Nature.com сайтад зочилсонд баярлалаа. Таны ашиглаж буй хөтчийн хувилбар нь хязгаарлагдмал CSS дэмжлэгтэй. Хамгийн сайн туршлагын тулд бид танд шинэчлэгдсэн хөтчийг ашиглахыг зөвлөж байна (эсвэл Internet Explorer дээр нийцтэй байдлын горимыг идэвхгүй болгох). Энэ хооронд бид сайтыг хэв маяг болон JavaScriptгүйгээр үзүүлэх болно.
Био хальс нь архаг халдварын хөгжилд чухал бүрэлдэхүүн хэсэг бөгөөд ялангуяа эмнэлгийн хэрэгслийн хувьд чухал үүрэг гүйцэтгэдэг. Стандарт антибиотикууд нь био хальсыг маш хязгаарлагдмал хэмжээгээр устгаж чаддаг тул энэ асуудал нь анагаах ухааны нийгэмлэгт асар том сорилт болж байна. Био хальс үүсэхээс урьдчилан сэргийлэх нь янз бүрийн бүрхүүлийн аргууд болон шинэ материалыг хөгжүүлэхэд хүргэсэн. Эдгээр аргууд нь био хальс үүсэхээс сэргийлсэн байдлаар гадаргууг бүрэхийг зорьдог. Шилэн металл хайлш, ялангуяа зэс, титан металл агуулсан хайлшууд нь нянгийн эсрэг бүрхүүлд хамгийн тохиромжтой болсон. Үүний зэрэгцээ, хүйтэн шүрших технологийн хэрэглээ нэмэгдсэн нь температурт мэдрэмтгий материалыг боловсруулахад тохиромжтой арга юм. Энэхүү судалгааны зорилгын нэг хэсэг нь механик хайлшийн техникийг ашиглан Cu-Zr-Ni гурвалсан нэгдлээс бүрдсэн шинэ бактерийн эсрэг хальсан металл шил боловсруулах явдал байв. Эцсийн бүтээгдэхүүнийг бүрдүүлдэг бөмбөрцөг нунтагыг бага температурт зэвэрдэггүй ган гадаргууг хүйтэн шүрших түүхий эд болгон ашигладаг. Металл шилэн бүрсэн суурь нь зэвэрдэггүй гантай харьцуулахад био хальс үүсэхийг дор хаяж 1 логоор мэдэгдэхүйц бууруулж чадсан.
Хүн төрөлхтний түүхийн туршид аливаа нийгэм өөрийн тодорхой шаардлагыг хангахын тулд шинэ материалыг боловсруулж, нэвтрүүлэхийг дэмжиж, үүний үр дүнд дэлхийн эдийн засагт бүтээмж, зэрэглэл нэмэгдэж ирсэн1. Үүнийг хүн төрөлхтний материал, үйлдвэрлэлийн тоног төхөөрөмж зохион бүтээх, мөн нэг улс эсвэл бүс нутгаас нөгөө улс руу эрүүл мэнд, боловсрол, аж үйлдвэр, эдийн засаг, соёл болон бусад салбарт хүрэхийн тулд материалыг үйлдвэрлэх, тодорхойлох загвар гаргах чадвартай үргэлж холбон тайлбарладаг байсан. Ахиц дэвшлийг улс орон эсвэл бүс нутгаас үл хамааран хэмждэг2. 60 жилийн турш материал судлаачид шинэ, дэвшилтэт материалыг хайх гэсэн нэг үндсэн ажилд ихээхэн цаг зарцуулсан. Сүүлийн үеийн судалгаагаар одоо байгаа материалын чанар, гүйцэтгэлийг сайжруулах, мөн цоо шинэ төрлийн материалыг нэгтгэх, зохион бүтээхэд анхаарлаа хандуулсан.
Хайлшийн элементүүдийг нэмэх, материалын бичил бүтцийг өөрчлөх, дулааны, механик эсвэл термомеханик боловсруулалтын аргуудыг хэрэглэх нь янз бүрийн материалын механик, химийн болон физик шинж чанарыг мэдэгдэхүйц сайжруулахад хүргэсэн. Үүнээс гадна, өмнө нь үл мэдэгдэх нэгдлүүдийг амжилттай нэгтгэсэн. Эдгээр тасралтгүй хүчин чармайлтын үр дүнд Advanced Materials2 гэгддэг шинэлэг материалын гэр бүл бий болсон. Нанокристал, нано хэсгүүд, нано хоолой, квант цэгүүд, тэг хэмжээст, аморф металл шил, өндөр энтропи хайлшууд нь өнгөрсөн зууны дунд үеэс дэлхийд гарч ирсэн дэвшилтэт материалын цөөн хэдэн жишээ юм. Эцсийн бүтээгдэхүүн болон үйлдвэрлэлийн завсрын үе шатанд сайжруулсан шинж чанартай шинэ хайлш үйлдвэрлэх, хөгжүүлэхэд тэнцвэргүй байдлын асуудал байнга нэмэгддэг. Тэнцвэрээс мэдэгдэхүйц хазайх боломжийг олгодог шинэ үйлдвэрлэлийн техникийг нэвтрүүлсний үр дүнд металл шил гэгддэг мета тогтворжуулагч хайлшийн цоо шинэ анги нээгдсэн.
1960 онд Калифорнийн технологид хийсэн ажил нь Au-25 at.% Si шилэн хайлшийг секундэд бараг сая градусын хурдаар хурдан хатууруулж нийлэгжүүлснээр металл хайлшийн тухай ойлголтыг хувьсгал хийсэн. 4 Профессор Пол Дювсийн нээлт нь металл шил (MS)-ийн түүхийн эхлэлийг тавьснаас гадна хүмүүсийн металл хайлшийн талаарх ойлголтод өөрчлөлт оруулахад хүргэсэн. MS хайлшийн нийлэгжилтийн анхны анхдагч судалгаанаас хойш бараг бүх металл шилийг дараах аргуудын аль нэгийг ашиглан бүрэн гаргаж авсан: (i) хайлмал эсвэл уурын хурдан хатуурал, (ii) атомын торны эмгэг, (iii) цэвэр металл элементүүдийн хоорондох хатуу төлөвийн аморфизацийн урвал ба (iv) мета тогтворжсон фазын хатуу фазын шилжилт.
MG нь талстуудтай холбоотой урт хугацааны атомын дараалал байхгүй гэдгээрээ ялгагддаг бөгөөд энэ нь талстуудын тодорхой шинж чанар юм. Орчин үеийн ертөнцөд металл шилний салбарт асар их дэвшил гарсан. Эдгээр нь зөвхөн хатуу төлөвийн физикийн төдийгүй металлурги, гадаргуугийн хими, технологи, биологи болон бусад олон салбарт сонирхолтой шинж чанартай шинэ материалууд юм. Энэхүү шинэ төрлийн материал нь хатуу металлаас өөр шинж чанартай тул янз бүрийн салбарт технологийн хэрэглээнд сонирхолтой нэр дэвшигч болгодог. Тэдгээр нь зарим чухал шинж чанартай: (i) өндөр механик уян хатан чанар ба урсацын бат бэх, (ii) өндөр соронзон нэвчилт, (iii) бага коэрцитив, (iv) ер бусын зэврэлтэд тэсвэртэй, (v) температураас хамааралгүй. Цахилгаан дамжуулах чанар 6.7.
Механик хайлш (MA)1,8 нь харьцангуй шинэ арга бөгөөд анх 19839 онд профессор К.К.Кок болон түүний хамтрагчид нэвтрүүлсэн. Тэд цэвэр элементүүдийн холимгийг өрөөний температурт маш ойрхон орчны температурт нунтаглах замаар аморф Ni60Nb40 нунтаг үйлдвэрлэсэн. Ерөнхийдөө MA урвалыг ихэвчлэн зэвэрдэггүй гангаар хийсэн реакторт урвалжийн нунтагыг диффузийн холбоогоор бөмбөлөгт тээрэмд оруулдаг. 10 (Зураг 1a, b). Түүнээс хойш энэхүү механикаар өдөөгдсөн хатуу төлөвт урвалын аргыг бага (Зураг 1c) болон өндөр энергитэй бөмбөлөгт тээрэм болон саваа тээрэм11,12,13,14,15,16 ашиглан шинэ аморф/металл шилэн хайлшийн нунтаг бэлтгэхэд ашиглаж ирсэн. Ялангуяа энэ аргыг Cu-Ta17 зэрэг холилдохгүй системүүд, мөн Al-шилжилтийн металл (TM, Zr, Hf, Nb ба Ta)18,19 болон Fe-W20 системүүд зэрэг өндөр хайлах цэгтэй хайлшуудыг бэлтгэхэд ашиглаж ирсэн. , уламжлалт хоол хийх аргыг ашиглан гаргаж авах боломжгүй. Үүнээс гадна, MA нь металлын исэл, карбид, нитрид, гидрид, нүүрстөрөгчийн нано хоолой, наноалмаз зэрэг нанокристалл болон нанокомпозит нунтаг хэсгүүдийг үйлдвэрлэлийн хэмжээнд үйлдвэрлэх, мөн дээрээс доош чиглэсэн аргыг ашиглан өргөн хүрээтэй тогтворжуулах хамгийн хүчирхэг нанотехнологийн хэрэгслүүдийн нэг гэж тооцогддог. 1 ба мета тогтворгүй үе шатууд.
Энэхүү судалгаанд Cu50(Zr50-xNix)/SUS 304 металл шилэн бүрхүүлийг бэлтгэхэд ашигласан үйлдвэрлэлийн аргыг харуулсан схем. (a) Бага энергитэй бөмбөлөг тээрэмдэх аргыг ашиглан янз бүрийн концентрацитай Ni x (x; 10, 20, 30, болон 40 at.%) бүхий MC хайлшийн нунтаг бэлтгэх. (a) Эхлэх материалыг багажны ган бөмбөлөгтэй хамт багажны цилиндрт хийж, (b) He агаар мандалд дүүргэсэн бээлийний хайрцагт битүүмжилнэ. (c) Нунтаглах явцад бөмбөлөгний хөдөлгөөнийг харуулсан нунтаглах савны тунгалаг загвар. 50 цагийн дараа гаргаж авсан эцсийн нунтаг бүтээгдэхүүнийг SUS 304 суурь дээр хүйтэн шүрших бүрхүүл хийхэд ашигласан (d).
Бөөн материалын гадаргуу (суурь материал)-ын тухайд гадаргуугийн инженерчлэл нь анхны бөөн материалд байдаггүй тодорхой физик, химийн болон техникийн шинж чанарыг хангахын тулд гадаргууг (суурь материал) зохион бүтээх, өөрчлөхийг хэлнэ. Гадаргуугийн боловсруулалтаар үр дүнтэй сайжруулж болох зарим шинж чанаруудад үрэлт, исэлдэлт ба зэврэлтээс хамгаалах чадвар, үрэлтийн коэффициент, биоинерт чанар, цахилгаан шинж чанар, дулаан тусгаарлалт гэх мэт цөөн хэдийг дурдахад л хангалттай. Гадаргуугийн чанарыг металлургийн, механик эсвэл химийн аргаар сайжруулж болно. Сайн мэддэг процессын хувьд бүрэх гэдэг нь өөр материалаар хийсэн бөөн объектын (суурь материал) гадаргуу дээр хиймлээр наасан нэг буюу хэд хэдэн давхар материал гэж тодорхойлогддог. Тиймээс бүрэхийг хүссэн техникийн болон гоёл чимэглэлийн шинж чанарт хүрэх, мөн материалыг хүрээлэн буй орчинтой химийн болон физик харилцан үйлчлэлээс хамгаалах зорилгоор хэсэгчлэн ашигладаг23.
Хэдэн микрометрээс (10-20 микрометрээс доош) 30 микрометрээс дээш эсвэл бүр хэдэн миллиметр зузаантай хамгаалалтын давхаргыг түрхэхэд янз бүрийн арга, техникийг ашиглаж болно. Ерөнхийдөө бүрэх процессыг хоёр ангилалд хувааж болно: (i) нойтон бүрэх аргууд, үүнд электролиз, электролиз, халуун дүрж цайрдуулах, (ii) хуурай бүрэх аргууд, үүнд гагнуур, хатуу өнгөлгөө, физик уурын тунадасжуулалт (PVD), химийн уурын тунадасжуулалт (CVD), дулааны шүрших техник, саяхан хүйтэн шүрших техник 24 (Зураг 1d).
Био хальсыг гадаргуу дээр эргэлт буцалтгүй наалдсан, өөрөө үйлдвэрлэсэн эсийн гаднах полимерүүд (EPS)-ээр хүрээлэгдсэн бичил биетний бүлгэмдэл гэж тодорхойлдог. Өнгөц боловсорсон био хальс үүсэх нь хүнсний үйлдвэрлэл, усны систем, эрүүл мэндийн үйлчилгээ зэрэг олон салбарт ихээхэн алдагдалд хүргэж болзошгүй юм. Хүний хувьд био хальс үүсэхтэй холбоотойгоор бичил биетний халдварын 80 гаруй хувь нь (Enterobacteriaceae болон Staphylococci орно) эмчлэхэд хэцүү байдаг. Үүнээс гадна, боловсорсон био хальс нь планктоник бактерийн эсүүдтэй харьцуулахад антибиотик эмчилгээнд 1000 дахин илүү тэсвэртэй байдаг нь эмчилгээний томоохон бэрхшээл гэж тооцогддог. Түүхээс харахад нийтлэг органик нэгдлүүдээс гаргаж авсан нянгийн эсрэг гадаргуугийн бүрхүүлийн материалыг ашиглаж ирсэн. Ийм материал нь ихэвчлэн хүнд хортой байж болзошгүй хортой бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг агуулдаг боловч25,26 энэ нь бактерийн халдвар дамжих, материалын задралаас зайлсхийхэд тусалдаг.
Био хальс үүссэнээс болж антибиотик эмчилгээнд өргөн тархсан бактерийн эсэргүүцэл нь аюулгүй хэрэглэж болох үр дүнтэй нянгийн эсрэг мембран бүрхүүлтэй гадаргууг боловсруулах шаардлагатай болсон27. Бактерийн эсүүд наалдацаас болж био хальс үүсгэж чадахгүй физик эсвэл химийн наалдамхай эсрэг гадаргууг хөгжүүлэх нь энэ үйл явцын эхний арга юм27. Хоёр дахь технологи нь нянгийн эсрэг химийн бодисыг шаардлагатай газарт нь, өндөр төвлөрсөн, тохируулсан хэмжээгээр хүргэдэг бүрхүүл боловсруулах явдал юм. Үүнийг бактерид тэсвэртэй графен/германиум28, хар алмааз29 болон ZnO30-д хольцтой алмааз төст нүүрстөрөгчийн бүрхүүл зэрэг өвөрмөц бүрхүүлийн материалыг боловсруулах замаар хэрэгжүүлдэг бөгөөд энэ технологи нь био хальс үүссэнээс үүдэлтэй хоруу чанар, эсэргүүцлийг хамгийн ихээр нэмэгдүүлдэг. Үүнээс гадна, бактерийн бохирдлоос урт хугацааны хамгаалалт өгдөг нян устгах химийн бодис агуулсан бүрхүүлүүд улам бүр түгээмэл болж байна. Гурван процедур нь бүрсэн гадаргуу дээр нянгийн эсрэг үйлчилгээ үзүүлэх чадвартай боловч тус бүр нь хэрэглээний стратеги боловсруулахдаа анхаарах ёстой өөрийн гэсэн хязгаарлалттай байдаг.
Одоо зах зээл дээр байгаа бүтээгдэхүүнүүд нь биологийн идэвхт найрлагад зориулсан хамгаалалтын бүрхүүлийг шинжлэх, турших цаг завгүй байдгаас болж саатаж байна. Компаниуд өөрсдийн бүтээгдэхүүн нь хэрэглэгчдэд хүссэн функциональ талыг олгоно гэж мэдэгдэж байгаа боловч энэ нь одоо зах зээл дээр байгаа бүтээгдэхүүний амжилтанд саад болж байна. Мөнгөөс гаргаж авсан нэгдлүүдийг хэрэглэгчдэд одоогоор худалдаалагдаж буй нянгийн эсрэг эмийн дийлэнх хэсэгт ашигладаг. Эдгээр бүтээгдэхүүнүүд нь хэрэглэгчдийг бичил биетний хортой нөлөөллөөс хамгаалах зорилготой юм. Нянгийн эсрэг нөлөө хойшлогдсон болон мөнгөний нэгдлүүдийн хоруу чанар нь судлаачдад бага хор хөнөөлтэй хувилбарыг боловсруулах дарамтыг нэмэгдүүлдэг36,37. Дотор болон гадна талд үйлчилдэг дэлхийн хэмжээний нянгийн эсрэг бүрхүүл бий болгох нь бэрхшээлтэй хэвээр байна. Энэ нь эрүүл мэнд, аюулгүй байдлын эрсдэлтэй холбоотой. Хүний биед бага хор хөнөөлтэй нянгийн эсрэг бодисыг олж илрүүлж, удаан хадгалах хугацаатай бүрхүүлд хэрхэн оруулахыг олж мэдэх нь маш их эрэлттэй зорилго юм38. Хамгийн сүүлийн үеийн нянгийн эсрэг болон био хальсны материалууд нь шууд хүрэлцэх эсвэл идэвхтэй бодис ялгарсны дараа бактерийг ойрын зайд устгах зориулалттай. Тэд үүнийг бактерийн анхны наалдацыг дарангуйлах (гадаргуу дээр уургийн давхарга үүсэхээс урьдчилан сэргийлэх зэрэг) эсвэл эсийн хананд саад учруулж бактерийг устгах замаар хийж чадна.
Үндсэндээ гадаргуугийн бүрхүүл гэдэг нь гадаргуугийн шинж чанарыг сайжруулахын тулд бүрэлдэхүүн хэсгийн гадаргуу дээр өөр давхарга түрхэх үйл явц юм. Гадаргуугийн бүрхүүлийн зорилго нь бүрэлдэхүүн хэсгийн гадаргуугийн ойролцоох хэсгийн бичил бүтэц болон/эсвэл найрлагыг өөрчлөх явдал юм39. Гадаргуугийн бүрхүүлийн аргуудыг Зураг 2a-д нэгтгэн харуулсан өөр өөр аргуудад хувааж болно. Бүрхүүлийг бүрдүүлэхэд ашигласан аргаас хамааран бүрхүүлийг дулааны, химийн, физик болон электрохимийн ангилалд хувааж болно.
(a) Гадаргууг үйлдвэрлэх үндсэн аргуудыг харуулсан оруулга, мөн (b) хүйтэн шүрших аргын сонгосон давуу болон сул талууд.
Хүйтэн шүрших технологи нь уламжлалт дулааны шүрших техниктэй олон нийтлэг талтай. Гэсэн хэдий ч хүйтэн шүрших процесс болон хүйтэн шүрших материалыг онцгой өвөрмөц болгодог зарим гол үндсэн шинж чанарууд байдаг. Хүйтэн шүрших технологи нь эхэн үедээ байгаа ч ирээдүй ихтэй. Зарим тохиолдолд хүйтэн шүрших өвөрмөц шинж чанарууд нь уламжлалт дулааны шүрших техникийн хязгаарлалтыг даван туулж, маш их ашиг тустай байдаг. Энэ нь нунтагыг хайлуулж суурь дээр байрлуулах ёстой уламжлалт дулааны шүрших технологийн мэдэгдэхүйц хязгаарлалтыг даван туулдаг. Мэдээжийн хэрэг, энэхүү уламжлалт бүрэх процесс нь нанокристал, нано хэсгүүд, аморф болон металл шил зэрэг маш мэдрэмтгий материалд тохиромжгүй40, 41, 42. Үүнээс гадна, дулааны шүрших бүрхүүлийн материалууд нь үргэлж өндөр түвшний сүвэрхэг чанар болон исэлтэй байдаг. Хүйтэн шүрших технологи нь дулааны шүрших технологиос олон чухал давуу талтай, тухайлбал (i) суурь руу хамгийн бага дулаан оруулах, (ii) суурь бүрхүүлийг сонгох уян хатан байдал, (iii) фазын хувирал ба үр тарианы өсөлтгүй байх, (iv) өндөр наалдамхай бат бэх1 .39 (Зураг 2b). Үүнээс гадна, хүйтэн шүрших бүрхүүлийн материалууд нь зэврэлтэнд тэсвэртэй, өндөр бат бэх, хатуулаг, өндөр цахилгаан дамжуулах чанар, өндөр нягтралтай байдаг41. Хүйтэн шүрших процессын давуу талуудтай хэдий ч энэ арга нь Зураг 2b-д үзүүлсэн шиг зарим сул талуудтай хэвээр байна. Al2O3, TiO2, ZrO2, WC гэх мэт цэвэр керамик нунтагыг бүрэх үед хүйтэн шүрших аргыг ашиглах боломжгүй. Нөгөөтэйгүүр, керамик/металл нийлмэл нунтагыг бүрэх түүхий эд болгон ашиглаж болно. Бусад дулааны шүрших аргуудад мөн адил хамаарна. Хатуу гадаргуу болон хоолойн дотор талыг шүршихэд хэцүү хэвээр байна.
Одоогийн ажил нь металл шилэнцэрийн нунтагыг бүрхүүлийн эхлэлийн материал болгон ашиглахад чиглэгдсэн тул уламжлалт дулааны шүршигчийг энэ зорилгоор ашиглах боломжгүй гэдэг нь тодорхой байна. Энэ нь металл шилэнцэрийн нунтаг өндөр температурт талсждагтай холбоотой юм1.
Эмнэлгийн болон хүнсний үйлдвэрт ашиглагддаг ихэнх багаж хэрэгслийг мэс заслын багаж үйлдвэрлэхэд 12-20 жингийн% хромын агууламжтай аустенит зэвэрдэггүй ган хайлшаар (SUS316 ба SUS304) хийдэг. Ган хайлшид хромын металлыг хайлшийн элемент болгон ашиглах нь стандарт ган хайлшийн зэврэлтээс хамгаалах чадварыг мэдэгдэхүйц сайжруулдаг гэж ерөнхийдөө хүлээн зөвшөөрдөг. Зэвэрдэггүй ган хайлш нь зэврэлтээс хамгаалах өндөр чадвартай хэдий ч нянгийн эсрэг мэдэгдэхүйц шинж чанартай байдаггүй38,39. Энэ нь тэдний зэврэлтээс хамгаалах өндөр чадвартай харьцуулахад ялгаатай. Үүний дараа халдвар, үрэвслийн хөгжлийг урьдчилан таамаглах боломжтой бөгөөд энэ нь голчлон зэвэрдэггүй ган биоматериалын гадаргуу дээр бактерийн наалдац, колоничлолоос үүдэлтэй юм. Бактерийн наалдац, биофильм үүсэх замтай холбоотой мэдэгдэхүйц бэрхшээлүүдээс болж ноцтой бэрхшээлүүд үүсч болзошгүй бөгөөд энэ нь хүний ​​эрүүл мэндэд шууд болон шууд бусаар нөлөөлж болох олон үр дагаварт хүргэж болзошгүй эрүүл мэндийг муутгахад хүргэдэг.
Энэхүү судалгаа нь Кувейтын Шинжлэх Ухааны Дэвшилтийн Сан (KFAS)-аас санхүүжүүлсэн, 2010-550401 дугаартай гэрээний төслийн эхний үе шат бөгөөд MA технологийг ашиглан металл шилэн Cu-Zr-Ni гурвалсан нунтаг үйлдвэрлэх боломжийг судлах зорилготой юм (хүснэгт). 1) SUS304 бактерийн эсрэг гадаргуугийн хамгаалалтын хальс/бүрээс үйлдвэрлэх зориулалттай. 2023 оны 1-р сард эхлэх төслийн хоёр дахь үе шатанд гальваник зэврэлтийн шинж чанар болон системийн механик шинж чанарыг нарийвчлан судлах болно. Төрөл бүрийн бактерийн нарийвчилсан микробиологийн шинжилгээг хийх болно.
Энэхүү өгүүлэлд морфологийн болон бүтцийн шинж чанарт үндэслэн Zr хайлшийн агууламж шил үүсгэх чадварт (GFA) хэрхэн нөлөөлж байгааг авч үзсэн болно. Үүнээс гадна, нунтаг бүрсэн металл шил/SUS304 нийлмэл материалын бактерийн эсрэг шинж чанарыг мөн хэлэлцсэн. Үүнээс гадна, металл шилэн системийн хэт хөргөлттэй шингэн хэсэгт хүйтэн шүрших үед металл шилэн нунтаг бүтцийн өөрчлөлт гарах боломжийг судлах чиглэлээр тасралтгүй ажил хийгдэж байна. Энэхүү судалгаанд Cu50Zr30Ni20 болон Cu50Zr20Ni30 металл шилэн хайлшийг төлөөлөх жишээ болгон ашигласан.
Энэ хэсэгт бага энергитэй бөмбөлөг тээрэмдэх явцад элементийн Cu, Zr, Ni нунтагуудын морфологийн өөрчлөлтийг харуулав. Cu50Zr20Ni30 болон Cu50Zr40Ni10-аас бүрдсэн хоёр өөр системийг жишээ болгон ашиглах болно. MA процессыг гурван тусдаа үе шатанд хувааж болох бөгөөд үүнийг нунтаглах үе шатанд гаргаж авсан нунтагын металлографийн шинж чанараар нотолж байна (Зураг 3).
Бөмбөлөг нунтаглалтын янз бүрийн үе шатуудын дараа гаргаж авсан механик хайлшийн нунтаг (MA)-ийн металлографийн шинж чанарууд. 3, 12, 50 цагийн турш бага энергитэй бөмбөлөг тээрэмдсэний дараа гаргаж авсан MA болон Cu50Zr40Ni10 нунтагуудын хээрийн ялгаралтын сканнердах электрон микроскоп (FE-SEM) зургийг ижил MA дээр байх үед Cu50Zr20Ni30 системийн хувьд (a), (c) болон (e)-д үзүүлэв. Цаг хугацааны дараа авсан Cu50Zr40Ni10 системийн харгалзах зургийг (b), (d) болон (f)-д үзүүлэв.
Бөмбөлөг тээрэмдэх явцад металл нунтаг руу шилжиж болох үр дүнтэй кинетик энерги нь Зураг 1a-д үзүүлсэн шиг хэд хэдэн параметрийн хослолоос хамаардаг. Үүнд бөмбөлөг болон нунтаг хоорондын мөргөлдөөн, нунтаглах хэрэгслийн хооронд эсвэл тэдгээрийн хооронд гацсан нунтагыг зүсэх шахалт, унаж буй бөмбөлөгөөс үүсэх цохилт, бөмбөлөг тээрмийн хөдөлж буй биетүүдийн хоорондох нунтаг чирэлтээс үүдэлтэй зүсэлт ба элэгдэл, ачаалагдсан өсгөврөөр дамжин тархаж буй унаж буй бөмбөлөгөөр дамжин өнгөрөх цохилтын долгион орно (Зураг 1a). Элементарные порошки Cu, Zr и Ni были сильно деформированы из-за холодной сварки на ранней стадии МА (3 ч), что привело к образованию крупных частиц порошка (> 1 в диаметре). Элементийн Cu, Zr, Ni нунтагууд нь MA-ийн эхний шатанд (3 цаг) хүйтэн гагнуурын улмаас ноцтой деформацид орсон бөгөөд энэ нь том хэмжээтэй нунтаг хэсгүүд (> 1 мм диаметртэй) үүсэхэд хүргэсэн.Эдгээр том нийлмэл хэсгүүд нь хайлшлах элементүүдийн (Cu, Zr, Ni) зузаан давхарга үүссэнээр тодорхойлогддог бөгөөд энэ нь Зураг 3a, b-д үзүүлсэн шиг юм. MA хугацааг 12 цаг (завсрын үе шат) болгон нэмэгдүүлснээр бөмбөлөгт тээрмийн кинетик энерги нэмэгдэж, улмаар нийлмэл нунтаг жижиг нунтаг (200 мкм-ээс бага) болж задрахад хүргэсэн бөгөөд Зураг 3c, c-д үзүүлсэн шиг. Энэ үе шатанд хэрэглэсэн хяргах хүч нь Зураг 3c, d-д үзүүлсэн шиг нимгэн Cu, Zr, Ni-ийн үзүүр давхаргатай шинэ металл гадаргуу үүсэхэд хүргэдэг. Хөөсний зааг дээрх давхаргыг нунтагласны үр дүнд шинэ фазууд үүссэнээр хатуу фазын урвал явагддаг.
MA процессын оргил үед (50 цагийн дараа) хальсан металлографи бараг мэдэгдэхүйц байгаагүй (Зураг 3e, f), мөн нунтаг өнгөлсөн гадаргуу дээр толин металлографи ажиглагдсан. Энэ нь MA процесс дуусч, нэг урвалын үе шат үүссэн гэсэн үг юм. Зураг 3e (I, II, III), f, v, vi)-д заасан бүсүүдийн элементийн найрлагыг хээрийн ялгаруулалтын сканнердах электрон микроскоп (FE-SEM)-ийг энергийн тархалтын рентген спектроскопи (EDS)-тэй хослуулан ашиглан тодорхойлсон. (IV).
Хүснэгтэд хайлшлах элементүүдийн 2 элементийн концентрацийг Зураг 3e, f-д сонгосон бүс тус бүрийн нийт массын хувиар харуулав. Эдгээр үр дүнг Хүснэгт 1-д өгөгдсөн Cu50Zr20Ni30 ба Cu50Zr40Ni10-ийн анхны нэрлэсэн найрлагатай харьцуулж үзэхэд эдгээр хоёр эцсийн бүтээгдэхүүний найрлага нь нэрлэсэн найрлагатай маш ойрхон байгааг харуулж байна. Үүнээс гадна, Зураг 3e, f-д жагсаасан бүсүүдийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн харьцангуй утга нь нэг бүсээс нөгөө бүсэд дээж бүрийн найрлага мэдэгдэхүйц муудаж эсвэл өөрчлөгддөггүй болохыг харуулж байна. Үүнийг нэг бүсээс нөгөө бүсэд найрлага өөрчлөгдөөгүйгээс харж болно. Энэ нь Хүснэгт 2-т үзүүлсэн шиг жигд хайлшийн нунтаг үйлдвэрлэж байгааг харуулж байна.
Зураг 4a-d-д үзүүлсэн шиг Cu50(Zr50-xNix) эцсийн бүтээгдэхүүний нунтагны FE-SEM микрографийг 50 MA удаагийн дараа авсан бөгөөд x нь тус тус 10, 20, 30 болон 40 at.% байна. Энэхүү нунтаглалтын алхамын дараа нунтаг нь ван дер Ваалсын нөлөөгөөр агрегат болж, Зураг 4-т үзүүлсэн шиг 73-126 нм диаметртэй хэт нарийн ширхэгтэй хэсгүүдээс бүрдэх том агрегатууд үүсдэг.
50 цагийн MA-ийн дараа гаргаж авсан Cu50(Zr50-xNix) нунтагуудын морфологийн шинж чанарууд. Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40 системүүдийн хувьд 50 MA-ийн дараа гаргаж авсан нунтагуудын FE-SEM зургийг тус тус (a), (b), (c), болон (d)-д үзүүлэв.
Нунтагуудыг хүйтэн шүршигч тэжээгч рүү оруулахаасаа өмнө тэдгээрийг эхлээд аналитик зэрэглэлийн этанолд 15 минутын турш хэт авиагаар боловсруулж, дараа нь 150°C-д 2 цагийн турш хатаасан. Бүрхүүлэлтийн процесст олон ноцтой асуудал үүсгэдэг бөөгнөрөлтэй амжилттай тэмцэхийн тулд энэ алхмыг хийх шаардлагатай. MA процесс дууссаны дараа хайлшийн нунтагуудын нэгэн төрлийн байдлыг судлахын тулд цаашдын судалгаа хийсэн. Зураг 5a–d дээр 50 цагийн M хугацааны дараа авсан Cu50Zr30Ni20 хайлшийн Cu, Zr болон Ni хайлшийн элементүүдийн FE-SEM микрограф болон харгалзах EDS зургийг тус тус харуулав. Зураг 5-т үзүүлсэн шиг энэ алхамын дараа гаргаж авсан хайлшийн нунтагууд нь нанометрийн түвшингээс доогуур ямар ч найрлагын хэлбэлзэл үзүүлдэггүй тул нэгэн төрлийн болохыг тэмдэглэх нь зүйтэй.
FE-SEM/Энергийн тархалтын рентген спектроскопи (EDS) аргаар 50 MA-ийн дараа гаргаж авсан MG Cu50Zr30Ni20 нунтаг дахь элементүүдийн морфологи ба орон нутгийн тархалт. (a) (b) Cu-Kα, (c) Zr-Lα, болон (d) Ni-Kα-ийн SEM болон рентген EDS дүрслэл.
50 цагийн MA-ийн дараа гаргаж авсан механик хайлштай Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, болон Cu50Zr20Ni30 нунтагуудын рентген дифракцийн хэв маягийг Зураг 6a-d-д тус тус үзүүлэв. Энэхүү нунтаглалтын үе шатны дараа өөр өөр Zr концентрацитай бүх дээжүүд Зураг 6-д үзүүлсэн онцлог гало диффузийн хэв маягтай аморф бүтэцтэй байв.
Cu50Zr40Ni10 (a), Cu50Zr30Ni20 (b), Cu50Zr20Ni30 (c), болон Cu50Zr20Ni30 (d) нунтагуудыг 50 цагийн турш MA-д хадгалсны дараа рентген туяаны дифракцийн хэв маяг. Бүх дээжинд үл хамаарахгүйгээр гало-диффузийн хэв маяг ажиглагдсан нь аморф фаз үүссэнийг харуулж байна.
Өндөр нягтралтай талбайн ялгаралтын дамжуулалтын электрон микроскоп (FE-HRTEM)-ийг ашиглан бүтцийн өөрчлөлтийг ажиглаж, өөр өөр MA хугацаанд бөмбөлөг тээрэмдэхээс үүссэн нунтагуудын орон нутгийн бүтцийг ойлгосон. Cu50Zr30Ni20 болон Cu50Zr40Ni10 нунтагуудыг нунтаглах эхний (6 цаг) ба завсрын (18 цаг) үе шатуудын дараа FE-HRTEM аргаар гаргаж авсан нунтагуудын зургийг Зураг 7a-д тус тус үзүүлэв. MA-ийн 6 цагийн дараа гаргаж авсан нунтагны тод талбайн зургийн (BFI) дагуу нунтаг нь fcc-Cu, hcp-Zr, fcc-Ni элементүүдийн тодорхой хил хязгаартай том ширхэгүүдээс бүрдэх бөгөөд Зураг 7a-д үзүүлсэн шиг урвалын үе шат үүссэн шинж тэмдэг байхгүй байна. Үүнээс гадна, дунд бүсээс (a) авсан хамааралтай сонгосон талбайн дифракцийн хэв маяг (SADP) нь том талстууд байгаа болон урвалын үе шат байхгүй байгааг илтгэх хурц дифракцийн хэв маягийг (Зураг 7b) илрүүлсэн.
Эртний (6 цаг) болон завсрын (18 цаг) үе шатуудын дараа гаргаж авсан MA нунтагийн орон нутгийн бүтцийн шинж чанарууд. (a) Өндөр нарийвчлалтай талбайн ялгаралтын дамжуулалтын электрон микроскоп (FE-HRTEM) болон (b) 6 цагийн турш MA боловсруулсны дараа Cu50Zr30Ni20 нунтагийн харгалзах сонгосон талбайн дифрактограмм (SADP). 18 цагийн MA-ийн дараа гаргаж авсан Cu50Zr40Ni10-ийн FE-HRTEM зургийг (c)-д үзүүлэв.
Зураг 7c-д үзүүлсэнчлэн, MA-ийн үргэлжлэх хугацааг 18 цаг хүртэл нэмэгдүүлэх нь хуванцар деформацитай хавсарсан торны ноцтой согог үүсэхэд хүргэсэн. MA процессын энэ завсрын үе шатанд нунтагт янз бүрийн согог гарч ирдэг бөгөөд үүнд давхарлах хагарал, торны согог, цэгийн согог орно (Зураг 7). Эдгээр согогууд нь үр тарианы хил дагуух том үр тариаг 20 нм-ээс бага хэмжээтэй дэд үр тариа болгон хуваахад хүргэдэг (Зураг 7c).
36 цагийн турш тээрэмдсэн Cu50Z30Ni20 нунтагны орон нутгийн бүтэц нь Зураг 8a-д үзүүлсэн шиг аморф нимгэн матрицад суулгагдсан хэт нарийн ширхэгтэй нано ширхэгүүд үүссэнээр тодорхойлогддог. Цахилгаан соронзон орны орон нутгийн шинжилгээгээр Зураг 8a-д үзүүлсэн нанокластерууд нь боловсруулаагүй Cu, Zr болон Ni нунтаг хайлшуудтай холбоотой болохыг харуулсан. Матриц дахь Cu-ийн агууламж ~32 at.% (муу бүс)-ээс ~74 at.% (баялаг бүс) хүртэл хэлбэлзэж байсан нь олон төрлийн бүтээгдэхүүн үүссэнийг харуулж байна. Үүнээс гадна, энэ үе шатанд тээрэмдсэний дараа гаргаж авсан нунтагуудын харгалзах SADP нь Зураг 8b-д үзүүлсэн шиг анхдагч ба хоёрдогч гало-диффузийн аморф фазын цагиргууд нь эдгээр боловсруулаагүй хайлшийн элементүүдтэй холбоотой хурц үзүүрүүдтэй давхцаж байгааг харуулж байна.
Beyond 36 h-Cu50Zr30Ni20 нунтагны нано хэмжээний орон нутгийн бүтцийн онцлогууд. (a) Гэрэлт талбайн дүрс (BFI) болон харгалзах (b) 36 цагийн турш тээрэмдсэний дараа гаргаж авсан Cu50Zr30Ni20 нунтагны SADP.
MA процессын төгсгөлд (50 цаг) Cu50(Zr50-xNix), X, 10, 20, 30, болон 40 at.% нунтагууд нь Зурагт үзүүлсэн шиг аморф фазын лабиринт морфологитой байдаг. Найрлага бүрийн харгалзах SADS-д цэгийн дифракци болон хурц цагираг хэлбэрийн хээг илрүүлж чадаагүй. Энэ нь боловсруулаагүй талст металл байхгүй, харин аморф хайлшийн нунтаг үүссэнийг харуулж байна. Галоген диффузийн хээг харуулсан эдгээр хамааралтай SADP-үүдийг эцсийн бүтээгдэхүүний материалд аморф фазын хөгжлийн нотолгоо болгон ашигласан.
Cu50 MS системийн (Zr50-xNix) эцсийн бүтээгдэхүүний орон нутгийн бүтэц. 50 цагийн MA-ийн дараа гаргаж авсан (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30, болон (d) Cu50Zr10Ni40-ийн FE-HRTEM болон корреляцилагдсан наноцацрагийн дифракцийн хэв маяг (NBDP).
Дифференциал сканнердах калориметрийг ашиглан шилэн шилжилтийн температур (Tg), хэт хөргөлттэй шингэний бүс (ΔTx) болон талсжих температурын (Tx) дулааны тогтвортой байдлыг Cu50(Zr50-xNix) аморф систем дэх Ni (x) агууламжаас хамааран судалсан. (DSC) He хийн урсгал дахь шинж чанарууд. 50 цагийн турш MA хийсний дараа гаргаж авсан Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, болон Cu50Zr10Ni40 аморф хайлшийн нунтагуудын DSC муруйг Зураг 10a, b, e-д тус тус харуулав. Аморф Cu50Zr20Ni30-ийн DSC муруйг Зураг 10-д тусад нь харуулав. Үүний зэрэгцээ, DSC-д ~700°C хүртэл халаасан Cu50Zr30Ni20 дээжийг Зураг 10g-д үзүүлэв.
50 цагийн турш MA-ийн дараа гаргаж авсан Cu50(Zr50-xNix) MG нунтагуудын дулааны тогтвортой байдлыг шилэн шилжилтийн температур (Tg), талсжих температур (Tx) болон хэт хөргөлттэй шингэний муж (ΔTx)-аар тодорхойлно. 50 цагийн турш MA-ийн дараа Cu50Zr40Ni10 (a), Cu50Zr30Ni20 (b), Cu50Zr20Ni30 (c), болон (e) Cu50Zr10Ni40 MG хайлшийн нунтагуудын дифференциал сканнердах калориметр (DSC) нунтагуудын термограмм. DSC-д ~700°C хүртэл халаасан Cu50Zr30Ni20 дээжийн рентген дифракцийн хэв маягийг (XRD) (d)-д үзүүлэв.
Зураг 10-т үзүүлсэнчлэн, никелийн өөр өөр концентрацитай (x) бүх найрлагын DSC муруй нь эндотермик, нөгөө нь экзотермик гэсэн хоёр өөр тохиолдлыг харуулж байна. Эхний эндотермик үйл явдал нь Tg-тэй тохирч байгаа бол хоёр дахь нь Tx-тэй холбоотой. Tg ба Tx-ийн хооронд орших хэвтээ хүрээг хөргөлтгүй шингэний талбай гэж нэрлэдэг (ΔTx = Tx – Tg). Үр дүнгээс харахад 526°C ба 612°C температурт байрлуулсан Cu50Zr40Ni10 дээжийн (Зураг 10a) Tg ба Tx нь Ni-ийн агууламж (x) нэмэгдэхийн хэрээр (x) агууламжийг 482°C ба 563°C °C-ийн бага температурын тал руу %-аар 20 хүртэл шилжүүлдэг болохыг Зураг 10b-д үзүүлсэн шиг харуулав. Үүний үр дүнд Cu50Zr30Ni20-ийн хувьд ΔTx Cu50Zr40Ni10 нь 86°C-аас (Зураг 10a) 81°C болж буурдаг (Зураг 10b). MC Cu50Zr40Ni10 хайлшийн хувьд Tg, Tx, ΔTx-ийн утгууд 447°C, 526°C, 79°C хүртэл буурсан нь ажиглагдсан (Зураг 10b). Энэ нь Ni-ийн агууламж нэмэгдэх нь MS хайлшийн дулааны тогтвортой байдлыг бууруулдаг болохыг харуулж байна. Харин ч эсрэгээрээ, MC Cu50Zr20Ni30 хайлшийн Tg (507 °C)-ийн утга нь MC Cu50Zr40Ni10 хайлшийнхаас бага байна; гэсэн хэдий ч түүний Tx нь үүнтэй харьцуулахуйц утга (612 °C) харуулж байна. Тиймээс ΔTx нь 10-р зууны зурагт үзүүлсэн шиг илүү өндөр утгатай (87 °C) байна.
Жишээ болгон Cu50Zr20Ni30 MC хайлшийг ашигласан Cu50(Zr50-xNix) MC систем нь хурц экзотермик оргилоор дамжин fcc-ZrCu5, орторомбик-Zr7Cu10, орторомбик-ZrNi талст фазууд руу талсждаг (Зураг 10c). Аморфоос талст руу шилжих энэхүү фазын шилжилтийг MG дээжийн рентген дифракцийн шинжилгээгээр баталгаажуулсан (Зураг 10d) бөгөөд үүнийг DSC-д 700 °C хүртэл халаасан.
Зураг 11-т одоогийн ажилд хийгдсэн хүйтэн шүрших процессын үеэр авсан зургуудыг харуулав. Энэхүү судалгаанд 50 цагийн турш MA-ийн дараа нийлэгжүүлсэн металл шилэн нунтаг хэсгүүдийг (жишээ нь Cu50Zr20Ni30 ашиглан) бактерийн эсрэг түүхий эд болгон ашигласан бөгөөд зэвэрдэггүй ган хавтанг (SUS304) хүйтэн шүрших бүрхүүлээр бүрсэн. Дулааны шүрших технологийн цувралд хүйтэн шүрших аргыг сонгосон, учир нь энэ нь аморф болон нанокристалл нунтаг зэрэг металл мета тогтвортой халуунд мэдрэмтгий материалд ашиглаж болох дулааны шүрших технологийн цувралд хамгийн үр ашигтай арга юм. Фазын шилжилтэд хамаарахгүй. Энэ аргыг сонгох гол хүчин зүйл бол энэ юм. Хүйтэн тунадасжуулалтын процессыг бөөмсийн кинетик энергийг хуванцар деформаци, деформаци болон субстрат эсвэл өмнө нь тунадасжуулсан бөөмстэй цохилтын үед дулаан болгон хувиргадаг өндөр хурдтай бөөмс ашиглан гүйцэтгэдэг.
Хээрийн зургуудад MG/SUS 304-ийг 550°C-д дараалсан таван удаа бэлтгэхэд ашигласан хүйтэн шүрших аргыг харуулав.
Бөөмсийн кинетик энерги, түүнчлэн бүрхүүл үүсэх үеийн бөөм бүрийн импульсийг хуванцар деформаци (матриц дахь анхдагч бөөмс ба бөөм хоорондын харилцан үйлчлэл ба бөөмсийн харилцан үйлчлэл), хатуу бодисын завсрын зангилаа, бөөмсийн хоорондох эргэлт, деформаци ба халаалтыг хязгаарлах 39 зэрэг механизмаар дамжуулан бусад энергийн хэлбэрт хувиргах ёстой. Үүнээс гадна, хэрэв орж ирж буй кинетик энерги бүгд дулааны энерги ба деформацийн энерги болж хувирахгүй бол үр дүн нь уян харимхай мөргөлдөөн үүсэх бөгөөд энэ нь бөөмсүүд цохилтын дараа зүгээр л ойж унана гэсэн үг юм. Бөөм/субстратын материалд хэрэглэсэн цохилтын энергийн 90% нь орон нутгийн дулаан болж хувирдаг болохыг тэмдэглэсэн 40. Үүнээс гадна, цохилтын стрессийг хэрэглэх үед бөөм/субстратын холбоо барих хэсэгт маш богино хугацаанд өндөр хуванцар деформацийн хурд бий болдог41,42.
Хуванцар деформацийг ихэвчлэн энергийн тархалтын процесс, эсвэл гадаргуугийн бүс дэх дулааны эх үүсвэр гэж үздэг. Гэсэн хэдий ч гадаргуугийн бүс дэх температурын өсөлт нь гадаргуугийн хайлалт эсвэл атомуудын харилцан тархалтыг мэдэгдэхүйц өдөөхөд хангалтгүй байдаг. Зохиогчдын мэдэх ямар ч бүтээлд эдгээр металл шилэн нунтагуудын шинж чанар нь хүйтэн шүрших аргыг ашиглах үед үүсдэг нунтаг наалдац ба туналтад хэрхэн нөлөөлж байгааг судлаагүй болно.
MG Cu50Zr20Ni30 хайлшийн нунтаг BFI-г SUS 304 суурь дээр хуримтлуулсан Зураг 12a-д харж болно (Зураг 11, 12b). Зурагнаас харахад бүрсэн нунтаг нь ямар ч талст шинж чанар эсвэл торны согоггүй нарийн лабиринт бүтэцтэй тул анхны аморф бүтцээ хадгалдаг. Нөгөөтэйгүүр, зураг нь MG-ээр бүрсэн нунтаг матрицад багтсан нано хэсгүүдээр нотлогдсон гадны фаз байгааг харуулж байна (Зураг 12a). Зураг 12c нь I бүстэй холбоотой индексжүүлсэн наноцацрагийн дифракцийн хэв маягийг (NBDP) харуулж байна (Зураг 12a). Зураг 12c-д үзүүлсэнчлэн NBDP нь аморф бүтцийн сул гало-диффузийн хэв маягийг харуулж, талст том куб метастатик Zr2Ni фаз болон тетрагональ CuO фазтай харгалзах хурц цэгүүдтэй зэрэгцэн оршдог. CuO үүсэхийг шүршигч бууны хошуунаас задгай агаарт SUS 304 руу хэт авианы урсгалаар шилжих үед нунтаг исэлдсэнээр тайлбарлаж болно. Нөгөөтэйгүүр, металл шилэн нунтагыг девитрификжүүлснээр 550°C-д 30 минутын турш хүйтэн шүрших боловсруулалтын дараа том куб фазууд үүссэн.
(a) (b) SUS 304 суурь дээр түрхсэн MG нунтагын FE-HRTEM дүрс (Зураг оруулав). (a)-д үзүүлсэн дугуй тэмдгийн NBDP индексийг (c)-д үзүүлэв.
Том куб Zr2Ni нано хэсгүүд үүсэх энэхүү боломжит механизмыг туршихын тулд бие даасан туршилт явуулсан. Энэхүү туршилтад нунтагыг SUS 304 суурь чиглэлд 550°C температурт атомжуулагчаас шүршсэн; гэсэн хэдий ч шарах үр нөлөөг тодорхойлохын тулд нунтагыг SUS304 туузнаас аль болох хурдан (ойролцоогоор 60 секунд) зайлуулсан. ). Өөр нэг цуврал туршилтыг явуулсан бөгөөд нунтагыг түрхсэнээс хойш ойролцоогоор 180 секундын дараа суурь дээрээс зайлуулсан.
Зураг 13a,b нь SUS 304 суурь дээр тус тус 60 секунд ба 180 секундын турш цацагдсан хоёр материалын сканнердах дамжуулалтын электрон микроскоп (STEM) харанхуй талбайн (DFI) зургийг харуулж байна. 60 секундын турш байрлуулсан нунтаг зураг нь морфологийн дэлгэрэнгүй мэдээлэл дутмаг бөгөөд онцлог шинж чанаргүй байгааг харуулж байна (Зураг 13a). Үүнийг мөн XRD-ээр баталгаажуулсан бөгөөд эдгээр нунтагуудын ерөнхий бүтэц нь аморф болохыг Зураг 14a-д үзүүлсэн өргөн анхдагч ба хоёрдогч дифракцийн оргилуудаас харж болно. Энэ нь нунтаг нь анхны аморф бүтцээ хадгалдаг метастабиль/мезофазын тунадас байхгүй байгааг харуулж байна. Үүний эсрэгээр, ижил температурт (550°C) хуримтлагдсан боловч суурь дээр 180 секундын турш үлдсэн нунтаг нь Зураг 13b-д сумаар харуулсан шиг нано хэмжээтэй мөхлөгүүдийн хуримтлалыг харуулсан.