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La passivazione rimane una fase importante per massimizzare la resistenza alla corrosione di componenti e assiemi lavorati in acciaio inossidabile. Può fare la differenza tra prestazioni soddisfacenti e guasti prematuri. Una passivazione non corretta può causare corrosione.
La passivazione è una tecnica di post-lavorazione che massimizza la resistenza intrinseca alla corrosione delle leghe di acciaio inossidabile con cui è realizzato il pezzo. Non si tratta di decalcificazione o verniciatura.
Non c'è consenso sul meccanismo esatto con cui funziona la passivazione. È però noto con certezza che sulla superficie dell'acciaio inossidabile passivato si forma una pellicola protettiva di ossido. Si dice che questa pellicola invisibile sia estremamente sottile, con uno spessore inferiore a 0,0000001 pollici, ovvero circa 1/100.000 dello spessore di un capello umano!
Un componente in acciaio inossidabile pulito, appena lavorato, lucidato o decapato, acquisirà automaticamente questa pellicola di ossido a causa dell'esposizione all'ossigeno atmosferico. In condizioni ideali, questo strato protettivo di ossido ricopre completamente tutte le superfici del componente.
In pratica, tuttavia, durante la lavorazione, sulla superficie dei componenti in acciaio inossidabile possono depositarsi contaminanti come residui di lavorazione o particelle di ferro provenienti dagli utensili da taglio. Se non rimossi, questi corpi estranei possono ridurre l'efficacia del film protettivo originale.
Durante la lavorazione, tracce di ferro libero possono essere rimosse dall'utensile e trasferite sulla superficie del pezzo in acciaio inossidabile. In alcuni casi, può comparire un sottile strato di ruggine sul pezzo. In realtà, si tratta della corrosione dell'acciaio dell'utensile, non del metallo base. Talvolta, le crepe causate da particelle di acciaio incorporate provenienti dagli utensili da taglio o dai loro prodotti di corrosione possono erodere il pezzo stesso.
Analogamente, piccole particelle di sporco metallurgico ferroso possono aderire alla superficie del pezzo. Sebbene il metallo possa apparire lucido allo stato finito, dopo l'esposizione all'aria, particelle invisibili di ferro libero possono causare ruggine superficiale.
Anche i solfuri esposti possono rappresentare un problema. Si formano aggiungendo zolfo all'acciaio inossidabile per migliorarne la lavorabilità. I ​​solfuri aumentano la tendenza della lega a formare trucioli durante la lavorazione, che possono essere completamente rimossi dall'utensile da taglio. Se i pezzi non vengono passivati ​​correttamente, i solfuri possono diventare il punto di partenza per la corrosione superficiale dei prodotti industriali.
In entrambi i casi, la passivazione è necessaria per massimizzare la naturale resistenza alla corrosione dell'acciaio inossidabile. Essa rimuove i contaminanti superficiali come le particelle di ferro e i residui di ferro presenti negli utensili da taglio, che possono formare ruggine o diventare il punto di partenza per la corrosione. La passivazione rimuove anche i solfuri presenti sulla superficie delle leghe di acciaio inossidabile tagliate a vivo.
Una procedura in due fasi offre la migliore resistenza alla corrosione: 1. Pulizia, la procedura principale, ma a volte trascurata 2. Bagno acido o passivazione.
La pulizia dovrebbe essere sempre una priorità. Le superfici devono essere pulite a fondo da grasso, liquido refrigerante o altri detriti per garantire una resistenza alla corrosione ottimale. I residui di lavorazione o altro sporco industriale possono essere rimossi delicatamente dal pezzo. Per rimuovere oli di processo o liquidi refrigeranti si possono utilizzare sgrassanti o detergenti commerciali. Le sostanze estranee, come gli ossidi termici, potrebbero dover essere rimosse mediante metodi quali la molatura o il decapaggio.
A volte l'operatore della macchina può trascurare la pulizia di base, credendo erroneamente che pulizia e passivazione avvengano contemporaneamente semplicemente immergendo il pezzo oliato in un bagno acido. Questo non accade. Al contrario, il grasso contaminato reagisce con l'acido formando bolle d'aria. Queste bolle si accumulano sulla superficie del pezzo e interferiscono con la passivazione.
Ancor peggio, la contaminazione delle soluzioni di passivazione, che a volte contengono elevate concentrazioni di cloruri, può causare un "flash". Contrariamente alla produzione del film di ossido desiderato, con una superficie lucida, pulita e resistente alla corrosione, il flash etching può provocare una grave corrosione o un annerimento della superficie, un deterioramento che la passivazione è progettata per ottimizzare.
I componenti in acciaio inossidabile martensitico [magnetici, moderatamente resistenti alla corrosione, con una resistenza allo snervamento fino a circa 280 mila psi (1930 MPa)] vengono temprati ad alte temperature e poi rinvenuti per ottenere la durezza e le proprietà meccaniche desiderate. Le leghe indurite per precipitazione (che presentano una resistenza meccanica e alla corrosione superiore rispetto ai gradi martensitici) possono essere sottoposte a trattamento di solubilizzazione, lavorazione parziale, invecchiamento a temperature inferiori e successiva finitura.
In questo caso, il pezzo deve essere pulito accuratamente con uno sgrassatore o un detergente prima del trattamento termico per rimuovere ogni traccia di fluido da taglio. In caso contrario, il refrigerante rimasto sul pezzo potrebbe causare un'eccessiva ossidazione. Questa condizione può provocare la formazione di ammaccature sui pezzi più piccoli dopo la decalcificazione con acidi o metodi abrasivi. Se il refrigerante viene lasciato su pezzi lucidi e induriti, ad esempio in un forno sottovuoto o in atmosfera protettiva, può verificarsi una carburazione superficiale, con conseguente perdita di resistenza alla corrosione.
Dopo un'accurata pulizia, i componenti in acciaio inossidabile possono essere immersi in un bagno acido passivante. È possibile utilizzare uno qualsiasi dei tre metodi seguenti: passivazione con acido nitrico, passivazione con acido nitrico e dicromato di sodio e passivazione con acido citrico. La scelta del metodo dipende dal tipo di acciaio inossidabile e dai criteri di accettazione specificati.
Le leghe di nichel-cromo più resistenti alla corrosione possono essere passivate in un bagno di acido nitrico al 20% (v/v) (Figura 1). Come mostrato nella tabella, gli acciai inossidabili meno resistenti possono essere passivati ​​aggiungendo dicromato di sodio a un bagno di acido nitrico per rendere la soluzione più ossidante e in grado di formare un film passivante sulla superficie metallica. Un'altra opzione per sostituire l'acido nitrico con il cromato di sodio è aumentare la concentrazione di acido nitrico al 50% in volume. Sia l'aggiunta di dicromato di sodio che la maggiore concentrazione di acido nitrico riducono la probabilità di una fiamma indesiderata.
La procedura di passivazione per gli acciai inossidabili lavorabili (illustrata anche in Fig. 1) è leggermente diversa da quella per gli acciai inossidabili non lavorabili. Questo perché durante la passivazione in un bagno di acido nitrico, alcuni o tutti i solfuri contenenti zolfo, che rendono l'acciaio lavorabile, vengono rimossi, creando disomogeneità microscopiche sulla superficie del pezzo.
Anche un lavaggio con acqua normalmente efficace può lasciare residui acidi in queste discontinuità dopo la passivazione. Questo acido attaccherà la superficie del pezzo se non viene neutralizzato o rimosso.
Per una passivazione efficace dell'acciaio inossidabile di facile lavorazione, Carpenter ha sviluppato il processo AAA (Alcalino-Acido-Alcalino), che neutralizza l'acido residuo. Questo metodo di passivazione può essere completato in meno di 2 ore. Ecco la procedura passo passo:
Dopo lo sgrassaggio, immergere i pezzi in una soluzione di idrossido di sodio al 5% a una temperatura compresa tra 71°C e 82°C (160°F e 180°F) per 30 minuti. Quindi risciacquare accuratamente i pezzi con acqua. Successivamente, immergere il pezzo per 30 minuti in una soluzione di acido nitrico al 20% (v/v) contenente 22 g/l (3 oz/gal) di dicromato di sodio a una temperatura compresa tra 49°C e 60°C (120°F e 140°F). Dopo aver rimosso il pezzo dal bagno, risciacquarlo con acqua, quindi immergerlo in una soluzione di idrossido di sodio per 30 minuti. Risciacquare nuovamente il pezzo con acqua e asciugarlo, completando così il metodo AAA.
La passivazione con acido citrico sta diventando sempre più popolare tra i produttori che desiderano evitare l'uso di acidi minerali o soluzioni contenenti dicromato di sodio, nonché i problemi di smaltimento e le maggiori preoccupazioni per la sicurezza ad essi associati. L'acido citrico è considerato ecocompatibile sotto tutti gli aspetti.
Sebbene la passivazione con acido citrico offra interessanti vantaggi ambientali, le officine che hanno ottenuto buoni risultati con la passivazione con acidi inorganici e non hanno preoccupazioni in termini di sicurezza potrebbero preferire continuare su questa strada. Se queste aziende dispongono di un ambiente di lavoro pulito, le attrezzature sono in buone condizioni e pulite, il liquido di raffreddamento è privo di depositi ferrosi di fabbrica e il processo produce buoni risultati, potrebbe non esserci una reale necessità di cambiare.
La passivazione in bagno di acido citrico si è dimostrata utile per un'ampia gamma di acciai inossidabili, comprese diverse tipologie, come illustrato nella Figura 2. Per comodità, la Figura 2.1 include il metodo tradizionale di passivazione con acido nitrico. Si noti che le vecchie formulazioni di acido nitrico sono espresse in percentuale in volume, mentre le nuove concentrazioni di acido citrico sono espresse in percentuale in massa. È importante sottolineare che, durante l'esecuzione di queste procedure, un attento equilibrio tra tempo di immersione, temperatura del bagno e concentrazione è fondamentale per evitare il fenomeno di "flashing" descritto in precedenza.
La passivazione varia a seconda del contenuto di cromo e delle caratteristiche di lavorazione di ciascuna varietà. Si notino le colonne relative al Processo 1 o al Processo 2. Come mostrato nella Figura 3, il Processo 1 prevede un numero inferiore di fasi rispetto al Processo 2.
Test di laboratorio hanno dimostrato che il processo di passivazione con acido citrico è più soggetto al fenomeno di "ebollizione" rispetto al processo con acido nitrico. I fattori che contribuiscono a questo fenomeno includono temperature del bagno troppo elevate, tempi di immersione troppo lunghi e contaminazione del bagno stesso. Sono disponibili in commercio prodotti a base di acido citrico contenenti inibitori di corrosione e altri additivi, come agenti bagnanti, che, secondo quanto riportato, riducono la suscettibilità alla "corrosione flash".
La scelta definitiva del metodo di passivazione dipenderà dai criteri di accettazione stabiliti dal cliente. Per maggiori dettagli, consultare la norma ASTM A967, disponibile sul sito www.astm.org.
Spesso vengono eseguiti test per valutare la superficie dei pezzi passivati. La domanda a cui si cerca di rispondere è: "La passivazione rimuove il ferro libero e ottimizza la resistenza alla corrosione delle leghe per il taglio automatico?"
È fondamentale che il metodo di prova sia adeguato alla classe da valutare. Test troppo severi non accetteranno materiali di qualità eccellente, mentre test troppo permissivi accetteranno componenti non soddisfacenti.
Gli acciai inossidabili della serie 400, caratterizzati da elevata durezza e facile lavorabilità, vengono valutati al meglio in una camera in grado di mantenere un'umidità del 100% (campione bagnato) per 24 ore a 35 °C (95 °F). La sezione trasversale è spesso la superficie più critica, soprattutto per gli acciai a lavorabilità migliorata. Una delle ragioni di ciò è che il solfuro viene attratto nella direzione di lavorazione attraverso questa superficie.
Le superfici critiche devono essere posizionate verso l'alto, ma con un'angolazione di 15-20 gradi rispetto alla verticale, per consentire la perdita di umidità. Un materiale correttamente passivato difficilmente arrugginirà, sebbene possano comparire piccole macchie.
Gli acciai inossidabili austenitici possono essere valutati anche mediante test di umidità. In questo test, la presenza di gocce d'acqua sulla superficie del campione indica la presenza di ferro libero, segnalata dall'eventuale presenza di ruggine.
Le procedure di passivazione per gli acciai inossidabili comunemente utilizzati, sia in applicazioni automatiche che manuali, in soluzioni di acido citrico o nitrico, richiedono processi differenti. La figura 3 sottostante fornisce dettagli sulla scelta del processo.
(a) Regolare il pH con idrossido di sodio. (b) Vedere la figura 3(c) Na2Cr2O7 è 3 oz/gal (22 g/L) di dicromato di sodio in acido nitrico al 20%. Un'alternativa a questa miscela è acido nitrico al 50% senza dicromato di sodio.
Un metodo più rapido consiste nell'utilizzare la norma ASTM A380, "Pratica standard per la pulizia, la decalcificazione e la passivazione di parti, attrezzature e sistemi in acciaio inossidabile". Il test prevede di pulire il componente con una soluzione di solfato di rame/acido solforico, mantenerlo umido per 6 minuti e osservare la ramatura. In alternativa, il componente può essere immerso nella soluzione per 6 minuti. Se il ferro si dissolve, si verifica la ramatura. Questo test non è applicabile alle superfici dei componenti destinati all'industria alimentare. Inoltre, non deve essere utilizzato su acciai martensitici della serie 400 o acciai ferritici a basso contenuto di cromo, poiché potrebbero verificarsi risultati falsi positivi.
Storicamente, per valutare i campioni passivati ​​si è utilizzato anche il test di nebbia salina al 5% a 35 °C (95 °F). Questo test è troppo severo per alcune cultivar e in genere non è necessario per confermare l'efficacia della passivazione.
Evitate di utilizzare quantità eccessive di cloruri, che possono causare pericolose fiammate. Quando possibile, utilizzate solo acqua di alta qualità con una concentrazione di cloruri inferiore a 50 parti per milione (ppm). L'acqua del rubinetto è generalmente sufficiente e, in alcuni casi, può resistere a concentrazioni di cloruri fino a diverse centinaia di parti per milione.
È importante sostituire regolarmente il bagno per non perdere il potenziale di passivazione, che può causare danni ai componenti a seguito di fulmini. Il bagno deve essere mantenuto alla temperatura corretta, poiché temperature non controllate possono provocare corrosione localizzata.
È importante seguire un programma di cambio soluzione molto specifico durante le produzioni su larga scala per ridurre al minimo la possibilità di contaminazione. Un campione di controllo è stato utilizzato per testare l'efficacia del bagno. Se il campione risulta danneggiato, è necessario sostituire il bagno.
Si prega di notare che alcune macchine lavorano esclusivamente acciaio inossidabile; utilizzare lo stesso liquido di raffreddamento consigliato per il taglio dell'acciaio inossidabile, escludendo tutti gli altri metalli.
I componenti del supporto DO vengono lavorati separatamente per evitare il contatto metallo-metallo. Ciò è particolarmente importante per la lavorazione a macchina libera dell'acciaio inossidabile, poiché sono necessarie soluzioni di passivazione e lavaggio a bassa viscosità per diffondere i prodotti di corrosione solforati e prevenire la formazione di sacche acide.
Non passivare parti in acciaio inossidabile cementato o nitrurato. La resistenza alla corrosione delle parti trattate in questo modo può essere ridotta a tal punto da poterle danneggiare nel bagno di passivazione.
Non utilizzare utensili in metallo ferroso in officine non particolarmente pulite. Per evitare la formazione di schegge d'acciaio, si possono utilizzare utensili in carburo o ceramica.
Tieni presente che la corrosione può verificarsi nel bagno di passivazione se il pezzo non è stato sottoposto a un trattamento termico adeguato. Le leghe martensitiche ad alto contenuto di carbonio e cromo devono essere temprate per garantire la resistenza alla corrosione.
La passivazione viene solitamente effettuata dopo un successivo trattamento termico di tempra a temperature che mantengono la resistenza alla corrosione.
Non trascurare la concentrazione di acido nitrico nel bagno di passivazione. Effettua controlli periodici utilizzando la semplice procedura di titolazione suggerita da Carpenter. Non passivare più di un acciaio inossidabile alla volta. Ciò evita costosi errori e previene reazioni galvaniche.
Informazioni sugli autori: Terry A. DeBold è uno specialista in ricerca e sviluppo di leghe di acciaio inossidabile e James W. Martin è uno specialista in metallurgia delle barre presso Carpenter Technology Corp.(Reading, Pennsylvania).
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