Nature.com သို့ ဝင်ရောက်ကြည့်ရှုသည့်အတွက် ကျေးဇူးတင်ပါသည်။ သင်အသုံးပြုနေသော browser ဗားရှင်းတွင် CSS ပံ့ပိုးမှု အကန့်အသတ်ရှိသည်။ အကောင်းဆုံးအတွေ့အကြုံအတွက်၊ အပ်ဒိတ်လုပ်ထားသော browser ကို အသုံးပြုရန် (သို့မဟုတ် Internet Explorer ရှိ Compatibility Mode ကို ပိတ်ရန်) အကြံပြုအပ်ပါသည်။ ထိုအတောအတွင်း၊ ဆက်လက်ပံ့ပိုးမှုရရှိစေရန်အတွက်၊ ကျွန်ုပ်တို့သည် ဆိုက်ကို styles နှင့် JavaScript မပါဘဲ render လုပ်ပါမည်။
ဆလိုက်သုံးခုကို တစ်ပြိုင်နက်တည်းပြသသည့် carousel တစ်ခု။ တစ်ပြိုင်နက်တည်း ဆလိုက်သုံးခုကို ရွှေ့ရန် Previous နှင့် Next ခလုတ်များကို အသုံးပြုပါ၊ သို့မဟုတ် အဆုံးရှိ slider ခလုတ်များကို အသုံးပြု၍ တစ်ပြိုင်နက်တည်း ဆလိုက်သုံးခုကို ရွှေ့ပါ။
Additive Manufacturing သည် သုတေသီများနှင့် စက်မှုလုပ်ငန်းရှင်များသည် ၎င်းတို့၏ သီးခြားလိုအပ်ချက်များနှင့် ကိုက်ညီစေရန် ဓာတုဗေဒပစ္စည်းများကို ဒီဇိုင်းရေးဆွဲပြီး ထုတ်လုပ်ပုံကို ပြောင်းလဲစေပါသည်။ ဤစာတမ်းတွင်၊ catalytic အစိတ်အပိုင်းများနှင့် sensing element များ တိုက်ရိုက်ပေါင်းစပ်ထားသော solid metal sheet ကို ultrasonic additive manufacturing (UAM) lamination ဖြင့် ဖွဲ့စည်းထားသော flow reactor ၏ ပထမဆုံး ဥပမာကို ကျွန်ုပ်တို့ တင်ပြပါသည်။ UAM နည်းပညာသည် လက်ရှိ ဓာတုဗေဒ reactor များ၏ additive manufacturing နှင့် ဆက်စပ်နေသော ကန့်သတ်ချက်များစွာကို ကျော်လွှားနိုင်ရုံသာမက ထိုကဲ့သို့သော ကိရိယာများ၏ စွမ်းရည်များကိုလည်း သိသိသာသာ တိုးချဲ့ပေးပါသည်။ ဇီဝဗေဒအရ အရေးကြီးသော 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ဒြပ်ပေါင်းအများအပြားကို UAM ဓာတုဗေဒ စက်ရုံကို အသုံးပြု၍ Cu-mediated 1,3-dipolar Huisgen cycloaddition ဓာတ်ပြုမှုဖြင့် အောင်မြင်စွာ ပေါင်းစပ်ပြီး အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင် ပြုလုပ်ထားပါသည်။ UAM နှင့် စဉ်ဆက်မပြတ်စီးဆင်းမှု လုပ်ဆောင်ခြင်း၏ ထူးခြားသော ဂုဏ်သတ္တိများကို အသုံးပြုခြင်းဖြင့် ကိရိယာသည် လက်ရှိ ဓာတ်ပြုမှုများကို ဓာတ်ကူပေးနိုင်သည့်အပြင် ဓာတ်ပြုမှုများကို စောင့်ကြည့်ပြီး အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင် လုပ်ဆောင်ရန် အချိန်နှင့်တပြေးညီ တုံ့ပြန်ချက် ပေးစွမ်းနိုင်ပါသည်။
၎င်း၏ အစုလိုက်အပြုံလိုက် ဒြပ်ပေါင်းထက် သိသာထင်ရှားသော အားသာချက်များကြောင့်၊ စီးဆင်းမှုဓာတုဗေဒသည် ဓာတုပေါင်းစပ်မှု၏ ရွေးချယ်မှုနှင့် ထိရောက်မှုကို မြှင့်တင်ပေးနိုင်သောကြောင့် ပညာရေးနှင့် စက်မှုလုပ်ငန်းဆိုင်ရာ ရှုထောင့်နှစ်ခုလုံးတွင် အရေးကြီးပြီး ကြီးထွားလာနေသော နယ်ပယ်တစ်ခုဖြစ်သည်။ ၎င်းသည် ရိုးရှင်းသော အော်ဂဲနစ်မော်လီကျူးများ၁ ဖွဲ့စည်းခြင်းမှ ဆေးဝါးဒြပ်ပေါင်းများ၂၊၃ နှင့် သဘာဝထုတ်ကုန်များ၄၊၅၊၆ အထိ ကျယ်ပြန့်သည်။ အဆင့်မြင့်ဓာတုဗေဒနှင့် ဆေးဝါးလုပ်ငန်းများရှိ ဓာတ်ပြုမှု ၅၀% ကျော်သည် စဉ်ဆက်မပြတ်စီးဆင်းမှု၇ မှ အကျိုးကျေးဇူးရရှိနိုင်သည်။
မကြာသေးမီနှစ်များအတွင်း ရိုးရာဖန်ထည်ပစ္စည်းများ သို့မဟုတ် စီးဆင်းမှုဓာတုဗေဒပစ္စည်းများကို လိုက်လျောညီထွေဖြစ်အောင်ပြုလုပ်နိုင်သော ဓာတု “ဓာတ်ပေါင်းဖိုများ”8 ဖြင့် အစားထိုးရန် ရှာဖွေနေသော အဖွဲ့များ၏ ကြီးထွားလာသော လမ်းကြောင်းတစ်ခု ရှိလာခဲ့သည်။ ဤနည်းလမ်းများ၏ ထပ်ခါတလဲလဲဒီဇိုင်း၊ မြန်ဆန်သောထုတ်လုပ်မှုနှင့် သုံးဖက်မြင် (3D) စွမ်းရည်များသည် ဓာတ်ပြုမှုများ၊ ကိရိယာများ သို့မဟုတ် အခြေအနေအချို့အတွက် ၎င်းတို့၏ စက်ပစ္စည်းများကို စိတ်ကြိုက်ပြင်ဆင်လိုသူများအတွက် အသုံးဝင်ပါသည်။ ယနေ့အထိ၊ ဤလုပ်ငန်းသည် stereolithography (SL)9,10,11၊ Fused Deposition Modeling (FDM)8,12,13,14 နှင့် inkjet printing7,15, 16 ကဲ့သို့သော polymer-based 3D printing နည်းပညာများကို အသုံးပြုမှုအပေါ်တွင်သာ အာရုံစိုက်ခဲ့သည်။ ဓာတုဗေဒဓာတ်ပြုမှုများ/ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအမျိုးမျိုးကို လုပ်ဆောင်နိုင်စွမ်းနှင့် ယုံကြည်စိတ်ချရမှုမရှိခြင်း17, 18, 19, 20 သည် ဤနယ်ပယ်တွင် AM ကို ပိုမိုကျယ်ပြန့်စွာအသုံးချမှုအတွက် အဓိကကန့်သတ်ချက်တစ်ခုဖြစ်သည်17, 18, 19, 20။
စီးဆင်းမှုဓာတုဗေဒအသုံးပြုမှု တိုးလာခြင်းနှင့် AM နှင့်ဆက်စပ်သော အကျိုးပြုဂုဏ်သတ္တိများကြောင့်၊ အသုံးပြုသူများသည် ပိုမိုကောင်းမွန်သော ဓာတုဗေဒနှင့် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာနိုင်စွမ်းများရှိသော စီးဆင်းမှုတုံ့ပြန်မှုအိုးများကို တည်ဆောက်နိုင်စေမည့် ပိုမိုကောင်းမွန်သောနည်းပညာများကို ရှာဖွေရန် လိုအပ်ပါသည်။ ဤနည်းလမ်းများသည် အသုံးပြုသူများအား တုံ့ပြန်မှုအခြေအနေအမျိုးမျိုးအောက်တွင် လည်ပတ်နိုင်သော မြင့်မားသောခိုင်ခံ့မှု သို့မဟုတ် လုပ်ဆောင်ချက်ရှိသော ပစ္စည်းအမျိုးမျိုးမှ ရွေးချယ်နိုင်စေမည့်အပြင် တုံ့ပြန်မှုကို စောင့်ကြည့်ခြင်းနှင့် ထိန်းချုပ်နိုင်စေရန် ကိရိယာမှ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအထွက်ပုံစံအမျိုးမျိုးကို လွယ်ကူချောမွေ့စေသင့်သည်။
စိတ်ကြိုက်ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖိုများ တီထွင်ရန်အသုံးပြုနိုင်သော ဖြည့်စွက်ထုတ်လုပ်မှုလုပ်ငန်းစဉ်တစ်ခုမှာ Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM) ဖြစ်သည်။ ဤ solid-state sheet lamination နည်းလမ်းသည် ပါးလွှာသောသတ္တုအလွှာများပေါ်တွင် ultrasonic တုန်ခါမှုများကို အသုံးပြု၍ အနည်းဆုံး volumetric အပူပေးမှုနှင့် မြင့်မားသောပလတ်စတစ်စီးဆင်းမှုအဆင့် ၂၁၊ ၂၂၊ ၂၃ ဖြင့် ၎င်းတို့ကို အလွှာလိုက် ချိတ်ဆက်ပေးသည်။ အခြား AM နည်းပညာအများစုနှင့်မတူဘဲ UAM ကို hybrid manufacturing လုပ်ငန်းစဉ်ဟုလူသိများသော subtractive production နှင့် တိုက်ရိုက်ပေါင်းစပ်နိုင်ပြီး၊ ၎င်းတွင် periodic in-situ numerical control (CNC) milling သို့မဟုတ် laser processing သည် ချည်နှောင်ထားသောပစ္စည်းအလွှာ၏ အသားတင်ပုံသဏ္ဍာန်ကို ဆုံးဖြတ်ပေးသည် ၂၄၊ ၂၅။ ဆိုလိုသည်မှာ အသုံးပြုသူသည် အမှုန့်နှင့် အရည်စနစ်များ AM၂၆၊၂၇၊၂၈ တွင် မကြာခဏဖြစ်ပွားလေ့ရှိသော အရည်လမ်းကြောင်းငယ်များမှ ကျန်ရှိနေသော မူရင်းအဆောက်အအုံပစ္စည်းကို ဖယ်ရှားခြင်းနှင့်ဆက်စပ်သော ပြဿနာများအတွက်သာ ကန့်သတ်မထားပါ။ ဤဒီဇိုင်းလွတ်လပ်ခွင့်သည် ရရှိနိုင်သောပစ္စည်းများရွေးချယ်မှုအထိလည်း ကျယ်ပြန့်သည် - UAM သည် အပူအားဖြင့်ဆင်တူပြီး မတူညီသောပစ္စည်းများပေါင်းစပ်မှုများကို လုပ်ငန်းစဉ်အဆင့်တစ်ခုတည်းတွင် ချိတ်ဆက်နိုင်သည်။ အရည်ပျော်ခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်ထက်ကျော်လွန်၍ ပစ္စည်းပေါင်းစပ်မှုများကို ရွေးချယ်ခြင်းသည် သီးခြားအသုံးချမှုများ၏ စက်ပိုင်းဆိုင်ရာနှင့် ဓာတုဗေဒဆိုင်ရာလိုအပ်ချက်များကို ပိုမိုကောင်းမွန်စွာဖြည့်ဆည်းနိုင်သည်ဟု ဆိုလိုသည်။ အစိုင်အခဲနှောင်ကြိုးအပြင်၊ အာထရာဆောင်းနှောင်ကြိုးဖြင့် ဖြစ်ပေါ်သော နောက်ထပ်ဖြစ်စဉ်တစ်ခုမှာ အပူချိန်နိမ့်သော ၂၉၊ ၃၀၊ ၃၁၊ ၃၂၊ ၃၃ တွင် ပလတ်စတစ်ပစ္စည်းများ၏ မြင့်မားသော ပျော့ပြောင်းမှုဖြစ်သည်။ UAM ၏ ဤထူးခြားသောအင်္ဂါရပ်သည် စက်ပိုင်းဆိုင်ရာ/အပူဒြပ်စင်များကို ပျက်စီးမှုမရှိဘဲ သတ္တုအလွှာများအကြားတွင် ထားရှိနိုင်စေပါသည်။ ထည့်သွင်းထားသော UAM အာရုံခံကိရိယာများသည် ပေါင်းစပ်ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုများမှတစ်ဆင့် စက်ပစ္စည်းမှ အသုံးပြုသူထံ အချိန်နှင့်တပြေးညီ သတင်းအချက်အလက်များ ပေးပို့ခြင်းကို လွယ်ကူချောမွေ့စေနိုင်သည်။
စာရေးသူများ၏ ယခင်လုပ်ငန်း ၃၂ တွင် UAM လုပ်ငန်းစဉ်သည် အာရုံခံနိုင်စွမ်းပါရှိသော သတ္တု 3D မိုက်ခရိုဖလူအီဒစ်ဖွဲ့စည်းပုံများကို ဖန်တီးနိုင်စွမ်းကို သရုပ်ပြခဲ့သည်။ ဤကိရိယာသည် စောင့်ကြည့်ခြင်းရည်ရွယ်ချက်အတွက်သာဖြစ်သည်။ ဤဆောင်းပါးသည် UAM မှထုတ်လုပ်သော မိုက်ခရိုဖလူအီဒစ်ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖို၏ ပထမဆုံးဥပမာကို တင်ပြထားပြီး၊ ၎င်းသည် ဖွဲ့စည်းပုံအရ ပေါင်းစပ်ထားသော ဓာတ်ကူပစ္စည်းများဖြင့် ဓာတုပေါင်းစပ်မှုကို ထိန်းချုပ်ရုံသာမက ဖြစ်ပေါ်စေသည့် တက်ကြွသောကိရိယာတစ်ခုဖြစ်သည်။ ဤကိရိယာသည် 3D ဓာတုပစ္စည်းများ ထုတ်လုပ်ရာတွင် UAM နည်းပညာနှင့် ဆက်စပ်နေသော အားသာချက်များစွာကို ပေါင်းစပ်ထားသည်- ကွန်ပျူတာအကူအညီဖြင့် ဒီဇိုင်း (CAD) မော်ဒယ်မှ ပြီးပြည့်စုံသော 3D ဒီဇိုင်းကို ထုတ်ကုန်အဖြစ် တိုက်ရိုက်ပြောင်းလဲနိုင်စွမ်း၊ မြင့်မားသော အပူစီးကူးမှုနှင့် ဓာတ်ကူပစ္စည်းများ ပေါင်းစပ်မှုအတွက် ဘက်စုံပစ္စည်းထုတ်လုပ်ခြင်းအပြင် ဓာတ်ပြုမှုအပူချိန်ကို တိကျစွာထိန်းချုပ်ခြင်းနှင့် စီမံခန့်ခွဲခြင်းအတွက် ဓာတ်ပြုစီးဆင်းမှုများကြားတွင် တိုက်ရိုက်ထည့်သွင်းထားသော အပူအာရုံခံကိရိယာများ။ ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ လုပ်ဆောင်နိုင်စွမ်းကို သရုပ်ပြရန်အတွက် ဆေးဝါးအရ အရေးကြီးသော 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ဒြပ်ပေါင်းများ၏ စာကြည့်တိုက်ကို ကြေးနီ-ဓာတ်ကူပစ္စည်း 1,3-dipolar Huisgen cycloaddition ဖြင့် ပေါင်းစပ်ထားသည်။ ဤလုပ်ငန်းသည် ပစ္စည်းသိပ္ပံနှင့် ကွန်ပျူတာအကူအညီဖြင့် ဒီဇိုင်းရေးဆွဲခြင်းကို အသုံးပြုခြင်းသည် ဘာသာရပ်ပေါင်းစုံ သုတေသနမှတစ်ဆင့် ဓာတုဗေဒအတွက် ဖြစ်နိုင်ခြေအသစ်များနှင့် အခွင့်အလမ်းအသစ်များကို မည်သို့ဖွင့်လှစ်ပေးနိုင်သည်ကို မီးမောင်းထိုးပြသည်။
ပျော်ရည်များနှင့် ဓာတ်ကူပစ္စည်းများအားလုံးကို Sigma-Aldrich၊ Alfa Aesar၊ TCI သို့မဟုတ် Fischer Scientific မှ ဝယ်ယူခဲ့ပြီး ကြိုတင်သန့်စင်ခြင်းမရှိဘဲ အသုံးပြုခဲ့သည်။ 400 နှင့် 100 MHz တွင် မှတ်တမ်းတင်ထားသော 1H ​​နှင့် 13C NMR ရောင်စဉ်များကို JEOL ECS-400 400 MHz spectrometer သို့မဟုတ် CDCl3 သို့မဟုတ် (CD3)2SO ကို ပျော်ရည်အဖြစ် အသုံးပြုသည့် Bruker Avance II 400 MHz spectrometer တွင် ရရှိခဲ့သည်။ တုံ့ပြန်မှုအားလုံးကို Uniqsis FlowSyn flow chemistry platform ကို အသုံးပြု၍ လုပ်ဆောင်ခဲ့သည်။
ဤလေ့လာမှုတွင် စက်ပစ္စည်းအားလုံးကို ထုတ်လုပ်ရန် UAM ကို အသုံးပြုခဲ့သည်။ ဤနည်းပညာကို ၁၉၉၉ ခုနှစ်တွင် တီထွင်ခဲ့ပြီး ၎င်း၏ နည်းပညာဆိုင်ရာ အသေးစိတ်အချက်အလက်များ၊ လည်ပတ်မှု ကန့်သတ်ချက်များနှင့် ၎င်း၏ တီထွင်မှုနောက်ပိုင်း ဖွံ့ဖြိုးတိုးတက်မှုများကို အောက်ပါထုတ်ဝေထားသော ပစ္စည်းများ ၃၄၊ ၃၅၊ ၃၆၊ ၃၇ ကို အသုံးပြု၍ လေ့လာနိုင်သည်။ စက်ပစ္စည်း (ပုံ ၁) ကို လေးလံသော 9 kW SonicLayer 4000® UAM စနစ် (Fabrisonic, Ohio, USA) ကို အသုံးပြု၍ အကောင်အထည်ဖော်ခဲ့သည်။ စီးဆင်းမှုကိရိယာအတွက် ရွေးချယ်ထားသော ပစ္စည်းများမှာ Cu-110 နှင့် Al 6061 တို့ဖြစ်သည်။ Cu-110 တွင် ကြေးနီပါဝင်မှု မြင့်မားသည် (အနည်းဆုံး 99.9% ကြေးနီ)၊ ၎င်းသည် ကြေးနီဓာတ်ကူပစ္စည်းများအတွက် ကောင်းမွန်သောကိုယ်စားလှယ်လောင်းတစ်ဦးဖြစ်ပြီး ထို့ကြောင့် မိုက်ခရိုဓာတ်ပေါင်းဖိုအတွင်းရှိ "တက်ကြွသောအလွှာ" အဖြစ် အသုံးပြုသည်။ Al 6061O ကို "အစုအဝေး" ပစ္စည်းအဖြစ် အသုံးပြုသည်။ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာရန်အတွက် အသုံးပြုသော အပြန်အလှန်အလွှာ၊ အရန်သတ္တုစပ်အစိတ်အပိုင်းများ အပြန်အလှန်အလွှာနှင့် Cu-110 အလွှာနှင့် ပေါင်းစပ်၍ အပူပေးထားသောအခြေအနေ။ ဤလုပ်ငန်းတွင် အသုံးပြုသော ဓာတ်ကူပစ္စည်းများနှင့် ဓာတုဗေဒအရ တည်ငြိမ်ကြောင်း တွေ့ရှိခဲ့သည်။ Al 6061O ကို Cu-110 နှင့် ပေါင်းစပ်၍ UAM အတွက် တွဲဖက်အသုံးပြုနိုင်သော ပစ္စည်းပေါင်းစပ်မှုတစ်ခုအဖြစ်လည်း သတ်မှတ်ကြပြီး ထို့ကြောင့် ဤလေ့လာမှုအတွက် သင့်လျော်သော ပစ္စည်းတစ်ခုဖြစ်သည်38,42။ ဤကိရိယာများကို အောက်ပါဇယား 1 တွင် ဖော်ပြထားသည်။
ဓာတ်ပေါင်းဖို ထုတ်လုပ်ပုံ အဆင့်များ (1) 6061 အလူမီနီယမ် အလွိုင်း အောက်ခံ (2) ကြေးနီသတ္တုပြားဖြင့် အောက်ပိုင်းလမ်းကြောင်း ပြုလုပ်ခြင်း (3) အလွှာများကြားတွင် သာမိုကာပယ်များ ထည့်သွင်းခြင်း (4) အပေါ်ပိုင်းလမ်းကြောင်း (5) အဝင်နှင့် အထွက် (6) တစ်တုံးတည်းသော ဓာတ်ပေါင်းဖို။
အရည်လမ်းကြောင်းဒီဇိုင်းအတွေးအခေါ်မှာ ချစ်ပ်အတွင်းရှိ အရည် ခရီးသွားအကွာအဝေးကို တိုးမြှင့်ရန် လိမ်ကောက်နေသောလမ်းကြောင်းကို အသုံးပြုရန်ဖြစ်ပြီး စီမံခန့်ခွဲနိုင်သော ချစ်ပ်အရွယ်အစားကို ထိန်းသိမ်းထားရန်ဖြစ်သည်။ ဤအကွာအဝေးတိုးလာခြင်းသည် ဓာတ်ကူပစ္စည်း-ဓာတ်ပြုပစ္စည်း ထိတွေ့ချိန်ကို တိုးမြှင့်ရန်နှင့် ထုတ်ကုန်အထွက်နှုန်းကောင်းမွန်စေရန်အတွက် လိုလားဖွယ်ကောင်းပါသည်။ ချစ်ပ်များသည် ဖြောင့်တန်းသောလမ်းကြောင်း၏အဆုံးတွင် ၉၀° ကွေးညွှတ်မှုများကို အသုံးပြု၍ စက်ပစ္စည်းအတွင်း turbulent ရောနှောမှုကို ဖြစ်ပေါ်စေပြီး မျက်နှာပြင် (ဓာတ်ကူပစ္စည်း) နှင့် ထိတွေ့ချိန်ကို တိုးမြှင့်ပေးသည်။ ရရှိနိုင်သော ရောနှောမှုကို ပိုမိုမြှင့်တင်ရန်အတွက်၊ ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ဒီဇိုင်းတွင် ရောနှောကွိုင်အပိုင်းသို့ မဝင်မီ Y-ချိတ်ဆက်မှုတွင် ပေါင်းစပ်ထားသော ဓာတ်ပြုပစ္စည်းဝင်ပေါက်နှစ်ခု ပါဝင်သည်။ ၎င်း၏နေထိုင်မှုတစ်ဝက်တွင် စီးဆင်းမှုကို ဖြတ်ကျော်သွားသော တတိယဝင်ပေါက်ကို အနာဂတ်အဆင့်များစွာပေါင်းစပ်ဓာတ်ပြုမှုများအတွက် အစီအစဉ်တွင် ပါဝင်သည်။
ချန်နယ်အားလုံးတွင် စတုရန်းပရိုဖိုင် (taper angles မပါ) ရှိပြီး ၎င်းသည် ချန်နယ်ဂျီသြမေတြီကို ဖန်တီးရန်အသုံးပြုသည့် ပုံမှန် CNC milling ၏ရလဒ်ဖြစ်သည်။ ချန်နယ်အတိုင်းအတာများကို မြင့်မားသော (မိုက်ခရိုဓာတ်ပေါင်းဖိုအတွက်) ထုထည်အထွက်နှုန်းကို ပေးစွမ်းနိုင်သော်လည်း ၎င်းတွင်ပါဝင်သော အရည်အများစုအတွက် မျက်နှာပြင် (ဓာတ်ကူပစ္စည်းများ) နှင့် အပြန်အလှန်အကျိုးသက်ရောက်မှုကို လွယ်ကူချောမွေ့စေရန် သေးငယ်စေရန် ရွေးချယ်ထားသည်။ သင့်လျော်သော အရွယ်အစားသည် သတ္တု-အရည် ဓာတ်ပြုမှုကိရိယာများနှင့် စာရေးသူများ၏ ယခင်အတွေ့အကြုံအပေါ် အခြေခံသည်။ နောက်ဆုံးချန်နယ်၏ အတွင်းပိုင်းအတိုင်းအတာမှာ 750 µm x 750 µm ဖြစ်ပြီး စုစုပေါင်းဓာတ်ပေါင်းဖိုပမာဏမှာ 1 ml ဖြစ်သည်။ စက်ပစ္စည်းကို စီးပွားဖြစ်စီးဆင်းမှု ဓာတုဗေဒကိရိယာများနှင့် အလွယ်တကူ ချိတ်ဆက်နိုင်စေရန် ဒီဇိုင်းတွင် built-in connector (1/4″-28 UNF thread) ပါဝင်သည်။ ချန်နယ်အရွယ်အစားကို ဖော့ပစ္စည်း၏အထူ၊ ၎င်း၏စက်ပိုင်းဆိုင်ရာဂုဏ်သတ္တိများနှင့် ultrasonics ဖြင့်အသုံးပြုသော ချိတ်ဆက်မှု parameters များဖြင့် ကန့်သတ်ထားသည်။ ပေးထားသောပစ္စည်းအတွက် အတိုင်းအတာတစ်ခုတွင် ပစ္စည်းသည် ဖန်တီးထားသောချန်နယ်ထဲသို့ "ကျုံ့" သွားလိမ့်မည်။ ဤတွက်ချက်မှုအတွက် တိကျသော မော်ဒယ်မရှိသေးသောကြောင့် ပေးထားသော ပစ္စည်းနှင့် ဒီဇိုင်းအတွက် အများဆုံး ချန်နယ်အကျယ်ကို စမ်းသပ်မှုအရ ဆုံးဖြတ်ပြီး ထိုသို့ဖြစ်ပါက 750 µm အကျယ်သည် တွဲကျခြင်းကို မဖြစ်စေပါ။
ချန်နယ်၏ပုံသဏ္ဍာန် (စတုရန်း) ကို စတုရန်းဖြတ်ကိရိယာကို အသုံးပြု၍ ဆုံးဖြတ်သည်။ ချန်နယ်များ၏ပုံသဏ္ဍာန်နှင့် အရွယ်အစားကို CNC စက်များတွင် မတူညီသောစီးဆင်းမှုနှုန်းနှင့် ဝိသေသလက္ခဏာများကို ရရှိရန် မတူညီသောဖြတ်တောက်သည့်ကိရိယာများကို အသုံးပြု၍ ပြောင်းလဲနိုင်သည်။ 125 µm ကိရိယာဖြင့် ကွေးညွှတ်သောချန်နယ်တစ်ခုဖန်တီးခြင်း၏ ဥပမာတစ်ခုကို Monaghan45 တွင် တွေ့ရှိနိုင်သည်။ သတ္တုပြားအလွှာကို ပြားချပ်ချပ်လိမ်းသောအခါ၊ ချန်နယ်များပေါ်တွင် သတ္တုပြားပစ္စည်းကို လိမ်းခြင်းသည် ပြားချပ်ချပ် (စတုရန်း) မျက်နှာပြင်ရှိလိမ့်မည်။ ဤလုပ်ငန်းတွင်၊ ချန်နယ်ဆ៊ီမက်ထရီကို ထိန်းသိမ်းရန် စတုရန်းပုံသဏ္ဍာန်ကို အသုံးပြုခဲ့သည်။
ထုတ်လုပ်မှုတွင် ပရိုဂရမ်ထည့်သွင်းထားသော ခေတ္တရပ်နားမှုတစ်ခုအတွင်း၊ သာမိုကာပယ် အပူချိန်အာရုံခံကိရိယာများ (အမျိုးအစား K) ကို အပေါ်နှင့်အောက် ချန်နယ်အုပ်စုများကြားရှိ ကိရိယာထဲသို့ တိုက်ရိုက်တည်ဆောက်ထားသည် (ပုံ ၁ - အဆင့် ၃)။ ဤသာမိုကာပယ်များသည် -၂၀၀ မှ ၁၃၅၀ ဒီဂရီစင်တီဂရိတ်အထိ အပူချိန်ပြောင်းလဲမှုများကို ထိန်းချုပ်နိုင်သည်။
သတ္တုအနည်ကျခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်ကို UAM horn မှ အကျယ် ၂၅.၄ မီလီမီတာနှင့် အထူ ၁၅၀ မိုက်ခရွန်ရှိသော သတ္တုဖွိုင်ကို အသုံးပြု၍ ဆောင်ရွက်သည်။ ဤဖွိုင်အလွှာများကို တည်ဆောက်ဧရိယာတစ်ခုလုံးကို ဖုံးအုပ်ရန် ကပ်လျက်အစင်းများစွာဖြင့် ချိတ်ဆက်ထားသည်။ အနည်ကျသောပစ္စည်း၏ အရွယ်အစားသည် နုတ်ယူခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်သည် နောက်ဆုံးသန့်ရှင်းသောပုံသဏ္ဍာန်ကို ဖန်တီးပေးသောကြောင့် နောက်ဆုံးထုတ်ကုန်ထက် ပိုကြီးသည်။ CNC စက်ဖြင့်ပြုလုပ်ခြင်းကို စက်ပစ္စည်း၏ အပြင်ဘက်နှင့် အတွင်းပိုင်းပုံသဏ္ဍာန်များကို စက်ဖြင့်ပြုလုပ်ရန် အသုံးပြုပြီး ရွေးချယ်ထားသောကိရိယာနှင့် CNC လုပ်ငန်းစဉ်ကန့်သတ်ချက်များနှင့် ကိုက်ညီသော စက်ပစ္စည်းနှင့် ချန်နယ်များ၏ မျက်နှာပြင်အပြီးသတ်ကို ရရှိစေသည် (ဤဥပမာတွင် 1.6 µm Ra ခန့်)။ အတိုင်းအတာတိကျမှုကို ထိန်းသိမ်းထားပြီး အပြီးသတ်အစိတ်အပိုင်းသည် CNC fine milling တိကျမှုအဆင့်များနှင့် ကိုက်ညီစေရန် စက်ပစ္စည်း၏ ထုတ်လုပ်မှုလုပ်ငန်းစဉ်တစ်လျှောက်လုံးတွင် စဉ်ဆက်မပြတ်၊ စဉ်ဆက်မပြတ် ultrasonic ပစ္စည်းဖြန်းခြင်းနှင့် စက်ဖြင့်ပြုလုပ်ခြင်းစက်ဝန်းများကို အသုံးပြုသည်။ ဤစက်ပစ္စည်းအတွက် အသုံးပြုသော ချန်နယ်၏အကျယ်သည် ဖော့ပစ္စည်းသည် အရည်ချန်နယ်တွင် “ကျုံ့” မသွားစေရန် သေချာစေရန် လုံလောက်သော အရွယ်အစားရှိသောကြောင့် ချန်နယ်တွင် စတုရန်းဖြတ်ပိုင်းရှိသည်။ ဖော့ပစ္စည်းတွင် ဖြစ်နိုင်ချေရှိသော ကွာဟချက်များနှင့် UAM လုပ်ငန်းစဉ်၏ ကန့်သတ်ချက်များကို ထုတ်လုပ်မှုလုပ်ဖော်ကိုင်ဖက် (Fabrisonic LLC, USA) မှ စမ်းသပ်မှုအရ ဆုံးဖြတ်ခဲ့သည်။
UAM ဒြပ်ပေါင်း၏ interface 46၊ 47 တွင် နောက်ထပ်အပူကုသမှုမပါဘဲ ဒြပ်စင်များ ပျံ့နှံ့မှုအနည်းငယ်သာရှိကြောင်း လေ့လာမှုများက ပြသထားသောကြောင့် ဤလုပ်ငန်းရှိ စက်ပစ္စည်းများအတွက် Cu-110 အလွှာသည် Al 6061 အလွှာနှင့် ကွဲပြားပြီး သိသိသာသာပြောင်းလဲသွားပါသည်။
reactor ၏ အောက်ဘက်တွင် 250 psi (1724 kPa) တွင် ကြိုတင်ချိန်ညှိထားသော back pressure regulator (BPR) ကို တပ်ဆင်ပြီး reactor မှတစ်ဆင့် ရေကို 0.1 မှ 1 ml min-1 နှုန်းဖြင့် စုပ်ထုတ်ပါ။ စနစ်သည် တည်ငြိမ်သောဖိအားကို ထိန်းသိမ်းထားနိုင်ကြောင်း သေချာစေရန် စနစ်တွင်တပ်ဆင်ထားသော FlowSyn pressure transducer ကို အသုံးပြု၍ reactor ဖိအားကို စောင့်ကြည့်ခဲ့သည်။ reactor တွင်တပ်ဆင်ထားသော thermocouples များနှင့် FlowSyn ချစ်ပ်၏ အပူပေးပြားတွင်တပ်ဆင်ထားသော thermocouples များအကြား ကွာခြားချက်များကို ရှာဖွေခြင်းဖြင့် flow reactor ရှိ အပူချိန်ပြောင်းလဲမှုများကို စမ်းသပ်ခဲ့သည်။ ၎င်းကို program လုပ်ထားသော hotplate အပူချိန်ကို 100 မှ 150 °C အကြား 25 °C တိုးတိုးဖြင့် ပြောင်းလဲခြင်းနှင့် program လုပ်ထားသောနှင့် မှတ်တမ်းတင်ထားသော အပူချိန်များအကြား ကွာခြားချက်များကို စောင့်ကြည့်ခြင်းဖြင့် ပြုလုပ်ခဲ့သည်။ ၎င်းကို tc-08 data logger (PicoTech, Cambridge, UK) နှင့် ပူးတွဲပါ PicoLog software ကို အသုံးပြု၍ ပြုလုပ်ခဲ့သည်။
phenylacetylene နှင့် iodoethane တို့၏ cycloaddition ဓာတ်ပြုမှုအတွက် အခြေအနေများကို အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင် ပြုလုပ်ထားသည် (Scheme 1-phenylacetylene နှင့် iodoethane ၏ Cycloaddition၊ Scheme 1-phenylacetylene နှင့် iodoethane ၏ Cycloaddition)။ ဤအကောင်းဆုံးဖြစ်အောင်ပြုလုပ်ခြင်းကို alkyne:azide အချိုးကို 1:2 တွင်ပြုပြင်နေစဉ် အပူချိန်နှင့် residence time ကို variable များအဖြစ်အသုံးပြု၍ စမ်းသပ်မှုဒီဇိုင်း (DOE) အပြည့်အစုံကို အသုံးပြု၍ လုပ်ဆောင်ခဲ့သည်။
ဆိုဒီယမ်အဇိုက် (0.25 M၊ 4:1 DMF:H2O)၊ iodoethane (0.25 M၊ DMF) နှင့် phenylacetylene (0.125 M၊ DMF) တို့၏ သီးခြားပျော်ရည်များကို ပြင်ဆင်ခဲ့သည်။ ပျော်ရည်တစ်ခုစီ၏ 1.5 ml ပမာဏကို ရောနှောပြီး လိုချင်သောစီးဆင်းမှုနှုန်းနှင့် အပူချိန်တွင် reactor မှတစ်ဆင့် စုပ်ယူခဲ့သည်။ မော်ဒယ်၏တုံ့ပြန်မှုကို triazole ထုတ်ကုန်၏ peak area နှင့် phenylacetylene ၏ starting material အချိုးအဖြစ်ယူထားပြီး high performance liquid chromatography (HPLC) ကို အသုံးပြု၍ ဆုံးဖြတ်ခဲ့သည်။ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု ညီညွတ်မှုအတွက်၊ ဓာတ်ပြုမှုအရောအနှောသည် reactor မှ ထွက်ခွာပြီးနောက် ချက်ချင်းဓာတ်ပြုမှုများအားလုံးကို ပြုလုပ်ခဲ့သည်။ အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင်ပြုလုပ်ရန် ရွေးချယ်ထားသော parameter range များကို ဇယား ၂ တွင် ပြသထားသည်။
နမူနာအားလုံးကို quaternary pump၊ column oven၊ variable wavelength UV detector နှင့် autosampler တို့ပါဝင်သော Chromaster HPLC စနစ် (VWR, PA, USA) ကို အသုံးပြု၍ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခဲ့သည်။ column သည် Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA)၊ 4.6 x 100 mm၊ 5 µm အမှုန်အရွယ်အစားရှိပြီး 40°C တွင်ထိန်းသိမ်းထားသည်။ ပျော်ရည်မှာ isocratic methanol:water 50:50 ဖြစ်ပြီး 1.5 ml·min-1 စီးဆင်းမှုနှုန်းတွင်ရှိသည်။ ထိုးသွင်းပမာဏမှာ 5 μl ဖြစ်ပြီး detector wavelength မှာ 254 nm ဖြစ်သည်။ DOE နမူနာအတွက် % peak area ကို ကျန်ရှိသော alkyne နှင့် triazole ထုတ်ကုန်များ၏ peak area များမှသာ တွက်ချက်ခဲ့သည်။ အစပြုပစ္စည်းကို မိတ်ဆက်ခြင်းဖြင့် သက်ဆိုင်ရာ peak များကို ဖော်ထုတ်နိုင်စေသည်။
MODDE DOE software (Umetrics, Malmö, Sweden) နှင့် reactor analysis ၏ရလဒ်များကို ပေါင်းစပ်ခြင်းဖြင့် ရလဒ်များ၏ ပြည့်စုံသော trend analysis နှင့် ဤ cycloaddition အတွက် အကောင်းဆုံး reaction conditions များကို ဆုံးဖြတ်နိုင်ခဲ့သည်။ built-in optimizer ကို run ပြီး အရေးကြီးသော model term အားလုံးကို ရွေးချယ်ခြင်းသည် acetylene feedstock အတွက် peak area ကို လျှော့ချနေစဉ် product ၏ peak area ကို အမြင့်ဆုံးဖြစ်စေရန် ဒီဇိုင်းထုတ်ထားသော reaction conditions အစုံကို ဖန်တီးပေးသည်။
triazole ဒြပ်ပေါင်းတစ်ခုစီ မပေါင်းစပ်မီ ဟိုက်ဒရိုဂျင်ပါအောက်ဆိုဒ် ပျော်ရည် (36%) ကို ဓာတ်ပြုခန်းမှတစ်ဆင့် စီးဆင်းစေခြင်းဖြင့် (စီးဆင်းမှုနှုန်း = 0.4 ml min-1၊ တည်ရှိချိန် = 2.5 မိနစ်) ဓာတ်ကူပေးဓာတ်ပြုခန်းရှိ ကြေးနီမျက်နှာပြင်၏ အောက်ဆီဒေးရှင်းကို ပြုလုပ်ခဲ့သည်။
အကောင်းဆုံးအခြေအနေများကို ဆုံးဖြတ်ပြီးသည်နှင့်၊ ၎င်းတို့ကို acetylene နှင့် haloalkane derivatives အမျိုးမျိုးတွင် အသုံးပြုခဲ့ပြီး ပေါင်းစပ်မှုစာကြည့်တိုက်ငယ်တစ်ခုကို စုစည်းနိုင်စေကာ၊ ဤအခြေအနေများကို ပိုမိုကျယ်ပြန့်သော အလားအလာရှိသော reagents များတွင် အသုံးချနိုင်ခြေကို ဖော်ဆောင်ပေးသည် (ပုံ ၁)။ ၂။
ဆိုဒီယမ်အက်ဆစ် (0.25 M၊ 4:1 DMF:H2O)၊ haloalkanes (0.25 M၊ DMF) နှင့် alkynes (0.125 M၊ DMF) တို့၏ သီးခြားပျော်ရည်များကို ပြင်ဆင်ပါ။ ပျော်ရည်တစ်ခုစီ၏ 3 ml ကို ရောစပ်ပြီး reactor မှတစ်ဆင့် 75 µl/min နှုန်းနှင့် 150°C အပူချိန်တွင် စုပ်ထုတ်ပါ။ ပမာဏတစ်ခုလုံးကို vial တစ်ခုထဲတွင် စုဆောင်းပြီး 10 ml ethyl acetate ဖြင့် ရောစပ်ပါ။ နမူနာပျော်ရည်ကို ရေ 3 x 10 ml ဖြင့် ဆေးကြောပါ။ ရေအလွှာများကို ပေါင်းစပ်ပြီး 10 ml ethyl acetate ဖြင့် ထုတ်ယူပြီးနောက်၊ အော်ဂဲနစ်အလွှာများကို ပေါင်းစပ်ကာ 3×10 ml brine ဖြင့် ဆေးကြောပြီး MgSO4 ပေါ်တွင် အခြောက်ခံကာ စစ်ထုတ်ပြီးနောက်၊ vacuo တွင် ပျော်ရည်ကို ဖယ်ရှားသည်။ HPLC၊ 1H NMR၊ 13C NMR နှင့် high resolution mass spectrometry (HR-MS) ပေါင်းစပ်မှုဖြင့် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုမပြုမီ နမူနာများကို ethyl acetate ကိုအသုံးပြု၍ silica gel column chromatography ဖြင့် သန့်စင်ခဲ့သည်။
ESI ကို ionization source အဖြစ်အသုံးပြုသည့် Thermofischer Precision Orbitrap mass spectrometer ကို အသုံးပြု၍ spectra အားလုံးကို ရရှိခဲ့ပါသည်။ နမူနာအားလုံးကို acetonitrile ကို solvent အဖြစ်အသုံးပြု၍ ပြင်ဆင်ခဲ့ပါသည်။
အလူမီနီယမ်အောက်ခံပါသော ဆီလီကာပြားများတွင် TLC ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုကို ပြုလုပ်ခဲ့သည်။ ထိုပြားများကို ခရမ်းလွန်ရောင်ခြည် (254 nm) သို့မဟုတ် ဗနီလာဆိုးဆေးဖြင့် အပူပေးခြင်းဖြင့် မြင်ယောင်စေခဲ့သည်။
နမူနာအားလုံးကို autosampler၊ column oven ပါရှိသော binary pump နှင့် single wavelength detector တပ်ဆင်ထားသော VWR Chromaster စနစ် (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) ကို အသုံးပြု၍ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခဲ့သည်။ ACE Equivalence 5 C18 column (150 x 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) ကို အသုံးပြုခဲ့သည်။
ထိုးဆေးများ (5 µl) ကို ရောစပ်ထားသော ကုန်ကြမ်းဓာတ်ပြုမှုအရောအနှော (1:10 dilution) မှ တိုက်ရိုက်ပြုလုပ်ပြီး ရေ:မီသနော (50:50 သို့မဟုတ် 70:30) ဖြင့် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခဲ့သည်၊ 70:30 ပျော်ရည်စနစ်ကို (ကြယ်နံပါတ်အဖြစ် ဖော်ပြသည်) 1.5 ml/min စီးဆင်းမှုနှုန်းဖြင့် အသုံးပြုသော နမူနာအချို့မှလွဲ၍။ ကော်လံကို 40°C တွင် ထားရှိခဲ့သည်။ ထောက်လှမ်းကိရိယာ၏ လှိုင်းအလျားမှာ 254 nm ဖြစ်သည်။
နမူနာ၏ % အမြင့်ဆုံးဧရိယာကို triazole ထုတ်ကုန်သာ ကျန်ရှိသော alkyne ၏ အမြင့်ဆုံးဧရိယာမှ တွက်ချက်ခဲ့ပြီး၊ စတင်ပစ္စည်းကို မိတ်ဆက်ခြင်းဖြင့် သက်ဆိုင်ရာ အမြင့်ဆုံးများကို ဖော်ထုတ်နိုင်စေခဲ့သည်။
နမူနာအားလုံးကို Thermo iCAP 6000 ICP-OES ကို အသုံးပြု၍ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခဲ့သည်။ စံကိုက်ညှိစံနှုန်းအားလုံးကို ၂% နိုက်ထရစ်အက်ဆစ် (SPEX Certi Prep) တွင် 1000 ppm Cu စံပျော်ရည်ကို အသုံးပြု၍ ပြင်ဆင်ခဲ့သည်။ စံနှုန်းအားလုံးကို ၅% DMF နှင့် ၂% HNO3 ပျော်ရည်တွင် ပြင်ဆင်ခဲ့ပြီး နမူနာအားလုံးကို DMF-HNO3 နမူနာပျော်ရည်ဖြင့် ၂၀ ကြိမ် ပျော်ဝင်စေခဲ့သည်။
UAM သည် နောက်ဆုံးတပ်ဆင်မှုဖန်တီးရန်အသုံးပြုသော သတ္တုဖွိုင်ကို ချိတ်ဆက်သည့်နည်းလမ်းအဖြစ် ultrasonic သတ္တုဂဟေဆော်ခြင်းကို အသုံးပြုသည်။ Ultrasonic သတ္တုဂဟေဆော်ခြင်းသည် တုန်ခါနေသောသတ္တုကိရိယာ (horn သို့မဟုတ် ultrasonic horn ဟုခေါ်သည်) ကို အသုံးပြု၍ ပစ္စည်းကိုတုန်ခါခြင်းဖြင့် ချိတ်ဆက်ရန်/ယခင်က ပေါင်းစည်းထားသော သတ္တုဖွိုင်/ယခင်က ပေါင်းစည်းထားသောအလွှာကို ဖိအားပေးရန် အသုံးပြုသည်။ စဉ်ဆက်မပြတ်လည်ပတ်မှုအတွက်၊ sonotrode သည် ဆလင်ဒါပုံသဏ္ဍာန်ရှိပြီး ပစ္စည်း၏မျက်နှာပြင်ပေါ်တွင် လှိမ့်ကာ ဧရိယာတစ်ခုလုံးကို ကော်ဖြင့်ကပ်သည်။ ဖိအားနှင့် တုန်ခါမှုကို အသုံးပြုသောအခါ၊ ပစ္စည်း၏မျက်နှာပြင်ပေါ်ရှိ အောက်ဆိုဒ်များသည် အက်ကွဲနိုင်သည်။ ဖိအားနှင့် တုန်ခါမှုအဆက်မပြတ်သည် ပစ္စည်း၏ကြမ်းတမ်းမှုကို ပျက်စီးစေနိုင်သည်။ ဒေသတွင်းအပူနှင့်ဖိအားနှင့် နီးကပ်စွာထိတွေ့ပြီးနောက် ပစ္စည်းမျက်နှာပြင်များတွင် အစိုင်အခဲအဆင့်နှောင်ကြိုးကို ဖြစ်ပေါ်စေသည်။ ၎င်းသည် မျက်နှာပြင်စွမ်းအင်ကို ပြောင်းလဲခြင်းဖြင့် စည်းလုံးမှုကိုလည်း မြှင့်တင်ပေးနိုင်သည်။ နှောင်ကြိုးယန္တရား၏သဘောသဘာဝသည် အခြားဖြည့်စွက်ထုတ်လုပ်မှုနည်းပညာများတွင်ဖော်ပြထားသော ပြောင်းလဲမှုအရည်ပျော်အပူချိန်နှင့် မြင့်မားသောအပူချိန်အကျိုးသက်ရောက်မှုများနှင့်ဆက်စပ်သော ပြဿနာများစွာကို ကျော်လွှားသည်။ ၎င်းသည် မတူညီသောပစ္စည်းအလွှာများစွာကို တစ်ခုတည်းသောပေါင်းစည်းထားသောဖွဲ့စည်းပုံအဖြစ် တိုက်ရိုက်ချိတ်ဆက်မှု (ဆိုလိုသည်မှာ မျက်နှာပြင်ပြုပြင်မွမ်းမံခြင်း၊ ဖြည့်စွက်ပစ္စည်းများ သို့မဟုတ် ကော်များမပါဘဲ) ကို ခွင့်ပြုသည်။
CAM အတွက် ဒုတိယအားသာချက်အချက်မှာ အပူချိန်နိမ့်သောအခြေအနေတွင်ပင် သတ္တုပစ္စည်းများတွင် ပလတ်စတစ်စီးဆင်းမှုမြင့်မားခြင်းဖြစ်ပြီး ဆိုလိုသည်မှာ သတ္တုပစ္စည်းများ၏ အရည်ပျော်မှတ်အောက်တွင်ပင် တွေ့ရှိရခြင်းဖြစ်သည်။ Ultrasonic တုန်ခါမှုနှင့် ဖိအားပေါင်းစပ်မှုသည် ရိုးရာအစဉ်အလာအရ အစုလိုက်အပြုံလိုက်ပစ္စည်းများနှင့် ဆက်စပ်နေသော အပူချိန်သိသိသာသာမြင့်တက်မှုမရှိဘဲ ဒေသတွင်းအမှုန်အမွှားနယ်နိမိတ် ရွှေ့ပြောင်းမှုနှင့် ပြန်လည်ပုံဆောင်ခဲခြင်းအဆင့်မြင့်မားခြင်းကို ဖြစ်ပေါ်စေသည်။ နောက်ဆုံးစုစည်းမှုဖန်တီးနေစဉ်အတွင်း ဤဖြစ်စဉ်ကို သတ္တုသတ္တုပြားအလွှာများအကြား အလွှာလိုက် တက်ကြွသောနှင့် passive အစိတ်အပိုင်းများကို ထည့်သွင်းရန် အသုံးပြုနိုင်သည်။ optical fiber 49၊ reinforcement 46၊ electronics 50 နှင့် thermocouples ကဲ့သို့သော အစိတ်အပိုင်းများ (ဤလုပ်ငန်း) ကို UAM ဖွဲ့စည်းပုံများတွင် အောင်မြင်စွာပေါင်းစပ်ထားပြီး active နှင့် passive composite assemblies များကို ဖန်တီးထားသည်။
ဤလုပ်ငန်းတွင်၊ catalytic အပူချိန်ထိန်းချုပ်ရန်အတွက် စံပြ microreactor တစ်ခုဖန်တီးရန် မတူညီသော material binding စွမ်းရည်များနှင့် UAM intercalation စွမ်းရည်နှစ်မျိုးလုံးကို အသုံးပြုခဲ့သည်။
ပလေဒီယမ် (Pd) နှင့် အခြားအသုံးများသော သတ္တုဓာတ်ကူပစ္စည်းများနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက Cu ဓာတ်ကူပစ္စည်းတွင် အားသာချက်များစွာရှိသည်- (i) စီးပွားရေးအရ Cu သည် ဓာတ်ကူပစ္စည်းတွင် အသုံးပြုသော အခြားသတ္တုများစွာထက် စျေးသက်သာပြီး ထို့ကြောင့် ဓာတုဗေဒလုပ်ငန်းအတွက် ဆွဲဆောင်မှုရှိသော ရွေးချယ်မှုတစ်ခုဖြစ်သည် (ii) Cu-ဓာတ်ကူပစ္စည်းဖြင့် cross-coupling ဓာတ်ပြုမှုများ၏ အကွာအဝေးသည် တိုးချဲ့နေပြီး Pd51၊ 52၊ 53-အခြေခံ နည်းလမ်းများနှင့် တစ်စိတ်တစ်ပိုင်း ဖြည့်စွက်နိုင်ပုံရသည် (iii) Cu-ဓာတ်ကူပစ္စည်းဖြင့် ဓာတ်ပြုမှုများသည် အခြား ligands များမရှိခြင်းတွင် ကောင်းစွာအလုပ်လုပ်သည်။ ဤ ligands များသည် မကြာခဏ ဖွဲ့စည်းပုံအရ ရိုးရှင်းပြီး စျေးမကြီးပါ။ လိုအပ်ပါက Pd ဓာတုဗေဒတွင် အသုံးပြုသော ligands များသည် မကြာခဏ ရှုပ်ထွေးပြီး စျေးကြီးပြီး လေထုကို ထိခိုက်လွယ်သည် (iv) Cu သည် အထူးသဖြင့် Sonogashira ၏ bimetallic catalyzed coupling နှင့် azides များဖြင့် cycloaddition (click chemistry) ကဲ့သို့ ပေါင်းစပ်မှုတွင် alkynes များကို ချည်နှောင်နိုင်စွမ်းအတွက် လူသိများသည် (v) Cu သည် Ullmann အမျိုးအစား ဓာတ်ပြုမှုများတွင် အချို့သော nucleophiles များ၏ arylation ကိုလည်း မြှင့်တင်ပေးနိုင်သည်။
မကြာသေးမီက Cu(0) ရှိနေချိန်တွင် ဤဓာတ်ပြုမှုအားလုံး၏ heterogenization ဥပမာများကို ပြသခဲ့ပြီးဖြစ်သည်။ ၎င်းမှာ အဓိကအားဖြင့် ဆေးဝါးလုပ်ငန်းနှင့် သတ္တုဓာတ်ကူပစ္စည်းများ ပြန်လည်ရယူခြင်းနှင့် ပြန်လည်အသုံးပြုခြင်းအပေါ် အာရုံစိုက်လာခြင်းကြောင့်ဖြစ်သည်။
၁၉၆၀ ပြည့်လွန်နှစ်များတွင် Huisgen မှ ပထမဆုံးအဆိုပြုခဲ့သော acetylene နှင့် azide အကြား 1,2,3-triazole သို့ 1,3-dipolar cycloaddition ဓာတ်ပြုမှုကို synergistic demonstration reaction အဖြစ် သတ်မှတ်သည်။ ရလဒ်အနေဖြင့် 1,2,3 triazole အပိုင်းအစများသည် ၎င်းတို့၏ ဇီဝဗေဒဆိုင်ရာ အသုံးချမှုများနှင့် အမျိုးမျိုးသော ကုထုံးဆိုင်ရာ အေးဂျင့်များတွင် အသုံးပြုမှုကြောင့် ဆေးဝါးရှာဖွေတွေ့ရှိမှုတွင် pharmacophore အဖြစ် အထူးစိတ်ဝင်စားဖွယ်ကောင်းပါသည်။
Sharpless နှင့် အခြားသူများက “click chemistry”59 ၏ သဘောတရားကို မိတ်ဆက်ခဲ့သောအခါ ဤတုံ့ပြန်မှုသည် ပြန်လည်အာရုံစိုက်မှုကို ရရှိခဲ့သည်။ “click chemistry” ဟူသော အသုံးအနှုန်းကို heteroatomic bonding (CXC)60 ကို အသုံးပြု၍ ဒြပ်ပေါင်းအသစ်များနှင့် combinatorial libraries များကို လျင်မြန်စွာပေါင်းစပ်ရန်အတွက် ခိုင်မာပြီး ရွေးချယ်ထားသော တုံ့ပြန်မှုအစုံကို ဖော်ပြရန် အသုံးပြုသည်။ ဤတုံ့ပြန်မှုများ၏ ပေါင်းစပ်ဆွဲဆောင်မှုမှာ ၎င်းတို့နှင့်ဆက်စပ်နေသော မြင့်မားသောအထွက်နှုန်းကြောင့်ဖြစ်သည်။ အခြေအနေများသည် ရိုးရှင်းပြီး အောက်ဆီဂျင်နှင့် ရေကို ခံနိုင်ရည်ရှိပြီး ထုတ်ကုန်ခွဲထုတ်ခြင်းသည် ရိုးရှင်းသည်61။
ဂန္ထဝင် 1,3-dipole Huisgen cycloaddition သည် “click chemistry” အမျိုးအစားတွင် မပါဝင်ပါ။ သို့သော် Medal နှင့် Sharpless တို့က ဤ azide-alkyne coupling event သည် non-catalytic 1,3-dipolar cycloaddition 62,63 ၏နှုန်းတွင် သိသာထင်ရှားသော အရှိန်မြှင့်မှုနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက Cu(I) ရှိနေချိန်တွင် 107–108 ကို ဖြတ်သန်းသွားကြောင်း သရုပ်ပြခဲ့သည်။ ဤအဆင့်မြင့် ဓာတ်ပြုမှု ယန္တရားသည် ကာကွယ်သည့် အုပ်စုများ သို့မဟုတ် ပြင်းထန်သော ဓာတ်ပြုမှု အခြေအနေများ မလိုအပ်ဘဲ အချိန်ကြာလာသည်နှင့်အမျှ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles (anti-1,2,3-triazoles) အတွက် လုံးဝနီးပါး ပြောင်းလဲခြင်းနှင့် ရွေးချယ်နိုင်မှုကို ပေးစွမ်းသည်။ (ပုံ ၃)။
ရိုးရာနှင့် ကြေးနီဓာတ်ကူပေးထားသော Huisgen cycloadditions များ၏ isometric ရလဒ်များ။ Cu(I)-ဓာတ်ကူပေးထားသော Huisgen cycloadditions များသည် 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles များကိုသာ ပေးစွမ်းပြီး အပူဖြင့် လှုံ့ဆော်ပေးသော Huisgen cycloadditions များသည် 1,4- နှင့် 1,5-triazoles များကို azole stereoisomers များ၏ 1:1 ရောစပ်မှုကို ပေးစွမ်းလေ့ရှိသည်။
ပရိုတိုကောအများစုတွင် CuSO4 သို့မဟုတ် Cu(II)/Cu(0) ဒြပ်ပေါင်းကို ဆိုဒီယမ်ဆားများနှင့် ပေါင်းစပ်လျှော့ချခြင်းကဲ့သို့သော Cu(II) ၏ တည်ငြိမ်သောအရင်းအမြစ်များကို လျှော့ချခြင်းပါဝင်သည်။ အခြားသတ္တုဓာတ်ကူပစ္စည်းများပါဝင်သော ဓာတ်ပြုမှုများနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက Cu(I) အသုံးပြုခြင်းသည် ဈေးသက်သာပြီး ကိုင်တွယ်ရလွယ်ကူခြင်း၏ အဓိကအားသာချက်များရှိသည်။
Worrell et al. 65 မှ ပြုလုပ်သော Kinetic နှင့် isotopic လေ့လာမှုများအရ terminal alkynes များတွင် azide နှင့် ပတ်သက်၍ မော်လီကျူးတစ်ခုစီ၏ တုံ့ပြန်မှုကို အသက်ဝင်စေရာတွင် ကြေးနီ၏ equivalent နှစ်ခု ပါဝင်ပတ်သက်နေကြောင်း ပြသထားသည်။ အဆိုပြုထားသော ယန္တရားသည် π-bonded copper ကို stable donor ligand အဖြစ် azide နှင့် σ-bonded copper acetylide ညှိနှိုင်းခြင်းဖြင့် ဖွဲ့စည်းထားသော six-members copper metal ring မှတစ်ဆင့် ඉදිරියටත්သည်။ ကြေးနီ triazolyl derivatives များကို ring contraction ပြီးနောက် proton decomposition ၏ရလဒ်အနေဖြင့် triazole ထုတ်ကုန်များဖွဲ့စည်းပြီး catalytic cycle ကိုပိတ်သည်။
flow chemistry devices များ၏ အကျိုးကျေးဇူးများကို ကောင်းစွာ မှတ်တမ်းတင်ထားသော်လည်း၊ in situ66,67 တွင် real-time process monitoring အတွက် ဤစနစ်များထဲသို့ analytical tools များကို ပေါင်းစပ်ရန် ဆန္ဒရှိခဲ့သည်။ UAM သည် catalytic active, thermally conductive materials များမှ directly embedded sensing element များပါရှိသော အလွန်ရှုပ်ထွေးသော 3D flow reactors များကို ဒီဇိုင်းဆွဲခြင်းနှင့် ထုတ်လုပ်ခြင်းအတွက် သင့်လျော်သော နည်းလမ်းတစ်ခုဖြစ်ကြောင်း သက်သေပြခဲ့သည် (ပုံ ၄)။
ရှုပ်ထွေးသော အတွင်းပိုင်းလမ်းကြောင်းဖွဲ့စည်းပုံ၊ built-in thermocouples နှင့် catalytic reaction chamber ပါရှိသော ultrasonic additive manufacturing (UAM) မှ ထုတ်လုပ်ထားသော အလူမီနီယမ်-ကြေးနီစီးဆင်းမှုဓာတ်ပေါင်းဖို။ အတွင်းပိုင်းအရည်လမ်းကြောင်းများကို မြင်ယောင်ရန်အတွက် စတီရီယိုလစ်သိုဂရပ်ဖီကို အသုံးပြု၍ ပြုလုပ်ထားသော ပွင့်လင်းမြင်သာသော ပုံစံငယ်တစ်ခုကိုလည်း ပြသထားသည်။
အနာဂတ်အော်ဂဲနစ်ဓာတ်ပြုမှုများအတွက် ဓာတ်ပေါင်းဖိုများကို ပြုလုပ်ထားကြောင်း သေချာစေရန်အတွက်၊ ပျော်ရည်များကို ၎င်းတို့၏ ဆူမှတ်အထက်တွင် ဘေးကင်းစွာ အပူပေးရမည်။ ၎င်းတို့ကို ဖိအားနှင့် အပူချိန်စမ်းသပ်ထားသည်။ ဖိအားစမ်းသပ်မှုအရ စနစ်တွင် မြင့်မားသောဖိအား (1.7 MPa) တွင်ပင် စနစ်သည် တည်ငြိမ်ပြီး စဉ်ဆက်မပြတ်ဖိအားကို ထိန်းသိမ်းထားနိုင်ကြောင်း ပြသခဲ့သည်။ H2O ကို အရည်အဖြစ်အသုံးပြု၍ အခန်းအပူချိန်တွင် Hydrostatic စမ်းသပ်မှုများကို ပြုလုပ်ခဲ့သည်။
တပ်ဆင်ထားသော (ပုံ ၁) သာမိုကာပယ်ကို အပူချိန်ဒေတာမှတ်တမ်းတင်စက်နှင့် ချိတ်ဆက်ခြင်းဖြင့် သာမိုကာပယ်အပူချိန်သည် FlowSyn စနစ်တွင် ပရိုဂရမ်ရေးဆွဲထားသော အပူချိန်ထက် ၆ ဒီဂရီစင်တီဂရိတ် (± ၁ ဒီဂရီစင်တီဂရိတ်) နိမ့်နေကြောင်း ပြသခဲ့သည်။ ပုံမှန်အားဖြင့် အပူချိန် ၁၀ ဒီဂရီစင်တီဂရိတ်တိုးလာခြင်းသည် ဓာတ်ပြုမှုနှုန်းကို နှစ်ဆတိုးစေသောကြောင့် အပူချိန်ကွာခြားချက် အနည်းငယ်သာရှိခြင်းသည် ဓာတ်ပြုမှုနှုန်းကို သိသိသာသာပြောင်းလဲစေနိုင်သည်။ ဤကွာခြားချက်သည် ထုတ်လုပ်မှုလုပ်ငန်းစဉ်တွင် အသုံးပြုသော ပစ္စည်းများ၏ အပူပျံ့နှံ့မှုမြင့်မားခြင်းကြောင့် RPV တစ်လျှောက် အပူချိန်ဆုံးရှုံးမှုကြောင့်ဖြစ်သည်။ ဤအပူရွေ့လျားမှုသည် ကိန်းသေဖြစ်ပြီး ဓာတ်ပြုမှုအတွင်း တိကျသောအပူချိန်များရောက်ရှိပြီး တိုင်းတာနိုင်ကြောင်း သေချာစေရန် ပစ္စည်းကိရိယာများ တပ်ဆင်သည့်အခါ ထည့်သွင်းစဉ်းစားနိုင်သည်။ ထို့ကြောင့် ဤအွန်လိုင်းစောင့်ကြည့်ရေးကိရိယာသည် ဓာတ်ပြုမှုအပူချိန်ကို တင်းကျပ်စွာထိန်းချုပ်နိုင်စေပြီး ပိုမိုတိကျသော လုပ်ငန်းစဉ်အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင်ပြုလုပ်ခြင်းနှင့် အကောင်းဆုံးအခြေအနေများ ဖွံ့ဖြိုးတိုးတက်စေရန် အထောက်အကူပြုသည်။ ဤအာရုံခံကိရိယာများကို အပူထုတ်တုံ့ပြန်မှုများကို ထောက်လှမ်းရန်နှင့် ကြီးမားသောစနစ်များတွင် ပြေးနေသောဓာတ်ပြုမှုများကို ကာကွယ်ရန်အတွက်လည်း အသုံးပြုနိုင်သည်။
ဤစာတမ်းတွင် တင်ပြထားသော ဓာတ်ပေါင်းဖိုသည် UAM နည်းပညာကို ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖိုများ ထုတ်လုပ်ရာတွင် အသုံးချမှု၏ ပထမဆုံး ဥပမာဖြစ်ပြီး လက်ရှိတွင် ဤကိရိယာများ၏ AM/3D ပုံနှိပ်ခြင်းနှင့် ဆက်စပ်နေသော အဓိက ကန့်သတ်ချက်များစွာကို ကိုင်တွယ်ဖြေရှင်းပေးပါသည်။ ဥပမာ- (i) ကြေးနီ သို့မဟုတ် အလူမီနီယမ် အလွိုင်း စီမံဆောင်ရွက်မှုနှင့် ဆက်စပ်နေသော ထင်ရှားသော ပြဿနာများကို ကျော်လွှားခြင်း (ii) selective laser melting (SLM)25,69 ကဲ့သို့သော powder bed melting (PBF) နည်းလမ်းများနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက internal channel resolution တိုးတက်ကောင်းမွန်လာခြင်း25,69 ပစ္စည်းစီးဆင်းမှု ညံ့ဖျင်းခြင်းနှင့် ကြမ်းတမ်းသော မျက်နှာပြင် texture26 (iii) powder bed နည်းပညာတွင် မဖြစ်နိုင်သော တိုက်ရိုက်ချိတ်ဆက်သည့် sensor များကို လွယ်ကူချောမွေ့စေသည့် processing အပူချိန် နိမ့်ကျခြင်း၊ (v) polymer-based components များ၏ အသုံးများသော အော်ဂဲနစ် ပျော်ရည်အမျိုးမျိုးအပေါ် စက်ပိုင်းဆိုင်ရာ ဂုဏ်သတ္တိများနှင့် အာရုံခံနိုင်စွမ်း ညံ့ဖျင်းခြင်းကို ကျော်လွှားခြင်း17,19။
ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ လုပ်ဆောင်နိုင်စွမ်းကို စဉ်ဆက်မပြတ်စီးဆင်းမှုအခြေအနေများအောက်တွင် ကြေးနီ-ဓာတ်ကူပေးသည့် alkinazide cycloaddition ဓာတ်ပြုမှုများဖြင့် သရုပ်ပြခဲ့သည် (ပုံ ၂)။ ပုံ ၄ တွင်ပြထားသော ultrasonic printed copper reactor ကို စီးပွားဖြစ်စီးဆင်းမှုစနစ်နှင့် ပေါင်းစပ်ထားပြီး ဆိုဒီယမ်ကလိုရိုက်ရှိနေချိန်တွင် acetylene နှင့် alkyl group halides များ၏ အပူချိန်ထိန်းချုပ်ထားသော ဓာတ်ပြုမှုကို အသုံးပြု၍ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles အမျိုးမျိုး၏ azide library ကို ပေါင်းစပ်ရန် အသုံးပြုခဲ့သည် (ပုံ ၃)။ ဤဓာတ်ပြုမှုသည် အလွန်အမင်း ဓာတ်ပြုပြီး အန္တရာယ်ရှိသော azide intermediates များကို ထုတ်လုပ်သောကြောင့် စဉ်ဆက်မပြတ်စီးဆင်းမှုချဉ်းကပ်မှုကို အသုံးပြုခြင်းသည် batch လုပ်ငန်းစဉ်များတွင် ပေါ်ပေါက်လာနိုင်သော ဘေးကင်းရေးပြဿနာများကို လျော့နည်းစေသည် [317]၊ [318]။ အစပိုင်းတွင်၊ ဓာတ်ပြုမှုကို phenylacetylene နှင့် iodoethane ၏ cycloaddition အတွက် အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင် ပြုလုပ်ခဲ့သည် (Scheme 1 – phenylacetylene နှင့် iodoethane ၏ Cycloaddition) (ပုံ ၅ ကိုကြည့်ပါ)။
(အပေါ်ဘယ်ဘက်) ဖီနိုင်းအက်စီတလင်းနှင့် iodoethane အကြား အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင်ပြုလုပ်ထားသော (အောက်ဘက်) ပုံစံမှရရှိသော စီးဆင်းမှုစနစ် (အပေါ်ညာဘက်) ထဲသို့ 3DP ဓာတ်ပေါင်းဖိုတစ်ခုကို ထည့်သွင်းရန်အသုံးပြုသည့် စနစ်ထည့်သွင်းမှု၏ ပုံကြမ်း။
ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ ဓာတ်ကူပစ္စည်းအပိုင်းတွင် ဓာတ်ပြုပစ္စည်းများ၏ နေထိုင်ချိန်ကို ထိန်းချုပ်ခြင်းနှင့် တိုက်ရိုက်ပေါင်းစပ်ထားသော သာမိုကัปပယ် အာရုံခံကိရိယာဖြင့် ဓာတ်ပြုမှုအပူချိန်ကို ဂရုတစိုက် စောင့်ကြည့်ခြင်းဖြင့် ဓာတ်ပြုမှုအခြေအနေများကို အနည်းဆုံးအချိန်နှင့် ပစ္စည်းများဖြင့် မြန်ဆန်တိကျစွာ အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင် ပြုလုပ်နိုင်သည်။ နေထိုင်ချိန် ၁၅ မိနစ်နှင့် ဓာတ်ပြုမှုအပူချိန် ၁၅၀°C ကို အသုံးပြု၍ အမြင့်ဆုံးပြောင်းလဲမှုကို ရရှိကြောင်း လျင်မြန်စွာ တွေ့ရှိခဲ့သည်။ MODDE ဆော့ဖ်ဝဲ၏ ကိန်းဂဏန်းဇယားမှ နေထိုင်ချိန်နှင့် ဓာတ်ပြုမှုအပူချိန် နှစ်မျိုးလုံးကို မော်ဒယ်၏ အရေးကြီးသော အခြေအနေများအဖြစ် သတ်မှတ်ကြောင်း မြင်နိုင်သည်။ ရွေးချယ်ထားသော ဤအခြေအနေများကို အသုံးပြု၍ built-in optimizer ကို လုပ်ဆောင်ခြင်းဖြင့် ထုတ်ကုန် အမြင့်ဆုံးဧရိယာများကို အမြင့်ဆုံးဖြစ်စေရန် ဒီဇိုင်းထုတ်ထားသော ဓာတ်ပြုမှုအခြေအနေများ စုစည်းမှုကို ဖန်တီးပေးသည်။ ဤအကောင်းဆုံးဖြစ်အောင်ပြုလုပ်ခြင်းသည် triazole ထုတ်ကုန်၏ ၅၃% ပြောင်းလဲမှုကို ရရှိစေခဲ့ပြီး မော်ဒယ်၏ ၅၄% ခန့်မှန်းချက်နှင့် တစ်ထပ်တည်း ကိုက်ညီခဲ့သည်။