សូមអរគុណសម្រាប់ការចូលមើលគេហទំព័រ Nature.com។ កំណែកម្មវិធីរុករកដែលអ្នកកំពុងប្រើមានការគាំទ្រ CSS មានកំណត់។ ដើម្បីទទួលបានបទពិសោធន៍ល្អបំផុត យើងសូមណែនាំឱ្យអ្នកប្រើកម្មវិធីរុករកដែលបានធ្វើបច្ចុប្បន្នភាព (ឬបិទរបៀបឆបគ្នានៅក្នុង Internet Explorer)។ ទន្ទឹមនឹងនេះ ដើម្បីធានាបាននូវការគាំទ្រជាបន្តបន្ទាប់ យើងនឹងបង្ហាញគេហទំព័រដោយគ្មានរចនាប័ទ្ម និង JavaScript។
រង្វង់​ដែល​បង្ហាញ​ស្លាយ​បី​ក្នុង​ពេល​តែ​មួយ។ ប្រើ​ប៊ូតុង​មុន និង​បន្ទាប់ ដើម្បី​ផ្លាស់ទី​តាម​រយៈ​ស្លាយ​បី​ក្នុង​ពេល​តែ​មួយ ឬ​ប្រើ​ប៊ូតុង​គ្រាប់​រំកិល​នៅ​ខាង​ចុង ដើម្បី​ផ្លាស់ទី​តាម​រយៈ​ស្លាយ​បី​ក្នុង​ពេល​តែ​មួយ។
ការផលិតបន្ថែមកំពុងផ្លាស់ប្តូររបៀបដែលអ្នកស្រាវជ្រាវ និងអ្នកឧស្សាហកម្មរចនា និងផលិតឧបករណ៍គីមីដើម្បីបំពេញតម្រូវការជាក់លាក់របស់ពួកគេ។ នៅក្នុងឯកសារនេះ យើងរាយការណ៍ពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រលំហូរដែលបង្កើតឡើងដោយការបិទភ្ជាប់ការផលិតបន្ថែម ultrasonic (UAM) នៃសន្លឹកដែករឹងជាមួយនឹងផ្នែកកាតាលីករដែលរួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ និងធាតុចាប់សញ្ញា។ បច្ចេកវិទ្យា UAM មិនត្រឹមតែយកឈ្នះលើដែនកំណត់ជាច្រើនដែលបច្ចុប្បន្នទាក់ទងនឹងការផលិតបន្ថែមនៃរ៉េអាក់ទ័រគីមីប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងពង្រីកសមត្ថភាពនៃឧបករណ៍បែបនេះយ៉ាងខ្លាំងផងដែរ។ សមាសធាតុជីវសាស្រ្តមួយចំនួនដែលមានសារៈសំខាន់ខាងជីវសាស្រ្ត 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ត្រូវបានសំយោគ និងធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងដោយជោគជ័យដោយប្រតិកម្ម cycloaddition Huisgen 1,3-dipolar ដែលសម្របសម្រួលដោយ Cu ដោយប្រើកន្លែងគីមីវិទ្យា UAM។ ដោយប្រើលក្ខណៈសម្បត្តិតែមួយគត់នៃ UAM និងដំណើរការលំហូរជាបន្តបន្ទាប់ ឧបករណ៍នេះអាចជំរុញប្រតិកម្មដែលកំពុងដំណើរការ ក៏ដូចជាផ្តល់នូវមតិកែលម្អពេលវេលាជាក់ស្តែងដើម្បីតាមដាន និងបង្កើនប្រសិទ្ធភាពប្រតិកម្ម។
ដោយសារតែគុណសម្បត្តិគួរឱ្យកត់សម្គាល់របស់វាលើសពីសមភាគីបរិមាណច្រើន គីមីវិទ្យាលំហូរគឺជាវិស័យដ៏សំខាន់ និងកំពុងរីកចម្រើនទាំងនៅក្នុងបរិបទសិក្សា និងឧស្សាហកម្ម ដោយសារតែសមត្ថភាពរបស់វាក្នុងការបង្កើនការជ្រើសរើស និងប្រសិទ្ធភាពនៃការសំយោគគីមី។ នេះពង្រីកពីការបង្កើតម៉ូលេគុលសរីរាង្គសាមញ្ញ 1 ដល់សមាសធាតុឱសថ 2,3 និងផលិតផលធម្មជាតិ 4,5,6។ ជាង 50% នៃប្រតិកម្មនៅក្នុងឧស្សាហកម្មគីមី និងឱសថដ៏ល្អអាចទទួលបានអត្ថប្រយោជន៍ពីលំហូរជាបន្តបន្ទាប់ 7។
ក្នុងរយៈពេលប៉ុន្មានឆ្នាំចុងក្រោយនេះ មាននិន្នាការកាន់តែខ្លាំងឡើងនៃក្រុមដែលកំពុងស្វែងរកការជំនួសឧបករណ៍កែវប្រពៃណី ឬឧបករណ៍គីមីលំហូរជាមួយនឹង "រ៉េអាក់ទ័រ" គីមីដែលអាចសម្របខ្លួនបាន8។ ការរចនាម្តងហើយម្តងទៀត ការផលិតយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងសមត្ថភាពបីវិមាត្រ (3D) នៃវិធីសាស្រ្តទាំងនេះមានប្រយោជន៍សម្រាប់អ្នកដែលចង់ប្ដូរឧបករណ៍របស់ពួកគេតាមបំណងសម្រាប់សំណុំនៃប្រតិកម្ម ឧបករណ៍ ឬលក្ខខណ្ឌជាក់លាក់មួយ។ រហូតមកដល់បច្ចុប្បន្ន ការងារនេះផ្តោតស្ទើរតែទាំងស្រុងលើការប្រើប្រាស់បច្ចេកទេសបោះពុម្ព 3D ដែលមានមូលដ្ឋានលើប៉ូលីមែរ ដូចជាស្តេរ៉េអូលីថូក្រាហ្វី (SL)9,10,11 ការបង្កើតគំរូស្រទាប់ផ្សំ (FDM)8,12,13,14 និងការបោះពុម្ពដោយប្រើទឹកថ្នាំ7,15។, 16។ កង្វះភាពជឿជាក់ និងសមត្ថភាពនៃឧបករណ៍បែបនេះក្នុងការអនុវត្តប្រតិកម្ម/វិភាគគីមីជាច្រើនប្រភេទ17, 18, 19, 20 គឺជាកត្តាកំណត់ដ៏សំខាន់សម្រាប់ការអនុវត្ត AM កាន់តែទូលំទូលាយនៅក្នុងវិស័យនេះ17, 18, 19, 20។
ដោយសារតែការប្រើប្រាស់គីមីវិទ្យាលំហូរកើនឡើង និងលក្ខណៈសម្បត្តិអំណោយផលដែលទាក់ទងនឹង AM ត្រូវការរុករកបច្ចេកទេសកាន់តែប្រសើរឡើង ដែលនឹងអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់ផលិតនាវាប្រតិកម្មលំហូរជាមួយនឹងគីមីវិទ្យា និងសមត្ថភាពវិភាគកាន់តែប្រសើរ។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះគួរតែអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់ជ្រើសរើសពីសម្ភារៈដែលមានកម្លាំងខ្ពស់ ឬមុខងារជាច្រើនប្រភេទ ដែលមានសមត្ថភាពដំណើរការក្រោមលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មជាច្រើន ក៏ដូចជាសម្រួលដល់ទម្រង់ផ្សេងៗនៃលទ្ធផលវិភាគពីឧបករណ៍ ដើម្បីឱ្យអាចត្រួតពិនិត្យ និងគ្រប់គ្រងប្រតិកម្ម។
ដំណើរការផលិតបន្ថែមមួយដែលអាចប្រើដើម្បីអភិវឌ្ឍរ៉េអាក់ទ័រគីមីផ្ទាល់ខ្លួនគឺ ការផលិតបន្ថែមអ៊ុលត្រាសោន (UAM)។ វិធីសាស្ត្របិទបន្ទះរឹងនេះអនុវត្តរំញ័រអ៊ុលត្រាសោនទៅលើបន្ទះដែកស្តើងៗ ដើម្បីភ្ជាប់វាជាមួយគ្នាជាស្រទាប់ៗជាមួយនឹងកំដៅបរិមាណតិចតួចបំផុត និងកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិច 21, 22, 23។ មិនដូចបច្ចេកវិទ្យា AM ភាគច្រើនផ្សេងទៀតទេ UAM អាចត្រូវបានរួមបញ្ចូលដោយផ្ទាល់ជាមួយនឹងការផលិតដក ដែលត្រូវបានគេស្គាល់ថាជាដំណើរការផលិតកូនកាត់ ដែលក្នុងនោះការកិន ឬដំណើរការឡាស៊ែរនៅនឹងកន្លែង (CNC) កំណត់រូបរាងសុទ្ធនៃស្រទាប់សម្ភារៈភ្ជាប់ 24, 25។ នេះមានន័យថាអ្នកប្រើប្រាស់មិនត្រូវបានកំណត់ចំពោះបញ្ហាដែលទាក់ទងនឹងការដកយកសម្ភារៈសំណង់ដើមដែលនៅសេសសល់ចេញពីបណ្តាញរាវតូចៗនោះទេ ដែលជារឿយៗជាករណីនៅក្នុងប្រព័ន្ធម្សៅ និងរាវ AM26,27,28។ សេរីភាពក្នុងការរចនានេះក៏ពង្រីកដល់ជម្រើសនៃសម្ភារៈដែលមានផងដែរ - UAM អាចភ្ជាប់បន្សំនៃសម្ភារៈស្រដៀងគ្នា និងខុសគ្នាខាងកម្ដៅក្នុងជំហានដំណើរការតែមួយ។ ជម្រើសនៃបន្សំសម្ភារៈលើសពីដំណើរការរលាយមានន័យថាតម្រូវការមេកានិច និងគីមីនៃកម្មវិធីជាក់លាក់អាចត្រូវបានបំពេញបានកាន់តែប្រសើរ។ បន្ថែមពីលើការភ្ជាប់រឹងមាំ បាតុភូតមួយទៀតដែលកើតឡើងជាមួយនឹងការភ្ជាប់អ៊ុលត្រាសោនគឺភាពរាវខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុផ្លាស្ទិចនៅសីតុណ្ហភាពទាប 29, 30, 31, 32, 33។ លក្ខណៈពិសេសតែមួយគត់របស់ UAM នេះអនុញ្ញាតឱ្យធាតុមេកានិច/កម្ដៅត្រូវបានដាក់នៅចន្លោះស្រទាប់ដែកដោយគ្មានការខូចខាត។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា UAM ដែលបានបង្កប់អាចជួយសម្រួលដល់ការចែកចាយព័ត៌មានជាក់ស្តែងពីឧបករណ៍ទៅអ្នកប្រើប្រាស់តាមរយៈការវិភាគរួមបញ្ចូលគ្នា។
ការងារពីមុនដោយអ្នកនិពន្ធ ៣២ បានបង្ហាញពីសមត្ថភាពនៃដំណើរការ UAM ក្នុងការបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធមីក្រូហ្វ្លុយអ៊ីឌីក 3D លោហធាតុជាមួយនឹងសមត្ថភាពចាប់សញ្ញាដែលបានបង្កប់។ ឧបករណ៍នេះគឺសម្រាប់គោលបំណងត្រួតពិនិត្យតែប៉ុណ្ណោះ។ អត្ថបទនេះបង្ហាញពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រគីមីមីក្រូហ្វ្លុយអ៊ីឌីកដែលផលិតដោយ UAM ដែលជាឧបករណ៍សកម្មដែលមិនត្រឹមតែគ្រប់គ្រងប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងបង្កើតការសំយោគគីមីជាមួយនឹងសម្ភារៈកាតាលីករដែលរួមបញ្ចូលរចនាសម្ព័ន្ធផងដែរ។ ឧបករណ៍នេះរួមបញ្ចូលគ្នានូវគុណសម្បត្តិជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងបច្ចេកវិទ្យា UAM ក្នុងការផលិតឧបករណ៍គីមី 3D ដូចជា៖ សមត្ថភាពក្នុងការបំលែងការរចនា 3D ពេញលេញដោយផ្ទាល់ពីគំរូរចនាជំនួយដោយកុំព្យូទ័រ (CAD) ទៅជាផលិតផល។ ការផលិតសម្ភារៈច្រើនសម្រាប់ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃចរន្តកំដៅខ្ពស់ និងសម្ភារៈកាតាលីករ ក៏ដូចជាឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាកម្ដៅដែលបានបង្កប់ដោយផ្ទាល់រវាងស្ទ្រីមសារធាតុប្រតិកម្មសម្រាប់ការគ្រប់គ្រង និងការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មយ៉ាងច្បាស់លាស់។ ដើម្បីបង្ហាញពីមុខងាររបស់រ៉េអាក់ទ័រ បណ្ណាល័យនៃសមាសធាតុ 1,2,3-triazole ដែលត្រូវបានរំលាយដោយសារធាតុ 1,4-dipolar Huisgen cycloaddition ដែលមានសារធាតុទង់ដែងជំរុញ។ ការងារនេះបង្ហាញពីរបៀបដែលការប្រើប្រាស់វិទ្យាសាស្ត្រសម្ភារៈ និងការរចនាដោយមានជំនួយពីកុំព្យូទ័រអាចបើកលទ្ធភាព និងឱកាសថ្មីៗសម្រាប់គីមីវិទ្យាតាមរយៈការស្រាវជ្រាវអន្តរវិញ្ញាសា។
សារធាតុរំលាយ និងសារធាតុប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានទិញពី Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI ឬ Fischer Scientific ហើយត្រូវបានប្រើប្រាស់ដោយមិនចាំបាច់បន្សុទ្ធជាមុនទេ។ វិសាលគម NMR 1H និង 13C ដែលកត់ត្រានៅប្រេកង់ 400 និង 100 MHz រៀងៗខ្លួន ត្រូវបានទទួលនៅលើវិសាលគម JEOL ECS-400 400 MHz ឬវិសាលគម Bruker Avance II 400 MHz ជាមួយ CDCl3 ឬ (CD3)2SO ជាសារធាតុរំលាយ។ ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវេទិកាគីមីវិទ្យាលំហូរ Uniqsis FlowSyn។
UAM ត្រូវបានប្រើដើម្បីផលិតឧបករណ៍ទាំងអស់នៅក្នុងការសិក្សានេះ។ បច្ចេកវិទ្យានេះត្រូវបានបង្កើតឡើងក្នុងឆ្នាំ 1999 ហើយព័ត៌មានលម្អិតបច្ចេកទេស ប៉ារ៉ាម៉ែត្រប្រតិបត្តិការ និងការអភិវឌ្ឍចាប់តាំងពីការបង្កើតរបស់វាអាចត្រូវបានសិក្សាដោយប្រើសម្ភារៈដែលបានបោះពុម្ពផ្សាយដូចខាងក្រោម34,35,36,37។ ឧបករណ៍នេះ (រូបភាពទី 1) ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើប្រព័ន្ធ SonicLayer 4000® UAM កម្លាំង 9 kW (Fabrisonic, Ohio, USA)។ សម្ភារៈដែលត្រូវបានជ្រើសរើសសម្រាប់ឧបករណ៍លំហូរគឺ Cu-110 និង Al 6061។ Cu-110 មានផ្ទុកទង់ដែងខ្ពស់ (ទង់ដែងយ៉ាងតិច 99.9%) ដែលធ្វើឱ្យវាក្លាយជាបេក្ខជនដ៏ល្អសម្រាប់ប្រតិកម្មកាតាលីករទង់ដែង ហើយដូច្នេះត្រូវបានគេប្រើជា "ស្រទាប់សកម្មនៅខាងក្នុងមីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ។ Al 6061O ត្រូវបានប្រើជាសម្ភារៈ "ភាគច្រើន"។ ក៏ដូចជាស្រទាប់បញ្ចូលដែលប្រើសម្រាប់ការវិភាគ។ បញ្ចូលសមាសធាតុយ៉ាន់ស្ព័រជំនួយ និងស្ថានភាព annealed រួមផ្សំជាមួយស្រទាប់ Cu-110។ បានរកឃើញថាមានស្ថេរភាពគីមីជាមួយនឹងសារធាតុប្រតិកម្មដែលប្រើក្នុងការងារនេះ។ Al 6061O រួមផ្សំជាមួយ Cu-110 ក៏ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាការរួមបញ្ចូលគ្នានៃសម្ភារៈដែលឆបគ្នាសម្រាប់ UAM ហើយដូច្នេះវាជាសម្ភារៈសមរម្យសម្រាប់ការសិក្សានេះ38,42។ ឧបករណ៍ទាំងនេះត្រូវបានរាយក្នុងតារាងទី 1 ខាងក្រោម។
ជំហានផលិតរ៉េអាក់ទ័រ (1) ស្រទាប់ខាងក្រោមធ្វើពីយ៉ាន់ស្ព័រអាលុយមីញ៉ូម 6061 (2) ការផលិតឆានែលខាងក្រោមពីបន្ទះស្ពាន់ (3) ការបញ្ចូលទែម៉ូកូបរវាងស្រទាប់នានា (4) ឆានែលខាងលើ (5) ច្រកចូល និងច្រកចេញ (6) រ៉េអាក់ទ័រម៉ូណូលីទិក។
ទស្សនវិជ្ជារចនាឆានែលសារធាតុរាវគឺប្រើផ្លូវកោងដើម្បីបង្កើនចម្ងាយដែលសារធាតុរាវធ្វើដំណើរនៅខាងក្នុងបន្ទះឈីប ខណៈពេលដែលរក្សាទំហំបន្ទះឈីបដែលអាចគ្រប់គ្រងបាន។ ការបង្កើនចម្ងាយនេះគឺជាការចង់បានដើម្បីបង្កើនពេលវេលាទំនាក់ទំនងកាតាលីករ-សារធាតុប្រតិកម្ម និងផ្តល់នូវទិន្នផលផលិតផលដ៏ល្អឥតខ្ចោះ។ បន្ទះឈីបប្រើពត់ 90° នៅចុងផ្លូវត្រង់ដើម្បីបង្កើតការលាយបញ្ចូលគ្នាដ៏ច្របូកច្របល់នៅក្នុងឧបករណ៍44 និងបង្កើនពេលវេលាទំនាក់ទំនងរបស់សារធាតុរាវជាមួយផ្ទៃ (កាតាលីករ)។ ដើម្បីបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនៃការលាយដែលអាចសម្រេចបាន ការរចនារ៉េអាក់ទ័ររួមមានច្រកចូលសារធាតុប្រតិកម្មពីរដែលរួមបញ្ចូលគ្នាក្នុងការតភ្ជាប់រាងអក្សរ Y មុនពេលចូលទៅក្នុងផ្នែកឧបករណ៍លាយ។ ច្រកចូលទីបី ដែលឆ្លងកាត់លំហូរពាក់កណ្តាលផ្លូវឆ្លងកាត់ការស្នាក់នៅរបស់វាត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងផែនការសម្រាប់ប្រតិកម្មសំយោគពហុដំណាក់កាលនាពេលអនាគត។
ឆានែលទាំងអស់មានទម្រង់ការ៉េ (គ្មានមុំបង្រួម) ដែលជាលទ្ធផលនៃការកិន CNC តាមកាលកំណត់ដែលប្រើដើម្បីបង្កើតធរណីមាត្រឆានែល។ វិមាត្រឆានែលត្រូវបានជ្រើសរើសដើម្បីផ្តល់នូវទិន្នផលបរិមាណខ្ពស់ (សម្រាប់មីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ) ប៉ុន្តែតូចល្មមដើម្បីជួយសម្រួលដល់អន្តរកម្មជាមួយផ្ទៃ (កាតាលីករ) សម្រាប់សារធាតុរាវភាគច្រើនដែលវាមាន។ ទំហំសមស្របគឺផ្អែកលើបទពិសោធន៍កន្លងមករបស់អ្នកនិពន្ធជាមួយឧបករណ៍ប្រតិកម្មលោហៈ-រាវ។ វិមាត្រខាងក្នុងនៃឆានែលចុងក្រោយគឺ 750 µm x 750 µm និងបរិមាណរ៉េអាក់ទ័រសរុបគឺ 1 ml។ ឧបករណ៍ភ្ជាប់ដែលភ្ជាប់មកជាមួយ (ខ្សែស្រឡាយ 1/4″-28 UNF) ត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងការរចនាដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានការភ្ជាប់ឧបករណ៍ជាមួយឧបករណ៍គីមីលំហូរពាណិជ្ជកម្មបានយ៉ាងងាយស្រួល។ ទំហំឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយកម្រាស់នៃសម្ភារៈសន្លឹក លក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិចរបស់វា និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រភ្ជាប់ដែលប្រើជាមួយអ៊ុលត្រាសោន។ នៅទទឹងជាក់លាក់មួយសម្រាប់សម្ភារៈដែលបានផ្តល់ឱ្យ សម្ភារៈនឹង "យារ" ចូលទៅក្នុងឆានែលដែលបានបង្កើត។ បច្ចុប្បន្ននេះមិនមានគំរូជាក់លាក់ណាមួយសម្រាប់ការគណនានេះទេ ដូច្នេះទទឹងឆានែលអតិបរមាសម្រាប់សម្ភារៈ និងការរចនាដែលបានផ្តល់ឱ្យត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍ ដែលក្នុងករណីនេះទទឹង 750 µm នឹងមិនបណ្តាលឱ្យមានការយារធ្លាក់នោះទេ។
រូបរាង (ការ៉េ) នៃឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់ការ៉េ។ រូបរាង និងទំហំនៃឆានែលអាចត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរនៅលើម៉ាស៊ីន CNC ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់ផ្សេងៗគ្នា ដើម្បីទទួលបានអត្រាលំហូរ និងលក្ខណៈផ្សេងៗគ្នា។ ឧទាហរណ៍នៃការបង្កើតឆានែលកោងជាមួយឧបករណ៍ 125 µm អាចរកបាននៅក្នុង Monaghan45។ នៅពេលដែលស្រទាប់អាលុយមីញ៉ូមត្រូវបានអនុវត្តរាបស្មើ ការអនុវត្តសម្ភារៈអាលុយមីញ៉ូមទៅលើឆានែលនឹងមានផ្ទៃរាបស្មើ (ការ៉េ)។ នៅក្នុងការងារនេះ វណ្ឌវង្កការ៉េត្រូវបានប្រើដើម្បីរក្សាស៊ីមេទ្រីនៃឆានែល។
ក្នុងអំឡុងពេលផ្អាកផលិតកម្មដែលបានកំណត់ដោយកម្មវិធី ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាសីតុណ្ហភាពទែម៉ូកូប (ប្រភេទ K) ត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយផ្ទាល់ទៅក្នុងឧបករណ៍រវាងក្រុមឆានែលខាងលើ និងខាងក្រោម (រូបភាពទី 1 – ដំណាក់កាលទី 3)។ ទែម៉ូកូបទាំងនេះអាចគ្រប់គ្រងការប្រែប្រួលសីតុណ្ហភាពពី -200 ដល់ 1350 °C។
ដំណើរការដាក់លោហៈត្រូវបានអនុវត្តដោយស្នែង UAM ដោយប្រើបន្ទះដែកដែលមានទទឹង 25.4 មីលីម៉ែត្រ និងកម្រាស់ 150 មីក្រូន។ ស្រទាប់បន្ទះដែកទាំងនេះត្រូវបានភ្ជាប់គ្នាជាស៊េរីនៃបន្ទះជាប់គ្នា ដើម្បីគ្របដណ្តប់លើផ្ទៃសាងសង់ទាំងមូល។ ទំហំនៃសម្ភារៈដាក់គឺធំជាងផលិតផលចុងក្រោយ ដោយសារដំណើរការដកបង្កើតរូបរាងស្អាតចុងក្រោយ។ ការកែច្នៃ CNC ត្រូវបានប្រើដើម្បីកែច្នៃវណ្ឌវង្កខាងក្រៅ និងខាងក្នុងនៃឧបករណ៍ ដែលបណ្តាលឱ្យមានការបញ្ចប់ផ្ទៃនៃឧបករណ៍ និងឆានែលដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដំណើរការ CNC ដែលបានជ្រើសរើស (ក្នុងឧទាហរណ៍នេះ ប្រហែល 1.6 µm Ra)។ ការបាញ់ថ្នាំសម្ភារៈអ៊ុលត្រាសោនជាបន្តបន្ទាប់ និងវដ្តកែច្នៃត្រូវបានប្រើពេញមួយដំណើរការផលិតរបស់ឧបករណ៍ ដើម្បីធានាថាភាពត្រឹមត្រូវនៃវិមាត្រត្រូវបានរក្សា ហើយផ្នែកដែលបានបញ្ចប់បំពេញតាមកម្រិតភាពជាក់លាក់នៃការកិនល្អិតល្អន់ CNC។ ទទឹងនៃឆានែលដែលប្រើសម្រាប់ឧបករណ៍នេះគឺតូចល្មម ដើម្បីធានាថាសម្ភារៈបន្ទះដែកមិន "យារធ្លាក់" នៅក្នុងឆានែលសារធាតុរាវទេ ដូច្នេះឆានែលមានផ្នែកឆ្លងកាត់រាងការ៉េ។ ចន្លោះប្រហោងដែលអាចកើតមាននៅក្នុងសម្ភារៈបន្ទះដែក និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រនៃដំណើរការ UAM ត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍ដោយដៃគូផលិត (Fabrisonic LLC, សហរដ្ឋអាមេរិក)។
ការសិក្សាបានបង្ហាញថានៅចំណុចប្រសព្វ 46, 47 នៃសមាសធាតុ UAM មានការសាយភាយតិចតួចនៃធាតុដោយគ្មានការព្យាបាលកំដៅបន្ថែម ដូច្នេះសម្រាប់ឧបករណ៍នៅក្នុងការងារនេះស្រទាប់ Cu-110 នៅតែខុសពីស្រទាប់ Al 6061 ហើយផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំង។
ដំឡើងឧបករណ៍បញ្ជាសម្ពាធខាងក្រោយ (BPR) ដែលបានក្រិតតាមខ្នាតជាមុននៅ 250 psi (1724 kPa) នៅខាងក្រោមរ៉េអាក់ទ័រ ហើយបូមទឹកឆ្លងកាត់រ៉េអាក់ទ័រក្នុងអត្រា 0.1 ទៅ 1 ml min-1។ សម្ពាធរ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយប្រើឧបករណ៍បញ្ជូនសម្ពាធ FlowSyn ដែលភ្ជាប់មកជាមួយប្រព័ន្ធ ដើម្បីធានាថាប្រព័ន្ធអាចរក្សាសម្ពាធថេរ។ ការផ្លាស់ប្តូរសីតុណ្ហភាពដែលអាចកើតមាននៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រលំហូរត្រូវបានសាកល្បងដោយស្វែងរកភាពខុសគ្នារវាងទែម៉ូកូបដែលភ្ជាប់មកជាមួយរ៉េអាក់ទ័រ និងទែម៉ូកូបដែលភ្ជាប់មកជាមួយបន្ទះកំដៅនៃបន្ទះឈីប FlowSyn។ នេះត្រូវបានសម្រេចដោយការផ្លាស់ប្តូរសីតុណ្ហភាពបន្ទះកំដៅដែលបានកំណត់កម្មវិធីរវាង 100 និង 150 °C ក្នុងការកើនឡើង 25 °C និងតាមដានភាពខុសគ្នារវាងសីតុណ្ហភាពដែលបានកំណត់កម្មវិធី និងសីតុណ្ហភាពដែលបានកត់ត្រា។ នេះត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើឧបករណ៍កត់ត្រាទិន្នន័យ tc-08 (PicoTech, Cambridge, UK) និងកម្មវិធី PicoLog ដែលភ្ជាប់មកជាមួយ។
លក្ខខណ្ឌសម្រាប់ប្រតិកម្មស៊ីក្លូអាឌីសិននៃហ្វេនីឡាសេទីលីន និងអ៊ីយ៉ូដូអេតាន ត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង (គ្រោងការណ៍ទី 1-ស៊ីក្លូអាឌីសិននៃហ្វេនីឡាសេទីលីន និងអ៊ីយ៉ូដូអេតាន, គ្រោងការណ៍ទី 1-ស៊ីក្លូអាឌីសិននៃហ្វេនីឡាសេទីលីន និងអ៊ីយ៉ូដូអេតាន)។ ការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងនេះត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវិធីសាស្រ្តរចនាពិសោធន៍ហ្វាក់តូរីយ្យែលពេញលេញ (DOE) ដោយប្រើសីតុណ្ហភាព និងពេលវេលាស្នាក់នៅជាអថេរ ខណៈពេលកំពុងជួសជុលសមាមាត្រអាល់គីន៖អាស៊ីដនៅ 1:2។
ដំណោះស្រាយដាច់ដោយឡែកនៃសូដ្យូមអាហ្សីត (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), អ៊ីយ៉ូដូអេតាន (0.25 M, DMF) និង ហ្វេនីឡាសេទីលីន (0.125 M, DMF) ត្រូវបានរៀបចំ។ បរិមាណ 1.5 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នា និងបូមឆ្លងកាត់រ៉េអាក់ទ័រក្នុងអត្រាលំហូរ និងសីតុណ្ហភាពដែលចង់បាន។ ការឆ្លើយតបនៃគំរូត្រូវបានយកជាសមាមាត្រនៃផ្ទៃកំពូលនៃផលិតផលទ្រីយ៉ាហ្សូលទៅនឹងសម្ភារៈចាប់ផ្តើមនៃហ្វេនីឡាសេទីលីន ហើយត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើក្រូម៉ាតូក្រាហ្វីរាវដំណើរការខ្ពស់ (HPLC)។ សម្រាប់ភាពស៊ីសង្វាក់គ្នានៃការវិភាគ ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានធ្វើឡើងភ្លាមៗបន្ទាប់ពីល្បាយប្រតិកម្មចាកចេញពីរ៉េអាក់ទ័រ។ ជួរប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពត្រូវបានបង្ហាញក្នុងតារាងទី 2។
គំរូទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រព័ន្ធ Chromaster HPLC (VWR, PA, សហរដ្ឋអាមេរិក) ដែលមានស្នប់ quaternary oven ជួរឈរ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា UV រលកអថេរ និង autosampler។ ជួរឈរគឺជា Equivalence 5 C18 (VWR, PA, សហរដ្ឋអាមេរិក) ទំហំ 4.6 x 100 mm ទំហំភាគល្អិត 5 µm រក្សានៅសីតុណ្ហភាព 40°C។ សារធាតុរំលាយគឺអ៊ីសូក្រាត មេតាណុល៖ទឹក 50:50 ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 ml·min-1។ បរិមាណចាក់គឺ 5 μl ហើយរលកឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាគឺ 254 nm។ ផ្ទៃកំពូល % សម្រាប់គំរូ DOE ត្រូវបានគណនាចេញពីផ្ទៃកំពូលនៃផលិតផល alkyne និង triazole ដែលនៅសេសសល់តែប៉ុណ្ណោះ។ ការណែនាំអំពីសម្ភារៈចាប់ផ្តើមធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដែលត្រូវគ្នា។
ការផ្សំលទ្ធផលនៃការវិភាគរ៉េអាក់ទ័រជាមួយកម្មវិធី MODDE DOE (Umetrics, Malmö, ស៊ុយអែត) បានអនុញ្ញាតឱ្យមានការវិភាគនិន្នាការយ៉ាងហ្មត់ចត់នៃលទ្ធផល និងការកំណត់លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មល្អបំផុតសម្រាប់ cycloaddition នេះ។ ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយ និងការជ្រើសរើសពាក្យគំរូសំខាន់ៗទាំងអស់បង្កើតសំណុំនៃលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនផ្ទៃកំពូលនៃផលិតផលឱ្យបានអតិបរមា ខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយផ្ទៃកំពូលសម្រាប់វត្ថុធាតុដើមអាសេទីលីន។
អុកស៊ីតកម្មនៃផ្ទៃទង់ដែងនៅក្នុងបន្ទប់ប្រតិកម្មកាតាលីករត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើដំណោះស្រាយអ៊ីដ្រូសែនប៉េរ៉ុកស៊ីត (36%) ដែលហូរកាត់បន្ទប់ប្រតិកម្ម (អត្រាលំហូរ = 0.4 មីលីលីត្រ នាទី-1 ពេលវេលាស្នាក់នៅ = 2.5 នាទី) មុនពេលសំយោគសមាសធាតុទ្រីយ៉ាហ្សូលនីមួយៗ។
នៅពេលដែលសំណុំលក្ខខណ្ឌល្អបំផុតត្រូវបានកំណត់ ពួកវាត្រូវបានអនុវត្តទៅលើជួរនៃដេរីវេអាសេទីលីន និងហាឡូអាល់កាន ដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានការចងក្រងបណ្ណាល័យសំយោគតូចមួយ ដោយហេតុនេះបង្កើតលទ្ធភាពនៃការអនុវត្តលក្ខខណ្ឌទាំងនេះទៅលើជួរដ៏ធំទូលាយនៃសារធាតុប្រតិកម្មសក្តានុពល (រូបភាពទី 1)។
រៀបចំដំណោះស្រាយដាច់ដោយឡែកពីគ្នានៃសូដ្យូមអាហ្សីត (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), ហាឡូអាល់កាន (0.25 M, DMF) និងអាល់គីន (0.125 M, DMF)។ ល្បាយដំណោះស្រាយនីមួយៗចំនួន 3 មីលីលីត្រត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នា ហើយបូមឆ្លងកាត់រ៉េអាក់ទ័រក្នុងអត្រា 75 µl/នាទី និងសីតុណ្ហភាព 150°C។ បរិមាណទាំងមូលត្រូវបានប្រមូលក្នុងដបមួយ ហើយពនលាយជាមួយអេទីលអាសេតាត 10 មីលីលីត្រ។ ដំណោះស្រាយគំរូត្រូវបានលាងសម្អាតជាមួយទឹក 3 x 10 មីលីលីត្រ។ ស្រទាប់ទឹកត្រូវបានផ្សំ និងស្រង់ចេញជាមួយអេទីលអាសេតាត 10 មីលីលីត្រ បន្ទាប់មកស្រទាប់សរីរាង្គត្រូវបានផ្សំ លាងសម្អាតជាមួយទឹកប្រៃ 3 × 10 មីលីលីត្រ សម្ងួតលើ MgSO4 និងត្រង បន្ទាប់មកសារធាតុរំលាយត្រូវបានយកចេញក្នុងសុញ្ញកាស។ គំរូត្រូវបានបន្សុទ្ធដោយក្រូម៉ាតូក្រាហ្វីជួរឈរស៊ីលីកាជែលដោយប្រើអេទីលអាសេតាតមុនពេលវិភាគដោយការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ HPLC, 1H NMR, 13C NMR និងស្ពិចត្រូម៉ែត្រីម៉ាស់ដែលមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់ (HR-MS)។
វិសាលគមទាំងអស់ត្រូវបានទទួលដោយប្រើម៉ាស៊ីនវាស់ស្ទង់ម៉ាស់ Thermofischer Precision Orbitrap ដោយប្រើ ESI ជាប្រភពអ៊ីយ៉ូដ។ គំរូទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើអាសេតូនីទ្រីលជាសារធាតុរំលាយ។
ការវិភាគ TLC ត្រូវបានអនុវត្តលើបន្ទះស៊ីលីកាដែលមានស្រទាប់អាលុយមីញ៉ូម។ បន្ទះទាំងនោះត្រូវបានមើលឃើញដោយពន្លឺយូវី (254 nm) ឬការជ្រលក់ពណ៌វ៉ានីលីន និងកំដៅ។
គំរូទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រព័ន្ធ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) ដែលបំពាក់ដោយឧបករណ៍យកគំរូដោយស្វ័យប្រវត្តិ ស្នប់គោលពីរដែលមានឡដុតជួរឈរ និងឧបករណ៍ចាប់រលកតែមួយ។ ជួរឈរ ACE Equivalence 5 C18 (150 x 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) ត្រូវបានប្រើប្រាស់។
ការចាក់ (5 µl) ត្រូវបានធ្វើឡើងដោយផ្ទាល់ពីល្បាយប្រតិកម្មឆៅដែលបានពនលាយ (ការពនលាយ 1:10) ហើយវិភាគជាមួយទឹក៖មេតាណុល (50:50 ឬ 70:30) លើកលែងតែគំរូមួយចំនួនដែលប្រើប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ 70:30 (តំណាងដោយលេខផ្កាយ) ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 មីលីលីត្រ/នាទី។ ជួរឈរត្រូវបានរក្សាទុកនៅសីតុណ្ហភាព 40°C។ រលកពន្លឺរបស់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាគឺ 254 nm។
ផ្ទៃកំពូល % នៃគំរូត្រូវបានគណនាចេញពីផ្ទៃកំពូលនៃអាល់គីនដែលនៅសេសសល់ ដែលជាផលិតផលទ្រីយ៉ាហ្សូលតែប៉ុណ្ណោះ ហើយការណែនាំអំពីសម្ភារៈចាប់ផ្តើមបានធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដែលត្រូវគ្នា។
គំរូទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើ Thermo iCAP 6000 ICP-OES។ ស្តង់ដារក្រិតតាមខ្នាតទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើដំណោះស្រាយស្តង់ដារ Cu កំហាប់ 1000 ppm ក្នុងអាស៊ីតនីទ្រីក 2% (SPEX Certi Prep)។ ស្តង់ដារទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំក្នុងដំណោះស្រាយ 5% DMF និង 2% HNO3 ហើយគំរូទាំងអស់ត្រូវបានពនលាយ 20 ដងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយគំរូ DMF-HNO3។
UAM ប្រើការផ្សារដែកអ៊ុលត្រាសោនជាវិធីសាស្ត្រនៃការភ្ជាប់បន្ទះដែកដែលប្រើដើម្បីបង្កើតការផ្គុំចុងក្រោយ។ ការផ្សារដែកអ៊ុលត្រាសោនប្រើឧបករណ៍ដែករំញ័រ (ហៅថាស្នែង ឬស្នែងអ៊ុលត្រាសោន) ដើម្បីដាក់សម្ពាធទៅលើបន្ទះដែក/ស្រទាប់ដែលបានពង្រឹងពីមុនដែលត្រូវភ្ជាប់/ពង្រឹងពីមុនដោយការរំញ័រសម្ភារៈ។ សម្រាប់ប្រតិបត្តិការជាបន្តបន្ទាប់ សូណូត្រូដមានរាងស៊ីឡាំង ហើយរមៀលលើផ្ទៃនៃសម្ភារៈ ដោយបិទភ្ជាប់តំបន់ទាំងមូល។ នៅពេលដែលសម្ពាធ និងរំញ័រត្រូវបានអនុវត្ត អុកស៊ីដនៅលើផ្ទៃនៃសម្ភារៈអាចប្រេះ។ សម្ពាធ និងរំញ័រថេរអាចនាំឱ្យមានការបំផ្លាញភាពរដុបនៃសម្ភារៈ 36។ ការប៉ះពាល់យ៉ាងជិតស្និទ្ធជាមួយកំដៅ និងសម្ពាធក្នុងតំបន់បន្ទាប់មកនាំឱ្យមានចំណងដំណាក់កាលរឹងនៅចំណុចប្រសព្វសម្ភារៈ។ វាក៏អាចលើកកម្ពស់ភាពស្អិតជាប់ដោយការផ្លាស់ប្តូរថាមពលផ្ទៃ 48។ ធម្មជាតិនៃយន្តការភ្ជាប់យកឈ្នះលើបញ្ហាជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងសីតុណ្ហភាពរលាយអថេរ និងផលប៉ះពាល់សីតុណ្ហភាពខ្ពស់ដែលបានរៀបរាប់នៅក្នុងបច្ចេកវិទ្យាផលិតបន្ថែមផ្សេងទៀត។ នេះអនុញ្ញាតឱ្យមានការតភ្ជាប់ដោយផ្ទាល់ (ឧ. ដោយមិនចាំបាច់កែប្រែផ្ទៃ សារធាតុបំពេញ ឬសារធាតុស្អិត) នៃស្រទាប់ជាច្រើននៃសម្ភារៈផ្សេងៗគ្នាទៅជារចនាសម្ព័ន្ធពង្រឹងតែមួយ។
កត្តាអំណោយផលទីពីរសម្រាប់ CAM គឺកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិចដែលត្រូវបានគេសង្កេតឃើញនៅក្នុងវត្ថុធាតុលោហធាតុសូម្បីតែនៅសីតុណ្ហភាពទាបក៏ដោយ ពោលគឺទាបជាងចំណុចរលាយនៃវត្ថុធាតុលោហធាតុ។ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃរំញ័រអ៊ុលត្រាសោន និងសម្ពាធបណ្តាលឱ្យមានកម្រិតខ្ពស់នៃការផ្លាស់ប្តូរព្រំដែនគ្រាប់ធញ្ញជាតិក្នុងស្រុក និងការគ្រីស្តាល់ឡើងវិញដោយគ្មានការកើនឡើងសីតុណ្ហភាពគួរឱ្យកត់សម្គាល់ដែលទាក់ទងនឹងវត្ថុធាតុភាគច្រើន។ ក្នុងអំឡុងពេលនៃការបង្កើតការផ្គុំចុងក្រោយ បាតុភូតនេះអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្កប់សមាសធាតុសកម្ម និងអកម្មរវាងស្រទាប់នៃបន្ទះលោហៈ ស្រទាប់ៗ។ ធាតុដូចជាសរសៃអុបទិក 49 ការពង្រឹង 46 អេឡិចត្រូនិច 50 និងទែម៉ូកូប (ការងារនេះ) ត្រូវបានរួមបញ្ចូលដោយជោគជ័យទៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធ UAM ដើម្បីបង្កើតការផ្គុំសមាសធាតុសកម្ម និងអកម្ម។
នៅក្នុងការងារនេះ ទាំងសមត្ថភាពចងសម្ភារៈផ្សេងៗគ្នា និងសមត្ថភាពបញ្ចូល UAM ត្រូវបានប្រើប្រាស់ដើម្បីបង្កើតមីក្រូរ៉េអាក់ទ័រដ៏ល្អសម្រាប់ការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពកាតាលីករ។
បើប្រៀបធៀបទៅនឹងប៉ាឡាដ្យូម (Pd) និងកាតាលីករលោហៈដែលប្រើជាទូទៅផ្សេងទៀត កាតាលីករ Cu មានគុណសម្បត្តិជាច្រើន៖ (i) ផ្នែកសេដ្ឋកិច្ច Cu មានតម្លៃថោកជាងលោហៈជាច្រើនទៀតដែលប្រើក្នុងកាតាលីករ ហើយដូច្នេះវាជាជម្រើសដ៏ទាក់ទាញសម្រាប់ឧស្សាហកម្មគីមី (ii) ជួរនៃប្រតិកម្មភ្ជាប់ឆ្លងកាត់ដែលជំរុញដោយ Cu កំពុងពង្រីក ហើយហាក់ដូចជាបំពេញបន្ថែមដល់វិធីសាស្រ្តដែលមានមូលដ្ឋានលើ Pd51, 52, 53 (iii) ប្រតិកម្មដែលជំរុញដោយ Cu ដំណើរការបានល្អក្នុងករណីដែលគ្មានសារធាតុភ្ជាប់ផ្សេងទៀត។ សារធាតុភ្ជាប់ទាំងនេះច្រើនតែមានរចនាសម្ព័ន្ធសាមញ្ញ និងមានតម្លៃថោក។ ប្រសិនបើចង់បាន ខណៈពេលដែលសារធាតុភ្ជាប់ដែលប្រើក្នុងគីមីវិទ្យា Pd ច្រើនតែស្មុគស្មាញ ថ្លៃ និងងាយប្រតិកម្មនឹងខ្យល់ (iv) Cu ជាពិសេសត្រូវបានគេស្គាល់ថាមានសមត្ថភាពភ្ជាប់អាល់គីនក្នុងការសំយោគ ដូចជាការភ្ជាប់កាតាលីករប៊ីមេតាលីករបស់ Sonogashira និង cycloaddition ជាមួយ azides (គីមីវិទ្យាចុច) (v) Cu ក៏អាចជំរុញអារីឡាស្យុងនៃនុយក្លេអូហ្វីលមួយចំនួននៅក្នុងប្រតិកម្មប្រភេទ Ullmann។
ថ្មីៗនេះ ឧទាហរណ៍នៃភាពខុសគ្នានៃប្រតិកម្មទាំងអស់នេះនៅក្នុងវត្តមាននៃ Cu(0) ត្រូវបានបង្ហាញ។ នេះភាគច្រើនដោយសារតែឧស្សាហកម្មឱសថ និងការផ្តោតអារម្មណ៍កាន់តែខ្លាំងឡើងលើការស្តារ និងការប្រើប្រាស់កាតាលីករលោហៈឡើងវិញ 55,56។
ប្រតិកម្ម​ស៊ីក្លូអាឌីសិន 1,3-ឌីប៉ូល រវាងអាសេទីលីន និងអាហ្សីត ទៅនឹង 1,2,3-ទ្រីយ៉ាហ្សូល ដែលត្រូវបានស្នើឡើងជាលើកដំបូងដោយ Huisgen ក្នុងទសវត្សរ៍ឆ្នាំ 196057 ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាប្រតិកម្មបង្ហាញសហការ។ បំណែកទ្រីយ៉ាហ្សូល 1,2,3 លទ្ធផល មានការចាប់អារម្មណ៍ជាពិសេសជាឱសថស្ថានក្នុងការរកឃើញថ្នាំ ដោយសារតែកម្មវិធីជីវសាស្រ្ត និងការប្រើប្រាស់របស់វានៅក្នុងភ្នាក់ងារព្យាបាលផ្សេងៗ58។
ប្រតិកម្មនេះទទួលបានការចាប់អារម្មណ៍ឡើងវិញនៅពេលដែល Sharpless និងអ្នកដទៃទៀតបានណែនាំគោលគំនិតនៃ "គីមីវិទ្យាចុច"59។ ពាក្យថា "គីមីវិទ្យាចុច" ត្រូវបានប្រើដើម្បីពិពណ៌នាអំពីសំណុំប្រតិកម្មដ៏រឹងមាំ និងជ្រើសរើសសម្រាប់ការសំយោគយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃសមាសធាតុថ្មី និងបណ្ណាល័យរួមបញ្ចូលគ្នាដោយប្រើចំណងអេតេរ៉ូអាតូមិច (CXC)60។ ភាពទាក់ទាញសំយោគនៃប្រតិកម្មទាំងនេះគឺដោយសារតែទិន្នផលខ្ពស់ដែលភ្ជាប់ជាមួយពួកវា។ លក្ខខណ្ឌគឺសាមញ្ញ ភាពធន់នឹងអុកស៊ីសែន និងទឹក និងការបំបែកផលិតផលគឺសាមញ្ញ61។
ប្រតិកម្ម​ស៊ីក្លូអាឌីប៉ូល Huisgen 1,3-ឌីប៉ូល​បុរាណ​មិន​ធ្លាក់​ចូល​ក្នុង​ប្រភេទ "គីមីវិទ្យា​ចុច" ទេ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ Medal និង Sharpless បានបង្ហាញថា ព្រឹត្តិការណ៍​ភ្ជាប់​អាហ្សីដ-អាល់គីន​នេះ​ឆ្លងកាត់ 107–108 នៅក្នុងវត្តមាននៃ Cu(I) បើប្រៀបធៀបទៅនឹងការបង្កើនល្បឿនគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៃអត្រានៃប្រតិកម្មស៊ីក្លូអាឌីប៉ូល 1,3-ឌីប៉ូលដែលមិនមែនជាកាតាលីករ 62,63។ យន្តការប្រតិកម្មកម្រិតខ្ពស់នេះមិនតម្រូវឱ្យមានក្រុមការពារ ឬលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដ៏អាក្រក់នោះទេ ហើយផ្តល់នូវការបំលែង និងការជ្រើសរើសស្ទើរតែទាំងស្រុងទៅជា 1,2,3-ទ្រីអាហ្សូល (ប្រឆាំង 1,2,3-ទ្រីអាហ្សូល) 1,4-ដែលបានរំលាយចោល (រូបភាពទី 3)។
លទ្ធផលអ៊ីសូម៉ែត្រិចនៃស៊ីក្លូបន្ថែម Huisgen ធម្មតា និងស៊ីក្លូបន្ថែមដែលជំរុញដោយទង់ដែង។ ស៊ីក្លូបន្ថែម Huisgen ដែលជំរុញដោយ Cu(I) ផ្តល់តែ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ប៉ុណ្ណោះ ខណៈពេលដែលស៊ីក្លូបន្ថែម Huisgen ដែលបង្កឡើងដោយកម្ដៅជាធម្មតាផ្តល់ 1,4- និង 1,5-triazoles នូវល្បាយ 1:1 នៃស្តេរ៉េអូអ៊ីសូមែរអាហ្សូល។
ពិធីការភាគច្រើនពាក់ព័ន្ធនឹងការកាត់បន្ថយប្រភពដែលមានស្ថេរភាពនៃ Cu(II) ដូចជាការកាត់បន្ថយ CuSO4 ឬសមាសធាតុ Cu(II)/Cu(0) រួមផ្សំជាមួយអំបិលសូដ្យូម។ បើប្រៀបធៀបទៅនឹងប្រតិកម្មកាតាលីករលោហៈផ្សេងទៀត ការប្រើប្រាស់ Cu(I) មានគុណសម្បត្តិចម្បងគឺមានតម្លៃថោក និងងាយស្រួលដោះស្រាយ។
ការសិក្សាអំពីចលនាវិទ្យា និងអ៊ីសូតូបដោយ Worrell et al. 65 បានបង្ហាញថា ក្នុងករណីអាល់គីនចុងក្រោយ ស្ពាន់សមមូលពីរត្រូវបានចូលរួមនៅក្នុងការធ្វើឱ្យសកម្មនៃប្រតិកម្មនៃម៉ូលេគុលនីមួយៗទាក់ទងនឹងអាស៊ីត។ យន្តការដែលបានស្នើឡើងនេះដំណើរការតាមរយៈចិញ្ចៀនដែកស្ពាន់ដែលមានសមាជិកប្រាំមួយដែលបង្កើតឡើងដោយការសម្របសម្រួលនៃអាស៊ីតទៅនឹងអាសេទីលីតស្ពាន់ដែលភ្ជាប់ជាមួយ σ ជាមួយនឹងស្ពាន់ដែលភ្ជាប់ជាមួយ π ជាសារធាតុជំនួយដែលមានស្ថេរភាព។ ដេរីវេនៃស្ពាន់ទ្រីអាហ្សូលីលត្រូវបានបង្កើតឡើងជាលទ្ធផលនៃការកន្ត្រាក់ចិញ្ចៀន បន្ទាប់មកដោយការបំបែកប្រូតុង ដើម្បីបង្កើតផលិតផលទ្រីអាហ្សូល និងបិទវដ្តកាតាលីករ។
ខណៈពេលដែលអត្ថប្រយោជន៍នៃឧបករណ៍គីមីវិទ្យាលំហូរត្រូវបានចងក្រងជាឯកសារយ៉ាងល្អ មានបំណងចង់បញ្ចូលឧបករណ៍វិភាគទៅក្នុងប្រព័ន្ធទាំងនេះសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យដំណើរការជាក់ស្តែងនៅនឹងកន្លែង 66,67។ UAM បានបង្ហាញថាជាវិធីសាស្ត្រសមស្របសម្រាប់ការរចនា និងផលិតរ៉េអាក់ទ័រលំហូរ 3D ដ៏ស្មុគស្មាញខ្លាំងពីវត្ថុធាតុសកម្មកាតាលីករ ដែលដឹកនាំកម្ដៅជាមួយនឹងធាតុចាប់សញ្ញាដែលបានបង្កប់ដោយផ្ទាល់ (រូបភាពទី 4)។
រ៉េអាក់ទ័រលំហូរអាលុយមីញ៉ូម-ទង់ដែងផលិតដោយការផលិតសារធាតុបន្ថែមអ៊ុលត្រាសោន (UAM) ជាមួយនឹងរចនាសម្ព័ន្ធឆានែលខាងក្នុងស្មុគស្មាញ ទែម៉ូកូបដែលភ្ជាប់មកជាមួយ និងបន្ទប់ប្រតិកម្មកាតាលីករ។ ដើម្បីមើលឃើញផ្លូវសារធាតុរាវខាងក្នុង គំរូដើមថ្លាដែលផលិតដោយប្រើស្តេរ៉េអូលីថូក្រាហ្វីក៏ត្រូវបានបង្ហាញផងដែរ។
ដើម្បីធានាថារ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានផលិតឡើងសម្រាប់ប្រតិកម្មសរីរាង្គនាពេលអនាគត សារធាតុរំលាយត្រូវតែត្រូវបានកំដៅដោយសុវត្ថិភាពលើសពីចំណុចរំពុះរបស់វា។ ពួកវាត្រូវបានធ្វើតេស្តសម្ពាធ និងសីតុណ្ហភាព។ ការធ្វើតេស្តសម្ពាធបានបង្ហាញថា ប្រព័ន្ធរក្សាសម្ពាធស្ថិរភាព និងថេរ សូម្បីតែនៅសម្ពាធខ្ពស់នៅក្នុងប្រព័ន្ធ (1.7 MPa) ក៏ដោយ។ ការធ្វើតេស្តអ៊ីដ្រូស្តាទិចត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដោយប្រើ H2O ជាសារធាតុរាវ។
ការភ្ជាប់ទែម៉ូកូបដែលភ្ជាប់មកជាមួយ (រូបភាពទី 1) ទៅនឹងឧបករណ៍កត់ត្រាទិន្នន័យសីតុណ្ហភាពបានបង្ហាញថា សីតុណ្ហភាពទែម៉ូកូបគឺទាបជាងសីតុណ្ហភាពដែលបានកំណត់ក្នុងប្រព័ន្ធ FlowSyn 6°C (± 1°C)។ ជាធម្មតា ការកើនឡើងសីតុណ្ហភាព 10°C ធ្វើឱ្យអត្រាប្រតិកម្មកើនឡើងទ្វេដង ដូច្នេះភាពខុសគ្នានៃសីតុណ្ហភាពត្រឹមតែពីរបីដឺក្រេអាចផ្លាស់ប្តូរអត្រាប្រតិកម្មយ៉ាងសំខាន់។ ភាពខុសគ្នានេះគឺដោយសារតែការបាត់បង់សីតុណ្ហភាពនៅទូទាំង RPV ដោយសារតែការសាយភាយកម្ដៅខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុដើមដែលប្រើក្នុងដំណើរការផលិត។ ការរសាត់កម្ដៅនេះគឺថេរ ហើយដូច្នេះអាចត្រូវយកមកពិចារណានៅពេលដំឡើងឧបករណ៍ដើម្បីធានាថាសីតុណ្ហភាពត្រឹមត្រូវត្រូវបានឈានដល់ និងវាស់វែងក្នុងអំឡុងពេលប្រតិកម្ម។ ដូច្នេះ ឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យតាមអ៊ីនធឺណិតនេះជួយសម្រួលដល់ការគ្រប់គ្រងយ៉ាងតឹងរ៉ឹងនៃសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម និងរួមចំណែកដល់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពដំណើរការកាន់តែច្បាស់លាស់ និងការអភិវឌ្ឍលក្ខខណ្ឌល្អបំផុត។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទាំងនេះក៏អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីរកឃើញប្រតិកម្មបញ្ចេញកម្ដៅ និងការពារប្រតិកម្មដែលរត់គេចខ្លួននៅក្នុងប្រព័ន្ធទ្រង់ទ្រាយធំផងដែរ។
រ៉េអាក់ទ័រដែលបង្ហាញនៅក្នុងឯកសារនេះគឺជាឧទាហរណ៍ដំបូងនៃការអនុវត្តបច្ចេកវិទ្យា UAM ចំពោះការផលិតរ៉េអាក់ទ័រគីមី និងដោះស្រាយដែនកំណត់សំខាន់ៗមួយចំនួនដែលបច្ចុប្បន្នជាប់ទាក់ទងនឹងការបោះពុម្ព AM/3D នៃឧបករណ៍ទាំងនេះ ដូចជា៖ (i) ការជំនះបញ្ហាដែលបានកត់សម្គាល់ដែលជាប់ទាក់ទងនឹងដំណើរការនៃលោហធាតុទង់ដែង ឬអាលុយមីញ៉ូម (ii) ការកែលម្អគុណភាពបង្ហាញឆានែលខាងក្នុងបើប្រៀបធៀបទៅនឹងវិធីសាស្ត្ររលាយម្សៅ (PBF) ដូចជាការរលាយឡាស៊ែរជ្រើសរើស (SLM)25,69 លំហូរសម្ភារៈមិនល្អ និងវាយនភាពផ្ទៃរដុប26 (iii) សីតុណ្ហភាពដំណើរការទាប ដែលជួយសម្រួលដល់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាភ្ជាប់ដោយផ្ទាល់ ដែលមិនអាចធ្វើទៅបាននៅក្នុងបច្ចេកវិទ្យាគ្រែម្សៅ (v) ការជំនះលក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិចមិនល្អ និងភាពរសើបនៃសមាសធាតុដែលមានមូលដ្ឋានលើប៉ូលីមែរទៅនឹងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គទូទៅផ្សេងៗ17,19។
មុខងាររបស់រ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានបង្ហាញដោយប្រតិកម្ម cycloaddition alkinazide ដែលមានសារធាតុទង់ដែងជំរុញជាបន្តបន្ទាប់ក្រោមលក្ខខណ្ឌលំហូរជាបន្តបន្ទាប់ (រូបភាពទី 2)។ រ៉េអាក់ទ័រទង់ដែងដែលបានបោះពុម្ពដោយអ៊ុលត្រាសោនដែលបង្ហាញក្នុងរូបភាពទី 4 ត្រូវបានរួមបញ្ចូលជាមួយប្រព័ន្ធលំហូរពាណិជ្ជកម្ម ហើយត្រូវបានប្រើដើម្បីសំយោគបណ្ណាល័យអាហ្សីដនៃ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ជាច្រើនប្រភេទដោយប្រើប្រតិកម្មដែលគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពនៃអាសេទីលីន និងអាល់គីលក្រុមហាលីដនៅក្នុងវត្តមាននៃសូដ្យូមក្លរួ (រូបភាពទី 3)។ ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តលំហូរជាបន្តបន្ទាប់កាត់បន្ថយបញ្ហាសុវត្ថិភាពដែលអាចកើតឡើងនៅក្នុងដំណើរការបាច់ ដោយសារប្រតិកម្មនេះបង្កើតជាអាស៊ីដអន្តរការីដែលមានប្រតិកម្មខ្ពស់ និងមានគ្រោះថ្នាក់ [317], [318]។ ដំបូងឡើយ ប្រតិកម្មត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរសម្រាប់ cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane (គ្រោងការណ៍ទី 1 – Cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane) (សូមមើលរូបភាពទី 5)។
(ខាងលើឆ្វេង) គ្រោងការណ៍នៃការរៀបចំដែលប្រើដើម្បីបញ្ចូលរ៉េអាក់ទ័រ 3DP ទៅក្នុងប្រព័ន្ធលំហូរ (ខាងលើស្តាំ) ដែលទទួលបានពីគ្រោងការណ៍ (ខាងក្រោម) ដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងនៃគ្រោងការណ៍ cycloaddition Huisgen 57 រវាង phenylacetylene និង iodoethane សម្រាប់ការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង និងបង្ហាញប៉ារ៉ាម៉ែត្រអត្រាបំលែងដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងនៃប្រតិកម្ម។
តាមរយៈការគ្រប់គ្រងពេលវេលាស្នាក់នៅរបស់សារធាតុប្រតិកម្មនៅក្នុងផ្នែកកាតាលីករនៃរ៉េអាក់ទ័រ និងត្រួតពិនិត្យសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មដោយប្រុងប្រយ័ត្នជាមួយឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទែម៉ូកូបដែលរួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មអាចត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងត្រឹមត្រូវជាមួយនឹងពេលវេលា និងសម្ភារៈអប្បបរមា។ វាត្រូវបានគេរកឃើញយ៉ាងឆាប់រហ័សថា ការបំលែងខ្ពស់បំផុតត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើពេលវេលាស្នាក់នៅ 15 នាទី និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម 150°C។ វាអាចមើលឃើញពីគ្រោងមេគុណនៃកម្មវិធី MODDE ដែលទាំងពេលវេលាស្នាក់នៅ និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មត្រូវបានចាត់ទុកថាជាលក្ខខណ្ឌសំខាន់នៃគំរូ។ ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយដោយប្រើលក្ខខណ្ឌដែលបានជ្រើសរើសទាំងនេះបង្កើតសំណុំនៃលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនតំបន់កំពូលផលិតផលឱ្យបានអតិបរមា ខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយតំបន់កំពូលសម្ភារៈចាប់ផ្តើម។ ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនេះបានផ្តល់នូវការបំលែង 53% នៃផលិតផលទ្រីយ៉ាហ្សូល ដែលត្រូវគ្នាយ៉ាងពិតប្រាកដជាមួយនឹងការព្យាករណ៍របស់គំរូ 54%។