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O le u'amea e le gaoia e fa'aaogaina lautele ma ona fa'ata'ita'iga ua fa'a'ofuina e tete'e atu i le 'ele i tulaga o le siosiomaga ona o le vaega e fa'aogaina ai le chromium oxide. O le 'ele ma le soloia o le u'amea e masani ona fesoota'i ma le fa'aumatiaina o nei vaega, ae e seasea ona iai ni foliga o le le tutusa o le fogaeleele, e fa'atatau i le tulaga o le microscope. I lenei galuega, o le heterogeneity o le fogaeleele nanoscale chemical, e iloa e le spectroscopic microscopy ma le au'ili'iliga chemometric, e fa'afuase'i ona pulea ai le gau ma le 'ele o le u'amea 'ese'ese super duplex cerium rolled coldly 2507 (SDSS) i le taimi o lona fa'aleagaina vevela. E ui lava ina fa'aalia e le X-ray photoelectron microscopy se ufiufi tutusa o le vaega masani o le Cr2O3, ae o le fa'atinoga o le passivation o le SDSS rolled malulu e le lelei ona o le tufatufaina atu i le lotoifale o nanoislands e tele ai le Fe3+ i luga o le vaega o le Fe/Cr oxide. O lenei malamalama i le fua fa'a-atomic e maua ai se malamalamaga loloto i le 'ele o le u'amea 'ese'ese ma e fa'amoemoe e fesoasoani e tau ai le 'ele o u'amea tutusa e maualuga le u'amea.
Talu mai le fausiaina o le u'amea e le gaoia, o meatotino e tete'e ai i le 'ele'ele o le ferrochrome ua fa'atatauina i le chromium, lea e fausia ai ni oxides/oxyhydroxides malolosi ma fa'aalia ai se amioga e le gaoioi i le tele o siosiomaga. Pe a fa'atusatusa i u'amea e le gaoia masani (austenitic ma ferritic) 1, 2, 3, o u'amea e le gaoia super duplex (SDSS) e sili atu le tete'e atu i le 'ele'ele ma meatotino fa'ainisinia lelei. O le fa'ateleina o le malosi fa'ainisinia e mafai ai ona faia ni mamanu mama ma sili atu ona la'ititi. I se fa'atusatusaga, o le SDSS taugofie e maualuga le tete'e atu i le 'ele'ele o pitting ma crevice, ma mafua ai ona umi le ola tautua, ma fa'alauteleina ai lona fa'aoga i le puleaina o le fa'aleagaina, koneteina vaila'au, ma le alamanuia o le suau'u ma le kesi i fafo4. Peita'i, o le vaapiapi o le vevela o togafitiga vevela ma le le lelei o le fa'atulagaina e fa'alavelaveina ai lo latou fa'aoga lautele. O le mea lea, ua suia le SDSS e fa'aleleia atili ai le fa'atinoga o lo'o i luga. Mo se fa'ata'ita'iga, o le fa'afouga Ce na fa'alauiloa i le SDSS 2507 (Ce-2507) fa'atasi ai ma le maualuga o le nitrogen content6,7,8. O le elemene eleele seasea (Ce) i le malosi talafeagai o le 0.08 wt.% e iai sona aafiaga lelei i meatotino fa'amekanika o le DSS, aua e fa'aleleia atili ai le fa'aleleia atili o le fatu ma le malosi o le tuaoi o fatu. E fa'aleleia atili fo'i le tete'e atu i le ofuina ma le 'ele, le malosi o le toso ma le malosi o le gaua'i, ma le faigofie ona galue i le vevela. E mafai e le tele o le nitrogen ona suia le aofa'i taugata o le nickel, ma avea ai le SDSS ma mea e sili atu ona taugofie.
Talu ai nei, ua fa'aleagaina le SDSS i le palasitika i le tele o vevela (cryogenic, malulu ma le vevela) ina ia maua ai ni meatotino fa'ainisinia sili ona lelei6,7,8. Peita'i, o le tete'e lelei tele i le 'ele'ele o le SDSS ona o le i ai o se ata manifinifi o le oxide i luga o le fogaeleele e a'afia i le tele o mea e pei o le heterogeneity masani ona o le i ai o vaega 'ese'ese ma tuaoi 'ese'ese o fatu, precipitates e le mana'omia ma le tali 'ese'ese.7. O le mea lea, o le su'esu'eina o meatotino microscopic domain o ia ata tifaga i lalo i le tulaga o le fausaga eletise e taua tele mo le malamalama i le 'ele'ele o le SDSS ma e mana'omia ai ni metotia fa'ata'ita'i faigata. Se'ia o'o mai i le taimi nei, o metotia e ma'ale'ale i luga e pei o le Auger electron spectroscopy11 ma le X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ma le hard X-ray photoemission microscopy (HAX-PEEM)16 ua le mafai ona iloa ai eseesega fa'akemikolo i vaega o luga. tulaga fa'akemikolo o le elemene lava e tasi i nofoaga 'ese'ese o le avanoa nanoscale. O nisi o suʻesuʻega talu ai nei ua faʻafesoʻotaʻi ai le faʻamaʻiina o le chromium i le amioga o le ele o uʻamea e le gaoia austenitic17, uʻamea martensitic18 ma le SDSS19,20. Peitaʻi, o nei suʻesuʻega ua taulaʻi tele i le aʻafiaga o le eseesega o le Cr (e pei o le tulaga o le ele o le Cr3+) i le teteʻe atu i le ele. O le eseesega o le itu i le tulaga o le ele o elemene e mafai ona mafua mai i ni vailaʻau eseese e tutusa elemene o loʻo i totonu, e pei o oxides uʻamea. O nei vailaʻau, ia na mautofi i se laʻititi tele ona o le togafitiga faʻavevela, e latalata le tasi i le isi, ae e eseese i le tuufaatasiga ma le tulaga o le ele o le 16,21. O le mea lea, ina ia iloa ai le māvaevae o ata o le oxide ma le pitting mulimuli ane, e tatau ona malamalama i le eseesega o le luga i le tulaga microscopic. E ui i nei manaʻoga, o faʻatatauga faʻatatau e pei o le eseesega o le itu i le ele o le oxidation, aemaise lava mo le Fe i le nano- ma le atomic scale, e leʻi lava, ma o lona fesootaʻiga ma le teteʻe atu i le ele e leʻi suʻesuʻeina. Seia oo mai talu ai nei, o le tulaga fa'akemikolo o elemene eseese, e pei o le Fe ma le Ca22, i luga o fa'ata'ita'iga u'amea sa fa'ailoaina fa'atatau e fa'aaoga ai le soft X-ray photoelectron microscopy (X-PEEM) i totonu o fale fa'asalalau synchrotron nanoscale. Fa'atasi ai ma le chemically sensitive X-ray absorption spectroscopy (XAS), e mafai ai e le X-PEEM ona fuaina le XAS ma le maualuga o le spatial ma le spectral resolution, ma maua ai fa'amatalaga fa'akemikolo e uiga i le tu'ufa'atasiga o elemene ma lo latou tulaga fa'akemikolo ma le spatial resolution e o'o atu i le luasefulutolu nanometer scale. . O lenei mata'ituina spectromicroscopic o le amataga e fa'afaigofie ai mata'ituina fa'akemikolo i le lotoifale ma e mafai ona fa'aalia ai suiga fa'akemikolo i le avanoa o le vaega u'amea e le'i su'esu'eina muamua.
O lenei suʻesuʻega e faʻalauteleina ai lelei o le PEEM i le iloa o eseesega o vailaʻau i le nanoscale ma tuʻuina atu ai se metotia atamai o le auiliiliga o luga o le atomika mo le malamalama i le amioga o le ele o le Ce-2507. E faʻaaogaina ai se auala faʻaputu K-means24 chemometric e faʻafanua ai le homogeneity o vailaʻau (hetero) o elemene o loʻo aʻafia ai, o latou tulaga faʻakemikolo o loʻo tuʻuina atu i se faʻatusa faʻamaumauga. E ese mai i le ele na amataina e le faʻaumatiaina o le ata chromium oxide i le tulaga masani, o le itiiti ifo o le passivation ma le maualalo o le teteʻe atu i le ele o loʻo mafua nei i nanoislands e tele ai le Fe3+ e lata ane i le vaega o le oxide Fe/Cr, lea atonu o ni meatotino puipuia. O le oxide e faʻaumatia le ata togitogi ma mafua ai le ele.
O le amioga fa'aleagaina o le SDSS 2507 ua fa'aleagaina na muamua iloiloina e fa'aaoga ai fua fa'atatau eletise. I le ata. O lo'o fa'aalia i le Ata 1 le Nyquist ma le Bode curves mo fa'ata'ita'iga ua filifilia i totonu o se vaila'au vai acidic (pH = 1) o le FeCl3 i le vevela o le potu. O le electrolyte ua filifilia e galue o se vaila'au malosi e fa'aola ai le oxidation, e fa'ailoa ai le aga masani o le passivation film e malepe. E ui lava e le'i o'o i ai le pitting mautu o le meafaitino i le vevela o le potu, ae o le au'ili'iliga na maua ai se malamalamaga i mea e ono tutupu ma le ele mulimuli ane. O le equivalent circuit (Ata 1d) na fa'aaogaina e fetaui ma le electrochemical impedance spectroscopy (EIS) spectroscopy, ma o taunu'uga fetaui talafeagai o lo'o fa'aalia i le Laulau 1. O semicircles e le atoatoa e aliali mai i fa'ata'ita'iga ua togafitia i le fofo ma ua fa'avevela, ae o semicircles ua fa'apipi'iina e aliali mai i fa'ata'ita'iga ua fuli malulu (Ata .1b). I le EIS spectroscopy, o le radius o le semicircle e mafai ona manatu i ai o le polarization resistance (Rp)25,26. O le Rp o le auala e tafe ai va'alele ua togafitia i le vaila'au i le Laulau 1 e tusa ma le 135 kΩ cm–2, peita'i, o tau o le auala e tafe ai va'alele ua fa'avevela ma ua fuli malulu e matua maualalo lava, 34.7 ma le 2.1 kΩ cm–2, i le faasologa lava lea. O lenei fa'aitiitiga tele i le Rp e fa'aalia ai le a'afiaga leaga o le fa'aleagaina o le palasitika i le tete'e atu i le fa'aleagaina ma le 'ele'elea, e pei ona fa'aalia i lipoti ua mavae 27,28,29,30.
a Nyquist, b, c Bode impedance ma ata o le vaega, ma d faʻataʻitaʻiga tutusa o matagaluega, lea o le RS o le teteʻe o le electrolyte, Rp o le teteʻe o le polarization, ma le QCPE o le oxide o le elemene tumau o le vaega e faʻaaogaina e faʻataʻitaʻi ai le capacitance e le o lelei atoatoa (n). O fua o le EIS e faia i le avanoa tatala o matagaluega.
O lo'o fa'aalia i le ata o Bode ia tulaga tutusa tutusa, fa'atasi ai ma se tulaga maualuga i le vaega maualuga o le televave o lo'o fa'atusalia ai le tete'e o le electrolyte RS26. A'o fa'aitiitia le televave, e fa'ateleina le impedance ma maua ai se tulimanu vaega leaga, e fa'ailoa mai ai le pule o le capacitance. E fa'ateleina le tulimanu vaega, ma taofia ai se maualuga i luga o se vaega lautele o le televave, ona fa'aitiitia lea (Ata 1c). Peita'i, i tulaga uma e tolu, o lenei maualuga e itiiti ifo lava i le 90°, e fa'ailoa mai ai le amioga capacitive e le'o lelei ona o le fa'asalalauina o le capacitive. O le mea lea, o le elemene vaega tumau o le QCPE (CPE) e fa'aaogaina e fai ma sui o tufatufaga capacitance interfacial e mafua mai i le roughness o le fogaeleele po'o le inhomogeneity, aemaise lava i le atomic scale, fractal geometry, electrode porosity, non-uniform potential, ma geometry fa'atasi ai ma le foliga o electrodes31,32. CPE impedance:
lea o le j o le numera fa'ata'ita'i ma le ω o le angular frequency. O le QCPE o se fa'amautu tuto'atasi o le frequency e tutusa ma le vaega tatala aoga o le electrolyte. O le n o se numera mana e leai se fua e fa'amatalaina ai le alu ese o se capacitor mai le capacitance lelei atoatoa, o lona uiga o le latalata atu o le n i le 1, o le latalata atu lea o le CPE i le capacitive mama, ae afai e latalata le n i le zero, e foliga mai o le resistive. O ni alu ese laiti o le n, e latalata i le 1, e fa'ailoa mai ai le amioga capacitive e le lelei atoatoa o le fogāeleele pe a uma su'ega polarization. O le QCPE o le SDSS malulu e sili atu le maualuga nai lo ona tutusa, o lona uiga o le lelei o le fogāeleele e le tutusa.
E tusa ai ma le tele o uiga tete'e atu o u'amea e le gaoia, o le maualuga o le aofa'i o le Cr o le SDSS e masani ona i'u ai i le tete'e lelei tele o le SDSS i le 'ele ona o le i ai o se ata puipui o le oxide i luga o le fogāeleele17. O ia ata e masani ona tele ai le Cr3+ oxides ma/po'o hydroxides, e masani lava ona tu'ufa'atasia ma le Fe2+, Fe3+ oxides ma/po'o le (oxy)hydroxides33. E ui lava i le tutusa o le fogāeleele, le vaega o le oxide e fa'asolo ai le 'eleele, ma le leai o se mavaevae o le fogāeleele e tusa ai ma fua fa'amikroskopi6,7, o le amioga 'ele o le SDSS e fa'avevela ma fa'a'olo'olo malulu e eseese, o lea e mana'omia ai se su'esu'ega loloto o uiga fa'amikroskopi mo le fa'aleagaina o le u'amea.
O le fausaga laiti o le uʻamea e le pala na suʻesuʻeina faʻapitoa e faʻaaoga ai ave o le X-ray malosi maualuga ma le synchrotron (Ata Faʻaopoopo 1, 2). O loʻo tuʻuina atu se auiliiliga auiliili i le Faʻamatalaga Faʻaopoopo. E ui o loʻo i ai se maliega lautele i le ituaiga o vaega tetele, ae na maua ni eseesega i vaega tetele o le vaega, o loʻo lisiina i le Laulau Faʻaopoopo 1. O nei eseesega atonu e mafua mai i vaega e le tutusa i luga ma le voluma, lea e aʻafia i loloto eseese o le iloa o le X-ray diffraction (XRD). ) faʻatasi ai ma punaoa eseese o le malosi o photons34. O vaega austenite maualuga i faʻataʻitaʻiga malulu na fuafuaina e le XRD mai se punaoa fale suʻesuʻe e faʻaalia ai le lelei o le passivation ma le teteʻe atu i le ele35, ae o taunuuga sili atu ona saʻo ma faʻamaumauga e faʻaalia ai aga faʻafeagai i vaega o le vaega. I se faʻaopoopoga, o le teteʻe atu i le ele o le uʻamea e faʻalagolago foʻi i le tulaga o le faʻaleleia atili o le fatu, faʻaitiitia o le tele o le fatu, faʻateleina o microdeformations ma le dislocation density e tutupu i le taimi o togafitiga thermomechanical36,37,38. O faʻataʻitaʻiga na faʻavevela na faʻaalia ai se natura e sili atu ona manifinifi, e faʻaalia ai le lapopoʻa o fatu e pei o le micron, aʻo mama lamolemole na matauina i faʻataʻitaʻiga na olo malulu (Ata Faʻaopoopo 3) na faʻaalia ai le faʻaleleia atili o fatu i le nanosize i galuega muamua. E tatau ona faʻaleleia atili ai le fausiaina o le ata tifaga e le gaoioi ma le faʻateleina o le teteʻe atu i le ele. O le maualuga o le mafiafia o le dislocation e masani ona fesoʻotaʻi ma le teteʻe maualalo i le pitting, lea e ogatusa lelei ma fua faʻatatau eletise.
O suiga i le tulaga fa'akemikolo o vaega laiti o elemene autu na su'esu'eina fa'apitoa e fa'aaoga ai le X-PEEM. E ui o lo'o i ai le tele o elemene fa'afefiloi, ae o le Cr, Fe, Ni ma le Ce39 ua filifilia iinei, talu ai o le Cr o le elemene autu mo le fausiaina o le ata tifaga e le gaoioi, o le Fe o le elemene autu mo le u'amea, ma o le Ni e fa'aleleia atili ai le fa'aletonu ma paleni ai le vaega ferrite-austenitic. O le fausaga ma le suiga o le fa'amoemoega lea o le Ce. I le fa'atulagaina o le malosi o le synchrotron beam, na pu'eina ai e le XAS uiga autu o le Cr (L2.3 pito), Fe (L2.3 pito), Ni (L2.3 pito), ma le Ce (M4.5 pito) mai luga. -2507 SDSS. Na faia le au'ili'iliga talafeagai o fa'amaumauga e ala i le aofia ai o le fa'atulagaina o le malosi ma fa'amaumauga ua lolomiina (e.g. XAS i luga o le Fe L2, 3 ivi 40,41).
I le ata. O loʻo faʻaalia i le Ata 2 ata X-PEEM o le Ce-2507 SDSS ua faʻavevela (Ata 2a) ma le ua vela (Ata 2d) ma pito tutusa o le XAS Cr ma le Fe L2,3 i tulaga ua faʻailogaina taʻitasi. O le pito o le L2,3 XAS e suʻesuʻeina tulaga 3d e leai se mea o loʻo nofoia o electrons ina ua maeʻa le photoexcitation i le 2p3/2 (pito o le L3) ma le 2p1/2 (pito o le L2) spin-orbit splitting levels. O faʻamatalaga e uiga i le tulaga valence o le Cr na maua mai le suʻesuʻega o le X-ray diffraction o le pito o le L2,3 i le Ata 2b,d. Faʻatusatusaga o le soʻotaga. 42, 43 na faʻaalia ai o tumutumu e fa A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), ma le D (582.2 eV) na matauina i tafatafa o le pito o le L3, o loʻo atagia mai ai ions octahedral Cr3+, e tutusa ma le Cr2O3. O fa'ata'ita'iga o le spectra e ogatusa ma fa'atusatusaga fa'ateorē, e pei ona fa'aalia i paneli b ma le e, na maua mai i le tele o fa'atusatusaga o le fanua tioata i le feso'ota'iga Cr L2.3 e fa'aaoga ai se fanua tioata o le 2.0 eV44. O luga uma e lua o le SDSS e galue vevela ma le SDSS e olo malulu e ufiufi i se vaega tutusa o le Cr2O3.
o se ata vevela o le X-PEEM SDSS ua fa'avevela e fetaui ma le pito b Cr L2.3 ma le pito c Fe L2.3, d Ata vevela X-PEEM o le SDSS ua fuli malulu e fetaui ma le pito e Cr L2.3 ma le f Fe L2.3 o le itu (e). O le XAS spectra ua fa'ata'atia i tulaga eseese o le va'aiga ua fa'ailogaina i luga o ata vevela (a, d) i laina togitogi moli i le (b) ma le (e) o lo'o fa'atusalia ai le XAS spectra fa'ata'ita'i o le Cr3+ fa'atasi ai ma le tau o le fanua tioata o le 2.0 eV. Mo ata X-PEEM, e fa'aaogaina se palette vevela e fa'aleleia atili ai le faigofie ona faitauina o ata, lea e tutusa ai lanu mai le lanumoana i le mumu ma le malosi o le mitiia o le X-ray (mai le maualalo i le maualuga).
E tusa lava po o le a le siosiomaga fa'akemikolo o nei elemene u'amea, o le tulaga fa'akemikolo o fa'aopoopoga o elemene fa'afefiloi Ni ma Ce mo fa'ata'ita'iga uma e lua e tumau pea. Ata fa'aopoopo. I le ata 5-9 fa'aali ata X-PEEM ma XAS spectra talafeagai mo Ni ma Ce i tulaga eseese i luga o le fogāeleele o fa'ata'ita'iga ua vevela ma ua fuli malulu. O le Ni XAS o lo'o fa'aalia ai le tulaga o le oxidation o le Ni2+ i luga o le fogāeleele atoa ua fuaina o fa'ata'ita'iga ua vevela ma ua fuli malulu (Talanoaga Fa'aopoopo). E taua le matauina i le tulaga o fa'ata'ita'iga ua vevela, e le o va'aia le fa'ailoga XAS o le Ce, ae o le spectrum o le Ce3+ o fa'ata'ita'iga ua fuli malulu e va'aia i le tasi tulaga. O le va'aia o togitogi Ce i fa'ata'ita'iga ua fuli malulu na fa'aalia ai o le Ce e tele lava ina iai i le tulaga o ni mea ua fa'aputuina.
I le SDSS ua fa'aleagaina le vevela, e leai se suiga fa'alotoifale i le XAS na matauina i le pito o le Fe L2.3 (Ata 2c). Peita'i, e pei ona fa'aalia i le ata 2f, o le matrix Fe e suia fa'amikroskopi lona tulaga fa'akemikolo i pito e fitu ua filifilia fa'afuase'i i le SDSS ua fuli malulu. E le gata i lea, ina ia maua se manatu sa'o i suiga i le tulaga o le Fe i nofoaga ua filifilia i le Ata 2f, na faia ai su'esu'ega i luga o le fogaeleele i le lotoifale (Ata 3 ma le Ata Fa'aopoopo 10) lea na filifilia ai vaega li'o laiti. O le XAS spectra o le pito o le Fe L2,3 o faiga α-Fe2O3 ma Fe2+ octahedral oxides na fa'ata'ita'iina e fa'aaoga ai fa'atusatusaga o fanua tioata e tele e fa'aaoga ai fanua tioata o le 1.0 (Fe2+) ma le 1.0 (Fe3+)44. Matou te matauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese o la'ua tulaga tutusa i le lotoifale45,46, o le Fe3O4 o lo'o i ai le tu'ufa'atasiga o le Fe2+ ma le Fe3+,47, ma le FeO45 o se Fe2+ oxide e tutusa lona tulaga (3d6). Matou te matauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese o la'ua tulaga tutusa i le lotoifale45,46, o le Fe3O4 o lo'o i ai se tu'ufa'atasiga o le Fe2+ ma le Fe3+,47, ma le FeO45 o se oxide Fe2+ e tutusa lona tulaga (3d6).Ia mātau o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese o la'ua tulaga tutusa i le lotoifale45,46, o le Fe3O4 e tu'ufa'atasia uma le Fe2+ ma le Fe3+,47 ma le FeO45 i le tulaga o le oxide Fe2+ e tutusa lelei lona valent (3d6).Ia mātau o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese o latou tulaga tutusa i le lotoifale45,46, o le Fe3O4 e iai tu'ufa'atasiga o le Fe2+ ma le Fe3+,47 ma o le FeO45 e galue o se oxide Fe2+ divalent aloaia (3d6). O ions Fe3+ uma i le α-Fe2O3 e na'o tulaga Oh, ae o le γ-Fe2O3 e masani ona fa'aalia o le Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinel ma avanoa i tulaga eg. O le mea lea, o ions Fe3+ i le γ-Fe2O3 e iai tulaga Td ma Oh. E pei ona ta'ua i le galuega muamua, e ui lava e eseese le fua faatatau o le malosi o le lua, o lo latou fua faatatau o le malosi eg/t2g e ≈1, ae i lenei tulaga o le fua faatatau o le malosi ua matauina eg/t2g e tusa ma le 1. O lenei mea e aveese ai le avanoa e na'o le Fe3+ e iai i lenei tulaga. I le iloiloina o le tulaga o le Fe3O4 faatasi ai ma le tuufaatasiga o le Fe2+ ma le Fe3+, ua iloa o le foliga muamua e vaivai (malosi) i le pito L3 o le Fe e faailoa mai ai se avanoa itiiti (tele) e leai se mea e nofoia i le tulaga t2g. E faatatau lea i le Fe2+ (Fe3+), lea e faailoa mai ai se faateleina o le faailoga muamua e faailoa mai ai se faateleina o le aofaʻi o le Fe2+47. O nei taunuuga e faaalia ai o le Fe2+ ma le γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ma/po o le Fe3O4 e sili ona malosi i luga o luga malulu o mea tuufaatasi.
Ata fa'alauteleina o le photoemission electron thermal o le (a, c) ma le (b, d) XAS spectra i luga o le pito o le Fe L2,3 i tulaga eseese i totonu o vaega ua filifilia 2 ma le E i Ata 2d.
O faʻamaumauga faʻataʻitaʻi na maua (Ata 4a ma le Ata Faʻaopoopo 11) na faʻataʻitaʻiina ma faʻatusatusa i faʻamaumauga mama 40, 41, 48. O le mea moni, e tolu ituaiga eseese o le Fe L-edge XAS spectra na matauina faʻataʻitaʻi (XAS-1, XAS-2 ma le XAS-3: Ata 4a) na matauina i nofoaga eseese. Ae maise lava, o se spectra e tutusa ma le 2-a (faʻailogaina o le XAS-1) i le Ata 3b na matauina i luga o le itulagi atoa o loʻo fiafia i ai, sosoo ai ma se 2-b spectra (faʻailogaina XAS-2), ae o se spectra e tutusa ma le E-3 na matauina i le ata 3d (e taʻua o le XAS-3) na matauina i nisi o nofoaga faʻapitonuʻu. E masani lava, e fa faʻailoga e faʻaaogaina e faʻailoa ai tulaga valence o loʻo iai i se faʻataʻitaʻiga o le probe: (1) L3 ma le L2 spectral features, (2) malosiaga tulaga o le L3 ma le L2 features, (3) L3-L2 energy difference, (4) L2 intensity ratio /L3. E tusa ai ma matauga vaaia (Ata 4a), o vaega uma e tolu o le Fe, e pei o le Fe0, Fe2+, ma le Fe3+, o loʻo i ai i luga o le SDSS na suʻesuʻeina. O le fua faatatau o le malosi ua fuafuaina L2/L3 na faʻaalia ai foʻi le i ai o vaega uma e tolu.
a Na matauina faʻamaumauga faʻataʻitaʻi eseese e tolu (laina mafiafia XAS-1, XAS-2 ma le XAS-3 e tutusa ma le 2-a, 2-b ma le E-3 i le Ata 2 ma le Ata 3) faʻatusatusa i le faʻataʻitaʻiga o le XAS. Faʻatusatusaga o spectra, octahedrons Fe2+, Fe3+, tau o le fanua tioata o le 1.0 eV ma le 1.5 eV, i le faasologa lava lea, b–d. Fuaina faʻamaumauga faʻataʻitaʻi (XAS-1, XAS-2, XAS-3) ma faʻamaumauga LCF faʻaleleia talafeagai (laina uliuli mafiafia), ma faʻatusatusaga o spectra XAS-3 ma tulaga faʻatonuina o le Fe3O4 (tulaga fefiloi o le Fe) ma le Fe2O3 (Fe3+ mama).
O se tu'ufa'atasiga laina (LCF) o tulaga fa'atonuina e tolu40,41,48 na fa'aaogaina e fuafua ai le tu'ufa'atasiga o le u'amea 'okesaita. Na fa'atinoina le LCF mo ni vaega e tolu ua filifilia o le Fe L-edge XAS o lo'o fa'aalia ai le eseesega aupito maualuga, e pei o le XAS-1, XAS-2 ma le XAS-3, e pei ona fa'aalia i le Ata 4b–d. Mo mea fa'apipi'i LCF, 10% Fe0 na mafaufauina i mataupu uma ona o le la'ititi o le fa'ailoga na matou matauina i fa'amaumauga uma ma le mea moni o le u'amea u'amea o le vaega autu lea o le u'amea. E moni, o le loloto o le probation o le X-PEEM mo le Fe (~6 nm)49 e sili atu nai lo le mafiafia o le oxidation layer e faʻatatauina (teisi > 4 nm), e mafai ai ona iloa le signal mai le iron matrix (Fe0) i lalo o le passivation layer. E moni, o le loloto o le probation o le X-PEEM mo le Fe (~6 nm)49 e sili atu nai lo le mafiafia o le oxidation layer e faʻatatauina (teisi > 4 nm), e mafai ai ona iloa le signal mai le iron matrix (Fe0) i lalo o le passivation layer. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисленияго, > 4 ночпо обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. E moni, o le loloto o le suʻega X-PEEM mo le Fe (~6 nm)49 e sili atu nai lo le mafiafia faʻamoemoeina o le vaega o le oxidation (e >4 nm teisi), lea e mafai ai ona iloa le faailoilo mai le iron matrix (Fe0) i lalo o le passivation layer.O le mea moni, e iloa e le X-PEEM le Fe (~6 nm)49 e loloto atu nai lo le mafiafia na faʻamoemoeina o le vaega o le oxide (e sili atu ma le 4 nm), ma mafai ai ona iloa faʻailoilo mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo ifo o le vaega o le passivation. Sa faia ni tuʻufaʻatasiga eseese o le Fe2+ ma le Fe3+ e suʻe ai le fofo sili ona lelei mo faʻamatalaga faʻataʻitaʻi na matauina. I le ata. O loʻo faʻaalia i le Ata 4b le tuʻufaʻatasiga o le Fe2+ ma le Fe3+ i le XAS-1 spectrum, lea e tutusa ai le fua faatatau o le Fe2+ ma le Fe3+, pe tusa ma le 45%, lea e faʻaalia ai se tulaga faʻafefiloi o le oxidation o le Fe. Ae mo le XAS-2 spectrum, o le pasene o le Fe2+ ma le Fe3+ e oʻo atu i le ~30% ma le 60%, i le faʻasologa. O le aofaʻi o le Fe2+ e maualalo ifo nai lo le Fe3+. O le fua faatatau o le Fe2+ i le Fe3 o le 1:2 o lona uiga e mafai ona fausia le Fe3O4 i le fua faatatau tutusa o ions Fe. E le gata i lea, mo le XAS-3 spectrum, o pasene o le Fe2+ ma le Fe3+ na suia i le ~10% ma le 80%, o loʻo faʻaalia ai se liua maualuga o le Fe2+ i le Fe3+. E pei ona taʻua i luga, e mafai ona sau le Fe3+ mai le α-Fe2O3, γ-Fe2O3 poʻo le Fe3O4. Ina ia malamalama i le puna sili ona ono maua o le Fe3+, o le XAS-3 spectrum ua faʻataʻatia faʻatasi ma tulaga faʻatonuina eseese o le Fe3+ i le Ata 4e o loʻo faʻaalia ai le tutusa ma tulaga faʻatonuina uma e lua pe a mafaufau i le Peak B. Peitaʻi, o le malosi o le tauʻau (A: mai le Fe2+) ma le fua faatatau o le malosi B/A e faʻaalia ai o le spectrum o le XAS-3 e latalata ae le tutusa ma le γ-Fe2O3. Pe a faʻatusatusa i le bulk γ-Fe2O3, o le malosi o le Fe 2p XAS o le A SDSS peak e fai si maualuga (Ata 4e), lea e faʻaalia ai se malosi maualuga o le Fe2+. E ui o le fusi o le XAS-3 e tutusa ma le fusi o le γ-Fe2O3, lea e iai le Fe3+ i tulaga uma e lua o le Oh ma le Td, o le faʻailoaina o tulaga eseese o le valence ma le faʻamaopoopoina e ala i le pito o le L2,3 poʻo le fua faatatau o le malosi o le L2/L3 o loʻo avea pea ma faʻafitauli. o se autu e talanoaina soo ona o le lavelave o mea eseese e aʻafia ai le fusi mulimuli41.
I le fa’aopoopoga i le fa’ailogaina o le fa’avasegaga o tulaga fa’akemikolo o vaega ua filifilia o lo’o fa’amatalaina i luga, o le eseesega fa’akemikolo i le lalolagi atoa o elemene autu o le Cr ma le Fe sa iloiloina e ala i le fa’avasegaina o fa’avasegaga XAS uma na maua i luga o le fogāeleele o le fa’ata’ita’iga e fa’aaoga ai le metotia o le fa’aputuga K-means. O fa’asologa o pito o le Cr L na fa’atulaga i se auala e fausia ai ni fa’aputuga sili ona lelei se lua o lo’o tufatufa fa’apitoa i totonu o fa’ata’ita’iga na fa’avevela ma fa’aputuga malulu o lo’o fa’aalia i Ata 5. E manino lava e leai ni suiga fa’atulagaina i le lotoifale na matauina, talu ai o centroids e lua o le fa’avasegaga XAS Cr e matua tutusa lava. O nei foliga fa’avasegaga o fa’aputuga e lua e toetoe lava tutusa ma i latou e fetaui ma le Cr2O342, o lona uiga o vaega o le Cr2O3 e tutusa lelei le tufatufaina i luga o le SDSS.
o se faaputuga o vaega o le K-means L-edge Cr, b o ogatotonu XAS e fetaui. O taunuuga o le faatusatusaga o le K-means X-PEEM o le SDSS malulu-lili: c o faaputuga o vaega o le K-means edge o le Cr L2,3 ma le d o ogatotonu XAS e fetaui.
Mo le faʻataʻitaʻiina o se faʻafanua pito FeL e sili atu ona lavelave, e fa ma le lima vaega faʻaleleia ma a latou centroids e fesoʻotaʻi (faʻasalalauga spectral) e faʻaaogaina mo faʻataʻitaʻiga vevela ma faʻataʻitaʻiga malulu. O le mea lea, o le pasene (%) o le Fe2+ ma le Fe3+ e mafai ona maua e ala i le fetuʻunaʻiina o le LCF o loʻo faʻaalia i le Ata 4. O le pseudoelectrode potential Epsudo o se galuega tauave a le Fe0 na faʻaaogaina e faʻaalia ai le microchemical inhomogeneity o le ata oxide o luga. O le Epsudo e faʻatatauina faʻatatau e ala i le tulafono faʻafefiloi,
lea e tutusa ai le \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) ma le \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), o le 0.440 ma le 0.036 V, i le faasologa. O vaega e maualalo le gafatia e maualuga atu le aofaʻi o mea e maua mai i le Fe3+. O le tufatufaina atu o le gafatia i totonu o se faʻataʻitaʻiga ua faʻaleagaina i le vevela e iai se uiga faʻalava ma se suiga maualuga e tusa ma le 0.119 V (Ata 6a,b). O lenei tufatufaina atu o le gafatia e fesoʻotaʻi vavalalata ma le topography o le fogaeleele (Ata 6a). E leai ni isi suiga e fesoʻotaʻi ma le tulaga na matauina i totonu o le lamellar i lalo (Ata 6b). I se isi itu, mo le tuʻufaʻatasia o oxides eseese ma mea eseese o le Fe2+ ma le Fe3+ i le SDSS malulu, e mafai ona matauina se natura e le tutusa o le pseudopotential (Ata 6c, d). O Fe3+ oxides ma/po'o (oxy)hydroxides o vaega autū ia o le ele i le u'amea ma e mafai ona fa'asusu i le okesene ma le vai50. I lenei tulaga, e mafai ona iloa o motu e tele ai le Fe3+ e salalau solo i le lotoifale ma e mafai ona manatu o ni vaega ele. I lenei tulaga, o le gradient i le potential field, nai lo le tau atoatoa o le potential, e mafai ona manatu o se fa'ailoga mo le nofoaga o vaega ele o lo'o galue ai51. O lenei tufatufaina lē tutusa o le Fe2+ ma le Fe3+ i luga o le fogāeleele o le SDSS malulu e mafai ona suia ai meatotino fa'akemikolo i le lotoifale ma maua ai se vaega e sili atu ona lelei i le ta'e o le oxide film ma tali atu i le ele, ma fa'atagaina ai le matrix u'amea o lo'o i lalo e fa'aauau pea ona ele, ma i'u ai i le lē tutusa i totonu. ma fa'aitiitia ai uiga puipuia o le vaega e pasi ai.
O vaega K-mean o vaega pito o le Fe L2,3 ma ogatotonu XAS talafeagai mo le a–c X-PEEM ua galue vevela ma le d–f SDSS ua olo malulu. a, d K-means cluster plot ua ufiufi i luga o le ata X-PEEM. O lo'o ta'ua fa'atasi ai ma ata o le K-means cluster o lo'o i ai fa'atasi ma le malosi o le mitiia o le X-ray.
O le tutusa o le Cr ae eseese le tulaga fa'akemikolo o le Fe e mafua ai ona eseese le amataga o le māvaevae o le ata oxide ma mamanu o le ele i le Ce-2507 ua vela ma ua vela malulu. O lenei uiga o le Ce-2507 ua vela malulu ua lauiloa. E tusa ai ma le fausiaina o oxides ma hydroxides o le Fe i le ea o le ea, o tali nei ua tapunia i lenei galuega o ni tali e le fa'aitu'au:
E faʻavae i luga o le fuaina o le X-PEEM, o le tali atu o loʻo i luga na tupu i tulaga nei. O se tauʻau laʻititi e fetaui ma le Fe0 e fesoʻotaʻi ma le uʻamea uʻamea o loʻo i lalo. O le tali atu o le Fe uʻamea ma le siosiomaga e oʻo atu ai i le fausiaina o se vaega Fe(OH)2 (fuafuaga (5)), lea e faʻateleina ai le faʻailoga Fe2+ i le XAS o le pito L o le Fe. O le umi o le faʻaalia i le ea o le a iʻu ai i le fausiaina o Fe3O4 ma/poʻo Fe2O3 oxides pe a uma le Fe(OH)252,53. E lua ituaiga o Fe mautu, Fe3O4 ma le Fe2O3, e mafai foʻi ona fausia i totonu o se vaega puipuia e tele ai le Cr3+, lea e sili atu ai le Fe3O4 i se fausaga tutusa ma pipii. O le i ai o ia mea uma e lua e mafua ai ona fefiloi tulaga o le oxidation (XAS-1 spectrum). O le XAS-2 spectrum e masani lava ona fetaui ma le Fe3O4. Ae o le XAS-3 spectra na matauina i le tele o tulaga na faʻaalia ai le liua atoatoa i le γ-Fe2O3. Talu ai o ave-X e le'i afifiina e tusa ma le 50 nm le loloto o le fa'aoso, o le fa'ailo mai le vaega pito i lalo e mafua ai se malosi maualuga atu o le tumutumu A.
O le XRD spectrum e faʻaalia ai o le vaega Fe i le ata oxide e iai se fausaga faʻalava, lea e tuʻufaʻatasia ma le vaega Cr oxide. E ese mai le uiga o le passivation o le ele ona o le le tutusa o le Cr2O317 i le lotoifale, e ui lava i le vaega tutusa o le Cr2O3 i lenei suʻesuʻega, ae na matauina le maualalo o le teteʻe atu i le ele i lenei tulaga, aemaise lava mo faʻataʻitaʻiga malulu. O le amioga na matauina e mafai ona malamalama i ai o le heterogeneity o le tulaga o le oxidation chemical o le vaega pito i luga (Fe) e aʻafia ai le faʻatinoga o le ele. O le fesiitaiga malie o uʻamea poʻo oxygen ions i le lattice ona o le stoichiometry tutusa o le vaega pito i luga (Fe oxide) ma vaega pito i lalo (Cr oxide)52,53 e oʻo atu ai i le fegalegaleaiga lelei (pipii) i le va o latou. O lenei mea, i le isi itu, e faʻaleleia atili ai le teteʻe atu i le ele. O le mea lea, o le stoichiometry faifai pea, o lona uiga o le tasi le tulaga o le oxidation o le Fe, e sili atu nai lo suiga faʻafuaseʻi o le stoichiometric. O le SDSS ua faʻaleagaina i le vevela e iai se foliga e sili atu ona tutusa ma se vaega puipuia e sili atu ona mafiafia, lea e maua ai le teteʻe atu i le ele. Peita’i, mo le SDSS e olo malulu, o le i ai o motu e tele ai le Fe3+ i lalo o le vaega puipuia e fa’aleagaina ai le tulaga lelei o le fogāeleele ma mafua ai le ele o le galvanic o le substrate lata ane, lea e mafua ai ona fa’aitiitia le Rp (Table 1) i le EIS spectra ma lona tete’e atu i le ele. O le mea lea, o motu e salalau i le lotoifale e tele ai le Fe3+ ona o le fa’aleagaina o le palasitika e tele lava ina a’afia ai le fa’atinoga o le tete’e atu i le ele, o se alualu i luma lea i lenei galuega. O le mea lea, o lenei su’esu’ega o lo’o tu’uina atu ai spectromicrographs o le fa’aitiitia o le tete’e atu i le ele ona o le fa’aleagaina o le palasitika o fa’ata’ita’iga SDSS na su’esu’eina.
E le gata i lea, e ui o le fa'aaogaina o le sereearth alloying i u'amea lua-vaega e sili atu ona lelei, ae o le fegalegaleaiga o lenei elemene fa'aopoopo ma le u'amea ta'itasi e tusa ai ma amioga o le ele e tumau pea ona faigata ona iloa e fa'atatau i matauga o le spectroscopic microscopy. O le fa'ailo Ce (i luga o le XAS M-edge) e na'o ni nai tulaga e aliali mai i le taimi o le cold rolling, ae mou atu i le taimi o le vevela o le SDSS, e fa'ailoa mai ai le fa'aputuina i le lotoifale o le Ce i totonu o le u'amea matrix nai lo le homogeneous alloying. E ui lava e le'i fa'aleleia atili meatotino fa'ainisinia o le SDSS6,7, o le iai o le REE e fa'aitiitia ai le tele o mea e aofia ai ma e manatu e taofia ai le pitting i le amataga54.
I le faaiuga, o lenei galuega o loʻo faʻaalia ai le aafiaga o le eseesega o luga i le ele o le 2507 SDSS ua suia i le cerium e ala i le fuaina o le aofaʻi o vailaʻau o vaega nanoscale. Na matou taliina le fesili pe aisea e ele ai le uʻamea e le gaoia e tusa lava pe ufiufi i se vaega puipuia o le oxide e ala i le suʻesuʻeina o le microstructure, tulaga faʻakemikolo o foliga o luga ma le faʻagasologa o faʻailoga e faʻaaoga ai le K-means clustering. Ua faʻamautuina o motu e tele ai le Fe3+, e aofia ai lo latou faʻamaopoopoga octahedral ma tetrahedral i totonu o le fausaga o le Fe2+/Fe3+ fefiloi, o se puna o le faʻaleagaina o le ata oxide ma se puna o le ele o le SDSS malulu-rolled. O Nanoislands e pulea e le Fe3+ e mafua ai le le lelei o le teteʻe atu i le ele e tusa lava pe i ai se vaega e lava le stoichiometric Cr2O3 passivating. I le faʻaopoopoga i alualu i luma faʻapitoa na faia i le fuafuaina o le aafiaga o le eseesega o vailaʻau nanoscale i le ele, o le galuega o loʻo i ai nei e faʻamoemoe e musuia ai faiga faʻainisinia e faʻaleleia atili ai le teteʻe atu i le ele o uʻamea e le gaoia i le taimi o le faia o uʻamea.
Mo le sauniaina o le Ce-2507 SDSS ingots na faʻaaogaina i lenei suʻesuʻega, o vaega fefiloi, e aofia ai le Fe-Ce master alloy ua faʻamaufaʻailogaina i paipa uʻamea mama, na faʻamalūlūina i totonu o se ogaumu faʻaoso e 150 kg le mamafa e gaosia ai le uʻamea ua liusuavai ma sasaa i totonu o ni faʻataʻitaʻiga. O le tuufaatasiga o vailaʻau na fuaina (wt %) o loʻo lisiina i le Faʻaopoopoga Laulau 2. E muamua faʻavevela le ingot i ni poloka. Ona faʻamafanafana lea o le uʻamea i le 1050°C mo le 60 minute seʻia oʻo ina malō, ona faʻamalūlūina lea i le vai seʻia oʻo i le vevela o le potu. O faʻataʻitaʻiga na suʻesuʻeina na suʻesuʻeina auiliili e faʻaaoga ai le TEM ma le DOE e suʻesuʻe ai vaega, lapoʻa o fatu ma le morphology. E mafai ona maua nisi faʻamatalaga auiliili e uiga i faʻataʻitaʻiga ma le faagasologa o le gaosiga i isi punaoa6,7.
Fa'agasolo fa'ata'ita'iga fa'ata'amilomilo (φ10 mm × 15 mm) mo le fa'avevela ma le au o le fa'ata'amilomilo e tutusa ma le itu o le fa'aleagaina o le poloka. O le fa'apipi'iina o le vevela maualuga na faia i se fua fa'atatau tumau o le fa'alavelave i le va o le 0.01-10 s-1 i vevela eseese i le va o le 1000-1150°C e fa'aaoga ai le Gleeble-3800 thermal simulator. A'o le'i fa'aleagaina, na fa'avevela fa'ata'ita'iga i le vevela na filifilia i le fua fa'atatau o le 10 °C s-1 mo le 2 minute e aveese ai le suiga o le vevela. A mae'a ona ausia le tutusa o le vevela, na fa'aleagaina fa'ata'ita'iga i se tau moni o le fa'aleagaina o le 0.7. A mae'a ona fa'aleagaina, ona fa'amama loa lea i le vai e fa'atumauina ai le fausaga ua fa'aleagaina. Ona tipiina lea o fa'ata'ita'iga ua fa'ama'a'aina e tutusa ma le itu o le fa'apipi'iina. Mo lenei su'esu'ega fa'apitoa, na matou filifilia ai se fa'ata'ita'iga ua fa'aleagaina fa'avevela i le 1050°C, 10 s-1 ona o le maualuga o le microhardness na matauina nai lo isi fa'ata'ita'iga7.
O faʻataʻitaʻiga tetele (80 × 10 × 17 mm3) o le fofo mautu Ce-2507 na faʻataʻitaʻiina i luga o se masini faʻaleagaina e lua-taʻavale e le tutusa le malosi ma le malosi e tolu-vaega LG-300, lea na maua ai meatotino faʻainisinia sili ona lelei i isi vasega faʻaleagaina uma6. O le fua faatatau o le faʻalavelave ma le faʻaitiitia o le mafiafia e 0.2 m·s-1 ma le 5% mo auala taʻitasi, i le faʻasologa.
Sa fa'aaogaina se masini eletise o le Autolab PGSTAT128N e fuaina ai le SDSS i le eletise ina ua mae'a le oloina malulu i le 90% o le fa'aitiitia o le mafiafia (1.0 tutusa moni o le mamafa) ma le oloina vevela i le 0.7 moni o le mamafa i le 1050 oC ma le 10 s-1. O le masini eletise e iai se sela eletise e tolu ma se eletise calomel ua tumu o le eletise fa'asino, se eletise fa'atusatusa o le graphite, ma se fa'ata'ita'iga SDSS o le eletise galue. Sa tipiina fa'ata'ita'iga i ni fa'alava e 11.3 mm le lautele, ma sa fa'apipi'i ai uaea apamemea i ona itu. Ona sasaa lea o le fa'ata'ita'iga i le epoxy resin, ma tu'u ai se vaega avanoa e 1 cm2 o le eletise galue (le pito i lalo o le fa'ata'ita'iga fa'alava). Ia fa'aeteete i le taimi e fa'amago ai le epoxy ma le taimi e olo ai ma fa'apulusina ai ina ia 'alofia ai le māvaevae. O le pito i luga o le masini e ufiufi ma fa'apulusina i se fa'apupulusina taimane e 1 micron le lapo'a, fa'amamāina i le vai fa'amamā ma le ethanol ma fa'amago i le ea malulu. A'o le'i faia ni fua fa'aeletoronika, sa fa'aalia fa'ata'ita'iga ua fa'apulusina i le ea mo ni nai aso e fausia ai se ata oxide masani. O se vaifofo vai o le FeCl3 (6.0 wt.%), ua fa'amautu i le HCl i le pH = 1.0 ± 0.01, ua fa'aaogaina e fa'avavevave ai le 'ele o le u'amea e le gaoia 55, talu ai e maua i siosiomaga malolosi lea e iai ai ions chloride ma le malosi malosi o le fa'a'okesaita ma le pH maualalo e pei ona fa'amaoti mai e le ASTM. O tulaga fa'atonuina ua fautuaina o le G48 ma le A923. Na fa'atofuina fa'ata'ita'iga i totonu o le vaifofo fa'ata'ita'i mo le 1 itula a'o le'i faia ni fua ina ia o'o atu i se tulaga e latalata i le tumau. Mo vaifofo mautu, fa'ata'ita'iga vevela ma fa'ata'ita'iga malulu, o le fua fa'atatau o le impedance o le 1 × 105 ~ 0.1 Hz, ma le avanoa tatala-circuit (OPS) o le 5 mV, lea e 0.39, 0.33, ma le 0.25 VSCE, i le fa'asologa. O su'ega eletise ta'itasi o so'o se fa'ata'ita'iga na toe faia i le itiiti ifo ma le faatolu i lalo o tulaga tutusa e fa'amautinoa ai le toe gaosia o fa'amatalaga.
Mo fua o le HE-SXRD, na fuaina poloka u'amea duplex faatafafā 1 × 1 × 1.5 mm3 i luga o se laina wiggler Brockhouse malosi tele i le CLS, Kanata e fuafua ai le tuufaatasiga o le vaega56. Na faia le aoina o fa'amaumauga i le vevela o le potu i le geometry Debye-Scherrer po'o le geometry felauaiga. O le galu o ave-X ua fa'atulagaina i le calibrant LaB6 e 0.212561 Å, lea e tutusa ma le 58 keV, lea e sili atu le maualuga nai lo le Cu Kα (8 keV) e masani ona fa'aaogaina o se puna o ave-X i le fale su'esu'e. O le fa'ata'ita'iga e tu'u i se mamao e 740 mm mai le masini e iloa ai. O le aofa'i o le iloa o fa'ata'ita'iga ta'itasi e 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, lea e fuafuaina e le tele o le ave ma le mafiafia o le fa'ata'ita'iga. O nei faʻamaumauga taʻitasi na aoina e faʻaaoga ai le masini e iloa ai le eria o Perkin Elmer, masini e iloa ai le X-ray i le laupapa mafolafola, 200 µm pixels, 40 × 40 cm2, e faʻaaoga ai le taimi e faʻaalia ai le 0.3 sekone ma le 120 faʻavaa.
O fua fa'atatau X-PEEM o faiga fa'ata'ita'i se lua ua filifilia na fa'atinoina i le nofoaga pito i tua o le PEEM o le laina Beamline MAXPEEM i le fale su'esu'e MAX IV (Lund, Suetena). Sa saunia fa'ata'ita'iga i le auala lava e tasi e pei o fua fa'atatau eletise. O fa'ata'ita'iga ua saunia sa teuina i le ea mo ni nai aso ma aveese le kasa i totonu o se potu e leai se vevela tele a'o le'i fa'avevela i photons synchrotron. O le iugafono o le malosi o le ave e maua mai i le fuaina o le ion output spectrum mai le N 1 s i le 1\(\pi _g^ \ast\) o le vaega fa'aosofia ma le hv = 401 eV i le N2 ma le fa'alagolago o le malosi o le photon i le E3/2.57. O le fetaui lelei o le spectral na maua ai le ΔE (spectral linewidth) ~0.3 eV i luga o le vaega o le malosi na fuaina. O le mea lea, o le iugafono o le malosiaga o le beamline na fuafuaina e avea ma E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ma le flux ≈1012 ph/s e ala i le faʻaaogaina o se monochromator SX-700 ua suia ma se Si 1200-line mm−1 grating mo le pito Fe 2p L2,3, pito Cr 2p L2,3, pito Ni 2p L2,3, ma le pito Ce M4,5. O le mea lea, o le iugafono o le malosiaga o le beamline na fuafuaina e avea ma E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ma le flux ≈1012 ph/s e ala i le faʻaaogaina o se monochromator SX-700 ua suia ma se Si 1200-line mm−1 grating mo le pito Fe 2p L2.3, pito Cr 2p L2.3, pito Ni 2p L2.3, ma le pito Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 ф ≤ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка L2,3, кромка Cr 3, кромка Cr 2 кромка Ce M4,5. O lea la, o le iugafono o le malosiaga o le auala o le ave na fuafuaina e pei o le E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ma le flux ≈1012 f/s e faʻaaoga ai se monochromator SX-700 ua suia ma se Si grating e 1200 laina/mm mo le pito o Fe 2p L2,3, pito o Cr 2p L2.3, pito o Ni 2p L2.3, ma le pito o Ce M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通过使甛0通过使甛单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和C。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 通过 700 EV/0.3 EV>单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边羘华.O lea la, a faʻaaogaina se monochromator SX-700 ua faʻaleleia ma se grating Si laina 1200. 3, pito Cr 2p L2.3, pito Ni 2p L2.3 ma le pito Ce M4.5.Fa'alautele le malosiaga o le photon i la'asaga e 0.2 eV. I malosiaga ta'itasi, na pu'eina ata PEEM e fa'aaoga ai se masini su'esu'e TVIPS F-216 CMOS fa'atasi ai ma se feso'ota'iga fiber optic 2 x 2 binning e maua ai le 1024 × 1024 pixels i se va'aiga e 20 µm. O le taimi e fa'aalia ai ata e 0.2 sekone, e averesi i le 16 fa'avaa. O le malosiaga o le ata photoelectron e filifilia i se auala e maua ai le fa'ailo eletise lona lua maualuga. O fua uma e faia i le tulaga masani o se ave photon polarized linearly. Mo nisi fa'amatalaga i fua, taga'i i se su'esu'ega muamua58. A mae'a ona su'esu'eina le faiga o le iloa o le aofa'i o le electron yield (TEY)59 ma lona fa'aoga i le X-PEEM, o le loloto o le iloa o lenei metotia e fa'atatauina i le ~4–5 nm mo le fa'ailo Cr ma le ~6 nm mo le fa'ailo Fe. O le loloto o le Cr e matua latalata lava i le mafiafia o le ata oxide (~4 nm)60,61 ae o le loloto o le Fe e sili atu nai lo le mafiafia o le ata oxide. O le XAS na aoina e lata ane i le pito o le Fe L o se fa'afefiloi o le u'amea oxide XAS ma le FeO mai le matrix. I le tulaga muamua, o le malosi o eletise na fa'asalalauina e mafua mai i ituaiga uma o eletise e ono fesoasoani i le TEY. Peita'i, o se fa'ailo u'amea mama e mana'omia ai le malosi kinetic maualuga mo eletise e ui atu ai i le vaega oxide, o'o atu i luga, ma aoina e le analyzer. I lenei tulaga, o le fa'ailo Fe0 e mafua tele lava i eletise LVV Auger ma eletise lona lua na fa'asalalauina e i latou. E le gata i lea, o le malosi TEY na fesoasoani i nei eletise e pala i le taimi o le auala e sola ese ai eletise49 e fa'aitiitia atili ai le fa'ailoga spectral o le Fe0 i le fa'afanua u'amea XAS.
O le tu'ufa'atasia o le eliina o fa'amaumauga i totonu o kupita fa'amaumauga (fa'amaumauga X-PEEM) o se la'asaga taua i le aveeseina o fa'amatalaga talafeagai (meatotino fa'akemikolo po'o mea fa'aletino) i se auala e tele itu. O le fa'aputuga K-means e fa'aaogaina lautele i le tele o vaega, e aofia ai le va'ai masini, fa'agasologa o ata, le iloagofieina o mamanu e le'i va'ava'aia, atamai fa'apitoa, ma le au'ili'iliga fa'avasega24. Mo se fa'ata'ita'iga, o le fa'aputuga K-means e fa'aoga lelei i le fa'aputuga o fa'amaumauga ata hyperspectral62. I le mataupu faavae, mo fa'amaumauga e tele-mea faitino, e mafai e le algorithm K-means ona fa'avasega faigofie e tusa ai ma fa'amatalaga e uiga i o latou uiga (uiga o le malosi o le photon). O le fa'aputuga K-means o se algorithm faifai pea mo le vaevaeina o fa'amaumauga i ni vaega K e le fe'avea'i (fa'aputuga), lea e iai pixel ta'itasi i se fa'aputuga fa'apitoa e fa'atatau i le tufatufaina atu o le le tutusa o vaila'au i le fa'atulagaga microstructural u'amea. O le algorithm K-means e aofia ai la'asaga e lua: o le la'asaga muamua e fa'atatauina ai le K centroids, ma le la'asaga lona lua e tu'uina atu ai vaega ta'itasi i se fa'aputuga ma centroids tuaoi. O le ogatotonu o le kalave o se faaputuga o ata ua faauigaina o le averesi fa'aitematika o fa'amaumauga (XAS spectra) o lena faaputuga. E eseese mamao e fa'auigaina ai ogatotonu tuaoi o mamao Euclidean. Mo se ata ulufale o le px,y (x ma le y o le iugafono i pixels), o le CK o le ogatotonu o le kalave o le faaputuga; ona mafai lea ona vaevaeina (fa'aputuina) lenei ata i ni faaputuga K e fa'aaoga ai le K-means63. O la'asaga mulimuli o le algorithm o le fa'aputuina o ata K-means o:
Laasaga 2. Fuafua le tulaga o le avea ma sui auai o pixels uma e tusa ai ma le centroid o loʻo iai nei. Mo se faʻataʻitaʻiga, e fuafuaina mai le mamao Euclidean d i le va o le ogatotonu ma pixels taʻitasi:
Laasaga 3 Fa'atulaga pixel ta'itasi i le centroid e latalata ane. Ona toe fuafua lea o tulaga o le K centroid e pei ona taua i lalo:
Laasaga 4. Toe fai le faiga (fuafuaga (7) ma le (8)) seia oo ina tutufaatasi centroids. O taunuuga mulimuli o le tulaga lelei o le cluster e matua fesoʻotaʻi lava ma le filifiliga sili ona lelei o centroids muamua63. Mo le fausaga o faʻamatalaga PEEM o ata uʻamea, e masani lava o le X (x × y × λ) o se kupita o faʻamatalaga 3D array, ae o le x ma le y axes e fai ma sui o faʻamatalaga faʻapitoa (pixel resolution) ma o le λ axis e fetaui ma le faiga o le energy spectral o photons. O le K-means algorithm na faʻaaogaina e suʻesuʻe ai vaega e fiafia i ai i faʻamatalaga X-PEEM e ala i le vaevaeina o pixels (clusters poʻo sub-blocks) e tusa ai ma o latou uiga spectral ma le aveeseina o le centroid sili ona lelei (XAS spectral curve) mo analyte taʻitasi (cluster). E faʻaaogaina e suʻesuʻe ai le tufatufaina atu o le spatial, suiga o le spectral i le lotoifale, amioga o le oxidation ma le tulaga o vailaʻau. Mo se faʻataʻitaʻiga, o le K-means clustering algorithm na faʻaaogaina mo Fe L-edge ma Cr L-edge regions i le vevela-galue ma le malulu-rolled X-PEEM. Sa fa'ata'ita'iina le tele o numera o K-clusters (vaega fa'atulagaina laiti) e su'e ai vaega ma centroids sili ona lelei. A fa'aalia le kalafi, e toe fa'atulaga pixels i centroids sa'o o le cluster. O le tufatufaina o lanu ta'itasi e fetaui ma le ogatotonu o le cluster, e fa'aalia ai le fa'atulagaga fa'ale-nofoaga o mea fa'akemikolo po'o mea fa'aletino. O centroids ua aveeseina o ni tu'ufa'atasiga laina o spectra mama.
O faʻamaumauga e lagolago ai taunuuga o lenei suʻesuʻega o loʻo maua mai le tusitala o le WC pe a talafeagai le talosaga.
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