Nature.com भ्रमण गर्नुभएकोमा धन्यवाद। तपाईंले प्रयोग गरिरहनुभएको ब्राउजर संस्करणमा सीमित CSS समर्थन छ। उत्तम अनुभवको लागि, हामी तपाईंलाई अद्यावधिक गरिएको ब्राउजर प्रयोग गर्न सिफारिस गर्छौं (वा इन्टरनेट एक्सप्लोररमा अनुकूलता मोड असक्षम पार्नुहोस्)। यसै बीचमा, निरन्तर समर्थन सुनिश्चित गर्न, हामी शैली र जाभास्क्रिप्ट बिना साइट रेन्डर गर्नेछौं।
एकै समयमा तीनवटा स्लाइडहरू देखाउने क्यारोसेल। एक पटकमा तीनवटा स्लाइडहरू मार्फत सार्न अघिल्लो र अर्को बटनहरू प्रयोग गर्नुहोस्, वा एक पटकमा तीनवटा स्लाइडहरू मार्फत सार्न अन्त्यमा स्लाइडर बटनहरू प्रयोग गर्नुहोस्।
थप उत्पादनले अनुसन्धानकर्ताहरू र उद्योगीहरूले आफ्नो विशिष्ट आवश्यकताहरू पूरा गर्न रासायनिक उपकरणहरू डिजाइन र निर्माण गर्ने तरिका परिवर्तन गरिरहेको छ। यस पेपरमा, हामी प्रत्यक्ष रूपमा एकीकृत उत्प्रेरक भागहरू र सेन्सिङ तत्वहरू सहितको ठोस धातु पानाको अल्ट्रासोनिक थप उत्पादन (UAM) ल्यामिनेशनद्वारा गठित प्रवाह रिएक्टरको पहिलो उदाहरण रिपोर्ट गर्छौं। UAM प्रविधिले रासायनिक रिएक्टरहरूको थप उत्पादनसँग सम्बन्धित धेरै सीमितताहरू मात्र पार गर्दैन, तर त्यस्ता उपकरणहरूको क्षमताहरूलाई पनि धेरै विस्तार गर्दछ। UAM रसायन विज्ञान सुविधा प्रयोग गरेर Cu-मध्यस्थता गरिएको 1,3-द्विध्रुवीय Huisgen साइक्लोएडिसन प्रतिक्रियाद्वारा धेरै जैविक रूपमा महत्त्वपूर्ण 1,4-विघटन गरिएका 1,2,3-ट्रायजोल यौगिकहरूलाई सफलतापूर्वक संश्लेषित र अनुकूलित गरिएको छ। UAM र निरन्तर प्रवाह प्रशोधनको अद्वितीय गुणहरू प्रयोग गरेर, उपकरणले निरन्तर प्रतिक्रियाहरूलाई उत्प्रेरित गर्न साथै प्रतिक्रियाहरूको निगरानी र अनुकूलन गर्न वास्तविक-समय प्रतिक्रिया प्रदान गर्न सक्षम छ।
यसको थोक समकक्ष भन्दा यसको महत्त्वपूर्ण फाइदाहरूको कारण, प्रवाह रसायन विज्ञान शैक्षिक र औद्योगिक दुवै सेटिङहरूमा एक महत्त्वपूर्ण र बढ्दो क्षेत्र हो किनभने यसको रासायनिक संश्लेषणको चयनशीलता र दक्षता बढाउने क्षमता छ। यो साधारण जैविक अणुहरूको गठनदेखि औषधि यौगिकहरू २,३ र प्राकृतिक उत्पादनहरू ४,५,६ सम्म फैलिएको छ। सूक्ष्म रासायनिक र औषधि उद्योगहरूमा ५०% भन्दा बढी प्रतिक्रियाहरूले निरन्तर प्रवाहबाट लाभ उठाउन सक्छन्।
हालैका वर्षहरूमा, परम्परागत गिलासका भाँडाकुँडा वा प्रवाह रसायन उपकरणहरूलाई अनुकूलनीय रासायनिक "रिएक्टरहरू" ले प्रतिस्थापन गर्न खोज्ने समूहहरूको बढ्दो प्रवृत्ति रहेको छ। यी विधिहरूको पुनरावृत्ति डिजाइन, द्रुत निर्माण, र त्रि-आयामिक (3D) क्षमताहरू प्रतिक्रियाहरू, उपकरणहरू, वा अवस्थाहरूको विशेष सेटको लागि आफ्नो उपकरणहरू अनुकूलित गर्न चाहनेहरूका लागि उपयोगी छन्। आजसम्म, यो कामले स्टेरियोलिथोग्राफी (SL)9,10,11, फ्युज्ड डिपोजिसन मोडेलिङ (FDM)8,12,13,14 र इन्कजेट प्रिन्टिङ7,15 जस्ता पोलिमर-आधारित 3D प्रिन्टिङ प्रविधिहरूको प्रयोगमा लगभग विशेष रूपमा केन्द्रित गरेको छ। , 16। रासायनिक प्रतिक्रियाहरू/विश्लेषणहरूको विस्तृत दायरा प्रदर्शन गर्न त्यस्ता उपकरणहरूको विश्वसनीयता र क्षमताको अभाव 17, 18, 19, 20 यस क्षेत्रमा AM को व्यापक प्रयोगको लागि एक प्रमुख सीमित कारक हो17, 18, 19, 20।
प्रवाह रसायन विज्ञानको बढ्दो प्रयोग र AM सँग सम्बन्धित अनुकूल गुणहरूका कारण, प्रयोगकर्ताहरूलाई सुधारिएको रसायन विज्ञान र विश्लेषणात्मक क्षमताहरू सहित प्रवाह प्रतिक्रिया भाँडाहरू निर्माण गर्न अनुमति दिने राम्रो प्रविधिहरूको अन्वेषण गर्न आवश्यक छ। यी विधिहरूले प्रयोगकर्ताहरूलाई प्रतिक्रिया अवस्थाहरूको विस्तृत दायरा अन्तर्गत सञ्चालन गर्न सक्षम उच्च शक्ति वा कार्यात्मक सामग्रीहरूको दायराबाट चयन गर्न अनुमति दिनुपर्छ, साथै प्रतिक्रियाको निगरानी र नियन्त्रण सक्षम पार्न उपकरणबाट विश्लेषणात्मक आउटपुटका विभिन्न रूपहरूलाई सहज बनाउनु पर्छ।
अनुकूलन रासायनिक रिएक्टरहरू विकास गर्न प्रयोग गर्न सकिने एउटा थप उत्पादन प्रक्रिया अल्ट्रासोनिक थप उत्पादन (UAM) हो। यो ठोस-अवस्था पाना ल्यामिनेशन विधिले पातलो धातु पन्नीहरूमा अल्ट्रासोनिक कम्पनहरू लागू गर्दछ जसले तिनीहरूलाई न्यूनतम भोल्युमेट्रिक ताप र उच्च डिग्री प्लास्टिक प्रवाहको साथ तह-दर-तह एकसाथ बाँध्छ 21, 22, 23। धेरैजसो अन्य AM प्रविधिहरू भन्दा फरक, UAM लाई घटाउने उत्पादनसँग प्रत्यक्ष रूपमा एकीकृत गर्न सकिन्छ, जसलाई हाइब्रिड उत्पादन प्रक्रिया भनिन्छ, जसमा आवधिक इन-सिटु संख्यात्मक नियन्त्रण (CNC) मिलिङ वा लेजर प्रशोधनले बन्डेड सामग्रीको तहको नेट आकार निर्धारण गर्दछ 24, 25। यसको मतलब प्रयोगकर्ता साना तरल च्यानलहरूबाट अवशिष्ट मूल निर्माण सामग्री हटाउनेसँग सम्बन्धित समस्याहरूमा सीमित छैन, जुन प्रायः पाउडर र तरल प्रणालीहरूमा हुन्छ AM26,27,28। यो डिजाइन स्वतन्त्रता उपलब्ध सामग्रीहरूको छनोटमा पनि विस्तार हुन्छ - UAM ले एकल प्रक्रिया चरणमा थर्मल रूपमा समान र भिन्न सामग्रीहरूको संयोजनहरू बन्धन गर्न सक्छ। पग्लने प्रक्रियाभन्दा बाहिर सामग्री संयोजनहरूको छनोटको अर्थ विशिष्ट अनुप्रयोगहरूको मेकानिकल र रासायनिक आवश्यकताहरू राम्रोसँग पूरा गर्न सकिन्छ। ठोस बन्धनको अतिरिक्त, अल्ट्रासोनिक बन्धनको साथ हुने अर्को घटना भनेको अपेक्षाकृत कम तापक्रममा प्लास्टिक सामग्रीहरूको उच्च तरलता हो29,30,31,32,33। UAM को यो अद्वितीय विशेषताले मेकानिकल/थर्मल तत्वहरूलाई क्षति बिना धातु तहहरू बीच राख्न अनुमति दिन्छ। इम्बेडेड UAM सेन्सरहरूले एकीकृत विश्लेषण मार्फत उपकरणबाट प्रयोगकर्तालाई वास्तविक-समय जानकारीको डेलिभरीलाई सहज बनाउन सक्छ।
लेखकहरूद्वारा अघिल्लो कामले UAM प्रक्रियाको एम्बेडेड सेन्सिङ क्षमताहरू सहित धातु 3D माइक्रोफ्लुइडिक संरचनाहरू सिर्जना गर्ने क्षमता प्रदर्शन गरेको थियो। यो उपकरण केवल अनुगमन उद्देश्यका लागि हो। यो लेखले UAM द्वारा निर्मित माइक्रोफ्लुइडिक रासायनिक रिएक्टरको पहिलो उदाहरण प्रस्तुत गर्दछ, एक सक्रिय उपकरण जसले संरचनात्मक रूपमा एकीकृत उत्प्रेरक सामग्रीहरूसँग रासायनिक संश्लेषणलाई नियन्त्रण मात्र गर्दैन तर प्रेरित पनि गर्दछ। उपकरणले 3D रासायनिक उपकरणहरूको निर्माणमा UAM प्रविधिसँग सम्बन्धित धेरै फाइदाहरू संयोजन गर्दछ, जस्तै: कम्प्युटर-सहायता प्राप्त डिजाइन (CAD) मोडेलबाट सिधै पूर्ण 3D डिजाइनलाई उत्पादनमा रूपान्तरण गर्ने क्षमता; उच्च थर्मल चालकता र उत्प्रेरक सामग्रीहरूको संयोजनको लागि बहु-सामग्री निर्माण, साथै प्रतिक्रिया तापमानको सटीक नियन्त्रण र व्यवस्थापनको लागि प्रतिक्रियाशील स्ट्रिमहरू बीच सिधै एम्बेडेड थर्मल सेन्सरहरू। रिएक्टरको कार्यक्षमता प्रदर्शन गर्न, औषधिको रूपमा महत्त्वपूर्ण 1,4-विघटन गरिएको 1,2,3-ट्रायजोल यौगिकहरूको पुस्तकालय तामा-उत्प्रेरित 1,3-द्विध्रुवीय हुइसजेन साइक्लोएडिसन द्वारा संश्लेषित गरिएको थियो। यस कार्यले सामग्री विज्ञान र कम्प्युटर-सहायता प्राप्त डिजाइनको प्रयोगले अन्तरविषय अनुसन्धान मार्फत रसायन विज्ञानको लागि नयाँ सम्भावना र अवसरहरू कसरी खोल्न सक्छ भनेर प्रकाश पार्छ।
सबै विलायक र अभिकर्मकहरू सिग्मा-एल्ड्रिच, अल्फा एसर, TCI, वा फिशर साइन्टिफिकबाट खरिद गरिएका थिए र पूर्व शुद्धीकरण बिना प्रयोग गरिएका थिए। क्रमशः ४०० र १०० MHz मा रेकर्ड गरिएको १H र १३C NMR स्पेक्ट्रा, JEOL ECS-४०० ४०० MHz स्पेक्ट्रोमिटर वा CDCl३ वा (CD3)२SO विलायकको रूपमा भएको ब्रुकर एभान्स II ४०० MHz स्पेक्ट्रोमिटरमा प्राप्त गरिएको थियो। सबै प्रतिक्रियाहरू Uniqsis FlowSyn प्रवाह रसायन प्लेटफर्म प्रयोग गरेर गरिएको थियो।
यस अध्ययनमा सबै उपकरणहरू बनाउन UAM प्रयोग गरिएको थियो। यो प्रविधि १९९९ मा आविष्कार गरिएको थियो र यसको प्राविधिक विवरणहरू, सञ्चालन प्यारामिटरहरू र यसको आविष्कार पछिका विकासहरू निम्न प्रकाशित सामग्रीहरू प्रयोग गरेर अध्ययन गर्न सकिन्छ34,35,36,37। उपकरण (चित्र १) भारी शुल्क ९ किलोवाट SonicLayer 4000® UAM प्रणाली (Fabrisonic, Ohio, USA) प्रयोग गरेर कार्यान्वयन गरिएको थियो। प्रवाह उपकरणको लागि छनोट गरिएका सामग्रीहरू Cu-110 र Al 6061 थिए। Cu-110 मा उच्च तामा सामग्री (न्यूनतम 99.9% तामा) छ, जसले यसलाई तामा उत्प्रेरित प्रतिक्रियाहरूको लागि राम्रो उम्मेदवार बनाउँछ र त्यसैले यसलाई "माइक्रोरिएक्टर भित्र सक्रिय तह" को रूपमा प्रयोग गरिन्छ। Al 6061 O लाई "बल्क" सामग्रीको रूपमा प्रयोग गरिन्छ। , साथै विश्लेषणको लागि प्रयोग गरिने अन्तर्क्रिया तह; सहायक मिश्र धातु घटकहरूको अन्तर्क्रिया र Cu-110 तहसँग संयोजनमा एनिल गरिएको अवस्था। यस कार्यमा प्रयोग गरिएका अभिकर्मकहरूसँग रासायनिक रूपमा स्थिर पाइयो। Cu-110 सँग संयोजनमा Al 6061 O लाई UAM को लागि उपयुक्त सामग्री संयोजन पनि मानिन्छ र त्यसैले यो अध्ययनको लागि उपयुक्त सामग्री हो38,42। यी उपकरणहरू तलको तालिका १ मा सूचीबद्ध छन्।
रिएक्टर निर्माण चरणहरू (१) ६०६१ आल्मुनियम मिश्र धातु सब्सट्रेट (२) तामाको पन्नीबाट तल्लो च्यानलको निर्माण (३) तहहरू बीच थर्मोकपलहरूको घुसाउने (४) माथिल्लो च्यानल (५) इनलेट र आउटलेट (६) मोनोलिथिक रिएक्टर।
तरल च्यानल डिजाइन दर्शन भनेको चिप भित्र तरल पदार्थले यात्रा गरेको दूरी बढाउनको लागि एक जटिल मार्ग प्रयोग गर्नु हो र व्यवस्थित चिप आकार कायम राख्नु हो। उत्प्रेरक-प्रतिक्रियाशील सम्पर्क समय बढाउन र उत्कृष्ट उत्पादन उपज प्रदान गर्न दूरीमा यो वृद्धि वांछनीय छ। चिप्सले उपकरण भित्र अशान्त मिश्रणलाई प्रेरित गर्न र सतह (उत्प्रेरक) सँग तरल पदार्थको सम्पर्क समय बढाउन सिधा मार्गको छेउमा 90° बन्डहरू प्रयोग गर्दछ। प्राप्त गर्न सकिने मिश्रणलाई अझ बढाउन, रिएक्टरको डिजाइनमा मिश्रण कुण्डल खण्डमा प्रवेश गर्नु अघि Y-जडानमा संयुक्त दुई प्रतिक्रियाशील इनलेटहरू समावेश छन्। तेस्रो प्रवेशद्वार, जसले यसको रेसिडेन्सीको आधा बाटोमा प्रवाह पार गर्दछ, भविष्यको बहु-चरण संश्लेषण प्रतिक्रियाहरूको योजनामा ​​समावेश गरिएको छ।
सबै च्यानलहरूमा वर्गाकार प्रोफाइल हुन्छ (कुनै टेपर कोण छैन), जुन च्यानल ज्यामिति सिर्जना गर्न प्रयोग गरिने आवधिक CNC मिलिङको परिणाम हो। च्यानल आयामहरू उच्च (माइक्रोरिएक्टरको लागि) भोल्युमेट्रिक उपज प्रदान गर्न छनौट गरिन्छ, तर यसमा समावेश भएका अधिकांश तरल पदार्थहरूको लागि सतह (उत्प्रेरक) सँग अन्तर्क्रियालाई सहज बनाउन पर्याप्त सानो हुन्छ। उपयुक्त आकार धातु-तरल प्रतिक्रिया उपकरणहरूसँग लेखकहरूको विगतको अनुभवमा आधारित छ। अन्तिम च्यानलको आन्तरिक आयामहरू 750 µm x 750 µm थिए र कुल रिएक्टर भोल्युम 1 मिलीलीटर थियो। व्यावसायिक प्रवाह रसायन विज्ञान उपकरणहरूसँग उपकरणको सजिलो इन्टरफेसिङलाई अनुमति दिन डिजाइनमा निर्मित कनेक्टर (1/4″-28 UNF थ्रेड) समावेश गरिएको छ। च्यानल आकार पन्नी सामग्रीको मोटाई, यसको मेकानिकल गुणहरू, र अल्ट्रासोनिक्ससँग प्रयोग गरिएको बन्धन प्यारामिटरहरू द्वारा सीमित छ। दिइएको सामग्रीको लागि निश्चित चौडाइमा, सामग्री सिर्जना गरिएको च्यानलमा "झुसिनेछ"। यस गणनाको लागि हाल कुनै विशेष मोडेल छैन, त्यसैले दिइएको सामग्री र डिजाइनको लागि अधिकतम च्यानल चौडाइ प्रयोगात्मक रूपमा निर्धारण गरिन्छ, जसमा ७५० µm को चौडाइले ढल्ने छैन।
च्यानलको आकार (वर्ग) वर्ग कटर प्रयोग गरेर निर्धारण गरिन्छ। विभिन्न प्रवाह दर र विशेषताहरू प्राप्त गर्न विभिन्न काट्ने उपकरणहरू प्रयोग गरेर CNC मेसिनहरूमा च्यानलहरूको आकार र आकार परिवर्तन गर्न सकिन्छ। १२५ µm उपकरणको साथ घुमाउरो च्यानल सिर्जना गर्ने उदाहरण मोनाघन ४५ मा पाउन सकिन्छ। जब पन्नी तह समतल लागू गरिन्छ, च्यानलहरूमा पन्नी सामग्रीको प्रयोग समतल (वर्ग) सतह हुनेछ। यस कार्यमा, च्यानल सममिति सुरक्षित गर्न वर्ग समोच्च प्रयोग गरिएको थियो।
उत्पादनमा प्रोग्राम गरिएको पजको समयमा, थर्मोकपल तापक्रम सेन्सरहरू (प्रकार K) माथिल्लो र तल्लो च्यानल समूहहरू बीचको उपकरणमा सिधै निर्मित हुन्छन् (चित्र १ - चरण ३)। यी थर्मोकपलहरूले -२०० देखि १३५० डिग्री सेल्सियस सम्मको तापक्रम परिवर्तनहरू नियन्त्रण गर्न सक्छन्।
धातु निक्षेपण प्रक्रिया UAM हर्नद्वारा २५.४ मिमी चौडा र १५० माइक्रोन बाक्लो धातु पन्नी प्रयोग गरेर गरिन्छ। पन्नीका यी तहहरू सम्पूर्ण निर्माण क्षेत्र ढाक्न छेउछाउका स्ट्रिपहरूको श्रृंखलामा जोडिएका हुन्छन्; घटाउ प्रक्रियाले अन्तिम सफा आकार सिर्जना गर्ने भएकाले जम्मा गरिएको सामग्रीको आकार अन्तिम उत्पादन भन्दा ठूलो हुन्छ। उपकरणको बाह्य र आन्तरिक रूपरेखाहरू मेसिन गर्न CNC मेसिनिङ प्रयोग गरिन्छ, जसको परिणामस्वरूप चयन गरिएको उपकरण र CNC प्रक्रिया प्यारामिटरहरू (यस उदाहरणमा, लगभग १.६ µm Ra) अनुरूप उपकरण र च्यानलहरूको सतह समाप्त हुन्छ। आयामी शुद्धता कायम राखिएको छ र समाप्त भागले CNC फाइन मिलिङ परिशुद्धता स्तरहरू पूरा गर्दछ भनेर सुनिश्चित गर्न उपकरणको निर्माण प्रक्रियाभरि निरन्तर, निरन्तर अल्ट्रासोनिक सामग्री स्प्रेइङ र मेसिनिङ चक्रहरू प्रयोग गरिन्छ। यस उपकरणको लागि प्रयोग गरिएको च्यानलको चौडाइ पर्याप्त सानो छ कि पन्नी सामग्री तरल च्यानलमा "झुल्किँदैन" भनेर सुनिश्चित गर्न, त्यसैले च्यानलमा वर्गाकार क्रस सेक्शन छ। पन्नी सामग्रीमा सम्भावित अन्तरालहरू र UAM प्रक्रियाको प्यारामिटरहरू निर्माण साझेदार (Fabrisonic LLC, USA) द्वारा प्रयोगात्मक रूपमा निर्धारण गरिएको थियो।
अध्ययनहरूले देखाएको छ कि UAM कम्पाउन्डको इन्टरफेस ४६, ४७ मा अतिरिक्त ताप उपचार बिना तत्वहरूको थोरै प्रसार हुन्छ, त्यसैले यस कार्यमा रहेका उपकरणहरूको लागि Cu-११० तह Al ६०६१ तह भन्दा फरक रहन्छ र नाटकीय रूपमा परिवर्तन हुन्छ।
रिएक्टरको डाउनस्ट्रीममा २५० psi (१७२४ kPa) मा प्रि-क्यालिब्रेटेड ब्याक प्रेसर रेगुलेटर (BPR) स्थापना गर्नुहोस् र ०.१ देखि १ मिलिलिटर न्यूनतम-१ को दरले रिएक्टरबाट पानी पम्प गर्नुहोस्। प्रणालीले स्थिर स्थिर दबाब कायम राख्न सक्छ भनी सुनिश्चित गर्न प्रणालीमा निर्मित FlowSyn प्रेसर ट्रान्सड्यूसर प्रयोग गरेर रिएक्टरको चाप निगरानी गरिएको थियो। रिएक्टरमा निर्मित थर्मोकपलहरू र FlowSyn चिपको तताउने प्लेटमा निर्मित थर्मोकपलहरू बीचको कुनै पनि भिन्नताहरू खोजेर फ्लो रिएक्टरमा सम्भावित तापक्रम ढाँचाहरू परीक्षण गरिएको थियो। यो २५ °C वृद्धिमा १०० र १५० °C बीच प्रोग्राम गरिएको हटप्लेट तापमान परिवर्तन गरेर र प्रोग्राम गरिएको र रेकर्ड गरिएको तापक्रम बीचको कुनै पनि भिन्नताहरूको निगरानी गरेर प्राप्त गरिन्छ। यो tc-08 डाटा लगर (PicoTech, क्याम्ब्रिज, UK) र सँगै रहेको PicoLog सफ्टवेयर प्रयोग गरेर प्राप्त गरिएको थियो।
फेनिलएसिटिलीन र आयोडोथेनको साइक्लोएडिसन प्रतिक्रियाको लागि अवस्थाहरू अनुकूलित गरिएका छन् (फिनिलएसिटिलीन र आयोडोथेनको योजना १-साइक्लोएडिसन, फेनिलएसिटिलीन र आयोडोथेनको योजना १-साइक्लोएडिसन)। यो अनुकूलन प्रयोगहरूको पूर्ण फ्याक्टोरियल डिजाइन (DOE) दृष्टिकोण प्रयोग गरेर गरिएको थियो, तापक्रम र निवास समयलाई चरको रूपमा प्रयोग गर्दै १:२ मा अल्काइन:एजाइड अनुपात निश्चित गर्दै।
सोडियम एजाइड (०.२५ एम, ४:१ डीएमएफ:एच२ओ), आयोडोइथेन (०.२५ एम, डीएमएफ), र फेनाइलएसिटिलीन (०.१२५ एम, डीएमएफ) को छुट्टाछुट्टै घोल तयार पारिएको थियो। प्रत्येक घोलको १.५ मिलीलीटर एलिकोट मिसाएर इच्छित प्रवाह दर र तापक्रममा रिएक्टर मार्फत पम्प गरिएको थियो। मोडेलको प्रतिक्रियालाई ट्राइजोल उत्पादनको शिखर क्षेत्रको फेनाइलएसिटिलीनको सुरुवाती सामग्रीको अनुपातको रूपमा लिइएको थियो र उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमेटोग्राफी (HPLC) प्रयोग गरेर निर्धारण गरिएको थियो। विश्लेषण स्थिरताको लागि, प्रतिक्रिया मिश्रण रिएक्टरबाट निस्केपछि तुरुन्तै सबै प्रतिक्रियाहरू लिइएको थियो। अनुकूलनको लागि चयन गरिएका प्यारामिटर दायराहरू तालिका २ मा देखाइएको छ।
सबै नमूनाहरूको विश्लेषण क्रोमास्टर HPLC प्रणाली (VWR, PA, USA) प्रयोग गरेर गरिएको थियो जसमा क्वाटरनरी पम्प, स्तम्भ ओभन, चर तरंगदैर्ध्य UV डिटेक्टर र अटोस्याम्पलर समावेश थियो। स्तम्भ एक इक्विभलेन्स 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 x 100 मिमी, 5 µm कण आकार थियो, 40°C मा राखिएको थियो। विलायक आइसोक्रेटिक मेथानोल थियो: पानी 50:50 1.5 ml·min-1 को प्रवाह दरमा। इंजेक्शन भोल्युम 5 μl थियो र डिटेक्टर तरंगदैर्ध्य 254 nm थियो। DOE नमूनाको लागि % शिखर क्षेत्र अवशिष्ट अल्काइन र ट्राइजोल उत्पादनहरूको शिखर क्षेत्रहरूबाट मात्र गणना गरिएको थियो। सुरुवाती सामग्रीको परिचयले सम्बन्धित शिखरहरू पहिचान गर्न सम्भव बनाउँछ।
MODDE DOE सफ्टवेयर (Umetrics, Malmö, Sweden) सँग रिएक्टर विश्लेषणको नतिजा संयोजन गर्नाले यस साइक्लोएडिसनको लागि इष्टतम प्रतिक्रिया अवस्थाहरूको परिणाम र निर्धारणको गहन प्रवृत्ति विश्लेषण गर्न अनुमति मिल्यो। बिल्ट-इन अप्टिमाइजर चलाउँदा र सबै महत्त्वपूर्ण मोडेल सर्तहरू चयन गर्दा एसिटिलीन फिडस्टकको लागि शिखर क्षेत्र घटाउँदै उत्पादनको शिखर क्षेत्रलाई अधिकतम बनाउन डिजाइन गरिएको प्रतिक्रिया अवस्थाहरूको सेट सिर्जना हुन्छ।
उत्प्रेरक प्रतिक्रिया कक्षमा तामाको सतहको अक्सीकरण प्रत्येक ट्राइजोल यौगिकको संश्लेषण हुनुभन्दा पहिले प्रतिक्रिया कक्षबाट बग्ने हाइड्रोजन पेरोक्साइड घोल (३६%) (प्रवाह दर = ०.४ मिली न्यूनतम-१, निवास समय = २.५ मिनेट) प्रयोग गरेर प्राप्त गरिएको थियो। पुस्तकालय।
एकपटक अवस्थाहरूको इष्टतम सेट निर्धारण गरिसकेपछि, तिनीहरूलाई एसिटिलीन र हेलोअल्केन डेरिभेटिभहरूको दायरामा लागू गरियो जसले गर्दा सानो संश्लेषण पुस्तकालयको संकलन सम्भव भयो, जसले गर्दा यी अवस्थाहरूलाई सम्भावित अभिकर्मकहरूको फराकिलो दायरामा लागू गर्ने सम्भावना स्थापित भयो (चित्र १)। २)।
सोडियम एजाइड (०.२५ एम, ४:१ डीएमएफ:एच२ओ), हेलोअल्केन (०.२५ एम, डीएमएफ), र अल्काइन्स (०.१२५ एम, डीएमएफ) को छुट्टाछुट्टै घोल तयार गर्नुहोस्। प्रत्येक घोलको ३ मिलीलीटरको अलिअलि भाग ७५ µl/मिनेटको दर र १५० डिग्री सेल्सियसको तापक्रममा रिएक्टरमा मिसाएर पम्प गरियो। सम्पूर्ण भोल्युमलाई शीशीमा सङ्कलन गरियो र १० मिलीलीटर इथाइल एसीटेटले पातलो पारियो। नमूना घोल ३ x १० मिलीलीटर पानीले धोइयो। जलीय तहहरूलाई १० मिलीलीटर इथाइल एसीटेटले मिसाएर निकालियो, त्यसपछि जैविक तहहरूलाई मिसाएर ३×१० मिलीलीटर ब्राइनले धोइयो, MgSO ४ माथि सुकाइयो र फिल्टर गरियो, त्यसपछि विलायकलाई भ्याकुओमा हटाइयो। HPLC, 1H NMR, 13C NMR र उच्च रिजोल्युसन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (HR-MS) को संयोजनद्वारा विश्लेषण गर्नु अघि इथाइल एसीटेट प्रयोग गरेर सिलिका जेल स्तम्भ क्रोमेटोग्राफीद्वारा नमूनाहरू शुद्ध पारियो।
सबै स्पेक्ट्राहरू आयनीकरण स्रोतको रूपमा ESI भएको थर्मोफिशर प्रेसिजन अर्बिट्राप मास स्पेक्ट्रोमिटर प्रयोग गरेर प्राप्त गरिएको थियो। सबै नमूनाहरू एसिटोनिट्राइललाई विलायकको रूपमा प्रयोग गरेर तयार पारिएको थियो।
TLC विश्लेषण सिलिका प्लेटहरूमा आल्मुनियम सब्सट्रेटको साथ गरिएको थियो। प्लेटहरूलाई UV प्रकाश (२५४ nm) वा भ्यानिलिन दाग र तताउने प्रयोग गरेर दृश्यात्मक रूपमा देखाइएको थियो।
सबै नमूनाहरूको विश्लेषण VWR क्रोमास्टर प्रणाली (VWR इन्टरनेशनल लिमिटेड, लेइटन बजार्ड, युके) प्रयोग गरेर गरिएको थियो जसमा अटोस्याम्पलर, स्तम्भ ओभन भएको बाइनरी पम्प र एकल तरंगदैर्ध्य डिटेक्टर रहेको थियो। ACE इक्विभलेन्स ५ C18 स्तम्भ (१५० x ४.६ मिमी, एडभान्स्ड क्रोमाटोग्राफी टेक्नोलोजीज लिमिटेड, एबरडीन, स्कटल्याण्ड) प्रयोग गरिएको थियो।
१.५ मिली/मिनेटको प्रवाह दरमा ७०:३० विलायक प्रणाली (तारा संख्याको रूपमा संकेत गरिएको) प्रयोग गर्ने केही नमूनाहरू बाहेक, इन्जेक्सनहरू (५ µl) सिधै पातलो कच्चा प्रतिक्रिया मिश्रण (१:१० पातलो) बाट बनाइयो र पानी: मेथानोल (५०:५० वा ७०:३०) सँग विश्लेषण गरियो। स्तम्भ ४०°C मा राखिएको थियो। डिटेक्टरको तरंगदैर्ध्य २५४ nm छ।
नमूनाको % शिखर क्षेत्रफल अवशिष्ट अल्काइनको शिखर क्षेत्रबाट गणना गरिएको थियो, ट्राइजोल उत्पादन मात्र, र सुरुवाती सामग्रीको परिचयले सम्बन्धित शिखरहरू पहिचान गर्न सम्भव बनायो।
सबै नमूनाहरू थर्मो iCAP 6000 ICP-OES प्रयोग गरेर विश्लेषण गरिएको थियो। सबै क्यालिब्रेसन मापदण्डहरू २% नाइट्रिक एसिड (SPEX Certi Prep) मा १००० ppm Cu मानक घोल प्रयोग गरेर तयार पारिएको थियो। सबै मापदण्डहरू ५% DMF र २% HNO3 को घोलमा तयार पारिएको थियो, र सबै नमूनाहरूलाई DMF-HNO3 को नमूना घोलले २० पटक पातलो पारिएको थियो।
UAM ले अन्तिम एसेम्बली सिर्जना गर्न प्रयोग गरिने धातु पन्नीलाई जोड्ने विधिको रूपमा अल्ट्रासोनिक धातु वेल्डिंग प्रयोग गर्दछ। अल्ट्रासोनिक धातु वेल्डिंगले कम्पन गर्ने धातु उपकरण (जसलाई हर्न वा अल्ट्रासोनिक हर्न भनिन्छ) प्रयोग गर्दछ जसले पन्नी/पहिले समेकित तहमा दबाब लागू गर्दछ जसले सामग्रीलाई कम्पन गरेर बाँधिएको/पहिले समेकित गरिएको थियो। निरन्तर सञ्चालनको लागि, सोनोट्रोडको आकार बेलनाकार हुन्छ र सामग्रीको सतहमा घुम्छ, सम्पूर्ण क्षेत्रलाई टाँस्छ। जब दबाब र कम्पन लागू गरिन्छ, सामग्रीको सतहमा अक्साइडहरू क्र्याक हुन सक्छन्। निरन्तर दबाब र कम्पनले सामग्रीको खुरदरापनको विनाश निम्त्याउन सक्छ 36। स्थानीयकृत ताप र दबाबसँग नजिकको सम्पर्कले त्यसपछि सामग्री इन्टरफेसहरूमा ठोस चरण बन्धनमा नेतृत्व गर्दछ; यसले सतह ऊर्जा परिवर्तन गरेर एकतालाई पनि बढावा दिन सक्छ48। बन्धन संयन्त्रको प्रकृतिले अन्य additive उत्पादन प्रविधिहरूमा उल्लेख गरिएको चर पग्लने तापक्रम र उच्च तापमान प्रभावहरूसँग सम्बन्धित धेरै समस्याहरूलाई पार गर्छ। यसले विभिन्न सामग्रीका धेरै तहहरूको प्रत्यक्ष जडान (अर्थात् सतह परिमार्जन, फिलर वा टाँस्ने बिना) लाई एकल समेकित संरचनामा अनुमति दिन्छ।
CAM को लागि दोस्रो अनुकूल कारक भनेको कम तापक्रममा पनि धातु पदार्थहरूमा अवलोकन गरिएको प्लास्टिक प्रवाहको उच्च डिग्री हो, अर्थात् धातु पदार्थहरूको पग्लने बिन्दुभन्दा धेरै तल। अल्ट्रासोनिक कम्पन र दबाबको संयोजनले परम्परागत रूपमा थोक सामग्रीहरूसँग सम्बन्धित उल्लेखनीय तापक्रम वृद्धि बिना स्थानीय अन्न सीमा माइग्रेसन र पुन: क्रिस्टलाइजेसनको उच्च स्तर निम्त्याउँछ। अन्तिम एसेम्बलीको सिर्जनाको क्रममा, यो घटनालाई धातु पन्नीको तहहरू बीच, तह-दर-तह सक्रिय र निष्क्रिय कम्पोनेन्टहरू इम्बेड गर्न प्रयोग गर्न सकिन्छ। अप्टिकल फाइबर ४९, सुदृढीकरण ४६, इलेक्ट्रोनिक्स ५० र थर्मोकपलहरू (यो काम) जस्ता तत्वहरू सक्रिय र निष्क्रिय कम्पोजिट एसेम्बलीहरू सिर्जना गर्न UAM संरचनाहरूमा सफलतापूर्वक एकीकृत गरिएको छ।
यस कार्यमा, उत्प्रेरक तापक्रम नियन्त्रणको लागि एक आदर्श माइक्रोरिएक्टर सिर्जना गर्न विभिन्न सामग्री बाइन्डिङ क्षमताहरू र UAM इन्टरकलेसन क्षमताहरू दुवै प्रयोग गरिएको थियो।
प्यालेडियम (Pd) र अन्य सामान्य रूपमा प्रयोग हुने धातु उत्प्रेरकहरूको तुलनामा, Cu उत्प्रेरकका धेरै फाइदाहरू छन्: (i) आर्थिक रूपमा, Cu उत्प्रेरकमा प्रयोग हुने धेरै अन्य धातुहरू भन्दा सस्तो छ र त्यसैले रासायनिक उद्योगको लागि एक आकर्षक विकल्प हो (ii) Cu-उत्प्रेरित क्रस-युग्मन प्रतिक्रियाहरूको दायरा विस्तार हुँदैछ र Pd51, 52, 53-आधारित विधिहरूको केही हदसम्म पूरक देखिन्छ (iii) Cu-उत्प्रेरित प्रतिक्रियाहरू अन्य लिगान्डहरूको अनुपस्थितिमा राम्रोसँग काम गर्छन्। यी लिगान्डहरू प्रायः संरचनात्मक रूपमा सरल र सस्तो हुन्छन्। यदि चाहियो भने, जबकि Pd रसायन विज्ञानमा प्रयोग हुनेहरू प्रायः जटिल, महँगो र हावा संवेदनशील हुन्छन् (iv) Cu, विशेष गरी संश्लेषणमा अल्काइनहरू बाँध्ने क्षमताको लागि परिचित, जस्तै सोनोगाशिराको बाइमेटलिक उत्प्रेरित युग्मन र एजाइड्ससँग साइक्लोएडिसन (क्लिक रसायन विज्ञान) (v) Cu ले उलम्यान-प्रकारको प्रतिक्रियाहरूमा केही न्यूक्लियोफाइलहरूको एरिलेसनलाई पनि बढावा दिन सक्छ।
हालै, Cu(0) को उपस्थितिमा यी सबै प्रतिक्रियाहरूको विषमकरणका उदाहरणहरू प्रदर्शन गरिएका छन्। यो मुख्यतया औषधि उद्योग र धातु उत्प्रेरकहरू पुन: प्राप्ति र पुन: प्रयोगमा बढ्दो ध्यानको कारणले हो55,56।
१९६० को दशकमा हुइसजेनले पहिलो पटक प्रस्ताव गरेको एसिटिलीन र एजाइडदेखि १,२,३-ट्रायजोलसम्मको १,३-द्विध्रुवीय साइक्लोएडिसन प्रतिक्रियालाई एक समन्वयात्मक प्रदर्शन प्रतिक्रिया मानिन्छ। परिणामस्वरूप १,२,३ ट्रायजोल टुक्राहरू औषधि खोजमा फार्माकोफोरको रूपमा विशेष चासोका छन् किनभने तिनीहरूको जैविक प्रयोग र विभिन्न चिकित्सीय एजेन्टहरूमा प्रयोग ५८।
शार्पलेस र अरूले "क्लिक केमिस्ट्री" को अवधारणा प्रस्तुत गरेपछि यो प्रतिक्रियाले नयाँ ध्यान प्राप्त गर्‍यो। "क्लिक केमिस्ट्री" शब्द हेटेरोएटोमिक बन्धन (CXC)60 प्रयोग गरेर नयाँ यौगिकहरू र संयोजन पुस्तकालयहरूको द्रुत संश्लेषणको लागि प्रतिक्रियाहरूको एक बलियो र छनौट सेटको वर्णन गर्न प्रयोग गरिन्छ। यी प्रतिक्रियाहरूको सिंथेटिक अपील तिनीहरूसँग सम्बन्धित उच्च उपजको कारणले हो। अवस्थाहरू सरल छन्, अक्सिजन र पानीको प्रतिरोध, र उत्पादन पृथकीकरण सरल छ61।
शास्त्रीय १,३-द्विध्रुवीय हुइसजेन साइक्लोएडिसन "क्लिक केमिस्ट्री" श्रेणीमा पर्दैन। यद्यपि, मेडल र शार्पलेसले गैर-उत्प्रेरक १,३-द्विध्रुवीय साइक्लोएडिसन ६२,६३ को दरमा उल्लेखनीय प्रवेगको तुलनामा Cu(I) को उपस्थितिमा यो एजाइड-अल्काइन युग्मन घटना १०७-१०८ बाट गुज्रन्छ भनेर प्रदर्शन गरे। यो उन्नत प्रतिक्रिया संयन्त्रलाई सुरक्षा समूहहरू वा कठोर प्रतिक्रिया अवस्थाहरू आवश्यक पर्दैन र समयसँगै १,४-विघटन गरिएका १,२,३-ट्रायजोल्स (एन्टि-१,२,३-ट्रायजोल्स) मा लगभग पूर्ण रूपान्तरण र चयनशीलता प्रदान गर्दछ (चित्र ३)।
परम्परागत र तामा-उत्प्रेरित हुइसजेन साइक्लोएडिसनहरूको आइसोमेट्रिक परिणामहरू। Cu(I)-उत्प्रेरित हुइसजेन साइक्लोएडिसनहरूले केवल १,४-विघटन गरिएको १,२,३-ट्रायजोलहरू दिन्छन्, जबकि थर्मली रूपमा प्रेरित हुइसजेन साइक्लोएडिसनहरूले सामान्यतया १,४- र १,५-ट्रायजोलहरूलाई एजोल स्टेरियोइसोमरहरूको १:१ मिश्रण दिन्छन्।
धेरैजसो प्रोटोकलहरूमा Cu(II) को स्थिर स्रोतहरूको कटौती समावेश हुन्छ, जस्तै CuSO4 को कटौती वा सोडियम लवणसँग संयोजनमा Cu(II)/Cu(0) यौगिक। अन्य धातु उत्प्रेरित प्रतिक्रियाहरूको तुलनामा, Cu(I) को प्रयोग सस्तो र ह्यान्डल गर्न सजिलो हुनुको मुख्य फाइदाहरू छन्।
वोरेल एट अल द्वारा गरिएको गतिज र आइसोटोपिक अध्ययनहरूले देखाएको छ कि टर्मिनल अल्काइन्सको मामलामा, एजाइडको सन्दर्भमा प्रत्येक अणुको प्रतिक्रियाशीलता सक्रिय गर्न तामाका दुई समकक्षहरू संलग्न हुन्छन्। प्रस्तावित संयन्त्र छ-सदस्यीय तामा धातुको रिंग मार्फत अगाडि बढ्छ जुन एजाइडलाई σ-बन्डेड तामा एसिटाइलाइडसँग स्थिर दाता लिगान्डको रूपमा समन्वय गरेर बनाइएको हुन्छ। तामा ट्राइजोलिल डेरिभेटिभहरू रिंग संकुचन र त्यसपछि प्रोटोन विघटनको परिणामस्वरूप बनाइन्छ जसले ट्राइजोल उत्पादनहरू बनाउँछ र उत्प्रेरक चक्र बन्द गर्छ।
प्रवाह रसायन उपकरणहरूका फाइदाहरू राम्ररी दस्तावेजीकरण गरिएको भए तापनि, वास्तविक-समय प्रक्रिया अनुगमनको लागि यी प्रणालीहरूमा विश्लेषणात्मक उपकरणहरू एकीकृत गर्ने इच्छा रहेको छ66,67। UAM ले उत्प्रेरक रूपमा सक्रिय, थर्मल रूपमा प्रवाहकीय सामग्रीहरूबाट प्रत्यक्ष रूपमा इम्बेडेड सेन्सिङ तत्वहरू (चित्र ४) सहित धेरै जटिल 3D प्रवाह रिएक्टरहरू डिजाइन र निर्माणको लागि उपयुक्त विधि साबित भएको छ।
जटिल आन्तरिक च्यानल संरचना, निर्मित थर्मोकपल र उत्प्रेरक प्रतिक्रिया कक्षको साथ अल्ट्रासोनिक एडिटिभ म्यानुफ्याक्चरिङ (UAM) द्वारा निर्मित एल्युमिनियम-तामा प्रवाह रिएक्टर। आन्तरिक तरल पदार्थ मार्गहरू कल्पना गर्न, स्टेरियोलिथोग्राफी प्रयोग गरेर बनाइएको पारदर्शी प्रोटोटाइप पनि देखाइएको छ।
भविष्यका जैविक प्रतिक्रियाहरूको लागि रिएक्टरहरू बनाइएका छन् भनी सुनिश्चित गर्न, विलायकहरूलाई तिनीहरूको उम्लने बिन्दुभन्दा माथि सुरक्षित रूपमा तताउनु पर्छ; तिनीहरूको दबाब र तापक्रम परीक्षण गरिन्छ। दबाब परीक्षणले देखाएको छ कि प्रणालीले प्रणालीमा उच्च दबाब (१.७ MPa) मा पनि स्थिर र स्थिर दबाब कायम राख्छ। तरल पदार्थको रूपमा H2O प्रयोग गरेर कोठाको तापक्रममा हाइड्रोस्टेटिक परीक्षणहरू गरियो।
बिल्ट-इन (चित्र १) थर्मोकपललाई तापक्रम डेटा लगरमा जडान गर्दा थर्मोकपलको तापक्रम फ्लोसिन प्रणालीमा प्रोग्राम गरिएको तापक्रमभन्दा ६ डिग्री सेल्सियस (± १ डिग्री सेल्सियस) कम रहेको देखियो। सामान्यतया, तापक्रममा १० डिग्री सेल्सियसको वृद्धिले प्रतिक्रिया दरलाई दोब्बर बनाउँछ, त्यसैले केही डिग्रीको तापक्रम भिन्नताले प्रतिक्रिया दरलाई उल्लेखनीय रूपमा परिवर्तन गर्न सक्छ। यो भिन्नता निर्माण प्रक्रियामा प्रयोग हुने सामग्रीहरूको उच्च थर्मल डिफ्युसिभिटीको कारणले गर्दा RPV भरि तापक्रममा हुने क्षतिको कारणले हो। यो थर्मल बहाव स्थिर छ र त्यसैले प्रतिक्रियाको क्रममा सही तापक्रम पुग्न र मापन गर्न उपकरणहरू सेटअप गर्दा यसलाई ध्यानमा राख्न सकिन्छ। यसरी, यो अनलाइन अनुगमन उपकरणले प्रतिक्रिया तापक्रमको कडा नियन्त्रणलाई सहज बनाउँछ र अधिक सटीक प्रक्रिया अनुकूलन र इष्टतम अवस्थाहरूको विकासमा योगदान पुर्‍याउँछ। यी सेन्सरहरू एक्सोथर्मिक प्रतिक्रियाहरू पत्ता लगाउन र ठूला स्तरका प्रणालीहरूमा भाग्ने प्रतिक्रियाहरूलाई रोक्न पनि प्रयोग गर्न सकिन्छ।
यस पेपरमा प्रस्तुत गरिएको रिएक्टर रासायनिक रिएक्टरहरूको निर्माणमा UAM प्रविधिको प्रयोगको पहिलो उदाहरण हो र यी उपकरणहरूको AM/3D प्रिन्टिङसँग सम्बन्धित धेरै प्रमुख सीमितताहरूलाई सम्बोधन गर्दछ, जस्तै: (i) तामा वा एल्युमिनियम मिश्र धातुको प्रशोधनसँग सम्बन्धित उल्लेख गरिएका समस्याहरू पार गर्ने (ii) पाउडर बेड पिघलाउने (PBF) विधिहरू जस्तै चयनात्मक लेजर पिघलाउने (SLM) को तुलनामा सुधारिएको आन्तरिक च्यानल रिजोल्युसन। 25,69 कमजोर सामग्री प्रवाह र नराम्रो सतह बनावट 26 (iii) कम प्रशोधन तापमान, जसले प्रत्यक्ष जडान सेन्सरहरूलाई सुविधा दिन्छ, जुन पाउडर बेड प्रविधिमा सम्भव छैन, (v) विभिन्न सामान्य जैविक विलायकहरूमा पोलिमर-आधारित घटकहरूको कमजोर मेकानिकल गुणहरू र संवेदनशीलतालाई पार गर्ने 17,19।
निरन्तर प्रवाह अवस्थाहरू अन्तर्गत तामा-उत्प्रेरित अल्किनाजाइड साइक्लोएडिसन प्रतिक्रियाहरूको श्रृंखलाद्वारा रिएक्टरको कार्यक्षमता प्रदर्शन गरिएको थियो (चित्र २)। चित्र ४ मा देखाइएको अल्ट्रासोनिक मुद्रित तामा रिएक्टरलाई व्यावसायिक प्रवाह प्रणालीसँग एकीकृत गरिएको थियो र सोडियम क्लोराइडको उपस्थितिमा एसिटिलीन र एल्काइल समूह हलाइडहरूको तापक्रम नियन्त्रित प्रतिक्रिया प्रयोग गरेर विभिन्न १,४-विघटन गरिएका १,२,३-ट्रायजोलहरूको एजाइड पुस्तकालय संश्लेषण गर्न प्रयोग गरिएको थियो (चित्र ३)। निरन्तर प्रवाह दृष्टिकोणको प्रयोगले ब्याच प्रक्रियाहरूमा उत्पन्न हुन सक्ने सुरक्षा समस्याहरूलाई कम गर्छ, किनकि यो प्रतिक्रियाले अत्यधिक प्रतिक्रियाशील र खतरनाक एजाइड मध्यवर्तीहरू उत्पादन गर्दछ [३१७], [३१८]। सुरुमा, प्रतिक्रियालाई फेनिलेसेटिलिन र आयोडोइथेनको साइक्लोएडिसनको लागि अनुकूलित गरिएको थियो (योजना १ - फेनिलेसेटिलिन र आयोडोइथेनको साइक्लोएडिसन) (चित्र ५ हेर्नुहोस्)।
(माथिल्लो बायाँ) प्रतिक्रियाको अनुकूलित रूपान्तरण दर प्यारामिटरहरू देखाउन र अनुकूलित गर्नको लागि फेनिलएसिटिलीन र आयोडोथेन बीचको Huisgen 57 साइक्लोएडिसन योजनाको अनुकूलित (तल्लो) योजनाबाट प्राप्त प्रवाह प्रणाली (माथिल्लो दायाँ) मा 3DP रिएक्टर समावेश गर्न प्रयोग गरिएको सेटअपको योजनाबद्ध।
रिएक्टरको उत्प्रेरक खण्डमा रिएक्टेन्टहरूको निवास समय नियन्त्रण गरेर र प्रत्यक्ष रूपमा एकीकृत थर्मोकपल सेन्सरको साथ प्रतिक्रिया तापमानलाई ध्यानपूर्वक निगरानी गरेर, प्रतिक्रिया अवस्थाहरूलाई न्यूनतम समय र सामग्रीहरूसँग छिटो र सही रूपमा अनुकूलित गर्न सकिन्छ। यो चाँडै पत्ता लाग्यो कि १५ मिनेटको निवास समय र १५० डिग्री सेल्सियसको प्रतिक्रिया तापमान प्रयोग गरेर उच्चतम रूपान्तरण प्राप्त गरिएको थियो। MODDE सफ्टवेयरको गुणांक प्लटबाट यो देख्न सकिन्छ कि निवास समय र प्रतिक्रिया तापमान दुवै मोडेलको महत्त्वपूर्ण अवस्था मानिन्छ। यी चयन गरिएका अवस्थाहरू प्रयोग गरेर निर्मित अप्टिमाइजर चलाउँदा उत्पादन शिखर क्षेत्रहरूलाई अधिकतम बनाउन डिजाइन गरिएको प्रतिक्रिया अवस्थाहरूको सेट सिर्जना गर्दछ जबकि सुरुवाती सामग्री शिखर क्षेत्रहरू घटाउँछ। यो अनुकूलनले ट्राइजोल उत्पादनको ५३% रूपान्तरण ल्यायो, जुन मोडेलको ५४% को भविष्यवाणीसँग ठ्याक्कै मेल खान्छ।