Nature.comను సందర్శించినందుకు ధన్యవాదాలు. మీరు ఉపయోగిస్తున్న బ్రౌజర్ వెర్షన్‌లో CSS మద్దతు పరిమితంగా ఉంది. ఉత్తమ అనుభవం కోసం, మీరు అప్‌డేట్ చేయబడిన బ్రౌజర్‌ను ఉపయోగించాలని (లేదా ఇంటర్నెట్ ఎక్స్‌ప్లోరర్‌లో కంపాటిబిలిటీ మోడ్‌ను నిలిపివేయాలని) మేము సిఫార్సు చేస్తున్నాము. ఈలోగా, మద్దతు కొనసాగేలా చూసేందుకు, మేము స్టైల్స్ మరియు జావాస్క్రిప్ట్ లేకుండా సైట్‌ను రెండర్ చేస్తాము.
ఒకే సమయంలో మూడు స్లయిడ్‌లను చూపించే క్యారౌసెల్. ఒకేసారి మూడు స్లయిడ్‌ల ద్వారా ముందుకు వెళ్లడానికి 'మునుపటి' మరియు 'తదుపరి' బటన్‌లను ఉపయోగించండి, లేదా చివరన ఉన్న స్లైడర్ బటన్‌లను ఉపయోగించి ఒకేసారి మూడు స్లయిడ్‌ల ద్వారా ముందుకు వెళ్లండి.
యాడిటివ్ మ్యానుఫ్యాక్చరింగ్, పరిశోధకులు మరియు పారిశ్రామికవేత్తలు తమ నిర్దిష్ట అవసరాలకు అనుగుణంగా రసాయన పరికరాలను రూపకల్పన చేసి, తయారుచేసే విధానాన్ని మారుస్తోంది. ఈ పత్రంలో, మేము ఒక ఘన లోహపు పలకను అల్ట్రాసోనిక్ యాడిటివ్ మ్యానుఫ్యాక్చరింగ్ (UAM) పద్ధతిలో లామినేట్ చేసి, దానిలో నేరుగా అనుసంధానించబడిన ఉత్ప్రేరక భాగాలు మరియు సెన్సింగ్ మూలకాలతో ఏర్పరచిన ఒక ఫ్లో రియాక్టర్ యొక్క మొదటి ఉదాహరణను నివేదిస్తున్నాము. UAM సాంకేతికత, రసాయన రియాక్టర్ల యాడిటివ్ మ్యానుఫ్యాక్చరింగ్‌తో ప్రస్తుతం ముడిపడి ఉన్న అనేక పరిమితులను అధిగమించడమే కాకుండా, అటువంటి పరికరాల సామర్థ్యాలను కూడా బాగా విస్తరిస్తుంది. UAM కెమిస్ట్రీ సదుపాయాన్ని ఉపయోగించి, Cu-మధ్యవర్తిత్వ 1,3-డైపోలార్ హుయిస్‌జెన్ సైక్లోయాడిషన్ చర్య ద్వారా జీవశాస్త్రపరంగా ముఖ్యమైన అనేక 1,4-డైసబ్‌స్టిట్యూటెడ్ 1,2,3-ట్రైయాజోల్ సమ్మేళనాలను విజయవంతంగా సంశ్లేషణ చేసి, ఆప్టిమైజ్ చేయడం జరిగింది. UAM యొక్క ప్రత్యేక లక్షణాలు మరియు నిరంతర ప్రవాహ ప్రక్రియను ఉపయోగించి, ఈ పరికరం కొనసాగుతున్న చర్యలను ఉత్ప్రేరకపరచగలదు, అలాగే చర్యలను పర్యవేక్షించడానికి మరియు ఆప్టిమైజ్ చేయడానికి రియల్-టైమ్ ఫీడ్‌బ్యాక్‌ను కూడా అందించగలదు.
బల్క్ పద్ధతితో పోలిస్తే ఫ్లో కెమిస్ట్రీకి ఉన్న గణనీయమైన ప్రయోజనాల కారణంగా, రసాయన సంశ్లేషణ యొక్క ఎంపిక సామర్థ్యాన్ని మరియు సమర్థతను పెంచగల దీని సామర్థ్యం వల్ల ఇది విద్యా మరియు పారిశ్రామిక రంగాలలో ఒక ముఖ్యమైన మరియు అభివృద్ధి చెందుతున్న రంగంగా ఉంది. ఇది సాధారణ సేంద్రీయ అణువుల ఏర్పాటు నుండి ఫార్మాస్యూటికల్ సమ్మేళనాలు మరియు సహజ ఉత్పత్తుల వరకు విస్తరించి ఉంది. ఫైన్ కెమికల్ మరియు ఫార్మాస్యూటికల్ పరిశ్రమలలో 50% కంటే ఎక్కువ చర్యలు నిరంతర ప్రవాహం నుండి ప్రయోజనం పొందగలవు.
ఇటీవలి సంవత్సరాలలో, సాంప్రదాయ గాజుసామాను లేదా ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాలను అనుకూలమైన రసాయన "రియాక్టర్ల"తో భర్తీ చేయడానికి ప్రయత్నిస్తున్న సమూహాల ధోరణి పెరుగుతోంది. ఈ పద్ధతుల యొక్క పునరావృత రూపకల్పన, వేగవంతమైన తయారీ మరియు త్రిమితీయ (3D) సామర్థ్యాలు, తమ పరికరాలను ఒక నిర్దిష్ట రకమైన చర్యలు, పరికరాలు లేదా పరిస్థితుల కోసం అనుకూలీకరించాలనుకునే వారికి ఉపయోగపడతాయి. ఇప్పటి వరకు, ఈ పని దాదాపుగా స్టీరియోలిథోగ్రఫీ (SL), ఫ్యూజ్డ్ డిపోజిషన్ మోడలింగ్ (FDM) మరియు ఇంక్‌జెట్ ప్రింటింగ్ వంటి పాలిమర్ ఆధారిత 3D ప్రింటింగ్ పద్ధతుల వాడకంపై మాత్రమే దృష్టి సారించింది. అటువంటి పరికరాల విశ్వసనీయత లేకపోవడం మరియు విస్తృత శ్రేణి రసాయన చర్యలు/విశ్లేషణలను నిర్వహించగల సామర్థ్యం లేకపోవడం ఈ రంగంలో AM యొక్క విస్తృత అనువర్తనానికి ఒక ప్రధాన పరిమితిగా ఉంది.
ఫ్లో కెమిస్ట్రీ వాడకం పెరగడం మరియు AMతో ముడిపడి ఉన్న అనుకూల లక్షణాల కారణంగా, మెరుగైన రసాయన మరియు విశ్లేషణాత్మక సామర్థ్యాలతో ఫ్లో రియాక్షన్ వెసెల్స్‌ను తయారు చేయడానికి వినియోగదారులకు వీలు కల్పించే ఉత్తమ పద్ధతులను అన్వేషించాల్సిన అవసరం ఉంది. ఈ పద్ధతులు, విస్తృత శ్రేణి రియాక్షన్ పరిస్థితులలో పనిచేయగల అధిక బలం లేదా క్రియాత్మక పదార్థాల శ్రేణి నుండి ఎంచుకోవడానికి వినియోగదారులకు వీలు కల్పించాలి. అలాగే, రియాక్షన్‌ను పర్యవేక్షించడానికి మరియు నియంత్రించడానికి వీలుగా, పరికరం నుండి వివిధ రకాల విశ్లేషణాత్మక అవుట్‌పుట్‌ను సులభతరం చేయాలి.
కస్టమ్ కెమికల్ రియాక్టర్లను అభివృద్ధి చేయడానికి ఉపయోగపడే ఒక అడిటివ్ మాన్యుఫ్యాక్చరింగ్ ప్రక్రియ అల్ట్రాసోనిక్ అడిటివ్ మాన్యుఫ్యాక్చరింగ్ (UAM). ఈ సాలిడ్-స్టేట్ షీట్ లామినేషన్ పద్ధతి, పలుచని లోహపు రేకులపై అల్ట్రాసోనిక్ కంపనాలను ప్రయోగించి, వాటిని కనిష్ట వాల్యూమెట్రిక్ తాపనంతో మరియు అధిక స్థాయి ప్లాస్టిక్ ప్రవాహంతో పొరలు పొరలుగా బంధిస్తుంది 21, 22, 23. చాలా ఇతర AM టెక్నాలజీల వలె కాకుండా, UAMను సబ్‌ట్రాక్టివ్ ప్రొడక్షన్‌తో నేరుగా అనుసంధానించవచ్చు. దీనిని హైబ్రిడ్ మాన్యుఫ్యాక్చరింగ్ ప్రక్రియ అని పిలుస్తారు, దీనిలో ఆవర్తన ఇన్-సిటు న్యూమరికల్ కంట్రోల్ (CNC) మిల్లింగ్ లేదా లేజర్ ప్రాసెసింగ్, బంధించబడిన పదార్థం యొక్క పొర యొక్క నికర ఆకారాన్ని నిర్ధారిస్తుంది 24, 25. దీని అర్థం, పౌడర్ మరియు లిక్విడ్ సిస్టమ్స్ AM26,27,28లో తరచుగా ఎదురయ్యే చిన్న ద్రవ మార్గాల నుండి మిగిలిపోయిన అసలు నిర్మాణ పదార్థాన్ని తొలగించడంలో ఎదురయ్యే సమస్యలకు వినియోగదారుడు పరిమితం కాడు. ఈ డిజైన్ స్వేచ్ఛ అందుబాటులో ఉన్న పదార్థాల ఎంపికకు కూడా విస్తరిస్తుంది – UAM ఉష్ణపరంగా సారూప్య మరియు అసారూప్య పదార్థాల కలయికలను ఒకే ప్రక్రియ దశలో బంధించగలదు. ద్రవీభవన ప్రక్రియకు మించి పదార్థాల కలయికలను ఎంచుకునే అవకాశం ఉండటం వలన, నిర్దిష్ట అనువర్తనాల యొక్క యాంత్రిక మరియు రసాయన అవసరాలను మరింత మెరుగ్గా తీర్చవచ్చు. ఘన బంధంతో పాటు, అల్ట్రాసోనిక్ బంధంలో సంభవించే మరో దృగ్విషయం ఏమిటంటే, సాపేక్షంగా తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద ప్లాస్టిక్ పదార్థాలు అధిక ద్రవత్వాన్ని కలిగి ఉండటం29,30,31,32,33. UAM యొక్క ఈ ప్రత్యేక లక్షణం, లోహ పొరల మధ్య యాంత్రిక/ఉష్ణ మూలకాలను నష్టం లేకుండా ఉంచడానికి అనుమతిస్తుంది. పొందుపరిచిన UAM సెన్సార్లు, సమీకృత విశ్లేషణల ద్వారా పరికరం నుండి వినియోగదారునికి నిజ-సమయ సమాచారాన్ని అందించడాన్ని సులభతరం చేస్తాయి.
రచయితలు చేసిన మునుపటి పని32, అంతర్నిర్మిత సెన్సింగ్ సామర్థ్యాలతో కూడిన లోహ 3D మైక్రోఫ్లూయిడిక్ నిర్మాణాలను సృష్టించడంలో UAM ప్రక్రియ యొక్క సామర్థ్యాన్ని ప్రదర్శించింది. ఈ పరికరం కేవలం పర్యవేక్షణ ప్రయోజనాల కోసం మాత్రమే. ఈ వ్యాసం UAM ద్వారా తయారు చేయబడిన మైక్రోఫ్లూయిడిక్ రసాయన రియాక్టర్ యొక్క మొదటి ఉదాహరణను అందిస్తుంది; ఇది నిర్మాణాత్మకంగా ఏకీకృతమైన ఉత్ప్రేరక పదార్థాలతో రసాయన సంశ్లేషణను నియంత్రించడమే కాకుండా ప్రేరేపించే ఒక క్రియాశీల పరికరం. ఈ పరికరం 3D రసాయన పరికరాల తయారీలో UAM సాంకేతికతతో ముడిపడి ఉన్న అనేక ప్రయోజనాలను మిళితం చేస్తుంది, అవి: పూర్తి 3D డిజైన్‌ను కంప్యూటర్-ఎయిడెడ్ డిజైన్ (CAD) మోడల్ నుండి నేరుగా ఒక ఉత్పత్తిగా మార్చగల సామర్థ్యం; అధిక ఉష్ణ వాహకత మరియు ఉత్ప్రేరక పదార్థాల కలయిక కోసం బహుళ-పదార్థాల ఫ్యాబ్రికేషన్; అలాగే చర్య ఉష్ణోగ్రత యొక్క ఖచ్చితమైన నియంత్రణ మరియు నిర్వహణ కోసం రియాక్టెంట్ ప్రవాహాల మధ్య నేరుగా పొందుపరిచిన థర్మల్ సెన్సార్లు. రియాక్టర్ యొక్క కార్యాచరణను ప్రదర్శించడానికి, ఔషధపరంగా ముఖ్యమైన 1,4-డైసబ్‌స్టిట్యూటెడ్ 1,2,3-ట్రైయాజోల్ సమ్మేళనాల లైబ్రరీని కాపర్-ఉత్ప్రేరక 1,3-డైపోలార్ హుయిస్‌జెన్ సైక్లోఅడిషన్ ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడింది. ఈ అధ్యయనం, పదార్థ విజ్ఞానం మరియు కంప్యూటర్-సహాయక రూపకల్పనల వినియోగం ద్వారా, అంతర్విభాగ పరిశోధన ద్వారా రసాయన శాస్త్రానికి కొత్త అవకాశాలను మరియు మార్గాలను ఎలా తెరవగలదో తెలియజేస్తుంది.
అన్ని ద్రావకాలు మరియు కారకాలు సిగ్మా-ఆల్డ్రిచ్, ఆల్ఫా ఏసర్, TCI, లేదా ఫిషర్ సైంటిఫిక్ నుండి కొనుగోలు చేయబడ్డాయి మరియు ముందస్తు శుద్ధీకరణ లేకుండా ఉపయోగించబడ్డాయి. వరుసగా 400 మరియు 100 MHz వద్ద రికార్డ్ చేయబడిన 1H మరియు 13C NMR స్పెక్ట్రాలను, CDCl3 లేదా (CD3)2SO ను ద్రావకంగా ఉపయోగించి, JEOL ECS-400 400 MHz స్పెక్ట్రోమీటర్ లేదా బ్రూకర్ అవన్స్ II 400 MHz స్పెక్ట్రోమీటర్‌పై పొందబడ్డాయి. అన్ని చర్యలు యూనిక్సిస్ ఫ్లోసిన్ ఫ్లో కెమిస్ట్రీ ప్లాట్‌ఫామ్‌ను ఉపయోగించి నిర్వహించబడ్డాయి.
ఈ అధ్యయనంలోని అన్ని పరికరాలను తయారు చేయడానికి UAM ను ఉపయోగించారు. ఈ సాంకేతికత 1999లో ఆవిష్కరించబడింది మరియు దీని సాంకేతిక వివరాలు, నిర్వహణ పారామితులు మరియు ఆవిష్కరణ నుండి జరిగిన అభివృద్ధిని ఈ క్రింది ప్రచురితమైన మెటీరియల్స్34,35,36,37 ఉపయోగించి అధ్యయనం చేయవచ్చు. ఈ పరికరాన్ని (పటం 1) హెవీ డ్యూటీ 9 kW సోనిక్‌లేయర్ 4000® UAM సిస్టమ్ (ఫ్యాబ్రిసోనిక్, ఒహాయో, USA) ఉపయోగించి అమలు చేశారు. ప్రవాహ పరికరం కోసం ఎంచుకున్న పదార్థాలు Cu-110 మరియు Al 6061. Cu-110లో అధిక రాగి శాతం (కనీసం 99.9% రాగి) ఉంటుంది, ఇది రాగి ఉత్ప్రేరక చర్యలకు మంచి అభ్యర్థిగా నిలుస్తుంది మరియు అందువల్ల దీనిని మైక్రోరియాక్టర్ లోపల "క్రియాశీల పొర"గా ఉపయోగిస్తారు. Al 6061 Oను "బల్క్" పదార్థంగా, అలాగే విశ్లేషణ కోసం ఉపయోగించే ఇంటర్‌కలేషన్ పొరగా ఉపయోగిస్తారు; Cu-110 పొరతో కలిపి సహాయక మిశ్రమ లోహ భాగాల ఇంటర్‌కలేషన్ మరియు అనీల్డ్ స్థితిలో కూడా దీనిని వాడతారు. ఈ పనిలో ఉపయోగించిన కారకాలతో ఇది రసాయనికంగా స్థిరంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. Cu-110తో కలిసిన Al 6061 O కూడా UAM కోసం అనుకూలమైన పదార్థాల కలయికగా పరిగణించబడుతుంది మరియు అందువల్ల ఈ అధ్యయనానికి ఇది తగిన పదార్థం38,42. ఈ పరికరాలు క్రింద పట్టిక 1లో జాబితా చేయబడ్డాయి.
రియాక్టర్ ఫ్యాబ్రికేషన్ దశలు (1) 6061 అల్యూమినియం మిశ్రమలోహ సబ్‌స్ట్రేట్ (2) రాగి రేకు నుండి దిగువ ఛానెల్ ఫ్యాబ్రికేషన్ (3) పొరల మధ్య థర్మోకపుల్స్ చొప్పించడం (4) ఎగువ ఛానెల్ (5) ఇన్లెట్ మరియు అవుట్‌లెట్ (6) మోనోలిథిక్ రియాక్టర్.
నిర్వహించదగిన చిప్ పరిమాణాన్ని కొనసాగిస్తూనే, చిప్ లోపల ద్రవం ప్రయాణించే దూరాన్ని పెంచడానికి వంకర మార్గాన్ని ఉపయోగించడమే ఫ్లూయిడ్ ఛానల్ డిజైన్ ఫిలాసఫీ. ఉత్ప్రేరకం-ప్రతిచర్యకారి స్పర్శ సమయాన్ని పెంచడానికి మరియు అద్భుతమైన ఉత్పత్తి దిగుబడులను అందించడానికి ఈ దూర పెరుగుదల ఆవశ్యకం. పరికరం లోపల అల్లకల్లోల మిశ్రమాన్ని ప్రేరేపించడానికి మరియు ఉపరితలం (ఉత్ప్రేరకం)తో ద్రవం యొక్క స్పర్శ సమయాన్ని పెంచడానికి, ఈ చిప్‌లు ఒక సరళ మార్గం యొక్క చివర్లలో 90° వంపులను ఉపయోగిస్తాయి. సాధించగల మిశ్రమాన్ని మరింత మెరుగుపరచడానికి, రియాక్టర్ రూపకల్పనలో మిక్సింగ్ కాయిల్ విభాగంలోకి ప్రవేశించే ముందు Y-కనెక్షన్‌లో కలిపిన రెండు ప్రతిచర్యకారి ప్రవేశ ద్వారాలు ఉంటాయి. ప్రవాహం దాని నివాస మార్గంలో సగం దూరం వద్ద దాటే మూడవ ప్రవేశ ద్వారం, భవిష్యత్ బహుళ-దశల సంశ్లేషణ ప్రతిచర్యల ప్రణాళికలో చేర్చబడింది.
ఛానెల్ జ్యామితిని రూపొందించడానికి ఉపయోగించిన ఆవర్తన CNC మిల్లింగ్ ఫలితంగా, అన్ని ఛానెల్‌లు చతురస్రాకార ఆకృతిని (టాపర్ కోణాలు లేకుండా) కలిగి ఉంటాయి. మైక్రోరియాక్టర్‌కు అధిక ఘనపరిమాణ దిగుబడిని అందించేలా, ఇంకా అందులో ఉండే చాలా ద్రవాలకు ఉపరితలం (ఉత్ప్రేరకాలు)తో పరస్పర చర్యను సులభతరం చేసేంత చిన్నవిగా ఉండేలా ఛానెల్ కొలతలు ఎంపిక చేయబడ్డాయి. లోహ-ద్రవ ప్రతిచర్య పరికరాలతో రచయితల గత అనుభవం ఆధారంగా సరైన పరిమాణం నిర్ణయించబడింది. తుది ఛానెల్ యొక్క అంతర్గత కొలతలు 750 µm x 750 µm మరియు మొత్తం రియాక్టర్ ఘనపరిమాణం 1 ml. వాణిజ్య ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాలతో ఈ పరికరాన్ని సులభంగా అనుసంధానించడానికి, డిజైన్‌లో ఒక అంతర్నిర్మిత కనెక్టర్ (1/4″-28 UNF థ్రెడ్) చేర్చబడింది. ఛానెల్ పరిమాణం ఫాయిల్ పదార్థం యొక్క మందం, దాని యాంత్రిక లక్షణాలు మరియు అల్ట్రాసోనిక్స్‌తో ఉపయోగించే బాండింగ్ పారామితుల ద్వారా పరిమితం చేయబడింది. ఒక నిర్దిష్ట పదార్థానికి, ఒక నిర్దిష్ట వెడల్పు వద్ద, ఆ పదార్థం సృష్టించబడిన ఛానెల్‌లోకి "జారిపోతుంది". ప్రస్తుతం ఈ గణన కోసం నిర్దిష్ట నమూనా ఏదీ లేదు, కాబట్టి ఒక నిర్దిష్ట పదార్థం మరియు డిజైన్ కోసం గరిష్ట ఛానల్ వెడల్పును ప్రయోగాత్మకంగా నిర్ణయిస్తారు, ఈ సందర్భంలో 750 µm వెడల్పు సాగ్‌కు కారణం కాదు.
ఛానెల్ యొక్క ఆకారం (చతురస్రం) ఒక చతురస్రాకార కట్టర్‌ను ఉపయోగించి నిర్ణయించబడుతుంది. విభిన్న ప్రవాహ రేట్లు మరియు లక్షణాలను పొందడానికి, వివిధ కటింగ్ టూల్స్‌ను ఉపయోగించి CNC మెషీన్‌లపై ఛానెళ్ల ఆకారాన్ని మరియు పరిమాణాన్ని మార్చవచ్చు. 125 µm టూల్‌తో వక్ర ఛానెల్‌ను సృష్టించడానికి ఒక ఉదాహరణను Monaghan45లో చూడవచ్చు. ఫాయిల్ పొరను చదునుగా వేసినప్పుడు, ఛానెళ్లకు ఫాయిల్ మెటీరియల్ అప్లికేషన్ ఒక చదునైన (చతురస్రాకార) ఉపరితలాన్ని కలిగి ఉంటుంది. ఈ పనిలో, ఛానెల్ సౌష్టవాన్ని కాపాడటానికి ఒక చతురస్రాకార ఆకృతిని ఉపయోగించారు.
ఉత్పత్తిలో ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన విరామ సమయంలో, థర్మోకపుల్ ఉష్ణోగ్రత సెన్సార్లు (టైప్ K) ఎగువ మరియు దిగువ ఛానల్ సమూహాల మధ్య పరికరంలో నేరుగా నిర్మించబడతాయి (Fig. 1 – దశ 3). ఈ థర్మోకపుల్స్ -200 నుండి 1350 °C వరకు ఉష్ణోగ్రత మార్పులను నియంత్రించగలవు.
25.4 మిమీ వెడల్పు మరియు 150 మైక్రాన్ల మందం గల మెటల్ ఫాయిల్‌ను ఉపయోగించి UAM హార్న్ ద్వారా లోహ నిక్షేపణ ప్రక్రియ నిర్వహించబడుతుంది. మొత్తం నిర్మాణ ప్రాంతాన్ని కవర్ చేయడానికి ఈ ఫాయిల్ పొరలు ప్రక్కప్రక్కనే ఉన్న పట్టీల శ్రేణిలో కలుపబడి ఉంటాయి; తొలగింపు ప్రక్రియ తుది శుభ్రమైన ఆకారాన్ని సృష్టిస్తుంది కాబట్టి, నిక్షేపించబడిన పదార్థం యొక్క పరిమాణం తుది ఉత్పత్తి కంటే పెద్దదిగా ఉంటుంది. పరికరం యొక్క బాహ్య మరియు అంతర్గత ఆకృతులను మెషిన్ చేయడానికి CNC మెషినింగ్ ఉపయోగించబడుతుంది, దీని ఫలితంగా ఎంచుకున్న టూల్ మరియు CNC ప్రక్రియ పారామితులకు (ఈ ఉదాహరణలో, సుమారు 1.6 µm Ra) అనుగుణంగా పరికరం మరియు ఛానెల్‌ల ఉపరితల ముగింపు లభిస్తుంది. పరికరం యొక్క తయారీ ప్రక్రియ అంతటా, కొలతల ఖచ్చితత్వం కొనసాగేలా మరియు పూర్తయిన భాగం CNC ఫైన్ మిల్లింగ్ ఖచ్చితత్వ స్థాయిలను అందుకునేలా నిర్ధారించడానికి, నిరంతర అల్ట్రాసోనిక్ మెటీరియల్ స్ప్రేయింగ్ మరియు మెషినింగ్ సైకిల్స్ ఉపయోగించబడతాయి. ఈ పరికరం కోసం ఉపయోగించే ఛానెల్ వెడల్పు, ఫాయిల్ పదార్థం ఫ్లూయిడ్ ఛానెల్‌లో "జారిపోకుండా" ఉండేలా చూసేందుకు తగినంత చిన్నదిగా ఉంటుంది, కాబట్టి ఛానెల్ చతురస్రాకార క్రాస్ సెక్షన్‌ను కలిగి ఉంటుంది. ఫాయిల్ మెటీరియల్‌లో ఉండే సంభావ్య అంతరాలను మరియు UAM ప్రక్రియ యొక్క పారామితులను తయారీ భాగస్వామి (ఫ్యాబ్రిసోనిక్ LLC, USA) ప్రయోగాత్మకంగా నిర్ధారించారు.
అధ్యయనాలు చూపిన దాని ప్రకారం, UAM సమ్మేళనం యొక్క ఇంటర్‌ఫేస్ 46, 47 వద్ద అదనపు ఉష్ణ చికిత్స లేకుండా మూలకాల వ్యాప్తి చాలా తక్కువగా ఉంటుంది, కాబట్టి ఈ పనిలోని పరికరాల కోసం Cu-110 పొర Al 6061 పొర నుండి భిన్నంగా ఉంటుంది మరియు నాటకీయంగా మారుతుంది.
రియాక్టర్ దిగువన 250 psi (1724 kPa) వద్ద ముందుగా క్రమాంకనం చేయబడిన బ్యాక్ ప్రెషర్ రెగ్యులేటర్ (BPR)ను అమర్చి, రియాక్టర్ గుండా నిమిషానికి 0.1 నుండి 1 ml చొప్పున నీటిని పంప్ చేయండి. సిస్టమ్ స్థిరమైన పీడనాన్ని కొనసాగించగలదని నిర్ధారించుకోవడానికి, సిస్టమ్‌లో అంతర్నిర్మితంగా ఉన్న ఫ్లోసిన్ ప్రెషర్ ట్రాన్స్‌డ్యూసర్‌ను ఉపయోగించి రియాక్టర్ పీడనాన్ని పర్యవేక్షించారు. రియాక్టర్‌లో అంతర్నిర్మితంగా ఉన్న థర్మోకపుల్స్‌కు మరియు ఫ్లోసిన్ చిప్ యొక్క హీటింగ్ ప్లేట్‌లో అంతర్నిర్మితంగా ఉన్న థర్మోకపుల్స్‌కు మధ్య ఏవైనా తేడాలు ఉన్నాయేమో చూడటం ద్వారా ఫ్లో రియాక్టర్‌లోని సంభావ్య ఉష్ణోగ్రతా వ్యత్యాసాలను పరీక్షించారు. ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన హాట్‌ప్లేట్ ఉష్ణోగ్రతను 100 మరియు 150 °C మధ్య 25 °C పెరుగుదలతో మారుస్తూ, ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన మరియు రికార్డ్ చేయబడిన ఉష్ణోగ్రతల మధ్య ఏవైనా తేడాలను పర్యవేక్షించడం ద్వారా దీనిని సాధించారు. దీనిని tc-08 డేటా లాగర్ (పికోటెక్, కేంబ్రిడ్జ్, UK) మరియు దానితో పాటు వచ్చే పికోలాగ్ సాఫ్ట్‌వేర్‌ను ఉపయోగించి సాధించారు.
ఫినైల్ ఎసిటిలీన్ మరియు అయోడోఈథేన్ యొక్క సైక్లోఅడిషన్ చర్యకు సంబంధించిన పరిస్థితులు ఆప్టిమైజ్ చేయబడ్డాయి (స్కీమ్ 1-ఫినైల్ ఎసిటిలీన్ మరియు అయోడోఈథేన్ యొక్క సైక్లోఅడిషన్). ఈ ఆప్టిమైజేషన్, ఆల్కైన్:అజైడ్ నిష్పత్తిని 1:2 వద్ద స్థిరంగా ఉంచి, ఉష్ణోగ్రత మరియు రెసిడెన్స్ టైమ్‌ను వేరియబుల్స్‌గా ఉపయోగించి, ఫుల్ ఫ్యాక్టోరియల్ డిజైన్ ఆఫ్ ఎక్స్‌పెరిమెంట్స్ (DOE) విధానం ద్వారా నిర్వహించబడింది.
సోడియం అజైడ్ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), అయోడోఈథేన్ (0.25 M, DMF), మరియు ఫినైల్ ఎసిటిలీన్ (0.125 M, DMF) యొక్క వేర్వేరు ద్రావణాలను తయారు చేశారు. ప్రతి ద్రావణం నుండి 1.5 మి.లీ. పరిమాణాన్ని తీసుకుని, కావలసిన ప్రవాహ రేటు మరియు ఉష్ణోగ్రత వద్ద రియాక్టర్ ద్వారా కలిపి పంప్ చేశారు. ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి యొక్క పీక్ ఏరియాకు మరియు ప్రారంభ పదార్థమైన ఫినైల్ ఎసిటిలీన్‌కు మధ్య గల నిష్పత్తిని మోడల్ ప్రతిస్పందనగా తీసుకుని, హై పర్ఫార్మెన్స్ లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రఫీ (HPLC)ని ఉపయోగించి నిర్ధారించారు. విశ్లేషణలో స్థిరత్వం కోసం, చర్య మిశ్రమం రియాక్టర్ నుండి బయటకు వచ్చిన వెంటనే అన్ని చర్యలను తీసుకున్నారు. ఆప్టిమైజేషన్ కోసం ఎంచుకున్న పారామీటర్ పరిధులు పట్టిక 2లో చూపబడ్డాయి.
అన్ని నమూనాలను క్వాటర్నరీ పంప్, కాలమ్ ఓవెన్, వేరియబుల్ వేవ్‌లెంగ్త్ UV డిటెక్టర్ మరియు ఆటోశాంప్లర్‌తో కూడిన క్రోమాస్టర్ HPLC సిస్టమ్ (VWR, PA, USA) ఉపయోగించి విశ్లేషించారు. కాలమ్ ఈక్వివలెన్స్ 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 x 100 mm, 5 µm పార్టికల్ సైజు గలది, దీనిని 40°C వద్ద నిర్వహించారు. ద్రావణి ఐసోక్రాటిక్ మెథనాల్:నీరు 50:50, ప్రవాహ రేటు 1.5 ml·min-1 వద్ద ఉంది. ఇంజెక్షన్ పరిమాణం 5 μl మరియు డిటెక్టర్ వేవ్‌లెంగ్త్ 254 nm. DOE నమూనా యొక్క % పీక్ ఏరియాను కేవలం అవశేష ఆల్కైన్ మరియు ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తుల పీక్ ఏరియాల నుండి లెక్కించారు. ప్రారంభ పదార్థాన్ని ప్రవేశపెట్టడం వలన సంబంధిత పీక్‌లను గుర్తించడం సాధ్యమవుతుంది.
రియాక్టర్ విశ్లేషణ ఫలితాలను MODDE DOE సాఫ్ట్‌వేర్ (యుమెట్రిక్స్, మాల్మో, స్వీడన్)తో కలపడం ద్వారా, ఫలితాల యొక్క సమగ్ర ట్రెండ్ విశ్లేషణ మరియు ఈ సైక్లోఅడిషన్ కోసం సరైన చర్య పరిస్థితులను నిర్ధారించడం సాధ్యమైంది. అంతర్నిర్మిత ఆప్టిమైజర్‌ను అమలు చేయడం మరియు అన్ని ముఖ్యమైన మోడల్ టర్మ్‌లను ఎంచుకోవడం ద్వారా, ఉత్పత్తి యొక్క పీక్ ఏరియాను పెంచుతూ, ఎసిటిలీన్ ఫీడ్‌స్టాక్ యొక్క పీక్ ఏరియాను తగ్గించేలా రూపొందించిన చర్య పరిస్థితుల సమితి ఏర్పడుతుంది.
ప్రతి ట్రయాజోల్ సమ్మేళనం యొక్క సంశ్లేషణకు ముందు, ఉత్ప్రేరక చర్య గదిలోని రాగి ఉపరితలం యొక్క ఆక్సీకరణను, చర్య గది గుండా ప్రవహించే హైడ్రోజన్ పెరాక్సైడ్ ద్రావణం (36%) (ప్రవాహ రేటు = 0.4 మి.లీ నిమిషానికి, నివాస సమయం = 2.5 నిమిషాలు) ఉపయోగించి సాధించడం జరిగింది.
ఒకసారి అనుకూలమైన పరిస్థితుల సమితిని నిర్ధారించిన తర్వాత, ఒక చిన్న సంశ్లేషణ లైబ్రరీని సంకలనం చేయడానికి వీలుగా వాటిని వివిధ రకాల ఎసిటిలీన్ మరియు హాలోఆల్కేన్ ఉత్పన్నాలకు వర్తింపజేయడం జరిగింది, తద్వారా ఈ పరిస్థితులను విస్తృత శ్రేణి సంభావ్య కారకాలకు వర్తింపజేసే అవకాశాన్ని ఏర్పరచడం జరిగింది (పటం 1). 2).
సోడియం అజైడ్ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), హాలోఆల్కేన్‌లు (0.25 M, DMF), మరియు ఆల్కైన్‌ల (0.125 M, DMF) వేర్వేరు ద్రావణాలను తయారు చేయండి. ప్రతి ద్రావణం నుండి 3 ml చొప్పున తీసుకుని, వాటిని కలిపి, 75 µl/min వేగంతో మరియు 150°C ఉష్ణోగ్రత వద్ద రియాక్టర్ గుండా పంప్ చేశారు. మొత్తం పరిమాణాన్ని ఒక చిన్న సీసాలో సేకరించి, 10 ml ఇథైల్ అసిటేట్‌తో విలీనం చేశారు. నమూనా ద్రావణాన్ని 3 x 10 ml నీటితో కడిగారు. జల పొరలను కలిపి, 10 ml ఇథైల్ అసిటేట్‌తో సంగ్రహించారు, ఆ తర్వాత సేంద్రీయ పొరలను కలిపి, 3×10 ml ఉప్పునీటితో కడిగి, MgSO4 పై ఆరబెట్టి, వడపోశారు, తర్వాత ద్రావణిని వాక్యూమ్‌లో తొలగించారు. HPLC, 1H NMR, 13C NMR మరియు హై రిజల్యూషన్ మాస్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ (HR-MS)ల కలయిక ద్వారా విశ్లేషణకు ముందు, ఇథైల్ అసిటేట్‌ను ఉపయోగించి సిలికా జెల్ కాలమ్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా నమూనాలను శుద్ధి చేశారు.
అన్ని స్పెక్ట్రాలను థర్మోఫిషర్ ప్రెసిషన్ ఆర్బిట్రాప్ మాస్ స్పెక్ట్రోమీటర్‌ను ఉపయోగించి, ESIని అయనీకరణ మూలంగా వాడి పొందారు. అన్ని నమూనాలను అసిటోనైట్రిల్‌ను ద్రావణిగా ఉపయోగించి తయారుచేశారు.
అల్యూమినియం సబ్‌స్ట్రేట్‌తో కూడిన సిలికా ప్లేట్లపై TLC విశ్లేషణ నిర్వహించబడింది. UV కాంతి (254 nm) లేదా వనిలిన్ స్టెయినింగ్ మరియు వేడి చేయడం ద్వారా ప్లేట్లను దృశ్యమానం చేశారు.
ఆటోశాంప్లర్, కాలమ్ ఓవెన్‌తో కూడిన బైనరీ పంప్ మరియు సింగిల్ వేవ్‌లెంగ్త్ డిటెక్టర్‌తో అమర్చబడిన VWR క్రోమాస్టర్ సిస్టమ్ (VWR ఇంటర్నేషనల్ లిమిటెడ్, లీటన్ బజ్జార్డ్, UK) ఉపయోగించి అన్ని నమూనాలను విశ్లేషించారు. ACE ఈక్వివలెన్స్ 5 C18 కాలమ్ (150 x 4.6 మిమీ, అడ్వాన్స్‌డ్ క్రోమాటోగ్రఫీ టెక్నాలజీస్ లిమిటెడ్, అబెర్డీన్, స్కాట్లాండ్) ఉపయోగించబడింది.
పలుచన చేసిన ముడి చర్య మిశ్రమం (1:10 పలుచన) నుండి నేరుగా ఇంజెక్షన్లు (5 µl) చేయబడ్డాయి మరియు 1.5 ml/min ప్రవాహ రేటు వద్ద 70:30 ద్రావణి వ్యవస్థను (నక్షత్ర సంఖ్యగా సూచించబడినవి) ఉపయోగించే కొన్ని నమూనాలు మినహా, నీరు:మిథనాల్ (50:50 లేదా 70:30) తో విశ్లేషించబడ్డాయి. కాలమ్‌ను 40°C వద్ద ఉంచారు. డిటెక్టర్ యొక్క తరంగదైర్ఘ్యం 254 nm.
నమూనా యొక్క % పీక్ ఏరియాను, కేవలం మిగిలిపోయిన ఆల్కైన్, ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి యొక్క పీక్ ఏరియా నుండి లెక్కించారు మరియు ప్రారంభ పదార్థాన్ని ప్రవేశపెట్టడం వలన సంబంధిత పీక్‌లను గుర్తించడం సాధ్యమైంది.
అన్ని నమూనాలను థర్మో ఐక్యాప్ 6000 ICP-OES ఉపయోగించి విశ్లేషించారు. అన్ని క్రమాంకన ప్రమాణాలను 2% నైట్రిక్ ఆమ్లంలో (SPEX సర్టి ప్రిప్) 1000 ppm Cu ప్రామాణిక ద్రావణాన్ని ఉపయోగించి తయారు చేశారు. అన్ని ప్రమాణాలను 5% DMF మరియు 2% HNO3 ద్రావణంలో తయారు చేశారు, మరియు అన్ని నమూనాలను DMF-HNO3 నమూనా ద్రావణంతో 20 రెట్లు పలుచబరిచారు.
UAM, తుది అసెంబ్లీని రూపొందించడానికి ఉపయోగించే మెటల్ ఫాయిల్‌ను కలపడానికి అల్ట్రాసోనిక్ మెటల్ వెల్డింగ్‌ను ఒక పద్ధతిగా ఉపయోగిస్తుంది. అల్ట్రాసోనిక్ మెటల్ వెల్డింగ్, పదార్థాన్ని కంపింపజేయడం ద్వారా బంధించాల్సిన ఫాయిల్/ముందుగా ఏకీకృతం చేయబడిన పొరపై ఒత్తిడిని వర్తింపజేయడానికి ఒక కంపించే లోహపు పరికరాన్ని (దీనిని హార్న్ లేదా అల్ట్రాసోనిక్ హార్న్ అని పిలుస్తారు) ఉపయోగిస్తుంది. నిరంతర ఆపరేషన్ కోసం, సోనోట్రోడ్ స్థూపాకారంలో ఉండి, పదార్థం యొక్క ఉపరితలంపై దొర్లుతూ, మొత్తం ప్రాంతాన్ని అంటిస్తుంది. ఒత్తిడి మరియు కంపనం వర్తింపజేసినప్పుడు, పదార్థం యొక్క ఉపరితలంపై ఉన్న ఆక్సైడ్‌లు పగుళ్లు ఏర్పడవచ్చు. స్థిరమైన ఒత్తిడి మరియు కంపనం పదార్థం యొక్క గరుకుదనాన్ని నాశనం చేయడానికి దారితీయవచ్చు 36. స్థానికీకరించిన వేడి మరియు ఒత్తిడితో సన్నిహిత సంబంధం అప్పుడు పదార్థ ఇంటర్‌ఫేస్‌ల వద్ద ఘన దశ బంధానికి దారితీస్తుంది; ఇది ఉపరితల శక్తిని మార్చడం ద్వారా సంసంజనాన్ని కూడా ప్రోత్సహించగలదు48. ఈ బంధన యంత్రాంగం యొక్క స్వభావం, ఇతర యాడిటివ్ మాన్యుఫ్యాక్చరింగ్ టెక్నాలజీలలో పేర్కొన్న వేరియబుల్ మెల్ట్ ఉష్ణోగ్రత మరియు అధిక ఉష్ణోగ్రత ప్రభావాలతో సంబంధం ఉన్న అనేక సమస్యలను అధిగమిస్తుంది. ఇది వివిధ పదార్థాల యొక్క అనేక పొరలను ఒకే ఏకీకృత నిర్మాణంగా నేరుగా (అంటే ఉపరితల మార్పు, ఫిల్లర్లు లేదా అంటుకునే పదార్థాలు లేకుండా) అనుసంధానించడానికి అనుమతిస్తుంది.
CAMకు అనుకూలమైన రెండవ అంశం ఏమిటంటే, లోహ పదార్థాల ద్రవీభవన స్థానం కంటే చాలా తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కూడా వాటిలో అధిక స్థాయిలో ప్లాస్టిక్ ప్రవాహం కనిపించడం. అల్ట్రాసోనిక్ కంపనాలు మరియు పీడనం కలయిక వల్ల, సాంప్రదాయకంగా స్థూల పదార్థాలతో ముడిపడి ఉండే గణనీయమైన ఉష్ణోగ్రత పెరుగుదల లేకుండానే, అధిక స్థాయిలో స్థానిక గ్రెయిన్ బౌండరీ మైగ్రేషన్ మరియు రీక్రిస్టలైజేషన్ జరుగుతుంది. తుది అసెంబ్లీని తయారుచేసే సమయంలో, ఈ దృగ్విషయాన్ని ఉపయోగించి, మెటల్ ఫాయిల్ పొరల మధ్య, పొరల వారీగా యాక్టివ్ మరియు పాసివ్ భాగాలను పొందుపరచవచ్చు. ఆప్టికల్ ఫైబర్ 49, రీఇన్‌ఫోర్స్‌మెంట్ 46, ఎలక్ట్రానిక్స్ 50 మరియు థర్మోకపుల్స్ (ఈ పరిశోధన) వంటి అంశాలను, యాక్టివ్ మరియు పాసివ్ కాంపోజిట్ అసెంబ్లీలను రూపొందించడానికి UAM నిర్మాణాలలో విజయవంతంగా అనుసంధానించారు.
ఈ పనిలో, ఉత్ప్రేరక ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ కోసం ఒక ఆదర్శవంతమైన మైక్రోరియాక్టర్‌ను సృష్టించడానికి వివిధ పదార్థ బంధన సామర్థ్యాలు మరియు UAM ఇంటర్‌కలేషన్ సామర్థ్యాలు రెండింటినీ ఉపయోగించారు.
పల్లాడియం (Pd) మరియు ఇతర సాధారణంగా ఉపయోగించే లోహ ఉత్ప్రేరకాలతో పోలిస్తే, Cu ఉత్ప్రేరకతకు అనేక ప్రయోజనాలు ఉన్నాయి: (i) ఆర్థికంగా, ఉత్ప్రేరకతలో ఉపయోగించే అనేక ఇతర లోహాల కంటే Cu చౌకైనది మరియు అందువల్ల రసాయన పరిశ్రమకు ఇది ఒక ఆకర్షణీయమైన ఎంపిక (ii) Cu-ఉత్ప్రేరక క్రాస్-కప్లింగ్ చర్యల పరిధి విస్తరిస్తోంది మరియు Pd51, 52, 53-ఆధారిత పద్ధతులకు కొంతవరకు పూరకంగా కనిపిస్తుంది (iii) ఇతర లిగాండ్‌లు లేనప్పుడు కూడా Cu-ఉత్ప్రేరక చర్యలు బాగా పనిచేస్తాయి. ఈ లిగాండ్‌లు తరచుగా నిర్మాణాత్మకంగా సరళమైనవి మరియు చవకైనవి. కావాలనుకుంటే, Pd రసాయన శాస్త్రంలో ఉపయోగించేవి తరచుగా సంక్లిష్టమైనవి, ఖరీదైనవి మరియు గాలికి సున్నితమైనవి (iv) సంశ్లేషణలో ఆల్కైన్‌లను బంధించే సామర్థ్యానికి Cu ప్రత్యేకంగా ప్రసిద్ధి చెందింది, ఉదాహరణకు సోనోగాషిరా యొక్క బైమెటాలిక్ ఉత్ప్రేరక కప్లింగ్ మరియు అజైడ్‌లతో సైక్లోఅడిషన్ (క్లిక్ కెమిస్ట్రీ) (v) ఉల్మాన్-రకం చర్యలలో కొన్ని న్యూక్లియోఫైల్‌ల ఆర్యలేషన్‌ను కూడా Cu ప్రోత్సహించగలదు.
ఇటీవల, Cu(0) సమక్షంలో ఈ చర్యలన్నిటినీ విజాతీయీకరించిన ఉదాహరణలు ప్రదర్శించబడ్డాయి. ఇది ప్రధానంగా ఔషధ పరిశ్రమ మరియు లోహ ఉత్ప్రేరకాలను తిరిగి పొందడం మరియు పునర్వినియోగించడంపై పెరుగుతున్న దృష్టి కారణంగా ఉంది55,56.
1960లలో హుయిస్జెన్⁵⁷ మొదటిసారిగా ప్రతిపాదించిన, ఎసిటిలీన్ మరియు అజైడ్ మధ్య 1,2,3-ట్రైయాజోల్‌ను ఏర్పరిచే 1,3-డైపోలార్ సైక్లోఅడిషన్ చర్యను ఒక సినర్జిస్టిక్ ప్రదర్శన చర్యగా పరిగణిస్తారు. ఫలితంగా ఏర్పడే 1,2,3 ట్రైయాజోల్ శకలాలు, వాటి జీవసంబంధ అనువర్తనాలు మరియు వివిధ చికిత్సా ఏజెంట్లలో ఉపయోగం కారణంగా ఔషధ ఆవిష్కరణలో ఒక ఫార్మకోఫోర్‌గా ప్రత్యేక ఆసక్తిని కలిగి ఉన్నాయి⁵⁸.
షార్ప్‌లెస్ మరియు ఇతరులు “క్లిక్ కెమిస్ట్రీ”59 అనే భావనను ప్రవేశపెట్టినప్పుడు ఈ చర్యకు మళ్ళీ ప్రాముఖ్యత లభించింది. “క్లిక్ కెమిస్ట్రీ” అనే పదాన్ని హెటెరోఅటామిక్ బంధాన్ని (CXC)60 ఉపయోగించి కొత్త సమ్మేళనాలు మరియు కాంబినేటోరియల్ లైబ్రరీల వేగవంతమైన సంశ్లేషణ కోసం ఉపయోగించే దృఢమైన మరియు ఎంపిక చేయగల చర్యల సమితిని వివరించడానికి ఉపయోగిస్తారు. ఈ చర్యల యొక్క సంశ్లేషణ ఆకర్షణకు కారణం, వాటితో ముడిపడి ఉన్న అధిక దిగుబడులు, పరిస్థితులు సరళంగా ఉండటం, ఆక్సిజన్ మరియు నీటికి నిరోధకత, మరియు ఉత్పత్తిని వేరు చేయడం సులభం61.
సాంప్రదాయ 1,3-డైపోల్ హుయిస్జెన్ సైక్లోఅడిషన్ "క్లిక్ కెమిస్ట్రీ" వర్గంలోకి రాదు. అయితే, ఉత్ప్రేరకం లేని 1,3-డైపోలార్ సైక్లోఅడిషన్ రేటులో గణనీయమైన త్వరణంతో పోలిస్తే, Cu(I) సమక్షంలో ఈ అజైడ్-ఆల్కైన్ కప్లింగ్ సంఘటన 107–108 వేగంతో జరుగుతుందని మెడల్ మరియు షార్ప్‌లెస్ నిరూపించారు 62,63. ఈ అధునాతన చర్య విధానానికి రక్షక సమూహాలు లేదా కఠినమైన చర్య పరిస్థితులు అవసరం లేదు మరియు కాలక్రమేణా 1,4-డైసబ్‌స్టిట్యూటెడ్ 1,2,3-ట్రైయాజోల్స్ (యాంటీ-1,2,3-ట్రైయాజోల్స్) కు దాదాపు పూర్తి మార్పిడి మరియు ఎంపికను అందిస్తుంది (పటం 3).
సాంప్రదాయ మరియు రాగి-ఉత్ప్రేరక హుయిస్జెన్ సైక్లోఅడిషన్ల ఐసోమెట్రిక్ ఫలితాలు. Cu(I)-ఉత్ప్రేరక హుయిస్జెన్ సైక్లోఅడిషన్లు 1,4-డైసబ్‌స్టిట్యూటెడ్ 1,2,3-ట్రైఅజోల్‌లను మాత్రమే ఇస్తాయి, అయితే ఉష్ణ ప్రేరిత హుయిస్జెన్ సైక్లోఅడిషన్లు సాధారణంగా 1,4- మరియు 1,5-ట్రైఅజోల్‌లను, అజోల్ స్టీరియోఐసోమర్‌ల 1:1 మిశ్రమాన్ని ఇస్తాయి.
చాలా ప్రోటోకాల్‌లు CuSO4 యొక్క క్షయకరణం లేదా సోడియం లవణాలతో కలిపి Cu(II)/Cu(0) సమ్మేళనం వంటి స్థిరమైన Cu(II) మూలాల క్షయకరణాన్ని కలిగి ఉంటాయి. ఇతర లోహ ఉత్ప్రేరక చర్యలతో పోలిస్తే, Cu(I) వాడకం చవకైనది మరియు నిర్వహించడానికి సులభమైనది అనే ప్రధాన ప్రయోజనాలను కలిగి ఉంది.
వోరెల్ మరియు ఇతరులు 65 చేసిన గతిశాస్త్ర మరియు ఐసోటోపిక్ అధ్యయనాలు, టెర్మినల్ ఆల్కైన్‌ల విషయంలో, అజైడ్‌కు సంబంధించి ప్రతి అణువు యొక్క క్రియాశీలతను ఉత్తేజపరచడంలో రెండు తుల్యాల రాగి పాల్గొంటుందని చూపించాయి. ప్రతిపాదిత యంత్రాంగం, స్థిరమైన దాత లిగాండ్‌గా π-బంధిత రాగితో, σ-బంధిత కాపర్ ఎసిటైలైడ్‌కు అజైడ్ సమన్వయం చెందడం ద్వారా ఏర్పడిన ఆరు-సభ్యుల రాగి లోహ వలయం ద్వారా కొనసాగుతుంది. వలయ సంకోచం ఫలితంగా కాపర్ ట్రయాజోలైల్ ఉత్పన్నాలు ఏర్పడతాయి, ఆ తర్వాత ప్రోటాన్ విఘటనం జరిగి ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తులు ఏర్పడి ఉత్ప్రేరక చక్రాన్ని పూర్తి చేస్తాయి.
ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాల ప్రయోజనాలు బాగా నమోదు చేయబడినప్పటికీ, ఇన్ సిటులో రియల్-టైమ్ ప్రాసెస్ పర్యవేక్షణ కోసం ఈ వ్యవస్థలలో విశ్లేషణాత్మక సాధనాలను ఏకీకృతం చేయాలనే కోరిక ఉంది66,67. ఉత్ప్రేరకంగా చురుకైన, ఉష్ణ వాహక పదార్థాల నుండి నేరుగా పొందుపరిచిన సెన్సింగ్ మూలకాలతో (Fig. 4) చాలా సంక్లిష్టమైన 3D ఫ్లో రియాక్టర్లను రూపకల్పన చేయడానికి మరియు తయారు చేయడానికి UAM ఒక అనువైన పద్ధతిగా నిరూపించబడింది.
సంక్లిష్టమైన అంతర్గత ఛానల్ నిర్మాణం, అంతర్నిర్మిత థర్మోకపుల్స్ మరియు ఉత్ప్రేరక చర్య చాంబర్‌తో అల్ట్రాసోనిక్ యాడిటివ్ మాన్యుఫ్యాక్చరింగ్ (UAM) ద్వారా తయారు చేయబడిన అల్యూమినియం-రాగి ప్రవాహ రియాక్టర్. అంతర్గత ద్రవ మార్గాలను దృశ్యమానం చేయడానికి, స్టీరియోలిథోగ్రఫీని ఉపయోగించి తయారు చేసిన పారదర్శక నమూనా కూడా చూపబడింది.
భవిష్యత్ సేంద్రీయ చర్యల కోసం రియాక్టర్లు తయారు చేయబడ్డాయని నిర్ధారించుకోవడానికి, ద్రావకాలను వాటి మరిగే స్థానం కంటే ఎక్కువ ఉష్ణోగ్రతకు సురక్షితంగా వేడి చేయాలి; వాటిని పీడనం మరియు ఉష్ణోగ్రత పరీక్షలకు గురిచేస్తారు. పీడన పరీక్షలో, వ్యవస్థలో అధిక పీడనం (1.7 MPa) వద్ద కూడా అది స్థిరమైన మరియు నిరంతర పీడనాన్ని నిర్వహిస్తుందని తేలింది. గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద H2O ను ద్రవంగా ఉపయోగించి హైడ్రోస్టాటిక్ పరీక్షలు నిర్వహించబడ్డాయి.
అంతర్నిర్మిత (పటం 1) థర్మోకపుల్‌ను ఉష్ణోగ్రత డేటా లాగర్‌కు అనుసంధానించినప్పుడు, ఫ్లోసిన్ సిస్టమ్‌లో ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన ఉష్ణోగ్రత కంటే థర్మోకపుల్ ఉష్ణోగ్రత 6 °C (± 1 °C) తక్కువగా ఉందని తేలింది. సాధారణంగా, ఉష్ణోగ్రతలో 10°C పెరుగుదల చర్య రేటును రెట్టింపు చేస్తుంది, కాబట్టి కేవలం కొన్ని డిగ్రీల ఉష్ణోగ్రత వ్యత్యాసం కూడా చర్య రేటును గణనీయంగా మార్చగలదు. తయారీ ప్రక్రియలో ఉపయోగించే పదార్థాల అధిక ఉష్ణ వ్యాపనశీలత కారణంగా RPV అంతటా జరిగే ఉష్ణోగ్రత నష్టం వల్ల ఈ వ్యత్యాసం ఏర్పడుతుంది. ఈ ఉష్ణ విచలనం స్థిరంగా ఉంటుంది, కాబట్టి చర్య సమయంలో ఖచ్చితమైన ఉష్ణోగ్రతలు నమోదయ్యేలా మరియు కొలవబడేలా పరికరాలను ఏర్పాటు చేసేటప్పుడు దీనిని పరిగణనలోకి తీసుకోవచ్చు. ఈ విధంగా, ఈ ఆన్‌లైన్ పర్యవేక్షణ సాధనం చర్య ఉష్ణోగ్రతపై కఠినమైన నియంత్రణను సులభతరం చేస్తుంది మరియు మరింత కచ్చితమైన ప్రక్రియ ఆప్టిమైజేషన్ మరియు అనుకూల పరిస్థితుల అభివృద్ధికి దోహదపడుతుంది. ఈ సెన్సార్లను ఉష్ణమోచక చర్యలను గుర్తించడానికి మరియు పెద్ద ఎత్తున వ్యవస్థలలో అనియంత్రిత చర్యలను నివారించడానికి కూడా ఉపయోగించవచ్చు.
ఈ పత్రంలో సమర్పించబడిన రియాక్టర్, రసాయన రియాక్టర్ల తయారీకి UAM సాంకేతికతను వర్తింపజేయడానికి మొదటి ఉదాహరణ మరియు ఈ పరికరాల AM/3D ప్రింటింగ్‌తో ప్రస్తుతం ముడిపడి ఉన్న అనేక ప్రధాన పరిమితులను పరిష్కరిస్తుంది, అవి: (i) రాగి లేదా అల్యూమినియం మిశ్రమాన్ని ప్రాసెస్ చేయడంలో ఎదురయ్యే సమస్యలను అధిగమించడం (ii) సెలెక్టివ్ లేజర్ మెల్టింగ్ (SLM)25,69 వంటి పౌడర్ బెడ్ మెల్టింగ్ (PBF) పద్ధతులతో పోలిస్తే మెరుగైన అంతర్గత ఛానల్ రిజల్యూషన్, పేలవమైన మెటీరియల్ ప్రవాహం మరియు గరుకైన ఉపరితల ఆకృతి26 (iii) తక్కువ ప్రాసెసింగ్ ఉష్ణోగ్రత, ఇది సెన్సార్లను నేరుగా కనెక్ట్ చేయడానికి వీలు కల్పిస్తుంది, ఇది పౌడర్ బెడ్ టెక్నాలజీలో సాధ్యం కాదు, (v) పాలిమర్ ఆధారిత భాగాల యొక్క పేలవమైన యాంత్రిక లక్షణాలు మరియు వివిధ సాధారణ సేంద్రీయ ద్రావకాలకు వాటి సున్నితత్వాన్ని అధిగమించడం17,19.
నిరంతర ప్రవాహ పరిస్థితులలో రాగి-ఉత్ప్రేరక ఆల్కినాజైడ్ సైక్లోఅడిషన్ చర్యల శ్రేణి ద్వారా రియాక్టర్ యొక్క కార్యాచరణ ప్రదర్శించబడింది (పటం 2). పటం 4లో చూపిన అల్ట్రాసోనిక్ ప్రింటెడ్ రాగి రియాక్టర్‌ను ఒక వాణిజ్య ప్రవాహ వ్యవస్థతో అనుసంధానించి, సోడియం క్లోరైడ్ సమక్షంలో ఎసిటిలీన్ మరియు ఆల్కైల్ గ్రూప్ హాలైడ్‌ల ఉష్ణోగ్రత నియంత్రిత చర్యను ఉపయోగించి వివిధ 1,4-డైసబ్‌స్టిట్యూటెడ్ 1,2,3-ట్రైయాజోల్‌ల అజైడ్ లైబ్రరీని సంశ్లేషణ చేయడానికి ఉపయోగించారు (పటం 3). నిరంతర ప్రవాహ విధానాన్ని ఉపయోగించడం వల్ల బ్యాచ్ ప్రక్రియలలో తలెత్తే భద్రతా సమస్యలు తగ్గుతాయి, ఎందుకంటే ఈ చర్య అత్యంత చురుకైన మరియు ప్రమాదకరమైన అజైడ్ ఇంటర్మీడియట్‌లను ఉత్పత్తి చేస్తుంది [317], [318]. ప్రారంభంలో, ఫినైల్ ఎసిటిలీన్ మరియు అయోడోఈథేన్ యొక్క సైక్లోఅడిషన్ కోసం చర్యను ఆప్టిమైజ్ చేశారు (పథకం 1 – ఫినైల్ ఎసిటిలీన్ మరియు అయోడోఈథేన్ యొక్క సైక్లోఅడిషన్) (పటం 5 చూడండి).
(ఎగువ ఎడమ) ఫినైల్ ఎసిటిలీన్ మరియు అయోడోఈథేన్ మధ్య ఆప్టిమైజేషన్ కోసం హుయిస్జెన్ 57 సైక్లోఅడిషన్ స్కీమ్ యొక్క ఆప్టిమైజ్ చేయబడిన (దిగువ) స్కీమ్ నుండి పొందిన, ఒక ఫ్లో సిస్టమ్‌లోకి (ఎగువ కుడి) 3DP రియాక్టర్‌ను చేర్చడానికి ఉపయోగించిన సెటప్ యొక్క స్కీమాటిక్ మరియు ఇది చర్య యొక్క ఆప్టిమైజ్ చేయబడిన మార్పిడి రేటు పారామితులను చూపుతుంది.
రియాక్టర్ యొక్క ఉత్ప్రేరక విభాగంలో క్రియాజనకాల నివాస సమయాన్ని నియంత్రించడం ద్వారా మరియు నేరుగా అనుసంధానించబడిన థర్మోకపుల్ సెన్సార్‌తో చర్య ఉష్ణోగ్రతను జాగ్రత్తగా పర్యవేక్షించడం ద్వారా, చర్య పరిస్థితులను కనిష్ట సమయం మరియు పదార్థాలతో వేగంగా మరియు కచ్చితంగా ఆప్టిమైజ్ చేయవచ్చు. 15 నిమిషాల నివాస సమయం మరియు 150°C చర్య ఉష్ణోగ్రతను ఉపయోగించినప్పుడు అత్యధిక మార్పిడి సాధించబడిందని త్వరగా కనుగొనబడింది. MODDE సాఫ్ట్‌వేర్ యొక్క కోఎఫిషియంట్ ప్లాట్ నుండి నివాస సమయం మరియు చర్య ఉష్ణోగ్రత రెండూ మోడల్ యొక్క ముఖ్యమైన పరిస్థితులుగా పరిగణించబడతాయని చూడవచ్చు. ఈ ఎంచుకున్న పరిస్థితులను ఉపయోగించి అంతర్నిర్మిత ఆప్టిమైజర్‌ను అమలు చేయడం ద్వారా, ప్రారంభ పదార్థం యొక్క పీక్ ఏరియాలను తగ్గిస్తూ ఉత్పత్తి పీక్ ఏరియాలను గరిష్ఠం చేయడానికి రూపొందించిన చర్య పరిస్థితుల సమితి ఏర్పడుతుంది. ఈ ఆప్టిమైజేషన్ ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి యొక్క 53% మార్పిడిని అందించింది, ఇది మోడల్ యొక్క 54% అంచనాతో సరిగ్గా సరిపోయింది.