編集者注：Pharmaceutical Onlineは、Arc Machines社の業界専門家であるバーバラ・ヘノン氏による、バイオプロセス配管の軌道溶接に関する4部構成の記事を掲載できることを嬉しく思います。この記事は、昨年末に開催されたASME会議におけるヘノン博士のプレゼンテーションを基に作成されています。
耐食性の低下を防止します。DI や WFI などの高純度水は、ステンレス鋼に対して非常に強力なエッチング剤です。さらに、医薬品グレードの WFI は、滅菌性を維持するために高温 (80 °C) で循環されます。製品に致命的な微生物を維持できるほど温度を下げることと、「ルージュ」の生成を促進するほど温度を上げることには微妙な違いがあります。ルージュは、ステンレス鋼配管システムコンポーネントの腐食によって発生する、組成が変化する茶色の膜です。汚れや酸化鉄が主な成分である可能性がありますが、さまざまな形態の鉄、クロム、ニッケルも存在する可能性があります。ルージュの存在は一部の製品にとって致命的であり、その存在がさらなる腐食につながる可能性がありますが、他のシステムではその存在は比較的無害であるようです。
溶接は耐食性に悪影響を及ぼす可能性があります。ホットカラーは、溶接中に溶接部および熱影響部に付着した酸化性物質の結果であり、特に有害で、医薬品用水システムにおけるルージュの形成に関連しています。酸化クロムの形成はホットカラーを引き起こし、腐食しやすいクロム欠乏層を残します。ホットカラーは、酸洗および研削によって除去できます。これにより、下層のクロム欠乏層を含む表面から金属が除去され、耐食性が母材レベルに近いレベルまで回復します。ただし、酸洗および研削は表面仕上げに悪影響を及ぼします。配管システムを稼働させる前に、硝酸またはキレート剤配合物で配管システムを不動態化処理することで、溶接および加工の悪影響を克服します。オージェ電子分析により、キレート不動態化処理により、溶接部および熱影響部で発生した酸素、クロム、鉄、ニッケル、マンガンの分布の表面変化を溶接前の状態に回復できることが示されました。ただし、不動態化は表面層のみに影響し、50オングストロームより下には浸透しませんが、熱による着色は表面から1000オングストローム以上下まで及ぶ可能性があります。
したがって、未溶接の基材の近くに耐腐食性配管システムを設置するには、溶接や加工によって生じる損傷を、不動態化処理によって大幅に回復できるレベルに抑えることが重要です。そのためには、酸素含有量が最小限のパージガスを使用し、大気中の酸素や水分による汚染なしに溶接継手の内径に供給する必要があります。耐腐食性の低下を防ぐには、溶接中の入熱量を正確に制御し、過熱を避けることも重要です。製造工程を制御して再現性のある一貫した高品質の溶接を実現すること、および製造中にステンレス鋼管や部品を慎重に取り扱い汚染を防ぐことは、耐腐食性があり長期にわたって生産的なサービスを提供する高品質の配管システムにとって不可欠な要件です。
高純度バイオ医薬品用ステンレス鋼配管システムに使用される材料は、過去10年間で耐食性の向上に向けて進化を遂げてきました。1980年以前に使用されていたステンレス鋼のほとんどは304ステンレス鋼でした。これは、比較的安価であり、以前使用されていた銅よりも優れていたためです。実際、300系ステンレス鋼は比較的加工しやすく、耐食性を過度に損なうことなく溶融溶接が可能であり、特別な予熱や後熱処理を必要としません。
近年、高純度配管用途における316ステンレス鋼の使用が増加しています。316型は組成が304型と似ていますが、両者に共通するクロムとニッケルの合金元素に加えて、316型には約2%のモリブデンが含まれており、これにより316型の耐食性が大幅に向上しています。304L型と316L型は「L」グレードと呼ばれ、標準グレードよりも炭素含有量が低くなっています（0.035%対0.08%）。この炭素含有量の低減は、溶接によって発生する可能性のある炭化物析出量を減らすことを目的としています。これはクロム炭化物の形成であり、クロム母材の粒界を枯渇させ、腐食しやすくします。クロム炭化物の形成は「鋭敏化」と呼ばれ、時間と温度に依存し、手はんだ付けの場合にはより大きな問題となります。鋼材AL-6XNは、手作業による同様の溶接よりも耐食性に優れた溶接部を提供します。これは、軌道溶接では電流、脈動、タイミングを精密に制御できるため、手作業による溶接よりも熱入力が低く、均一になるためです。軌道溶接を「L」グレード304および316と組み合わせることで、配管システムの腐食発生要因としての炭化物析出をほぼ完全に排除できます。
ステンレス鋼の加熱ごとのばらつき。溶接パラメータやその他の要因はかなり厳しい許容範囲内に抑えることができますが、ステンレス鋼を溶接するために必要な熱入力は加熱ごとに異なります。加熱番号は、工場で特定のステンレス鋼の溶融に割り当てられるロット番号です。各バッチの正確な化学組成は、バッチ識別番号または加熱番号とともに工場試験報告書（MTR）に記録されます。純鉄は1538°C（2800°F）で溶融しますが、合金金属は、存在する各合金または微量元素の種類と濃度に応じて、ある温度範囲内で溶融します。ステンレス鋼の2つの加熱で各元素の濃度が完全に同じになることはないため、溶接特性は炉ごとに異なります。
AODパイプ（上）とEBR材（下）の316Lパイプ軌道溶接部のSEM画像では、溶接ビードの滑らかさに大きな違いが見られた。
外径と肉厚が類似しているほとんどの溶接工程では単一の溶接手順で対応できますが、溶接工程によっては、通常よりも少ない電流で済む場合もあれば、高い電流が必要な場合もあります。そのため、現場で異なる材料を加熱する際には、潜在的な問題を回避するために、加熱状況を注意深く監視する必要があります。多くの場合、新しい溶接工程では、満足のいく溶接手順を実現するために、電流をわずかに変更するだけで済みます。
硫黄の問題。元素硫黄は鉄鉱石に関連する不純物であり、製鋼工程で大部分が除去されます。AISI タイプ 304 および 316 ステンレス鋼は、最大硫黄含有量が 0.030% と規定されています。アルゴン酸素脱炭 (AOD) や真空誘導溶解後に真空アーク再溶解 (VIM+VAR) を行う二重真空溶解法などの最新の製鋼プロセスの開発により、次のような非常に特殊な鋼を製造することが可能になりました。化学組成。鋼の硫黄含有量が約 0.008% を下回ると、溶融池の特性が変化することが確認されています。これは、溶融池の表面張力の温度係数に対する硫黄および程度は低い他の元素の影響によるもので、この温度係数が溶融池の流動特性を決定します。
硫黄濃度が非常に低い場合 (0.001% ～ 0.003%)、溶融池の溶け込みは、中程度の硫黄含有量の材料で行われた同様の溶接と比較して非常に広くなります。低硫黄ステンレス鋼管で行われた溶接は、より広い溶接部になりますが、肉厚のパイプ (0.065 インチ、または 1.66 mm 以上) では、溶接部が凹溶接になる傾向が強くなります。溶接電流が十分にあれば、完全に溶け込んだ溶接部が得られます。これにより、特に肉厚の材料では、硫黄含有量が非常に低い材料の溶接がより困難になります。304 または 316 ステンレス鋼の硫黄濃度が高い場合、溶接ビードは中程度の硫黄材料よりも流動性が低く、粗くなる傾向があります。したがって、溶接性に関しては、医薬品品質のチューブの ASTM A270 S2 で規定されているように、理想的な硫黄含有量は、約 0.005% ～ 0.017% の範囲になります。
電解研磨ステンレス鋼管の製造業者は、316または316Lステンレス鋼に中程度の硫黄が含まれているだけでも、半導体およびバイオ医薬品の顧客が求める滑らかでピットのない内面を実現することが困難になることに気づいています。管表面仕上げの滑らかさを確認するために走査型電子顕微鏡を使用することがますます一般的になっています。卑金属中の硫黄は、非金属介在物または硫化マンガン（MnS）の「ストリンガー」を形成することが示されており、これらは電解研磨中に除去され、0.25～1.0ミクロンの範囲の空隙を残します。
電解研磨管の製造業者や供給業者は、表面仕上げの要件を満たすために、超低硫黄材料の使用へと市場を牽引しています。しかし、この問題は電解研磨管に限ったことではなく、非電解研磨管では配管システムの不動態化処理中に介在物が除去されます。空隙は滑らかな表面よりもピットが発生しやすいことがわかっています。したがって、低硫黄で「よりクリーンな」材料への傾向には、いくつかの正当な理由があります。
アーク偏向。ステンレス鋼の溶接性を向上させることに加えて、硫黄の存在は被削性も向上させます。そのため、メーカーや製造業者は、指定された硫黄含有量範囲の上限に近い材料を選択する傾向があります。硫黄濃度が非常に低いチューブを、硫黄含有量の高い継手、バルブ、またはその他のチューブに溶接すると、アークが硫黄含有量の低いチューブに偏るため、溶接の問題が発生する可能性があります。アーク偏向が発生すると、硫黄含有量の高い側よりも硫黄含有量の低い側の溶け込みが深くなります。これは、硫黄濃度が一致するパイプを溶接する場合とは逆です。極端な場合、溶接ビードが硫黄含有量の低い材料に完全に溶け込み、溶接部の内部が完全に溶融しないままになることがあります（Fihey and Simeneau、1982）。継手の硫黄含有量をパイプの硫黄含有量に合わせるために、ペンシルベニア州のCarpenter Technology CorporationのCarpenter Steel Divisionは、低硫黄（最大0.005%）316棒鋼（タイプ）を導入しました。 316L-SCQ) (VIM+VAR) ) は、低硫黄パイプに溶接することを目的とした継手やその他の部品の製造に使用されます。非常に低硫黄の材料同士を溶接することは、非常に低硫黄の材料を高硫黄の材料に溶接するよりもはるかに簡単です。
低硫黄管の使用への移行は、主に滑らかな電解研磨された内管表面を得る必要性によるものです。表面仕上げと電解研磨は半導体産業とバイオテクノロジー/製薬産業の両方にとって重要ですが、半導体産業仕様を作成する際に、SEMI はプロセスガスライン用の 316L チューブは最適な性能を発揮するために 0.004% の硫黄キャップが必要であると規定しました。一方、ASTM は、ASTM 270 仕様を修正し、硫黄含有量を 0.005 ～ 0.017% の範囲に制限する医薬品グレードのチューブを含めるようにしました。これにより、低硫黄範囲と比較して溶接の困難が少なくなるはずです。ただし、この限られた範囲内であっても、低硫黄パイプを高硫黄パイプまたは継手に溶接するとアーク偏向が発生する可能性があるため、設置者は材料の加熱を注意深く追跡し、溶接の製造前に溶接間のはんだ適合性を確認する必要があります。
その他の微量元素。硫黄、酸素、アルミニウム、ケイ素、マンガンなどの微量元素は溶け込みに影響を与えることがわかっています。母材中に酸化物介在物として存在する微量のアルミニウム、ケイ素、カルシウム、チタン、クロムは、溶接中のスラグ形成に関連しています。
さまざまな要素の影響は累積的であるため、酸素の存在は低硫黄効果の一部を相殺する可能性があります。高レベルのアルミニウムは、硫黄浸透に対するプラスの効果を打ち消す可能性があります。マンガンは溶接温度で揮発し、溶接熱影響部に堆積します。これらのマンガン堆積物は、耐食性の低下と関連しています（Cohen、1997を参照）。半導体業界は現在、この耐食性の低下を防ぐために、低マンガンおよび超低マンガンの316L材料を実験しています。
スラグ形成。ステンレス鋼ビード上にスラグ島が時折発生することがあります。これは本質的に材料の問題ですが、溶接パラメータを変更することでこれを最小限に抑えたり、アルゴン/水素混合比を変更することで溶接を改善したりできる場合があります。Pollard は、母材中のアルミニウムとシリコンの比率がスラグ形成に影響することを発見しました。望ましくないプラーク型スラグの形成を防ぐために、アルミニウム含有量を 0.010%、シリコン含有量を 0.5% に保つことを推奨しています。ただし、Al/Si 比がこのレベルを超えると、プラーク型ではなく球状スラグが形成される可能性があります。このタイプのスラグは電解研磨後にピットを残す可能性があり、高純度用途では許容できません。溶接部の OD 上に形成されたスラグ島は、ID パスの不均一な浸透を引き起こし、不十分な浸透につながる可能性があります。ID 溶接ビード上に形成されたスラグ島は腐食しやすい可能性があります。
パルス付きシングルラン溶接。標準の自動軌道管溶接は、パルス電流と連続一定速度回転によるシングルパス溶接です。この技術は、外径が 1/8 インチから約 7 インチ、肉厚が 0.083 インチ以下のパイプに適しています。時間指定のプレパージの後、アークが発生します。管壁への貫通は、アークは存在するが回転しない時間指定の遅延中に行われます。この回転遅延の後、溶接が最後の層の溶接中に溶接の最初の部分と接合または重なるまで、電極は溶接継手の周りを回転します。接続が完了すると、電流は時間指定の降下で徐々に減少します。
ステップモード（「同期」溶接）。通常0.083インチを超える厚肉材料の溶融溶接では、溶融溶接電源を同期モードまたはステップモードで使用できます。同期モードまたはステップモードでは、溶接電流パルスがストロークと同期するため、ローターは高電流パルス中は静止して最大の浸透を実現し、低電流パルス中は移動します。同期技術では、従来の溶接の10分の1秒または100分の1秒のパルス時間と比較して、0.5秒から1.5秒程度の長いパルス時間を使用します。この技術は、肉厚0.154インチまたは6インチの40ゲージ40薄肉パイプを効果的に溶接できます。ステップ技術はより広い溶接部を生成するため、耐障害性があり、寸法公差の差、多少のずれ、または材料の熱的不適合がある可能性のあるパイプ継手などの不規則な部品をパイプに溶接するのに役立ちます。このタイプの溶接は、従来の溶接の約2倍のアーク時間を必要とし、継ぎ目が広く粗いため、超高純度（UHP）用途に適しています。
プログラム可能な変数。現在の世代の溶接電源はマイクロプロセッサベースで、溶接するパイプの特定の直径 (OD) と肉厚に対する溶接パラメータの数値を指定するプログラムを保存します。これには、パージ時間、溶接電流、移動速度 (RPM)、層数と層ごとの時間、パルス時間、ダウンヒル時間などが含まれます。フィラーワイヤを追加した軌道管溶接の場合、プログラムパラメータには、ワイヤ送給速度、トーチ振動振幅と滞留時間、AVC (一定のアークギャップを提供するアーク電圧制御)、およびアップスロープが含まれます。溶融溶接を実行するには、適切な電極とパイプクランプインサートを備えた溶接ヘッドをパイプに取り付け、電源メモリから溶接スケジュールまたはプログラムを呼び出します。ボタンまたはメンブレンパネルのキーを押すと溶接シーケンスが開始され、オペレーターの介入なしに溶接が継続されます。
プログラム不可能な変数。一貫して良好な溶接品質を得るには、溶接パラメータを慎重に制御する必要があります。これは、溶接電源と溶接プログラムの精度によって実現されます。溶接プログラムは、特定のサイズのパイプまたはパイプを溶接するための溶接パラメータで構成される、電源に入力される一連の指示です。また、溶接が合意された基準を満たしていることを保証するために、溶接受入基準と溶接検査および品質管理システムを指定する効果的な溶接規格のセットも必要です。ただし、溶接パラメータ以外の特定の要因と手順も慎重に制御する必要があります。これらの要因には、良好な端部準備装置の使用、適切な洗浄および取り扱い方法、溶接されるチューブまたはその他の部品の良好な寸法公差、一貫したタングステンタイプとサイズ、高度に精製された不活性ガス、および材料の変動への注意深い配慮が含まれます。- 高温。
パイプ端部溶接の準備要件は、手動溶接よりも軌道溶接の方がより重要です。軌道パイプ溶接の溶接継手は通常、角型突合せ継手です。軌道溶接で求められる再現性を実現するには、精密で一貫性のある機械加工された端部準備が必要です。溶接電流は肉厚に依存するため、端部は外径または内径（ODまたはID）にバリや面取りがなく、肉厚が異なることのない直角でなければなりません。
パイプの端は溶接ヘッド内でぴったりと合わさり、角型突合せ継手の端の間に目立った隙間があってはいけません。小さな隙間のある溶接継手もできますが、溶接品質に悪影響が出る可能性があります。隙間が大きいほど、問題が発生する可能性が高くなります。組み立てが不十分だと、はんだ付けが完全に失敗する可能性があります。パイプを切断し、同時にパイプ端面を加工するジョージ・フィッシャー社製などのパイプソー、またはプロテム社、ワックス社製などのポータブル端部加工旋盤は、機械加工に適した滑らかな端部軌道溶接を行うためによく使用されます。切断鋸、弓のこ、帯鋸、チューブカッターはこの目的には適していません。
溶接に電力を供給する溶接パラメータに加えて、実際の溶接手順には含まれないものの、溶接に大きな影響を与える可能性のある他の変数があります。これには、タングステンの種類とサイズ、アークを遮蔽し溶接継手の内部をパージするために使用されるガスの種類と純度、パージに使用されるガス流量、使用されるヘッドと電源の種類、継手の構成、およびその他の関連情報が含まれます。これらを「プログラム不可能な」変数と呼び、溶接スケジュールに記録します。たとえば、ガスの種類は、ASME Section IX ボイラーおよび圧力容器コードに準拠する溶接手順の溶接手順仕様書 (WPS) において必須変数とみなされます。ガスの種類やガスの混合比率の変更、または ID パージの削除には、溶接手順の再検証が必要です。
溶接ガス。ステンレス鋼は室温では大気中の酸素による酸化に耐性があります。融点（純鉄の場合は1530℃または2800°F）まで加熱すると、容易に酸化されます。不活性アルゴンは、シールドガスとして、また軌道式GTAWプロセスによる溶接部内部のパージに最も一般的に使用されます。酸素と水分に対するガスの純度によって、溶接後に溶接部上またはその近傍で発生する酸化による変色の量が決まります。パージガスが最高品質でない場合、またはパージシステムが完全に漏れがなく、少量の空気がパージシステムに漏れる場合、酸化により薄い青緑色または青みがかった色になることがあります。もちろん、洗浄しても「スウィート化」と呼ばれる黒色の硬い表面は発生しません。シリンダーで供給される溶接グレードのアルゴンは、供給業者によって異なりますが、純度99.996～99.997%で、5～7ppmの酸素とその他の不純物を含んでいます。 H2O、O2、CO2、炭化水素など、合計で最大40 ppm。シリンダー内の高純度アルゴンまたはデュワー内の液体アルゴンは、純度99.999%または総不純物10 ppm、酸素最大2 ppmです。注：パージ中にNanochemやGatekeeperなどのガス精製器を使用して、汚染レベルを10億分の1（ppb）の範囲まで下げることができます。
混合組成。75%ヘリウム/25%アルゴンや95%アルゴン/5%水素などの混合ガスは、特殊用途のシールドガスとして使用できます。この2つの混合ガスは、アルゴンと同じプログラム設定で行われた溶接よりも高温の溶接を実現しました。ヘリウム混合ガスは、炭素鋼の溶融溶接による最大浸透に特に適しています。半導体業界のコンサルタントは、UHP用途のシールドガスとしてアルゴン/水素混合ガスの使用を推奨しています。水素混合ガスにはいくつかの利点がありますが、深刻な欠点もあります。利点は、溶融池がより湿潤で溶接面がより滑らかになることです。これは、可能な限り滑らかな内面を持つ超高圧ガス供給システムを実装するのに理想的です。水素の存在は還元雰囲気を提供するため、ガス混合物に微量の酸素が存在する場合、純粋なアルゴン中の同様の酸素濃度よりも、結果として得られる溶接はよりきれいで変色が少なくなります。この効果は、水素含有量が約5%のときに最適になります。95/5%アルゴン/水素を使用する人もいます。混合液をIDパージとして使用し、内部溶接ビードの外観を改善する。
シールドガスとして水素混合物を使用した溶接ビードは、ステンレス鋼の硫黄含有量が非常に低く、同じ電流設定で混合されていないアルゴンを使用した場合よりも溶接時に発生する熱量が多いことを除けば、より狭くなります。アルゴン/水素混合物の大きな欠点は、アークが純粋なアルゴンよりもはるかに不安定で、アークがドリフトする傾向があり、溶融不良を引き起こすほど深刻になることです。異なる混合ガス源を使用するとアークドリフトがなくなる場合があり、汚染または混合不良が原因である可能性が示唆されます。アークによって発生する熱量は水素濃度によって変化するため、再現性のある溶接を実現するには一定の濃度が不可欠であり、プレミックスされたボトル入りガスには違いがあります。もう1つの欠点は、水素混合物を使用するとタングステンの寿命が大幅に短くなることです。混合ガスによるタングステンの劣化の理由は特定されていませんが、アークがより困難になり、1～2回の溶接後にタングステンを交換する必要がある場合があると報告されています。アルゴン/水素混合物炭素鋼やチタンの溶接には使用できません。
TIG プロセスの際立った特徴は、電極を消費しないことです。タングステンは、あらゆる金属の中で最も高い融点 (6098°F、3370°C) を持ち、優れた電子放出体であるため、非消耗電極としての使用に特に適しています。アーク始動とアーク安定性を向上させるために、セリア、酸化ランタン、酸化トリウムなどの特定の希土類酸化物を 2% 添加することで、その特性が向上します。純タングステンは、特に軌道式 GTAW 用途において、セリウム タングステンの優れた特性のため、GTAW ではほとんど使用されません。トリウム タングステンは、やや放射性があるため、以前ほど使用されなくなりました。
研磨仕上げの電極はサイズがより均一です。電極形状の一貫性は、一貫性のある均一な溶接結果を得るために重要であるため、滑らかな表面は粗い表面や不均一な表面よりも常に好ましいです。チップから放出された電子（DCEN）は、タングステンチップから溶接部に熱を伝達します。より細いチップを使用すると、電流密度を非常に高く維持できますが、タングステンの寿命が短くなる可能性があります。軌道溶接では、タングステン形状の再現性と溶接の再現性を確保するために、電極チップを機械的に研磨することが重要です。鈍いチップは、溶接部からのアークをタングステン上の同じ場所に強制します。チップの直径は、アークの形状と特定の電流での溶け込み量を制御します。テーパー角度はアークの電流/電圧特性に影響するため、指定して制御する必要があります。タングステンの長さは、既知の長さのタングステンを使用してアークギャップを設定できるため重要です。特定の電流値のアークギャップは、電圧、したがって溶接部に印加される電力を決定します。
電極のサイズと先端径は、溶接電流の強度に応じて選択されます。電流が電極または先端に対して高すぎると、先端から金属が失われる可能性があり、電流に対して先端径が大きすぎる電極を使用すると、アークドリフトが発生する可能性があります。当社では、溶接継手の肉厚に応じて電極と先端径を指定し、小型精密部品の溶接用に直径0.040インチの電極を使用するように設計されている場合を除き、肉厚0.093インチまでのほぼすべてのものに直径0.0625インチを使用します。溶接プロセスの再現性を確保するには、タングステンの種類と仕上げ、長さ、テーパー角度、直径、先端径、アークギャップをすべて指定して管理する必要があります。チューブ溶接用途では、セリウムタングステンが常に推奨されます。これは、このタイプが他のタイプよりもはるかに長い耐用年数を持ち、アーク点火特性が優れているためです。セリウムタングステンは非放射性です。
詳細については、Arc Machines, Inc.（住所：10280 Glenoaks Blvd., Pacoima, CA 91331）の技術出版マネージャー、Barbara Henonまでお問い合わせください。電話番号：818-896-9556、ファックス番号：818-890-3724。