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La passivazione rimane un passaggio fondamentale per massimizzare la resistenza alla corrosione di componenti e assemblaggi lavorati in acciaio inossidabile. Questo può fare la differenza tra prestazioni soddisfacenti e guasti prematuri. Una passivazione non corretta può causare corrosione.
La passivazione è una tecnica di post-fabbricazione che massimizza la resistenza intrinseca alla corrosione delle leghe di acciaio inossidabile con cui è realizzato il pezzo. Non si tratta di decalcificazione o verniciatura.
Non esiste un consenso unanime sul meccanismo esatto con cui funziona la passivazione. Ma è noto con certezza che sulla superficie dell'acciaio inossidabile passivato si forma una pellicola protettiva di ossido. Si dice che questa pellicola invisibile sia estremamente sottile, meno di 0,0000001 pollici di spessore, ovvero circa 1/100.000 dello spessore di un capello umano!
Un componente in acciaio inossidabile pulito, appena lavorato, lucidato o decapato acquisirà automaticamente questo film di ossido a causa dell'esposizione all'ossigeno atmosferico. In condizioni ideali, questo strato protettivo di ossido ricopre completamente tutte le superfici del componente.
In pratica, tuttavia, contaminanti come sporco di fabbrica o particelle di ferro provenienti da utensili da taglio possono depositarsi sulla superficie dei componenti in acciaio inossidabile durante la lavorazione. Se non rimossi, questi corpi estranei possono ridurre l'efficacia della pellicola protettiva originale.
Durante la lavorazione, tracce di ferro libero possono essere rimosse dall'utensile e trasferite alla superficie del pezzo in acciaio inossidabile. In alcuni casi, può formarsi un sottile strato di ruggine sul pezzo. In realtà, si tratta della corrosione dell'acciaio per utensili, non del metallo base. Talvolta, le crepe causate da particelle di acciaio incastrate negli utensili da taglio o dai loro prodotti di corrosione possono erodere il pezzo stesso.
Allo stesso modo, piccole particelle di sporco metallurgico ferroso possono aderire alla superficie del componente. Sebbene il metallo possa apparire lucido allo stato finito, dopo l'esposizione all'aria, particelle invisibili di ferro libero possono causare ruggine superficiale.
Anche i solfuri esposti possono rappresentare un problema. Si formano aggiungendo zolfo all'acciaio inossidabile per migliorarne la lavorabilità. I ​​solfuri aumentano la capacità della lega di formare trucioli durante la lavorazione, che possono essere completamente rimossi dall'utensile da taglio. Se i pezzi non vengono passivati ​​correttamente, i solfuri possono diventare il punto di partenza per la corrosione superficiale dei prodotti industriali.
In entrambi i casi, la passivazione è necessaria per massimizzare la naturale resistenza alla corrosione dell'acciaio inossidabile. Rimuove contaminanti superficiali come particelle di ferro e particelle di ferro negli utensili da taglio, che possono formare ruggine o diventare il punto di partenza per la corrosione. La passivazione rimuove anche i solfuri presenti sulla superficie delle leghe di acciaio inossidabile tagliate a vivo.
La migliore resistenza alla corrosione si ottiene con una procedura in due fasi: 1. Pulizia, la procedura principale, ma a volte trascurata 2. Bagno acido o passivazione.
La pulizia dovrebbe essere sempre una priorità. Le superfici devono essere accuratamente pulite da grasso, refrigerante o altri detriti per garantire un'ottimale resistenza alla corrosione. I detriti di lavorazione o altre impurità di fabbrica possono essere rimossi delicatamente dal pezzo. Per rimuovere oli o refrigeranti di processo, è possibile utilizzare sgrassatori o detergenti commerciali. Potrebbe essere necessario rimuovere corpi estranei come gli ossidi termici mediante metodi come la molatura o il decapaggio.
A volte l'operatore della macchina può saltare la pulizia di base, credendo erroneamente che la pulizia e la passivazione avvengano contemporaneamente, semplicemente immergendo il pezzo oliato in un bagno acido. Questo non avviene. Al contrario, il grasso contaminato reagisce con l'acido formando bolle d'aria. Queste bolle si accumulano sulla superficie del pezzo e interferiscono con la passivazione.
Peggio ancora, la contaminazione delle soluzioni di passivazione, che a volte contengono elevate concentrazioni di cloruri, può causare un "flash". A differenza della produzione del film di ossido desiderato con una superficie lucida, pulita e resistente alla corrosione, l'incisione flash può provocare un'incisione profonda o un annerimento della superficie, un deterioramento della superficie che la passivazione è progettata per ottimizzare.
I componenti in acciaio inossidabile martensitico [magnetico, moderatamente resistente alla corrosione, con limite di snervamento fino a circa 280.000 psi (1930 MPa)] vengono temprati ad alte temperature e poi rinvenuti per ottenere la durezza e le proprietà meccaniche desiderate. Le leghe indurite per precipitazione (che presentano una migliore resistenza meccanica e alla corrosione rispetto ai gradi martensitici) possono essere solubilizzate, parzialmente lavorate, invecchiate a temperature inferiori e quindi rifinite.
In questo caso, il pezzo deve essere pulito accuratamente con uno sgrassatore o un detergente prima del trattamento termico per rimuovere eventuali tracce di fluido da taglio. In caso contrario, il refrigerante residuo sul pezzo potrebbe causare un'eccessiva ossidazione. Questa condizione può causare la formazione di ammaccature su pezzi di piccole dimensioni dopo la disincrostazione con metodi acidi o abrasivi. Se il refrigerante viene lasciato su pezzi temprati lucidi, ad esempio in un forno a vuoto o in atmosfera protettiva, può verificarsi una cementazione superficiale, con conseguente perdita di resistenza alla corrosione.
Dopo un'accurata pulizia, i componenti in acciaio inossidabile possono essere immersi in un bagno acido passivante. È possibile utilizzare uno qualsiasi dei tre metodi: passivazione con acido nitrico, passivazione con acido nitrico con bicromato di sodio e passivazione con acido citrico. Il metodo da utilizzare dipende dal tipo di acciaio inossidabile e dai criteri di accettazione specificati.
I gradi di nichel-cromo più resistenti alla corrosione possono essere passivati ​​in un bagno di acido nitrico al 20% (v/v) (Figura 1). Come mostrato in tabella, gli acciai inossidabili meno resistenti possono essere passivati ​​aggiungendo bicromato di sodio a un bagno di acido nitrico per rendere la soluzione più ossidante e in grado di formare un film passivante sulla superficie metallica. Un'altra opzione per sostituire l'acido nitrico con cromato di sodio è quella di aumentare la concentrazione di acido nitrico al 50% in volume. Sia l'aggiunta di bicromato di sodio che la maggiore concentrazione di acido nitrico riducono la probabilità di flash indesiderati.
La procedura di passivazione per gli acciai inossidabili lavorabili (mostrata anche in Fig. 1) è leggermente diversa da quella per i gradi di acciaio inossidabile non lavorabili. Questo perché durante la passivazione in un bagno di acido nitrico vengono rimossi alcuni o tutti i solfuri contenenti zolfo lavorabili, creando disomogeneità microscopiche sulla superficie del pezzo.
Anche un lavaggio con acqua normalmente efficace può lasciare residui di acido in queste discontinuità dopo la passivazione. Se non neutralizzato o rimosso, questo acido attaccherà la superficie del componente.
Per una passivazione efficiente dell'acciaio inossidabile facile da lavorare, Carpenter ha sviluppato il processo AAA (Alcalino-Acido-Alcalino), che neutralizza l'acido residuo. Questo metodo di passivazione può essere completato in meno di 2 ore. Ecco il processo passo passo:
Dopo lo sgrassaggio, immergere i pezzi in una soluzione di idrossido di sodio al 5% a una temperatura compresa tra 71 e 82 °C per 30 minuti. Quindi, risciacquare abbondantemente i pezzi in acqua. Immergere quindi il pezzo per 30 minuti in una soluzione di acido nitrico al 20% (v/v) contenente 22 g/l di bicromato di sodio a una temperatura compresa tra 49 e 60 °C. Dopo aver rimosso il pezzo dal bagno, risciacquarlo con acqua e immergerlo in una soluzione di idrossido di sodio per 30 minuti. Risciacquare nuovamente il pezzo con acqua e asciugarlo, completando il metodo AAA.
La passivazione con acido citrico sta diventando sempre più popolare tra i produttori che desiderano evitare l'uso di acidi minerali o soluzioni contenenti bicromato di sodio, nonché i problemi di smaltimento e le crescenti preoccupazioni per la sicurezza associati al loro utilizzo. L'acido citrico è considerato ecologico sotto tutti gli aspetti.
Sebbene la passivazione con acido citrico offra interessanti vantaggi ambientali, i negozi che hanno avuto successo con la passivazione con acido inorganico e non hanno problemi di sicurezza potrebbero voler continuare a utilizzarla. Se questi utenti hanno un'officina pulita, le attrezzature sono in buone condizioni e pulite, il refrigerante è privo di depositi ferrosi di fabbrica e il processo produce buoni risultati, potrebbe non esserci una reale necessità di cambiamento.
La passivazione con bagno di acido citrico si è rivelata utile per un'ampia gamma di acciai inossidabili, inclusi diversi gradi di acciaio inossidabile, come mostrato in Figura 2. Per comodità, la Figura 2.1 include il metodo tradizionale di passivazione con acido nitrico. Si noti che le vecchie formulazioni di acido nitrico sono espresse in percentuale in volume, mentre le nuove concentrazioni di acido citrico sono espresse in percentuale in massa. È importante notare che quando si eseguono queste procedure, un attento equilibrio tra tempo di immersione, temperatura del bagno e concentrazione è fondamentale per evitare il "flashing" descritto sopra.
La passivazione varia a seconda del contenuto di cromo e delle caratteristiche di lavorazione di ciascuna varietà. Si noti la colonna relativa al Processo 1 o al Processo 2. Come mostrato nella Figura 3, il Processo 1 prevede meno fasi rispetto al Processo 2.
Test di laboratorio hanno dimostrato che il processo di passivazione con acido citrico è più soggetto a "ebollizione" rispetto al processo con acido nitrico. Tra i fattori che contribuiscono a questo attacco figurano una temperatura del bagno troppo elevata, un tempo di immersione troppo lungo e la contaminazione del bagno. Prodotti a base di acido citrico contenenti inibitori di corrosione e altri additivi, come agenti bagnanti, sono disponibili in commercio e si ritiene che riducano la suscettibilità alla "corrosione flash".
La scelta finale del metodo di passivazione dipenderà dai criteri di accettazione stabiliti dal cliente. Per maggiori dettagli, consultare la norma ASTM A967, disponibile sul sito www.astm.org.
Spesso vengono eseguiti test per valutare la superficie dei pezzi passivati. La domanda a cui rispondere è: "La passivazione rimuove il ferro libero e ottimizza la resistenza alla corrosione delle leghe per il taglio automatico?"
È importante che il metodo di prova sia compatibile con la classe da valutare. Test troppo rigorosi non supereranno materiali assolutamente validi, mentre test troppo deboli supereranno parti insoddisfacenti.
Gli acciai inossidabili PH e quelli facili da lavorare della serie 400 sono valutati al meglio in una camera in grado di mantenere un'umidità del 100% (campione bagnato) per 24 ore a 35 °C (95 °F). La sezione trasversale è spesso la superficie più critica, soprattutto per le qualità ad alta lavorabilità. Uno dei motivi è che il solfuro viene trascinato nella direzione della lavorazione su questa superficie.
Le superfici critiche devono essere posizionate verso l'alto, ma con un'angolazione di 15-20 gradi rispetto alla verticale, per consentire la dispersione di umidità. Un materiale adeguatamente passivato difficilmente arrugginisce, sebbene possano presentarsi piccole macchie.
I gradi di acciaio inossidabile austenitico possono essere valutati anche mediante test di umidità. In questo test, sulla superficie del campione devono essere presenti gocce d'acqua, che indicano la presenza di ferro libero attraverso la presenza di ruggine.
Le procedure di passivazione per gli acciai inossidabili automatici e manuali comunemente utilizzati in soluzioni di acido citrico o nitrico richiedono processi diversi. La figura 3 sottostante fornisce dettagli sulla selezione del processo.
(a) Regolare il pH con idrossido di sodio. (b) Vedi fig. 3.(c) Na₂Cr₂O₂ è pari a 22 g/L di bicromato di sodio in acido nitrico al 20%. Un'alternativa a questa miscela è l'acido nitrico al 50% senza bicromato di sodio.
Un approccio più rapido consiste nell'utilizzare la norma ASTM A380, Standard Practice for Cleaning, Descaling, and Passivation of Stainless Steel Parts, Equipment, and Systems (Pratica standard per la pulizia, la decalcificazione e la passivazione di componenti, apparecchiature e sistemi in acciaio inossidabile). Il test prevede la pulizia del componente con una soluzione di solfato di rame/acido solforico, il mantenimento dell'umidità per 6 minuti e l'osservazione della placcatura in rame. In alternativa, il componente può essere immerso nella soluzione per 6 minuti. Se il ferro si dissolve, si verifica la placcatura in rame. Questo test non si applica alle superfici di componenti destinati alla lavorazione alimentare. Inoltre, non deve essere utilizzato su acciai martensitici della serie 400 o acciai ferritici a basso tenore di cromo, poiché potrebbero verificarsi risultati falsi positivi.
Storicamente, anche il test della nebbia salina al 5% a 35 °C è stato utilizzato per valutare i campioni passivati. Questo test è troppo rigoroso per alcune cultivar e generalmente non è necessario per confermare l'efficacia della passivazione.
Evitare l'uso di cloruri in eccesso, che possono causare pericolose fiammate. Utilizzare solo acqua di alta qualità con meno di 50 parti per milione (ppm) di cloruri, ove possibile. L'acqua del rubinetto è solitamente sufficiente e, in alcuni casi, può resistere fino a diverse centinaia di parti per milione di cloruri.
È importante sostituire regolarmente il bagno per non perdere il potenziale di passivazione, che può causare fulmini e danni ai componenti. Il bagno deve essere mantenuto alla temperatura corretta, poiché temperature incontrollate possono causare corrosione localizzata.
È importante seguire un programma di sostituzione della soluzione molto specifico durante grandi produzioni per ridurre al minimo la possibilità di contaminazione. È stato utilizzato un campione di controllo per testare l'efficacia del bagno. Se il campione è stato attaccato, è il momento di sostituire il bagno.
Si prega di notare che alcune macchine producono solo acciaio inossidabile; utilizzare lo stesso refrigerante preferito per il taglio dell'acciaio inossidabile, escludendo tutti gli altri metalli.
Le parti del rack DO vengono lavorate separatamente per evitare il contatto metallo su metallo. Questo è particolarmente importante per la lavorazione libera dell'acciaio inossidabile, poiché sono necessarie soluzioni di passivazione e lavaggio scorrevoli per diffondere i prodotti di corrosione da solfuro e prevenire la formazione di sacche acide.
Non passivare parti in acciaio inossidabile cementate o nitrurate. La resistenza alla corrosione delle parti trattate in questo modo può ridursi a tal punto da danneggiarle nel bagno di passivazione.
Non utilizzare utensili in metallo ferroso in ambienti di lavoro non particolarmente puliti. È possibile evitare la formazione di trucioli di acciaio utilizzando utensili in metallo duro o ceramica.
Si tenga presente che la corrosione può verificarsi nel bagno di passivazione se il pezzo non è stato adeguatamente trattato termicamente. I gradi martensitici ad alto contenuto di carbonio e cromo devono essere temprati per garantire la resistenza alla corrosione.
La passivazione viene solitamente effettuata dopo un successivo rinvenimento a temperature che mantengano la resistenza alla corrosione.
Non trascurare la concentrazione di acido nitrico nel bagno di passivazione. Si consiglia di effettuare controlli periodici utilizzando la semplice procedura di titolazione suggerita da Carpenter. Non passivare più di un acciaio inossidabile alla volta. Questo evita costosi errori e previene reazioni galvaniche.
Informazioni sugli autori: Terry A. DeBold è uno specialista di ricerca e sviluppo sulle leghe di acciaio inossidabile e James W. Martin è uno specialista di metallurgia delle barre presso Carpenter Technology Corp.(Reading, Pennsylvania).
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