កាតាលីករ និងការវិភាគបន្ថែមនៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រមីក្រូហ្វ្លុយឌីកដែកសម្រាប់ផលិតសារធាតុបន្ថែមរឹង

សូមអរគុណសម្រាប់ការទស្សនា Nature.com ។កំណែកម្មវិធីរុករកតាមអ៊ីនធឺណិតដែលអ្នកកំពុងប្រើមានកម្រិតគាំទ្រ CSS ។សម្រាប់បទពិសោធន៍ដ៏ល្អបំផុត យើងសូមណែនាំឱ្យអ្នកប្រើកម្មវិធីរុករកតាមអ៊ីនធឺណិតដែលបានអាប់ដេត (ឬបិទមុខងារភាពឆបគ្នានៅក្នុង Internet Explorer)។ក្នុងពេលនេះ ដើម្បីធានាបាននូវការគាំទ្របន្ត យើងនឹងបង្ហាញគេហទំព័រដោយគ្មានរចនាប័ទ្ម និង JavaScript។
រង្វង់បង្ហាញស្លាយបីក្នុងពេលតែមួយ។ប្រើប៊ូតុងមុន និងបន្ទាប់ ដើម្បីផ្លាស់ទីតាមស្លាយបីក្នុងពេលតែមួយ ឬប្រើប៊ូតុងគ្រាប់រំកិលនៅចុងបញ្ចប់ ដើម្បីផ្លាស់ទីតាមស្លាយបីក្នុងពេលតែមួយ។
ការផលិតបន្ថែមកំពុងផ្លាស់ប្តូរវិធីដែលអ្នកស្រាវជ្រាវ និងអ្នកឧស្សាហកម្មរចនា និងផលិតឧបករណ៍គីមីដើម្បីបំពេញតម្រូវការជាក់លាក់របស់ពួកគេ។នៅក្នុងក្រដាសនេះ យើងរាយការណ៍ពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រលំហូរដែលបង្កើតឡើងដោយការផលិតសារធាតុបន្ថែម ultrasonic (UAM) នៃបន្ទះដែករឹងជាមួយនឹងផ្នែកកាតាលីករដែលរួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ និងធាតុរំញោច។បច្ចេកវិទ្យា UAM មិនត្រឹមតែអាចយកឈ្នះលើដែនកំណត់ជាច្រើនដែលបច្ចុប្បន្នទាក់ទងនឹងការផលិតសារធាតុបន្ថែមនៃរ៉េអាក់ទ័រគីមីប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងពង្រីកសមត្ថភាពរបស់ឧបករណ៍បែបនេះយ៉ាងច្រើនផងដែរ។សមាសធាតុគីមីវិទ្យា 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole មួយចំនួនត្រូវបានសំយោគ និងធ្វើឱ្យប្រសើរដោយជោគជ័យដោយប្រតិកម្ម Cu-mediated 1,3-dipolar Huisgen cycloaddition ដោយប្រើឧបករណ៍គីមី UAM ។ដោយប្រើលក្ខណៈសម្បត្តិពិសេសរបស់ UAM និងដំណើរការលំហូរបន្ត ឧបករណ៍អាចបង្កើតប្រតិកម្មដែលកំពុងបន្ត ក៏ដូចជាផ្តល់មតិកែលម្អក្នុងពេលជាក់ស្តែង ដើម្បីតាមដាន និងបង្កើនប្រសិទ្ធភាពប្រតិកម្ម។
ដោយសារតែគុណសម្បត្តិសំខាន់ៗរបស់វាលើសមភាគីភាគច្រើនរបស់វា គីមីវិទ្យាលំហូរគឺជាវិស័យសំខាន់ និងរីកចម្រើនទាំងផ្នែកសិក្សា និងឧស្សាហកម្ម ដោយសារសមត្ថភាពរបស់វាក្នុងការបង្កើនការជ្រើសរើស និងប្រសិទ្ធភាពនៃការសំយោគគីមី។នេះពង្រីកពីការបង្កើតម៉ូលេគុលសរីរាង្គសាមញ្ញ 1 ដល់សមាសធាតុឱសថ 2,3 និងផលិតផលធម្មជាតិ 4,5,6 ។ជាង 50% នៃប្រតិកម្មនៅក្នុងឧស្សាហកម្មគីមី និងឱសថដ៏ល្អអាចទទួលបានអត្ថប្រយោជន៍ពីលំហូរបន្ត 7.
ក្នុងប៉ុន្មានឆ្នាំថ្មីៗនេះ មាននិន្នាការកើនឡើងនៃក្រុមដែលកំពុងស្វែងរកការជំនួសគ្រឿងកញ្ចក់បែបបុរាណ ឬឧបករណ៍គីមីលំហូរជាមួយនឹង "រ៉េអាក់ទ័រ" គីមីដែលអាចប្រែប្រួលបាន 8.ការរចនាដដែលៗ ការផលិតយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងសមត្ថភាពបីវិមាត្រ (3D) នៃវិធីសាស្រ្តទាំងនេះមានប្រយោជន៍សម្រាប់អ្នកដែលចង់ប្ដូរឧបករណ៍របស់ពួកគេតាមបំណងសម្រាប់សំណុំប្រតិកម្ម ឧបករណ៍ ឬលក្ខខណ្ឌជាក់លាក់ណាមួយ។រហូតមកដល់បច្ចុប្បន្ន ការងារនេះបានផ្តោតស្ទើរតែទាំងស្រុងទៅលើការប្រើប្រាស់បច្ចេកទេសបោះពុម្ព 3D ដែលមានមូលដ្ឋានលើវត្ថុធាតុ polymer ដូចជា stereolithography (SL)9,10,11, Fused Deposition Modeling (FDM)8,12,13,14 និងការបោះពុម្ព inkjet7,15។, 16. កង្វះភាពជឿជាក់ និងសមត្ថភាពនៃឧបករណ៍បែបនេះក្នុងការអនុវត្តជួរដ៏ធំទូលាយនៃប្រតិកម្មគីមី/ការវិភាគ17, 18, 19, 20 គឺជាកត្តាកំណត់សំខាន់សម្រាប់ការអនុវត្តកាន់តែទូលំទូលាយនៃ AM នៅក្នុងវាលនេះ 17, 18, 19, 20 ។
ដោយសារតែការកើនឡើងនៃការប្រើប្រាស់គីមីសាស្ត្រលំហូរ និងលក្ខណៈសម្បត្តិអំណោយផលដែលជាប់ទាក់ទងនឹង AM នោះ ចាំបាច់ត្រូវស្វែងរកបច្ចេកទេសប្រសើរជាងមុន ដែលនឹងអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់ផលិតនាវាប្រតិកម្មលំហូរជាមួយនឹងសមត្ថភាពគីមី និងការវិភាគកាន់តែប្រសើរឡើង។វិធីសាស្រ្តទាំងនេះគួរតែអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប្រើប្រាស់ជ្រើសរើសពីជួរនៃកម្លាំងខ្ពស់ ឬសម្ភារៈមុខងារដែលមានសមត្ថភាពប្រតិបត្តិការក្រោមលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដ៏ធំទូលាយ ក៏ដូចជាជួយសម្រួលទម្រង់ផ្សេងៗនៃលទ្ធផលវិភាគពីឧបករណ៍ ដើម្បីបើកការត្រួតពិនិត្យ និងគ្រប់គ្រងប្រតិកម្ម។
ដំណើរការផលិតសារធាតុបន្ថែមមួយដែលអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីអភិវឌ្ឍម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រគីមីផ្ទាល់ខ្លួនគឺផលិតកម្ម Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM) ។វិធីសាស្រ្តនៃការបិទបាំងសន្លឹកសភាពរឹងនេះអនុវត្តការរំញ័រ ultrasonic ទៅនឹងបន្ទះដែកស្តើង ដើម្បីភ្ជាប់ពួកវាជាមួយគ្នាស្រទាប់ដោយស្រទាប់កំដៅតិចបំផុត និងកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិច 21, 22, 23។ មិនដូចបច្ចេកវិទ្យា AM ផ្សេងទៀត UAM អាចត្រូវបានរួមបញ្ចូលដោយផ្ទាល់ជាមួយផលិតកម្មដក ដែលគេស្គាល់ថាជាដំណើរការផលិតកូនកាត់ ដែលនៅក្នុងនោះ ការកំណត់តាមកាលកំណត់នៃស្រទាប់ឡាស៊ែរនៃម៉ាស៊ីនកិន (C) ។ bonded material 24, 25. នេះមានន័យថាអ្នកប្រើប្រាស់មិនត្រូវបានកំណត់ចំពោះបញ្ហាដែលទាក់ទងនឹងការយកចេញនូវសំណល់នៃសម្ភារៈសំណង់ដើមពីបណ្តាញរាវតូចៗ ដែលជារឿយៗជាករណីនៅក្នុងប្រព័ន្ធម្សៅ និងរាវ AM26,27,28។សេរីភាពនៃការរចនានេះក៏ពង្រីកដល់ជម្រើសនៃសម្ភារៈដែលមានផងដែរ - UAM អាចភ្ជាប់បន្សំនៃវត្ថុធាតុដែលមានកំដៅដូចគ្នា និងដូចគ្នានៅក្នុងជំហានដំណើរការតែមួយ។ជម្រើសនៃការផ្សំសម្ភារៈលើសពីដំណើរការរលាយមានន័យថាតម្រូវការមេកានិចនិងគីមីនៃកម្មវិធីជាក់លាក់អាចត្រូវបានបំពេញបានល្អប្រសើរ។បន្ថែមពីលើការផ្សារភ្ជាប់រឹងមាំ បាតុភូតមួយទៀតដែលកើតឡើងជាមួយនឹងការភ្ជាប់ ultrasonic គឺភាពរាវខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុដើមប្លាស្ទិកនៅសីតុណ្ហភាពទាប 29,30,31,32,33។លក្ខណៈពិសេសតែមួយគត់នៃ UAM នេះអនុញ្ញាតឱ្យធាតុមេកានិច / កំដៅត្រូវបានដាក់នៅចន្លោះស្រទាប់ដែកដោយគ្មានការខូចខាត។ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា UAM ដែលបានបង្កប់អាចជួយសម្រួលដល់ការបញ្ជូនព័ត៌មានតាមពេលវេលាជាក់ស្តែងពីឧបករណ៍ទៅកាន់អ្នកប្រើប្រាស់តាមរយៈការវិភាគរួមបញ្ចូលគ្នា។
ការងារពីមុនដោយអ្នកនិពន្ធ 32 បានបង្ហាញពីសមត្ថភាពនៃដំណើរការ UAM ដើម្បីបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធ 3D microfluidic លោហធាតុ ជាមួយនឹងសមត្ថភាពចាប់សញ្ញាដែលបានបង្កប់។ឧបករណ៍នេះគឺសម្រាប់គោលបំណងត្រួតពិនិត្យតែប៉ុណ្ណោះ។អត្ថបទនេះបង្ហាញពីឧទាហរណ៍ដំបូងនៃរ៉េអាក់ទ័រគីមីមីក្រូហ្វ្លុយឌីកដែលផលិតដោយ UAM ដែលជាឧបករណ៍សកម្មដែលមិនត្រឹមតែគ្រប់គ្រងប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងជំរុញការសំយោគគីមីជាមួយនឹងសម្ភារៈកាតាលីកររួមបញ្ចូលគ្នាតាមលំដាប់ផងដែរ។ឧបករណ៍នេះរួមបញ្ចូលគ្នានូវគុណសម្បត្តិជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងបច្ចេកវិទ្យា UAM ក្នុងការផលិតឧបករណ៍គីមី 3D ដូចជា៖ សមត្ថភាពក្នុងការបំប្លែងការរចនា 3D ពេញលេញដោយផ្ទាល់ពីគំរូកុំព្យូទ័រជំនួយការឌីហ្សាញ (CAD) ទៅជាផលិតផល។ការប្រឌិតពហុសម្ភារៈសម្រាប់ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃចរន្តកំដៅខ្ពស់ និងវត្ថុធាតុកាតាលីករ ក៏ដូចជាឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាកម្ដៅដែលបានបង្កប់ដោយផ្ទាល់រវាងស្ទ្រីមប្រតិកម្មសម្រាប់ការគ្រប់គ្រងច្បាស់លាស់ និងការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម។ដើម្បីបង្ហាញពីមុខងាររបស់រ៉េអាក់ទ័រ បណ្ណាល័យនៃសមាសធាតុឱសថ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ត្រូវបានសំយោគដោយ copper-catalyzed 1,3-dipolar Huisgen cycloaddition។ការងារនេះបង្ហាញពីរបៀបដែលការប្រើប្រាស់វិទ្យាសាស្ត្រសម្ភារៈ និងការរចនាដែលប្រើដោយកុំព្យូទ័រអាចបើកលទ្ធភាព និងឱកាសថ្មីៗសម្រាប់គីមីវិទ្យា តាមរយៈការស្រាវជ្រាវអន្តរកម្មសិក្សា។
សារធាតុរំលាយ និងសារធាតុប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានទិញពី Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI, ឬ Fischer Scientific ហើយប្រើប្រាស់ដោយគ្មានការបន្សុតជាមុន។វិសាលគម 1H និង 13C NMR ដែលកត់ត្រានៅ 400 និង 100 MHz រៀងគ្នាត្រូវបានទទួលនៅលើវិសាលគម JEOL ECS-400 400 MHz ឬ Bruker Avance II 400 MHz spectrometer ជាមួយ CDCl3 ឬ (CD3)2SO ជាសារធាតុរំលាយ។ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវេទិកាគីមីវិទ្យាលំហូរ Uniqsis FlowSyn ។
UAM ត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្កើតឧបករណ៍ទាំងអស់នៅក្នុងការសិក្សានេះ។បច្ចេកវិទ្យានេះត្រូវបានបង្កើតឡើងក្នុងឆ្នាំ 1999 ហើយព័ត៌មានលម្អិតបច្ចេកទេសរបស់វា ប៉ារ៉ាម៉ែត្រប្រតិបត្តិការ និងការអភិវឌ្ឍន៍ចាប់តាំងពីការបង្កើតរបស់វាអាចត្រូវបានសិក្សាដោយប្រើឯកសារដែលបានបោះពុម្ពផ្សាយដូចខាងក្រោម 34,35,36,37។ឧបករណ៍ (រូបទី 1) ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើប្រព័ន្ធធ្ងន់ 9 kW SonicLayer 4000® UAM (Fabrisonic, Ohio, USA)។សមា្ភារៈដែលត្រូវបានជ្រើសរើសសម្រាប់ឧបករណ៍លំហូរគឺ Cu-110 និង Al 6061 ។ Cu-110 មានមាតិកាទង់ដែងខ្ពស់ (អប្បរមា 99.9% ទង់ដែង) ដែលធ្វើឱ្យវាក្លាយជាបេក្ខជនដ៏ល្អសម្រាប់ប្រតិកម្មស្ពាន់ ហើយដូច្នេះត្រូវបានគេប្រើជា "ស្រទាប់សកម្មនៅខាងក្នុងមីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ។Al 6061 O ត្រូវបានប្រើជាសម្ភារៈ "ភាគច្រើន" ។ក៏ដូចជាស្រទាប់ intercalation ដែលប្រើសម្រាប់ការវិភាគ;intercalation នៃសមាសធាតុយ៉ាន់ស្ព័រជំនួយ និងស្ថានភាព annealed ក្នុងការរួមបញ្ចូលគ្នាជាមួយស្រទាប់ Cu-110 ។បានរកឃើញថាមានស្ថេរភាពគីមីជាមួយនឹងសារធាតុដែលប្រើក្នុងការងារនេះ។Al 6061 O នៅក្នុងការរួមបញ្ចូលគ្នាជាមួយ Cu-110 ក៏ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាការរួមបញ្ចូលគ្នានៃសម្ភារៈដែលត្រូវគ្នាសម្រាប់ UAM ហើយដូច្នេះគឺជាសម្ភារៈសមរម្យសម្រាប់ការសិក្សានេះ38,42។ឧបករណ៍ទាំងនេះត្រូវបានរាយក្នុងតារាងទី 1 ខាងក្រោម។
ដំណាក់កាលនៃការផលិតរ៉េអាក់ទ័រ (1) ស្រទាប់ខាងក្រោមនៃអាលុយមីញ៉ូម 6061 (2) ការផលិតឆានែលទាបពីបន្ទះទង់ដែង (3) ការបញ្ចូលទែរម៉ូកូពីរវាងស្រទាប់ (4) ឆានែលខាងលើ (5) ច្រកចូល និងព្រី (6) រ៉េអាក់ទ័រ Monolithic ។
ទស្សនវិជ្ជានៃការរចនាឆានែលវត្ថុរាវគឺត្រូវប្រើផ្លូវដ៏ច្របូកច្របល់ ដើម្បីបង្កើនចម្ងាយធ្វើដំណើរដោយសារធាតុរាវនៅខាងក្នុងបន្ទះឈីប ខណៈពេលដែលរក្សាបាននូវទំហំបន្ទះឈីបដែលអាចគ្រប់គ្រងបាន។ការកើនឡើងចម្ងាយនេះគឺចង់បង្កើនពេលវេលាទំនាក់ទំនងកាតាលីករ-ប្រតិកម្ម និងផ្តល់នូវទិន្នផលផលិតផលដ៏ល្អឥតខ្ចោះ។បន្ទះសៀគ្វីប្រើពត់ 90° នៅចុងផ្លូវត្រង់មួយ ដើម្បីជំរុញការលាយច្របូកច្របល់នៅក្នុងឧបករណ៍44 និងបង្កើនពេលវេលាទំនាក់ទំនងនៃអង្គធាតុរាវជាមួយផ្ទៃ (កាតាលីករ)។ដើម្បីបង្កើនការលាយបន្ថែមដែលអាចសម្រេចបាន ការរចនានៃម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រ រួមបញ្ចូលនូវអ៊ីយ៉ុងរ៉េអាក់ទ័រពីរបញ្ចូលគ្នានៅក្នុងការតភ្ជាប់ Y មុនពេលចូលទៅក្នុងផ្នែកនៃឧបករណ៏លាយ។ច្រកចូលទីបីដែលឆ្លងកាត់លំហូរពាក់កណ្តាលតាមរយៈការស្នាក់នៅរបស់វាត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងផែនការសម្រាប់ប្រតិកម្មសំយោគពហុដំណាក់កាលនាពេលអនាគត។
ប៉ុស្តិ៍ទាំងអស់មានទម្រង់ការ៉េ (មិនមានមុំស្រួច) ដែលជាលទ្ធផលនៃការកិន CNC តាមកាលកំណត់ដែលប្រើដើម្បីបង្កើតធរណីមាត្រឆានែល។វិមាត្រឆានែលត្រូវបានជ្រើសរើសដើម្បីផ្តល់នូវទិន្នផលបរិមាណខ្ពស់ (សម្រាប់មីក្រូរ៉េអាក់ទ័រ) ប៉ុន្តែតូចល្មមដើម្បីជួយសម្រួលដល់អន្តរកម្មជាមួយផ្ទៃ (កាតាលីករ) សម្រាប់សារធាតុរាវភាគច្រើនដែលវាមាន។ទំហំសមស្របគឺផ្អែកលើបទពិសោធន៍កន្លងមករបស់អ្នកនិពន្ធជាមួយឧបករណ៍ប្រតិកម្មលោហៈ-រាវ។វិមាត្រខាងក្នុងនៃឆានែលចុងក្រោយគឺ 750 µm x 750 µm ហើយបរិមាណរ៉េអាក់ទ័រសរុបគឺ 1 ml ។ឧបករណ៍ភ្ជាប់ដែលភ្ជាប់មកជាមួយ (1/4″-28 UNF thread) ត្រូវបានរួមបញ្ចូលក្នុងការរចនា ដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានភាពងាយស្រួលក្នុងការភ្ជាប់ឧបករណ៍ជាមួយឧបករណ៍គីមីលំហូរពាណិជ្ជកម្ម។ទំហំឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយកម្រាស់នៃសម្ភារៈ foil លក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិចរបស់វានិងប៉ារ៉ាម៉ែត្រនៃការផ្សារភ្ជាប់ដែលប្រើជាមួយ ultrasonics ។នៅទទឹងជាក់លាក់មួយសម្រាប់សម្ភារៈដែលបានផ្តល់ឱ្យ សម្ភារៈនឹង "sag" ចូលទៅក្នុងឆានែលដែលបានបង្កើត។បច្ចុប្បន្ននេះមិនមានគំរូជាក់លាក់សម្រាប់ការគណនានេះទេ ដូច្នេះទទឹងឆានែលអតិបរមាសម្រាប់សម្ភារៈ និងការរចនាត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍ ក្នុងករណីនេះទទឹង 750 µm នឹងមិនបណ្តាលឱ្យស្រកទេ។
រូបរាង (ការ៉េ) នៃឆានែលត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់ការ៉េ។រូបរាងនិងទំហំនៃឆានែលអាចត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរនៅលើម៉ាស៊ីន CNC ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់ផ្សេងៗគ្នាដើម្បីទទួលបានអត្រាលំហូរនិងលក្ខណៈខុសៗគ្នា។ឧទាហរណ៍នៃការបង្កើតឆានែលកោងជាមួយនឹងឧបករណ៍ 125 µm អាចត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុង Monaghan45 ។នៅពេលដែលស្រទាប់ foil ត្រូវបានអនុវត្តរាបស្មើនោះការអនុវត្តសម្ភារៈ foil ទៅនឹងបណ្តាញនឹងមានផ្ទៃរាបស្មើ (ការ៉េ) ។ក្នុង​ការងារ​នេះ វណ្ឌវង្ក​រាង​ការ៉េ​ត្រូវ​បាន​ប្រើ​ដើម្បី​រក្សា​ភាព​ស៊ីមេទ្រី​របស់​ឆានែល។
កំឡុងពេលផ្អាកកម្មវិធីនៅក្នុងការផលិត ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាសីតុណ្ហភាព thermocouple (ប្រភេទ K) ត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយផ្ទាល់ទៅក្នុងឧបករណ៍រវាងក្រុមឆានែលខាងលើ និងខាងក្រោម (រូបភាពទី 1 – ដំណាក់កាលទី 3)។Thermocouples ទាំងនេះអាចគ្រប់គ្រងការផ្លាស់ប្តូរសីតុណ្ហភាពពី -200 ទៅ 1350 ° C ។
ដំណើរការបញ្ញើលោហធាតុត្រូវបានអនុវត្តដោយស្នែង UAM ដោយប្រើបន្ទះដែកដែលមានទទឹង 25.4 មីលីម៉ែត្រ និងកម្រាស់ 150 មីក្រូ។ស្រទាប់ទាំងនេះនៃ foil ត្រូវបានតភ្ជាប់នៅក្នុងស៊េរីនៃបន្ទះដែលនៅជាប់គ្នាដើម្បីគ្របដណ្តប់តំបន់សាងសង់ទាំងមូល;ទំហំនៃសម្ភារៈដែលដាក់ទុកគឺធំជាងផលិតផលចុងក្រោយ ដោយសារដំណើរការដកបង្កើតរូបរាងស្អាតចុងក្រោយ។ម៉ាស៊ីន CNC ត្រូវបានប្រើដើម្បីម៉ាស៊ីនវណ្ឌវង្កខាងក្រៅនិងខាងក្នុងនៃឧបករណ៍ដែលបណ្តាលឱ្យមានការបញ្ចប់ផ្ទៃនៃឧបករណ៍និងបណ្តាញដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងឧបករណ៍ដែលបានជ្រើសរើសនិងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដំណើរការ CNC (ក្នុងឧទាហរណ៍នេះប្រហែល 1.6 μm Ra) ។ការបាញ់ថ្នាំ និងវដ្តម៉ាស៊ីនជាបន្តបន្ទាប់ ត្រូវបានប្រើពេញមួយដំណើរការផលិតរបស់ឧបករណ៍ ដើម្បីធានាបាននូវភាពត្រឹមត្រូវនៃវិមាត្រត្រូវបានរក្សា ហើយផ្នែកដែលបានបញ្ចប់ត្រូវនឹងកម្រិតភាពជាក់លាក់នៃការកិនល្អ CNC ។ទទឹងនៃឆានែលដែលប្រើសម្រាប់ឧបករណ៍នេះគឺតូចគ្រប់គ្រាន់ដើម្បីធានាថាសម្ភារៈ foil មិន "sag" នៅក្នុងឆានែលរាវដូច្នេះឆានែលមានផ្នែកឆ្លងកាត់ការ៉េ។គម្លាតដែលអាចកើតមាននៅក្នុងសម្ភារៈ foil និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រនៃដំណើរការ UAM ត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍ដោយដៃគូផលិត (Fabrisonic LLC, USA) ។
ការសិក្សាបានបង្ហាញថានៅចំណុចប្រទាក់ 46, 47 នៃសមាសធាតុ UAM មានការសាយភាយតិចតួចនៃធាតុដោយគ្មានការព្យាបាលកំដៅបន្ថែមដូច្នេះសម្រាប់ឧបករណ៍នៅក្នុងការងារនេះស្រទាប់ Cu-110 នៅតែខុសពីស្រទាប់ Al 6061 ហើយផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំង។
ដំឡើងនិយតករសម្ពាធខាងក្រោយដែលបានក្រិតតាមខ្នាតជាមុន (BPR) នៅ 250 psi (1724 kPa) ចុះក្រោមនៃរ៉េអាក់ទ័រ ហើយបូមទឹកតាមរយៈរ៉េអាក់ទ័រក្នុងអត្រា 0.1 ទៅ 1 មីលីលីត្រ នាទី 1 ។សម្ពាធរបស់រ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយប្រើឧបករណ៍ប្តូរសម្ពាធ FlowSyn ដែលបានសាងសង់នៅក្នុងប្រព័ន្ធ ដើម្បីធានាថាប្រព័ន្ធអាចរក្សាសម្ពាធថេរ។ជម្រាលសីតុណ្ហភាពដែលអាចកើតមាននៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រលំហូរត្រូវបានសាកល្បងដោយរកមើលភាពខុសគ្នាណាមួយរវាងទែរម៉ូគូបដែលបានសាងសង់នៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រ និងទែរម៉ូគូបដែលបានសាងសង់នៅក្នុងចានកំដៅនៃបន្ទះឈីប FlowSyn ។នេះត្រូវបានសម្រេចដោយការផ្លាស់ប្តូរសីតុណ្ហភាពចានក្តៅដែលបានកំណត់កម្មវិធីក្នុងចន្លោះពី 100 ទៅ 150 °C ក្នុងការបង្កើន 25 °C និងតាមដានភាពខុសគ្នាណាមួយរវាងសីតុណ្ហភាពដែលបានកំណត់ និងកត់ត្រាទុក។នេះត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើ tc-08 data logger (PicoTech, Cambridge, UK) និងកម្មវិធី PicoLog ដែលភ្ជាប់មកជាមួយ។
លក្ខខណ្ឌសម្រាប់ប្រតិកម្មស៊ីក្លូនៃ phenylacetylene និង iodoethane ត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរ (គ្រោងការណ៍ 1- ស៊ីក្លូនៃ phenylacetylene និង iodoethane, គ្រោងការណ៍ 1- Cycloaddition នៃ phenylacetylene និង iodoethane) ។ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនេះត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវិធីសាស្រ្តនៃការរចនារោងចក្រពេញលេញនៃការពិសោធន៍ (DOE) ដោយប្រើសីតុណ្ហភាព និងពេលវេលាស្នាក់នៅជាអថេរ ខណៈពេលដែលជួសជុលសមាមាត្រ alkyne:azide នៅ 1:2 ។
ដំណោះស្រាយដាច់ដោយឡែកនៃសូដ្យូម azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0.25 M, DMF) និង phenylacetylene (0.125 M, DMF) ត្រូវបានរៀបចំ។1.5 មីលីលីត្រ aliquot នៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាហើយបូមតាមរយៈរ៉េអាក់ទ័រតាមអត្រាលំហូរនិងសីតុណ្ហភាពដែលចង់បាន។ការឆ្លើយតបនៃគំរូត្រូវបានគេយកជាសមាមាត្រនៃតំបន់កំពូលនៃផលិតផល triazole ទៅនឹងសម្ភារៈចាប់ផ្តើមនៃ phenylacetylene និងត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើកម្រិតខ្ពស់នៃរាវ chromatography (HPLC) ។សម្រាប់ភាពស៊ីសង្វាក់នៃការវិភាគ ប្រតិកម្មទាំងអស់ត្រូវបានគេយកភ្លាមៗបន្ទាប់ពីល្បាយប្រតិកម្មបានចាកចេញពីរ៉េអាក់ទ័រ។ជួរប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពត្រូវបានបង្ហាញក្នុងតារាងទី 2 ។
សំណាកទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រាស់ប្រព័ន្ធ Chromaster HPLC (VWR, PA, USA) ដែលមានម៉ាស៊ីនបូមទឹក quaternary, column oven, variable wavelength detector និង autosampler។ជួរឈរគឺជា Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA) 4.6 x 100 mm ទំហំភាគល្អិត 5 µm រក្សានៅសីតុណ្ហភាព 40°C។សារធាតុរំលាយគឺមេតាណុល isocratic: ទឹក 50:50 ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5ml ·min-1 ។បរិមាណចាក់គឺ 5 μlហើយរលកនៃឧបករណ៏រាវរកគឺ 254 nm ។តំបន់កំពូល % សម្រាប់គំរូ DOE ត្រូវបានគណនាពីតំបន់កំពូលនៃផលិតផល alkyne និង triazole ដែលនៅសល់។ការណែនាំនៃសម្ភារៈចាប់ផ្តើមធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដែលត្រូវគ្នា។
ការរួមបញ្ចូលគ្នានូវលទ្ធផលនៃការវិភាគរបស់រ៉េអាក់ទ័រជាមួយនឹងកម្មវិធី MODDE DOE (Umetrics, Malmö, Sweden) បានអនុញ្ញាតឱ្យមានការវិភាគនិន្នាការយ៉ាងម៉ត់ចត់នៃលទ្ធផល និងការកំណត់លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដ៏ល្អប្រសើរសម្រាប់ការបន្ថែមខ្យល់ព្យុះនេះ។ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយ និងជ្រើសរើសលក្ខខណ្ឌគំរូសំខាន់ៗទាំងអស់បង្កើតលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនតំបន់កំពូលនៃផលិតផល ខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយតំបន់កំពូលសម្រាប់ចំណីអាសេទីលីន។
អុកស៊ីតកម្មនៃផ្ទៃស្ពាន់នៅក្នុងបន្ទប់ប្រតិកម្មកាតាលីករត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើដំណោះស្រាយអ៊ីដ្រូសែន peroxide (36%) ដែលហូរតាមរយៈអង្គជំនុំជម្រះប្រតិកម្ម (អត្រាលំហូរ = 0.4 មីលីលីត្រ min-1 ម៉ោងស្នាក់នៅ = 2.5 នាទី) មុនពេលការសំយោគនៃសមាសធាតុ triazole នីមួយៗ។បណ្ណាល័យ។
នៅពេលដែលការកំណត់លក្ខខណ្ឌល្អប្រសើរបំផុតត្រូវបានកំណត់ ពួកវាត្រូវបានអនុវត្តចំពោះដេរីវេនៃអាសេទីលែន និងហាឡូអាល់ខេន ដើម្បីអនុញ្ញាតឱ្យមានការចងក្រងបណ្ណាល័យសំយោគតូចមួយ ដោយហេតុនេះបង្កើតលទ្ធភាពនៃការអនុវត្តលក្ខខណ្ឌទាំងនេះទៅនឹងជួរដ៏ធំទូលាយនៃសារធាតុប្រតិកម្មសក្តានុពល (រូបភាពទី 1)។២).
រៀបចំដំណោះស្រាយដាច់ដោយឡែកនៃសូដ្យូមអាហ្សីត (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkanes (0.25 M, DMF) និង alkynes (0.125 M, DMF) ។អាលីកូតនៃ 3 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នានិងបូមតាមរយៈរ៉េអាក់ទ័រក្នុងអត្រា 75 μl / នាទីនិងសីតុណ្ហភាព 150 ° C ។បរិមាណទាំងមូលត្រូវបានប្រមូលនៅក្នុងដបមួយនិងពនឺជាមួយ 10 មីលីលីត្រនៃ ethyl acetate ។ដំណោះស្រាយគំរូត្រូវបានលាងសម្អាតដោយទឹក 3 x 10 មីលីលីត្រ។ស្រទាប់ aqueous ត្រូវបានបញ្ចូលគ្នា និងចម្រាញ់ជាមួយ ethyl acetate 10ml បន្ទាប់មកស្រទាប់សរីរាង្គត្រូវបានបញ្ចូលគ្នា លាងជាមួយនឹង brine 3×10ml ស្ងួតលើ MgSO 4 និងត្រង បន្ទាប់មកសារធាតុរំលាយត្រូវបានយកចេញដោយកន្លែងទំនេរ។គំរូត្រូវបានបន្សុតដោយ silica gel column chromatography ដោយប្រើ ethyl acetate មុនពេលវិភាគដោយការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ HPLC, 1H NMR, 13C NMR និង high resolution mass spectrometry (HR-MS) ។
វិសាលគមទាំងអស់ត្រូវបានទទួលដោយប្រើ Thermofischer Precision Orbitrap mass spectrometer ជាមួយ ESI ជាប្រភពអ៊ីយ៉ូដ។សំណាកទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើ acetonitrile ជាសារធាតុរំលាយ។
ការវិភាគ TLC ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើចានស៊ីលីកាជាមួយនឹងស្រទាប់ខាងក្រោមអាលុយមីញ៉ូម។ចានត្រូវបានគេមើលឃើញដោយពន្លឺកាំរស្មី UV (254 nm) ឬស្នាមប្រឡាក់ vanillin និងកំដៅ។
សំណាកទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើប្រព័ន្ធ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) បំពាក់ដោយ autosampler, ស្នប់គោលពីរជាមួយនឹងឡចំហាយជួរឈរ និងឧបករណ៍ចាប់រលកតែមួយ។ជួរឈរ ACE Equivalence 5 C18 (150 x 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) ត្រូវបានប្រើប្រាស់។
ការចាក់ (5 µl) ត្រូវបានធ្វើឡើងដោយផ្ទាល់ពីល្បាយប្រតិកម្មឆៅដែលពនឺ (1:10 dilution) និងវិភាគជាមួយទឹក៖ មេតាណុល (50:50 ឬ 70:30) លើកលែងតែគំរូមួយចំនួនដែលប្រើប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ 70:30 (កំណត់ថាជាលេខផ្កាយ) ក្នុងអត្រាលំហូរ 1.5 មីលីលីត្រ/នាទី។ជួរឈរត្រូវបានរក្សាទុកនៅ 40 ° C ។រលករបស់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាគឺ 254 nm ។
តំបន់កំពូល % នៃសំណាកគំរូត្រូវបានគណនាពីតំបន់កំពូលនៃសំណល់ alkyne ដែលជាផលិតផល triazole តែប៉ុណ្ណោះ ហើយការណែនាំនៃសម្ភារៈចាប់ផ្តើមបានធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់អត្តសញ្ញាណកំពូលដែលត្រូវគ្នា។
សំណាកទាំងអស់ត្រូវបានវិភាគដោយប្រើ Thermo iCAP 6000 ICP-OES ។ស្តង់ដារការក្រិតតាមខ្នាតទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំដោយប្រើដំណោះស្រាយស្តង់ដារ Cu 1000 ppm ក្នុងអាស៊ីតនីទ្រីក 2% (SPEX Certi Prep) ។ស្តង់ដារទាំងអស់ត្រូវបានរៀបចំក្នុងដំណោះស្រាយ 5% DMF និង 2% HNO3 ហើយសំណាកទាំងអស់ត្រូវបានពនឺ 20 ដងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយគំរូនៃ DMF-HNO3 ។
UAM ប្រើការផ្សារដែក ultrasonic ជាវិធីសាស្រ្តនៃការភ្ជាប់បន្ទះដែកដែលប្រើដើម្បីបង្កើតការជួបប្រជុំគ្នាចុងក្រោយ។ការផ្សារដែក Ultrasonic ប្រើឧបករណ៍លោហៈរំញ័រ (ហៅថាស្នែង ឬស្នែង ultrasonic) ដើម្បីដាក់សម្ពាធទៅលើស្រទាប់ foil/ពីមុន ដើម្បីភ្ជាប់/ពង្រឹងពីមុនដោយការរំញ័រសម្ភារៈ។សម្រាប់ប្រតិបត្តិការជាបន្តបន្ទាប់ sonotrode មានរាងស៊ីឡាំង ហើយរំកិលលើផ្ទៃសម្ភារៈ ដោយបិទភ្ជាប់តំបន់ទាំងមូល។នៅពេលដែលសម្ពាធ និងរំញ័រត្រូវបានអនុវត្ត អុកស៊ីដនៅលើផ្ទៃនៃសម្ភារៈអាចបំបែកបាន។សម្ពាធនិងរំញ័រថេរអាចនាំទៅដល់ការបំផ្លិចបំផ្លាញនៃភាពរដុបនៃសម្ភារៈ 36 .ទំនាក់ទំនងជិតស្និទ្ធជាមួយកំដៅនិងសម្ពាធដែលបានធ្វើមូលដ្ឋានីយកម្មបន្ទាប់មកនាំឱ្យមានចំណងដំណាក់កាលរឹងនៅចំណុចប្រទាក់សម្ភារៈ;វាក៏អាចលើកកម្ពស់ភាពស្អិតរមួតដោយការផ្លាស់ប្តូរថាមពលលើផ្ទៃ 48.ធម្មជាតិនៃយន្តការផ្សារភ្ជាប់បានយកឈ្នះលើបញ្ហាជាច្រើនដែលទាក់ទងនឹងសីតុណ្ហភាពរលាយអថេរ និងឥទ្ធិពលសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ដែលបានរៀបរាប់នៅក្នុងបច្ចេកវិទ្យាផលិតកម្មបន្ថែមផ្សេងទៀត។នេះអនុញ្ញាតឱ្យមានការតភ្ជាប់ដោយផ្ទាល់ (ពោលគឺដោយគ្មានការកែប្រែផ្ទៃ សារធាតុបំពេញ ឬសារធាតុស្អិត) នៃស្រទាប់ជាច្រើននៃវត្ថុធាតុផ្សេងៗគ្នាចូលទៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរួមបញ្ចូលគ្នាតែមួយ។
កត្តាអំណោយផលទីពីរសម្រាប់ CAM គឺកម្រិតខ្ពស់នៃលំហូរផ្លាស្ទិចដែលសង្កេតឃើញនៅក្នុងវត្ថុធាតុលោហធាតុ សូម្បីតែនៅសីតុណ្ហភាពទាប ពោលគឺនៅខាងក្រោមចំណុចរលាយនៃវត្ថុធាតុលោហធាតុ។ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃរំញ័រ និងសម្ពាធ ultrasonic បណ្តាលឱ្យកម្រិតខ្ពស់នៃការធ្វើចំណាកស្រុកតាមព្រំដែនគ្រាប់ធញ្ញជាតិក្នុងស្រុក និងការធ្វើឱ្យគ្រីស្តាល់ឡើងវិញដោយមិនមានការកើនឡើងនូវសីតុណ្ហភាពគួរឱ្យកត់សម្គាល់ដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងសម្ភារៈភាគច្រើន។ក្នុងអំឡុងពេលនៃការបង្កើតការជួបប្រជុំគ្នាចុងក្រោយបាតុភូតនេះអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្កប់សមាសធាតុសកម្មនិងអកម្មរវាងស្រទាប់នៃបន្ទះដែកស្រទាប់ដោយស្រទាប់។ធាតុដូចជា fiber optical 49, reinforcement 46, electronics 50 and thermocouples (ការងារនេះ) ត្រូវបានបញ្ចូលដោយជោគជ័យទៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធ UAM ដើម្បីបង្កើតការផ្គុំសមាសធាតុសកម្ម និងអកម្ម។
នៅក្នុងការងារនេះ ទាំងសមត្ថភាពភ្ជាប់សម្ភារៈផ្សេងគ្នា និងសមត្ថភាពអន្តរកាល UAM ត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្កើតមីក្រូរ៉េអាក់ទ័រដ៏ល្អសម្រាប់ការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពកាតាលីករ។
បើប្រៀបធៀបទៅនឹង palladium (Pd) និងកាតាលីករដែកដែលប្រើជាទូទៅផ្សេងទៀត កាតាលីករ Cu មានគុណសម្បត្តិជាច្រើន៖ (i) សេដ្ឋកិច្ច Cu មានតម្លៃថោកជាងលោហៈផ្សេងទៀតជាច្រើនដែលប្រើក្នុងកាតាលីករ ដូច្នេះហើយជាជម្រើសដ៏គួរឱ្យទាក់ទាញសម្រាប់ឧស្សាហកម្មគីមី (ii) ជួរនៃប្រតិកម្ម coupling cross-catalyzed Cu កំពុងតែពង្រីក ហើយហាក់ដូចជាមានកម្រិតមួយចំនួន 515, 3 វិធីសាស្រ្តបំពេញបន្ថែម (iii) ប្រតិកម្ម yzed ដំណើរការបានល្អក្នុងអវត្តមាននៃ ligands ផ្សេងទៀត។លីហ្គែនទាំងនេះច្រើនតែមានលក្ខណៈសាមញ្ញ និងមានតំលៃថោក។ប្រសិនបើចង់បាន ខណៈពេលដែលសារធាតុដែលប្រើក្នុងគីមីសាស្ត្រ Pd ច្រើនតែស្មុគស្មាញ មានតម្លៃថ្លៃ និងងាយប្រតិកម្មខ្យល់ (iv) Cu ដែលត្រូវបានគេស្គាល់ជាពិសេសសម្រាប់សមត្ថភាពរបស់វាក្នុងការផ្សារភ្ជាប់ alkynes ក្នុងការសំយោគ ដូចជា Sonogashira's bimetallic catalyzed coupling និង cycloaddition with azides (click chemistry) (v) Cu ក៏អាចលើកកម្ពស់ arylation នៃប្រតិកម្ម nullophen មួយចំនួនផងដែរ។
ថ្មីៗនេះឧទាហរណ៍នៃការធ្វើតំណពូជនៃប្រតិកម្មទាំងអស់នេះនៅក្នុងវត្តមាននៃ Cu(0) ត្រូវបានបង្ហាញ។នេះភាគច្រើនដោយសារតែឧស្សាហកម្មឱសថ និងការផ្តោតការយកចិត្តទុកដាក់លើការងើបឡើងវិញ និងការប្រើប្រាស់ឡើងវិញនូវកាតាលីករដែក55,56។
ប្រតិកម្ម 1,3-dipolar cycloaddition រវាង acetylene និង azide ទៅ 1,2,3-triazole ដែលស្នើឡើងដំបូងដោយ Huisgen ក្នុងទស្សវត្សរ៍ឆ្នាំ 1960s 57 ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាប្រតិកម្មបង្ហាញការរួមមួយ។លទ្ធផល 1,2,3 បំណែក triazole មានការចាប់អារម្មណ៍ជាពិសេសជាឱសថការីក្នុងការរកឃើញថ្នាំ ដោយសារការប្រើប្រាស់ជីវសាស្រ្ត និងការប្រើប្រាស់ក្នុងភ្នាក់ងារព្យាបាលផ្សេងៗ 58 .
ប្រតិកម្មនេះទទួលបានការចាប់អារម្មណ៍ជាថ្មីនៅពេលដែល Sharpless និងអ្នកផ្សេងទៀតបានណែនាំគំនិតនៃ "គីមីវិទ្យាចុច" 59 ។ពាក្យ "គីមីវិទ្យាចុច" ត្រូវបានប្រើដើម្បីពិពណ៌នាអំពីសំណុំប្រតិកម្មដ៏រឹងមាំ និងជ្រើសរើសសម្រាប់ការសំយោគយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃសមាសធាតុថ្មី និងបណ្ណាល័យបន្សំដោយប្រើការភ្ជាប់ heteroatomic (CXC)60 ។ការអំពាវនាវសំយោគនៃប្រតិកម្មទាំងនេះគឺដោយសារតែទិន្នផលខ្ពស់ដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងពួកគេ។លក្ខខណ្ឌគឺសាមញ្ញ ធន់នឹងអុកស៊ីសែន និងទឹក ហើយការបំបែកផលិតផលគឺសាមញ្ញ61។
ការស៊ីក្លូ 1,3-dipole Huisgen បុរាណមិនធ្លាក់ចូលទៅក្នុងប្រភេទ "គីមីវិទ្យាចុច" ទេ។ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ Medal និង Sharpless បានបង្ហាញថាព្រឹត្តិការណ៍ភ្ជាប់អាហ្សីដ-អាល់គីននេះឆ្លងកាត់ 107-108 នៅក្នុងវត្តមានរបស់ Cu(I) បើប្រៀបធៀបទៅនឹងការបង្កើនល្បឿនគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៅក្នុងអត្រានៃស៊ីក្លូមិនកាតាលីករ 1,3-ឌីប៉ូឡា 62,63 ។យន្តការប្រតិកម្មកម្រិតខ្ពស់នេះមិនតម្រូវឱ្យមានការការពារក្រុម ឬលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មខ្លាំងៗ ហើយផ្តល់នូវការបំប្លែង និងការជ្រើសរើសស្ទើរតែទាំងស្រុងទៅ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles (ប្រឆាំងនឹង 1,2,3-triazoles) ក្នុងរយៈពេល (រូបភាព 3) ។
លទ្ធផល Isometric នៃស៊ីក្លូ Huisgen ធម្មតា និងស្ពាន់-កាតាលីករ។Cu(I)-catalyzed cycloadditions ផ្តល់តែ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ខណៈពេលដែល cycloadditions Huisgen បង្កឡើងដោយកំដៅ ជាធម្មតាផ្តល់ឱ្យ 1,4- និង 1,5-triazoles នូវល្បាយ 1:1 នៃ azole stereoisomers ។
ពិធីការភាគច្រើនពាក់ព័ន្ធនឹងការកាត់បន្ថយប្រភពស្ថិរភាពនៃ Cu(II) ដូចជាការកាត់បន្ថយ CuSO4 ឬសមាសធាតុ Cu(II)/Cu(0) រួមផ្សំជាមួយអំបិលសូដ្យូម។បើប្រៀបធៀបទៅនឹងប្រតិកម្មកាតាលីករលោហៈផ្សេងទៀត ការប្រើប្រាស់ Cu(I) មានគុណសម្បត្តិចម្បងគឺមានតំលៃថោក និងងាយស្រួលក្នុងការដោះស្រាយ។
ការសិក្សា Kinetic និង isotopic ដោយ Worrell et al ។65 បានបង្ហាញថានៅក្នុងករណីនៃ alkynes ស្ថានីយ, សមមូលចំនួនពីរនៃទង់ដែងត្រូវបានចូលរួមនៅក្នុងការធ្វើឱ្យសកម្មនៃប្រតិកម្មនៃម៉ូលេគុលគ្នាទាក់ទងទៅនឹង azide ។យន្តការដែលបានស្នើឡើងដំណើរការតាមរយៈចិញ្ចៀនដែកស្ពាន់ដែលមានសមាជិកប្រាំមួយដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយការសម្របសម្រួលនៃអាហ្សីតទៅនឹងអាសេទីលស្ពាន់ σ-bonded acetylide ជាមួយនឹងទង់ដែងπ-bonded ជាលីហ្គែនម្ចាស់ជំនួយដែលមានស្ថេរភាព។និស្សន្ទវត្ថុ triazolyl ទង់ដែងត្រូវបានបង្កើតឡើងជាលទ្ធផលនៃការកន្ត្រាក់នៃចិញ្ចៀនដែលបន្តដោយការបំបែកប្រូតុងដើម្បីបង្កើតជាផលិតផល triazole និងបិទវដ្តកាតាលីករ។
ខណៈពេលដែលអត្ថប្រយោជន៍នៃឧបករណ៍គីមីវិទ្យាលំហូរត្រូវបានចងក្រងជាឯកសារយ៉ាងល្អ មានបំណងប្រាថ្នាក្នុងការរួមបញ្ចូលឧបករណ៍វិភាគទៅក្នុងប្រព័ន្ធទាំងនេះសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យដំណើរការពេលវេលាជាក់ស្តែងនៅក្នុង situ66,67។UAM បានបង្ហាញថាជាវិធីសាស្រ្តសមរម្យសម្រាប់ការរចនា និងផលិតម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រលំហូរ 3D ដ៏ស្មុគស្មាញពីវត្ថុធាតុដើមដែលមានចរន្តកំដៅ និងសកម្មកាតាលីករ ជាមួយនឹងធាតុចាប់សញ្ញាដែលបានបង្កប់ដោយផ្ទាល់ (រូបភាពទី 4)។
រ៉េអាក់ទ័រលំហូរអាលុយមីញ៉ូម-ទង់ដែងផលិតដោយការផលិតសារធាតុបន្ថែមអ៊ុលត្រាសោន (UAM) ជាមួយនឹងរចនាសម្ព័ន្ធឆានែលខាងក្នុងដ៏ស្មុគស្មាញ ទែម៉ូគូបលដែលភ្ជាប់មកជាមួយ និងអង្គជំនុំជម្រះប្រតិកម្មកាតាលីករ។ដើម្បីស្រមៃមើលផ្លូវរាវខាងក្នុង គំរូថ្លាដែលធ្វើឡើងដោយប្រើស្តេរ៉េអូលីត ត្រូវបានបង្ហាញផងដែរ។
ដើម្បីធានាថាម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់ប្រតិកម្មសរីរាង្គនាពេលអនាគត សារធាតុរំលាយត្រូវតែត្រូវបានកំដៅដោយសុវត្ថិភាពពីលើចំណុចរំពុះរបស់វា។ពួកគេត្រូវបានធ្វើតេស្តសម្ពាធ និងសីតុណ្ហភាព។ការធ្វើតេស្តសម្ពាធបានបង្ហាញថាប្រព័ន្ធរក្សាសម្ពាធថេរនិងថេរសូម្បីតែសម្ពាធកើនឡើងនៅក្នុងប្រព័ន្ធ (1.7 MPa) ។ការធ្វើតេស្តអ៊ីដ្រូស្តាទិចត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដោយប្រើ H2O ជាអង្គធាតុរាវ។
ការភ្ជាប់ thermocouple ដែលភ្ជាប់មកជាមួយ (រូបភាពទី 1) ទៅនឹងឧបករណ៍កត់ត្រាទិន្នន័យសីតុណ្ហភាពបានបង្ហាញថា សីតុណ្ហភាពរបស់ thermocouple គឺ 6 °C (± 1 °C) ក្រោមសីតុណ្ហភាពដែលបានកម្មវិធីនៅក្នុងប្រព័ន្ធ FlowSyn ។ជាធម្មតា ការកើនឡើងសីតុណ្ហភាព 10°C បង្កើនអត្រាប្រតិកម្មទ្វេដង ដូច្នេះភាពខុសគ្នានៃសីតុណ្ហភាពត្រឹមតែពីរបីដឺក្រេអាចផ្លាស់ប្តូរអត្រាប្រតិកម្មយ៉ាងខ្លាំង។ភាពខុសគ្នានេះគឺដោយសារតែការបាត់បង់សីតុណ្ហភាពនៅទូទាំង RPV ដោយសារតែការសាយភាយកំដៅខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុដើមដែលប្រើក្នុងដំណើរការផលិត។ការរសាត់កម្ដៅនេះគឺថេរ ហើយដូច្នេះអាចត្រូវបានគេយកមកពិចារណានៅពេលដំឡើងឧបករណ៍ ដើម្បីធានាថាសីតុណ្ហភាពត្រឹមត្រូវត្រូវបានឈានដល់ និងវាស់កំឡុងពេលប្រតិកម្ម។ដូច្នេះ ឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យតាមអ៊ីនធឺណិតនេះជួយសម្រួលការគ្រប់គ្រងយ៉ាងតឹងរ៉ឹងនៃសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម និងរួមចំណែកដល់ការធ្វើឱ្យដំណើរការកាន់តែច្បាស់លាស់ និងការអភិវឌ្ឍន៍លក្ខខណ្ឌល្អប្រសើរបំផុត។ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទាំងនេះក៏អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីរកមើលប្រតិកម្មខាងក្រៅ និងការពារប្រតិកម្មដែលនៅឆ្ងាយនៅក្នុងប្រព័ន្ធខ្នាតធំ។
ម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រដែលបង្ហាញក្នុងក្រដាសនេះគឺជាឧទាហរណ៍ដំបូងនៃការអនុវត្តបច្ចេកវិទ្យា UAM ក្នុងការផលិតរ៉េអាក់ទ័រគីមី ហើយដោះស្រាយដែនកំណត់សំខាន់ៗមួយចំនួនដែលបច្ចុប្បន្នទាក់ទងនឹងការបោះពុម្ព AM/3D នៃឧបករណ៍ទាំងនេះដូចជា៖ (i) ការយកឈ្នះលើបញ្ហាដែលបានកត់សម្គាល់ដែលទាក់ទងនឹងដំណើរការនៃទង់ដែង ឬអាលុយមីញ៉ូម (ii) ដំណោះស្រាយផ្នែកខាងក្នុងដែលប្រសើរឡើងបើប្រៀបធៀបទៅនឹងការរលាយស្រទាប់ម្សៅ (PBF) 2 ស្រទាប់ SL 6 វិធីសាស្រ្តនៃការរលាយ (PBF) 6 (M. iii) សីតុណ្ហភាពដំណើរការទាប ដែលសម្របសម្រួលឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាតភ្ជាប់ដោយផ្ទាល់ ដែលមិនអាចធ្វើទៅបានក្នុងបច្ចេកវិទ្យាគ្រែម្សៅ (v) យកឈ្នះលើលក្ខណៈសម្បត្តិមេកានិកមិនល្អ និងភាពប្រែប្រួលនៃសមាសធាតុដែលមានមូលដ្ឋានលើវត្ថុធាតុ polymer ទៅនឹងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គទូទៅផ្សេងៗ 17,19 ។
មុខងាររបស់រ៉េអាក់ទ័រត្រូវបានបង្ហាញដោយស៊េរីនៃប្រតិកម្ម alkinazide cycloaddition ស្ពាន់ ក្រោមលក្ខខណ្ឌលំហូរបន្ត (រូបភាពទី 2) ។រ៉េអាក់ទ័រស្ពាន់បោះពុម្ព ultrasonic បង្ហាញក្នុងរូបភព។4 ត្រូវបានរួមបញ្ចូលជាមួយប្រព័ន្ធលំហូរពាណិជ្ជកម្ម និងប្រើដើម្បីសំយោគបណ្ណាល័យ azide នៃ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ផ្សេងៗ ដោយប្រើប្រតិកម្មគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពនៃ acetylene និង alkyl group halides នៅក្នុងវត្តមាននៃក្លរួសូដ្យូម (រូបភាពទី 3) ។ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តលំហូរបន្តកាត់បន្ថយបញ្ហាសុវត្ថិភាពដែលអាចកើតឡើងនៅក្នុងដំណើរការបាច់ ចាប់តាំងពីប្រតិកម្មនេះផលិតសារធាតុអន្តរការីអាហ្សីតដែលមានប្រតិកម្មខ្លាំង និងគ្រោះថ្នាក់ [317], [318] ។ដំបូង ប្រតិកម្ម​ត្រូវ​បាន​ធ្វើ​ឱ្យ​ប្រសើរ​ឡើង​សម្រាប់​ការ​ស៊ីក្លូ​នៃ phenylacetylene និង iodoethane (គ្រោងការណ៍ 1 – Cycloaddition of phenylacetylene និង iodoethane) (មើល​រូប​ទី 5) ។
(ខាងឆ្វេងខាងលើ) គ្រោងការណ៍នៃការដំឡើងដែលប្រើដើម្បីបញ្ចូលរ៉េអាក់ទ័រ 3DP ទៅក្នុងប្រព័ន្ធលំហូរ (ខាងស្តាំខាងលើ) ដែលទទួលបានពីគ្រោងការណ៍ដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរ (ទាប) នៃគ្រោងការណ៍បន្ថែមស៊ីក្លូ Huisgen 57 រវាង phenylacetylene និង iodoethane សម្រាប់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាព និងបង្ហាញពីប៉ារ៉ាម៉ែត្រអត្រាបំប្លែងដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរនៃប្រតិកម្ម។
តាមរយៈការគ្រប់គ្រងពេលវេលាស្នាក់នៅរបស់ reactants នៅក្នុងផ្នែកកាតាលីករនៃរ៉េអាក់ទ័រ និងការត្រួតពិនិត្យយ៉ាងប្រុងប្រយ័ត្ននូវសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មជាមួយនឹងឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា thermocouple រួមបញ្ចូលគ្នាដោយផ្ទាល់ លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មអាចត្រូវបានធ្វើឱ្យប្រសើរយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងត្រឹមត្រូវជាមួយនឹងពេលវេលា និងសម្ភារៈអប្បបរមា។វាត្រូវបានគេរកឃើញយ៉ាងឆាប់រហ័សថាការបំប្លែងខ្ពស់បំផុតត្រូវបានសម្រេចដោយប្រើរយៈពេលស្នាក់នៅ 15 នាទី និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម 150 អង្សារសេ។វាអាចត្រូវបានគេមើលឃើញពីគ្រោងមេគុណនៃកម្មវិធី MODDE ដែលទាំងពេលវេលាស្នាក់នៅ និងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មត្រូវបានចាត់ទុកថាជាលក្ខខណ្ឌសំខាន់នៃគំរូ។ការដំណើរការឧបករណ៍បង្កើនប្រសិទ្ធភាពដែលភ្ជាប់មកជាមួយដោយប្រើលក្ខខណ្ឌដែលបានជ្រើសរើសទាំងនេះបង្កើតសំណុំនៃលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដែលបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើនតំបន់កំពូលផលិតផលខណៈពេលដែលកាត់បន្ថយតំបន់កំពូលនៃសម្ភារៈចាប់ផ្តើម។ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនេះផ្តល់នូវការបំប្លែង 53% នៃផលិតផល triazole ដែលពិតជាត្រូវគ្នានឹងការព្យាករណ៍របស់ម៉ូដែល 54% ។


ពេលវេលាផ្សាយ៖ ១៤-វិច្ឆិកា-២០២២