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TiO₂ ist ein Halbleitermaterial für die photoelektrische Umwandlung. Um die Lichtausbeute zu verbessern, wurden Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel durch ein einfaches Tauch- und Photoreduktionsverfahren auf der Oberfläche von TiO₂-Nanodrähten synthetisiert. Die kathodische Schutzwirkung von Ag/NiS/TiO₂-Nanokompositen auf Edelstahl 304 wurde untersucht. Morphologie, Zusammensetzung und Lichtabsorptionseigenschaften der Materialien wurden ergänzt. Die Ergebnisse zeigen, dass die hergestellten Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposite den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304 bieten, wenn die Anzahl der Nickelsulfid-Imprägnierungs-Fällungszyklen 6 und die Silbernitrat-Photoreduktionskonzentration 0,1 M beträgt.
Die Anwendung von n-Typ-Halbleitern zum Photokathodenschutz mittels Sonnenlicht hat in den letzten Jahren an Bedeutung gewonnen. Bei Anregung durch Sonnenlicht werden Elektronen aus dem Valenzband (VB) eines Halbleitermaterials in das Leitungsband (CB) angeregt und erzeugen photogenerierte Elektronen. Ist das Leitungsbandpotenzial des Halbleiters oder Nanokomposits negativer als das Selbstätzpotenzial des gebundenen Metalls, werden diese photogenerierten Elektronen auf die Oberfläche des gebundenen Metalls übertragen. Die Elektronenansammlung führt zur kathodischen Polarisation des Metalls und bietet kathodischen Schutz für das zugehörige Metall1,2,3,4,5,6,7. Das Halbleitermaterial gilt theoretisch als nicht-opfernde Photoanode, da die anodische Reaktion nicht das Halbleitermaterial selbst abbaut, sondern die Oxidation von Wasser durch photogenerierte Löcher oder adsorbierte organische Schadstoffe oder das Vorhandensein von Kollektoren zum Abfangen photogenerierter Löcher. Wichtig ist, dass das CB-Potenzial des Halbleitermaterials negativer ist als das Korrosionspotenzial des zu schützenden Metalls. Nur dann können die photogenerierten Elektronen vom Leitungsband des Halbleiters zum geschützten Metall gelangen. Studien zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierten sich auf anorganische n-Typ-Halbleitermaterialien mit großen Bandlücken (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraviolettes Licht (< 400 nm) reagieren, wodurch die Lichtverfügbarkeit reduziert wird. Studien zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierten sich auf anorganische n-Typ-Halbleitermaterialien mit großen Bandlücken (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraviolettes Licht (< 400 nm) reagieren, wodurch die Lichtverfügbarkeit reduziert wird. Die Folgen von fotografischen Korrosionsschäden waren auf neuseeländische N-Typ-Materialien in der unterdrückten Zone zurückzuführen (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, diese Einstellung entspricht nur einer ultraschallempfindlichen Strahlung (< 400 Nanometer), wodurch eine höhere Lichtstärke erreicht wird. Die Forschung zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierte sich auf anorganische Halbleitermaterialien vom n-Typ mit einer großen Bandlücke (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraviolette Strahlung (< 400 nm) reagieren, also auf eine verringerte Lichtverfügbarkeit.光化学耐腐蚀性研究主要集中在具有宽带隙(3.0–3.2EV)1,2,3,4,5,6,7 的无机n型半导体材料上,这些材料仅对紫外光（< 400 nm）有响应,减少光的可用性.光 化学 耐腐 蚀性 研究 主要 在 具有 宽带隙 宽带隙 宽带隙 宽带隙 (3.0–3.2ev) 1.2,3,4,5,6,6,7 的无机n 型 材料 上, 这些 材料 仅 对 (<400 nm) 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有有 有响应, 减少光的可用性. Die Folgen der fotografischen Korrosion im Laufe der Zeit wurden durch neugegründete n-Typ-Materialien mit einem Durchmesser von 100 mm verursacht Reduzierter Bereich (3,0–3,2EV)1,2,3,4,5,6,7, mit maximal 400 NM. Die Forschung zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierte sich hauptsächlich auf anorganische Halbleitermaterialien vom n-Typ mit großer Bandlücke (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur gegenüber UV-Strahlung (<400 nm) empfindlich sind.Als Reaktion darauf nimmt die Verfügbarkeit von Licht ab.
Im Bereich des Korrosionsschutzes in der Schifffahrt spielt die photoelektrochemische Kathodenschutztechnologie eine Schlüsselrolle. TiO2 ist ein Halbleitermaterial mit hervorragender UV-Absorption und photokatalytischen Eigenschaften. Aufgrund der geringen Lichtausbeute rekombinieren photogenerierte Elektronenlöcher jedoch leicht und können im Dunkeln nicht abgeschirmt werden. Weitere Forschung ist nötig, um eine sinnvolle und praktikable Lösung zu finden. Es wurde berichtet, dass verschiedene Methoden zur Oberflächenmodifizierung die Lichtempfindlichkeit von TiO2 verbessern können, beispielsweise durch Dotierung mit Fe, N und Mischungen mit Ni3S2, Bi2Se3, CdTe usw. Daher werden TiO2-Verbundmaterialien mit hoher photoelektrischer Umwandlungseffizienz häufig im Bereich des photogenerierten Kathodenschutzes eingesetzt.
Nickelsulfid ist ein Halbleitermaterial mit einer schmalen Bandlücke von nur 1,24 eV8,9. Je schmaler die Bandlücke, desto stärker die Lichtausbeute. Durch Mischen von Nickelsulfid mit der Titandioxidoberfläche lässt sich die Lichtausbeute erhöhen. In Kombination mit Titandioxid kann die Trennleistung von photogenerierten Elektronen und Löchern effektiv verbessert werden. Nickelsulfid findet breite Anwendung in der elektrokatalytischen Wasserstoffproduktion, in Batterien und beim Schadstoffabbau8,9,10. Über seine Verwendung zum Schutz von Photokathoden wurde jedoch bisher nicht berichtet. In dieser Studie wurde ein Halbleitermaterial mit schmaler Bandlücke gewählt, um das Problem der geringen Lichtausbeute von TiO2 zu lösen. Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel wurden durch Immersion bzw. Photoreduktion auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten gebunden. Das Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit verbessert die Lichtausbeute und erweitert den Lichtabsorptionsbereich vom ultravioletten in den sichtbaren Bereich. Gleichzeitig verleiht die Ablagerung von Silbernanopartikeln dem Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit eine ausgezeichnete optische Stabilität und einen stabilen kathodischen Schutz.
Zunächst wurde für Experimente eine 0,1 mm dicke Titanfolie mit einer Reinheit von 99,9 % auf eine Größe von 30 mm × 10 mm zugeschnitten. Dann wurde jede Oberfläche der Titanfolie 100-mal mit Schleifpapier der Körnung 2500 poliert und dann nacheinander mit Aceton, absolutem Ethanol und destilliertem Wasser gewaschen. Legen Sie die Titanplatte 90 Minuten lang in eine 85 °C heiße Mischung (Natriumhydroxid: Natriumcarbonat: Wasser = 5:2:100), nehmen Sie sie heraus und spülen Sie sie mit destilliertem Wasser ab. Die Oberfläche wurde 1 Minute lang mit HF-Lösung (HF:H2O = 1:5) geätzt, dann abwechselnd mit Aceton, Ethanol und destilliertem Wasser gewaschen und schließlich für die Verwendung getrocknet. Titandioxid-Nanodrähte wurden in einem einstufigen Anodisierungsprozess schnell auf der Oberfläche der Titanfolie hergestellt. Zum Anodisieren wird ein traditionelles Zweielektrodensystem verwendet, die Arbeitselektrode ist ein Titanblech Legen Sie die Titanplatte mit Elektrodenklemmen in 400 ml 2 M NaOH-Lösung. Der Gleichstromstrom der Stromversorgung liegt stabil bei ca. 1,3 A. Die Temperatur der Lösung wurde während der systemischen Reaktion 180 Minuten lang bei 80 °C gehalten. Die Titanplatte wurde entnommen, mit Aceton und Ethanol gewaschen, mit destilliertem Wasser nachgespült und natürlich getrocknet. Anschließend wurden die Proben in einen Muffelofen bei 450 °C (Heizrate 5 °C/min) gegeben, 120 Minuten lang bei konstanter Temperatur gehalten und in eine Trockenschale gelegt.
Das Nickelsulfid-Titandioxid-Komposit wurde durch ein einfaches Tauchabscheidungsverfahren hergestellt. Zunächst wurde Nickelnitrat (0,03 M) in Ethanol gelöst und 20 Minuten lang unter magnetischem Rühren gehalten, um eine ethanolische Nickelnitratlösung zu erhalten. Anschließend wurde Natriumsulfid (0,03 M) mit einer Methanol-Wasser-Mischlösung (Methanol:Wasser = 1:1) hergestellt. Anschließend wurden die Titandioxidtabletten in die oben hergestellte Lösung gegeben, nach 4 Minuten herausgenommen und 1 Minute lang schnell mit einer Methanol-Wasser-Mischlösung (Methanol:Wasser = 1:1) gewaschen. Nach dem Trocknen der Oberfläche wurden die Tabletten in einen Muffelofen gegeben, 20 Minuten lang im Vakuum auf 380 °C erhitzt, auf Raumtemperatur abgekühlt und getrocknet. Anzahl der Zyklen: 2, 4, 6 und 8.
Ag-Nanopartikel modifizierten Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposite durch Photoreduktion12,13. Das resultierende Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposit wurde in die für das Experiment benötigte Silbernitratlösung gegeben. Anschließend wurden die Proben 30 Minuten lang mit ultraviolettem Licht bestrahlt, ihre Oberflächen mit deionisiertem Wasser gereinigt und durch natürliche Trocknung Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposite gewonnen. Der oben beschriebene experimentelle Prozess ist in Abbildung 1 dargestellt.
Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite wurden hauptsächlich durch Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM), energiedispersive Spektroskopie (EDS), Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) und diffuse Reflexion im ultravioletten und sichtbaren Bereich (UV-Vis) charakterisiert. FESEM wurde mit einem Nova NanoSEM 450-Mikroskop (FEI Corporation, USA) durchgeführt. Beschleunigungsspannung 1 kV, Punktgröße 2,0. Das Gerät verwendet eine CBS-Sonde zum Empfang von Sekundär- und Rückstreuelektronen für die Topographieanalyse. EMF wurde mit einem Oxford X-Max N50 EMF-System (Oxford Instruments Technology Co., Ltd.) mit einer Beschleunigungsspannung von 15 kV und einer Punktgröße von 3,0 durchgeführt. Qualitative und quantitative Analyse mit charakteristischen Röntgenstrahlen. Die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie wurde mit einem Escalab 250Xi-Spektrometer (Thermo Fisher Scientific Corporation, USA) im Festenergiemodus mit einer Anregungsleistung von 150 W und monochromatischer Al-Kα-Strahlung (1486,6 eV) als Anregungsquelle durchgeführt. Der vollständige Scanbereich von 0 bis 1600 eV, die Gesamtenergie von 50 eV, die Schrittweite von 1,0 eV und unreiner Kohlenstoff (~284,8 eV) dienten als Referenzwerte für die Bindungsenergie-Ladungskorrektur. Die Durchlassenergie für das schmale Scannen betrug 20 eV mit einer Schrittweite von 0,05 eV. Die diffuse Reflexionsspektroskopie im UV-sichtbaren Bereich wurde mit einem Cary 5000-Spektrometer (Varian, USA) mit einer Standard-Bariumsulfatplatte im Scanbereich von 10 bis 80° durchgeführt.
In dieser Arbeit besteht die Zusammensetzung (Gewichtsprozent) von Edelstahl 304 wie folgt: 0,08 C, 1,86 Mn, 0,72 Si, 0,035 P, 0,029 s, 18,25 Cr, 8,5 Ni, der Rest ist Fe. 10 mm x 10 mm x 10 mm Edelstahl 304, epoxidvergossen mit 1 cm² freiliegender Oberfläche. Die Oberfläche wurde mit Siliziumkarbid-Schleifpapier (2400er Körnung) geschliffen und mit Ethanol gewaschen. Der Edelstahl wurde anschließend 5 Minuten lang in deionisiertem Wasser beschallt und anschließend im Ofen gelagert.
Im OCP-Experiment wurden Edelstahl 304 und eine Ag/NiS/TiO2-Photoanode in eine Korrosionszelle bzw. eine Photoanodenzelle gegeben (Abb. 2). Die Korrosionszelle wurde mit einer 3,5%igen NaCl-Lösung gefüllt und 0,25 M Na2SO3 wurde als Lochfalle in die Photoanodenzelle gegossen. Die beiden Elektrolyte wurden mithilfe einer Naphtholmembran von der Mischung getrennt. OCP wurde auf einer elektrochemischen Workstation (P4000+, USA) gemessen. Die Referenzelektrode war eine gesättigte Kalomelelektrode (SCE). Eine Lichtquelle (Xenonlampe, PLS-SXE300C, Poisson Technologies Co., Ltd.) und eine Trennplatte 420 wurden am Ausgang der Lichtquelle platziert, sodass sichtbares Licht durch das Quarzglas zur Photoanode gelangen konnte. Die Elektrode aus Edelstahl 304 ist über einen Kupferdraht mit der Photoanode verbunden. Vor dem Experiment wurde die Elektrode aus Edelstahl 304 zwei Stunden lang in eine 3,5%ige NaCl-Lösung getaucht, um einen stabilen Zustand zu gewährleisten. Zu Beginn des Experiments, wenn das Licht ein- und ausgeschaltet wird, erreichen die angeregten Elektronen der Photoanode durch den Draht die Oberfläche des Edelstahls 304.
In Experimenten zur Photostromdichte wurden 304SS- und Ag/NiS/TiO2-Photoanoden in Korrosionszellen bzw. Photoanodenzellen platziert (Abb. 3). Die Photostromdichte wurde mit demselben Aufbau wie das OCP gemessen. Um die tatsächliche Photostromdichte zwischen Edelstahl 304 und Photoanode zu erhalten, wurde ein Potentiostat als Nullwiderstand-Amperemeter verwendet, um Edelstahl 304 und die Photoanode unter nicht polarisierten Bedingungen zu verbinden. Dazu wurden die Referenz- und Gegenelektroden im Versuchsaufbau kurzgeschlossen, sodass die elektrochemische Arbeitsstation als Nullwiderstand-Amperemeter fungierte, das die tatsächliche Stromdichte messen konnte. Die Elektrode aus Edelstahl 304 ist mit der Erde der elektrochemischen Arbeitsstation verbunden und die Photoanode ist mit der Arbeitselektrodenklemme verbunden. Zu Beginn des Experiments erreichen die angeregten Elektronen der Photoanode durch den Draht die Oberfläche des Edelstahls 304, wenn das Licht ein- und ausgeschaltet wird. Zu diesem Zeitpunkt kann eine Änderung der Fotostromdichte auf der Oberfläche von Edelstahl 304 beobachtet werden.
Um die kathodische Schutzleistung von Nanokompositen auf Edelstahl 304 zu untersuchen, wurden Änderungen des Photoionisationspotenzials von Edelstahl 304 und Nanokompositen sowie Änderungen der Photoionisationsstromdichte zwischen Nanokompositen und Edelstahl 304 getestet.
Abb. 4 zeigt Änderungen des Leerlaufpotentials von Edelstahl 304 und Nanokompositen unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht und unter Dunkelheit. Abb. 4a zeigt den Einfluss der NiS-Abscheidungszeit durch Eintauchen auf das Leerlaufpotential und Abb. 4b zeigt die Auswirkung der Silbernitratkonzentration auf das Leerlaufpotential während der Photoreduktion. Abb. 4a zeigt, dass das Leerlaufpotential des an Edelstahl 304 gebundenen NiS/TiO2-Nanokomposits im Moment des Einschaltens der Lampe im Vergleich zum Nickelsulfid-Komposit deutlich reduziert ist. Außerdem ist das Leerlaufpotential negativer als das von reinen TiO2-Nanodrähten, was darauf hindeutet, dass das Nickelsulfid-Komposit mehr Elektronen erzeugt und den Photokathodenschutzeffekt von TiO2 verbessert. Am Ende der Belichtung steigt das Leerlaufpotential jedoch schnell auf das Leerlaufpotential von Edelstahl an, was darauf hindeutet, dass Nickelsulfid keine Energiespeicherwirkung hat. Der Einfluss der Anzahl der Tauchabscheidungszyklen auf das Leerlaufpotential ist in Abb. 4a zu sehen. Bei einer Abscheidungszeit von 6 erreicht das Extrempotential des Nanokomposits -550 mV im Vergleich zur gesättigten Kalomelelektrode, und das Potential des um den Faktor 6 abgeschiedenen Nanokomposits ist deutlich niedriger als das des Nanokomposits unter anderen Bedingungen. Somit boten die nach 6 Abscheidungszyklen erhaltenen NiS/TiO₂-Nanokomposite den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304.
Änderungen im OCP von 304 Edelstahlelektroden mit NiS/TiO2-Nanokompositen (a) und Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen (b) mit und ohne Beleuchtung (λ > 400 nm).
Wie in Abb. 4b gezeigt, wurde das Leerlaufpotential von Edelstahl 304 und Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen bei Lichteinwirkung signifikant reduziert. Nach der Oberflächenabscheidung von Silbernanopartikeln wurde das Leerlaufpotential im Vergleich zu reinen TiO2-Nanodrähten signifikant reduziert. Das Potential des NiS/TiO2-Nanokomposits ist negativer, was darauf hindeutet, dass die kathodische Schutzwirkung von TiO2 nach der Abscheidung von Ag-Nanopartikeln deutlich verbessert wird. Das Leerlaufpotential stieg am Ende der Einwirkung schnell an und konnte im Vergleich zur gesättigten Kalomelelektrode -580 mV erreichen, was niedriger war als das von Edelstahl 304 (-180 mV). Dieses Ergebnis weist darauf hin, dass das Nanokomposit eine bemerkenswerte Energiespeicherwirkung besitzt, nachdem Silberpartikel auf seiner Oberfläche abgelagert wurden. Abb. 4b zeigt auch die Auswirkung der Silbernitratkonzentration auf das Leerlaufpotential. Bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erreicht das Grenzpotential gegenüber einer gesättigten Kalomelelektrode -925 mV. Nach vier Anwendungszyklen blieb das Potential auf dem Niveau der ersten Anwendung, was auf die hervorragende Stabilität des Nanokomposits hinweist. Somit bietet das resultierende Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposit bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M die beste kathodische Schutzwirkung auf Edelstahl 304.
Die NiS-Abscheidung auf der Oberfläche von TiO₂-Nanodrähten verbessert sich mit zunehmender NiS-Abscheidungszeit allmählich. Trifft sichtbares Licht auf die Oberfläche des Nanodrahts, werden mehr aktive Nickelsulfid-Stellen zur Elektronenerzeugung angeregt, wodurch das Photoionisationspotenzial weiter abnimmt. Bei übermäßiger Abscheidung von Nickelsulfid-Nanopartikeln auf der Oberfläche wird jedoch angeregtes Nickelsulfid reduziert, was nicht zur Lichtabsorption beiträgt. Nachdem sich die Silberpartikel auf der Oberfläche abgelagert haben, werden die erzeugten Elektronen aufgrund ihres Oberflächenplasmonenresonanzeffekts schnell auf die Oberfläche des Edelstahls 304 übertragen, was zu einem hervorragenden kathodischen Schutzeffekt führt. Bei zu hoher Abscheidung von Silberpartikeln auf der Oberfläche werden die Silberpartikel zu Rekombinationspunkten für Photoelektronen und Löcher, was nicht zur Erzeugung von Photoelektronen beiträgt. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite nach 6-facher Nickelsulfidabscheidung unter 0,1 M Silbernitrat den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304 bieten können.
Der Wert der Photostromdichte stellt das Trennvermögen zwischen photogenerierten Elektronen und Löchern dar, und je höher die Photostromdichte, desto stärker ist das Trennvermögen zwischen photogenerierten Elektronen und Löchern. Viele Studien belegen, dass NiS häufig bei der Synthese photokatalytischer Materialien verwendet wird, um die photoelektrischen Eigenschaften von Materialien zu verbessern und Löcher zu trennen15,16,17,18,19,20. Chen et al. untersuchten edelmetallfreies Graphen und g-C3N4-Komposite, die mit NiS co-modifiziert wurden15. Die maximale Intensität des Photostroms des modifizierten g-C3N4/0,25 % RGO/3 % NiS beträgt 0,018 μA/cm2. Chen et al. untersuchten CdSe-NiS mit einer Photostromdichte von etwa 10 µA/cm2.16. Liu et al. synthetisierten ein CdS@NiS-Komposit mit einer Photostromdichte von 15 µA/cm2 Über die Verwendung von NiS zum Schutz von Photokathoden wurde jedoch bisher nicht berichtet. In unserer Studie wurde die Fotostromdichte von TiO2 durch die Modifizierung von NiS deutlich erhöht. Abb. 5 zeigt Veränderungen der Fotostromdichte von 304 Edelstahl und Nanokompositen unter sichtbaren Lichtbedingungen und ohne Beleuchtung. Wie in Abb. 5a gezeigt, steigt die Fotostromdichte des NiS/TiO2-Nanokomposits schnell an, wenn das Licht eingeschaltet wird, und die Fotostromdichte ist positiv, was auf einen Elektronenfluss vom Nanokomposit durch die elektrochemische Arbeitsstation zur Oberfläche hinweist. 304 Edelstahl. Nach der Herstellung von Nickelsulfid-Kompositen ist die Fotostromdichte höher als die von reinen TiO2-Nanodrähten. Die Fotostromdichte von NiS erreicht 220 μA/cm2, was 6,8-mal höher ist als die von TiO2-Nanodrähten (32 μA/cm2), wenn NiS 6-mal eingetaucht und abgeschieden wird. Wie in Abb. gezeigt 5b war die Photostromdichte zwischen dem Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposit und Edelstahl 304 beim Einschalten unter einer Xenonlampe deutlich höher als zwischen reinem TiO₂ und dem NiS/TiO₂-Nanokomposit. Abbildung 5b zeigt auch die Auswirkung der AgNO-Konzentration auf die Photostromdichte während der Photoreduktion. Bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erreicht die Photostromdichte 410 μA/cm₂, was 12,8-mal höher ist als die von TiO₂-Nanodrähten (32 μA/cm₂) und 1,8-mal höher als die von NiS/TiO₂-Nanokompositen. An der Schnittstelle des Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposits bildet sich ein Heteroübergangs-Elektrofeld, das die Trennung der photogenerierten Elektronen von den Löchern erleichtert.
Änderungen der Fotostromdichte einer Elektrode aus Edelstahl 304 mit (a) NiS/TiO2-Nanokomposit und (b) Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit mit und ohne Beleuchtung (λ > 400 nm).
So erreicht die Fotostromdichte zwischen Ag/NiS/TiO₂-Nanokompositen und Edelstahl 304 nach sechs Zyklen der Nickelsulfid-Tauchabscheidung in 0,1 M konzentriertem Silbernitrat 410 μA/cm₂ und ist damit höher als die von gesättigten Kalomelelektroden. Elektroden erreichen -925 mV. Unter diesen Bedingungen bietet Edelstahl 304 in Kombination mit Ag/NiS/TiO₂ den besten kathodischen Schutz.
Abb. 6 zeigt Oberflächen-Elektronenmikroskopiebilder von reinen Titandioxid-Nanodrähten, Nickelsulfid-Komposit-Nanopartikeln und Silber-Nanopartikeln unter optimalen Bedingungen. Abb. 6a, d zeigen reine TiO2-Nanodrähte, die durch einstufige Anodisierung erhalten wurden. Die Oberflächenverteilung der Titandioxid-Nanodrähte ist gleichmäßig, die Strukturen der Nanodrähte liegen nahe beieinander und die Porengrößenverteilung ist gleichmäßig. Abb. 6b und e sind Elektronenmikroskopiebilder von Titandioxid nach 6-facher Imprägnierung und Abscheidung von Nickelsulfid-Kompositen. Auf einem 200.000-fach vergrößerten Elektronenmikroskopbild in Abb. 6e ist zu erkennen, dass die Nickelsulfid-Komposit-Nanopartikel relativ homogen sind und eine große Partikelgröße von etwa 100 bis 120 nm im Durchmesser aufweisen. In der räumlichen Position der Nanodrähte sind einige Nanopartikel zu erkennen und Titandioxid-Nanodrähte sind deutlich sichtbar. 6c,f zeigen elektronenmikroskopische Aufnahmen von NiS/TiO₂-Nanokompositen bei einer AgNO₃-Konzentration von 0,1 M. Im Vergleich zu Abb. 6b und Abb. 6e zeigen Abb. 6c und Abb. 6f, dass die Ag-Nanopartikel auf der Oberfläche des Kompositmaterials abgelagert sind, wobei die Ag-Nanopartikel gleichmäßig verteilt sind und einen Durchmesser von etwa 10 nm haben. Abb. 7 zeigt einen Querschnitt von Ag/NiS/TiO₂-Nanofilmen, die 6 Zyklen einer NiS-Tauchabscheidung bei einer AgNO₃-Konzentration von 0,1 M unterzogen wurden. Auf den Bildern mit hoher Vergrößerung wurde eine Filmdicke von 240–270 nm gemessen. Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel sind also auf der Oberfläche von TiO₂-Nanodrähten angeordnet.
Reines TiO2 (a, d), NiS/TiO2-Nanokomposite mit 6 Zyklen NiS-Tauchabscheidung (b, e) und Ag/NiS/NiS mit 6 Zyklen NiS-Tauchabscheidung bei 0,1 M AgNO3. SEM-Bilder von TiO2-Nanokompositen (c, e).
Querschnitt von Ag/NiS/TiO2-Nanofilmen, die 6 Zyklen einer NiS-Tauchabscheidung bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M unterzogen wurden.
Abb. 8 zeigt die Oberflächenverteilung der Elemente auf der Oberfläche von Ag/NiS/TiO₂-Nanokompositen, die durch 6 Zyklen Nickelsulfid-Tauchabscheidung bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erhalten wurden. Die Oberflächenverteilung der Elemente zeigt, dass Ti, O, Ni, S und Ag mittels Energiespektroskopie nachgewiesen wurden. Was den Gehalt betrifft, sind Ti und O die am häufigsten vorkommenden Elemente in der Verteilung, während Ni und S etwa gleich stark vertreten sind, ihr Gehalt aber viel niedriger ist als der von Ag. Auch kann nachgewiesen werden, dass die Menge der Silber-Nanopartikel im Oberflächenkomposit größer ist als die des Nickelsulfids. Die gleichmäßige Elementverteilung auf der Oberfläche weist darauf hin, dass Nickel und Silbersulfid gleichmäßig auf der Oberfläche der TiO₂-Nanodrähte gebunden sind. Zusätzlich wurde eine Röntgen-Photoelektronenspektroskopie durchgeführt, um die spezifische Zusammensetzung und den Bindungszustand der Substanzen zu analysieren.
Verteilung der Elemente (Ti, O, Ni, S und Ag) von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M für 6 Zyklen der NiS-Tauchabscheidung.
Abb. 9 zeigt die XPS-Spektren von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen, die mit 6 Zyklen Nickelsulfidabscheidung durch Eintauchen in 0,1 M AgNO3 erhalten wurden, wobei Abb. 9a das vollständige Spektrum und die restlichen Spektren hochauflösende Spektren der Elemente sind. Wie aus dem vollständigen Spektrum in Abb. 9a ersichtlich, wurden im Nanokomposit Absorptionsspitzen von Ti, O, Ni, S und Ag gefunden, was die Existenz dieser fünf Elemente beweist. Die Testergebnisse standen im Einklang mit dem EDS. Die überschüssige Spitze in Abb. 9a ist die Kohlenstoffspitze, die zur Korrektur der Bindungsenergie der Probe verwendet wurde. Abb. 9b zeigt ein hochauflösendes Energiespektrum von Ti. Die Absorptionsspitzen der 2p-Orbitale befinden sich bei 459,32 und 465 eV, was der Absorption der Ti-2p3/2- und Ti-2p1/2-Orbitale entspricht. Zwei Absorptionsspitzen beweisen, dass Titan eine Ti4+-Valenz hat, die Ti in TiO2 entspricht.
XPS-Spektren von Ag/NiS/TiO2-Messungen (a) und hochauflösende XPS-Spektren von Ti2p(b), O1s(c), Ni2p(d), S2p(e) und Ag 3d(f).
Abb. 9d zeigt ein hochauflösendes Ni-Energiespektrum mit vier Absorptionsspitzen für das Ni 2p-Orbital. Die Absorptionsspitzen bei 856 und 873,5 eV entsprechen den Ni 2p3/2- und Ni 2p1/2 8,10-Orbitalen, wo die Absorptionsspitzen zu NiS gehören. Die Absorptionsspitzen bei 881 und 863 eV stehen für Nickelnitrat und werden durch das Nickelnitrat-Reagenz während der Probenvorbereitung verursacht. Abb. 9e zeigt ein hochauflösendes S-Spektrum. Die Absorptionsspitzen der S 2p-Orbitale befinden sich bei 161,5 und 168,1 eV, was den S 2p3/2- und S 2p1/2-Orbitalen 21, 22, 23, 24 entspricht. Diese beiden Spitzen gehören zu Nickelsulfidverbindungen. Die Absorptionsspitzen bei 169,2 und 163,4 eV gehören zum Natriumsulfid-Reagenz. Abb. 9f zeigt ein hochauflösendes Ag-Spektrum, in dem die Absorptionsspitzen der 3d-Orbitale von Silber bei 368,2 bzw. 374,5 eV liegen und zwei Absorptionsspitzen den Absorptionsorbitalen von Ag 3d5/2 und Ag 3d3/212, 13 entsprechen. Die Spitzen an diesen beiden Stellen beweisen, dass Silbernanopartikel im Zustand von elementarem Silber vorliegen. Die Nanokomposite bestehen also hauptsächlich aus Ag, NiS und TiO2, was durch Röntgen-Photoelektronenspektroskopie ermittelt wurde, die wiederum bewies, dass Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel erfolgreich auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten kombiniert wurden.
Abb. 10 zeigt die UV-VIS-Diffusreflexionsspektren von frisch hergestellten TiO₂-Nanodrähten, NiS/TiO₂-Nanokompositen und Ag/NiS/TiO₂-Nanokompositen. Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass die Absorptionsschwelle von TiO₂-Nanodrähten bei etwa 390 nm liegt und das absorbierte Licht hauptsächlich im Ultraviolettbereich konzentriert ist. Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass sich das absorbierte Licht nach der Kombination von Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikeln auf der Oberfläche der Titandioxid-Nanodrähte 21, 22 in den sichtbaren Bereich ausbreitet. Gleichzeitig weist das Nanokomposit eine erhöhte UV-Absorption auf, die mit der schmalen Bandlücke des Nickelsulfids zusammenhängt. Je schmaler die Bandlücke, desto niedriger ist die Energiebarriere für elektronische Übergänge und desto höher der Lichtausnutzungsgrad. Nach der Kombination der NiS/TiO₂-Oberfläche mit Silber-Nanopartikeln nahmen Absorptionsintensität und Lichtwellenlänge nicht signifikant zu, was hauptsächlich auf den Effekt der Plasmonenresonanz auf der Oberfläche der Silber-Nanopartikel zurückzuführen ist. Die Absorptionswellenlänge von TiO₂-Nanodrähten verbessert sich im Vergleich zur schmalen Bandlücke von zusammengesetzten NiS-Nanopartikeln nicht signifikant. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass sich die Lichtabsorptionseigenschaften von Titandioxid-Nanodrähten durch die Kombination von Nickelsulfid- und Silber-Nanopartikeln auf der Oberfläche deutlich verbessern. Der Absorptionsbereich des Lichts erweitert sich vom ultravioletten ins sichtbare Licht, was die Ausnutzungsrate der Titandioxid-Nanodrähte verbessert und die Fähigkeit des Materials zur Erzeugung von Photoelektronen verbessert.
UV/Vis-Diffusreflexionsspektren von frischen TiO2-Nanodrähten, NiS/TiO2-Nanokompositen und Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen.
Abb. 11 zeigt den Mechanismus der photochemischen Korrosionsbeständigkeit von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht. Basierend auf der Potenzialverteilung von Silbernanopartikeln, Nickelsulfid und dem Leitungsband von Titandioxid wird eine mögliche Karte des Mechanismus der Korrosionsbeständigkeit vorgeschlagen. Da das Leitungsbandpotenzial von Nanosilber im Vergleich zu Nickelsulfid negativ ist und das Leitungsbandpotenzial von Nickelsulfid im Vergleich zu Titandioxid negativ ist, ist die Richtung des Elektronenflusses ungefähr Ag→NiS→TiO2→304 Edelstahl. Wenn Licht auf die Oberfläche des Nanokomposits gestrahlt wird, kann Nanosilber aufgrund der Wirkung der Oberflächenplasmonenresonanz von Nanosilber schnell photogenerierte Löcher und Elektronen erzeugen, und photogenerierte Elektronen bewegen sich aufgrund von Anregung schnell von der Valenzbandposition in die Leitungsbandposition. Titandioxid und Nickelsulfid. Da die Leitfähigkeit von Silbernanopartikeln negativer ist als die von Nickelsulfid, werden Elektronen in der TS von Silbernanopartikeln schnell in TS von Nickelsulfid umgewandelt. Das Leitungspotenzial von Nickelsulfid ist negativer als das von Titandioxid, sodass sich die Elektronen von Nickelsulfid und die Leitfähigkeit von Silber schnell im CB von Titandioxid ansammeln. Die erzeugten photogenerierten Elektronen erreichen die Oberfläche von Edelstahl 304 durch die Titanmatrix und die angereicherten Elektronen nehmen am kathodischen Sauerstoffreduktionsprozess von Edelstahl 304 teil. Dieser Prozess reduziert die kathodische Reaktion und unterdrückt gleichzeitig die anodische Auflösungsreaktion von Edelstahl 304, wodurch der kathodische Schutz von Edelstahl 304 realisiert wird. Durch die Bildung des elektrischen Felds der Heteroverbindung im Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit wird das Leitungspotenzial des Nanokomposits in eine negativere Position verschoben, was die kathodische Schutzwirkung von Edelstahl 304 effektiver verbessert.
Schematische Darstellung des photoelektrochemischen Korrosionsschutzprozesses von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen im sichtbaren Licht.
In dieser Arbeit wurden Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel durch ein einfaches Immersions- und Photoreduktionsverfahren auf der Oberfläche von TiO₂-Nanodrähten synthetisiert. Es wurde eine Reihe von Studien zum kathodischen Schutz von Ag/NiS/TiO₂-Nanokompositen auf Edelstahl 304 durchgeführt. Basierend auf den morphologischen Eigenschaften, der Analyse der Zusammensetzung und der Lichtabsorptionseigenschaften wurden folgende Hauptschlussfolgerungen gezogen:
Mit einer Anzahl von Imprägnierungs-Abscheidungszyklen von Nickelsulfid von 6 und einer Silbernitratkonzentration zur Photoreduktion von 0,1 mol/l hatten die resultierenden Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposite eine bessere kathodische Schutzwirkung auf Edelstahl 304. Im Vergleich zu einer gesättigten Kalomelelektrode erreicht das Schutzpotential -925 mV und der Schutzstrom 410 μA/cm₂.
An der Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit-Grenzfläche bildet sich ein Heteroübergangs-Elektrofeld, das die Trennleistung photogenerierter Elektronen und Löcher verbessert. Gleichzeitig erhöht sich die Lichtausbeute und der Lichtabsorptionsbereich erweitert sich vom ultravioletten in den sichtbaren Bereich. Das Nanokomposit behält auch nach vier Zyklen seinen ursprünglichen Zustand mit guter Stabilität.
Experimentell hergestellte Ag/NiS/TiO₂-Nanokomposite weisen eine gleichmäßige und dichte Oberfläche auf. Nickelsulfid- und Silbernanopartikel sind gleichmäßig auf der Oberfläche von TiO₂-Nanodrähten verteilt. Die zusammengesetzten Kobaltferrit- und Silbernanopartikel weisen eine hohe Reinheit auf.
Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodische Schutzwirkung von TiO2-Filmen für Kohlenstoffstahl in 3 % NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodische Schutzwirkung von TiO2-Filmen für Kohlenstoffstahl in 3 % NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Das Foto zeigt die Verwendung von TiO2 zur Erhöhung des Gehalts an 3 % NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodenschutzwirkung von TiO2-Filmen für Kohlenstoffstahl in 3 % NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN TiO2 薄膜在3% NaCl 溶液中对碳钢的光阴极保护效果。 Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN TiO2 薄膜在3% NaCl 溶液中对碳钢的光阴极保护效果。 Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF und Shen, JN. Foto von 100 % TiO2-Pulver in 3 % NaCl-Lösung. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodenschutz von Kohlenstoffstahl mit TiO2-Dünnfilmen in 3 % NaCl-Lösung.Electrochem. Acta 50, 3401–3406 (2005).
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Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ Photokathodische Schutzeigenschaften von dreidimensionalen Titanat-Nanodraht-Netzwerkfilmen, die mit einer kombinierten Sol-Gel- und Hydrothermalmethode hergestellt wurden. Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ Photokathodische Schutzeigenschaften von dreidimensionalen Titanat-Nanodraht-Netzwerkfilmen, die mit einer kombinierten Sol-Gel- und Hydrothermalmethode hergestellt wurden. Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ Fotos von dreiteiligen Titan-Nanoröhrchen, gemischte Kombinationen Gold-Gel и hydrothermische Methode. Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ Photokathodische Schutzeigenschaften von dreidimensionalen Netzfilmen aus Titanat-Nanodrähten, die mit einer kombinierten Sol-Gel- und Hydrothermalmethode hergestellt wurden. Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ溶胶-凝胶和水热法制备三维钛酸盐纳米线网络薄膜的光阴极保护性能. Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ. Die schützenden Eigenschaften von 消铺-铲和水热法发气小水小水化用线线电视电器电影电影电影电影电影. Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ. Fotos von dreiteiligen Filmen mit Titan-Natriumsalz, vergoldetem Gold-Gel usw гидротермическими Methoden. Zhu, YF, Du, RG, Chen, W., Qi, HQ & Lin, CJ Photokathodische Schutzeigenschaften von dreidimensionalen dünnen Filmen aus Titanat-Nanodrähten, die mit Sol-Gel- und Hydrothermalmethoden hergestellt wurden.Elektrochemie. communicate 12, 1626–1629 (2010).
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Huang, XW & Liu, ZJ Vergleichende Studie der Struktur und Eigenschaften von Nanodrahtfilmen auf Ti-O-Basis, die durch Anodisierung und chemische Oxidationsmethoden hergestellt wurden. Huang, XW & Liu, ZJ Vergleichende Studie der Struktur und Eigenschaften von Nanodrahtfilmen auf Ti-O-Basis, die durch Anodisierung und chemische Oxidationsmethoden hergestellt wurden. Huang, Huang, XW & Liu, ZJ Eine vergleichende Studie der Struktur und Eigenschaften von Ti-O-Nanodrahtfilmen, die durch Anodisierung und chemische Oxidationsmethoden gewonnen werden. Huang, XW & Liu, ZJ Huang, Huang, Huang, XW & Liu, ZJ Eine vergleichende Studie der Struktur und Eigenschaften von dünnen Ti-O-Nanodrahtfilmen, die durch Anodisierung und chemische Oxidation hergestellt wurden.J. Alma Mater. Wissenschaft und Technologie 30, 878–883 (2014).
Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Ag und SnO2 co-sensibilisierte TiO2-Photoanoden zum Schutz von 304SS unter sichtbarem Licht. Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Ag und SnO2 co-sensibilisierte TiO2-Photoanoden zum Schutz von 304SS unter sichtbarem Licht. Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Ag und SnO2 haben in unserem Video Fotos von TiO2 zum Schutz von 304SS sensibilisiert. Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Ag und SnO2 cosensibilisierte TiO2-Photoanoden zum Schutz von 304SS im sichtbaren Licht. Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Ag, SnO2 und TiO2 in der Farbe 304SS. Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Ag Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Foto von TiO2, hochempfindliches Ag und SnO2, zum Aufnehmen von 304SS im Video. Li, H., Wang, XT, Liu, Y. & Hou, BR Eine mit Ag und SnO2 co-sensibilisierte TiO2-Photoanode zur Abschirmung von 304SS vor sichtbarem Licht.koros. die wissenschaft. 82, 145–153 (2014).
Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR Ag und CoFe2O4 co-sensibilisierte TiO2-Nanodrähte für den photokathodischen Schutz von 304 SS unter sichtbarem Licht. Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR Ag und CoFe2O4 co-sensibilisierte TiO2-Nanodrähte für den photokathodischen Schutz von 304 SS unter sichtbarem Licht.Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. und Howe, BR Ag und CoFe2O4 mit TiO2-Nanodraht co-sensibilisiert für 304 SS-Photokathodenschutz im sichtbaren Licht. Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR Ag 和CoFe2O4 und TiO2 纳米线, 用于在可见光下对304 SS 进行光阴极保护. Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR AgWen, ZH, Wang, N., Wang, J. und Howe, BR Ag und CoFe2O4 co-sensibilisierte TiO2-Nanodrähte für 304 SS-Photokathodenschutz im sichtbaren Licht.Interpretation. J. Elektrochemie. die Wissenschaft. 13, 752–761 (2018).
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