogénéité chimique nanométrique sur la corrosion, ce travail devrait inspirer des procédés d'ingénierie visant à améliorer la résistance à la corrosion des aciers inoxydables lors de la fabrication de l'acier.
Pour préparer les lingots de Ce-2507 SDSS utilisés dans cette étude, les composants mixtes, y compris l'alliage mère Fe-Ce scellé avec des tubes en fer pur, ont été fondus dans un four à induction moyenne fréquence de 150 kg pour produire de l'acier en fusion et coulés dans des moules de coulée. Les compositions chimiques mesurées (% en poids) sont répertoriées dans le tableau supplémentaire 2. Le lingot est d'abord formé à chaud en blocs. Ensuite, l'acier a été recuit à 1050 °C pendant 60 minutes jusqu'à l'obtention d'une solution solide, puis trempé dans l'eau jusqu'à température ambiante. Les échantillons étudiés ont été étudiés en détail par microscopie électronique en transmission (MET) et par spectrométrie de masse (DOE) pour étudier les phases, la granulométrie et la morphologie. Des informations plus détaillées sur les échantillons et le processus de production sont disponibles dans d'autres sources6,7.
Des échantillons cylindriques (φ10 mm × 15 mm) ont été traités pour le pressage à chaud, l'axe du cylindre étant parallèle à la direction de déformation du bloc. Une compression à haute température a été réalisée à une vitesse de déformation constante comprise entre 0,01 et 10 s-1 à différentes températures comprises entre 1 000 et 1 150 °C, à l'aide d'un simulateur thermique Gleeble-3800. Avant déformation, les échantillons ont été chauffés à la température sélectionnée à une vitesse de 10 °C s-1 pendant 2 minutes afin d'éliminer le gradient de température. Une fois la température uniforme, les échantillons ont été déformés jusqu'à une valeur de déformation réelle de 0,7. Après déformation, ils ont été immédiatement trempés à l'eau pour maintenir la structure déformée. Les échantillons durcis ont ensuite été découpés parallèlement à la direction de compression. Pour cette étude particulière, nous avons choisi un échantillon déformé thermiquement à 1 050 °C, 10 s-1 en raison d'une microdureté observée plus élevée que les autres échantillons7.
Des échantillons en vrac (80 × 10 × 17 mm3) de la solution solide Ce-2507 ont été testés sur une machine de déformation asynchrone triphasée à deux rouleaux LG-300, qui a fourni les meilleures propriétés mécaniques parmi toutes les autres classes de déformation6. La vitesse de déformation et la réduction d'épaisseur étaient respectivement de 0,2 m·s-1 et 5 % pour chaque trajet.
Une station de travail électrochimique Autolab PGSTAT128N a été utilisée pour mesurer électrochimiquement le SDSS après laminage à froid jusqu'à une réduction d'épaisseur de 90 % (1,0 déformation équivalente vraie) et pressage à chaud jusqu'à 0,7 déformation vraie à 1050 °C et 10 s-1. La station de travail est équipée d'une cellule à trois électrodes : une électrode au calomel saturé comme électrode de référence, une contre-électrode en graphite et un échantillon de SDSS comme électrode de travail. Les échantillons ont été découpés en cylindres de 11,3 mm de diamètre, sur les côtés desquels des fils de cuivre ont été soudés. L'échantillon a ensuite été coulé avec de la résine époxy, laissant une zone de travail ouverte de 1 cm² servant d'électrode de travail (la surface inférieure de l'échantillon cylindrique). Soyez prudent lors du durcissement de l'époxy, du ponçage et du polissage ultérieurs afin d'éviter les fissures. La surface de travail est rodée et polie avec une suspension de polissage diamantée d'une granulométrie de 1 micron, nettoyée à l'eau distillée et à l'éthanol, puis séchée à l'air froid. Avant les mesures électrochimiques, les échantillons polis ont été exposés à l'air pendant plusieurs jours pour former un film d'oxyde naturel. Une solution aqueuse de FeCl3 (6,0 % en poids), stabilisée avec du HCl à pH = 1,0 ± 0,01, a été utilisée pour accélérer la corrosion de l'acier inoxydable55, car on le trouve dans des environnements agressifs où les ions chlorure sont présents avec un fort pouvoir oxydant et un pH faible comme spécifié par l'ASTM. Les normes proposées sont G48 et A923. Les échantillons ont été immergés dans la solution d'essai pendant 1 heure avant toute mesure afin d'atteindre un état proche de la stationnarité. Pour la solution solide, les échantillons travaillés à chaud et laminés à froid, la plage de fréquence de mesure d'impédance était de 1 × 105 ~ 0,1 Hz, et le potentiel en circuit ouvert (OPS) était de 5 mV, soit 0,39, 0,33 et 0,25 VSCE, respectivement. Chaque test électrochimique de tout échantillon a été répété au moins trois fois dans les mêmes conditions pour garantir la reproductibilité des données.
Français Pour les mesures HE-SXRD, des blocs d'acier duplex rectangulaires de 1 × 1 × 1,5 mm3 ont été mesurés sur une ligne wiggler de Brockhouse à haute énergie au CLS, au Canada, pour quantifier la composition de phase56. La collecte de données a été effectuée à température ambiante en géométrie Debye-Scherrer ou en géométrie de transport. La longueur d'onde des rayons X étalonnés sur le calibrant LaB6 est de 0,212561 Å, ce qui correspond à 58 keV, ce qui est beaucoup plus élevé que celui du Cu Kα (8 keV) couramment utilisé comme source de rayons X de laboratoire. L'échantillon est placé à une distance de 740 mm du détecteur. Le volume de détection de chaque échantillon est de 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, qui est déterminé par la taille du faisceau et l'épaisseur de l'échantillon. Chacune de ces données a été collectée à l'aide d'un détecteur de zone Perkin Elmer, d'un détecteur de rayons X à panneau plat, de pixels de 200 µm, de 40 × 40 cm2, en utilisant un temps d'exposition de 0,3 seconde et 120 images.
Des mesures X-PEEM de deux systèmes modèles sélectionnés ont été réalisées à la station terminale PEEM de la ligne de faisceau MAXPEEM dans le laboratoire MAX IV (Lund, Suède). Les échantillons ont été préparés de la même manière que pour les mesures électrochimiques. Les échantillons préparés ont été conservés à l'air pendant plusieurs jours et dégazés dans une chambre à ultravide avant d'être irradiés avec des photons synchrotron. La résolution énergétique du faisceau est obtenue en mesurant le spectre de sortie des ions de N 1 s à 1\(\pi _g^ \ast\) de la région d'excitation avec hv = 401 eV dans N2 et la dépendance de l'énergie des photons sur E3/2,57. L'ajustement spectral a donné ΔE (largeur de raie spectrale) ~ 0,3 eV sur la plage d'énergie mesurée. Par conséquent, la résolution énergétique de la ligne de faisceau a été estimée à E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 et le flux ≈1012 ph/s en utilisant un monochromateur SX-700 modifié avec un réseau mm−1 de 1200 lignes Si pour le bord Fe 2p L2,3, le bord Cr 2p L2,3, le bord Ni 2p L2,3 et le bord Ce M4,5. Par conséquent, la résolution énergétique de la ligne de faisceau a été estimée à E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 et le flux ≈1012 ph/s en utilisant un monochromateur SX-700 modifié avec un réseau mm−1 de 1200 lignes Si pour le bord Fe 2p L2.3, le bord Cr 2p L2.3, le bord Ni 2p L2.3 et le bord Ce M4.5. Ainsi, le canal de répartition énergétique est généralement égal à E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 et puissance ≈1012 ф/с при utilisation Modification du monochromateur SX-700 avec résistance Si 1200 pixels/m pour Fe chrome 2p L2,3, chrome Cr 2p L2,3, chrome Ni 2p L2,3 et chrome Ce M4,5. Ainsi, la résolution énergétique du canal du faisceau a été estimée à E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 et le flux ≈1012 f/s en utilisant un monochromateur SX-700 modifié avec un réseau Si de 1200 lignes/mm pour le bord Fe 2p L2 ,3, le bord Cr 2p L2.3, le bord Ni 2p L2.3 et le bord Ce M4.5.E/ΔE = 700 eV/0,3 eV > 2000 ≈1012 ph/s pour SX-700 Matériau Si 1200 mm−1 pour Fe 2p L2,3, Cr 2p L2,3, Ni 2p L2,3 et Ce M4,5.因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 et ≈1012 PH/S 通过 改进 的 SX-700 Le modèle SI 1200 mm-1 est le modèle Fe 2P 2P 2P L2.3, Cr 2p L2.3, Ni 2p L2.3 et Ce M4.5.Ainsi, lors de l'utilisation d'un monochromateur SX-700 modifié et d'un réseau Si de 1200 lignes. 3, bord Cr 2p L2.3, bord Ni 2p L2.3 et bord Ce M4.5.Augmentez l'énergie des photons par paliers de 0,2 eV. À chaque énergie, les images PEEM ont été enregistrées à l'aide d'un détecteur CMOS TVIPS F-216 avec une connexion à fibre optique à binning 2 x 2 fournissant 1024 × 1024 pixels dans un champ de vision de 20 µm. Le temps d'exposition des images est de 0,2 seconde, avec une moyenne de 16 images. L'énergie de l'image photoélectronique est choisie de manière à fournir le signal électronique secondaire maximal. Toutes les mesures sont effectuées à incidence normale d'un faisceau de photons polarisé linéairement. Pour plus d'informations sur les mesures, consultez une étude précédente58. Après avoir étudié le mode de détection du rendement total d'électrons (TEY)59 et son application en X-PEEM, la profondeur de détection de cette méthode est estimée à environ 4 à 5 nm pour le signal Cr et à environ 6 nm pour le signal Fe. La profondeur de Cr est très proche de l'épaisseur du film d'oxyde (environ 4 nm)60,61 tandis que la profondeur de Fe est supérieure à l'épaisseur du film d'oxyde. Le XAS collecté près du bord L du Fe est un mélange de XAS d'oxyde de fer et de FeO provenant de la matrice. Dans le premier cas, l'intensité des électrons émis est due à tous les types d'électrons possibles contribuant au TEY. Cependant, un signal de fer pur nécessite une énergie cinétique plus élevée pour que les électrons traversent la couche d'oxyde, atteignent la surface et soient collectés par l'analyseur. Dans ce cas, le signal Fe0 est principalement dû aux électrons Auger LVV et aux électrons secondaires qu'ils émettent. De plus, l'intensité du TEY apportée par ces électrons décroît pendant le trajet d'échappement des électrons49, réduisant encore la signature spectrale de Fe0 dans la carte XAS du fer.
L'intégration de l'exploration de données dans des cubes de données (données X-PEEM) est une étape clé pour extraire des informations pertinentes (propriétés chimiques ou physiques) de manière multidimensionnelle. Le clustering K-means est largement utilisé dans plusieurs domaines, notamment la vision artificielle, le traitement d'images, la reconnaissance de formes non supervisée, l'intelligence artificielle et l'analyse classificatoire24. Par exemple, le clustering K-means est bien appliqué au clustering de données d'images hyperspectrales62. En principe, pour les données multi-objets, l'algorithme K-means peut facilement les regrouper en fonction d'informations sur leurs attributs (caractéristiques énergétiques des photons). Le clustering K-means est un algorithme itératif de partitionnement des données en K groupes non chevauchants (clusters), où chaque pixel appartient à un cluster spécifique en fonction de la distribution spatiale de l'inhomogénéité chimique dans la composition microstructurale de l'acier. L'algorithme K-means se compose de deux étapes : la première étape calcule les K centroïdes, et la seconde étape attribue chaque point à un cluster avec des centroïdes voisins. Le centre de gravité d'un cluster est défini comme la moyenne arithmétique des points de données (spectres XAS) de ce cluster. Différentes distances permettent de définir les centroïdes voisins comme distances euclidiennes. Pour une image d'entrée de px,y (x et y étant la résolution en pixels), CK est le centre de gravité du cluster ; cette image peut ensuite être segmentée (clusterisée) en K clusters grâce à l'algorithme K-means63. Les dernières étapes de l'algorithme de clustering K-means sont les suivantes :
Étape 2. Calculer le degré d'appartenance de tous les pixels en fonction du centroïde actuel. Par exemple, il est calculé à partir de la distance euclidienne d entre le centre et chaque pixel :
Étape 3 : Affectez chaque pixel au centroïde le plus proche. Recalculez ensuite les K positions des centroïdes comme suit :
Étape 4. Répétez le processus (équations (7) et (8)) jusqu'à ce que les centroïdes convergent. Les résultats finaux de qualité des clusters sont fortement corrélés au choix optimal des centroïdes initiaux63. Pour la structure des données PEEM des images d'acier, X (x × y × λ) est généralement un cube de données de tableau 3D, tandis que les axes x et y représentent les informations spatiales (résolution des pixels) et l'axe λ correspond au mode spectral énergétique des photons. L'algorithme K-means a été utilisé pour explorer les régions d'intérêt dans les données X-PEEM en séparant les pixels (clusters ou sous-blocs) en fonction de leurs caractéristiques spectrales et en extrayant le meilleur centroïde (courbe spectrale XAS) pour chaque analyte (cluster). Il est utilisé pour étudier la distribution spatiale, les changements spectraux locaux, le comportement à l'oxydation et l'état chimique. Par exemple, l'algorithme de clustering K-means a été utilisé pour les régions de bord L Fe et de bord L Cr dans le X-PEEM travaillé à chaud et laminé à froid. Différents nombres de K-clusters (régions microstructurales) ont été testés afin de trouver les meilleurs clusters et centroïdes. Lorsque le graphique est affiché, les pixels sont réaffectés aux centroïdes de cluster appropriés. Chaque distribution de couleur correspond au centre du cluster, illustrant la disposition spatiale des objets chimiques ou physiques. Les centroïdes extraits sont des combinaisons linéaires de spectres purs.
Les données étayant les résultats de cette étude sont disponibles auprès de l’auteur WC concerné sur demande raisonnable.
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