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Il TiO2 è un materiale semiconduttore utilizzato per la conversione fotoelettrica. Per migliorare l'utilizzo della luce, nanoparticelle di nichel e solfuro d'argento sono state sintetizzate sulla superficie di nanofili di TiO2 mediante un semplice metodo di immersione e fotoriduzione. Sono stati condotti una serie di studi sull'azione protettiva catodica dei nanocompositi Ag/NiS/TiO2 su acciaio inossidabile 304, integrando la morfologia, la composizione e le caratteristiche di assorbimento della luce dei materiali. I risultati mostrano che i nanocompositi Ag/NiS/TiO2 preparati possono fornire la migliore protezione catodica per l'acciaio inossidabile 304 quando il numero di cicli di impregnazione-precipitazione con solfuro di nichel è 6 e la concentrazione di fotoriduzione del nitrato d'argento è 0,1 M.
L'applicazione di semiconduttori di tipo n per la protezione fotocatodica mediante luce solare è diventata un tema di grande attualità negli ultimi anni. Quando eccitati dalla luce solare, gli elettroni della banda di valenza (VB) di un materiale semiconduttore vengono eccitati nella banda di conduzione (CB) per generare elettroni fotogenerati. Se il potenziale della banda di conduzione del semiconduttore o del nanocomposito è più negativo del potenziale di auto-incisione del metallo legato, questi elettroni fotogenerati si trasferiranno alla superficie del metallo legato. L'accumulo di elettroni porterà alla polarizzazione catodica del metallo e fornirà protezione catodica del metallo associato1,2,3,4,5,6,7. Il materiale semiconduttore è teoricamente considerato un fotoanodo non sacrificale, poiché la reazione anodica non degrada il materiale semiconduttore stesso, ma l'ossidazione dell'acqua attraverso lacune fotogenerate o inquinanti organici adsorbiti, o la presenza di collettori per intrappolare le lacune fotogenerate. Soprattutto, il materiale semiconduttore deve avere un potenziale CB più negativo del potenziale di corrosione del metallo da proteggere. Solo allora gli elettroni fotogenerati possono passare dalla banda di conduzione del semiconduttore al metallo protetto. Gli studi sulla resistenza alla corrosione fotochimica si sono concentrati sui materiali semiconduttori inorganici di tipo n con ampi gap di banda (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, che rispondono solo alla luce ultravioletta (< 400 nm), riducendo la disponibilità di luce. Gli studi sulla resistenza alla corrosione fotochimica si sono concentrati sui materiali semiconduttori inorganici di tipo n con ampi gap di banda (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, che rispondono solo alla luce ultravioletta (< 400 nm), riducendo la disponibilità di luce. L'integrazione dei materiali di consumo con la corrosione fotografica è stata causata da sostanze nocive materiale n-tipo s zona di luce solare (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, che reagisce solo all'isolamento ultraleggero (< 400 nm), miglioramento della situazione. La ricerca sulla resistenza alla corrosione fotochimica si è concentrata sui materiali semiconduttori inorganici di tipo n con un ampio bandgap (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7 che rispondono solo alla radiazione ultravioletta (< 400 nm), con ridotta disponibilità di luce.光化学耐腐蚀性研究主要集中在具有宽带隙(3.0–3.2EV)1,2,3,4,5,6,7 的无机n型半导体材料上,这些材料仅对紫外光（< 400 nm）有响应,减少光的可用性.Altro n 型 材料 上 ， 这些 材料 仅 对 （<400 nm） 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有有 有响应,减少光的可用性. L'integrazione dei materiali di consumo con la corrosione fotografica nell'ambiente noto è stata la corrosione fotografica materiali utili n-tipo con zona di sicurezza rosa (3,0–3,2EV)1,2,3,4,5,6,7, che è solo un'opzione (<400 nm). La ricerca sulla resistenza alla corrosione fotochimica si è concentrata principalmente sui materiali semiconduttori inorganici di tipo n a banda larga (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7 sensibili solo alla radiazione UV (<400 nm).In risposta, la disponibilità di luce diminuisce.
Nel campo della protezione dalla corrosione marina, la tecnologia di protezione catodica fotoelettrochimica svolge un ruolo chiave. Il TiO₂ è un materiale semiconduttore con eccellenti proprietà di assorbimento della luce UV e fotocatalitiche. Tuttavia, a causa del basso tasso di utilizzo della luce, le lacune elettroniche fotogenerate si ricombinano facilmente e non possono essere schermate in condizioni di oscurità. Sono necessarie ulteriori ricerche per trovare una soluzione ragionevole e fattibile. È stato riportato che molti metodi di modifica superficiale possono essere utilizzati per migliorare la fotosensibilità del TiO₂, come il drogaggio con Fe, N e la miscelazione con Ni₂S₂, Bi₂Se₂, CdTe, ecc. Pertanto, i compositi di TiO₂ con materiali ad alta efficienza di conversione fotoelettrica sono ampiamente utilizzati nel campo della protezione catodica fotogenerata.
Il solfuro di nichel è un materiale semiconduttore con un gap di banda stretto di soli 1,24 eV8,9. Più stretto è il gap di banda, maggiore è l'utilizzo della luce. Dopo che il solfuro di nichel viene miscelato con la superficie del biossido di titanio, il grado di utilizzo della luce può essere aumentato. In combinazione con il biossido di titanio, può migliorare efficacemente l'efficienza di separazione di elettroni e lacune fotogenerati. Il solfuro di nichel è ampiamente utilizzato nella produzione elettrocatalitica di idrogeno, nelle batterie e nella decomposizione di inquinanti8,9,10. Tuttavia, il suo utilizzo nella protezione fotocatodica non è ancora stato segnalato. In questo studio, è stato scelto un materiale semiconduttore a gap di banda stretto per risolvere il problema della bassa efficienza di utilizzo della luce del TiO2. Nanoparticelle di solfuro di nichel e argento sono state legate sulla superficie dei nanofili di TiO2 rispettivamente mediante metodi di immersione e fotoriduzione. Il nanocomposito Ag/NiS/TiO2 migliora l'efficienza di utilizzo della luce ed estende l'intervallo di assorbimento della luce dalla regione ultravioletta a quella visibile. Nel frattempo, la deposizione di nanoparticelle d'argento conferisce al nanocomposito Ag/NiS/TiO2 un'eccellente stabilità ottica e una protezione catodica stabile.
Innanzitutto, una lamina di titanio di 0,1 mm di spessore con una purezza del 99,9% è stata tagliata a una dimensione di 30 mm × 10 mm per gli esperimenti. Quindi, ciascuna superficie della lamina di titanio è stata lucidata 100 volte con carta vetrata a grana 2500 e poi lavata successivamente con acetone, etanolo assoluto e acqua distillata. La piastra di titanio è stata immersa in una miscela di 85 °C (idrossido di sodio: carbonato di sodio: acqua = 5:2:100) per 90 minuti, rimossa e risciacquata con acqua distillata. La superficie è stata incisa con una soluzione di HF (HF:H₂O = 1:5) per 1 minuto, quindi lavata alternativamente con acetone, etanolo e acqua distillata e infine asciugata per l'uso. I nanofili di biossido di titanio sono stati fabbricati rapidamente sulla superficie della lamina di titanio mediante un processo di anodizzazione monofase. Per l'anodizzazione, viene utilizzato un sistema tradizionale a due elettrodi: l'elettrodo di lavoro è una lamina di titanio e il controelettrodo è un elettrodo di platino. Immergere la lamina di titanio in 400 ml di soluzione di NaOH 2 M con pinze per elettrodi. La corrente continua di alimentazione è stabile a circa 1,3 A. La temperatura della soluzione è stata mantenuta a 80 °C per 180 minuti durante la reazione sistemica. La lamina di titanio è stata estratta, lavata con acetone ed etanolo, lavata con acqua distillata e asciugata naturalmente. I campioni sono stati quindi posti in un forno a muffola a 450 °C (velocità di riscaldamento 5 °C/min), mantenuti a temperatura costante per 120 minuti e posti in un vassoio di essiccazione.
Il composito di solfuro di nichel e biossido di titanio è stato ottenuto mediante un metodo di deposizione a immersione semplice e pratico. Innanzitutto, il nitrato di nichel (0,03 M) è stato sciolto in etanolo e mantenuto sotto agitazione magnetica per 20 minuti per ottenere una soluzione etanolica di nitrato di nichel. Successivamente, si è preparato il solfuro di sodio (0,03 M) con una soluzione mista di metanolo (metanolo:acqua = 1:1). Le compresse di biossido di titanio sono state quindi immerse nella soluzione preparata in precedenza, estratte dopo 4 minuti e lavate rapidamente con una soluzione mista di metanolo e acqua (metanolo:acqua = 1:1) per 1 minuto. Dopo l'asciugatura superficiale, le compresse sono state poste in un forno a muffola, riscaldate sotto vuoto a 380 °C per 20 minuti, raffreddate a temperatura ambiente e asciugate. Numero di cicli: 2, 4, 6 e 8.
Le nanoparticelle di Ag hanno modificato i nanocompositi Ag/NiS/TiO2 mediante fotoriduzione12,13. Il nanocomposito Ag/NiS/TiO2 risultante è stato immerso nella soluzione di nitrato d'argento necessaria per l'esperimento. Successivamente, i campioni sono stati irradiati con luce ultravioletta per 30 minuti, le loro superfici sono state pulite con acqua deionizzata e i nanocompositi Ag/NiS/TiO2 sono stati ottenuti mediante essiccazione naturale. Il processo sperimentale sopra descritto è illustrato in Figura 1.
I nanocompositi Ag/NiS/TiO2 sono stati caratterizzati principalmente mediante microscopia elettronica a scansione a emissione di campo (FESEM), spettroscopia a dispersione di energia (EDS), spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) e riflettanza diffusa nell'ultravioletto e nel visibile (UV-Vis). La FESEM è stata eseguita utilizzando un microscopio Nova NanoSEM 450 (FEI Corporation, USA). Tensione di accelerazione 1 kV, dimensione dello spot 2,0. Il dispositivo utilizza una sonda CBS per ricevere elettroni secondari e retrodiffusi per l'analisi topografica. L'analisi EMF è stata effettuata utilizzando un sistema Oxford X-Max N50 EMF (Oxford Instruments Technology Co., Ltd.) con una tensione di accelerazione di 15 kV e una dimensione dello spot 3,0. Analisi qualitativa e quantitativa utilizzando raggi X caratteristici. La spettroscopia fotoelettronica a raggi X è stata eseguita su uno spettrometro Escalab 250Xi (Thermo Fisher Scientific Corporation, USA) operante in modalità a energia fissa con una potenza di eccitazione di 150 W e radiazione monocromatica Al-Kα (1486,6 eV) come sorgente di eccitazione. L'intervallo di scansione completo era 0-1600 eV, l'energia totale 50 eV, l'ampiezza del passo 1,0 eV e il carbonio impuro (~284,8 eV) sono stati utilizzati come riferimenti per la correzione della carica dell'energia di legame. L'energia di passaggio per la scansione stretta era di 20 eV con un passo di 0,05 eV. La spettroscopia di riflettanza diffusa nella regione UV-visibile è stata eseguita su uno spettrometro Cary 5000 (Varian, USA) con una lastra standard di solfato di bario nell'intervallo di scansione 10-80°.
In questo lavoro, la composizione (percentuale in peso) dell'acciaio inossidabile 304 è 0,08 C, 1,86 Mn, 0,72 Si, 0,035 P, 0,029 S, 18,25 Cr, 8,5 Ni e il resto è Fe. Acciaio inossidabile 304 di 10 mm x 10 mm x 10 mm, resinato con resina epossidica, con una superficie esposta di 1 cm². La superficie è stata carteggiata con carta abrasiva al carburo di silicio a grana 2400 e lavata con etanolo. L'acciaio inossidabile è stato quindi sonicato in acqua deionizzata per 5 minuti e poi conservato in forno.
Nell'esperimento OCP, acciaio inossidabile 304 e un fotoanodo Ag/NiS/TiO₂ sono stati posizionati rispettivamente in una cella di corrosione e in una cella di fotoanodo (Fig. 2). La cella di corrosione è stata riempita con una soluzione di NaCl al 3,5% e nella cella di fotoanodo è stata versata una soluzione di Na₂SO₂ 0,25 M come trappola per lacune. I due elettroliti sono stati separati dalla miscela utilizzando una membrana di naftolo. L'OCP è stato misurato su una stazione di lavoro elettrochimica (P4000+, USA). L'elettrodo di riferimento era un elettrodo a calomelano saturo (SCE). Una sorgente luminosa (lampada allo xeno, PLS-SXE300C, Poisson Technologies Co., Ltd.) e una piastra di taglio 420 sono state posizionate all'uscita della sorgente luminosa, consentendo alla luce visibile di passare attraverso il vetro di quarzo fino al fotoanodo. L'elettrodo in acciaio inossidabile 304 è collegato al fotoanodo con un filo di rame. Prima dell'esperimento, l'elettrodo in acciaio inossidabile 304 è stato immerso in una soluzione di NaCl al 3,5% per 2 ore per garantirne lo stato stazionario. All'inizio dell'esperimento, accendendo e spegnendo la luce, gli elettroni eccitati del fotoanodo raggiungono la superficie dell'acciaio inossidabile 304 attraverso il filo.
Negli esperimenti sulla densità di fotocorrente, fotoanodi in acciaio inossidabile 304 e Ag/NiS/TiO2 sono stati posizionati rispettivamente in celle di corrosione e celle di fotoanodi (Fig. 3). La densità di fotocorrente è stata misurata con la stessa configurazione dell'OCP. Per ottenere la densità di fotocorrente effettiva tra l'acciaio inossidabile 304 e il fotoanodo, è stato utilizzato un potenziostato come amperometro a resistenza zero per collegare l'acciaio inossidabile 304 e il fotoanodo in condizioni non polarizzate. A tale scopo, gli elettrodi di riferimento e controelettrodi nella configurazione sperimentale sono stati cortocircuitati, in modo che la stazione di lavoro elettrochimica funzionasse come un amperometro a resistenza zero in grado di misurare la densità di corrente effettiva. L'elettrodo in acciaio inossidabile 304 è collegato alla massa della stazione di lavoro elettrochimica e il fotoanodo è collegato al morsetto dell'elettrodo di lavoro. All'inizio dell'esperimento, quando la luce viene accesa e spenta, gli elettroni eccitati del fotoanodo, attraverso il filo, raggiungono la superficie dell'acciaio inossidabile 304. In questo momento si può osservare una variazione nella densità della fotocorrente sulla superficie dell'acciaio inossidabile 304.
Per studiare le prestazioni di protezione catodica dei nanocompositi sull'acciaio inossidabile 304, sono state testate le variazioni del potenziale di fotoionizzazione dell'acciaio inossidabile 304 e dei nanocompositi, nonché le variazioni della densità di corrente di fotoionizzazione tra nanocompositi e acciai inossidabili 304.
La figura 4 mostra le variazioni del potenziale a circuito aperto dell'acciaio inossidabile 304 e dei nanocompositi sotto irradiazione con luce visibile e in condizioni di oscurità. La figura 4a mostra l'influenza del tempo di deposizione di NiS per immersione sul potenziale a circuito aperto, mentre la figura 4b mostra l'effetto della concentrazione di nitrato d'argento sul potenziale a circuito aperto durante la fotoriduzione. La figura 4a mostra che il potenziale a circuito aperto del nanocomposito NiS/TiO2 legato all'acciaio inossidabile 304 è significativamente ridotto al momento dell'accensione della lampada rispetto al composito di solfuro di nichel. Inoltre, il potenziale a circuito aperto è più negativo di quello dei nanofili di TiO2 puro, a indicare che il composito di solfuro di nichel genera più elettroni e migliora l'effetto di protezione fotocatodica da parte del TiO2. Tuttavia, al termine dell'esposizione, il potenziale a vuoto aumenta rapidamente fino a raggiungere il potenziale a vuoto dell'acciaio inossidabile, a indicare che il solfuro di nichel non ha un effetto di accumulo di energia. L'effetto del numero di cicli di deposizione a immersione sul potenziale a circuito aperto è osservabile in Fig. 4a. Con un tempo di deposizione pari a 6, il potenziale estremo del nanocomposito raggiunge -550 mV rispetto all'elettrodo a calomelano saturo, e il potenziale del nanocomposito depositato è significativamente inferiore di un fattore 6 rispetto a quello del nanocomposito in altre condizioni. Pertanto, i nanocompositi NiS/TiO2 ottenuti dopo 6 cicli di deposizione hanno fornito la migliore protezione catodica per l'acciaio inossidabile 304.
Cambiamenti nell'OCP degli elettrodi in acciaio inossidabile 304 con nanocompositi NiS/TiO2 (a) e nanocompositi Ag/NiS/TiO2 (b) con e senza illuminazione (λ > 400 nm).
Come mostrato in figura 4b, il potenziale a circuito aperto dell'acciaio inossidabile 304 e dei nanocompositi Ag/NiS/TiO2 si è ridotto significativamente in seguito all'esposizione alla luce. Dopo la deposizione superficiale di nanoparticelle d'argento, il potenziale a circuito aperto si è ridotto significativamente rispetto ai nanofili di TiO2 puro. Il potenziale del nanocomposito NiS/TiO2 è più negativo, a indicare che l'effetto protettivo catodico del TiO2 migliora significativamente dopo la deposizione di nanoparticelle d'argento. Il potenziale a circuito aperto è aumentato rapidamente al termine dell'esposizione e, rispetto all'elettrodo a calomelano saturo, ha potuto raggiungere -580 mV, un valore inferiore a quello dell'acciaio inossidabile 304 (-180 mV). Questo risultato indica che il nanocomposito possiede un notevole effetto di accumulo di energia dopo il deposito di particelle d'argento sulla sua superficie. La figura 4b mostra anche l'effetto della concentrazione di nitrato d'argento sul potenziale a circuito aperto. A una concentrazione di nitrato d'argento di 0,1 M, il potenziale limite relativo a un elettrodo a calomelano saturo raggiunge -925 mV. Dopo 4 cicli di applicazione, il potenziale si è mantenuto al livello della prima applicazione, a indicare l'eccellente stabilità del nanocomposito. Pertanto, a una concentrazione di nitrato d'argento di 0,1 M, il nanocomposito Ag/NiS/TiO₂ risultante offre il miglior effetto protettivo catodico sull'acciaio inossidabile 304.
La deposizione di NiS sulla superficie dei nanofili di TiO₂ migliora gradualmente con l'aumentare del tempo di deposizione. Quando la luce visibile colpisce la superficie del nanofilo, vengono eccitati più siti attivi di solfuro di nichel per generare elettroni e il potenziale di fotoionizzazione diminuisce ulteriormente. Tuttavia, quando le nanoparticelle di solfuro di nichel vengono depositate eccessivamente sulla superficie, il solfuro di nichel eccitato viene invece ridotto, il che non contribuisce all'assorbimento della luce. Dopo che le particelle d'argento si sono depositate sulla superficie, a causa dell'effetto di risonanza plasmonica superficiale delle particelle d'argento, gli elettroni generati vengono rapidamente trasferiti alla superficie dell'acciaio inossidabile 304, con conseguente eccellente effetto di protezione catodica. Quando si depositano troppe particelle d'argento sulla superficie, queste diventano un punto di ricombinazione per fotoelettroni e lacune, il che non contribuisce alla generazione di fotoelettroni. In conclusione, i nanocompositi Ag/NiS/TiO2 possono fornire la migliore protezione catodica per l'acciaio inossidabile 304 dopo la deposizione di solfuro di nichel 6 volte superiore sotto nitrato d'argento 0,1 M.
Il valore della densità di fotocorrente rappresenta il potere di separazione degli elettroni e delle lacune fotogenerati, e maggiore è la densità di fotocorrente, maggiore è il potere di separazione degli elettroni e delle lacune fotogenerati. Numerosi studi dimostrano che il NiS è ampiamente utilizzato nella sintesi di materiali fotocatalitici per migliorare le proprietà fotoelettriche dei materiali e per separare le lacune15,16,17,18,19,20. Chen et al. hanno studiato compositi di grafene e g-C3N4 privi di metalli nobili co-modificati con NiS15. L'intensità massima della fotocorrente del g-C3N4 modificato/0,25%RGO/3%NiS è di 0,018 μA/cm². Chen et al. hanno studiato CdSe-NiS con una densità di fotocorrente di circa 10 μA/cm².16 Liu et al. hanno sintetizzato un composito CdS@NiS con una densità di fotocorrente di 15 μA/cm²18. Tuttavia, l'uso di NiS per la protezione del fotocatodo non è ancora stato riportato. Nel nostro studio, la densità di fotocorrente del TiO2 è stata significativamente aumentata dalla modifica di NiS. La figura 5 mostra le variazioni della densità di fotocorrente dell'acciaio inossidabile 304 e dei nanocompositi in condizioni di luce visibile e senza illuminazione. Come mostrato in figura 5a, la densità di fotocorrente del nanocomposito NiS/TiO2 aumenta rapidamente al momento dell'accensione della luce e la densità di fotocorrente è positiva, indicando il flusso di elettroni dal nanocomposito alla superficie attraverso la stazione di lavoro elettrochimica. Acciaio inossidabile 304. Dopo la preparazione dei compositi di solfuro di nichel, la densità di fotocorrente è maggiore di quella dei nanofili di TiO2 puro. La densità di fotocorrente del NiS raggiunge 220 μA/cm2, che è 6,8 volte superiore a quella dei nanofili di TiO2 (32 μA/cm2), quando il NiS viene immerso e depositato 6 volte. Come mostrato in figura. In Figura 5b, la densità di fotocorrente tra il nanocomposito Ag/NiS/TiO2 e l'acciaio inossidabile 304 era significativamente superiore a quella tra TiO2 puro e il nanocomposito NiS/TiO2 quando acceso sotto una lampada allo xeno. La Figura 5b mostra anche l'effetto della concentrazione di AgNO sulla densità di fotocorrente durante la fotoriduzione. A una concentrazione di nitrato d'argento di 0,1 M, la sua densità di fotocorrente raggiunge 410 μA/cm2, che è 12,8 volte superiore a quella dei nanofili di TiO2 (32 μA/cm2) e 1,8 volte superiore a quella dei nanocompositi NiS/TiO2. All'interfaccia del nanocomposito Ag/NiS/TiO2 si forma un campo elettrico a eterogiunzione, che facilita la separazione degli elettroni fotogenerati dalle lacune.
Cambiamenti nella densità di fotocorrente di un elettrodo in acciaio inossidabile 304 con (a) nanocomposito NiS/TiO2 e (b) nanocomposito Ag/NiS/TiO2 con e senza illuminazione (λ > 400 nm).
Pertanto, dopo 6 cicli di deposizione a immersione di solfuro di nichel in nitrato d'argento concentrato 0,1 M, la densità di fotocorrente tra nanocompositi Ag/NiS/TiO2 e acciaio inossidabile 304 raggiunge 410 μA/cm², un valore superiore a quello degli elettrodi a calomelano saturo. Gli elettrodi a calomelano raggiungono -925 mV. In queste condizioni, l'acciaio inossidabile 304 combinato con Ag/NiS/TiO2 può fornire la migliore protezione catodica.
La figura 6 mostra immagini al microscopio elettronico di superficie di nanofili di biossido di titanio puro, nanoparticelle composite di solfuro di nichel e nanoparticelle d'argento in condizioni ottimali. Le figure 6a e d mostrano nanofili di TiO2 puro ottenuti mediante anodizzazione a fase singola. La distribuzione superficiale dei nanofili di biossido di titanio è uniforme, le strutture dei nanofili sono ravvicinate e la distribuzione delle dimensioni dei pori è uniforme. Le figure 6b ed e sono micrografie elettroniche del biossido di titanio dopo impregnazione e deposizione a 6 strati di compositi di solfuro di nichel. Da un'immagine al microscopio elettronico ingrandita 200.000 volte in figura 6e, si può osservare che le nanoparticelle composite di solfuro di nichel sono relativamente omogenee e hanno una dimensione delle particelle elevata, di circa 100-120 nm di diametro. Alcune nanoparticelle possono essere osservate nella posizione spaziale dei nanofili e i nanofili di biossido di titanio sono chiaramente visibili. Nella figura 6e. Le Fig. 6c e f mostrano immagini al microscopio elettronico di nanocompositi NiS/TiO2 a una concentrazione di AgNO3 di 0,1 M. Rispetto alle Fig. 6b e 6e, le Fig. 6c e 6f mostrano che le nanoparticelle di Ag sono depositate sulla superficie del materiale composito, con una distribuzione uniforme e un diametro di circa 10 nm. La Fig. 7 mostra una sezione trasversale di nanofilm Ag/NiS/TiO2 sottoposti a 6 cicli di deposizione per immersione di NiS a una concentrazione di AgNO3 di 0,1 M. Dalle immagini ad alto ingrandimento, lo spessore del film misurato era di 240-270 nm. Pertanto, nanoparticelle di nichel e solfuro d'argento sono assemblate sulla superficie dei nanofili di TiO2.
Immagini SEM di nanocompositi di TiO2 puro (a, d), NiS/TiO2 con 6 cicli di deposizione a immersione di NiS (b, e) e Ag/NiS/NiS con 6 cicli di deposizione a immersione di NiS a 0,1 M AgNO3 (c, e).
Sezione trasversale di nanofilm Ag/NiS/TiO2 sottoposti a 6 cicli di deposizione per immersione di NiS a una concentrazione di AgNO3 di 0,1 M.
La figura 8 mostra la distribuzione superficiale degli elementi sulla superficie di nanocompositi Ag/NiS/TiO2 ottenuti da 6 cicli di deposizione a immersione di solfuro di nichel a una concentrazione di nitrato d'argento di 0,1 M. La distribuzione superficiale degli elementi mostra che Ti, O, Ni, S e Ag sono stati rilevati mediante spettroscopia energetica. In termini di contenuto, Ti e O sono gli elementi più comuni nella distribuzione, mentre Ni e S sono approssimativamente uguali, ma il loro contenuto è molto inferiore a quello di Ag. Si può anche dimostrare che la quantità di nanoparticelle d'argento composite superficiali è maggiore di quella di solfuro di nichel. La distribuzione uniforme degli elementi sulla superficie indica che nichel e solfuro d'argento sono legati uniformemente sulla superficie dei nanofili di TiO2. È stata inoltre condotta un'analisi spettroscopica fotoelettronica a raggi X per analizzare la composizione specifica e lo stato di legame delle sostanze.
Distribuzione degli elementi (Ti, O, Ni, S e Ag) dei nanocompositi Ag/NiS/TiO2 a una concentrazione di AgNO3 di 0,1 M per 6 cicli di deposizione per immersione di NiS.
In Fig. 9 sono mostrati gli spettri XPS di nanocompositi Ag/NiS/TiO₂ ottenuti utilizzando 6 cicli di deposizione di solfuro di nichel per immersione in AgNO₂ 0,1 M, dove la Fig. 9a è lo spettro completo e i restanti spettri sono spettri ad alta risoluzione degli elementi. Come si può osservare dallo spettro completo in Fig. 9a, nel nanocomposito sono stati rilevati picchi di assorbimento di Ti, O, Ni, S e Ag, a dimostrazione dell'esistenza di questi cinque elementi. I risultati dei test erano in accordo con l'EDS. Il picco in eccesso in Figura 9a è il picco del carbonio utilizzato per correggere l'energia di legame del campione. In Fig. 9b è mostrato uno spettro energetico ad alta risoluzione di Ti. I picchi di assorbimento degli orbitali 2p si trovano a 459,32 e 465 eV, corrispondenti all'assorbimento degli orbitali Ti 2p₂ e Ti 2p₂. Due picchi di assorbimento dimostrano che il titanio ha una valenza Ti4+, che corrisponde a Ti in TiO2.
Spettri XPS delle misurazioni Ag/NiS/TiO2 (a) e spettri XPS ad alta risoluzione di Ti2p(b), O1s(c), Ni2p(d), S2p(e) e Ag 3d(f).
La figura 9d mostra uno spettro energetico ad alta risoluzione del Ni con quattro picchi di assorbimento per l'orbitale Ni 2p. I picchi di assorbimento a 856 e 873,5 eV corrispondono agli orbitali Ni 2p³/2 e Ni 2p³/2 8.10, dove i picchi di assorbimento appartengono a NiS. I picchi di assorbimento a 881 e 863 eV sono per il nitrato di nichel e sono causati dal reagente al nitrato di nichel durante la preparazione del campione. La figura 9e mostra uno spettro S ad alta risoluzione. I picchi di assorbimento degli orbitali S 2p si trovano a 161,5 e 168,1 eV, che corrispondono agli orbitali S 2p³/2 e S 2p³/2 21, 22, 23, 24. Questi due picchi appartengono a composti di solfuro di nichel. I picchi di assorbimento a 169,2 e 163,4 eV sono per il reagente al solfuro di sodio. La figura 9e mostra uno spettro S ad alta risoluzione. La figura 9f mostra uno spettro Ag ad alta risoluzione in cui i picchi di assorbimento orbitale 3d dell'argento si trovano rispettivamente a 368,2 e 374,5 eV, e due picchi di assorbimento corrispondono alle orbite di assorbimento di Ag 3d5/2 e Ag 3d3/212, 13. I picchi in queste due posizioni dimostrano che le nanoparticelle d'argento esistono allo stato di argento elementare. Pertanto, i nanocompositi sono composti principalmente da Ag, NiS e TiO2, come è stato determinato dalla spettroscopia fotoelettronica a raggi X, che ha dimostrato che le nanoparticelle di nichel e solfuro d'argento si combinano con successo sulla superficie dei nanofili di TiO2.
La figura 10 mostra gli spettri di riflettanza diffusa UV-VIS di nanofili di TiO2 appena preparati, nanocompositi di NiS/TiO2 e nanocompositi di Ag/NiS/TiO2. Dalla figura si può osservare che la soglia di assorbimento dei nanofili di TiO2 è di circa 390 nm e che la luce assorbita è concentrata principalmente nella regione ultravioletta. Dalla figura si può osservare che, dopo la combinazione di nanoparticelle di nichel e solfuro d'argento sulla superficie dei nanofili di biossido di titanio 21, 22, la luce assorbita si propaga nella regione della luce visibile. Allo stesso tempo, il nanocomposito presenta un maggiore assorbimento UV, associato a un ristretto gap di banda del solfuro di nichel. Più ristretto è il gap di banda, minore è la barriera energetica per le transizioni elettroniche e maggiore è il grado di utilizzo della luce. Dopo aver aggiunto nanoparticelle d'argento alla superficie di NiS/TiO2, l'intensità di assorbimento e la lunghezza d'onda della luce non sono aumentate significativamente, principalmente a causa dell'effetto della risonanza plasmonica sulla superficie delle nanoparticelle d'argento. La lunghezza d'onda di assorbimento dei nanofili di TiO2 non migliora significativamente rispetto al band gap stretto delle nanoparticelle composite di NiS. In sintesi, dopo l'aggiunta di nanoparticelle composite di solfuro di nichel e argento sulla superficie dei nanofili di biossido di titanio, le caratteristiche di assorbimento della luce sono notevolmente migliorate e l'intervallo di assorbimento della luce è esteso dall'ultravioletto alla luce visibile, il che migliora il tasso di utilizzo dei nanofili di biossido di titanio. luce che migliora la capacità del materiale di generare fotoelettroni.
Spettri di riflessione diffusa UV/Vis di nanofili di TiO2 freschi, nanocompositi NiS/TiO2 e nanocompositi Ag/NiS/TiO2.
La figura 11 mostra il meccanismo di resistenza alla corrosione fotochimica dei nanocompositi Ag/NiS/TiO2 sottoposti a irradiazione con luce visibile. Sulla base della distribuzione del potenziale delle nanoparticelle d'argento, del solfuro di nichel e della banda di conduzione del biossido di titanio, viene proposta una possibile mappa del meccanismo di resistenza alla corrosione. Poiché il potenziale della banda di conduzione del nanoargento è negativo rispetto al solfuro di nichel, e il potenziale della banda di conduzione del solfuro di nichel è negativo rispetto al biossido di titanio, la direzione del flusso di elettroni è approssimativamente Ag→NiS→TiO2→acciaio inossidabile 304. Quando la luce viene irradiata sulla superficie del nanocomposito, a causa dell'effetto della risonanza plasmonica di superficie del nanoargento, il nanoargento può generare rapidamente lacune ed elettroni fotogenerati, e gli elettroni fotogenerati si spostano rapidamente dalla posizione della banda di valenza a quella della banda di conduzione a causa dell'eccitazione. Biossido di titanio e solfuro di nichel. Poiché la conduttività delle nanoparticelle d'argento è più negativa di quella del solfuro di nichel, gli elettroni presenti nel TS delle nanoparticelle d'argento vengono rapidamente convertiti in TS del solfuro di nichel. Il potenziale di conduzione del solfuro di nichel è più negativo di quello del biossido di titanio, quindi gli elettroni del solfuro di nichel e la conduttività dell'argento si accumulano rapidamente nel CB del biossido di titanio. Gli elettroni fotogenerati generati raggiungono la superficie dell'acciaio inossidabile 304 attraverso la matrice di titanio e gli elettroni arricchiti partecipano al processo di riduzione catodica dell'ossigeno dell'acciaio inossidabile 304. Questo processo riduce la reazione catodica e allo stesso tempo sopprime la reazione di dissoluzione anodica dell'acciaio inossidabile 304, realizzando così la protezione catodica dell'acciaio inossidabile 304. A causa della formazione del campo elettrico dell'eterogiunzione nel nanocomposito Ag/NiS/TiO2, il potenziale conduttivo del nanocomposito viene spostato in una posizione più negativa, il che migliora più efficacemente l'effetto di protezione catodica dell'acciaio inossidabile 304.
Rappresentazione schematica del processo fotoelettrochimico di anticorrosione dei nanocompositi Ag/NiS/TiO2 in luce visibile.
In questo lavoro, nanoparticelle di nichel e solfuro d'argento sono state sintetizzate sulla superficie di nanofili di TiO2 mediante un semplice metodo di immersione e fotoriduzione. È stata condotta una serie di studi sulla protezione catodica di nanocompositi Ag/NiS/TiO2 su acciaio inossidabile 304. Sulla base delle caratteristiche morfologiche, dell'analisi della composizione e dell'analisi delle caratteristiche di assorbimento della luce, sono state tratte le seguenti conclusioni principali:
Con un numero di cicli di impregnazione-deposizione di solfuro di nichel pari a 6 e una concentrazione di nitrato d'argento per fotoriduzione di 0,1 mol/l, i nanocompositi Ag/NiS/TiO2 risultanti hanno mostrato un migliore effetto protettivo catodico sull'acciaio inossidabile 304. Rispetto a un elettrodo a calomelano saturo, il potenziale di protezione raggiunge -925 mV e la corrente di protezione raggiunge 410 μA/cm2.
All'interfaccia del nanocomposito Ag/NiS/TiO₂ si forma un campo elettrico a eterogiunzione, che migliora il potere di separazione degli elettroni e delle lacune fotogenerati. Allo stesso tempo, l'efficienza di utilizzo della luce aumenta e l'intervallo di assorbimento della luce viene esteso dalla regione ultravioletta a quella visibile. Il nanocomposito manterrà comunque il suo stato originale con buona stabilità dopo 4 cicli.
I nanocompositi Ag/NiS/TiO2 preparati sperimentalmente presentano una superficie uniforme e densa. Le nanoparticelle di solfuro di nichel e argento sono composte uniformemente sulla superficie dei nanofili di TiO2. Le nanoparticelle composite di ferrite di cobalto e argento presentano un'elevata purezza.
Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF e Shen, JN Effetto della protezione fotocatodica dei film di TiO2 per acciaio al carbonio in soluzioni al 3% di NaCl. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF e Shen, JN Effetto della protezione fotocatodica dei film di TiO2 per acciaio al carbonio in soluzioni al 3% di NaCl. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF e Shen, JN L'effetto fotografico utilizza il pannello TiO2 per l'aggiunta di sostanze nutritive al 3% di NaCl. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF e Shen, JN Effetto della protezione del fotocatodo dei film di TiO2 per acciaio al carbonio in soluzioni al 3% di NaCl. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF e Shen, JN TiO2 薄膜在3% NaCl 溶液中对碳钢的光阴极保护效果. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF e Shen, JN TiO2 薄膜在3% NaCl 溶液中对碳钢的光阴极保护效果. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Foto di un campione di sostanze tossiche di TiO2 con 3% di NaCl. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF e Shen, JN Protezione fotocatodica dell'acciaio al carbonio con film sottili di TiO2 in soluzione al 3% di NaCl.Elettrochimica. Acta 50, 3401–3406 (2005).
Li, J., Lin, CJ, Lai, YK e Du, RG Protezione catodica fotogenerata di un film di TiO2 nanostrutturato, a forma di fiore, drogato con N su acciaio inossidabile. Li, J., Lin, CJ, Lai, YK e Du, RG Protezione catodica fotogenerata di un film di TiO2 nanostrutturato, a forma di fiore, drogato con N su acciaio inossidabile.Lee, J., Lin, SJ, Lai, YK e Du, RG Protezione catodica fotogenerata di un film di TiO2 nanostrutturato e drogato con azoto a forma di fiore su acciaio inossidabile. Li, J., Lin, CJ, Lai, YK & Du, RG 花状纳米结构N 掺杂TiO2 薄膜在不锈钢上的光生阴极保护. Li, J., Lin, CJ, Lai, YK & Du, RG.Lee, J., Lin, SJ, Lai, YK e Du, RG Protezione catodica fotogenerata di film sottili nanostrutturati a forma di fiore di TiO2 drogato con azoto su acciaio inossidabile.surf Un cappotto. tecnologia 205, 557–564 (2010).
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