Mèsi paske ou te vizite Nature.com. W ap itilize yon vèsyon navigatè ki gen sipò CSS limite. Pou pi bon eksperyans lan, nou rekòmande pou ou itilize yon navigatè ki ajou (oswa dezaktive Mòd Konpatibilite nan Internet Explorer). Anplis de sa, pou asire sipò kontinyèl, nou montre sit la san estil ak JavaScript.
Montre yon karousel twa diapozitiv alafwa. Sèvi ak bouton Presedan ak Pwochen yo pou deplase nan twa diapozitiv alafwa, oubyen sèvi ak bouton kurseur yo nan fen an pou deplase nan twa diapozitiv alafwa.
Asye pur ki lajman itilize a ak vèsyon fòje li yo rezistan a korozyon nan kondisyon anbyen akòz kouch pasivasyon ki fèt ak oksid chromium. Korozyon ak ewozyon asye anjeneral asosye avèk destriksyon kouch sa yo, men raman avèk aparans inomojènite sifas, tou depann de nivo mikwoskopik la. Nan travay sa a, eterogeneite sifas chimik nanoechèl, detekte pa mikwoskopi spektroskopik ak analiz chemometrik, domine sanzatann frakti ak korozyon asye pur super duplex modifye seryòm woule a frèt 2507 (SDSS) pandan defòmasyon cho li. Malgre ke mikwoskopi fotoelektwon X-ray te montre yon kouvèti relativman inifòm nan kouch Cr2O3 natirèl la, pèfòmans pasivasyon SDSS woule a frèt la te pòv akòz distribisyon lokal nanozil rich an Fe3+ sou kouch oksid Fe/Cr la. Konesans echèl atomik sa a bay yon konpreyansyon pwofon sou korozyon asye pur epi li espere ede konbat korozyon metal menm jan an ki gen gwo alyaj.
Depi envansyon asye pur la, pwopriyete anti-korozyon ferrochrome yo te atribiye a chromium, ki fòme oksid/oksiidroksid fò epi ki montre yon konpòtman pasivasyon nan pifò anviwònman yo. Konpare ak asye pur konvansyonèl yo (austenitik ak feritik) 1, 2, 3, asye pur super duplex (SDSS) yo gen pi bon rezistans korozyon ak ekselan pwopriyete mekanik. Ogmante fòs mekanik pèmèt konsepsyon ki pi lejè ak pi kontra enfòmèl ant. Okontrè, SDSS ekonomik la gen yon gwo rezistans a korozyon pike ak fant, sa ki lakòz yon lavi sèvis ki pi long, kidonk elaji aplikasyon li nan kontwòl polisyon, resipyan pwodui chimik, ak endistri lwil oliv ak gaz lanmè4. Sepandan, etwat seri tanperati tretman chalè yo ak pòv fòmabilite anpeche aplikasyon pratik laj yo. Se poutèt sa, SDSS modifye pou amelyore pèfòmans ki anwo yo. Pa egzanp, modifikasyon Ce a te entwodui nan SDSS 2507 (Ce-2507) ak yon kontni nitwojèn ki wo6,7,8. Eleman latè ra a (Ce) nan yon konsantrasyon apwopriye 0.08% an pwa gen yon efè benefik sou pwopriyete mekanik DSS yo, paske li amelyore rafinman grenn ak fòs limit grenn yo. Rezistans mete ak korozyon, fòs tansyon ak fòs sede, ak kapasite pou travay a cho amelyore tou9. Gwo kantite nitwojèn ka ranplase kontni nikèl ki chè a, sa ki fè SDSS pi efikas an tèm de pri10.
Dènyèman, yo te defòme SDSS plastikman nan divès tanperati (kriyojenik, frèt ak cho) pou reyalize ekselan pwopriyete mekanik6,7,8. Sepandan, ekselan rezistans korozyon SDSS akòz prezans yon fim oksid mens sou sifas la afekte pa anpil faktè tankou eterogeneite natirèl akòz prezans faz eterogene ak diferan limit grenn, presipite endezirab ak diferan defòmasyon repons faz austenitik ak feritik7. Se poutèt sa, etid pwopriyete domèn mikwoskopik fim sa yo jiska nivo estrikti elektwonik la vin enpòtan pou konprann korozyon SDSS epi li mande teknik eksperimantal konplèks. Jiskaprezan, metòd sansib a sifas tankou spektroskopi elektwon Auger11 ak spektroskopi fotoelèktron reyon X12,13,14,15 ak mikwoskopi fotoemisyon reyon X di (HAX-PEEM)16 jeneralman echwe pou detekte diferans chimik nan eta chimik menm eleman an nan diferan kote nan espas nanoechèl la. Plizyè etid resan te korele oksidasyon lokalize chromium ak konpòtman korozyon obsève nan asye pur austenitik17, asye martensitik18 ak SDSS19,20. Sepandan, etid sa yo te sitou konsantre sou efè eterogeneite Cr (pa egzanp, eta oksidasyon Cr3+) sou rezistans korozyon. Eterogeneite lateral nan eta oksidasyon eleman yo ka koze pa diferan konpoze ki gen menm eleman konstitiyan yo, tankou oksid fè. Konpoze sa yo, ki te eritye yon ti gwosè kòm rezilta tretman termomekanik, yo toupre youn ak lòt, men yo diferan nan konpozisyon ak eta oksidasyon16,21. Se poutèt sa, pou detekte fann fim oksid yo ak pitting ki vin apre a, li nesesè pou konprann eterogeneite sifas nan nivo mikwoskopik la. Malgre egzijans sa yo, estimasyon kantitatif tankou eterogeneite lateral nan oksidasyon, espesyalman pou Fe nan echèl nano ak atomik, toujou manke, epi korelasyon li ak rezistans korozyon rete san eksplore. Jis dènyèman, eta chimik plizyè eleman, tankou Fe ak Ca22, sou echantiyon asye yo te karakterize kantitativman lè l sèvi avèk mikwoskòp fotoelèktron reyon X mou (X-PEEM) nan enstalasyon radyasyon senkrotron nanoechèl. Konbine avèk spektroskopi absòpsyon reyon X sansib chimikman (XAS), X-PEEM pèmèt mezi XAS ak rezolisyon espasyal ak espektral ki wo, bay enfòmasyon chimik sou konpozisyon eleman yo ak eta chimik yo ak rezolisyon espasyal ki desann nan yon echèl venntwa nanomèt. Obsèvasyon spektromikwoskopik sa a nan aparisyon an fasilite obsèvasyon chimik lokal yo epi li ka demontre chanjman chimik nan espas kouch fè a ki pa t janm envestige anvan.
Etid sa a ogmante avantaj PEEM nan deteksyon diferans chimik nan nanoechèl la epi li prezante yon metòd analiz sifas nan nivo atomik ki gen anpil enfòmasyon pou konprann konpòtman korozyon Ce-2507 la. Li itilize yon apwòch chemometrik K-means24 gwoupe an gwoup pou trase yon kat jeyografik sou omojènite chimik (etewo) mondyal eleman ki enplike yo, ki gen eta chimik yo prezante nan yon reprezantasyon estatistik. Kontrèman ak korozyon ki inisye pa destriksyon fim oksid chromium nan ka tradisyonèl la, mwens pasivasyon ak pi ba rezistans korozyon yo aktyèlman atribiye a nanozil lokalize ki rich an Fe3+ toupre kouch oksid Fe/Cr a, ki ka pwopriyete pwoteksyon. Oksid la detwi fim pwentiye a epi li lakòz korozyon.
Yo te premye evalye konpòtman koroziv SDSS 2507 defòme a lè l sèvi avèk mezi elektwochimik. Nan figi 1, yo montre koub Nyquist ak Bode pou echantiyon yo chwazi nan yon solisyon akeuz asid (pH = 1) FeCl3 nan tanperati chanm. Elektwolit yo chwazi a aji kòm yon ajan oksidan fò, ki karakterize tandans fim pasivasyon an pou kraze. Malgre ke materyèl la pa t sibi pitting ki estab nan tanperati chanm, analiz la te bay yon apèsi sou posib evènman echèk ak korozyon ki vin apre. Yo te itilize sikwi ekivalan an (Fig. 1d) pou anfòm spectre spektroskopi enpedans elektwochimik (EIS) la, epi rezilta anfòm korespondan yo montre nan Tablo 1. Demi-sèk enkonplè parèt nan echantiyon trete nan solisyon ak ki travay a cho, pandan ke demi-sèk konprese parèt nan tokay woule a frèt (Fig. .1b). Nan spektroskopi EIS, yo ka konsidere reyon demi-sèk la kòm rezistans polarizasyon (Rp)25,26. Rp pist trete ak solisyon an nan Tablo 1 se anviwon 135 kΩ cm–2, sepandan, valè pist ki te travay a cho ak pist ki te woule a frèt yo pi ba anpil, 34.7 ak 2.1 kΩ cm–2, respektivman. Rediksyon siyifikatif sa a nan Rp montre efè negatif defòmasyon plastik sou pasivasyon ak rezistans korozyon, jan yo te montre nan rapò anvan yo27,28,29,30.
a Dyagram enpedans ak faz Nyquist, b, c Bode, ak d modèl sikwi ekivalan korespondan yo, kote RS se rezistans elektwolit la, Rp se rezistans polarizasyon an, epi QCPE se oksid eleman faz konstan ki itilize pou modle kapasitans ki pa ideyal la (n). Mezi EIS yo fèt nan potansyèl sikwi ouvè.
Konstan similtane yo montre nan graf Bode a, ak yon plato nan seri frekans segondè a ki reprezante rezistans elektwolit RS26 la. Pandan frekans lan diminye, enpedans lan ogmante epi yo jwenn yon ang faz negatif, ki endike dominasyon kapasitans. Ang faz la ogmante, li kenbe yon maksimòm sou yon seri frekans relativman laj, epi apre sa li diminye (Fig. 1c). Sepandan, nan tout twa ka yo, maksimòm sa a toujou mwens pase 90°, ki endike yon konpòtman kapasitif ki pa ideyal akòz dispèsyon kapasitif. Kidonk, yo itilize eleman faz konstan QCPE (CPE) pou reprezante distribisyon kapasitans entèfasyal ki soti nan aspè sifas ki pa omojèn oswa ki pa omojèn, espesyalman nan echèl atomik, jeyometri fraktal, porosit elektwòd, potansyèl ki pa inifòm, ak jeyometri ak fòm elektwòd yo31,32. Enpedans CPE:
Kote j se nimewo imajinè a epi ω se frekans angilè a. QCPE se yon konstan endepandan de frekans ki pwopòsyonèl ak sifas ouvè efektif elektwolit la. n se yon nimewo puisans san dimansyon ki dekri devyasyon yon kondansateur soti nan kapasitans ideyal la, sa vle di plis n pre 1, se plis CPE a pre kapasitif nèt, alòske si n pre zewo, li parèt rezistif. Ti devyasyon n, pre 1, endike konpòtman kapasitif sifas la ki pa ideyal apre tès polarizasyon yo. QCPE SDSS woule a frèt siyifikativman pi wo pase tokay li yo, sa vle di ke kalite sifas la mwens inifòm.
Menm jan ak pifò pwopriyete rezistans korozyon asye pur yo, kontni Cr relativman wo nan SDSS jeneralman lakòz yon ekselan rezistans korozyon nan SDSS akòz prezans yon fim oksid pwoteksyon pasivasyon sou sifas la17. Fim pasivasyon sa yo anjeneral rich nan oksid Cr3+ ak/oswa idroksid, sitou an konbinezon ak Fe2+, oksid Fe3+ ak/oswa (oksi)idroksid33. Malgre menm inifòmite sifas la, kouch oksid pasivasyon an, epi pa gen okenn fann sifas ki obsève dapre mezi mikwoskopik6,7, konpòtman korozyon SDSS ki travay a cho ak woule a frèt diferan, kidonk yon etid apwofondi sou karakteristik mikwoestriktirèl yo nesesè pou defòmasyon asye.
Yo te etidye mikwoestrikti asye pur defòme a kantitativman lè l sèvi avèk reyon X intrinsèk ak senkrotron ki gen gwo enèji (Figi Siplemantè 1, 2). Yo bay yon analiz detaye nan Enfòmasyon Siplemantè a. Malgre ke gen yon konsansis jeneral sou kalite faz prensipal la, yo te jwenn diferans nan fraksyon faz an mas, ki nan lis nan Tablo Siplemantè 1. Diferans sa yo ka akòz fraksyon faz ki pa omojèn nan sifas la ak nan volim nan, ki afekte pa diferan pwofondè deteksyon difraksyon reyon X (XRD). ) ak diferan sous enèji foton ensidan34. Fraksyon austenit relativman wo nan echantiyon woule a frèt detèmine pa XRD ki soti nan yon sous laboratwa endike pi bon pasivasyon epi answit pi bon rezistans korozyon35, pandan ke rezilta ki pi egzak ak estatistik sijere tandans opoze nan fraksyon faz yo. Anplis de sa, rezistans korozyon asye a depann tou de degre rafinman grenn, rediksyon gwosè grenn, ogmantasyon nan mikwodeformasyon ak dansite dislokasyon ki rive pandan tretman tèmomekanik36,37,38. Espesimèn ki te travay a cho yo te montre yon nati ki pi grenye, ki endike grenn gwosè mikwon, alòske bag lis yo obsève nan espesimèn woule a frèt yo (Figi siplemantè 3) te endike yon rafinman grenn siyifikatif nan gwosè nano nan travay anvan yo. Sa ta dwe favorize fòmasyon fim pasif la ak ogmantasyon rezistans korozyon. Yon dansite dislokasyon ki pi wo anjeneral asosye avèk yon pi ba rezistans a pitting, ki dakò byen ak mezi elektwochimik yo.
Yo te etidye chanjman nan eta chimik mikwodomèn eleman prensipal yo sistematikman lè l sèvi avèk X-PEEM. Malgre ke gen plis eleman alyaj, yo chwazi Cr, Fe, Ni ak Ce39 isit la, piske Cr se eleman kle pou fòme fim pasif la, Fe se eleman prensipal pou asye, epi Ni amelyore pasivasyon epi balanse faz ferit-austenitik la. Estrikti ak modifikasyon se objektif Ce. Lè yo te ajiste enèji gwo bout bwa senkrotron an, XAS te kaptire karakteristik prensipal Cr (kwen L2.3), Fe (kwen L2.3), Ni (kwen L2.3), ak Ce (kwen M4.5) sou sifas la. -2507 SDSS. Yo te fè analiz done apwopriye lè yo te enkli kalibrasyon enèji ak done pibliye yo (pa egzanp XAS sou Fe L2, 3 kòt40,41).
Nan figi 2 a, li montre imaj X-PEEM Ce-2507 SDSS ki te travay a cho (Fig. 2a) ak ki te woule a frèt (Fig. 2d) ansanm ak bor XAS Cr ak Fe L2,3 ki koresponn yo nan pozisyon ki make endividyèlman. Bor XAS L2,3 la eksplore eta 3d elektwon yo ki pa okipe apre foto-eksitasyon nan nivo divizyon spin-òbit 2p3/2 (bor L3) ak 2p1/2 (bor L2). Yo te jwenn enfòmasyon sou eta valans Cr a nan analiz difraksyon reyon X sou bor L2,3 la nan Fig. 2b,d. Konparezon lyen. 42, 43 te montre ke yo te obsève kat pik A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV), ak D (582.2 eV) toupre bor L3 la, ki reflete iyon Cr3+ oktaedrik, ki koresponn ak Cr2O3. Espèk eksperimantal yo dakò ak kalkil teyorik yo, jan yo montre nan panèl b ak e, yo jwenn nan plizyè kalkil chan kristal nan entèfas Cr L2.3 la lè l sèvi avèk yon chan kristal 2.0 eV44. Tou de sifas SDSS ki travay a cho ak woule a frèt yo kouvri ak yon kouch Cr2O3 relativman inifòm.
yon imaj tèmik SDSS X-PEEM ki fòme a cho ki koresponn ak kwen b Cr L2.3 ak kwen c Fe L2.3, d imaj tèmik X-PEEM SDSS woule a frèt ki koresponn ak kwen e Cr L2.3 ak f Fe L2.3 nan bò (e). Espèk XAS yo trase nan divès pozisyon espasyal ki make sou imaj tèmik yo (a, d) pa liy pwen zoranj yo nan (b) ak (e) reprezante espèk XAS simile Cr3+ ak yon valè chan kristal 2.0 eV. Pou imaj X-PEEM yo, yo itilize yon palèt tèmik pou amelyore lizibilite imaj la, kote koulè soti nan ble rive nan wouj yo pwopòsyonèl ak entansite absòpsyon reyon X (soti nan ba rive nan wo).
Kèlkeswa anviwònman chimik eleman metalik sa yo, eta chimik adisyon eleman alyaj Ni ak Ce yo pou tou de echantiyon yo te rete menm jan an. Desen adisyonèl. Nan fig. 5-9 montre imaj X-PEEM ak spectre XAS korespondan pou Ni ak Ce nan divès pozisyon sou sifas echantiyon ki te travay a cho ak woule a frèt. Ni XAS montre eta oksidasyon Ni2+ sou tout sifas mezire echantiyon ki te travay a cho ak woule a frèt (Diskisyon Siplemantè). Li enpòtan pou note ke nan ka echantiyon ki te travay a cho, siyal XAS Ce a pa obsève, alòske spectre Ce3+ echantiyon woule a frèt yo obsève nan yon pwen. Obsèvasyon tach Ce nan echantiyon woule a frèt yo te montre ke Ce egziste sitou sou fòm presipite.
Nan SDSS ki te defòme tèmikman, yo pa obsève okenn chanjman estriktirèl lokal nan XAS nan kwen Fe L2.3 la (Fig. 2c). Sepandan, jan yo montre nan fig. 2f, matris Fe a chanje eta chimik li mikwoskopikman nan sèt pwen chwazi o aza nan SDSS woule a. Anplis de sa, pou jwenn yon lide egzak sou chanjman nan eta Fe nan kote yo chwazi nan Fig. 2f, yo te fè etid sifas lokal (Fig. 3 ak Fig. Siplemantè 10) kote yo te chwazi pi piti rejyon sikilè. Yo te modle espèk XAS kwen Fe L2,3 sistèm α-Fe2O3 yo ak oksid oktaedrik Fe2+ yo lè l sèvi avèk kalkil chan kristal miltiplèt lè l sèvi avèk chan kristal 1.0 (Fe2+) ak 1.0 (Fe3+)44. Nou remake ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen yon konbinezon Fe2+ ak Fe3+,47, epi FeO45 se yon oksid Fe2+ fòmèlman divalan (3d6). Nou remake ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen yon konbinezon Fe2+ ak Fe3+,47, epi FeO45 kòm yon oksid Fe2+ fòmèlman divalan (3d6).Remake byen ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 konbine tou de Fe2+ ak Fe3+,47 epi FeO45 sou fòm oksid divalan Fe2+ (3d6).Remake byen ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen konbinezon Fe2+ ak Fe3+,47 epi FeO45 aji kòm yon oksid Fe2+ divalan fòmèl (3d6). Tout iyon Fe3+ nan α-Fe2O3 gen sèlman pozisyon Oh, alòske γ-Fe2O3 anjeneral eksprime kòm Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinèl ak espas vid nan pozisyon eg. Se poutèt sa, iyon Fe3+ yo nan γ-Fe2O3 gen tou de pozisyon Td ak Oh. Jan yo mansyone nan travay anvan an, byenke rapò entansite de yo diferan, rapò entansite yo eg/t2g se ≈1, alòske nan ka sa a rapò entansite yo obsève a eg/t2g se anviwon 1. Sa elimine posiblite pou sèlman Fe3+ prezan nan ka sa a. Si nou konsidere ka Fe3O4 la ak konbinezon Fe2+ ak Fe3+, li konnen ke yon premye karakteristik ki pi fèb (fò) nan kwen L3 Fe a endike yon pi piti (pi gwo) mank okipasyon nan eta t2g la. Sa a aplike pou Fe2+ (Fe3+), ki endike yon ogmantasyon nan premye siy la ki endike yon ogmantasyon nan kontni Fe2+47. Rezilta sa yo montre ke Fe2+ ak γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ak/oswa Fe3O4 predomine sou sifas konpoze yo ki woule a frèt.
Imaj tèmik elektwon fotoemisyon agrandi nan spèk XAS (a, c) ak (b, d) atravè kwen Fe L2,3 la nan divès pozisyon espasyal nan rejyon 2 ak E yo chwazi nan Figi 2d.
Done eksperimantal yo jwenn yo (Fig. 4a ak Fig. Siplemantè 11) te trase epi konpare ak sa yo ki nan konpoze pi 40, 41, 48. An jeneral, twa diferan kalite spectre XAS Fe L-edge obsève eksperimantalman (XAS-1, XAS-2 ak XAS-3: Fig. 4a) te obsève nan diferan kote nan espas. An patikilye, yon spectre menm jan ak 2-a (deziyen kòm XAS-1) nan Fig. 3b te obsève sou tout rejyon enterè a, ki te swiv pa yon spectre 2-b (make kòm XAS-2), pandan y ap yon spectre menm jan ak E-3 te obsève nan fig. 3d (refere kòm XAS-3) te obsève nan sèten kote lokalize. Anjeneral, kat paramèt yo itilize pou idantifye eta valans ki prezan nan yon echantiyon sond: (1) karakteristik spectre L3 ak L2, (2) pozisyon enèji karakteristik L3 ak L2, (3) diferans enèji L3-L2, (4) rapò entansite L2 /L3. Dapre obsèvasyon vizyèl yo (Fig. 4a), tout twa konpozan Fe yo, sètadi Fe0, Fe2+, ak Fe3+, prezan sou sifas SDSS etidye a. Rapò entansite L2/L3 ki kalkile a te endike tou prezans tout twa konpozan yo.
a Twa diferan done eksperimantal obsève (liy solid XAS-1, XAS-2 ak XAS-3 koresponn ak 2-a, 2-b ak E-3 nan Fig. 2 ak Fig. 3) konpare ak spectre konparezon XAS simile, oktaèd Fe2+, Fe3+, valè chan kristal 1.0 eV ak 1.5 eV, respektivman, b–d Done eksperimantal mezire (XAS-1, XAS-2, XAS-3) ak done LCF optimize korespondan (liy nwa solid), ak konparezon spectre XAS-3 ak estanda Fe3O4 (eta melanje Fe) ak Fe2O3 (Fe3+ pi).
Yo te itilize yon ajisteman konbinezon lineyè (LCF) twa estanda yo40,41,48 pou mezire konpozisyon oksid fè a. Yo te aplike LCF pou twa spèk XAS Fe L-edge ki te chwazi ki montre pi gwo kontras la, sètadi XAS-1, XAS-2 ak XAS-3, jan yo montre nan Fig. 4b–d. Pou ekipman LCF yo, yo te konsidere 10% Fe0 nan tout ka yo akòz ti rebò nou te obsève nan tout done yo ak lefèt ke metal fereuz se prensipal eleman asye a. Anfèt, pwofondè pwobasyon X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 la pi gwo pase epesè kouch oksidasyon estime a (yon ti kras > 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an. Anfèt, pwofondè pwobasyon X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 la pi gwo pase epesè kouch oksidasyon estime a (yon ti kras > 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщиена толщина слщино нок 4 нм), что позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Anfèt, pwofondè sond X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 la pi gran pase epesè yo te sipoze pou kouch oksidasyon an (yon ti kras >4 nm), sa ki pèmèt detekte siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an.Anfèt, X-PEEM detekte Fe (~6 nm)49 pi fon pase epesè kouch oksid la te espere a (jis plis pase 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an. Yo te fè plizyè konbinezon Fe2+ ak Fe3+ pou jwenn pi bon solisyon posib pou done eksperimantal yo obsève yo. Nan figi 4b a, nou montre konbinezon Fe2+ ak Fe3+ nan spectre XAS-1 lan, kote pwopòsyon Fe2+ ak Fe3+ yo pre, anviwon 45%, ki endike yon eta oksidasyon melanje Fe. Alòske pou spectre XAS-2 a, pousantaj Fe2+ ak Fe3+ la vin ~30% ak 60%, respektivman. Kontni Fe2+ la pi ba pase sa ki nan Fe3+ la. Rapò Fe2+ ak Fe3 ki se 1:2 vle di ke Fe3O4 ka fòme nan menm rapò iyon Fe yo. Anplis de sa, pou spectre XAS-3 la, pousantaj Fe2+ ak Fe3+ yo chanje pou rive nan ~10% ak 80%, sa ki endike yon konvèsyon Fe2+ an Fe3+ ki pi wo. Jan nou mansyone pi wo a, Fe3+ ka soti nan α-Fe2O3, γ-Fe2O3 oswa Fe3O4. Pou konprann sous ki pi pwobab pou Fe3+ la, spectre XAS-3 yo trase ansanm ak divès estanda Fe3+ nan Fig. 4e ki montre resanblans ak tout de estanda yo lè yo konsidere Pik B. Sepandan, entansite zepòl la (A: soti nan Fe2+) ak rapò entansite B/A endike ke spectre XAS-3 la pre men se pa menm jan ak γ-Fe2O3 la. Konpare ak γ-Fe2O3 an mas, entansite Fe 2p XAS nan pik A SDSS la yon ti kras pi wo (Fig. 4e), sa ki endike yon entansite Fe2+ ki pi wo. Malgre ke spectre XAS-3 la sanble ak spectre γ-Fe2O3 la, kote Fe3+ prezan nan tou de pozisyon Oh ak Td yo, idantifikasyon diferan eta valans yo ak kowòdinasyon sèlman pa kwen L2,3 la oswa rapò entansite L2/L3 la toujou yon pwoblèm. Yon sijè diskisyon ki repete akòz konpleksite divès faktè ki enplike nan spectre final la41.
Anplis diskriminasyon espektral eta chimik rejyon enterè yo chwazi ki dekri pi wo a, yo te evalye eterogeneite chimik global eleman kle Cr ak Fe yo lè yo te klase tout spectre XAS yo te jwenn sou sifas echantiyon an lè l sèvi avèk metòd gwoupman K-means lan. Yo te fikse pwofil kwen Cr L yo yon fason pou fòme de gwoupman optimal distribye espasyalman nan echantiyon ki te travay a cho ak woule a frèt yo montre nan Figi 5. Li klè ke pa gen okenn chanjman estriktirèl lokal ki te obsève, piske de santwoyid spectre XAS Cr yo trè menm jan an. Fòm espektral sa yo nan de gwoupman yo prèske idantik ak sa yo ki koresponn ak Cr2O342, ki vle di ke kouch Cr2O3 yo distribye relativman inifòmman sou SDSS la.
yon gwoup rejyon Cr ki gen K-means L-edge, b santwoid XAS korespondan. Rezilta konparezon K-means X-PEEM nan SDSS woule a frèt: c gwoup rejyon kwen K-means nan Cr L2,3 ak d santwoid XAS korespondan.
Pou ilistre yon kat jeyografik kwen FeL ki pi konplèks, yo itilize kat ak senk gwoupman optimize ak santwoyid ki asosye yo (distribisyon espektral) pou echantiyon ki travay a cho ak woule a frèt, respektivman. Se poutèt sa, pousantaj (%) Fe2+ ak Fe3+ ka jwenn lè w ajiste LCF ki montre nan Fig.4 la. Potansyèl pseudoelektwòd Epseudo a kòm yon fonksyon Fe0 te itilize pou revele inomojènite mikwochimik fim oksid sifas la. Epseudo estime apeprè pa règ melanj lan,
kote \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) egal \(\rm{Fe} + 2e^ – \to\rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), ki se 0.440 ak 0.036 V, respektivman. Zòn ki gen yon potansyèl ki pi ba gen yon kontni ki pi wo nan konpoze Fe3+. Distribisyon potansyèl la nan yon echantiyon defòme tèmikman gen yon karaktè kouch ak yon chanjman maksimòm apeprè 0.119 V (Fig. 6a,b). Distribisyon potansyèl sa a gen yon relasyon sere avèk topografi sifas la (Fig. 6a). Pa gen okenn lòt chanjman ki gen rapò ak pozisyon ki te obsève nan enteryè lamelaire ki anba a (Fig. 6b). Okontrè, pou konbinezon diferan oksid ak diferan kontni Fe2+ ak Fe3+ nan SDSS woule a frèt, yo ka obsève yon nati ki pa inifòm nan pseudopotansyèl la (Fig. 6c, d). Oksid Fe3+ ak/oswa (oksi)idroksid yo se prensipal konpozan korozyon nan asye epi yo pèmeyab a oksijèn ak dlo50. Nan ka sa a, nou ka wè ke zile ki rich nan Fe3+ yo distribye lokalman epi yo ka konsidere kòm zòn korozyon. Nan ka sa a, gradyan nan chan potansyèl la, olye ke valè absoli potansyèl la, ka konsidere kòm yon endikatè pou lokalizasyon rejyon korozyon aktif yo51. Distribisyon inomojèn Fe2+ ak Fe3+ sa a sou sifas SDSS woule a frèt ka chanje pwopriyete chimik lokal yo epi bay yon sifas ki pi efikas nan fann fim oksid ak reyaksyon korozyon, kidonk sa pèmèt matris metal ki anba a kontinye korode, sa ki lakòz inomojèn entèn epi redwi karakteristik pwoteksyon kouch pasivasyon an.
Gwoupman K-mean rejyon kwen Fe L2,3 yo ak santwoid XAS korespondan yo pou X-PEEM ki travay a cho a–c ak SDSS woule a frèt d–f. Dyagram gwoupman K-means a, d sipèpoze sou imaj X-PEEM lan. Potansyèl pseudoelektwòd estime yo (epseudo) yo mansyone ansanm ak dyagram gwoupman K-means yo. Klète yon imaj X-PEEM tankou koulè nan Fig. 2 a dirèkteman pwopòsyonèl ak entansite absòpsyon reyon X la.
Cr relativman inifòm men diferan eta chimik Fe a mennen nan diferan orijin fann fim oksid ak modèl korozyon nan Ce-2507 woule cho ak woule frèt. Pwopriyete sa a nan Ce-2507 woule frèt la byen koni. Anrapò ak fòmasyon oksid ak idroksid Fe nan lè atmosferik, reyaksyon sa yo fèmen nan travay sa a kòm reyaksyon net:
Baze sou mezi X-PEEM lan, reyaksyon ki anwo a te fèt nan ka sa yo. Yon ti zepòl ki koresponn ak Fe0 asosye avèk fè metalik ki anba a. Reyaksyon Fe metalik la avèk anviwònman an mennen nan fòmasyon yon kouch Fe(OH)2 (ekwasyon (5)), ki anplifye siyal Fe2+ la nan XAS kwen L Fe a. Ekspozisyon pwolonje nan lè a pral lakòz fòmasyon oksid Fe3O4 ak/oswa Fe2O3 apre Fe(OH)252,53. De kalite Fe ki estab, Fe3O4 ak Fe2O3, kapab fòme tou nan yon kouch pwoteksyon ki rich an Cr3+, kote Fe3O4 prefere yon estrikti inifòm ak kowesif. Prezans tou de lakòz eta oksidasyon melanje (spèk XAS-1). Spèk XAS-2 a koresponn sitou ak Fe3O4. Alòske spèk XAS-3 yo obsève nan plizyè pozisyon endike konvèsyon konplè an γ-Fe2O3. Piske reyon X ki pa vlope yo gen yon pwofondè penetrasyon apeprè 50 nm, siyal ki soti nan kouch ki anba a lakòz yon entansite pik A a ki pi wo.
Espèk XRD a montre ke konpozan Fe nan fim oksid la gen yon estrikti an kouch, ki konbine avèk kouch oksid Cr la. Kontrèman ak karakteristik pasivasyon korozyon an akòz inomojènite lokal Cr2O317 la, malgre kouch inifòm Cr2O3 nan etid sa a, yo te obsève yon rezistans korozyon ki ba nan ka sa a, espesyalman pou echantiyon woule a frèt. Konpòtman yo obsève a ka konprann kòm eterogeneite eta oksidasyon chimik kouch siperyè a (Fe) ki afekte pèfòmans korozyon an. Transfè ralanti iyon metal oswa oksijèn nan rezo a akòz menm estekiyometri kouch siperyè (oksid Fe) ak kouch ki pi ba yo (oksid Cr)52,53 mennen nan yon pi bon entèraksyon (adezyon) ant yo. Sa, an vire, amelyore rezistans korozyon. Se poutèt sa, estekiyometri kontinyèl, sa vle di yon sèl eta oksidasyon Fe, pi preferab pase chanjman estekiyometrik bridsoukou. SDSS ki defòme tèmikman gen yon sifas ki pi inifòm ak yon kouch pwoteksyon ki pi dans, ki bay pi bon rezistans korozyon. Sepandan, pou SDSS woule a frèt, prezans zile rich an Fe3+ anba kouch pwoteksyon an detwi entegrite sifas la epi li lakòz korozyon galvanik nan substra ki tou pre a, sa ki mennen nan yon diminisyon nan Rp (Tablo 1) nan spectre EIS yo ak rezistans korozyon li. Se poutèt sa, zile rich an Fe3+ distribye lokalman akòz defòmasyon plastik enfliyanse sitou pèfòmans rezistans korozyon an, ki se yon gwo avansman nan travay sa a. Se poutèt sa, etid sa a prezante spektromikrograf sou rediksyon nan rezistans korozyon akòz defòmasyon plastik echantiyon SDSS etidye yo.
Anplis, byenke alyaj latè ra nan asye doub faz yo pèfòme pi byen, entèraksyon eleman ajoute sa a ak matris asye endividyèl la an tèm de konpòtman korozyon rete difisil pou jwenn dapre obsèvasyon mikwoskopi spektroskopik yo. Siyal Ce a (sou kwen XAS M lan) parèt sèlman nan kèk pozisyon pandan woule a frèt, men li disparèt pandan defòmasyon cho SDSS la, sa ki endike depo lokal Ce nan matris asye a olye de alyaj omojèn. Malgre ke pwopriyete mekanik SDSS yo pa amelyore6,7, prezans REE diminye gwosè enklizyon yo epi yo panse li siprime pitting nan orijin nan54.
An konklizyon, travay sa a devwale efè eterogeneite sifas sou korozyon 2507 SDSS modifye ak seryòm lè nou mezire kontni chimik konpozan nanoechèl yo. Nou reponn kesyon poukisa asye pur korode menm lè li kouvri ak yon kouch oksid pwoteksyon lè nou etidye kantitativman mikwoestrikti a, eta chimik karakteristik sifas yo ak pwosesis siyal la lè nou itilize gwoupman K-means. Li te etabli ke zile ki rich an Fe3+, ki gen ladan kowòdinasyon oktaedrik ak tetraedrik yo nan tout estrikti Fe2+/Fe3+ melanje a, se yon sous destriksyon fim oksid ak yon sous korozyon SDSS woule a frèt. Nanozil ki domine pa Fe3+ mennen nan yon rezistans korozyon ki pòv menm lè gen yon kouch pasivasyon Cr2O3 estekiyometrik ki sifizan. Anplis avansman metodolojik ki fèt nan detèmine efè eterogeneite chimik nanoechèl sou korozyon, travay sa a espere enspire pwosesis jeni pou amelyore rezistans korozyon asye pur pandan fabrikasyon asye.
Pou prepare lengote Ce-2507 SDSS yo itilize nan etid sa a, konpozan melanje yo, ki gen ladan alyaj mèt Fe-Ce a sele ak tib fè pi, te fonn nan yon founo endiksyon frekans mwayen 150 kg pou pwodui asye fonn epi vide l nan mwazi pou jete. Konpozisyon chimik yo mezire (wt %) yo nan lis nan Tablo Siplemantè 2. Premye fwa, yo fòme lengote a cho an blòk. Apre sa, yo te rkui asye a nan 1050°C pandan 60 minit pou l vin yon solisyon solid, epi answit yo te trempée l nan dlo pou l rive nan tanperati chanm. Yo te etidye echantiyon yo an detay lè l sèvi avèk TEM ak DOE pou etidye faz yo, gwosè grenn yo ak mòfoloji a. Ou ka jwenn plis enfòmasyon detaye sou echantiyon yo ak pwosesis pwodiksyon an nan lòt sous6,7.
Tretman echantiyon silendrik (φ10 mm × 15 mm) pou presyon cho ak aks silenn lan paralèl ak direksyon defòmasyon blòk la. Konpresyon tanperati ki wo te fèt nan yon vitès defòmasyon konstan nan seri 0.01-10 s-1 nan divès tanperati nan seri 1000-1150°C lè l sèvi avèk yon similatè tèmik Gleeble-3800. Anvan defòmasyon an, echantiyon yo te chofe nan tanperati yo te chwazi a nan yon vitès 10 °C s-1 pandan 2 min pou elimine gradyan tanperati a. Apre yo te fin reyalize inifòmite tanperati a, echantiyon yo te defòme nan yon valè defòmasyon reyèl 0.7. Apre defòmasyon an, li te imedyatman trempe ak dlo pou kenbe estrikti defòme a. Apre sa, echantiyon ki te fè tèt di yo te koupe paralèl ak direksyon konpresyon an. Pou etid patikilye sa a, nou te chwazi yon echantiyon ki te defòme tèmikman nan 1050°C, 10 s-1 akòz yon mikwodite ki te obsève ki pi wo pase lòt echantiyon yo7.
Yo te teste echantiyon an gwo (80 × 10 × 17 mm3) solisyon solid Ce-2507 la sou yon machin defòmasyon asynchrone twa faz ak de woulo LG-300, ki te bay pi bon pwopriyete mekanik pami tout lòt klas defòmasyon yo6. To defòmasyon an ak rediksyon epesè a te 0.2 m·s-1 ak 5% pou chak chemen, respektivman.
Yo te itilize yon estasyon travay elektwochimik Autolab PGSTAT128N pou mezire SDSS elektwochimikman apre woule a frèt rive nan yon rediksyon epesè 90% (1.0 ekivalan souch vre) epi apre presyon cho rive nan 0.7 souch vre nan 1050 oC ak 10 s-1. Estasyon travay la gen yon selil twa elektwòd ak yon elektwòd kalomèl satire kòm elektwòd referans lan, yon kont-elektwòd grafit, ak yon echantiyon SDSS kòm elektwòd travay la. Yo te koupe echantiyon yo an silenn ki gen yon dyamèt 11.3 mm, epi yo te soude fil kwiv sou kote yo. Apre sa, yo te vide rezin epoksi sou echantiyon an, kite yon zòn travay ouvè 1 cm2 kòm yon elektwòd travay (sifas ki pi ba nan echantiyon silendrik la). Fè atansyon pandan w ap geri epoksi a epi pandan w ap ponse ak poli apre sa pou evite fann. Yo sipèpoze epi poli sifas travay la ak yon sispansyon polisaj dyaman ki gen yon gwosè patikil 1 mikron, netwaye l ak dlo distile ak etanòl epi seche l nan lè frèt. Anvan mezi elektwochimik yo, yo te ekspoze echantiyon poli yo nan lè a pandan plizyè jou pou fòme yon fim oksid natirèl. Yo te itilize yon solisyon akeuz FeCl3 (6.0 wt.%), estabilize avèk HCl a pH = 1.0 ± 0.01, pou akselere korozyon asye pur55, piske yo jwenn li nan anviwònman agresif kote iyon klori yo prezan ak yon gwo pouvwa oksidan ak pH ki ba jan ASTM espesifye. Nòm yo pwopoze yo se G48 ak A923. Yo te plonje echantiyon yo nan solisyon tès la pandan 1 èdtan anvan yo te pran nenpòt mezi pou yo te ka rive nan yon eta ki pre estasyonè. Pou solisyon solid, echantiyon ki te travay a cho ak echantiyon ki te woule a frèt, ranje frekans mezi enpedans lan te 1 × 105 ~ 0.1 Hz, epi potansyèl sikwi ouvè (OPS) la te 5 mV, ki te 0.39, 0.33, ak 0.25 VSCE, respektivman. Yo te repete chak tès elektwochimik sou nenpòt echantiyon omwen twa fwa nan menm kondisyon yo pou asire repwodiktibilite done yo.
Pou mezi HE-SXRD yo, yo te mezire blòk asye duplex rektangilè 1 × 1 × 1.5 mm3 sou yon liy wiggler Brockhouse ki gen gwo enèji nan CLS, Kanada pou mezire konpozisyon faz la56. Yo te kolekte done yo nan tanperati chanm nan jeyometri Debye-Scherrer oubyen jeyometri transpò. Longèdonn reyon X ki kalibre ak kalibran LaB6 la se 0.212561 Å, ki koresponn ak 58 keV, ki pi wo pase longèdonn Cu Kα (8 keV) ki souvan itilize kòm yon sous reyon X nan laboratwa. Yo mete echantiyon an a yon distans 740 mm de detektè a. Volim deteksyon chak echantiyon se 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, ki detèmine pa gwosè gwo bout bwa a ak epesè echantiyon an. Yo te kolekte chak done sa yo lè l sèvi avèk yon detektè zòn Perkin Elmer, yon detektè reyon X plat, 200 µm piksèl, 40 × 40 cm2, avèk yon tan ekspozisyon 0.3 segonn ak 120 imaj.
Yo te fè mezi X-PEEM de sistèm modèl yo te chwazi nan estasyon final PEEM liy Beamline MAXPEEM nan laboratwa MAX IV (Lund, Syèd). Yo te prepare echantiyon yo menm jan ak mezi elektwochimik yo. Yo te kenbe echantiyon yo te prepare yo nan lè a pandan plizyè jou epi yo te degaze yo nan yon chanm vakyòm ultra wo anvan yo te iradye yo ak foton senkrotron. Yo jwenn rezolisyon enèji gwo bout bwa a lè yo mezire spectre pwodiksyon iyon an soti nan N 1 s rive nan 1\(\pi _g^ \ast\) nan rejyon eksitasyon an ak hv = 401 eV nan N2 ak depandans enèji foton an sou E3/2.57. Ajisteman espektral la te bay ΔE (laj liy espektral) ~0.3 eV sou seri enèji yo te mezire a. Se poutèt sa, yo te estime rezolisyon enèji liy gwo bout bwa a kòm E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 ph/s lè yo te itilize yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200-liy mm−1 pou kwen Fe 2p L2,3, kwen Cr 2p L2,3, kwen Ni 2p L2,3, ak kwen Ce M4,5. Se poutèt sa, yo te estime rezolisyon enèji liy gwo bout bwa a kòm E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 ph/s lè yo te itilize yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200-liy mm−1 pou kwen Fe 2p L2.3, kwen Cr 2p L2.3, kwen Ni 2p L2.3, ak kwen Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 ∆E = 700 В3 эВ В 20 поток ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200000 кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 и кромка Ce M4,5. Kidonk, rezolisyon enèji kanal gwo bout bwa a te estime kòm E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 f/s lè l sèvi avèk yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200 liy/mm pou kwen Fe 2p L2,3, kwen Cr 2p L2.3, kwen Ni 2p L2.3, ak kwen Ce M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s 通迨潹甚过潹甚过0.3 eV > 2000单色器和Si 1200 线mm−1 光栅用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘缘 。 M4,5、Ce因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 怚0.单色器 和 SI 1200 线 mm-1 光栅 于 Fe 2P 2P 2P L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘炼5 边Ce M4.5.Kidonk, lè w ap itilize yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200 liy. 3, kwen Cr 2p L2.3, kwen Ni 2p L2.3 ak kwen Ce M4.5.Ogmante enèji foton an nan etap 0.2 eV. Nan chak enèji, imaj PEEM yo te anrejistre lè l sèvi avèk yon detektè TVIPS F-216 CMOS ak yon koneksyon fib optik 2 x 2 binning ki bay 1024 × 1024 piksèl nan yon chan vizyon 20 µm. Tan ekspozisyon imaj yo se 0.2 segonn, an mwayèn 16 imaj. Enèji imaj fotoelektwon an chwazi yon fason pou bay maksimòm siyal elektwon segondè a. Tout mezi yo fèt nan ensidans nòmal yon gwo bout bwa foton polarize lineyèman. Pou plis enfòmasyon sou mezi yo, gade yon etid anvan58. Apre yo fin etidye mòd deteksyon rannman total elektwon (TEY)59 la ak aplikasyon li nan X-PEEM, pwofondè deteksyon metòd sa a estime a ~4–5 nm pou siyal Cr a ak ~6 nm pou siyal Fe a. Pwofondè Cr a trè pre epesè fim oksid la (~4 nm)60,61 pandan ke pwofondè Fe a pi gwo pase epesè fim oksid la. XAS ki kolekte toupre kwen Fe L la se yon melanj oksid fè XAS ak FeO ki soti nan matris la. Nan premye ka a, entansite elektwon ki emèt yo akòz tout kalite elektwon posib ki kontribye nan TEY. Sepandan, yon siyal fè pi mande pou pi gwo enèji sinetik pou elektwon yo pase nan kouch oksid la, rive nan sifas la, epi pou analizè a kolekte yo. Nan ka sa a, siyal Fe0 a sitou akòz elektwon LVV Auger ak elektwon segondè yo emèt. Anplis de sa, entansite TEY ki kontribye pa elektwon sa yo diminye pandan chemen chape elektwon an49, sa ki diminye siyati espektral Fe0 a plis toujou nan kat XAS fè a.
Entegre eksplorasyon done nan kib done (done X-PEEM) se yon etap kle nan ekstrè enfòmasyon enpòtan (pwopriyete chimik oswa fizik) nan yon fason miltidimansyonèl. Gwoupman K-means lajman itilize nan plizyè domèn, tankou vizyon machin, pwosesis imaj, rekonesans modèl san sipèvizyon, entèlijans atifisyèl, ak analiz klasifikasyon24. Pa egzanp, gwoupman K-means byen aplike nan gwoupman done imaj ipèrspektral62. An prensip, pou done plizyè objè, algorithm K-means lan ka fasilman gwoupe yo dapre enfòmasyon sou atribi yo (karakteristik enèji foton). Gwoupman K-means se yon algorithm iteratif pou divize done an K gwoup ki pa sipèpoze (gwoupman), kote chak pixel fè pati yon gwoupman espesifik selon distribisyon espasyal inomojènite chimik nan konpozisyon mikwoestriktirèl asye a. Algorithm K-means lan konsiste de de etap: premye etap la kalkile K santwoyid yo, epi dezyèm etap la plase chak pwen nan yon gwoupman ak santwoyid vwazen. Sant gravite yon gwoupman defini kòm mwayèn aritmetik pwen done yo (espèk XAS) nan gwoupman sa a. Gen diferan distans pou defini santwoyid vwazen kòm distans euklidyen. Pou yon imaj antre px,y (x ak y se rezolisyon an pixel), CK se sant gravite gwoupman an; imaj sa a ka segmante (mete an gwoup) an K gwoupman lè l sèvi avèk K-means63. Etap final algoritm gwoupman K-means yo se:
Etap 2. Kalkile degre manm tout pixel yo dapre santwoyid aktyèl la. Pa egzanp, li kalkile apati distans euklidyen d ant sant lan ak chak pixel:
Etap 3 Asiyen chak pixel nan santwoyid ki pi pre a. Apre sa, kalkile ankò pozisyon K santwoyid yo jan sa a:
Etap 4. Repete pwosesis la (ekwasyon (7) ak (8)) jiskaske santwoyid yo konvèje. Rezilta kalite gwoupman final yo gen yon gwo korelasyon ak chwa optimal santwoyid inisyal yo63. Pou estrikti done PEEM imaj asye yo, tipikman X (x × y × λ) se yon kib done etalaj 3D, pandan aks x ak y yo reprezante enfòmasyon espasyal (rezolisyon pixel) epi aks λ la koresponn ak mòd espektral enèji foton yo. Algorit K-means lan te itilize pou eksplore rejyon enterè nan done X-PEEM yo lè yo separe pixel yo (gwoupman oswa sou-blòk) dapre karakteristik espektral yo epi yo ekstrè pi bon santwoyid la (koub espektral XAS) pou chak analit (gwoupman). Li itilize pou etidye distribisyon espasyal, chanjman espektral lokal yo, konpòtman oksidasyon ak eta chimik. Pa egzanp, algorit gwoupman K-means lan te itilize pou rejyon Fe L-edge ak Cr L-edge nan X-PEEM ki te travay a cho ak woule a frèt. Yo te teste plizyè kantite K-gwoup (rejyon mikwostriktirèl) pou jwenn pi bon gwoup ak santwoyid yo. Lè graf la parèt, yo reatribiye pixel yo nan santwoyid gwoup ki kòrèk yo. Chak distribisyon koulè koresponn ak sant gwoup la, ki montre aranjman espasyal objè chimik oswa fizik yo. Santwoyid yo ekstrè yo se konbinezon lineyè spectre pi.
Done ki sipòte rezilta etid sa a disponib nan men otè WC respektif la sou yon demann rezonab.
Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti yon asye pur duplex soude. Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti yon asye pur duplex soude. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti nan asye pur duplex soude. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti nan asye pur duplex soude.pwojè. fraktal. fouri. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan asid òganik ak anviwònman asid/klori òganik chwazi. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan asid òganik ak anviwònman asid/klori òganik chwazi.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ak Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan anviwònman ki gen kèk asid òganik ak asid/klori òganik. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定有机酸和有机酸/氯化物环境中物环境中的肀怐肀肀 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定organic酸和Organic酸/chlorinated environment的耐而性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ak Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan anviwònman ki gen kèk asid òganik ak asid/klori òganik.antikorozif. Metòd Mater 57, 107–117 (2010).
Barella S. et al. Pwopriyete oksidasyon korozyon alyaj duplex Fe-Al-Mn-C yo. Materyèl 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon gaz ak lwil oliv. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon gaz ak lwil oliv.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon lwil ak gaz.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon gaz ak lwil oliv. Webinè E3S. 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. ak Uthaisangsuk, V. Envestigasyon sou konpòtman defòmasyon cho nan asye pur duplex klas 2507. Metall. Kingklang, S. ak Uthaisangsuk, V. Envestigasyon sou konpòtman defòmasyon cho nan asye pur duplex klas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей старией сталиl 2507к. Kingklang, S. ak Uthaisangsuk, V. Yon etid sou konpòtman defòmasyon cho nan asye pur duplex tip 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级双相不锈钢的热变形行为研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507Kingklang, S. ak Utaisansuk, V. Envestigasyon sou Konpòtman Defòmasyon Cho nan Asye Pur Duplex Tip 2507. Metal.alma mater. trans. A 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Efè woule a frèt kontwole sou mikwoestrikti ak pwopriyete mekanik asye pur SAF 2507 super-duplex modifye ak seryòm. alma mater. syans lan. pwojè. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Estrikti ak pwopriyete mekanik pwovoke pa defòmasyon cho nan asye pur super-duplex SAF 2507 modifye ak seryòm. J. Alma mater. teknoloji tank depo. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. ak Zheng, K. Efè eleman latè ra sou konpòtman oksidasyon asye austenitik nan tanperati ki wo. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. ak Zheng, K. Efè eleman latè ra sou konpòtman oksidasyon asye austenitik nan tanperati ki wo.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ak Zheng K. Enfliyans eleman latè ra sou konpòtman asye austenitik anba oksidasyon tanperati ki wo. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ak Zheng K. Enfliyans eleman latè ra sou konpòtman asye austenitik nan oksidasyon tanperati ki wo.korozyon. syans lan. 164, 108359 (2020).