Hatur nuhun pikeun ngadatangan Nature.com.Versi browser anu anjeun anggo gaduh dukungan CSS kawates.Pikeun pangalaman anu pangsaéna, kami nyarankeun yén anjeun nganggo browser anu diropéa (atanapi nganonaktipkeun Mode Kasaluyuan dina Internet Explorer).Samentawis waktos, pikeun mastikeun dukungan anu terus-terusan, kami bakal ngajantenkeun situs tanpa gaya sareng JavaScript.
The stainless steel loba dipaké sarta versi tempa na anu tahan ka korosi dina kondisi ambient alatan lapisan passivation diwangun ku kromium oksida.Korosi sareng erosi baja sacara tradisional dikaitkeun sareng karusakan lapisan ieu, tapi jarang dina tingkat mikroskopis, gumantung kana asal-usul inhomogeneity permukaan.Dina karya ieu, heterogeneity kimia permukaan nanoscale dideteksi ku mikroskop spéktroskopik jeung analisis chemometric disangka ngadominasi dékomposisi jeung korosi tina cerium digulung tiis dirobah super duplex stainless steel 2507 (SDSS) salila kabiasaan deformasi panas na.sisi anu sanés.Sanajan mikroskop photoelectron sinar-X némbongkeun sinyalna rélatif seragam tina lapisan Cr2O3 alam, SDSS digulung tiis némbongkeun hasil passivation goréng alatan sebaran localized of Fe3 + nanoislands euyeub dina lapisan oksida Fe / Cr.Pangaweruh ieu dina tingkat atom nyadiakeun pamahaman jero ngeunaan korosi stainless steel sarta diperkirakeun mantuan merangan korosi logam-alloy tinggi sarupa.
Kusabab penemuan stainless steel, résistansi korosi tina alloy ferrochromium geus attributed ka kromium, nu ngabentuk oksida kuat / oxyhydroxide exhibiting kabiasaan passivating di paling lingkungan.Dibandingkeun jeung konvensional (austenitic na ferritic) stainless steels, super duplex stainless steels (SDSS) kalawan lalawanan korosi hadé boga sipat mékanis unggulan1,2,3.Ningkatkeun kakuatan mékanis ngamungkinkeun pikeun desain anu langkung hampang sareng langkung kompak.Sabalikna, SDSS ekonomis boga résistansi anu luhur pikeun korosi pitting sareng crevice, nyababkeun umur jasa anu langkung panjang sareng aplikasi anu langkung lega dina kontrol polusi, wadah kimia, sareng industri minyak sareng gas lepas pantai4.Sanajan kitu, rentang sempit suhu perlakuan panas sarta formability goréng ngahalangan aplikasi praktis na lega.Ku alatan éta, SDSS geus dirobah pikeun ngaronjatkeun sipat di luhur.Contona, modifikasi Ce jeung tambahan luhur N 6, 7, 8 diwanohkeun dina 2507 SDSS (Ce-2507).Konsentrasi cocok 0,08 wt.% unsur bumi jarang (Ce) miboga éfék mangpaat dina sipat mékanis tina DSS, sabab ngaronjatkeun refinement sisikian jeung kakuatan wates sisikian.Ngagem sarta lalawanan korosi, kakuatan tensile jeung kakuatan ngahasilkeun, sarta workability panas ogé geus ningkat9.Jumlah nitrogén anu ageung tiasa ngagentos eusi nikel anu mahal, ngajantenkeun SDSS langkung efektif10.
Anyar, SDSS geus plastically cacad dina rupa hawa (suhu low, tiis jeung panas) pikeun ngahontal sipat mékanis alus teuing6,7,8.Sanajan kitu, résistansi korosi alus teuing tina SDSS téh alatan ayana pilem oksida ipis dina beungeut cai, nu kapangaruhan ku sababaraha faktor, kayaning ayana loba fase kalawan wates sisikian béda, precipitates nu teu dihoyongkeun jeung réaksi béda.mikrostruktur inhomogén internal tina rupa-rupa fase austenitik jeung feritik cacad 7 .Ku alatan éta, ulikan ngeunaan sipat microdomain tina film misalna dina tingkat struktur éléktronik penting pisan pikeun pamahaman SDSS korosi sarta merlukeun téhnik ékspérimén kompléks.Nepi ka ayeuna, métode sénsitip permukaan kayaning Auger spéktroskopi éléktron11 jeung X-ray photoelectron spéktroskopi12,13,14,15 ogé teuas X-ray sistem photoelectron photoelectron ngabedakeun, tapi mindeng gagal pikeun misahkeun, kaayaan kimia unsur sarua dina titik béda dina spasi dina skala nano.Sababaraha studi panganyarna geus numbu oksidasi lokal kromium jeung paripolah korosi observasi tina 17 stainless steels austenitic, 18 stainless steels martensitic, sarta SDSS 19, 20. Sanajan kitu, studi ieu utamana fokus kana pangaruh heterogeneity Cr (misalna Cr3 + kaayaan oksidasi) dina lalawanan korosi.Hétérogénitas lateral dina kaayaan oksidasi unsur bisa disababkeun ku sanyawa béda jeung unsur konstituén nu sarua, kayaning oksida beusi.Sanyawa ieu inherit ukuran leutik diprosés thermomechanically raket padeukeut, tapi béda dina komposisi jeung kaayaan oksidasi16,21.Ku alatan éta, nembongkeun karuksakan film oksida lajeng pitting merlukeun pamahaman inhomogeneity permukaan dina tingkat mikroskopis.Sanajan sarat ieu, assessments kuantitatif kayaning hétérogénitas oksidasi gurat, utamana beusi dina skala nano / atom, masih kurang tur significance maranéhna pikeun lalawanan korosi tetep unexplored.Nepi ka ayeuna, kaayaan kimia tina rupa-rupa unsur, kayaning Fe jeung Ca, ieu quantitatively digambarkeun dina sampel baja ngagunakeun lemes X-ray photoelectron mikroskop (X-PEEM) dina nanoscale fasilitas radiasi synchrotron.Digabungkeun sareng téknik spéktroskopi serapan sinar-X (XAS) anu sénsitip sacara kimiawi, X-PEEM ngamungkinkeun pangukuran XAS kalayan résolusi spasial sareng spéktral anu luhur, nyayogikeun inpormasi kimia ngeunaan komposisi unsur sareng kaayaan kimiana kalayan résolusi spasial dugi ka skala nanometer 23 .Observasi spéktroskopi tina situs inisiasi dina mikroskop ngagampangkeun ékspérimén kimia lokal sareng sacara spatial tiasa nunjukkeun parobahan kimiawi anu teu acan dijelajah dina lapisan Fe.
Panaliti ieu ngalegaan kauntungan PEEM dina ngadeteksi béda kimia dina skala nano sareng nampilkeun metode analisis permukaan tingkat atom anu wawasan pikeun ngartos paripolah korosi Ce-2507.Ngagunakeun K-means cluster chemometric data24 pikeun peta komposisi kimia global (héterogenitas) unsur-unsur nu kalibet, kalawan kaayaan kimia maranéhanana dibere dina representasi statistik.Teu kawas korosi konvensional disababkeun ku ngarecahna pilem kromium oksida, passivation goréng kiwari sarta lalawanan korosi goréng anu attributed ka localized Fe3 + nanoislands euyeub deukeut lapisan Fe / Cr oksida, nu bisa jadi serangan ku oksida pelindung.Éta ngabentuk pilem dina tempatna sareng nyababkeun korosi.
Paripolah korosif SDSS 2507 cacad munggaran dievaluasi nganggo pangukuran éléktrokimia.Dina Gbr.angka 1 nembongkeun kurva Nyquist na Bode pikeun sampel dipilih dina asam (pH = 1) leyuran cai tina FeCl3 dina suhu kamar.Éléktrolit dipilih tindakan salaku agén pangoksidasi kuat, characterizing kacenderungan film passivation ngarecah.Sanaos bahanna henteu ngalaman pitting suhu kamar anu stabil, analisa ieu masihan wawasan ngeunaan kajadian gagalna poténsial sareng prosés pasca-korosi.Circuit sarimbag (Gbr. 1d) ieu dipaké pikeun nyocogkeun spéktrum spéktroskopi impedansi éléktrokimia (EIS), sarta hasil pas pakait ditémbongkeun dina Table 1. Satengah bunderan lengkep mucunghul nalika nguji solusi dirawat sarta sampel digawé panas, sedengkeun satengah bunderan dikomprés pakait tiis digulung (Gbr. 1b).Dina spéktrum EIS, radius satengah bunderan bisa dianggap salaku résistansi polarisasi (Rp)25,26.Rp tina solusi SDSS anu dirawat dina Tabél 1 sakitar 135 kΩ cm-2, tapi pikeun SDSS anu didamel panas sareng digulung tiis urang tiasa ningali nilai anu langkung handap masing-masing 34,7 sareng 2,1 kΩ cm–2.Penurunan anu signifikan dina Rp ieu nunjukkeun pangaruh ngarugikeun deformasi plastik dina pasipasi sareng résistansi korosi, sapertos anu dipidangkeun dina laporan saméméhna 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Bode impedansi jeung diagram fase, sarta hiji modél circuit sarimbag pikeun d, dimana RS nyaéta résistansi éléktrolit, Rp nyaéta résistansi polarisasi, sarta QCPE nyaéta oksida unsur fase konstan dipaké pikeun model kapasitansi non-idéal (n).Pangukuran EIS dilaksanakeun dina poténsi tanpa beban.
Konstanta urutan kahiji ditémbongkeun dina diagram Bode jeung dataran tinggi frékuénsi ngagambarkeun résistansi éléktrolit RS26.Nalika frékuénsi turun, impedansi naék sareng sudut fase négatip kapanggih, nunjukkeun dominasi kapasitansi.Sudut fase naek, nahan nilai maksimum na dina rentang frékuénsi rélatif lega, lajeng nurun (Gbr. 1c).Sanajan kitu, dina sakabeh tilu kasus nilai maksimum ieu masih kirang ti 90 °, nunjukkeun hiji kabiasaan kapasitif non-idéal alatan dispersi kapasitif.Ku kituna, unsur fase konstan QCPE (CPE) dipaké pikeun ngagambarkeun sebaran kapasitansi panganteur diturunkeun tina roughness permukaan atawa inhomogeneity, utamana dina watesan skala atom, géométri fraktal, porosity éléktroda, poténsi non-seragam, sarta permukaan gumantung sebaran arus.Géométri éléktroda31,32.impedansi CPE:
dimana j nyaéta jumlah imajinér jeung ω nyaéta frékuénsi sudut.QCPE mangrupakeun konstanta bebas frékuénsi sabanding jeung aréa buka aktif éléktrolit.n mangrupakeun angka kakuatan dimensionless nu ngajelaskeun simpangan tina kabiasaan kapasitif idéal kapasitor a, nyaéta n ngadeukeutan ka 1, CPE ngadeukeutan ka capacitance murni, sarta lamun n deukeut enol, éta lalawanan.A simpangan leutik n, deukeut ka 1, nunjukkeun paripolah kapasitif non-idéal beungeut sanggeus nguji polarisasi.The QCPE of SDSS digulung tiis loba nu leuwih luhur ti produk sarupa, nu hartina kualitas permukaan kirang seragam.
Konsisten jeung lolobana sipat lalawanan korosi tina stainless steels, eusi Cr rélatif luhur SDSS umumna ngahasilkeun résistansi korosi unggul SDSS alatan ayana pilem oksida pelindung pasip dina surfaces17.Film pasif ieu biasana beunghar ku oksida Cr3+ jeung/atawa hidroksida, utamana ngahijikeun Fe2+, Fe3+ oksida jeung/atawa (oksi) hidroksida 33 .Sanajan uniformity permukaan sarua, lapisan oksida passivating, sarta euweuh karuksakan katempo dina beungeut cai, sakumaha ditangtukeun ku gambar mikroskopis,6,7 kabiasaan korosi tina SDSS panas-digarap tur tiis-digulung béda sahingga merlukeun ulikan teleb tina mikrostruktur deformasi jeung ciri struktural baja.
The microstructure of cacad stainless steel ieu quantitatively ditalungtik ngagunakeun internal tur synchrotron tinggi-énergi X-ray (Suplemén Gambar 1, 2).Analisis lengkep disayogikeun dina Émbaran Suplemén.Sanajan aranjeunna sakitu legana pakait jeung tipe fase utama, béda dina fraksi volume fase kapanggih, nu dibéréndélkeun di Suplemén Table 1. Bedana ieu bisa pakait sareng fraksi fase inhomogeneous dina beungeut cai, kitu ogé fraksi fase volumetric dipigawé di bojong béda.deteksi ku difraksi sinar-X.(XRD) kalawan rupa-rupa sumber énergi kajadian foton.Proporsi austenit anu kawilang luhur dina spésimén gulungan tiis, ditangtukeun ku XRD tina sumber laboratorium, nunjukkeun pasivasi anu langkung saé sareng résistansi korosi anu langkung saé35, sedengkeun hasil anu langkung akurat sareng statistik nunjukkeun tren anu sabalikna dina proporsi fase.Sajaba ti éta, résistansi korosi tina baja ogé gumantung kana darajat Perbaikan sisikian, ngurangan ukuran sisikian, kanaékan microdeformations sarta dénsitas dislocation anu lumangsung salila perlakuan thermomechanical36,37,38.The spésimén panas-digarap némbongkeun sipat leuwih grainy, indicative of séréal micron-ukuran, sedengkeun cingcin lemes observasi dina spésimén tiis-digulung (Suplemén Gbr. 3) nunjukkeun Perbaikan sisikian signifikan kana nanoscale dina work6 saméméhna, nu kedah nyumbang kana film passivation.formasi jeung ngaronjatna résistansi korosi.Kapadetan dislokasi anu langkung luhur biasana dikaitkeun sareng résistansi anu langkung handap pikeun pitting, anu satuju sareng pangukuran éléktrokimia.
Parobahan kaayaan kimia mikrodomain unsur-unsur dasar geus ditalungtik sacara sistematis ngagunakeun X-PEEM.Sanajan kelimpahan elemen alloying, Cr, Fe, Ni na Ce39 dipilih di dieu, saprak Cr mangrupakeun unsur konci pikeun formasi film passivation, Fe mangrupa unsur utama dina baja, sarta Ni ngaronjatkeun passivation na balances struktur fase ferrite-austenitic jeung tujuan modifikasi Ce.Ku nyaluyukeun énergi radiasi synchrotron, RAS ieu coated tina beungeut cai kalawan fitur utama Cr (ujung L2.3), Fe (ujung L2.3), Ni (ujung L2.3) jeung Ce (ujung M4.5).panas ngabentuk jeung tiis rolling Ce-2507 SDSS.Analisis data anu pas dilakukeun ku cara ngahijikeun kalibrasi énergi sareng data anu diterbitkeun (contona XAS 40, 41 dina Fe L2, 3 tepi).
Dina Gbr.angka 2 nembongkeun gambar X-PEEM tina panas-digarap (Gbr. 2a) jeung tiis-digulung (Gbr. 2d) Ce-2507 SDSS jeung saluyu XAS edges of Cr na Fe L2,3 di lokasi individual ditandaan.Ujung L2,3 XAS usik kaayaan 3d anu teu ditempatan sanggeus photoexcitation éléktron dina tingkat pamisah spin-orbit 2p3/2 (ujung L3) jeung 2p1/2 (ujung L2).Inpormasi ngeunaan kaayaan valénsi Cr dicandak tina XAS di ujung L2,3 dina Gbr. 2b, e.Babandingan jeung hakim.42,43 némbongkeun yén opat puncak anu katalungtik deukeut ujung L3, ngaranna A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) jeung D (582.2 eV), reflecting octahedral Cr3+, pakait jeung ion Cr2O3.Spéktra ékspérimén satuju jeung itungan téoritis ditémbongkeun dina panels b jeung e, dicandak ti sababaraha itungan widang kristal dina panganteur Cr L2.3 ngagunakeun médan kristal 2.0 eV44.Duanana surfaces SDSS panas-digawé sarta tiis-digulung anu coated ku lapisan rélatif seragam tina Cr2O3.
a X-PEEM gambar termal tina SDSS thermally cacad pakait b Cr L2.3 ujung na c Fe L2.3 ujung, d X-PEEM gambar termal tina SDSS digulung tiis pakait e Cr L2.3 ujung jeung f Fe L2 .3 sisi ujung (f).Spéktra XAS diplot dina posisi spasial béda ditandaan dina gambar termal (a, d), garis dotted oranyeu dina (b) jeung (e) ngagambarkeun spéktra XAS simulated of Cr3 + kalawan nilai médan kristal 2.0 eV.Pikeun gambar X-PEEM, paké palette termal pikeun ningkatkeun kabacaan gambar, dimana warna tina bulao ka beureum sabanding sareng inténsitas nyerep sinar-X (ti handap ka luhur).
Paduli lingkungan kimia unsur logam ieu, kaayaan kimia tina tambahan elemen alloying Ni jeung Ce pikeun duanana sampel tetep unchanged.Gambar tambahan.Angka 5-9 nunjukkeun gambar X-PEEM sareng spéktra XAS anu cocog pikeun Ni sareng Ce dina sababaraha posisi dina permukaan spésimén anu didamel panas sareng tiis.Ni XAS nembongkeun kaayaan oksidasi Ni2+ dina sakabéh beungeut diukur spésimén panas-digawé jeung tiis-digulung (Diskusi Tambahan).Perlu dicatet yén, dina kasus sampel panas-digarap, sinyal XAS of Ce teu katalungtik, sedengkeun dina kasus sampel tiis-digulung, spéktrum Ce3 + ieu observasi.Observasi bintik Ce dina sampel cold-rolled nunjukkeun yén Ce utamana muncul dina bentuk endapan.
Dina SDSS thermally cacad, euweuh parobahan struktural lokal di XAS di ujung Fe L2,3 ieu observasi (Gbr. 2c).Sanajan kitu, Fe matrix mikro-regionally robah kaayaan kimia na di tujuh titik dipilih acak tina SDSS tiis-digulung, ditémbongkeun saperti dina Gbr. 2f.Salaku tambahan, pikeun kéngingkeun ideu anu akurat ngeunaan parobahan kaayaan Fe di lokasi anu dipilih dina Gambar 2f, panilitian permukaan lokal dilaksanakeun (Gbr. 3 sareng Gambar Tambahan 10) dimana daérah sirkular anu langkung alit dipilih.Spéktra XAS tina Fe L2,3 ujung sistem α-Fe2O3 jeung Fe2+ octahedral oksida dimodelkeun ku sababaraha itungan widang kristal ngagunakeun widang kristal 1.0 (Fe2+) jeung 1.0 (Fe3+)44. Urang dicatet yén α-Fe2O3 jeung γ-Fe2O3 boga simétri lokal béda45,46, Fe3O4 boga kombinasi duanana Fe2 + & Fe3 +,47, sarta FeO45 salaku formally divalent Fe2 + oksida (3d6). Urang dicatet yén α-Fe2O3 jeung γ-Fe2O3 boga simétri lokal béda45,46, Fe3O4 boga kombinasi duanana Fe2 + & Fe3 +,47, sarta FeO45 salaku formally divalent Fe2 + oksida (3d6).Catet yén α-Fe2O3 sareng γ-Fe2O3 gaduh simétri lokal anu béda45,46, Fe3O4 ngagabungkeun duanana Fe2+ sareng Fe3+,47 sareng FeO45 dina wujud oksida divalén Fe2+ (3d6).Catet yén α-Fe2O3 sareng γ-Fe2O3 gaduh simétri lokal anu béda45,46, Fe3O4 gaduh kombinasi Fe2 + sareng Fe3 +,47 sareng FeO45 tindakan salaku divalen formal Fe2 + oksida (3d6).Kabéh ion Fe3+ dina α-Fe2O3 ngan boga posisi Oh, sedengkeun γ-Fe2O3 biasana digambarkeun ku Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] misalna O4 spinel kalawan lowongan di posisi misalna.Ku alatan éta, ion Fe3+ dina γ-Fe2O3 boga duanana posisi Td jeung Oh.Sakumaha didadarkeun di kertas saméméhna, 45 sanajan babandingan inténsitas dua mah béda, rasio inténsitas maranéhanana misalna / t2g nyaeta ≈1, sedengkeun dina hal ieu rasio inténsitas observasi misalna / t2g nyaeta ngeunaan 1. Ieu heunteu ngasupkeun kamungkinan yén dina kaayaan ayeuna ngan Fe3 + hadir.Tempo kasus Fe3O4 kalawan duanana Fe2 + jeung Fe3 +, fitur munggaran dipikawanoh boga lemah (kuat) ujung L3 pikeun Fe nunjukkeun t2g kaayaan unoccupied leutik (leuwih badag).Ieu lumaku pikeun Fe2 + (Fe3 +), nu nunjukeun yen fitur mimiti kanaékan nunjukkeun paningkatan dina eusi Fe2 + 47.Hasil ieu nunjukkeun yén coexistence Fe2+ jeung γ-Fe2O3, α-Fe2O3 jeung/atawa Fe3O4 ngadominasi dina beungeut tiis-gulungan komposit.
Enlarged photoelectron gambar Imaging termal tina spéktra XAS (a, c) jeung (b, d) nyebrang ujung Fe L2,3 dina rupa posisi spasial dina wewengkon dipilih 2 jeung E dina Gbr.2d.
Data ékspérimén diala (Gbr. 4a jeung Gbr. Tambahan. 11) plotted jeung dibandingkeun jeung data pikeun sanyawa murni 40, 41, 48. Tilu tipena béda spéktra Fe L-ujung XAS ékspériméntal (XAS- 1, XAS-2 jeung XAS-3: Gbr. 4a).Khususna, spéktrum 2-a (dilambangkeun XAS-1) dina Gbr. 3b dituturkeun ku spéktrum 2-b (dilabélan XAS-2) dititénan dina sakabéh wewengkon deteksi, sedengkeun spéktrum kawas E-3 dititénan dina gambar 3d (dilabélan XAS-3) dititénan dina lokasi husus.Sakumaha aturan, opat parameter digunakeun pikeun ngaidentipikasi kaayaan valénsi anu aya dina sampel anu ditalungtik: (1) karakteristik spéktral L3 sareng L2, (2) posisi énergi tina karakteristik L3 sareng L2, (3) bédana énergi L3-L2., (4) L2/L3 rasio inténsitas.Numutkeun observasi visual (Gbr. 4a), sakabeh tilu komponén Fe, nyaéta, Fe0, Fe2 +, sarta Fe3 +, aya dina beungeut SDSS ditalungtik.Rasio inténsitas diitung L2 / L3 ogé nunjukkeun ayana sadaya tilu komponén.
a Simulated XAS spéktra Fe kalawan observasi tilu data ékspérimén béda (garis solid XAS-1, XAS-2 na XAS-3 pakait jeung 2-a, 2-b jeung E-3 dina Gbr. 2 jeung 3) Babandingan, Octahedrons Fe2 +, Fe3 + kalawan nilai médan kristal tina 1.0 eV jeung XAS-2, masing-masing kalawan data X-AS, X-1.5 eV, ékspérimén, X-AS, X-AS, EV, X-AS, EV. AS-3) jeung data LCF dioptimalkeun pakait (garis hideung solid), sarta ogé dina formulir XAS-3 spéktra kalawan Fe3O4 (kaayaan campuran Fe) jeung Fe2O3 (murni Fe3 +) standar.
Kombinasi linear fit (LCF) tina tilu standar 40, 41, 48 dipaké pikeun ngitung komposisi oksida beusi.LCF dilaksanakeun pikeun tilu Fe L-edge XAS spéktra dipilih némbongkeun kontras pangluhurna, nyaéta XAS-1, XAS-2 jeung XAS-3, ditémbongkeun saperti dina Gbr. 4b-d.Pikeun fittings LCF, 10% Fe0 dicokot kana akun dina sagala hal alatan kanyataan yén kami niténan lis leutik dina sakabéh data, sarta ogé alatan kanyataan yén beusi logam mangrupakeun komponén utama baja. Mémang, jero percobaan X-PEEM pikeun Fe (~ 6 nm) 49 leuwih badag batan estimasi ketebalan lapisan oksidasi (rada> 4 nm), sahingga deteksi sinyal ti matriks beusi (Fe0) handapeun lapisan passivation. Mémang, jero percobaan X-PEEM pikeun Fe (~ 6 nm) 49 leuwih badag batan estimasi ketebalan lapisan oksidasi (rada> 4 nm), sahingga deteksi sinyal ti matriks beusi (Fe0) handapeun lapisan passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления окисления (> 4 нмого) ужить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Mémang, jero usik X-PEEM pikeun Fe (~ 6 nm) 49 leuwih gede dibandingkeun ketebalan lapisan oksidasi (rada> 4 nm), nu ngamungkinkeun pikeun ngadeteksi sinyal ti matriks beusi (Fe0) handapeun lapisan passivation.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许杖杀杀铁基体（Fe0）的信号.事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略 > 4 nm） 允记层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного ( > ногого) оляет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Kanyataanna, jero deteksi Fe (~ 6 nm) 49 ku X-PEEM leuwih badag batan ketebalan ekspektasi tina lapisan oksida (rada> 4 nm), nu ngidinan deteksi sinyal ti matrix beusi (Fe0) handap lapisan passivation. .Rupa-rupa kombinasi Fe2+ jeung Fe3+ dipigawé pikeun manggihan solusi pangalusna mungkin pikeun data eksperimen observasi.Dina Gbr.4b nembongkeun spéktrum XAS-1 pikeun kombinasi Fe2+ jeung Fe3+, dimana babandingan Fe2+ jeung Fe3+ éta sarupa ngeunaan 45%, nunjukkeun kaayaan oksidasi campuran Fe.Sedengkeun pikeun spéktrum XAS-2, persentase Fe2+ jeung Fe3+ masing-masing jadi ~30% jeung 60%.Fe2+ ​​kurang ti Fe3+.Babandingan Fe2+ jeung Fe3, sarua jeung 1:2, hartina Fe3O4 bisa kabentuk dina babandingan sarua antara ion Fe.Salaku tambahan, pikeun spéktrum XAS-3, persentase Fe2 + sareng Fe3 + janten ~ 10% sareng 80%, anu nunjukkeun konvérsi anu langkung luhur tina Fe2 + ka Fe3 +.Sakumaha didadarkeun di luhur, Fe3+ bisa asalna ti α-Fe2O3, γ-Fe2O3 atanapi Fe3O4.Pikeun ngartos sumber paling dipikaresep tina Fe3 +, spéktrum XAS-3 ieu plotted kalawan standar Fe3 + béda dina Gambar 4e, némbongkeun kasaruaan jeung duanana standar lamun tempo puncak B.Sanajan kitu, inténsitas puncak taktak (A: ti Fe2+) jeung rasio inténsitas B/A nunjukkeun yén spéktrum XAS-3 deukeut, tapi teu coincide jeung spéktrum γ-Fe2O3.Dibandingkeun bulk γ-Fe2O3, puncak Fe 2p XAS A SDSS boga inténsitas rada luhur (Gbr. 4e), nu nunjukkeun inténsitas luhur Fe2 +.Sanaos spéktrum XAS-3 sami sareng γ-Fe2O3, dimana Fe3+ aya dina posisi Oh sareng Td, idéntifikasi kaayaan valénsi sareng koordinasi anu béda ngan ukur sapanjang tepi L2,3 atanapi rasio inténsitas L2 / L3 tetep janten subyek panalungtikan anu lumangsung.diskusi alatan pajeulitna rupa-rupa faktor anu mangaruhan spéktrum ahir41.
Salian béda spéktral dina kaayaan kimia wewengkon dipilih dipikaresep ditétélakeun di luhur, heterogeneity kimiawi global unsur konci Cr jeung Fe ogé ditaksir ku ngagolongkeun sakabéh spéktra XAS diala dina beungeut sampel ngagunakeun metoda K-means clustering.Propil ujung Cr L ngabentuk dua klaster optimal anu disebarkeun sacara spasial dina spésimén anu didamel panas sareng digulung tiis anu dipidangkeun dina Gbr.5. Ieu jelas yén euweuh parobahan struktural lokal dianggap sarupa, saprak dua centroids spéktra XAS Cr comparable.Ieu wangun spéktral tina dua klaster ampir sarua jeung nu pakait jeung Cr2O342, nu hartina lapisan Cr2O3 relatif merata spasi dina SDSS.
Cr L K-hartina klaster wewengkon ujung, sarta b nyaéta XAS centroids pakait.Hasil K-hartina X-PEEM ngabandingkeun tina SDSS tiis-digulung: c Cr L2.3 wewengkon ujung K-hartina klaster jeung d pakait XAS centroids.
Pikeun ngagambarkeun peta tepi FeL anu langkung kompleks, opat sareng lima klaster anu dioptimalkeun sareng centroids anu pakait (profil spéktral) dianggo masing-masing pikeun spésimén anu didamel panas sareng digulung tiis.Ku alatan éta, perséntase (%) Fe2 + jeung Fe3 + bisa diala ku pas LCF ditémbongkeun dina Gbr.4.Potensial pseudoelectrode Epseudo salaku fungsi Fe0 dipaké pikeun nembongkeun inhomogeneity mikrokimiawi tina pilem oksida permukaan.Epseudo kira-kira diperkirakeun ku aturan campur,
dimana \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) sarua jeung \(\rm{Fe} + 2e^ – \ ka \rm {Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 jeung 0,036 V, masing-masing.Wewengkon anu poténsial langkung handap gaduh eusi sanyawa Fe3+ anu langkung luhur.Sebaran poténsial dina sampel thermally cacad boga karakter layered kalawan robah maksimum ngeunaan 0,119 V (Gbr. 6a, b).Sebaran poténsi ieu raket patalina jeung topografi permukaan (Gbr. 6a).Taya parobahan posisi-gumantung séjén dina interior laminar kaayaan anu observasi (Gbr. 6b).Sabalikna, pikeun sambungan oksida dissimilar kalawan eusi béda Fe2 + na Fe3 + dina SDSS tiis-digulung, hiji bisa niténan sipat non-seragam tina pseudopotential nu (Gbr. 6c, d).Oksida Fe3+ jeung/atawa (oksi)hidroksida mangrupa konstituén utama karat dina baja jeung perméable ka oksigén jeung cai50.Dina hal ieu, pulo-pulo anu beunghar ku Fe3+ dianggap sebaran lokal sareng tiasa dianggap salaku daérah korosi.Dina waktos anu sami, gradién dina widang poténsial, tinimbang nilai mutlak poténsial, tiasa dianggo salaku indikator pikeun lokalisasi situs korosi aktip.Sebaran henteu rata ieu Fe2 + jeung Fe3 + dina beungeut SDSS digulung tiis bisa ngarobah kimia lokal sarta nyadiakeun aréa permukaan aktif leuwih praktis salila ngarecahna pilem oksida jeung réaksi korosi, sahingga matrix logam kaayaan neruskeun corrode, hasilna heterogeneity internal.sipat sarta ngurangan sipat pelindung tina lapisan passivating.
K-hartosna klaster sarta pakait XAS centroids di wewengkon ujung Fe L2.3 panas-cacat X-PEEM ac jeung df tina SDSS tiis-digulung.a, d K-hartina plot klaster overlaid dina gambar X-PEEM.Potensi pseudoelectrode diitung (Epseudo) disebutkeun babarengan jeung plot cluster K-means.Kacaangan gambar X-PEEM, kawas warna dina Gbr. 2 sabanding jeung inténsitas nyerep sinar-X.
Relatif seragam Cr tapi kaayaan kimiawi Fe béda ngabalukarkeun karuksakan pilem oksida béda jeung pola korosi dina panas-digarap tur tiis-digulung Ce-2507.Sipat ieu digulung tiis Ce-2507 parantos ditaliti.Ngeunaan formasi oksida jeung hidroksida Fe dina hawa ambient dina karya ampir nétral ieu, réaksina nyaéta kieu:
Réaksi di luhur lumangsung dina skenario di handap dumasar kana analisis X-PEEM.Taktak leutik pakait jeung Fe0 pakait jeung beusi logam kaayaan.Réaksi Fe logam jeung lingkungan ngakibatkeun kabentukna lapisan Fe(OH)2 (persamaan (5)), nu ngaronjatkeun sinyal Fe2+ dina Fe L-edge XAS.Paparan anu berkepanjangan ka hawa tiasa nyababkeun kabentukna Fe3O4 sareng / atanapi Fe2O3 oksida saatos Fe(OH)252,53.Dua bentuk stabil Fe, Fe3O4 na Fe2O3, ogé bisa ngabentuk dina Cr3 + lapisan pelindung euyeub, nu Fe3O4 prefers struktur seragam jeung caket.Ayana duanana ngakibatkeun kaayaan oksidasi campuran (XAS-1 spéktrum).Spéktrum XAS-2 utamana pakait jeung Fe3O4.Sedengkeun observasi spéktra XAS-3 di sababaraha tempat nunjukkeun konversi lengkep jadi γ-Fe2O3.Kusabab jero penetrasi sinar-X anu kabuka kira-kira 50 nm, sinyal ti lapisan handap nyababkeun inténsitas puncak A anu langkung luhur.
Spéktrum XPA nunjukkeun yén komponén Fe dina pilem oksida ngagaduhan struktur berlapis digabungkeun sareng lapisan oksida Cr.Kontras jeung tanda passivation alatan inhomogeneity lokal Cr2O3 salila korosi, sanajan lapisan seragam Cr2O3 dina karya ieu, résistansi korosi low dititénan dina hal ieu, utamana pikeun spésimén cold-rolled.Paripolah anu dititénan tiasa dihartoskeun salaku heterogénitas kaayaan oksidasi kimia dina lapisan luhur (Fe), anu mangaruhan kinerja korosi.Alatan stoichiometry sarua tina lapisan luhur (oksida beusi) jeung lapisan handap (kromium oksida) 52,53 interaksi hadé (adhesion) antara aranjeunna ngabalukarkeun ngalambatkeun angkutan logam atawa ion oksigén dina kisi, nu, kahareupna ngabalukarkeun kanaékan résistansi korosi.Ku alatan éta, babandingan stoikiometri kontinyu, nyaéta hiji kaayaan oksidasi Fe, leuwih hade tinimbang parobahan stoikiometri ngadadak.SDSS anu cacad panas gaduh permukaan anu langkung seragam, lapisan pelindung anu langkung padet, sareng résistansi korosi anu langkung saé.Sedengkeun pikeun SDSS cold-rolled, ayana kapuloan Fe3+-euyeub dina lapisan pelindung ngalanggar integritas beungeut cai sarta ngabalukarkeun korosi galvanic kalawan substrat caket dieu, nu ngakibatkeun turun seukeut dina Rp (Tabel 1).Spéktrum EIS sareng résistansi korosi na diréduksi.Ieu bisa ditempo yén sebaran lokal Fe3 + euyeub pulo alatan deformasi plastik utamana mangaruhan résistansi korosi, nu mangrupakeun narabas dina karya ieu.Ku kituna, ulikan ieu nampilkeun gambar mikroskopis spéktroskopik tina réduksi résistansi korosi sampel SDSS anu ditalungtik ku métode deformasi plastik.
Sajaba ti éta, sanajan alloying taneuh jarang dina steels dual fase nembongkeun kinerja hadé, interaksi unsur aditif ieu jeung matrix baja individu dina watesan kabiasaan korosi nurutkeun mikroskop spéktroskopi tetep hese dihartikeun.Penampilan sinyal Ce (via XAS M-edges) némbongan ukur dina sababaraha tempat salila rolling tiis, tapi disappears salila deformasi panas tina SDSS, nunjukkeun présipitasi lokal Ce dina matrix baja, tinimbang alloying homogen.Sanaos henteu sacara signifikan ningkatkeun sipat mékanis SDSS6,7, ayana unsur bumi jarang ngirangan ukuran inklusi sareng panginten ngahambat pitting di daérah awal54.
Dina kacindekan, karya ieu discloses pangaruh heterogeneity permukaan dina korosi 2507 SDSS dirobah ku cerium ku quantifying eusi kimia komponén nanoscale.Urang ngajawab patarosan naha stainless steel corrodes sanajan dina lapisan oksida pelindung ku quantifying microstructure na, kimia permukaan, sarta ngolah sinyal ngagunakeun K-means clustering.Parantos ditetepkeun yén pulo anu beunghar Fe3 +, kalebet koordinasi octahedral sareng tétrahedral na sapanjang fitur campuran Fe2 + / Fe3 +, mangrupikeun sumber karusakan sareng korosi tina pilem oksida anu digulung tiis SDSS.Nanoislands didominasi ku Fe3 + ngakibatkeun résistansi korosi goréng sanajan ku ayana lapisan passivating Cr2O3 stoichiometric cukup.Salian kamajuan metodologis dina nangtukeun pangaruh heterogénitas kimia nano skala dina korosi, karya lumangsung diperkirakeun mere ilham prosés rékayasa pikeun ngaronjatkeun daya tahan korosi tina stainless steels salila steelmaking.
Pikeun nyiapkeun ingot Ce-2507 SDSS dipaké dina ulikan ieu, komposisi campuran kaasup alloy master Fe-Ce disegel ku tube beusi murni ieu dilebur dina 150 kg tungku induksi frékuénsi sedeng pikeun ngahasilkeun baja molten sarta dituang kana kapang a.Komposisi kimia anu diukur (wt%) dibéréndélkeun dina Tabél Suplemén 2. Ingot mimitina panas ditempa kana blok.Lajeng ieu annealed dina 1050 ° C salila 60 mnt pikeun ménta baja dina kaayaan leyuran padet, lajeng quenched dina cai nepi ka suhu kamar.Sampel anu ditalungtik diulik sacara rinci ngagunakeun TEM sareng DOE pikeun ngulik fase, ukuran butir sareng morfologi.Inpormasi anu langkung rinci ngeunaan conto sareng prosés produksi tiasa dipendakan dina sumber anu sanés6,7.
Sampel silinder (φ10 mm × 15 mm) pikeun komprési panas diolah supados sumbu silinder sajajar sareng arah deformasi blok.Komprési suhu luhur dilaksanakeun dina sababaraha suhu dina kisaran 1000-1150 ° C nganggo simulator termal Gleeble-3800 dina laju galur konstan dina kisaran 0.01-10 s-1.Sateuacan deformasi, sampel dipanaskeun dina laju 10 °C s-1 pikeun 2 mnt dina suhu anu dipilih pikeun ngaleungitkeun gradién suhu.Saatos ngahontal uniformity suhu, sampel ieu deformed kana nilai galur sabenerna 0,7.Saatos deformasi, sampel anu langsung quenched kalawan cai pikeun ngawétkeun struktur cacad.Spésimen anu hardened teras dipotong sajajar sareng arah komprési.Pikeun ulikan husus ieu, urang milih hiji specimen kalawan kaayaan galur panas 1050 ° C, 10 s-1 sabab microhardness observasi leuwih luhur batan spésimén séjén7.
Masif (80 × 10 × 17 mm3) sampel solusi padet Ce-2507 dipaké dina LG-300 tilu-fase asynchronous two-roll ngagiling jeung sipat mékanis pangalusna diantara sakabeh tingkat deformasi séjén6.Laju galur sareng pangurangan ketebalan pikeun tiap jalur masing-masing 0,2 m·s-1 sareng 5%.
Hiji Autolab PGSTAT128N workstation éléktrokimia dipaké pikeun SDSS ukuran éléktrokimia sanggeus rolling tiis ka 90% réduksi dina ketebalan (1,0 sarua galur leres) sarta sanggeus panas mencét dina 1050 ° C pikeun 10 s-1 ka galur sabenerna 0,7.Workstation ngabogaan sél tilu-éléktroda jeung éléktroda calomel jenuh salaku éléktroda rujukan, éléktroda counter grafit, sarta sampel SDSS salaku éléktroda gawé.Sampel dipotong kana silinder kalayan diaméter 11,3 mm, di sisi anu kawat tambaga disolder.Sampel teras dilereskeun nganggo epoksi, nyésakeun daérah kabuka 1 cm2 salaku éléktroda kerja (sisi handap tina conto silinder).Ati-ati nalika ngarawat époksi sareng sanding sareng polishing saterasna pikeun nyegah retakan.Permukaan anu dianggo digiling sareng digosok ku suspensi polishing inten kalayan ukuran partikel 1 μm, dikumbah ku cai sulingan sareng étanol, sareng garing dina hawa tiis.Saméméh pangukuran éléktrokimia, sampel digosok kakeunaan hawa salila sababaraha poé pikeun ngabentuk pilem oksida alam.Leyuran cai FeCl3 (6,0 wt%), distabilkeun kana pH = 1,0 ± 0,01 kalawan HCl nurutkeun rekomendasi ASTM, dipaké pikeun ngagancangkeun korosi stainless steel55 sabab korosif ku ayana ion klorida kalawan kapasitas pangoksidasi kuat sarta pH low Standar lingkungan G38 jeung A92.Teuleumkeun sampel dina leyuran tés salila 1 jam pikeun ngahontal kaayaan ajeg saméméh nyieun sagala pangukuran.Pikeun sampel padet-solusi, panas-kabentuk, jeung tiis-digulung, ukuran impedansi dilaksanakeun dina poténsi sirkuit kabuka (OPC) 0,39, 0,33, jeung 0,25 V, dina rentang frékuénsi ti 1 105 nepi ka 0,1 Hz kalawan amplitudo 5 mV.Sadaya tés kimia diulang sahenteuna 3 kali dina kaayaan anu sami pikeun mastikeun réproduksi data.
Pikeun pangukuran HE-SXRD, blok baja duplex rectangular ukuran 1 × 1 × 1,5 mm3 diukur pikeun ngitung komposisi fase pancaran hiji Wiggler énergi tinggi Brockhouse di CLS, Canada56.Koléksi data dilaksanakeun dina géométri Debye-Scherrer atanapi géométri transmisi dina suhu kamar.Panjang gelombang sinar-X anu dikalibrasi sareng kalibrator LaB6 nyaéta 0.212561 Å, anu cocog sareng 58 keV, anu langkung luhur tibatan Cu Kα (8 keV) anu biasa dianggo salaku sumber sinar-X laboratorium.Sampel ieu lokasina dina jarak 740 mm ti detektor.Volume deteksi unggal sampel nyaéta 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, nu ditangtukeun ku ukuran beam jeung ketebalan sampel.Sadaya data dikumpulkeun ngagunakeun detektor wewengkon Perkin Elmer, detektor sinar-X panel datar, piksel 200 µm, 40×40 cm2 ngagunakeun waktu paparan 0.3 s sareng 120 pigura.
Pangukuran X-PEEM tina dua sistem modél anu dipilih dilaksanakeun di stasiun tungtung Beamline MAXPEEM PEEM di laboratorium MAX IV (Lund, Swédia).Sampel disiapkeun dina cara anu sami sareng pangukuran éléktrokimia.Sampel anu disiapkeun disimpen dina hawa sababaraha dinten sareng di-degassed dina kamar vakum ultrahigh sateuacan disinari ku foton synchrotron.Resolusi énergi garis beam dicandak ku cara ngukur spéktrum ngahasilkeun ion di wewengkon éksitasi ti N 1 s nepi ka 1 \ (\ pi _g ^ \ ast \) deukeut hv = 401 eV dina N2 jeung gumantungna énergi foton on E3 / 2, 57. perkiraan spéktrum masihan ngeunaan Δ0. rubak énérgi tina rentang énergi spéktral 0.33. Ku alatan éta, résolusi énergi beamline diperkirakeun janten E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV > 2000 sarta fluks ≈1012 ph / s ku ngamangpaatkeun hiji SX-700 monochromator dirobah kalawan Si 1200-garis mm−1 grating pikeun Fe 2p, L2, 2 edge, 2p L2, 2. , sarta Ce M4,5 ujung. Ku alatan éta, résolusi énergi beamline diperkirakeun E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV > 2000 sarta fluks ≈1012 ph / s ku ngamangpaatkeun monochromator SX-700 dirobah kalawan Si 1200-garis mm−1 grating pikeun Fe 2p L2 edge, Nip2p L2. , sarta Ce M4.5 ujung. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 филк ≤ 2 модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, 2.5 кромка, 2.5 кромка Ku kituna, resolusi énergi saluran beam ieu diperkirakeun salaku E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 sarta fluks ≈1012 f / s ngagunakeun monochromator SX-700 dirobah kalawan grating Si tina 1200 garis / mm pikeun Fe ujung 2p L2,3, Cr2 tepi 2, 3, Cr tepi L2, 3, Cr tepi L2. 4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使煜 1 mm栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘, Cr 2p L2,3 边缘, Ni 2p L2,3 边缘和 Ce M4,5 边缘和 。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S ， 为 禔 为 剨 2 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘, Cr 2p L2.3 边缘、Ni.边缘.Ku kituna, nalika maké monochromator SX-700 dirobah kalawan 1200 garis Si grating.3, Cr ujung 2p L2.3, Ni ujung 2p L2.3 sarta Ce ujung M4.5.Énergi foton scan dina 0,2 léngkah eV.Dina unggal énergi, gambar PEEM dirékam maké detektor CMOS serat-gandeng TVIPS F-216 kalayan 2 x 2 bins, nu nyadiakeun resolusi 1024 × 1024 piksel dina widang 20 µm view.Waktu paparan gambar éta 0,2 s, rata-rata 16 pigura.Énergi gambar fotoéléktron dipilih ku cara nyadiakeun sinyal éléktron sekundér maksimum.Sadaya pangukuran dilaksanakeun dina incidence normal nganggo sinar foton polarisasi linier.Inpo nu langkung lengkep ihwal pangukuran tiasa dipendakan dina ulikan saméméhna.Sanggeus ngulik mode deteksi total éléktron (TEY) jeung aplikasina dina X-PEEM49, jero percobaan metoda ieu diperkirakeun kira 4-5 nm pikeun sinyal Cr sarta ngeunaan 6 nm pikeun Fe.Jero Cr deukeut pisan kana ketebalan pilem oksida (~ 4 nm) 60,61 sedengkeun jero Fe leuwih badag batan ketebalan.XRD dikumpulkeun di tepi Fe L mangrupa campuran XRD oksida beusi jeung Fe0 tina matriks.Dina kasus anu pertama, inténsitas éléktron anu dipancarkeun asalna tina sagala jinis éléktron anu mungkin anu nyumbang kana TEY.Sanajan kitu, sinyal beusi murni merlukeun énergi kinétik luhur pikeun éléktron ngaliwatan lapisan oksida ka beungeut cai sarta dikumpulkeun ku analyzer.Dina hal ieu, sinyal Fe0 utamana alatan LVV Auger éléktron, kitu ogé éléktron sekundér dipancarkeun ku aranjeunna.Sajaba ti éta, inténsitas TEY nu disumbangkeun ku éléktron ieu decays salila jalur ngewa éléktron, salajengna ngurangan réspon spéktral Fe0 dina peta beusi XAS.
Ngahijikeun data pertambangan kana kubus data (data X-PEEM) mangrupakeun hambalan konci dina extracting informasi relevan (kimiawi atawa sipat fisik) dina pendekatan multidimensional.K-means clustering loba dipaké dina sababaraha widang, kaasup visi mesin, ngolah gambar, pangakuan pola unsupervised, kecerdasan jieunan, sarta analisis classificatory.Contona, K-means clustering geus dipigawé ogé dina clustering data gambar hyperspectral.Sacara prinsip, pikeun data multi-fitur, algoritma K-means tiasa gampang ngagolongkeun aranjeunna dumasar kana inpormasi ngeunaan atributna (sipat énergi foton).K-means clustering mangrupa algoritma iterative pikeun ngabagi data kana K grup non-tumpang tindih (cluster), dimana unggal piksel milik klaster husus gumantung kana distribusi spasial inhomogeneity kimiawi dina komposisi mikrostruktural baja.Algoritma K-means ngawengku dua tahap: dina tahap kahiji, K centroids diitung, sarta dina tahap kadua, unggal titik ditugaskeun klaster jeung centroids tatangga.Puseur gravitasi klaster diartikeun salaku mean arithmetic tina titik data (XAS spéktrum) pikeun klaster éta.Aya rupa-rupa jarak pikeun nangtukeun centroids tatangga salaku jarak Euclidean.Pikeun gambar input px,y (dimana x jeung y resolusi dina piksel), CK mangrupa puseur gravitasi klaster;gambar ieu lajeng bisa segmented (clustered) kana K cluster ngagunakeun K-means63.Léngkah ahir tina algoritma K-means clustering nyaéta:
Lengkah 2. Ngitung kaanggotaan sadaya piksel nurutkeun centroid ayeuna.Contona, diitung tina jarak Euclidean d antara puseur jeung unggal piksel:
Lengkah 3 Napelkeun unggal piksel ka centroid pangcaketna.Teras itung deui posisi K centroid sapertos kieu:
Lengkah 4. Ngulang prosés (persamaan (7) jeung (8)) nepi ka centroids konvergen.Hasil kualitas clustering ahir kuat correlated kalawan pilihan pangalusna tina centroids awal.Pikeun struktur data PEEM gambar baja, ilaharna X (x × y × λ) nyaéta kubus data array 3D, sedengkeun sumbu x jeung y ngagambarkeun informasi spasial (resolusi piksel) jeung sumbu λ pakait jeung foton.gambar spéktral énergi.Algoritma K-means digunakeun pikeun ngajalajah wewengkon anu dipikaresep ku data X-PEEM ku cara misahkeun piksel (kluster atawa sub-blok) numutkeun fitur spéktralna sarta ékstraksi centroids pangalusna (propil spéktral XAS) pikeun tiap analit.klaster).Hal ieu dipaké pikeun nalungtik distribusi spasial, parobahan spéktral lokal, kabiasaan oksidasi, jeung kaayaan kimiawi.Contona, algoritma K-means clustering dipaké pikeun wewengkon Fe L-edge jeung Cr L-edge dina X-PEEM anu panas-digawé sarta tiis-digulung.Rupa-rupa jumlah gugus K (wilayah mikrostruktur) diuji pikeun mendakan gugus sareng centroid anu optimal.Nalika angka ieu dipintonkeun, piksel anu reassigned ka centroids klaster pakait.Unggal distribusi warna pakait jeung puseur klaster, némbongkeun susunan spasial objék kimiawi atawa fisik.Centroids anu diekstrak mangrupakeun kombinasi linier spéktra murni.
Data anu ngarojong kana hasil ulikan ieu sayogi upami dipénta wajar ti panulis WC masing-masing.
Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan tina stainless steel duplex dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan tina stainless steel duplex dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan tina stainless steel duplex dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. narekahan kateguhan of dilas duplex steels stainless.Britannia.Bagian pecahan.bulu.73, 377-390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, Pa, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of stainless steels duplex dina asam organik dipilih jeung asam organik / lingkungan klorida. Adams, FV, Olubambi, Pa, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of stainless steels duplex dina asam organik dipilih jeung asam organik / lingkungan klorida.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.sarta Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of stainless steels duplex di lingkungan kalawan sababaraha asam organik jeung asam organik / klorida. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定的organik酸和organik酸/klorinasi lingkungan的耐过性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.sarta Van Der Merwe, J. lalawanan korosi of duplex stainless steels dina lingkungan dipilih asam organik jeung asam organik / klorida.pangawét.Métode Bahan 57, 107-117 (2010).
Barrera, S. et al.Paripolah korosi-oksidatif tina alloy duplex Fe-Al-Mn-C.Bahan 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. generasi anyar steels super duplex pikeun gas parabot jeung produksi minyak. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. generasi anyar steels super duplex pikeun gas parabot jeung produksi minyak.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. generasi anyar baja super duplex pikeun alat-alat produksi minyak jeung gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Generasi anyar tina steels super duplex pikeun gas jeung alat produksi minyak.Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Panalungtikan ngeunaan kabiasaan deformasi panas duplex stainless steel kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Panalungtikan ngeunaan kabiasaan deformasi panas duplex stainless steel kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. A Study of Hot deformasi Paripolah tipe 2507 duplex stainless steel.Metal. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. sarta Utaisansuk, V. Panalungtikan ngeunaan Paripolah deformasi Hot Tipe 2507 duplex steel Steel.logam.almamater.trance.48, 95-108 (2017).
Zhou, T. et al.Pangaruh rolling tiis dikawasa dina mikrostruktur sarta sipat mékanis tina cerium-dirobah super-duplex SAF 2507 stainless steel.almamater.élmu.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al.Sipat struktural jeung mékanis ngainduksi ku deformasi termal tina cerium-dirobah super-duplex SAF 2507 stainless steel.J. Alma mater.tank gudang.téhnologi.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Pangaruh unsur bumi jarang on kabiasaan oksidasi suhu luhur baja austenitic. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Pangaruh unsur bumi jarang on kabiasaan oksidasi suhu luhur baja austenitic.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. jeung Zheng K. Pangaruh unsur bumi jarang dina paripolah baja austenitic handapeun oksidasi suhu luhur. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. jeung Zheng K. Pangaruh unsur bumi jarang on paripolah steels austenitic dina oksidasi suhu luhur.koros.élmu.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Panonpoé, S. Balukar Ce dina microstructure jeung sipat 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic steels. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Panonpoé, S. Balukar Ce dina microstructure jeung sipat 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic steels.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. jeung Sun S. Pangaruh Se dina microstructure jeung sipat superferritic stainless steels 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响。 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Panonpoé, S. Pangaruh Ce dina microstructure jeung sipat 27Cr-3.8Mo-2Ni super-baja stainless steel. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Panonpoé, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Panonpoé, S. Pangaruh Ce on microstructure jeung sipat superferritic stainless steel 27Cr-3,8Mo-2Ni.Tanda beusi.Steelmak 47, 67–76 (2020).