Sie haben überprüft, dass die Teile gemäß den Spezifikationen gefertigt wurden. Stellen Sie nun sicher, dass Sie Maßnahmen ergreifen, um diese Teile in der von Ihren Kunden erwarteten Umgebung zu schützen. #base
Die Passivierung ist nach wie vor ein wichtiger Schritt zur Maximierung der Korrosionsbeständigkeit von aus Edelstahl gefertigten Teilen und Baugruppen. Sie kann den entscheidenden Unterschied zwischen zufriedenstellender Leistung und vorzeitigem Ausfall ausmachen. Eine fehlerhafte Passivierung kann Korrosion verursachen.
Die Passivierung ist ein Verfahren nach der Fertigung, das die Korrosionsbeständigkeit der verwendeten Edelstahllegierungen maximiert. Es handelt sich dabei nicht um Entzundern oder Lackieren.
Über den genauen Mechanismus der Passivierung besteht kein Konsens. Sicher ist jedoch, dass sich auf der Oberfläche von passiviertem Edelstahl eine schützende Oxidschicht bildet. Diese unsichtbare Schicht ist extrem dünn, weniger als 0,0000001 Zoll dick, was etwa einem Hunderttausendstel der Dicke eines menschlichen Haares entspricht!
Ein sauberes, frisch bearbeitetes, poliertes oder gebeiztes Edelstahlteil bildet durch den Kontakt mit Luftsauerstoff automatisch diese Oxidschicht. Unter idealen Bedingungen bedeckt diese schützende Oxidschicht alle Oberflächen des Teils vollständig.
In der Praxis können jedoch während der Bearbeitung Verunreinigungen wie Fabrikstaub oder Eisenpartikel von Schneidwerkzeugen auf die Oberfläche von Edelstahlteilen gelangen. Werden diese Fremdkörper nicht entfernt, kann dies die Wirksamkeit des ursprünglichen Schutzfilms beeinträchtigen.
Beim Zerspanen können Spuren von freiem Eisen vom Werkzeug abgetragen und auf die Oberfläche des Edelstahlwerkstücks übertragen werden. In manchen Fällen bildet sich eine dünne Rostschicht. Dabei handelt es sich um Korrosion des Werkzeugstahls, nicht des Grundwerkstoffs. Manchmal können Risse, die durch eingebettete Stahlpartikel von Schneidwerkzeugen oder deren Korrosionsprodukte entstehen, das Werkstück selbst erodieren.
Ebenso können sich kleine Partikel von eisenhaltigem metallurgischem Schmutz an der Oberfläche des Bauteils anhaften. Obwohl das Metall im fertigen Zustand glänzend erscheinen mag, können unsichtbare Partikel von freiem Eisen nach Kontakt mit Luft Oberflächenrost verursachen.
Freiliegende Sulfide können ebenfalls ein Problem darstellen. Sie entstehen durch die Zugabe von Schwefel zu Edelstahl, um die Bearbeitbarkeit zu verbessern. Sulfide erhöhen die Fähigkeit der Legierung, beim Zerspanen Späne zu bilden, die vollständig vom Schneidwerkzeug entfernt werden können. Werden Bauteile nicht ordnungsgemäß passiviert, können Sulfide den Ausgangspunkt für Oberflächenkorrosion an Industrieprodukten bilden.
In beiden Fällen ist eine Passivierung erforderlich, um die natürliche Korrosionsbeständigkeit des Edelstahls zu maximieren. Sie entfernt Oberflächenverunreinigungen wie Eisenpartikel und Eisenpartikel in Schneidwerkzeugen, die Rost bilden oder den Ausgangspunkt für Korrosion darstellen können. Durch die Passivierung werden auch Sulfide entfernt, die sich auf der Oberfläche von offen geschnittenen Edelstahllegierungen befinden.
Ein zweistufiges Verfahren bietet den besten Korrosionsschutz: 1. Reinigung, der wichtigste Arbeitsschritt, der aber manchmal vernachlässigt wird 2. Säurebad oder Passivierung.
Die Reinigung sollte stets Priorität haben. Oberflächen müssen gründlich von Fett, Kühlmittel und anderen Verunreinigungen befreit werden, um eine optimale Korrosionsbeständigkeit zu gewährleisten. Bearbeitungsrückstände oder sonstige Verunreinigungen aus der Produktion können vorsichtig abgewischt werden. Handelsübliche Entfetter oder Reiniger eignen sich zur Entfernung von Prozessölen und Kühlmitteln. Fremdkörper wie thermische Oxide müssen gegebenenfalls durch Schleifen oder Beizen entfernt werden.
Manchmal verzichtet der Maschinenbediener auf die Grundreinigung, da er fälschlicherweise annimmt, Reinigung und Passivierung würden gleichzeitig durch einfaches Eintauchen des geölten Teils in ein Säurebad erfolgen. Dies ist jedoch nicht der Fall. Im Gegenteil: Verunreinigtes Fett reagiert mit Säure und bildet Luftblasen. Diese Blasen sammeln sich auf der Werkstückoberfläche und beeinträchtigen die Passivierung.
Noch schlimmer ist, dass Verunreinigungen der Passivierungslösungen, die mitunter hohe Chloridkonzentrationen aufweisen, zu einem „Blitzätzen“ führen können. Anstatt den gewünschten Oxidfilm mit einer glänzenden, sauberen und korrosionsbeständigen Oberfläche zu erzeugen, kann Blitzätzen zu starkem Ätzen oder Schwärzen der Oberfläche führen – eine Verschlechterung der Oberfläche, die durch die Passivierung eigentlich minimiert werden soll.
Teile aus martensitischem Edelstahl (magnetisch, mäßig korrosionsbeständig, Streckgrenze bis ca. 1930 MPa) werden bei hohen Temperaturen abgeschreckt und anschließend angelassen, um die gewünschte Härte und die mechanischen Eigenschaften zu erzielen. Ausscheidungsgehärtete Legierungen (die eine höhere Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit als martensitische Sorten aufweisen) können lösungsgeglüht, teilbearbeitet, bei niedrigeren Temperaturen ausgehärtet und anschließend fertig bearbeitet werden.
In diesem Fall muss das Werkstück vor der Wärmebehandlung gründlich mit einem Entfetter oder Reiniger gesäubert werden, um jegliche Kühlschmierstoffreste zu entfernen. Andernfalls kann verbleibendes Kühlmittel zu übermäßiger Oxidation führen. Dies kann nach dem Entzundern mit Säure oder abrasiven Verfahren zur Bildung von Dellen an kleineren Werkstücken führen. Verbleibt Kühlmittel auf glänzenden, gehärteten Werkstücken, beispielsweise in einem Vakuumofen oder unter Schutzgasatmosphäre, kann es zu Oberflächenaufkohlung und damit zu einem Verlust der Korrosionsbeständigkeit kommen.
Nach gründlicher Reinigung können Edelstahlteile in ein Passivierungsbad mit Säure getaucht werden. Hierfür eignen sich drei Verfahren: Passivierung mit Salpetersäure, Passivierung mit Salpetersäure und Natriumdichromat sowie Passivierung mit Zitronensäure. Welches Verfahren angewendet wird, hängt von der Edelstahlsorte und den vorgegebenen Abnahmekriterien ab.
Korrosionsbeständigere Nickel-Chrom-Sorten lassen sich in einem 20%igen (v/v) Salpetersäurebad passivieren (Abbildung 1). Wie aus der Tabelle hervorgeht, können weniger beständige Edelstähle durch Zugabe von Natriumdichromat zu einem Salpetersäurebad passiviert werden. Dadurch wird die Lösung oxidierender und kann einen Passivierungsfilm auf der Metalloberfläche bilden. Alternativ kann die Salpetersäurekonzentration durch Natriumchromat ersetzt und auf 50 Vol.-% erhöht werden. Sowohl die Zugabe von Natriumdichromat als auch die höhere Salpetersäurekonzentration verringern die Gefahr einer unerwünschten Verdampfung.
Das Passivierungsverfahren für bearbeitbare Edelstähle (siehe auch Abb. 1) unterscheidet sich geringfügig von dem für nicht bearbeitbare Edelstähle. Dies liegt daran, dass bei der Passivierung im Salpetersäurebad ein Teil oder die gesamten bearbeitbaren schwefelhaltigen Sulfide entfernt werden, wodurch mikroskopische Inhomogenitäten auf der Werkstückoberfläche entstehen.
Selbst bei einer üblicherweise effektiven Wasserwäsche können nach der Passivierung Säurereste in diesen Fehlstellen zurückbleiben. Diese Säure greift die Oberfläche des Bauteils an, wenn sie nicht neutralisiert oder entfernt wird.
Für die effiziente Passivierung von leicht bearbeitbarem Edelstahl hat Carpenter das AAA-Verfahren (Alkaline-Acid-Alkaline) entwickelt, das Restsäure neutralisiert. Diese Passivierungsmethode ist in weniger als zwei Stunden abgeschlossen. Hier die einzelnen Verfahrensschritte:
Nach dem Entfetten werden die Teile 30 Minuten lang in 5%iger Natriumhydroxidlösung bei 71 °C bis 82 °C (160 °F bis 180 °F) eingeweicht. Anschließend werden sie gründlich mit Wasser abgespült. Danach werden die Teile 30 Minuten lang in eine 20%ige (v/v) Salpetersäurelösung mit 22 g/l Natriumdichromat bei 49 °C bis 60 °C (120 °F bis 140 °F) getaucht. Nach dem Herausnehmen aus dem Bad werden die Teile mit Wasser abgespült und anschließend erneut 30 Minuten lang in Natriumhydroxidlösung eingelegt. Abschließend werden die Teile nochmals mit Wasser abgespült und getrocknet. Damit ist das AAA-Verfahren abgeschlossen.
Die Passivierung mit Zitronensäure gewinnt bei Herstellern zunehmend an Bedeutung, da sie den Einsatz von Mineralsäuren oder natriumdichromathaltigen Lösungen sowie die damit verbundenen Entsorgungsprobleme und erhöhten Sicherheitsbedenken vermeiden möchten. Zitronensäure gilt in jeder Hinsicht als umweltfreundlich.
Obwohl die Passivierung mit Zitronensäure attraktive Umweltvorteile bietet, sollten Betriebe, die mit anorganischer Säurepassivierung gute Erfahrungen gemacht haben und keine Sicherheitsbedenken bestehen, diese Methode beibehalten. Wenn diese Betriebe sauber sind, die Ausrüstung in gutem Zustand und sauber ist, das Kühlmittel frei von werkseitigen Eisenablagerungen ist und das Verfahren gute Ergebnisse liefert, besteht möglicherweise kein wirklicher Bedarf für eine Änderung.
Die Passivierung im Zitronensäurebad hat sich für eine Vielzahl von Edelstählen, einschließlich verschiedener Edelstahlsorten, als nützlich erwiesen (siehe Abbildung 2). Abbildung 2.1 zeigt beispielhaft die traditionelle Passivierungsmethode mit Salpetersäure. Die alten Salpetersäure-Formulierungen sind in Volumenprozent angegeben, die neuen Zitronensäure-Konzentrationen hingegen in Massenprozent. Bei der Durchführung dieser Verfahren ist ein sorgfältiges Abwägen von Einwirkzeit, Badtemperatur und Konzentration entscheidend, um das oben beschriebene „Verdampfen“ zu vermeiden.
Die Passivierung variiert je nach Chromgehalt und Verarbeitungseigenschaften der jeweiligen Sorte. Beachten Sie die Spalten für Prozess 1 bzw. Prozess 2. Wie in Abbildung 3 dargestellt, umfasst Prozess 1 weniger Schritte als Prozess 2.
Labortests haben gezeigt, dass die Passivierung mit Zitronensäure anfälliger für „Siedekorrosion“ ist als die mit Salpetersäure. Zu den begünstigenden Faktoren zählen zu hohe Badtemperaturen, zu lange Einwirkzeiten und Verunreinigungen im Bad. Produkte auf Zitronensäurebasis mit Korrosionsinhibitoren und weiteren Additiven wie Netzmitteln sind im Handel erhältlich und sollen die Anfälligkeit für „Blitzkorrosion“ verringern.
Die endgültige Wahl des Passivierungsverfahrens hängt von den vom Kunden festgelegten Akzeptanzkriterien ab. Einzelheiten hierzu finden Sie in ASTM A967. Diese Norm ist unter www.astm.org abrufbar.
Zur Beurteilung der Oberfläche passivierter Teile werden häufig Prüfungen durchgeführt. Die zu beantwortende Frage lautet: „Entfernt die Passivierung freies Eisen und optimiert sie die Korrosionsbeständigkeit von Legierungen für die automatische Zerspanung?“
Es ist wichtig, dass die Testmethode zum zu bewertenden Stoff passt. Zu strenge Tests werden selbst einwandfreie Inhalte nicht bestehen, während zu lasche Tests auch ungenügende Teile durchlassen werden.
PH- und leicht zerspanbare Edelstähle der 400er-Serie lassen sich am besten in einer Klimakammer beurteilen, die 24 Stunden lang bei 35 °C (95 °F) eine Luftfeuchtigkeit von 100 % (Probe feucht) aufrechterhält. Der Querschnitt ist oft die kritischste Oberfläche, insbesondere bei Automatenstählen. Ein Grund dafür ist, dass das Sulfid in Bearbeitungsrichtung über diese Oberfläche gezogen wird.
Kritische Oberflächen sollten nach oben gerichtet sein, jedoch in einem Winkel von 15 bis 20 Grad zur Senkrechten, um den Feuchtigkeitsverlust zu gewährleisten. Ordnungsgemäß passiviertes Material rostet kaum, obwohl sich kleine Flecken bilden können.
Austenitische Edelstahlsorten können auch durch Feuchtigkeitsprüfung beurteilt werden. Bei dieser Prüfung sollten Wassertropfen auf der Oberfläche der Probe vorhanden sein, die freies Eisen durch eventuellen Rost nachweisen.
Die Passivierung gängiger automatischer und manueller Edelstähle in Zitronen- oder Salpetersäurelösungen erfordert unterschiedliche Verfahren. Abbildung 3 unten enthält Details zur Verfahrensauswahl.
(a) Den pH-Wert mit Natriumhydroxid einstellen. (b) Siehe Abb. 3(c). Na₂Cr₂O₇ ist 3 oz/gal (22 g/L) Natriumdichromat in 20%iger Salpetersäure. Alternativ kann 50%ige Salpetersäure ohne Natriumdichromat verwendet werden.
Eine schnellere Methode ist die Anwendung der Norm ASTM A380, „Standard Practice for Cleaning, Descaling, and Passivation of Stainless Steel Parts, Equipment, and Systems“. Der Test beinhaltet das Abwischen des Bauteils mit einer Kupfersulfat-Schwefelsäure-Lösung, das sechsminütige Einwirkenlassen auf der feuchten Oberfläche und die Beobachtung der Kupferabscheidung. Alternativ kann das Bauteil sechs Minuten lang in die Lösung eingetaucht werden. Löst sich Eisen auf, bildet sich Kupfer. Dieser Test ist nicht für Oberflächen von Bauteilen in der Lebensmittelverarbeitung geeignet. Er sollte auch nicht bei martensitischen Stählen der 400er-Serie oder niedrigchromhaltigen ferritischen Stählen angewendet werden, da es zu falsch-positiven Ergebnissen kommen kann.
Historisch gesehen wurde auch der 5%ige Salzsprühtest bei 35 °C (95 °F) zur Bewertung passivierter Proben eingesetzt. Dieser Test ist für einige Sorten zu streng und ist im Allgemeinen nicht erforderlich, um die Wirksamkeit der Passivierung zu bestätigen.
Vermeiden Sie übermäßige Chloridkonzentrationen, da diese gefährliche Brände auslösen können. Verwenden Sie nach Möglichkeit nur hochwertiges Wasser mit einem Chloridgehalt von unter 50 ppm. Leitungswasser ist in der Regel ausreichend und verträgt in manchen Fällen sogar mehrere hundert ppm Chlorid.
Es ist wichtig, das Bad regelmäßig zu wechseln, um den Verlust der Passivierungsschicht zu vermeiden, der zu Blitzeinschlägen und Bauteilschäden führen kann. Das Bad muss auf der richtigen Temperatur gehalten werden, da unkontrollierte Temperaturen lokale Korrosion verursachen können.
Bei großen Produktionsläufen ist es wichtig, einen genau festgelegten Zeitplan für den Lösungswechsel einzuhalten, um das Kontaminationsrisiko zu minimieren. Anhand einer Kontrollprobe wurde die Wirksamkeit des Bades geprüft. Falls die Probe angegriffen wurde, muss das Bad ausgetauscht werden.
Bitte beachten Sie, dass einige Maschinen nur Edelstahl verarbeiten; verwenden Sie zum Schneiden von Edelstahl ausschließlich das gleiche bevorzugte Kühlmittel.
Die Teile des DO-Gestells werden separat bearbeitet, um Metall-auf-Metall-Kontakt zu vermeiden. Dies ist besonders wichtig für die Automatenbearbeitung von Edelstahl, da leichtfließende Passivierungs- und Spüllösungen benötigt werden, um Sulfidkorrosionsprodukte zu diffundieren und die Bildung von Säureeinschlüssen zu verhindern.
Aufgekohlte oder nitrierte Edelstahlteile dürfen nicht passiviert werden. Die Korrosionsbeständigkeit der so behandelten Teile kann so stark beeinträchtigt werden, dass sie im Passivierungsbad beschädigt werden können.
Verwenden Sie keine Werkzeuge aus Eisenmetallen in Werkstätten, die nicht besonders sauber sind. Stahlspäne lassen sich durch die Verwendung von Hartmetall- oder Keramikwerkzeugen vermeiden.
Beachten Sie, dass Korrosion im Passivierungsbad auftreten kann, wenn das Bauteil nicht ordnungsgemäß wärmebehandelt wurde. Martensitische Stähle mit hohem Kohlenstoff- und Chromgehalt müssen zur Korrosionsbeständigkeit gehärtet werden.
Die Passivierung erfolgt üblicherweise nach einem anschließenden Anlassen bei Temperaturen, die die Korrosionsbeständigkeit erhalten.
Die Konzentration der Salpetersäure im Passivierungsbad darf nicht vernachlässigt werden. Regelmäßige Kontrollen sollten mittels der von Carpenter vorgeschlagenen einfachen Titrationsmethode durchgeführt werden. Es dürfen nicht mehr als ein Edelstahlteil gleichzeitig passiviert werden. Dies vermeidet kostspielige Verwechslungen und galvanische Reaktionen.
Über die Autoren: Terry A. DeBold ist Spezialist für Forschung und Entwicklung im Bereich Edelstahllegierungen und James W. Martin ist Spezialist für Stabmetallurgie bei Carpenter Technology Corp.(Reading, Pennsylvania).
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