Vous avez vérifié que les pièces sont fabriquées conformément aux spécifications. Veillez maintenant à prendre les mesures nécessaires pour les protéger dans l'environnement auquel vos clients s'attendent. #base
La passivation demeure une étape cruciale pour optimiser la résistance à la corrosion des pièces et assemblages usinés en acier inoxydable. Elle peut faire la différence entre des performances satisfaisantes et une défaillance prématurée. Une passivation incorrecte peut engendrer de la corrosion.
La passivation est une technique de post-fabrication qui maximise la résistance à la corrosion intrinsèque des alliages d'acier inoxydable constituant la pièce. Il ne s'agit ni de décalaminage ni de peinture.
Le mécanisme exact de la passivation reste encore mal compris. On sait cependant avec certitude qu'un film d'oxyde protecteur se forme à la surface de l'acier inoxydable passivé. Ce film invisible serait extrêmement fin, inférieur à 0,0000001 pouce d'épaisseur, soit environ 1/100 000e de l'épaisseur d'un cheveu humain !
Une pièce en acier inoxydable propre, fraîchement usinée, polie ou décapée se recouvre automatiquement d'une pellicule d'oxyde au contact de l'oxygène atmosphérique. Dans des conditions idéales, cette couche d'oxyde protectrice recouvre intégralement toutes les surfaces de la pièce.
En pratique, cependant, des contaminants tels que des impuretés d'usine ou des particules de fer provenant des outils de coupe peuvent se déposer sur la surface des pièces en acier inoxydable lors de leur fabrication. S'ils ne sont pas éliminés, ces corps étrangers peuvent réduire l'efficacité du film protecteur d'origine.
Lors de l'usinage, des traces de fer libre peuvent se détacher de l'outil et se déposer sur la surface de la pièce en acier inoxydable. Dans certains cas, une fine couche de rouille peut apparaître. Il s'agit en réalité de la corrosion de l'acier de l'outil, et non du métal de base. Parfois, des fissures dues à des particules d'acier incrustées, provenant des outils de coupe ou de leurs produits de corrosion, peuvent éroder la pièce elle-même.
De même, de fines particules de saletés métallurgiques ferreuses peuvent adhérer à la surface de la pièce. Bien que le métal puisse paraître brillant à l'état fini, après exposition à l'air, des particules invisibles de fer libre peuvent provoquer de la rouille superficielle.
Les sulfures exposés peuvent également poser problème. Ils sont obtenus par l'ajout de soufre à l'acier inoxydable pour améliorer son usinabilité. Les sulfures augmentent la propension de l'alliage à former des copeaux lors de l'usinage, copeaux qui peuvent être entièrement arrachés de l'outil de coupe. Si les pièces ne sont pas correctement passivées, les sulfures peuvent amorcer la corrosion superficielle des produits industriels.
Dans les deux cas, la passivation est nécessaire pour optimiser la résistance naturelle à la corrosion de l'acier inoxydable. Elle élimine les contaminants de surface tels que les particules de fer et les particules de fer présentes dans les outils de coupe, susceptibles de former de la rouille ou d'amorcer la corrosion. La passivation élimine également les sulfures présents à la surface des alliages d'acier inoxydable usinés à cru.
Une procédure en deux étapes offre la meilleure résistance à la corrosion : 1. Nettoyage, la procédure principale, mais parfois négligée 2. Bain d’acide ou passivation.
Le nettoyage doit toujours être une priorité. Les surfaces doivent être soigneusement débarrassées de toute graisse, liquide de refroidissement ou autre débris afin de garantir une résistance optimale à la corrosion. Les résidus d'usinage ou autres saletés d'usine peuvent être essuyés délicatement. Des dégraissants ou nettoyants commerciaux peuvent être utilisés pour éliminer les huiles de process ou les liquides de refroidissement. Les corps étrangers, tels que les oxydes thermiques, peuvent nécessiter un traitement par meulage ou décapage.
Il arrive que l'opérateur de la machine néglige le nettoyage de base, croyant à tort que le nettoyage et la passivation se produiront simultanément par simple immersion de la pièce huilée dans un bain d'acide. Or, ce n'est pas le cas. Au contraire, la graisse contaminée réagit avec l'acide pour former des bulles d'air. Ces bulles se déposent sur la surface de la pièce et entravent la passivation.
Pire encore, la contamination des solutions de passivation, qui contiennent parfois de fortes concentrations de chlorures, peut provoquer un « flash ». Contrairement à la production d'un film d'oxyde brillant, propre et résistant à la corrosion, le flash peut entraîner une gravure importante ou un noircissement de la surface — une détérioration que la passivation vise précisément à optimiser.
Les pièces en acier inoxydable martensitique [magnétique, moyennement résistant à la corrosion, limite d'élasticité jusqu'à environ 1 930 MPa] sont trempées à haute température puis revenues pour obtenir la dureté et les propriétés mécaniques souhaitées. Les alliages à durcissement structural (qui présentent une résistance mécanique et une résistance à la corrosion supérieures à celles des aciers martensitiques) peuvent être mis en solution, partiellement usinés, vieillis à basse température, puis finis.
Dans ce cas, la pièce doit être soigneusement nettoyée avec un dégraissant ou un nettoyant avant le traitement thermique afin d'éliminer toute trace de fluide de coupe. À défaut, la présence de liquide de refroidissement résiduel peut entraîner une oxydation excessive. Cette oxydation peut provoquer la formation de bosses sur les petites pièces après décalaminage à l'acide ou par des méthodes abrasives. Si du liquide de refroidissement reste sur des pièces trempées et brillantes, comme dans un four sous vide ou sous atmosphère protectrice, une carburation superficielle peut se produire, entraînant une perte de résistance à la corrosion.
Après un nettoyage minutieux, les pièces en acier inoxydable peuvent être immergées dans un bain d'acide passivant. Trois méthodes peuvent être utilisées : la passivation à l'acide nitrique, la passivation à l'acide nitrique additionné de dichromate de sodium et la passivation à l'acide citrique. Le choix de la méthode dépend de la nuance d'acier inoxydable et des critères d'acceptation spécifiés.
Les aciers au nickel-chrome les plus résistants à la corrosion peuvent être passivés dans un bain d'acide nitrique à 20 % (v/v) (Figure 1). Comme indiqué dans le tableau, les aciers inoxydables moins résistants peuvent être passivés par l'ajout de dichromate de sodium au bain d'acide nitrique afin de rendre la solution plus oxydante et de favoriser la formation d'un film passivant à la surface du métal. Une autre option consiste à remplacer l'acide nitrique par du chromate de sodium en augmentant sa concentration à 50 % en volume. L'ajout de dichromate de sodium et l'augmentation de la concentration d'acide nitrique réduisent tous deux le risque d'amorçage intempestif.
Le procédé de passivation des aciers inoxydables usinables (également illustré à la figure 1) diffère légèrement de celui des aciers inoxydables non usinables. En effet, lors de la passivation dans un bain d'acide nitrique, une partie ou la totalité des sulfures soufrés usinables sont éliminés, créant ainsi des inhomogénéités microscopiques à la surface de la pièce.
Même un lavage à l'eau généralement efficace peut laisser des résidus d'acide dans ces discontinuités après passivation. Cet acide attaquera la surface de la pièce s'il n'est pas neutralisé ou éliminé.
Pour une passivation efficace des aciers inoxydables faciles à usiner, Carpenter a mis au point le procédé AAA (alcalin-acide-alcalin), qui neutralise l'acide résiduel. Cette méthode de passivation peut être réalisée en moins de 2 heures. Voici le procédé étape par étape :
Après dégraissage, tremper les pièces dans une solution d'hydroxyde de sodium à 5 % à une température de 71 °C à 82 °C (160 °F à 180 °F) pendant 30 minutes. Rincer ensuite abondamment les pièces à l'eau. Immerger ensuite la pièce pendant 30 minutes dans une solution d'acide nitrique à 20 % (v/v) contenant 22 g/l (3 oz/gal) de dichromate de sodium à une température de 49 °C à 60 °C (120 °F à 140 °F). Après avoir retiré la pièce du bain, la rincer à l'eau, puis l'immerger dans une solution d'hydroxyde de sodium pendant 30 minutes. Rincer à nouveau la pièce à l'eau et la sécher. La méthode AAA est ainsi terminée.
La passivation à l'acide citrique est de plus en plus prisée par les fabricants souhaitant éviter l'utilisation d'acides minéraux ou de solutions contenant du dichromate de sodium, ainsi que les problèmes d'élimination et les risques accrus pour la sécurité liés à leur utilisation. L'acide citrique est considéré comme respectueux de l'environnement à tous égards.
Bien que la passivation à l'acide citrique présente des avantages environnementaux indéniables, les ateliers qui obtiennent de bons résultats avec la passivation à l'acide inorganique et qui n'ont aucune préoccupation en matière de sécurité peuvent souhaiter conserver cette méthode. Si ces utilisateurs disposent d'un atelier propre, d'équipements en bon état et propres, d'un liquide de refroidissement exempt de dépôts ferreux d'usine et que le procédé donne de bons résultats, il n'y a peut-être pas lieu de changer.
La passivation par bain d'acide citrique s'avère efficace pour une large gamme d'aciers inoxydables, y compris plusieurs nuances, comme illustré à la figure 2. Par commodité, la figure 2.1 présente la méthode traditionnelle de passivation à l'acide nitrique. Il est à noter que les anciennes formulations d'acide nitrique sont exprimées en pourcentage volumique, tandis que les nouvelles concentrations d'acide citrique sont exprimées en pourcentage massique. Lors de la mise en œuvre de ces procédés, un équilibre précis entre la durée d'immersion, la température du bain et la concentration est essentiel pour éviter le phénomène de « blanchiment » décrit précédemment.
La passivation varie selon la teneur en chrome et les caractéristiques de traitement de chaque variété. Notez les colonnes correspondant au procédé 1 ou au procédé 2. Comme le montre la figure 3, le procédé 1 comporte moins d'étapes que le procédé 2.
Des tests en laboratoire ont démontré que le procédé de passivation à l'acide citrique est plus sensible à l'ébullition que celui à l'acide nitrique. Parmi les facteurs contribuant à cette corrosion, on peut citer une température de bain trop élevée, un temps de trempage trop long et la contamination du bain. Des produits à base d'acide citrique contenant des inhibiteurs de corrosion et d'autres additifs, tels que des agents mouillants, sont disponibles dans le commerce et sont reconnus pour réduire la sensibilité à la corrosion éclair.
Le choix final de la méthode de passivation dépendra des critères d'acceptation définis par le client. Pour plus de détails, veuillez consulter la norme ASTM A967, disponible sur www.astm.org.
Des tests sont souvent réalisés pour évaluer la surface des pièces passivées. La question à laquelle il faut répondre est la suivante : « La passivation élimine-t-elle le fer libre et optimise-t-elle la résistance à la corrosion des alliages pour la découpe automatique ? »
Il est important que la méthode de test soit adaptée à la classe évaluée. Des tests trop stricts ne valideront pas des composants parfaitement corrects, tandis que des tests trop laxistes valideront des composants insatisfaisants.
Les aciers inoxydables PH et de la série 400, faciles à usiner, sont idéalement évalués dans une chambre capable de maintenir une humidité relative de 100 % (échantillon humide) pendant 24 heures à 35 °C (95 °F). La section transversale est souvent la surface la plus critique, notamment pour les nuances à usinage facile. Ceci s'explique en partie par le fait que les sulfures sont entraînés dans le sens de la machine sur cette surface.
Les surfaces critiques doivent être orientées vers le haut, mais avec un angle de 15 à 20 degrés par rapport à la verticale, afin de permettre l'évacuation de l'humidité. Un matériau correctement passivé rouillera très peu, même si de petites taches peuvent apparaître.
Les aciers inoxydables austénitiques peuvent également être évalués par un test d'humidité. Lors de ce test, la présence de gouttes d'eau à la surface de l'échantillon indique la présence de fer libre, signe de la présence éventuelle de rouille.
Les procédures de passivation des aciers inoxydables couramment utilisés, qu'ils soient utilisés pour des procédés automatiques ou manuels, dans des solutions d'acide citrique ou nitrique, nécessitent des méthodes différentes. La figure 3 ci-dessous détaille le choix du procédé.
a) Ajuster le pH avec de l'hydroxyde de sodium. b) Voir fig. 3(c). Na₂Cr₂O₇ correspond à 22 g/L de dichromate de sodium dans une solution d'acide nitrique à 20 %. On peut également utiliser une solution d'acide nitrique à 50 % sans dichromate de sodium.
Une méthode plus rapide consiste à utiliser la norme ASTM A380, Méthode standard de nettoyage, de détartrage et de passivation des pièces, équipements et systèmes en acier inoxydable. Le test consiste à essuyer la pièce avec une solution de sulfate de cuivre/acide sulfurique, à la maintenir humide pendant 6 minutes et à observer la formation d'un cuivrage. Il est également possible d'immerger la pièce dans la solution pendant 6 minutes. Si le fer se dissout, un cuivrage se forme. Ce test ne s'applique pas aux surfaces des pièces utilisées dans l'industrie agroalimentaire. De plus, il ne doit pas être utilisé sur les aciers martensitiques de la série 400 ni sur les aciers ferritiques à faible teneur en chrome, car des faux positifs peuvent survenir.
Historiquement, le test au brouillard salin à 5 % à 35 °C (95 °F) a également été utilisé pour évaluer les échantillons passivés. Ce test est trop contraignant pour certains cultivars et n'est généralement pas requis pour confirmer l'efficacité de la passivation.
Évitez d'utiliser des chlorures en excès, car cela peut provoquer des flambées dangereuses. Utilisez uniquement de l'eau de haute qualité contenant moins de 50 parties par million (ppm) de chlorures, dans la mesure du possible. L'eau du robinet est généralement suffisante et, dans certains cas, elle peut supporter jusqu'à plusieurs centaines de parties par million de chlorures.
Il est important de remplacer régulièrement le bain afin de préserver son potentiel de passivation, ce qui pourrait entraîner des impacts de foudre et endommager les pièces. Le bain doit être maintenu à la température adéquate, car des températures non contrôlées peuvent provoquer une corrosion localisée.
Il est important de respecter un calendrier de changement de solution très précis lors des productions en grande série afin de minimiser les risques de contamination. Un échantillon témoin a été utilisé pour tester l'efficacité du bain. Si l'échantillon est corrodé, il convient de remplacer le bain.
Veuillez noter que certaines machines ne produisent que de l'acier inoxydable ; utilisez le même liquide de refroidissement recommandé pour la découpe de l'acier inoxydable, à l'exclusion de tous les autres métaux.
Les pièces du rack DO sont usinées séparément afin d'éviter tout contact métal sur métal. Ceci est particulièrement important pour l'usinage facile de l'acier inoxydable, car des solutions de passivation et de rinçage fluides sont nécessaires pour diffuser les produits de corrosion sulfurés et prévenir la formation de poches d'acide.
Ne pas passiver les pièces en acier inoxydable cémentées ou nitrurées. La résistance à la corrosion des pièces ainsi traitées peut être réduite au point de les endommager lors du bain de passivation.
N’utilisez pas d’outils en métal ferreux dans un atelier dont la propreté n’est pas optimale. L’utilisation d’outils en carbure ou en céramique permet d’éviter les copeaux d’acier.
Attention : la corrosion peut se produire dans le bain de passivation si la pièce n’a pas subi un traitement thermique adéquat. Les aciers martensitiques à haute teneur en carbone et en chrome doivent être durcis pour résister à la corrosion.
La passivation est généralement effectuée après un revenu ultérieur à des températures qui maintiennent la résistance à la corrosion.
Ne négligez pas la concentration d'acide nitrique dans le bain de passivation. Des contrôles périodiques doivent être effectués à l'aide de la méthode de titrage simple proposée par Carpenter. Ne passivez pas plusieurs aciers inoxydables simultanément. Cela évite toute confusion coûteuse et les réactions galvaniques.
À propos des auteurs : Terry A. DeBold est spécialiste en recherche et développement d’alliages d’acier inoxydable et James W. Martin est spécialiste en métallurgie des barres chez Carpenter Technology Corp.(Reading, Pennsylvanie).
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