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O le u'amea u'amea fa'aaoga lautele ma ona fa'a'au'aga e fa'asa'o i le pala i tulaga fa'ata'atia ona o le pa'aga o lo'o iai le chromium oxide. O le pala ma le tafia o le uamea e masani lava ona fesoʻotaʻi ma le faʻaleagaina o nei laulau, ae seasea faʻaalia i luga o le inhomogeneities, e faʻatatau i le microscopic level. I lenei galuega, nanoscale chemical surface heterogeneity, iloa e spectroscopic microscopy ma chemometric auʻiliʻiliga, faafuaseʻi pulea le gau ma corrosion o le malulu taai cerium suia super duplex uamea stainless 2507 (SDSS) i le taimi o lona deformation vevela. E ui lava o le X-ray photoelectron microscopy na faʻaalia ai se faʻapipiʻiina tutusa o le Cr2O3 faʻale-natura, o le faʻaogaina o le faʻaogaina o le SDSS malulu malulu na leaga ona o le tufatufaina atu o Fe3 + nanoislands mauoa i luga o le Fe / Cr oxide layer. O lenei malamalama i le fua atomika e maua ai se malamalamaga loloto i le u'amea u'amea ma e fa'amoemoe e fesoasoani e fa'afefe ai le pala o u'amea maualuga tutusa.
Talu mai le mea fou o le u'amea u'amea, o le anti-corrosion meatotino o le ferrochrome ua mafua mai i le chromium, lea e fausia ai le malosi oxides / oxyhydroxides ma faʻaalia ai se amio pasi i le tele o siosiomaga. Pe a faatusatusa i uʻamea masani (austenitic ma ferritic) uʻamea uʻamea 1, 2, 3, super duplex uʻamea uʻamea (SDSS) e sili atu le corrosion teteʻe ma sili mea tau masini. Faʻateleina le malosi faʻainisinia e mafai ai ona mama ma sili atu faʻataʻitaʻiga mamanu. I se fa'atusatusaga, o le SDSS tau tamaoaiga e maualuga le tete'e atu i le ga'o ma le ga'o, e mafua ai le umi o le tautua, ma fa'alauteleina ai lona fa'aoga i le fa'aleagaina o le filogia, pusa vaila'au, ma le suau'u ma kesi i fafo. Ae ui i lea, o le vaapiapi o le vevela o togafitiga vevela ma le le lelei o le faʻaogaina e faʻalavelaveina ai le lautele o le faʻaogaina. O le mea lea, ua suia le SDSS e faʻaleleia ai le faʻatinoga o loʻo i luga. Mo se faʻataʻitaʻiga, o le suiga Ce na faʻalauiloaina i le SDSS 2507 (Ce-2507) faʻatasi ai ma le maualuga o le nitrogen content6,7,8. Ole elemene ole eleele seasea (Ce) i se faʻatonuga talafeagai o le 0.08 wt.% o loʻo i ai se aoga aoga i mea faʻainisinia o le DSS, talu ai e faʻaleleia ai le faʻamamaina o saito ma le malosi o le saito. La'ei ma tete'e a'a, malosi tensile ma maua ai le malosi, ma galue vevela ua faaleleia foi9. O le tele o le nitrogen e mafai ona suitulaga i mea tau nikeli taugata, ma sili atu le taugofie o le SDSS10.
Talu ai nei, o le SDSS ua faʻapipiʻiina faʻamaʻi i le vevela eseese (cryogenic, malulu ma vevela) e ausia ai mea sili ona lelei masini6,7,8. Ae ui i lea, o le sili ona lelei o le faʻafefeteina o le SDSS ona o le i ai o se ata manifinifi oxide i luga o le fogaeleele e aʻafia i le tele o mea e pei o le feteʻenaʻi faʻapitoa ona o le i ai o vaega eseese ma tuaoi saito eseese, faʻafefete le manaʻomia ma tali eseese. deformations o austenitic ma ferritic vaega7. O le mea lea, o le su'esu'eina o meatotino fa'apitoa o ia ata i lalo i le tulaga o le fausaga fa'aeletoroni e taua tele mo le malamalama i le SDSS pala ma mana'omia ni fa'ata'ita'iga lavelave. E o'o mai i le taimi nei, o auala fa'apitoa e pei o le Auger electron spectroscopy11 ma le X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ma le hard X-ray photoemission microscopy (HAX-PEEM)16 ua masani ona le mafai ona iloa le eseesega o vaila'au i luga o luga. tulaga kemisi o le elemene tutusa i nofoaga eseese o le nanoscale avanoa. O nisi o su'esu'ega talu ai nei na fa'amaopoopoina ai le fa'ama'iina o le chromium fa'atasi ai ma le fa'aleagaina o le austenitic stainless steels17, martensitic steels18 ma le SDSS19,20. Ae ui i lea, o nei suʻesuʻega e taulaʻi tele i le aʻafiaga o le Cr heterogeneity (faʻataʻitaʻiga, Cr3 + oxidation state) i luga o le pala. Lateral heterogeneity i le oxidation states o elemene e mafai ona mafua mai i tuufaatasiga eseese ma elemene tutusa tutusa, e pei o uʻamea uʻamea. O nei mea faʻapipiʻi, lea na tuʻufaʻatasia se laʻititi laʻititi ona o le togafitiga o le thermomechanical, e vavalalata le tasi i le isi, ae eseese i le tuufaatasiga ma le oxidation state16,21. O le mea lea, ina ia mafai ona iloa le ta'e o ata o le oxide ma le pitting mulimuli ane, e tatau ona malamalama i luga ole heterogeneity ile microscopic level. E ui lava i nei manaʻoga, o faʻatusatusaga faʻatusatusa e pei o le heterogeneity lateral i le faʻamaʻiina, aemaise lava mo Fe i le nano- ma le atomic scale, o loʻo le lava, ma o lona faʻamaopoopoina ma le faʻamaʻiina o le pala e tumau pea e leʻi suʻesuʻeina. Seia oʻo mai talu ai nei, o le tulaga kemisi o elemene eseese, e pei o Fe ma Ca22, i luga o faʻataʻitaʻiga uʻamea sa quantitatively faʻaaogaina e faʻaaoga ai le vaivai X-ray photoelectron microscopy (X-PEEM) i nanoscale synchrotron radiation nofoaga. Faʻatasi ma le faʻaogaina o le X-ray absorption spectroscopy (XAS), o le X-PEEM e mafai ai ona fuaina le XAS ma le maualuga o le faʻaogaina o le vateatea ma le spectral resolution, e tuʻuina atu ai faʻamatalaga vailaʻau e uiga i le tuʻufaʻatasia o elemene ma lo latou tulaga faʻa-kemikolo faʻatasi ai ma le faʻaogaina o avanoa e oʻo atu i le luasefulutolu nanometer fua. . O lenei su'esu'ega fa'apitoa o le amataga e fa'afaigofie ai su'esu'ega o vaila'au fa'apitonu'u ma e mafai ona fa'aalia suiga o vaila'au i le avanoa o le u'amea e le'i su'esu'eina muamua.
O lenei suʻesuʻega e faʻalauteleina ai le lelei o le PEEM i le suʻesuʻeina o eseesega o vailaʻau i le nanoscale ma tuʻuina atu se faʻataʻitaʻiga faʻapitoa mo le suʻesuʻeina o luga o le atomic-level mo le malamalama i le amio a le Ce-2507. O lo'o fa'aogaina ai le K-means24 chemometric auala e fa'afanua ai le kemikolo (hetero) homogeneity o elemene o lo'o a'afia ai, o lo'o tu'uina atu i se fa'atusa fuainumera. I le faʻatusatusaina o le pala na amataina e le faʻaleagaina o le ata o le chromium oxide i le tulaga masani, o le faʻaitiitia o le pasi ma le faʻaitiitia o le faʻaleagaina o loʻo faʻaalia i le taimi nei i le Fe3 + mauoa nanoislands lata ane i le Fe / Cr oxide layer, lea e mafai ona puipuia. O le oxide e fa'aumatia le ata mata'itusi ma mafua ai le pala.
O le amio leaga o le SDSS 2507 fa'aletonu na muamua su'esu'eina i le fa'aogaina o fua fa'aeletise. I luga o le fig. O le ata 1 o lo'o fa'aalia ai le Nyquist ma Bode curves mo fa'ata'ita'iga filifilia i totonu o se vaifofo vai (pH = 1) o FeCl3 ile vevela ole potu. O le electrolyte filifilia o loʻo galue e avea o se faʻamaʻi faʻamaʻi malosi, e faʻaalia ai le faʻaogaina o le ata o le passivation e malepe. E ui lava e le'i o'o i le ga'o mautu o mea i le vevela o le potu, o le au'ili'iliga na maua ai le fa'amalamalamaga i mea e ono tutupu fa'aletonu ma mulimuli ane a'ia. O le taamilosaga tutusa (Fig. 1d) na faʻaaogaina e faʻaogaina ai le spectroscopy electrochemical impedance spectroscopy (EIS), ma o loʻo faʻaalia iʻuga fetaui tutusa i le Laulau 1. O semicircles le atoatoa o loʻo faʻaalia i faʻataʻitaʻiga fofo-togafitiga ma vevela, aʻo faʻapipiʻi semicircles o loʻo faʻaalia i faʻataʻavalevale malulu (Fig.1b). I le EIS spectroscopy, o le radius o le afa li'o e mafai ona ta'ua o le fa'asagaga o polarization (Rp)25,26. O le Rp o le auala e fofo ai fofo i le Laulau 1 e tusa ma le 135 kΩ cm-2, peitaʻi, o le tau o le auala faʻafefe vevela ma le malulu-rolled runway e sili atu ona maualalo, 34.7 ma le 2.1 kΩ cm–2, i le faasologa. O lenei faʻaitiitiga taua i le Rp o loʻo faʻaalia ai le leaga o le faʻaleagaina o palasitika i luga o le passivation ma le corrosion resistance, e pei ona faʻaalia i lipoti muamua27,28,29,30.
a Nyquist, b, c Bode impedance ma vaega ata, ma d e tutusa faʻataʻitaʻiga matagaluega, lea RS o le electrolyte teteʻe, Rp o le polarization tetee, ma QCPE o le oxide o le elemene vaega faifai pea faʻaaogaina e faʻataʻitaʻi ai le capacitance le lelei (n). Ole fua ole EIS e faia ile va'aiga ta'avale avanoa.
O faʻamaufaʻailoga tutusa o loʻo faʻaalia i le Bode plot, faʻatasi ai ma se faʻafanua i le maualuga o le tele o taimi e fai ma sui o le electrolyte resistance RS26. A'o fa'aitiitia le taimi, fa'atupula'ia le impedance ma maua ai se vaega le lelei, e fa'aalia ai le pule malosi. E fa'atuputeleina le fa'asaga o le vaega, fa'atumauina le maualuga i luga o se va'aiga lautele, ona fa'aitiitia ai lea (Ata 1c). Ae ui i lea, i mataupu uma e tolu, o lenei maualuga e itiiti ifo i le 90 °, e faʻaalia ai amioga le lelei capacitive ona o le faʻasalalau faʻamalosi. O le mea lea, o le QCPE tumau vaega elemene (CPE) o loʻo faʻaaogaina e fai ma sui o tufatufaga faʻafesoʻotaʻi e mafua mai i luga o le eleele poʻo le inhomogeneity, aemaise lava i le fua atomic, geometry fractal, porosity electrode, tulaga le tutusa, ma geometry ma foliga o electrodes31,32. CPE fa'alavelave:
lea o le j o le numera fa'apea ma le ω o le fa'asu'u fa'asolosolo. O le QCPE ose fa'ato'a tuto'atasi e fa'atatau i le vaega matala lelei o le eletise. n o se numera o le malosiaga e leai se fua e faamatalaina ai le vavaeeseina o se capacitor mai le gafatia lelei, o lona uiga o le latalata atu i le n i le 1, o le latalata atu o le CPE i le mama mama, ae afai n e latalata i le zero, e foliga mai e tetee. O nai suiga laiti o le n, latalata i le 1, e fa'ailoa mai ai le amio le lelei o le fa'aogaina o le luga pe a uma su'ega polarization. O le QCPE o le SDSS ta'ai malulu e matua maualuga atu nai lo ona fa'atusa, o lona uiga o le maualuga o le maualuga e le tutusa.
E tusa ai ma le tele o mea e tete'e ai i le u'amea o u'amea u'amea, o le maualuga o le Cr o lo'o i totonu o le SDSS e masani lava ona i'u ai i le fa'afefeteina lelei o le SDSS ona o le i ai o se ata fa'afefete puipuia o le oxide i luga17. O ia ata tifaga e masani ona mauoa i Cr3+ oxides ma/poʻo hydroxides, aemaise lava i faʻatasi ma Fe2+, Fe3+ oxides ma/poʻo (oxy)hydroxides33. E ui lava i le tutusa i luga, passivating oxide layer, ma e leai se mataʻituina luga o taʻei e tusa ma microscopic measurements6,7, e ese le amio corrosion o vevela-galue ma malulu-loloa SDSS, o lea o se suesuega loloto o uiga microstructural e tatau mo deformation uamea.
O le microstructure o le u'amea u'amea fa'aletonu sa su'esu'eina fa'atatau i le fa'aogaina o le fa'aogaina ma le synchrotron maualuga-malosi X-ray (Fa'aopoopo Fa'atusa 1, 2). O lo'o tu'uina atu se fa'amatalaga au'ili'ili ile Fa'amatalaga Fa'aopoopo. E ui lava o loʻo i ai se maliega lautele i luga o le ituaiga o vaega tele, na maua ai le eseesega o vaega vaega vaega tele, lea o loʻo lisiina i le Laulau Faʻaopoopo 1. O nei eseesega atonu e mafua mai i vaega ninii le tutusa i luga ma le voluma, lea e aʻafia i le eseese o le X-ray diffraction (XRD) loloto o le iloa. ) fa'atasi ai ma fa'apogai malosi eseese o fa'alavelave photons34. O vaega ninii austenite e maualuga tele i fa'ata'ita'iga ta'ai malulu e fa'amauina e le XRD mai se puna su'esu'e e fa'ailoa mai ai le sili atu o le fa'agasolo ona sili atu lea o le fa'a'ele'ele35, ae sili atu le sa'o ma fuainumera fa'afuainumera o lo'o fa'ailoa mai ai faiga fa'afeagai i vaega ninii. E le gata i lea, o le faʻaleagaina o le uʻamea e faʻalagolago foi i le maualuga o le faʻamamaina o saito, faʻaitiitia o le saito, faʻateleina i microdeformations ma le faʻalavelave faʻalavelave e tupu i le taimi o togafitiga thermomechanical36,37,38. O faʻataʻitaʻiga vevela na faʻaalia ai se natura sili atu, faʻaalia o fatu micron-sized, ae o mama lamolemole o loʻo matauina i faʻataʻitaʻiga malulu (Faʻaopoopo Fig. 3) o loʻo faʻaalia ai le faʻaleleia atili o saito i le nanosize i galuega muamua. E tatau ona fiafia lenei mea i le ata tifaga. fa'atupuina ma fa'ateleina le fa'a'ele'ele. E masani ona feso'ota'i le maualuga o le ta'i'ese'ese ma le fa'aitiitia o le tete'e atu i pitting, lea e fetaui lelei ma fua fa'aeletise.
Suiga i le tulaga kemisi o microdomains o elemene autu na suʻesuʻeina faʻapitoa e faʻaaoga ai le X-PEEM. E ui lava o loʻo i ai le tele o elemene faʻafefiloi, o le Cr, Fe, Ni ma le Ce39 e filifilia iinei, talu ai o le Cr o le elemene autu lea mo le faia o le ata pasi, Fe o le elemene autu mo le uamea, ma o le Ni faʻaleleia le pasi ma paleni le vaega ferrite-austenitic. Faʻatulagaga ma suiga o le faʻamoemoega o Ce. E ala i le faʻaogaina o le malosi o le synchrotron beam, na maua ai e XAS uiga autu o Cr (L2.3 pito), Fe (L2.3 pito), Ni (L2.3 pito), ma Ce (M4.5 pito) mai luga. -2507 SDSS. Na fa'atinoina le su'esu'eina o fa'amaumauga talafeagai e ala i le fa'aofiina o le fa'avasegaina o le malosi ma fa'amaumauga fa'asalalau (fa'ata'ita'iga XAS ile Fe L2, 3 ribs40,41).
I luga o le fig. Ata 2 o loʻo faʻaalia ai ata X-PEEM o le vevela (Fig. 2a) ma le malulu-rolled (Fig. 2d) Ce-2507 SDSS ma le XAS Cr ma Fe L2,3 pito tutusa i tulaga taʻitasi. O le L2,3 XAS pito e suʻesuʻe ai le 3d states e le o nofoia o electrons pe a uma le photoexcitation i le 2p3 / 2 (L3 pito) ma le 2p1 / 2 (L2 pito) spin-orbit vaeluaga tulaga. O faʻamatalaga e uiga i le valence state o Cr na maua mai le suʻesuʻeina o faʻasalalauga X-ray o le pito L2,3 i le Ata 2b, d. Fa'atusatusaga feso'ota'iga. 42, 43 na faʻaalia ai e fa tumutumu A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), ma le D (582.2 eV) na matauina i tafatafa o le L3 pito, e atagia ai ion Cr3 + octahedral, tutusa Cr2O3. O faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻiga o loʻo malilie faatasi ma faʻatusatusaga faʻapitoa, e pei ona faʻaalia i panels b ma e, maua mai le tele o faʻatusatusaga fanua tioata i le Cr L2.3 faʻaoga e faʻaaoga ai se fanua tioata o 2.0 eV44. O vaega uma e lua o le SDSS ua fa'afefeteina ma le malulu-rolled o lo'o fa'apipi'iina i se vaega tutusa o le Cr2O3.
a Ata vevela o le X-PEEM vevela-fausia SDSS e fetaui ma le pito b Cr L2.3 ma le pito c Fe L2.3, d Ata vevela X-PEEM o le malulu-loai SDSS tutusa ma le pito e Cr L2.3 ma f Fe L2.3 o le itu (e) . O le XAS spectra o lo'o fa'atulagaina i tulaga fa'apitoa fa'apitoa e fa'ailogaina i luga o ata vevela (a, d) i laina togitogi moli i le (b) ma le (e) fa'atusalia fa'atusa XAS spectra o Cr3 + fa'atasi ai ma se fa'ailoga tioata fa'atauaina o le 2.0 eV. Mo ata X-PEEM, e faʻaaogaina se paʻu vevela e faʻaleleia atili ai le faitau ata, lea o lanu mai le lanumoana i le mumu e faʻatusatusa i le malosi o le faʻaogaina o le X-ray (mai le maualalo i le maualuga).
E tusa lava po o le a le siosiomaga kemisi o nei elemene uʻamea, o le tulaga kemisi o faʻaopoopoga o elemene faʻafefiloi o Ni ma Ce mo faʻataʻitaʻiga e lua e tumau pea. Ata fa'aopoopo. I luga o le fig. 5-9 faʻaalia ata X-PEEM ma faʻataʻitaʻiga XAS fetaui mo Ni ma Ce i tulaga eseese i luga o faʻataʻitaʻiga vevela ma taʻavale malulu. O le Ni XAS o loʻo faʻaalia ai le faʻamaʻiina o le Ni2 + i luga o le fuaina atoa o faʻataʻitaʻiga vevela ma taʻavale malulu (Talanoaga Faaopoopo). E maitauina i le tulaga o faʻataʻitaʻiga vevela, e le o matauina le faailo XAS o Ce, aʻo vaʻaia le fusi o le Ce3 + o faʻataʻitaʻiga malulu malulu i le tasi taimi. O le mataʻituina o le Ce spots i faʻataʻitaʻiga malulu-rolled na faʻaalia ai o le Ce e masani lava ona i ai i foliga o faʻafefe.
I le SDSS ua fa'aleagaina, e leai se suiga fa'apitonu'u i le XAS na matauina i le Fe L2.3 pito (Fig. 2c). Peitaʻi, e pei ona faaalia i le fig. 2f, o le Fe matrix microscopically suia lona tulaga kemikolo i fitu togi filifilia i le malulu taai SDSS. E le gata i lea, ina ia mafai ona maua se manatu saʻo o suiga i le setete o Fe i nofoaga filifilia i le Ata 2f, na faia ai suʻesuʻega i luga o le lotoifale (Fig. 3 ma Faʻamatalaga Faʻaopoopo 10) lea na filifilia ai vaega laiti liʻo. O le XAS spectra o le Fe L2,3 pito o α-Fe2O3 faiga ma Fe2 + octahedral oxides na faʻataʻitaʻiina i le faʻaogaina o le tele o faʻatusatusaga o fanua tioata e faʻaaoga ai fanua tioata o 1.0 (Fe2 +) ma 1.0 (Fe3 +)44. Matou te maitauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese faʻalapotopotoga faʻapitonuʻu45,46, Fe3O4 o loʻo tuʻufaʻatasia uma Fe2 + & Fe3 +,47, ma FeO45 o se Fe2 + oxide faʻapitoa (3d6). Matou te maitauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese fa'alotoifale fa'apitonu'u45,46, Fe3O4 o lo'o i ai le tu'ufa'atasiga o Fe2 + & Fe3 +,47, ma FeO45 o se Fe2 + oxide (3d6).Ia maitauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese fa'alotoifale45,46, Fe3O4 tu'ufa'atasi uma Fe2+ ma Fe3+,47 ma FeO45 i le tulaga o le fe2+ (3d6).Manatua o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese fa'alotoifale fa'apitonu'u45,46, Fe3O4 ei ai tu'ufa'atasiga o Fe2+ ma Fe3+,47 ma FeO45 galue o se Fe2+ oxide divalent aloaia (3d6). O ion Fe3+ uma i le α-Fe2O3 e na'o le Oh positions, ae o le γ-Fe2O3 e masani ona fa'aalia o Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] eg O4 spinel ma avanoa i eg tulaga. O le mea lea, o le Fe3 + ion i γ-Fe2O3 o loʻo i ai uma tulaga Td ma Oh. E pei ona taʻua i le galuega talu ai, e ui lava e eseese le fua o le malosi o le lua, o latou fua faʻatatau eg / t2g o le ≈1, ae i lenei tulaga o le fua faʻatatau o le malosi o loʻo matauina eg / t2g e tusa ma le 1. O lenei mea e faʻamaonia ai le avanoa e naʻo Fe3 + o loʻo iai i lenei tulaga. Mafaufau i le tulaga o le Fe3O4 faatasi ai ma le tuufaatasiga o Fe2 + ma Fe3 +, ua iloa o se foliga vaivai (malosi) muamua i le pito L3 o Fe o loʻo faʻaalia ai se laʻititi (sili atu) le nofoia i le setete t2g. E faʻatatau i le Fe2 + (Fe3 +), lea e faʻaalia ai le faʻateleina o le faʻailoga muamua e faʻaalia ai le faʻateleina o mea o loʻo i totonu o le Fe2 + 47. O nei fa'ai'uga o lo'o fa'aalia ai o le Fe2+ ma le γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ma/po'o le Fe3O4 e fa'atosina i luga o le malulu-ta'ai luga o mea tu'ufa'atasi.
Fa'ateleina ata fa'aeletonika fa'aeletonika o le (a, c) ma le (b, d) XAS spectra i luga o le pito Fe L2,3 i tulaga fa'avanoa eseese i totonu o itulagi filifilia 2 ma E i Fig. 2d.
O faʻamatalaga faʻataʻitaʻiga na maua (Fig. 4a ma le Faʻaopoopo Fig. 11) na faʻatulagaina ma faʻatusatusa i latou o mea mama mama 40, 41, 48. O le mea moni, e tolu ituaiga eseese o faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻiga Fe L-pito XAS spectra (XAS-1, XAS-2 ma XAS-3: Ata 4a) na matauina i nofoaga eseese spatially. Aemaise lava, o se fusi o alaleo e tutusa ma le 2-a (faʻailogaina o le XAS-1) i le Ata 3b na matauina i luga o le itulagi atoa o le tului, sosoo ai ma le 2-b spectrum (faʻaigoaina XAS-2), ae o se fusi o alaleo e tutusa ma le E-3 na matauina i le fig. 3d (fa'aigoaina o le XAS-3) ua matauina i nisi o nofoaga fa'apitonu'u. E masani lava, e fa ta'iala e fa'aogaina e iloa ai le valence states o lo'o i totonu o se fa'ata'ita'iga su'esu'e: (1) L3 ma L2 spectral features, (2) malosiaga tulaga o L3 ma L2 features, (3) L3-L2 malosi eseesega, (4) L2 malosi fua faatatau /L3. E tusa ai ma faʻamatalaga vaaia (Fig. 4a), o vaega uma e tolu o Fe, e taʻua o Fe0, Fe2 +, ma Fe3 +, o loʻo i ai i luga o le SDSS suʻesuʻeina. Ole fua fa'atatau ole malosi ole L2/L3 na fa'ailoa mai ai fo'i le iai o vaega uma e tolu.
a Mataʻituina faʻamatalaga faʻataʻitaʻiga eseese e tolu (laina mautu XAS-1, XAS-2 ma XAS-3 e fetaui ma le 2-a, 2-b ma le E-3 i le Ata 2 ma le Ata 3) faʻatusatusa i le faʻataʻitaʻiga o le XAS Faʻatusatusa spectra, octahedrons Fe2 +, Fe3 +, tulaga faʻataʻitaʻi tioata o 1.0 eV - faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻiga, Measured b ma 1. (XAS-1, XAS-2, XAS-3) ma faʻamaumauga LCF faʻamaonia (laina lanu uliuli mautu), ma faʻatusatusaga XAS-3 spectra ma Fe3O4 (tulaga fefiloi o Fe) ma Fe2O3 (Fe3 + mama) tulaga.
O se tu'ufa'atasiga laina (LCF) fetaui lelei o tulaga e tolu40,41,48 na fa'aaogaina e fa'atatau ai le tu'ufa'atasiga o le iron oxide. LCF na faʻatinoina mo le tolu filifilia Fe L-pito XAS spectra o loʻo faʻaalia ai le maualuga maualuga, e taʻua XAS-1, XAS-2 ma XAS-3, e pei ona faʻaalia i le Ata 4b-d. Mo LCF faʻapipiʻi, 10% Fe0 sa iloiloina i tulaga uma ona o le laʻititi laʻititi na matou matauina i faʻamaumauga uma ma le mea moni o le uʻamea uʻamea o le vaega autu o le sila. O le mea moni, o le loloto o le faʻataʻitaʻiga o le X-PEEM mo Fe (~ 6 nm) 49 e sili atu nai lo le fua faʻatatau o le mafiafia o le faʻamaʻi (laʻititi> 4 nm), faʻatagaina le suʻeina o le faailo mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo ifo o le passivation layer. O le mea moni, o le loloto o le faʻataʻitaʻiga o le X-PEEM mo Fe (~ 6 nm) 49 e sili atu nai lo le fua faʻatatau o le mafiafia o le faʻamaʻi (laʻititi> 4 nm), faʻatagaina le suʻeina o le faailo mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo ifo o le passivation layer. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисленияго, > 4 ночпо обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. O le mea moni, o le suʻega X-PEEM loloto mo Fe (~ 6 nm) 49 e sili atu nai lo le mafiafia manatu o le faʻamaʻi faʻamaʻi (laʻititi> 4 nm), lea e mafai ai ona iloa le faailo mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo o le passivation layer.O le mea moni, o le X-PEEM e iloa Fe (~ 6 nm) 49 loloto atu nai lo le mafiafia faʻamoemoeina o le oxide layer (naʻo le 4 nm), e mafai ai ona iloa faʻailoga mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo o le passivation layer. O tu'ufa'atasiga eseese o le Fe2+ ma le Fe3+ na faia e su'e ai le fofo sili ona lelei mo fa'amaumauga fa'ata'ita'iga na matauina. I luga o le fig. O le ata 4b o loʻo faʻaalia ai le tuʻufaʻatasia o Fe2 + ma Fe3 + i le fusi o le XAS-1, lea e vavalalata le faʻatusatusaga o Fe2 + ma Fe3 +, e tusa ma le 45%, lea e faʻaalia ai se tulaga faʻafefiloi fefiloi o Fe. Ae mo le fusi o le XAS-2, o le pasene o Fe2 + ma Fe3 + e avea ma ~ 30% ma 60%, i le faasologa. Ole mea ole Fe2+ e maualalo ifo nai lo le Fe3+. Ole fua Fe2+ ile Fe3 ole 1:2 o lona uiga e mafai ona fau Fe3O4 ile fua tutusa ole Fe ions. E le gata i lea, mo le fusi o le XAS-3, o pasene o Fe2 + ma Fe3 + na suia i le ~ 10% ma le 80%, e faʻaalia ai le maualuga o le liua o Fe2 + i Fe3 +. E pei ona taʻua i luga, Fe3 + e mafai ona sau mai le α-Fe2O3, γ-Fe2O3 poʻo le Fe3O4. Ina ia malamalama i le puna sili ona foliga mai o Fe3 +, XAS-3 spectra o loʻo faʻapipiʻiina faʻatasi ma tulaga eseese Fe3 + i le Ata 4e faʻaalia tutusa ma tulaga uma e lua pe a mafaufauina Peak B. Ae ui i lea, o le malosi o le tauau (A: mai le Fe2 +) ma le fua o le malosi B / A o loʻo faʻaalia ai o le fusi o le XAS-3 e latalata i ae le tutusa ma le γ-Fe2O3. Pe a faʻatusatusa i le tele o le γ-Fe2O3, o le Fe 2p XAS malosi o le A SDSS maualuga e sili atu le maualuga (Fig. 4e), lea e faʻaalia ai le maualuga o le Fe2 +. E ui lava o le fusi o le XAS-3 e tutusa ma le γ-Fe2O3, lea o loʻo i ai Fe3 + i tulaga uma o Oh ma Td, o le faʻamaoniaina o tulaga valence eseese ma le faʻamaopoopoina e naʻo le L2,3 pito poʻo le L2 / L3 malosi fua o se faʻafitauli. ose autu faifaipea o talanoaga ona o le lavelave o itu eseese o loo aafia i le fusi o alaleo mulimuli41.
I le faʻaopoopoga i le faʻaituau faʻapitoa o setete vailaʻau o vaega filifilia o le tului o loʻo faʻamatalaina i luga, o le faʻavasegaina o vailaʻau faʻavaomalo o elemene autu Cr ma Fe na iloiloina e ala i le faʻavasegaina o spectra XAS uma na maua i luga o le faʻataʻitaʻiga e faʻaaoga ai le K-means clustering method. O fa'amatalaga pito o le Cr L na fa'atulagaina i se auala e fausia ai ni fuifui sili ona lelei e lua fa'asoa fa'afanua i fa'ata'ita'iga vevela ma ta'ai malulu o lo'o fa'aalia i le Ata. 5. E manino lava e leai ni suiga fa'apitonu'u na matauina, talu ai o le lua centroids o le XAS Cr spectra e tutusa lelei. O nei foliga mata'utia o fuifui e lua e toetoe lava a tutusa ma foliga tutusa ma le Cr2O342, o lona uiga o le Cr2O3 layers e tutusa lelei le tufatufaina i luga o le SDSS.
se fuifui o K-o lona uiga L-pito Cr itulagi, e tutusa XAS centroids. Fa'ai'uga o K-o lona uiga X-PEEM fa'atusatusaga o le SDSS fa'alili malulu: c fuifui o K-o lona uiga pito pito o le Cr L2,3 ma le D talafeagai XAS centroids.
Mo le fa'ata'ita'iina o se fa'afanua pito sili atu ona lavelave FeL, fa ma le lima optimized fuifui ma o latou centroids e feso'ota'i (tufatufaina spectral) o lo'o fa'aogaina mo fa'ata'ita'iga vevela ma ta'ai malulu, fa'asologa. O le mea lea, o le pasene (%) o Fe2 + ma Fe3 + e mafai ona maua e ala i le fetuunaiga o le LCF o loʻo faʻaalia i le Fig.4. O le pseudoelectrode gafatia Epseudo o se galuega a le Fe0 na faʻaaogaina e faʻaalia ai le microchemical inhomogeneity o le ata oxide luga. Ole Epseudo e fa'atatau ile tulafono fa'afefiloi,
lea o le \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) e tutusa le \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), o le 0.440 ma le 0.036 V, i le faasologa. O nofoaga e maualalo le malosi e maua ai le maualuga o mea o lo'o iai Fe3+. O le fa'asoa fa'atatau i totonu o se fa'ata'ita'iga fa'amalo fa'amama e iai se uiga fa'apipi'i ma se suiga maualuga e tusa ma le 0.119 V (Ata 6a,b). O lenei tufatufaga gafatia e fesoʻotaʻi vavalalata ma le faʻafanua o luga (Ata 6a). E leai se isi suiga fa'atatau i tulaga na matauina i totonu o le lamellar pito i lalo (Fig. 6b). I se isi itu, mo le tuʻufaʻatasia o oxides eseese ma mea eseese o Fe2 + ma Fe3 + i le SDSS malulu malulu, e mafai ona matauina se natura le tutusa o le pseudopotential (Fig 6c, d). Fe3+ oxides ma/po'o (oxy)hydroxides o vaega autu ia o le pala i u'amea ma e fa'afefe i le okesene ma le vai50. I lenei tulaga, e mafai ona vaʻaia o motu mauʻoa i le Fe3 + o loʻo tufatufaina i totonu o le lotoifale ma e mafai ona faʻapea o nofoaga e pala. I lenei tulaga, o le gradient i le fanua gafatia, nai lo le taua atoatoa o le gafatia, e mafai ona manatu o se faailoga mo le localization o vaega corrosion malosi51. O lenei tufatufaga le tutusa o Fe2 + ma Fe3 + i luga o le malulu loʻo SDSS e mafai ona suia ai le vailaʻau faʻapitonuʻu ma tuʻuina atu se vaega sili atu ona lelei i luga o le taʻeina o ata tifaga ma faʻamaʻi, ma faʻatagaina ai le matrix uʻamea o loʻo i lalo e faʻaauau pea ona pala, e mafua ai le inhomogeneity totonu. ma faʻaitiitia uiga puipuia o le paʻu passivating.
K-mean fuifui o Fe L2,3 pito itulagi ma tutusa XAS centroids mo a-c vevela-galuega X-PEEM ma d-f malulu-rolled SDSS. a, d K-o lona uiga o le fasi fanua ua ufiufi i luga o le ata X-PEEM. O lo'o ta'ua fa'atasi ai ma ata fa'apipi'i K-means (epseudo). O le susulu o se ata X-PEEM e pei o le lanu i le Ata 2 e fa'atatau tonu i le malosi ole absorption X-ray.
E tutusa le tutusa o le Cr ae ese le tulaga kemikolo o Fe e tau atu i le tupuaga eseese o le ta'e o ata tifaga oxide ma mamanu corrosion i le vevela-lolo ma malulu-taai Ce-2507. O lenei meatotino o le malulu malulu Ce-2507 ua lauiloa. E tusa ai ma le faʻavaeina o oxides ma hydroxides o Fe i le ea ea, o tali nei ua tapunia i lenei galuega o ni tali le mautonu:
Faʻavae i luga o le fua o le X-PEEM, o le tali i luga na tupu i mataupu nei. O se tau'au la'ititi e tutusa ma Fe0 e feso'ota'i ma le u'amea o lo'o i lalo. O le tali a le Fe uʻamea ma le siosiomaga e taʻitaʻia ai le faʻavaeina o se Fe (OH) 2 layer (faʻatusatusa (5)), lea e faʻateleina ai le faailo Fe2 + i le XAS o le pito L o Fe. O le umi o le faʻaalia i le ea o le a mafua ai le faʻavaeina o Fe3O4 ma / poʻo Fe2O3 oxides pe a uma le Fe(OH)252,53. E lua ituaiga o fale mautu Fe, Fe3O4 ma Fe2O3, e mafai foi ona fausia i se Cr3 + mauoa puipui puipui, lea e fiafia Fe3O4 se toniga ma le tuufaatasia fausaga. O le i ai o mea uma e lua e maua i tulaga faʻafefiloi faʻamaʻi (XAS-1 spectrum). Ole fusi ole XAS-2 e fa'atatau ile Fe3O4. A o le XAS-3 spectra na matauina i le tele o tulaga na faʻaalia ai le liua atoatoa i le γ-Fe2O3. Talu ai ona o le le'i afifiina o X-ray o lo'o i ai le loloto o le ulu e tusa ma le 50 nm, o le fa'ailo mai le fa'avae pito i lalo e maua ai le maualuga maualuga o le A pito.
O le fusi o le XRD o loʻo faʻaalia ai o le Fe i totonu o le ata tifaga o loʻo i ai se fausaga faʻapipiʻi, lea e tuʻufaʻatasia ma le Cr oxide layer. E ese mai i le passivation uiga o le pala ona o le inhomogeneity i le lotoifale o le Cr2O317, e ui lava i le tulaga tutusa o le Cr2O3 i lenei suesuega, sa matauina le maualalo tetee corrosion i lenei tulaga, aemaise lava mo faataitaiga malulu-rolled. O le amio mata'ituina e mafai ona malamalama o le heterogeneity o le tulaga fa'ama'i vaila'au o le vaega pito i luga (Fe) e a'afia ai le fa'aleagaina. O le faʻagesegese o le faʻafefeina o uʻamea poʻo le okesene i totonu o le lattice ona o le stoichiometry tutusa o le pito i luga (Fe oxide) ma le pito i lalo (Cr oxide) 52,53 e taʻitaʻia ai le lelei o fegalegaleaiga (adhesion) i le va oi latou. O lenei, i le isi itu, e faʻaleleia atili ai le faʻafefe. O le mea lea, fa'aauau stoichiometry, e tasi le tulaga fa'ama'i o Fe, e sili atu nai lo suiga fa'afuase'i stoichiometric. O le SDSS ua fa'afefeteina o lo'o i ai se tulaga e sili atu ona tutusa ma se mea e sili atu ona mafiafia o le puipuiga, lea e maua ai le sili atu o le fa'afefe. Ae ui i lea, mo le SDSS malulu malulu, o le i ai o Fe3 +-mauoa motu i lalo o le puipui puipui e faʻaumatia ai le amio saʻo o luga ma mafua ai le pala galvanic o le substrate lata ane, lea e oʻo atu ai i le faʻaitiitia o le Rp (Table 1) i le spectra EIS ma lona pala. tetee. O le mea lea, o atumotu fa'asalalau fa'apitonu'u mauoa i Fe3 + ona o le fa'aleagaina o palasitisi e tele lava ina a'afia ai le fa'atinoga o le tete'eina o le pala, lea o se fa'alavelave i lenei galuega. O le mea lea, o lenei suʻesuʻega o loʻo tuʻuina atu ai spectromicrographs o le faʻaitiitia o le faʻaleagaina o le pala ona o le faʻaleagaina o palasitika o faʻataʻitaʻiga SDSS suʻesuʻe.
E le gata i lea, e ui ina sili atu le lelei o le faʻafefiloi o eleele i uʻamea lua vaega, o le fegalegaleaiga o lenei elemene faʻaopoopo ma le matrix uʻamea taʻitasi i le tulaga o amioga aʻa e tumau pea ona faʻaogaina e faʻatatau i faʻamatalaga microscopy spectroscopic. O le faailo Ce (i luga o le XAS M-pito) e aliali mai na o ni nai tulaga i le taimi o le taʻavale malulu, ae mou atu i le taimi o le vevela vevela o le SDSS, e faʻaalia ai le tuʻuina atu o le Ce i le matrix uamea nai lo le faʻafefiloi tutusa. E ui lava e le o faʻaleleia mea faʻainisinia o le SDSS6,7, o le i ai o le REE e faʻaitiitia ai le tele o mea faʻapipiʻi ma e manatu e taofiofia le pitting i le amataga54.
I le faaiuga, o lenei galuega o loʻo faʻaalia ai le aʻafiaga o le faʻaogaina o luga o le eleele i luga o le pala o le 2507 SDSS ua faʻaleleia ma le cerium e ala i le faʻatusatusaina o vailaʻau faʻasolosolo o vaega nanoscale. Na matou taliina le fesili pe aisea e pala ai le uamea e tusa lava pe ufiufi i se vaega o le oxide puipuia e ala i le suʻesuʻeina faʻatusatusaina o le microstructure, tulaga kemisi o foliga i luga ma le faʻaogaina o faailo e faʻaaoga ai le K-means clustering. Ua faʻamautuina o motu Fe3 +-mauoa, e aofia ai lo latou faʻamaopoopoina octahedral ma tetrahedral i totonu o le fausaga o fefiloi Fe2 + / Fe3 +, o se faʻapogai o le faʻaleagaina o ata o le oxide ma se puna o le pala o le SDSS cold-rolled. Nanoislands pulea e Fe3 + taʻitaʻi atu i le le lelei teteʻeina corrosion e oo lava i le i ai o se stoichiometric Cr2O3 passivating layer lava. I le faaopoopo atu i le alualu i luma o metotia na faia i le fuafuaina o le aafiaga o le nanoscale chemical heterogeneity i luga o le pala, o le galuega o loʻo i ai nei e faʻamoemoeina e faʻamalosia ai faiga faʻainisinia e faʻaleleia ai le faʻafefe o uʻamea uʻamea i le taimi o le uʻamea.
Ina ia saunia le Ce-2507 SDSS ingots o loʻo faʻaaogaina i lenei suʻesuʻega, o vaega fefiloi, e aofia ai le Fe-Ce matai faʻamaufaʻailogaina faʻamaufaʻailoga uʻamea mama, na faʻafefeteina i totonu o le 150 kg medium frequency induction ogaumu e gaosia ai le uamea uʻamea ma sasaa i totonu o le faʻailoga. Ole fua ole vaila'au (wt%) o lo'o lisiina ile Siata Fa'aopoopo 2. E muamua vevela le ingot e fai ma poloka. Ona faʻapipiʻiina lea o le uamea i le 1050 ° C mo le 60 minute i se vaifofo malosi, ona tineia lea i le vai i le vevela o le potu. O fa'ata'ita'iga su'esu'e sa su'esu'eina au'ili'ili e fa'aaoga ai le TEM ma le DOE e su'esu'e ai vaega, lapo'a o saito ma le morphology. O nisi fa'amatalaga auiliili e uiga i fa'ata'ita'iga ma fa'agaioiga o gaosiga e mafai ona maua i isi punaoa6,7.
Fa'agasologa fa'ata'ita'iga fa'ata'oto (φ10 mm × 15 mm) mo le oomi vevela fa'atasi ma le axis o le fa'ato'aga e tutusa ma le itu fa'aletonu o le poloka. O le faʻapipiʻiina o le vevela maualuga na faia i se faʻalavelave faʻafuaseʻi i le va o le 0.01-10 s-1 i le tele o vevela i le va o le 1000-1150 ° C e faʻaaoga ai se Gleeble-3800 thermal simulator. Aʻo leʻi faʻaleagaina, o faʻataʻitaʻiga na faʻamafanafanaina i le vevela filifilia i le fua o le 10 °C s-1 mo le 2 min e faʻaumatia ai le faʻafefe o le vevela. Ina ua uma ona ausia le tutusa o le vevela, o faʻataʻitaʻiga na faʻaleagaina i se tau faʻamaualuga moni o le 0.7. A maeʻa le faʻaleagaina, e vave ona tineia i le vai e faʻamautu ai le fausaga faʻaleagaina. Ona tipi fa'atasi lea o fa'ata'ita'iga ma'a'a ma le itu o le fa'amalosi. Mo lenei suʻesuʻega faʻapitoa, na matou filifilia se faʻataʻitaʻiga ua faʻaleagaina i le 1050 ° C, 10 s-1 ona o le maualuga o le microhardness e matauina nai lo isi faʻataʻitaʻiga7.
Ole tele (80 × 10 × 17 mm3) faʻataʻitaʻiga o le Ce-2507 vaifofo mautu na faʻataʻitaʻiina i luga ole tolu-vaega asynchronous lua-roll deformation masini LG-300, lea na maua ai mea faʻainisinia sili ona lelei i isi vasega faʻaleagaina uma6. O le faʻalavelave faʻafuaseʻi ma le faʻaitiitia o le mafiafia o le 0.2 m·s-1 ma le 5% mo auala taʻitasi, i le faasologa.
O le Autolab PGSTAT128N electrochemical workstation na faʻaaogaina e fuaina ai le SDSS pe a maeʻa le taʻavale malulu i le 90% faʻaititia o le mafiafia (1.0 tutusa le galu moni) ma le vevela vevela i le 0.7 faʻamalosi moni i le 1050 oC ma le 10 s-1. O le fale faigaluega o loʻo i ai le tolu-electrode cell ma le calomel electrode tumu e fai ma faʻamatalaga eletise, o le graphite counter electrode, ma le SDSS faʻataʻitaʻiga o le eletise galue. O faʻataʻitaʻiga na tipiina i totonu o pusa ma le lautele o le 11.3 mm, i itu na faʻapipiʻiina ai uaea kopa. Ona sasaa lea o le faʻataʻitaʻiga i le epoxy resin, ma tuʻu ai se nofoaga matala galue o le 1 cm2 e avea o se eletise galue (le pito i lalo ole faʻataʻitaʻiga cylindrical). Fa'aeteete i le taimi o le fa'amaloloina o le epoxy ma le taimi e fa'asolo ai le oneone ma fa'alelei ina ia 'alofia ai le ta'e. O le mea faigaluega o loʻo faʻapipiʻiina ma faʻapupulaina i se taimane faʻalelei faʻamaʻi faʻamalolo ma se lapopoa o le 1 micron, faʻamama i vai faʻafefe ma ethanol ma faʻamago i le ea malulu. A'o le'i fuaina fa'aeletise, o fa'ata'ita'iga fa'aiila na fa'aalia i le ea mo ni nai aso e fai ai se ata fa'anatura oxide. O se vaifofo vai o le FeCl3 (6.0 wt.%), faʻamautu i le HCl i le pH = 1.0 ± 0.01, ua faʻaaogaina e faʻavave ai le pala o le uamea uʻamea55, talu ai e maua i totonu o siosiomaga faʻamalosi o loʻo iai ion chloride ma le malosi faʻamaʻi ma le pH maualalo e pei ona faʻamaonia e le ASTM. O tulaga fa'atulagaina o le G48 ma le A923. O faʻataʻitaʻiga na faʻatofuina i le suʻega fofo mo le 1 itula aʻo leʻi faia soʻo se fuaina ina ia oʻo atu i se setete e latalata i le nofoaga. Mo vaifofo mautu, faʻataʻitaʻiga vevela ma taʻavale malulu, o le impedance fua faʻavavevave o le 1 × 105 ~ 0.1 Hz, ma le avanoa tatala-circuit (OPS) o le 5 mV, o le 0.39, 0.33, ma le 0.25 VSCE, i le faasologa. O su'ega fa'aeletise ta'itasi o so'o se fa'ata'ita'iga na toe faia a itiiti ifo ma le faatolu i lalo o tulaga tutusa e fa'amautinoa ai le toe gaosia o fa'amaumauga.
Mo fua HE-SXRD, 1 × 1 × 1.5 mm3 rectangular duplex u'amea poloka sa fuaina i luga o le malosi-malosi Brockhouse laina wiggler i CLS, Kanata e fa'atatauina le fa'asologa o vaega56. O le aoina o faʻamaumauga na faia i le vevela o le potu ile Debye-Scherrer geometry poʻo le felauaiga geometry. Ole umi ole galu ole X-ave ua fa'avasegaina ile LaB6 calibrant ole 0.212561 Å, lea e fetaui ma le 58 keV, lea e sili atu le maualuga nai lo le Cu Kα (8 keV) e masani ona fa'aaogaina e fai ma puna X-ray falesuesue. O loʻo tuʻuina le faʻataʻitaʻiga i se mamao o le 740 mm mai le mea e iloa ai. Ole fua ole su'esu'ega o fa'ata'ita'iga ta'itasi e 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, lea e fa'amoemoeina ile lapo'a ma le mafiafia fa'ata'ita'iga. O nei fa'amaumauga ta'itasi na aoina mai i le fa'aogaina o le su'esu'ega o le eria a Perkin Elmer, fa'ata'ita'i X-ray panel, 200 µm pika, 40 × 40 cm2, fa'aaoga le taimi fa'aalia o le 0.3 sekone ma le 120 fa'avaa.
O fua X-PEEM o faiga faʻataʻitaʻiga filifilia e lua na faʻatinoina i le PEEM end station o le Beamline MAXPEEM laina i le MAX IV falesuesue (Lund, Suetena). Sa saunia fa'ata'ita'iga i le auala lava e tasi e pei o fua fa'aeletise. O fa'ata'ita'iga na saunia sa teu i luga o le ea mo ni nai aso ma fa'amuta i totonu o se potu gaogao ultrahigh a'o le'i fa'avelaina i photons synchrotron. O le faʻamautuina o le malosi o le laʻau e maua i le fuaina o le fusi o le ion mai le N 1 s i le 1 \ (\ pi _g ^ \ast \) o le itulagi faʻafefe ma le hv = 401 eV i le N2 ma le faʻalagolago i le malosi o le photon i le E3 / 2.57. Spectral fit na maua ai le ΔE (spectral linewidth) ~ 0.3 eV i luga ole fua ole malosi. O le mea lea, o le faʻaiʻuga o le malosi o le beamline na faʻatatauina o le E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 ma le flux ≈1012 ph / s e ala i le faʻaaogaina o se monochromator SX-700 ua suia ma se Si 1200-line mm−1 grating mo le Fe 2p L2,32,32 p. L2,3 pito, ma Ce M4,5 pito. O le mea lea, o le faʻaiʻuga o le malosi o le beamline na faʻatatauina o le E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV > 2000 ma le flux ≈1012 ph / s e ala i le faʻaaogaina o se monochromator SX-700 ua suia ma se Si 1200-line mm−1 grating mo le Fe edgep2, Cr232 edge. L2.3 pito, ma Ce M4.5 pito. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 ф ≤ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка L2,3, кромка Cr 3, кромка Cr 2 кромка Ce M4,5. O le mea lea, o le faʻamautuina o le malosi o le alalaupapa na faʻatatauina e pei o E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 ma flux ≈1012 f / s faʻaaogaina se monochromator SX-700 ua suia ma le Si grating o 1200 laina / mm mo Fe pito 2p L2,32, Cr edge L2,32, Cr edge L2. ma Ce pito M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使甛0通过使甛单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和C。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通过 700 EV/0.3 EV>单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边羘华.O le mea lea, pe a faʻaaogaina se monochromator SX-700 ua faʻaleleia ma se laina 1200 Si grating. 3, Cr pito 2p L2.3, Ni pito 2p L2.3 ma Ce pito M4.5.Fa'ateleina le malosi o le photon i la'asaga 0.2 eV. I le malosi ta'itasi, o ata PEEM na fa'amauina i le fa'aaogaina o le TVIPS F-216 CMOS detector fa'atasi ai ma le 2 x 2 binning fiber optic so'oga e maua ai le 1024 × 1024 pixels i le 20 µm field of view. O le taimi fa'aalia o ata e 0.2 sekone, e tusa ma le 16 fa'avaa. E filifilia le malosi o le ata photoelectron i se auala e maua ai le maualuga maualuga o le eletise eletise lona lua. O fua uma e fa'atino ile fa'alavelave masani ole la'au photon fa'alaina laina. Mo nisi fa'amatalaga i fua, va'ai se su'esu'ega talu ai58. A maeʻa le suʻesuʻeina o le aofaʻi o le eletise (TEY) 59 faʻaogaina ma lona faʻaogaina i le X-PEEM, o le loloto o le suʻesuʻeina o lenei metotia e faʻatatau i le ~ 4-5 nm mo le faailo Cr ma le ~ 6 nm mo le faailo Fe. O le Cr loloto e latalata tele i le mafiafia o le oxide film mafiafia (~ 4 nm) 60,61 aʻo le loloto Fe e sili atu nai lo le mafiafia ata tifaga oxide. O le XAS e aoina i tafatafa o le Fe L pito o se faʻafefiloi o le uʻamea oxide XAS ma FeO mai le matrix. I le tulaga muamua, o le malosi o le emitted electrons e mafua mai i ituaiga uma e mafai ona maua electrons saofaga i TEY. Ae ui i lea, o se faʻailoga uʻamea mama e manaʻomia ai le maualuga o le malosi o le kinetic mo le eletise e pasia ai le oxide layer, oʻo atu i luga, ma aoina e le suʻega. I lenei tulaga, o le Fe0 faailo e mafua ona o le LVV Auger electrons ma electrons lua emitted e latou. E le gata i lea, o le malosi o le TEY na mafua mai i nei eletise e pala i le taimi o le auala e sola ese ai le eletise49 atili faʻaitiitia ai le saini faʻapitoa o Fe0 i le faʻafanua XAS uʻamea.
O le tuʻufaʻatasia o faʻamatalaga faʻamatalaga i totonu o faʻamaumauga (X-PEEM data) o se laasaga autu i le suʻeina o faʻamatalaga talafeagai (kemisi poʻo mea faitino) i se auala tele. K-means clustering o loʻo faʻaaogaina lautele i le tele o vaega, e aofia ai le vaʻaia o masini, faʻasologa o ata, faʻalauiloaina o mamanu e leʻi vaʻaia, atamai faʻapitoa, ma suʻesuʻega faʻavasega24. Mo se faʻataʻitaʻiga, K-o lona uiga faʻapipiʻi e faʻaoga lelei i le faʻapipiʻiina o ata hyperspectral data62. I le faʻavae, mo faʻamaumauga e tele-mea, o le K-means algorithm e mafai ona faigofie ona faʻavasegaina i latou e tusa ai ma faʻamatalaga e uiga io latou uiga (photon energy features). K-o lona uiga o le faʻapipiʻiina o se faʻasologa algorithm mo le vaeluaina o faʻamatalaga i totonu o K e le o faʻapipiʻiina vaega (faʻapipiʻi), lea e tofu ai pika taʻitasi i se fuifui faʻapitoa e faʻatatau i le tufatufaina atu o le inhomogeneity vailaʻau i le microstructural composition. O le K-means algorithm e aofia ai laasaga e lua: o le laasaga muamua e faʻatatau le K centroids, ma o le laasaga lona lua e tuʻuina atu ai vaega taʻitasi i se fuifui ma centroids tuaoi. O le ogatotonu o le kalave o se fuifui ua faauigaina o le numera numera o faʻamaumauga (XAS spectra) o lena fuifui. E ese'ese mamao e fa'amatala ai centroids tuaoi e pei o mamao Euclidean. Mo se ata fa'aofiina o le px,y (x ma le y o fa'aiuga i pika), CK o le totonugalemu o le kalave o le fuifui; ona mafai lea ona vaevaeina lenei ata (fa'apipi'i) i fuifui K e fa'aaoga ai le K-means63. O laasaga mulimuli o le K-means clustering algorithm o:
Laasaga 2. Fa'atusatusa le maualuga o le avea ma sui o pika uma e tusa ai ma le centroid o lo'o iai nei. Mo se faʻataʻitaʻiga, e fuafua mai le mamao Euclidean d i le va o le ogatotonu ma pika taitasi:
Laasaga 3 Tofi pika taitasi i le centroid lata ane. Ona toe fuafua lea o tulaga K centroid e pei ona taua i lalo:
Laasaga 4. Toe fai le faiga (fa'atusa (7) ma le (8)) seia o'o ina fa'atasi le centroids. O fa'ai'uga fa'ai'uga fa'au'u lelei e matua'i fa'atasi ma le filifiliga sili ona lelei o ulua'i centroids63. Mo le fausaga o faamaumauga PEEM o ata uamea, e masani lava X (x × y × λ) o se pusa o 3D array data, ae o le x ma y axes o loʻo faʻatusalia ai faʻamatalaga faʻafanua (pixel resolution) ma le λ axis e fetaui ma le malosi spectral mode of photons . O le K-means algorithm na faʻaaogaina e suʻesuʻe ai itulagi e fiafia i ai i faʻamatalaga X-PEEM e ala i le vavaeeseina o pika (faʻapipiʻi poʻo lalo-poloka) e tusa ai ma o latou uiga faʻapitoa ma aveese mai le centroid sili (XAS spectral curve) mo analyte taʻitasi (cluster). E fa'aaogaina e su'esu'e ai fa'asoa fa'afanua, suiga fa'apitonu'u, amio fa'ama'i ma tulaga fa'a-kemikolo. Mo se faʻataʻitaʻiga, o le K-means clustering algorithm na faʻaaogaina mo Fe L-edge ma Cr L-edge regions i le X-PEEM e vevela ma malulu. O numera eseese o K-clusters (microstructural regions) na tofotofoina e suʻe ai fuifui sili ma centroids. A fa'aalia le kalafi, e toe tu'uina atu pixeli i fa'aputuga sa'o. O tufatufa lanu taʻitasi e fetaui ma le ogatotonu o le fuifui, e faʻaalia ai le faʻaogaina o le vateatea o vailaʻau poʻo mea faitino. O centroids ua maua mai o tu'ufa'atasiga laina ole spectra mama.
O fa'amaumauga e lagolagoina ai fa'ai'uga o lenei su'esu'ega e maua mai le tusitala o le WC i luga o se talosaga talafeagai.
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