Nature.com ला भेट दिल्याबद्दल धन्यवाद. तुम्ही वापरत असलेल्या ब्राउझर आवृत्तीला मर्यादित CSS सपोर्ट आहे. सर्वोत्तम अनुभवासाठी, आम्ही शिफारस करतो की तुम्ही अपडेटेड ब्राउझर वापरा (किंवा इंटरनेट एक्सप्लोररमध्ये कंपॅटिबिलिटी मोड अक्षम करा). दरम्यान, सतत सपोर्ट सुनिश्चित करण्यासाठी, आम्ही साइटला स्टाईल आणि जावास्क्रिप्टशिवाय रेंडर करू.
क्रोमियम ऑक्साईड असलेल्या पॅसिव्हेशन लेयरमुळे मोठ्या प्रमाणात वापरले जाणारे स्टेनलेस स्टील आणि त्याच्या बनावट आवृत्त्या सभोवतालच्या परिस्थितीत गंजण्यास प्रतिरोधक असतात. स्टीलचे गंजणे आणि धूप पारंपारिकपणे या थरांच्या नाशाशी संबंधित आहे, परंतु क्वचितच सूक्ष्म पातळीवर, पृष्ठभागाच्या असंगततेच्या उत्पत्तीवर अवलंबून. या कामात, स्पेक्ट्रोस्कोपिक मायक्रोस्कोपी आणि केमोमेट्रिक विश्लेषणाद्वारे आढळलेली नॅनोस्केल पृष्ठभागाची रासायनिक विषमता अनपेक्षितपणे कोल्ड रोल्ड सेरियम मॉडिफाइड सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील 2507 (SDSS) च्या गरम विकृती वर्तनादरम्यान विघटन आणि गंजवर वर्चस्व गाजवते. दुसरीकडे. जरी एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपीने नैसर्गिक Cr2O3 लेयरचे तुलनेने एकसमान कव्हरेज दर्शविले असले तरी, Fe/Cr ऑक्साईड लेयरवर Fe3+ समृद्ध नॅनोआयलँड्सच्या स्थानिक वितरणामुळे कोल्ड रोल्ड SDSS ने खराब पॅसिव्हेशन परिणाम दर्शविले. अणु स्तरावरील हे ज्ञान स्टेनलेस स्टीलच्या गंजची सखोल समज प्रदान करते आणि समान उच्च-मिश्रधातू धातूंच्या गंजशी लढण्यास मदत करेल अशी अपेक्षा आहे.
स्टेनलेस स्टीलच्या शोधापासून, फेरोक्रोमियम मिश्रधातूंचा गंज प्रतिकार क्रोमियमला ​​कारणीभूत ठरला आहे, जो बहुतेक वातावरणात निष्क्रिय वर्तन प्रदर्शित करणारा एक मजबूत ऑक्साईड/ऑक्सीहायड्रॉक्साइड बनवतो. पारंपारिक (ऑस्टेनिटिक आणि फेरिटिक) स्टेनलेस स्टील्सच्या तुलनेत, चांगले गंज प्रतिरोधक असलेले सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्स (SDSS) मध्ये उत्कृष्ट यांत्रिक गुणधर्म आहेत1,2,3. वाढलेली यांत्रिक ताकद हलक्या आणि अधिक कॉम्पॅक्ट डिझाइनसाठी परवानगी देते. याउलट, किफायतशीर SDSS मध्ये खड्डे आणि क्रेव्हिस गंजला उच्च प्रतिकार आहे, ज्यामुळे दीर्घ सेवा आयुष्य आणि प्रदूषण नियंत्रण, रासायनिक कंटेनर आणि ऑफशोअर तेल आणि वायू उद्योगात विस्तृत अनुप्रयोग होतात4. तथापि, उष्णता उपचार तापमानाची अरुंद श्रेणी आणि खराब फॉर्मेबिलिटी त्याच्या विस्तृत व्यावहारिक अनुप्रयोगात अडथळा आणते. म्हणून, वरील गुणधर्म सुधारण्यासाठी SDSS मध्ये बदल करण्यात आले आहेत. उदाहरणार्थ, 2507 SDSS (Ce-2507) मध्ये Ce सुधारणा आणि N 6, 7, 8 चे उच्च जोड सादर करण्यात आले. ०.०८ wt.% दुर्मिळ पृथ्वी घटक (Ce) च्या योग्य सांद्रतेचा DSS च्या यांत्रिक गुणधर्मांवर फायदेशीर प्रभाव पडतो, कारण ते धान्य शुद्धीकरण आणि धान्य सीमा शक्ती सुधारते. झीज आणि गंज प्रतिकार, तन्य शक्ती आणि उत्पन्न शक्ती आणि गरम कार्यक्षमता देखील सुधारली आहे. मोठ्या प्रमाणात नायट्रोजन महागड्या निकेल सामग्रीची जागा घेऊ शकते, ज्यामुळे SDSS अधिक किफायतशीर बनते10.
अलिकडे, उत्कृष्ट यांत्रिक गुणधर्म प्राप्त करण्यासाठी SDSS ला विविध तापमानांवर (कमी तापमान, थंड आणि गरम) प्लास्टिकने विकृत केले गेले आहे6,7,8. तथापि, SDSS चा उत्कृष्ट गंज प्रतिकार पृष्ठभागावर पातळ ऑक्साईड फिल्मच्या उपस्थितीमुळे आहे, जो अनेक घटकांमुळे प्रभावित होतो, जसे की वेगवेगळ्या धान्य सीमांसह अनेक टप्प्यांची उपस्थिती, अवांछित अवक्षेपण आणि वेगवेगळ्या प्रतिक्रिया. विविध ऑस्टेनिटिक आणि फेरिटिक टप्प्यांची अंतर्गत एकसमान सूक्ष्म रचना विकृत आहे 7. म्हणून, इलेक्ट्रॉनिक संरचनेच्या पातळीवर अशा चित्रपटांच्या मायक्रोडोमेन गुणधर्मांचा अभ्यास SDSS गंज समजून घेण्यासाठी अत्यंत महत्त्वाचा आहे आणि त्यासाठी जटिल प्रायोगिक तंत्रांची आवश्यकता आहे. आतापर्यंत, ऑगर इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी11 आणि एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी12,13,14,15 सारख्या पृष्ठभाग-संवेदनशील पद्धती तसेच हार्ड एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन फोटोइलेक्ट्रॉन सिस्टम नॅनोस्केलवरील जागेतील वेगवेगळ्या बिंदूंमध्ये एकाच घटकाच्या रासायनिक अवस्थांमध्ये फरक करतात, परंतु अनेकदा वेगळे करण्यात अयशस्वी होतात. अलीकडील अनेक अभ्यासांनी क्रोमियमच्या स्थानिक ऑक्सिडेशनला १७ ऑस्टेनिटिक स्टेनलेस स्टील्स, १८ मार्टेन्सिटिक स्टेनलेस स्टील्स आणि SDSS १९, २० च्या निरीक्षण केलेल्या गंज वर्तनाशी जोडले आहे. तथापि, या अभ्यासांमध्ये प्रामुख्याने Cr विषमता (उदा. Cr३+ ऑक्सिडेशन स्थिती) च्या गंज प्रतिकारावर होणाऱ्या परिणामावर लक्ष केंद्रित केले आहे. घटकांच्या ऑक्सिडेशन अवस्थेतील पार्श्व विषमता ही समान घटक घटकांसह वेगवेगळ्या संयुगांमुळे होऊ शकते, जसे की लोह ऑक्साइड. ही संयुगे एकमेकांना जवळून लागून असलेल्या थर्मोमेकॅनिकली प्रक्रिया केलेल्या लहान आकाराचे वारसा घेतात, परंतु रचना आणि ऑक्सिडेशन स्थितीत भिन्न असतात१६,२१. म्हणून, ऑक्साइड फिल्म्सचा नाश आणि नंतर पिटिंग उघड करण्यासाठी सूक्ष्म पातळीवर पृष्ठभागावरील विषमता समजून घेणे आवश्यक आहे. या आवश्यकता असूनही, पार्श्व ऑक्सिडेशन विषमता, विशेषतः नॅनो/अणु प्रमाणात लोहाचे, यासारखे परिमाणात्मक मूल्यांकन अजूनही कमी आहे आणि गंज प्रतिकारासाठी त्यांचे महत्त्व अद्यापही शोधलेले नाही. अलिकडेपर्यंत, नॅनोस्केल सिंक्रोट्रॉन रेडिएशन सुविधांमध्ये सॉफ्ट एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (X-PEEM) वापरून स्टीलच्या नमुन्यांवर Fe आणि Ca सारख्या विविध घटकांच्या रासायनिक स्थितीचे परिमाणात्मक वर्णन केले जात असे. रासायनिकदृष्ट्या संवेदनशील एक्स-रे शोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (XAS) तंत्रांसह एकत्रित, X-PEEM उच्च स्थानिक आणि वर्णक्रमीय रिझोल्यूशनसह XAS मापन सक्षम करते, ज्यामुळे मूलद्रव्यांच्या रचना आणि त्याच्या रासायनिक स्थितीबद्दल रासायनिक माहिती नॅनोमीटर स्केल 23 पर्यंत स्थानिक रिझोल्यूशनसह प्रदान केली जाते. सूक्ष्मदर्शकाखाली दीक्षास्थळाचे हे वर्णक्रमीय निरीक्षण स्थानिक रासायनिक प्रयोगांना सुलभ करते आणि Fe थरातील पूर्वी न शोधलेले रासायनिक बदल अवकाशीयपणे प्रदर्शित करू शकते.
या अभ्यासात नॅनोस्केलवर रासायनिक फरक शोधण्यात PEEM चे फायदे वाढवले ​​आहेत आणि Ce-2507 च्या गंज वर्तनाला समजून घेण्यासाठी एक अंतर्दृष्टीपूर्ण अणु-स्तरीय पृष्ठभाग विश्लेषण पद्धत सादर केली आहे. ते K-means क्लस्टर केमोमेट्रिक डेटा24 वापरते जे सहभागी घटकांच्या जागतिक रासायनिक रचना (विषमता) मॅप करते, त्यांच्या रासायनिक अवस्था सांख्यिकीय प्रतिनिधित्वात सादर केल्या जातात. क्रोमियम ऑक्साईड फिल्म ब्रेकडाउनमुळे होणाऱ्या पारंपारिक गंजच्या विपरीत, सध्याचे खराब निष्क्रियता आणि खराब गंज प्रतिकार हे Fe/Cr ऑक्साईड थराजवळील स्थानिकीकृत Fe3+ समृद्ध नॅनोआयलँड्समुळे होते, जे संरक्षक ऑक्साईडचा हल्ला असू शकतो. ते जागी एक फिल्म तयार करते आणि गंज निर्माण करते.
विकृत SDSS 2507 च्या संक्षारक वर्तनाचे मूल्यांकन प्रथम इलेक्ट्रोकेमिकल मोजमाप वापरून करण्यात आले. आकृती 1 मध्ये खोलीच्या तापमानावर FeCl3 च्या अम्लीय (pH = 1) जलीय द्रावणांमध्ये निवडलेल्या नमुन्यांसाठी Nyquist आणि Bode वक्र दर्शविले आहेत. निवडलेला इलेक्ट्रोलाइट एक मजबूत ऑक्सिडायझिंग एजंट म्हणून काम करतो, जो पॅसिव्हेशन फिल्मच्या विघटनाच्या प्रवृत्तीचे वैशिष्ट्य दर्शवितो. जरी सामग्री स्थिर खोलीच्या तापमानात पिटिंगमधून गेली नसली तरी, या विश्लेषणांनी संभाव्य अपयशाच्या घटना आणि गंजोत्तर प्रक्रियांमध्ये अंतर्दृष्टी प्रदान केली. इलेक्ट्रोकेमिकल इम्पेडन्स स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) स्पेक्ट्रा बसविण्यासाठी समतुल्य सर्किट (आकृती 1d) वापरण्यात आला आणि संबंधित फिटिंग परिणाम तक्ता 1 मध्ये दर्शविले आहेत. उपचारित द्रावण आणि गरम काम केलेल्या नमुन्यांची चाचणी करताना अपूर्ण अर्धवर्तुळे दिसली, तर संबंधित संकुचित अर्धवर्तुळे थंड रोल्ड होती (आकृती 1b). EIS स्पेक्ट्रममध्ये, अर्धवर्तुळ त्रिज्या ध्रुवीकरण प्रतिरोध (Rp)25,26 म्हणून मानली जाऊ शकते. तक्ता १ मध्ये द्रावणावर प्रक्रिया केलेल्या SDSS चा Rp सुमारे १३५ kΩ cm-२ आहे, तथापि गरम काम केलेल्या आणि थंड रोल्ड SDSS साठी आपण अनुक्रमे ३४.७ आणि २.१ kΩ cm–२ ची खूपच कमी मूल्ये पाहू शकतो. Rp मधील ही लक्षणीय घट प्लास्टिकच्या विकृतीचा निष्क्रियता आणि गंज प्रतिकारावर हानिकारक परिणाम दर्शवते, जसे की मागील अहवाल २७, २८, २९, ३० मध्ये दर्शविले आहे.
a Nyquist, b, c बोड इम्पेडन्स आणि फेज डायग्राम, आणि d साठी समतुल्य सर्किट मॉडेल, जिथे RS हा इलेक्ट्रोलाइट रेझिस्टन्स आहे, Rp हा ध्रुवीकरण रेझिस्टन्स आहे आणि QCPE हा नॉन-आदर्श कॅपेसिटन्स (n) मॉडेल करण्यासाठी वापरला जाणारा स्थिर फेज एलिमेंट ऑक्साईड आहे. EIS मोजमाप नो-लोड पोटेंशियलवर केले गेले.
बोड आकृतीमध्ये पहिल्या क्रमाचे स्थिरांक दाखवले आहेत आणि उच्च वारंवारता पठार इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध RS26 दर्शवितो. वारंवारता कमी होत असताना, प्रतिबाधा वाढते आणि एक नकारात्मक फेज कोन आढळतो, जो कॅपेसिटन्स वर्चस्व दर्शवितो. फेज कोन वाढतो, त्याचे कमाल मूल्य तुलनेने विस्तृत वारंवारता श्रेणीमध्ये राखतो आणि नंतर कमी होतो (आकृती 1c). तथापि, तिन्ही प्रकरणांमध्ये हे कमाल मूल्य अजूनही 90° पेक्षा कमी आहे, जे कॅपेसिटिव्ह डिस्पर्शनमुळे आदर्श नसलेले कॅपेसिटिव्ह वर्तन दर्शवते. अशाप्रकारे, QCPE स्थिरांक फेज घटक (CPE) पृष्ठभागाच्या खडबडीतपणा किंवा एकरूपतेपासून प्राप्त झालेल्या इंटरफेसियल कॅपेसिटन्स वितरणाचे प्रतिनिधित्व करण्यासाठी वापरला जातो, विशेषतः अणु स्केल, फ्रॅक्टल भूमिती, इलेक्ट्रोड पोरोसिटी, नॉन-युनिफॉर्म पॉटेन्शियल आणि पृष्ठभागावर अवलंबून असलेल्या करंट वितरणाच्या बाबतीत. इलेक्ट्रोड भूमिती31,32. CPE प्रतिबाधा:
जिथे j ही काल्पनिक संख्या आहे आणि ω ही कोनीय वारंवारता आहे. QCPE ही इलेक्ट्रोलाइटच्या सक्रिय खुल्या क्षेत्राच्या प्रमाणात असलेली एक स्वतंत्र वारंवारता स्थिरांक आहे. n ही एक आयामहीन पॉवर संख्या आहे जी कॅपेसिटरच्या आदर्श कॅपेसिटिव वर्तनापासून विचलनाचे वर्णन करते, म्हणजेच n 1 च्या जवळ, CPE शुद्ध कॅपेसिटन्सच्या जवळ आणि जर n शून्याच्या जवळ असेल तर ते प्रतिरोध आहे. n चे एक लहान विचलन, 1 च्या जवळ, ध्रुवीकरण चाचणीनंतर पृष्ठभागाचे आदर्श नसलेले कॅपेसिटिव वर्तन दर्शवते. कोल्ड रोल्ड SDSS चे QCPE समान उत्पादनांपेक्षा खूप जास्त आहे, याचा अर्थ पृष्ठभागाची गुणवत्ता कमी एकसमान आहे.
स्टेनलेस स्टील्सच्या बहुतेक गंज प्रतिरोधक गुणधर्मांशी सुसंगत, SDSS मधील तुलनेने उच्च Cr सामग्रीमुळे पृष्ठभागावर निष्क्रिय संरक्षणात्मक ऑक्साईड फिल्म असल्यामुळे SDSS चा गंज प्रतिकार सामान्यतः उत्कृष्ट होतो. हा निष्क्रिय फिल्म सहसा Cr3+ ऑक्साईड आणि/किंवा हायड्रॉक्साईड्सने समृद्ध असतो, जो प्रामुख्याने Fe2+, Fe3+ ऑक्साईड आणि/किंवा (ऑक्सी) हायड्रॉक्साईड्स 33 एकत्रित करतो. समान पृष्ठभाग एकरूपता, निष्क्रिय ऑक्साईड थर आणि पृष्ठभागावर कोणतेही दृश्यमान नुकसान नसतानाही, सूक्ष्म प्रतिमांद्वारे निर्धारित केल्याप्रमाणे, 6,7 गरम-कार्य केलेल्या आणि कोल्ड-रोल्ड SDSS चे गंज वर्तन वेगळे आहे आणि म्हणूनच स्टीलच्या विरूपण सूक्ष्म संरचना आणि संरचनात्मक वैशिष्ट्यांचा सखोल अभ्यास आवश्यक आहे.
अंतर्गत आणि सिंक्रोट्रॉन उच्च-ऊर्जा क्ष-किरणांचा वापर करून विकृत स्टेनलेस स्टीलच्या सूक्ष्म संरचनाची परिमाणात्मक तपासणी करण्यात आली (पूरक आकृती १, २). पूरक माहितीमध्ये तपशीलवार विश्लेषण दिले आहे. जरी ते मुख्यतः मुख्य टप्प्याच्या प्रकाराशी जुळतात, तरी फेज व्हॉल्यूम फ्रॅक्शनमधील फरक आढळतात, जे पूरक तक्ता १ मध्ये सूचीबद्ध आहेत. हे फरक पृष्ठभागावरील एकसमान फेज फ्रॅक्शनशी तसेच वेगवेगळ्या खोलीवर केलेल्या व्हॉल्यूमेट्रिक फेज फ्रॅक्शनशी संबंधित असू शकतात. एक्स-रे डिफ्रॅक्शनद्वारे शोधणे. (XRD) घटना फोटॉनच्या विविध ऊर्जा स्त्रोतांसह. प्रयोगशाळेतील स्रोतातून XRD द्वारे निर्धारित केलेल्या कोल्ड रोल्ड नमुन्यांमध्ये ऑस्टेनाइटचे तुलनेने जास्त प्रमाण, चांगले निष्क्रियता आणि त्यानंतर चांगले गंज प्रतिरोध दर्शवते35, तर अधिक अचूक आणि सांख्यिकीय परिणाम फेज प्रमाणांमध्ये विरुद्ध ट्रेंड दर्शवतात. याव्यतिरिक्त, स्टीलचा गंज प्रतिकार थर्मोमेकॅनिकल उपचारादरम्यान होणाऱ्या धान्य शुद्धीकरणाच्या डिग्रीवर, धान्य आकार कमी करणे, सूक्ष्म विकृतींमध्ये वाढ आणि विस्थापन घनतेवर देखील अवलंबून असतो36,37,38. गरम काम केलेले नमुने अधिक दाणेदार स्वरूपाचे असतात, जे मायक्रॉन-आकाराच्या धान्यांचे सूचक असतात, तर कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांमध्ये आढळणारे गुळगुळीत रिंग (पूरक आकृती 3) मागील कामात नॅनोस्केलमध्ये लक्षणीय धान्य शुद्धीकरण दर्शवितात, ज्यामुळे फिल्म पॅसिव्हेशन निर्मिती आणि गंज प्रतिकार वाढण्यास हातभार लागतो. उच्च विस्थापन घनता सहसा खड्ड्याच्या कमी प्रतिकाराशी संबंधित असते, जी इलेक्ट्रोकेमिकल मोजमापांशी चांगले सहमत आहे.
X-PEEM वापरून प्राथमिक घटकांच्या मायक्रोडोमेन्सच्या रासायनिक अवस्थांमधील बदलांचा पद्धतशीरपणे अभ्यास करण्यात आला आहे. मिश्रधातूंच्या विपुलते असूनही, येथे Cr, Fe, Ni आणि Ce39 निवडले गेले, कारण Cr हा पॅसिव्हेशन फिल्मच्या निर्मितीसाठी एक प्रमुख घटक आहे, Fe हा स्टीलमध्ये मुख्य घटक आहे आणि Ni पॅसिव्हेशन वाढवते आणि फेराइट-ऑस्टेनिटिक फेज स्ट्रक्चर आणि Ce मॉडिफिकेशनचा उद्देश संतुलित करते. सिंक्रोट्रॉन रेडिएशनची ऊर्जा समायोजित करून, RAS पृष्ठभागावरून Cr (एज L2.3), Fe (एज L2.3), Ni (एज L2.3) आणि Ce (एज M4.5) च्या मुख्य वैशिष्ट्यांसह लेपित केले गेले. हॉट फॉर्मिंग आणि कोल्ड रोलिंग Ce-2507 SDSS. प्रकाशित डेटासह ऊर्जा कॅलिब्रेशन समाविष्ट करून योग्य डेटा विश्लेषण केले गेले (उदा. Fe L2, 3 कडांवर XAS 40, 41).
आकृती २ मध्ये हॉट-वर्क्ड (आकृती २अ) आणि कोल्ड-रोल्ड (आकृती २ड) Ce-२५०७ SDSS आणि Cr आणि Fe L2,3 च्या संबंधित XAS कडांच्या X-PEEM प्रतिमा वैयक्तिकरित्या चिन्हांकित ठिकाणी दाखवल्या आहेत. XAS चा L2,3 कडा स्पिन-ऑर्बिट स्प्लिटिंग लेव्हल 2p3/2 (L3 एज) आणि 2p1/2 (L2 एज) वर इलेक्ट्रॉन फोटोएक्सिटेशन नंतर रिकाम्या 3d अवस्थांचा शोध घेतो. आकृती २ब, ई मध्ये L2,3 एजवर XAS कडून Cr च्या व्हॅलेन्स स्टेटबद्दल माहिती मिळवली गेली. न्यायाधीशांशी तुलना. ४२,४३ मध्ये असे दिसून आले की L3 एजजवळ चार शिखरे पाहिली गेली, ज्यांचे नाव A (५७८.३ eV), B (५७९.५ eV), C (५८०.४ eV) आणि D (५८२.२ eV) होते, जे Cr2O3 आयनशी संबंधित अष्टभुजाकृती Cr3+ प्रतिबिंबित करतात. प्रायोगिक स्पेक्ट्रा पॅनेल b आणि e मध्ये दर्शविलेल्या सैद्धांतिक गणनेशी सहमत आहे, जे 2.0 eV44 च्या क्रिस्टल फील्डचा वापर करून Cr L2.3 इंटरफेसवरील क्रिस्टल फील्डच्या अनेक गणनेतून मिळवले आहे. हॉट-वर्क्ड आणि कोल्ड-रोल्ड SDSS च्या दोन्ही पृष्ठभागांवर Cr2O3 च्या तुलनेने एकसमान थराचा लेप असतो.
b Cr L2.3 काठ आणि c Fe L2.3 काठाशी संबंधित थर्मली डिफॉर्म्ड SDSS ची X-PEEM थर्मल इमेज, d e Cr L2.3 काठ आणि f Fe L2 .3 काठाच्या बाजूशी संबंधित कोल्ड रोल्ड SDSS ची X-PEEM थर्मल इमेज (f). XAS स्पेक्ट्रा थर्मल इमेजेस (a, d) वर चिन्हांकित केलेल्या वेगवेगळ्या स्थानिक स्थानांवर प्लॉट केलेले आहेत, (b) आणि (e) मधील नारिंगी ठिपके असलेल्या रेषा 2.0 eV च्या क्रिस्टल फील्ड मूल्यासह Cr3+ च्या सिम्युलेटेड XAS स्पेक्ट्राचे प्रतिनिधित्व करतात. X-PEEM प्रतिमांसाठी, प्रतिमा वाचनीयता सुधारण्यासाठी थर्मल पॅलेट वापरा, जिथे निळ्या ते लाल रंगाचे रंग एक्स-रे शोषणाच्या तीव्रतेच्या (कमी ते उच्च) प्रमाणात असतात.
या धातू घटकांच्या रासायनिक वातावरणाकडे दुर्लक्ष करून, दोन्ही नमुन्यांसाठी Ni आणि Ce मिश्रधातूंच्या जोडणीची रासायनिक स्थिती अपरिवर्तित राहिली. अतिरिक्त रेखाचित्र. आकृती 5-9 मध्ये X-PEEM प्रतिमा आणि Ni आणि Ce साठी संबंधित XAS स्पेक्ट्रा हॉट-वर्क्ड आणि कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांच्या पृष्ठभागावर विविध स्थानांवर दर्शविले आहेत. Ni XAS हॉट-वर्क्ड आणि कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांच्या संपूर्ण मोजलेल्या पृष्ठभागावर Ni2+ च्या ऑक्सिडेशन अवस्था दर्शविते (पूरक चर्चा). हे लक्षात घेतले पाहिजे की, हॉट-वर्क्ड नमुन्यांच्या बाबतीत, Ce चा XAS सिग्नल पाहिला गेला नाही, तर कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांच्या बाबतीत, Ce3+ चा स्पेक्ट्रम पाहिला गेला. कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांमध्ये Ce स्पॉट्सच्या निरीक्षणावरून असे दिसून आले की Ce प्रामुख्याने अवक्षेपणाच्या स्वरूपात दिसून येते.
थर्मली डिफॉर्म्ड SDSS मध्ये, Fe L2,3 काठावर XAS मध्ये कोणताही स्थानिक संरचनात्मक बदल दिसून आला नाही (आकृती 2c). तथापि, Fe मॅट्रिक्स सूक्ष्म-प्रादेशिकरित्या कोल्ड-रोल्ड SDSS च्या सात यादृच्छिकपणे निवडलेल्या बिंदूंवर त्याची रासायनिक स्थिती बदलतो, जसे की आकृती 2f मध्ये दर्शविले आहे. याव्यतिरिक्त, आकृती 2f मध्ये निवडलेल्या ठिकाणी Fe च्या स्थितीतील बदलांची अचूक कल्पना मिळविण्यासाठी, स्थानिक पृष्ठभाग अभ्यास केले गेले (आकृती 3 आणि पूरक आकृती 10) ज्यामध्ये लहान वर्तुळाकार प्रदेश निवडले गेले. α-Fe2O3 प्रणालींच्या Fe L2,3 काठाचे XAS स्पेक्ट्रा आणि Fe2+ ऑक्टाहेड्रल ऑक्साइड 1.0 (Fe2+) आणि 1.0 (Fe3+)44 च्या क्रिस्टल फील्ड वापरून अनेक क्रिस्टल फील्ड गणनांद्वारे मॉडेल केले गेले. आम्ही लक्षात घेतो की α-Fe2O3 आणि γ-Fe2O3 मध्ये वेगवेगळ्या स्थानिक सममिती आहेत45,46, Fe3O4 मध्ये Fe2+ आणि Fe3+,47 आणि FeO45 चे औपचारिकपणे द्विभाजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) म्हणून संयोजन आहे. आम्ही लक्षात घेतो की α-Fe2O3 आणि γ-Fe2O3 मध्ये वेगवेगळ्या स्थानिक सममिती आहेत45,46, Fe3O4 मध्ये Fe2+ आणि Fe3+,47 आणि FeO45 चे औपचारिकपणे द्विभाजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) म्हणून संयोजन आहे.लक्षात घ्या की α-Fe2O3 आणि γ-Fe2O3 मध्ये वेगवेगळ्या स्थानिक सममिती आहेत45,46, Fe3O4 हे Fe2+ आणि Fe3+,47 आणि FeO45 दोन्ही औपचारिकपणे द्विभाजक ऑक्साइड Fe2+ (3d6) स्वरूपात एकत्र करते.लक्षात घ्या की α-Fe2O3 आणि γ-Fe2O3 मध्ये वेगवेगळ्या स्थानिक सममिती आहेत45,46, Fe3O4 मध्ये Fe2+ आणि Fe3+,47 चे संयोजन आहे आणि FeO45 औपचारिक द्विभाजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) म्हणून कार्य करते. α-Fe2O3 मधील सर्व Fe3+ आयनांमध्ये फक्त Oh पोझिशन्स असतात, तर γ-Fe2O3 सहसा Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 स्पिनल द्वारे दर्शविले जाते ज्यामध्ये eg पोझिशन्समध्ये रिक्त जागा असतात. म्हणून, γ-Fe2O3 मधील Fe3+ आयनमध्ये Td आणि Oh दोन्ही पोझिशन्स असतात. मागील पेपरमध्ये नमूद केल्याप्रमाणे,45 जरी दोघांचे तीव्रता गुणोत्तर वेगळे असले तरी, त्यांचे तीव्रता गुणोत्तर eg/t2g ≈1 आहे, तर या प्रकरणात निरीक्षण केलेले तीव्रता गुणोत्तर eg/t2g सुमारे 1 आहे. यामुळे सध्याच्या परिस्थितीत फक्त Fe3+ उपस्थित असण्याची शक्यता वगळली जाते. Fe2+ ​​आणि Fe3+ दोन्ही असलेल्या Fe3O4 च्या बाबतीत विचार करता, Fe साठी कमकुवत (मजबूत) L3 धार असलेले पहिले वैशिष्ट्य t2g ची लहान (मोठी) रिकामी स्थिती दर्शवते. हे Fe2+ (Fe3+) ला लागू होते, जे दर्शविते की वाढीचे पहिले वैशिष्ट्य Fe2+47 च्या सामग्रीमध्ये वाढ दर्शवते. हे परिणाम दर्शवितात की Fe2+ आणि γ-Fe2O3, α-Fe2O3 आणि/किंवा Fe3O4 चे सहअस्तित्व संमिश्रांच्या थंड-रोल्ड पृष्ठभागावर वर्चस्व गाजवते.
आकृती 2d मध्ये निवडलेल्या प्रदेश 2 आणि E मधील विविध अवकाशीय स्थानांवर Fe L2,3 धार ओलांडणाऱ्या XAS स्पेक्ट्रा (a, c) आणि (b, d) च्या वाढवलेल्या फोटोइलेक्ट्रॉन थर्मल इमेजिंग प्रतिमा.
प्राप्त प्रायोगिक डेटा (आकृती 4a आणि पूरक आकृती 11) प्लॉट केला आहे आणि शुद्ध संयुगे 40, 41, 48 साठी डेटाशी तुलना केली आहे. प्रायोगिकरित्या निरीक्षण केलेले तीन वेगवेगळ्या प्रकारचे Fe L-एज XAS स्पेक्ट्रा (XAS- 1, XAS-2 आणि XAS-3: आकृती 4a). विशेषतः, आकृती 3b मध्ये स्पेक्ट्रम 2-a (XAS-1 म्हणून दर्शविलेले) त्यानंतर स्पेक्ट्रम 2-b (XAS-2 लेबल केलेले) संपूर्ण शोध क्षेत्रावर पाहिले गेले, तर आकृती 3d मध्ये E-3 सारखे स्पेक्ट्रा (XAS-3 लेबल केलेले) विशिष्ट ठिकाणी पाहिले गेले. नियमानुसार, अभ्यासाधीन नमुन्यातील विद्यमान संयुजा अवस्था ओळखण्यासाठी चार पॅरामीटर्स वापरले गेले: (1) वर्णक्रमीय वैशिष्ट्ये L3 आणि L2, (2) L3 आणि L2 वैशिष्ट्यांची ऊर्जा स्थिती, (3) ऊर्जा फरक L3-L2. , (4) L2/L3 तीव्रता गुणोत्तर. दृश्य निरीक्षणांनुसार (आकृती 4a), अभ्यासाधीन SDSS पृष्ठभागावर Fe0, Fe2+ आणि Fe3+ हे तीनही Fe घटक उपस्थित आहेत. गणना केलेल्या तीव्रतेचे प्रमाण L2/L3 देखील तिन्ही घटकांची उपस्थिती दर्शवते.
निरीक्षण केलेल्या तीन वेगवेगळ्या प्रायोगिक डेटासह Fe चा सिम्युलेटेड XAS स्पेक्ट्रा (घन रेषा XAS-1, XAS-2 आणि XAS-3 आकृती 2 आणि 3 मधील 2-a, 2-b आणि E-3 शी संबंधित आहेत) तुलना, अनुक्रमे 1.0 eV आणि 1.5 eV च्या क्रिस्टल फील्ड मूल्यांसह ऑक्टाहेड्रॉन Fe2+, Fe3+, bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) आणि संबंधित ऑप्टिमाइझ केलेल्या LCF डेटा (घन काळी रेषा) सह मोजलेला प्रायोगिक डेटा, आणि Fe3O4 (Fe ची मिश्रित स्थिती) आणि Fe2O3 (शुद्ध Fe3+) मानकांसह XAS-3 स्पेक्ट्रा स्वरूपात देखील.
आयर्न ऑक्साईड रचनेचे मापन करण्यासाठी तीन मानक 40, 41, 48 चा एक रेषीय संयोजन फिट (LCF) वापरण्यात आला. आकृती 4b–d मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, XAS-1, XAS-2 आणि XAS-3 या तीन निवडक Fe L-एज XAS स्पेक्ट्रासाठी LCF लागू करण्यात आला, ज्यामध्ये सर्वाधिक कॉन्ट्रास्ट दिसून आला. LCF फिटिंग्जसाठी, सर्व प्रकरणांमध्ये 10% Fe0 विचारात घेण्यात आले कारण आम्हाला सर्व डेटामध्ये एक लहान लेज आढळली आणि धातूचा लोह हा स्टीलचा मुख्य घटक आहे या वस्तुस्थितीमुळे. खरंच, Fe (~6 nm)49 साठी X-PEEM ची प्रोबेशन डेप्थ अंदाजे ऑक्सिडेशन लेयर जाडीपेक्षा (किंचित > 4 nm) जास्त आहे, ज्यामुळे पॅसिव्हेशन लेयरच्या खाली असलेल्या लोह मॅट्रिक्स (Fe0) मधून सिग्नल शोधता येतो. खरंच, Fe (~6 nm)49 साठी X-PEEM ची प्रोबेशन डेप्थ अंदाजे ऑक्सिडेशन लेयर जाडीपेक्षा (किंचित > 4 nm) जास्त आहे, ज्यामुळे पॅसिव्हेशन लेयरच्या खाली असलेल्या लोह मॅट्रिक्स (Fe0) मधून सिग्नल शोधता येतो. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (немнопоя немного > 49) обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. खरंच, Fe (~6 nm)49 साठी प्रोब X-PEEM खोली ऑक्सिडेशन थराच्या गृहीत जाडीपेक्षा (किंचित >4 nm) जास्त आहे, ज्यामुळे पॅसिव्हेशन थराखालील लोह मॅट्रिक्स (Fe0) मधून सिग्नल शोधणे शक्य होते.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm）, 允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号.事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 慀誥浀钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного (~ 6 нм) , оксидного (~ 6 нм) позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. खरं तर, X-PEEM द्वारे Fe (~6 nm) 49 शोधण्याची खोली ऑक्साईड थराच्या अपेक्षित जाडीपेक्षा (किंचित > 4 nm) जास्त आहे, ज्यामुळे पॅसिव्हेशन थराच्या खाली असलेल्या लोह मॅट्रिक्स (Fe0) मधून सिग्नल शोधता येतो. .निरीक्षण केलेल्या प्रायोगिक डेटासाठी सर्वोत्तम शक्य उपाय शोधण्यासाठी Fe2+ आणि Fe3+ चे विविध संयोजन केले गेले. आकृती 4b मध्ये Fe2+ आणि Fe3+ च्या संयोजनासाठी XAS-1 स्पेक्ट्रम दाखवले आहे, जिथे Fe2+ आणि Fe3+ चे प्रमाण सुमारे 45% समान होते, जे Fe च्या मिश्रित ऑक्सिडेशन अवस्था दर्शवते. तर XAS-2 स्पेक्ट्रमसाठी, Fe2+ आणि Fe3+ ची टक्केवारी अनुक्रमे ~30% आणि 60% होते. Fe2+ हे Fe3+ पेक्षा कमी आहे. Fe2+ आणि Fe3 चे गुणोत्तर, 1:2 च्या बरोबरीचे, म्हणजे Fe3O4 हे Fe आयनांमधील समान प्रमाणात तयार होऊ शकते. याव्यतिरिक्त, XAS-3 स्पेक्ट्रमसाठी, Fe2+ आणि Fe3+ ची टक्केवारी ~10% आणि 80% होते, जे Fe2+ चे Fe3+ मध्ये उच्च रूपांतरण दर्शवते. वर नमूद केल्याप्रमाणे, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 किंवा Fe3O4 पासून येऊ शकते. Fe3+ चा सर्वात संभाव्य स्रोत समजून घेण्यासाठी, XAS-3 स्पेक्ट्रम आकृती 4e मध्ये वेगवेगळ्या Fe3+ मानकांसह प्लॉट केला गेला होता, जो B शिखराचा विचार करताना दोन्ही मानकांशी समानता दर्शवितो. तथापि, खांद्याच्या शिखरांची तीव्रता (A: Fe2+ पासून) आणि B/A तीव्रता गुणोत्तर दर्शविते की XAS-3 चा स्पेक्ट्रम जवळ आहे, परंतु γ-Fe2O3 च्या स्पेक्ट्रमशी जुळत नाही. बल्क γ-Fe2O3 च्या तुलनेत, A SDSS च्या Fe 2p XAS शिखराची तीव्रता थोडी जास्त आहे (आकृती 4e), जी Fe2+ ची उच्च तीव्रता दर्शवते. जरी XAS-3 चा स्पेक्ट्रम γ-Fe2O3 सारखाच आहे, जिथे Fe3+ Oh आणि Td स्थानांवर उपस्थित आहे, वेगवेगळ्या व्हॅलेन्स अवस्थांची ओळख आणि समन्वय केवळ L2,3 काठावर किंवा L2/L3 तीव्रता गुणोत्तरावर चालू संशोधनाचा विषय राहिला आहे. अंतिम स्पेक्ट्रमवर परिणाम करणाऱ्या विविध घटकांच्या जटिलतेमुळे चर्चेचा विषय आहे.41.
वर वर्णन केलेल्या निवडलेल्या आवडीच्या प्रदेशांच्या रासायनिक स्थितीतील वर्णक्रमीय फरकांव्यतिरिक्त, K-means क्लस्टरिंग पद्धतीचा वापर करून नमुना पृष्ठभागावर मिळवलेल्या सर्व XAS स्पेक्ट्राचे वर्गीकरण करून Cr आणि Fe या प्रमुख घटकांच्या जागतिक रासायनिक विषमतेचे मूल्यांकन देखील केले गेले. Cr L एज प्रोफाइल आकृती 5 मध्ये दर्शविलेल्या हॉट-वर्क्ड आणि कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांमध्ये दोन अवकाशीय वितरित इष्टतम क्लस्टर तयार करतात. हे स्पष्ट आहे की XAS Cr स्पेक्ट्राचे दोन सेंट्रॉइड तुलनात्मक असल्याने कोणतेही स्थानिक संरचनात्मक बदल समान मानले जात नाहीत. दोन्ही क्लस्टरचे हे वर्णक्रमीय आकार Cr2O342 शी संबंधित असलेल्या आकारांसारखेच आहेत, याचा अर्थ असा की Cr2O3 थर SDSS वर तुलनेने समान अंतरावर आहेत.
Cr L K- म्हणजे एज रिजन क्लस्टर्स, आणि b म्हणजे संबंधित XAS सेंट्रॉइड्स. कोल्ड-रोल्ड SDSS च्या K- म्हणजे X-PEEM तुलनेचे निकाल: c Cr L2.3 K- म्हणजे क्लस्टर्स आणि d संबंधित XAS सेंट्रॉइड्सचा एज रिजन.
अधिक जटिल FeL एज मॅप्स स्पष्ट करण्यासाठी, हॉट-वर्क्ड आणि कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांसाठी अनुक्रमे चार आणि पाच ऑप्टिमाइझ्ड क्लस्टर्स आणि त्यांच्याशी संबंधित सेंट्रॉइड्स (स्पेक्ट्रल प्रोफाइल) वापरले गेले. म्हणून, आकृती 4 मध्ये दर्शविलेले LCF बसवून Fe2+ आणि Fe3+ ची टक्केवारी (%) मिळवता येते. पृष्ठभागावरील ऑक्साईड फिल्मची सूक्ष्मरासायनिक एकरूपता प्रकट करण्यासाठी Fe0 चे फंक्शन म्हणून स्यूडोइलेक्ट्रोड पोटेंशियल एप्स्यूडो वापरण्यात आले. एप्स्यूडोचा अंदाजे मिश्रण नियमाद्वारे केला जातो,
जिथे \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) अनुक्रमे \(\rm{Fe} + 2e^ – \ ते \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 आणि 0.036 V इतके असते. कमी विभव असलेल्या प्रदेशांमध्ये Fe3+ संयुगाचे प्रमाण जास्त असते. थर्मली डिफॉर्म्ड नमुन्यांमधील विभव वितरणात एक स्तरित वर्ण असतो ज्याचा कमाल बदल सुमारे 0.119 V असतो (आकृती 6a, b). हे विभव वितरण पृष्ठभागाच्या स्थलाकृतिशी जवळून संबंधित आहे (आकृती 6a). अंतर्निहित लॅमिनार आतील भागात इतर कोणतेही स्थान-आधारित बदल आढळले नाहीत (आकृती 6b). उलटपक्षी, कोल्ड-रोल्ड SDSS मध्ये Fe2+ आणि Fe3+ च्या वेगवेगळ्या सामग्रीसह भिन्न ऑक्साइडच्या कनेक्शनसाठी, स्यूडोपोटेन्शियलचे एकसमान स्वरूप (आकृती 6c, d) पाहिले जाऊ शकते. स्टीलमधील गंजाचे मुख्य घटक Fe3+ ऑक्साईड आणि/किंवा (ऑक्सी) हायड्रॉक्साईड हे आहेत आणि ते ऑक्सिजन आणि पाण्याला झिरपू शकतात50. या प्रकरणात, Fe3+ ने समृद्ध बेटे स्थानिक पातळीवर वितरित मानली जातात आणि त्यांना गंजलेले क्षेत्र मानले जाऊ शकते. त्याच वेळी, संभाव्यतेच्या निरपेक्ष मूल्याऐवजी संभाव्य क्षेत्रातील ग्रेडियंट सक्रिय गंज स्थळांच्या स्थानिकीकरणासाठी सूचक म्हणून वापरला जाऊ शकतो. कोल्ड रोल्ड SDSS च्या पृष्ठभागावर Fe2+ आणि Fe3+ चे हे असमान वितरण स्थानिक रसायनशास्त्र बदलू शकते आणि ऑक्साईड फिल्म ब्रेकडाउन आणि गंज प्रतिक्रियांदरम्यान अधिक व्यावहारिक सक्रिय पृष्ठभाग क्षेत्र प्रदान करू शकते, ज्यामुळे अंतर्निहित धातू मॅट्रिक्स गंजत राहू शकते, परिणामी अंतर्गत विषमता गुणधर्म निर्माण होतात आणि निष्क्रिय थराचे संरक्षणात्मक गुणधर्म कमी होतात.
कोल्ड-रोल्ड SDSS च्या गरम-विकृत X-PEEM ac आणि df च्या Fe L2.3 काठाच्या प्रदेशात K-म्हणजे क्लस्टर्स आणि संबंधित XAS सेंट्रॉइड्स. a, d K-म्हणजे X-PEEM प्रतिमांवर आच्छादित क्लस्टर प्लॉट. गणना केलेला स्यूडोइलेक्ट्रोड पोटेंशियल (एप्स्यूडो) K-म्हणजे क्लस्टर प्लॉटसह नमूद केला आहे. आकृती 2 मधील रंगाप्रमाणे X-PEEM प्रतिमेची चमक एक्स-रे शोषण तीव्रतेच्या प्रमाणात आहे.
तुलनेने एकसमान Cr परंतु Fe ची रासायनिक स्थिती वेगळी असल्याने हॉट-वर्क्ड आणि कोल्ड-रोल्ड Ce-2507 मध्ये वेगवेगळ्या ऑक्साईड फिल्मचे नुकसान आणि गंज नमुने होतात. कोल्ड-रोल्ड Ce-2507 च्या या गुणधर्माचा चांगला अभ्यास केला गेला आहे. या जवळजवळ तटस्थ कार्यात सभोवतालच्या हवेत Fe च्या ऑक्साईड्स आणि हायड्रॉक्साईड्सच्या निर्मितीबद्दल, प्रतिक्रिया खालीलप्रमाणे आहेत:
वरील प्रतिक्रिया X-PEEM विश्लेषणावर आधारित खालील परिस्थितींमध्ये घडतात. Fe0 शी संबंधित एक लहान खांदा अंतर्निहित धातूच्या लोहाशी संबंधित आहे. वातावरणाशी धातूच्या Fe च्या अभिक्रियेमुळे Fe(OH)2 थर (समीकरण (5)) तयार होतो, जो Fe L-एज XAS मध्ये Fe2+ सिग्नल वाढवतो. हवेच्या दीर्घकाळ संपर्कात राहिल्याने Fe(OH)252,53 नंतर Fe3O4 आणि/किंवा Fe2O3 ऑक्साइड तयार होऊ शकतात. Fe चे दोन स्थिर रूप, Fe3O4 आणि Fe2O3, Cr3+ समृद्ध संरक्षणात्मक थरात देखील तयार होऊ शकतात, ज्यापैकी Fe3O4 एकसमान आणि चिकट रचना पसंत करतो. दोन्हीच्या उपस्थितीमुळे मिश्रित ऑक्सिडेशन अवस्था (XAS-1 स्पेक्ट्रम) होतात. XAS-2 स्पेक्ट्रम प्रामुख्याने Fe3O4 शी संबंधित आहे. तर अनेक ठिकाणी XAS-3 स्पेक्ट्राचे निरीक्षण γ-Fe2O3 मध्ये पूर्ण रूपांतर दर्शवते. उलगडलेल्या क्ष-किरणांची प्रवेश खोली सुमारे ५० नॅनोमीटर असल्याने, खालच्या थरातून येणाऱ्या सिग्नलमुळे A शिखराची तीव्रता जास्त असते.
XPA स्पेक्ट्रम दर्शविते की ऑक्साईड फिल्ममधील Fe घटकाची रचना Cr ऑक्साईड थरासह एकत्रितपणे थरांमध्ये असते. गंज दरम्यान Cr2O3 च्या स्थानिक असंगततेमुळे निष्क्रियतेच्या लक्षणांच्या विपरीत, या कामात Cr2O3 चा एकसमान थर असूनही, या प्रकरणात कमी गंज प्रतिकार दिसून येतो, विशेषतः कोल्ड-रोल्ड नमुन्यांसाठी. निरीक्षण केलेले वर्तन वरच्या थरातील रासायनिक ऑक्सिडेशन अवस्थेची विषमता म्हणून समजले जाऊ शकते (Fe), जे गंज कामगिरीवर परिणाम करते. वरच्या थराच्या (लोह ऑक्साईड) आणि खालच्या थराच्या (क्रोमियम ऑक्साईड) समान स्टोइचियोमेट्रीमुळे 52,53 त्यांच्यामधील चांगले परस्परसंवाद (आसंजन) जाळीमध्ये धातू किंवा ऑक्सिजन आयनांचे संथ वाहतूक करते, ज्यामुळे, गंज प्रतिकार वाढतो. म्हणून, सतत स्टोइचियोमेट्रिक गुणोत्तर, म्हणजेच Fe ची एक ऑक्सिडेशन अवस्था, अचानक स्टोइचियोमेट्रिक बदलांपेक्षा श्रेयस्कर आहे. उष्णतेने विकृत SDSS मध्ये अधिक एकसमान पृष्ठभाग, अधिक घनता असलेला संरक्षणात्मक थर आणि चांगला गंज प्रतिकार असतो. तर कोल्ड-रोल्ड SDSS साठी, संरक्षक थराखाली Fe3+-समृद्ध बेटांची उपस्थिती पृष्ठभागाच्या अखंडतेचे उल्लंघन करते आणि जवळच्या सब्सट्रेटसह गॅल्व्हॅनिक गंज निर्माण करते, ज्यामुळे Rp मध्ये तीव्र घट होते (तक्ता 1). EIS स्पेक्ट्रम आणि त्याचा गंज प्रतिकार कमी होतो. प्लास्टिक विकृतीमुळे Fe3+ समृद्ध बेटांचे स्थानिक वितरण प्रामुख्याने गंज प्रतिकारावर परिणाम करते हे दिसून येते, जे या कामात एक प्रगती आहे. अशाप्रकारे, हा अभ्यास प्लास्टिक विकृती पद्धतीने अभ्यासलेल्या SDSS नमुन्यांच्या गंज प्रतिकारात घट झाल्याच्या स्पेक्ट्रोस्कोपिक सूक्ष्म प्रतिमा सादर करतो.
याव्यतिरिक्त, जरी दुहेरी फेज स्टील्समध्ये दुर्मिळ पृथ्वी मिश्रधातू चांगले कार्यप्रदर्शन दर्शवित असले तरी, स्पेक्ट्रोस्कोपिक मायक्रोस्कोपीनुसार गंज वर्तनाच्या बाबतीत या मिश्रधातू घटकाचा वैयक्तिक स्टील मॅट्रिक्सशी संवाद अस्पष्ट राहतो. कोल्ड रोलिंग दरम्यान Ce सिग्नल (XAS M-एजद्वारे) फक्त काही ठिकाणी दिसतात, परंतु SDSS च्या गरम विकृती दरम्यान अदृश्य होतात, जे एकसंध मिश्रधातूऐवजी स्टील मॅट्रिक्समध्ये Ce चे स्थानिक पर्जन्य दर्शवते. SDSS6,7 च्या यांत्रिक गुणधर्मांमध्ये लक्षणीय सुधारणा होत नसली तरी, दुर्मिळ पृथ्वी घटकांची उपस्थिती समावेशाचा आकार कमी करते आणि सुरुवातीच्या प्रदेशात खड्डे रोखते असे मानले जाते.54.
शेवटी, हे काम नॅनोस्केल घटकांच्या रासायनिक घटकांचे प्रमाण मोजून सेरियमने सुधारित केलेल्या 2507 SDSS च्या गंजण्यावर पृष्ठभागाच्या विषमतेचा परिणाम उघड करते. K-म्हणजे क्लस्टरिंग वापरून त्याच्या सूक्ष्म रचना, पृष्ठभाग रसायनशास्त्र आणि सिग्नल प्रक्रियेचे प्रमाण मोजून आम्ही संरक्षणात्मक ऑक्साईड थराखाली देखील स्टेनलेस स्टील का गंजते या प्रश्नाचे उत्तर देतो. मिश्रित Fe2+/Fe3+ च्या संपूर्ण वैशिष्ट्यासह त्यांच्या अष्टाहेड्रल आणि टेट्राहेड्रल समन्वयासह Fe3+ ने समृद्ध बेटे, कोल्ड-रोल्ड ऑक्साईड फिल्म SDSS च्या नुकसानाचे आणि गंजण्याचे स्रोत आहेत हे स्थापित केले गेले आहे. Fe3+ चे वर्चस्व असलेल्या नॅनोइसलँड्समुळे पुरेसा स्टोइचियोमेट्रिक Cr2O3 पॅसिव्हेटिंग लेयर असतानाही खराब गंज प्रतिकार होतो. गंजण्यावर नॅनोस्केल रासायनिक विषमतेचा प्रभाव निश्चित करण्यात पद्धतशीर प्रगती व्यतिरिक्त, चालू काम स्टील बनवताना स्टेनलेस स्टील्सच्या गंज प्रतिकार सुधारण्यासाठी अभियांत्रिकी प्रक्रियांना प्रेरणा देईल अशी अपेक्षा आहे.
या अभ्यासात वापरलेला Ce-2507 SDSS पिंड तयार करण्यासाठी, शुद्ध लोखंडी नळीने सील केलेले Fe-Ce मास्टर मिश्रधातू असलेले मिश्रित मिश्रण 150 किलो मध्यम वारंवारता प्रेरण भट्टीत वितळवून वितळलेले स्टील तयार करण्यासाठी साच्यात ओतले गेले. मोजलेले रासायनिक रचना (wt%) पूरक तक्ता 2 मध्ये सूचीबद्ध आहेत. पिंडांना प्रथम ब्लॉकमध्ये गरम केले जाते. नंतर घन द्रावणाच्या स्थितीत स्टील मिळविण्यासाठी ते 1050°C वर 60 मिनिटांसाठी अॅनिल केले गेले आणि नंतर खोलीच्या तापमानाला पाण्यात बुडवले गेले. अभ्यासलेल्या नमुन्यांचा टप्पे, धान्य आकार आणि आकारविज्ञान अभ्यासण्यासाठी TEM आणि DOE वापरून तपशीलवार अभ्यास केला गेला. नमुने आणि उत्पादन प्रक्रियेबद्दल अधिक तपशीलवार माहिती इतर स्त्रोतांमध्ये आढळू शकते 6,7.
गरम कॉम्प्रेशनसाठी दंडगोलाकार नमुने (φ१० मिमी×१५ मिमी) अशा प्रकारे प्रक्रिया केले गेले की सिलेंडरचा अक्ष ब्लॉकच्या विकृती दिशेला समांतर असेल. उच्च-तापमानाचे कॉम्प्रेशन १०००-११५०°C च्या श्रेणीतील विविध तापमानांवर ग्लीबल-३८०० थर्मल सिम्युलेटर वापरून ०.०१-१० s-१ च्या श्रेणीतील स्थिर स्ट्रेन दराने केले गेले. विकृतीकरणापूर्वी, तापमान ग्रेडियंट दूर करण्यासाठी निवडलेल्या तापमानावर २ मिनिटांसाठी नमुने १० °C s-१ च्या दराने गरम केले गेले. तापमान एकरूपता प्राप्त केल्यानंतर, नमुना ०.७ च्या खऱ्या स्ट्रेन मूल्यापर्यंत विकृत केला गेला. विकृतीकरणानंतर, विकृत रचना टिकवून ठेवण्यासाठी नमुने ताबडतोब पाण्याने विझवले गेले. नंतर कडक झालेला नमुना कॉम्प्रेशन दिशेला समांतर कापला जातो. या विशिष्ट अभ्यासासाठी, आम्ही १०५०°C, १० s-१ च्या गरम स्ट्रेन स्थितीसह एक नमुना निवडला कारण निरीक्षण केलेले सूक्ष्म कडकपणा इतर नमुन्यांपेक्षा जास्त होते.
इतर सर्व विकृती पातळींमध्ये सर्वोत्तम यांत्रिक गुणधर्म असलेल्या LG-300 थ्री-फेज असिंक्रोनस टू-रोल मिलमध्ये Ce-2507 सॉलिड सोल्युशनचे प्रचंड (80 × 10 × 17 mm3) नमुने वापरले गेले. प्रत्येक मार्गासाठी स्ट्रेन रेट आणि जाडी कमी करणे अनुक्रमे 0.2 m·s-1 आणि 5% आहे.
SDSS इलेक्ट्रोकेमिकल मापनासाठी ऑटोलॅब PGSTAT128N इलेक्ट्रोकेमिकल वर्कस्टेशनचा वापर 90% जाडी कमी करण्यासाठी (1.0 समतुल्य खरे स्ट्रेन) आणि 1050°C वर 10 s-1 ते 0.7 च्या खरे स्ट्रेनसाठी गरम दाबल्यानंतर केला गेला. वर्कस्टेशनमध्ये तीन-इलेक्ट्रोड सेल आहे ज्यामध्ये संदर्भ इलेक्ट्रोड म्हणून एक संतृप्त कॅलोमेल इलेक्ट्रोड, एक ग्रेफाइट काउंटर इलेक्ट्रोड आणि कार्यरत इलेक्ट्रोड म्हणून एक SDSS नमुना आहे. नमुने 11.3 मिमी व्यासाच्या सिलेंडरमध्ये कापले गेले, ज्याच्या बाजूंना तांब्याच्या तारा सोल्डर केल्या गेल्या. नंतर नमुने इपॉक्सीने निश्चित केले गेले, कार्यरत इलेक्ट्रोड म्हणून 1 सेमी 2 चा कार्यरत खुला क्षेत्र सोडला गेला (दंडगोलाकार नमुन्याची खालची बाजू). इपॉक्सी क्युरिंग करताना आणि त्यानंतर सँडिंग आणि पॉलिशिंग करताना क्रॅक होऊ नये म्हणून काळजी घ्या. कार्यरत पृष्ठभाग 1 μm कण आकाराच्या डायमंड पॉलिशिंग सस्पेंशनने ग्राउंड आणि पॉलिश केले गेले, डिस्टिल्ड वॉटर आणि इथेनॉलने धुऊन थंड हवेत वाळवले गेले. इलेक्ट्रोकेमिकल मोजमापांपूर्वी, पॉलिश केलेले नमुने अनेक दिवस हवेत उघडे ठेवून नैसर्गिक ऑक्साईड फिल्म तयार केली जात असे. ASTM शिफारशींनुसार HCl सह pH = 1.0 ± 0.01 पर्यंत स्थिर केलेले FeCl3 (6.0 wt%) चे जलीय द्रावण स्टेनलेस स्टीलच्या गंजला गती देण्यासाठी वापरले जाते55 कारण ते मजबूत ऑक्सिडायझिंग क्षमता आणि कमी pH असलेल्या क्लोराइड आयनांच्या उपस्थितीत गंजणारे असते. पर्यावरणीय मानके G48 आणि A923. कोणतेही मोजमाप करण्यापूर्वी स्थिर स्थितीजवळ पोहोचण्यासाठी नमुना चाचणी द्रावणात 1 तास बुडवा. घन-द्रावण, गरम-रूपित आणि थंड-रोल्ड नमुन्यांसाठी, अनुक्रमे 0.39, 0.33 आणि 0.25 V च्या ओपन सर्किट पोटेंशियल्स (OPC) वर, 1 105 ते 0.1 Hz पर्यंत वारंवारता श्रेणीमध्ये 5 mV च्या मोठेपणासह प्रतिबाधा मोजमाप केले गेले. डेटा पुनरुत्पादनक्षमता सुनिश्चित करण्यासाठी सर्व रासायनिक चाचण्या समान परिस्थितीत किमान 3 वेळा पुनरावृत्ती केल्या गेल्या.
HE-SXRD मोजमापांसाठी, CLS, कॅनडा56 येथील ब्रॉकहाऊस हाय-एनर्जी विग्लरच्या बीम फेज रचनेचे मापन करण्यासाठी 1 × 1 × 1.5 mm3 आकाराचे आयताकृती डुप्लेक्स स्टील ब्लॉक मोजले गेले. खोलीच्या तपमानावर डेब्ये-शेरर भूमिती किंवा ट्रान्समिशन भूमितीमध्ये डेटा संकलन केले गेले. LaB6 कॅलिब्रेटरसह कॅलिब्रेट केलेले एक्स-रे तरंगलांबी 0.212561 Å आहे, जे 58 keV शी संबंधित आहे, जे सामान्यतः प्रयोगशाळेच्या एक्स-रे स्रोत म्हणून वापरल्या जाणाऱ्या Cu Kα (8 keV) पेक्षा खूप जास्त आहे. नमुना डिटेक्टरपासून 740 मिमी अंतरावर स्थित होता. प्रत्येक नमुन्याचे डिटेक्शन व्हॉल्यूम 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3 आहे, जे बीम आकार आणि नमुना जाडी द्वारे निर्धारित केले जाते. सर्व डेटा पर्किन एल्मर एरिया डिटेक्टर, फ्लॅट पॅनल एक्स-रे डिटेक्टर, २०० µm पिक्सेल, ४०×४० सेमी२ वापरून ०.३ सेकंद आणि १२० फ्रेम्सचा एक्सपोजर वेळ वापरून गोळा करण्यात आला.
MAX IV प्रयोगशाळेतील (लुंड, स्वीडन) बीमलाइन MAXPEEM PEEM एंड स्टेशनवर दोन निवडक मॉडेल सिस्टीमचे X-PEEM मापन करण्यात आले. इलेक्ट्रोकेमिकल मापनांप्रमाणेच नमुने तयार करण्यात आले. तयार केलेले नमुने अनेक दिवस हवेत ठेवण्यात आले आणि सिंक्रोट्रॉन फोटॉनसह विकिरणित करण्यापूर्वी अल्ट्राहाय व्हॅक्यूम चेंबरमध्ये डिगॅस केले गेले. उत्तेजना क्षेत्रातील आयन उत्पन्न स्पेक्ट्रम N 1 s ते 1\(\pi _g^ \ast\) पर्यंत N2 मध्ये hv = 401 eV जवळ मोजून बीम रेषेचे ऊर्जा रिझोल्यूशन प्राप्त केले गेले आणि E3/2, 57 वर फोटॉन ऊर्जेचे अवलंबित्व होते. अंदाजे स्पेक्ट्राने मोजलेल्या ऊर्जा श्रेणीमध्ये ΔE (वर्णक्रमीय रेषेची रुंदी) सुमारे 0.3 eV दिली. म्हणून, Fe 2p L2,3 एज, Cr 2p L2,3 एज, Ni 2p L2,3 एज आणि Ce M4,5 एजसाठी Si 1200-लाइन mm−1 ग्रेटिंगसह सुधारित SX-700 मोनोक्रोमेटर वापरून बीमलाइन एनर्जी रिझोल्यूशन E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 आणि फ्लक्स ≈1012 ph/s असा अंदाज लावला गेला. म्हणून, Fe 2p L2.3 एज, Cr 2p L2.3 एज, Ni 2p L2.3 एज आणि Ce M4.5 एजसाठी Si 1200-लाइन mm−1 ग्रेटिंगसह सुधारित SX-700 मोनोक्रोमेटर वापरून बीमलाइन एनर्जी रिझोल्यूशन E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 आणि फ्लक्स ≈1012 ph/s असा अंदाज लावला गेला. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈101010 модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка, L2,3, кромка, L2,32. अशाप्रकारे, बीम चॅनेलचे ऊर्जा रिझोल्यूशन E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 आणि फ्लक्स ≈1012 f/s असा अंदाज लावला गेला ज्यामध्ये Fe edge 2p L2,3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 आणि Ce edge M4.5 साठी 1200 रेषा/मिमीच्या Si ग्रेटिंगसह सुधारित SX-700 मोनोक्रोमेटरचा वापर केला गेला.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s,通过佉有02S线mm-1 光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 M.5.因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S, 分辨率 为1200 线 मिमी-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2p L2.333.边缘和Ce M4.5 边缘.अशाप्रकारे, १२०० लाईन Si ग्रेटिंगसह सुधारित SX-७०० मोनोक्रोमेटर वापरताना. ३, Cr एज २p L२.३, Ni एज २p L२.३ आणि Ce एज M४.५.०.२ eV पायऱ्यांमध्ये फोटॉन ऊर्जा स्कॅन करा. प्रत्येक उर्जेवर, PEEM प्रतिमा TVIPS F-216 फायबर-कपल्ड CMOS डिटेक्टर वापरून रेकॉर्ड केल्या गेल्या ज्यामध्ये २ x २ बिन आहेत, जे २० µm फील्ड ऑफ व्ह्यूमध्ये १०२४ × १०२४ पिक्सेलचे रिझोल्यूशन प्रदान करते. प्रतिमांचा एक्सपोजर वेळ ०.२ सेकंद होता, सरासरी १६ फ्रेम्स. फोटोइलेक्ट्रॉन प्रतिमा ऊर्जा अशा प्रकारे निवडली जाते की जास्तीत जास्त दुय्यम इलेक्ट्रॉन सिग्नल प्रदान केला जाईल. सर्व मोजमाप सामान्य घटनांमध्ये रेषीय ध्रुवीकृत फोटॉन बीम वापरून केले गेले. मोजमापांबद्दल अधिक माहिती मागील अभ्यासात आढळू शकते. X-PEEM49 मध्ये एकूण इलेक्ट्रॉन उत्पन्न (TEY) शोध मोड आणि त्याच्या अनुप्रयोगाचा अभ्यास केल्यानंतर, या पद्धतीची चाचणी खोली Cr सिग्नलसाठी सुमारे ४-५ nm आणि Fe साठी सुमारे ६ nm असण्याचा अंदाज आहे. Cr खोली ऑक्साइड फिल्मच्या जाडीच्या (~४ nm)६०,६१ च्या अगदी जवळ आहे तर Fe खोली जाडीपेक्षा मोठी आहे. Fe L च्या काठावर गोळा केलेला XRD हा मॅट्रिक्समधील लोह ऑक्साईड आणि Fe0 च्या XRD चे मिश्रण आहे. पहिल्या प्रकरणात, उत्सर्जित इलेक्ट्रॉनची तीव्रता TEY मध्ये योगदान देणाऱ्या सर्व प्रकारच्या इलेक्ट्रॉनमधून येते. तथापि, शुद्ध लोह सिग्नलसाठी इलेक्ट्रॉनना ऑक्साइड थरातून पृष्ठभागावर जाण्यासाठी आणि विश्लेषकाद्वारे गोळा करण्यासाठी उच्च गतिज ऊर्जा आवश्यक असते. या प्रकरणात, Fe0 सिग्नल मुख्यतः LVV ऑगर इलेक्ट्रॉनमुळे, तसेच त्यांच्याद्वारे उत्सर्जित होणाऱ्या दुय्यम इलेक्ट्रॉनमुळे असतो. याव्यतिरिक्त, या इलेक्ट्रॉनांनी योगदान दिलेली TEY तीव्रता इलेक्ट्रॉन सुटण्याच्या मार्गादरम्यान क्षय होते, ज्यामुळे लोह XAS नकाशामध्ये Fe0 वर्णक्रमीय प्रतिसाद आणखी कमी होतो.
डेटा क्यूबमध्ये (X-PEEM डेटा) डेटा मायनिंग एकत्रित करणे हे बहुआयामी दृष्टिकोनातून संबंधित माहिती (रासायनिक किंवा भौतिक गुणधर्म) काढण्याचे एक महत्त्वाचे पाऊल आहे. मशीन व्हिजन, इमेज प्रोसेसिंग, अनसप्रिव्हाइज्ड पॅटर्न रिकग्निशन, आर्टिफिशियल इंटेलिजेंस आणि क्लासिफिकेशनरी अॅनालिसिस यासह अनेक क्षेत्रांमध्ये K-म्हणजे क्लस्टरिंगचा मोठ्या प्रमाणावर वापर केला जातो. उदाहरणार्थ, हायपरस्पेक्ट्रल इमेज डेटा क्लस्टरिंगमध्ये K-म्हणजे क्लस्टरिंगने चांगली कामगिरी केली आहे. तत्वतः, मल्टी-फीचर डेटासाठी, K-म्हणजे अल्गोरिथम त्यांच्या गुणधर्मांबद्दलच्या माहितीच्या आधारे (फोटॉन एनर्जी प्रॉपर्टीज) त्यांना सहजपणे गटबद्ध करू शकतो. K-म्हणजे क्लस्टरिंग हे डेटा K नॉन-ओव्हरलॅपिंग ग्रुप्स (क्लस्टर) मध्ये विभाजित करण्यासाठी एक पुनरावृत्ती अल्गोरिथम आहे, जिथे प्रत्येक पिक्सेल स्टील मायक्रोस्ट्रक्चरल रचनेतील रासायनिक एकरूपतेच्या स्थानिक वितरणावर अवलंबून विशिष्ट क्लस्टरशी संबंधित आहे. K-म्हणजे अल्गोरिथममध्ये दोन टप्पे समाविष्ट आहेत: पहिल्या टप्प्यात, K सेंट्रॉइड्सची गणना केली जाते आणि दुसऱ्या टप्प्यात, प्रत्येक बिंदूला शेजारच्या सेंट्रॉइड्ससह एक क्लस्टर नियुक्त केला जातो. क्लस्टरच्या गुरुत्वाकर्षण केंद्राची व्याख्या त्या क्लस्टरसाठी डेटा पॉइंट्स (XAS स्पेक्ट्रम) च्या अंकगणितीय सरासरी म्हणून केली जाते. शेजारच्या सेंट्रॉइड्सना युक्लिडियन अंतर म्हणून परिभाषित करण्यासाठी विविध अंतरे आहेत. px,y च्या इनपुट प्रतिमेसाठी (जिथे x आणि y पिक्सेलमध्ये रिझोल्यूशन आहेत), CK हे क्लस्टरचे गुरुत्वाकर्षण केंद्र आहे; ही प्रतिमा नंतर K-means63 वापरून K क्लस्टरमध्ये विभागली (क्लस्टर केली) जाऊ शकते. K-means क्लस्टरिंग अल्गोरिदमचे अंतिम चरण आहेत:
पायरी २. सध्याच्या केंद्रबिंदूनुसार सर्व पिक्सेलची सदस्यता मोजा. उदाहरणार्थ, ते केंद्र आणि प्रत्येक पिक्सेलमधील युक्लिडियन अंतर d वरून मोजले जाते:
पायरी ३: प्रत्येक पिक्सेल जवळच्या सेंट्रॉइडला नियुक्त करा. नंतर खालीलप्रमाणे K सेंट्रॉइड पोझिशन्सची पुनर्गणना करा:
पायरी ४. सेंट्रॉइड्स एकत्र येईपर्यंत प्रक्रिया (समीकरणे (७) आणि (८)) पुन्हा करा. अंतिम क्लस्टरिंग गुणवत्ता परिणाम प्रारंभिक सेंट्रॉइड्सच्या सर्वोत्तम निवडीशी जोरदारपणे संबंधित आहेत. स्टील प्रतिमांच्या PEEM डेटा स्ट्रक्चरसाठी, सामान्यतः X (x × y × λ) हा 3D अॅरे डेटाचा घन असतो, तर x आणि y अक्ष स्थानिक माहिती (पिक्सेल रिझोल्यूशन) दर्शवतात आणि λ अक्ष फोटॉनशी संबंधित असतात. ऊर्जा वर्णक्रमीय चित्र. K-मध्यम अल्गोरिदम X-PEEM डेटामध्ये स्वारस्य असलेल्या क्षेत्रांचा शोध घेण्यासाठी त्यांच्या वर्णक्रमीय वैशिष्ट्यांनुसार पिक्सेल (क्लस्टर किंवा उप-ब्लॉक) वेगळे करून आणि प्रत्येक विश्लेषक. क्लस्टरसाठी सर्वोत्तम सेंट्रॉइड्स (XAS वर्णक्रमीय प्रोफाइल) काढण्यासाठी वापरला जातो. याचा वापर स्थानिक वितरण, स्थानिक वर्णक्रमीय बदल, ऑक्सिडेशन वर्तन आणि रासायनिक अवस्थांचा अभ्यास करण्यासाठी केला जातो. उदाहरणार्थ, गरम-कार्य केलेल्या आणि कोल्ड-रोल्ड X-PEEM मध्ये Fe L-एज आणि Cr L-एज प्रदेशांसाठी K-मध्यम क्लस्टरिंग अल्गोरिदम वापरला गेला. इष्टतम क्लस्टर्स आणि सेंट्रॉइड्स शोधण्यासाठी विविध K क्लस्टर्स (मायक्रोस्ट्रक्चरचे प्रदेश) तपासण्यात आले. जेव्हा हे नंबर प्रदर्शित केले जातात, तेव्हा पिक्सेल संबंधित क्लस्टर सेंट्रॉइड्सना पुन्हा नियुक्त केले जातात. प्रत्येक रंग वितरण क्लस्टरच्या केंद्राशी संबंधित असते, जे रासायनिक किंवा भौतिक वस्तूंची स्थानिक व्यवस्था दर्शवते. काढलेले सेंट्रॉइड्स शुद्ध स्पेक्ट्राचे रेषीय संयोजन आहेत.
या अभ्यासाच्या निकालांना समर्थन देणारा डेटा संबंधित शौचालय लेखकाच्या वाजवी विनंतीनुसार उपलब्ध आहे.
सियूरिन, एच. आणि सँडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टीलची फ्रॅक्चर कडकपणा. सियूरिन, एच. आणि सँडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टीलची फ्रॅक्चर कडकपणा. सियुरिन, एच. आणि सँडस्ट्रॉम, आर. सियूरिन, एच. आणि सँडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टीलची फ्रॅक्चर कडकपणा. सियुरिन, एच. आणि सँडस्ट्रोम, आर. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. सियुरिन, एच. आणि सँडस्ट्रॉम, आर. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. सियुरिन, एच. आणि सँडस्ट्रॉम, आर. सियूरिन, एच. आणि सँडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्सची फ्रॅक्चर कडकपणा.ब्रिटानिया. फ्रॅक्शनल पार्ट. फर. ७३, ३७७–३९० (२००६).
अॅडम्स, एफव्ही, ओलुबाम्बी, पीए, पॉटगीटर, जेएच आणि व्हॅन डेर मेरवे, जे. निवडक सेंद्रिय आम्ल आणि सेंद्रिय आम्ल/क्लोराइड वातावरणात डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्सचा गंज प्रतिकार. अॅडम्स, एफव्ही, ओलुबाम्बी, पीए, पॉटगीटर, जेएच आणि व्हॅन डेर मेरवे, जे. निवडक सेंद्रिय आम्ल आणि सेंद्रिय आम्ल/क्लोराइड वातावरणात डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्सचा गंज प्रतिकार.अॅडम्स, एफडब्ल्यू, ओलुबाम्बी, पीए, पॉटगीटर, जे. केएच. आणि व्हॅन डेर मेरवे, जे. काही सेंद्रिय आम्ल आणि सेंद्रिय आम्ल/क्लोराइड असलेल्या वातावरणात डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्सचा गंज प्रतिकार. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相स्टेनलेस स्टील在特定的 सेंद्रिय酸和ऑर्गेनिक 酸/क्लोरीनयुक्त वातावरण 耐过性性.अॅडम्स, एफडब्ल्यू, ओलुबाम्बी, पीए, पॉटगीटर, जे. केएच. आणि व्हॅन डेर मेरवे, जे. सेंद्रिय आम्ल आणि सेंद्रिय आम्ल/क्लोराइडच्या निवडक वातावरणात डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्सचा गंज प्रतिकार.संरक्षक. मटेरियल पद्धती 57, 107–117 (2010).
बॅरेरा, एस. आणि इतर. Fe-Al-Mn-C डुप्लेक्स मिश्रधातूंचे गंज-ऑक्सिडेटिव्ह वर्तन. मटेरियल १२, २५७२ (२०१९).
लेव्हकोव्ह, एल., शुरीगिन, डी., डब, व्ही., कोसरेव्ह, के. आणि बालिकोएव्ह, ए. उपकरणे गॅस आणि तेल उत्पादनासाठी सुपर डुप्लेक्स स्टील्सची नवीन पिढी. लेव्हकोव्ह, एल., शुरीगिन, डी., डब, व्ही., कोसरेव्ह, के. आणि बालिकोएव्ह, ए. उपकरणे गॅस आणि तेल उत्पादनासाठी सुपर डुप्लेक्स स्टील्सची नवीन पिढी.लेव्हकोव्ह एल., शुरीगिन डी., डब व्ही., कोसरेव्ह के., बालिकोएव्ह ए. तेल आणि वायू उत्पादन उपकरणांसाठी सुपर डुप्लेक्स स्टील्सची नवीन पिढी.लेव्हकोव्ह एल., शुरीगिन डी., डब व्ही., कोसरेव्ह के., बालिकोएव्ह ए. गॅस आणि तेल उत्पादन उपकरणांसाठी सुपर डुप्लेक्स स्टील्सची नवीन पिढी. वेबिनार E3S 121, 04007 (2019).
किंगक्लांग, एस. आणि उथैसांगसुक, व्ही. डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील ग्रेड २५०७ च्या गरम विकृती वर्तनाची तपासणी. मेटल. किंगक्लांग, एस. आणि उथैसांगसुक, व्ही. डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील ग्रेड २५०७ च्या गरम विकृती वर्तनाची तपासणी. मेटल. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. धातू. किंगक्लांग, एस. आणि उथैसांगसुक, व्ही. प्रकार २५०७ डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टीलच्या गरम विकृती वर्तनाचा अभ्यास. धातू. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究.किंगक्लांग, एस. आणि उटैसान्सुक, व्ही. प्रकार २५०७ डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टीलच्या गरम विकृती वर्तनाची तपासणी. धातू.अल्मा मेटर. ट्रान्स. ४८, ९५–१०८ (२०१७).
झोउ, टी. इत्यादी. सेरियम-सुधारित सुपर-डुप्लेक्स SAF 2507 स्टेनलेस स्टीलच्या सूक्ष्म संरचना आणि यांत्रिक गुणधर्मांवर नियंत्रित कोल्ड रोलिंगचा प्रभाव. अल्मा मेटर. द सायन्स. ब्रिटानिया. ए 766, 138352 (2019).
झोउ, टी. आणि इतर. सेरियम-सुधारित सुपर-डुप्लेक्स SAF 2507 स्टेनलेस स्टीलच्या थर्मल विकृतीमुळे प्रेरित स्ट्रक्चरल आणि यांत्रिक गुणधर्म. जे. अल्मा मेटर. स्टोरेज टँक. तंत्रज्ञान. 9, 8379–8390 (2020).
झेंग, झेड., वांग, एस., लाँग, जे., वांग, जे. आणि झेंग, के. ऑस्टेनिटिक स्टीलच्या उच्च तापमानाच्या ऑक्सिडेशन वर्तनावर दुर्मिळ पृथ्वी घटकांचा प्रभाव. झेंग, झेड., वांग, एस., लाँग, जे., वांग, जे. आणि झेंग, के. ऑस्टेनिटिक स्टीलच्या उच्च तापमानाच्या ऑक्सिडेशन वर्तनावर दुर्मिळ पृथ्वी घटकांचा प्रभाव.झेंग झेड., वांग एस., लाँग जे., वांग जे. आणि झेंग के. उच्च तापमानाच्या ऑक्सिडेशन अंतर्गत ऑस्टेनिटिक स्टीलच्या वर्तनावर दुर्मिळ पृथ्वी घटकांचा प्रभाव. झेंग, झेड., वांग, एस., लाँग, जे., वांग, जे. आणि झेंग, के. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响. झेंग, झेड., वांग, एस., लाँग, जे., वांग, जे. आणि झेंग, के.झेंग झेड., वांग एस., लाँग जे., वांग जे. आणि झेंग के. उच्च तापमानाच्या ऑक्सिडेशनवर ऑस्टेनिटिक स्टील्सच्या वर्तनावर दुर्मिळ पृथ्वी घटकांचा प्रभाव.कोरोस. विज्ञान. १६४, १०८३५९ (२०२०).
ली, वाय., यांग, जी., जियांग, झेड., चेन, सी. आणि सन, एस. २७Cr-३.८Mo-२Ni सुपर-फेरिटिक स्टेनलेस स्टील्सच्या सूक्ष्म संरचना आणि गुणधर्मांवर Ce चा प्रभाव. ली, वाय., यांग, जी., जियांग, झेड., चेन, सी. आणि सन, एस. २७Cr-३.८Mo-२Ni सुपर-फेरिटिक स्टेनलेस स्टील्सच्या सूक्ष्म संरचना आणि गुणधर्मांवर Ce चा प्रभाव.ली वाय., यांग जी., जियांग झेड., चेन के. आणि सन एस. सुपरफेरिटिक स्टेनलेस स्टील्स 27Cr-3,8Mo-2Ni च्या सूक्ष्म संरचना आणि गुणधर्मांवर Se चा प्रभाव. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响。 ली, वाय., यांग, जी., जियांग, झेड., चेन, सी. आणि सन, एस. २७Cr-३.८Mo-२Ni सुपर-स्टील स्टेनलेस स्टीलच्या सूक्ष्म संरचना आणि गुणधर्मांवर Ce चा प्रभाव. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 27Cr-3,Mo. ली, वाय., यांग, जी., जियांग, झेड., चेन, सी. आणि सन, एस. सुपरफेरिटिक स्टेनलेस स्टील 27Cr-3,8Mo-2Ni च्या सूक्ष्म संरचना आणि गुणधर्मांवर Ce चा प्रभाव.लोखंडी चिन्ह. स्टीलमॅक ४७, ६७–७६ (२०२०).