נאָך קאַטאַליסיס און אַנאַליסיס אין אַ מעטאַל מיקראָפלוידיק רעאַקטאָר פֿאַר פּראָדוקציע פון ​​האַרט אַדאַטיווז

דאנק איר פֿאַר באזוכן Nature.com.דער בלעטערער ווערסיע איר נוצן האט לימיטעד CSS שטיצן.פֿאַר דער בעסטער דערפאַרונג, מיר רעקאָמענדירן אַז איר נוצן אַ דערהייַנטיקט בלעטערער (אָדער דיסייבאַל קאַמפּאַטאַבילאַטי מאָדע אין Internet Explorer).אין דער דערווייל, צו ענשור פארבליבן שטיצן, מיר וועלן מאַכן דעם פּלאַץ אָן סטיילז און דזשאַוואַסקריפּט.
א קעראַסעל וואָס ווייזט דריי סליידז אין דער זעלביקער צייט.ניצן די פריערדיקע און ווייַטער קנעפּלעך צו מאַך דורך דריי סליידז אין אַ צייט, אָדער נוצן די סליידער קנעפּלעך אין די סוף צו מאַך דורך דריי סליידז אין אַ צייט.
אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג איז טשאַנגינג די וועג ריסערטשערז און ינדאַסטריאַליסץ פּלאַן און פּראָדוצירן כעמישער דעוויסעס צו טרעפן זייער ספּעציפיש באדערפענישן.אין דעם פּאַפּיר, מיר באַריכט דער ערשטער בייַשפּיל פון אַ לויפן רעאַקטאָר געשאפן דורך אַלטראַסאַניק אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג (UAM) לאַמינאַטיאָן פון אַ האַרט מעטאַל בויגן מיט גלייַך ינאַגרייטיד קאַטאַליטיק טיילן און סענסינג עלעמענטן.UAM טעכנאָלאָגיע ניט בלויז מנצח פילע פון ​​די לימיטיישאַנז דערווייַל פֿאַרבונדן מיט די אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג פון כעמיש רעאַקטאָרס, אָבער אויך יקספּאַנדז די קייפּאַבילאַטיז פון אַזאַ דעוויסעס.א נומער פון בייאַלאַדזשיקלי וויכטיק 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָל קאַמפּאַונדז זענען הצלחה סינטאַסייזד און אָפּטימיזעד דורך אַ קו-מעדיאַטעד 1,3-דיפּאָלאַר הויזגען סיקלאָאַדדישאַן אָפּרוף ניצן די UAM כעמיע מעכירעס.ניצן די יינציק פּראָפּערטיעס פון UAM און קעסיידערדיק לויפן פּראַסעסינג, די מיטל איז ביכולת צו קאַטאַליזירן אָנגאָינג ריאַקשאַנז און צושטעלן פאַקטיש-צייט באַמערקונגען צו מאָניטאָר און אַפּטאַמייז ריאַקשאַנז.
רעכט צו זיין באַטייטיק אַדוואַנטידזשיז איבער זייַן פאַרנעם אַנטקעגענער, לויפן כעמיע איז אַ וויכטיק און גראָוינג פעלד אין ביידע אַקאַדעמיק און ינדאַסטרי סעטטינגס רעכט צו זיין פיייקייט צו פאַרגרעסערן די סעלעקטיוויטי און עפעקטיווקייַט פון כעמישער סינטעז.דאָס יקסטענדז פון די פאָרמירונג פון פּשוט אָרגאַניק מאַלאַקיולז1 צו פאַרמאַסוטיקאַל קאַמפּאַונדז2,3 און נאַטירלעך פּראָדוקטן4,5,6.איבער 50% פון ריאַקשאַנז אין די פיין כעמישער און פאַרמאַסוטיקאַל ינדאַסטריז קענען נוץ פון קעסיידערדיק פלאָו7.
אין די לעצטע יאָרן, עס איז געווען אַ גראָוינג גאַנג פון גרופּעס וואָס זוכן צו פאַרבייַטן טראדיציאנעלן גלאַסווער אָדער לויפן כעמיע ויסריכט מיט אַדאַפּטאַבאַל כעמישער "רעאַקטאָרס"8.די יטעראַטיוו פּלאַן, גיך מאַנופאַקטורינג און דריי-דימענשאַנאַל (3 ד) קייפּאַבילאַטיז פון די מעטהאָדס זענען נוציק פֿאַר יענע וואָס ווילן צו קאַסטאַמייז זייער דעוויסעס פֿאַר אַ באַזונדער גאַנג פון ריאַקשאַנז, דעוויסעס אָדער טנאָים.ביז איצט, די אַרבעט איז פאָוקיסט כּמעט אויסשליסלעך אויף די נוצן פון פּאָלימער-באזירט 3 ד דרוקן טעקניקס אַזאַ ווי סטערעאָליטהאָגראַפי (SL) 9,10,11, Fused Deposition Modeling (FDM) 8,12,13,14 און ינגקדזשעט פּרינטינג 7,15., 16. די פעלן פון רילייאַבילאַטי און פיייקייט פון אַזאַ דעוויסעס צו דורכפירן אַ ברייט קייט פון כעמיש ריאַקשאַנז / אַנאַליזעס17, 18, 19, 20 איז אַ הויפּט לימאַטינג פאַקטאָר פֿאַר די ברייט אַפּלאַקיישאַן פון AM אין דעם פעלד17, 18, 19, 20.
רעכט צו דער ינקריסינג נוצן פון לויפן כעמיע און די גינציק פּראָפּערטיעס פֿאַרבונדן מיט AM, בעסער טעקניקס דאַרפֿן צו זיין יקספּלאָרד וואָס וועט לאָזן ניצערס צו פּראָדוצירן לויפן אָפּרוף כלים מיט ימפּרוווד כעמיע און אַנאַליסיס קייפּאַבילאַטיז.די מעטהאָדס זאָל לאָזן ניצערס צו קלייַבן פון אַ קייט פון הויך שטאַרקייט אָדער פאַנגקשאַנאַל מאַטעריאַלס וואָס זענען ביכולת צו אַרבעטן אונטער אַ ברייט קייט פון אָפּרוף טנאָים, און פאַסילאַטייט פאַרשידן פארמען פון אַנאַליסיס רעזולטאַט פון די מיטל צו געבן מאָניטאָרינג און קאָנטראָל פון די אָפּרוף.
איין אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג פּראָצעס וואָס קענען ווערן גענוצט צו אַנטוויקלען מנהג כעמישער רעאַקטאָרס איז אַלטראַסאַניק אַדדיטיווע מאַנופאַקטורינג (UAM).דעם האַרט-שטאַט בויגן לאַמינאַטיאָן אופֿן אַפּלייז אַלטראַסאַניק ווייבריישאַנז צו דין מעטאַל פאָילז צו בונד זיי צוזאַמען שיכטע דורך שיכטע מיט מינימאַל וואָלומעטריק באַהיצונג און אַ הויך גראַד פון פּלאַסטיק לויפן 21, 22, 23. ניט ענלעך רובֿ אנדערע AM טעקנאַלאַדזשיז, UAM קענען זיין גלייַך ינאַגרייטיד מיט סאַבטראַקטיוו פּראָדוקציע, באקאנט ווי אַ כייבריד מאַנופאַקטורינג פּראָצעס, אין וואָס פּעריאָדיש אין-סיטו קאַנטראָולינג לאַזער שיכטע אָדער NC נומער פון לאַזער שיכטע פאָרעם. 24, 25. דעם מיטל אַז דער באַניצער איז נישט לימיטעד צו די פראבלעמען פֿאַרבונדן מיט די באַזייַטיקונג פון ריזידזשואַל אָריגינעל בנין מאַטעריאַל פון קליין פליסיק טשאַנאַלז, וואָס איז אָפט דער פאַל אין פּודער און פליסיק סיסטעמען AM26,27,28.דער פּלאַן פרייהייט אויך יקסטענדז צו די ברירה פון בנימצא מאַטעריאַלס - UAM קענען פאַרבינדן קאַמבאַניישאַנז פון טערמאַל ענלעך און פאַרשידענע מאַטעריאַלס אין אַ איין פּראָצעס שריט.די ברירה פון מאַטעריאַל קאַמבאַניישאַנז ווייַטער פון די מעלטינג פּראָצעס מיטל אַז די מעטשאַניקאַל און כעמישער באדערפענישן פון ספּעציפיש אַפּלאַקיישאַנז קענען זיין בעסער באגעגנט.אין דערצו צו האַרט באַנדינג, אן אנדער דערשיינונג וואָס אַקערז מיט אַלטראַסאַניק באַנדינג איז די הויך פלוידאַטי פון פּלאַסטיק מאַטעריאַלס ביי לעפיערעך נידעריק טעמפּעראַטורעס29,30,31,32,33.דעם יינציק שטריך פון UAM אַלאַוז מעטשאַניקאַל / טערמאַל עלעמענטן צו זיין געשטעלט צווישן מעטאַל לייַערס אָן שעדיקן.עמבעדיד UAM סענסאָרס קענען פאַסילאַטייט די עקספּרעס פון פאַקטיש-צייט אינפֿאָרמאַציע פון ​​די מיטל צו דער באַניצער דורך ינאַגרייטיד אַנאַליטיקס.
פרייַערדיק אַרבעט פון די מחברים32 דעמאַנסטרייטיד די פיייקייט פון די UAM פּראָצעס צו שאַפֿן מעטאַלליק 3 ד מיקראָפלוידיק סטראַקטשערז מיט עמבעדיד סענסינג קייפּאַבילאַטיז.דער מיטל איז בלויז פֿאַר מאָניטאָרינג צוועקן.דער אַרטיקל גיט דער ערשטער ביישפּיל פון אַ מיקראָפלוידיק כעמישער רעאַקטאָר מאַניאַפאַקטשערד דורך UAM, אַן אַקטיוו מיטל וואָס ניט בלויז קאָנטראָלס אָבער אויך ינדוסיז כעמישער סינטעז מיט סטראַקטשעראַלי ינאַגרייטיד קאַטאַליטיק מאַטעריאַלס.דער מיטל קאַמביינז עטלעכע אַדוואַנטידזשיז פֿאַרבונדן מיט UAM טעכנאָלאָגיע אין די פּראָדוצירן פון 3 ד כעמישער דעוויסעס, אַזאַ ווי: די פיייקייט צו בייַטן אַ גאַנץ 3 ד פּלאַן גלייַך פון אַ קאָמפּיוטער-אַידעד פּלאַן (CAD) מאָדעל אין אַ פּראָדוקט;מאַלטי-מאַטעריאַל פאַבריקיישאַן פֿאַר אַ קאָמבינאַציע פון ​​​​הויך טערמאַל קאַנדאַקטיוואַטי און קאַטאַליטיק מאַטעריאַלס, ווי געזונט ווי טערמאַל סענסאָרס עמבעדיד גלייַך צווישן די רעאַקטאַנט סטרימז פֿאַר גענוי קאָנטראָל און פאַרוואַלטונג פון דער אָפּרוף טעמפּעראַטור.צו באַווייַזן די פאַנגקשאַנאַליטי פון די רעאַקטאָר, אַ ביבליאָטעק פון פאַרמאַסוטיקאַללי וויכטיק 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָל קאַמפּאַונדז איז געווען סינטאַסייזד דורך קופּער-קאַטאַלייזד 1,3-דיפּאָלאַר הויזגען סיקלאָאַדדיטיאָן.די אַרבעט כיילייץ ווי די נוצן פון מאַטעריאַלס וויסנשאַפֿט און קאָמפּיוטער-אַידעד פּלאַן קענען עפֿענען נייַע פּאַסאַבילאַטיז און אַפּערטונאַטיז פֿאַר כעמיע דורך ינטערדיססיפּלינאַרי פאָרשונג.
אַלע סאָלוואַנץ און רייידזשאַנץ זענען פּערטשאַסט פֿון Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI אָדער Fischer Scientific און געוויינט אָן פריערדיק רייניקונג.1H און 13C NMR ספּעקטראַ רעקאָרדעד ביי 400 און 100 מהז, ריספּעקטיוולי, זענען באקומען אויף אַ JEOL ECS-400 400 מהז ספּעקטראָמעטער אָדער אַ Bruker Avance II 400 מהז ספּעקטראָמעטער מיט CDCl3 אָדער (CD3) 2SO ווי סאַלוואַנט.אַלע ריאַקשאַנז זענען דורכגעקאָכט מיט די Uniqsis FlowSyn לויפן כעמיע פּלאַטפאָרמע.
UAM איז געניצט צו פּראָדוצירן אַלע דעוויסעס אין דעם לערנען.די טעכנאָלאָגיע איז ינווענטאַד אין 1999 און זייַן טעכניש דעטאַילס, אַפּערייטינג פּאַראַמעטערס און דיוועלאַפּמאַנץ זינט זייַן דערפינדונג קענען זיין געלערנט מיט די פאלגענדע ארויס מאַטעריאַלס34,35,36,37.די מיטל (פיגורע 1) איז ימפּלאַמענאַד ניצן אַ שווער פליכט 9 קוו סאָניקלייַער 4000® ואַם סיסטעם (פאַבריסאָניק, אָהיאָ, USA).די מאַטעריאַלס אויסדערוויילט פֿאַר די לויפן מיטל זענען קו-110 און על 6061. קו-110 האט אַ הויך קופּער אינהאַלט (מינימום 99.9% קופּער), מאכן עס אַ גוט קאַנדידאַט פֿאַר קופּער קאַטאַלייזד ריאַקשאַנז און איז דעריבער געניצט ווי אַ "אַקטיוו שיכטע ין דער מיקראָרעאַקטאָר.על 6061 אָ איז געניצט ווי דער "פאַרנעם" מאַטעריאַל., ווי געזונט ווי די ינטערקאַליישאַן שיכטע געניצט פֿאַר אַנאַליסיס;ינטערקאַליישאַן פון אַגזיליערי צומיש קאַמפּאָונאַנץ און אַנניילד שטאַט אין קאָמבינאַציע מיט קו-110 שיכטע.געפונען כעמיש סטאַביל מיט די רעאַגענץ געניצט אין דעם אַרבעט.Al 6061 אָ אין קאָמבינאַציע מיט Cu-110 איז אויך גערעכנט ווי אַ קאַמפּאַטאַבאַל מאַטעריאַל קאָמבינאַציע פֿאַר UAM און איז דעריבער אַ פּאַסיק מאַטעריאַל פֿאַר דעם לערנען 38,42.די דעוויסעס זענען ליסטעד אין טאַבלע 1 אונטן.
רעאַקטאָר פאַבריקיישאַן סטעפּס (1) 6061 אַלומינום צומיש סאַבסטרייט (2) פאַבריקיישאַן פון נידעריקער קאַנאַל פון קופּער שטער (3) ינסערשאַן פון טהערמאָקאָופּלעס צווישן לייַערס (4) אויבערשטער קאַנאַל (5) ינלעט און ווענטיל (6) מאָנאָליטהיק רעאַקטאָר.
די פילאָסאָפיע פון ​​​​פליסיק קאַנאַל פּלאַן איז צו נוצן אַ טאָרטשואַס וועג צו פאַרגרעסערן די דיסטאַנסע געפארן דורך די פליסיק ין דער שפּאָן און האַלטן אַ מאַנידזשאַבאַל שפּאָן גרייס.דעם פאַרגרעסערן אין דיסטאַנסע איז דיזייראַבאַל צו פאַרגרעסערן קאַטאַליסט-רעאַקטאַנט קאָנטאַקט צייַט און צושטעלן ויסגעצייכנט פּראָדוקט ייעלדס.די טשיפּס נוצן 90 ° בענדס אין די ענדס פון אַ גלייך וועג צו פאַרשאַפן טערביאַלאַנט מיקסינג אין די מיטל44 און פאַרגרעסערן די קאָנטאַקט צייט פון די פליסיק מיט די ייבערפלאַך (קאַטאַליסט).צו פאַרבעסערן די מיקסינג וואָס קענען זיין אַטשיווד ווייַטער, די פּלאַן פון די רעאַקטאָר ינקלודז צוויי רעאַקטאַנט ינלעץ קאַמביינד אין אַ י-פֿאַרבינדונג איידער איר אַרייַן די מיקסינג שפּול אָפּטיילונג.דער דריטער אַרייַנגאַנג, וואָס קראָסיז די לויפן האַלב וועג דורך זייַן רעזידאַנסי, איז אַרייַנגערעכנט אין די פּלאַן פֿאַר צוקונפֿט מאַלטי-בינע סינטעז ריאַקשאַנז.
אַלע טשאַנאַלז האָבן אַ קוואַדראַט פּראָפיל (קיין טאַפּער אַנגלעס), וואָס איז דער רעזולטאַט פון די פּעריאָדיש קנק מילינג געניצט צו שאַפֿן די קאַנאַל דזשיאַמאַטרי.די קאַנאַל דימענשאַנז זענען אויסדערוויילט צו צושטעלן אַ הויך (פֿאַר אַ מיקראָרעאַקטאָר) וואָלומעטריק טראָגן, אָבער קליין גענוג צו פאַסילאַטייט ינטעראַקשאַן מיט די ייבערפלאַך (קאַטאַליסץ) פֿאַר רובֿ פון די ליקווידס עס כּולל.די צונעמען גרייס איז באזירט אויף די מחברים 'פאַרגאַנגענהייט דערפאַרונג מיט מעטאַל-פליסיק אָפּרוף דעוויסעס.די ינערלעך דימענשאַנז פון די לעצט קאַנאַל זענען 750 μm X 750 μm און די גאַנץ רעאַקטאָר באַנד איז 1 מל.א געבויט-אין קאַנעקטער (1/4 ″-28 UNF פאָדעם) איז אַרייַנגערעכנט אין די פּלאַן צו לאָזן גרינג ינטערפייסינג פון די מיטל מיט געשעפט לויפן כעמיע ויסריכט.קאַנאַל גרייס איז לימיטעד דורך די גרעב פון די שטער מאַטעריאַל, זייַן מעטשאַניקאַל פּראָפּערטיעס און די באַנדינג פּאַראַמעטערס געניצט מיט אַלטראַסאַניקס.אין אַ זיכער ברייט פֿאַר געגעבן מאַטעריאַל, דער מאַטעריאַל וועט "זאַגן" אין די קאַנאַל באשאפן.עס איז דערווייַל קיין ספּעציפיש מאָדעל פֿאַר דעם כעזשבן, אַזוי די מאַקסימום קאַנאַל ברייט פֿאַר אַ געגעבן מאַטעריאַל און פּלאַן איז יקספּערמענאַלי באשלאסן, אין וואָס פאַל אַ ברייט פון 750 μm וועט נישט פאַרשאַפן בייג.
די פאָרעם (קוואַדראַט) פון דעם קאַנאַל איז באשלאסן ניצן אַ קוואַדראַט קאַטער.די פאָרעם און גרייס פון די טשאַנאַלז קענען זיין פארענדערט אויף CNC מאשינען מיט פאַרשידענע קאַטינג מכשירים צו באַקומען פאַרשידענע לויפן רייץ און קעראַקטעריסטיקס.אַ ביישפּיל פון קריייטינג אַ קערווד קאַנאַל מיט אַ 125 μm געצייַג קענען זיין געפֿונען אין Monaghan45.ווען די שטער שיכטע איז געווענדט פלאַך, די אַפּלאַקיישאַן פון די שטער מאַטעריאַל צו די טשאַנאַלז וועט האָבן אַ פלאַך (קוואַדראַט) ייבערפלאַך.אין דעם אַרבעט, אַ קוואַדראַט קאַנטור איז געניצט צו ופהיטן די קאַנאַל סימעטריע.
בעשאַס אַ פּראָוגראַמד פּויזע אין פּראָדוקציע, טהערמאָקאָופּלע טעמפּעראַטור סענסאָרס (טיפּ ק) זענען געבויט גלייַך אין די מיטל צווישן די אויבערשטער און נידעריקער קאַנאַל גרופּעס (Fig. 1 - בינע 3).די טערמאַקאָופּאַלז קענען קאָנטראָלירן טעמפּעראַטור ענדערונגען פון -200 צו 1350 °C.
די מעטאַל דעפּאַזישאַן פּראָצעס איז דורכגעקאָכט דורך די UAM האָרן ניצן מעטאַל שטער 25.4 מם ברייט און 150 מייקראַנז דיק.די לייַערס פון שטער זענען פארבונדן אין אַ סעריע פון ​​שכייניש סטריפּס צו דעקן די גאנצע בויען געגנט;די גרייס פון די דאַפּאַזיטיד מאַטעריאַל איז גרעסער ווי די לעצט פּראָדוקט ווייַל די כיסער פּראָצעס קריייץ די לעצט ריין פאָרעם.CNC מאַשינינג איז גענוצט צו מאַשינינג די פונדרויסנדיק און ינערלעך קאַנטורז פון די עקוויפּמענט, ריזאַלטינג אין אַ ייבערפלאַך ענדיקן פון די עקוויפּמענט און טשאַנאַלז קאָראַספּאַנדינג צו די אויסגעקליבן געצייַג און CNC פּראָצעס פּאַראַמעטערס (אין דעם בייַשפּיל, וועגן 1.6 μם ראַ).קעסיידערדיק, קעסיידערדיק אַלטראַסאַניק מאַטעריאַל ספּרייינג און מאַשינינג סייקאַלז זענען געניצט איבער די מאַנופאַקטורינג פּראָצעס פון די מיטל צו ענשור דימענשאַנאַל אַקיעראַסי איז מיינטיינד און די פאַרטיק טייל מיץ CNC פיין מילינג פּינטלעכקייַט לעוועלס.די ברייט פון די קאַנאַל געניצט פֿאַר דעם מיטל איז קליין גענוג צו ענשור אַז די שטער מאַטעריאַל איז נישט "זאַג" אין די פליסיק קאַנאַל, אַזוי דער קאַנאַל האט אַ קוואַדראַט קרייַז אָפּטיילונג.מעגלעך גאַפּס אין די שטער מאַטעריאַל און די פּאַראַמעטערס פון די UAM פּראָצעס זענען יקספּערמענאַלי באשלאסן דורך די מאַנופאַקטורינג שוטעף (Fabrisonic LLC, USA).
שטודיום האָבן געוויזן אַז ביי די צובינד 46, 47 פון די UAM קאַמפּאַונד עס איז קליין דיפיוזשאַן פון עלעמענטן אָן נאָך היץ באַהאַנדלונג, אַזוי פֿאַר די דעוויסעס אין דעם אַרבעט די Cu-110 שיכטע בלייבט אַנדערש פון די Al 6061 שיכטע און ענדערונגען דראַמאַטיקלי.
ינסטאַלירן אַ פאַר-קאַלאַברייטיד צוריק דרוק רעגולאַטאָר (BPR) ביי 250 פּסי (1724 קפּאַ) דאַונסטרים פון די רעאַקטאָר און פּאָמפּע וואַסער דורך די רעאַקטאָר מיט אַ קורס פון 0.1 צו 1 מל מין -1.דער רעאַקטאָר דרוק איז מאָניטאָרעד מיט די FlowSyn דרוק טראַנסדוסער געבויט אין די סיסטעם צו ענשור אַז די סיסטעם קען האַלטן אַ קעסיידערדיק דרוק.פּאָטענציעל טעמפּעראַטור גראַדיענץ אין די לויפן רעאַקטאָר זענען טעסטעד דורך קוקן פֿאַר קיין דיפעראַנסיז צווישן די טהערמאָקאָופּלעס געבויט אין די רעאַקטאָר און די טהערמאָקאָופּלעס געבויט אין די באַהיצונג טעלער פון די FlowSyn שפּאָן.דאָס איז אַטשיווד דורך טשאַנגינג די פּראָוגראַמד האָאַטפּלאַטע טעמפּעראַטור צווישן 100 און 150 °C אין 25 °C ינגקראַמאַנץ און מאָניטאָרינג קיין דיפעראַנסיז צווישן די פּראָוגראַמד און רעקאָרדעד טעמפּעראַטורעס.דאָס איז געווען אַטשיווד מיט די tc-08 דאַטן לאַגער (PicoTech, Cambridge, UK) און די אַקאַמפּאַניינג PicoLog ווייכווארג.
די באדינגונגען פֿאַר די סיקלאָאַדדישאַן אָפּרוף פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַן זענען אָפּטימיזעד (סכעמע 1-סיקלאָאַדדישאַן פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטיין, סכעמע 1-סיקלאָאַדדישאַן פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטיין).די אַפּטאַמאַזיישאַן איז דורכגעקאָכט מיט אַ פול פאַקטאָריאַל פּלאַן פון יקספּעראַמאַנץ (DOE) צוגאַנג, ניצן טעמפּעראַטור און וווינאָרט צייט ווי וועריאַבאַלז בשעת פיקסיר די אַלקינע:אַזידע פאַרהעלטעניש ביי 1:2.
באַזונדער סאַלושאַנז פון סאָדיום אַזידע (0.25 ם, 4: 1 דמף: ה 2 אָ), יאָדאָעטיין (0.25 ם, דמף), און פענילאַסעטילענע (0.125 ם, דמף) זענען צוגעגרייט.א 1.5 מל אַליקוואָט פון יעדער לייזונג איז געמישט און פּאַמפּט דורך די רעאַקטאָר אין דער געוואלט לויפן קורס און טעמפּעראַטור.דער ענטפער פון די מאָדעל איז גענומען ווי די פאַרהעלטעניש פון די שפּיץ שטח פון די טריאַזאָל פּראָדוקט צו די סטאַרטינג מאַטעריאַל פון פענילאַסעטילענע און איז געווען באשלאסן מיט הויך פאָרשטעלונג פליסיק קראָומאַטאַגראַפי (הפּלק).פֿאַר אַנאַליסיס קאָנסיסטענסי, אַלע ריאַקשאַנז זענען גענומען מיד נאָך די אָפּרוף געמיש לינקס דער רעאַקטאָר.די פּאַראַמעטער ריינדזשאַז אויסגעקליבן פֿאַר אַפּטאַמאַזיישאַן זענען געוויזן אין טאַבלע 2.
אַלע סאַמפּאַלז זענען אַנאַלייזד מיט אַ Chromaster HPLC סיסטעם (VWR, PA, USA) קאַנסיסטינג פון אַ קוואַטערנערי פּאָמפּע, זייַל ויוון, וועריאַבאַל ווייוולענגט ווו דיטעקטער און אַוטאָסאַמפּלער.דער זייַל איז געווען אַן עקוויוואַלאַנס 5 ק18 (וווור, פּאַ, USA), 4.6 רענטגענ 100 מם, 5 μם פּאַרטאַקאַל גרייס, מיינטיינד בייַ 40 ° C.די סאַלוואַנט איז געווען יסאָקראַטיק מעטאַנאָל: וואַסער 50:50 אין אַ לויפן קורס פון 1.5 מל·מין-1.די ינדזשעקשאַן באַנד איז געווען 5 μl און די דעטעקטאָר ווייוולענגט איז געווען 254 נם.די% שפּיץ שטח פֿאַר די DOE מוסטער איז קאַלקיאַלייטיד בלויז פֿון די שפּיץ געביטן פון די ריזידזשואַל אַלקינע און טריאַזאָל פּראָדוקטן.די הקדמה פון די סטאַרטינג מאַטעריאַל מאכט עס מעגלעך צו ידענטיפיצירן די קאָראַספּאַנדינג פּיקס.
קאַמביינינג די רעזולטאַטן פון די רעאַקטאָר אַנאַליסיס מיט די MODDE DOE ווייכווארג (Umetrics, Malmö, שוועדן) ערלויבט אַ גרונטיק גאַנג אַנאַליסיס פון די רעזולטאַטן און פעסטקייַט פון די אָפּטימאַל אָפּרוף טנאָים פֿאַר דעם סיקלאָאַדדישאַן.פליסנדיק די געבויט-אין אָפּטימיזער און סאַלעקטינג אַלע וויכטיק מאָדעל טערמינען קריייץ אַ סכום פון אָפּרוף טנאָים דיזיינד צו מאַקסאַמייז די שפּיץ שטח פון די פּראָדוקט און דיקריסינג די שפּיץ שטח פֿאַר די אַסעטאַלין פידז.
אַקסאַדיישאַן פון די קופּער ייבערפלאַך אין די קאַטאַליטיק אָפּרוף קאַמער איז געווען אַטשיווד מיט אַ הידראָגען פּעראַקסייד לייזונג (36%) פלאָוינג דורך די אָפּרוף קאַמער (פלוס קורס = 0.4 מל מין-1, וווינאָרט צייט = 2.5 מין) איידער די סינטעז פון יעדער טריאַזאָל קאַמפּאַונד.ביבליאָטעק.
אַמאָל די אָפּטימאַל גאַנג פון טנאָים האט שוין באשלאסן, זיי זענען געווענדט צו אַ קייט פון אַסעטאַלין און האַלאָאַלקאַן דעריוואַטיווז צו לאָזן די זאַמלונג פון אַ קליין סינטעז ביבליאָטעק, דערמיט גרינדן די מעגלעכקייט פון אַפּלייינג די באדינגונגען צו אַ ברייט קייט פון פּאָטענציעל ריידזשאַנץ (פיגורע 1).2).
צוגרייטן באַזונדער סאַלושאַנז פון סאָדיום אַזידע (0.25 ם, 4: 1 DMF: H2O), האַלאָאַלקאַנעס (0.25 M, DMF), און אַלקינעס (0.125 M, DMF).אַליקוואַץ פון 3 מל פון יעדער לייזונג זענען געמישט און פּאַמפּט דורך די רעאַקטאָר מיט אַ קורס פון 75 μל / מין און אַ טעמפּעראַטור פון 150 ° C.די גאנצע באַנד איז געזאמלט אין אַ וויאַל און דיילוטאַד מיט 10 מל פון עטאַל אַסאַטייט.דער מוסטער לייזונג איז געוואשן מיט 3 קס 10 מל פון וואַסער.די ייקוויאַס לייַערס זענען קאַמביינד און יקסטראַקטיד מיט 10 מל עטאַל אַסאַטייט, און די אָרגאַניק לייַערס זענען קאַמביינד, געוואשן מיט 3 × 10 מל ראָסל, דאַר איבער מגסאָ 4 און פילטערד, און די סאַלוואַנט איז אַוועקגענומען אין וואַקוואָ.סאַמפּאַלז זענען פּיוראַפייד דורך סיליקאַ געל זייַל קראָומאַטאַגראַפי ניצן עטאַל אַסאַטייט פריערדיק צו אַנאַליסיס דורך אַ קאָמבינאַציע פון ​​HPLC, 1H NMR, 13C NMR און הויך האַכלאָטע מאַסע ספּעקטראָמעטרי (HR-MS).
אַלע ספּעקטראַ זענען באקומען מיט אַ Thermofischer Precision Orbitrap מאַסע ספּעקטראָמעטער מיט ESI ווי די ייאַנאַזיישאַן מקור.אַלע סאַמפּאַלז זענען צוגעגרייט מיט אַסאַטאָוניטרילע ווי סאַלוואַנט.
טלק אַנאַליסיס איז געפירט אויס אויף סיליקאַ פּלאַטעס מיט אַ אַלומינום סאַבסטרייט.די פּלאַטעס זענען וויזשוואַלייזד מיט ווו ליכט (254 נם) אָדער וואַניללין סטיינינג און באַהיצונג.
אַלע סאַמפּאַלז זענען אַנאַלייזד מיט אַ VWR Chromaster סיסטעם (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) יקוויפּט מיט אַ אַוטאָסאַמפּלער, אַ ביינערי פּאָמפּע מיט אַ זייַל ויוון און אַ איין ווייוולענגט דיטעקטער.אַן ACE Equivalence 5 C18 זייַל (150 X 4.6 מם, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) איז געניצט.
ינדזשעקשאַנז (5 μl) זענען געמאכט גלייַך פון די דיילוטאַד גראָב אָפּרוף געמיש (1:10 דיילושאַן) און אַנאַלייזד מיט וואַסער: מעטאַנאָל (50:50 אָדער 70:30), אַחוץ פֿאַר עטלעכע סאַמפּאַלז ניצן אַ 70:30 סאַלוואַנט סיסטעם (דענאָטעד ווי שטערן נומער) מיט אַ לויפן קורס פון 1.5 מל / מין.די זייַל איז געהאלטן בייַ 40 ° C.די ווייוולענגט פון די דעטעקטער איז 254 נם.
די% שפּיץ שטח פון די מוסטער איז קאַלקיאַלייטיד פון די שפּיץ שטח פון די ריזידזשואַל אַלקינע, בלויז די טריאַזאָל פּראָדוקט, און די הקדמה פון די סטאַרטינג מאַטעריאַל געמאכט עס מעגלעך צו ידענטיפיצירן די קאָראַספּאַנדינג פּיקס.
אַלע סאַמפּאַלז זענען אַנאַלייזד מיט Thermo iCAP 6000 ICP-OES.אַלע קאַלאַבריישאַן סטאַנדאַרדס זענען צוגעגרייט מיט אַ 1000 פּפּם קו נאָרמאַל לייזונג אין 2% ניטריק זויער (ספּעקס סערטי פּרעפּ).אַלע סטאַנדאַרדס זענען צוגעגרייט אין אַ לייזונג פון 5% DMF און 2% HNO3, און אַלע סאַמפּאַלז זענען דיילוטאַד 20 מאל מיט אַ מוסטער לייזונג פון DMF-HNO3.
UAM ניצט אַלטראַסאַניק מעטאַל וועלדינג ווי אַ אופֿן פון דזשוינינג די מעטאַל שטער געניצט צו מאַכן די לעצט פֿאַרזאַמלונג.אַלטראַסאַניק מעטאַל וועלדינג ניצט אַ ווייברייטינג מעטאַל געצייַג (גערופן אַ האָרן אָדער אַלטראַסאַניק האָרן) צו צולייגן דרוק צו די שטער / ביז אַהער קאַנסאַלאַדייטאַד שיכטע צו זיין באַנדיד / ביז אַהער קאַנסאַלאַדייטאַד דורך ווייברייטינג די מאַטעריאַל.פֿאַר קעסיידערדיק אָפּעראַציע, די סאָנאָטראָדע האט אַ סילינדריקאַל פאָרעם און ראָללס איבער די ייבערפלאַך פון דעם מאַטעריאַל, גלוינג די גאנצע געגנט.ווען דרוק און ווייבריישאַן זענען געווענדט, די אַקסיידז אויף די ייבערפלאַך פון דעם מאַטעריאַל קענען פּלאַצן.קעסיידערדיק דרוק און ווייבריישאַן קענען פירן צו די צעשטערונג פון די ראַפנאַס פון די מאַטעריאַל 36 .נאָענט קאָנטאַקט מיט לאָוקאַלייזד היץ און דרוק דעמאָלט פירט צו אַ האַרט פאַסע בונד אין די מאַטעריאַל ינטערפייסיז;עס קענען אויך העכערן קאָוכיזשאַן דורך טשאַנגינג די ייבערפלאַך ענערגיע48.די נאַטור פון די באַנדינג מעקאַניזאַם מנצח פילע פון ​​​​די פראבלעמען פֿאַרבונדן מיט די בייַטעוודיק צעשמעלצן טעמפּעראַטור און הויך טעמפּעראַטור יפעקץ דערמאנט אין אנדערע אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג טעקנאַלאַדזשיז.דעם אַלאַוז דירעקט קשר (ד"ה אָן ייבערפלאַך מאָדיפיקאַטיאָן, פילערז אָדער אַדכיסיווז) פון עטלעכע לייַערס פון פאַרשידענע מאַטעריאַלס אין אַ איין קאַנסאַלאַדייטאַד סטרוקטור.
די צווייטע גינציק פאַקטאָר פֿאַר CAM איז די הויך מדרגה פון פּלאַסטיק לויפן באמערקט אין מעטאַלליק מאַטעריאַלס אפילו ביי נידעריק טעמפּעראַטורעס, דאָס הייסט געזונט אונטער די מעלטינג פונט פון מעטאַלליק מאַטעריאַלס.די קאָמבינאַציע פון ​​אַלטראַסאַניק ווייבריישאַנז און דרוק ז אַ הויך מדרגה פון היגע קערל גרענעץ מייגריישאַן און רעקריסטאַלליזאַטיאָן אָן די באַטייַטיק טעמפּעראַטור פאַרגרעסערן טראַדישאַנאַלי פארבונדן מיט פאַרנעם מאַטעריאַלס.בעשאַס די שאַפונג פון די לעצט פֿאַרזאַמלונג, דעם דערשיינונג קענען זיין געניצט צו ימבעד אַקטיוו און פּאַסיוו קאַמפּאָונאַנץ צווישן לייַערס פון מעטאַל שטער, שיכטע דורך שיכטע.עלעמענטן אַזאַ ווי אָפּטיש פיברע 49, ריינפאָרסמאַנט 46, עלעקטראָניק 50 און טהערמאָקאָופּלעס (דעם אַרבעט) זענען הצלחה ינאַגרייטיד אין UAM סטראַקטשערז צו שאַפֿן אַקטיוו און פּאַסיוו קאַמפּאַזאַט אַסעמבליז.
אין דעם אַרבעט, ביידע פאַרשידענע מאַטעריאַל ביינדינג קייפּאַבילאַטיז און UAM ינטערקאַליישאַן קייפּאַבילאַטיז זענען געניצט צו שאַפֿן אַן אידעאל מיקראָרעאַקטאָר פֿאַר קאַטאַליטיק טעמפּעראַטור קאָנטראָל.
אין פאַרגלייַך מיט פּאַללאַדיום (פּד) און אנדערע קאַמאַנלי געוויינט מעטאַל קאַטאַליסץ, Cu קאַטאַליסיס האט עטלעכע אַדוואַנטידזשיז: (i) עקאָנאָמיקאַללי, Cu איז טשיפּער ווי פילע אנדערע מעטאַלס ​​​​נוצט אין קאַטאַליסיס און איז דעריבער אַ אַטראַקטיוו אָפּציע פֿאַר די כעמישער אינדוסטריע (ii) די קייט פון Cu-קאַטאַליזעד קרייַז-קאַפּלינג ריאַקשאַנז איז יקספּאַנדיד און אויס צו זיין אַ ביסל, 2515-3 מעטאַדאַלאַדזשיז. קאַטאַלייזד ריאַקשאַנז אַרבעט געזונט אין דער אַוועק פון אנדערע ליגאַנדז.די ליגאַנדז זענען אָפט סטראַקטשעראַלי פּשוט און ביליק.אויב געוואלט, כוועראַז די געניצט אין פּד כעמיע זענען אָפט קאָמפּלעקס, טייַער און לופט שפּירעוודיק (יוו) קו, ספּעציעל באַוווסט פֿאַר זייַן פיייקייט צו בונד אַלקינעס אין סינטעז, אַזאַ ווי סאָנאָגאַשיראַ ס ביימעטאַליק קאַטאַלייזד קאַפּלינג און סיקלאָאַדדישאַן מיט אַזיידז (גיט כעמיע) (וו) קו קענען אויך העכערן די נוקלעמאַננאָפילאַטיאָן רעאַקציע אין עטלעכע נוקלעמאַננאָפילאַטיאָן רעאַקציע.
לעצטנס, ביישפילן פון העטעראָגעניזאַטיאָן פון אַלע די ריאַקשאַנז אין דעם בייַזייַן פון קו (0) האָבן שוין דעמאַנסטרייטיד.דאָס איז לאַרגעלי רעכט צו דער פאַרמאַסוטיקאַל אינדוסטריע און די גראָוינג פאָקוס אויף ריקאַווערינג און ריוזינג מעטאַל קאַטאַליסץ 55,56.
די 1,3-דיפּאָלאַר סיקלאָאַדדישאַן אָפּרוף צווישן אַסעטאַלין און אַזידע צו 1,2,3-טריאַזאָל, ערשטער פארגעלייגט דורך הויזגען אין די 1960 ס57, איז גערעכנט ווי אַ סינערגיסטיק דעמאַנסטריישאַן אָפּרוף.די ריזאַלטינג 1,2,3 טריאַזאָל פראַגמאַנץ זענען פון באַזונדער אינטערעס ווי אַ פאַרמאַקאָפאָרע אין מעדיצין ופדעקונג רעכט צו זייער בייאַלאַדזשיקאַל אַפּלאַקיישאַנז און נוצן אין פאַרשידן טעראַפּיוטיק אגענטן 58.
דער רעאקציע האט באקומען באנייט אויפמערקזאמקייט ווען שאַרפלעסס און אנדערע האבן אריינגעפירט דעם באַגריף פון "גיט כעמיע"59.דער טערמין "גיט כעמיע" איז געניצט צו באַשרייַבן אַ שטאַרק און סעלעקטיוו גאַנג פון ריאַקשאַנז פֿאַר די גיך סינטעז פון נייַע קאַמפּאַונדז און קאָמבינאַטאָריאַל לייברעריז ניצן העטעראַטאָמאַטיק באַנדינג (CXC) 60.די סינטעטיש אַפּעלירן פון די ריאַקשאַנז איז רעכט צו דער הויך ייעלדס פֿאַרבונדן מיט זיי.טנאָים זענען פּשוט, קעגנשטעל צו זויערשטאָף און וואַסער, און פּראָדוקט צעשיידונג איז פּשוט61.
די קלאַסיש 1,3-דיפּאָלע הויזגען סיקלאָאַדדישאַן איז נישט אין די קאַטעגאָריע "גיט כעמיע".אָבער, מעדאַל און שאַרפּלעסס דעמאַנסטרייטיד אַז דעם אַזידע-אַלקינע קאַפּלינג געשעעניש אַנדערגאָוז 107-108 אין דעם בייַזייַן פון קו (איך) קאַמפּערד צו אַ באַטייטיק אַקסעלעריישאַן אין די קורס פון ניט-קאַטאַליטיק 1,3-דיפּאָלאַר סיקלאָאַדדישאַן 62,63.דעם אַוואַנסירטע אָפּרוף מעקאַניזאַם טוט נישט דאַרפן פּראַטעקטינג גרופּעס אָדער האַרב אָפּרוף טנאָים און גיט כּמעט גאַנץ קאַנווערזשאַן און סעלעקטיוויטי צו 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָלעס (אַנטי-1,2,3-טריאַזאָלעס) איבער צייַט (Fig. 3).
יסאָמעטריק רעזולטאטן פון קאַנווענשאַנאַל און קופּער-קאַטאַלייזד הויזגען סיקלאָאַדדישאַנז.קו (איך)-קאַטאַלייזד הויזגען סיקלאָאַדדישאַנז געבן בלויז 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָלעס, בשעת טערמאַלי ינדוסט הויזגען סיקלאָאַדדישאַנז טיפּיקלי געבן 1,4- און 1,5-טריאַזאָלעס אַ 1: 1 געמיש פון אַזאָל סטערעאָיסאָמערז.
רובֿ פּראָטאָקאָלס אַרייַנציען די רעדוקציע פון ​​סטאַביל קוואלן פון Cu (II), אַזאַ ווי די רעדוקציע פון ​​CuSO4 אָדער די Cu (II) / Cu (0) קאַמפּאַונד אין קאָמבינאַציע מיט סאָדיום סאָלץ.קאַמפּערד מיט אנדערע מעטאַל קאַטאַלייזד ריאַקשאַנז, די נוצן פון Cu (I) האט די הויפּט אַדוואַנטידזשיז פון ביליק און גרינג צו האַנדלען.
קינעטיק און יסאָטאָפּיק שטודיום דורך Worrell et al.65 האָבן געוויזן אַז אין דעם פאַל פון וואָקזאַל אַלקינעס, צוויי יקוויוואַלאַנץ פון קופּער זענען ינוואַלווד אין אַקטאַווייטינג די ריאַקטיוואַטי פון יעדער מאַלאַקיול מיט רעספּעקט צו אַזידע.די פארגעלייגט מעקאַניזאַם לייזונג דורך אַ זעקס-מיטגלידערט קופּער מעטאַל רינג געשאפן דורך די קאָואָרדאַניישאַן פון אַזידע צו σ-באַנדיד קופּער אַסעטילידע מיט π-באַנדיד קופּער ווי אַ סטאַביל מענאַדעוו ליגאַנד.קופּער טריאַזאָליל דעריוואַטיווז זענען געשאפן ווי אַ רעזולטאַט פון רינג צונויפצי, נאכגעגאנגען דורך פּראָטאָן דיקאַמפּאָוזישאַן צו פאָרעם טריאַזאָלע פּראָדוקטן און פאַרמאַכן די קאַטאַליטיק ציקל.
כאָטש די בענעפיץ פון לויפן כעמיע דעוויסעס זענען געזונט דאַקיומענטאַד, עס איז געווען אַ פאַרלאַנג צו ויסשטימען אַנאַליסיס מכשירים אין די סיסטעמען פֿאַר פאַקטיש-צייט פּראַסעסאַז מאָניטאָרינג אין סיטו66,67.UAM האט פּראָווען צו זיין אַ פּאַסיק אופֿן פֿאַר דיזיינינג און מאַנופאַקטורינג זייער קאָמפּלעקס 3D לויפן רעאַקטאָרס פון קאַטאַליטיקלי אַקטיוו, טערמאַל קאַנדאַקטיוו מאַטעריאַלס מיט גלייַך עמבעדיד סענסינג עלעמענטן (Fig. 4).
אַלומינום-קופּער לויפן רעאַקטאָר מאַניאַפאַקטשערד דורך אַלטראַסאַניק אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג (UAM) מיט אַ קאָמפּלעקס ינערלעך קאַנאַל סטרוקטור, געבויט-אין טהערמאָקאָופּלעס און אַ קאַטאַליטיק אָפּרוף קאַמער.צו וויזשוואַלייז די ינערלעך פליסיק פּאַטס, אַ טראַנספּעראַנט פּראָוטאַטייפּ געמאכט מיט סטערעאָליטהאָגראַפי איז אויך געוויזן.
צו ענשור אַז רעאַקטאָרס זענען געמאכט פֿאַר צוקונפֿט אָרגאַניק ריאַקשאַנז, סאָלוואַנץ מוזן זיין בעשאָלעם העאַטעד אויבן זייער בוילינג פונט;זיי זענען דרוק און טעמפּעראַטור טעסטעד.די דרוק טעסטינג האט געוויזן אַז די סיסטעם מיינטיינז אַ סטאַביל און קעסיידערדיק דרוק אפילו ביי עלעוואַטעד דרוק אין די סיסטעם (1.7 מפּאַ).הידראָסטאַטיק טעסץ זענען דורכגעקאָכט אין צימער טעמפּעראַטור ניצן H2O ווי די פליסיק.
קאַנעקטינג די געבויט-אין (פיגורע 1) טהערמאָקאָופּלע צו די טעמפּעראַטור דאַטן לאַגער געוויזן אַז די טהערמאָקאָופּלע טעמפּעראַטור איז 6 °C (± 1 °C) אונטער די פּראָוגראַמד טעמפּעראַטור אין די פלאָווסין סיסטעם.טיפּיקאַללי, אַ 10 ° C פאַרגרעסערן אין טעמפּעראַטור דאַבאַלז די אָפּרוף קורס, אַזוי אַ טעמפּעראַטור חילוק פון בלויז אַ ביסל דיגריז קענען טוישן די אָפּרוף קורס באטייטיק.דער חילוק איז רעכט צו דער טעמפּעראַטור אָנווער איבער די רפּוו רעכט צו דער הויך טערמאַל דיפיוזיוואַטי פון די מאַטעריאַלס געניצט אין די מאַנופאַקטורינג פּראָצעס.דער טערמאַל דריפט איז קעסיידערדיק און קענען דעריבער זיין גענומען אין חשבון ווען באַשטעטיקן די עקוויפּמענט צו ענשור פּינטלעך טעמפּעראַטורעס זענען ריטשט און געמאסטן בעשאַס דער אָפּרוף.אזוי, דעם אָנליין מאָניטאָרינג געצייַג פאַסילאַטייץ ענג קאָנטראָל פון די אָפּרוף טעמפּעראַטור און קאַנטריביוץ צו מער גענוי פּראָצעס אַפּטאַמאַזיישאַן און אַנטוויקלונג פון אָפּטימאַל טנאָים.די סענסאָרס קענען אויך זיין געניצט צו דעטעקט עקסאָטהערמיק ריאַקשאַנז און פאַרמייַדן ראַנאַוויי ריאַקשאַנז אין גרויס וואָג סיסטעמען.
דער רעאַקטאָר דערלאנגט אין דעם פּאַפּיר איז דער ערשטער ביישפּיל פון די אַפּלאַקיישאַן פון UAM טעכנאָלאָגיע צו די פאַבריקיישאַן פון כעמישער רעאַקטאָרס און אַדרעסז עטלעכע הויפּט לימיטיישאַנז וואָס זענען דערווייַל פארבונדן מיט AM / 3D דרוקן פון די דעוויסעס, אַזאַ ווי: (i) אָוווערקאַמינג די באמערקט פּראָבלעמס פֿאַרבונדן מיט די פּראַסעסינג פון קופּער אָדער אַלומינום צומיש. טעקסטורע26 (iii) נידעריקער פּראַסעסינג טעמפּעראַטור, וואָס פאַסילאַטייץ דירעקט קאַנעקטינג סענסאָרס, וואָס איז ניט מעגלעך אין פּודער בעט טעכנאָלאָגיע, (v) אָוווערקאַמינג די נעבעך מעטשאַניקאַל פּראָפּערטיעס און סענסיטיוויטי פון פּאָלימער-באזירט קאַמפּאָונאַנץ צו פאַרשידן פּראָסט אָרגאַניק סאָלוואַנץ17,19.
די פאַנגקשאַנאַליטי פון די רעאַקטאָר איז דעמאַנסטרייטיד דורך אַ סעריע פון ​​​​קופּער-קאַטאַלייזד אַלקינאַסידע סיקלאָאַדדישאַן ריאַקשאַנז אונטער קעסיידערדיק לויפן טנאָים (Fig. 2).די אַלטראַסאַניק געדרוקט קופּער רעאַקטאָר געוויזן אין Fig.4 איז ינאַגרייטיד מיט אַ געשעפט לויפן סיסטעם און געניצט צו סינטאַסייז אַ אַזידע ביבליאָטעק פון פאַרשידן 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָלעס ניצן אַ טעמפּעראַטור קאַנטראָולד אָפּרוף פון אַסעטאַלין און אַלקיל גרופּע כאַלייד אין דעם בייַזייַן פון סאָדיום קלאָרייד (Fig. 3).די נוצן פון די קעסיידערדיק לויפן צוגאַנג ראַדוסאַז די זיכערקייַט ישוז וואָס קענען אויפשטיין אין פּעקל פּראַסעסאַז, זינט דעם אָפּרוף טראגט העכסט ריאַקטיוו און כאַזערדאַס אַזידע ינטערמידיאַץ [317], [318].טכילעס, דער אָפּרוף איז געווען אָפּטימיזעד פֿאַר די סיקלאָאַדדישאַן פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַנע (סכעמע 1 - סיקלאָדדיטיאָן פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַנע) (זען Fig. 5).
(אויבערשטער לינקס) סכעמאַטיש פון די סעטאַפּ געניצט צו ינקאָרפּערייט אַ 3DP רעאַקטאָר אין אַ לויפן סיסטעם (אויבערשטער רעכט) באקומען פון די אָפּטימיזעד (נידעריקער) סכעמע פון ​​די Huisgen 57 סיקלאָאַדדישאַן סכעמע צווישן פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַן פֿאַר אַפּטאַמאַזיישאַן און ווייַזן די אָפּטימיזעד קאַנווערזשאַן קורס פּאַראַמעטערס פון דער אָפּרוף.
דורך קאַנטראָולינג די וווינאָרט צייט פון די רעאַקטאַנץ אין די קאַטאַליטיק אָפּטיילונג פון די רעאַקטאָר און קערפאַלי מאָניטאָר די אָפּרוף טעמפּעראַטור מיט אַ גלייַך ינאַגרייטיד טהערמאָקאָופּלע סענסער, אָפּרוף טנאָים קענען זיין געשווינד און אַקיעראַטלי אָפּטימיזעד מיט אַ מינימום פון צייט און מאַטעריאַלס.עס איז געווען געשווינד געפונען אַז די העכסטן קאַנווערזשאַן איז אַטשיווד מיט אַ וווינאָרט צייט פון 15 מינוט און אַ אָפּרוף טעמפּעראַטור פון 150 ° C.עס קענען זיין געזען פֿון די קאָואַפישאַנט פּלאַנעווען פון די MODDE ווייכווארג אַז ביידע די וווינאָרט צייט און די אָפּרוף טעמפּעראַטור זענען געהאלטן וויכטיק טנאָים פון די מאָדעל.פליסנדיק די געבויט-אין אָפּטימיזער ניצן די אויסגעקליבן באדינגונגען קריייץ אַ סכום פון אָפּרוף טנאָים דיזיינד צו מאַקסאַמייז פּראָדוקט שפּיץ געביטן בשעת דיקריסינג די שפּיץ פון די אָנהייב מאַטעריאַל.די אַפּטאַמאַזיישאַן האט אַ 53% קאַנווערזשאַן פון די טריאַזאָל פּראָדוקט, וואָס פּונקט מאַטשט די פּראָגנאָז פון די מאָדעל פון 54%.


פּאָסטן צייט: נאוועמבער 14-2022