Nature.com-এ আসার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজার সংস্করণটি ব্যবহার করছেন তাতে CSS-এর সমর্থন সীমিত। সর্বোত্তম অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি হালনাগাদ ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে কম্প্যাটিবিলিটি মোড নিষ্ক্রিয় করুন)। আপাতত, নিরবচ্ছিন্ন সমর্থন নিশ্চিত করার জন্য, আমরা স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই সাইটটি রেন্ডার করব।
একটি ক্যারোসেল যা একই সাথে তিনটি স্লাইড দেখাচ্ছে। একবারে তিনটি স্লাইডের মধ্যে দিয়ে যাওয়ার জন্য আগের এবং পরের বাটনগুলো ব্যবহার করুন, অথবা শেষে থাকা স্লাইডার বাটনগুলো ব্যবহার করে একবারে তিনটি স্লাইডের মধ্যে দিয়ে যান।
অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং গবেষক এবং শিল্পপতিদের তাদের নির্দিষ্ট চাহিদা মেটাতে রাসায়নিক ডিভাইস ডিজাইন ও উৎপাদন করার পদ্ধতি পরিবর্তন করে দিচ্ছে। এই গবেষণাপত্রে, আমরা একটি কঠিন ধাতব পাতের উপর আল্ট্রাসনিক অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (UAM) ল্যামিনেশনের মাধ্যমে গঠিত একটি ফ্লো রিঅ্যাক্টরের প্রথম উদাহরণ তুলে ধরেছি, যেখানে অনুঘটক অংশ এবং সেন্সিং উপাদান সরাসরি সংযুক্ত করা হয়েছে। UAM প্রযুক্তি কেবল রাসায়নিক রিঅ্যাক্টরের অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিংয়ের সাথে বর্তমানে যুক্ত অনেক সীমাবদ্ধতাই কাটিয়ে ওঠে না, বরং এই ধরনের ডিভাইসগুলির সক্ষমতাও ব্যাপকভাবে প্রসারিত করে। UAM কেমিস্ট্রি ফ্যাসিলিটি ব্যবহার করে একটি Cu-মধ্যস্থ 1,3-ডিপোলার হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়ার মাধ্যমে বেশ কিছু জৈবিকভাবে গুরুত্বপূর্ণ 1,4-ডাইসাবস্টিটিউটেড 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগ সফলভাবে সংশ্লেষণ ও অপ্টিমাইজ করা হয়েছে। UAM-এর অনন্য বৈশিষ্ট্য এবং অবিচ্ছিন্ন প্রবাহ প্রক্রিয়াকরণ ব্যবহার করে, ডিভাইসটি চলমান বিক্রিয়াগুলিকে অনুঘটক করতে সক্ষম এবং সেইসাথে বিক্রিয়া পর্যবেক্ষণ ও অপ্টিমাইজ করার জন্য রিয়েল-টাইম ফিডব্যাক প্রদান করে।
এর বাল্ক প্রতিরূপের তুলনায় উল্লেখযোগ্য সুবিধার কারণে, ফ্লো কেমিস্ট্রি শিক্ষাগত এবং শিল্প উভয় ক্ষেত্রেই একটি গুরুত্বপূর্ণ এবং ক্রমবর্ধমান ক্ষেত্র, কারণ এটি রাসায়নিক সংশ্লেষণের নির্বাচনযোগ্যতা এবং দক্ষতা বৃদ্ধি করতে সক্ষম। এটি সাধারণ জৈব অণু¹ থেকে শুরু করে ফার্মাসিউটিক্যাল যৌগ²,³ এবং প্রাকৃতিক পণ্য⁴,⁵,⁶ পর্যন্ত বিস্তৃত। ফাইন কেমিক্যাল এবং ফার্মাসিউটিক্যাল শিল্পের ৫০% এরও বেশি বিক্রিয়া অবিচ্ছিন্ন প্রবাহ⁷ থেকে উপকৃত হতে পারে।
সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, বিভিন্ন গোষ্ঠীর মধ্যে প্রচলিত কাচের সরঞ্জাম বা ফ্লো কেমিস্ট্রি যন্ত্রপাতিকে অভিযোজনযোগ্য রাসায়নিক "রিঅ্যাক্টর" দিয়ে প্রতিস্থাপন করার একটি ক্রমবর্ধমান প্রবণতা দেখা যাচ্ছে। এই পদ্ধতিগুলির পুনরাবৃত্তিমূলক নকশা, দ্রুত উৎপাদন এবং ত্রিমাত্রিক (3D) ক্ষমতা তাদের জন্য উপযোগী, যারা নির্দিষ্ট কিছু বিক্রিয়া, যন্ত্র বা শর্তের জন্য তাদের ডিভাইসগুলিকে কাস্টমাইজ করতে চান। এখন পর্যন্ত, এই কাজটি প্রায় একচেটিয়াভাবে পলিমার-ভিত্তিক 3D প্রিন্টিং কৌশল, যেমন স্টেরিওলিথোগ্রাফি (SL), ফিউজড ডিপোজিশন মডেলিং (FDM) এবং ইঙ্কজেট প্রিন্টিং-এর ব্যবহারের উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করেছে। এই ধরনের ডিভাইসগুলির নির্ভরযোগ্যতার অভাব এবং বিস্তৃত রাসায়নিক বিক্রিয়া/বিশ্লেষণ সম্পাদনের ক্ষমতার অভাব এই ক্ষেত্রে AM-এর ব্যাপক প্রয়োগের জন্য একটি প্রধান সীমাবদ্ধতা।
ফ্লো কেমিস্ট্রির ক্রমবর্ধমান ব্যবহার এবং এএম (অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং)-এর অনুকূল বৈশিষ্ট্যগুলোর কারণে, এমন উন্নততর কৌশল অন্বেষণ করা প্রয়োজন যা ব্যবহারকারীদের উন্নত রসায়ন ও বিশ্লেষণাত্মক ক্ষমতা সম্পন্ন ফ্লো রিঅ্যাকশন ভেসেল তৈরি করতে সক্ষম করবে। এই পদ্ধতিগুলো ব্যবহারকারীদের বিভিন্ন ধরনের উচ্চ-শক্তি সম্পন্ন বা কার্যকরী উপাদান থেকে বেছে নেওয়ার সুযোগ দেবে, যা বিস্তৃত পরিসরের বিক্রিয়া পরিস্থিতিতে কাজ করতে সক্ষম। পাশাপাশি, এটি ডিভাইসটি থেকে বিভিন্ন ধরনের বিশ্লেষণাত্মক ফলাফলও প্রদান করবে, যা বিক্রিয়া পর্যবেক্ষণ ও নিয়ন্ত্রণে সহায়তা করবে।
কাস্টম রাসায়নিক রিঅ্যাক্টর তৈরির জন্য ব্যবহার করা যেতে পারে এমন একটি অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং প্রক্রিয়া হলো আলট্রাসনিক অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (UAM)। এই সলিড-স্টেট শিট ল্যামিনেশন পদ্ধতিতে পাতলা ধাতব ফয়েলের উপর আলট্রাসনিক কম্পন প্রয়োগ করে ন্যূনতম ভলিউমেট্রিক হিটিং এবং উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক ফ্লো সহ স্তর-স্তরে সেগুলোকে একসাথে জোড়া লাগানো হয় 21, 22, 23। অন্যান্য বেশিরভাগ AM প্রযুক্তির মতো নয়, UAM-কে সরাসরি সাবট্র্যাকটিভ প্রোডাকশনের সাথে একীভূত করা যেতে পারে, যা একটি হাইব্রিড ম্যানুফ্যাকচারিং প্রক্রিয়া হিসাবে পরিচিত, যেখানে পর্যায়ক্রমিক ইন-সিটু নিউমেরিক্যাল কন্ট্রোল (CNC) মিলিং বা লেজার প্রক্রিয়াকরণ জোড়া লাগানো উপাদানের স্তরের নেট আকৃতি নির্ধারণ করে 24, 25। এর মানে হলো, ব্যবহারকারীকে ছোট তরল চ্যানেল থেকে অবশিষ্ট মূল নির্মাণ সামগ্রী অপসারণের সাথে সম্পর্কিত সমস্যাগুলির মধ্যে সীমাবদ্ধ থাকতে হয় না, যা প্রায়শই পাউডার এবং তরল সিস্টেমের AM-এর ক্ষেত্রে ঘটে থাকে 26,27,28। এই ডিজাইনের স্বাধীনতা উপলব্ধ উপকরণ নির্বাচনের ক্ষেত্রেও প্রসারিত হয় – UAM একটি একক প্রক্রিয়াকরণ ধাপে তাপীয়ভাবে একই রকম এবং ভিন্ন ভিন্ন উপকরণের সংমিশ্রণকে জোড়া লাগাতে পারে। গলন প্রক্রিয়ার বাইরেও উপকরণের সংমিশ্রণ বেছে নেওয়ার সুযোগ থাকার অর্থ হলো, নির্দিষ্ট অ্যাপ্লিকেশনের যান্ত্রিক এবং রাসায়নিক প্রয়োজনীয়তাগুলি আরও ভালোভাবে পূরণ করা যেতে পারে। দৃঢ় বন্ধনের পাশাপাশি, আলট্রাসনিক বন্ধনের ক্ষেত্রে আরেকটি ঘটনা হলো তুলনামূলকভাবে কম তাপমাত্রায় প্লাস্টিক পদার্থের উচ্চ তরলতা²⁹,³⁰,³¹,³²,³³। UAM-এর এই অনন্য বৈশিষ্ট্যটি কোনো ক্ষতি ছাড়াই ধাতব স্তরের মধ্যে যান্ত্রিক/তাপীয় উপাদান স্থাপন করার সুযোগ দেয়। এমবেডেড UAM সেন্সরগুলো ইন্টিগ্রেটেড অ্যানালিটিক্সের মাধ্যমে ডিভাইস থেকে ব্যবহারকারীর কাছে রিয়েল-টাইম তথ্য পৌঁছে দিতে সহায়তা করতে পারে।
লেখকদের পূর্ববর্তী কাজ৩২ ইউএএম প্রক্রিয়ার মাধ্যমে অন্তর্নির্মিত সেন্সিং ক্ষমতা সহ ধাতব ৩ডি মাইক্রোফ্লুইডিক কাঠামো তৈরির সক্ষমতা প্রদর্শন করেছে। এই ডিভাইসটি শুধুমাত্র পর্যবেক্ষণের উদ্দেশ্যে ব্যবহৃত হয়। এই নিবন্ধে ইউএএম দ্বারা নির্মিত একটি মাইক্রোফ্লুইডিক রাসায়নিক রিঅ্যাক্টরের প্রথম উদাহরণ উপস্থাপন করা হয়েছে, যা একটি সক্রিয় ডিভাইস এবং এটি কাঠামোগতভাবে সমন্বিত অনুঘটকীয় পদার্থের সাহায্যে রাসায়নিক সংশ্লেষণকে কেবল নিয়ন্ত্রণই করে না, বরং প্ররোচিতও করে। ডিভাইসটি ৩ডি রাসায়নিক ডিভাইস তৈরিতে ইউএএম প্রযুক্তির সাথে সম্পর্কিত বেশ কিছু সুবিধার সমন্বয় ঘটায়, যেমন: একটি সম্পূর্ণ ৩ডি ডিজাইনকে সরাসরি কম্পিউটার-এইডেড ডিজাইন (CAD) মডেল থেকে পণ্যে রূপান্তর করার ক্ষমতা; উচ্চ তাপ পরিবাহিতা এবং অনুঘটকীয় পদার্থের সংমিশ্রণের জন্য বহু-উপাদান ব্যবহার করে নির্মাণ, এবং বিক্রিয়ার তাপমাত্রার সুনির্দিষ্ট নিয়ন্ত্রণ ও ব্যবস্থাপনার জন্য বিক্রিয়ক প্রবাহের মধ্যে সরাসরি তাপীয় সেন্সর স্থাপন। রিঅ্যাক্টরটির কার্যকারিতা প্রদর্শনের জন্য, কপার-অনুঘটকীয় ১,৩-ডিপোলার হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন প্রক্রিয়ার মাধ্যমে ঔষধবিজ্ঞানের জন্য গুরুত্বপূর্ণ ১,৪-ডাইসাবস্টিটিউটেড ১,২,৩-ট্রায়াজোল যৌগের একটি লাইব্রেরি সংশ্লেষণ করা হয়েছিল। এই কাজটি তুলে ধরে যে কীভাবে পদার্থ বিজ্ঞান এবং কম্পিউটার-সহায়ক নকশার ব্যবহার আন্তঃশাস্ত্রীয় গবেষণার মাধ্যমে রসায়নের জন্য নতুন সম্ভাবনা ও সুযোগ উন্মোচন করতে পারে।
সমস্ত দ্রাবক এবং বিকারক সিগমা-অলড্রিচ, আলফা এইসার, টিসিআই, বা ফিশার সায়েন্টিফিক থেকে কেনা হয়েছিল এবং পূর্ব পরিশোধন ছাড়াই ব্যবহার করা হয়েছিল। যথাক্রমে ৪০০ এবং ১০০ মেগাহার্টজ-এ রেকর্ড করা 1H এবং 13C NMR স্পেকট্রা, একটি JEOL ECS-400 400 MHz স্পেকট্রোমিটার বা একটি Bruker Avance II 400 MHz স্পেকট্রোমিটারে দ্রাবক হিসেবে CDCl3 বা (CD3)2SO ব্যবহার করে সংগ্রহ করা হয়েছিল। সমস্ত বিক্রিয়া Uniqsis FlowSyn ফ্লো কেমিস্ট্রি প্ল্যাটফর্ম ব্যবহার করে সম্পন্ন করা হয়েছিল।
এই গবেষণার সমস্ত ডিভাইস তৈরিতে ইউএএম (UAM) ব্যবহার করা হয়েছে। এই প্রযুক্তিটি ১৯৯৯ সালে উদ্ভাবিত হয়েছিল এবং এর প্রযুক্তিগত বিবরণ, অপারেটিং প্যারামিটার এবং উদ্ভাবনের পর থেকে এর উন্নয়ন সম্পর্কে নিম্নলিখিত প্রকাশিত উপকরণসমূহ³⁴,³⁵,³⁶,³⁷ ব্যবহার করে অধ্যয়ন করা যেতে পারে। ডিভাইসটি (চিত্র ১) একটি হেভি ডিউটি ​​৯ কিলোওয়াট সনিকলেয়ার ৪০০০® ইউএএম সিস্টেম (ফ্যাব্রিসোনিক, ওহাইও, ইউএসএ) ব্যবহার করে বাস্তবায়ন করা হয়েছিল। ফ্লো ডিভাইসের জন্য নির্বাচিত উপাদানগুলো ছিল Cu-110 এবং Al 6061। Cu-110-তে তামার পরিমাণ বেশি (সর্বনিম্ন ৯৯.৯% তামা), যা এটিকে তামা-অনুঘটকীয় বিক্রিয়ার জন্য একটি উপযুক্ত উপাদান করে তোলে এবং তাই এটি মাইক্রোরিঅ্যাক্টরের ভিতরে একটি "সক্রিয় স্তর" হিসাবে ব্যবহৃত হয়। Al 6061 O "মূল" উপাদান হিসেবে ব্যবহৃত হয়, সেইসাথে বিশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত ইন্টারক্যালেশন স্তর হিসেবেও; সহায়ক সংকর উপাদানের ইন্টারক্যালেশন এবং Cu-110 স্তরের সাথে মিলিত অ্যানিলড অবস্থায়। এই গবেষণায় ব্যবহৃত বিকারকগুলোর সাথে এটি রাসায়নিকভাবে স্থিতিশীল বলে প্রমাণিত হয়েছে। Cu-110-এর সাথে Al 6061 O-কে UAM-এর জন্য একটি সামঞ্জস্যপূর্ণ উপাদান সংমিশ্রণ হিসেবেও বিবেচনা করা হয় এবং তাই এটি এই গবেষণার জন্য একটি উপযুক্ত উপাদান। এই ডিভাইসগুলো নিচের সারণি ১-এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে।
রিয়্যাক্টর তৈরির ধাপসমূহ (1) 6061 অ্যালুমিনিয়াম অ্যালয় সাবস্ট্রেট (2) তামার ফয়েল থেকে নিচের চ্যানেল তৈরি (3) স্তরগুলির মধ্যে থার্মোকাপল স্থাপন (4) উপরের চ্যানেল (5) ইনলেট এবং আউটলেট (6) মনোলিথিক রিয়্যাক্টর।
ফ্লুইড চ্যানেল ডিজাইনের মূল দর্শন হলো, চিপের আকার নিয়ন্ত্রণযোগ্য রেখে চিপের অভ্যন্তরে তরলের অতিক্রান্ত দূরত্ব বাড়ানোর জন্য একটি আঁকাবাঁকা পথ ব্যবহার করা। অনুঘটক-বিক্রিয়কের সংস্পর্শের সময় বাড়াতে এবং পণ্যের উৎকৃষ্ট ফলন নিশ্চিত করতে এই দূরত্ব বৃদ্ধি কাম্য। ডিভাইসের মধ্যে আলোড়িত মিশ্রণ ঘটাতে এবং পৃষ্ঠের (অনুঘটক) সাথে তরলের সংস্পর্শের সময় বাড়াতে চিপগুলো একটি সরল পথের দুই প্রান্তে ৯০° বাঁক ব্যবহার করে। মিশ্রণকে আরও উন্নত করার জন্য, রিয়্যাক্টরের নকশায় মিক্সিং কয়েল অংশে প্রবেশের আগে একটি Y-সংযোগে সংযুক্ত দুটি বিক্রিয়ক প্রবেশপথ অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে। তৃতীয় প্রবেশপথটি, যা প্রবাহপথের মাঝপথে এটিকে অতিক্রম করে, ভবিষ্যতের বহু-পর্যায়ের সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার জন্য পরিকল্পনায় অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে।
সমস্ত চ্যানেলের একটি বর্গাকার প্রোফাইল রয়েছে (কোনো টেপার কোণ নেই), যা চ্যানেলের জ্যামিতি তৈরি করতে ব্যবহৃত পর্যায়ক্রমিক সিএনসি মিলিংয়ের ফল। চ্যানেলের মাত্রা এমনভাবে নির্বাচন করা হয়েছে যাতে একটি মাইক্রোরিঅ্যাক্টরের জন্য উচ্চ আয়তনিক ফলন পাওয়া যায়, এবং একই সাথে এটি এত ছোট হয় যে এর মধ্যে থাকা বেশিরভাগ তরলের জন্য পৃষ্ঠের (অনুঘটক) সাথে মিথস্ক্রিয়া সহজতর হয়। উপযুক্ত আকারটি ধাতু-তরল বিক্রিয়া ডিভাইস নিয়ে লেখকদের পূর্ব অভিজ্ঞতার উপর ভিত্তি করে নির্ধারণ করা হয়েছে। চূড়ান্ত চ্যানেলের অভ্যন্তরীণ মাত্রা ছিল ৭৫০ µm x ৭৫০ µm এবং মোট রিঅ্যাক্টরের আয়তন ছিল ১ মিলি। বাণিজ্যিক ফ্লো কেমিস্ট্রি সরঞ্জামের সাথে ডিভাইসটির সহজ সংযোগের জন্য ডিজাইনে একটি বিল্ট-ইন কানেক্টর (১/৪″-২৮ ইউএনএফ থ্রেড) অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে। চ্যানেলের আকার ফয়েল উপাদানের পুরুত্ব, এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং আল্ট্রাসনিক্সের সাথে ব্যবহৃত বন্ডিং প্যারামিটার দ্বারা সীমাবদ্ধ। একটি নির্দিষ্ট উপাদানের জন্য একটি নির্দিষ্ট প্রস্থে পৌঁছালে, উপাদানটি তৈরি করা চ্যানেলের মধ্যে "ঝুলে" যাবে। বর্তমানে এই গণনার জন্য কোনো নির্দিষ্ট মডেল নেই, তাই একটি নির্দিষ্ট উপাদান এবং নকশার জন্য সর্বোচ্চ চ্যানেলের প্রস্থ পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারণ করা হয়, সেক্ষেত্রে ৭৫০ µm প্রস্থের কারণে চ্যানেল ঝুলে যাবে না।
একটি স্কয়ার কাটার ব্যবহার করে চ্যানেলের আকৃতি (বর্গাকার) নির্ধারণ করা হয়। বিভিন্ন প্রবাহ হার এবং বৈশিষ্ট্য অর্জনের জন্য সিএনসি মেশিনে বিভিন্ন কাটিং টুল ব্যবহার করে চ্যানেলগুলির আকৃতি এবং আকার পরিবর্তন করা যেতে পারে। ১২৫ µm টুল দিয়ে একটি বাঁকা চ্যানেল তৈরির উদাহরণ Monaghan45-এ পাওয়া যাবে। যখন ফয়েল স্তরটি সমতলভাবে প্রয়োগ করা হয়, তখন চ্যানেলগুলিতে ফয়েল উপাদানের প্রয়োগ একটি সমতল (বর্গাকার) পৃষ্ঠ তৈরি করবে। এই কাজে, চ্যানেলের প্রতিসাম্য বজায় রাখার জন্য একটি বর্গাকার কনট্যুর ব্যবহার করা হয়েছে।
উৎপাদনে একটি প্রোগ্রাম করা বিরতির সময়, থার্মোকাপল তাপমাত্রা সেন্সর (টাইপ K) সরাসরি ডিভাইসের উপরের এবং নিচের চ্যানেল গ্রুপগুলোর মধ্যে স্থাপন করা হয় (চিত্র ১ – পর্যায় ৩)। এই থার্মোকাপলগুলো -২০০ থেকে ১৩৫০ °C পর্যন্ত তাপমাত্রার পরিবর্তন নিয়ন্ত্রণ করতে পারে।
২৫.৪ মিমি চওড়া এবং ১৫০ মাইক্রন পুরু ধাতব ফয়েল ব্যবহার করে ইউএএম হর্নের মাধ্যমে মেটাল ডিপোজিশন প্রক্রিয়াটি সম্পন্ন করা হয়। সম্পূর্ণ বিল্ড এরিয়াটি আবৃত করার জন্য ফয়েলের এই স্তরগুলোকে পাশাপাশি স্ট্রিপের একটি সিরিজে সংযুক্ত করা হয়; জমা হওয়া উপাদানের আকার চূড়ান্ত পণ্যের চেয়ে বড় হয়, কারণ সাবট্র্যাকশন প্রক্রিয়াটি চূড়ান্ত পরিষ্কার আকৃতি তৈরি করে। যন্ত্রটির বাহ্যিক এবং অভ্যন্তরীণ কনট্যুরগুলো মেশিনিং করার জন্য সিএনসি মেশিনিং ব্যবহার করা হয়, যার ফলে নির্বাচিত টুল এবং সিএনসি প্রসেস প্যারামিটারের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ একটি সারফেস ফিনিশ এবং চ্যানেল তৈরি হয় (এই উদাহরণে, প্রায় ১.৬ µm Ra)। ডিভাইসটির উৎপাদন প্রক্রিয়া জুড়ে অবিচ্ছিন্ন আলট্রাসনিক উপাদান স্প্রে এবং মেশিনিং চক্র ব্যবহার করা হয়, যাতে মাত্রিক নির্ভুলতা বজায় থাকে এবং তৈরি হওয়া অংশটি সিএনসি ফাইন মিলিং নির্ভুলতার স্তর পূরণ করে। এই ডিভাইসের জন্য ব্যবহৃত চ্যানেলের প্রস্থ এতটাই ছোট রাখা হয় যাতে ফয়েল উপাদানটি ফ্লুইড চ্যানেলে "ঝুলে" না যায়, তাই চ্যানেলটির একটি বর্গাকার ক্রস সেকশন রয়েছে। ফয়েল উপাদানের সম্ভাব্য ত্রুটি এবং ইউএএম প্রক্রিয়ার প্যারামিটারগুলো উৎপাদনকারী অংশীদার (ফ্যাব্রিসোনিক এলএলসি, ইউএসএ) কর্তৃক পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারণ করা হয়েছিল।
গবেষণায় দেখা গেছে যে, অতিরিক্ত তাপীয় প্রক্রিয়াকরণ ছাড়া UAM যৌগের ৪৬, ৪৭ নং সংযোগস্থলে মৌলসমূহের ব্যাপন খুব কম হয়, তাই এই গবেষণার ডিভাইসগুলোর ক্ষেত্রে Cu-110 স্তরটি Al 6061 স্তর থেকে ভিন্ন থাকে এবং এতে ব্যাপক পরিবর্তন ঘটে।
রিঅ্যাক্টরের ডাউনস্ট্রিমে ২৫০ পিএসআই (১৭২৪ কেপিএ) চাপে একটি প্রি-ক্যালিব্রেটেড ব্যাক প্রেশার রেগুলেটর (বিপিআর) স্থাপন করুন এবং প্রতি মিনিটে ০.১ থেকে ১ মিলিলিটার হারে রিঅ্যাক্টরের মধ্য দিয়ে পানি পাম্প করুন। সিস্টেমটি একটি স্থির চাপ বজায় রাখতে পারে কিনা তা নিশ্চিত করার জন্য, সিস্টেমে নির্মিত ফ্লোসিন প্রেশার ট্রান্সডিউসার ব্যবহার করে রিঅ্যাক্টরের চাপ পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল। রিঅ্যাক্টরের ভেতরে থাকা থার্মোকাপল এবং ফ্লোসিন চিপের হিটিং প্লেটে থাকা থার্মোকাপলগুলোর মধ্যে কোনো পার্থক্য আছে কিনা তা দেখে ফ্লো রিঅ্যাক্টরের সম্ভাব্য তাপমাত্রার তারতম্য পরীক্ষা করা হয়েছিল। এটি করার জন্য, প্রোগ্রাম করা হটপ্লেটের তাপমাত্রা ১০০ থেকে ১৫০ °C-এর মধ্যে ২৫ °C করে বাড়ানো-কমানো হয় এবং প্রোগ্রাম করা ও রেকর্ড করা তাপমাত্রার মধ্যে কোনো পার্থক্য থাকলে তা পর্যবেক্ষণ করা হয়। এই কাজটি টিসি-০৮ ডেটা লগার (পিকোটেক, কেমব্রিজ, ইউকে) এবং এর সাথে থাকা পিকোলগ সফটওয়্যার ব্যবহার করে করা হয়েছিল।
ফেনাইলঅ্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়ার শর্তাবলী অপ্টিমাইজ করা হয়েছে (স্কিম ১-ফেনাইলঅ্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন)। এই অপ্টিমাইজেশনটি একটি ফুল ফ্যাক্টোরিয়াল ডিজাইন অফ এক্সপেরিমেন্টস (DOE) পদ্ধতি ব্যবহার করে সম্পন্ন করা হয়েছে, যেখানে অ্যালকাইন:অ্যাজাইড অনুপাত ১:২-এ স্থির রেখে তাপমাত্রা এবং রেসিডেন্স টাইমকে ভ্যারিয়েবল হিসেবে ব্যবহার করা হয়েছে।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (০.২৫ M, ৪:১ DMF:H2O), আয়োডোইথেন (০.২৫ M, DMF), এবং ফিনাইলঅ্যাসিটিলিনের (০.১২৫ M, DMF) পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করা হয়েছিল। প্রতিটি দ্রবণের ১.৫ মিলি অ্যালিকোট মিশ্রিত করে কাঙ্ক্ষিত প্রবাহ হার এবং তাপমাত্রায় রিয়্যাক্টরের মধ্যে দিয়ে পাম্প করা হয়েছিল। মডেলের প্রতিক্রিয়াকে ট্রায়াজোল উৎপাদের পিক এরিয়ার সাথে প্রারম্ভিক উপাদান ফিনাইলঅ্যাসিটিলিনের অনুপাত হিসাবে ধরা হয়েছিল এবং এটি হাই পারফরম্যান্স লিকুইড ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC) ব্যবহার করে নির্ণয় করা হয়েছিল। বিশ্লেষণের সামঞ্জস্যতা বজায় রাখার জন্য, বিক্রিয়া মিশ্রণটি রিয়্যাক্টর থেকে বের করার সাথে সাথেই সমস্ত বিক্রিয়ার ডেটা নেওয়া হয়েছিল। অপটিমাইজেশনের জন্য নির্বাচিত প্যারামিটার পরিসীমা সারণি ২-এ দেখানো হয়েছে।
সমস্ত নমুনা একটি ক্রোমাস্টার এইচপিএলসি সিস্টেম (ভিডব্লিউআর, পিএ, ইউএসএ) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল, যা একটি কোয়াটারনারি পাম্প, কলাম ওভেন, পরিবর্তনশীল তরঙ্গদৈর্ঘ্যের ইউভি ডিটেক্টর এবং অটোস্যাম্পলার নিয়ে গঠিত। কলামটি ছিল একটি ইকুইভ্যালেন্স ৫ সি১৮ (ভিডব্লিউআর, পিএ, ইউএসএ), ৪.৬ x ১০০ মিমি, ৫ µm কণা আকারের, যা ৪০° সেলসিয়াসে রাখা হয়েছিল। দ্রাবকটি ছিল আইসোক্র্যাটিক মিথানল:জল ৫০:৫০, যার প্রবাহের হার ছিল ১.৫ মিলি·মিনিট⁻¹। ইনজেকশনের পরিমাণ ছিল ৫ μl এবং ডিটেক্টরের তরঙ্গদৈর্ঘ্য ছিল ২৫৪ nm। ডিওই নমুনার জন্য % পিক এরিয়া শুধুমাত্র অবশিষ্ট অ্যালকাইন এবং ট্রায়াজোল উৎপাদের পিক এরিয়া থেকে গণনা করা হয়েছিল। প্রারম্ভিক উপাদানের সংযোজন সংশ্লিষ্ট পিকগুলো শনাক্ত করা সম্ভব করে তোলে।
রিঅ্যাক্টর বিশ্লেষণের ফলাফলকে MODDE DOE সফটওয়্যারের (Umetrics, Malmö, Sweden) সাথে একত্রিত করে ফলাফলগুলোর একটি পুঙ্খানুপুঙ্খ প্রবণতা বিশ্লেষণ করা সম্ভব হয়েছে এবং এই সাইক্লোঅ্যাডিশনের জন্য সর্বোত্তম বিক্রিয়া পরিস্থিতি নির্ধারণ করা গেছে। বিল্ট-ইন অপটিমাইজারটি চালিয়ে এবং সমস্ত গুরুত্বপূর্ণ মডেল টার্ম নির্বাচন করে এমন এক সেট বিক্রিয়া পরিস্থিতি তৈরি করা হয়, যা অ্যাসিটিলিন ফিডস্টকের পিক এরিয়া কমানোর পাশাপাশি উৎপাদের পিক এরিয়াকে সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা হয়েছে।
প্রতিটি ট্রায়াজোল যৌগের লাইব্রেরি সংশ্লেষণের পূর্বে, অনুঘটকীয় বিক্রিয়া প্রকোষ্ঠের মধ্য দিয়ে ৩৬% হাইড্রোজেন পারক্সাইড দ্রবণ প্রবাহিত করে (প্রবাহের হার = ০.৪ মিলি/মিনিট, অবস্থানকাল = ২.৫ মিনিট) তামার পৃষ্ঠের জারণ সম্পন্ন করা হয়েছিল।
একবার সর্বোত্তম শর্তাবলী নির্ধারণ করা হয়ে গেলে, সেগুলিকে বিভিন্ন অ্যাসিটিলিন এবং হ্যালোঅ্যালকেন ডেরিভেটিভের উপর প্রয়োগ করা হয়েছিল, যাতে একটি ছোট সংশ্লেষণ লাইব্রেরি সংকলন করা যায়। এর ফলে, এই শর্তাবলী আরও বিস্তৃত সম্ভাব্য বিকারকের উপর প্রয়োগ করার সম্ভাবনা প্রতিষ্ঠিত হয় (চিত্র ১)। ২)।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (০.২৫ মোলার, ৪:১ ডিএমএফ:এইচ২ও), হ্যালোঅ্যালকেন (০.২৫ মোলার, ডিএমএফ) এবং অ্যালকাইন (০.১২৫ মোলার, ডিএমএফ)-এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করুন। প্রতিটি দ্রবণের ৩ মিলি করে অ্যালিকোট মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং ৭৫ মাইক্রোলিটার/মিনিট হারে ও ১৫০° সেলসিয়াস তাপমাত্রায় রিয়্যাক্টরের মধ্যে দিয়ে পাম্প করা হয়েছিল। সম্পূর্ণ আয়তন একটি ভায়ালে সংগ্রহ করে ১০ মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে লঘু করা হয়েছিল। নমুনা দ্রবণটি ৩ × ১০ মিলি জল দিয়ে ধৌত করা হয়েছিল। জলীয় স্তরগুলি একত্রিত করে ১০ মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে নিষ্কাশন করা হয়েছিল, তারপর জৈব স্তরগুলি একত্রিত করে ৩ × ১০ মিলি ব্রাইন দিয়ে ধৌত করা হয়েছিল, MgSO₄-এর উপর শুষ্ক করা হয়েছিল এবং ফিল্টার করা হয়েছিল, তারপর ভ্যাকুয়ামে দ্রাবকটি অপসারণ করা হয়েছিল। HPLC, 1H NMR, 13C NMR এবং উচ্চ রেজোলিউশন ভর বর্ণালিবীক্ষণ (HR-MS)-এর সমন্বিত বিশ্লেষণের পূর্বে, নমুনাগুলোকে ইথাইল অ্যাসিটেট ব্যবহার করে সিলিকা জেল কলাম ক্রোমাটোগ্রাফির মাধ্যমে বিশুদ্ধ করা হয়েছিল।
আয়নীকরণ উৎস হিসেবে ESI সহ একটি থার্মোফিশার প্রিসিশন অরবিটরাপ ভর বর্ণালিবীক্ষণ যন্ত্র ব্যবহার করে সমস্ত বর্ণালি সংগ্রহ করা হয়েছিল। সমস্ত নমুনা দ্রাবক হিসেবে অ্যাসিটোনাইট্রাইল ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল।
অ্যালুমিনিয়াম সাবস্ট্রেটযুক্ত সিলিকা প্লেটে টিএলসি বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। প্লেটগুলোকে ইউভি আলো (২৫৪ এনএম) অথবা ভ্যানিলিন স্টেইনিং ও উত্তাপের মাধ্যমে দৃশ্যমান করা হয়েছিল।
সমস্ত নমুনা একটি অটোস্যাম্পলার, কলাম ওভেনসহ একটি বাইনারি পাম্প এবং একটি একক তরঙ্গদৈর্ঘ্যের ডিটেক্টর দ্বারা সজ্জিত একটি VWR ক্রোমাস্টার সিস্টেম (VWR ইন্টারন্যাশনাল লিমিটেড, লেইটন বাজার্ড, ইউকে) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। একটি ACE ইকুইভ্যালেন্স 5 C18 কলাম (150 x 4.6 মিমি, অ্যাডভান্সড ক্রোমাটোগ্রাফি টেকনোলজিস লিমিটেড, অ্যাবারডিন, স্কটল্যান্ড) ব্যবহার করা হয়েছিল।
পাতলা করা অপরিশোধিত বিক্রিয়া মিশ্রণ (১:১০ অনুপাতে পাতলা করা) থেকে সরাসরি ৫ মাইক্রোলিটার (µl) ইনজেকশন দেওয়া হয়েছিল এবং পানি:মিথানল (৫০:৫০ বা ৭০:৩০) দ্রাবক ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। তবে কিছু নমুনার ক্ষেত্রে ৭০:৩০ দ্রাবক ব্যবস্থা (স্টার নম্বর দ্বারা চিহ্নিত) ব্যবহার করা হয়েছিল। বিশ্লেষণের প্রবাহ হার ছিল ১.৫ মিলি/মিনিট। কলামটি ৪০° সেলসিয়াস তাপমাত্রায় রাখা হয়েছিল। ডিটেক্টরের তরঙ্গদৈর্ঘ্য হলো ২৫৪ ন্যানোমিটার।
অবশিষ্ট অ্যালকাইন এবং শুধুমাত্র ট্রায়াজোল উৎপাদের পিক এরিয়া থেকে নমুনাটির % পিক এরিয়া গণনা করা হয়েছিল, এবং প্রারম্ভিক উপাদানটির সংযোজন সংশ্লিষ্ট পিকগুলো শনাক্ত করা সম্ভব করে তুলেছিল।
সমস্ত নমুনা থার্মো আইক্যাপ ৬০০০ আইসিপি-ওইএস (Thermo iCAP 6000 ICP-OES) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। সমস্ত ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ড ২% নাইট্রিক অ্যাসিডে (স্পেক্স সার্টি প্রেপ) ১০০০ পিপিএম কপার (Cu) স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল। সমস্ত স্ট্যান্ডার্ড ৫% ডিএমএফ (DMF) এবং ২% এইচএনও৩ (HNO3)-এর দ্রবণে প্রস্তুত করা হয়েছিল, এবং সমস্ত নমুনা ডিএমএফ-এইচএনও৩ (DMF-HNO3)-এর নমুনা দ্রবণ দিয়ে ২০ গুণ লঘু করা হয়েছিল।
চূড়ান্ত অ্যাসেম্বলি তৈরির জন্য ব্যবহৃত মেটাল ফয়েল জোড়া লাগানোর পদ্ধতি হিসেবে ইউএএম (UAM) আল্ট্রাসনিক মেটাল ওয়েল্ডিং ব্যবহার করে। আল্ট্রাসনিক মেটাল ওয়েল্ডিং-এ একটি কম্পনশীল ধাতব যন্ত্র (যাকে হর্ন বা আল্ট্রাসনিক হর্ন বলা হয়) ব্যবহার করা হয়, যা উপাদানটিকে কম্পিত করার মাধ্যমে ফয়েল/পূর্বে সংহত স্তরের উপর চাপ প্রয়োগ করে। অবিচ্ছিন্নভাবে কাজ করার জন্য, সোনোট্রোডটি নলাকার আকৃতির হয় এবং এটি উপাদানের পৃষ্ঠের উপর দিয়ে গড়িয়ে গিয়ে পুরো এলাকাটিকে আঠা দিয়ে জুড়ে দেয়। যখন চাপ এবং কম্পন প্রয়োগ করা হয়, তখন উপাদানের পৃষ্ঠের অক্সাইডগুলিতে ফাটল ধরতে পারে। অবিরাম চাপ এবং কম্পন উপাদানের অমসৃণতা নষ্ট করে দিতে পারে। এরপর স্থানীয় তাপ এবং চাপের সাথে ঘনিষ্ঠ সংস্পর্শ উপাদানের ইন্টারফেসে একটি কঠিন ফেজ বন্ধন তৈরি করে; এটি পৃষ্ঠ শক্তি পরিবর্তন করে সংহতিও বাড়াতে পারে। এই বন্ধন পদ্ধতির প্রকৃতি অন্যান্য অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং প্রযুক্তিতে উল্লিখিত পরিবর্তনশীল গলনাঙ্ক এবং উচ্চ তাপমাত্রার প্রভাব সম্পর্কিত অনেক সমস্যা কাটিয়ে ওঠে। এটি বিভিন্ন উপাদানের একাধিক স্তরকে সরাসরি (অর্থাৎ পৃষ্ঠের পরিবর্তন, ফিলার বা আঠা ছাড়াই) একটি একক সংহত কাঠামোতে সংযুক্ত করার সুযোগ দেয়।
CAM-এর জন্য দ্বিতীয় অনুকূল কারণটি হলো ধাতব পদার্থে এমনকি নিম্ন তাপমাত্রায়, অর্থাৎ ধাতব পদার্থের গলনাঙ্কের অনেক নিচেও, উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক প্রবাহ পরিলক্ষিত হওয়া। আল্ট্রাসনিক কম্পন এবং চাপের সংমিশ্রণ, প্রচলিতভাবে বাল্ক পদার্থের সাথে যুক্ত উল্লেখযোগ্য তাপমাত্রা বৃদ্ধি ছাড়াই, উচ্চ মাত্রার স্থানীয় গ্রেইন বাউন্ডারি মাইগ্রেশন এবং পুনঃস্ফটিকীকরণ ঘটায়। চূড়ান্ত অ্যাসেম্বলি তৈরির সময়, এই ঘটনাটি ব্যবহার করে ধাতব ফয়েলের স্তরগুলির মধ্যে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় উপাদানগুলিকে স্তর-পর-স্তর স্থাপন করা যেতে পারে। অপটিক্যাল ফাইবার 49, রিইনফোর্সমেন্ট 46, ইলেকট্রনিক্স 50 এবং থার্মোকাপলের (এই কাজ) মতো উপাদানগুলিকে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় কম্পোজিট অ্যাসেম্বলি তৈরি করার জন্য সফলভাবে UAM কাঠামোতে একীভূত করা হয়েছে।
এই গবেষণায়, অনুঘটকীয় তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি আদর্শ মাইক্রোরিঅ্যাক্টর তৈরি করতে বিভিন্ন উপাদান বন্ধন ক্ষমতা এবং ইউএএম ইন্টারক্যালেশন ক্ষমতা উভয়ই ব্যবহার করা হয়েছে।
প্যালাডিয়াম (Pd) এবং অন্যান্য সাধারণভাবে ব্যবহৃত ধাতব অনুঘটকের তুলনায়, কপার (Cu) অনুঘটনের বেশ কিছু সুবিধা রয়েছে: (i) অর্থনৈতিকভাবে, অনুঘটনে ব্যবহৃত অন্যান্য অনেক ধাতুর তুলনায় কপার (Cu) সস্তা এবং তাই রাসায়নিক শিল্পের জন্য এটি একটি আকর্ষণীয় বিকল্প (ii) কপার (Cu) দ্বারা অনুঘটককৃত ক্রস-কাপলিং বিক্রিয়ার পরিসর প্রসারিত হচ্ছে এবং এটি প্যালাডিয়াম (Pd)-ভিত্তিক পদ্ধতির কিছুটা পরিপূরক বলে মনে হয় (iii) কপার (Cu) দ্বারা অনুঘটককৃত বিক্রিয়া অন্যান্য লিগ্যান্ডের অনুপস্থিতিতেও ভালোভাবে কাজ করে। এই লিগ্যান্ডগুলি প্রায়শই গঠনগতভাবে সরল এবং সস্তা হয়, যেখানে প্যালাডিয়াম (Pd) রসায়নে ব্যবহৃত লিগ্যান্ডগুলি প্রায়শই জটিল, ব্যয়বহুল এবং বায়ু সংবেদনশীল (iv) কপার (Cu), বিশেষত সংশ্লেষণে অ্যালকাইনের সাথে বন্ধন তৈরির ক্ষমতার জন্য পরিচিত, যেমন সোনোগাশিরার বাইমেটালিক অনুঘটককৃত কাপলিং এবং অ্যাজাইডের সাথে সাইক্লোঅ্যাডিশন (ক্লিক কেমিস্ট্রি) (v) কপার (Cu) উলম্যান-ধরনের বিক্রিয়ায় কিছু নিউক্লিওফাইলের অ্যারাইলেশনকেও ত্বরান্বিত করতে পারে।
সম্প্রতি, Cu(0) এর উপস্থিতিতে এই সমস্ত বিক্রিয়ার হেটেরোজেনাইজেশনের উদাহরণ দেখানো হয়েছে। এর প্রধান কারণ হল ফার্মাসিউটিক্যাল শিল্প এবং ধাতব অনুঘটক পুনরুদ্ধার এবং পুনঃব্যবহারের উপর ক্রমবর্ধমান মনোযোগ55,56।
১৯৬০-এর দশকে হুইসগেন কর্তৃক সর্বপ্রথম প্রস্তাবিত অ্যাসিটিলিন এবং অ্যাজাইডের মধ্যে ১,২,৩-ট্রায়াজোলের সাথে ১,৩-ডিপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়াকে একটি সিনারজিস্টিক ডেমোনস্ট্রেশন বিক্রিয়া হিসেবে বিবেচনা করা হয়। ফলস্বরূপ প্রাপ্ত ১,২,৩ ট্রায়াজোল খণ্ডাংশগুলি তাদের জৈবিক প্রয়োগ এবং বিভিন্ন থেরাপিউটিক এজেন্টে ব্যবহারের কারণে ঔষধ আবিষ্কারে ফার্মাকোফোর হিসেবে বিশেষভাবে আগ্রহের বিষয়।
শার্পলেস এবং অন্যান্যরা "ক্লিক কেমিস্ট্রি"৫৯ ধারণাটি প্রবর্তন করার পর এই বিক্রিয়াটি নতুন করে মনোযোগ আকর্ষণ করে। "ক্লিক কেমিস্ট্রি" শব্দটি হেটেরোঅ্যাটমিক বন্ডিং (CXC)৬০ ব্যবহার করে নতুন যৌগ এবং কম্বিনেটোরিয়াল লাইব্রেরির দ্রুত সংশ্লেষণের জন্য একগুচ্ছ শক্তিশালী এবং নির্বাচনী বিক্রিয়াকে বর্ণনা করতে ব্যবহৃত হয়। এই বিক্রিয়াগুলির সংশ্লেষণগত আকর্ষণের কারণ হলো এগুলির সাথে যুক্ত উচ্চ ফলন, সরল শর্তাবলী, অক্সিজেন ও জলের প্রতি প্রতিরোধ ক্ষমতা এবং উৎপাদ পৃথকীকরণ সহজ৬১।
ক্লাসিক্যাল ১,৩-ডাইপোল হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন “ক্লিক কেমিস্ট্রি” বিভাগের অন্তর্ভুক্ত নয়। যাইহোক, মেডেল এবং শার্পলেস দেখিয়েছেন যে, অ-অনুঘটকীয় ১,৩-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশনের হারের উল্লেখযোগ্য ত্বরণের তুলনায় Cu(I)-এর উপস্থিতিতে এই অ্যাজাইড-অ্যালকাইন কাপলিং ঘটনাটি ঘটে ১০৭–১০৮। এই উন্নত বিক্রিয়া কৌশলের জন্য কোনো প্রতিরক্ষামূলক গ্রুপ বা কঠোর বিক্রিয়া অবস্থার প্রয়োজন হয় না এবং সময়ের সাথে সাথে ১,৪-ডাইসাবস্টিটিউটেড ১,২,৩-ট্রায়াজোল (অ্যান্টি-১,২,৩-ট্রায়াজোল)-এর প্রায় সম্পূর্ণ রূপান্তর এবং নির্বাচনশীলতা প্রদান করে (চিত্র ৩)।
প্রচলিত এবং কপার-অনুঘটিত হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনের আইসোমেট্রিক ফলাফল। Cu(I)-অনুঘটিত হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনের ফলে শুধুমাত্র 1,4-দ্বিপ্রতিস্থাপিত 1,2,3-ট্রায়াজোল উৎপন্ন হয়, অপরদিকে তাপীয়ভাবে প্ররোচিত হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনের ফলে সাধারণত 1,4- এবং 1,5-ট্রায়াজোল এবং অ্যাজোল স্টিরিওআইসোমারের 1:1 মিশ্রণ উৎপন্ন হয়।
বেশিরভাগ প্রোটোকলে Cu(II)-এর স্থিতিশীল উৎসের বিজারণ অন্তর্ভুক্ত থাকে, যেমন CuSO4-এর বিজারণ অথবা সোডিয়াম লবণের সাথে Cu(II)/Cu(0) যৌগের বিজারণ। অন্যান্য ধাতু অনুঘটকীয় বিক্রিয়ার তুলনায়, Cu(I) ব্যবহারের প্রধান সুবিধা হলো এটি সস্তা এবং সহজে ব্যবহারযোগ্য।
ওরেল প্রমুখের ৬৫ গতিবিদ্যা ও আইসোটোপিক গবেষণায় দেখা গেছে যে টার্মিনাল অ্যালকাইনের ক্ষেত্রে, অ্যাজাইডের সাপেক্ষে প্রতিটি অণুর বিক্রিয়াশীলতা সক্রিয় করতে দুই সমতুল্য তামা জড়িত থাকে। প্রস্তাবিত প্রক্রিয়াটি একটি ছয়-সদস্যের তামার ধাতব বলয়ের মাধ্যমে অগ্রসর হয়, যা সিগমা-বন্ধনে আবদ্ধ কপার অ্যাসিটাইলাইডের সাথে অ্যাজাইডের সমন্বয়ের মাধ্যমে গঠিত হয়, যেখানে পাই-বন্ধনে আবদ্ধ কপার একটি স্থিতিশীল দাতা লিগ্যান্ড হিসেবে কাজ করে। বলয় সংকোচনের ফলে কপার ট্রায়াজোলিল ডেরিভেটিভ তৈরি হয়, যার পরে প্রোটন বিয়োজনের মাধ্যমে ট্রায়াজোল উৎপাদ গঠিত হয় এবং অনুঘটকীয় চক্রটি সম্পূর্ণ হয়।
যদিও ফ্লো কেমিস্ট্রি ডিভাইসগুলির সুবিধাগুলি সুপ্রতিষ্ঠিত, তবুও এই সিস্টেমগুলিতে বিশ্লেষণাত্মক সরঞ্জামগুলিকে একীভূত করার একটি আকাঙ্ক্ষা রয়েছে যাতে ঘটনাস্থলেই রিয়েল-টাইম প্রক্রিয়া পর্যবেক্ষণ করা যায়৬৬,৬৭। UAM অনুঘটকীয়ভাবে সক্রিয়, তাপ পরিবাহী উপকরণ থেকে সরাসরি এমবেডেড সেন্সিং উপাদান সহ অত্যন্ত জটিল 3D ফ্লো রিঅ্যাক্টর ডিজাইন এবং তৈরি করার জন্য একটি উপযুক্ত পদ্ধতি হিসাবে প্রমাণিত হয়েছে (চিত্র 4)।
আল্ট্রাসনিক অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (ইউএএম) পদ্ধতিতে নির্মিত একটি অ্যালুমিনিয়াম-কপার ফ্লো রিঅ্যাক্টর, যেটিতে একটি জটিল অভ্যন্তরীণ চ্যানেল কাঠামো, অন্তর্নির্মিত থার্মোকাপল এবং একটি অনুঘটকীয় বিক্রিয়া চেম্বার রয়েছে। অভ্যন্তরীণ তরল পথগুলো দৃশ্যমান করার জন্য, স্টেরিওলিথোগ্রাফি ব্যবহার করে তৈরি একটি স্বচ্ছ প্রোটোটাইপও দেখানো হয়েছে।
রিঅ্যাক্টরগুলো যেন ভবিষ্যতের জৈব বিক্রিয়ার জন্য উপযুক্ত হয়, তা নিশ্চিত করতে দ্রাবকগুলোকে অবশ্যই তাদের স্ফুটনাঙ্কের উপরে নিরাপদে উত্তপ্ত করতে হবে; এগুলোর চাপ ও তাপমাত্রা পরীক্ষা করা হয়। চাপ পরীক্ষায় দেখা গেছে যে, সিস্টেমের উচ্চ চাপেও (১.৭ MPa) এটি একটি স্থিতিশীল ও স্থির চাপ বজায় রাখে। কক্ষ তাপমাত্রায় তরল হিসেবে H2O ব্যবহার করে হাইড্রোস্ট্যাটিক পরীক্ষা করা হয়েছিল।
অন্তর্নির্মিত (চিত্র ১) থার্মোকাপলটিকে তাপমাত্রা ডেটা লগারের সাথে সংযুক্ত করে দেখা গেছে যে, থার্মোকাপলের তাপমাত্রা ফ্লোসিন সিস্টেমে প্রোগ্রাম করা তাপমাত্রার চেয়ে ৬ °C (± ১ °C) কম ছিল। সাধারণত, তাপমাত্রা ১০°C বাড়লে বিক্রিয়ার হার দ্বিগুণ হয়ে যায়, তাই মাত্র কয়েক ডিগ্রির তাপমাত্রার পার্থক্য বিক্রিয়ার হারকে উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করতে পারে। উৎপাদন প্রক্রিয়ায় ব্যবহৃত উপকরণগুলির উচ্চ তাপীয় ব্যাপনশীলতার কারণে আরপিভি (RPV) জুড়ে তাপমাত্রার ক্ষয়ের ফলেই এই পার্থক্যটি ঘটে। এই তাপীয় বিচ্যুতি স্থির থাকে এবং তাই বিক্রিয়ার সময় সঠিক তাপমাত্রা অর্জন ও পরিমাপ নিশ্চিত করার জন্য সরঞ্জাম স্থাপন করার সময় এটিকে বিবেচনায় নেওয়া যেতে পারে। এইভাবে, এই অনলাইন পর্যবেক্ষণ সরঞ্জামটি বিক্রিয়ার তাপমাত্রার উপর কঠোর নিয়ন্ত্রণ সহজ করে এবং আরও সুনির্দিষ্ট প্রক্রিয়া অপ্টিমাইজেশন ও সর্বোত্তম পরিস্থিতি তৈরিতে অবদান রাখে। এই সেন্সরগুলি তাপোৎপাদী বিক্রিয়া সনাক্ত করতে এবং বৃহৎ আকারের সিস্টেমে অনিয়ন্ত্রিত বিক্রিয়া প্রতিরোধ করতেও ব্যবহার করা যেতে পারে।
এই গবেষণাপত্রে উপস্থাপিত রিয়্যাক্টরটি রাসায়নিক রিয়্যাক্টর তৈরিতে ইউএএম (UAM) প্রযুক্তির প্রয়োগের প্রথম উদাহরণ এবং এটি বর্তমানে এই ডিভাইসগুলির এএম/থ্রিডি (AM/3D) প্রিন্টিং-এর সাথে যুক্ত বেশ কিছু প্রধান সীমাবদ্ধতা দূর করে, যেমন: (i) তামা বা অ্যালুমিনিয়াম সংকর ধাতুর প্রক্রিয়াকরণের সাথে সম্পর্কিত উল্লিখিত সমস্যাগুলি কাটিয়ে ওঠা (ii) সিলেক্টিভ লেজার মেল্টিং (SLM)25,69-এর মতো পাউডার বেড মেল্টিং (PBF) পদ্ধতির তুলনায় উন্নত অভ্যন্তরীণ চ্যানেল রেজোলিউশন, দুর্বল উপাদান প্রবাহ এবং অমসৃণ পৃষ্ঠতল গঠন26 (iii) কম প্রক্রিয়াকরণ তাপমাত্রা, যা সেন্সরগুলিকে সরাসরি সংযোগ করতে সহায়তা করে, যা পাউডার বেড প্রযুক্তিতে সম্ভব নয়, (v) পলিমার-ভিত্তিক উপাদানগুলির দুর্বল যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং বিভিন্ন সাধারণ জৈব দ্রাবকের প্রতি সংবেদনশীলতা17,19 কাটিয়ে ওঠা।
ক্রমাগত প্রবাহের অধীনে তামা-অনুঘটকযুক্ত অ্যালকিনঅ্যাজাইড সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়ার একটি সিরিজের মাধ্যমে রিয়্যাক্টরটির কার্যকারিতা প্রদর্শন করা হয়েছিল (চিত্র ২)। চিত্র ৪-এ দেখানো আলট্রাসনিক প্রিন্টেড কপার রিয়্যাক্টরটি একটি বাণিজ্যিক ফ্লো সিস্টেমের সাথে সংযুক্ত করা হয়েছিল এবং সোডিয়াম ক্লোরাইডের উপস্থিতিতে অ্যাসিটিলিন এবং অ্যালকাইল গ্রুপ হ্যালাইডের তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রিত বিক্রিয়ার মাধ্যমে বিভিন্ন ১,৪-ডাইসাবস্টিটিউটেড ১,২,৩-ট্রায়াজোলের একটি অ্যাজাইড লাইব্রেরি সংশ্লেষণ করতে ব্যবহৃত হয়েছিল (চিত্র ৩)। ক্রমাগত প্রবাহ পদ্ধতির ব্যবহার ব্যাচ প্রক্রিয়ায় উদ্ভূত হতে পারে এমন নিরাপত্তা সমস্যা হ্রাস করে, কারণ এই বিক্রিয়া অত্যন্ত সক্রিয় এবং বিপজ্জনক অ্যাজাইড মধ্যবর্তী যৌগ তৈরি করে [317], [318]। প্রাথমিকভাবে, বিক্রিয়াটি ফিনাইলঅ্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশনের জন্য অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল (স্কিম ১ – ফিনাইলঅ্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন) (চিত্র ৫ দেখুন)।
(উপরের বামে) ফিনাইলঅ্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের মধ্যে হুইসগেন ৫৭ সাইক্লোঅ্যাডিশন স্কিমের অপ্টিমাইজেশনের জন্য প্রাপ্ত (নীচের) স্কিম থেকে একটি ফ্লো সিস্টেমে (উপরের ডানে) একটি 3DP রিয়্যাক্টর অন্তর্ভুক্ত করার জন্য ব্যবহৃত সেটআপের স্কিম্যাটিক এবং এটি বিক্রিয়াটির অপ্টিমাইজড রূপান্তর হারের প্যারামিটারগুলো দেখাচ্ছে।
রিঅ্যাক্টরের অনুঘটক অংশে বিক্রিয়কগুলির অবস্থানকাল নিয়ন্ত্রণ করে এবং সরাসরি সংযুক্ত একটি থার্মোকাপল সেন্সরের সাহায্যে বিক্রিয়ার তাপমাত্রা সতর্কতার সাথে পর্যবেক্ষণ করে, ন্যূনতম সময় ও উপকরণ ব্যবহার করে বিক্রিয়ার শর্তাবলী দ্রুত এবং নির্ভুলভাবে অপ্টিমাইজ করা যায়। দ্রুতই দেখা গেল যে, ১৫ মিনিটের অবস্থানকাল এবং ১৫০°C বিক্রিয়ার তাপমাত্রা ব্যবহার করে সর্বোচ্চ রূপান্তর অর্জিত হয়েছে। MODDE সফটওয়্যারের কো-এফিশিয়েন্ট প্লট থেকে দেখা যায় যে, অবস্থানকাল এবং বিক্রিয়ার তাপমাত্রা উভয়কেই মডেলের গুরুত্বপূর্ণ শর্ত হিসেবে বিবেচনা করা হয়। এই নির্বাচিত শর্তগুলো ব্যবহার করে বিল্ট-ইন অপ্টিমাইজারটি চালালে এমন এক সেট বিক্রিয়ার শর্ত তৈরি হয়, যা উৎপাদের পিক এরিয়া সর্বাধিক করার পাশাপাশি কাঁচামালের পিক এরিয়া হ্রাস করার জন্য ডিজাইন করা হয়েছে। এই অপ্টিমাইজেশনের ফলে ট্রায়াজোল উৎপাদের ৫৩% রূপান্তর পাওয়া যায়, যা মডেলের ৫৪% পূর্বাভাসের সাথে হুবহু মিলে যায়।