catalysis ເພີ່ມເຕີມແລະການວິເຄາະໃນ reactor microfluidic ໂລຫະສໍາລັບການຜະລິດຂອງແຂງ additives

ຂໍ​ຂອບ​ໃຈ​ທ່ານ​ສໍາ​ລັບ​ການ​ຢ້ຽມ​ຢາມ Nature.com​.ເວີຊັນຂອງຕົວທ່ອງເວັບທີ່ທ່ານກໍາລັງໃຊ້ມີການສະຫນັບສະຫນູນ CSS ຈໍາກັດ.ເພື່ອປະສົບການທີ່ດີທີ່ສຸດ, ພວກເຮົາແນະນຳໃຫ້ທ່ານໃຊ້ບຣາວເຊີທີ່ອັບເດດແລ້ວ (ຫຼືປິດການນຳໃຊ້ໂໝດຄວາມເຂົ້າກັນໄດ້ໃນ Internet Explorer).ໃນເວລານີ້, ເພື່ອຮັບປະກັນການສະຫນັບສະຫນູນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ພວກເຮົາຈະສະແດງເວັບໄຊທ໌ໂດຍບໍ່ມີຮູບແບບແລະ JavaScript.
ຮູບເລື່ອນສະແດງສາມສະໄລ້ໃນເວລາດຽວກັນ.ໃຊ້ປຸ່ມກ່ອນໜ້າ ແລະປຸ່ມຕໍ່ໄປເພື່ອເລື່ອນຜ່ານສາມສະໄລ້ຕໍ່ຄັ້ງ, ຫຼືໃຊ້ປຸ່ມເລື່ອນຢູ່ທ້າຍເພື່ອເລື່ອນຜ່ານສາມສະໄລ້ຕໍ່ຄັ້ງ.
ການຜະລິດສານເສບຕິດແມ່ນການປ່ຽນແປງວິທີການທີ່ນັກຄົ້ນຄວ້າແລະນັກອຸດສາຫະກໍາອອກແບບແລະຜະລິດອຸປະກອນເຄມີເພື່ອຕອບສະຫນອງຄວາມຕ້ອງການສະເພາະຂອງພວກເຂົາ.ໃນເອກະສານນີ້, ພວກເຮົາລາຍງານຕົວຢ່າງທໍາອິດຂອງເຄື່ອງປະຕິກອນການໄຫຼທີ່ສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນໂດຍການຜະລິດເພີ່ມເຕີມ ultrasonic (UAM) lamination ຂອງແຜ່ນໂລຫະແຂງທີ່ມີສ່ວນ catalytic ປະສົມປະສານໂດຍກົງແລະອົງປະກອບການຮັບຮູ້.ເທກໂນໂລຍີ UAM ບໍ່ພຽງແຕ່ເອົາຊະນະຂໍ້ຈໍາກັດຫຼາຍຢ່າງໃນປະຈຸບັນທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການຜະລິດເຄື່ອງປະຕິກອນເຄມີ, ແຕ່ຍັງຂະຫຍາຍຄວາມສາມາດຂອງອຸປະກອນດັ່ງກ່າວຢ່າງຫຼວງຫຼາຍ.ທາດປະສົມ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ທີ່ສຳຄັນທາງຊີວະວິທະຍາຈຳນວນໜຶ່ງໄດ້ຖືກສັງເຄາະ ແລະ ປັບປຸງໃຫ້ເໝາະສົມໂດຍປະຕິກິລິຍາຂອງ cycloaddition Cu-mediated 1,3-dipolar Huisgen ໂດຍນຳໃຊ້ໂຮງງານເຄມີຂອງ UAM.ການນໍາໃຊ້ຄຸນສົມບັດທີ່ເປັນເອກະລັກຂອງ UAM ແລະການປຸງແຕ່ງການໄຫຼຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ອຸປະກອນສາມາດກະຕຸ້ນປະຕິກິລິຍາຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງເຊັ່ນດຽວກັນກັບການໃຫ້ຄໍາຄຶດຄໍາເຫັນໃນເວລາຈິງເພື່ອຕິດຕາມແລະເພີ່ມປະສິດທິພາບປະຕິກິລິຍາ.
ເນື່ອງຈາກຂໍ້ໄດ້ປຽບທີ່ສໍາຄັນຂອງຕົນກ່ຽວກັບຄູ່ຮ່ວມງານຫຼາຍ, ເຄມີການໄຫຼເປັນພາກສະຫນາມທີ່ສໍາຄັນແລະການຂະຫຍາຍຕົວໃນທັງທາງວິຊາການແລະອຸດສາຫະກໍາເນື່ອງຈາກວ່າຄວາມສາມາດທີ່ຈະເພີ່ມການຄັດເລືອກແລະປະສິດທິພາບຂອງການສັງເຄາະສານເຄມີ.ນີ້ຂະຫຍາຍຈາກການສ້າງຕັ້ງຂອງໂມເລກຸນອິນຊີທີ່ງ່າຍດາຍ1 ກັບທາດປະສົມຢາ 2,3 ແລະຜະລິດຕະພັນທໍາມະຊາດ4,5,6.ຫຼາຍກວ່າ 50% ຂອງປະຕິກິລິຍາໃນອຸດສາຫະກໍາເຄມີແລະຢາທີ່ດີສາມາດໄດ້ຮັບຜົນປະໂຫຍດຈາກການໄຫຼວຽນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ7.
ໃນຊຸມປີມໍ່ໆມານີ້, ມີທ່າອ່ຽງເພີ່ມຂຶ້ນຂອງກຸ່ມທີ່ຊອກຫາການທົດແທນເຄື່ອງແກ້ວແບບດັ້ງເດີມຫຼືອຸປະກອນເຄມີໄຫຼດ້ວຍ "ເຕົາປະຕິກອນ"8 ສານເຄມີທີ່ສາມາດປັບຕົວໄດ້.ການອອກແບບຊໍ້າຄືນ, ການຜະລິດຢ່າງໄວວາ, ແລະຄວາມສາມາດສາມມິຕິ (3D) ຂອງວິທີການເຫຼົ່ານີ້ແມ່ນເປັນປະໂຫຍດສໍາລັບຜູ້ທີ່ຕ້ອງການທີ່ຈະປັບແຕ່ງອຸປະກອນຂອງເຂົາເຈົ້າສໍາລັບຊຸດຕິກິຣິຍາ, ອຸປະກອນ, ຫຼືເງື່ອນໄຂສະເພາະໃດຫນຶ່ງ.ມາຮອດປະຈຸ, ວຽກງານນີ້ໄດ້ສຸມໃສ່ເກືອບສະເພາະກັບການນໍາໃຊ້ເຕັກນິກການພິມ 3D ທີ່ອີງໃສ່ໂພລີເມີເຊັ່ນ stereolithography (SL)9,10,11, Fused Deposition Modeling (FDM)8,12,13,14 ແລະການພິມ inkjet7,15., 16. ການຂາດຄວາມໜ້າເຊື່ອຖື ແລະ ຄວາມສາມາດຂອງອຸປະກອນດັ່ງກ່າວເພື່ອປະຕິບັດປະຕິກິລິຍາທາງເຄມີທີ່ຫຼາກຫຼາຍ/ການວິເຄາະ17, 18, 19, 20 ແມ່ນປັດໃຈຈຳກັດຫຼັກຂອງການນຳໃຊ້ AM ທີ່ກວ້າງຂຶ້ນໃນຂະແໜງນີ້17, 18, 19, 20.
ເນື່ອງຈາກການນໍາໃຊ້ເຄມີການໄຫຼທີ່ເພີ່ມຂຶ້ນແລະຄຸນສົມບັດທີ່ເອື້ອອໍານວຍທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບ AM, ເຕັກນິກທີ່ດີກວ່າຕ້ອງໄດ້ຮັບການຄົ້ນຫາທີ່ຈະຊ່ວຍໃຫ້ຜູ້ໃຊ້ສາມາດຜະລິດເຮືອປະຕິກິລິຢານ້ໍາທີ່ມີການປັບປຸງເຄມີແລະຄວາມສາມາດໃນການວິເຄາະ.ວິທີການເຫຼົ່ານີ້ຄວນອະນຸຍາດໃຫ້ຜູ້ໃຊ້ສາມາດເລືອກຈາກລະດັບຂອງຄວາມເຂັ້ມແຂງສູງຫຼືອຸປະກອນການທໍາງານທີ່ມີຄວາມສາມາດປະຕິບັດການພາຍໃຕ້ລະດັບຄວາມກ້ວາງຂອງເງື່ອນໄຂຕິກິຣິຍາ, ເຊັ່ນດຽວກັນກັບການອໍານວຍຄວາມສະດວກຮູບແບບຕ່າງໆຂອງຜົນຜະລິດການວິເຄາະຈາກອຸປະກອນເພື່ອເຮັດໃຫ້ການກວດສອບແລະການຄວບຄຸມຕິກິຣິຍາ.
ຂະບວນການຜະລິດສານເຕີມແຕ່ງອັນໜຶ່ງທີ່ສາມາດນຳໃຊ້ເພື່ອພັດທະນາເຄື່ອງປະຕິກອນເຄມີແບບກຳນົດເອງແມ່ນການຜະລິດທາດເພີ່ມ Ultrasonic (UAM).ວິທີການ lamination ແຜ່ນແຂງນີ້ໃຊ້ການສັ່ນສະເທືອນ ultrasonic ກັບແຜ່ນໂລຫະບາງໆເພື່ອຜູກມັດພວກມັນເຂົ້າກັນເປັນຊັ້ນໂດຍຊັ້ນດ້ວຍຄວາມຮ້ອນທີ່ມີປະລິມານຫນ້ອຍທີ່ສຸດແລະລະດັບສູງຂອງການໄຫຼພາດສະຕິກ 21, 22, 23. ບໍ່ເຫມືອນກັບເຕັກໂນໂລຢີ AM ອື່ນໆສ່ວນໃຫຍ່, UAM ສາມາດປະສົມປະສານໂດຍກົງກັບການຜະລິດແບບລົບ, ເອີ້ນວ່າຂະບວນການຜະລິດແບບປະສົມ, ເຊິ່ງກໍານົດໄລຍະເວລາຂອງຊັ້ນ laser ໃນການຄວບຄຸມ (C. ວັດສະດຸຜູກມັດ 24, 25. ນີ້ຫມາຍຄວາມວ່າຜູ້ໃຊ້ບໍ່ຈໍາກັດກັບບັນຫາທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການໂຍກຍ້າຍຂອງວັດສະດຸກໍ່ສ້າງຕົ້ນສະບັບທີ່ຕົກຄ້າງຈາກຊ່ອງທາງແຫຼວຂະຫນາດນ້ອຍ, ເຊິ່ງມັກຈະເປັນກໍລະນີໃນລະບົບຜົງແລະຂອງແຫຼວ AM26,27,28.ສິດເສລີພາບໃນການອອກແບບນີ້ຍັງຂະຫຍາຍໄປສູ່ການເລືອກວັດສະດຸທີ່ມີຢູ່ - UAM ສາມາດຜູກມັດການປະສົມຂອງວັດສະດຸທີ່ມີຄວາມຮ້ອນແລະຄ້າຍຄືກັນໃນຂັ້ນຕອນດຽວ.ທາງເລືອກຂອງການປະສົມວັດສະດຸນອກເຫນືອຈາກຂະບວນການລະລາຍຫມາຍຄວາມວ່າຄວາມຕ້ອງການກົນຈັກແລະເຄມີຂອງຄໍາຮ້ອງສະຫມັກສະເພາະສາມາດຕອບສະຫນອງໄດ້ດີກວ່າ.ນອກເຫນືອໄປຈາກການຜູກມັດແຂງ, ປະກົດການອື່ນທີ່ເກີດຂື້ນກັບການຜູກມັດ ultrasonic ແມ່ນການ fluidity ສູງຂອງວັດສະດຸພາດສະຕິກຢູ່ໃນອຸນຫະພູມຕ່ໍາຂ້ອນຂ້າງ29,30,31,32,33.ຄຸນລັກສະນະທີ່ເປັນເອກະລັກຂອງ UAM ນີ້ຊ່ວຍໃຫ້ອົງປະກອບກົນຈັກ / ຄວາມຮ້ອນຖືກຈັດໃສ່ລະຫວ່າງຊັ້ນໂລຫະໂດຍບໍ່ມີຄວາມເສຍຫາຍ.ເຊັນເຊີ UAM ທີ່ຝັງໄວ້ສາມາດສ້າງຄວາມສະດວກໃນການຈັດສົ່ງຂໍ້ມູນໃນເວລາຈິງຈາກອຸປະກອນໄປຫາຜູ້ໃຊ້ໂດຍຜ່ານການວິເຄາະປະສົມປະສານ.
ວຽກງານທີ່ຜ່ານມາໂດຍ authors32 ໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມສາມາດຂອງຂະບວນການ UAM ເພື່ອສ້າງໂຄງສ້າງ microfluidic 3D ໂລຫະທີ່ມີຄວາມສາມາດໃນການຮັບຮູ້ທີ່ຝັງໄວ້.ອຸປະກອນນີ້ແມ່ນເພື່ອຈຸດປະສົງການຕິດຕາມເທົ່ານັ້ນ.ບົດຄວາມນີ້ສະເຫນີຕົວຢ່າງທໍາອິດຂອງເຄື່ອງປະຕິກອນເຄມີ microfluidic ທີ່ຜະລິດໂດຍ UAM, ອຸປະກອນທີ່ມີການເຄື່ອນໄຫວທີ່ບໍ່ພຽງແຕ່ຄວບຄຸມ, ແຕ່ຍັງ induces ການສັງເຄາະສານເຄມີທີ່ມີວັດສະດຸ catalytic ປະສົມປະສານໂຄງສ້າງ.ອຸປະກອນດັ່ງກ່າວລວມເອົາຄວາມໄດ້ປຽບຫຼາຍຢ່າງທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບເຕັກໂນໂລຢີ UAM ໃນການຜະລິດອຸປະກອນເຄມີ 3D, ເຊັ່ນ: ຄວາມສາມາດໃນການປ່ຽນການອອກແບບ 3D ທີ່ສົມບູນໂດຍກົງຈາກຮູບແບບຄອມພິວເຕີຊ່ວຍໃນການອອກແບບ (CAD) ເຂົ້າໄປໃນຜະລິດຕະພັນ;fabrication ຫຼາຍວັດສະດຸສໍາລັບການຜະສົມຜະສານຂອງການນໍາຄວາມຮ້ອນສູງແລະວັດສະດຸ catalytic, ເຊັ່ນດຽວກັນກັບເຊັນເຊີຄວາມຮ້ອນຝັງໂດຍກົງລະຫວ່າງສາຍນ້ໍາ reactant ສໍາລັບການຄວບຄຸມທີ່ຊັດເຈນແລະການຄຸ້ມຄອງອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາ.ເພື່ອສະແດງໃຫ້ເຫັນເຖິງການທໍາງານຂອງເຕົາປະຕິກອນ, ຫໍສະຫມຸດຂອງສານປະກອບການຢາ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ທີ່ສໍາຄັນໄດ້ຖືກສັງເຄາະໂດຍ copper-catalyzed 1,3-dipolar Huisgen cycloaddition.ວຽກງານນີ້ຊີ້ໃຫ້ເຫັນວິທີການນໍາໃຊ້ວິທະຍາສາດວັດສະດຸແລະການອອກແບບຄອມພິວເຕີຊ່ວຍເປີດຄວາມເປັນໄປໄດ້ແລະໂອກາດໃຫມ່ສໍາລັບເຄມີສາດໂດຍຜ່ານການຄົ້ນຄ້ວາ interdisciplinary.
ສານລະລາຍ ແລະທາດປະສົມທັງໝົດແມ່ນໄດ້ຊື້ຈາກ Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI, ຫຼື Fischer Scientific ແລະນຳໃຊ້ໂດຍບໍ່ມີການຊໍາລະກ່ອນ.1H ແລະ 13C NMR spectra ບັນທຶກຢູ່ທີ່ 400 ແລະ 100 MHz, ຕາມລໍາດັບ, ໄດ້ຮັບໃນ spectrometer JEOL ECS-400 400 MHz ຫຼື Bruker Avance II 400 MHz spectrometer ກັບ CDCl3 ຫຼື (CD3)2SO ເປັນຕົວລະລາຍ.ປະຕິກິລິຍາທັງໝົດໄດ້ຖືກປະຕິບັດໂດຍໃຊ້ແພລະຕະຟອມເຄມີການໄຫຼຂອງ Uniqsis FlowSyn.
UAM ໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອຜະລິດອຸປະກອນທັງຫມົດໃນການສຶກສານີ້.ເຕັກໂນໂລຊີໄດ້ຖືກ invented ໃນປີ 1999 ແລະລາຍລະອຽດດ້ານວິຊາການຂອງຕົນ, ຕົວກໍານົດການການດໍາເນີນງານແລະການພັດທະນານັບຕັ້ງແຕ່ invention ຂອງຕົນສາມາດໄດ້ຮັບການສຶກສາໂດຍໃຊ້ອຸປະກອນການຈັດພີມມາດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້34,35,36,37.ອຸປະກອນ (ຮູບ 1) ໄດ້ຖືກປະຕິບັດໂດຍໃຊ້ລະບົບ SonicLayer 4000® UAM ທີ່ຫນັກແຫນ້ນ 9 kW (Fabrisonic, Ohio, USA).ວັດສະດຸທີ່ເລືອກສໍາລັບອຸປະກອນການໄຫຼແມ່ນ Cu-110 ແລະ Al 6061. Cu-110 ມີປະລິມານທອງແດງສູງ (ຕໍາ່ສຸດທີ່ 99.9% ທອງແດງ), ເຮັດໃຫ້ມັນເປັນຜູ້ສະຫມັກທີ່ດີສໍາລັບປະຕິກິລິຍາຂອງທອງແດງແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງຖືກນໍາໃຊ້ເປັນ "ຊັ້ນການເຄື່ອນໄຫວພາຍໃນ microreactor.Al 6061 O ຖືກໃຊ້ເປັນວັດສະດຸ "ຫຼາຍ"., ເຊັ່ນດຽວກັນກັບຊັ້ນ intercalation ທີ່ໃຊ້ສໍາລັບການວິເຄາະ;intercalation ຂອງອົງປະກອບໂລຫະປະສົມເສີມແລະລັດ annealed ປະສົມປະສານກັບຊັ້ນ Cu-110.ພົບວ່າມີຄວາມຫມັ້ນຄົງທາງເຄມີກັບ reagents ທີ່ໃຊ້ໃນວຽກງານນີ້.Al 6061 O ໃນການປະສົມປະສານກັບ Cu-110 ຍັງຖືວ່າເປັນການປະສົມປະສານວັດສະດຸທີ່ເຂົ້າກັນໄດ້ສໍາລັບ UAM ແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງເປັນອຸປະກອນທີ່ເຫມາະສົມສໍາລັບການສຶກສານີ້38,42.ອຸປະກອນເຫຼົ່ານີ້ມີລາຍຊື່ຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 1 ຂ້າງລຸ່ມນີ້.
ຂັ້ນຕອນການຜະລິດເຕົາປະຕິກອນ (1) 6061 ອະລູມິນຽມຊັ້ນລຸ່ມຂອງໂລຫະປະສົມ (2) ການຜະລິດຊ່ອງທາງຕ່ໍາຈາກແຜ່ນທອງແດງ (3) ການໃສ່ thermocouples ລະຫວ່າງຊັ້ນ (4) ຊ່ອງທາງເທິງ (5) ຂາເຂົ້າແລະທໍ່ອອກ (6) ເຕົາປະຕິກອນ Monolithic.
ປັດຊະຍາການອອກແບບຊ່ອງທາງຂອງແຫຼວແມ່ນການໃຊ້ເສັ້ນທາງທີ່ບິດເບືອນເພື່ອເພີ່ມໄລຍະທາງທີ່ເດີນທາງໂດຍນ້ໍາພາຍໃນຊິບໃນຂະນະທີ່ຮັກສາຂະຫນາດຂອງຊິບທີ່ສາມາດຈັດການໄດ້.ການເພີ່ມໄລຍະຫ່າງນີ້ແມ່ນຕ້ອງການທີ່ຈະເພີ່ມເວລາຕິດຕໍ່ catalyst-reactant ແລະໃຫ້ຜົນຜະລິດຜະລິດຕະພັນທີ່ດີເລີດ.ຊິບໃຊ້ໂຄ້ງ 90° ຢູ່ປາຍຂອງເສັ້ນທາງຊື່ເພື່ອເຮັດໃຫ້ເກີດຄວາມວຸ້ນວາຍຂອງການປະສົມພາຍໃນອຸປະກອນ 44 ແລະເພີ່ມເວລາຕິດຕໍ່ຂອງແຫຼວກັບພື້ນຜິວ (ຕົວເລັ່ງລັດ).ເພື່ອເພີ່ມການຜະສົມຜະສານທີ່ສາມາດບັນລຸໄດ້, ການອອກແບບຂອງເຕົາປະຕິກອນປະກອບມີສອງ inlets reactant ປະສົມປະສານໃນການເຊື່ອມຕໍ່ Y ກ່ອນທີ່ຈະເຂົ້າໄປໃນພາກສ່ວນ coil ປະສົມ.ປະຕູທາງເຂົ້າທີສາມ, ເຊິ່ງຂ້າມການໄຫຼເຂົ້າເຄິ່ງຫນຶ່ງຂອງການຢູ່ອາໄສຂອງມັນ, ແມ່ນລວມຢູ່ໃນແຜນການສໍາລັບປະຕິກິລິຍາສັງເຄາະຫຼາຍຂັ້ນຕອນໃນອະນາຄົດ.
ຊ່ອງທາງທັງຫມົດມີຮູບສີ່ຫລ່ຽມມົນທົນ (ບໍ່ມີມຸມ taper), ຊຶ່ງເປັນຜົນມາຈາກການ milling CNC ໄລຍະເວລາທີ່ໃຊ້ເພື່ອສ້າງເລຂາຄະນິດຂອງຊ່ອງທາງ.ຂະຫນາດຊ່ອງໄດ້ຖືກເລືອກເພື່ອໃຫ້ຜົນຜະລິດປະລິມານສູງ (ສໍາລັບ microreactor), ແຕ່ມີຂະຫນາດນ້ອຍພຽງພໍທີ່ຈະສ້າງຄວາມສະດວກປະຕິສໍາພັນກັບຫນ້າດິນ (ຕົວເລັ່ງລັດ) ສໍາລັບສ່ວນໃຫຍ່ຂອງຂອງແຫຼວທີ່ມັນມີ.ຂະຫນາດທີ່ເຫມາະສົມແມ່ນອີງໃສ່ປະສົບການທີ່ຜ່ານມາຂອງຜູ້ຂຽນກັບອຸປະກອນປະຕິກິລິຍາຂອງໂລຫະ - ແຫຼວ.ຂະຫນາດພາຍໃນຂອງຊ່ອງສຸດທ້າຍແມ່ນ 750 µm x 750 µm ແລະປະລິມານເຄື່ອງປະຕິກອນທັງຫມົດແມ່ນ 1 ml.ຕົວເຊື່ອມຕໍ່ທີ່ສ້າງຂຶ້ນໃນ (1/4″-28 UNF thread) ໄດ້ຖືກລວມເຂົ້າໃນການອອກແບບເພື່ອໃຫ້ການຕິດຕໍ່ໄດ້ງ່າຍຂອງອຸປະກອນກັບອຸປະກອນເຄມີການໄຫຼເຂົ້າທາງການຄ້າ.ຂະຫນາດຊ່ອງແມ່ນຖືກຈໍາກັດໂດຍຄວາມຫນາຂອງວັດສະດຸ foil, ຄຸນສົມບັດກົນຈັກຂອງມັນ, ແລະຕົວກໍານົດການຜູກມັດທີ່ໃຊ້ກັບ ultrasonics.ຢູ່ທີ່ຄວາມກວ້າງທີ່ແນ່ນອນສໍາລັບວັດສະດຸທີ່ໃຫ້, ອຸປະກອນການຈະ "sag" ເຂົ້າໄປໃນຊ່ອງທາງທີ່ສ້າງຂຶ້ນ.ໃນປັດຈຸບັນບໍ່ມີຕົວແບບສະເພາະສໍາລັບການຄິດໄລ່ນີ້, ດັ່ງນັ້ນຄວາມກວ້າງຂອງຊ່ອງທາງສູງສຸດສໍາລັບວັດສະດຸແລະການອອກແບບທີ່ຖືກກໍານົດໄວ້ໂດຍການທົດລອງ, ໃນກໍລະນີດັ່ງກ່າວນີ້, ຄວາມກວ້າງຂອງ 750 µm ຈະບໍ່ເຮັດໃຫ້ເກີດ sag.
ຮູບຮ່າງ (ສີ່ຫລ່ຽມ) ຂອງຊ່ອງທາງແມ່ນຖືກກໍານົດໂດຍໃຊ້ເຄື່ອງຕັດສີ່ຫລ່ຽມ.ຮູບຮ່າງແລະຂະຫນາດຂອງຊ່ອງທາງສາມາດປ່ຽນແປງໄດ້ໃນເຄື່ອງ CNC ໂດຍໃຊ້ເຄື່ອງມືຕັດທີ່ແຕກຕ່າງກັນເພື່ອໃຫ້ໄດ້ອັດຕາການໄຫຼແລະຄຸນລັກສະນະທີ່ແຕກຕ່າງກັນ.ຕົວຢ່າງຂອງການສ້າງຊ່ອງທາງໂຄ້ງດ້ວຍເຄື່ອງມື 125 µm ສາມາດພົບໄດ້ໃນ Monaghan45.ໃນເວລາທີ່ຊັ້ນ foil ຖືກນໍາໃຊ້ຮາບພຽງ, ຄໍາຮ້ອງສະຫມັກຂອງວັດສະດຸ foil ກັບຊ່ອງທາງດັ່ງກ່າວຈະມີຫນ້າແປ (ສີ່ຫລ່ຽມ).ໃນ​ວຽກ​ງານ​ນີ້​, contour ສີ່​ຫຼ່ຽມ​ມົນ​ໄດ້​ຖືກ​ນໍາ​ໃຊ້​ເພື່ອ​ຮັກ​ສາ​ຄວາມ​ສົມ​ມາ​ຂອງ​ຊ່ອງ​ທາງ​.
ໃນ​ລະ​ຫວ່າງ​ການ​ຢຸດ​ເຊົາ​ການ​ຕັ້ງ​ໂຄງ​ການ​ໃນ​ການ​ຜະ​ລິດ, ເຊັນ​ເຊີ​ອຸນ​ຫະ​ພູມ thermocouple (ປະ​ເພດ K​) ໄດ້​ຖືກ​ສ້າງ​ໂດຍ​ກົງ​ເຂົ້າ​ໄປ​ໃນ​ອຸ​ປະ​ກອນ​ລະ​ຫວ່າງ​ກຸ່ມ​ຊ່ອງ​ທາງ​ເທິງ​ແລະ​ຕ​່​ໍ​າ (ຮູບ 1 – ຂັ້ນ​ຕອນ​ທີ 3​)​.Thermocouples ເຫຼົ່ານີ້ສາມາດຄວບຄຸມການປ່ຽນແປງອຸນຫະພູມຈາກ -200 ຫາ 1350 ° C.
ຂະບວນການດູດຊຶມໂລຫະແມ່ນດໍາເນີນໂດຍ UAM horn ໂດຍໃຊ້ແຜ່ນໂລຫະກວ້າງ 25.4 ມມແລະຫນາ 150 ໄມຄອນ.ຊັ້ນເຫຼົ່ານີ້ຂອງ foil ແມ່ນເຊື່ອມຕໍ່ໃນຊຸດຂອງແຖບຕິດກັນເພື່ອໃຫ້ກວມເອົາພື້ນທີ່ກໍ່ສ້າງທັງຫມົດ;ຂະຫນາດຂອງວັດສະດຸເງິນຝາກແມ່ນໃຫຍ່ກວ່າຜະລິດຕະພັນສຸດທ້າຍຍ້ອນວ່າຂະບວນການຫັກລົບສ້າງຮູບຮ່າງທີ່ສະອາດສຸດທ້າຍ.ເຄື່ອງຈັກ CNC ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອເຄື່ອງຈັກ contours ພາຍນອກແລະພາຍໃນຂອງອຸປະກອນ, ເຮັດໃຫ້ມີການສໍາເລັດຮູບດ້ານຂອງອຸປະກອນແລະຊ່ອງທາງທີ່ສອດຄ່ອງກັບເຄື່ອງມືທີ່ເລືອກແລະຕົວກໍານົດການຂະບວນການ CNC (ໃນຕົວຢ່າງນີ້, ປະມານ 1.6 µm Ra).ການສີດພົ່ນອຸປະກອນ ultrasonic ຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງແລະຮອບວຽນເຄື່ອງຈັກຖືກນໍາໃຊ້ຕະຫຼອດຂະບວນການຜະລິດຂອງອຸປະກອນເພື່ອຮັບປະກັນຄວາມຖືກຕ້ອງຂອງມິຕິລະດັບແມ່ນຮັກສາໄວ້ແລະສ່ວນສໍາເລັດຮູບໄດ້ພົບກັບລະດັບຄວາມແມ່ນຍໍາຂອງ CNC milling ລະອຽດ.ຄວາມກວ້າງຂອງຊ່ອງທີ່ໃຊ້ສໍາລັບອຸປະກອນນີ້ແມ່ນຂະຫນາດນ້ອຍພຽງພໍທີ່ຈະຮັບປະກັນວ່າວັດສະດຸ foil ບໍ່ "sag" ໃນຊ່ອງທາງນ້ໍາ, ດັ່ງນັ້ນຊ່ອງທາງມີສີ່ຫລ່ຽມສີ່ຫລ່ຽມ.ຊ່ອງຫວ່າງທີ່ເປັນໄປໄດ້ໃນວັດສະດຸ foil ແລະຕົວກໍານົດການຂອງຂະບວນການ UAM ໄດ້ຖືກກໍານົດໂດຍການທົດລອງໂດຍຄູ່ຮ່ວມງານການຜະລິດ (Fabrisonic LLC, USA).
ການສຶກສາໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າໃນການໂຕ້ຕອບ 46, 47 ຂອງສານປະສົມ UAM ມີການແຜ່ກະຈາຍພຽງເລັກນ້ອຍຂອງອົງປະກອບທີ່ບໍ່ມີການປິ່ນປົວຄວາມຮ້ອນເພີ່ມເຕີມ, ດັ່ງນັ້ນສໍາລັບອຸປະກອນໃນການເຮັດວຽກນີ້ຊັ້ນ Cu-110 ຍັງຄົງແຕກຕ່າງຈາກຊັ້ນ Al 6061 ແລະມີການປ່ຽນແປງຢ່າງຫຼວງຫຼາຍ.
ຕິດຕັ້ງເຄື່ອງຄວບຄຸມຄວາມກົດດັນດ້ານຫຼັງ (BPR) ທີ່ກໍານົດໄວ້ກ່ອນ 250 psi (1724 kPa) ລົງລຸ່ມຂອງເຕົາປະຕິກອນແລະສູບນ້ໍາຜ່ານເຕົາປະຕິກອນໃນອັດຕາ 0.1 ຫາ 1 ມລ min-1.ຄວາມກົດດັນຂອງເຕົາປະຕິກອນໄດ້ຖືກຕິດຕາມໂດຍໃຊ້ຕົວປ່ຽນຄວາມກົດດັນ FlowSyn ທີ່ສ້າງຂຶ້ນໃນລະບົບເພື່ອຮັບປະກັນວ່າລະບົບສາມາດຮັກສາຄວາມກົດດັນຄົງທີ່.ລະດັບຄວາມອາດສາມາດຂອງອຸນຫະພູມໃນເຕົາປະຕິກອນໄຫຼໄດ້ຖືກທົດສອບໂດຍການຊອກຫາຄວາມແຕກຕ່າງລະຫວ່າງ thermocouples ທີ່ສ້າງຂຶ້ນໃນເຕົາປະຕິກອນແລະ thermocouples ທີ່ສ້າງຂຶ້ນໃນແຜ່ນຄວາມຮ້ອນຂອງຊິບ FlowSyn.ນີ້ແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍການປ່ຽນອຸນຫະພູມແຜ່ນຮ້ອນທີ່ມີໂຄງການລະຫວ່າງ 100 ຫາ 150 ° C ໃນ 25 ° C ເພີ່ມຂຶ້ນແລະຕິດຕາມຄວາມແຕກຕ່າງລະຫວ່າງອຸນຫະພູມທີ່ມີໂຄງການແລະບັນທຶກ.ນີ້ແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍໃຊ້ຕົວບັນທຶກຂໍ້ມູນ tc-08 (PicoTech, Cambridge, UK) ແລະຊອບແວ PicoLog ທີ່ມາພ້ອມກັບ.
ເງື່ອນໄຂສໍາລັບປະຕິກິລິຍາ cycloaddition ຂອງ phenylacetylene ແລະ iodoethane ແມ່ນ optimized (Scheme 1-Cycloaddition of phenylacetylene and iodoethane, Scheme 1-Cycloaddition of phenylacetylene and iodoethane).ການເພີ່ມປະສິດທິພາບນີ້ໄດ້ຖືກປະຕິບັດໂດຍວິທີການອອກແບບ factorial ເຕັມຮູບແບບຂອງການທົດລອງ (DOE), ການນໍາໃຊ້ອຸນຫະພູມແລະເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສເປັນຕົວແປໃນຂະນະທີ່ການແກ້ໄຂອັດຕາສ່ວນ alkyne:azide ຢູ່ທີ່ 1: 2.
ການ​ແກ້​ໄຂ​ແຍກ​ຕ່າງ​ຫາກ​ຂອງ sodium azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0.25 M, DMF), ແລະ phenylacetylene (0.125 M, DMF) ໄດ້​ຖືກ​ກະ​ກຽມ.A aliquot 1.5 ml ຂອງແຕ່ລະການແກ້ໄຂໄດ້ຖືກປະສົມແລະ pumped ຜ່ານ reactor ໃນອັດຕາການໄຫຼແລະອຸນຫະພູມທີ່ຕ້ອງການ.ການຕອບສະຫນອງຂອງແບບຈໍາລອງໄດ້ຖືກປະຕິບັດເປັນອັດຕາສ່ວນຂອງພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຜະລິດຕະພັນ triazole ກັບວັດສະດຸເລີ່ມຕົ້ນຂອງ phenylacetylene ແລະຖືກກໍານົດໂດຍການນໍາໃຊ້ chromatography ແຫຼວປະສິດທິພາບສູງ (HPLC).ສໍາລັບຄວາມສອດຄ່ອງຂອງການວິເຄາະ, ປະຕິກິລິຍາທັງຫມົດໄດ້ຖືກປະຕິບັດທັນທີຫຼັງຈາກທີ່ປະສົມປະຕິກິລິຍາອອກຈາກເຕົາປະຕິກອນ.ຊ່ວງພາລາມິເຕີທີ່ເລືອກສໍາລັບການເພີ່ມປະສິດທິພາບແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 2.
ຕົວຢ່າງທັງໝົດໄດ້ຖືກວິເຄາະໂດຍໃຊ້ລະບົບ Chromaster HPLC (VWR, PA, USA) ປະກອບດ້ວຍປໍ້າ quaternary, ເຕົາອົບຖັນ, ເຄື່ອງກວດຈັບ UV ຄວາມຍາວຄື້ນທີ່ປ່ຽນແປງໄດ້ ແລະ autosampler.ຖັນແມ່ນ Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 x 100 mm, ຂະໜາດອະນຸພາກ 5 µm, ຮັກສາໄວ້ທີ່ 40°C.ທາດລະລາຍແມ່ນ isocratic methanol: ນ້ໍາ 50:50 ໃນອັດຕາການໄຫຼຂອງ 1.5 ມລ·ນາທີ-1.ປະລິມານການສີດແມ່ນ 5 μlແລະຄວາມຍາວຂອງເຄື່ອງກວດຈັບແມ່ນ 254 nm.ພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງ % ສໍາລັບຕົວຢ່າງ DOE ໄດ້ຖືກຄິດໄລ່ຈາກພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຜະລິດຕະພັນ alkyne ແລະ triazole ທີ່ຕົກຄ້າງເທົ່ານັ້ນ.ການແນະນໍາຂອງອຸປະກອນການເລີ່ມຕົ້ນເຮັດໃຫ້ມັນສາມາດກໍານົດຈຸດສູງສຸດທີ່ສອດຄ້ອງກັນ.
ການສົມທົບຜົນໄດ້ຮັບຂອງການວິເຄາະເຕົາປະຕິກອນກັບຊອບແວ MODDE DOE (Umetrics, Malmö, Sweden) ໄດ້ອະນຸຍາດໃຫ້ການວິເຄາະແນວໂນ້ມຢ່າງລະອຽດຂອງຜົນໄດ້ຮັບແລະການກໍານົດເງື່ອນໄຂຂອງຕິກິຣິຍາທີ່ດີທີ່ສຸດສໍາລັບການ cycloaddition ນີ້.ແລ່ນຕົວເພີ່ມປະສິດທິພາບໃນຕົວແລະເລືອກເງື່ອນໄຂຂອງຕົວແບບທີ່ສໍາຄັນທັງຫມົດສ້າງເງື່ອນໄຂການຕິກິຣິຍາທີ່ຖືກອອກແບບມາເພື່ອຂະຫຍາຍພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຜະລິດຕະພັນໃນຂະນະທີ່ຫຼຸດລົງພື້ນທີ່ສູງສຸດສໍາລັບອາຫານ acetylene.
ການຜຸພັງຂອງພື້ນຜິວທອງແດງຢູ່ໃນຫ້ອງຕິກິຣິຍາ catalytic ແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍໃຊ້ການແກ້ໄຂ hydrogen peroxide (36%) ທີ່ໄຫຼຜ່ານຫ້ອງຕິກິຣິຍາ (ອັດຕາການໄຫຼ = 0.4 ມລ min-1, ເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສ = 2.5 ນາທີ) ກ່ອນທີ່ຈະສັງເຄາະທາດປະສົມ triazole ແຕ່ລະຄົນ.ຫ້ອງສະໝຸດ.
ເມື່ອກໍານົດເງື່ອນໄຂທີ່ເຫມາະສົມ, ພວກມັນຖືກນໍາໃຊ້ກັບອະນຸພັນຂອງ acetylene ແລະ haloalkane ເພື່ອອະນຸຍາດໃຫ້ລວບລວມຫ້ອງສະຫມຸດການສັງເຄາະຂະຫນາດນ້ອຍ, ດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງສ້າງຄວາມເປັນໄປໄດ້ຂອງການນໍາໃຊ້ເງື່ອນໄຂເຫຼົ່ານີ້ໄປສູ່ລະດັບຄວາມກວ້າງຂອງ reagents ທີ່ມີທ່າແຮງ (ຮູບ 1).2).
ກະກຽມວິທີແກ້ໄຂແຍກຕ່າງຫາກຂອງ sodium azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkanes (0.25 M, DMF), ແລະ alkynes (0.125 M, DMF).ທາດປະສົມຂອງ 3 ມລຂອງແຕ່ລະການແກ້ໄຂໄດ້ຖືກປະສົມແລະສູບຜ່ານເຕົາປະຕິກອນໃນອັດຕາ 75 μl / ນາທີແລະອຸນຫະພູມ 150 ° C.ປະລິມານທັງຫມົດໄດ້ຖືກເກັບກໍາຢູ່ໃນ vial ແລະ diluted ດ້ວຍ 10 ml ຂອງ ethyl acetate.ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງຖືກລ້າງດ້ວຍນ້ໍາ 3 x 10 ml.ຊັ້ນນ້ໍາໄດ້ຖືກລວມເຂົ້າກັນແລະສະກັດດ້ວຍ ethyl acetate 10 ml, ຫຼັງຈາກນັ້ນຊັ້ນອິນຊີໄດ້ຖືກລວມເຂົ້າກັນ, ລ້າງດ້ວຍ brine 3 × 10 ml, ຕາກໃຫ້ແຫ້ງກວ່າ MgSO 4 ແລະການກັ່ນຕອງ, ຫຼັງຈາກນັ້ນສານລະລາຍໄດ້ຖືກໂຍກຍ້າຍອອກໃນສູນຍາກາດ.ຕົວຢ່າງໄດ້ຖືກຊໍາລະໂດຍ silica gel column chromatography ໂດຍໃຊ້ ethyl acetate ກ່ອນທີ່ຈະວິເຄາະໂດຍການປະສົມປະສານຂອງ HPLC, 1H NMR, 13C NMR ແລະ spectrometry ມະຫາຊົນທີ່ມີຄວາມລະອຽດສູງ (HR-MS).
spectrometer ທັງໝົດແມ່ນໄດ້ຮັບໂດຍໃຊ້ Thermofischer Precision Orbitrap mass spectrometer ກັບ ESI ເປັນແຫຼ່ງ ionization.ຕົວຢ່າງທັງຫມົດໄດ້ຖືກກະກຽມໂດຍໃຊ້ acetonitrile ເປັນສານລະລາຍ.
ການວິເຄາະ TLC ໄດ້ດໍາເນີນຢູ່ໃນແຜ່ນ silica ທີ່ມີ substrate ອາລູມິນຽມ.ແຜ່ນໄດ້ຖືກເບິ່ງເຫັນດ້ວຍແສງ UV (254 nm) ຫຼື vanillin staining ແລະການໃຫ້ຄວາມຮ້ອນ.
ຕົວຢ່າງທັງຫມົດໄດ້ຖືກວິເຄາະໂດຍໃຊ້ລະບົບ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) ທີ່ຕິດຕັ້ງດ້ວຍຕົວເກັບຕົວຢ່າງອັດຕະໂນມັດ, ປັ໊ມຄູ່ທີ່ມີເຕົາອົບຄໍລໍາແລະເຄື່ອງກວດຈັບຄື້ນດຽວ.ຖັນ ACE Equivalence 5 C18 (150 x 4.6 ມມ, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) ຖືກນຳໃຊ້.
ການສັກຢາ (5 µl) ໄດ້ຖືກຜະລິດໂດຍກົງຈາກສ່ວນປະສົມຂອງປະຕິກິລິຢານ້ໍາມັນດິບ (1:10 ເຈືອຈາງ) ແລະວິເຄາະດ້ວຍນ້ໍາ: ເມທານອນ (50:50 ຫຼື 70:30), ຍົກເວັ້ນບາງຕົວຢ່າງທີ່ໃຊ້ລະບົບລະລາຍ 70:30 (ໝາຍເຖິງຕົວເລກດາວ) ໃນອັດຕາການໄຫຼຂອງ 1.5 ມລ/ນາທີ.ຖັນຖືກຮັກສາໄວ້ຢູ່ທີ່ 40 ° C.ຄວາມຍາວຄື່ນຂອງເຄື່ອງກວດຈັບແມ່ນ 254 nm.
ພື້ນທີ່ສູງສຸດ % ຂອງຕົວຢ່າງໄດ້ຖືກຄິດໄລ່ຈາກພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງ alkyne ທີ່ຕົກຄ້າງ, ຜະລິດຕະພັນ triazole ເທົ່ານັ້ນ, ແລະການແນະນໍາຂອງວັດສະດຸເລີ່ມຕົ້ນເຮັດໃຫ້ມັນສາມາດກໍານົດຈຸດສູງສຸດທີ່ສອດຄ້ອງກັນ.
ຕົວຢ່າງທັງໝົດໄດ້ຖືກວິເຄາະໂດຍໃຊ້ Thermo iCAP 6000 ICP-OES.ມາດຕະຖານການຄິດໄລ່ທັງຫມົດໄດ້ຖືກກະກຽມໂດຍໃຊ້ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ Cu 1000 ppm ໃນ 2% ອາຊິດ nitric (SPEX Certi Prep).ມາດຕະຖານທັງຫມົດໄດ້ຖືກກະກຽມໃນການແກ້ໄຂ 5% DMF ແລະ 2% HNO3, ແລະຕົວຢ່າງທັງຫມົດໄດ້ຖືກເຈືອຈາງ 20 ເທື່ອດ້ວຍການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງຂອງ DMF-HNO3.
UAM ໃຊ້ການເຊື່ອມໂລຫະ ultrasonic ເປັນວິທີການເຂົ້າຮ່ວມແຜ່ນໂລຫະທີ່ໃຊ້ເພື່ອສ້າງການປະກອບສຸດທ້າຍ.ການເຊື່ອມໂລຫະ ultrasonic ໃຊ້ເຄື່ອງມືໂລຫະສັ່ນສະເທືອນ (ເອີ້ນວ່າ horn ຫຼື horn ultrasonic) ນໍາໃຊ້ຄວາມກົດດັນກັບ foil / ຊັ້ນລວມກ່ອນຫນ້າຈະຜູກມັດ / ກ່ອນຫນ້ານີ້ລວມໂດຍການ vibrating ອຸປະກອນການ.ສໍາລັບການດໍາເນີນງານຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, sonotrode ມີຮູບຮ່າງເປັນຮູບທໍ່ກົມແລະມ້ວນທົ່ວຫນ້າດິນຂອງວັດສະດຸ, gluing ພື້ນທີ່ທັງຫມົດ.ເມື່ອຄວາມກົດດັນແລະການສັ່ນສະເທືອນຖືກນໍາໃຊ້, ຜຸພັງຢູ່ດ້ານຂອງວັດສະດຸສາມາດແຕກ.ຄວາມກົດດັນຄົງທີ່ແລະການສັ່ນສະເທືອນສາມາດນໍາໄປສູ່ການທໍາລາຍຂອງ roughness ຂອງວັດສະດຸ 36 .ການຕິດຕໍ່ໃກ້ຊິດກັບຄວາມຮ້ອນແລະຄວາມກົດດັນໃນທ້ອງຖິ່ນຫຼັງຈາກນັ້ນນໍາໄປສູ່ການຜູກມັດໄລຍະແຂງຢູ່ທີ່ຕົວເຊື່ອມຕໍ່ວັດສະດຸ;ມັນ​ຍັງ​ສາ​ມາດ​ສົ່ງ​ເສີມ​ການ​ຮ່ວມ​ກັນ​ໂດຍ​ການ​ປ່ຽນ​ແປງ​ພະ​ລັງ​ງານ​ຫນ້າ​ດິນ48​.ລັກສະນະຂອງກົນໄກການຜູກມັດໄດ້ເອົາຊະນະຫຼາຍບັນຫາທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບອຸນຫະພູມ melt variable ແລະຜົນກະທົບອຸນຫະພູມສູງທີ່ໄດ້ກ່າວມາໃນເຕັກໂນໂລຊີການຜະລິດເພີ່ມເຕີມອື່ນໆ.ນີ້ອະນຸຍາດໃຫ້ເຊື່ອມຕໍ່ໂດຍກົງ (ie ໂດຍບໍ່ມີການດັດແປງຫນ້າດິນ, fillers ຫຼືກາວ) ຂອງຫຼາຍຊັ້ນຂອງວັດສະດຸທີ່ແຕກຕ່າງກັນເຂົ້າໄປໃນໂຄງສ້າງລວມດຽວ.
ປັດໄຈທີ່ສອງທີ່ເອື້ອອໍານວຍສໍາລັບ CAM ແມ່ນລະດັບສູງຂອງການໄຫຼຂອງພາດສະຕິກສັງເກດເຫັນໃນວັດສະດຸໂລຫະເຖິງແມ່ນວ່າຢູ່ໃນອຸນຫະພູມຕ່ໍາ, ie ຕ່ໍາກວ່າຈຸດ melting ຂອງວັດສະດຸໂລຫະ.ການປະສົມປະສານຂອງການສັ່ນສະເທືອນ ultrasonic ແລະຄວາມກົດດັນເຮັດໃຫ້ລະດັບສູງຂອງການເຄື່ອນຍ້າຍເມັດພືດໃນທ້ອງຖິ່ນແລະ recrystallization ໂດຍບໍ່ມີການເພີ່ມອຸນຫະພູມທີ່ສໍາຄັນທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບວັດສະດຸຈໍານວນຫລາຍ.ໃນລະຫວ່າງການສ້າງການປະກອບສຸດທ້າຍ, ປະກົດການນີ້ສາມາດຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອຝັງອົງປະກອບທີ່ມີການເຄື່ອນໄຫວແລະຕົວຕັ້ງຕົວຕີລະຫວ່າງຊັ້ນຂອງແຜ່ນໂລຫະ, ຊັ້ນໂດຍຊັ້ນ.ອົງປະກອບເຊັ່ນ: ເສັ້ນໄຍ optical 49, reinforcement 46, ເອເລັກໂຕຣນິກ 50 ແລະ thermocouples (ວຽກງານນີ້) ໄດ້ຖືກປະສົມປະສານຢ່າງສໍາເລັດຜົນໃນໂຄງສ້າງ UAM ເພື່ອສ້າງການປະກອບປະສົມປະສານທີ່ມີການເຄື່ອນໄຫວແລະຕົວຕັ້ງຕົວຕີ.
ໃນການເຮັດວຽກນີ້, ທັງສອງຄວາມສາມາດຜູກມັດວັດສະດຸທີ່ແຕກຕ່າງກັນແລະຄວາມສາມາດ intercalation UAM ໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອສ້າງ microreactor ທີ່ເຫມາະສົມສໍາລັບການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມ catalytic.
ເມື່ອປຽບທຽບກັບ palladium (Pd) ແລະຕົວເລັ່ງໂລຫະອື່ນໆທີ່ຖືກນໍາໃຊ້ທົ່ວໄປ, catalyzed Cu ມີຂໍ້ດີຫຼາຍ: (i) ທາງດ້ານເສດຖະກິດ, Cu ແມ່ນລາຄາຖືກກວ່າໂລຫະອື່ນໆຈໍານວນຫຼາຍທີ່ໃຊ້ໃນການ catalysis ແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງເປັນທາງເລືອກທີ່ຫນ້າສົນໃຈສໍາລັບອຸດສາຫະກໍາເຄມີ (ii) ລະດັບຂອງປະຕິກິລິຍາຂ້າມ Coupling Cu-catalyzed ແມ່ນຂະຫຍາຍແລະປະກົດວ່າມີບາງວິທີ, 25-3, 3. ປະຕິກິລິຍາ yzed ເຮັດວຽກໄດ້ດີໃນກໍລະນີທີ່ບໍ່ມີ ligands ອື່ນໆ.ligands ເຫຼົ່ານີ້ມັກຈະມີໂຄງສ້າງງ່າຍດາຍແລະລາຄາຖືກ.ຖ້າຕ້ອງການ, ໃນຂະນະທີ່ສິ່ງທີ່ໃຊ້ໃນເຄມີສາດ Pd ມັກຈະສັບສົນ, ລາຄາແພງ, ແລະຄວາມອ່ອນໄຫວທາງອາກາດ (iv) Cu, ໂດຍສະເພາະແມ່ນເປັນທີ່ຮູ້ຈັກສໍາລັບຄວາມສາມາດໃນການຜູກມັດ alkynes ໃນການສັງເຄາະເຊັ່ນ Sonogashira's bimetallic catalyzed coupling ແລະ cycloaddition ກັບ azides (ຄິກເຄມີ) (v) Cu ຍັງສາມາດສົ່ງເສີມການ arylation ຂອງປະຕິກິລິຍາຂອງ nullophen.
ບໍ່ດົນມານີ້, ຕົວຢ່າງຂອງ heterogenization ຂອງປະຕິກິລິຍາເຫຼົ່ານີ້ຢູ່ໃນທີ່ປະທັບຂອງ Cu(0) ໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນ.ນີ້ແມ່ນສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນຍ້ອນອຸດສາຫະກໍາການຢາແລະການຂະຫຍາຍຕົວສຸມໃສ່ການຟື້ນຕົວແລະການນໍາໃຊ້ຄືນໃຫມ່ catalysts ໂລຫະ55,56.
ປະຕິກິລິຍາຂອງ cycloaddition 1,3-dipolar ລະຫວ່າງ acetylene ແລະ azide ກັບ 1,2,3-triazole, ທໍາອິດທີ່ສະເຫນີໂດຍ Huisgen ໃນ 1960s 57, ຖືວ່າເປັນປະຕິກິລິຢາສາທິດ synergistic.ຜົນໄດ້ຮັບ 1,2,3 fragments triazole ແມ່ນມີຄວາມສົນໃຈໂດຍສະເພາະເປັນ pharmacophore ໃນການຄົ້ນພົບຢາເນື່ອງຈາກການນໍາໃຊ້ທາງຊີວະພາບຂອງເຂົາເຈົ້າແລະການນໍາໃຊ້ໃນຕົວແທນການປິ່ນປົວຕ່າງໆ 58 ​​.
ປະຕິກິລິຍານີ້ໄດ້ຮັບຄວາມສົນໃຈໃຫມ່ເມື່ອ Sharpless ແລະຄົນອື່ນແນະນໍາແນວຄວາມຄິດຂອງ "ຄລິກເຄມີ"59.ຄໍາວ່າ "ເຄມີສາດຄລິກ" ແມ່ນໃຊ້ເພື່ອພັນລະນາການປະຕິກິລິຍາທີ່ເຂັ້ມແຂງແລະເລືອກສໍາລັບການສັງເຄາະຢ່າງໄວວາຂອງທາດປະສົມໃຫມ່ແລະຫ້ອງສະຫມຸດປະສົມປະສານໂດຍໃຊ້ພັນທະບັດ heteroatomic (CXC)60.ການອຸທອນສັງເຄາະຂອງປະຕິກິລິຍາເຫຼົ່ານີ້ແມ່ນຍ້ອນຜົນຜະລິດສູງທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບພວກມັນ.ເງື່ອນໄຂແມ່ນງ່າຍດາຍ, ຄວາມຕ້ານທານກັບອົກຊີເຈນແລະນ້ໍາ, ແລະການແຍກຜະລິດຕະພັນແມ່ນ simple61.
ເຄື່ອງຈັກ cycloaddition 1,3-dipole Huisgen ຄລາສສິກບໍ່ໄດ້ຕົກຢູ່ໃນປະເພດ "ຄລິກເຄມີ".ຢ່າງໃດກໍຕາມ, Medal ແລະ Sharpless ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າເຫດການການສົມທົບ azide-alkyne ນີ້ຜ່ານ 107-108 ໃນທີ່ປະທັບຂອງ Cu(I) ເມື່ອທຽບກັບການເລັ່ງທີ່ສໍາຄັນໃນອັດຕາການບໍ່ catalytic 1,3-dipolar cycloaddition 62,63.ກົນໄກການຕິກິຣິຍາແບບພິເສດນີ້ບໍ່ຈໍາເປັນຕ້ອງມີກຸ່ມປົກປ້ອງຫຼືເງື່ອນໄຂການຕິກິຣິຍາທີ່ຮຸນແຮງແລະສະຫນອງການປ່ຽນໃຈເຫລື້ອມໃສເກືອບຄົບຖ້ວນສົມບູນແລະການຄັດເລືອກກັບ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles (anti-1,2,3-triazoles) ໃນໄລຍະເວລາ (ຮູບ 3).
ຜົນໄດ້ຮັບຂອງ isometric ຂອງ cycloadditions Huisgen ແບບທໍາມະດາແລະທອງແດງ.Cu(I)-catalyzed cycloadditions Huisgen ໃຫ້ພຽງແຕ່ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles, ໃນຂະນະທີ່ Huisgen cycloadditions ກະຕຸ້ນຄວາມຮ້ອນໂດຍປົກກະຕິໃຫ້ 1,4- ແລະ 1,5-triazoles ປະສົມ 1: 1 ຂອງ azole stereoisomers.
ອະນຸສັນຍາສ່ວນໃຫຍ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການຫຼຸດຜ່ອນແຫຼ່ງຄົງທີ່ຂອງ Cu(II), ເຊັ່ນ: ການຫຼຸດຜ່ອນ CuSO4 ຫຼື Cu(II)/Cu(0) ປະສົມກັບເກືອໂຊດຽມ.ເມື່ອປຽບທຽບກັບປະຕິກິລິຍາຂອງໂລຫະອື່ນໆ, ການນໍາໃຊ້ Cu(I) ມີຂໍ້ດີຕົ້ນຕໍແມ່ນລາຄາບໍ່ແພງແລະງ່າຍຕໍ່ການຈັດການ.
ການສຶກສາ Kinetic ແລະ isotopic ໂດຍ Worrell et al.65 ໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າໃນກໍລະນີຂອງ alkynes terminal, ສອງທຽບເທົ່າຂອງທອງແດງມີສ່ວນຮ່ວມໃນການກະຕຸ້ນປະຕິກິລິຍາຂອງແຕ່ລະໂມເລກຸນກ່ຽວກັບ azide.ກົນໄກທີ່ສະເຫນີດໍາເນີນການຜ່ານວົງແຫວນໂລຫະທອງແດງທີ່ມີສະມາຊິກຫົກຄົນທີ່ຖືກສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນໂດຍການປະສານງານຂອງ azide ກັບ σ-bonded copper acetylide ກັບ π-bonded copper ເປັນ ligand ຜູ້ໃຫ້ທຶນທີ່ຫມັ້ນຄົງ.ອະນຸພັນ triazolyl ທອງແດງຖືກສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນເປັນຜົນມາຈາກການຫົດຕົວຂອງວົງແຫວນທີ່ຕິດຕາມມາດ້ວຍການເສື່ອມໂຊມຂອງ proton ເພື່ອສ້າງເປັນຜະລິດຕະພັນ triazole ແລະປິດວົງຈອນ catalytic.
ໃນຂະນະທີ່ຜົນປະໂຫຍດຂອງອຸປະກອນເຄມີການໄຫຼແມ່ນໄດ້ຖືກບັນທຶກໄວ້ຢ່າງດີ, ມີຄວາມຕ້ອງການທີ່ຈະລວມເອົາເຄື່ອງມືການວິເຄາະເຂົ້າໄປໃນລະບົບເຫຼົ່ານີ້ສໍາລັບການກວດສອບຂະບວນການໃນເວລາທີ່ແທ້ຈິງໃນ situ66,67.UAM ໄດ້ພິສູດແລ້ວວ່າເປັນວິທີການທີ່ເໝາະສົມໃນການອອກແບບ ແລະຜະລິດເຄື່ອງປະຕິກອນການໄຫຼ 3D ທີ່ຊັບຊ້ອນຫຼາຍຈາກວັດສະດຸທີ່ເຮັດດ້ວຍທາດກະຕຸ້ນ, ລະບາຍຄວາມຮ້ອນດ້ວຍອົງປະກອບທີ່ຝັງຕົວໂດຍກົງ (ຮູບ 4).
ເຕົາປະຕິກອນການໄຫຼຂອງອາລູມິນຽມ-ທອງແດງທີ່ຜະລິດໂດຍການຜະລິດສານເສີມ ultrasonic (UAM) ທີ່ມີໂຄງສ້າງຊ່ອງພາຍໃນທີ່ສັບສົນ, thermocouples ກໍ່ສ້າງໃນແລະຫ້ອງຕິກິຣິຍາ catalytic.ເພື່ອເບິ່ງເສັ້ນທາງຂອງນໍ້າພາຍໃນ, ຕົວແບບໂປ່ງໃສທີ່ສ້າງຂຶ້ນໂດຍໃຊ້ stereolithography ແມ່ນສະແດງ.
ເພື່ອຮັບປະກັນວ່າເຕົາປະຕິກອນໄດ້ຖືກສ້າງຂື້ນສໍາລັບປະຕິກິລິຍາທາງອິນຊີໃນອະນາຄົດ, ສານລະລາຍຕ້ອງໄດ້ຮັບການໃຫ້ຄວາມຮ້ອນຢ່າງປອດໄພເຫນືອຈຸດຕົ້ມຂອງມັນ;ພວກມັນຖືກທົດສອບຄວາມກົດດັນແລະອຸນຫະພູມ.ການທົດສອບຄວາມກົດດັນໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າລະບົບຮັກສາຄວາມກົດດັນທີ່ຫມັ້ນຄົງແລະຄົງທີ່ເຖິງແມ່ນວ່າຄວາມກົດດັນສູງໃນລະບົບ (1.7 MPa).ການທົດສອບ hydrostatic ໄດ້ດໍາເນີນຢູ່ໃນອຸນຫະພູມຫ້ອງໂດຍໃຊ້ H2O ເປັນຂອງແຫຼວ.
ການເຊື່ອມຕໍ່ thermocouple ໃນຕົວ (ຮູບ 1) ກັບຕົວບັນທຶກຂໍ້ມູນອຸນຫະພູມໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າອຸນຫະພູມ thermocouple ແມ່ນ 6 °C (± 1 ° C) ຕ່ໍາກວ່າອຸນຫະພູມໂຄງການໃນລະບົບ FlowSyn.ໂດຍປົກກະຕິ, ອຸນຫະພູມທີ່ເພີ່ມຂຶ້ນ 10 ° C ຈະເພີ່ມອັດຕາການຕິກິຣິຍາສອງເທົ່າ, ດັ່ງນັ້ນຄວາມແຕກຕ່າງຂອງອຸນຫະພູມພຽງແຕ່ສອງສາມອົງສາສາມາດປ່ຽນອັດຕາການຕິກິຣິຍາຢ່າງຫຼວງຫຼາຍ.ຄວາມແຕກຕ່າງນີ້ແມ່ນເນື່ອງມາຈາກການສູນເສຍອຸນຫະພູມຕະຫຼອດ RPV ເນື່ອງຈາກການແຜ່ກະຈາຍຄວາມຮ້ອນສູງຂອງວັດສະດຸທີ່ໃຊ້ໃນຂະບວນການຜະລິດ.ການລອຍລົມຄວາມຮ້ອນນີ້ແມ່ນຄົງທີ່ແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງສາມາດໄດ້ຮັບການພິຈາລະນາໃນເວລາທີ່ຕັ້ງອຸປະກອນເພື່ອຮັບປະກັນອຸນຫະພູມທີ່ຖືກຕ້ອງແມ່ນບັນລຸແລະວັດແທກໃນລະຫວ່າງການຕິກິຣິຍາ.ດັ່ງນັ້ນ, ເຄື່ອງມືຕິດຕາມກວດກາອອນໄລນ໌ນີ້ສ້າງຄວາມສະດວກໃນການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາຢ່າງແຫນ້ນຫນາແລະປະກອບສ່ວນເຂົ້າໃນການເພີ່ມປະສິດທິພາບຂະບວນການທີ່ຊັດເຈນແລະການພັດທະນາເງື່ອນໄຂທີ່ດີທີ່ສຸດ.ເຊັນເຊີເຫຼົ່ານີ້ຍັງສາມາດຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອກວດຫາປະຕິກິລິຍາ exothermic ແລະປ້ອງກັນປະຕິກິລິຍາ runaway ໃນລະບົບຂະຫນາດໃຫຍ່.
ເຕົາປະຕິກອນທີ່ນໍາສະເຫນີໃນເອກະສານນີ້ແມ່ນຕົວຢ່າງທໍາອິດຂອງການນໍາໃຊ້ເຕັກໂນໂລຢີ UAM ເຂົ້າໃນການຜະລິດເຄື່ອງປະຕິກອນເຄມີແລະແກ້ໄຂຂໍ້ຈໍາກັດທີ່ສໍາຄັນຈໍານວນຫນຶ່ງໃນປະຈຸບັນທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການພິມ AM / 3D ຂອງອຸປະກອນເຫຼົ່ານີ້, ເຊັ່ນ: (i) ການເອົາຊະນະບັນຫາທີ່ສັງເກດເຫັນທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການປຸງແຕ່ງຂອງທອງແດງຫຼືໂລຫະປະສົມອາລູມິນຽມ (ii) ການປັບປຸງການແກ້ໄຂຊ່ອງທາງພາຍໃນທຽບກັບວິທີການຫລອມໂລຫະຜົງເລເຊີ (PBF) 5 (PBF) 2 ຊັ້ນ 6 (M 6 ໂຄງສ້າງ) ການຫລອມໂລຫະ (M 6). iii) ອຸນຫະພູມການປຸງແຕ່ງຕ່ໍາ, ທີ່ອໍານວຍຄວາມສະດວກເຊັນເຊີເຊື່ອມຕໍ່ໂດຍກົງ, ທີ່ເປັນໄປບໍ່ໄດ້ໃນເຕັກໂນໂລຊີຕຽງຝຸ່ນ, (v) ເອົາຊະນະຄຸນສົມບັດກົນຈັກທີ່ບໍ່ດີແລະຄວາມອ່ອນໄຫວຂອງອົງປະກອບທີ່ອີງໃສ່ໂພລີເມີກັບສານລະລາຍອິນຊີທົ່ວໄປຕ່າງໆ17,19.
ການທໍາງານຂອງເຄື່ອງປະຕິກອນໄດ້ຖືກສະແດງໃຫ້ເຫັນໂດຍຊຸດຂອງປະຕິກິລິຍາ alkinazide cycloaddition ທອງແດງພາຍໃຕ້ເງື່ອນໄຂການໄຫຼຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ (ຮູບ 2).ເຄື່ອງປະຕິກອນທອງແດງພິມ ultrasonic ສະແດງໃຫ້ເຫັນໃນຮູບ.4 ໄດ້ປະສົມປະສານກັບລະບົບການໄຫຼເຂົ້າທາງການຄ້າແລະນໍາໃຊ້ເພື່ອສັງເຄາະຫ້ອງສະຫມຸດ azide ຂອງ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles ຕ່າງໆໂດຍໃຊ້ປະຕິກິລິຍາຄວບຄຸມອຸນຫະພູມຂອງ acetylene ແລະ alkyl group halides ໃນທີ່ປະທັບຂອງ sodium chloride (ຮູບ 3).ການນໍາໃຊ້ວິທີການໄຫຼຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງຫຼຸດຜ່ອນບັນຫາຄວາມປອດໄພທີ່ສາມາດເກີດຂື້ນໃນຂະບວນການ batch, ນັບຕັ້ງແຕ່ປະຕິກິລິຍານີ້ຜະລິດຕົວກາງ azide ທີ່ມີປະຕິກິລິຍາສູງແລະເປັນອັນຕະລາຍ [317], [318].ໃນເບື້ອງຕົ້ນ, ປະຕິກິລິຍາໄດ້ຖືກປັບໃຫ້ເໝາະສົມສໍາລັບການເພີ່ມ cycloaddition ຂອງ phenylacetylene ແລະ iodoethane (ໂຄງການ 1 – Cycloaddition ຂອງ phenylacetylene ແລະ iodoethane) (ເບິ່ງ Fig. 5).
(ຊ້າຍເທິງ) ແຜນຜັງຂອງການຕິດຕັ້ງທີ່ໃຊ້ໃນການລວມເອົາເຕົາປະຕິກອນ 3DP ເຂົ້າໄປໃນລະບົບການໄຫຼ (ຂວາເທິງ) ທີ່ໄດ້ຮັບຈາກລະບົບການເພີ່ມປະສິດທິພາບ (ຕ່ໍາ) ຂອງໂຄງການ Huisgen 57 cycloaddition ລະຫວ່າງ phenylacetylene ແລະ iodoethane ສໍາລັບການເພີ່ມປະສິດທິພາບແລະສະແດງຕົວກໍານົດການອັດຕາການປ່ຽນແປງທີ່ດີທີ່ສຸດຂອງຕິກິຣິຍາ.
ໂດຍການຄວບຄຸມເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສຂອງ reactants ໃນສ່ວນ catalytic ຂອງເຕົາປະຕິກອນແລະລະມັດລະວັງຕິດຕາມກວດກາອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາທີ່ມີເຊັນເຊີ thermocouple ປະສົມປະສານໂດຍກົງ, ເງື່ອນໄຂຕິກິຣິຍາສາມາດໄດ້ຮັບການປັບປຸງໄວແລະຖືກຕ້ອງໂດຍໃຊ້ເວລາຕໍາ່ສຸດທີ່ຂອງອຸປະກອນການ.ມັນໄດ້ຖືກພົບເຫັນຢ່າງໄວວາວ່າການປ່ຽນໃຈເຫລື້ອມໃສສູງສຸດແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍໃຊ້ເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສ 15 ນາທີແລະອຸນຫະພູມປະຕິກິລິຍາຂອງ 150 ° C.ມັນສາມາດເຫັນໄດ້ຈາກຈຸດສໍາປະສິດຂອງຊອບແວ MODDE ທີ່ທັງເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສແລະອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາແມ່ນຖືວ່າເປັນເງື່ອນໄຂທີ່ສໍາຄັນຂອງຕົວແບບ.ການເປີດໃຊ້ຕົວເພີ່ມປະສິດທິພາບໃນຕົວໂດຍໃຊ້ເງື່ອນໄຂທີ່ເລືອກເຫຼົ່ານີ້ຈະສ້າງເງື່ອນໄຂການຕິກິຣິຍາທີ່ຖືກອອກແບບມາເພື່ອຂະຫຍາຍພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຜະລິດຕະພັນໃນຂະນະທີ່ຫຼຸດລົງພື້ນທີ່ເລີ່ມຕົ້ນຂອງວັດສະດຸ.ການເພີ່ມປະສິດທິພາບນີ້ເຮັດໃຫ້ການແປງ 53% ຂອງຜະລິດຕະພັນ triazole, ເຊິ່ງກົງກັບການຄາດຄະເນຂອງຕົວແບບຂອງ 54%.


ເວລາປະກາດ: 14-11-2022